JPH061265B2 - ＺｒＦ▲下４▼またはＨｆＦ▲下４▼中の遷移金属の分析方法 - Google Patents
ＺｒＦ▲下４▼またはＨｆＦ▲下４▼中の遷移金属の分析方法Info
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- JPH061265B2 JPH061265B2 JP25184388A JP25184388A JPH061265B2 JP H061265 B2 JPH061265 B2 JP H061265B2 JP 25184388 A JP25184388 A JP 25184388A JP 25184388 A JP25184388 A JP 25184388A JP H061265 B2 JPH061265 B2 JP H061265B2
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- Japan
- Prior art keywords
- transition metal
- analysis
- amount
- zrf
- hff
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、ZrF4またはHfF4中の遷移金属の分析方法に関
し、詳しくは光ファイバー等の用途に用いられる極微量
の遷移金属を含むフッ化物に応用することのできる遷移
金属の分析方法に関する。
し、詳しくは光ファイバー等の用途に用いられる極微量
の遷移金属を含むフッ化物に応用することのできる遷移
金属の分析方法に関する。
［従来の技術およびその解決すべき課題］ 近年、光通信用石英ファイバーに替わる超低損失光ファ
イバー用材料の一つとして主成分がZr,Ba,Na,Li等から
成るフッ化物ガラスが注目されている。
イバー用材料の一つとして主成分がZr,Ba,Na,Li等から
成るフッ化物ガラスが注目されている。
この種のファイバーは伝送帯域の電磁波の波長が２〜３
μｍにあり、従ってこの領域に吸収バンドを持つFe,Ni,
Cu,Co等の微量遷移金属の含有量が問題となる。超低損
失のフッ化物光ファイバーを実現するためには、原料の
段階においてppbオーダーの遷移金属を分析できる定量
法が必要である。
μｍにあり、従ってこの領域に吸収バンドを持つFe,Ni,
Cu,Co等の微量遷移金属の含有量が問題となる。超低損
失のフッ化物光ファイバーを実現するためには、原料の
段階においてppbオーダーの遷移金属を分析できる定量
法が必要である。
従来、この種の分析法としては中性子放射化分析、およ
び不足当量法を併用した中性子放射化分析が挙げられる
が、中性子放射化分析法は原子炉を手近に持つ必要があ
り、設備面での制約をうける。また、ppbオーダーの分
析には、不足当量法との併用が必要であり、この場合分
離、照射、冷却等の操作で分析の所要時間が長期に渡
り、日常の管理分析に取り入れることは困難である。
び不足当量法を併用した中性子放射化分析が挙げられる
が、中性子放射化分析法は原子炉を手近に持つ必要があ
り、設備面での制約をうける。また、ppbオーダーの分
析には、不足当量法との併用が必要であり、この場合分
離、照射、冷却等の操作で分析の所要時間が長期に渡
り、日常の管理分析に取り入れることは困難である。
このように、フッ化物中の遷移金属の分析については、
簡単な装置を用い、短期間でppbオーダーの分析を行う
適当な方法が殆ど開発されていないというのが現状であ
った。
簡単な装置を用い、短期間でppbオーダーの分析を行う
適当な方法が殆ど開発されていないというのが現状であ
った。
［課題を解決するための手段］ 本発明者らはこのような現状において、簡単な装置を用
い、短期間でppbオーダーの分析を行う方法について検
討を行い、高純度の試薬が手に入りやすく、精製が簡単
なフッ化水素酸を用いて本発明のZrF4またはHfF4を湿式
高圧分解する方法を見いだし、本発明に到達したもので
ある。
い、短期間でppbオーダーの分析を行う方法について検
討を行い、高純度の試薬が手に入りやすく、精製が簡単
なフッ化水素酸を用いて本発明のZrF4またはHfF4を湿式
高圧分解する方法を見いだし、本発明に到達したもので
ある。
すなわち本発明は、ZrF4またはHfF4にフッ化水素酸を添
加し、湿式高圧分解した後、ほう酸、ピロリジンジチオ
カルバミン酸アンモニウム（以後、APDCと略記する。）
を加え、更にPHを4.0〜5.0に調整し、有機溶媒による抽
