JPH0625454A - 安定化したポリウレタンフォーム - Google Patents

安定化したポリウレタンフォーム

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JPH0625454A
JPH0625454A JP5086849A JP8684993A JPH0625454A JP H0625454 A JPH0625454 A JP H0625454A JP 5086849 A JP5086849 A JP 5086849A JP 8684993 A JP8684993 A JP 8684993A JP H0625454 A JPH0625454 A JP H0625454A
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foam
stabilizer
foam formulation
formulation
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Harry R Hinney
アール ヒンニー ハリー
Jose F Pazos
エフ パゾス ジョセ
Catherine I Gunton
アイ ガントン キャサリーン
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】ポリウレタンフォーム安定度を増し、気泡破壊
に対する抵抗力を増大し、得られた硬化フォームに優れ
た機械的性質を付与する、フォーム安定剤を提供する。 【構成】多価フェノールよりなる安定剤。次式の 〔式中、ＲはＨ、ポリ（アルキレンオキシ）、アルキル
または置換アルキル、アリール、アルアルキル、または
カルボニル基を表し、Ｘは０−４であり、Ｙは０−４で
あり、Ｘ＋Ｙ≧２であり、そしてＺは０−６である〕

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリウレタンフォーム
配合物用の新しい種類のフォーム安定剤に関するもので
ある。
【０００２】その特定態様の１つにおいて、本発明は気
泡破壊に対して初期フォームを安定化するための水泡化
ポリウレタンフォーム配合物における多価フェノールの
使用に関する。さらに、これらの多価フェノールの使用
は生成した完全硬化フォームに改良された引張、引裂、
伸び、および荷重特性を付与する。
【０００３】
【従来の技術】ポリウレタンフォームを製造する際のＣ
ＦＣの使用を低減または排除する必要性から、全−また
は実質的に全−水泡化され得るフォーム配合物が迅速に
開発され、商業化された。初期の頃のこれらのフォーム
配合物の多くは水泡化能のためにフォーム特性を犠牲に
するものであった。現在、このＣＦＣ不含フォームは商
業的に受け入れられており、ポリウレタン工業の関心は
これら初期の水泡化フォームのフォーム特性を改良する
ことに移ってきている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】これら初期の水泡化フ
ォーム配合物を改良する科学的試みは、フォーム配合物
の各成分の機能の研究から開始して、特定の成分の使用
がフォーム特性に悪影響を及ぼすか否かを調べねばなら
ない。本発明は、通常のフォーム安定剤が水泡化フォー
ムの機械的性質に悪影響を及ぼすことを突き止めた研究
から導かれたものである。
【０００５】より詳細には、本発明は、ジエタノールア
ミン（ＤＥＯＡ）のようなＣＦＣ泡化フォームで常用さ
れるフォーム安定剤が、水泡化フォーム配合物から製造
されたフォームの機械的性質、特に引張および引裂強
さ、に悪影響を及ぼしていたという知見から生じたもの
である。この知見の結果として、水泡化フォーム配合物
での従来のフォーム安定剤の使用が原因であると考えら
れる機械的性質の欠点を解消しうる新しいフォーム安定
剤が探し求められた。本発明は、水泡化ポリウレタンフ
ォーム配合物中で使用したとき、機械的性質の向上を示
すフォームをもたらす新しい種類の多価フェノール安定
剤を提供するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、一般
