JPH06184331A - ルーフトツプ硬化性熱継ぎ可能屋根シート材用ポリマーブレンド物および屋根の被覆方法 - Google Patents

ルーフトツプ硬化性熱継ぎ可能屋根シート材用ポリマーブレンド物および屋根の被覆方法

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JPH06184331A
JPH06184331A JP5202525A JP20252593A JPH06184331A JP H06184331 A JPH06184331 A JP H06184331A JP 5202525 A JP5202525 A JP 5202525A JP 20252593 A JP20252593 A JP 20252593A JP H06184331 A JPH06184331 A JP H06184331A
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weight
polymer
ethylene
roof
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Ei Deibisu Jieimuzu
ジエイムズ・エイ・デイビス
Kei Bareiteisu Jiyosefu
ジヨセフ・ケイ・バレイテイス
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Bridgestone Corp
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 少なくとも２個の炭素原子を有するモノマー
類から製造される、約２重量％以下の結晶化度を有する
ポリオレフィン類およびそれらの混合物から成る群から
選択されるポリマー及び結晶化度増強ポリマーおよびそ
れの混合物からなるポリマーブレンド物；補強用および
非補強用材料およびそれらの混合物から成る群から選択
される充填材；少なくとも５０℃の温度でこの組成物を
硬化させ得る硬化パッケージ；及び加工材料およびそれ
の混合物からなる；未硬化ポリマー組成物から製造され
る、屋根ふき用ルーフトップ硬化性熱継ぎ可能シート材
料。上記シート材料の層を、覆うべき屋根に取り付け；
該層の隣接する縁を重ね合わせ；この重ね合わせた領域
を、該シート材料のおおよそ軟化点にまで加熱し；そし
てこの重ね合わせた領域を、許容される継ぎ目強度を与
えるに充分な圧力下で継ぎ合わせる；段階を含む、屋根
の被覆方法。 【効果】 この方法の実施で、この組成物は、接着剤の
使用無しに自己接着する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は、一般に、屋根を被覆する目的で
用いられるシート材料に関する。より詳細には、このシ
ート材料は、本文中でＥＰＤＭと呼ぶエチレン−プロピ
レン−ジエンのターポリマー、或は本文中でＥＰＲと呼
ぶエチレン−プロピレンのコポリマー、或は他の同様な
オレフィン型ポリマー類と結晶化度増強ポリマーとから
成るブレンド物を含んでいる。このブレンド物はまた、
チウラムおよびチアゾール促進剤を含んでおり、そして
高いレベルの充填材および加工油で増量されている。本
発明の未硬化の自己接着性ＥＰＤＭ、ＥＰＲまたは同様
なポリオレフィンシート材料を用いる段階を含む、屋根
を被覆する方法も提供する。
【０００２】
【発明の背景】産業用および商業用のフラットな屋根を
被覆するための単一層の屋根用膜として、ポリマー状屋
根シート材が用いられている。上記膜は、一般に、硫化
または硬化させた状態で屋根表面に取り付けられてい
る。
【０００３】硬化させたＥＰＤＭを基とする屋根シート
材は、際だった耐候性と柔軟性を有しているため、急速
に用いられてきている。この材料は、通常、未硬化組成
物を硫黄または硫黄含有化合物、例えばメルカプタン類
などの存在下で硫化することによって製造されている。
我々の初期の米国特許番号4,803,020もまた、イオン化
放射線によって硬化し得るＥＰＤＭシート組成物の中に
放射架橋促進剤を用いることを教示している。
【０００４】放射および硫黄硬化の有効性にも拘らず、
これらのエラストマー類を用いることに伴う欠点は、Ｅ
ＰＤＭ、特に硬化させたＥＰＤＭそれ自身に対する接着
性の不足である。これは、ＥＰＤＭシートを屋根に取り
付ける時、通常、この硬化させたＥＰＤＭシートを一緒
に継ぎ合わせる必要があるため、重大な問題である。こ
の継ぎ合わせまたは継ぎ目領域は、短期および長期両方
の応力、例えば屋根の動き、ひどい風、凍結解凍サイク
ルおよび熱的サイクルによって引き起こされる応力を受
ける。上記応力は、それら自身、せん断力または引きは
がし力で明らかになる、即ち継ぎ目が、ひどい応力条件
下で引きはがされるか、或はあまりひどくない条件下で
部分的に開いた継ぎ目（しばしばフィッシュマウス（fi
sh-mouth）状態と呼ばれる）を生じる。
【０００５】上記問題を鑑み、その硬化させたＥＰＤＭ
シートを一緒に接着させる目的で接着剤を用いる必要が
あった。上の考察から明らかなように、硬化させたＥＰ
ＤＭエラストマー屋根用シートを一緒に接着させるため
の接着剤は、満足させるのが極めて困難な数多くの必要
条件に合致する必要がある。従って、その硬化させたＥ
ＰＤＭ屋根用シートを一緒に接着させることによって生
じる継ぎ合わせが、上で言及した短期および長期両方ま
たは応力条件に対して抵抗力を示すに充分な引きはがし
強度および接着強度を、上記接着剤が与える必要があ
る。更に、この接着剤は、溜まった水による酸化、加水
分解および化学的攻撃に耐える必要がある。更に、この
接着剤は、接着剤技術でしばしば「瞬間接着（Quick St
ick)」と呼ばれている重要な特性を与える必要がある。
この言葉「瞬間接着」は、接着剤組成物がコートされて
いる材料のシート２枚が互いに接触したとき実際上即時
に接着強度を生じる特性を意味している。
【０００６】瞬間接着は、硬化させたＥＰＤＭエラスト
マー屋根用シートを互いに継ぎ合わせるために用いられ
る接着剤にとって極めて重要な特性である。従って、現
在一般に知られている接着剤組成物は、如何なる場合で
も、最大の接着強度を達成するには室温（即ち２２℃）
で約２日から約７日を必要としている。より高い周囲温
度で、この時間はいくらか短くなり得るが、これは最小
でも一般に少なくとも２４時間である。ＥＰＤＭ屋根用
シートを互いに継ぎ合わせるための通常の操作は、接着
剤コーティング物を各々のシートに塗布した後、比較的
短い期間、一般に３０分以内であるがしばしばそれより
短い期間に、この継ぎ合わせが行われている。従って、
この接着剤組成物は、示したように一般に２から７日間
かかるその最大強度をこの接着剤が達成するまで、風、
動き、施工者などによる取り扱いなどによる応力に耐え
る継ぎ合わせを可能にするに充分な即時接着強度または
瞬間接着を与える必要がある。
【０００７】硬化させたＥＰＤＭエラストマー屋根用シ
ートを一緒に接着させる目的で通常に用いられている市
販の接触接着剤は、一般に、しばしば粘着用樹脂と一緒
に２−ブタノンを含有している芳香族もしくは芳香脂肪
族溶媒中の、ネオプレンもしくはネオプレン型か、或は
ブチルもしくはブチル型のポリマー類の溶液から成る。
しかしながら、このような接着剤は、所望の引きはがし
接着強度よりも劣っているため非常に満足できるもので
はないことが確認されている。従って、このネオプレン
もしくはブチル型の接着剤は、しばしば、一次インチ当
たり１から２ポンドの２２℃引きはがし接着値を与える
のみである。
【０００８】中和されているか、部分的に中和されてい
るか、或は未中和のスルホネートエラストマー類、粘着
用樹脂、および有機溶媒か有機溶媒混合物を含有してい
る感圧および接触接着剤組成物は、米国特許番号3,801,
531および3,867,247に示されているように従来技術で公
知である。
【０００９】米国特許番号3,801,531は、不飽和エラス
トマー類のチオウロニウム誘導体か、或はスルホン化Ｅ
ＰＤＭを含む、中和か、部分的中和か、或は未中和のス
ルホン化エラストマー類、フェノールホルムアルデヒド
またはアルキルフェノールホルムアルデヒド樹脂を含有
している接着用樹脂、および好適にはトルエンとイソプ
