JPH06207278A - チタン合金部品用の酸腐食浴 - Google Patents
チタン合金部品用の酸腐食浴Info
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- JPH06207278A JPH06207278A JP4149408A JP14940892A JPH06207278A JP H06207278 A JPH06207278 A JP H06207278A JP 4149408 A JP4149408 A JP 4149408A JP 14940892 A JP14940892 A JP 14940892A JP H06207278 A JPH06207278 A JP H06207278A
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- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/26—Anodisation of refractory metals or alloys based thereon
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/32—Polishing; Etching
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 脱脂、洗浄、酸腐食による活性化、洗浄、リ
ン酸三ナトリウム浴中でのアノード酸化、洗浄及びニト
ロフッ化水素（ｎｉｔｒｏｈｙｄｒｏｇｌｕｏｒｉｃ）
浴中でのエッチングによる現像という連続する段階から
なる電気化学的エッチング法における、マクロ組織検査
のためのアノード酸化の前にチタン合金を活性化させる
酸腐食浴。 【構成】 “ブルーエッチ法”として知られている部品
の非破壊検査用の電気化学的エッチング法において、７
５±５ｍｌ／リットルの硫酸と、１１〜１５ｇ／リット
ルのフッ化ナトリウムと、残余としての水とからなる、
マクロ組織検査用アノード酸化の前にチタン合金部品、
特にターボ機械のブレード及びディスクを活性化させる
酸腐食浴。
ン酸三ナトリウム浴中でのアノード酸化、洗浄及びニト
ロフッ化水素（ｎｉｔｒｏｈｙｄｒｏｇｌｕｏｒｉｃ）
浴中でのエッチングによる現像という連続する段階から
なる電気化学的エッチング法における、マクロ組織検査
のためのアノード酸化の前にチタン合金を活性化させる
酸腐食浴。 【構成】 “ブルーエッチ法”として知られている部品
の非破壊検査用の電気化学的エッチング法において、７
５±５ｍｌ／リットルの硫酸と、１１〜１５ｇ／リット
ルのフッ化ナトリウムと、残余としての水とからなる、
マクロ組織検査用アノード酸化の前にチタン合金部品、
特にターボ機械のブレード及びディスクを活性化させる
酸腐食浴。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、脱脂、洗浄、酸腐食に
よる活性化、洗浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノー
ド酸化、洗浄及びニトロフッ化水素（ｎｉｔｒｏｈｙｄ
ｒｏｆｌｕｏｒｉｃ）浴中でのエッチングによる現像と
いう連続する段階からなる電気化学的エッチング法にお
いて、マクロ組織検査のためのアノード酸化の前にチタ
ン合金を活性化させる酸腐食浴に関する。
よる活性化、洗浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノー
ド酸化、洗浄及びニトロフッ化水素（ｎｉｔｒｏｈｙｄ
ｒｏｆｌｕｏｒｉｃ）浴中でのエッチングによる現像と
いう連続する段階からなる電気化学的エッチング法にお
いて、マクロ組織検査のためのアノード酸化の前にチタ
ン合金を活性化させる酸腐食浴に関する。
【０００２】
【従来の技術】ターボエンジン、特に航空機用エンジン
では、かかるエンジンの作動条件により、多数のチタン
又はチタン合金の部品が使用されるようになった。これ
らの部品を、部品に生じ得る種々の欠陥を検出し得る非
破壊検査に付すことが重要である。特に考えられる製造
上の欠陥(例えば偏析、介在物、粗しょう等）、変態に
よる欠陥（例えばクラック、垢、不均質性、汚染等）及
び機械加工又は研磨による欠陥（例えば加工硬化、局部
過熱等）について部品を検査すべきである。このため
に、従来技術では“ブルーエッチ法”としてよく知られ
ている電気化学的エッチング法が存在する。
では、かかるエンジンの作動条件により、多数のチタン
