JPH06219969A - 流出物中の水を阻害するための手段を備える、ｃ２＋パラフィン系仕込原料の接触脱水素方法および装置 - Google Patents

流出物中の水を阻害するための手段を備える、ｃ２＋パラフィン系仕込原料の接触脱水素方法および装置

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JPH06219969A
JPH06219969A JP5278283A JP27828393A JPH06219969A JP H06219969 A JPH06219969 A JP H06219969A JP 5278283 A JP5278283 A JP 5278283A JP 27828393 A JP27828393 A JP 27828393A JP H06219969 A JPH06219969 A JP H06219969A
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water
cooling
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solvent
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Ari Minkkinen
マンキネン アリ
Jean-Pierre Burzynski
ピエール ブルザンスキ ジャン
Joseph Larue
ラリュ ジョゼフ
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IFP Energies Nouvelles IFPEN
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 Ｃ2+パラフィン系炭化水素仕込原料の接触脱
水素方法および装置である。脱水素反応器４０から生
じ、オレフィンと水とを含む流出物を、少なくとも１つ
の熱交換器４１で冷却し、塔３で水飽和させ、ストリッ
ピング塔１０に送る。この塔で、流出物は少なくとも一
部、溶媒、好ましくはメタノールを含む再循環水性液相
と接触させられる。このことによって、水がメタノール
によって阻害される気体圧縮流出物は、熱交換器１３に
おいて冷却され、ついでオレフィンと水素の分離器８で
分離される。メタノールとの水性液相は、分離器８でデ
カントされ、塔１０に再循環される。 【効果】 本発明の方法および装置は、メチル第三ブチ
ルエーテルの合成への適用に優れる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｃ２＋パラフィン系炭
化水素仕込原料の接触脱水素方法、およびこの方法の実
施のための装置に関する。より詳しくは、本発明は、流
出物の冷却および分離の前の、流出物中に含まれている
水の阻害に関する。
【０００２】
【従来技術および解決すべき課題】特許ＵＳ−Ａ−３，
５３６，７７５およびＵＳ−Ａ−３，６６３，６４１
は、ブテン留分の酸化脱水素によって得られるブタジエ
ン留分中に含まれている酸素を、水との接触によって除
去する方法について記載している。特許ＥＰ−Ａ−７７
５０は、非オレフィン系軽質炭化水素、例えば天然ガ
ス、液化ガス、ガソリン、またはケロシン中に含まれて
いる水を、水性メタノールの添加によって除去する方法
について記載している。これらの条件下、水和物の形成
を妨げるメタノールを含む炭化水素液相が得られる。さ
らには、メタノールは、水性液相から回収されない。
【０００３】最後に、ＵＳ−Ａ−３，６６３，６４１
は、この技術的背景について示している。
【０００４】低圧で接触反応を実施する多くの工業方法
が、水素環境下で行なわれ、この環境では、水素分圧
が、反応流出物中に含まれている、炭化水素から分離さ
れた水素に富むガスの再循環によって確保されることは
知られている。
【０００５】これは特に、プロパン、ブタンおよびイソ
ブタンを含むＧＰＬの接触脱水素方法であって、高いオ
クタン価の燃料の中間体として用いられるモノオレフィ
ンを製造するための方法の場合である。イソブタンの脱
水素の場合、生じたイソブテンは、メタノールと反応し
て、メチル第三ブチルエーテルを生じうる。これはガソ
リン中で使用可能な添加剤である。
【０００６】特許ＵＳ４，３８１，４１８およびＵＳ
４，３８１，４１７によって、先行技術が示されてい
る。これらの方法では、反応は、連続再生接触反応器に
おいて実施される。この反応器は、非常に低い圧力（大
気圧よりわずかに高い圧力、または真空）で、５００〜
６００℃の温度で操作が行なわれる。
【０００７】コークス形成を阻害し、かつこのことによ
って触媒の安定性を維持するのに十分な水素分圧が、再
循環水素および生成水素によって得られる。このように
して、より高い温度範囲、例えば600 ℃付近で、満足す
べき転換率に達する。一般に、脱水素反応帯域によって
もたらされる低圧流出物は、まず気体仕込原料との熱交
換、ついで水との熱交換によって適切な温度に冷却さ
れ、その後、流出物の蒸気圧が、通常の圧縮装置におい
て、より高い圧力に効率的に再上昇される。このことに
よって、流出物の水素と炭化水素化合物との分離が可能
になる。これらの従来の熱交換器およびその他の空気冷
