JPH06166886A - 電気流動学的液体 - Google Patents

電気流動学的液体

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JPH06166886A
JPH06166886A JP4216624A JP21662492A JPH06166886A JP H06166886 A JPH06166886 A JP H06166886A JP 4216624 A JP4216624 A JP 4216624A JP 21662492 A JP21662492 A JP 21662492A JP H06166886 A JPH06166886 A JP H06166886A
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electrohydrodynamic
silicon
alkyl
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Werner Dr Michel
ヴェルナー・ミヒェル
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METSUTSURAA GIMETARU AG
Metzeler Gimetall AG
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METSUTSURAA GIMETARU AG
Metzeler Gimetall AG
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 電気粘性液体において、固体成分の表面を改
質して、表面に存在する−Ｓｉ−ＯＨ基を−Ｓｉ−ＯＲ
基に転化する。ここで、Ｒは、特定範囲のアルコキシ基
等で置換されたチタン酸エステル、ケイ酸エステルまた
はホウ酸エステル残基である。 【効果】 固体成分の沈積が実質的に解消される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電気流動学的液体(ele
ktrorheologische Fluessigkeit)及びその製造方法に関
する。
【０００２】
【従来技術とその問題点】電気流動学的液体は、電場の
影響の下でその粘性が増加することが知られている。こ
の重要な性質は可逆的であり、このため、直接的でしか
も元の解除状態に戻すことが可能な閉塞が必要とされる
装置・器具（例えば、クラッチや衝撃ダンパ）に用いる
には特に有用である。
【０００３】こうした電気流動学的液体は、基本的に
は、（ｉ）誘電率が１０以下の本質的に非導電性の液
体、（ii）固相成分（通常は、二酸化ケイ素またはケイ
酸塩からなる）からなり、さらにほとんどの場合、(ii
i)界面活性剤や分散剤からなる少なくとも１種の添加剤
を含む。
【０００４】このような電気流動学的液体の例は、米国
特許第３，０４７，５０７号、同４，６６８，４１７
号、同第４，７０２，８５５号、同第４，７４４，９１
４号、英国特許公告公報第１，０７６，７５４号及びヨ
ーロッパ特許公告公報第０，１７０，９３９号に記載さ
れている。
【０００５】既知の電気流動学的液体には、時間の経過
にしたがって固相成分が沈降する傾向がある、加えるべ
き電力がより大きくなる、及び／又は、およそ１００℃
以上に加熱された場合に、電場に対する応答性が顕著に
かつ非可逆的に変化する、といった問題点がある。ま
た、米国特許第４，７４４，９１４号に記載のもののよ
うに、過大な摩耗性を有するものもある。
【０００６】一方、水分含有量が１５〜３５重量％で親
水性官能性を有するシランの含有量が０．０５〜３．３
５重量％であるナトリウム型ゼオライトを９６．６５〜
９９．９５重量％含む、シラン処理された親水性ゼオラ
イト材料が、ドイツ特許公開公報２８ ３９ ８３０号に
よって知られている。
【０００７】ドイツ特許公開公報３３ １９ ７８８号に
は、微細ケイ酸、改質微細ケイ酸の製造方法、並びに、
油中水型懸濁液及び水性系の泡を不安定化するために上
記ケイ酸を使用することについての記載がある。ここで
ケイ酸は有機基をもって改質されている。
