JPH06145705A - 希土類磁石粉末、希土類ボンド磁石及び希土類ボンド磁石用組成物 - Google Patents

希土類磁石粉末、希土類ボンド磁石及び希土類ボンド磁石用組成物

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JPH06145705A
JPH06145705A JP4301339A JP30133992A JPH06145705A JP H06145705 A JPH06145705 A JP H06145705A JP 4301339 A JP4301339 A JP 4301339A JP 30133992 A JP30133992 A JP 30133992A JP H06145705 A JPH06145705 A JP H06145705A
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rare earth
magnet
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magnet powder
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Takeshi Ikuma
健 井熊
Atsunori Kitazawa
淳憲 北澤
Toshiyuki Ishibashi
利之 石橋
Koji Akioka
宏治 秋岡
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Seiko Epson Corp
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
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    • H01F1/0576Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together pressed, e.g. hot working

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 高性能かつ信頼性の高い希土類ボンド磁石を
生産性良く提供する。 【構成】 R−Fe−B系ボンド磁石粉末表面に窒素も
しくは炭素を0.01μm〜1μm侵入させることによ
り磁石粉末の酸化を防ぎ、安定性及び安全性を高める。
また希土類ボンド磁石の信頼性を高める。さらに希土類
ボンド磁石組成物の混練・成形中の樹脂の変質を抑え、
成形安定性を高める。 【効果】 希土類ボンド磁石を高性能で信頼性を高くか
つ生産性よく製造することが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は基本組成がRと遷移金属
元素及びほう素からなるR−Fe−B系希土類磁石に関
する。
【0002】
【従来の技術】従来、基本組成がR2Fe14B である希
土類磁石に関しては特公平1−52457号公報、特開
昭60−9852号公報やその引用特許公報や論文等に
多く報告されている。このNd−Fe−B系磁石は従来
の希土類磁石に比べ高い磁気性能を有しており、また低
コストで製造できることから、近年その生産量は年々増
加する傾向にある。
【0003】一方、希土類磁石合金に窒素もしくは炭素
を含有させる技術及びその効果については例えば特開平
2−57663号公報、特開平2−57663号公報等
の特許公報及びJ.Magn.Magn.Mater,87(1990)L251をはじ
めとする論文等に報告されているように Sm−Fe合
金に窒素を含有させた組成系(Sm−Fe−N系)とな
っている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら従来の技
術におけるNd−Fe−B系磁石について以下の問題点
を有する。
【0005】すなわち、Nd−Fe−B系磁石はその組
成がFe基組成であるために酸化されやすく、そのため
磁石粉末の安定性、安全性が悪い。また、磁石成形品も
磁石成形品も酸化されやすいことから耐食性等の信頼性
も低い。さらにこの磁石粉末を用いてポリアミド樹脂等
の熱可塑性樹脂と混合、混練を行い射出成形用もしくは
押出成形用コンパウンドを作製するとNd−Fe−B系
磁石粉末が樹脂成分の酸化に対して触媒的作用を起こし
樹脂成分を変質させ、成形を行なうことを困難にする。
【0006】一方、従来技術の希土類磁石合金に窒素を
含有させる技術については以下の問題点を有する。