却器は、反応装置のカウンタープレッシャー(contre-pr
ession) を増す。このことは、転換率にマイナスの影響
を与える。これらの欠点を解消するために、流れる冷却
液体での直接冷却（急冷）での、圧力減少（faible per
te de charge) が少ない熱交換器を用いる傾向にあった
が、これはあまり成功しなかった。
【０００８】流出物の炭化水素と水素との分離は、反応
帯域内の圧力より高い圧力で実施されなければならな
い。さらに、流出物を構成する、水素を含んだ気体混合
物の炭化水素を凝縮するためには、従来の空気または水
での熱交換器が達しうる温度より低い温度で冷却する必
要がある。
【０００９】水素と炭化水素化合物との分離には０℃以
下での冷却が必要なので、圧縮された流出物中に存在す
る水を除去しなければならず、水は、冷却装置の閉塞を
防ぐために、凍結が起こらないような限界濃度に達しな
ければならない。このために、冷却工程の前、流出物の
水を動かすために、３オングストローム（１オングスト
ローム＝10-10 ｍ）の分子篩が用いられる。
【００１０】ところで、分子篩の付いた吸着床によっ
て、吸着床自体によるだけでなく、これらの床の下流の
濾過装置にもよる圧力減少(pertes de charge)が、圧縮
流出物に課せられる。これらは、冷却装置内の流出物の
通過を閉塞しやすい、分子篩のほこりを集めるものであ
る。さらに分子篩には、水の吸着期間、ついで調節が難
しい再生期間が必要である。
【００１１】本発明の目的は、前記欠点を解消すること
である。
【００１２】
【課題を解決するための手段】したがって本発明は、Ｃ
２＋パラフィン系炭化水素仕込原料の接触脱水素方法で
あって、水、水素、オレフィン系炭化水素および未転換
パラフィン系炭化水素を含む脱水素気体流出物を送り出
す、場合によっては水素の存在下における前記気相仕込
原料の脱水素工程、流出物の少なくとも１つの冷却工
程、適切な圧力での冷却された流出物の圧縮工程、圧縮
流出物に含まれる水の阻害工程、熱交換器での圧縮流出
物の冷却工程、適切な条件下での分離帯域における、圧
縮および冷却された流出物の分離工程、および水素と大
部分オレフィン系の炭化水素との回収工程を含む方法に
関する。
【００１３】より詳しくは、この方法は、圧縮工程の前
または後に、適切な条件下、飽和帯域において、大部分
水を含む液相混合物との直接接触によって、冷却された
流出物の少なくとも一部を水飽和させること、および
(a) ストリッピング帯域において、適切な条件下、水飽
和した圧縮流出物の少なくとも一部と、水と溶媒とを適
切な割合で同時に含む再循環液相とを接触させ、前記溶
媒は、水とは異なるが通常は液体の非炭化水素有機化合
物であり、前記化合物は、少なくとも一部水混和できる
ものであり、水の沸騰温度より低い温度で蒸溜可能なも
のであり、溶媒と流出物とが装入された気相と、実質的
に溶媒が除去された水性液相を得るようにし、(b) 水飽
和した圧縮流出物の全体が、再循環液相と接触させられ
なかったとき、溶媒および流出物が装入された気相を、
水飽和した圧縮流出物の残存部分に導入し、(c) 工程
(b) が不要であるとき、工程(b) または工程(a) の溶媒
と流出物とが装入された気相を、冷却工程の際に、前記
熱交換器に流し、(d) 分離帯域において、適切な濃度で
水と溶媒とを含むデカントされた液相を分離し、(e) 工
程(d) のデカント液相を回収し、工程(a) の前記ストリ
ッピング塔の方へ再循環して、流出物中の水の阻害工程
を実施することを特徴とする。
【００１４】圧縮装置の上流で、流出物の水飽和を実施
することによって、有利には流出物の直接急冷を実施す
るが、このことによって、圧縮前に、空気冷却器はなく
てもよい。さらに、流出物中に含まれている不純物の大
部分は除去される。さらにこのことによって、MTBE装置
の上流に供給物の洗浄工程を導入する必要はない。最後
に、圧縮機の上流で、圧力減少(pertes de charge)を最
少限にすることができる。
【００１５】この方法の変形例によれば、圧縮装置の下
流で流出物の水飽和が実施され、流出物の直接急冷も行
なわれ、さらには、流出物中に含まれる不純物の大部分
が除去されるが、前記のような利点は伴なう。
【００１６】本方法の特徴によれば、ストリッピング塔
から回収された水性液相と、飽和帯域の底部で回収され
た再循環水相とを飽和帯域の上部に導入し、冷却された
流出物を飽和帯域の下部に導入し、適切な充填物を通し
て、流出物と水相混合物との向流直接接触を実施し、飽
和帯域の底部で水相を回収し、これを少なくとも一度冷
却したあとに前記帯域の上部に再循環して、冷却された
流出物の飽和を効率的に実施することができ、飽和帯域
の上部において、水飽和され、かつ冷却された流出物を
回収する。
【００１７】一般に、飽和帯域に導入される水相混合物
は、温度−10〜＋90℃である。これは有利には、アルカ
リ金属の水酸化物、好ましくは水酸化ナトリウム１〜15
％を含んでいてもよい。
【００１８】飽和塔の温度は、一般に０〜100 ℃、有利
には20〜50℃である。流出物を水飽和させるための塔が
脱水素反応器と、流出物の圧縮装置とのあいだに配置さ
れているとき、通常、この塔において、大気圧〜３絶対
バールであってもよい圧力下、より詳しくは大気圧〜1.
