JPH06138015A - セラミックス造粒品の粒度測定方法 - Google Patents
セラミックス造粒品の粒度測定方法Info
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- JPH06138015A JPH06138015A JP4291460A JP29146092A JPH06138015A JP H06138015 A JPH06138015 A JP H06138015A JP 4291460 A JP4291460 A JP 4291460A JP 29146092 A JP29146092 A JP 29146092A JP H06138015 A JPH06138015 A JP H06138015A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】平均粒径４０μｍ以下のセラミックス造粒品で
も測定可能で、しかも精度高く粒度分布測定を行うこと
のできる粒度測定方法を提供する。 【構成】分散槽１でセラミックス造粒品を分散媒に分
散、攪拌して得た分散系をで循環させる。循環途中の測
定セル２内２で、レーザ発振器５から分散系中のセラミ
ックス造粒品にレーザ照射する。セラミックス造粒品か
らの回折光を検出器８で検出し、光の強度分布を制御部
９で演算することにより粒度分布を測定する。このとき
攪拌機１１により攪拌速度及び循環ポンプ４による循環
速度を、セラミックス造粒品が沈降しない範囲で最小の
ものに設定するとともに、造粒品を分散媒に分散させて
から５分以内に測定を完了する。これにより、造粒品の
崩壊を効果的に抑制しつつ、精度高く粒度分布測定を行
うことができる。
も測定可能で、しかも精度高く粒度分布測定を行うこと
のできる粒度測定方法を提供する。 【構成】分散槽１でセラミックス造粒品を分散媒に分
散、攪拌して得た分散系をで循環させる。循環途中の測
定セル２内２で、レーザ発振器５から分散系中のセラミ
ックス造粒品にレーザ照射する。セラミックス造粒品か
らの回折光を検出器８で検出し、光の強度分布を制御部
９で演算することにより粒度分布を測定する。このとき
攪拌機１１により攪拌速度及び循環ポンプ４による循環
速度を、セラミックス造粒品が沈降しない範囲で最小の
ものに設定するとともに、造粒品を分散媒に分散させて
から５分以内に測定を完了する。これにより、造粒品の
崩壊を効果的に抑制しつつ、精度高く粒度分布測定を行
うことができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、湿式のレーザ回折法を
用いたセラミックス造粒品の粒度測定方法に関する。
用いたセラミックス造粒品の粒度測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスの粉末プレス成形において
は、粉末の流動性や成形性を向上させるために、セラミ
ックス造粒品が用いられる。セラミックス造粒品は、セ
ラミックス粉末をバインダーとともに水等の分散媒に加
えてスラリーとした後、スプレードライヤ装置等により
造粒することにより形成される。このセラミックス造粒
品の諸性質は、実際のプレス成形条件に影響を与えると
ともに、成形品さらには製品としての焼成品の良否にも
影響を与える。
は、粉末の流動性や成形性を向上させるために、セラミ
ックス造粒品が用いられる。セラミックス造粒品は、セ
ラミックス粉末をバインダーとともに水等の分散媒に加
えてスラリーとした後、スプレードライヤ装置等により
造粒することにより形成される。このセラミックス造粒
品の諸性質は、実際のプレス成形条件に影響を与えると
ともに、成形品さらには製品としての焼成品の良否にも
影響を与える。
【０００３】このようなセラミックス造粒品の諸性質の
一つに粒度分布がある。セラミックス造粒品の粒度分布
を測定する方法としては、湿式での測定が造粒品の崩壊
を伴い困難であるため、従来から乾式でのふるい分け法
が一般的に採用されている。このふるい分け法は、下に
いくほど網目寸法が小さくなるようにふるいを複数重
ね、最上段のふるいに入れた粉体を、振動を与えて順に
ふるい落とすことにより、粒度分布を測定する方法であ
る。
一つに粒度分布がある。セラミックス造粒品の粒度分布
を測定する方法としては、湿式での測定が造粒品の崩壊
を伴い困難であるため、従来から乾式でのふるい分け法
