JPH0613586B2 - 高吸収性素材 - Google Patents
高吸収性素材Info
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- JPH0613586B2 JPH0613586B2 JP59218143A JP21814384A JPH0613586B2 JP H0613586 B2 JPH0613586 B2 JP H0613586B2 JP 59218143 A JP59218143 A JP 59218143A JP 21814384 A JP21814384 A JP 21814384A JP H0613586 B2 JPH0613586 B2 JP H0613586B2
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- graft
- polymer
- absorption
- absorption capacity
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はヒドロキシエチルセルロースを幹ポリマーとす
るグラフト重合体からなる、高度の吸収性と特に含塩水
溶液に対して優れた吸収性を有する高吸収性素材に関す
るものである。
るグラフト重合体からなる、高度の吸収性と特に含塩水
溶液に対して優れた吸収性を有する高吸収性素材に関す
るものである。
（従来の技術） 近年、おむつ、衛生ナプキンおよび外科用包帯類といっ
た使い捨て可能な吸収用製品のマーケットが急速に増大
している。これらの製品を製造するための原材料は、高
度の吸水性と共に体液などの含塩水溶液に対する吸収性
の優れていることが必要である。従来は主として紙、パ
ルプ、不織布などが使用されていたが、その吸収性能は
低く、とても満足できるものではなかった。
た使い捨て可能な吸収用製品のマーケットが急速に増大
している。これらの製品を製造するための原材料は、高
度の吸水性と共に体液などの含塩水溶液に対する吸収性
の優れていることが必要である。従来は主として紙、パ
ルプ、不織布などが使用されていたが、その吸収性能は
低く、とても満足できるものではなかった。
最近このような高吸収性素材として、水溶性高分子の保
水性、吸水性を利用した新しい吸水性樹脂が種々提案さ
れ実用化されている。
水性、吸水性を利用した新しい吸水性樹脂が種々提案さ
れ実用化されている。
例えば特公昭４９−４３３９５号公報は、デンプンにア
クリロニトリルをセリウム塩を重合触媒としてグラフト
重合したのち、アルカリ塩基の水性アルコール溶液で鹸
化して吸水性物質を得る方法を開示している。しかし、
このようにして得られたグラフト重合体の吸収性能は水
に対して25〜144ml/g、尿に対して22〜55ml/gと極めて
低いものである。
クリロニトリルをセリウム塩を重合触媒としてグラフト
重合したのち、アルカリ塩基の水性アルコール溶液で鹸
化して吸水性物質を得る方法を開示している。しかし、
このようにして得られたグラフト重合体の吸収性能は水
に対して25〜144ml/g、尿に対して22〜55ml/gと極めて
低いものである。
また、特公昭５３−４６１９９号公報には、デンプン、
セルロースなどを幹ポリマーとし、アクリル酸、アクリ
ルアミドなどの水溶性単量体又はアクリル酸メチル、ア
クリロニトリルなどの加水分解により水溶性となる単量
体およびN,N−メチレンビスアクリルアミドなどの架橋
剤を必須成分としてグラフト重合し、必要により加水分
解することによって得られる樹脂よりなる吸水剤または
保水剤を開示している。しかしながらこの場合も液体吸
収能は、水に対して60〜350ml/g、0.5％食塩水に対して
30〜80ml/g、尿に対して30〜80ml/gであり、まだ満足す
べきものではない。
セルロースなどを幹ポリマーとし、アクリル酸、アクリ
ルアミドなどの水溶性単量体又はアクリル酸メチル、ア
クリロニトリルなどの加水分解により水溶性となる単量
体およびN,N−メチレンビスアクリルアミドなどの架橋
剤を必須成分としてグラフト重合し、必要により加水分
解することによって得られる樹脂よりなる吸水剤または
保水剤を開示している。しかしながらこの場合も液体吸
収能は、水に対して60〜350ml/g、0.5％食塩水に対して
30〜80ml/g、尿に対して30〜80ml/gであり、まだ満足す
べきものではない。
さらに特開昭５６−７００１１号公報には、アクリル酸
及びアクリル酸アルカリ金属塩の中から選ばれた少なく
とも一種の単量体を40重量％以上含有する水溶液に、セ
ルロース、デンプン、グアガムなどの多糖類を存在さ
せ、水溶性ラジカル重合開始剤を用いて反応させる吸水
性グラフト重合体の製造法を開示している。ここには、
