JPH06171954A - コバルト酸ランタンストロンチウム粉末の製造方法 - Google Patents
コバルト酸ランタンストロンチウム粉末の製造方法Info
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- JPH06171954A JPH06171954A JP34997492A JP34997492A JPH06171954A JP H06171954 A JPH06171954 A JP H06171954A JP 34997492 A JP34997492 A JP 34997492A JP 34997492 A JP34997492 A JP 34997492A JP H06171954 A JPH06171954 A JP H06171954A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 コバルト酸ランタンストロンチウム粉末の効
率的な製造方法の提供。 【構成】 コバルト、ランタン、ストロンチウムの酢酸
塩をコバルト、ランタン、ストロンチウムが目的コバル
ト酸ランタンストロンチウムの組成と同じ割合になるよ
うに含む水溶液を調製しこれを瞬時に乾燥した後に焼成
する。
率的な製造方法の提供。 【構成】 コバルト、ランタン、ストロンチウムの酢酸
塩をコバルト、ランタン、ストロンチウムが目的コバル
ト酸ランタンストロンチウムの組成と同じ割合になるよ
うに含む水溶液を調製しこれを瞬時に乾燥した後に焼成
する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は主として電極材料として
使用されるコバルト酸ランタンのランタンの一部をスト
ロンチウムで置き換えることにより電気伝導性を高めた
コバルト酸ランタンストロンチウム微粉末の新規な製造
方法に関するものであり、耐久性、電気安定性に優れた
導電性材料を提供する。
使用されるコバルト酸ランタンのランタンの一部をスト
ロンチウムで置き換えることにより電気伝導性を高めた
コバルト酸ランタンストロンチウム微粉末の新規な製造
方法に関するものであり、耐久性、電気安定性に優れた
導電性材料を提供する。
【0002】
【従来技術とその問題点】従来からコバルト酸ランタン
のランタンの一部をストロンチウムに置き換えることに
より電気伝導性が増すことが知られており、原料組成で
あるSr、La、Coの酸化物、炭酸塩、あるいは水酸
化物の混合物を1200℃以上の高温で焼成して合成す
る方法が知られている。しかし、これらの方法ではLa
をSrで置換するのに1200℃以上の高温を必要と
し、さらに酸化物、炭酸塩、あるいは水酸化物を混合し
て出発物質とするため組成が不均一な粉末であり、電気
的信頼性に劣るといわれている。
のランタンの一部をストロンチウムに置き換えることに
より電気伝導性が増すことが知られており、原料組成で
あるSr、La、Coの酸化物、炭酸塩、あるいは水酸
化物の混合物を1200℃以上の高温で焼成して合成す
る方法が知られている。しかし、これらの方法ではLa
をSrで置換するのに1200℃以上の高温を必要と
し、さらに酸化物、炭酸塩、あるいは水酸化物を混合し
て出発物質とするため組成が不均一な粉末であり、電気
的信頼性に劣るといわれている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は電気伝導性に
優れ、かつ信頼性の高いコバルト酸ランタンストロンチ
ウム化合物を得ることを目的としている。
優れ、かつ信頼性の高いコバルト酸ランタンストロンチ
ウム化合物を得ることを目的としている。
【0004】
【問題解決の知見及び手段】本発明者はできるだけ低温
で均一な組成のコバルト酸ランタンストロンチウム粉末
を得る方法について鋭意検討した結果、酢酸塩を出発原
料とし、かつ瞬時に乾燥したのち焼成することによりコ
バルト酸ランタンストロンチウム粉末を得る方法を見出
した。本発明によれば、Sr、La、Coの酢酸塩がい
ずれも水によく溶解するため均一な混合が可能となり、
化合物の組成比を一定に保つことができる。また、瞬時
に乾燥することにより酢酸塩の溶解度差による組成の不
均一さを避けることができる。これらによりLaをSr
で置換するのに必要な加熱処理温度を低くすることがで
きる。
