JPH0624844A - 薄膜形成材料及びその製造方法並びに薄膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 耐久性に富む磁気記録媒体を提供することが
出来る技術の提供にある。 【構成】 ガラス状炭素と、平均粒径が約１μｍ以下の
炭化珪素と、平均粒径が約１μｍ以下の炭化硼素とを含
有する複合材料からなる薄膜形成材料であって、前記ガ
ラス状炭素の含有割合が約４０〜９８ｗｔ％、前記炭化
珪素の含有割合が約１〜６０ｗｔ％、前記炭化硼素の含
有割合が約０．３〜２０ｗｔ％である薄膜形成材料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、例えば耐久性に優れた
磁気記録媒体の構成に用いられる材料に関するものであ
る。

【０００２】

【発明の背景】最近、コンピュータシステムの外部記憶
装置としての磁気ディスク装置の重要度は高まる一方で
あり、その記録密度は著しい向上を遂げている。このよ
うな磁気ディスク装置の駆動方式は、磁気ディスクが高
速で定速回転している際には、磁気ヘッドが磁気ディス
クから離間した浮上状態にあり、磁気ディスク停止時に
は、磁気ヘッドと磁気ディスクが接触するＣＳＳ（Ｃｏ
ｎｔａｃｔ Ｓｔａｒｔａｎｄ Ｓｔｏｐ）方式が採用
されている。すなわち、磁気ディスクの停止および起動
時には、磁気ヘッドは磁気ディスクに対して摺動してい
る状態にある。

【０００３】そして、このような磁気ディスク装置に使
用される磁気ディスクの磁性層は、スパッタリング等の
薄膜形成手段により構成されている。ところで、このよ
うな薄膜形成手段で構成される磁性層は、塗布手段によ
り構成される磁性層のように潤滑剤を内部に含有させて
おくことが困難な為、一般的には潤滑性に乏しい。この
為、磁気ディスクの停止および起動時に作用する摺動力
により磁性層が損傷し易い問題点が有る。

【０００４】このような問題点を解決する為に、従来よ
り、磁性層上に保護膜を設ける手段が提案されている。
例えば、特開昭５３−７６０１３号公報や特公昭５５−
２９５００号公報で提案されている如く、ポリ珪酸やＳ
ｉＯ₂ などの酸化物の硬質保護膜を塗布手段やスパッタ
リング等の薄膜形成手段で設ける技術が提案されてい
る。しかしながら、ポリ珪酸やＳｉＯ₂ は硬く、摩耗に
対して強いものの、脆く、この為磁気ヘッドの接触によ
る衝撃でポリ珪酸やＳｉＯ₂ が欠け、これによる粒子が
磁気ディスクの表面に付着したり、磁気ヘッドの目詰ま
りとなったりし、ヘッドクラッシュの原因とも成り兼ね
ない。

【０００５】そこで、このような欠点に対処する為、Ｓ
ｉＣを保護膜として設ける技術が提案（特開昭６２−９
７１２３号公報）されている。しかしながら、この提案
の保護膜でも充分なものでないことが次第に判明して来
た。すなわち、ＣＳＳに対するさらなる高耐久化の要
請、磁気ディスク装置の使用環境の多様化、磁気ヘッド
の高硬度化等に伴い、従来のＳｉＣ膜では硬度不足及び
潤滑性が不足し、信頼性の低下が問題になっている。

【０００６】又、保護膜をカーボン材料で構成すること
が提案されている。しかしながら、これまでのカーボン
保護膜は、高密度等方性黒鉛によって構成された材料を
ターゲットとしてスパッタリング等の手段で構成された
ものであり、この為に潤滑性に富み、摺動特性には優れ
ているものの、硬度に乏しいことから磁気ヘッドによっ
て削り取られることも有り、耐久性に欠ける問題点が有
る。さらには、スパッタリングに際してコーン状生成物
が出来てしまうことが多々有り、異常放電も起き易く、
均質な保護膜が形成され難いといった問題点もあった。

