JPH06264174A

JPH06264174A - アルミニウム基粒子分散型複合材料およびその製造方法

Info

Publication number: JPH06264174A
Application number: JP7756993A
Authority: JP
Inventors: Masuo Hagiwara; 益夫萩原; Junji Takahashi; 順次高橋; Yoshikuni Kawabe; 義邦河部; Akihiko Takahashi; 明彦高橋; Hiroshi Tabuchi; 宏田渕
Original assignee: National Research Institute for Metals; Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: National Institute for Materials Science; Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 1993-03-10
Filing date: 1993-03-10
Publication date: 1994-09-20
Anticipated expiration: 2018-10-20
Also published as: JP3458146B2

Abstract

(57)【要約】【目的】微細な強化用分散粒子を均一に分散させ、伸び
に優れ、しかも高純度アルミニウム基であっても室温で
経時的に安定した加工硬化が得られるアルミニウム基粒
子分散型複合材料とその製造方法を提供する。【構成】アルミニウムの酸化物からなる粒径０．０１〜
１μｍの強化用分散粒子を内部に含有し、該強化用分散
粒子が中心間隔０．０５〜５μｍで分散しており、該強
化用分散粒子を除いたアルミニウム素地の純度が９９．
９重量％以上であるアルミニウム基粒子分散型複合材
料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウム基粒子分
散型複合材料およびその製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】マトリックスであるアルミニウムに実質
的に不溶な粒子を分散させることにより強化されたアル
ミニウム基粒子分散型複合材料は、比強度が大きく、高
温強度にも優れるため、各種軽量構造部材、耐熱部材と
して有望視されてきた。本発明者らも従来からアルミニ
ウム基粒子分散型複合材料およびその製造方法について
鋭意検討を重ねてきており、本発明者らの一部は既に特
願平４−９２６４０号明細書において、粉末冶金原料な
どに利用可能なアルミニウム複合粉末およびその製造方
法について開示した。

【０００３】アルミニウム複合粉末の製造方法の一つと
して、乾式でアルミニウム粉末粒子の表面酸化被膜に機
械的衝撃力を繰り返し作用させることにより、該酸化被
膜を分断してアルミニウム粉末粒子の内部に分散させる
方法が知られている。このようにして得られたアルミニ
ウム複合粉末の各粒子中には、アルミニウムの酸化物か
らなる微細な強化用分散粒子が平均で０．１〜１０重量
％含まれているので、該アルミニウム複合粉末を加圧成
形した後押出加工することにより高強度なアルミニウム
基粒子分散型複合材料を製造することが可能である。

【０００４】また、高純度アルミニウムの高導電性と粒
子分散による強化とを組合せて、たとえば超電導線の安
定化材料などのように強度と高導電性を必要とする分野
への利用が試みられている。

【０００５】特公昭５９−６００５号公報には、表面酸
化した高純度アルミニウム粉末を成形、焼結、押出、伸
線の工程により加工して、高純度アルミニウム中に表面
酸化被膜が分散することにより強化された超電導安定化
被覆材料およびその製造方法が開示されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】強化用分散粒子は微細
でかつ均一に分散していることが粒子分散型複合材料の
伸びの向上に有効であり、特願平４−９２６４０号明細
書おいても、球状のアルミニウム複合粉末を変形させた
後再度球状化することにより、アルミニウム複合粉末粒
子内部の強化用粒子の分散の均一化を図る技術を開示し
た。

【０００７】しかし、この技術によっても、得られる粒
子分散型複合材料中には強化用分散粒子が比較的密に分
散する領域とほとんど分散しない領域とがあり、強化用
分散粒子をより一層均一化させることにより、伸びをさ
らに向上させることが期待されていた。

【０００８】また、押出加工により得られるアルミニウ
ム基粒子分散型複合材料はそのままで使用される以外
に、加工硬化を施すことによりさらに強度を向上させて
用いられる場合もある。しかるに、高純度アルミニウム
を素地とするアルミニウム基粒子分散型複合材料は、加
工硬化させても室温で放置する間に再結晶により軟化し
てしまうという欠点があった。

【０００９】そこで、本発明の目的は、微細な強化用分
散粒子を従来以上に均一に分散させ、伸びに優れ、しか
も高純度アルミニウム基であっても室温で経時的に安定
した加工硬化が得られるアルミニウム基粒子分散型複合
材料およびその製造方法を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、アルミニ
ウムの酸化物からなる強化用分散粒子を内部に含有する
アルミニウム複合粉末を加圧成形した後押出加工するこ
とにより得られるアルミニウム基粒子分散型複合材料お
よびそのを製造方法について鋭意検討を重ねた結果、原
料アルミウム複合粉末および／またはその成形体を高温
で加熱処理することにより、得られるアルミニウム基粒
子分散型複合材料中の強化用分散粒子の分散がより一層
均一化し、伸びが向上すること、さらには、高純度アル
ミニウム基の粒子分散型複合材料においても室温で経時
的に安定な加工硬化が得られることを見出し、本発明を
完成させるに至った。

