JPH06254357A - 膜モジュールの製造方法 - Google Patents
膜モジュールの製造方法Info
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- JPH06254357A JPH06254357A JP4796093A JP4796093A JPH06254357A JP H06254357 A JPH06254357 A JP H06254357A JP 4796093 A JP4796093 A JP 4796093A JP 4796093 A JP4796093 A JP 4796093A JP H06254357 A JPH06254357 A JP H06254357A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D63/00—Apparatus in general for separation processes using semi-permeable membranes
- B01D63/02—Hollow fibre modules
- B01D63/021—Manufacturing thereof
- B01D63/022—Encapsulating hollow fibres
- B01D63/023—Encapsulating materials
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Abstract
(57)【要約】
【構成】ケース内に分離膜を配置し、該分離膜端部にエ
ポキシ主剤とアミン系硬化剤とからなる接着剤を充填し
た後、硬化させてケースと分離膜端部とをシールする膜
モジュールの製造方法において、該アミン系硬化剤とし
て、鎖状脂肪族ポリアミン及び／またはその変性物から
なる硬化剤（Ａ）と、環状脂肪族ポリアミン、芳香族ポ
リアミン及びこれらの変性物からなる群から選ばれる一
種以上の硬化剤（Ｂ）とを混合して用いることを特徴と
する膜モジュールの製造方法。 【効果】常時６０℃程度以上の高温で使用可能であり、
ケースや分離膜の選択の幅が広く、また、接着不良、分
離膜の損傷などを起こさない膜モジュールの製造方法を
提供する。
ポキシ主剤とアミン系硬化剤とからなる接着剤を充填し
た後、硬化させてケースと分離膜端部とをシールする膜
モジュールの製造方法において、該アミン系硬化剤とし
て、鎖状脂肪族ポリアミン及び／またはその変性物から
なる硬化剤（Ａ）と、環状脂肪族ポリアミン、芳香族ポ
リアミン及びこれらの変性物からなる群から選ばれる一
種以上の硬化剤（Ｂ）とを混合して用いることを特徴と
する膜モジュールの製造方法。 【効果】常時６０℃程度以上の高温で使用可能であり、
ケースや分離膜の選択の幅が広く、また、接着不良、分
離膜の損傷などを起こさない膜モジュールの製造方法を
提供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、食品工業、医薬品工
業、電子工業、化学工業、排水処理、人工臓器、医療等
の種々の分離プロセスにおいて塵挨、タンパク、コロイ
ド、バクテリア、イオン、ガス等の濾過分離の目的で使
用される精密濾過膜、限外濾過膜、逆浸透膜、気液接触
用隔膜、脱気膜、給気膜、気体分離膜等から耐熱性、耐
久性に優れた膜モジュールを製造する方法に関する。
業、電子工業、化学工業、排水処理、人工臓器、医療等
の種々の分離プロセスにおいて塵挨、タンパク、コロイ
ド、バクテリア、イオン、ガス等の濾過分離の目的で使
用される精密濾過膜、限外濾過膜、逆浸透膜、気液接触
用隔膜、脱気膜、給気膜、気体分離膜等から耐熱性、耐
久性に優れた膜モジュールを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年種々の分野において、分離膜の特質
を生かしたプロセスの革新が精力的に進められている。
しかし、常時６０℃以上の高温で使用される分野ではあ
まり実用化されていない。高温で使用される為には、分
離膜自身の耐熱性が優れていなければならない事はもち
ろんであるが、ケースと分離膜端部とをシールする接着
剤部も耐熱性を有していなければならない。
を生かしたプロセスの革新が精力的に進められている。
しかし、常時６０℃以上の高温で使用される分野ではあ