又はチタン合金の部品が使用されるようになった。これ
らの部品を、部品に生じ得る種々の欠陥を検出し得る非
破壊検査に付すことが重要である。特に考えられる製造
上の欠陥(例えば偏析、介在物、粗しょう等）、変態に
よる欠陥（例えばクラック、垢、不均質性、汚染等）及
び機械加工又は研磨による欠陥（例えば加工硬化、局部
過熱等）について部品を検査すべきである。このため
に、従来技術では“ブルーエッチ法”としてよく知られ
ている電気化学的エッチング法が存在する。
【０００３】この電気化学的エッチング法は一般に、検
査すべき部品で以下の作業を実施することからなる： １．アルカリ浴中への浸漬による通常の脱脂； ２．流水タンク内の冷水又は散水による洗浄； ３．場合によっては、フッ素−窒素（ｆｌｕｏ−ｎｉｔ
ｒｉｃ）エッチングによる約５ミクロンの加工硬化層の
除去； ４．流水タンク内の冷水による洗浄； ５．マクロ組織検査に効果のあるエッチング用酸性塩浴
中への浸漬による化学活性化； ６．流水タンク内の冷水による洗浄； ７．検査すべき部品をアノード位置に配しての、リン酸
三ナトリウム浴中でのアノード酸化； ８．流水タンク内の冷水による洗浄； ９．ニトロフッ化水素浴中での部分エッチングによる現
像； １０．できるだけ迅速且つ完全な冷水による洗浄及びそ
の後の部品の乾燥； １１．欠陥に固有の形態及び色（白色、青色、灰色−青
色）に基づく、検出された欠陥の読取り。
査すべき部品で以下の作業を実施することからなる： １．アルカリ浴中への浸漬による通常の脱脂； ２．流水タンク内の冷水又は散水による洗浄； ３．場合によっては、フッ素−窒素（ｆｌｕｏ−ｎｉｔ
ｒｉｃ）エッチングによる約５ミクロンの加工硬化層の
除去； ４．流水タンク内の冷水による洗浄； ５．マクロ組織検査に効果のあるエッチング用酸性塩浴
中への浸漬による化学活性化； ６．流水タンク内の冷水による洗浄； ７．検査すべき部品をアノード位置に配しての、リン酸
三ナトリウム浴中でのアノード酸化； ８．流水タンク内の冷水による洗浄； ９．ニトロフッ化水素浴中での部分エッチングによる現
像； １０．できるだけ迅速且つ完全な冷水による洗浄及びそ
の後の部品の乾燥； １１．欠陥に固有の形態及び色（白色、青色、灰色−青
色）に基づく、検出された欠陥の読取り。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この方
法には若干の欠点がある。特に、一般に化学活性化のた
めに使用されている既存の市販製品は比較的高価で、使
用しにくく、またすぐに劣化する。
法には若干の欠点がある。特に、一般に化学活性化のた
めに使用されている既存の市販製品は比較的高価で、使
用しにくく、またすぐに劣化する。
【０００５】中でも特に、０．８〜１．３μｍの材料を
９０秒の浸漬で除去させ得る条件下で、即ち２５０ｇ／
リットルの濃度でこれらの市販製品を使用すると、前述
した工程の段階５と段階６との間において、即ち化学活
性化浴からの部品の除去と洗浄タンク内での浸漬との間
において、部品及びその支持体と共に運ばれるエッチン
グ用試薬が作用を継続するのに十分な時間が経過して、
排水跡（ｄｒａｉｎａｇｅ ｍａｒｋｓ）を生じるとい
う欠点がある。これらの跡は、同一方向に引伸ばされる
欠陥（例えばフィブリル化）の読みを妨げるか又は少な
くとも制限する。これらの欠陥の強さは、部品の形態寸
法、使用する支持構造の型、並びに浴の攻撃性及び温度
に応じて変わる。更には浴の機能寿命は規定の速度では
短く、また枯渇を補うために塩を加えることはできな
い。何故ならば、浴は飽和状態に近いからである。更に
は、浴温度１０℃の上昇に対して１．５又は２の係数を
エッチング速度に掛けるので、温度調整は必須である。
最後に、浴中での部品の浸漬時にエッチング速度はすぐ
ではなく、１０〜２０秒持続し得る“不動態化（ｄｅｐ
ａｓｓｉｖａｔｉｏｎ）時間”と称する時間の後にのみ
最高値に達する。この不動態化時間は部品の浸漬時間
（約１．５分）と比べて無視できないものであり、系統
誤差につながる。
９０秒の浸漬で除去させ得る条件下で、即ち２５０ｇ／
リットルの濃度でこれらの市販製品を使用すると、前述
した工程の段階５と段階６との間において、即ち化学活
性化浴からの部品の除去と洗浄タンク内での浸漬との間
において、部品及びその支持体と共に運ばれるエッチン
グ用試薬が作用を継続するのに十分な時間が経過して、
排水跡（ｄｒａｉｎａｇｅ ｍａｒｋｓ）を生じるとい
う欠点がある。これらの跡は、同一方向に引伸ばされる
欠陥（例えばフィブリル化）の読みを妨げるか又は少な