【００１１】すなわち、本発明は下記の発明からなるも
のである。（１）アルミニウムの酸化物からなる粒径０．０１〜１
μｍの強化用分散粒子を内部に含有し、該強化用分散粒
子が中心間隔０．０５〜５μｍで分散しており、該強化
用分散粒子を除いたアルミニウム素地の純度が９９．９
重量％以上であることを特徴とするアルミニウム基粒子
分散型複合材料。（２）アルミニウムの酸化物からなる強化用分散粒子を
内部に含有するアルミニウム複合粉末を、加圧成形した
後押出加工する工程を少なくとも１回以上有するアルミ
ニウム基粒子分散型複合材料を製造する方法において、
加圧成形前のアルミニウム複合粉末および／または押出
加工前の成形体を５００〜６５０℃の温度に加熱するこ
とを特徴とする前記（１）記載のアルミニウム基粒子分
散型複合材料の製造方法。（３）押出加工して得られた押出材を加工硬化させるこ
とを特徴とする前記（２）記載のアルミニウム基粒子分
散型複合材料の製造方法。

【００１２】以下、本発明について具体的に説明する。
本発明においては、アルミニウム複合粉末に含まれるア
ルミニウムの酸化物からなる強化用分散粒子の量は、
０．１〜１０．０重量％であることが好ましい。０．１
重量％未満では複合材料の強化が不十分であり、１０．
０重量％を越えるとアルミニウム基粒子分散型複合材料
の伸びが不十分である。より好ましくは１．０〜５．０
重量％である。

【００１３】また、本発明のアルミニウム基粒子分散型
複合材料の酸化物を除いたアルミニウム、すなわち、ア
ルミニウム素地は、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｍｇなどの金属
元素不純物を除いた純度が９９．９重量％以上の高純度
アルミニウムが好ましい。アルミニウム素地の純度が９
９．９重量％未満の場合には、本発明の方法による伸び
の向上の効果が顕著ではない。より好ましいアルミニウ
ム素地の純度は９９．９９重量％以上で、さらに好まし
いアルミニウム素地の純度は９９．９９９重量％以上で
ある。したがって、本発明の原料として用いられるアル
ミニウム複合粉末のアルミニウム素地も高純度であるこ
とが必要であり、さらに加圧成形や押出加工、および加
工硬化させるための冷間加工等の工程において汚染を防
止することにより、本発明のアルミニウム基粒子分散型
複合材料の製造が可能となる。

【００１４】但し、ここでいう純度とは１００重量％か
らＦｅ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ｍｇなどの金属元素不純物の含有
量を差し引いた値を意味する。

【００１５】加圧成形の雰囲気、温度、圧力、時間につ
いては特に制限はないが、一軸プレスを用いる場合には
温度１００〜４８０℃、面圧１００ｋｇ／ｃｍ²以上、
減圧下であることが健全な成形体を得るうえで望まし
い。

【００１６】押出加工の条件についても特に制限はない
が、押出比（押出前後の押出方向に垂直な断面積比）は
５〜１０００、押出温度は１００〜４８０℃程度である
ことが健全な押出材を得るうえで望ましい。

【００１７】本発明においては、アルミニウム複合粉末
を加圧成形した後押出加工し、得られた押出材を再度加
圧成形した後押出加工することにより、強化用分散粒子
の分散は一層均一化することが期待される。

【００１８】本発明の特徴は、加圧成形前のアルミニウ
ム複合粉末または押出加工前の成形体を５００〜６５０
℃の温度に加熱すること、あるいは加熱処理を施したア
ルミニウム複合粉末を加圧成形した後押出加工前に再度
加熱処理することにある。

【００１９】加熱温度が５００℃未満の場合には、得ら
れるアルミニウム基粒子分散型複合材料の伸びの向上が
十分ではなく、室温での加工硬化の安定性も十分ではな
い。６５０℃を超えると融解のおそれが生じるため工業
的な温度管理上好ましくない。より好ましい温度範囲は
５７０〜６３０℃である。加熱の保持時間については特
に制限はないが、工業的な管理上からは１０分以上であ
ることが好ましく、生産効率上からは１０時間以内であ
ることが好ましい。

