JPH06175144A - 透明導電膜形成用インク前駆体及びｉｔｏ透明導電膜形成方法 - Google Patents
透明導電膜形成用インク前駆体及びｉｔｏ透明導電膜形成方法Info
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- JPH06175144A JPH06175144A JP35128992A JP35128992A JPH06175144A JP H06175144 A JPH06175144 A JP H06175144A JP 35128992 A JP35128992 A JP 35128992A JP 35128992 A JP35128992 A JP 35128992A JP H06175144 A JPH06175144 A JP H06175144A
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- conductive film
- ink
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 基板の大きさ、種類に制限されず、また全工
程に要する時間を大幅に短縮できて極めて高い効率で透
明導電膜を形成することのできるインク前駆体及びＩＴ
Ｏ透明導電膜形成方法を提供する。 【構成】 トリメチル、トリエチル、テトラメチル、テ
トラエチルのいずれかの有機Ｉｎと有機Ｓｎとが炭化水
素系有機溶剤に混合されてなるＩＴＯ透明導電膜形成用
インク。上記インクを用いて基板に回路を印刷し、この
回路基板に紫外線照射して炭化水素系有機溶剤、有機Ｉ
ｎ、有機Ｓｎを解離させると同時に紫外線下大気中でＩ
ｎ、Ｓｎを酸化させてＩＴＯ透明導電膜を形成すること
を特徴とするＩＴＯ透明導電膜形成方法。
程に要する時間を大幅に短縮できて極めて高い効率で透
明導電膜を形成することのできるインク前駆体及びＩＴ
Ｏ透明導電膜形成方法を提供する。 【構成】 トリメチル、トリエチル、テトラメチル、テ
トラエチルのいずれかの有機Ｉｎと有機Ｓｎとが炭化水
素系有機溶剤に混合されてなるＩＴＯ透明導電膜形成用
インク。上記インクを用いて基板に回路を印刷し、この
回路基板に紫外線照射して炭化水素系有機溶剤、有機Ｉ
ｎ、有機Ｓｎを解離させると同時に紫外線下大気中でＩ
ｎ、Ｓｎを酸化させてＩＴＯ透明導電膜を形成すること
を特徴とするＩＴＯ透明導電膜形成方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＬＣＤ、ＥＬディスプ
レイ素子、エレクトロクロミック素子等の透明電極等に
用いるＩＴＯ透明導電膜を形成するのに用いるインク前
駆体及びＩＴＯ透明導電膜の形成方法に関する。
レイ素子、エレクトロクロミック素子等の透明電極等に
用いるＩＴＯ透明導電膜を形成するのに用いるインク前
駆体及びＩＴＯ透明導電膜の形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来よりＩＴＯ薄膜を形成するには、Ｃ
ＶＤ法（プラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法）やＰＶＤ法
（蒸着、イオンプレーティング、スパッタリング）等が
ある。
ＶＤ法（プラズマＣＶＤ法、光ＣＶＤ法）やＰＶＤ法
（蒸着、イオンプレーティング、スパッタリング）等が
ある。
【０００３】スパッタリング法を例にとって説明する
と、材料としてIn2O3 、SnO2、焼結ターゲットを用い、
到達真空度 5.0×10-6Torr、雰囲気純Ａｒ 5.0×10-3To
rr、RF0.5kw程度、基板温度 400℃で成膜を行い、膜生
成速度1000Å／min で抵抗率4.0×10-4Ω・ｍ2 のＩＴ
