JPH06207278A - チタン合金部品用の酸腐食浴 - Google Patents
チタン合金部品用の酸腐食浴Info
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- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/26—Anodisation of refractory metals or alloys based thereon
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
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Abstract
ン酸三ナトリウム浴中でのアノード酸化、洗浄及びニト
ロフッ化水素(nitrohydrogluoric)
浴中でのエッチングによる現像という連続する段階から
なる電気化学的エッチング法における、マクロ組織検査
のためのアノード酸化の前にチタン合金を活性化させる
酸腐食浴。 【構成】 “ブルーエッチ法”として知られている部品
の非破壊検査用の電気化学的エッチング法において、7
5±5ml/リットルの硫酸と、11〜15g/リット
ルのフッ化ナトリウムと、残余としての水とからなる、
マクロ組織検査用アノード酸化の前にチタン合金部品、
特にターボ機械のブレード及びディスクを活性化させる
酸腐食浴。
Description
よる活性化、洗浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノー
ド酸化、洗浄及びニトロフッ化水素(nitrohyd
rofluoric)浴中でのエッチングによる現像と
いう連続する段階からなる電気化学的エッチング法にお
いて、マクロ組織検査のためのアノード酸化の前にチタ
ン合金を活性化させる酸腐食浴に関する。
では、かかるエンジンの作動条件により、多数のチタン
又はチタン合金の部品が使用されるようになった。これ
らの部品を、部品に生じ得る種々の欠陥を検出し得る非
破壊検査に付すことが重要である。特に考えられる製造
上の欠陥(例えば偏析、介在物、粗しょう等)、変態に
よる欠陥(例えばクラック、垢、不均質性、汚染等)及
び機械加工又は研磨による欠陥(例えば加工硬化、局部
過熱等)について部品を検査すべきである。このため
に、従来技術では“ブルーエッチ法”としてよく知られ
ている電気化学的エッチング法が存在する。
査すべき部品で以下の作業を実施することからなる: 1.アルカリ浴中への浸漬による通常の脱脂; 2.流水タンク内の冷水又は散水による洗浄; 3.場合によっては、フッ素−窒素(fluo−nit
ric)エッチングによる約5ミクロンの加工硬化層の
除去; 4.流水タンク内の冷水による洗浄; 5.マクロ組織検査に効果のあるエッチング用酸性塩浴
中への浸漬による化学活性化; 6.流水タンク内の冷水による洗浄; 7.検査すべき部品をアノード位置に配しての、リン酸
三ナトリウム浴中でのアノード酸化; 8.流水タンク内の冷水による洗浄; 9.ニトロフッ化水素浴中での部分エッチングによる現
像; 10.できるだけ迅速且つ完全な冷水による洗浄及びそ
の後の部品の乾燥; 11.欠陥に固有の形態及び色(白色、青色、灰色−青
色)に基づく、検出された欠陥の読取り。
法には若干の欠点がある。特に、一般に化学活性化のた
めに使用されている既存の市販製品は比較的高価で、使
用しにくく、またすぐに劣化する。
90秒の浸漬で除去させ得る条件下で、即ち250g/
リットルの濃度でこれらの市販製品を使用すると、前述
した工程の段階5と段階6との間において、即ち化学活
性化浴からの部品の除去と洗浄タンク内での浸漬との間
において、部品及びその支持体と共に運ばれるエッチン
グ用試薬が作用を継続するのに十分な時間が経過して、
排水跡(drainage marks)を生じるとい
う欠点がある。これらの跡は、同一方向に引伸ばされる
欠陥(例えばフィブリル化)の読みを妨げるか又は少な
くとも制限する。これらの欠陥の強さは、部品の形態寸
法、使用する支持構造の型、並びに浴の攻撃性及び温度
に応じて変わる。更には浴の機能寿命は規定の速度では
短く、また枯渇を補うために塩を加えることはできな
い。何故ならば、浴は飽和状態に近いからである。更に
は、浴温度10℃の上昇に対して1.5又は2の係数を