式：化３
【化３】 〔式中、ＲはＨ、ポリ（アルキレンオキシ）、アルキル
または置換アルキル、アリール、アルアルキル、または
カルボニル基を表し、Ｘは０−４であり、Ｙは０−４で
あり、Ｘ＋Ｙ≧２であり、そしてＺは０−６またはそれ
以上である〕で表されるフォーム安定剤を含有するポリ
ウレタンフォーム配合物が提供される。
【０００７】本発明のポリウレタン配合物およびフォー
ムを製造するための上記一般式の適当なフォーム安定剤
としては、カテコール、ピロガロール、ノボラック樹脂
として知られた種類のフェノール／ホルムアルデヒド樹
脂、１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニル）エ
タン、Ｎ，Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）−４−ヒ
ドロキシベンズアミド、２−４個のヒドロキシル基を含
むポリヒドロキシベンゾフェノン（例えば、４，４’−
ジヒドロキシベンゾフェノンおよび２，２’，４，４’
−テトラヒドロキシベンゾフェノン）、（ポリ）ヒドロ
キシ安息香酸のアルキル（ポリ）エステル〔例えば、ト
リメチロールプロパン トリス（４−ヒドロキシベンゾ
エート）およびグリセリル ビス（２，４−ジヒドロキ
シベンゾエート）〕、および（ポリ）ヒドロキシ安息香
酸のポリエーテルポリオールエステル〔例えば、プロポ
キシル化グリセロール〔分子量 約２００−１５，００
０〕トリス（２−ヒドロキシベンゾエート）およびプロ
ポキシル化ソルビトール〔分子量 約４００−１５，０
００〕ビス（２，４−ジヒドロキシベンゾエート）〕が
含まれる。
【０００８】ポリウレタンフォーム配合物において用い
られる本発明安定剤の量は広範囲に変化し、最適には、
生成する硬化フォームを気泡破壊に対して安定化するの
に効果的な量と定義される。ポリオール１００部あたり
０．５部程度に少ない量でも効果的であることが見いだ
された。一般的な範囲はポリオール１００部あたり約
０．５−１０部であるだろう。好ましい範囲は約１−５
部であろう。
【０００９】ある態様において、本発明のフォーム安定
剤はポリオールに化学的に結合され、その形でフォーム
配合物中に混入される。化学結合された安定剤は、未結
合安定剤の使用がしばしば原因となる幾つかの問題、例
えば移行（マイグレーション）、臭気、汚染、毒性など
の諸問題を回避するのに役立つ。安定剤をポリオールに
化学結合させるための最も簡単な方法は、ポリオール
を、そのヒドロキシル基を介して、適当な安定剤成分に
より誘導体化する（例えば、エステル交換する）ことで
ある。実施例９はこの態様の実施を提供するものであ
る。
【００１０】その好ましい態様では、主にまたは完全に
水から成る発泡剤を用いて製造されたポリウレタンフォ
ームを安定化するために本発明のフォーム安定剤が使用
される。「主に水から成る発泡剤を用いる」とは、存在
するとしても、他の発泡剤の量が、泡化能の点から、存
在する水の量のその等価量よりも少ないことを意味して
いる。例えば、１重量部の水は約１０重量部のＣＦＣ１
１と等しい泡化能を有している。従って、ＣＦＣ１１と
水とを併用する場合は、水：ＣＦＣ１１の重量比が１：
１０より大でなければならない。好ましくは、発泡剤は
クロロフルオロカーボンを含まないか、または実質的に
それを含まないものである。
【００１１】本発明の安定剤は、次の必須成分：ポリヒ
ドロキシル成分、ポリイソシアネート成分、触媒、界面
活性剤、および発泡剤のそれぞれを少なくとも１種含有
するポリウレタン配合物において使用されよう。
【００１２】適当なポリイソシアネートまたはポリイソ
シアネート混合物はどれもポリイソシアネート成分とし
て使用できる。本発明で用いるのに特に適したものは次
のポリイソシアネート混合物である：（１）８０％の
２，４−トリレンジイソシアネートと２０％の２，６−
トリレンジイソシアネートの混合物；（２）６５％の
２，４−トリレンジイソシアネートと３５％の２，６−
トリレンジイソシアネートの混合物。
【００１３】ポリイソシアネート成分は約７０−１２０