【０００７】

【発明の開示】前記の問題点に対処する為、本発明者に
より、ガラス状炭素のターゲットをインライン型スパッ
タ装置に装着し、磁気ディスクの磁性層上に成膜させ、
ガラス状炭素に由来するＣ原子を主成分とする素材から
なる保護膜が形成されてなる磁気ディスクの耐久性につ
いての検討が行われた結果、このものは耐久性が高いこ
とが判って来た。そして、さらなる開発が鋭意押し進め
られて行った結果、炭化珪素及び炭化硼素の微粒子を複
合成分として含有させたガラス状炭素を主成分としてな
るターゲットを用いて構成した保護膜は、より高硬度な
ものとなっており、かつ、潤滑性にも富み、摺動特性に
優れ、この磁気記録媒体は耐久性が著しく向上したもの
となっており、そしてスパッタリングに際してもコーン
状生成物は出来ず、均質な保護膜が容易に形成されると
いった特長を奏することが判って来た。

【０００８】このような知見に基づいて本発明が達成さ
れたものであり、本発明の目的は、耐久性に富む磁気記
録媒体を提供することが出来る技術の提供にある。この
本発明の目的は、ガラス状炭素と、平均粒径が約１μｍ
以下の炭化珪素と、平均粒径が約１μｍ以下の炭化硼素
とを含有する複合材料からなる薄膜形成材料であって、
前記ガラス状炭素の含有割合が約４０〜９８ｗｔ％、前
記炭化珪素の含有割合が約１〜６０ｗｔ％、前記炭化硼
素の含有割合が約０．３〜２０ｗｔ％であることを特徴
とする薄膜形成材料によって達成される。

【０００９】又、２０℃での粘度が約１０００〜１００
００ｃｐｓの熱硬化性樹脂の硬化前駆体に、平均粒径が
約１μｍ以下の炭化珪素及び平均粒径が約１μｍ以下の
炭化硼素を混合する工程と、硬化させる工程と、不活性
雰囲気下において約１０００℃以上の温度で炭化焼成す
る工程とを具備することを特徴とする薄膜形成材料の製
造方法によって達成される。

【００１０】又、磁性層上に設けられた薄膜であって、
この薄膜は、含有割合が約４０〜９８ｗｔ％のガラス状
炭素、含有割合が約１〜６０ｗｔ％の炭化珪素、含有割
合が約０．３〜２０ｗｔ％の炭化硼素で構成されてお
り、かつ、酸化硼素の含有割合が約１．５ｗｔ％以下で
あることを特徴とする薄膜によって達成される。又、磁
性層上に設けられた薄膜であって、この薄膜は、含有割
合が約４０〜９８ｗｔ％のガラス状炭素、含有割合が約
１〜６０ｗｔ％で、平均粒径が約１μｍ以下の炭化珪
素、及び含有割合が約０．３〜２０ｗｔ％で、平均粒径
が約１μｍ以下の炭化硼素を含有する複合材料を用いた
薄膜形成手段により形成されたものであることを特徴と
する薄膜によって達成される。

【００１１】本発明において、薄膜形成材料として、ガ
ラス状炭素のみでなく、炭化珪素（ＳｉＣ）をも含有す
るものを選んだのは、炭化珪素を例えばターゲット材中
に存在させておくことにより、スパッタリング等の薄膜
形成手段で構成された薄膜中にもＳｉＣが存在すること
になり、摺動特性が良好なガラス状炭素のみの場合に比
べてさらに硬度特性が向上し、その結果ＣＳＳ耐久性と
いった総合特性に優れたものとなったからである。