まり実用化されていない。高温で使用される為には、分
離膜自身の耐熱性が優れていなければならない事はもち
ろんであるが、ケースと分離膜端部とをシールする接着
剤部も耐熱性を有していなければならない。
【０００３】しかしながら、従来分離膜自身の耐熱性改
良は精力的に進められてきているが、接着剤部の耐熱性
改良については、その報告例が少ないのが現状である。
従来該用途に用いられる接着剤としては、エポキシ系、
ウレタン系、シリコン系、ビニルエステル系などが用い
られているが、耐熱性、耐溶剤性、接着性等に優れるエ
ポキシ系が最も広く用いられている。
良は精力的に進められてきているが、接着剤部の耐熱性
改良については、その報告例が少ないのが現状である。
従来該用途に用いられる接着剤としては、エポキシ系、
ウレタン系、シリコン系、ビニルエステル系などが用い
られているが、耐熱性、耐溶剤性、接着性等に優れるエ
ポキシ系が最も広く用いられている。
【０００４】しかし、通常のエポキシ系接着剤は、５０
℃程度での使用が限度である。エポキシ系接着剤は、主
に硬化剤の選択により耐熱性を幅広く調整できることが
知られており、特公平３−４７８８７号公報、特開平２
−２６８８１５号公報、特開平４−８３５１８号公報に
見られるように、耐熱性向上の為には、酸無水物系、芳
香族ポリアミン系、環状脂肪族ポリアミン系、イミダゾ
ール系の硬化剤を用いるのが一般的である。
℃程度での使用が限度である。エポキシ系接着剤は、主
に硬化剤の選択により耐熱性を幅広く調整できることが
知られており、特公平３−４７８８７号公報、特開平２
−２６８８１５号公報、特開平４−８３５１８号公報に
見られるように、耐熱性向上の為には、酸無水物系、芳
香族ポリアミン系、環状脂肪族ポリアミン系、イミダゾ
ール系の硬化剤を用いるのが一般的である。
【０００５】しかし、酸無水物系硬化剤は、最低でも１
００℃以上の硬化温度が必要であり、ケースや分離膜も
硬化温度以上の耐熱性を有することが必要となり接着剤
として用いるには不都合である。また、イミダゾール系
硬化剤は、特公平３−４７８８７号公報に見られるよう
にポリアミン系硬化剤と併用した場合でも、硬化時の発
熱が大きく、ケースや分離膜には、極度の耐熱性が要求
される。
００℃以上の硬化温度が必要であり、ケースや分離膜も
硬化温度以上の耐熱性を有することが必要となり接着剤
として用いるには不都合である。また、イミダゾール系
硬化剤は、特公平３−４７８８７号公報に見られるよう
にポリアミン系硬化剤と併用した場合でも、硬化時の発
熱が大きく、ケースや分離膜には、極度の耐熱性が要求
される。
【０００６】一方、芳香族ポリアミン系、環状脂肪族ポ
リアミン系硬化剤は、適度な硬化温度を有し、耐熱性に
も優れるが、硬化時の体積収縮が大きく、ケースや分離
膜との接着不良、分離膜の損傷等を起こすという問題点
を有する。
リアミン系硬化剤は、適度な硬化温度を有し、耐熱性に
も優れるが、硬化時の体積収縮が大きく、ケースや分離
膜との接着不良、分離膜の損傷等を起こすという問題点
を有する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術の
欠点に鑑みてなされたもので、常時６０℃程度以上の高
温で使用可能であり、ケースや分離膜の選択の幅が広
く、また、接着不良、分離膜の損傷などを起こさない膜
モジュールの製造方法を提供するものである。
欠点に鑑みてなされたもので、常時６０℃程度以上の高
温で使用可能であり、ケースや分離膜の選択の幅が広
く、また、接着不良、分離膜の損傷などを起こさない膜
モジュールの製造方法を提供するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、エポキシ
系接着剤の硬化温度、硬化発熱、耐熱性、体積収縮等に
つき鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成するに至っ
た。
系接着剤の硬化温度、硬化発熱、耐熱性、体積収縮等に
つき鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成するに至っ
た。
【０００９】即ち、本発明は、ケース内に分離膜を配置
し、該分離膜端部にエポキシ主剤とアミン系硬化剤とか
らなる接着剤を充填した後、硬化させてケースと分離膜
端部とをシールする膜モジュールの製造方法において、