で均一な組成のコバルト酸ランタンストロンチウム粉末
を得る方法について鋭意検討した結果、酢酸塩を出発原
料とし、かつ瞬時に乾燥したのち焼成することによりコ
バルト酸ランタンストロンチウム粉末を得る方法を見出
した。本発明によれば、Sr、La、Coの酢酸塩がい
ずれも水によく溶解するため均一な混合が可能となり、
化合物の組成比を一定に保つことができる。また、瞬時
に乾燥することにより酢酸塩の溶解度差による組成の不
均一さを避けることができる。これらによりLaをSr
で置換するのに必要な加熱処理温度を低くすることがで
きる。
【0005】
【発明の構成】本発明は、SrxLa1-xCoO3(x=
0.01〜0.6)の組成式からなるコバルト酸ランタ
ンストロンチウム粉末の製造方法であって、Sr、L
a、Coの酢酸塩をSrとLaとCoを前記組成式の割
合で含む水溶液とし、これを瞬時に乾燥し、その後50
0℃以上で焼成することからなる方法を提供する。本発
明に用いられるSr、La、Coの酸化物、炭酸塩、あ
るいは水酸化物を酢酸に溶解して酢酸塩としても使用で
きる。本発明の製造上の特徴は上記酢酸塩の混合水溶液
を瞬時に乾燥することであり、これによって混合組成を
均一に保つことができる。Sr、La、Coの酢酸塩の
水に対する溶解度はそれぞれ異なり、緩慢に乾燥すると
酢酸ランタンの溶解度が小さいために独立した核として
析出するため不均一混合物になる。またSr、La、C
oの混合水溶液を加水分解させて共沈水酸化物等の混合
物を得る方法も溶解度、比重差から均一な組成の混合物
を得にくく、LaをSrで置換するのに高い温度を必要
とし微粒子粉末を得ることができない。本発明において
は瞬時に乾燥する方法として酢酸塩の混合水溶液を噴霧
乾燥する方法がとられる。噴霧乾燥機は市販されている
装置でよく、200〜300℃で乾燥される。ここでの
乾燥物はSr、La、Coの混合酢酸塩の状態である。
噴霧乾燥後、Srをコバルト酸ランタンに固溶させるた
めの焼成が行なわれる。本発明における焼成温度は50
0℃以上であり、この範囲内での熱処理によりSrがコ
バルト酸ランタンに十分に固溶拡散し、高い導電性を有
するコバルト酸ランタン化合物を得ることができる。こ
の範囲外、500℃より低い温度での熱処理ではSrの
固溶拡散が不十分であり、かつコバルト酸ランタンスト
ロンチウムの結晶性も不十分で電気抵抗がxの値が増加
するに従い、つまりLaの一部がSrに置き変わるに従
い粉末比抵抗が大きくなり、LaをSrで置換した効果
がなくなる。
0.01〜0.6)の組成式からなるコバルト酸ランタ
ンストロンチウム粉末の製造方法であって、Sr、L
a、Coの酢酸塩をSrとLaとCoを前記組成式の割
合で含む水溶液とし、これを瞬時に乾燥し、その後50
0℃以上で焼成することからなる方法を提供する。本発
明に用いられるSr、La、Coの酸化物、炭酸塩、あ
るいは水酸化物を酢酸に溶解して酢酸塩としても使用で
きる。本発明の製造上の特徴は上記酢酸塩の混合水溶液
を瞬時に乾燥することであり、これによって混合組成を
均一に保つことができる。Sr、La、Coの酢酸塩の
水に対する溶解度はそれぞれ異なり、緩慢に乾燥すると
酢酸ランタンの溶解度が小さいために独立した核として
析出するため不均一混合物になる。またSr、La、C
oの混合水溶液を加水分解させて共沈水酸化物等の混合
物を得る方法も溶解度、比重差から均一な組成の混合物
を得にくく、LaをSrで置換するのに高い温度を必要
とし微粒子粉末を得ることができない。本発明において
は瞬時に乾燥する方法として酢酸塩の混合水溶液を噴霧
乾燥する方法がとられる。噴霧乾燥機は市販されている
装置でよく、200〜300℃で乾燥される。ここでの
乾燥物はSr、La、Coの混合酢酸塩の状態である。
噴霧乾燥後、Srをコバルト酸ランタンに固溶させるた
めの焼成が行なわれる。本発明における焼成温度は50
0℃以上であり、この範囲内での熱処理によりSrがコ
バルト酸ランタンに十分に固溶拡散し、高い導電性を有
するコバルト酸ランタン化合物を得ることができる。こ
の範囲外、500℃より低い温度での熱処理ではSrの
固溶拡散が不十分であり、かつコバルト酸ランタンスト
ロンチウムの結晶性も不十分で電気抵抗がxの値が増加
するに従い、つまりLaの一部がSrに置き変わるに従
い粉末比抵抗が大きくなり、LaをSrで置換した効果
がなくなる。