Ｏ膜を得ることができる。
と、材料としてIn2O3 、SnO2、焼結ターゲットを用い、
到達真空度 5.0×10-6Torr、雰囲気純Ａｒ 5.0×10-3To
rr、RF0.5kw程度、基板温度 400℃で成膜を行い、膜生
成速度1000Å／min で抵抗率4.0×10-4Ω・ｍ2 のＩＴ
Ｏ膜を得ることができる。
【０００４】こうして成膜したＩＴＯ膜で回路を形成す
るには、感光性レジストを用いてのフォトリソグラフィ
ー工程（回路パターニング）、ＩＴＯエッチング工程、
レジスト剥離工程が必要となる。
るには、感光性レジストを用いてのフォトリソグラフィ
ー工程（回路パターニング）、ＩＴＯエッチング工程、
レジスト剥離工程が必要となる。
【０００５】ところで、上記のようにＩＴＯ膜の形成を
バッチ式のスパッタリング装置で行なった場合、チャン
バー容量の制限により基板の大きさ、枚数が制限され
る。またスパッター時、ＩＴＯ膜の抵抗率を低下させる
為に基板温度を上げる必要があり、またそれを上げなく
とも電極での発熱により基板に対しダメージを与えるこ
とになる。従って、耐熱性の無い基板に対してはスパッ
ターできず、基板の種類が限定せしめられる。さらに１
バッチ当りのＩＴＯ膜の形成に要する時間は60分程度で
あり、その後の回路形成に要する時間は60分以上である
ので、効率が悪い。
バッチ式のスパッタリング装置で行なった場合、チャン
バー容量の制限により基板の大きさ、枚数が制限され
る。またスパッター時、ＩＴＯ膜の抵抗率を低下させる
為に基板温度を上げる必要があり、またそれを上げなく
とも電極での発熱により基板に対しダメージを与えるこ
とになる。従って、耐熱性の無い基板に対してはスパッ
ターできず、基板の種類が限定せしめられる。さらに１
バッチ当りのＩＴＯ膜の形成に要する時間は60分程度で
あり、その後の回路形成に要する時間は60分以上である
ので、効率が悪い。
【０００６】以上ＩＴＯ膜の形成をスパッタリング法の
場合について述べたが、蒸着法、イオンプレーティング
法についても同様の問題点があり、プラズマＣＶＤ法、
光ＣＶＤ法については成膜処理時間が非常に長くかかる
という問題点がある。
場合について述べたが、蒸着法、イオンプレーティング
法についても同様の問題点があり、プラズマＣＶＤ法、
光ＣＶＤ法については成膜処理時間が非常に長くかかる
という問題点がある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、基板
の大きさ、種類に制限されず、低温で成膜でき、また成
膜処理時間を短縮でき、さらには回路形成に要する時間
も短縮できて効率良くＩＴＯ透明導電膜を形成すること
のできるインク前駆体及びＩＴＯ透明導電膜形成方法を
提供しようとするものである。
の大きさ、種類に制限されず、低温で成膜でき、また成
膜処理時間を短縮でき、さらには回路形成に要する時間
も短縮できて効率良くＩＴＯ透明導電膜を形成すること
のできるインク前駆体及びＩＴＯ透明導電膜形成方法を
提供しようとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の透明導電膜形成用インク前駆体は、トリメチ
ル、トリエチル、テトラメチル、テトラエチルのいずれ
かの有機Ｉｎ及び／又は有機Ｓｎとが低沸点低分子量の
有機溶媒、とくに炭化水素系有機溶剤、たとえば、ＤＭ
Ｆ、トルエン、ジブチルエーテル、ジフライム、メチル
エチルケトン、メチルジクロヘキサノン、セロソルブア
セテートなどに混合されてなるものである。
の本発明の透明導電膜形成用インク前駆体は、トリメチ
ル、トリエチル、テトラメチル、テトラエチルのいずれ
かの有機Ｉｎ及び／又は有機Ｓｎとが低沸点低分子量の
有機溶媒、とくに炭化水素系有機溶剤、たとえば、ＤＭ
