JPH06219746A - 三酸化モリブデンからカリウムを除去するための改良法 - Google Patents

三酸化モリブデンからカリウムを除去するための改良法

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JPH06219746A
JPH06219746A JP5291475A JP29147593A JPH06219746A JP H06219746 A JPH06219746 A JP H06219746A JP 5291475 A JP5291475 A JP 5291475A JP 29147593 A JP29147593 A JP 29147593A JP H06219746 A JPH06219746 A JP H06219746A
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JP
Japan
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molybdenum
molybdenum trioxide
potassium
solution
weight ratio
Prior art date
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Pending
Application number
JP5291475A
Other languages
English (en)
Inventor
Michael J Cheresnowsky
マイケル・ジェイ・チェレスノウスキ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Osram Sylvania Inc
Original Assignee
GTE Products Corp
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00Compounds of molybdenum
    • C01G39/02Oxides; Hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 酸浸出法を使用してカリウム含有三酸化モリ
ブデンからカリウムを除去する方法を提供する。 【構成】 7:1の浸出溶液対三酸化モリブデンの重量
比で提供される浸出溶液を使用し、浸出溶液は鉱酸、鉱
酸のアンモニウム塩及び使用済みモリブデン母液より本
質上構成し、そして浸出溶液を少なくとも90℃に加熱
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の分野】本発明は、酸浸出処理によってカリウム
含有三酸化モリブデンからカリウムを除去する方法に関
する。特に、本発明は、モリブデンの損失を2%未満に
制限しながらカリウム含有三酸化モリブデンから実質的
な量のカリウムを除去する方法に関する。
【0002】
【発明の背景】酸浸出法を使用してカリウム含有三酸化
モリブデンからカリウムを除去する方法は知られてい
る。例えば、ブルネリ氏他の米国特許第4,612,1
72号を参照されたい。
【0003】三酸化モリブデン中に残留する少量(10
0ppm程の)のカリウムは、純モリブデン粉末の焼結
に悪影響を及ぼす。焼結しようとするモリブデン粉末中
のカリウムの存在は、最終モリブデン製品における低い
焼結密度の一因になる。焼結モリブデン製品の低い密度
は、強度の低下や多くの破断発生の原因となる。
【0004】ブルネリ氏等は、もしも酸浸出溶液対三酸
化モリブデンの重量比が約4.8対1を越えると過剰の
モリブデン損失にはカリウムの除去が伴って起こること
を報告している。
【0005】モリブデンの損失を最小限にしながらカリ
ウム含有三酸化モリブデンから、ブルネリ氏他の方法の
下に現在可能であるよりも一層多量のカリウムを除去す
る方法を開発すれば斯界における1つの利益になるであ
ろう。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術の不利益を軽減することである。本発明の他の目的
は、モリブデンの損失を最小限にしながらカリウム含有
三酸化モリブデンからカリウムを除去する方法を提供す
ることである。
【0007】
【発明の概要】これらの目的は、本発明の1つの面で
は、酸浸出法を使用してカリウム含有三酸化モリブデン
からカリウムを除去する方法において、7:1の浸出溶
液対三酸化モリブデンの重量比で提供される浸出溶液を
使用することを特徴とする三酸化モリブデンからのカリ
ウムの除去法によって達成される。浸出溶液は、鉱酸、
鉱酸のアンモニウム塩及び使用済みモリブデン母液より
本質上なる。浸出溶液は、少なくとも90℃に加熱され
る。
【0008】本発明の方法を実施するときには、三酸化
モリブデンからモリブデンの2%未満が浸出溶液に失わ
れる。更に、三酸化モリブデン中に残留するカリウム濃
度はせいぜい約75ppmである。