該アミン系硬化剤として、鎖状脂肪族ポリアミン及びそ
の変性物からなる硬化剤（Ａ）と、環状脂肪族ポリアミ
ン、芳香族ポリアミン及びこれらの変性物からなる群か
ら選ばれる一種以上の硬化剤（Ｂ）とを混合して用いる
ことを特徴とする膜モジュールの製造方法を提供するも
のである。
し、該分離膜端部にエポキシ主剤とアミン系硬化剤とか
らなる接着剤を充填した後、硬化させてケースと分離膜
端部とをシールする膜モジュールの製造方法において、
該アミン系硬化剤として、鎖状脂肪族ポリアミン及びそ
の変性物からなる硬化剤（Ａ）と、環状脂肪族ポリアミ
ン、芳香族ポリアミン及びこれらの変性物からなる群か
ら選ばれる一種以上の硬化剤（Ｂ）とを混合して用いる
ことを特徴とする膜モジュールの製造方法を提供するも
のである。
【００１０】本発明に使用される分離膜には特に制限は
なく、精密濾過膜、限外濾過膜、逆浸透膜、気液接触用
隔膜、脱気膜、給気膜、気体分離膜、パーベーパレーシ
ョン膜、透析膜、イオン交換膜等いかなるものでもかま
わない。また、分離膜の形状もシート、チューブ状、中
空糸、プリーツ状等いかなるものでもかまわない。
なく、精密濾過膜、限外濾過膜、逆浸透膜、気液接触用
隔膜、脱気膜、給気膜、気体分離膜、パーベーパレーシ
ョン膜、透析膜、イオン交換膜等いかなるものでもかま
わない。また、分離膜の形状もシート、チューブ状、中
空糸、プリーツ状等いかなるものでもかまわない。
【００１１】本発明に使用されるケースとしては、金
属、ガラス、セラミック、合成樹脂等いかなる材質から
なるものでもかまわない。ケースがエポキシ系接着剤と
接着性を有さない場合は、事前にプライマーを塗布した
後に使用する事もできる。ケースの形状としては、スパ
イラルモジュール、チューブ状膜モジュール、中空糸膜
モジュール、カートリッジ状モジュール等に一般に用い
られるものであればいかなるものでもかまわない。なか
でも多量の接着剤を使用する中空糸膜モジュールの場合
に改善効果が大きく、好ましい。
属、ガラス、セラミック、合成樹脂等いかなる材質から
なるものでもかまわない。ケースがエポキシ系接着剤と
接着性を有さない場合は、事前にプライマーを塗布した
後に使用する事もできる。ケースの形状としては、スパ
イラルモジュール、チューブ状膜モジュール、中空糸膜
モジュール、カートリッジ状モジュール等に一般に用い
られるものであればいかなるものでもかまわない。なか
でも多量の接着剤を使用する中空糸膜モジュールの場合
に改善効果が大きく、好ましい。
【００１２】本発明に用いられるエポキシ主剤として
は、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ノボラック
フェノール、臭素化ビスフェノールＡ、フェノール等の
フェノール類およびブタノール、アリルアルコール、グ
リセリン、ポリプロピレングリコール等のアルコール類
のグリシジルエーテルタイプエポキシ樹脂、環式脂肪族
エポキシ樹脂、グリシジルエステルタイプエポキシ樹
脂、グリシジルアミンタイプエポキシ樹脂、ヒダントイ
ン型エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアヌレート等
を挙げる事ができる。
は、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ノボラック
フェノール、臭素化ビスフェノールＡ、フェノール等の
フェノール類およびブタノール、アリルアルコール、グ
リセリン、ポリプロピレングリコール等のアルコール類
のグリシジルエーテルタイプエポキシ樹脂、環式脂肪族
エポキシ樹脂、グリシジルエステルタイプエポキシ樹
脂、グリシジルアミンタイプエポキシ樹脂、ヒダントイ
ン型エポキシ樹脂、トリグリシジルイソシアヌレート等
を挙げる事ができる。
【００１３】本発明に使用される鎖状脂肪族ポリアミン
としては、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラ
ミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキ
サミン、イミノビスプロピルアミン、ビス（ヘキサメチ
レン）トリアミン、ジメチルアミノプロピルアミン、ジ
エチルアミノプロピルアミン、アミノエチルエタノール
アミン、１，３，５−トリスアミノメチルヘキサン、ト