【００２０】加熱雰囲気についても特に制限はないが、
大気中では過度な酸化が進む場合があり、水蒸気や水素
を多量に含む雰囲気ではアルミニウム中へ水素が浸入す
る場合があり、ともに得られるアルミニウム基粒子分散
型複合材料の強度や伸びを低下させ得るので、可能であ
れば窒素ガスまたは不活性ガス雰囲気あるいは減圧下で
あることが好ましい。

【００２１】また、加圧成形の温度を５００〜６５０℃
にしても健全な成形体が得られる場合には、これをもっ
て加圧成形前のアルミニウム複合粉末の加熱を代用して
もよいし、押出加工の温度を５００〜６５０℃にしても
健全な押出材が得られる場合には、これをもって押出加
工前の成形体の加熱を代用してもよい。

【００２２】本加熱処理を施すことにより、以後の押出
加工工程で強化用分散粒子の分散が均一化され、得られ
るアルミニウム基粒子分散型複合材料の伸びが向上し、
室温で経時的に安定した加工硬化が得られる。

【００２３】加工硬化の導入方法については特に制限は
なく、冷間での圧延、線引き、鍛造などが可能であり、
加工率についても所望の強度に応じて選定をすることが
できる。

【００２４】従来技術により製造された、強化用分散粒
子を除いたアルミニウム素地の純度が９９．９重量％以
上のアルミニウム基粒子分散型複合材料においても、冷
間加工を施すことにより同程度の加工硬化を得ることが
可能であるが、加工後室温に放置する間に徐々に軟化
し、早い場合には加工後数時間、遅い場合でも加工後一
週間程度で軟化してしまう。これに対し、本発明のアル
ミニウム基粒子分散型複合材料は加工後一ケ月経過して
も軟化せず、経時的に安定した加工硬化特性を有するも
のである。

【００２５】本発明によって得られるアルミニウム基粒
子分散型複合材料の内部には、アルミニウムの酸化物か
らなる粒径０．０１〜１μｍの強化用分散粒子が、その
中心間隔が０．０５〜５μｍで分散している。強化用分
散粒子の粒径が０．０１μｍ未満では強度向上への寄与
が小さく、１μｍを超えると伸びを劣化させる。より好
ましい範囲は０．０５〜０．２μｍである。強化用分散
粒子が分散している中心間隔は、０．０５μｍ未満では
必要となる酸化物量が増大するために伸びが減少し、５
μｍを超えると強度向上への寄与が小さい。より好まし
い範囲は０．１〜１μｍである。

【００２６】

【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を更に詳細に
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。

【００２７】実施例１乾式において、高純度アルミニウム粉末粒子の表面酸化
被膜に機械的衝撃力を繰り返し作用させて調製した、ア
ルミニウム素地の純度が９９．９９重量％のアルミニウ
ム複合粉末で、その粒径が１５０〜３００μｍの範囲に
あり、粒子内部にアルミニウムの酸化物からなる強化用
分散粒子を２．６重量％含有するアルミニウム複合粉末
２５ｇを減圧下、６００℃で６０分間加熱した後、室温
まで冷却した。次に該粉末を減圧下、４５０℃の温度で
一軸プレスにより直径が２４ｍｍのビレットに加圧成形
した後、大気中で４５０℃の温度で押出加工し、直径が
２．５ｍｍの丸棒を得た。得られた丸棒を１０ｍｍの長
さに切断し、再度同じ条件で加圧成形した後、押出加工
した。得られた押出材について引張試験を行った結果を
表１に示す。また、得られた押出材の化学成分をグロー
放電質量分析計（ＶＧ−マイクロトレース社製、ＶＧ９
０００）で分析したところ、アルミニウム素地の純度は
９９．９９重量％であった。さらに、得られた押出材か
ら長さ１０ｍｍを切り出し、アクリル樹脂に包埋して鏡
面研磨し、断面を走査電顕（日本電子データム株式会社
製、ＪＳＭ−Ｔ２２０）にて観察したところ、粒径が
０．０５〜０．２μｍの粒子がその中心間隔０．１〜１
μｍの範囲でアルミニウム中に分散しているのが確認さ
れた。写真を図１に示す。

