JPH06199525A - 希土類−遷移金属系化合物超微粒子の製造と応用 - Google Patents
希土類−遷移金属系化合物超微粒子の製造と応用Info
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- JPH06199525A JPH06199525A JP4175487A JP17548792A JPH06199525A JP H06199525 A JPH06199525 A JP H06199525A JP 4175487 A JP4175487 A JP 4175487A JP 17548792 A JP17548792 A JP 17548792A JP H06199525 A JPH06199525 A JP H06199525A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高性能焼結型永久磁石への良好な原料となる
希土類−遷移金属系金属間化合物あるいは各成分化合物
の混合物からなる超微粒子（粒径数十ｎｍ以下）を、ガ
ス中蒸発法とマトリックス単離法を組み合わせた方法で
製造する。 【構成】 アンモニア、メタン、ジボラン、等々の雰囲
気中で希土類金属および遷移金属を加熱気化させること
により、対応する希土類−遷移金属系窒化物、炭化物あ
るいはほう化物とし、この蒸気を真空室内に凝縮させた
アンモニア、ブタン、等々の固相マトリックスで単離補
足する。次に、マトリックスを融解させることにより各
化合物間で凝集させ、粒径数十ｎｍ以下の希土類−遷移
金属系化合物超微粒子を製造する。さらに、得られた超
微粒子は高性能焼結型永久磁石の原料として使用され
る。
希土類−遷移金属系金属間化合物あるいは各成分化合物
の混合物からなる超微粒子（粒径数十ｎｍ以下）を、ガ
ス中蒸発法とマトリックス単離法を組み合わせた方法で
製造する。 【構成】 アンモニア、メタン、ジボラン、等々の雰囲
気中で希土類金属および遷移金属を加熱気化させること
により、対応する希土類−遷移金属系窒化物、炭化物あ
るいはほう化物とし、この蒸気を真空室内に凝縮させた
アンモニア、ブタン、等々の固相マトリックスで単離補
足する。次に、マトリックスを融解させることにより各
化合物間で凝集させ、粒径数十ｎｍ以下の希土類−遷移
金属系化合物超微粒子を製造する。さらに、得られた超
微粒子は高性能焼結型永久磁石の原料として使用され
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明により、優れた磁気特性を
有する希土類−遷移金属系金属間化合物あるいはその原
料となる各成分の混合物を数十ｎｍ以下の超微粒子の形
態で製造でき、得られた粒子粉末は高性能焼結型永久磁
石としての用途をもつ。
有する希土類−遷移金属系金属間化合物あるいはその原
料となる各成分の混合物を数十ｎｍ以下の超微粒子の形
態で製造でき、得られた粒子粉末は高性能焼結型永久磁
石としての用途をもつ。
【０００２】
【従来の技術】希土類−遷移金属系金属間化合物に対す
る従来の微粒子化は、冶金学的方法で作製した金属間化
合物を機械的に粉砕する方法および各成分金属をガス中
で蒸発させる方法により行なわれている。
る従来の微粒子化は、冶金学的方法で作製した金属間化
合物を機械的に粉砕する方法および各成分金属をガス中
で蒸発させる方法により行なわれている。
【０００３】
【発明が解決しようという課題】従来の微粒子化技術で
得られる粒子の大きさは高々サブミクロン程度であり、
さらに粒径が小さく焼結性が高い超微粒子はこれまでの
ところまだ得られていない。
得られる粒子の大きさは高々サブミクロン程度であり、
さらに粒径が小さく焼結性が高い超微粒子はこれまでの
ところまだ得られていない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めには、原料となる希土類金属および遷移金属をアンモ
ニア、メタン、ジボラン、等々の雰囲気中で一度原子状
に加熱気化させ、これにより生成した化合物蒸気を適当
な固相マトリックス中で単離補足後、融解させたマトリ
ックス中で相互に凝集させる製造プロセスの開発が有効
であり、本発明では粒径数十ｎｍ以下の超微粒子を製造
し、これを原料として用い高性能焼結型永久磁石を作製
することを特徴としている。
めには、原料となる希土類金属および遷移金属をアンモ
ニア、メタン、ジボラン、等々の雰囲気中で一度原子状
に加熱気化させ、これにより生成した化合物蒸気を適当
な固相マトリックス中で単離補足後、融解させたマトリ
ックス中で相互に凝集させる製造プロセスの開発が有効
であり、本発明では粒径数十ｎｍ以下の超微粒子を製造
し、これを原料として用い高性能焼結型永久磁石を作製
することを特徴としている。
【０００５】
【作用】本発明では、従来の微粒子化法では作製が困難
であった数十ｎｍ以下の粒径を有する希土類−遷移金属
系化合物超微粒子を製造することができる。
であった数十ｎｍ以下の粒径を有する希土類−遷移金属
系化合物超微粒子を製造することができる。
【０００６】製造は、アンモニア、メタン、ジボラン、
等々の雰囲気中で一度蒸発気化させた原子状希土類金属