ロピルアルコールの９０：１０混合物を含む有機溶媒も
しくは有機溶媒混合物、を含有している感圧接着剤組成
物に関するものである。しかしながら、この特許では、
上記組成物でアルキルフェノール類もしくはエトキシル
化アルキルフェノール類を使用することの開示もしくは
示唆はなされていない。
【００１０】米国特許番号3,867,247は、中和か、部分
的中和か、または未中和のスルホン化ブチルエラストマ
ー類、フェノールホルムアルデヒドまたはアルキルフェ
ノールホルムアルデヒド樹脂を含有している接着用樹
脂、および好適にはトルエンとイソプロピルアルコール
の９０：１０混合物を含む有機溶媒もしくは有機溶媒混
合物、を含有している接着性接触セメントに関するもの
である。しかしながら、この特許では、上記組成物でア
ルキルフェノール類もしくはエトキシル化アルキルフェ
ノール類を使用することの開示もしくは示唆はなされて
いない。
【００１１】上記特許に記述されている接着剤組成物
は、硬化ＥＰＤＭエラストマー屋根用シートを一緒に接
着させるための、接触接着剤としてのそれらの有用性が
材料的に制限されていること、即ちそれらの瞬間接着特
性が不足していることに関する重要な欠点を有してい
る。
【００１２】良好な瞬間接着を与えるところの、ＥＰＤ
Ｍエラストマー類のためのこのような１つの接着システ
ムが、この登録の譲受人が所有している米国特許番号4,
480,012に記述されている。上記接着剤は、中和されて
いるスルホン化ＥＰＤＭのエラストマー状ターポリマ
ー；有機炭化水素溶媒；パラアルキル化フェノールホル
ムアルデヒド接着用樹脂およびアルキルフェノールもし
くはエトキシル化アルキルフェノールから成る。上記接
着剤組成物の使用はエラストマー状の屋根ふき用材料の
端を結合させそしてシールするための有効な手段ではあ
るが、もし接着剤の使用が削除できるならば、この接着
剤を施工するに必要な追加的労賃および関連機材に対し
て有意なコスト節約をもたらす。更に、屋根に施工する
に先立ってその材料を硬化させる必要性がなくなること
も有利である。
【００１３】勿論、ＥＰＤＭゴムの使用は屋根ふき材料
に限定されるものではない。ＥＰＤＭの使用を増大させ
そしてその有効な特性を増強させる目的で他のポリマー
類とのブレンド物を生じさせることは公知である。
【００１４】例えば米国特許番号4,687,810は、ＥＰＤ
Ｍゴム、高ジエン炭化水素ゴム、および後者用でなく前
者用の加硫剤を含んでいるゴムブレンド物を意図したも
のである。上記ブレンド物はタイヤ側壁で用いられ得
る。
【００１５】例えば米国特許番号4,833,194には、結晶
性ポリマー類と非晶質ポリマー類、例えばＥＰＲ型ゴム
のブレンド物が開示されており、これらは、良好な物性
と耐候性を示す未硬化熱可塑性エラストマーを与える。
上記ブレンド物の典型は、６５重量％未満のエチレンを
含んでいる非晶質エチレン−プロピレンエラストマーが
約５から約４５重量％であり、少なくとも６０重量％の
エチレンを含んでいる結晶性エチレン−プロピレンエラ
ストマーが約５５から約９５重量％であり、そしてオレ
フィンモノマーから製造された結晶性ポリマーが約２か
ら約３５重量部であるブレンド物である。
【００１６】米国特許番号4,855,362は、高度に不飽和
のゴム状ポリマーと、改質されたＥＰＤＭと、少なくと
も１種の熱可塑性ポリオレフィンと、から成るポリマー
アロイまたはブレンド物を提供するものである。ブレン
ドするのが困難な不飽和ゴム状ポリマーとＥＰＤＭが有
する特性の利点を得る目的で、上記ブレンド物が作られ
ている。Ｎ−クロロチオ−スルホンアミド類でＥＰＤＭ
を改質することで、これらを該不飽和ゴム状ポリマーと
一緒に共硬化することを可能にしている。
【００１７】この特許はまた、その背景項で、ポリプロ
ピレンの如き熱可塑性材料とＥＰＤＭとのブレンド物が
優れた強度、高温機械特性および良好な圧縮硬化を示す
ことが見いだされた、と記述している。米国特許番号4,
130,535には、ポリプロピレンの如き熱可塑性ポリオレ
フィン樹脂が２５−７５重量％でありそしてＥＰＤＭの
如きモノオレフィンコポリマーゴムが７５−２５重量％
である熱可塑性エラストマーが開示されている。
【００１８】
【発明の要約】従って、本発明の１つの目的は、施工の
前か或は施工中に硬化させる必要はなく、後で太陽光に
暴露されたときルーフトップ上で硬化する、熱継ぎ可能
屋根シート材料用ポリマーブレンド物を提供することに
ある。
【００１９】本発明のもう１つの目的は、溶媒を基とす
る継ぎ合わせ用接着剤を用いる必要がないと共にそれを
混合および塗布するに必要な関連した労力およびハード
ウエアを必要としない、熱継ぎ可能屋根シート材料用ポ
リマーブレンド物を提供することにある。
【００２０】本発明の更にもう１つの目的は、熱継ぎ可
能屋根シート材料の生強度および継ぎ合わせ接着を改良
する、ＥＰＤＭ、ＥＰＲまたは他の同様なオレフィン型
ポリマー類と結晶化度増強ポリマーを含んでいるポリマ
ーブレンド物を提供することにある。
【００２１】本発明の更に別の目的は、硬化を必要とせ
ずそして接着剤の使用無しにそれらの縁で一緒に連結さ
せて継ぎ合わせることができる、ポリマーブレンド物の
熱継ぎ可能屋根シート材料を用いて、屋根を被覆する方
法を提供することにある。
【００２２】本発明は、一般に、少なくとも２個の炭素
原子を有するモノマー類から製造される、約２重量％以
下の結晶化度を有するポリオレフィン類およびそれらの
混合物が約１０から９５重量部であり、結晶化度増強ポ
リマーが約５から９０重量部である、ポリマーブレンド
物が１００重量部であり；補強用および非補強用材料お
よびそれらの混合物から成る群から選択される充填材
が、該ポリマーブレンド物１００部当たり約２０から３
００重量部であり；少なくとも５０℃の温度でこの組成
物を硬化させ得る硬化パッケージが、該ポリマーブレン
ド物１００部当たり約１．５から１０重量部であり；そ
して加工材料およびそれの混合物が、該ポリマーブレン
ド物１００部当たり約２０から１５０重量部である；未
硬化ポリマー組成物から製造される、屋根ふき用ルーフ
トップ硬化性熱継ぎ可能シート材料に関する。
【００２３】屋根を被覆する方法も提供し、そしてこれ
は、ポリオレフィン類、結晶化度増強ポリマー類、充填
材、加工材料、および少なくとも５０℃の温度でこの組
成物を硬化させ得る硬化パッケージのブレンド物を含ん
でいる、未硬化の熱継ぎ可能ポリマー組成物から製造さ
れるルーフトップ硬化性シート材料の層を、覆うべき屋
根に取り付け；該層の隣接する縁を重ね合わせ；この重
ね合わせた領域を、該シート材料のおおよそ軟化点にま
で加熱し；そしてこの重ね合わせた領域を、許容される
継ぎ目強度を与えるに充分な圧力下で継ぎ合わせる；段
階を含み、この組成物は、接着剤の使用無しで充分な自
己接着性を示す。
【００２４】本分野の技術者に明らかになるであろうと
ころの、前記目的の少なくとも１つ以上を、以下に示す
明細を参照にして更に詳しく記述する。
【００２５】
【発明の好適な具体例】上述したように、本発明の屋根
シート材料は、ＥＰＤＭ、ＥＰＲ、または同様なオレフ
ィン型ポリマー類と結晶化度増強ポリマー類とのブレン
ド物を含んでいる。この言葉ＥＰＤＭは、ASTM-D-1418-
85に見いだされるその定義が有する意味で用い、そして
エチレン、プロピレンおよびジエンモノマーのターポリ
マーを意味することを意図したものである。上記ターポ
リマー類の製造に関する説明的方法は米国特許番号3,28
0,082（この開示はここでは参照にいれられる）に見い
だされる。好適なターポリマー類は、約６０から約９５
重量％のエチレンと、約０から約１２重量％の該ジエン
とを含んでおり、そしてこのターポリマーの残りがプロ
ピレンであるか、或はこれらは、ある種の他の同様なオ
レフィン型ポリマーである。
【００２６】このＥＰＤＭターポリマーを製造する目的
で用いられるジエンモノマーは、好適には、非共役ジエ
ンである。使用できる非共役ジエンの説明的例は、ジシ
クロペンタジエン、アルキルジシクロペンタジエン、
１，４−ペンタジエン、１，４−ヘキサジエン、１，５
−ヘキサジエン、１，４−ヘプタジエン、２−メチル−
１，５−ヘキサジエン、シクロオクタジエン、１，４−
オクタジエン、１，７−オクタジエン、５−エチリデン