【００１２】ここで、ターゲット材中に含有させた炭化
珪素の粒子として平均粒径が約１μｍ（本発明において
は、走査型電子顕微鏡により測定した値）以下の微粒子
を用いたのは、１μｍを越えて大きすぎる粒子を用いた
場合には均質な複合材料が得られ難く、従ってスパッタ
リング等の薄膜形成手段で構成された薄膜の均質性が劣
る傾向が有ったからである。尚、好ましくは約０．５μ
ｍ以下、さらに好ましくは約０．１μｍ以下のＳｉＣ微
粒子であることが望ましい。このようなＳｉＣ微粒子の
例としては、例えば白水化学（株）製のα−ＳｉＣ Ｈ
Ｆ−３０（平均粒径０．０６μｍ）、住友セメント
（株）製のβ−ＳｉＣ Ｔ−１（平均粒径０．０２μ
ｍ）、三井東圧化学（株）製のβ−ＳｉＣ（平均粒径
０．２〜０．３μｍ）、ＨＣＳＴ社製のα−ＳｉＣ Ａ
−２０（平均粒径０．６μｍ）、イビデン（株）製のβ
−ＳｉＣ ベータランダムＵＦ（平均粒径０．２７μ
ｍ）等が挙げられる。尚、炭化珪素の結晶形態はα型の
ものでもβ型のものでも良い。

【００１３】そして、このような炭化珪素のターゲット
材中における含有割合を約１〜６０ｗｔ％のものとした
のは、６０ｗｔ％を越えて多くなり過ぎるとスパッタリ
ング等の薄膜形成手段で構成された薄膜の硬度が必要以
上に高いものとなり、これでは記録・再生ヘッドの側を
傷付けてしまう恐れが高く、そしてヘッドクラッシュが
引き起こされるようにもなるからである。逆に、１ｗｔ
％未満の少なすぎた場合には、硬度の向上が小さく、複
合効果が乏しかったからである。尚、好ましくは約５〜
５０ｗｔ％のものである。

【００１４】本発明において、薄膜形成材料として、ガ
ラス状炭素や炭化珪素ばかりでなく、炭化硼素（Ｂ
₄ Ｃ）をも含有するものを選んだのは、炭化硼素を例え
ばターゲット材中に存在させておくことにより、スパッ
タリング等の薄膜形成手段で構成された薄膜中にもＢ₄
Ｃが存在することになり、硬度特性が向上し、ＣＳＳ耐
久性といった総合特性に優れたものとなったからであ
る。かつ、薄膜形成に際して、真空チャンバー内に残留
する酸素分子あるいは酸素原子と選択的に結合してＢ ₂
Ｏ₃ が形成されるようになり、形成された膜の酸化が防
止されるようにもなるからである。さらには、記録・再
生ヘッドとの摺動によって発生する摩擦熱などによる酸
化で薄膜成分のＣ原子がＣＯあるいはＣＯ₂ として蒸発
するのが抑えられ、薄膜の消失による耐久性の低下とい
ったことも防止されるようになるからである。そして、
引いては、下層の磁性膜の劣下が防止されるようにな
る。

【００１５】ここで、ターゲット材中における炭化硼素
の粒子として平均粒径が約１μｍ以下の微粒子を用いた
のは、１μｍを越えて大きすぎる粒子を用いた場合には
均質な複合材料が得られ難く、従ってスパッタリング等
の薄膜形成手段で構成された薄膜の均質性が劣る傾向が
有ったからである。このような微粒子の例としては、例
えばＨＣＳＴ社製のＢ₄ Ｃ ＨＳ（平均粒径０．８μ
ｍ）等が挙げられる。

【００１６】そして、このような炭化硼素のターゲット
材中における含有割合を約０．３〜２０ｗｔ％のものと
したのは、２０ｗｔ％を越えて多くなり過ぎると、炭化
珪素成分の含有量との絡みも有るが、スパッタリング等
の薄膜形成手段で構成された薄膜の硬度が必要以上に高
いものとなり、これでは記録・再生ヘッドの側を傷付け
てしまう恐れが高く、そしてヘッドクラッシュが引き起
こされるようになるからである。又、成膜条件によって
は、酸化によって生じたＢ₂ Ｏ₃ が薄膜中に過度に存在
するようになり、摩擦抵抗が高くなり過ぎ、ヘッドクラ
ッシュが引き起こされるようになるからである。逆に、
０．３ｗｔ％未満の少なすぎた場合には、薄膜の酸化を
抑制する効果が乏しかったからである。尚、好ましくは
約１〜１０ｗｔ％のものである。