【００２８】実施例２実施例１で用いたものと同じアルミニウム複合粉末２５
ｇを減圧下、６００℃で６０分間加熱した後、室温まで
冷却した。次に該粉末を減圧下、４５０℃の温度で一軸
プレスにより直径が２４ｍｍのビレットに加圧成形した
後、大気中で４５０℃の温度で押出加工し、直径が２．
５ｍｍの丸棒を得た。得られた丸棒を１０ｍｍの長さに
切断し、再度同じ条件で加圧成形した後、大気中で４５
０℃の温度で押出加工し、直径が５ｍｍの丸棒を得た。
得られた押出材の化学成分をグロー放電質量分析計（Ｖ
Ｇ−マイクロトレース社製、ＶＧ９０００）で分析した
ところ、アルミニウム素地の純度は９９．９９重量％で
あった。ここで得た直径が５ｍｍの丸棒を室温で冷間圧
延し、厚さ１ｍｍの板材を得た（加工硬化）。得られた
板材を室温で１ケ月間保管した後、引張試験を行った結
果を表１に示す。さらに、該板材の断面組織を実施例１
と同様にして観察したところ、粒径が０．０５〜０．２
μｍの粒子がその中心間隔０．１〜１μｍの範囲でアル
ミニウム中に分散しているのが確認された。また、該板
材を室温で厚さ０．５ｍｍまで冷間圧延した後、減圧
下、６００℃で１２０分間加熱してから冷却し、室温と
液体ヘリウム温度で比抵抗を測定したところ、その比は
１００であった。

【００２９】比較例１実施例１で用いたものと同じアルミニウム複合粉末２５
ｇを減圧下、６００℃で加熱することなく、実施例１と
同様に２回加圧成形、押出加工し、直径が２．５ｍｍの
丸棒を得た。得られた押出材について引張試験を行った
結果を表１に示す。また、得られた押出材の化学成分を
グロー放電質量分析計（ＶＧ−マイクロトレース社製、
ＶＧ９０００）で分析したところ、アルミニウム素地の
純度は９９．９９重量％であった。さらに、得られた押
出材の断面組織を実施例１と同様にして観察したとこ
ろ、強化用分散粒子が比較的密に分散する領域と、粒子
がほとんど分散してない領域が確認された。

【００３０】比較例２実施例１で用いたものと同じアルミニウム複合粉末２５
ｇを減圧下、６００℃で加熱することなく、実施例２と
同様に２回加圧成形、押出加工し、直径が５ｍｍの丸棒
を得た。得られた押出材の化学成分をグロー放電質量分
析計（ＶＧ−マイクロトレース社製、ＶＧ９０００）で
分析したところ、アルミニウム素地の純度は９９．９９
重量％であった。該丸棒をさらに冷間圧延して厚さ１ｍ
ｍの板材を得た。得られた板材を室温で１ケ月間保管し
た後、引張試験を行った結果を表１に示す。また、得ら
れた板材の断面組織を実施例１と同様にして観察したと
ころ、強化用分散粒子が比較的密に分散する領域と、粒
子がほとんど分散してない領域が確認された。

【００３１】

【表１】

【００３２】

【発明の効果】本発明により得られるアルミニウム基粒
子分散型複合材料は、従来の方法により得られる材料に
比べて伸び（引張破断伸び）に優れ、しかも高純度アル
ミニウム基であっても加工硬化が室温で経時的に軟化す
ることのない安定した材料であり、工業的にきわめて有
用である。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１で観察されたアルミニウム基粒子分散
型複合材料の断面構造（金属の組織）を示す。図面に代
わる写真。（倍率６０００倍の走査電子顕微鏡写真）。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者河部義邦茨城県つくば市千現１丁目２番１号科学技術庁金属材料技術研究所筑波支所内 (72)発明者高橋明彦茨城県つくば市北原６住友化学工業株式会社内 (72)発明者田渕宏茨城県つくば市北原６住友化学工業株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】アルミニウムの酸化物からなる粒径０．０
１〜１μｍの強化用分散粒子を内部に含有し、該強化用
分散粒子が中心間隔０．０５〜５μｍで分散しており、
該強化用分散粒子を除いたアルミニウム素地の純度が９
９．９重量％以上であることを特徴とするアルミニウム
基粒子分散型複合材料。
【請求項２】アルミニウムの酸化物からなる強化用分散
粒子を内部に含有するアルミニウム複合粉末を、加圧成
形した後押出加工する工程を少なくとも１回以上有する
アルミニウム基粒子分散型複合材料を製造する方法にお
いて、加圧成形前のアルミニウム複合粉末および／また
は押出加工前の成形体を５００〜６５０℃の温度に加熱
することを特徴とする請求項１記載のアルミニウム基粒
子分散型複合材料の製造方法。
【請求項３】押出加工して得られた押出材を加工硬化さ
せることを特徴とする請求項２記載のアルミニウム基粒
子分散型複合材料の製造方法。