出、鉱酸による逆抽出を行った後、フレームレス原子吸
光法により定量分析することを特徴とするフッ化物中の
遷移金属の分析方法である。
加し、湿式高圧分解した後、ほう酸、ピロリジンジチオ
カルバミン酸アンモニウム（以後、APDCと略記する。）
を加え、更にPHを4.0〜5.0に調整し、有機溶媒による抽
出、鉱酸による逆抽出を行った後、フレームレス原子吸
光法により定量分析することを特徴とするフッ化物中の
遷移金属の分析方法である。
本発明において、ppbオーダーより濃度の高い遷移金属
の分析についてはより簡単に実施することができるのは
言うまでもないので、本発明においては、ppbオーダー
の遷移金属の分析について詳述する。
の分析についてはより簡単に実施することができるのは
言うまでもないので、本発明においては、ppbオーダー
の遷移金属の分析について詳述する。
すなわち、本発明を実施するためには、環境からの汚
染、分析容器からの汚染、試薬からの汚染を十分考慮に
いれ、これらを極力防ぐ必要がある。フレームレス原子
吸光装置自体の能力としては、１ppb以下の測定が十分
可能であるので、上記の汚染を定量下限の十分の一以
下、すなわち数ppbの分析を行うためにはその十分の一
以下に汚染を抑える必要がある。
染、分析容器からの汚染、試薬からの汚染を十分考慮に
いれ、これらを極力防ぐ必要がある。フレームレス原子
吸光装置自体の能力としては、１ppb以下の測定が十分
可能であるので、上記の汚染を定量下限の十分の一以
下、すなわち数ppbの分析を行うためにはその十分の一
以下に汚染を抑える必要がある。
まず、環境からの汚染を抑えるためには、分析をクリー
ンルーム内やクリーンベンチを用いて行い、フレームレ
ス原子吸光装置も上記設備内で使用する必要がある。
ンルーム内やクリーンベンチを用いて行い、フレームレ
ス原子吸光装置も上記設備内で使用する必要がある。
次に試薬からの汚染については、試薬を精製することに
よって、試薬ブランク値を極力低下させた条件下で分析
する必要があり、そのためには精密分析用の試薬を更に
精製して使用するのがよく、フッ化水素酸は非沸騰方式
による蒸留法、APDC、ほう酸等の場合はイソブチルメチ
ルケトン（以後MIBKと略記する。）等の有機溶媒による
洗浄を行うこと等により試薬の精製ができる。このよう
な方法により、トータルの各遷移金属の量を0.3ppb以下
程度にまで低下できる。
よって、試薬ブランク値を極力低下させた条件下で分析
する必要があり、そのためには精密分析用の試薬を更に
精製して使用するのがよく、フッ化水素酸は非沸騰方式
による蒸留法、APDC、ほう酸等の場合はイソブチルメチ
ルケトン（以後MIBKと略記する。）等の有機溶媒による
洗浄を行うこと等により試薬の精製ができる。このよう
な方法により、トータルの各遷移金属の量を0.3ppb以下
程度にまで低下できる。
容器からの混入については、十分な酸洗浄、超純水での
洗浄を長時間、または繰り返し行うことにより分析に影
響しない程度まで除去することができる。
洗浄を長時間、または繰り返し行うことにより分析に影
響しない程度まで除去することができる。
このように、様々な汚染を極力抑えることにより、数pp
bの遷移金属の分析は十分行えるものであるが、さらに
環境からの汚染、試薬からの汚染をより厳密にシャット
アウトすれば、ppb以下の分析も可能となる。
bの遷移金属の分析は十分行えるものであるが、さらに
環境からの汚染、試薬からの汚染をより厳密にシャット
アウトすれば、ppb以下の分析も可能となる。
本発明に係る分析方法は、試料の溶液化、フッ素イオン
が微量共存する条件のもとでフッ素イオンのマスキング
処理後のマトリックスよりの溶媒抽出、逆抽出、フレー
ムレス原子吸光測定の各項目に分けられるが、その項目
に従って詳細に説明する。
が微量共存する条件のもとでフッ素イオンのマスキング
処理後のマトリックスよりの溶媒抽出、逆抽出、フレー
ムレス原子吸光測定の各項目に分けられるが、その項目
に従って詳細に説明する。
まず試料の溶液化であるが、試料にフッ化水素酸を加え
た後、湿式高圧分解を行い、固体の試料を溶液化される
操作を行う。
た後、湿式高圧分解を行い、固体の試料を溶液化される
操作を行う。
Fe,Ni,Cu,Co等の遷移金属の量が数ppbの場合、試料の採
取量としては約５ｇ程度必要である。実際には後述する
ように試料を溶解した後、溶解液の1/5を採取するので
実際の採取量は１ｇである。添加するフッ化水素酸は、