【００１７】本発明の薄膜形成材料として用いられるガ
ラス状炭素は、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、フラン
樹脂、ユリア樹脂、メラミン樹脂などの熱硬化性樹脂
を、そのまま、又はブレンドした後に炭化することによ
り、又、前記の樹脂などを共重合や共縮合により熱硬化
するように変性された樹脂を炭化することにより得られ
る。炭化は、例えば非酸化性雰囲気中において１０００
℃以上の温度で熱処理することにより行われる。

【００１８】上述の熱硬化性樹脂の硬化前駆体は、２０
℃での粘度が約１０００〜１００００ｃｐｓのものが好
ましい。これは、１０００ｃｐｓ未満の低すぎるもので
は、複合させた上記のような微粒子が硬化過程で沈降す
る傾向が有り、炭化させて得られた複合材料が均質なも
のとなり難いからである。逆に、１００００ｃｐｓを越
えた高すぎるものでは、複合化に際して気泡などが混入
すると除去出来にくく、炭化して得られた複合材料内部
に大きな気孔が出来たり、炭化工程で非常に割れ易くな
るからである。

【００１９】本発明における好ましい熱硬化性樹脂とし
ては、硬化前の前駆体の状態で２０ｗｔ％以上の水を含
有することが出来るものである。ここで、「前駆体」と
は、硬化前の樹脂を意味し、原料モノマーを相当量含む
場合もあるが、ある程度付加及び／又は縮合反応が起こ
り、粘度が高くなった樹脂組成物をいう。該熱硬化性樹
脂組成物の特徴は、硬化の際に縮合水のような低沸点物
の溜まりが起こらないことであり、つまり熱硬化性樹脂
が硬化する前の粘度が高くなった初期縮合物の状態で樹
脂が２０重量％以上の水を含有することが出来る程度の
親水性を有するようにしておくことにより、低沸点物が
樹脂内（あるいは硬化物内）に閉じ込められても、低沸
点物の溜まりが生ずることがないようになる。この為、
樹脂内（あるいは硬化物内）はより均一なものとなり、
炭化後に得られるガラス状炭素成分による空孔がなくな
るばかりか、微粒子の凝集を防止できるようになる。
尚、より一層に低沸点物を樹脂内に完全に分散溶解さ
せ、かつ、微粒子のより均一分散を図る為には、３０ｗ
ｔ％以上の水を含み得る樹脂組成物が望ましい。

【００２０】このような熱硬化性樹脂としては変性フェ
ノール・フラン樹脂をベースにした樹脂が好ましい例と
して挙げることが出来、例えば特開昭６０−１７１２０
８号公報、特開昭６０−１７１２０９号公報、特開昭６
０−１７１２１０号公報、特開昭６０−１７１２１１号
公報で開示された熱硬化性樹脂が有る。本発明において
用いられるターゲット材中におけるガラス状炭素の含有
割合を約４０〜９８ｗｔ％のものとしたのは、４０ｗｔ
％未満の少なすぎる場合には、スパッタリング等の薄膜
形成手段で構成された薄膜の潤滑性が低く、記録・再生
ヘッドとの間の摩擦抵抗が高くなり過ぎ、ヘッドクラッ
シュが引き起こされるようになるからである。逆に、９
８ｗｔ％を越えて多すぎると、炭化珪素や炭化硼素との
併用による特長が小さすぎ、充分な耐久性が得られない
からである。尚、好ましくは約５０〜９８ｗｔ％のもの
である。

【００２１】そして、上記したような熱硬化性樹脂や微
粒子を所定の形状の型に入れ、加熱等による硬化工程を
経ることにより、所定の形状の薄膜形成材料が得られ
る。このようにして得られた所定形状の樹脂材料を加熱
して炭化させる炭化焼成工程において、不活性雰囲気中
において約１０００℃以上、好ましくは約１０００〜２
０００℃、より好ましくは約１１００〜１３００℃で熱
処理する。尚、１０００℃以下では、ガラス状炭素成分
が充分に緻密化しておらず、内部に水素や酸素も多く残
留しており、好ましいものでない。又、２０００℃以下
としたので、ガラス状炭素の黒鉛化が抑えられたものが
得られる。