および遷移金属の各成分を固相マトリックス中に単離凍
結後、マトリックスを加温し各成分間で凝集させること
により行う。その際、加温の条件を制御することにより
目的とする粒径の超微粒子を作製することができる。
等々の雰囲気中で一度蒸発気化させた原子状希土類金属
および遷移金属の各成分を固相マトリックス中に単離凍
結後、マトリックスを加温し各成分間で凝集させること
により行う。その際、加温の条件を制御することにより
目的とする粒径の超微粒子を作製することができる。
【０００７】特に、アンモニア、メタンあるいはジボラ
ン中で金属を加熱気化させることにより、対応する希土
類−遷移金属系窒化物、炭化物あるいはほう化物の超微
粒子とすることができる。
ン中で金属を加熱気化させることにより、対応する希土
類−遷移金属系窒化物、炭化物あるいはほう化物の超微
粒子とすることができる。
【０００８】また、得られた超微粒子は高い反応性を有
するため、その焼結性が高いことを特徴としている。そ
のため、難焼結性の希土類−遷移金属系金属間化合物の
焼結型永久磁石も作製することができる。
するため、その焼結性が高いことを特徴としている。そ
のため、難焼結性の希土類−遷移金属系金属間化合物の
焼結型永久磁石も作製することができる。
【０００９】
【実施例】図１に示す製造工程により、Ｌｎ−Ｆｅ−Ｎ
系、Ｌｎ−Ｆｅ−Ｃ系、Ｌｎ−Ｆｅ−Ｂ系、等々の化合
物超微粒子を製造することができる。
系、Ｌｎ−Ｆｅ−Ｃ系、Ｌｎ−Ｆｅ−Ｂ系、等々の化合
物超微粒子を製造することができる。
【００１０】まず、ガス導入が可能な真空室内に電流導
入端子を経由して電極を設けた。これに試料加熱部を装
着し、その中に所定量の希土類金属と遷移金属を装填し
た。真空排気後アンモニア、ヘキサン、等々を始めとす
る凝縮性のガスを導入すると共に真空室を液体窒素等の
冷媒で冷却し、上記のガスを真空室内壁に凝縮させるこ
とにより固相マトリックスとした。次に、系内に導入し
た所定圧のアンモニア、メタン、ジボラン、等々の雰囲
気中でそれぞれの金属を加熱気化させ、固相マトリック
ス中に化合物蒸気を単離凍結した。引き続き、冷媒を取
り除きマトリックスを融解させ、凍結されていた化合物
クラスター間での凝集を進行させた。その際、温度と時
間を制御することで所定の粒径をもつ希土類−遷移金属
系超微粒子を製造できた。
入端子を経由して電極を設けた。これに試料加熱部を装
着し、その中に所定量の希土類金属と遷移金属を装填し
た。真空排気後アンモニア、ヘキサン、等々を始めとす
る凝縮性のガスを導入すると共に真空室を液体窒素等の
冷媒で冷却し、上記のガスを真空室内壁に凝縮させるこ
とにより固相マトリックスとした。次に、系内に導入し
た所定圧のアンモニア、メタン、ジボラン、等々の雰囲
気中でそれぞれの金属を加熱気化させ、固相マトリック
ス中に化合物蒸気を単離凍結した。引き続き、冷媒を取
り除きマトリックスを融解させ、凍結されていた化合物
クラスター間での凝集を進行させた。その際、温度と時
間を制御することで所定の粒径をもつ希土類−遷移金属
系超微粒子を製造できた。
【００１１】特に、アンモニア、メタンおよびジボラン
中で金属を加熱気化させることにより、対応する希土類
−遷移金属系窒化物、炭化物およびほう化物の超微粒子
を製造できた。
中で金属を加熱気化させることにより、対応する希土類
−遷移金属系窒化物、炭化物およびほう化物の超微粒子
を製造できた。
【００１２】図２に、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系化合物超微粒子
の走査型電子顕微鏡写真を示す。各微粒子の粒径はおよ
そ８０ｎｍ以下であり、大気中での摩擦により容易に発
火するなど高い反応性を示した。そのため、粒子間の焼
結性や一部の金属間化合物で見られる水素吸蔵特性も著
しく向上した。
の走査型電子顕微鏡写真を示す。各微粒子の粒径はおよ
そ８０ｎｍ以下であり、大気中での摩擦により容易に発
火するなど高い反応性を示した。そのため、粒子間の焼
結性や一部の金属間化合物で見られる水素吸蔵特性も著
しく向上した。
【００１３】図３に、アンモニア雰囲気中で作製したＳ
ｍ−Ｎ系およびＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系化合物微粒子の粉末Ｘ
線回折図を示す。Ｓｍ−Ｎ系では、ＳｍＮに帰属できる
ピークが観測されるが、その強度は極めて弱く、またピ
ーク幅もブロードであった。一方、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系試
料では回折図にはピークが見られず、得られた超微粒子
は非晶質であった。
ｍ−Ｎ系およびＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系化合物微粒子の粉末Ｘ
線回折図を示す。Ｓｍ−Ｎ系では、ＳｍＮに帰属できる
ピークが観測されるが、その強度は極めて弱く、またピ
ーク幅もブロードであった。一方、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系試
料では回折図にはピークが見られず、得られた超微粒子