分析の際に妨害となり得るのでマスクする必要があり、
なるべく少ない方がよいが、初めに試料を湿式高圧分解
するのにある程度の量のフッ化水素酸を必要とするた
め、後述するような分取操作を行う。
取量としては約５ｇ程度必要である。実際には後述する
ように試料を溶解した後、溶解液の1/5を採取するので
実際の採取量は１ｇである。添加するフッ化水素酸は、
分析の際に妨害となり得るのでマスクする必要があり、
なるべく少ない方がよいが、初めに試料を湿式高圧分解
するのにある程度の量のフッ化水素酸を必要とするた
め、後述するような分取操作を行う。
含まれる遷移金属の量が数ppbより多い場合は、試料の
採取量は少なくてもよく、従って使用する試薬の量は同
じでもよいが、遷移金属の含有量が少ない場合は試料の
採取量を増加させなければならず、従って試薬の量を増
加させる必要がある。遷移金属の含有量が数ppbの場合
試料約５ｇを正確に坪量し、テフロン製の湿式高圧分解
ルツボ（内容積70ml）にとり、約50wt％のフッ化水素酸
３mlを加えて水で全容約15mlとし、蓋をして密閉後、13
0℃以上で数時間保つ。分解するのに必要なフッ化水素
酸の量は、湿式高圧分解容器の容積、および分解時の温
度によっても異なるが、内容積70mlのルツボを使用した
場合は、試料５ｇに対して50wt％のフッ化水素酸で３ml
以上必要である。分解の温度は130℃以上で行う必要が
あるが、耐圧容器の性能、安全性および価格を考えると
200℃以下で行うのが好ましく、上記のような場合、150
℃、４時間が最適条件である。また、耐圧容器は金属等
の溶出による汚染を避けるため、少なくとも液に接触す
る部分はテフロン等のプラスチック、その耐溶出の必要
のない材質を使用する必要がある。上記の操作により溶
解した液は、水を添加しつつ50mlのメスフラスコに移
し、全容50mlとした後メスピペットにより10ml分取す
る。
採取量は少なくてもよく、従って使用する試薬の量は同
じでもよいが、遷移金属の含有量が少ない場合は試料の
採取量を増加させなければならず、従って試薬の量を増
加させる必要がある。遷移金属の含有量が数ppbの場合
試料約５ｇを正確に坪量し、テフロン製の湿式高圧分解
ルツボ（内容積70ml）にとり、約50wt％のフッ化水素酸
３mlを加えて水で全容約15mlとし、蓋をして密閉後、13
0℃以上で数時間保つ。分解するのに必要なフッ化水素
酸の量は、湿式高圧分解容器の容積、および分解時の温
度によっても異なるが、内容積70mlのルツボを使用した
場合は、試料５ｇに対して50wt％のフッ化水素酸で３ml
以上必要である。分解の温度は130℃以上で行う必要が
あるが、耐圧容器の性能、安全性および価格を考えると
200℃以下で行うのが好ましく、上記のような場合、150
℃、４時間が最適条件である。また、耐圧容器は金属等
の溶出による汚染を避けるため、少なくとも液に接触す
る部分はテフロン等のプラスチック、その耐溶出の必要
のない材質を使用する必要がある。上記の操作により溶
解した液は、水を添加しつつ50mlのメスフラスコに移
し、全容50mlとした後メスピペットにより10ml分取す
る。
次に溶媒抽出を行うための準備としてのフッ素イオンの
マスクとキレート錯体の生成についてであるが、上記溶
液中には原料由来のフッ素、および試料を分解するため
のにフッ化水素酸によるフッ素の両者が溶解液中に含ま
れている。
マスクとキレート錯体の生成についてであるが、上記溶
液中には原料由来のフッ素、および試料を分解するため
のにフッ化水素酸によるフッ素の両者が溶解液中に含ま
れている。
このフッ素イオンのかなりの部分は、原料のZrまたはHf
と錯体を形成しており、遷移金属抽出の妨害とはならな
い。しかし残りのフッ素は溶液中に含まれる遷移金属、
特に鉄と錯体を形成しやすく、単にキレート剤を添加し
たのみではフッ素が妨害してキレート錯体が生成せず、
溶媒抽出ができない。そこで、本発明ではほう酸を添加
し、PHを試料種に合わせて調整し、溶媒抽出を行うこと
によりフッ素イオンの妨害を回避することができる。
と錯体を形成しており、遷移金属抽出の妨害とはならな
い。しかし残りのフッ素は溶液中に含まれる遷移金属、
特に鉄と錯体を形成しやすく、単にキレート剤を添加し
たのみではフッ素が妨害してキレート錯体が生成せず、
溶媒抽出ができない。そこで、本発明ではほう酸を添加
し、PHを試料種に合わせて調整し、溶媒抽出を行うこと
によりフッ素イオンの妨害を回避することができる。