リメチルヘキサメチレンジアミン等及びこれらのポリア
ミド、エポキシアダクツ、シアノエチル化等の変性物を
挙げることができる。
としては、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラ
ミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキ
サミン、イミノビスプロピルアミン、ビス（ヘキサメチ
レン）トリアミン、ジメチルアミノプロピルアミン、ジ
エチルアミノプロピルアミン、アミノエチルエタノール
アミン、１，３，５−トリスアミノメチルヘキサン、ト
リメチルヘキサメチレンジアミン等及びこれらのポリア
ミド、エポキシアダクツ、シアノエチル化等の変性物を
挙げることができる。
【００１４】本発明に使用される環状脂肪族ポリアミン
としては、メンセンジアミン、イソホロンジアミン、ビ
ス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、
Ｎ−アミノエチルピペラジン、ビス（４−アミノシクロ
ヘキシル）メタン、１，３−ビスアミノメチルシクロヘ
キサン等及びそれらの変性物を挙げることができる。な
かでも常温硬化可能なもの、特に１，３−ビスアミノメ
チルシクロヘキサンが好ましい。
としては、メンセンジアミン、イソホロンジアミン、ビ
ス（４−アミノ−３−メチルシクロヘキシル）メタン、
Ｎ−アミノエチルピペラジン、ビス（４−アミノシクロ
ヘキシル）メタン、１，３−ビスアミノメチルシクロヘ
キサン等及びそれらの変性物を挙げることができる。な
かでも常温硬化可能なもの、特に１，３−ビスアミノメ
チルシクロヘキサンが好ましい。
【００１５】本発明に使用される芳香族ポリアミンとし
ては、メタキシレンジアミン、メタフェニレンジアミ
ン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルス
ルホン等及びそれらの変性物を挙げることができる。な
かでも常温硬化可能なもの、特にメタキシレンジアミン
が好ましい。
ては、メタキシレンジアミン、メタフェニレンジアミ
ン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルス
ルホン等及びそれらの変性物を挙げることができる。な
かでも常温硬化可能なもの、特にメタキシレンジアミン
が好ましい。
【００１６】鎖状脂肪族ポリアミン及び／又はその変性
物からなる硬化剤（Ａ）と、環状脂肪族ポリアミン、芳
香族ポリアミン及びこれらの変性物からなる群から選ば
れる一種以上の硬化剤（Ｂ）との重量比は、好ましくは
２０／８０〜９５／５、さらに好ましくは５０／５０〜
９０／１０である。鎖状脂肪族ポリアミン及び／または
その変性物からなる硬化剤（Ａ）の重量比がこの範囲を
上回ると分離膜モジュールの耐熱性が不十分であり、こ
の範囲を下回ると接着剤の硬化時の体積収縮が大きく、
ケースや分離膜との接着不良、分離膜の損傷等を起こす
ので、好ましくない。
物からなる硬化剤（Ａ）と、環状脂肪族ポリアミン、芳
香族ポリアミン及びこれらの変性物からなる群から選ば
れる一種以上の硬化剤（Ｂ）との重量比は、好ましくは
２０／８０〜９５／５、さらに好ましくは５０／５０〜
９０／１０である。鎖状脂肪族ポリアミン及び／または
その変性物からなる硬化剤（Ａ）の重量比がこの範囲を
上回ると分離膜モジュールの耐熱性が不十分であり、こ
の範囲を下回ると接着剤の硬化時の体積収縮が大きく、
ケースや分離膜との接着不良、分離膜の損傷等を起こす
ので、好ましくない。
【００１７】本発明において、ケース内に分離膜を配置
し、該分離膜端部にエポキシ主剤とアミン系硬化剤とか
らなる接着剤を充填した後、硬化させてケースと分離膜
端部とをシールする方法は、スパイラルモジュール、チ
ューブ状膜モジュール、中空糸膜モジュール、カートリ
ッジ状モジュール等の各モジュール形式に適した任意の
方法で行うことができる。
し、該分離膜端部にエポキシ主剤とアミン系硬化剤とか
らなる接着剤を充填した後、硬化させてケースと分離膜
端部とをシールする方法は、スパイラルモジュール、チ
ューブ状膜モジュール、中空糸膜モジュール、カートリ
ッジ状モジュール等の各モジュール形式に適した任意の
方法で行うことができる。
【００１８】中空糸膜モジュールの場合の遠心封止法の
例を示すと、中空糸膜を束ねて円筒状ケースに挿入し、