【００２２】ここで、処理工程における不活性雰囲気と
は、酸素を含まず、通常、ヘリウム、アルゴン、窒素等
からなる群より選ばれた少なくとも一種の気体よりなる
雰囲気、あるいは減圧ないしは真空状態のことである。
上記のようにして得られた炭化珪素及び炭化硼素を含有
するガラス状炭素材料を用いて保護膜といった薄膜を構
成する手段としては、該材料をターゲット材料あるいは
蒸着源材料としてスパッタリング、イオンビームスパッ
タリング、蒸着あるいはイオンプレーティング等の薄膜
形成手段が挙げられる。尚、薄膜形成時の雰囲気はＣＨ
₄ ，Ａｒ，Ｋｒなどの非酸化性雰囲気であることが好ま
しい。

【００２３】そして、このようにして得られた薄膜（保
護膜）の組成は、ガラス状炭素の含有割合が約４０〜９
８ｗｔ％、炭化珪素の含有割合が約１〜６０ｗｔ％、炭
化硼素の含有割合が約０．３〜２０ｗｔ％であり、そし
て酸化硼素の含有割合が約１．５ｗｔ％以下に抑制され
たものとなっており、このような組成からなる薄膜を磁
性層の保護膜として用いた磁気記録媒体は極めて好まし
い特性を呈するものであった。

【００２４】尚、ガラス状炭素の含有割合が約５０〜９
５ｗｔ％、炭化珪素の含有割合が約５〜５０ｗｔ％、炭
化硼素の含有割合が約１〜１０ｗｔ％で、そして酸化硼
素の含有割合が約１．５ｗｔ％以下に抑制されたものか
らなる保護膜は、より一層好ましい特性を呈した。以
下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。

【００２５】

【実施例】

〔実施例１〕フルフリルアルコール５００重量部、９２
％パラホルムアルデヒド４８０重量部および水３０重量
部を８０℃で攪拌して溶解させ、攪拌下でフェノール５
２０重量部、水酸化ナトリウム８．８重量部および水４
５重量部の混合液を滴下した。滴下終了後、８０℃で３
時間反応させた。この後、フェノール８０重量部、水酸
化ナトリウム８．８重量部および水４５重量部の混合液
をさらに滴下し、８０℃で４．５時間反応させ、さらに
８５℃で３時間反応させた。３０℃まで冷却した後に、
６０％パラトルエンスルホン酸水溶液で中和した。この
中和物を減圧下で脱水して２００重量部の水を除去し、
フルフリルアルコール５００重量部を添加混合した。得
られた樹脂の粘度は２０℃で１８５０ｃｐｓであり、水
分含有量は１２ｗｔ％であった。尚、この樹脂が含むこ
とのできる水量を測定したところ３１重量％であった。

【００２６】この熱硬化性樹脂１００重量部に対し、白
水化学（株）製のα−ＳｉＣ ＨＦ−３０（平均粒径
０．０６μｍ）２０重量部、ＨＣＳＴ社製のＢ₄ Ｃ Ｈ
Ｓ（平均粒径０．８μｍ）２重量部、及び増粘剤（ポリ
エチレングリコール、分子量２００万）０．２５重量部
を加え、サンドミルで充分に混合分散させた。このよう
にして得られたセラミックス複合材料に対して、パラト
ルエンスルホン酸７０重量部、水２０重量部、セロソル
ブ１０重量部の混合溶液４．０重量部（該複合材料中の
熱硬化性樹脂１００重量部に対して）を添加し、十分攪
拌した後、減圧脱泡し、厚さ５ｍｍの型に注入し、次
に、５０℃で３時間、さらに８０℃で２日間加熱硬化し
た。

【００２７】得られた複合樹脂硬化物を炭化収縮率を考
慮して所定のターゲット形状に加工し、有機物焼成炉
（中外炉工業製）に入れ、窒素雰囲気中にて１〜５℃／
時の昇温速度で７００℃まで加熱し、さらに０．５ｍＴ
ｏｒｒ程度の真空中にて３〜１０℃／時の昇温速度で１
２００℃まで加熱焼成し、この温度で２時間保持し、こ
の後に冷却した。