【0007】すなわち、希土類磁石合金に窒素を含有さ
せる技術としてはSm−Fe合金に窒素を含有させたS
m−Fe−N系磁石粉末が挙げられるが、この磁石粉末
の場合十分な磁気性能を付与するためには磁石粉末粒径
が2〜3μmとなり、この粒径の磁石粉末を使用してボ
ンド磁石を作製すると粉末の比表面積が大きいために磁
石中の樹脂量を増加させなければならない。このため磁
石粉末充填量が低下し成形品の磁気性能は低下する。こ
のことから窒化による磁石粉末の磁気性能の増加を十分
に生かすことができない。また、Nd−Fe−B系磁石
の窒化については例えば「J. Appl. phys. 70(10),15 N
ovember 1991 P6600」等に示されているがボンド磁石用
の磁石粉末として十分な磁気性能を有したものは得られ
ていない。
【0008】そこで本発明はこのような問題点を解決す
るものでその目的とするところは安定性のよい磁石粉
末、高性能かつ信頼性の高い希土類磁石及び成形性のよ
い希土類ボンド磁石組成物を提供するところにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明の希土類磁石粉末
は基本組成がR(RはYを含む1種または2種以上の希
土類元素)、Feを主体とする遷移金属元素、及びほう
素からなるR−Fe−B系希土類磁石粉末において、磁
石粉末表面に窒素もしくは炭素を0.01から1μm侵
入させることを特徴とする。
【0010】また本発明の希土類ボンド磁石は基本組成
がR、Feを主体とする遷移金属元素、及びほう素から
なるR−Fe−B系希土類磁石粉末と樹脂成分(添加物
を含む)からなる希土類ボンド磁石において、前記磁石
粉末表面に窒素もしくは炭素を0.01から1μm侵入
させることを特徴とする。
【0011】また本発明の希土類ボンド磁石用組成物は
基本組成がR、Feを主体とする遷移金属元素、及びほ
う素からなるR−Fe−B系希土類磁石粉末と樹脂成分
(添加物を含む)からなる希土類ボンド磁石用組成物に
おいて、前記磁石粉末表面に窒素もしくは炭素を0.0
1から1μm侵入させることを特徴とする。
【0012】
【作用】本発明の上記構成によれば基本組成がR−Fe
−B系である磁石粉末表面に窒素もしくは炭素を侵入さ
せることにより磁石粉末の安定性、磁石成形品の信頼性
及び希土類ボンド磁石組成物の成形性を改善する。
【0013】すなわち、R−Fe−B系磁石粉末はFe
基組成であるために酸化され易く、従ってその安定性や
耐食性に問題がある。これを改善する方法としては磁石
粉末表面を不活性化させる方法がある。本発明ではこの
手段として磁石粉末表面に窒素もしくは炭素を侵入させ
ることにより表面を不活性化させ、これにより磁石粉末
の酸化を抑えることが可能となる。この酸化防止効果に
より磁石粉末を安定化させ安定性が向上する。また、N
d−Fe−B系磁石粉末を用いてポリアミド樹脂等の樹
脂と混合、混練して射出成形用もしくは押出成形用コン
パウンドを作製すると磁石粉末の触媒的効果により樹脂
成分が変質され、混練、成形中に増粘現象が生じ安定成
形を行なうことができないのに対し、磁石粉末表面に窒
素もしくは炭素を侵入させた粉末を用いたときには窒素
もしくは炭素により表面が不活性化され触媒効果が抑え
られ、混練、成形中の樹脂成分の変質を抑え、従って安
定に成形を行なうことが可能となる。この時使用する樹
脂としては金属成分の存在により酸化が促進される樹脂
であればどれでも採用することが可能となる。
【0014】磁石粉末表面への窒素もしくは炭素の侵入
を0.01〜1μmとしたのは0.01μm以下の時に
は窒化もしくは炭化による酸化防止効果が不十分とな
り、十分な特性を有することができない。一方、1μm
以上の時には磁気性能が低下するため採用することがで
きない。
【0015】
【実施例】以下、本発明にもとづいて詳細に説明する。
【0016】(実施例1)基本組成がR−Fe−B系で
あるNd−Fe−B系磁石粉末(GM社製MQP−B粉
末、平均粒径25μm)をボ−ルミルによる湿式粉砕
(溶媒n−ヘキサン)を行い、平均粒径15μmに粒度
調整ををした後に窒素ガス中で400〜600℃の温度
範囲で熱処理を施し各種の窒化処理を施した磁石粉末を
作製した。この時作製した各種粉末を表1に示す。
【0017】
【表1】
【0018】ここで粉末1から8は窒化処理を行なった
粉末であり、このうち粉末2から6が本発明の粉末であ
る。また粉末9は比較例としての窒化処理を行なってい
ない粉末である。窒素侵入量は粉末粒径約15μmのも
のをサンプリングし、オ−ジェ分光分析法により測定し