ケースの両端部にキャップを取り付け、ケースの中心を
軸に回転させながら接着剤をケース端部に注入し、その
ままケースの回転を継続し接着剤を硬化させる。
例を示すと、中空糸膜を束ねて円筒状ケースに挿入し、
ケースの両端部にキャップを取り付け、ケースの中心を
軸に回転させながら接着剤をケース端部に注入し、その
ままケースの回転を継続し接着剤を硬化させる。
【００１９】本発明において、接着剤の硬化は室温にお
いて行ってもかまわないが、膜モジュールが使用される
温度以上の温度で硬化させることが好ましい。その際、
硬化の当初から高温で硬化させると、接着剤の硬化発熱
が大きくケースや分離膜として耐熱性の高いものを使用
する必要がある。該硬化発熱を避ける為には、第１段と
して０〜６０℃で固化させ、次いで７０〜１５０℃にて
後硬化させることが好ましい。
いて行ってもかまわないが、膜モジュールが使用される
温度以上の温度で硬化させることが好ましい。その際、
硬化の当初から高温で硬化させると、接着剤の硬化発熱
が大きくケースや分離膜として耐熱性の高いものを使用
する必要がある。該硬化発熱を避ける為には、第１段と
して０〜６０℃で固化させ、次いで７０〜１５０℃にて
後硬化させることが好ましい。
【００２０】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに具体的に
説明するが、本発明の範囲がこれにより限定されるもの
ではない。
説明するが、本発明の範囲がこれにより限定されるもの
ではない。
【００２１】［実施例１］ （膜モジュールの製造）ケースとして内径１１０ｍｍ、
外径１２０ｍｍ、長さ５００ｍｍの耐熱塩化ビニル樹脂
製のパイプを用意し、ケース内に内径２００μｍ、外径
２８０μｍのポリ４メチルペンテン１製中空糸多孔質膜
５０，０００本を挿入した。ケースの両端にポリプロピ
レン製のキャップを取り付け、遠心成形機にセットし
た。
外径１２０ｍｍ、長さ５００ｍｍの耐熱塩化ビニル樹脂
製のパイプを用意し、ケース内に内径２００μｍ、外径
２８０μｍのポリ４メチルペンテン１製中空糸多孔質膜
５０，０００本を挿入した。ケースの両端にポリプロピ
レン製のキャップを取り付け、遠心成形機にセットし
た。
【００２２】エピクロン８５０（ビスフェノールＡ型エ
ポキシ樹脂）２００ｇ、エピクロンＢ−０６５（変性鎖
状脂肪族ポリアミン）３８ｇ、１，３−ビスアミノメチ
ルシクロヘキサン１６ｇを混合したものを用意し、４０
℃の雰囲気中４００ｒｐｍで回転させたケース内に流し
込んだ。回転を５時間継続した後ケースを遠心成形機か
ら取り出し、９０℃に保たれた恒温槽内で１０時間の後
硬化を行って膜モジュール１を得た。
ポキシ樹脂）２００ｇ、エピクロンＢ−０６５（変性鎖
状脂肪族ポリアミン）３８ｇ、１，３−ビスアミノメチ
ルシクロヘキサン１６ｇを混合したものを用意し、４０
℃の雰囲気中４００ｒｐｍで回転させたケース内に流し
込んだ。回転を５時間継続した後ケースを遠心成形機か
ら取り出し、９０℃に保たれた恒温槽内で１０時間の後
硬化を行って膜モジュール１を得た。
【００２３】（膜モジュールの評価）得られた膜モジュ
ール１の中空糸内部に７０℃の熱水を流しながら、０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2・Ｇと５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇの加圧を交互に繰
り返す試験を５万回行ったが、接着剤とケースの剥離、
水漏れは発生しなかった。
ール１の中空糸内部に７０℃の熱水を流しながら、０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2・Ｇと５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇの加圧を交互に繰
り返す試験を５万回行ったが、接着剤とケースの剥離、
水漏れは発生しなかった。
【００２４】［実施例２］ （膜モジュールの製造）ケースとして内径１１０ｍｍ、
外径１２０ｍｍ、長さ５００ｍｍのポリスルホン樹脂製
のパイプを用意し、ケース内に内径６５０μｍ、外径８
３０μｍのポリスルホン製中空糸多孔質膜８，０００本
を挿入した。ケースの両端にポリスルホン樹脂製のキャ
ップを取り付け、遠心成形機にセットした。
