JPH06262059A - 分散ノズル、これを用いた固体微粒子の供給方法および球状化粒子の製造方法 - Google Patents

分散ノズル、これを用いた固体微粒子の供給方法および球状化粒子の製造方法

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JPH06262059A
JPH06262059A JP5048442A JP4844293A JPH06262059A JP H06262059 A JPH06262059 A JP H06262059A JP 5048442 A JP5048442 A JP 5048442A JP 4844293 A JP4844293 A JP 4844293A JP H06262059 A JPH06262059 A JP H06262059A
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威 野村
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収 町田
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Abstract

(57)【要約】 【目的】凝集化および集合化し易い固体微粒子を均一に
分散させた状態で供給する。 【構成】ノズルN内に、このノズルNに至るまでの一般
部流路R1 の径に比して拡径流路Rを同心円的にノズル
先端から所定範囲に渡って形成するとともに、この拡径
流路R内であって前記一般部流路R1 の出口部1aに離
間して搬送される固体微粒子が衝突するための衝壁部材
2aを配設する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、特に0.5〜100μ
mの金属、非金属、無機化合物、または金属化合物等の
固体微粒子を気体とともに二相流で搬送し、均一に分散
させた状態で噴射するための分散ノズル、これを用いた
固体微粒子の供給方法および球状化粒子の製造方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】近年、サブミクロン程度から数百ミクロ
ン程度の金属、非金属、無機または有機化合物、金属化
合物等の固体微粒子を湿式法、あるいは乾式法で製造
し、それを原料として射出成形材料、焼結材、導電ペー
スト、フィラー、フィルター、封止材、スペーサー、添
加材、触媒等が生産されている。これらの応用分野にお
いては、高品質化に伴い、微細化とともに高球状化が要
求がされるようになってきた。
【0003】たとえば、固体微粒子の球状化方法として
は、近年種々の改良方法が試みられており、たとえば特
開平2−11704号公報に開示されるガスまたは水ア
トマイズ法(噴霧法)、特開昭63−230807号公
報に開示される回転噴霧法、特開平1−234506号
公報に開示される回転電極法、特開昭63−58799
号公報に開示されるプラズマアーク法などが提案されて
いる。
【0004】前記特開昭63−58799号公報に開示
されるプラズマアーク法は、不定型粒子をアークプラズ
マフレーム中に挿入して粒状化する方法を開示する。
【0005】一方、本出願人においても、先の特開平4
−246104号公報において、発生したプラズマフレ
ームの先端領域に、このプラズマフレームの流れの方向
と向流的に不活性ガスとともに、処理物質を供給する方
法を開示している。
【0006】また、特願平4−178352号公報にお
いては、発生するプラズマフレームにおける前記高周波
誘導コイル配設領域外のテールフレーム領域に対して、
前記処理物質を前記プラズマフレーム軸からプラズマガ
ス流れ方向前方の±45°範囲を除く範囲から実質的に
前記プラズマフレーム軸に向けて活性ガスまたは不活性
ガスとともに供給する方法を提案している。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上記の例のように、発
生するプラズマフレームに対して不活性ガスとともに処
理物質を供給する方法においては、凝集性、集合性の強
い固体微粒子を、いかにして所望の分散状態でプラズマ
フレーム内に供給できるかが、得られる球状化粒子の品
質を左右する重要なカギとなる。
【0008】従来、処理物質を分散状態で供給する方法