た。磁気性能はVSMにより磁石粉末の磁気性能を測定
した。
【0019】表1から明らかなように特に窒素侵入量を
1μm以上とすると磁気性能が特に保磁力が低下する。
このことから窒素侵入量は1μm以下が望ましい。
【0020】(実施例2)基本組成がR−Fe−B系で
あるNd−Fe−B系磁石粉末(GM社製MQP−B粉
末、平均粒径25μm)をボ−ルミルによる湿式粉砕
(溶媒n−ヘキサン)を行い、平均粒径15μmに粒度
調整ををした後にメタンガス中で400〜600℃の温
度範囲で熱処理を施し各種の炭化処理を施した磁石粉末
を作製した。この時作製した各種粉末を表2に示す。
【0021】
【表2】
【0022】ここで粉末10から15は炭化処理を行な
った粉末であり、このうち粉末10から15が本発明の
粉末である。また粉末9は比較例としての炭化処理を行
なっていない粉末である。炭素侵入量は粉末粒径約15
μmのものをサンプリングし、オ−ジェ分光分析法によ
り測定した。磁気性能はVSMにより磁石粉末の磁気性
能を測定した。
【0023】表2から明らかなように特に炭素侵入量を
1μm以上とすると磁気性能が特に保磁力が低下する。
このことから炭素侵入量は1μm以下が望ましい。
【0024】(実施例3)次に表1に示した粉末を60
℃×95%RHの恒温恒湿槽に250時間静置した恒温
恒湿条件による耐食性試験を実施した。評価方法として
は250時間静置後、磁石粉末の錆の発生状況を光学顕
微鏡(倍率10倍)で観察した。
【0025】評価結果としては粉末2〜8については2
50時間の恒温恒湿試験後も錆の発生は観察されず、耐
食性は良好であった。一方、粉末1と9については赤錆
の発生が観察され、この結果から窒素を磁石粉末表面に
侵入させることにより耐食性は向上するものの、窒素侵
入量が0.01μm以下の時にはその効果は不十分であ
る。
【0026】(実施例4)次に表2に示した粉末を60
℃×95%RHの恒温恒湿槽に250時間静置した恒温
恒湿条件による耐食性試験を実施した。評価方法として
は250時間静置後、磁石粉末の錆の発生状況を光学顕
微鏡(倍率10倍)で観察した。
【0027】評価結果としては粉末9〜15については
250時間の恒温恒湿試験後も錆の発生は観察されず、
耐食性は良好であった。一方、粉末9と10については
赤錆の発生が観察され、この結果から窒素を磁石粉末表
面に侵入させることにより耐食性は向上するものの、窒
素侵入量が0.01μm以下の時にはその効果は不十分
である。
【0028】(実施例5)次に表1に示した各種粉末に
エポキシ樹脂を重量比で1.5%添加して混合・混練を
行なった後、成形圧70kg/mm2 で圧縮成形し、そ
の後150℃で焼成しボンド磁石とした。このボンド磁
石を60℃×95%RHの恒温恒湿槽に500時間静置
して恒温恒湿条件による耐食性試験を実施した。評価方
法としては実施例2と同様にボンド磁石表面の錆の発生
状況を光学顕微鏡(倍率10倍)で観察した。
【0029】評価結果としては比較例である粉末9を使
用して作製したボンド磁石においては磁石表面上に赤錆
が発生しており、耐食性は良好ではなかった。また粉末
1を使用して作製したボンド磁石については粉末9を使
用したものに比べ錆の発生量は少ないものの磁石表面の
一部に錆のスポットが発生しており耐食性能は不十分で
あった。これらのボンド磁石に対し、粉末2〜8を使用
して作製したボンド磁石については500時間の恒温恒
湿試験後もボンド磁石表面に錆の発生は観察されず、耐
食性は良好であった。
【0030】また、炭化処理を行なった粉末についても
同様な実験を行なったところ窒化処理を行なった粉末と
同様な結果が得られた。
【0031】(実施例6)表1に示した各種粉末にポリ
アミド樹脂(ナイロン12)及び滑剤を磁石粉末の体積
率が70%となるように秤量した後にこれらを混合し、
この混合物を2軸混練機に投入して230℃で混練を行
ない、各種組成物を作製した。これらの組成物をラボプ
ラストミル(東洋精機製作所製)に設置したロ−ラミキ
サ−に投入し、250℃、30rpmの条件でミキシン
グを行い、ミキシング開始1分後の混練トルク(t1
及び10分後の混練トルク(t2)を測定した。この時
の結果を表3に示す。
【0032】
【表3】
【0033】ここで混練トルク値は組成物の溶融時の物
性を示すものであり、この値の変化を見ることによって
組成物中の樹脂成分の変質を評価することが可能とな
る。表2から明らかなように比較例である粉末9を使用
した組成物No.6は10分後のトルク値が1分後のそ
れに比べ大きく増加しており組成物中の樹脂成分の変質