5 絶対バールであってもよい圧力下、操作が行なわれ
る。この塔が流出物の圧縮装置の後に位置する場合、飽
和塔は、３〜35絶対バール、好ましくは８〜15絶対バー
ルの圧力で作動してもよい。したがって飽和塔の圧力
は、１〜35絶対バール（１バール＝105 Pa）の様々なも
のであってもよい。
【００１９】ストリッピング塔での溶媒のストリッピン
グは、一般に、温度10〜150 ℃、好ましくは80〜120 ℃
で、圧力３〜35絶対バール、好ましくは10〜15絶対バー
ルで実施される。
【００２０】自動冷却装置（再循環水素を用いる、また
は用いない液体仕込原料の気化）または外部冷却装置に
よって実施される流出物の冷却工程は、温度０〜−85
℃、好ましくは−20〜−40℃で、圧力３〜35絶対バール
で実施されてもよい。
【００２１】最後に、流出物の水素、オレフィン、およ
びデカントされる水およびメタノール液相の分離は、一
般に、圧力３〜35絶対バール、好ましくは８〜12絶対バ
ールで、温度０〜−100 ℃、より詳しくは−20〜−40℃
で実施される。
【００２２】本発明の特徴によれば、ストリッピング塔
での溶媒のストリッピングを効率的に実施するために、
ストリッピング流体として、圧縮流体１〜100 重量％、
好ましくは10〜50重量％を導入してもよい。
【００２３】このストリッピング塔は、通常、高さが少
なくとも１理論段、例えば１〜20段、有利には10〜15段
に等しい、好ましくは構造化された充填物を備える。様
々な割合の流出物の、ストリッピング塔への導入と組み
合わされたこれらの条件から、ストリッピング塔の底部
で回収され、かつ飽和帯域の入口に再循環される水は、
多くとも溶媒10000 ppm 、有利には2000 ppm以下、好ま
しくは50〜500 ppm を含んでいてもよい。
【００２４】この方法のもう１つの特徴によれば、スト
リッピング塔に導入される流出物の冷却工程から来る、
水−メタノールデカント相のメタノール濃度は、一般に
20〜80重量％、好ましくは50〜65重量％である。一般
に、デカント相を構成する水中の溶媒密度を測定する。
このことによって、これの濃度を得ることができ、マイ
クロコンピュータに保存された対照値と比較して、圧縮
流出物へ溶媒を含むフラックスを添加することにより、
この濃度を所望のレベルに調節することができる。
【００２５】このフラックスは、有利には、メチル第三
ブチルエーテル製造用の下流の装置の洗浄溶媒または洗
浄水（メタノール）であってもよい。
【００２６】用いられる溶媒は、少なくとも一部、水と
混和できるものでなければならない。好ましくは、溶媒
は、水の沸騰温度より低い沸騰温度を有するか、あるい
は水とともに、その沸騰温度が水の沸騰温度より低い共
沸物を形成して、この方法の接触工程のあいだに、流出
物を構成する気相によってエントレインされうるもので
なければならない。溶媒はまた、炭化水素にほとんど溶
解しないものでなければならない。
【００２７】この溶媒は、有利にはメタノールおよびエ
タノール、好ましくは値段が安いという理由でメタノー
ルであってもよい。これはまた、例えば下記の溶媒、す
なわちメチルプロピルエーテル、エチルプロピルエーテ
ル、ジプロピルエーテル、メチル第三ブチルエーテル、
ジメトキシメタン、ジメトキシエタン、エタノール、メ
トキシエタノール、プロパノールから選ばれてもよい。
【００２８】本発明はまた、水を含む流出物を送り出す
脱水素反応器(40)、この反応器の入口に連結された、炭
化水素仕込原料供給手段(12)(2) 、反応器の出口と連結
された、流出物の少なくとも１つの冷却手段(41)、流出
物の圧縮手段(6) 、流出物に含まれた水の阻害手段、水
の阻害手段と連結された、圧縮流出物の冷却手段(13)、
冷却手段と連結された、冷却流出物の分離手段(8) 、水
素に富む相と、オレフィン系炭化水素を含む液相との回
収手段(22)(18)を組み合わせて備える接触脱水素装置に
も関する。
【００２９】より詳しくはこの装置は、 ・適切な充填物を備えた細長い形状の閉鎖容器(3) を備
える、流出物の少なくとも一部の水飽和手段であって、
この閉鎖容器は、一端に、流出物供給装置(1)と連結さ
れた第一入口、水の再循環手段(42)(45)と連結された水
の第一出口を備え、もう一端に、水の再循環手段(42)と
連結された第二入口と、水飽和流出物を送り出す第二出
口(5) を備える手段、および ・ストリッピング塔(10)を備える水阻害手段であって、
この塔は、好ましくは構造化された適切な充填物を備
え、第一端部に、流出物の水飽和閉鎖容器(3) の第二出
口と連結された水飽和流出物の第一入口(11)、飽和閉鎖