【０００８】国際特許出願番号 ＡＮ ９０−０２６３１
３／０４には、電気粘性液体についての記載があり、含
ケイ素化合物の水中懸濁液について述べられている。
【０００９】
【発明の目的】本発明の目的は、改善された特性を有す
る電気流動学的液体を提供することである。
【００１０】
【発明の構成】すなわち、本発明は、本質的に非導電性
な液体及びフィロケイ酸塩を除くケイ素含有材料粒子か
らなる固相を含む電気流動学的液体であって、上記ケイ
素含有材料の表面が式１
【化９】 で示される基によって改質されている液体を提供する。
【００１１】上記電気流動学的液体の固相の製造は、以
下のようにして行なわれる：フィロケイ酸塩を除くケイ
素含有母材(Grundmaterial)の微細化粒子を適当な液体
中に分散し；上記ケイ素含有材料の表面に存する基：
【化１０】 を一般式１：
【化１１】 で表わされる基を形成する化合物と６０〜３００℃で２
４〜０．５時間反応させる（ここで、式中、Ｒは、
【化１２】 または
【化１３】 または
【化１４】 であり、式中、ＷはＳｉまたはＴｉであり、Ｒ1は直鎖
もしくは分枝のＣ1〜Ｃ4アルキルであり、Ｒ2は
【化１５】 で表わされる基であり、ここでｘは、１〜９の間の整数
であり、Ｒ′及びＲ″は同一／異別のいずれでもよく、
水素、Ｃ5〜Ｃ20アルキル、Ｃ5〜Ｃ20アルケニル及び-
(Ｃ2Ｈ4Ｏ)x-Ｃ6Ｈ5-Ｃ7-11アルキル（ここでｘは上記
定義と同様）から選択され、Ｙ′及びＹ″は同一／異別
のいずれでもよく、Ｏ、ＮＨもしくはＮＲ″′を意味
し、Ｒ″′は
【化１６】 で表わされる基（Ｒ1は上記定義と同様であり、ｙ及び
ｚは同一／異別のいずれでもよく、１〜９の整数であ
り、また、ｎは１０〜３０の整数である）であり、Ｒ3
はＣnＨ2n+1−ＣＯＯで表わされる基（ｎは上記定義と
同様）であり、Ｒ4は
【化１７】 で表わされる基（Ｒ5はＣ7-20アルキルもしくはＣ7-20
アルケニルを意味する）であり、Ｂはホウ素を表わす。
【００１２】上記（表面基の）変換は、コンデンサーと
攪拌器を備えた密閉した反応容器中、好ましくは、保護
気体（例えば、窒素）気流中において行なう。
【００１３】ケイ素含有母材としては、好ましくは水分
含有量０．５〜３０％水分含有量の合成ゼオライトが用
いられる。ここで、水分含有量は、好ましくは０．５〜
１０％である。水分含有量は、既知の方法、好ましく
は、６００℃以上に加熱して重量の減少を測定すること
によって決定される。ゼオライト粒子の平均粒径（直
径）は、好ましくは、０．５〜５０μｍの範囲である。
【００１４】反応媒体として使用される液体としては、
目的とする電気流動学的液体において基礎的成分として
用いられる液体、すなわち、シリコーン油または鉱油と
同様な液体が目的に応じて用いられる。反応生成物は本
発明の電気流動学的液体となるので、所望の液相／固相
比を得るために必要に応じて液体を添加または除去する
だけでよい。補助的な液体としては、例えば、ベンジン
(Benzin)等石油分画成分、トルエン、酢酸エチル、メチ
ルエチルケトン、テトラヒドロフランが挙げられる。反
応媒体として使用される液体が、電気流動学的液体の液
相として望むものではない場合には、これは、既知の方
法、例えば、蒸留またはろ過によって除かれる。この場
合、本発明にしたがって表面が改質された、微細化シリ
コン含有母材の粒子から実質的になる固体の生成物が得
られる。本発明の電気流動学的液体を得るためには、上
記固体生成物を望む液体に分散すればよい。分散操作
は、好ましくは、有歯円盤型強力ミキサーまたは有歯環
状攪拌器(Zahnkranz-Ruehrwerk)を用いて１０〜６０分
間かけて行なう。
【００１５】実質的に非導電性の液体は、電気流動学的
液体の製造に適していると知られている、誘電率が１．
８〜１０であり、粘度が１〜５００mPa.sである液体の
中から選択される。こうした液体の例としては、パラフ
ィン系及びナフテン系の鉱油、シリコーン油並びにこれ
らの誘導体がある。誘電率及び粘度が上記の範囲内であ
れば、エーテル、エステル、ケトン、アルデヒド、アミ
ン、チオール及びチオエステルも利用できる。
【００１６】本発明にしたがって表面を改質した微細化
ケイ素含有材料粒子の摩耗性をさらに減少するため、電