のイソシアネート指数（すなわち、確実に０．７倍の化
学量論量ないし１．２倍の化学量論量）を与える量で使
用されよう。好ましくは、当該指数は約０．８−１．１
倍の化学量論量であり、最も好ましくは０．８−０．９
５倍の化学量論量であろう。
【００１４】ポリヒドロキシル成分は１種またはそれ以
上の適当な有機ポリヒドロキシル化合物から成るだろ
う。適当なポリヒドロキシル化合物つまりポリオールは
当分野で公知で、市販されており、例えばポリエーテル
ポリオール、単純なアルカンポリオール、ポリエステル
ポリオール、およびポリオール中のグラフトポリマー分
散体（ポリマーポリオールとしても知られる）、並びに
これらの混合物が含まれる。適当なポリオールまたはポ
リオール混合物の選択は広い範囲内で変化し、主に目的
とするポリウレタンフォームの種類に左右される。とい
うのは、本発明の安定剤が多種多様の硬化ポリウレタン
フォームを気泡破壊から安定化するのに効果的であるか
らである。本発明実施に際して用いるのに適した代表的
な種々のポリオールおよびポリオール混合物は、Hager
による米国特許第 5,011,908号に詳しく記載されてお
り、その全てを参照によりここに引用するものとする。
【００１５】適当なポリウレタン触媒はどれも約０．０
０１−２ｐｈｐまたはそれ以上の常用量で使用されよ
う。好ましい触媒は、Union Carbide Chemicals and Pl
asticsCompanyから市販されているＡ−１、Ｃ−１８
３、またはＵ３０００第三アミン触媒のようなアミン触
媒である。また、ジブチルスズジラウレート、スズとア
ミン触媒のブレンドといったスズ触媒も適している。
【００１６】同様に、適当な慣用のポリウレタン界面活
性剤、好ましくはシリコーン界面活性剤は約０．００１
−５ｐｈｐまたはそれ以上の当分野で認められた量で用
いられよう。特に好適なシリコーン界面活性剤はＵ２０
００界面活性剤およびＤＣ５０４３界面活性剤と呼ば
れ、それぞれ Union Carbide Chemicals and PlasticsC
ompany と Dow Corningから市販されている。
【００１７】本発明のポリウレタンフォーム配合物の他
の任意成分としては有機（クロロホスフェート）難燃剤
のような難燃剤およびメラミンが含まれる。使用する場
合、これら他の成分は当分野で認められた量で用いられ
る。
【００１８】
【実施例】本発明をさらに次の実施例により説明するこ
とにする。実施例において、全ての部は重量基準であ
り、各フォーム配合物中で用いられるポリオールの総量
（１００部）に基づくものである。略号ｐｈｐはポリオ
ール１００部あたりの部を意味する。以下の表におい
て、密度の単位はポンド／立方フィート（ｐｃｆ）であ
る；引張の単位はポンド／平方インチ（ｐｓｉ）であ
る；引裂の単位はポンド／線インチ（ｐｌｉ）である；
そして伸びの単位は破断点伸び％で表される。全ての試
験はＡＳＴＭ Ｄ−３５７４に記載された試験方法に従
って行った。
【００１９】実施例１（標準フォーム配合物） 本発明安定剤の有効性を証明するために、典型的な水泡
化される軟質ポリウレタンフォーム配合物が選択され
た。この配合物の成分と成分の量を以下に示す： 標準フォーム配合物 成分 量（ｐｈｐ） ポリオール1 100.0 ＤＥＯＡ安定剤 3.0 触媒2 0.24 界面活性剤3 1.0 難燃剤4 2.0 ポリイソシアネート5 41.67 発泡剤（水） 3.8 ────────────────────────────────────1 ULTRACEL( 商標名)2000 ポリオール；ARCO Chemica
l Company から市販されている。ULTRACEL( 商標名) ポ
リオールは約３１のヒドロキシル価を有するポリオール
−ポリマー／ポリオール混合物である。2 0.2 php の U3000アミン触媒と0.04 phpのT-12触媒
(主にジブチルスズジラウレートである) の混合物。3 Union Carbide Chemicals and Plastics Companyか