−２−ノルボルネン、５−ｎ−プロピリデン−２−ノル
ボルネン、５−（２−メチル−２−ブテニル）−２−ノ
ルボルネンなどである。典型的なＥＰＤＭは、Vistalon
R MD-744（Exxon Chemical Co.）、即ちムーニー粘度
（１２５℃でＭＬ／４）が約５２であり、エチレン／プ
ロピレン（Ｅ／Ｐ）比が６１／３９重量％であり、そし
て２．７重量％の不飽和を有するターポリマーである。
【００２７】言葉ＥＰＲは、ASTM-D-1418に見いだされ
るその定義が有する意味で用い、そしてエチレンとプロ
ピレンとのコポリマーを意味することを意図したもので
ある。好適なコポリマー類は、約６０から９５重量％の
エチレンを有しており、そして１００重量％に対する残
りはプロピレンである。典型的なＥＰＲは、エチレン／
プロピレン比が約７５／２５重量％のVistalonR 719（E
xxon Chemical Co.）である。
【００２８】本発明における屋根ふき材料として有効で
あるためには、このＥＰＤＭは、約２重量％以下の、エ
チレン成分由来の結晶化度；少なくとも約３０，０００
の、ＧＰＣで測定したＭｎ、および少なくとも約１０
０，０００の、ＧＰＣで測定したＭｗを有していてもよ
い。同様に、該ＥＰＲは、約２重量％以下の結晶化度
（エチレン）；少なくとも約３０，０００の、ＧＰＣで
測定したＭｎ、および少なくとも約１００，０００の、
ＧＰＣで測定したＭｗを有していてもよい。我々は、た
とえあるとしても、施工に先立つ硬化を行う必要がなく
そしてその重ね合わせた端を連結させて継ぎ合わせるた
めの溶媒を基にした接着剤などの如きいかなる種類の接
着剤も必要としない屋根ふき用材料を得るためには、低
い結晶化度（約２重量％以下）と重量平均分子量（Ｍｗ
＝１００，０００）を有する非晶質のＥＰＤＭもしくは
ＥＰＲを選択する必要があることを見い出した。
【００２９】また、本発明の屋根ふき材料として有益な
ものは、エチレンとブテンのコポリマー類である。他の
同様なオレフィン型ポリマー類が本発明の実施で使用で
きる。一般的に言って、約２重量％以下の結晶化度を有
しておりそして少なくとも２個の炭素原子を有するモノ
マー類から製造されたポリオレフィン類から成る群から
選択されるいかなる非晶質ポリマーも使用できる。ここ
での考察の目的で、ＥＰＤＭ、ＥＰＲまたは同様なオレ
フィン系ポリマー類に対する言及は、本発明の非晶質ポ
リマー類の全てを包含することを意図している。
【００３０】この屋根シート材料を製造する目的で用い
られる組成物もしくはコンパンドは、全体で１００重量
部の、ＥＰＤＭ、ＥＰＲまたは他の同様な種類のオレフ
ィン型ポリマー類（２種以上の種類から成る混合物も含
む）と結晶化度増強ポリマーとのブレンド物、基本的に
これに添加される充填剤、加工油、および促進剤、並び
に任意の硬化剤を含む他の成分（これらの全ては以下に
考察する）を含んでいる。
【００３１】本発明の結晶化度増強ポリマーは、ポリオ
レフィンのホモポリマー類、ランダムコポリマー類およ
びブロックコポリマー類から成る群から選択される。ホ
モポリマー類にはポリエチレンおよびポリプロピレンが
含まれる。ランダムコポリマー類にはポリ（エチレン−
コ−プロピレン）コポリマー類が含まれる。ブロックコ
ポリマー類にはポリ（エチレン−ｂ−オクテン）および
ポリ（エチレン−ｂ−ブテン）コポリマー類が含まれ
る。上記ポリマー類の混合物を用いるか或は単一のポリ
マーを用いて、全ポリマー１００部当たり約１０から９
５重量部を構成している該ＥＰＤＭもしくはＥＰＲポリ
マーと一緒に、該ポリマーブレンド物を構成させてもよ
い。
【００３２】ＥＰＤＭ、ＥＰＲまたは他の同様なポリオ
レフィン類と一緒にブレンドすることが可能な市販され
ている結晶化度増強ポリマー添加剤の典型的な例である
材料を、その溶融温度および結晶化度パーセントと一緒
に表Ｉに示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】表Ｉ（続き） ａ）分子量が約２０００の高融点ポリエチレン（Petrol
ite） ｂ）分子量が約３０００の高融点ポリエチレン（Petrol
ite） ｃ）低密度ポリエチレン樹脂、密度０．９１６（Dow Ch
emical） ｄ）低密度ポリエチレン樹脂、密度０．９１９（Dow Ch
emical） ｅ）低密度ポリエチレン樹脂、密度０．９２２（Dow Ch
emical） ｆ）低密度ポリエチレン樹脂、密度０．９３０（Dow Ch
emical） ｇ）低密度ポリエチレン樹脂、密度０．９２３（Dow Ch
emical） ｈ）高密度ポリエチレン樹脂、密度０．９４（Dow Chem
ical） ｉ）高密度ポリエチレン樹脂、密度０．９４（Dow Chem
ical） ｊ）酸価が２２の石油誘導酸化炭化水素（Petrolite） ｋ）非晶質ポリプロピレン（Eastman Chemical） ｌ）非晶質ポリプロピレン（Himont, USA, Inc.） ｍ）エチレン／プロピレンコポリマー（２％エチレン）
分子量約４００，０００（Phillip's Petroleum） ｎ）エチレン−オクテンコポリマー、密度０．９０５
（Dow Chemical） ｏ）エチレン−オクテンコポリマー、密度０．９１２
（Dow Chemical） ｐ）エチレン−オクテンコポリマー、密度０．９１７
（Dow Chemical） ｑ）エチレン−オクテンコポリマー、密度０．９２０
（Dow Chemical） ｒ）エチレン−オクテンコポリマー、密度０．９３５
（Dow Chemical） ｓ）エチレン−オクテンコポリマー、密度０．９４１
（Dow Chemical） ｔ）エチレン−オクテンコポリマー（約８２％エチレ
ン）、密度０．８８４（Union Carbide Corporation） 充填材に関して、適切な充填材は、ゴムに通常添加され
るような補強用および非補強用材料並びにそれらの混合
物から成る群から選択される。その例には、カーボンブ
ラック、粉砕石炭、および低温粉砕したゴム、並びに非
ブラック充填材などの如き無機および有機両方の材料が
含まれる。一般に、好適な充填材には、カーボンブラッ
ク、粉砕石炭および低温粉砕したゴムが含まれる。
【００３５】カーボンブラックは、該ポリマーブレンド
物１００部当たり約２０から約３０部、好適には約６０
から約１５０部（ｐｈｒ）の量で用いられる。ここで好
適な範囲のカーボンブラック（６０から１５０ｐｈｒ）
は、硫黄で硬化させたＥＰＤＭシート材を製造する目的
で通常用いられているカーボンブラックの量とほぼ同じ
である。ここで有益なカーボンブラックはいずれかのカ
ーボンブラックである。好適なものは、ファーネスブラ
ック、例えばＧＰＦ（一般的目的のファーネス）、ＦＥ
Ｆ（高押出し用ファーネス）およびＳＲＦ（半補強用フ
ァーネス）である。
【００３６】本発明の組成物中の充填材として使用でき
る粉砕石炭は、低揮発性歴青炭から誘導される乾燥した
微粉砕の黒色粉末である。この粉砕石炭は、透過電子顕
微鏡を用い５０個の粒子を測定して、最小で０．２６ミ
クロンから最大で２．５５ミクロンの範囲の粒子サイズ
を有するものであり、平均粒子サイズは０．６９±０．
４６である。この粉砕石炭は、ASTM D-1512に従って試
験したとき、ｐＨが約７．０の水スラリーを生じる。こ
の種類の好適な粉砕石炭は、比重が１．２２±０．０３
であり、灰含有量が４．５８％であり、そして硫黄含有
量が０．６５％のオースチンブラック（Austin Black）
と表示されているものである。オースチンブラックは、
Coal Fillers, Inc.、 P.O. Box 1063、 Bluefield、 Virg
iniaが市販している。約５から６５ｐｈｒの範囲の量で
用いられ、約１５から３５ｐｈｒが好適である。
【００３７】最後に、本発明の組成物中の充填材とし
て、本質的にいかなる低温粉砕ゴムも使用できる。この
好適な低温粉砕ゴムは、低温粉砕したＥＰＤＭ、ブチ
ル、ネオプレンなどである。好適な低温粉砕ゴムは低温
粉砕したＥＰＤＭゴムである。この好適な低温粉砕ＥＰ
ＤＭゴムは、比重が１．１２９±０．０１５であり、粒
子サイズの範囲が約３０から約３００ミクロンであり、
そして平均粒子サイズの範囲が約５０から約８０ミクロ
ンの微粉黒色ゴム状粉末である。約５から４０ｐｈｒの