気流動学的液体中にポリテトラフルオロエチレン、硫化
モリブデン及び／またはグラファイトの微細粉を添加す
ることができる。
【００１７】電気流動学的性質の決定は、クエット回転
粘度計により行なわれ、回転中、適当な電気的絶縁と接
続により測定スリット(Messspalt)に電場を掛けて変化
させる。
【００１８】以下の記載においては、特に断らない限
り、測定は、２５℃、２００ｓ-1の剪断速度の条件で、
１０００Ｖ／ｍｍの一定電圧を加えて行なった。
【００１９】本発明の電気流動学的液体の特性の評価
は、電場を掛けずに測定した粘度（ｍＰａ.ｓ.単位）に
基づいて、以下の式で計算される評価係数ｑにより行な
った： ｑ＝ａ.Ｆ／Ｉ.Ｕ （ここで、Ｆ＝電極の半面(Halbflaeche)； Ｉ＝測定した電流の強さ(Stromstaerke) Ｕ＝測定スリットに掛かる電圧(Spannung) ａ＝相対剪断応力、すなわち、電場存在下の測定値を電
場なしでの測定値で割り、１を減じたもの） このように、"ａ" は、剪断応力の内、電場の影響に帰
すべき部分であり、相対粘度とも呼ばれる。
【００２０】評価係数ｑは、"ａ" の大きさを表面単位
(Flaecheneinheit)当たりの電流Ｉ.Ｕ.ｍ-2で割ること
により得られるのであるから、"ａ" の値が大きくなる
につれ、また、電流の入力が減少するにつれ増大する。
係数ｑは、電気流動学的液体の電気的特性の質について
の測定値と見ることもできる。"ｑ" は、０から非常に
大きな値まで変化する。
【００２１】
【発明の具体的開示】以下の例においては、次に略記法
を用いる。 固相材料１ ゼオライトＡ（Ｎａベース、表面積：約５
ｍ2／ｇ）； 固相材料２ 固相材料１と同様だが９％のカルシウムイ
オンを含有； 固相材料３ 固相材料１と同様だが３.７％のリチウム
イオンを含有； 固相材料４ ＮａＡｌ無定形ケイ酸塩（表面積：９０ｍ
2／ｇ、酸化アルミニウム９％、酸化ナトリウム７％及
び水７％を含有）； オイル１ トリルメチルシリル末端器を有するポリジ
メチルシロキサン（粘度：１０ｍＰａ.ｓ.(２５℃)） オイル２ オイル１と同様だが、粘度：５ｍＰａ.ｓ.
(２５℃) オイル３ ７.７％のシクロヘキシルアミノメチル基
によりジアルキルアミン置換されたポリジメチルシロキ
サン（粘度：１５５ｍＰａ.ｓ.(２５℃)） オイル４ 芳香族炭化水素約１１％、ナフテン系炭化
水素約３３％、パラフィン系炭化水素約５６％からなる
鉱油（粘度：１５〜２０ｍＰａ.ｓ.(２５℃)、融点：−
１８℃） オイル５ ナフテン系鉱油（粘度：７〜１１mPa.s.
(４０℃)、融点：−４５〜−５４℃） シラン１ （３−トリエトキシリル−プロピル）コハ
ク酸無水物
【００２２】なお、以下の例は例示を目的としたもので
あって、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２３】
【参考例１〜６】 ［中間工程］逆流物及び蒸留物冷却器を備えた三つ口フ
ラスコに下記の処方物を装入し、攪拌しながら反応を行
なった。ＩＲ分光法を用いて反応の進行状況を監視し
た。分子量の増加は、粘度の増加とエタノールの消滅に
よって判定した。反応時間は、１２５℃で４時間とし
た。
【００２４】
【表１】 No.１ No.２ シラン１ ５．０ ３１．０ オイル３ ８７．５ − ドデシルアミン − ４０．０ オイル２ ９２．５ ７１．０ １８５．０ １４２．０ 粘度 ２８０ 測定せず (mPa.s./25℃) （反応により２相に分離） なお、上記処方中の数字はｇ単位である。
【００２５】オイル２は希釈剤としての機能を有するだ
けである。中間組成物No.１では、カルボキシル基及び
アミノ基とアルコールとの比は、１：１であり、No.２
では、この比は２：１であった。同様にして以下のとお
り、反応を行なった。
【００２６】
【表２】 No.３ No.４ No.５ No.６ シラン１ ４５．０ ６２．０ ４９．０ ３０．５ ドデシルアミン ５５．０ ３８．０ − − ドデカノール − − ５１．０ − ノニルフェニルヘキサエトキシラート − − − ６９．５ オイル５ １００．０ １００．０ １００．０ １００．０ ２００．０ ２００．０ ２００．０ ２００．０ 粘度 ９８ ９０ ３３ ６５ (mPa.s./25℃) なお、上記処方中の数字はｇ単位である。