Ｆ、トルエン、ジブチルエーテル、ジフライム、メチル
エチルケトン、メチルジクロヘキサノン、セロソルブア
セテートなどに混合されてなるものである。
【０００９】また上記課題を解決するための本発明のＩ
ＴＯ透明導電膜形成方法は、上記構成のインク前駆体か
ら形成されたインクを用いて基板に回路を印刷し、この
回路基板に紫外線を低温(300℃以下、好ましくは 100℃
以下の温度）で照射して炭化水素系有機溶剤、有機Ｉ
ｎ、有機Ｓｎを解離させると同時に紫外線下大気中でＩ
ｎ、Ｓｎを酸化させてＩＴＯ透明導電膜を形成すること
を特徴とするものである。
ＴＯ透明導電膜形成方法は、上記構成のインク前駆体か
ら形成されたインクを用いて基板に回路を印刷し、この
回路基板に紫外線を低温(300℃以下、好ましくは 100℃
以下の温度）で照射して炭化水素系有機溶剤、有機Ｉ
ｎ、有機Ｓｎを解離させると同時に紫外線下大気中でＩ
ｎ、Ｓｎを酸化させてＩＴＯ透明導電膜を形成すること
を特徴とするものである。
【００１０】
【作用】上記のように本発明の透明導電膜形成用インク
前駆体は、トリメチル、トリエチル、テトラメチル、テ
トラエチルのいずれかの基をもつ有機Ｉｎ及び／又は有
機Ｓｎのアルキル化合物を素材としているので、非常に
危険であるが有機溶媒によく溶解して取扱いが安全とな
る。そこで、紫外線で分解しやすい高沸点低分子量の有
機溶媒を選択し、或る特定の波長より短い範囲にて解離
され、またこれらの有機Ｉｎや有機Ｓｎの素材と混合し
ている、特に炭化水素系有機溶剤も或る特定の波長より
短い範囲にてただちに解離されるので、印刷技術により
回路形成するのに極めて有効である。緻密な回路膜を形
成しない場合には上記インク前駆体をそのままインクに
使用することも可能である。
前駆体は、トリメチル、トリエチル、テトラメチル、テ
トラエチルのいずれかの基をもつ有機Ｉｎ及び／又は有
機Ｓｎのアルキル化合物を素材としているので、非常に
危険であるが有機溶媒によく溶解して取扱いが安全とな
る。そこで、紫外線で分解しやすい高沸点低分子量の有
機溶媒を選択し、或る特定の波長より短い範囲にて解離
され、またこれらの有機Ｉｎや有機Ｓｎの素材と混合し
ている、特に炭化水素系有機溶剤も或る特定の波長より
短い範囲にてただちに解離されるので、印刷技術により
回路形成するのに極めて有効である。緻密な回路膜を形
成しない場合には上記インク前駆体をそのままインクに
使用することも可能である。
【００１１】また、本発明のＩＴＯ透明導電膜形成方法
は、上記インク前駆体から形成されたインクを用いて基
板に回路を印刷するので、大型基板でも回路を印刷で
き、またこの回路基板に紫外線を照射して炭化水素系有
機溶剤、たとえば、ＤＭＦ、トルエン、ジブチルエーテ
ル、ジフライム、メチルエチルケトン、メチルジクロヘ
キサノン、セロソルブアセテートなど、有機Ｉｎ、有機
Ｓｎを解離させると同時に紫外線下大気中でＩｎ及びＳ
ｎを酸化させてＩＴＯ透明導電膜を形成するので、常温
処理となり基板は耐熱性のものに限定されることはな
い。しかも従来のＣＶＤ法やＰＶＤ法に比べ成膜処理時
間、回路形成時間が短縮され、効率良くＩＴＯ透明導電
膜が得られる。なお、ＳｎとＩｎの酸化物の割合は５：
95近辺が透明度が最も高く、低抵抗が得られ好ましい。
は、上記インク前駆体から形成されたインクを用いて基
板に回路を印刷するので、大型基板でも回路を印刷で
き、またこの回路基板に紫外線を照射して炭化水素系有
機溶剤、たとえば、ＤＭＦ、トルエン、ジブチルエーテ
ル、ジフライム、メチルエチルケトン、メチルジクロヘ
キサノン、セロソルブアセテートなど、有機Ｉｎ、有機
Ｓｎを解離させると同時に紫外線下大気中でＩｎ及びＳ
ｎを酸化させてＩＴＯ透明導電膜を形成するので、常温