ヒドロキシエチルセルロースにアクリル酸とアクリル酸
ナトリウムの混合単量体を過硫酸カリウムを重合開始剤
としてグラフト重合させた実施例も示されているが、得
られたグラフト重合体の吸収性能はイオン交換水に対し
て450g/g、0.9％食塩水に対して71g/g、尿に対して52g/
gであり、純水に対する吸収能はかなり改善されている
が、生理食塩水に対する吸収能はまだ低いという欠点を
有する。
及びアクリル酸アルカリ金属塩の中から選ばれた少なく
とも一種の単量体を40重量％以上含有する水溶液に、セ
ルロース、デンプン、グアガムなどの多糖類を存在さ
せ、水溶性ラジカル重合開始剤を用いて反応させる吸水
性グラフト重合体の製造法を開示している。ここには、
ヒドロキシエチルセルロースにアクリル酸とアクリル酸
ナトリウムの混合単量体を過硫酸カリウムを重合開始剤
としてグラフト重合させた実施例も示されているが、得
られたグラフト重合体の吸収性能はイオン交換水に対し
て450g/g、0.9％食塩水に対して71g/g、尿に対して52g/
gであり、純水に対する吸収能はかなり改善されている
が、生理食塩水に対する吸収能はまだ低いという欠点を
有する。
（発明が解決しようとする問題点） 上記の如くこれまでデンプン系、セルロース系、合成高
分子系と各種の高吸水性樹脂が提案され開発されてきた
が、一般に従来技術で得られた吸水性樹脂は、純水に対
しては100〜600g/g程度の吸水能を持つが、生理食塩水
や尿などの塩、イオンを含んだ溶液に対する吸水能は30
〜100g/g程度に著しく低下する欠点があった。本発明の
目的はこの欠点を改良し、純水に対して極めて高い吸水
能を持ち、しかも同時に生理食塩水に対しても150g/gを
越える従来にない高い吸収能を示す高吸収性素材を提供
することにある。
分子系と各種の高吸水性樹脂が提案され開発されてきた
が、一般に従来技術で得られた吸水性樹脂は、純水に対
しては100〜600g/g程度の吸水能を持つが、生理食塩水
や尿などの塩、イオンを含んだ溶液に対する吸水能は30
〜100g/g程度に著しく低下する欠点があった。本発明の
目的はこの欠点を改良し、純水に対して極めて高い吸水
能を持ち、しかも同時に生理食塩水に対しても150g/gを
越える従来にない高い吸収能を示す高吸収性素材を提供
することにある。
（問題点を解決するための手段） すなわち、本発明は平均モル置換度（ＭＳ）が1.2〜8.0
で、かつ２％水溶液の粘度が20〜100000cps（Ｂ型粘度
計、60rpm、25℃）の範囲であるヒドロキシエチルセル
ロースに対し、架橋剤としてN,N−メチレンビスアクリ
ルアミドを加えて、アクリルアミドをグラフト重合させ
たのち、加水分解率50〜70％で部分加水分解を行うこと
によって得られるグラフト重合体よりなる、生理食塩水
に対する吸収能が150ｇ／ｇを越える高吸収性素材。を
提供するものである。
で、かつ２％水溶液の粘度が20〜100000cps（Ｂ型粘度
計、60rpm、25℃）の範囲であるヒドロキシエチルセル
ロースに対し、架橋剤としてN,N−メチレンビスアクリ
ルアミドを加えて、アクリルアミドをグラフト重合させ
たのち、加水分解率50〜70％で部分加水分解を行うこと
によって得られるグラフト重合体よりなる、生理食塩水
に対する吸収能が150ｇ／ｇを越える高吸収性素材。を
提供するものである。
本発明で幹ポリマーとして用いるヒドロキシエチルセル
ロース（以下ＨＥＣと略記）は、セルロースに水酸化ナ
トリウムなどのアルカリを反応させたアルカリセルロー
スにエチレンオキサイドを作用させるという、一般に良
く知られた方法で製造されるものであるが、高い吸収性
能を得るためには、無水グルコース単位当り付加された
エチレンオキサイドの平均モル数で表わされる平均モル
置換度（以下ＭＳと略記）が1.2〜8.0であって、かつ２
％水溶液の粘度が20〜100000cps（Ｂ型粘度計、60rpm、2
5℃）の範囲のものであることが好ましい。
ロース（以下ＨＥＣと略記）は、セルロースに水酸化ナ
トリウムなどのアルカリを反応させたアルカリセルロー
スにエチレンオキサイドを作用させるという、一般に良
く知られた方法で製造されるものであるが、高い吸収性
能を得るためには、無水グルコース単位当り付加された
エチレンオキサイドの平均モル数で表わされる平均モル
置換度（以下ＭＳと略記）が1.2〜8.0であって、かつ２
％水溶液の粘度が20〜100000cps（Ｂ型粘度計、60rpm、2
5℃）の範囲のものであることが好ましい。
粘度が100000cpsより高いＨＥＣを幹ポリマーとすると
粘度が高過ぎてグラフト重合が困難であり、得られた重
合体の部分加水分解物の吸収性能は低いものしか得られ
ない。逆に20cps以下の低粘度のＨＥＣを使用した場合