フッ素イオンをマスクする方法としては、ベリリウム化
合物等、他のものの添加も考えられるが、原子吸光測定
の際に妨害となる等、不都合な点が生じ、この場合は使
用が難しい。
合物等、他のものの添加も考えられるが、原子吸光測定
の際に妨害となる等、不都合な点が生じ、この場合は使
用が難しい。
第１図は、Ni,Cu,Coの各元素の混合物およびFeに対し、
抽出の際、妨害すると考えられる量よりも十分多い量の
フッ素を添加し、その時の回収率を調べたものである
が、Ni,Cu,Coはフッ素イオンが共存しても溶媒抽出によ
り殆ど問題なく回収できるが、鉄ではほう酸無添加の場
合は半分以下しか回収できず、ほう酸を添加することに
よりPHの上昇に従って回収率が上り、PHが約４以上にお
いて殆ど問題なく全量近くが回収されるようになること
がわかる。しかしZrまたはHfの溶液はPHが高いと不安定
となり、金属水酸化物が沈殿する恐れがあるので、本発
明においては抽出時のPHを4.0〜5.0の範囲で行う必要が
ある。
抽出の際、妨害すると考えられる量よりも十分多い量の
フッ素を添加し、その時の回収率を調べたものである
が、Ni,Cu,Coはフッ素イオンが共存しても溶媒抽出によ
り殆ど問題なく回収できるが、鉄ではほう酸無添加の場
合は半分以下しか回収できず、ほう酸を添加することに
よりPHの上昇に従って回収率が上り、PHが約４以上にお
いて殆ど問題なく全量近くが回収されるようになること
がわかる。しかしZrまたはHfの溶液はPHが高いと不安定
となり、金属水酸化物が沈殿する恐れがあるので、本発
明においては抽出時のPHを4.0〜5.0の範囲で行う必要が
ある。
フッ素をマスクするためのほう酸の添加量は添加したフ
ッ化水素酸に対し、ホウ素として1/3当量以上あれば十
分である。
ッ化水素酸に対し、ホウ素として1/3当量以上あれば十
分である。
キレート試薬については、種々の検討の結果APDCが最も
好ましいことがわかった。
好ましいことがわかった。
PHが4.0〜5.0になるようにするために、アンモニア水に
よってPHを調整するが、その際メチルオレンジ等の指示
薬によりPHを調整すればPHメーター等の計測機なしでも
簡単にできる。
よってPHを調整するが、その際メチルオレンジ等の指示
薬によりPHを調整すればPHメーター等の計測機なしでも
簡単にできる。
実際の操作としては、溶媒抽出により精製した0.5wt％
のほう酸と0.2wt％のAPDCの混合溶液を作成しておき、
これを80ml添加した後PH調整する方法が効率的で好まし
い。この場合、添加する溶液量が多いのは、ZrまたはHf
の溶解度が小さいので沈殿を防ぐためである。
のほう酸と0.2wt％のAPDCの混合溶液を作成しておき、
これを80ml添加した後PH調整する方法が効率的で好まし
い。この場合、添加する溶液量が多いのは、ZrまたはHf
の溶解度が小さいので沈殿を防ぐためである。
次に有機溶媒による溶媒抽出であるが、使用する溶媒と
しては、MIBK、ジイソブチルケトンクロロホルム、その
他溶媒抽出に普通使用される溶媒は何でも使用できる
が、使用する溶媒量が少なくても効率よく抽出できるこ
と、および後で述べる濃縮操作において蒸発しやすいこ
と等の条件を考えると、MIBKが好ましい。
しては、MIBK、ジイソブチルケトンクロロホルム、その
他溶媒抽出に普通使用される溶媒は何でも使用できる
が、使用する溶媒量が少なくても効率よく抽出できるこ
と、および後で述べる濃縮操作において蒸発しやすいこ
と等の条件を考えると、MIBKが好ましい。
MIBKを用いた場合、その使用量は３ml程度で十分であ
り、このミクロ抽出により遷移金属をマトリックスから
分離すると同時に、遷移金属の濃縮効果もある。
り、このミクロ抽出により遷移金属をマトリックスから
分離すると同時に、遷移金属の濃縮効果もある。
次に、有機溶媒中の遷移金属の逆抽出であるが、フレー
ムレス原子吸光分析時において直接MIBK層を測定する
と、原子化の過程で不安定要素が多く、遷移金属の分析
精度が水溶液に比べて悪くなる。そこで、本発明におい
ては抽出した有機層に鉱酸を加えて加熱することによ
り、有機層を完全に揮散させ、遷移金属を鉱酸中に移行
させる。MIBKを使用した場合は、100℃で加熱すること
により完全に揮散させることができ、この際キレート剤
の分解もみられるので、この逆抽出液をフレーム原子吸
光装置で測定することにより、遷移金属を精度よく分析
することができる。この際、添加する1Nの希硝酸は薬1.