エッチング速度に掛けるので、温度調整は必須である。
最後に、浴中での部品の浸漬時にエッチング速度はすぐ
ではなく、10〜20秒持続し得る“不動態化(dep
assivation)時間”と称する時間の後にのみ
最高値に達する。この不動態化時間は部品の浸漬時間
(約1.5分)と比べて無視できないものであり、系統
誤差につながる。
20〜150g/リットルとより低い浴濃度を使用し、
また使用温度である程度の効率を維持するために+30
〜+60g/リットルの補充を非常に頻繁に行うことが
考えられた。このようにして排水跡は制限され、読取り
を妨げはしないが、浴の寿命はかなり短く、特に品質保
証は非常に不確実である。実際に反応速度は変動し過ぎ
て、工程の自動化を妨げている。除去される厚さは小さ
い。不動態化時間は長すぎ、浴への補充はそれほど効果
的ではない。
ために、本発明では、脱脂、洗浄、酸腐食による活性
化、洗浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノード酸化、
洗浄及びニトロフッ化水素浴中でのエッチングによる現
像という連続する段階からなる電気化学的エッチング法
において、マクロ組織検査用アノード酸化の前にチタン
合金を活性化させる酸腐食浴を提供する。この酸腐食浴
は、75±5ml/リットルの密度が約1.83の硫酸
(H2SO4)と、11〜15g/リットルのフッ化ナト
リウム(NaF)と、残余としての水(H2O)とから
なる。
ング速度が0.60μm/分と許容し得る最低速度に達
すると、5〜10ml/リットルのH2SO4と3〜4g
/リットルのNaFとを浴に加えて本発明の酸腐食浴へ
の補充を行うことができる。
査用エッチングの品質が優れ、また排水跡が制限される
だけでなく、品質保証も明らかに改善される。実際に浴
の寿命は長く、エッチング速度、従って厚さの除去は一
定で、これにより工程の自動化を検討することができ
る。不動態化時間を正確に考慮することができ、また本
発明で規定された量での補充は効果的且つ適当である。
縮空気で撹拌すれば容易に得られる16〜25℃の通常
の使用温度で特に有効である。
されていた既存の浴に比べて費用がかからない。
Claims (4)
- 【請求項1】 脱脂、洗浄、酸腐食による活性化、洗
浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノード酸化、洗浄及
びニトロフッ化水素浴中でのエッチングによる現像とい
う連続する段階からなる電気化学的エッチング法におい
て、マクロ組織検査用アノード酸化の前にチタン合金を
活性化させる酸腐食浴であって、該酸腐食浴が、75±
5ml/リットルの密度約1.83の硫酸(H2SO4)
と、11〜15g/リットルのフッ化ナトリウム(Na
F)と、残余としての水(H2O)とからなることを特
徴とする酸腐食浴。 - 【請求項2】 脱脂、洗浄、酸腐食による活性化、洗
浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノード酸化、洗浄及
びニトロフッ化水素浴中でのエッチングによる現像とい
う連続する段階からなるチタン合金部品用の電気化学的
エッチング法であって、活性化段階を請求項1に記載の
酸腐食浴を用いて実施し、5〜10ml/リットルの硫
酸(H2SO4)と、3〜4g/リットルのフッ化ナトリ
ウム(NaF)とを加えて酸腐食浴への補充を定期的に
行うことを特徴とする方法。 - 【請求項3】 エッチング速度が0.6μm/分を下回
ると酸腐食浴への補充を行うことを特徴とする請求項2
に記載の方法。 - 【請求項4】 脱脂、洗浄、酸腐食による活性化、洗
浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノード酸化、洗浄及
びニトロフッ化水素浴中でのエッチングによる現像とい
う連続する段階からなるチタン合金部品用の電気化学的
エッチング法であって、活性化段階を請求項1に記載の
酸腐食浴において16〜25℃の室温で、腐食浴を圧縮
空気で撹拌しながら実施することを特徴とする方法。
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FR9107148 | 1991-06-12 |
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