処理となり基板は耐熱性のものに限定されることはな
い。しかも従来のＣＶＤ法やＰＶＤ法に比べ成膜処理時
間、回路形成時間が短縮され、効率良くＩＴＯ透明導電
膜が得られる。なお、ＳｎとＩｎの酸化物の割合は５：
95近辺が透明度が最も高く、低抵抗が得られ好ましい。
【００１２】
【実施例】本発明の透明導電膜形成用インク前駆体及び
ＩＴＯ透明導電膜形成方法の一実施例を説明する。先
ず、透明導電膜形成用インク前駆体について説明する。
トリメチルＩｎ（結晶）をトルエンに50wt％溶解した溶
解液（インク前駆体Ａ液） 100ｇと、テトラメチルＳｎ
（液体）をトルエンに50wt％溶解した溶解液（インク前
駆体Ｂ液）10ｇとを混合し、このＡ液とＢ液との混合液
を 100ｇの炭化水素系有機溶剤に混合し、この混合液を
エバポレーターにてトルエンの分留を行い、重量 100ｇ
となった時点で分留を完了させ、炭化水素系有機溶剤に
トリメチルＩｎ及びテトラメチルＳｎが溶解したものを
インク前駆体Ｃ液とした。必要に応じてこのＣ液を更に
別の有機溶媒で分留したり、（このＣ液に粘度調整剤、
増結剤等を添加してインクとすることもでき、）またＣ
液そのままでもインクとすることができる。
ＩＴＯ透明導電膜形成方法の一実施例を説明する。先
ず、透明導電膜形成用インク前駆体について説明する。
トリメチルＩｎ（結晶）をトルエンに50wt％溶解した溶
解液（インク前駆体Ａ液） 100ｇと、テトラメチルＳｎ
（液体）をトルエンに50wt％溶解した溶解液（インク前
駆体Ｂ液）10ｇとを混合し、このＡ液とＢ液との混合液
を 100ｇの炭化水素系有機溶剤に混合し、この混合液を
エバポレーターにてトルエンの分留を行い、重量 100ｇ
となった時点で分留を完了させ、炭化水素系有機溶剤に
トリメチルＩｎ及びテトラメチルＳｎが溶解したものを
インク前駆体Ｃ液とした。必要に応じてこのＣ液を更に
別の有機溶媒で分留したり、（このＣ液に粘度調整剤、
増結剤等を添加してインクとすることもでき、）またＣ
液そのままでもインクとすることができる。
【００１３】次にこのように合成したインク（Ｃ液）を
用いるＩＴＯ透明導電膜形成方法について説明する。一
辺40mmの方形のＰＥＴフィルムを基板としてこの上に、
回路が形成された版を用いて上記インクを２mm厚に印刷
した。次にこの回路を印刷した基板に対し、水銀ランプ
(200〜 400mm）にて紫外線照射を室温にて３分間行い、
炭化水素系有機溶剤の解離を開始し、引き続き紫外線照
射により発生したオゾン雰囲気中で重水素ランプ(115m
m) にて紫外線照射を５分間行い、炭化水素系有機溶
剤、トリメチルＩｎ、テトラメチルＳｎを解離させると
同時にオゾンによりＩｎ、Ｓｎを酸化させてIn2O3 、Sn
O2を形成し、ＩＴＯ透明導電膜を得た。
用いるＩＴＯ透明導電膜形成方法について説明する。一
辺40mmの方形のＰＥＴフィルムを基板としてこの上に、
回路が形成された版を用いて上記インクを２mm厚に印刷
した。次にこの回路を印刷した基板に対し、水銀ランプ
(200〜 400mm）にて紫外線照射を室温にて３分間行い、
炭化水素系有機溶剤の解離を開始し、引き続き紫外線照
射により発生したオゾン雰囲気中で重水素ランプ(115m
m) にて紫外線照射を５分間行い、炭化水素系有機溶
剤、トリメチルＩｎ、テトラメチルＳｎを解離させると
同時にオゾンによりＩｎ、Ｓｎを酸化させてIn2O3 、Sn
O2を形成し、ＩＴＯ透明導電膜を得た。
【００１４】こうして得たＩＴＯ透明導電膜をガスクロ
マトフィで分析した処、メチル基が検出され、紫外線照
射によりトリメチルＩｎ、テトラメチルＳｎが分解され
たことが確認できた。
マトフィで分析した処、メチル基が検出され、紫外線照
射によりトリメチルＩｎ、テトラメチルＳｎが分解され