容器(3) の方への水の再循環手段(42a) と連結された第
一出口を備え、反対側の端部に、水性液相を送り出すの
に適した前記分離手段(8) と連結された、溶媒を含む水
性液相の再循環手段(9) と連結された第二入口、および
流出物の冷却手段(13)と連結された第二出口(47)を備え
る手段、を備えることを特徴とする。
【００３０】この装置の第一変形例によれば、飽和閉鎖
容器の第一入口は、流出物の前記冷却手段(41)と連結さ
れており、飽和閉鎖容器の第二出口は、圧縮手段(6) の
入口に連結されており、ストリッピング塔(10)の水飽和
流出物の第一入口は、圧縮手段の出口(7) と連結されて
いる。
【００３１】さらに、圧縮手段の出口は、流出物全体が
ストリッピング塔を通りすぎるとき、流出物の冷却手段
と連結されていてもよい。
【００３２】この装置の第二変形例によれば、反応器を
出た流出物の冷却手段は、圧縮手段の入口と連結されて
いてもよく、飽和閉鎖容器(3) の第一入口は、圧縮手段
(6)の出口と連結され、飽和閉鎖容器(3) の第二出口
は、ストリッピング塔(10)の第一入口と直接連結されて
いる。
【００３３】さらに飽和閉鎖容器の第二出口は、流出物
全体がストリッピング塔を通りすぎないとき、冷却手段
と連結されていてもよい。
【００３４】一般的に、仕込原料は、炭素原子数３、４
および／または５のパラフィン系炭化水素を含んでいて
もよい。より詳しくはこれは、イソブタンを含んでいて
もよい。
【００３５】仕込原料は、液体または気体形態で、再循
環水素の存在下、または不存在下に導入されてもよい。
【００３６】先行技術による脱水素装置に比べて、本発
明は、脱水素反応器においても、圧縮装置においても、
水飽和装置、したがって流出物の直接急冷装置、および
溶媒の使用による水の阻害装置による圧力減少(pertes
de charge)という理由から、はるかに小さい圧縮装置し
か必要でないという利点がある。その結果、これらの条
件下、より低い圧力レベルで脱水素反応器において操作
が行なわれるかぎり、先行技術の転換率より高い転換率
が生じる。
【００３７】流出物の気体（水素）と液体（オレフィン
および未転換パラフィン系炭化水素）との分離のため
に、流出物を冷却する装置は、外部のものであってもよ
い（例えばプロパンとの間接熱交換）。
【００３８】特に有利なもう１つの変形例によれば、こ
れらの装置は、二重閉鎖容器付き熱交換器を備えていて
もよい。このうちの第一閉鎖容器には、分離手段から生
じる再循環水素の少なくとも一部とともに、あるいはこ
れなしで、液体仕込原料が供給される。この水素はさら
に、熱交換器の第一閉鎖容器に入る前に減圧されてもよ
い。したがって水素を用いた、あるいは用いない、仕込
原料の気化は、熱交換器（例えば管またはプレート式の
もの）の第二閉鎖容器内での流出物の冷却に役立つ。
【００３９】
【実施例】本発明は図１および図２を見ればよりよく理
解できよう。これらは、本発明による方法および装置を
図式的に示している。
【００４０】図１は、本発明による水の阻害装置および
流出物の自動冷却装置を備える、イソブタンを93％含む
留分の脱水素装置を表わす。
【００４１】図２は、本発明による水の阻害装置と、流
出物の外部冷却装置とを備える脱水素装置を示す。
【００４２】気体形態のイソブタン仕込原料(2) および
水素は、圧力減少が少ないプレート式熱交換器(41)にお
ける直接熱交換によって、適切な温度に予備加熱された
あと、低圧（1.5 〜1.8 絶対バール）および高温580 〜
600 ℃で作動する接触脱水素反応器(40)に導入される。
オレフィン系炭化水素リッチ（例えば50％以上）になっ
てここから出る流出物(1) は、このプレート式熱交換器
における間接熱交換によって冷却され、ついでもう１つ
の熱交換器(3) で冷却される。この熱交換器は、高さが
約５理論段に等しい、大きな比表面積を有する構造化充
填物を備えた塔である。この塔は、温度約20〜50℃で、
流出物の直接急冷を実施し、流出物を水飽和し、これか
らその不純物を除去する。
【００４３】この流出物は、この塔へ、下部から導入さ
れ、これの充填物を下から上へ通り、ここで流出物は、
塔の上部に導入された水を含む液相混合物と向流で接触
させられる。この水は、一部が、塔(3) の底部の再循環
管路(42)から、ポンプ(45)および少なくとも１つの空気
熱交換器(43)を経て来るものであり、残りの部分は、供
給管路(42a) を経て、ストリッピング塔(10)から来るも
のである。水酸化ナトリウム（約５重量％）が、導管(4