としては、たとえばプラズマフレーム内に供給する前
に、篩いに掛けたり、搬送用キャリヤガス量の変化によ
り分散させたりする方法などがある。
【0009】しかしながら、前述の方法では、固体微粒
子は、微粒子になる程、凝集性、集合性が強くなるた
め、篩いで分散された後再び搬送中に凝集化する。ま
た、キャリヤガス量の変化のみによる場合には、分散効
果が十分でないなどの問題を有する。現状では、粒子の
サイズがサブミクロン程度から数百ミクロン程度である
微粒子の場合には分散供給することが困難な状況にあ
り、後工程に支障をきたしている。
【0010】一方、固体微粒子の球状化に限らず、乾
燥、溶融、燃焼、蒸発処理等に際しても、固体微粒子を
分散させた状態で供給することが作業効率および品質等
を向上させる上で重要課題となっている。
【0011】そこで本発明の主たる課題は、特に0.5
〜100μmの金属、非金属、無機または有機化合物、
あるいは金属化合物等の固体微粒子を、均一に分散させ
た状態で噴霧供給するのに好適な分散ノズルを提供する
こと等にある。
【0012】
【課題を解決するための手段】前記課題は、ノズル内
に、このノズルに至るまでの一般部流路径に比して拡径
の流路を同心円的にノズル先端から所定範囲に渡って形
成するとともに、この拡径流路内であって前記一般部流
路の出口部に離間して搬送される固体微粒子が衝突する
ための衝壁部材を配設したことで解決できる。この場
合、前記衝壁部材の直径が一般部流路の直径の1.0〜
3.0倍であり、前記拡径流路の衝壁部材を除く流路断
面積が一般部流路断面積の2.0〜6.0倍であること
が高球状化のために最適である。
【0013】固体微粒子の供給に当たっては、粒子径が
0.5〜100μmの固体微粒子を対象とし、活性ガス
または不活性ガスとともに二相流状態で搬送し、二相流
中の固体微粒子を前記分散ノズル内において前記衝壁部
材に衝突させ分散させるとともに、運動エネルギーを減
衰させた状態で噴霧供給する。
【0014】
【作用】個々の粒子が0.5〜100μmの金属、非金
属、無機または有機化合物、あるいは金属化合物等の固
体微粒子を活性ガスまたは不活性ガスによって二相流に
て搬送する場合、固体微粒子の比重は同伴気体の1000〜
10000 倍も大きいので、固体微粒子を気体に乗せて搬送
する場合には、固体微粒子が保有する運動エネルギーは
相対的に非常に大きなものとなる。
【0015】そこで本発明においては、ノズル内に、こ
のノズルに至るまでの一般部流路径に比して拡径の流路
を同心円的にノズル先端から所定範囲に渡って形成す
る。二相流中の気体は、一般部流路を経て、この拡径流
路に達すると、流量一定の法則より急激に流速が低下し
て拡散する。一方、固体微粒子は、保有する運動エネル
ギーが非常に大きいため、流路断面積が大きくなっても
減速することなくほぼそのまま直進するため、拡径流路
内に配設した前記衝壁部材を設け、これに衝突させる。
すると、凝集化状態にある固体微粒子は解砕され拡径流
路内(一般部流路出口と前記衝壁部材との間の空間)で
分散するとともに、運動エネルギーが減衰され、前記減
速した気体に乗っかり、分散状態で放出されるようにな
る。
【0016】
【実施例】以下、本発明を図面に示す具体例に基づいて
詳説する。図1は本発明に係る分散ノズルNの縦断面図
であり、図2は分散ノズルNを正面から見た図である。
【0017】前記分散ノズルNは、導管6の先端に対し
て螺設されるノズル本体1と、このノズル本体1の先端
側に螺着される分散用カバー2とからなる。前記ノズル
本体1の先方部分には、導管6の流路に対し同心円的に
拡径する関係にある分散用ポケット空間Pが形成されて
おり、この分散用ポケット空間P内で、後述に詳細する
ように分散用カバー2に一体的に固設された衝突部材3
との関係で搬送された固体微粒子を解砕し分散させる。
【0018】前記分散用カバー2は、外リング部材2b
の内方に導管6の流路軸心と同一軸線上に位置する衝壁
部材2aが配設され、かつ外リング部材2bと衝壁部材
2aとが4つの繋ぎ部材2c、2c…によって連結され
ている。前記外リング部材2bと衝壁部材2aとの間に
は、固体微粒子を噴射するための噴射口Rが形成されて
いる。噴射口Rの外形線は、前記本体ノズル1内の形成
された分散用ポケット空間Pの外形線と一致している。
なお、前記衝壁部材2aを固定支持する繋ぎ材2cは、
十字方向に4本設ける必要はなく、上下方向に2本、ま