ら市販されている U2000シリコーン界面活性剤。4 Olin Corporationから市販されている Thermolin 1
01有機（クロロホスフェート）。5 80/20 TDI イソシアネート指数= 85。
【００２０】実施例２−８ 標準フォーム配合物を使って７つの完全硬化ポリウレタ
ンフォームを製造したが、従来技術のＤＥＯＡ安定剤の
代わりに表示した本発明安定剤を使用した。用いた各安
定剤の部は、ＴＨＰＥを除いて、ＤＥＯＡと同じ当量と
なるように調整した。生成したそれぞれの完全硬化フォ
ームの機械的性質を試験し、ＤＥＯＡを用いて製造した
完全硬化フォームの機械的性質と以下の表１において比
較した。
【００２１】
【表１】
【００２２】表１の機械的性質のデータから、本発明の
種々の多価フェノール安定剤を用いて安定化した完全硬
化ポリウレタンフォームが、ＤＥＯＡを用いて安定化し
たフォームと比べて、著しく増大した引張強さと良好な
引裂強さを有することがわかる。伸びは実質的に変わら
なかった。
【００２３】実施例９ この実施例は化学結合した安定剤を用いる好適な態様を
示すものである。ポリウレタンフォームは標準ポリウレ
タンフォーム配合物を使って製造したが、３．０ｐｈｐ
のＤＥＯＡ安定剤の代わりに２．４ｐｈｐの化学結合し
た２，４−ジヒドロキシ安息香酸メチル安定剤を使用し
た。化学結合した２，４−ジヒドロキシ安息香酸メチル
安定剤は、ＵＬＴＲＡＣＥＬ（商標名）２０００ポリオ
ールのポリオール部分を当量（２．４ｐｈｐ）の２，４
−ジヒドロキシ安息香酸メチル安定剤とエステル交換す
ることにより製造した。表２は、実施例１の完全硬化フ
ォーム（従来技術の未結合安定剤）と化学結合安定剤を
用いた本実施例の完全硬化フォームとの機械的性質の比
較を示す。
【００２４】
【表２】 化学結合安定剤を用いたフォームの機械的性質 実施例番号 １ ９ ──────────────────────────────────── 安定剤 ＤＥＯＡ 化学結合安定剤 php 3.0 2.4 引張 11.45 11.71 引裂 0.85 1.55 伸び 137.00 141.33 ────────────────────────────────────
【００２５】表２に示すように、化学結合安定剤を用い
て製造したフォームの機械的性質は、ＤＥＯＡを用いて
製造した標準フォームと比べて、すべて向上していた。
【００２６】実施例10−13 フォームの性質に対する本発明安定剤の濃度の影響を示
すために、１系列５つの完全硬化フォームを製造した。
安定剤としては２，２’，４，４’−テトラヒドロキシ
ベンゾフェノン（ＴＨＢＰ）を選択した。この系列の最
初のフォームは実施例２のフォームである。
【００２７】
【表３】 フォーム性質に対するＴＨＢＰ安定剤の濃度の影響 実施例番号 ２ 10 11 12 13 ──────────────────────────────────── ＴＨＢＰ安定剤(php) 5.30 3.98 1.33 0.53 0.53 密度 2.18 2.12 1.84 1.93 1.96 引張 14.06 11.83 11.05 14.10 11.74 引裂 1.50 1.27 1.21 1.26 1.21 伸び 146.89 142.66 142.51 173.02 164.36 ────────────────────────────────────
【００２８】表３のデータから、本発明のＴＨＢＰ安定
剤が０．５３ｐｈｐまたはそれより低い濃度でも使用し
得ることがわかる。さらに、ＴＨＢＰの濃度を５．３ｐ
ｈｐから３．９８ｐｈｐへ下げると、引張および引裂強
さがともに幾分か（１．５０ｐｌｉから１．２７ｐｌｉ
へ）低下するが、３．９８ｐｈｐより低い濃度でもこれ
らの性質がこれ以上低下することはないことがわかる。
表３からさらに見て取れるように、低濃度（当量基準で
ＤＥＯＡの１０％）でさえも、ＴＨＢＰは初期フォーム
を効果的に安定化し、引裂強さを著しく改良する。
【００２９】実施例14−16 フォームの機械的性質に対する安定剤濃度の影響を調べ
るために、別の系列の３つの完全硬化フォームを製造し
た。この系列では、安定剤としてジヒドロキシベンゾフ