たことが確認できた。
【００１５】上記のＩＴＯ透明導電膜形成方法では、イ
ンクを合成するのに30分かかったが、その後の印刷、膜
形成に要する時間は室温で20分程度であったので、従来
のＣＶＤ法やＰＶＤ法によるＩＴＯ透明導電膜の形成時
間に比べれば半分以下であり、必要量のインクを合成し
てしまえば処理時間は１回当り20分程度で良いので、極
めて高い効率でＩＴＯ透明導電膜が得られることにな
る。
ンクを合成するのに30分かかったが、その後の印刷、膜
形成に要する時間は室温で20分程度であったので、従来
のＣＶＤ法やＰＶＤ法によるＩＴＯ透明導電膜の形成時
間に比べれば半分以下であり、必要量のインクを合成し
てしまえば処理時間は１回当り20分程度で良いので、極
めて高い効率でＩＴＯ透明導電膜が得られることにな
る。
【００１６】尚、透明導電膜形成用インク前駆体は、上
記実施例の手順で合成する方法に限定されるものではな
く、次のような手順で合成する方法もある。炭化水素系
有機溶剤 100ｇに、トリメチルＩｎ（結晶）をトルエン
に50wt％溶解した溶解液100ｇを混合し、この混合液を
エバポレーターにてトルエンの分留を行い、重量100ｇ
となった時点で分留を完了させ、この混合液 100ｇにテ
トラメチルＳｎ（液体）をトルエンに50wt％溶解させた
溶解液10ｇを混合し、この混合液をエバポレーターにて
トルエンの分留を行い、重量 100ｇとなった時点で分留
を完了させ、炭化水素系有機溶剤にトリメチルＩｎ、テ
トラメチルＳｎが溶解したものをインク前駆体とした。
記実施例の手順で合成する方法に限定されるものではな
く、次のような手順で合成する方法もある。炭化水素系
有機溶剤 100ｇに、トリメチルＩｎ（結晶）をトルエン
に50wt％溶解した溶解液100ｇを混合し、この混合液を
エバポレーターにてトルエンの分留を行い、重量100ｇ
となった時点で分留を完了させ、この混合液 100ｇにテ
トラメチルＳｎ（液体）をトルエンに50wt％溶解させた
溶解液10ｇを混合し、この混合液をエバポレーターにて
トルエンの分留を行い、重量 100ｇとなった時点で分留
を完了させ、炭化水素系有機溶剤にトリメチルＩｎ、テ
トラメチルＳｎが溶解したものをインク前駆体とした。
【００１７】また上記実施例のインクは、素材の有機Ｉ
ｎがトリメチルＩｎでもあるが、トリエチルＩｎ、テト
ラメチルＩｎ、テトラエチルＩｎでも良いものであり、
有機ＳｎはテトラメチルＳｎに代えてテトラエチルＳ
ｎ、トリメチルＳｎ、トリエチルＳｎでも良いものであ
る。
ｎがトリメチルＩｎでもあるが、トリエチルＩｎ、テト
ラメチルＩｎ、テトラエチルＩｎでも良いものであり、
有機ＳｎはテトラメチルＳｎに代えてテトラエチルＳ
ｎ、トリメチルＳｎ、トリエチルＳｎでも良いものであ
る。
【００１８】
【発明の効果】以上の説明で判るように本発明の透明導
電膜形成用インク前駆体は、有機Ｉｎ及び／又は有機Ｓ
ｎのアルキル化合物を素材とし、またこれらの素材を炭
化水素系有機溶剤と混合したものであるから紫外線照射
により解離でき、従って印刷技術により回路形成するの
に極めて有効である。
電膜形成用インク前駆体は、有機Ｉｎ及び／又は有機Ｓ
ｎのアルキル化合物を素材とし、またこれらの素材を炭
化水素系有機溶剤と混合したものであるから紫外線照射
により解離でき、従って印刷技術により回路形成するの
に極めて有効である。
【００１９】また本発明のＩＴＯ透明導電膜形成方法
は、上記インクを用いて印刷法により基板に回路を形成
するので、基板の大きさに限定されることはなく、また
この回路基板に紫外線照射して炭化水素系有機溶剤、有
機Ｉｎ、有機Ｓｎを解離させると同時に紫外線下大気中
でＩｎ、Ｓｎを酸化させてＩＴＯ透明導電膜を形成する