が一般的に採用されている。このふるい分け法は、下に
いくほど網目寸法が小さくなるようにふるいを複数重
ね、最上段のふるいに入れた粉体を、振動を与えて順に
ふるい落とすことにより、粒度分布を測定する方法であ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記ふるい分け法で
は、粒子の形状のいかんにかかわらず、粒子の最大径に
より粒子の大きさを分級し、その相対重量比で粒度分布
が表わされる。このため、ふるい分け法により分級でき
る粒子径は４０〜２０００μｍ程度のもので、平均粒径
４０μｍ以下の粒子はうまく測定できない。また、ふる
い分け法に用いられるメッシュには、網目寸法を段階的
に変えたものが数十種類あるが、各メッシュ間での網目
寸法の差が大きく、粒子径の分級可能間隔が粗い。さら
に、ふるいの目詰まりや、粒子を振るい落とす際に加え
る振動により粒子が崩壊することもある。
は、粒子の形状のいかんにかかわらず、粒子の最大径に
より粒子の大きさを分級し、その相対重量比で粒度分布
が表わされる。このため、ふるい分け法により分級でき
る粒子径は４０〜２０００μｍ程度のもので、平均粒径
４０μｍ以下の粒子はうまく測定できない。また、ふる
い分け法に用いられるメッシュには、網目寸法を段階的
に変えたものが数十種類あるが、各メッシュ間での網目
寸法の差が大きく、粒子径の分級可能間隔が粗い。さら
に、ふるいの目詰まりや、粒子を振るい落とす際に加え
る振動により粒子が崩壊することもある。
【０００５】したがって、セラミックス造粒品の粒度分
布をふるい分け法で測定する場合、粒子径における測定
限界があり、また精度高く測定することが困難である。
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、平均粒
径４０μｍ以下のセラミックス造粒品でも測定可能で、
しかも精度高く粒度分布測定を行うことのできるセラミ
ックス造粒品の粒度測定方法を提供することを目的とす
る。
布をふるい分け法で測定する場合、粒子径における測定
限界があり、また精度高く測定することが困難である。
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、平均粒
径４０μｍ以下のセラミックス造粒品でも測定可能で、
しかも精度高く粒度分布測定を行うことのできるセラミ
ックス造粒品の粒度測定方法を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明のセラミックス造粒品の粒度測定方法は、セラミック
ス造粒品を分散媒に分散、攪拌して得た分散系を循環さ
せ、循環途中で該分散系中の該セラミックス造粒品にレ
ーザ照射し、該セラミックス造粒品からの回折光により
制御部で粒度を測定する方法であって、前記攪拌の速度
及び前記循環の速度を前記セラミックス造粒品が沈降し
ない範囲で最小のものに設定すると共に、前記セラミッ
クス造粒品を分散媒に分散させてから５分以内に測定を
完了することを特徴とするものである。
明のセラミックス造粒品の粒度測定方法は、セラミック
ス造粒品を分散媒に分散、攪拌して得た分散系を循環さ
せ、循環途中で該分散系中の該セラミックス造粒品にレ
ーザ照射し、該セラミックス造粒品からの回折光により
制御部で粒度を測定する方法であって、前記攪拌の速度
及び前記循環の速度を前記セラミックス造粒品が沈降し
ない範囲で最小のものに設定すると共に、前記セラミッ
クス造粒品を分散媒に分散させてから５分以内に測定を
完了することを特徴とするものである。
【０００７】なお、本発明の測定方法は、セラミックス
造粒品を分散媒に分散させる際に、超音波や分散剤によ
る強制的な分散促進手段を用いずに行うことが好まし
い。このような強制的な分散促進手段を用いると、セラ
ミックス造粒品が崩壊されるので好ましくなく、また精
度高い測定が困難となる。
造粒品を分散媒に分散させる際に、超音波や分散剤によ
る強制的な分散促進手段を用いずに行うことが好まし
い。このような強制的な分散促進手段を用いると、セラ
ミックス造粒品が崩壊されるので好ましくなく、また精
度高い測定が困難となる。
【０００８】
【作用】本発明の測定方法では、分散槽でセラミックス
造粒品が分散媒に分散、攪拌され分散系が形成される。
この分散系は、上記分散槽及び測定セル間を循環し、該
測定セルで分散系中のセラミックス造粒品にレーザ光が