も、吸収性能の高いグラフト重合体が得られない。
粘度が高過ぎてグラフト重合が困難であり、得られた重
合体の部分加水分解物の吸収性能は低いものしか得られ
ない。逆に20cps以下の低粘度のＨＥＣを使用した場合
も、吸収性能の高いグラフト重合体が得られない。
又使用するＨＥＣのＭＳが1.2より小さくなると水不溶
性となり、グラフト重合が均一に進まず、得られた重合
体の部分加水分解物の吸収性能は低い。一方ＭＳが8.0
以上の高ＭＳのＨＥＣは経済的に工業生産することが難
しい。
性となり、グラフト重合が均一に進まず、得られた重合
体の部分加水分解物の吸収性能は低い。一方ＭＳが8.0
以上の高ＭＳのＨＥＣは経済的に工業生産することが難
しい。
グラフト重合方法は従来から知られているいかなる方法
でもよく、例えば放射線、電子線、紫外線などを照射す
る方法、第二セリウム塩、過酸化水素、過酸化ベンゾイ
ル、アゾビスブチロニトリル、過硫酸アンモニウムなど
のラジカル重合触媒を用いて重合させる方法などが挙げ
られるが、水または水とアルコールなどの親水性有機溶
剤との混合溶媒中で、硝酸第二セリウム塩を重合触媒と
するグラフト重合法が、グラフト重合率が高く、吸収性
能の優れたグラフト重合体が得られるので好ましい。
でもよく、例えば放射線、電子線、紫外線などを照射す
る方法、第二セリウム塩、過酸化水素、過酸化ベンゾイ
ル、アゾビスブチロニトリル、過硫酸アンモニウムなど
のラジカル重合触媒を用いて重合させる方法などが挙げ
られるが、水または水とアルコールなどの親水性有機溶
剤との混合溶媒中で、硝酸第二セリウム塩を重合触媒と
するグラフト重合法が、グラフト重合率が高く、吸収性
能の優れたグラフト重合体が得られるので好ましい。
重合温度は用いる重合触媒によって異なるが、通常10〜
100℃、好ましくは30〜50℃の範囲である。重合後はメ
タノール、イソプロピルアルコール、アセトンなどの溶
剤を添加して重合体を沈澱させる。得られた重合体はそ
のままか、または水で未反応のＨＥＣを抽出除去する
か、水又はアセトンその他の有機溶剤で加水分解により
カルボキシル基を生成する単量体のホモポリマーを抽出
除去したのち、部分加水分解を行う。
100℃、好ましくは30〜50℃の範囲である。重合後はメ
タノール、イソプロピルアルコール、アセトンなどの溶
剤を添加して重合体を沈澱させる。得られた重合体はそ
のままか、または水で未反応のＨＥＣを抽出除去する
か、水又はアセトンその他の有機溶剤で加水分解により
カルボキシル基を生成する単量体のホモポリマーを抽出
除去したのち、部分加水分解を行う。
本発明においてはグラフト重合体を部分加水分解するこ
とが高い吸収性能を得るための必須要件である。加水分
解を行わないグラフト重合体および完全に加水分解を行
ったグラフト重合体では高い吸収性能が得られず、部分
的に加水分解されることが重要である。本発明のアクリ
ルアミドグラフト重合させたグラフト重合体においては
加水分解率50〜70％のものが高い吸収能を有する。
とが高い吸収性能を得るための必須要件である。加水分
解を行わないグラフト重合体および完全に加水分解を行
ったグラフト重合体では高い吸収性能が得られず、部分
的に加水分解されることが重要である。本発明のアクリ
ルアミドグラフト重合させたグラフト重合体においては
加水分解率50〜70％のものが高い吸収能を有する。
部分加水分解の方法は公知のいかなる方法によってもよ
いが、通常水又は水とアルコールの混合溶媒中で水酸化
ナトリウム、水酸化カリウムなどを用いて10〜180℃の
温度で行われる。
いが、通常水又は水とアルコールの混合溶媒中で水酸化
ナトリウム、水酸化カリウムなどを用いて10〜180℃の
温度で行われる。
部分加水分解後は、グラフト重合体を中和してアルカリ
金属塩となし、そのまま乾燥、粉砕して製品としてもよ
いが、次の後処理を行ってもよい。すなわち、部分加水
分解物にメタノール、イソプロピルアルコールなどの非
溶剤を加えて沈澱、別後、再び純水に溶かし、塩酸そ
の他の酸で中和してカルボキシル基を酸型(-COOH)とす
る。再びメタノール、イソプロピルアルコールなどで沈
澱、別後、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムなど
で中和し、アルカリ金属塩とする。次いでメタノール、
イソプロピルアルコールなどで再沈澱後、別、乾燥、
粉砕して製品とする。
金属塩となし、そのまま乾燥、粉砕して製品としてもよ
いが、次の後処理を行ってもよい。すなわち、部分加水
分解物にメタノール、イソプロピルアルコールなどの非
溶剤を加えて沈澱、別後、再び純水に溶かし、塩酸そ
の他の酸で中和してカルボキシル基を酸型(-COOH)とす
る。再びメタノール、イソプロピルアルコールなどで沈