たは放射状に3本等でもよい。
【0019】また、前記衝壁部材2aの導管6の一般部
流路出口1aへの対向面Sは、円錐形状を成しており、
この円錐の頂角βは概ね90〜270°の範囲とされ
る。また、衝壁部材2aの前記対向面Sの形状について
は、他に図3に示される平面、または図4に示される割
球面形状、さらには図5に示される球面形状とすること
もでき、何らその形状が限定されるものではない。
【0020】前記ノズルNに至るまでの一般部流路R1
の直径d1 と前記衝壁部材2aの直径dとの比d/d1
は1.0〜3.0、好ましくは1.2〜2.0の範囲と
するのがよい。導管6にて搬送されてくる二相流におい
て、固体微粒子は管内で均質状態になっていない場合が
あり、凝集状態、気体流速または固体微粒子の比重、形
状等により偏流した状態で搬送される場合が多くある。
この場合、d/d1 <1とすると、管壁に沿って搬送さ
れてくる固体微粒子が衝壁部材2aに衝突せず、すなわ
ちエネルギー減衰を受けずに凝集あるいは偏流したまま
の不均質な状態で噴射口Rより噴射されることになる。
また、固体微粒子は分散用ポケット空間P内で拡径と同
時に気体流速の減少および自重によりその分布域はd1
より拡がる傾向にあるが、d/d1 ≦3.0であれば十
分であり、これより大きくしても圧力損失が大きくなる
ばかりで、またノズル形状を必要以上に大きくなりコス
ト高となるためあまりメリットがない。また、前記一般
部流路R1 の流路面積A1と噴射口Rの面積Aとの比A
/A1 は、2.0〜6.0、好ましくは2.5〜5.0
の範囲とするのがよい。噴射口Rの面積は、二相流が分
散ノズルから排出される流速を規定するものであり、ノ
ズル内で解砕かつ分散された固体微粒子が均質に搬送さ
れる流速になるように選択される必要がある。また、固
体微粒子の比重、形状等の微粒子物性の影響を受けるフ
ァクターである。A/A1 <2.0とした場合には、せ
っかく分散したものが再度凝集が生じるばかりでなく、
球状化粒子を得る際の効率が低下する。A/A1 >6.
0の場合には、噴射口Rにおける二相流の流速を無用に
高めることとなり圧力損失が高くなるばかりでなく、ノ
ズルの摩擦が大とある。また、球状化粒子を得る際の効
率が低下する。なお、前述の寸法比から計算により導か
れる事項であるが、一般部流路R1 の直径d1 と分散用
ポケット空間Pの内径Dとの比D/d1 は、1.7〜
3.9、好ましくは1.9〜3.0の範囲となる。さら
に、一般部流路出口1aと衝壁部材2aの対向面Sとの
離間距離Lの好適な範囲は、d1 〜4d1 、好ましくは
1.5d1 〜3d1 とされる。一方、搬送固体微粒子の
流速との関係で言えば、搬送速度が高い程、低減率を高
める必要があるため、定性的にはD/d1 、A/A1
大きくするのがよい。
【0021】なお、前記ノズル本体1と分散用カバー2
としては、砲金、ステンレス等の金属の他、好ましくは
ノズルの一部または全部にセラミック等の耐摩耗材が使
用される。また、処理される微細粒子による汚染が問題
となる場合には、微粒子と同質の材料が用いられる。
【0022】以上のように構成される分散ノズルNにお
いては、導管6内を活性または不活性ガスとともに固体
微粒子の一部が凝集化または集合化した状態で搬送さ
れ、分散ノズルN内に導入されると、二相流中の気体に
ついては、狭い導管6から広いノズル本体1内の分散用
ポケット空間Pに導入されると、A(流路面積)×v
(流速)=Q(流量)は一定の法則より、流路面積が広
がる結果、急激に流速が減じられ主として矢線4で示さ
れるように、半径方向に拡散した後、分散用カバー2の
噴射口Rから外部に放出される。
【0023】一方、二相流中の固体微粒子については、
その運動エネルギーは気体に対して1000〜10000 倍も大
きいので固体微粒子は導管6からノズル本体1内の分散
用ポケット空間Pに導入されても、気体のように急激に
拡散することなく、衝壁部材2aの対向面Sに対して直
接衝突する。凝集化または集合化した固体微粒子は、ほ
ぼ導管6内での流速をそのまま保持したままで前記対向
面Sに衝突するため、急激に運動エネルギーを失うと同
時に、衝突エネルギーによって凝集または集合状態が解
砕され、矢線5に示すように、四方に飛散する。飛散し
た固体微粒子は前記拡散した気体に乗っかり、減速され
かつ分散された状態で噴射口Rより外方に放出される。