くとも制限する。これらの欠陥の強さは、部品の形態寸
法、使用する支持構造の型、並びに浴の攻撃性及び温度
に応じて変わる。更には浴の機能寿命は規定の速度では
短く、また枯渇を補うために塩を加えることはできな
い。何故ならば、浴は飽和状態に近いからである。更に
は、浴温度１０℃の上昇に対して１．５又は２の係数を
エッチング速度に掛けるので、温度調整は必須である。
最後に、浴中での部品の浸漬時にエッチング速度はすぐ
ではなく、１０〜２０秒持続し得る“不動態化（ｄｅｐ
ａｓｓｉｖａｔｉｏｎ）時間”と称する時間の後にのみ
最高値に達する。この不動態化時間は部品の浸漬時間
（約１．５分）と比べて無視できないものであり、系統
誤差につながる。
【０００６】これらの種々の欠点を克服するために、１
２０〜１５０ｇ／リットルとより低い浴濃度を使用し、
また使用温度である程度の効率を維持するために＋３０
〜＋６０ｇ／リットルの補充を非常に頻繁に行うことが
考えられた。このようにして排水跡は制限され、読取り
を妨げはしないが、浴の寿命はかなり短く、特に品質保
証は非常に不確実である。実際に反応速度は変動し過ぎ
て、工程の自動化を妨げている。除去される厚さは小さ
い。不動態化時間は長すぎ、浴への補充はそれほど効果
的ではない。
２０〜１５０ｇ／リットルとより低い浴濃度を使用し、
また使用温度である程度の効率を維持するために＋３０
〜＋６０ｇ／リットルの補充を非常に頻繁に行うことが
考えられた。このようにして排水跡は制限され、読取り
を妨げはしないが、浴の寿命はかなり短く、特に品質保
証は非常に不確実である。実際に反応速度は変動し過ぎ
て、工程の自動化を妨げている。除去される厚さは小さ
い。不動態化時間は長すぎ、浴への補充はそれほど効果
的ではない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前述した欠点を克服する
ために、本発明では、脱脂、洗浄、酸腐食による活性
化、洗浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノード酸化、
洗浄及びニトロフッ化水素浴中でのエッチングによる現
像という連続する段階からなる電気化学的エッチング法
において、マクロ組織検査用アノード酸化の前にチタン
合金を活性化させる酸腐食浴を提供する。この酸腐食浴
は、７５±５ｍｌ／リットルの密度が約１．８３の硫酸
（Ｈ2ＳＯ4）と、１１〜１５ｇ／リットルのフッ化ナト
リウム（ＮａＦ）と、残余としての水（Ｈ2Ｏ）とから
なる。
ために、本発明では、脱脂、洗浄、酸腐食による活性
化、洗浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノード酸化、
洗浄及びニトロフッ化水素浴中でのエッチングによる現
像という連続する段階からなる電気化学的エッチング法
において、マクロ組織検査用アノード酸化の前にチタン
合金を活性化させる酸腐食浴を提供する。この酸腐食浴
は、７５±５ｍｌ／リットルの密度が約１．８３の硫酸
（Ｈ2ＳＯ4）と、１１〜１５ｇ／リットルのフッ化ナト
リウム（ＮａＦ）と、残余としての水（Ｈ2Ｏ）とから
なる。
【０００８】使用時には、必要とあれば、例えばエッチ
ング速度が０．６０μｍ／分と許容し得る最低速度に達
すると、５〜１０ｍｌ／リットルのＨ2ＳＯ4と３〜４ｇ
／リットルのＮａＦとを浴に加えて本発明の酸腐食浴へ
の補充を行うことができる。
ング速度が０．６０μｍ／分と許容し得る最低速度に達
すると、５〜１０ｍｌ／リットルのＨ2ＳＯ4と３〜４ｇ
／リットルのＮａＦとを浴に加えて本発明の酸腐食浴へ
の補充を行うことができる。
【０００９】本発明の新規酸腐食浴では、マクロ組織検
査用エッチングの品質が優れ、また排水跡が制限される
だけでなく、品質保証も明らかに改善される。実際に浴
の寿命は長く、エッチング速度、従って厚さの除去は一
定で、これにより工程の自動化を検討することができ
る。不動態化時間を正確に考慮することができ、また本
発明で規定された量での補充は効果的且つ適当である。
査用エッチングの品質が優れ、また排水跡が制限される
だけでなく、品質保証も明らかに改善される。実際に浴
の寿命は長く、エッチング速度、従って厚さの除去は一
定で、これにより工程の自動化を検討することができ
る。不動態化時間を正確に考慮することができ、また本
発明で規定された量での補充は効果的且つ適当である。
【００１０】本発明の浴組成物は、暑い時期でも浴を圧
縮空気で撹拌すれば容易に得られる１６〜２５℃の通常
の使用温度で特に有効である。