を示している。また、粉末1を使用した組成物No.1
についてもNo.6に比べ樹脂成分の変質は抑えられて
いるもののその効果は小さい。一方、本発明の磁石粉末
を使用した組成物No.2〜5についてはトルク値の変
動はほとんど見られず、安定であることは明らかであ
る。
【0034】これらの組成物を用いて実際に押出成形機
の投入して外径18mm、内径16mmのパイプ磁石の
成形を行なった。
【0035】成形結果としては組成物No.6は押出中
に成形機内で発熱が生じ、成形を行なうことができなか
った。また組成物No.1についてははじめの数十分は
成形可能であったが途中で組成物の流動性が低下し連続
的に成形を行なうことができなかった。一方、組成物N
o.2〜5については成形可能であり、また8時間以上
の連続成形を行なうことが可能であった。
【0036】この押出成形性については磁粉体積率を6
5〜75%の間で変更したときも同様な結果が得られ
た。
【0037】また、炭化処理を行なった粉末を使用した
ときにも同様な結果が得られた。
【0038】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の希土類磁
石粉末は酸化し難い粉末であるために安定性が良好であ
り、またこのことから安全性も高い。従ってこの粉末を
保管することが容易となり、またこの粉末を使用して希
土類ボンド磁石を製造するときには粉末のハンドリング
がし易く生産を行なうことが容易となる。
【0039】また、本発明の希土類ボンド磁石は耐食性
の高い磁石でありまた高い磁気性能を維持していること
から、高性能かつ高信頼性のボンド磁石を提供すること
が可能となる。
【0040】また、本発明の希土類ボンド磁石組成物は
混練・成形中の樹脂成分の酸化による変質を抑えること
が可能となり、安定に成形を行なうことが可能となる。
このことから高性能な押出成形磁石もしくは射出成形磁
石を生産性良く提供することが可能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 秋岡 宏治 長野県諏訪市大和3丁目3番5号セイコー エプソン株式会社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基本組成がR(RはYを含む1種または
    2種以上の希土類元素)、Feを主体とする遷移金属元
    素、及びほう素からなるR−Fe−B系希土類磁石粉末
    において、磁石粉末表面に窒素もしくは炭素を0.01
    から1μm侵入させることを特徴とする希土類磁石粉
    末。
  2. 【請求項2】 基本組成がR、Feを主体とする遷移金
    属元素、及びほう素からなるR−Fe−B系希土類磁石
    粉末と樹脂成分(添加物を含む)からなる希土類ボンド
    磁石において、前記磁石粉末表面に窒素もしくは炭素を
    を0.01から1μm侵入させることを特徴とする希土
    類ボンド磁石。
  3. 【請求項3】 基本組成がR、Feを主体とする遷移金
    属元素、及びほう素からなるR−Fe−B系希土類磁石
    粉末と樹脂成分(添加物を含む)からなる希土類ボンド
    磁石用組成物において、前記磁石粉末表面に窒素もしく
    は炭素を0.01から1μm侵入させることを特徴とす
    る希土類ボンド磁石用組成物。
JP4301339A 1992-11-11 1992-11-11 希土類磁石粉末、希土類ボンド磁石及び希土類ボンド磁石用組成物 Pending JPH06145705A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003034451A1 (fr) * 2001-10-15 2003-04-24 Kabushiki Kaisha Toshiba Aimant lie et son procede de production
JP2005340861A (ja) * 2005-08-12 2005-12-08 Seiko Epson Corp 希土類ボンド磁石の製造方法および希土類ボンド磁石
JP2006005376A (ja) * 2005-08-12 2006-01-05 Seiko Epson Corp 希土類ボンド磁石の製造方法および希土類ボンド磁石
CN105839045A (zh) * 2016-04-17 2016-08-10 北京工业大学 一种提高烧结钕铁硼磁体防腐性能的方法

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