【0006】
【発明の具体的開示】以下、実施例によって本発明を具
体的に説明する。但し、以下の実施例は本発明を制限す
るものではない。
体的に説明する。但し、以下の実施例は本発明を制限す
るものではない。
【実施例1】酢酸ランタン1.5水和物400gと酢酸
ストロンチウム1.5水和物62.6gと酢酸コバルト
4水和物349.3gを水3lに溶解して均一混合水溶
液とした。その混合水溶液を噴霧乾燥機(ヤマト科学
DL−40)に25cc/minで送り270℃で噴霧
乾燥した。その後、電気マッフル炉で800℃、2時間
焼成した。ここで得られた粉末を粉砕した後、圧粉体
(50kg/cm2)の比抵抗を測定した。その結果
1.5×10-1Ω・cmであり優れた導電性を示した。
この粉末の組成はSr0.2La0.8CoO3であった。ま
た、比表面積は7.3m2/gであり、平均一次粒子径
は0.14μmであった。
ストロンチウム1.5水和物62.6gと酢酸コバルト
4水和物349.3gを水3lに溶解して均一混合水溶
液とした。その混合水溶液を噴霧乾燥機(ヤマト科学
DL−40)に25cc/minで送り270℃で噴霧
乾燥した。その後、電気マッフル炉で800℃、2時間
焼成した。ここで得られた粉末を粉砕した後、圧粉体
(50kg/cm2)の比抵抗を測定した。その結果
1.5×10-1Ω・cmであり優れた導電性を示した。
この粉末の組成はSr0.2La0.8CoO3であった。ま
た、比表面積は7.3m2/gであり、平均一次粒子径
は0.14μmであった。
【0007】
【実施例2】酢酸ランタン1.5水和物495gと酢酸
ストロンチウム1.5水和物3.13gと酢酸コバルト
4水和物349.3gを水3lに溶解して均一混合水溶
液とし、実施例1と同様に噴霧乾燥した後、500℃、
2時間焼成した。ここで得られた粉末を実施例1と同様
に粉砕した後、粉末の比抵抗を測定した。その結果、粉
末比抵抗は8.2×100Ω・cmであった。また、こ
の粉末の組成はSr0.0 1La0.99CoO3であった。ま
た、比表面積は12.4m2/gであり、平均一次粒子
径は0.08μmであった。
ストロンチウム1.5水和物3.13gと酢酸コバルト
4水和物349.3gを水3lに溶解して均一混合水溶
液とし、実施例1と同様に噴霧乾燥した後、500℃、
2時間焼成した。ここで得られた粉末を実施例1と同様
に粉砕した後、粉末の比抵抗を測定した。その結果、粉
末比抵抗は8.2×100Ω・cmであった。また、こ
の粉末の組成はSr0.0 1La0.99CoO3であった。ま
た、比表面積は12.4m2/gであり、平均一次粒子
径は0.08μmであった。
【0008】
【実施例3】酢酸ランタン1.5水和物300gと酢酸
ストロンチウム1.5水和物125.2gと酢酸コバル
ト4水和物349.3gを水3lに溶解して均一混合水
溶液とした。その混合水溶液を噴霧乾燥機に25cc/
minで送り130℃で噴霧乾燥した。その後、電気マ
ッフル炉で600℃、2時間焼成した。ここで得られた
粉末を粉砕した後、圧粉体(50kg/cm2)の比抵
抗を測定した。その結果8.1×101Ω・cmであっ
た。またこの粉末の組成はSr0.4La0.6CoO3であ
ることがX線回折の結果判明した。また、比表面積は1
4.5m2/gであり、平均一次粒子径は0.07μm
であった。
ストロンチウム1.5水和物125.2gと酢酸コバル
ト4水和物349.3gを水3lに溶解して均一混合水
溶液とした。その混合水溶液を噴霧乾燥機に25cc/
minで送り130℃で噴霧乾燥した。その後、電気マ
ッフル炉で600℃、2時間焼成した。ここで得られた
粉末を粉砕した後、圧粉体(50kg/cm2)の比抵
抗を測定した。その結果8.1×101Ω・cmであっ
た。またこの粉末の組成はSr0.4La0.6CoO3であ
ることがX線回折の結果判明した。また、比表面積は1
4.5m2/gであり、平均一次粒子径は0.07μm
であった。
【0009】
【比較例1】酢酸ランタン1.5水和物400gと酢酸
ストロンチウム1.5水和物62.6gと酢酸コバルト
4水和物349.3gを水3lに溶解して均一混合水溶
液とした。その混合水溶液を乾燥機に入れて100℃で
一晩乾燥した。その後、電気マッフル炉で800℃、2
時間焼成した。ここで得られた粉末を粉砕した後、圧粉
体(50kg/cm2)の比抵抗を測定した。その結果