縮空気で撹拌すれば容易に得られる１６〜２５℃の通常
の使用温度で特に有効である。
【００１１】最後に本発明の浴を使用すると、以前使用
されていた既存の浴に比べて費用がかからない。
されていた既存の浴に比べて費用がかからない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クリスチヤン・ポール・アンリ・ジヨルジ ユ・エンネベル フランス国、75019・パリ、リユ・ドウ・ タンジエ、23
Claims (4)
- 【請求項１】 脱脂、洗浄、酸腐食による活性化、洗
浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノード酸化、洗浄及
びニトロフッ化水素浴中でのエッチングによる現像とい
う連続する段階からなる電気化学的エッチング法におい
て、マクロ組織検査用アノード酸化の前にチタン合金を
活性化させる酸腐食浴であって、該酸腐食浴が、７５±
５ｍｌ／リットルの密度約１．８３の硫酸（Ｈ2ＳＯ4）
と、１１〜１５ｇ／リットルのフッ化ナトリウム（Ｎａ
Ｆ）と、残余としての水（Ｈ2Ｏ）とからなることを特
徴とする酸腐食浴。 - 【請求項２】 脱脂、洗浄、酸腐食による活性化、洗
浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノード酸化、洗浄及
びニトロフッ化水素浴中でのエッチングによる現像とい
う連続する段階からなるチタン合金部品用の電気化学的
エッチング法であって、活性化段階を請求項１に記載の
酸腐食浴を用いて実施し、５〜１０ｍｌ／リットルの硫
酸（Ｈ2ＳＯ4）と、３〜４ｇ／リットルのフッ化ナトリ
ウム（ＮａＦ）とを加えて酸腐食浴への補充を定期的に
行うことを特徴とする方法。 - 【請求項３】 エッチング速度が０．６μｍ／分を下回
ると酸腐食浴への補充を行うことを特徴とする請求項２
に記載の方法。 - 【請求項４】 脱脂、洗浄、酸腐食による活性化、洗
浄、リン酸三ナトリウム浴中でのアノード酸化、洗浄及
びニトロフッ化水素浴中でのエッチングによる現像とい
う連続する段階からなるチタン合金部品用の電気化学的
エッチング法であって、活性化段階を請求項１に記載の
酸腐食浴において１６〜２５℃の室温で、腐食浴を圧縮
空気で撹拌しながら実施することを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9107148A FR2677670B1 (fr) | 1991-06-12 | 1991-06-12 | Bain d'attaque acide des alliages de titane avant oxydation anodique macrographique. |
| FR9107148 | 1991-06-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06207278A true JPH06207278A (ja) | 1994-07-26 |
| JPH0730466B2 JPH0730466B2 (ja) | 1995-04-05 |
Family
ID=9413740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4149408A Expired - Fee Related JPH0730466B2 (ja) | 1991-06-12 | 1992-06-09 | チタン合金部品用の酸腐食浴 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5209829A (ja) |
| EP (1) | EP0518766B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0730466B2 (ja) |
| DE (1) | DE69209899T2 (ja) |
| FR (1) | FR2677670B1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005036809A (ja) * | 2003-07-17 | 2005-02-10 | General Electric Co <Ge> | チタン系部品の検査方法 |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NO924697D0 (no) * | 1992-12-04 | 1992-12-04 | Jan Erik Ellingsen | Kirurgisk implantat og en fremgangsmaate for behandling avkirurgisk implantat |