照射される。そして、セラミックス造粒品からの回折光
がレンズにより検出器に集光される。この回折光パター
ンは、試料の粒度分布に相当する光の強度分布となって
いるので、検出器で検出したこの光の強度分布を制御部
で演算することにより粒度分布が測定される。
造粒品が分散媒に分散、攪拌され分散系が形成される。
この分散系は、上記分散槽及び測定セル間を循環し、該
測定セルで分散系中のセラミックス造粒品にレーザ光が
照射される。そして、セラミックス造粒品からの回折光
がレンズにより検出器に集光される。この回折光パター
ンは、試料の粒度分布に相当する光の強度分布となって
いるので、検出器で検出したこの光の強度分布を制御部
で演算することにより粒度分布が測定される。
【０００９】本発明方法では、セラミックス造粒品を分
散媒に分散、攪拌して分散系を形成する際、セラミック
ス造粒品が沈降しない範囲で攪拌速度が最小のものに設
定されている。また、この分散系を分散槽及び測定セル
間を循環させる際、セラミックス造粒品が沈降しない範
囲で循環速度が最小のものに設定されている。さらに、
セラミックス造粒品を分散媒に分散させてから５分以内
に測定が完了される。このため、セラミックス造粒品の
崩壊を効果的に抑制しつつ、レーザ回折法によりセラミ
ックス造粒品の粒度分布を精度高く測定することが可能
となる。
散媒に分散、攪拌して分散系を形成する際、セラミック
ス造粒品が沈降しない範囲で攪拌速度が最小のものに設
定されている。また、この分散系を分散槽及び測定セル
間を循環させる際、セラミックス造粒品が沈降しない範
囲で循環速度が最小のものに設定されている。さらに、
セラミックス造粒品を分散媒に分散させてから５分以内
に測定が完了される。このため、セラミックス造粒品の
崩壊を効果的に抑制しつつ、レーザ回折法によりセラミ
ックス造粒品の粒度分布を精度高く測定することが可能
となる。
【００１０】
【実施例】以下、実施例により具体的に説明する。ま
ず、粒子径０．６μｍのＰｂ（Ｚｒ、Ｔｉ）Ｏ3 粉末
に、バインダーとして粉比０．５ｗｔ％でポリビニルア
ルコールを加え、スプレードライヤにて平均粒子径約４
０μｍのセラミックス造粒品としての試料を準備した。
ず、粒子径０．６μｍのＰｂ（Ｚｒ、Ｔｉ）Ｏ3 粉末
に、バインダーとして粉比０．５ｗｔ％でポリビニルア
ルコールを加え、スプレードライヤにて平均粒子径約４
０μｍのセラミックス造粒品としての試料を準備した。
【００１１】レーザ回折式の測定装置として、堀場製作
所製のＬＡ−７００を使用した。この装置は、図１の概
略図に示すように、分散槽１と、測定セル２と、分散槽
１及び測定セル２間をつなぐ循環路３と、循環路３の途
中に配設され、循環路３内で分散系を循環させ後述する
制御部によりその循環速度が制御される循環ポンプ４
と、レーザ発振器５と、ビーム拡大器６と、集光レンズ
７と、検出器８と、制御部９とから主に構成されてい
る。
所製のＬＡ−７００を使用した。この装置は、図１の概
略図に示すように、分散槽１と、測定セル２と、分散槽
１及び測定セル２間をつなぐ循環路３と、循環路３の途
中に配設され、循環路３内で分散系を循環させ後述する
制御部によりその循環速度が制御される循環ポンプ４
と、レーザ発振器５と、ビーム拡大器６と、集光レンズ
７と、検出器８と、制御部９とから主に構成されてい
る。
【００１２】なお、分散槽１は、制御部９によりその攪
拌速度が制御される攪拌機１１を備えている。この分散
槽１は、制御部９によりその作動が制御される超音波発
振機も備えている。またレーザ発振機５はＨｅ−Ｎｅレ
ーザ（波長：６３２．８ｎｍ）であり、検出器８はリン
グ状１８分割シリコンフォトダイオードである。分散媒
として水を用い、攪拌機１１の回転数を６０ｒｐｍにす
ることにより攪拌速度をセラミックス造粒品が沈降しな
い範囲で最小のものに設定し、かつ、循環ポンプの吐出
量を１５００ｍｌ／ｍｉｎにすることにより循環速度を
セラミックス造粒品が沈降しない範囲で最小のものに設
定した。そして、超音波発振器をＯＦＦにして、上記試
料を分散槽１に投入して、粒度測定を行った。
拌速度が制御される攪拌機１１を備えている。この分散
槽１は、制御部９によりその作動が制御される超音波発
振機も備えている。またレーザ発振機５はＨｅ−Ｎｅレ
ーザ（波長：６３２．８ｎｍ）であり、検出器８はリン
グ状１８分割シリコンフォトダイオードである。分散媒