は非晶質であった。
【００１４】
【発明の効果】本発明は、従来の金属間化合物の粉砕あ
るいはガス中蒸発で製造される希土類−遷移金属系化合
物粒子と比べ、粒径が一桁以上も小さい超微粒子を製造
することができる。そのため、粒子自身の反応性の向上
により高い焼結性が出現し、従来作製が不可能であった
高性能焼結型永久磁石の製造に効果がある。
るいはガス中蒸発で製造される希土類−遷移金属系化合
物粒子と比べ、粒径が一桁以上も小さい超微粒子を製造
することができる。そのため、粒子自身の反応性の向上
により高い焼結性が出現し、従来作製が不可能であった
高性能焼結型永久磁石の製造に効果がある。
【図１】希土類−遷移金属系化合物超微粒子の製造工程
図である。
図である。
【図２】Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系化合物超微粒子の走査型電子
顕微鏡写真である。
顕微鏡写真である。
【図３】粉末Ｘ線回折図である。ただし、(a)はＳｍ−
Ｎ系化合物超微粒子、(b)はＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系化合物超
微粒子である。
Ｎ系化合物超微粒子、(b)はＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系化合物超
微粒子である。
Claims (1)
- 【請求項１】 数十ｎｍ以下の粒子サイズを有するＬｎ
−Ｆｅ−Ｎ系、Ｌｎ−Ｆｅ−Ｃ系、Ｌｎ−Ｆｅ−Ｂ系
（Ｌｎ：希土類元素）、等々に代表される希土類−遷移
金属系化合物超微粒子を、ガス中蒸発法とマトリックス
単離法を組み合わせた方法により製造する技術。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4175487A JPH06199525A (ja) | 1992-07-02 | 1992-07-02 | 希土類−遷移金属系化合物超微粒子の製造と応用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4175487A JPH06199525A (ja) | 1992-07-02 | 1992-07-02 | 希土類−遷移金属系化合物超微粒子の製造と応用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06199525A true JPH06199525A (ja) | 1994-07-19 |
Family
ID=15996908
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4175487A Pending JPH06199525A (ja) | 1992-07-02 | 1992-07-02 | 希土類−遷移金属系化合物超微粒子の製造と応用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06199525A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0704264A1 (en) * | 1994-09-30 | 1996-04-03 | Ykk Corporation | Composite ultrafine particles and method for production thereof |
| US6517934B1 (en) * | 1999-02-10 | 2003-02-11 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium containing nanometer-size substantially spherical or ellipsoidal fe-b-re magnetic powder and method for producing magnetic powder |
-
1992
- 1992-07-02 JP JP4175487A patent/JPH06199525A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0704264A1 (en) * | 1994-09-30 | 1996-04-03 | Ykk Corporation | Composite ultrafine particles and method for production thereof |
| US6517934B1 (en) * | 1999-02-10 | 2003-02-11 | Hitachi Maxell, Ltd. | Magnetic recording medium containing nanometer-size substantially spherical or ellipsoidal fe-b-re magnetic powder and method for producing magnetic powder |
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