澱、別後、水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムなど
で中和し、アルカリ金属塩とする。次いでメタノール、
イソプロピルアルコールなどで再沈澱後、別、乾燥、
粉砕して製品とする。
乾燥は室温〜200℃の温度で、風乾、通風乾燥、減圧乾
燥、加熱乾燥など公知のいずれの方法でもよいが、高吸
収性能を得るためには可能な限り低温、短時間で乾燥す
るのが望ましい。
燥、加熱乾燥など公知のいずれの方法でもよいが、高吸
収性能を得るためには可能な限り低温、短時間で乾燥す
るのが望ましい。
本発明においてアクリルアミドをグラフト重合させる際
には架橋剤としてN,N−メチレンビスアクリルアミドを
加えて生成するグラフト重合体を架橋させて水不溶化さ
せる。
には架橋剤としてN,N−メチレンビスアクリルアミドを
加えて生成するグラフト重合体を架橋させて水不溶化さ
せる。
（実施例） 以下に本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
尚、実施例中の部数、％は重量部、重量％である。
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
尚、実施例中の部数、％は重量部、重量％である。
実施例１〜３ ＨＥＣ２部、アクリルアミド４部に、N,N−メチレンビ
スアクリルアミドをアクリルアミドに対し0.3％、硝酸
セリウムアンモニウム8.3×10-4モル／、硝酸0.06モ
ル／と水を加えて全溶液量を80部とし、窒素気流中40
℃でグラフト重合後イソプロピルアルコールで沈澱させ
た。得られた重合物を水で未反応ＨＥＣと水溶性ホモポ
リマーを除去した後、0.5N-NaOH水溶液を用いて100℃，
５〜120分間部分加水分解した。これをメタノールで沈
澱、別後、室温にて真空乾燥，粉砕してグラフト重合
体の部分加水分解物を得た。
スアクリルアミドをアクリルアミドに対し0.3％、硝酸
セリウムアンモニウム8.3×10-4モル／、硝酸0.06モ
ル／と水を加えて全溶液量を80部とし、窒素気流中40
℃でグラフト重合後イソプロピルアルコールで沈澱させ
た。得られた重合物を水で未反応ＨＥＣと水溶性ホモポ
リマーを除去した後、0.5N-NaOH水溶液を用いて100℃，
５〜120分間部分加水分解した。これをメタノールで沈
澱、別後、室温にて真空乾燥，粉砕してグラフト重合
体の部分加水分解物を得た。
幹ポリマーのＨＥＣのＭＳおよび粘度の種々異なるもの
について、上記方法で得られたグラフト重合体の部分加
水分解物の吸収性能を測定した結果を表１に示す。
について、上記方法で得られたグラフト重合体の部分加
水分解物の吸収性能を測定した結果を表１に示す。
吸収性能の測定は、試料0.1〜0.2gに純水または濃度0.8
5％の生理食塩水を加え、24時間室温に放置して充分に
吸収させたのち、200メッシュの金網で濾過して濾液量
を測定し、最初に加えた純水または生理食塩水の量から
吸水能を算出する濾過法によった。
5％の生理食塩水を加え、24時間室温に放置して充分に
吸収させたのち、200メッシュの金網で濾過して濾液量
を測定し、最初に加えた純水または生理食塩水の量から
吸水能を算出する濾過法によった。
比較例 市販のデンプン系およびセルロース系吸収剤について、
実施例１記載の方法で純水および生理食塩水の吸収性能
を測定した結果を表４に示す。
実施例１記載の方法で純水および生理食塩水の吸収性能
を測定した結果を表４に示す。
（発明の効果） 本発明の高吸収性素材は従来の吸水性樹脂が純水に対し
て100〜600g/g程度の吸水性しか示さないのに対し、100
0〜3000g/g程度の驚異的な吸水能を有し、しかも生理食
塩水の吸収能が150〜400g/gと極めて高く、従来の吸水
性樹脂では生理食塩水の吸収能が30〜100g/g程度に低下
する欠点を克服するものである。
て100〜600g/g程度の吸水性しか示さないのに対し、100
0〜3000g/g程度の驚異的な吸水能を有し、しかも生理食
塩水の吸収能が150〜400g/gと極めて高く、従来の吸水
性樹脂では生理食塩水の吸収能が30〜100g/g程度に低下
する欠点を克服するものである。
従ってかかる優れた特性を有する本発明の高吸収性素材
は、おむつ、衛生ナプキン、外科用包帯類など、体液な
どの含塩水溶液の吸収用製品の原料として極めて有効で
ある。
は、おむつ、衛生ナプキン、外科用包帯類など、体液な
どの含塩水溶液の吸収用製品の原料として極めて有効で
ある。
Claims (1)
- 【請求項１】平均モル置換度（ＭＳ）が1.2〜8.0で、か
つ２％水溶液の粘度が20〜100000cps（Ｂ型粘度計、60r
pm、25℃）の範囲であるヒドロキシエチルセルロースに