【0024】〔実施例1〕以下、本発明の効果を実施例
により明らかにする。図1に示される本発明分散ノズル
Nを用いて、銀微細粒子をアルゴンガスによって搬送し
分散噴霧した場合と、本発明ノズルを装着しないで管口
よりそのまま同一搬送条件の下で銀微細粒子をアルゴン
ガスによって搬送し分散噴霧した場合について分散状況
を目視観察した。用いた分散ノズルNの形状寸法は、導
管6の流路面積A1 ;7.07mm2 、衝壁部材2aの直径
d;5mm、頂角180°、分散ノズルの放射口Rの面積
A;23.3mm2 、A/A1 =3.3 である。分散噴霧は、ア
ルゴンガス5l/min 中に銀微細粒子(融点961 ℃、純度
99.95 %、平均粒子径0.6μm 、見掛け比重0.88g/cm3
の凝集した多孔質不定形微粒子) を2g/min で連続供給
し、銀微細粒子を気流輸送して分散ノズルNまたは通常
ノズルから噴射する。その分散噴霧状況について、本発
明に係る分散ノズルの場合を図6に、本発明ノズルを使
用しないで管口より噴射した場合を図7にそれぞれ示
す。図より明らかなように、図5の本発明分散ノズルN
を用いた場合には、特にノズルNからの距離0mm〜20
0mm、特に100mm以上の範囲において分散状態にある
が、通常ノズルの場合にはノズルからの失速する距離2
00mmまでの範囲において線状に微細粒子が噴射されて
いることが判明される。
【0025】〔実施例2〕次いで、図8に示される高周
波プラズマ反応装置において、実際に本発明分散ノズル
を供給管(導管)8の先端に取付けて発生したプラズマ
フレームF中に実施例1で使用した銀微細粒子を供給し
た場合と、通常ノズルによって銀微細粒子を供給した場
合とについて、それぞれ球状化処理を行い、球状化率の
測定およびノズル状況観察を行った。分散ノズルNは、
d/d1(衝壁部材直径/一般部流路の直径)、A/A1
(噴射口面積/一般部流路面積)が異なる4種類のもの
を用意した。また、処理物質の供給条件は、実施例1と
同様にアルゴンガス5l/min中に銀微細粒子を2g/min
で連続供給した。
【0026】
【表1】
【0027】表1より、先ず本発明に係る分散ノズルを
用いた場合は、通常ノズルの場合に比べると、球状化率
が格段に向上していることが判明される。また、分散ノ
ズルを用いた場合であっても、分散ノズルのd/d1
よびA/A1 によって球状化率に大幅な変動が生じるこ
とが判明した。
【0028】なお、通常ノズルの場合は、ノズル近傍に
銀微細粒子が付着固化してしまい、連続安定処理が不可
能であった。これは、解砕されずに高い運動エネルギー
を保有したまま噴射されたため、プラズマフレームFを
突き抜け、対面のノズル周辺に衝突して付着固化したた
めである。
【0029】
【発明の効果】以上詳説のとおり、本発明によれば、凝
集化および集合化し易い固体微粒子を均一に分散させた
状態で供給することができるようになり、もってたとえ
ばプラズマ発生装置による球状化粒子の製造において
は、高い球状化率をもって製品を得ることができるよう
になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る分散ノズルの縦断面図である。
【図2】本発明に係る分散ノズルの正面からの視図であ
る。
【図3】他の分散ノズルの縦断面図である。
【図4】他の分散ノズルの縦断面図である。
【図5】他の分散ノズルの縦断面図である。
【図6】本発明分散ノズルによる噴霧状況写真である。
【図7】通常ノズルによる噴霧状況写真である。
【図8】実施例2で使用したプラズマ発生装置の縦断面
図である。
【符号の説明】
1…ノズル本体、2…分散用カバー、2a…衝壁部材、
6…導管
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年4月7日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0020
【補正方法】変更
【補正内容】
【0020】前記ノズルNに至るまでの一般部流路R1
の直径d1 と前記衝壁部材2aの直径dとの比d/d1
は1.0〜3.0、好ましくは1.2〜2.0の範囲と
するのがよい。導管6にて搬送されてくる二相流におい
て、固体微粒子は管内で均質状態になっていない場合が
あり、凝集状態、気体流速または固体微粒子の比重、形