7.2×104Ω・cmとなり実施例1と比較して高い
比抵抗値を示した。この粉末の組成はSr0.2La0.8C
oO3の他にLa2O3、Co2O3、CoO3の混合物であ
ることがX線回折の結果判明した。また、比表面積は
3.7m2/gであり、平均一次粒子径は0.25μm
であった。
ストロンチウム1.5水和物62.6gと酢酸コバルト
4水和物349.3gを水3lに溶解して均一混合水溶
液とした。その混合水溶液を乾燥機に入れて100℃で
一晩乾燥した。その後、電気マッフル炉で800℃、2
時間焼成した。ここで得られた粉末を粉砕した後、圧粉
体(50kg/cm2)の比抵抗を測定した。その結果
7.2×104Ω・cmとなり実施例1と比較して高い
比抵抗値を示した。この粉末の組成はSr0.2La0.8C
oO3の他にLa2O3、Co2O3、CoO3の混合物であ
ることがX線回折の結果判明した。また、比表面積は
3.7m2/gであり、平均一次粒子径は0.25μm
であった。
【0010】
【比較例2】炭酸ランタン8水和物702gと炭酸スト
ロンチウム無水物21.5gと炭酸コバルト無水物8
6.6gを直径20cm、高さ25cmの磁性ポットに
入れ、直径10mmのアルミナボール800gを入れて
乾式ボールミル15時間実施した。その後、電気マッフ
ル炉で800℃、2時間焼成した。ここで得られた粉末
を粉砕した後、圧粉体(50kg/cm2)の比抵抗を
測定した。その結果6.6×106Ω・cmとなり、実
施例1と比較して高い比抵抗値を示した。この粉末の組
成はSr0.2La0.8CoO3の他にLa2O3、Co
2O3、CoO3の混合物であることがX線回折の結果判
明した。また、比表面積は1.8m2/gであり、平均
一次粒子径は0.41μmであった。
ロンチウム無水物21.5gと炭酸コバルト無水物8
6.6gを直径20cm、高さ25cmの磁性ポットに
入れ、直径10mmのアルミナボール800gを入れて
乾式ボールミル15時間実施した。その後、電気マッフ
ル炉で800℃、2時間焼成した。ここで得られた粉末
を粉砕した後、圧粉体(50kg/cm2)の比抵抗を
測定した。その結果6.6×106Ω・cmとなり、実
施例1と比較して高い比抵抗値を示した。この粉末の組
成はSr0.2La0.8CoO3の他にLa2O3、Co
2O3、CoO3の混合物であることがX線回折の結果判
明した。また、比表面積は1.8m2/gであり、平均
一次粒子径は0.41μmであった。
【0011】
【比較例3】炭酸ランタン8水和物702gと炭酸スト
ロンチウム無水物21.5gと炭酸コバルト無水物8
6.6gを直径20cm、高さ25cmの磁性ポットに
入れ、直径10mmのアルミナボール800gを入れて
乾式ボールミル15時間実施した。その後、電気マッフ
ル炉で1200℃、2時間焼成した。ここで得られた粉
末を粉砕した後、圧粉体(50kg/cm2)の比抵抗
を測定した。その結果2.7×100Ω・cmとなり、
実施例1と比較して高い比抵抗値を示した。この粉末の
組成はSr0.2La0.8CoO3であることがX線回折の
結果判明した。また、比表面積は1.3m2/gであ
り、平均一次粒子径は0.47μmであった。
ロンチウム無水物21.5gと炭酸コバルト無水物8
6.6gを直径20cm、高さ25cmの磁性ポットに
入れ、直径10mmのアルミナボール800gを入れて
乾式ボールミル15時間実施した。その後、電気マッフ
ル炉で1200℃、2時間焼成した。ここで得られた粉
末を粉砕した後、圧粉体(50kg/cm2)の比抵抗
を測定した。その結果2.7×100Ω・cmとなり、
実施例1と比較して高い比抵抗値を示した。この粉末の
組成はSr0.2La0.8CoO3であることがX線回折の
結果判明した。また、比表面積は1.3m2/gであ
り、平均一次粒子径は0.47μmであった。
【0012】
【発明の効果】本発明の方法は従来の方法で作成したコ
バルト酸ランタンストロンチウム粉末に比べて電気伝導
性に優れ、かつ信頼性の高いコバルト酸ランタンストロ
ンチウム微粉末を提供することができる。
バルト酸ランタンストロンチウム粉末に比べて電気伝導
性に優れ、かつ信頼性の高いコバルト酸ランタンストロ
ンチウム微粉末を提供することができる。
Claims (1)
- 【請求項1】 SrxLa1-xCoO3(x=0.01〜0.