量の範囲で用いられ、約１０から２５ｐｈｒが好適であ
る。
【００３８】カーボンブラックの部分的な置き換えとし
て、オースチンブラックとここで有益な低温粉砕ゴムと
から成る混合物が利用できる。これらの２種の充填材か
ら成る混合物を用いる場合、それらの相対的量は幅広く
変化させることができ、そして全体量は約６０ｐｈｒを
越えないものとする。オースチンブラックと低温粉砕ゴ
ムとの比率範囲は、望ましくは２：１の比率であり、そ
して恐らくは３：１に及ぶ比率であってもよい。その量
は、硫黄で硬化させた従来の屋根シート材を製造すると
き通常用いられる量の範囲内である。
【００３９】次に、非ブラック鉱物充填材に関して適切
な充填材は、硬質粘土、軟質粘土、化学修飾粘土、焼成
粘土、マイカ、タルク、アルミナ三水化物、炭酸カルシ
ウム、二酸化チタン、非晶質の沈澱水和シリカ、ケイ酸
塩、二酸化ケイ素およびそれらの混合物から成る群から
選択される。これらの充填材で、「ブラック」充填材、
即ちカーボンブラックおよび他の関連した石油誘導材料
を部分的に置き換えてもよい。
【００４０】４種の塩基性型粘土のいくつかが、通常、
ゴムエラストマー補強用充填材として用いられる。これ
らの異なる種類の粘土充填材には、空気浮動（airfloat
ed）、水洗浄、焼成、並びに表面処理されているか或は
化学的に改質されているものが含まれる。
【００４１】空気浮動粘土は最も安価であり、最も幅広
く用いられている。これらは２つの一般的グループ、即
ち硬質と軟質に分けられており、幅広い範囲の補強およ
び充填の可能性を与える。硬質粘土は、ポリマー１００
部当たり約２０部から約２００部（ｐｈｒ）、好適には
約６５から１７５ｐｈｒの量で用いられる。如何なる市
販の硬質粘土も用いられ得る。用いられる好適な空気浮
動硬質粘土は、SuprexR、 Barden RRおよびLGBRであり、
これらは全てJ.M. Huber Corporationから商業的に入手
可能である。
【００４２】空気浮動軟質粘土は、ポリマー１００部当
たり約２０部から約２００部（ｐｈｒ）、好適には約７
５から１７５ｐｈｒの量で用いられる。用いられる好適
な空気浮動軟質粘土は、ParagonR、 Hi-White RRおよびK
-78Rであり、これらはJ.M. Huber Corporationから商業
的に入手可能である。
【００４３】水洗浄粘土は、通常、半補強用充填材と見
なされている。この特別な種類の粘土の粒子サイズは、
水分別方法によってより厳密に制御されている。この方
法を用いることで、制御された粒子サイズ範囲内で粘土
を製造することが可能になる。水洗浄粘土の好適な範囲
は、上述した空気浮動軟質粘土の好適な量と非常に類似
している。好適な水洗浄粘土のいくつかには、PolyfilR
DL、PolyfilR F、PolyfilR FB、PolyfilR HG-90、Poly
filR KおよびPolyfilR XBが含まれ、これらは全てJ.M.
Huber Corporationから商業的に入手可能である。
【００４４】３番目の種類の粘土には焼成粘土が含まれ
る。粘土は通常、水化物の水を約１４％含んでおり、そ
してこれの多くは焼成で除去され得る。除去される結合
水の量が焼成度を決定している。焼成粘土の好適な範囲
は、上述した空気浮動硬質粘土の好適な量と非常に類似
している。好適な焼成粘土のいくつかには、PolyfilR4
0、PolyfilR 70およびPolyfilR 80が含まれ、これらは
全てJ.M. Huber Corporationから商業的に入手可能であ
る。
【００４５】最後の種類の粘土には、化学的に改質され
ている補強用粘土が含まれる。これらの個々の粒子の表
面を多官能シランカップリング剤で改質することによっ
て、この粘土には架橋能力が与えられている。化学的に
改質されている粘土は、ポリマー１００部当たり約２０
部から約２００部（ｐｈｒ）、好適には約６０から１７
５ｐｈｒの量で用いられる。通常、大部分の粘土が有す
る比重は２５℃で約２．６０である。好適な化学改質粘
土は、J.M. Huber Corporationから商業的に入手可能で
あり、これらにはNucapR 100、 NucapR 200、 NucapR 19
0、 NucapR 290、NulokR 321、 NulokR 390およびPolyfilR
368が含まれる。
【００４６】他の有効な非ブラック充填材には非晶質シ
リカ（二酸化ケイ素）が含まれる。シリカ類は、湿潤方
法の水和シリカ類として一般的に分類されている、と言
うのは、これらは、これらを超微細な球状粒子として沈
澱させる水中で、化学反応によって作られているからで
ある。シリカは、ポリマー１００部当たり約２０部から
約５０部（ｐｈｒ）、好適には約２０から５０ｐｈｒの
量で用いられ得る。この有効な上方範囲は、この種類の
充填材が与える高粘度によって制限されている。使用で
きる市販シリカのいくつかには、Hi-SilR 215、 Hi-SilR
233、 Hi-SilREPおよびSileneR Dが含まれ、これらは全
てPPG Industries製である。また、数多くの市販グレー
ドの異なるシリカが、J.M. Huber Corporationから入手
可能である。
【００４７】微粉砕されている炭酸カルシウムは、ポリ
マー１００部当たり約２０部から約２００部（ｐｈ
ｒ）、好適には約３５から９０ｐｈｒの量で用いられ
る。炭酸カルシウムの比重は一般に約２．７１であり、
これは、Harwick Chemical、 J. M.Huber Corporation、
Georgia Marble、 Genstar Stone ProductsおよびOmya,
Inc.を含む数多くの供給者から商業的に入手可能であ
る。
【００４８】二酸化チタンは、ポリマー１００部当たり
約５部から約８０部（ｐｈｒ）、好適には約１０から５
０ｐｈｒの量で用いられる。ルチルおよびアナターゼ型
両方の二酸化チタンが用いられ得るが、しかしながら、
ルチル型が好適であり、これらには、DuPont Co.から商
業的に入手可能な比重が３．９０の白色微粉末のTiPure
R R-960の如き製品が含まれる。
【００４９】本発明の実施で用いられ得る他の商業的に
入手可能な非ブラック鉱物充填材には、タルク（ケイ酸
マグネシウム）、マイカ（ケイ酸ナトリウムとカリウム
アルミニウムの混合物）およびアルミナ三水化物が含ま
れる。
【００５０】加工材料に関して、これは、この組成物の
加工挙動を改良するために含有させるものである（即
ち、混合時間を短縮させ、シート形成速度を上昇させる
ものであり、そしてこれらには、加工油、ワックスなど
が含まれる）。この加工油は、約２０部から約１５０
部、好適には約６０部から約１３５部（ｐｈｒ）の加工
油から成る範囲の量で含有させる。好適な加工油は、パ
ラフィン系オイル、例えばSun Oil Companyから入手で
きるSunpar 2280である。ナフテン系オイルを含む他の
石油誘導オイルも有効である。
【００５１】該硬化パッケージに関して、このルーフト
ップ硬化性部材組成物で用いる硫黄および硫黄加硫促進
剤、並びにそれらの混合物は、約１．５重量ｐｈｒから
１０重量ｐｈｒの範囲であってもよく、好適な量は約
１．５から約６ｐｈｒの範囲である。硫黄は約０．２５
から２ｐｈｒの量で用いられる。この屋根シート材用コ
ンパンドは、施工に先立って硬化させるものでなく、そ
してその後も硬化させる必要はない。硫黄が存在してい
ることで継目の接着が増強される。更に、この硬化パッ
ケージは、チオ尿素類、例えばエチレンチオ尿素；Ｎ，
Ｎ−ジブチルチオ尿素；Ｎ，Ｎ−ジエチルチオ尿素な
ど；チウラムのモノスルフィド類およびジスルフィド
類、例えばテトラメチルチウラムモノスルフィド（ＴＭ
ＴＭＳ）；テトラブチルチウラムジスルフィド（ＴＢＴ
ＭＳ）；テトラメチルチウラムジスルフィド（ＴＭＴＤ
Ｓ）；テトラエチルチウラムモノスルフィド（ＴＥＴＤ
Ｓ）など；ベンゾチアゾールスルフェンアミド類、例え
ばＮ−オキシジエチレン−２−ベンゾチアゾールスルフ
ェンアミド；Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンゾチアゾー
ルスルフェンアミド；Ｎ，Ｎ−ジイソプロピル−２−ベ
ンゾチアゾールスルフェンアミド；Ｎ−ｔ−ブチル−２