5mlでよく、フレームレス原子吸光による測定時に丁度
２mlになるよう調整すればよい。
ムレス原子吸光分析時において直接MIBK層を測定する
と、原子化の過程で不安定要素が多く、遷移金属の分析
精度が水溶液に比べて悪くなる。そこで、本発明におい
ては抽出した有機層に鉱酸を加えて加熱することによ
り、有機層を完全に揮散させ、遷移金属を鉱酸中に移行
させる。MIBKを使用した場合は、100℃で加熱すること
により完全に揮散させることができ、この際キレート剤
の分解もみられるので、この逆抽出液をフレーム原子吸
光装置で測定することにより、遷移金属を精度よく分析
することができる。この際、添加する1Nの希硝酸は薬1.
5mlでよく、フレームレス原子吸光による測定時に丁度
２mlになるよう調整すればよい。
これらの操作中に使用する水は、超純水であることは言
うまでもない。
うまでもない。
［実施例］ 以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明は係る実施例に限定されるものではない。
明は係る実施例に限定されるものではない。
実施例１ 1.本発明の実施例で使用する試薬、器具、装置 金属標準溶液：原子吸光用試薬を希硝酸（約0.1N）で
希釈して用いる。
希釈して用いる。
H3BO3（0.5wt％）−APDC（0.2wt％）溶液（試薬Ａと
する。）：全容1000mlとし、これを精製するためにMIBK
50mlを加えて振盪し、MIBK層を捨てる。この操作を３回
繰り返す。
する。）：全容1000mlとし、これを精製するためにMIBK
50mlを加えて振盪し、MIBK層を捨てる。この操作を３回
繰り返す。
フッ酸の精製：非沸騰方式（容器：テフロン製）によ
る蒸留法により精製。
る蒸留法により精製。
湿式高圧分解容器：テフロン製内容積70ml、ステンレ
ス製ジャケット、最高耐圧（350kg/cm2） 超純水：本発明の実施例においては比抵抗値が18ＭΩ
/cm（25℃）以上の超純水を総て使用。
ス製ジャケット、最高耐圧（350kg/cm2） 超純水：本発明の実施例においては比抵抗値が18ＭΩ
/cm（25℃）以上の超純水を総て使用。
分液ロート：テフロン製全容100ml、流水口の先端よ
り約１mmφ×50mmのポリエチレン製管を装着したものを
使用。
り約１mmφ×50mmのポリエチレン製管を装着したものを
使用。
溶媒揮散容器：テフロン製全容10mlビーカー メスアップ容器：標線付きポリエチレン製管（10mm
φ）全容10ml フレームレス原子吸光装置：パーキンエルマー製ゼー
マン5100型 クリーンベンチ：クラス100以下の設備を使用。
φ）全容10ml フレームレス原子吸光装置：パーキンエルマー製ゼー
マン5100型 クリーンベンチ：クラス100以下の設備を使用。
1-2.操作 試料のZrF4約5gを正確に坪量して湿式高圧分解容器にと
り、HF（50％）３mlを加えて水で全容約15mlとし、蓋を
して密閉後、恒温槽に入れて150℃で４時間保持する。
放冷後、水を用いて内容液をテフロン製50mlのメスフラ
スコに移し入れ、全容50mlとする。次にこの溶液より10
mlを分液ロートに分取し、試薬Ａ80ml、メチルオレンジ
指示薬（0.1％）２〜３滴を加え、微黄色を呈するまで
アンモニア水(1+9)を滴下する。約10分間静置後、この
溶液にMIBK3mlを加えて３分間振盪し、約１時間静置す
る。水層は捨て、MIBK層を溶媒揮散容器に移し入れて硝
酸(1N)1.5mlを加え、約100℃に加温して、MIBKを揮散さ
せる。残液をメスアップ容器に移し入れ水で全容２mlに
合わす。この溶液20μｌをオートサンプラーにとり、フ
レームレス原子吸光法にて吸光度を測定する。予め作成
した検量線より各金属の量を求め、下記の(1)式より各
金属含有量を算出する。
り、HF（50％）３mlを加えて水で全容約15mlとし、蓋を
して密閉後、恒温槽に入れて150℃で４時間保持する。
放冷後、水を用いて内容液をテフロン製50mlのメスフラ
スコに移し入れ、全容50mlとする。次にこの溶液より10
mlを分液ロートに分取し、試薬Ａ80ml、メチルオレンジ
指示薬（0.1％）２〜３滴を加え、微黄色を呈するまで