として水を用い、攪拌機１１の回転数を６０ｒｐｍにす
ることにより攪拌速度をセラミックス造粒品が沈降しな
い範囲で最小のものに設定し、かつ、循環ポンプの吐出
量を１５００ｍｌ／ｍｉｎにすることにより循環速度を
セラミックス造粒品が沈降しない範囲で最小のものに設
定した。そして、超音波発振器をＯＦＦにして、上記試
料を分散槽１に投入して、粒度測定を行った。
【００１３】試料投入後、０分（初期測定）、２分、５
分、１０分での測定結果を図２〜図５及び表１に示す。
なお、表１中、メジアン径とは累積５０％の粒子径、つ
まり平均粒子径のことであり、比表面積とは１ｃｍ3 に
おける粒子の総面積のことである。したがって、粒子径
が小さくなるほど比表面積の値は大きくなる。
分、１０分での測定結果を図２〜図５及び表１に示す。
なお、表１中、メジアン径とは累積５０％の粒子径、つ
まり平均粒子径のことであり、比表面積とは１ｃｍ3 に
おける粒子の総面積のことである。したがって、粒子径
が小さくなるほど比表面積の値は大きくなる。
【００１４】
【表１】 これらの結果から、試料投入後、５分くらいからセラミ
ックス造粒品の崩壊が始まり１０μｍ以下の粒子が生成
し、比表面積が増加したことがわかる。また、試料投入
後、２分までは、セラミックス造粒品の崩壊はほとんど
みられず、精度高い粒度測定が可能であることが確認さ
れた。
ックス造粒品の崩壊が始まり１０μｍ以下の粒子が生成
し、比表面積が増加したことがわかる。また、試料投入
後、２分までは、セラミックス造粒品の崩壊はほとんど
みられず、精度高い粒度測定が可能であることが確認さ
れた。
【００１５】また、比較のため、分散系中に分散剤とし
てのヘキサメタリン酸ナトリウムを０．２ｗｔ％添加し
た場合について、上記と同様に測定した。試料投入後、
０分（初期測定）、２分での測定結果を図６、図７及び
表２に示す。これらの結果から、分散剤を添加すること
により、試料投入後、２分後までのセラミックス造粒品
の崩壊がかなり起こっていることがわかる。
てのヘキサメタリン酸ナトリウムを０．２ｗｔ％添加し
た場合について、上記と同様に測定した。試料投入後、
０分（初期測定）、２分での測定結果を図６、図７及び
表２に示す。これらの結果から、分散剤を添加すること
により、試料投入後、２分後までのセラミックス造粒品
の崩壊がかなり起こっていることがわかる。
【００１６】さらに、比較のため、攪拌機１１の回転数
を２１０ｒｐｍに増加して測定した。試料投入後、０分
（初期測定）での測定結果を図８及び表２に併せて示
す。これらの結果から、攪拌速度を大きくすることによ
り、試料投入の初期の段階からセラミックス造粒品の崩
壊が始まっていることがわかる。さらにまた、比較のた
め、超音波発振器を作動させて超音波分散を行いながら
測定した。試料投入後、０分（初期測定）での測定結果
を図９及び表２に併せて示す。
を２１０ｒｐｍに増加して測定した。試料投入後、０分
（初期測定）での測定結果を図８及び表２に併せて示
す。これらの結果から、攪拌速度を大きくすることによ
り、試料投入の初期の段階からセラミックス造粒品の崩
壊が始まっていることがわかる。さらにまた、比較のた
め、超音波発振器を作動させて超音波分散を行いながら
測定した。試料投入後、０分（初期測定）での測定結果
を図９及び表２に併せて示す。
【００１７】これらの結果から、超音波分散を行うこと
により、セラミックス造粒品が瞬時に崩壊したことがわ
かる。
により、セラミックス造粒品が瞬時に崩壊したことがわ
かる。
【００１８】
【表２】
【００１９】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明のセラック
ス造粒品の粒度測定方法によれば、セラミックス造粒品
の崩壊を抑制しつつ、レーザ回折法によりセラミックス
造粒品の粒度分布を精度高く測定することができる。し
たがってふるい分け法では、困難であった平均粒径が４
０μｍ以下のセラミックス造粒品でも精度高く粒度分布
を測定することが可能となった。
ス造粒品の粒度測定方法によれば、セラミックス造粒品
の崩壊を抑制しつつ、レーザ回折法によりセラミックス
造粒品の粒度分布を精度高く測定することができる。し
たがってふるい分け法では、困難であった平均粒径が４
０μｍ以下のセラミックス造粒品でも精度高く粒度分布
を測定することが可能となった。