−ベンゾチアゾールスルフェンアミドなど；２−メルカ
プトイミダゾリン；Ｎ，Ｎ−ジフェニル−グアナジン；
Ｎ，Ｎ−ジ−（２−メチルフェニル）グアナジン；２−
メルカプトベンゾチアゾール；２−（モルホリノジチ
オ）−ベンゾチアゾールジスルフィド；２−メルカプト
ベンゾチアゾール亜鉛など；ジチオカルバメート類、例
えばジエチルジチオカルバミン酸テルル；ジメチルジチ
オカルバミン酸銅；ジメチルジチオカルバミン酸ビスマ
ス；ジエチルジチオカルバミン酸カドミウム；ジメチル
ジチオカルバミン酸鉛；ジエチルジチオカルバミン酸亜
鉛；およびジメチルジチオカルバミン酸亜鉛など；を含
む１種以上の加硫促進剤を与えるものである。
【００５２】前記リストは排他的であると解釈すべきで
なく、そしてＥＰＤＭターポリマー類の硬化で有効な、
本分野で公知の他の加硫剤も使用できると解釈すべきで
ある。追加的加硫剤のリストに関しては、上に参照とし
て挙げたThe Vanderbilt Rubber Handbookを参照のこ
と。この硬化パッケージで使用できる種々の成分の量
は、以下の表ＩＩ中に列挙されており、これは、各々の
種類の成分を存在させた時の広い範囲および好適な範囲
の両方を与えるものである。再び、使用するこの硬化パ
ッケージの全体量は、選択した硫黄の量および加硫促進
剤の量、並びにこのＥＰＤＭ組成物の最終目的もしくは
使用に応じて、約１．５〜１０ｐｈｒの範囲である。即
ち、暖かい気候でルーフトップ硬化性シート膜として用
いる場合、促進剤および／またはそれらの量は、より寒
い気候で該シート膜が施工される時とは異なって選択さ
れる。この組成物で用いられる硫黄および加硫促進剤の
量は、ゴム１００重量部当たりの部を基準にしている。
【００５３】
【表３】 表ＩＩ 硬化パッケージ成分 材料 広い範囲 好適範囲 （ｐｈｒ） （ｐｈｒ） 硫黄 0.25 - 2.0 0.5 - 1.5 チウラム促進剤 ＴＭＴＭＳ 0.5 - 4 1 - 2 ＴＭＴＤＳ 0.5 - 3.5 1 - 2 ＴＥＴＤＳ 0.75 - 3.5 1 - 2.5 チアゾール促進剤 Captax - MBT 0.25 - 3 0.35- 2 Altax - MBTS 0.25 - 3 0.35- 2.5 スルフェンアミド促進剤 Ｎ−シクロヘキシル−２− ベンゾチアゾールスルフェンアミド 0.5 - 3.5 1 - 2.5 Ｎ−ｔ−ブチル−２− ベンゾチアゾールスルフェンアミド 0.5 - 3.5 1 - 2.5 ジチオカルバメート促進剤 ジメチルジチオカルバミン酸銅 0.5 - 3.0 1 - 2.5 ジブチルジチオカルバミン酸 ジメチルシクロヘキシルアンモニウム 0.5 - 2.75 1 - 2.5 ジエチルジチオカルバミン酸テルル 0.5 - 2.5 1 - 2 この硬化パッケージは、硫黄と少なくとも１種以上の前
記促進剤とから成り、従って表ＩＩに示す量は上記促進
剤の１種以上が存在している時の量であると理解すべき
である。上述したように、この屋根シート用コンパンド
は、施工前に硬化させるものでなく、そしてその後も硬
化させる必要がないものである。この硬化パッケージが
存在していることで、少なくとも約５０℃の温度、即ち
多くの気候で太陽光にさらされた時容易に得られる温度
で該シート材料を硬化させることが可能になる。
【００５４】任意の材料には、例えば少量の該ＥＰＤＭ
の代わりに用いる他のエラストマー類（例えばブチルエ
ラストマー、中和されているスルホン化ＥＰＤＭ、中和
されているスルホン化ブチル）、第二無機充填剤（例え
ばタルク、マイカ、粘土、ケイ酸塩、白色化剤）（この
第二充填剤の全体量は通常約１０から約１５０ｐｈｒの
範囲である）、および通常量の他の通常剤、例えば酸化
亜鉛、ステアリン酸、抗酸化剤、抗オゾン剤、難燃剤な
どが含まれる。
【００５５】これらのコンパンド化材料は、内部ミキサ
ー（例えばバンバリーミキサー）、押出し機および／ま
たは２本ロールミルか、或は粘性を示す比較的均一な混
合物を生じさせるに適切な他のミキサー類を用いて混合
することができる。好適な様式としてＢ型のバンバリー
内部ミキサーを用いる場合、乾燥しているか或は粉末の
材料、例えばカーボンブラックを最初に添加した後、続
いて液状の加工油を添加しそして最後にＥＰＤＭまたは
他のポリオレフィンおよび結晶化度増強ポリマーを添加
する（この種類の混合は、逆さの混合技術と呼ぶことも
できる）。
【００５６】この得られる混合物を、通常のシート化方
法、例えば混練り、カレンダー加工または押出しによっ
て、５から２００ミル、好適には３５から６０ミルの範
囲の厚さにシート化する。好適には、この混合物は少な
くとも４０ゲージ（０．０４０インチ）にシート化さ
れ、これは屋根ふき用途で使用するための非補強黒色Ｅ
ＰＤＭゴムシートに関してRoofing Council of the Rub
ber Manufactures Associationが設定した標準に明記さ
れている最小厚である。多くの場合、この混合物は４０
から４５ゲージの厚さにシート化される、と言うのは、
この厚さは商業的に使用されている大部分の「単一層」
屋根ふき用膜が有する厚さであるからである。このシー
ト状物は、この時点で所望の長さと幅寸法に切断され得
る。
【００５７】本発明の方法は、本文中に記述した如きエ
ラストマー状複合体シート材料を基とするＥＰＤＭもし
くはＥＰＲを用いて実施される。従来様式で屋根構造物
の上にこのシートを広げる時、隣接するシート層の継ぎ
目を重なり合わせる。重ね合わせ（継目の幅）は、環
境、並びに建築家、建設請け負い業者または屋根ふき請
け負い業者が明記する要求への合致に従って変化させる
ことができ、従って本発明の制限を構成するものではな
い。
【００５８】重なりが数インチであると仮定した場合、
この次の段階は、その端領域に熱と圧力をかけて継ぎ目
を生じさせることである。約８０から５５０℃の温度が
便利に用いられる。一般に、隣接するシートの重なり合
う縁を構成している継目領域は、このシート材料のおお
よそ軟化点にまで加熱されるべきである。熱と圧力が用
いられている数多くの技術が、本分野の技術者に公知な
ように、有効な継ぎ目を生じさせる目的で使用すること
ができる。圧力は、典型的には、それが許容される継ぎ
目強度を与えるに適当である限り、最小で約３ｐｓｉか
ら約６０ｐｓｉに渡って幅広く変化させ得る。
【００５９】本発明の実施を示す目的で、ここに詳細に
示すように、いくつかのコンパンドを製造し、そして引
きはがしおよびせん断接着試験の両方を受けさせる。選
択したＥＰＤＭポリマー類には、VistalonR MD-744が含
まれる。このポリマーの特性を以下の表ＩＩＩに示す。
【００６０】
【表４】 表ＩＩＩ ポリマーの特性試験 VistalonR MD-744 ＭＬ／４（１２５℃） ５３ エチレン含有量（重量％） ６０ 結晶化度（重量％） ＜１ Ｔｇ（℃）（ＤＳＣによる） −５６．４ Ｔｍ（℃）（ＤＳＣによる） ４１．６ 不飽和率（％） ２．７ 不飽和の種類 ＥＮＢa Ｍｎ ７３，２００ Ｍｗ ３６０，４００ Ｍｎ／Ｍｗ比 ４．９２ ａ）５−エチリデン−２−ノルボルンネン 以下に示す実施例は、本発明の特徴を更に詳しく説明す
る目的で与えるものであり、そして本発明の範囲を限定
するものでないと解釈する。部およびパーセントは、特
に明記されていない限り重量である。
【００６１】
【表５】 表ＩＶ ＥＰＤＭと結晶化度増強ポリマーブレンド物の組成 実施例番号 1 2 3 4 5 6 VistalonR MD-744 100 90 80 70 60 50 DowlexR 2045 0 10 20 30 40 50 HiStr GPFブラック(phr) 110 110 110 110 110 110 Sunpar 2280オイル(phr) 70 70 70 70 70 70 硫黄（phr） 1.10 1.10 1.10 1.10 1.10 1.10 ＴＭＴＤＳ（phr）b 0.75 0.80 0.85 0.90 0.95 1.0 Captax-MBT（phr）c 0.30 0.30 0.65 0.35 0.35 0.40 Sulfads（phr）d 0.60 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 SantocureR, NS（phr)(TBBS)e 0.70 0.65 0.65 0.60 0.50 0.40 全体 283.45 283.45 283.55 283.65 283.65 283.70a ）Dowlex 2045：エチレン／オクテンコポリマーb ）テトラメチルチウラムジスルフィド（ＴＭＴＤＳ）c ）２−メルカプトベンゾチアゾール（ＭＢＴ）d ）ジペンタメチレンチウラムヘキサスルフィド（ＤＰ