【００２７】オイル５は希釈剤としての機能を有するだ
けである。反応生成物はさらにオイルと混合して均一な
溶液を形成し、電気流動学的液体に加工した。中間組成
物No.３，５及び６では、カルボキシル基及びアミノ基
とアルコールとの比は、１：１であり、No.２では、こ
の比は２：１であった。
【００２８】
【実施例１〜１３】下記の処方で電気流動学的液体を製
造した。なお、下表の構成成分は重量％によるものであ
る。「例」の後に数字を付したものは本発明による実施
例であり、大文字のアルファベットを付したものは、比
較のために示す既知の電気流動学的液体である。製造
は、各構成成分を、例Ａ及び実施例１については１２０
℃で１時間、実施例２〜１３並びに例Ｂ、Ｃ及びＤにつ
いては２００℃で４時間攪拌することにより行なった。
【００２９】
【表３】 例 Ａ 例 １ オイル１ ６２．０ ６２．０ オイル３ ５．０ − 固相成分４ ３３．０ ３３．０ 中間組成物１ − ５．０ 粘度 (mPa.s./25℃) ８５０ ５２０ "ａ" （m2/VA) ２５ ４２
【００３０】
【表４】 例 ２ 例 ３ 例 ４ 例 ５ オイル１ ５３．０ ５６．０ − − オイル４ − − ５６．７ ５２．７ 固相成分１(8.2%H2O) ４１．０ ４１．０ − − 固相成分１(3.5%H2O) − − ４２．０ ４２．０ 中間組成物１ ６．０ − − − 中間組成物２ − ３．０ − − 中間組成物３ − − １．３ １．３ ホルムアミド − − − ４．０ 粘度 (mPa.s./25℃) １１０ １４０ ２００ １６０ "ａ" （m2/VA) １１ １０ ４ １８
【００３１】実施例２〜５の電気流動学的液体では、長
期間（９０日）経過後でもわずかな沈殿物が見られただ
けであり、それも揺動または攪拌で簡単に再分散するこ
とができた。
【００３２】
【表５】 例 ６ 例 ７ 例 ８ 例 ９ オイル１ ４９．０ ４６．０ ４６．０ ４６．０ オイル４ ５．０ ５．０ ５．０ ５．０ ホルムアミド ４．０ ４．０ ４．０ ４．０ 固相成分１(6.3%H2O) ４２．０ ４２．０ ４２．０ ４２．０ 中間組成物４ − ３．０ − − 中間組成物５ − − ３．０ − 中間組成物６ − − − ３．０ 粘度 (mPa.s./25℃) ４３０ １２００ ３３０ ５５０ "ａ" （m2/VA) １．２ ４．４ ３．２ １１ 実施例７で得られる電気流動学的液体は、高い粘度を有
するが、実施例８のそれは良好な流動性を有している。
【００３３】
【表６】 例 Ｂ 例 10 例 11 オイル１ ４１．０ ４０．１ ３９．０ オイル４ １４．０ １３．４ １３．０ 固相成分１(4.3%H2O) ４５．０ ４５．０ ４５．０ ホウ酸エステル-ク゛リセリルモノオレアート − １．５ ３．０ 粘度 (mPa.s./25℃) ５５０ ３６０ ５１０ "ａ" （m2/VA) ０．０６ ０．３ １．４
【００３４】
【表７】 例 Ｃ 例 12 例 Ｄ 例 13 オイル２ ３３．５ ３３．０ ６０．０ ５９．０ オイル３ １９．８ １７．８ １３．０ １０．５ 固相成分１(4.7%H2O) ４２．０ ４２．０ − − 固相成分２(6%H2O) − − ２７．０ ２７．０ ホルムアミド ４．７ ４．７ − − ＴＳＩＴ* − ２．５ − ３．５ 粘度 (mPa.s./25℃) ２６０ ２５０ ２６０ １２５ "ａ" （m2/VA) ０．３ ０．６ １３ ４０ ＊ＴＳＴＩ＝トリイソステアリルイソプロピル−チタナ
ート（Ｃ57Ｈ112Ｏ7Ｔｉ） 比較例Ｃで得られる液体はすぐに沈降を生じ、２週間で
沈積した。比較例Ｄで得られる液体は１ヵ月間で固体成
分からなる沈積を生じた。これに対し、本発明の流動学
的液体である実施例１２と１３では、３ヵ月後でも沈積
物を生じなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 139:04 139:06 125:30） (Ｃ１０Ｍ 167/00 159:12 125:02 125:22 147:02） Ｃ１０Ｎ 10:08 10:12 20:02 20:06 Ｚ 8217−4Ｈ 30:04 40:14