【図１】実施例で用いたレーザ回折式測定装置の概略説
明図である。
明図である。
【図２】実施例の測定方法に係る初期測定結果を示す粒
度分布グラフである。
度分布グラフである。
【図３】実施例の測定方法に係る２分後の測定結果を示
す粒度分布グラフである。
す粒度分布グラフである。
【図４】実施例の測定方法に係る５分後の測定結果を示
す粒度分布グラフである。
す粒度分布グラフである。
【図５】比較例の測定方法に係る１０分後の測定結果を
示す粒度分布グラフである。
示す粒度分布グラフである。
【図６】分散剤を添加した比較例の測定方法に係る０分
後の測定結果を示す粒度分布グラフである。
後の測定結果を示す粒度分布グラフである。
【図７】分散剤を添加した比較例の測定方法に係る２分
後の測定結果を示す粒度分布グラフである。
後の測定結果を示す粒度分布グラフである。
【図８】攪拌速度を大きくした比較例の測定方法に係る
０分後の測定結果を示す粒度分布グラフである。
０分後の測定結果を示す粒度分布グラフである。
【図９】超音波分散を行った比較例の測定方法に係る０
分後の測定結果を示す粒度分布グラフである。
分後の測定結果を示す粒度分布グラフである。
１は分散槽、２は測定セル、４は循環ポンプ、５はレー
ザ発振器、７は集光レンズ、８は検出器、９は制御部、
１１は攪拌機である。
ザ発振器、７は集光レンズ、８は検出器、９は制御部、
１１は攪拌機である。
Claims (1)
- 【請求項１】 セラミックス造粒品を分散媒に分散、攪
拌して得た分散系を循環させ、循環途中で該分散系中の
該セラミックス造粒品にレーザ照射し、該セラミックス
造粒品からの回折光により制御部で粒度を測定する方法
であって、 前記攪拌の速度及び前記循環の速度を前記セラミックス
造粒品が沈降しない範囲で最小のものに設定すると共
に、前記セラミックス造粒品を分散媒に分散させてから
５分以内に測定を完了することを特徴とするセラミック
ス造粒品の粒度測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4291460A JPH06138015A (ja) | 1992-10-29 | 1992-10-29 | セラミックス造粒品の粒度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4291460A JPH06138015A (ja) | 1992-10-29 | 1992-10-29 | セラミックス造粒品の粒度測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06138015A true JPH06138015A (ja) | 1994-05-20 |
Family
ID=17769162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4291460A Pending JPH06138015A (ja) | 1992-10-29 | 1992-10-29 | セラミックス造粒品の粒度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06138015A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002188989A (ja) * | 2000-12-20 | 2002-07-05 | Horiba Ltd | 粒子径分布測定装置 |
| JP2015520397A (ja) * | 2012-06-22 | 2015-07-16 | マルバーン インストゥルメンツ リミテッド | 不均質流体試料の特性評価 |
-
1992
- 1992-10-29 JP JP4291460A patent/JPH06138015A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002188989A (ja) * | 2000-12-20 | 2002-07-05 | Horiba Ltd | 粒子径分布測定装置 |
| JP2015520397A (ja) * | 2012-06-22 | 2015-07-16 | マルバーン インストゥルメンツ リミテッド | 不均質流体試料の特性評価 |
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