ＴＨ)e ）Ｎ−ｔ−ブチル−２−ベンゾチアゾールスルフェン
アミド（ＴＢＢＳ） 表ＩＶに示す実施例において、実施例番号１に、硫黄で
硬化させた黒色ＥＰＤＭ膜を示す。残りの実施例番号２
−６は、結晶化度増強コポリマーの量を上昇させた硫黄
硬化黒色ＥＰＤＭ膜から成っている。各々の実施例のた
めの完全な組成を上の表ＩＶに示し、そしてここで全て
の部は、特に明記されていない限り、ゴム１００重量部
当たりの重量部（ｐｈｒ）を基準にして示されている。
【００６２】詳細な引きはがしおよびせん断接着試験操
作 以下に示す操作に従い、上記ゴムコンパンドの各々に対
して接着試験を行ったが、この試験では、繊維補強スク
リムで補強した６ｘ６インチのシートから成る試験パッ
ドを作成する必要がある。
【００６３】１． 接着試験パッドを作成する目的で、
１０ｘ２０インチの２本ロールミルを用いて、約４０ミ
ルの厚さを有する数多くのゴム製６ｘ６インチシートを
製造した。
【００６４】２． ゴム製の未硬化シートを補強する目
的で、ゴム製の６ｘ６インチシート２枚の間に、ＰＶＣ
処理したポリエステル製スクリム（１０ｘ１０ｅｐｉの
コード状構造物）を挿入した。
【００６５】３． このゴム−スクリムのアセンブリを
Mylarフィルム層で覆った後、これを金属製硬化用鋳型
の空洞（６ｘ６ｘ０．０７５インチ）の中に入れた。
【００６６】４． 次に、このゴム−スクリムのアセン
ブリを、約１４９℃で約５分間、Mylarフィルム中でプ
レスした。
【００６７】５． 手に持って使用する加熱用ガン（Le
ister）を用いて、この６ｘ６インチのスクリム補強ゴ
ムパッドの２枚を互いに継ぎ合わせた。標準的な２イン
チ幅の金属製ローラーの如きローラーを用いて、約１５
から１８ポンドの力をかけた。３から４ポンドのみの力
と標準的２インチ幅のゴム製ローラーを用いて、満足で
きる継ぎ目（引きはがしおよびせん断の両方）が得られ
た。この継目を試験するに先立って２４時間平衡にし
た。
【００６８】６． 幅が１インチのダイスが備わってい
るクリッカー装置を用いて、継目の引きはがし（Ｂ型、
９０度の引きはがし）およびせん断（Ａ型、１８０度の
引きはがし）接着試験を行うための数多くの試験片を製
造した。
【００６９】７． 試験装置：モデル1130のInstron Un
iversal Tester − 一定速のジョー分離型の試験装
置。この装置には、試験を通して該試験片をしっかりと
つかみそして滑らないところの、適切なグリップが備わ
っていた。
【００７０】８． ASTM D-413（機械方法）に示されて
いる接着試験を用い、１分当たり２インチの速度（クロ
スヘッドおよびチャート速度の両方）で、幅が１インチ
の試験片を試験した。室温（即ち２３℃）並びに時とし
て７０℃および１００℃で、引きはがしおよびせん断接
着強度の両方を測定した。上昇させた温度で試験するに
先立って、試験片を予め１５分間加熱した。
【００７１】９． 下記の如く接着強度を定義する： 引きはがし接着強度（ポンド／インチ）＝ポンド力ｘサ
ンプル幅； せん断接着強度（ポンド／平方インチ）＝ポンド力ｘサ
ンプル幅。
【００７２】これらのゴムコンパンド各々の物性を測定
し、そして以下の表Ｖに報告した。表Ｖの中に例示する
ＥＰＤＭと結晶化度増強ポリマー類のブレンド物である
ことを特徴とする、オイルを充填した未老化の熱可塑性
黒色膜は、実施例番号１の、硫黄で硬化させた１００％
ＥＰＤＭの膜対照に比較して、改良された未老化ダイス
Ｃ（die C）引裂き抵抗力を有する、より硬くてより高
いモジュラスのポリマー組成物であるとして特徴づけら
れた。熱老化の期間を長くした後の物性を、以下の必要
ＶＩに示す。
【００７３】実施例番号１−６に関する、上昇させた温
度での引きはがしおよびせん断接着性を、以下の表ＶＩ
ＩおよびＶＩＩＩに報告する。全ての接着性試験に関す
るクロスヘッドおよびチャート速度は、１分当たり２イ
ンチ（ｉｐｍ）の速度で行った。
【００７４】
【表６】 表Ｖ熱継ぎ可能膜に関するＥＰＤＭと結晶化度増強ポリマーブレンド物の未老化物性 実施例番号 1 2 3 4 5 6 １５０℃の流量計、１度、アーク スコーチ時間（分） 14.3 15.4 19.2 18.3 19.2 19.2 ５０％硬化までの時間(分) 17.0 17.5 18.3 19.4 18.6 19.1 ９０％硬化までの時間(分) 21.5 22.3 23.6 24.3 19.2 24.5 最小トルク(インチ−ポンド) 4.8 4.6 5.3 4.2 3.5 4.7 最大トルク(インチ−ポンド) 13.0 11.6 10.9 9.7 9.0 8.8２３℃の応力−歪み特性−未老化試験片 １００％モジュラス(psi) 170 225 325 445 520 890 ３００％モジュラス(psi) 360 535 650 785 900 1305 破断張力(psi) 605 760 865 940 1070 1385 破断伸び(％) 665 510 495 430 385 340
【００７５】
【表７】 表Ｖ（続き）熱継ぎ可能膜に関するＥＰＤＭと結晶化度増強ポリマーブレンド物の未老化物性 実施例番号 1 2 3 4 5 6 ２３℃の応力−歪み特性−１２１℃で２８日間熱老化 １００％モジュラス(psi) 370 505 600 705 785 1250 ３００％モジュラス(psi) 1130 1240 1285 1330 1365 --- 破断張力(psi) 1275 1350 1335 1345 1365 1490 破断伸び(％) 405 380 355 310 300 200２３℃のダイスＣ引裂き特性 −未老化試験片 ポンド／インチ 126 139 190 212 229 279ショア「Ａ」硬度 −未老化試験片 ２３℃で試験 49 56 62 69 75 82
【００７６】
【表８】 表ＶＩ７０℃で老化させた熱継ぎ可能膜に関するＥＰＤＭと結晶化度増強ポリマーブレ ンド物の物性 実施例番号 1 2 3 4 5 6 ２３℃の応力−歪み特性 未老化対照(ゼロ時間) １００％モジュラス(psi) 60 105 205 270 375 635 ３００％モジュラス(psi) 65 145 305 405 510 815 破断張力(psi) 115 165 330 465 535 880 破断伸び(％) 940 685 350 365 345 335 ７０℃で７日間熱老化 １００％モジュラス(psi) 70 120 220 280 400 665 ３００％モジュラス(psi) 80 160 350 425 535 860 破断張力(psi) 125 195 385 490 570 905 破断伸び(％) 890 645 340 365 340 330 ７０℃で１４日間熱老化 １００％モジュラス(psi) 80 135 235 295 420 675 ３００％モジュラス(psi) 100 180 375 440 555 875 破断張力(psi) 130 210 405 505 600 925 破断伸び(％) 850 630 335 360 335 325
【００７７】