ェノン（ＤＨＢＰ）を選択した。表１の実施例６、７お
よび８と実施例14、15および16とを比較すると、やはり
本発明の安定剤である、等量のＴＨＢＰ（実施例11）と
も比べて、ＤＨＢＰ量を４．６ｐｈｐから２．３ｐｈｐ
へ低下させる効果が明らかである。
【００３０】
【表４】 フォーム性質に対するＤＨＢＰ安定剤の濃度の影響 実施例番号 11 14 15 16 ──────────────────────────────────── 安定剤 TBHP 2,2'−DHBP 4,4'−DHBP 2,4−DHBP php 1.33 2.3 2.3 2.3 密度 1.84 1.93 1.88 1.89 引張 11.05 14.48 13.94 13.17 引裂 1.21 1.52 1.36 1.39 伸び 142.51 127.64 128.30 120.89 ────────────────────────────────────
【００３１】上記のデータから、ＤＨＢＰの濃度を４．
６ｐｈｐから２．３ｐｈｐへ低下させても、得られるフ
ォームの機械的性質には影響がなかったことがわかる。
さらに、たとえＤＨＢＰがＴＨＢＰ安定剤（実施例11）
と比べてそれよりも低い官能価を有していても、全部の
ＤＨＢＰが初期フォームを効果的に安定化し、ＤＥＯＡ
と比較して引張および引裂強さを著しく向上させた。
【００３２】実施例17−21 様々な濃度の水を用いる際の本発明安定剤（ＴＨＢＰ）
の能力を評価するために、１系列５つのフォームを製造
した。
【００３３】
【表５】 ＴＨＢＰ安定化フォームに対する水の濃度の影響 実施例番号 17 18 19 20 21 ──────────────────────────────────── 水(php) 4.10 4.70 5.30 5.90 6.50 ＴＨＢＰ安定剤(php) 1.33 1.33 1.33 1.33 5.30 密度 1.72 1.46 1.35 1.21 1.25 引張 12.72 13.22 12.02 12.25 11.25 引裂 1.33 1.31 1.68 1.78 1.59 伸び 160.16 173.22 138.62 130.30 91.78 ────────────────────────────────────
【００３４】表５のデータから、水の濃度が増加するに
つれて引裂強さも強まるが、伸びは低下することがわか
る。引張強さは水の濃度と無関係であるようだ。ＴＨＢ
Ｐ濃度を１．３３部から５．３０部へ増加させること
が、実施例21（６．５部の水）を安定化させるのに必要
であった。しかし、フォーム配合物中の触媒、界面活性
剤などの濃度を調整する試みは行わなかった。
【００３５】実施例22−24 標準フォーム配合物と同一のフォーム配合物を用いて、
ただしＵＬＴＲＡＣＥＬ（商標名）２０００ポリオール
を１００．０ｐｈｐのＡＲＣＯＬ（商標名）Ｅ−５１４
ポリオール（約２９のヒドロキシル価をもつ比較的低い
官能価のポリオール）と置き換えて、１系列３つのフォ
ームを製造した。
【００３６】
【表６】 ＴＨＢＰ安定化フォームに対する異なるポリオールの影響 実施例番号 22 23 24 ──────────────────────────────────── ＴＨＢＰ安定剤(php) 5.30 3.98 2.65 密度 2.25 1.92 1.87 引張 19.55 19.56 17.54 引裂 2.97 2.72 2.31 伸び 198.05 255.07 2 215.98 ────────────────────────────────────
【００３７】表６のデータから、本発明のＴＨＢＰ安定
剤は、ＡＲＣＯＬ Ｅ−５１４ポリオールを用いた場合
にさらに一層効果的であることがわかる。
【００３８】前述のことから、本発明には種々の変更を
なし得ることが明らかであろう。しかし、かかる変更は