外径１２０ｍｍ、長さ５００ｍｍのポリスルホン樹脂製
のパイプを用意し、ケース内に内径６５０μｍ、外径８
３０μｍのポリスルホン製中空糸多孔質膜８，０００本
を挿入した。ケースの両端にポリスルホン樹脂製のキャ
ップを取り付け、遠心成形機にセットした。
【００２５】エピクロン８３０（ビスフェノールＦ型エ
ポキシ樹脂）２００ｇ、トリエチレンテトラミン１５
ｇ、メタキシレンジアミン１５ｇを混合したものを用意
し、４０℃の雰囲気中４００ｒｐｍで回転させたケース
内に流し込んだ。流し込みが終了した直後から雰囲気温
度６０℃に昇温し、回転を５時間継続した後ケースを遠
心成形機から取り出し、１００℃に保たれた恒温槽内で
１０時間の後硬化を行って膜モジュール２を得た。
ポキシ樹脂）２００ｇ、トリエチレンテトラミン１５
ｇ、メタキシレンジアミン１５ｇを混合したものを用意
し、４０℃の雰囲気中４００ｒｐｍで回転させたケース
内に流し込んだ。流し込みが終了した直後から雰囲気温
度６０℃に昇温し、回転を５時間継続した後ケースを遠
心成形機から取り出し、１００℃に保たれた恒温槽内で
１０時間の後硬化を行って膜モジュール２を得た。
【００２６】（膜モジュールの評価）得られた膜モジュ
ール２の中空糸内部に７０℃の熱水を流しながら、０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2・Ｇと５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇの加圧を交互に繰
り返す試験を５万回行ったが、接着剤とケースの剥離、
水漏れは発生しなかった。
ール２の中空糸内部に７０℃の熱水を流しながら、０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2・Ｇと５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇの加圧を交互に繰
り返す試験を５万回行ったが、接着剤とケースの剥離、
水漏れは発生しなかった。
【００２７】［実施例３］ （膜モジュールの製造）接着剤を５０℃の雰囲気中４０
０ｒｐｍで回転させたケース内に流し込み回転を５時間
継続するのみで、後硬化を行わないこと以外は実施例１
と同様にして膜モジュール３を得た。
０ｒｐｍで回転させたケース内に流し込み回転を５時間
継続するのみで、後硬化を行わないこと以外は実施例１
と同様にして膜モジュール３を得た。
【００２８】（膜モジュールの評価）得られた膜モジュ
ール３の中空糸内部に６０℃の熱水を流しながら、０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2・Ｇと５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇの加圧を交互に繰
り返す試験を５万回行ったが、接着剤とケースの剥離、
水漏れは発生しなかった。
ール３の中空糸内部に６０℃の熱水を流しながら、０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2・Ｇと５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇの加圧を交互に繰
り返す試験を５万回行ったが、接着剤とケースの剥離、
水漏れは発生しなかった。
【００２９】［実施例４］ （膜モジュールの製造）ケースとして、一方にろ過液の
入り口と出口、他方にろ出液の出口を備えた１対のポリ
カーボネート樹脂製の平膜モジュール用ケースを用意し
た。外形は、１００ｍｍ×２００ｍｍの長方形である。
１対のケースの間に、９５ｍｍ×１９５ｍｍの長方形状
で厚み２００μｍのポリフッ化ビニリデン樹脂製限外ろ
過膜を挟み込み、エピクロン８３０（ビスフェノールＦ
型エポキシ樹脂）５ｇ、テトラエチレンペンタミン０．
７５ｇ、イソホロンジアミン０．１３ｇを混合したもの
をケースと限外ろ過膜の隙間に注入した。室温で５時間
硬化させた後１００℃で１０時間の後硬化を行って膜モ
ジュール４を得た。
入り口と出口、他方にろ出液の出口を備えた１対のポリ
カーボネート樹脂製の平膜モジュール用ケースを用意し
た。外形は、１００ｍｍ×２００ｍｍの長方形である。
１対のケースの間に、９５ｍｍ×１９５ｍｍの長方形状
で厚み２００μｍのポリフッ化ビニリデン樹脂製限外ろ