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 実質的に非導電性な液体及びフィロケイ
    酸塩を除くケイ素含有材料粒子からなる固相を含む電気
    流動学的液体であって、上記ケイ素含有材料はその表面
    の基： 【化１】 が一般式１： 【化２】 （ここで、式中、Ｒは、 【化３】 または 【化４】 または 【化５】 であり、式中、 ＷはＳｉまたはＴｉであり、 Ｒ1は直鎖もしくは分枝のＣ1〜Ｃ4アルキルであり、 Ｒ2は 【化６】 で表わされる基であり、ここでｘは、１〜９の間の整数
    であり、 Ｒ′及びＲ″は同一／異別のいずれでもよく、水素、Ｃ
    5〜Ｃ20アルキル、Ｃ5〜Ｃ20アルケニル及び-(Ｃ2Ｈ
    4Ｏ)x-Ｃ6Ｈ5-Ｃ7-11アルキル（ここでｘは上記定義と
    同様）から選択され、 Ｙ′及びＹ″は同一／異別のいずれでもよく、Ｏ、ＮＨ
    もしくはＮＲ″′を意味し、 Ｒ″′は 【化７】 で表わされる基（Ｒ1は上記定義と同様であり、ｙ及び
    ｚは同一／異別のいずれでもよく１〜９の整数であり、
    ｎは１０〜３０の整数であり、 Ｒ3はＣnＨ2n+1−ＣＯＯで表わされる基（ｎは上記定義
    と同様）であり、 Ｒ4は 【化８】 であり、 Ｒ5はＣ7-20アルキルもしくはＣ7-20アルケニルを意味
    し、 Ｂはホウ素を表わす。）で表わされる基を形成する化合
    物との反応によって改質されており、上記反応は、ケイ
    素含有材料粒子を攪拌下、上記液体中に分散し、上記化
    合物と６０〜３００℃で０．５〜２４時間反応させるこ
    とにより得られるもの。
  2. 【請求項２】 請求項１の電気流体学的液体であって、
    上記ケイ素含有母材が水分含有量０．５〜３０％の合成
    ゼオライトであるもの。
  3. 【請求項３】 請求項２の電気流体学的液体であって、
    上記水分含有量が０．５〜１０％であるもの。
  4. 【請求項４】 請求項３の電気流体学的液体であって、
    上記ゼオライト粒子の平均粒径が０．５〜５０μｍであ
    るもの。
  5. 【請求項５】 先行するいずれかの請求項の電気流体学
    的液体であって、上記実質的に非導電性である液体の誘
    電率が１．５〜５であり、その粘度が１〜５ｍＰａ.ｓ
    であるもの。
  6. 【請求項６】 請求項５の電気流体学的液体であって、
    上記実質的に非導電性である液体がパラフィン系もしく
    はナフテン系鉱油、シリコーン油またはこれらの誘導体
    であるもの。
  7. 【請求項７】 先行するいずれかの請求項の電気流体学
    的液体であって、減摩材を含有するもの。
  8. 【請求項８】 請求項７の電気流体学的液体であって、
    上記減摩材が３重量％以下のグラファイト、５重量％以
    下の微細化したポリテトラフルオロエチレンまたは硫化
    モリブデンであるもの。
  9. 【請求項９】 請求項６の電気流体学的液体であって、
    上記反応の際に媒体となった液体を分離し、得られた表
    面の改質された粒子を、電気流体学的液体の第２成分と
    なる実質的に非電導性の液体中に分散させるもの。
  10. 【請求項１０】 請求項９の電気流体学的液体であっ
    て、上記反応は、ケイ素含有材料粒子を攪拌下、上記液
    体中に分散し、上記化合物と６０〜３００℃で０．５〜
    ２４時間反応させることにより得られるもの。
JP4216624A 1991-07-24 1992-07-23 電気流動学的液体 Pending JPH06166886A (ja)

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ES2072060T3 (es) 1995-07-01
KR930002474A (ko) 1993-02-23
DE4124579A1 (de) 1993-01-28
DE59201642D1 (de) 1995-04-20
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