状等により偏流した状態で搬送される場合が多くある。
この場合、d/d1 <1とすると、管壁に沿って搬送さ
れてくる固体微粒子が衝壁部材2aに衝突せず、すなわ
ちエネルギー減衰を受けずに凝集あるいは偏流したまま
の不均質な状態で噴射口Rより噴射されることになる。
また、固体微粒子は分散用ポケット空間P内で拡径と同
時に気体流速の減少および自重によりその分布域はd1
より拡がる傾向にあるが、d/d1 ≦3.0であれば十
分であり、これより大きくしても圧力損失が大きくなる
ばかりで、またノズル形状が必要以上に大きくなりコス
ト高となるためあまりメリットがない。また、前記一般
部流路R1 の流路面積A1と噴射口Rの面積Aとの比A
/A1 は、2.0〜6.0、好ましくは2.5〜5.0
の範囲とするのがよい。噴射口Rの面積は、二相流が分
散ノズルから排出される流速を規定するものであり、ノ
ズル内で解砕かつ分散された固体微粒子が均質に搬送さ
れる流速になるように選択される必要がある。また、固
体微粒子の比重、形状等の微粒子物性の影響を受けるフ
ァクターである。A/A1 <2.0とした場合には、せ
っかく分散したものが再度凝集が生じるばかりでなく、
球状化粒子を得る際の効率が低下する。A/A1 >6.
0の場合には、噴射口Rにおける二相流の流速を無用に
高めることとなり圧力損失が高くなるばかりでなく、
ズルの磨耗が大となる。また、球状化粒子を得る際の効
率が低下する。なお、前述の寸法比から計算により導か
れる事項であるが、一般部流路R1 の直径d1 と分散用
ポケット空間Pの内径Dとの比D/d1 は、1.7〜
3.9、好ましくは1.9〜3.0の範囲となる。さら
に、一般部流路出口1aと衝壁部材2aの対向面Sとの
離間距離Lの好適な範囲は、d1 〜4d1 、好ましくは
1.5d1 〜3d1 とされる。一方、搬送固体微粒子の
流速との関係で言えば、搬送速度が高い程、低減率を高
める必要があるため、定性的にはD/d1 、A/A1
大きくするのがよい。
フロントページの続き (72)発明者 住友 紘泰 埼玉県鶴ケ島市富士見6丁目2番22号 富 士電波工機株式会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ノズル内に、このノズルに至るまでの一般
    部流路径に比して拡径の流路を同心円的にノズル先端か
    ら所定範囲に渡って形成するとともに、この拡径流路内
    であって前記一般部流路の出口部に離間して搬送される
    固体微粒子が衝突するための衝壁部材を配設したことを
    特徴とする分散ノズル。
  2. 【請求項2】前記衝壁部材の直径が一般部流路の直径の
    1.0〜3.0倍であり、前記拡径流路の衝壁部材を除
    く流路断面積が一般部流路断面積の2.0〜6.0倍で
    ある請求項1記載の分散ノズル。
  3. 【請求項3】粒子径が0.5〜100μmの固体微粒子
    を対象とし、活性ガスまたは不活性ガスとともに二相流
    状態で搬送し、二相流中の固体微粒子を請求項1記載の
    分散ノズル内において前記衝壁部材に衝突させ分散させ
    るとともに、運動エネルギーを減衰させた状態で噴霧供
    給することを特徴とする固体微粒子の供給方法。
  4. 【請求項4】高周波誘導コイルにより高周波磁場を励磁
    し、この高周波磁場内にプラズマガスを供給して誘導的
    に高周波プラズマフレームを発生させ、供給管により前
    記高周波プラズマフレーム内に活性ガスまたは不活性ガ
    スとともに、処理物質を供給し球状化粒子を得る方法に
    おいて、 請求項1記載の分散ノズルを前記供給管の先端部に取付
    け、粒子径が0.5〜100μmの固体微粒子を活性ガ
    スまたは不活性ガスとともに二相流状態で搬送し、前記
    固体微粒子を分散ノズル内の衝壁部材に衝突させ分散さ
    せるとともに、運動エネルギーを減衰させた状態で噴霧
    供給することを特徴とする球状化粒子の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2004276016A (ja) * 2003-02-24 2004-10-07 Nippon Pneumatic Mfg Co Ltd 球形化処理装置
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