過膜を挟み込み、エピクロン８３０（ビスフェノールＦ
型エポキシ樹脂）５ｇ、テトラエチレンペンタミン０．
７５ｇ、イソホロンジアミン０．１３ｇを混合したもの
をケースと限外ろ過膜の隙間に注入した。室温で５時間
硬化させた後１００℃で１０時間の後硬化を行って膜モ
ジュール４を得た。
【００３０】（膜モジュールの評価）得られた膜モジュ
ール４の内部に７０℃の熱水を流しながら、０ｋｇｆ／
ｃｍ 2・Ｇと５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇの加圧を交互に繰り返す
試験を５万回行ったが、接着剤とケースの剥離、水漏れ
は発生しなかった。
ール４の内部に７０℃の熱水を流しながら、０ｋｇｆ／
ｃｍ 2・Ｇと５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇの加圧を交互に繰り返す
試験を５万回行ったが、接着剤とケースの剥離、水漏れ
は発生しなかった。
【００３１】［比較例１］接着剤としてエピクロン８５
０（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂）２００ｇ、エピ
クロンＢ−０６５（変性鎖状脂肪族ポリアミン）７０ｇ
を混合したものを用いる以外は実施例１と同様にして膜
モジュール５を得た。
０（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂）２００ｇ、エピ
クロンＢ−０６５（変性鎖状脂肪族ポリアミン）７０ｇ
を混合したものを用いる以外は実施例１と同様にして膜
モジュール５を得た。
【００３２】（膜モジュールの評価）得られた膜モジュ
ール５の中空糸内部に７０℃の熱水を流しながら、０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2・Ｇと５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇの加圧を交互に繰
り返す試験を行ったところ、１万回で水漏れが発生し
た。
ール５の中空糸内部に７０℃の熱水を流しながら、０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2・Ｇと５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇの加圧を交互に繰
り返す試験を行ったところ、１万回で水漏れが発生し
た。
【００３３】［比較例２］接着剤としてエピクロン８５
０（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂）２００ｇ、メタ
キシレンジアミン４０ｇを混合したものを用いる以外は
実施例１と同様にして膜モジュール６を得た。得られた
モジュールは、ケースと接着剤層が剥離を起こしてい
た。
０（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂）２００ｇ、メタ
キシレンジアミン４０ｇを混合したものを用いる以外は
実施例１と同様にして膜モジュール６を得た。得られた
モジュールは、ケースと接着剤層が剥離を起こしてい
た。
【００３４】［比較例３］接着剤としてエピクロン８５
０（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂）２００ｇ、トリ
エチレンテトラミン２６ｇ、２ーエチル４ーメチルイミ
ダゾール１０ｇを混合したものを用いる以外は実施例１
と同様にして膜モジュール７を得た。
０（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂）２００ｇ、トリ
エチレンテトラミン２６ｇ、２ーエチル４ーメチルイミ
ダゾール１０ｇを混合したものを用いる以外は実施例１
と同様にして膜モジュール７を得た。
【００３５】（膜モジュールの評価）得られた膜モジュ
ール７の中空糸内部に７０℃の熱水を流しながら、０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2・Ｇと５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇの加圧を交互に繰
り返す試験を行ったところ、硬化発熱による中空糸膜の
損傷による水漏れが最初から多数発生した。