【００２８】用いた熱硬化性樹脂単体の残炭率、すなわ
ち焼成前後の重量比約５０％を考慮すると、得られたガ
ラス状炭素複合材料中のガラス状炭素の含有割合は６
９．４ｗｔ％、炭化珪素の含有割合は２７．８ｗｔ％、
炭化硼素の含有割合は２．８ｗｔ％であった。又、炭素
成分はＸ線回折やラマン分光分析によればガラス状のも
のであった。

【００２９】そして、このガラス状炭素複合材料をダイ
ヤモンドツールで加工し、♯５００〜♯２０００の砥粒
にて研磨してターゲットとした。この後、インライン型
スパッタ装置を用い、かつ、上記したような製造方法で
得られた複合材料からなるターゲットを用いて、Ａｌ基
板−Ｎｉ・Ｐメッキ膜−Ｃｒ膜（５００Å）−ＣｏＣｒ
Ｔａ磁性膜（８００Å）からなる磁気ディスクのＣｏＣ
ｒＴａ磁性膜面上にターゲット材料を用いた保護膜を２
００Å厚形成し、本発明になる磁気ディスクを得た。

【００３０】そして、ＥＳＣＡにより各成分元素のピー
ク強度を測定し、薄膜中の含有割合を算出したところ、
この保護膜中におけるガラス状炭素の含有割合は６６．
３ｗｔ％、炭化珪素の含有割合は３０．２ｗｔ％、炭化
硼素の含有割合は２．６ｗｔ％、酸化硼素の含有割合は
０．９ｗｔ％であった。尚、保護膜形成の為のスパッタ
条件は、基板温度：２７０℃、Ａｒガス圧：３ｍＴｏｒ
ｒとした。

【００３１】〔実施例２〕実施例１において、熱硬化性
樹脂１００重量部に対する白水化学（株）製のα−Ｓｉ
Ｃ ＨＦ−３０（平均粒径０．０６μｍ）を６０重量
部、ＨＣＳＴ社製のＢ₄ Ｃ ＨＳ（平均粒径０．８μ
ｍ）を５重量部、及び増粘剤（ポリエチレングリコー
ル、分子量２００万）を０．２５重量部とした外は同様
に行い、ガラス状炭素の含有割合が４３．５ｗｔ％、炭
化珪素の含有割合が５２．２ｗｔ％、炭化硼素の含有割
合が４．３ｗｔ％のターゲットを作製した。

【００３２】そして、このターゲットを用いて実施例１
と同様にしてＣｏＣｒＴａ磁性膜面上に保護膜を２００
Å厚形成した。この保護膜中におけるガラス状炭素の含
有割合は４１．２ｗｔ％、炭化珪素の含有割合は５３．
６ｗｔ％、炭化硼素の含有割合は４．２ｗｔ％、酸化硼
素の含有割合は１．０ｗｔ％であった。

【００３３】〔実施例３〕実施例１において、熱硬化性
樹脂１００重量部に対する白水化学（株）製のα−Ｓｉ
Ｃ ＨＦ−３０（平均粒径０．０６μｍ）を１重量部、
ＨＣＳＴ社製のＢ ₄ Ｃ ＨＳ（平均粒径０．８μｍ）を
０．２重量部、及び増粘剤（ポリエチレングリコール、
分子量２００万）を０．２５重量部とした外は同様に行
い、ガラス状炭素の含有割合が９７．７ｗｔ％、炭化珪
素の含有割合が２．０ｗｔ％、炭化硼素の含有割合が
０．４ｗｔ％のターゲットを作製した。

【００３４】そして、このターゲットを用いて実施例１
と同様にしてＣｏＣｒＴａ磁性膜面上に保護膜を２００
Å厚形成した。この保護膜中におけるガラス状炭素の含
有割合は９７．２ｗｔ％、炭化珪素の含有割合は２．３
ｗｔ％、炭化硼素の含有割合は０．３ｗｔ％、酸化硼素
の含有割合は０．２ｗｔ％であった。