【0009】
【発明の具体的な説明】ここに本発明において、もしも
酸浸出溶液を変性しそしてその溶液を4.8対1を越え
る重量比で提供するならば、三酸化モリブデン中に存在
するカリウムを従来技術の方法を使用して除去すること
ができるよりも多くの量で除去するのが可能であること
が判明した。具体的に言えば、鉱酸、鉱酸のアンモニウ
ム塩及び使用済みモリブデン母液より本質上なり、しか
も7:1の重量比で且つより高い温度で提供される変性
した酸浸出溶液は、三酸化モリブデンからのモリブデン
の損失を三酸化モリブデンの2重量%未満に制限しなが
らより多くの量のカリウムを除去するのを可能にする。
得られるモリブデン化合物は、重量比で約75ppm未
満のカリウムを含有する。
【0010】本発明の浸出溶液は、鉱酸、鉱酸の対応す
るアンモニウム塩及び使用済みモリブデン母液より本質
上なる。本発明の目的に対しては、使用済みモリブデン
母液は、米国特許第4,933,152号に開示される
方法において前もってのモリブデン酸アンモニウムの晶
出から得ることができるモリブデン酸アンモニウム溶液
である。好ましい鉱酸は硝酸であり、そして好ましいア
ンモニウム塩は硝酸アンモニウムである。アンモニウム
塩は、硝酸と使用済みモリブデン母液中のモリブデン酸
アンモニウムとの間の反応の結果として浸出溶液中に存
在する。
【0011】本発明の方法では、重量比で1,000p
pm程のカリウムを含有する工業等級の三酸化モリブデ
ンが、少なくとも75℃好ましくは少なくとも90℃に
加熱された浸出溶液と接触される。
【0012】浸出溶液は、浸出溶液少なくとも3部対三
酸化モリブデン1部の重量比で提供される。浸出溶液7
部対三酸化モリブデン1部の重量比を使用するのが好ま
しい。
【0013】三酸化モリブデンを含有する浸出溶液は、
少なくとも75℃好ましくは少なくとも90℃の温度で
少なくとも1時間好ましくは3時間維持される。溶液
は、この期間を通して絶えまなく撹拌されるのが好まし
い。この加熱及び撹拌期間の間に、三酸化モリブデンか
らカリウムが浸出されて浸出溶液中に入る。
【0014】この期間の終了時に、撹拌は停止されそし
て浸出されたカリウムを含有する浸出溶液は冷却され
る。カリウムを含有する浸出溶液から三酸化モリブデン
固形分がろ別される。次いで、三酸化モリブデン固形分
は脱イオン水浴中で洗浄され、ろ過され、次いで米国特
許第4,933,152号に開示されるようにモリブデ
ン酸アンモニウム溶液を形成するために水酸化アンモニ
ウムと接触される。
【0015】
【実施例】次の実施例は、本発明を例示するために提供
するものであって、いかなる点においても本発明を限定
するものではない。
【0016】例1−3:1重量比、60℃ MoO3 120g 浸出溶液 360g 温度 60℃ 時間 1時間 140ミリリットルの使用済みモリブデン母液(米国特
許第4,933,152号に開示される方法から得たれ
たもの)、230ミリリットルの脱イオン水及び132
ミリリットルの濃(15.9モル)硝酸HNO3 よりな
る360gの浸出溶液に120gの工業等級三酸化モリ
ブデンM03 を加えた。三酸化モリブデンの添加の間
にその溶液を撹拌し、そして60℃の温度に加熱した。
その温度で溶液を1時間撹拌維持した。次いで、それを
35℃に冷却させ、次いで浸出溶液から三酸化モリブデ
ンを分離するためにろ過した。次いで、三酸化モリブデ
ンを420ミリリットルの脱イオン水中に入れて30分
間撹拌し、次いでろ過した。浸出溶液からのろ液及びこ
の洗浄水を原子吸収技術によってモリブデン損失につい
て分析した。三酸化モリブデン固形分を乾燥させ、次い
で化学量論的量の少なくとも2倍の量の水酸化アンモニ
ウム中に溶解させてモリブデン酸アンモニウム溶液を作
った。原子吸収技術を使用してモリブデン酸アンモニウ
ム溶液をカリウム濃度について分析した。結果を表1に
示す。
【0017】例2−3:1重量比、60℃ MoO3 120g 浸出溶液 360g 温度 60℃ 時間 3時間 三酸化モリブデンを含有する浸出溶液を60℃において
1時間の代わりに3時間維持して例1の操作を実施し
た。
【0018】例3−3:1重量比、60℃ MoO3 120g 浸出溶液 360g 温度 90℃ 時間 1時間 三酸化モリブデンを含有する浸出溶液を60℃の代わり
に90℃で維持して例1の操作を実施した。
【0019】例4−3:1重量比、90℃ MoO3 120g 浸出溶液 360g 温度 90℃ 時間 3時間 三酸化モリブデンを含有する浸出溶液を60℃の代わり
90℃で1時間の代わりに3時間維持して例1の操作を
実施した。
【0020】例5−7:1重量比、60℃ MoO3 120g 浸出溶液 840g 温度 60℃ 時間 1時間 浸出溶液対三酸化モリブデンの重量比を3:1〜7:1
に増大させて例1の操作を実施した。
【0021】例6−7:1重量比、60℃ MoO3 120g 浸出溶液 840g 温度 60℃ 時間 3時間 浸出溶液対三酸化モリブデンの重量比を3:1〜7:1