4)を経て管路(42)に導入され、その望ましくない不純物
の流出物を洗浄する。
【００４４】水は、飽和急冷塔の下部から、管路(46)を
経て抜き出されてもよい。約20〜50℃に冷却されるが、
さらに過熱される流出物は、塔頂部で回収され、管路
(5) を経て、実質的に大気圧より高い圧力で、遠心圧縮
装置(6) の吸気装置(aspiration)に供給される。圧縮装
置(6) は、反応流出物の圧力を、液体炭化水素相と水素
に富む気相との効率的分離が、一般に０℃以下の温度で
可能になるような値に上げる。イソブタンの脱水素の場
合、13〜18バールの圧力が完全に適する。圧縮装置に必
要なエネルギーは、ガスタービン、蒸気タービンまたは
電気モーターによって供給されてもよい。
【００４５】圧縮装置(6) を出ると、管路(7) によっ
て、水飽和された圧縮流出物が２つのフラックスに分割
される。流出物の５〜10％である第一フラックスは、管
路(11)を経て、水阻害塔（またはストリッピング塔）(1
0)の下部の方へ送られる。この塔は、構造化充填物、例
えば５〜10理論段相当のものを備える充填物SULZER BX
を備える。
【００４６】このフラックスは、水および液相メタノー
ル供給物(9) と、上昇して向流接触させられる。この供
給物は、塔の頂部に導入されるものであり、下記分離閉
鎖容器(8) から来るものである。
【００４７】下部出口において、実質的にもはや溶媒を
含まない水相を回収するが、これは、分離塔(3) の上部
入口に再循環される。ストリッピング塔の上部出口にお
いて、管路(47)は、溶媒および炭化水素流出物が装入さ
れた気相を、圧縮され、水飽和され、かつ空気または水
熱交換器(51)によって冷却された流出物の残存部分の方
へ向けて排出する。流出物−メタノール−水混合物は、
熱交換器(19)において、未転換飽和オレフィン系炭化水
素（例えば50％以上）が入っている分離閉鎖容器(8) の
流出物(18)との間接熱交換によって冷却される。次に、
この混合物に存在する水は、適切な量のメタノールの存
在によって阻害されるが、この混合物は間接熱交換によ
って、流出物を冷却するのに適した管式およびカレンダ
熱交換器(13)に導入される。実際、新品の液体イソブタ
ン仕込原料、あるいは未転換であるので再循環される液
体イソブタン仕込原料は、液相で管路(12)を経て送ら
れ、熱交換器(13)のカレンダの底部の熱交換器(28)で冷
却される。仕込原料中の水の存在は、管路(12)へのメタ
ノール添加(12a) によって阻害されうる。この液相は、
カレンダに管路(15)を経て導入される再循環水素の少な
くとも一部の存在下に、管によって与えられる熱で気化
される。これは、一定の圧力で沸騰温度を低下させるの
に役立つ。水素は、手段(61)を経て、カレンダの下部に
導入される。この手段は、実質的に、液相が占めている
容積全体において、前記液相との接触を促進するのに適
するものである。この液相は、これらの条件下、冷却流
体として用いられる。気相は、カレンダの上部に回収さ
れる。これは、気化イソブタンと再循環水素とからな
り、管路(2) を経て、反応器(40)の上流のプレート式熱
交換器(41)の方向へ排出され、流出物を冷却する。カレ
ンダの下部(13a) で、メタノールと水との凝縮物を回収
することができる。これは、管路(50)を経て、ストリッ
ピング塔(10)の供給装置(9) に再循環されうる。
【００４８】流出物を冷却するのに適した熱交換器(13)
のカレンダ内部の圧力、したがって気化圧力は、可変速
度の単階圧縮機(compresseur a simple etage et a vit
essevariable)(14)によって、適切なレベルに維持され
る。これの入口は、カレンダに直接連結されている。
【００４９】有利な温度範囲−25〜−10℃を得るため
に、カレンダ内の圧力は、約２絶対バールに維持され
る。この圧縮機(14)を介して、蒸気相仕込原料（イソブ
タンおよび水素）は、脱水素反応器の入口の方で、圧力
３〜４絶対バールで圧縮される。
【００５０】熱交換器(13)の管内で冷却された流出物
は、管路(16)を経て、例えば温度約−20〜−25℃で出て
行き、相分離器(8) の方へ送られる。
【００５１】分離器の頂部において、管路(22)は、水素
を大部分と、少ない割合の炭化水素とを含む蒸気相を回
収し、これを、ターボ減圧器(23)へ送る。ここでこの蒸
気相は、例えば15バールの圧力から約2.5 バールの圧力
の一定のエントロピーに減圧される。ターボ減圧器(23)
の出口において、管路(26)の温度は、典型的には約−25
〜−85℃に低下する。これからいわゆる低温(cryogeniq