6)の組成式からなるコバルト酸ランタンストロンチウ
ム粉末の製造方法であって、Sr、La、Coの酢酸塩
をSrとLaとCoを前記組成式の割合で含む水溶液と
し、これを瞬時に乾燥し、その後500℃以上で焼成す
ることからなる方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP34997492A JPH06171954A (ja) | 1992-12-03 | 1992-12-03 | コバルト酸ランタンストロンチウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP34997492A JPH06171954A (ja) | 1992-12-03 | 1992-12-03 | コバルト酸ランタンストロンチウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06171954A true JPH06171954A (ja) | 1994-06-21 |
Family
ID=18407377
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP34997492A Withdrawn JPH06171954A (ja) | 1992-12-03 | 1992-12-03 | コバルト酸ランタンストロンチウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06171954A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1996011878A1 (en) * | 1994-10-18 | 1996-04-25 | The Regents Of The University Of California | The combinatorial synthesis of novel materials |
US6004617A (en) * | 1994-10-18 | 1999-12-21 | The Regents Of The University Of California | Combinatorial synthesis of novel materials |
KR100358301B1 (ko) * | 1999-03-04 | 2002-10-25 | 가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼 | 반도체 세라믹, 반도체 세라믹 소자 및 반도체 세라믹의생산 방법 |
-
1992
- 1992-12-03 JP JP34997492A patent/JPH06171954A/ja not_active Withdrawn
Cited By (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6420179B1 (en) | 1994-10-18 | 2002-07-16 | Symyx Technologies, Inc. | Combinatorial sythesis of organometallic materials |
WO1996011878A1 (en) * | 1994-10-18 | 1996-04-25 | The Regents Of The University Of California | The combinatorial synthesis of novel materials |
US5985356A (en) * | 1994-10-18 | 1999-11-16 | The Regents Of The University Of California | Combinatorial synthesis of novel materials |
US6004617A (en) * | 1994-10-18 | 1999-12-21 | The Regents Of The University Of California | Combinatorial synthesis of novel materials |
US6346290B1 (en) | 1994-10-18 | 2002-02-12 | Symyx Technologies, Inc. | Combinatorial synthesis of novel materials |
US6410331B1 (en) | 1994-10-18 | 2002-06-25 | Symyx Technologies, Inc. | Combinatorial screening of inorganic and organometallic materials |
US5776359A (en) * | 1994-10-18 | 1998-07-07 | Symyx Technologies | Giant magnetoresistive cobalt oxide compounds |
US7442665B2 (en) | 1994-10-18 | 2008-10-28 | The Regents Of The University Of California | Preparation and screening of crystalline inorganic materials |
US6794052B2 (en) | 1994-10-18 | 2004-09-21 | The Regents Of The University Of California | Polymer arrays from the combinatorial synthesis of novel materials |
US6686205B1 (en) | 1994-10-18 | 2004-02-03 | Lawrence Berkeley National Laboratory | Screening combinatorial arrays of inorganic materials with spectroscopy or microscopy |
US6649413B1 (en) | 1994-10-18 | 2003-11-18 | Lawrence Berkeley National Laboratory | Synthesis and screening combinatorial arrays of zeolites |
US6864201B2 (en) | 1994-10-18 | 2005-03-08 | The Regents Of The University Of California | Preparation and screening of crystalline zeolite and hydrothermally-synthesized materials |
US7034091B2 (en) | 1994-10-18 | 2006-04-25 | The Regents Of The University Of California | Combinatorial synthesis and screening of non-biological polymers |
KR100358301B1 (ko) * | 1999-03-04 | 2002-10-25 | 가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼 | 반도체 세라믹, 반도체 세라믹 소자 및 반도체 세라믹의생산 방법 |
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