に増大さそして三酸化モリブデンを含有する浸出溶液を
60℃で1時間の代わりに3時間維持して例1の操作を
実施した。
【0022】例7−7:1重量比、90℃ MoO3 120g 浸出溶液 840g 温度 90℃ 時間 1時間 浸出溶液対三酸化モリブデンの重量比を3:1〜7:1
に増大さそして三酸化モリブデンを含有する浸出溶液を
60℃に代わりに90℃に維持して例1の操作を実施し
た。
【0023】例8−7:1重量比、90℃ MoO3 120g 浸出溶液 840g 温度 90℃ 時間 3時間 浸出溶液対三酸化モリブデンの重量比を3:1〜7:1
に増大さそして三酸化モリブデンを含有する浸出溶液を
60℃の代わりに90℃に1時間の代わりに3時間維持
して例1の操作を実施した。
【0024】表1は、本発明の方法によって処理された
三酸化モリブデンからのモリブデン損失及びその中に残
留するカリウム濃度を示す。
【0025】
【表1】
【0026】
【発明の効果】表1には、60℃又は90℃のどちらの
温度で3:1の浸出溶液対三酸化モリブデンの重量比を
使用する例1〜4は浸出溶液への約2〜3%のモリブデ
ン損失をもたらしたことが示されれている。例4は、浸
出溶液及び三酸化モリブデンの過剰損失を引き起こした
実験の間に沸騰から生じた異常な程高いモリブデン損失
百分率を示している。例1〜3は、これらの条件下にお
ける実際のモリブデン損失を表わしていると確信され
る。例1〜2(3:1の重量比、60℃の温度)におい
て三酸化モリブデン中に存在するカリウム濃度は、10
0ppm(重量比)よりも実質上た高かった。しかしな
がら、例3〜4(3:1の重量比、90℃の温度)にお
いて三酸化モリブデン中に存在するカリウム濃度は、よ
り高い浸出溶液温度の故に100ppm(重量比)に減
少したことに注目されたい。
【0027】例5〜6(7:1の重量比、60℃の温
度)は、浸出溶液及び三酸化モリブデンの重量比の増大
の故に、例1〜2と比較して顕著に高いモリブデン損失
及びカリウム濃度の減少をもたらした。しかしながら、
例7〜8(7:1の重量比、90℃の温度)は、予想外
に低いモリブデン損失と共に低いカリウム濃度(100
ppm未満)をもたらした。カリウム濃度の低下と組み
合わさったこの予想外のモリブデン損失の減少は、高い
浸出溶液温度と浸出溶液対三酸化モリブデンの増大した
重量比(7:1)との組み合わせから得られた。
【0028】現時点で本発明の好ましい具体例であると
見なされるものについて例示記載したけれども、当業者
には、特許請求の範囲によって規定されるような本発明
の範囲から逸脱せずに本発明において幾多の変更修正を
なし得ることが明らかであろう。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 酸浸出法を使用してカリウム含有三酸化
    モリブデンからカリウムを除去する方法において、7:
    1の浸出溶液対三酸化モリブデンの重量比で提供される
    浸出溶液を使用し、浸出溶液が鉱酸、鉱酸のアンモニウ
    ム塩及び使用済みモリブデン母液より本質上なり、しか
    も浸出溶液が少なくとも90℃に加熱されることを特徴
    とする三酸化モリブデンからのカリウムの除去法。
  2. 【請求項2】 使用済みモリブデン母液がモリブデン酸
    アンモニウム溶液からなる請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 鉱酸が硝酸であり、そしてアンモニウム
    塩が硝酸アンモニウムである請求項1記載の方法。
  4. 【請求項4】 三酸化モリブデン中の2重量%未満のモ
    リブデンが浸出溶液に失われる請求項1記載の方法。
  5. 【請求項5】 酸浸出溶液による処理の後にカリウム含
    有三酸化モリブデン中に残留するカリウムの濃度が重量
    比で約75ppm以下である請求項1記載の方法。
JP5291475A 1992-10-30 1993-10-28 三酸化モリブデンからカリウムを除去するための改良法 Pending JPH06219746A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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US07/968,902 US5271911A (en) 1992-10-30 1992-10-30 Method for removing potassium from molybdenum trioxide
US968902 1997-11-06

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Legal Events

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Effective date: 20031021