【００３５】〔実施例４〕実施例１において、熱硬化性
樹脂１００重量部に対する白水化学（株）製のα−Ｓｉ
Ｃ ＨＦ−３０の代わりにＨＣＳＴ社製のα−ＳｉＣ
Ａ−２０（平均粒径０．６μｍ）を３０重量部、ＨＣＳ
Ｔ社製のＢ₄ Ｃ ＨＳ（平均粒径０．８μｍ）を２０重
量部、及び増粘剤（ポリエチレングリコール、分子量２
００万）を０．２５重量部とした外は同様に行い、ガラ
ス状炭素の含有割合が５０．０ｗｔ％、炭化珪素の含有
割合が３０．０ｗｔ％、炭化硼素の含有割合が２０．０
ｗｔ％のターゲットを作製した。

【００３６】そして、このターゲットを用いて実施例１
と同様にしてＣｏＣｒＴａ磁性膜面上に保護膜を２００
Å厚形成した。この保護膜中におけるガラス状炭素の含
有割合は４６．７ｗｔ％、炭化珪素の含有割合は３２．
１ｗｔ％、炭化硼素の含有割合は２０．１ｔ％、酸化硼
素の含有割合は１．１ｗｔ％であった。

【００３７】〔実施例５〕実施例１において、熱硬化性
樹脂１００重量部に対する白水化学（株）製のα−Ｓｉ
Ｃ ＨＦ−３０の代わりに住友セメント（株）製のβ−
ＳｉＣ Ｔ−１（平均粒径０．０２μｍ）を３０重量
部、ＨＣＳＴ社製のＢ₄ Ｃ ＨＳ（平均粒径０．８μ
ｍ）を３重量部、及び増粘剤（ポリエチレングリコー
ル、分子量２００万）を０．２５重量部とした外は同様
に行い、ガラス状炭素の含有割合が５８．８ｗｔ％、炭
化珪素の含有割合が３５．３ｗｔ％、炭化硼素の含有割
合が５．９ｗｔ％のターゲットを作製した。

【００３８】そして、このターゲットを用いて実施例１
と同様にしてＣｏＣｒＴａ磁性膜面上に保護膜を２００
Å厚形成した。この保護膜中におけるガラス状炭素の含
有割合は５６．４ｗｔ％、炭化珪素の含有割合は３７．
１ｗｔ％、炭化硼素の含有割合は５．７ｗｔ％、酸化硼
素の含有割合は０．８ｗｔ％であった。

【００３９】〔比較例１〕実施例１において、白水化学
（株）製のα−ＳｉＣ ＨＦ−３０（平均粒径０．０６
μｍ）及びＨＣＳＴ社製のＢ₄ Ｃ ＨＳ（平均粒径０．
８μｍ）を全く添加しない外は同様に行い、ガラス状炭
素製のターゲットを作製した。そして、このターゲット
を用いて実施例１と同様にしてＣｏＣｒＴａ磁性膜面上
に保護膜を２００Å厚形成した。

【００４０】〔比較例２〕実施例１において、ＨＣＳＴ
社製のＢ₄ Ｃ ＨＳ（平均粒径０．８μｍ）を全く添加
しない外は同様に行い、ガラス状炭素の含有割合が７
１．４ｗｔ％、炭化珪素の含有割合が２８．６ｗｔ％の
ターゲットを作製した。そして、このターゲットを用い
て実施例１と同様にしてＣｏＣｒＴａ磁性膜面上に保護
膜を２００Å厚形成した。

【００４１】〔比較例３〕実施例１において、白水化学
（株）製のα−ＳｉＣ ＨＦ−３０（平均粒径０．０６
μｍ）を全く添加しない外は同様に行い、ガラス状炭素
の含有割合が９６．２ｗｔ％、炭化硼素の含有割合が
３．８ｗｔ％のターゲットを作製した。そして、このタ
ーゲットを用いて実施例１と同様にしてＣｏＣｒＴａ磁
性膜面上に保護膜を２００Å厚形成した。