| US5853561A (en) * | 1997-06-23 | 1998-12-29 | The United States Of America As Represented By The Administrator Of The National Aeronautics And Space Administration | Method for surface texturing titanium products |
| US20040053197A1 (en) * | 2002-09-16 | 2004-03-18 | Zoran Minevski | Biocompatible implants |
| US20040167632A1 (en) * | 2003-02-24 | 2004-08-26 | Depuy Products, Inc. | Metallic implants having roughened surfaces and methods for producing the same |
| DE102018201668B4 (de) * | 2018-02-05 | 2023-10-12 | MTU Aero Engines AG | Verfahren zur zerstörungsfreien Prüfung von Werkstückoberflächen |
| US20200032411A1 (en) * | 2018-07-25 | 2020-01-30 | The Boeing Company | Compositions and Methods for Activating Titanium Substrates |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6286196A (ja) * | 1985-10-11 | 1987-04-20 | Kobe Steel Ltd | 弁金属の陽極酸化前処理方法 |
-
1991
- 1991-06-12 FR FR9107148A patent/FR2677670B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-06-05 US US07/894,564 patent/US5209829A/en not_active Expired - Lifetime
- 1992-06-09 JP JP4149408A patent/JPH0730466B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1992-06-11 DE DE69209899T patent/DE69209899T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-06-11 EP EP92401616A patent/EP0518766B1/fr not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005036809A (ja) * | 2003-07-17 | 2005-02-10 | General Electric Co <Ge> | チタン系部品の検査方法 |
| JP4651983B2 (ja) * | 2003-07-17 | 2011-03-16 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | チタン系部品の検査方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69209899D1 (de) | 1996-05-23 |
| EP0518766B1 (fr) | 1996-04-17 |
| DE69209899T2 (de) | 1996-10-31 |
| US5209829A (en) | 1993-05-11 |
| FR2677670A1 (fr) | 1992-12-18 |
| FR2677670B1 (fr) | 1993-09-10 |
| JPH0730466B2 (ja) | 1995-04-05 |
| EP0518766A1 (fr) | 1992-12-16 |
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