ue) 炭化水素液相の凝縮が生じ、この液相は、分離閉鎖
容器(27)において、水素から分離される。この液相は、
閉鎖容器(27)の底部において、管路(17)を経て回収さ
れ、これは冷却熱交換器(13)から出る冷却された流出物
と、分離器(8) の入口の上流の１点において混合され
る。適切な混合手段によるこの直接接触は、圧縮流出物
を、さらに約２〜10℃冷却するのに役立つ。
【００５２】分離閉鎖容器(27)の上部において、水素気
相（98モル％以上の水素）を回収する。この相は分割さ
れて、水素流を形成し、この流は一部、管路(15)を経て
再循環されるものであり、まず冷却熱交換器(13)のカレ
ンダ内に送られてイソブタン液相を気化するためのもの
である。水素流のもう１つの部分は、管路(25)を経て、
圧縮機(24)の方へ送られる。この圧縮機は、ターボ減圧
器(23)によって動かされている。約10バール、温度−30
℃で圧縮されたこの水素流は、管路(12)上のメタノール
添加(12a) の下流に配置された熱交換器(28)で、イソブ
タン液体仕込原料との間接熱交換によって再加熱されて
もよい。これはまた、このことによって、仕込原料の気
化前に、その冷却に役立つこともある。
【００５３】分離器の底部において、管路(18)から炭化
水素液相を、約−25℃、約15絶対バールで回収する。こ
の相は、流出物中に含まれるイソブテンを少なくとも95
％含む。これは、熱交換器(19)において、炭化水素流出
物を、冷却熱交換器(13)に入る前に冷却する。炭化水素
液相は、もう１つの熱交換器(21)で再び再加熱され、そ
の後に安定化塔(20)に導入される。この塔は、頂部にお
いて管路(33)から燃料ガス、底部において管路(34)から
イソブテンおよび未転換イソブタンを送り出す。これら
は、熱交換器(21)における熱交換に利用され、これはMT
BE形成装置（図示されていない）に送られる。
【００５４】さらに、閉鎖容器(30)において、分離器
(8) の底部で、水のデカント液相を回収する。これはメ
タノール20〜70重量％を含んでおり、これは管路(9) と
ポンプ(49)を経て、ストリッピング塔の上部入口の方へ
再循環される。
【００５５】冷却される必要がある炭化水素流出物中に
導入されるメタノール濃度は、密度計(31)によって常に
調節しうる。これは分離器(8) のデカンテーション閉鎖
容器(30)に浸されており、これによって密度、ついで濃
度の測定が可能になる。この密度計は、マイクロコンピ
ュータ(32)に連結されている。これは、予め記録された
濃度範囲との比較によって、メタノールを含む流体の管
路(47)の方への供給管(36)の開閉弁(60)を制御する。
【００５６】イソブタン留分の接触脱水素装置の変形例
を示す図２によれば、メタノールによる水飽和および阻
害装置は、図１に示されたものと同じであり、同じ参照
番号を有する。しかしながら液体イソブタン仕込原料
は、管路(12)を経て、熱交換器(60)に導入され、ここで
これは水素の不存在下、炭化水素流出物との間接熱交換
によって気化される。この炭化水素流出物は、脱水素反
応器から来るものであり、これは本発明による適切な割
合のメタノールを含んでいる。
【００５７】流出物はさらに、熱交換器(19)において、
オレフィンおよび未転換炭化水素との間接熱交換によっ
て冷却される。これらは、管路(18)を経て、分離器(8)
から来るものである。この流出物はついで、例えばプロ
パンでの外部冷却装置(35)による間接熱交換器(13)で、
−20〜−40℃で冷却され、その後に管路(16)を経て分離
器(8) に進む。水素は、頂部において管路(22)から回収
され、一方オレフィンおよび燃料ガスは、管路(18)によ
って回収され、安定化塔(20)で分離される。
【００５８】水およびメタノール液相の入っている分離
器(8) の下部閉鎖容器(30)でデカントされた相は、前記
のように、管路(9) を経てストリッピング塔(10)の方へ
再循環される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の脱水素装置の概略を示す図である。
【図２】本発明の脱水素装置の概略を示す図である。
【符号の説明】
(1) …流出物 (3) …塔 (8) …分離器 (10)…ストリッピング塔 (13)…熱交換器 (40)…脱水素反応器 (41)…熱交換器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジャン ピエール ブルザンスキ フランス国 サーント フォア レ リヨ ン リュ デュ ブリュレ 25 (72)発明者 ジョゼフ ラリュ フランス国 シャーンブルシ グランド リュ 97