アンモニア水(1+9)を滴下する。約10分間静置後、この
溶液にMIBK3mlを加えて３分間振盪し、約１時間静置す
る。水層は捨て、MIBK層を溶媒揮散容器に移し入れて硝
酸(1N)1.5mlを加え、約100℃に加温して、MIBKを揮散さ
せる。残液をメスアップ容器に移し入れ水で全容２mlに
合わす。この溶液20μｌをオートサンプラーにとり、フ
レームレス原子吸光法にて吸光度を測定する。予め作成
した検量線より各金属の量を求め、下記の(1)式より各
金属含有量を算出する。
各金属の含有量（ppb）をＸとすると、 Ｘ（ppb＝〔各金属量（ng/ml）×２×５〕／［試料採取
量］……(1) 上記の操作を試料だけでなく、試料にFe,Ni,Cu,Coの金
属標準溶液をそれぞれ50ng添加したもの、試料にFe,Ni,
Cu,Coの金属標準溶液をそれぞれ100ng添加したものにつ
いても同様な操作を行い、その時の分析値より回収率を
求めた。
量］……(1) 上記の操作を試料だけでなく、試料にFe,Ni,Cu,Coの金
属標準溶液をそれぞれ50ng添加したもの、試料にFe,Ni,
Cu,Coの金属標準溶液をそれぞれ100ng添加したものにつ
いても同様な操作を行い、その時の分析値より回収率を
求めた。
その結果を第１表に示す。
［発明の効果］ 本発明の分析法によれば、ZrF4またはHfF4中の遷移金属
につき、％、ppmオーダーの分析が簡単にできることは
勿論、ppbオーダーまで正確に分析できるので、超高純
度のフッ化物の製造研究を進める上で、極めて有益な分
析方法である。
につき、％、ppmオーダーの分析が簡単にできることは
勿論、ppbオーダーまで正確に分析できるので、超高純
度のフッ化物の製造研究を進める上で、極めて有益な分
析方法である。
第１図は、フッ素が共存する系での、Fe,Ni,Cu,Coの溶
媒抽出による回収率を測定したものである。
媒抽出による回収率を測定したものである。
Claims (1)
- 【請求項１】ZrF4またはHfF4にフッ化水素酸を添加し、
湿式高圧分解した後、ほう酸、ピロリジンジチオカルバ
ミン酸アンモニウムを加え、更にPHを4.0〜5.0に調整
し、有機溶媒による抽出、鉱酸による逆抽出を行った
後、フレームレス原子吸光法により定量分析することを
特徴とするフッ化物中の遷移金属の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25184388A JPH061265B2 (ja) | 1988-10-07 | 1988-10-07 | ＺｒＦ▲下４▼またはＨｆＦ▲下４▼中の遷移金属の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25184388A JPH061265B2 (ja) | 1988-10-07 | 1988-10-07 | ＺｒＦ▲下４▼またはＨｆＦ▲下４▼中の遷移金属の分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0299861A JPH0299861A (ja) | 1990-04-11 |
| JPH061265B2 true JPH061265B2 (ja) | 1994-01-05 |
Family
ID=17228748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25184388A Expired - Lifetime JPH061265B2 (ja) | 1988-10-07 | 1988-10-07 | ＺｒＦ▲下４▼またはＨｆＦ▲下４▼中の遷移金属の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH061265B2 (ja) |
-
1988
- 1988-10-07 JP JP25184388A patent/JPH061265B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0299861A (ja) | 1990-04-11 |
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