ール７の中空糸内部に７０℃の熱水を流しながら、０ｋ
ｇｆ／ｃｍ2・Ｇと５ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇの加圧を交互に繰
り返す試験を行ったところ、硬化発熱による中空糸膜の
損傷による水漏れが最初から多数発生した。
【００３６】
【発明の効果】本発明の製造方法は、常時６０℃程度以
上の高温で使用可能であり、ケースや分離膜の選択の幅
が広く、また、接着不良、分離膜の損傷などを起こさな
い。本発明により、従来分離膜が実用化されていなかっ
た常時高温で使用される分野にその応用範囲を広げる効
果が期待される。
上の高温で使用可能であり、ケースや分離膜の選択の幅
が広く、また、接着不良、分離膜の損傷などを起こさな
い。本発明により、従来分離膜が実用化されていなかっ
た常時高温で使用される分野にその応用範囲を広げる効
果が期待される。
Claims (6)
- 【請求項１】ケース内に分離膜を配置し、該分離膜端部
にエポキシ主剤とアミン系硬化剤とからなる接着剤を充
填した後、硬化させてケースと分離膜端部とをシールす
る膜モジュールの製造方法において、該アミン系硬化剤
として、鎖状脂肪族ポリアミン及び／又はその変性物か
らなる硬化剤（Ａ）と、環状脂肪族ポリアミン、芳香族
ポリアミン及びこれらの変性物からなる群から選ばれる
一種以上の硬化剤（Ｂ）とを混合して用いることを特徴
とする膜モジュールの製造方法。 - 【請求項２】アミン系硬化剤が、鎖状脂肪族ポリアミン
及び／又はその変性物からなる硬化剤（Ａ）と、環状脂
肪族ポリアミン、芳香族ポリアミン及びこれらの変性物
からなる群から選ばれる一種以上の硬化剤（Ｂ）とを、
（Ａ）／（Ｂ）の重量比が２０／８０〜９５／５となる
範囲で混合してなるものである請求項１記載の製造方
法。 - 【請求項３】環状脂肪族ポリアミン、芳香族ポリアミン
及びこれらの変性物からなる群から選ばれる一種以上の
硬化剤（Ｂ）が、常温硬化型硬化剤である請求項１また
は２記載の製造方法。 - 【請求項４】環状脂肪族ポリアミン、芳香族ポリアミン
及びこれらの変性物からなる群から選ばれる一種以上の
硬化剤（Ｂ）が、１，３−ビスアミノメチルシクロヘキ
サン及び／又はメタキシレンジアミンからなる群から選
ばれる一種以上の硬化剤である請求項１または２記載の
製造方法。 - 【請求項５】接着剤を充填した後、第１段として０〜６
０℃で固化させ、次いで７０〜１５０℃にて後硬化させ
る請求項１〜４のいずれか１つに記載の製造方法。 - 【請求項６】分離膜が、中空糸膜である請求項１〜５の
いずれか１つに記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04796093A JP3405415B2 (ja) | 1993-03-09 | 1993-03-09 | 膜モジュールの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04796093A JP3405415B2 (ja) | 1993-03-09 | 1993-03-09 | 膜モジュールの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06254357A true JPH06254357A (ja) | 1994-09-13 |
| JP3405415B2 JP3405415B2 (ja) | 2003-05-12 |
Family
ID=12789917
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04796093A Expired - Lifetime JP3405415B2 (ja) | 1993-03-09 | 1993-03-09 | 膜モジュールの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3405415B2 (ja) |
-
1993
- 1993-03-09 JP JP04796093A patent/JP3405415B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3405415B2 (ja) | 2003-05-12 |
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