本発明の範囲内にあると見なすことにする。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハリー アール ヒンニー アメリカ合衆国 ウエストバージニア州 25313 クロスレーンズ ヒッドン ケー ブ 27 (72)発明者 ジョセ エフ パゾス アメリカ合衆国 ウエストバージニア州 25311 チャールストン カナワ ブルバ ート 2106 (72)発明者 キャサリーン アイ ガントン アメリカ合衆国 ウエストバージニア州 25311 チャールストン ブラッドフォー ド ストリート 208

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 一般式：化１ 【化１】 〔式中、ＲはＨ、ポリ（アルキレンオキシ）、アルキル
    または置換アルキル、アリール、アルアルキル、または
    カルボニル基を表し、Ｘは０−４であり、Ｙは０−４で
    あり、Ｘ＋Ｙ≧２であり、そしてＺは０−６である〕で
    表されるフォーム安定剤を含有するポリウレタンフォー
    ム配合物。
  2. 【請求項２】 ポリヒドロキシル成分、ポリイソシアネ
    ート成分、触媒、界面活性剤、および発泡剤を含む、請
    求項１のポリウレタンフォーム配合物。
  3. 【請求項３】 発泡剤がクロロフルオロカーボンを含ま
    ないか、または実質的にそれを含まない、請求項２のポ
    リウレタンフォーム配合物。
  4. 【請求項４】 発泡剤が主にまたは完全に水から成る、
    請求項２のポリウレタンフォーム配合物。
  5. 【請求項５】 フォーム安定剤が気泡破壊に対して初期
    の生成フォームを安定化するのに効果的な量で存在す
    る、請求項２のポリウレタンフォーム配合物。
  6. 【請求項６】 フォーム安定剤がポリヒドロキシル成分
    １００部あたり約０．５−１０部の量で存在する、請求
    項５のポリウレタンフォーム配合物。
  7. 【請求項７】 フォーム安定剤がポリオールに化学的に
    結合されている、請求項１のポリウレタンフォーム配合
    物。
  8. 【請求項８】 請求項１のポリウレタンフォーム配合物
    から製造され、気泡破壊に対して安定化されたポリウレ
    タンフォーム。
  9. 【請求項９】 請求項２のポリウレタンフォーム配合物
    から製造され、気泡破壊に対して安定化されたポリウレ
    タンフォーム。
  10. 【請求項10】 請求項３のポリウレタンフォーム配合物
    から製造され、気泡破壊に対して安定化されたポリウレ
    タンフォーム。
  11. 【請求項11】 請求項４のポリウレタンフォーム配合物
    から製造され、気泡破壊に対して安定化されたポリウレ
    タンフォーム。
  12. 【請求項12】 ポリウレタンフォーム配合物中に、発泡
    に先立って、一般式：化２ 【化２】 〔式中、ＲはＨ、ポリ（アルキレンオキシ）、アルキル
    または置換アルキル、アリール、アルアルキル、または
    カルボニル基を表し、Ｘは０−４であり、Ｙは０−４で
    あり、Ｘ＋Ｙ≧２であり、そしてＺは０−６である〕で
    表されるフォーム安定剤を混入することから成る、気泡
    破壊に対して初期のポリウレタンフォームを安定化する
    方法。
  13. 【請求項13】 ポリウレタンフォーム配合物がポリヒド
    ロキシル成分、ポリイソシアネート成分、触媒、界面活
    性剤、および発泡剤を含む、請求項12の方法。
  14. 【請求項14】 発泡剤がクロロフルオロカーボンを含ま
    ないか、または実質的にそれを含まない、請求項13の方
    法。
  15. 【請求項15】 発泡剤が主にまたは完全に水から成る、
    請求項13の方法。
  16. 【請求項16】 フォーム安定剤がポリオールに化学的に
    結合される、請求項12の方法。
JP5086849A 1992-03-30 1993-03-23 安定化したポリウレタンフォーム Pending JPH0625454A (ja)

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EP0564259A2 (en) 1993-10-06
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