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｃ２＋パラフィン系炭化水素仕込原料の
    接触脱水素方法であって、水、水素、オレフィン系炭化
    水素および未転換パラフィン系炭化水素を含む脱水素気
    体流出物を送り出す、場合によっては水素の存在下にお
    ける前記気相仕込原料の脱水素工程、流出物の少なくと
    も１つの冷却工程、適切な圧力での冷却された流出物の
    圧縮工程、圧縮流出物に含まれている水の阻害工程、熱
    交換器での圧縮流出物の冷却工程、適切な条件下での分
    離帯域における、圧縮および冷却された流出物の分離工
    程、および水素と、大部分オレフィン系の炭化水素との
    回収工程を含む方法において、圧縮工程の前または後
    に、適切な条件下、飽和帯域において、大部分水を含む
    液相混合物との直接接触によって、冷却された流出物の
    少なくとも一部を水飽和させること、および (a) ストリッピング帯域において、適切な条件下、水飽
    和した圧縮流出物の少なくとも一部と、水と溶媒とを適
    切な割合で同時に含む再循環液相とを接触させ、前記溶
    媒は、水とは異なるが通常は液体の非炭化水素有機化合
    物であり、前記化合物は、少なくとも一部水に混和でき
    るものであり、水の沸騰温度より低い温度で蒸溜可能な
    ものであり、溶媒と流出物とが装入された気相と、実質
    的に溶媒が除去された水性液相とを得るようにし、 (b) 水飽和した圧縮流出物の全体が再循環液相と接触さ
    せられなかったとき、溶媒および流出物が装入された気
    相を、水飽和した圧縮流出物の残存部分に導入し、 (c) 工程(b) が不要であるとき、工程(b) または工程
    (a) の溶媒と流出物とが装入された気相を、冷却工程の
    際に、前記熱交換器内に流し、 (d) 分離帯域において、適切な濃度で水と溶媒とを含む
    デカントされた液相を分離し、 (e) 工程(d) のデカント液相を回収し、工程(a) の前記
    ストリッピング塔の方へ再循環して、 流出物中の水の阻害工程を実施することを特徴とする方
    法。
  2. 【請求項２】 溶媒が、メチルプロピルエーテル、エチ
    ルプロピルエーテル、ジプロピルエーテル、メチル第三
    ブチルエーテル、ジメトキシメタン、ジメチトキシエタ
    ン、エタノール、メトキシエタノール、プロパノール、
    およびメタノールからなる群から選ばれる、請求項１に
    よる方法。
  3. 【請求項３】 溶媒がメタノールである、請求項１によ
    る方法。
  4. 【請求項４】 水飽和された圧縮流出物１〜１００重量
    ％、好ましくは１０〜５０％を、ストリッピング塔に導
    入する、請求項１〜３のうちの１つによる方法。
  5. 【請求項５】 ストリッピング塔は、水性液相が、多く
    とも１００００ｐｐｍ、好ましくは２０００ｐｐｍ以下
    の溶媒を含むように、少なくとも１理論段、好ましくは
    １０〜１５段に等しい高さを有する、好ましくは構造化
    された充填物(garnissage)を備える、請求項１〜４のう
    ちの１つによる方法。
  6. 【請求項６】 デカント液相中の溶媒の濃度が、２０〜
    ８０重量％である、請求項１〜５のうちの１つによる方
    法。
  7. 【請求項７】 デカント相中の溶媒の濃度が、２０〜８
    ０重量％になるように、溶媒を含むフラックスを添加し
    て、圧縮流出物中の溶媒の濃度を調節する、請求項１〜
    ６のうちの１つによる方法。
  8. 【請求項８】 飽和帯域の上部に、ストリッピング塔か
    ら回収された水性液相と、飽和帯域の底部で回収された
    再循環水相とを導入し、飽和帯域の下部に冷却された流
    出物を導入し、適切な充填物を通して、流出物と水相混
    合物との向流直接接触を実施し、飽和帯域の底部で水相
    を回収し、これを、少なくとも一度冷却したあと、前記
    帯域の上部に再循環して、冷却された流出物の飽和を実
    施し、飽和帯域の上部で、冷却された水飽和流出物を回
    収する、請求項１〜７のうちの１つによる方法。
  9. 【請求項９】 飽和帯域の温度が０〜１００℃、圧力が
    １〜３５絶対バールである、請求項８による方法。
  10. 【請求項１０】 水相混合物が、さらに、アルカリ金属