【００４２】〔比較例４〕生コークス１００重量部に対
して白水化学（株）製のα−ＳｉＣ ＨＦ−３０（平均
粒径０．０６μｍ）を３０重量部、ＨＣＳＴ社製のＢ₄
Ｃ ＨＳ（平均粒径０．８μｍ）を８重量部混合し、１
０００Ｋｇｆ／ｃｍ² の圧力でプレス成形し、これを実
施例１と同様にして加熱焼成し、これを加工してターゲ
ットを作製した。尚、このターゲット中における炭素成
分は、Ｘ線回折やラマン分光分析によれば、実施例１〜
５や比較例１〜３のようなガラス状のものではなく、黒
鉛化度の高いものであった。

【００４３】そして、このターゲットを用いて実施例１
と同様にしてＣｏＣｒＴａ磁性膜面上に保護膜を２００
Å厚形成した。

【００４４】

【特性】上記各例で得られた磁気ディスクについて、Ｃ
ＳＳテストを行ったので、その結果を表１に示す。 表１ ＣＳＳテスト中にディスクに傷が発生、又はヘッドと の摩擦形数が０．５を越えた際のＣＳＳ回数 実施例１ ８００００回以上 実施例２ ７００００回以上 実施例３ ７００００回以上 実施例４ ７００００回以上 実施例５ ８００００回以上 比較例１ ４００００回 比較例２ ２００００回 比較例３ ４００００回 比較例４ ５０００回 ＣＳＳテスト条件 ヘッド：３３８０型Ａ１₂ ０₃ ・ＴｉＣヘッド ヘッド荷重：１０ｇ ＣＳＳテスト１回のサイクル：０ｒｐｍ〜３６００ｒｐｍ （５ｓｅｃ） ３６００ｒｐｍ （１ｓｅｃ） ３６００ｒｐｍ〜０ｒｐｍ （５ｓｅｃ） ０ｒｐｍ （１ｓｅｃ） これによれば、本発明になる薄膜形成材料を用いて構成
された薄膜は、例えば磁気ディスクの保護膜として極め
て優れたものであることが判る。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ガラス状炭素と、平均粒径が約１μｍ以
   下の炭化珪素と、平均粒径が約１μｍ以下の炭化硼素と
   を含有する複合材料からなる薄膜形成材料であって、前
   記ガラス状炭素の含有割合が約４０〜９８ｗｔ％、前記
   炭化珪素の含有割合が約１〜６０ｗｔ％、前記炭化硼素
   の含有割合が約０．３〜２０ｗｔ％であることを特徴と
   する薄膜形成材料。
2. 【請求項２】 ２０℃での粘度が約１０００〜１０００
   ０ｃｐｓの熱硬化性樹脂の前駆体に、平均粒径が約１μ
   ｍ以下の炭化珪素及び平均粒径が約１μｍ以下の炭化硼
   素を混合する工程と、硬化させる工程と、不活性雰囲気
   下において約１０００℃以上の温度で炭化焼成する工程
   とを具備することを特徴とする薄膜形成材料の製造方
   法。
3. 【請求項３】 磁性層上に設けられた薄膜であって、こ
   の薄膜は、含有割合が約４０〜９８ｗｔ％のガラス状炭
   素、含有割合が約１〜６０ｗｔ％の炭化珪素、含有割合
   が約０．３〜２０ｗｔ％の炭化硼素で構成されており、
   かつ、酸化硼素の含有割合が約１．５ｗｔ％以下である
   ことを特徴とする薄膜。
4. 【請求項４】 磁性層上に設けられた薄膜であって、こ
   の薄膜は、含有割合が約４０〜９８ｗｔ％のガラス状炭
   素、含有割合が約１〜６０ｗｔ％で、平均粒径が約１μ
   ｍ以下の炭化珪素、及び含有割合が約０．３〜２０ｗｔ
   ％で、平均粒径が約１μｍ以下の炭化硼素を含有する複
   合材料を用いた薄膜形成手段により形成されたものであ
   ることを特徴とする薄膜。