ので、常温処理となり、基板は耐熱性のものに限定され
ることがない。しかも従来のＣＶＤ法やＰＶＤ法に比べ
全工程に要する時間が著しく短縮され、ＩＴＯ透明導電
膜を極めて高い効率で得ることができる。
は、上記インクを用いて印刷法により基板に回路を形成
するので、基板の大きさに限定されることはなく、また
この回路基板に紫外線照射して炭化水素系有機溶剤、有
機Ｉｎ、有機Ｓｎを解離させると同時に紫外線下大気中
でＩｎ、Ｓｎを酸化させてＩＴＯ透明導電膜を形成する
ので、常温処理となり、基板は耐熱性のものに限定され
ることがない。しかも従来のＣＶＤ法やＰＶＤ法に比べ
全工程に要する時間が著しく短縮され、ＩＴＯ透明導電
膜を極めて高い効率で得ることができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 トリメチル、トリエチル、テトラメチ
ル、テトラエチルのいずれかの基をもつ有機Ｉｎ及び／
又は有機Ｓｎとが低沸点低分子量有機溶媒に混合されて
なる透明導電膜形成用インク前駆体。 - 【請求項２】 トリメチル、トリエチル、テトラメチ
ル、テトラエチルのいずれかの基をもつ有機Ｉｎ及び／
又は有機Ｓｎとが炭化水素系有機溶剤に混合されてなる
透明導電膜形成用インク前駆体。 - 【請求項３】 請求項１記載のＩＴＯ透明導電膜形成用
インクを用いて基板に回路を印刷し、この回路基板に紫
外線照射して炭化水素系有機溶剤、有機Ｉｎ、有機Ｓｎ
を解離させると同時に紫外線下大気中でＩｎ、Ｓｎを酸
化させてＩＴＯ透明導電膜を形成することを特徴とする
ＩＴＯ透明導電膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35128992A JPH06175144A (ja) | 1992-12-07 | 1992-12-07 | 透明導電膜形成用インク前駆体及びｉｔｏ透明導電膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35128992A JPH06175144A (ja) | 1992-12-07 | 1992-12-07 | 透明導電膜形成用インク前駆体及びｉｔｏ透明導電膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06175144A true JPH06175144A (ja) | 1994-06-24 |
Family
ID=18416303
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35128992A Pending JPH06175144A (ja) | 1992-12-07 | 1992-12-07 | 透明導電膜形成用インク前駆体及びｉｔｏ透明導電膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06175144A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE202008005553U1 (de) | 2008-04-22 | 2008-08-14 | Evonik Degussa Gmbh | Hochleitfähige, transparente Metalloxid-Schichten durch Plasmaimmersion |
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-
1992
- 1992-12-07 JP JP35128992A patent/JPH06175144A/ja active Pending
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