【表９】 表ＶＩ（続き） ７０℃で２１日間熱老化 １００％モジュラス(psi) 90 145 245 310 430 690 ３００％モジュラス(psi) 115 195 385 460 585 905 破断張力(psi) 145 235 435 525 630 955 破断伸び(％) 820 610 325 355 320 320 ７０℃で２８日間熱老化 １００％モジュラス(psi) 95 160 255 325 435 695 ３００％モジュラス(psi) 125 210 410 485 610 920 破断張力(psi) 150 160 455 555 670 965 破断伸び(％) 790 585 330 350 320 315 ７０℃で３５日間熱老化 １００％モジュラス(psi) 105 175 260 335 450 710 ３００％モジュラス(psi) 135 230 445 510 645 940 破断張力(psi) 155 285 480 580 710 985 破断伸び(％) 770 565 325 345 315 315 ７０℃で４２日間熱老化 １００％モジュラス(psi) 110 190 270 345 465 730 ３００％モジュラス(psi) 145 265 465 520 675 985 破断張力(psi) 175 320 510 605 710 1005 破断伸び(％) 745 545 325 340 315 310 ７０℃で４９日間熱老化 １００％モジュラス(psi) 125 200 285 350 475 740 ３００％モジュラス(psi) 165 280 490 555 705 1015 破断張力(psi) 205 335 535 630 760 1035 破断伸び(％) 710 525 320 335 315 310
【００７８】
【表１０】 表ＶＩ（続き） ７０℃で５６日間熱老化 １００％モジュラス(psi) 135 215 300 365 490 760 ３００％モジュラス(psi） 185 305 510 580 735 1050 破断張力（psi) 235 370 570 655 785 1065 破断伸び(％) 675 520 320 325 315 305 ７０℃で６３日間熱老化 １００％モジュラス(psi) 140 235 305 385 500 780 ３００％モジュラス(psi) 195 320 530 610 770 --- 破断張力(psi) 260 410 600 680 815 1085 破断伸び(％) 650 510 315 320 305 290 ７０℃で７０日間熱老化 １００％モジュラス(psi) 150 240 315 395 510 795 ３００％モジュラス(psi) 200 335 540 625 --- --- 破断張力(psi) 275 440 615 710 845 1120 破断伸び(％) 635 505 305 310 295 275
【００７９】
【表１１】 表ＶＩＩ ＥＰＤＭと結晶化度増強ポリマーのブレンド物に伴う引きはがし接着性試験 実施例番号 1 2 3 4 5 6 ２３℃における継ぎ目引きはがし強度 未老化のスクリム補強試験片 ポンド／平方インチ 5 16 >25 >32 >36 >47 損傷の種類 (A) (A,B) (B) (B) (B) (B)７０℃における継ぎ目引きはがし強度 試験前に予め１５分間加熱した試験片 ポンド／平方インチ 0.2 0.5 >0.9 >1.1 >1.5 >1.8 損傷の種類 (A) (A,B) (B) (B) (B) (B) （Ａ）＝溶接損傷（ゴム層間の分離） （Ｂ）＝２つのゴム層の接触面か或はそれの近くで若干
裂け、そして続いてゴムが織物補強材の所まで裂け、そ
して最終的に、ゴムがその織物補強材から分離する。
【００８０】
【表１２】 表ＶＩＩＩ ＥＰＤＭと結晶化度増強ポリマーのブレンド物に伴うせん断強度 実施例番号 1 2 3 4 5 6 ２３℃における継ぎ目せん断強度 未老化のスクリム補強試験片 ポンド／平方インチ 21 33 >43 >56 >65 >73 損傷の種類 (A) (A,C) (C) (C) (C) (C)７０℃における継ぎ目せん断強度 試験前に予め１５分間加熱した試験片 ポンド／平方インチ 5 19 >25 >32 >36 >43 損傷の種類 (A) (A,C) (C) (C) (C) (C) （Ａ）＝溶接損傷（ゴム層間の分離） （Ｃ）＝ネッキング／破壊−ゴム試験片が伸び、そして
その溶接継ぎ目に隣接して破壊する。
【００８１】表ＶＩ、ＶＩＩおよびＶＩＩＩにおける試
験結果を基にして、実施例番号２−６に関する物性並び
に引きはがし接着性および継ぎ目せん断強度接着性の値
は、一般に、硫黄で硬化させたＥＰＤＭ膜である実施例
番号１（対照）よりも有意に改良されており、このこと
は、充分な圧力と熱（通常は熱風の形態）を用い、黒色
でオイルを充填した促進剤含有コンパンドにおいてＥＰ
ＤＭ、ＥＰＲ、或はエチレン−オクテンまたはエチレン
−ブテンのコポリマー類またはそれらのブレンド物を含
む他の同様なオレフィン型ポリマー類と、結晶化度増強
ポリマー類（例えば、エチレンおよびプロピレンのホモ
ポリマー類、エチレンとプロピレンのランダムおよびブ
ロックコポリマー類など）を用いると、接着剤を用いる
ことなく自己接着する継ぎ目を生じさせることが可能で
あることを示している。
【００８２】本発明はここに例示した特別な種類のＥＰ
ＤＭ、或は本文中に与えた開示または他の典型的なＥＰ
ＤＭ、ＥＰＲまたは他の同様なオレフィン型ポリマー類
に限定されるものではなく、実施例番号２−６は単に主
題発明の実施を示す目的で与えたものである、と理解す
べきである。本技術分野の技術者は、他のＥＰＤＭまた
はＥＰＲ並びに他の同様なポリオレフィン類および結晶
化度増強ポリマー類を容易に選択することができるであ
ろう。同様に、本発明は、例示した特別な充填材および
加工油またはそれらの量に必ずしも限定されるものでは
ない。
【００８３】結論として、屋根ふき用シート材料を製造
する目的で結晶化度増強ポリマーと一緒にＥＰＤＭ、Ｅ
ＰＲまたは他の同様なポリオレフィン類を用いると、圧
力と熱を用いて上記シート材料を継ぎ合わせることが可
能である、ことは上記実施例および明細開示から明らか
である。これらの継ぎ目は、接着剤を用いることなく自
己接着する。更に、これらのシート材料は、施工前もし
くは施工中の硬化を必要としていない。本発明は、ここ
に例示した特別な種類のＥＰＤＭおよび結晶化度増強ポ
リマー類、或は本文中に与えた他の典型的なポリオレフ
ィン類および結晶化度増強ポリマー類の開示に限定され
るものではなく、これらの実施例は単に主題発明の実施
を示す目的で与えたものである、と理解すべきである。
本分野の技術者は、上に行った開示に従うＥＰＤＭ、Ｅ
ＰＲおよび結晶化度増強ポリマー類以外のポリマー類を
容易に選択することができるであろう。同様に、本発明
は、例示した特別な充填材、加工油または促進剤、或は
それらの量に必ずしも限定されるものではない。
【００８４】従って、ここに開示した変数のいずれも、
ここに開示しそして記述した本発明の範囲から逸脱する
ことなく容易に決定されそして調節され得るものである
と考えられる。更に、本発明の範囲は、添付請求の範囲
の範囲内に入る全ての修飾および変形を包含しているも
のとする。
【００８５】本発明の特徴および態様は以下のとうりで
ある。
【００８６】１． 少なくとも２個の炭素原子を有する
モノマー類から製造される、２重量％以下の結晶化度を
有するポリオレフィン類およびそれらの混合物から成る
群から選択されるポリマーが少なくとも約１０から９５
重量部であり、そしてポリエチレンおよびポリプロピレ
ンのホモポリマー類；ポリ（エチレン−コ−プロピレ
ン）ランダムコポリマー類、およびポリ（エチレン−ｂ
−オクテン）およびポリ（エチレン−ｂ−ブテン）のブ
ロックコポリマー類；から成る群から選択される結晶化
度増強ポリマーが約５から９０重量部である、ポリマー
ブレンド物が１００重量部であり、補強用および非補強
用充填材およびそれらの混合物から成る群から選択され
る充填材が、上記ポリマーブレンド物１００部当たり約
２０から３００重量部であり、少なくとも５０℃の温度
でこの組成物を硬化させ得る硬化パッケージが、該ポリ
マーブレンド物１００部当たり約１．５から１０重量部
であり、そしてパラフィン系オイル、ナフテン系オイル
およびワックス類およびそれらの混合物から成る群から
選択される加工材料が、上記ポリマーブレンド物１００
部当たり約２０から１５０重量部である、未硬化ポリマ
ー組成物から製造される、屋根ふき用ルーフトップ硬化
性熱継ぎ可能シート材料。
【００８７】２． 上記結晶化度増強ポリマーが、ポリ
エチレンおよびポリプロピレンのホモポリマー類；ポリ
（エチレン−コ−プロピレン）ランダムコポリマー類、
およびポリ（エチレン−ｂ−オクテン）およびポリ（エ
チレン−ｂ−ブテン）のブロックコポリマー類から成る
群から選択される、第１項記載のルーフトップ硬化性熱
継ぎ可能シート材料。
【００８８】３． 上記ポリマーが、６０重量％のエチ
レン含有量、約３６０，０００の重量平均分子量および