    の水酸化物、好ましくは水酸化ナトリウム１〜１５％を
    含む、請求項１〜９のうちの１つによる方法。
  11. 【請求項１１】 ストリッピング帯域の温度が、圧力３
    〜３５絶対バールで１０〜１５０℃、好ましくは圧力１
    ０〜１５バールで８０〜１２０℃である、請求項１〜１
    ０のうちの１つによる方法。
  12. 【請求項１２】 調節されているデカント液相を送り出
    す分離帯域が、３〜３５絶対バールで０〜−１００℃、
    有利には８〜１２絶対バールで−２０〜−４０℃であ
    る、請求項１〜１１のうちの１つによる方法。
  13. 【請求項１３】 水を含む流出物を送り出す脱水素反応
    器（４０）、この反応器の入口に連結された、炭化水素
    仕込原料供給手段（１２）（２）、反応器の出口と連結
    された、流出物の少なくとも１つの冷却手段（４１）、
    流出物の圧縮手段（６）、流出物に含まれた水の阻害手
    段、水の阻害手段と連結された、圧縮流出物の冷却手段
    （１３）、冷却手段と連結された、冷却流出物の分離手
    段（８）、水素に富む相と、オレフィン系炭化水素を含
    む液相との回収手段（２２）（１８）を組み合わせて備
    える接触脱水素装置において、 ・適切な充填物を備えた細長い閉鎖容器（３）を備え
    る、流出物の水飽和手段であって、この閉鎖容器は、一
    端に、流出物供給装置（１）と連結された第一入口、水
    の再循環手段（４２）（４５）と連結された水の第一出
    口を備え、もう一端に、水の再循環手段（４２）と連結
    された第二入口と、水飽和流出物を送り出す第二出口
    （５）を備えるもの、 ・ストリッピング塔（１０）を備える水阻害手段であっ
    て、この塔は、好ましくは構造化された適切な充填物を
    備え、第一端部に、流出物の水飽和閉鎖容器（３）の第
    二出口と連結された水飽和流出物の第一入口（１１）、
    飽和閉鎖容器（３）の方への水の再循環手段（４２ａ）
    と連結された第一出口を備え、反対側の端部に、水性液
    相を送り出すのに適した前記分離手段（８）と連結され
    た、溶媒を含む水性液相の再循環手段（９）と連結され
    た第二入口、および流出物の冷却手段（１３）と連結さ
    れた第二出口（４７）を備えるもの、 を備えることを特徴とする接触脱水素装置。
  14. 【請求項１４】 飽和閉鎖容器（３）の第一入口が、流
    出物の前記冷却装置（４１）と連結され、飽和閉鎖容器
    の第二出口が、圧縮手段（６）の入口と連結され、スト
    リッピング塔（１０）の水飽和流出物の第一入口は、圧
    縮手段の出口（７）と連結されている、請求項１３によ
    る脱水素装置。
  15. 【請求項１５】 流出物の冷却装置（４１）が、圧縮手
    段（６）の入口と連結され、飽和閉鎖容器（３）の第一
    入口が、圧縮手段（６）の出口と連結され、飽和閉鎖容
    器（３）の第二出口が、ストリッピング塔（１０）の第
    一入口と直接連結されている、請求項１３による脱水素
    装置。
  16. 【請求項１６】 さらに、飽和閉鎖容器（３）の第二出
    口が、冷却手段と連結されている、請求項１５による脱
    水素装置。
  17. 【請求項１７】 さらに、圧縮手段（６）の出口が、冷
    却手段（１３）と連結されている、請求項１４による脱
    水素装置。
  18. 【請求項１８】 冷却手段が、二重閉鎖容器の付いた、
    間接熱交換器（１３）を備え、第一閉鎖容器は、液体仕
    込原料の供給手段（１２）、場合によっては気体再循環
    水素供給手段（１５）を備え、前記第一閉鎖容器は、仕
    込原料を気化し、かつ間接熱交換によって、流体が流れ
    る前記第二閉鎖容器を冷却するのに適しており、これは
    さらに反応器（４０）の供給手段（２）と連結された出
    口を備える、請求項１３〜１７のうちの１つによる脱水
    素装置。
  19. 【請求項１９】 流出物の冷却手段が、外部冷却流体を
    用いる熱交換器（１３）（３５）を備えている、請求項
    １３〜１７のうちの１つによる脱水素装置。
  20. 【請求項２０】 飽和閉鎖容器の方への水の再循環手段
    （４２）（４５）が、少なくとも１つの、水の冷却手段
    （４３）を備えている、請求項１３〜１９のうちの１つ
    による脱水素装置。
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