対し、架橋剤としてN,N−メチレンビスアクリルアミド
を加えて、アクリルアミドをグラフト重合させたのち、
加水分解率50〜70％で部分加水分解を行うことによって
得られるグラフト重合体よりなる、生理食塩水に対する
吸収能が150ｇ／ｇを越える高吸収性素材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59218143A JPH0613586B2 (ja) | 1984-10-17 | 1984-10-17 | 高吸収性素材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59218143A JPH0613586B2 (ja) | 1984-10-17 | 1984-10-17 | 高吸収性素材 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6197312A JPS6197312A (ja) | 1986-05-15 |
| JPH0613586B2 true JPH0613586B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=16715313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59218143A Expired - Lifetime JPH0613586B2 (ja) | 1984-10-17 | 1984-10-17 | 高吸収性素材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0613586B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102589558B1 (ko) * | 2022-11-02 | 2023-10-17 | 한국원자력연구원 | 고흡수성 기재의 제조방법 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0428646Y2 (ja) * | 1988-03-11 | 1992-07-13 | ||
| US4982793A (en) * | 1989-03-10 | 1991-01-08 | Halliburton Company | Crosslinkable cellulose derivatives |
| US5067565A (en) * | 1989-03-10 | 1991-11-26 | Halliburton Company | Crosslinkable cellulose derivatives |
| JP5866257B2 (ja) * | 2012-05-29 | 2016-02-17 | 東亜建設工業株式会社 | コンクリート湿潤養生用シートの製造方法 |
| CN107057251B (zh) * | 2017-05-26 | 2019-05-28 | 南京林业大学 | 一种聚丙烯酸钠/纳米纤维素晶体复合高吸水性树脂及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1035483A (en) * | 1974-06-26 | 1978-07-25 | Pierre Lepoutre | Process for drying polymer-modified cellulose fibres |
| JPS51119825A (en) * | 1975-04-14 | 1976-10-20 | Personal Products Co | Manufacture of cellulosed copolymer fiber and its manufacture |
| JPS51125648A (en) * | 1975-04-25 | 1976-11-02 | Nitto Electric Ind Co | Method of building up matals in concaved steel plates |
-
1984
- 1984-10-17 JP JP59218143A patent/JPH0613586B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102589558B1 (ko) * | 2022-11-02 | 2023-10-17 | 한국원자력연구원 | 고흡수성 기재의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6197312A (ja) | 1986-05-15 |
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