約１−２重量％の結晶化度を有するＥＰＤＭを含んでい
る、第２項記載のルーフトップ硬化性熱継ぎ可能シート
材料。
【００８９】４． 上記充填材が約１１０重量部のカー
ボンブラックを含んでおり、そして上記組成物が約７０
重量部の上記加工材料を含んでいる、第３項記載のルー
フトップ硬化性熱継ぎ可能シート材料。
【００９０】５． 上記硬化パッケージが、硫黄および
硫黄加硫促進剤およびそれらの混合物から成る群から選
択される、第４項記載のルーフトップ硬化性熱継ぎ可能
シート材料。
【００９１】６． 上記加硫促進剤が、チオ尿素類；チ
ウラムのモノスルフィド類およびジスルフィド類；ベン
ゾチアゾールのスルフェンアミド類；ジチオカルバメー
ト類；２−メルカプトイミダゾリン；Ｎ，Ｎ−ジフェニ
ル−グアナジン；Ｎ，Ｎ−ジ−（２−メチルフェニル）
グアナジン；２−メルカプトベンゾチアゾール；２−
（モルホリノジチオ）−ベンゾチアゾールジスルフィ
ド；および２−メルカプトベンゾチアゾール亜鉛；から
成る群から選択される、第５項記載のルーフトップ硬化
性熱継ぎ可能シート材料。
【００９２】７． 上記硬化パッケージが、上記ポリマ
ー１００重量部当たり、約０．２５から２重量部の硫
黄；約１から４重量部の少なくとも１種のチウラム促進
剤；約０．２５から２重量部のチアゾール促進剤；およ
び約１から１．２５重量部のスルフェンアミド促進剤を
含んでいる、第６項記載のルーフトップ硬化性熱継ぎ可
能シート材料。
【００９３】８． 上記硬化パッケージが、上記ポリマ
ー１００重量部当たり、１．２５重量部の硫黄；１．５
重量部のチウラム促進剤；０．５から０．７５重量部の
チアゾール促進剤；および１から１．５重量部のスルフ
ェンアミド促進剤を含んでいる、第６項記載のルーフト
ップ硬化性熱継ぎ可能シート材料。
【００９４】９． 上記硬化剤が硫黄である、第６項記
載のルーフトップ硬化性熱継ぎ可能シート材料。
【００９５】１０． 接着剤の存在無しに該２つのシー
トの外側の縁が互いに継ぎ合わされるところの、少なく
とも約２ポンド／インチの引きはがし接着値を示す、第
１項記載のルーフトップ硬化性熱継ぎ可能シート材料。
【００９６】１１． 接着剤の存在無しに該２つのシー
トの外側の縁が互いに継ぎ合わされるところの、少なく
とも約１５ポンド／平方インチのせん断接着値を示す、
第１項記載のルーフトップ硬化性熱継ぎ可能シート材
料。
【００９７】１２． ポリオレフィン類と、結晶化度増
強ポリマー類と、充填材と、加工材料と、少なくとも５
０℃の温度でこの組成物を硬化させ得る硬化パッケージ
と、から成るブレンド物を含んでいる、未硬化の熱継ぎ
可能ポリマー組成物から製造されるルーフトップ硬化性
シート材料の層を、覆うべき屋根に取り付け、上記層の
隣接する縁を重ね合わせ、この重ね合わせた領域を、該
シート材料のおおよそ軟化点にまで加熱し、そしてこの
重ね合わせた領域を、許容される継ぎ目強度を与えるに
充分な圧力下で継ぎ合わせる、段階を含み、ここで、上
記組成物が接着剤の使用無しでも充分な自己接着性を示
す屋根の被覆方法。
【００９８】１３． 上記加熱段階を少なくとも約８２
℃の温度で行う、第１２項記載の方法。
【００９９】１４． 少なくとも２個の炭素原子を有す
るモノマー類から製造される約２重量％以下の結晶化度
を有するポリオレフィン類およびそれらの混合物から成
る群から選択されるポリマーが約１０から９５重量部で
あり、ポリエチレンおよびポリプロピレンのホモポリマ
ー類；ポリ（エチレン−コ−プロピレン）ランダムコポ
リマー類、およびポリ（エチレン−ｂ−オクテン）およ
びポリ（エチレン−ｂ−ブテン）のブロックコポリマー
類；から成る群から選択される結晶化度増強ポリマーが
約５から９０重量部である、未硬化のポリマーブレンド
物１００重量部と、上記ポリマーブレンド物１００部当
たり約２０から３００重量部の、補強用および非補強用
充填材およびそれらの混合物から成る群から選択される
充填材と、上記ポリマーブレンド物１００部当たり約
１．５から１０重量部の上記硬化パッケージと、上記ポ
リマーブレンド物１００部当たり約２０から１５０重量
部の加工材料およびそれらの混合物とを、一緒に混合す
ることで、上記ポリマー組成物を製造する、第１２項記
載の方法。 １５． 上記充填材が１１０重量部のカーボンブラック
を含んでおり、そして上記組成物が７０重量部の加工油
を含んでいる、第１２項記載の方法。
【０１００】１６． 上記硬化パッケージが、硫黄およ
び硫黄加硫促進剤およびそれらの混合物から成る群から
選択される、第１５項記載の方法。
【０１０１】１７． 上記加硫促進剤が、チオ尿素類；
チウラムのモノスルフィド類およびジスルフィド類；ベ
ンゾチアゾールのスルフェンアミド類；ジチオカルバメ
ート類；２−メルカプトイミダゾリン；Ｎ，Ｎ−ジフェ
ニル−グアナジン；Ｎ，Ｎ−ジ−（２−メチルフェニ
ル）グアナジン；２−メルカプトベンゾチアゾール；２
−（モルホリノジチオ）−ベンゾチアゾールジスルフィ
ド；および２−メルカプトベンゾチアゾール亜鉛；から
成る群から選択される、第１６項記載の方法。
【０１０２】１８． 上記硬化パッケージが、上記ポリ
マー１００重量部当たり、約０．２５から２重量部の硫
黄；約１から４重量部の少なくとも１種のチウラム促進
剤；約０．２５から２重量部のチアゾール促進剤；およ
び約１から１．２５重量部のスルフェンアミド促進剤を
含んでいる、第１７項記載の方法。
【０１０３】１９． 上記硬化パッケージが、上記ポリ
マー１００重量部当たり、１．２５重量部の硫黄；１．
５重量部のチウラム促進剤；０．５から０．７５重量部
のチアゾール促進剤；および１から１．５重量部のスル
フェンアミド促進剤を含んでいる、第１７項記載の方
法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 91/06 ＬＳＪ 7415−4Ｊ Ｅ０４Ｄ 5/14 Ｑ 7904−2Ｅ

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも２個の炭素原子を有するモノ
    マー類から製造される、２重量％以下の結晶化度を有す
    るポリオレフィン類およびそれらの混合物から成る群か
    ら選択されるポリマーが少なくとも約１０から９５重量
    部であり、そしてポリエチレンおよびポリプロピレンの
    ホモポリマー類；ポリ（エチレン−コ−プロピレン）ラ
    ンダムコポリマー類、およびポリ（エチレン−ｂ−オク
    テン）およびポリ（エチレン−ｂ−ブテン）のブロック
    コポリマー類；から成る群から選択される結晶化度増強
    ポリマーが約５から９０重量部である、ポリマーブレン
    ド物が１００重量部であり、 補強用および非補強用充填材およびそれらの混合物から
    成る群から選択される充填材が、上記ポリマーブレンド
    物１００部当たり約２０から３００重量部であり、 少なくとも５０℃の温度でこの組成物を硬化させ得る硬
    化パッケージが、該ポリマーブレンド物１００部当たり
    約１．５から１０重量部であり、そしてパラフィン系オ
    イル、ナフテン系オイルおよびワックス類およびそれら
    の混合物から成る群から選択される加工材料が、上記ポ
    リマーブレンド物１００部当たり約２０から１５０重量
    部である、未硬化ポリマー組成物から製造される、屋根
    ふき用ルーフトップ硬化性熱継ぎ可能シート材料。
  2. 【請求項２】 ポリオレフィン類と、結晶化度増強ポリ
    マー類と、充填材と、加工材料と、少なくとも５０℃の
    温度でこの組成物を硬化させ得る硬化パッケージと、か
    ら成るブレンド物を含んでいる、未硬化の熱継ぎ可能ポ
    リマー組成物から製造されるルーフトップ硬化性シート
    材料の層を、覆うべき屋根に取り付け、 上記層の隣接する縁を重ね合わせ、 この重ね合わせた領域を、該シート材料のおおよそ軟化
    点にまで加熱し、そしてこの重ね合わせた領域を、許容
    される継ぎ目強度を与えるに充分な圧力下で継ぎ合わせ
    る、段階を含み、ここで、上記組成物が接着剤の使用無
    しでも充分な自己接着性を示す屋根の被覆方法。
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