JPH06122594A - 酸化物単結晶の製造方法 - Google Patents
酸化物単結晶の製造方法Info
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- JPH06122594A JPH06122594A JP27422292A JP27422292A JPH06122594A JP H06122594 A JPH06122594 A JP H06122594A JP 27422292 A JP27422292 A JP 27422292A JP 27422292 A JP27422292 A JP 27422292A JP H06122594 A JPH06122594 A JP H06122594A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 目的とする組成からずれのない鉛を主成分と
する酸化物単結晶を製造できる方法を提供する。 【構成】 鉛を主成分とする酸化物の原料をＡｕおよび
Ａｇからなる群より選択される少なくとも１種を主成分
とする容器に保持するか、または鉛の原料としてＰｂ3
Ｏ4 、Ｐｂ2 Ｏ3 およびＰｂＯ2 からなる群より選択さ
れる少なくとも１種を含む鉛を主成分とする酸化物の原
料を容器に保持し、４００℃以上、１気圧以上の高温高
圧状態で合成を行う。
する酸化物単結晶を製造できる方法を提供する。 【構成】 鉛を主成分とする酸化物の原料をＡｕおよび
Ａｇからなる群より選択される少なくとも１種を主成分
とする容器に保持するか、または鉛の原料としてＰｂ3
Ｏ4 、Ｐｂ2 Ｏ3 およびＰｂＯ2 からなる群より選択さ
れる少なくとも１種を含む鉛を主成分とする酸化物の原
料を容器に保持し、４００℃以上、１気圧以上の高温高
圧状態で合成を行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は鉛を主成分とする酸化物
単結晶の製造方法に関する。
単結晶の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】鉛を主成分とする酸化物単結晶は、一般
的にフラックス法と呼ばれる方法で合成される。フラッ
クス法では、出発原料である酸化物または炭酸化物にフ
ラックスとなる成分例えばＰｂＯを過剰に添加して混合
した後、８００〜９００℃で仮焼し、フラックスが生成
するような高温例えば１０００〜１２００℃で原料の混
合物をフラックスとともに溶融させる。その後、徐々に
冷却させながら単結晶を析出させ、かつその析出した単
結晶を核として大きく育成させていく。しかし、フラッ
クス法では、冷却速度の制御が困難であるという問題が
あった。
的にフラックス法と呼ばれる方法で合成される。フラッ
クス法では、出発原料である酸化物または炭酸化物にフ
ラックスとなる成分例えばＰｂＯを過剰に添加して混合
した後、８００〜９００℃で仮焼し、フラックスが生成
するような高温例えば１０００〜１２００℃で原料の混
合物をフラックスとともに溶融させる。その後、徐々に
冷却させながら単結晶を析出させ、かつその析出した単
結晶を核として大きく育成させていく。しかし、フラッ
クス法では、冷却速度の制御が困難であるという問題が
あった。
【０００３】この問題を解決するために、鉛の酸化物お
よび他の原料を混合し、水とともに例えばＰｔのカプセ
ルに封入した後、テストチューブと呼ばれる高圧容器に
保持し、高温高圧状態下で反応させる水熱合成法が用い
られるようになってきている。この方法では、フラック
ス法と異なり冷却速度の制御が容易であり、また鉛の蒸
発を抑制することができる。
よび他の原料を混合し、水とともに例えばＰｔのカプセ
ルに封入した後、テストチューブと呼ばれる高圧容器に
保持し、高温高圧状態下で反応させる水熱合成法が用い
られるようになってきている。この方法では、フラック
ス法と異なり冷却速度の制御が容易であり、また鉛の蒸
発を抑制することができる。
【０００４】しかしながら、上述したような方法におい
てはＰｔが水素を透過させやすいため、外部からＰｔカ
プセル内に水素が侵入し、酸化鉛が還元されて金属鉛と
なり、所望の組成の酸化物単結晶を合成することができ
ない。しかも、この金属鉛は高温下でＰｔと反応し、Ｐ
ｔカプセルを劣化させるという問題があった。このよう
な理由で、従来は１００〜１２０℃という低温での水熱
合成法により鉛を主成分とするアモルファス状の粉体は
合成されているが、ペロブスカイト構造などの酸化物単
結晶は合成されていない。
てはＰｔが水素を透過させやすいため、外部からＰｔカ
プセル内に水素が侵入し、酸化鉛が還元されて金属鉛と
なり、所望の組成の酸化物単結晶を合成することができ
ない。しかも、この金属鉛は高温下でＰｔと反応し、Ｐ
ｔカプセルを劣化させるという問題があった。このよう
な理由で、従来は１００〜１２０℃という低温での水熱
合成法により鉛を主成分とするアモルファス状の粉体は
合成されているが、ペロブスカイト構造などの酸化物単
結晶は合成されていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、目的
とする組成からずれのない鉛を主成分とする酸化物単結
晶を製造できる方法を提供することを目的とする。
とする組成からずれのない鉛を主成分とする酸化物単結
晶を製造できる方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段と作用】本願第１の発明の
酸化物単結晶の製造方法は、鉛を主成分とする酸化物の
原料をＡｕおよびＡｇからなる群より選択される少なく
とも１種を主成分とする容器に保持し、４００℃以上、
１気圧以上の高温高圧状態で合成を行うことを特徴とす
るものである。
酸化物単結晶の製造方法は、鉛を主成分とする酸化物の
原料をＡｕおよびＡｇからなる群より選択される少なく
とも１種を主成分とする容器に保持し、４００℃以上、
１気圧以上の高温高圧状態で合成を行うことを特徴とす
るものである。
【０００７】本願第２の発明の酸化物単結晶の製造方法
は、鉛の原料としてＰｂ3 Ｏ4 、Ｐｂ2 Ｏ3 およびＰｂ
Ｏ2 からなる群より選択される少なくとも１種を含む鉛
を主成分とする酸化物の原料を容器に保持し、４００℃
以上、１気圧以上の高温高圧状態で合成を行うことを特
徴とするものである。
は、鉛の原料としてＰｂ3 Ｏ4 、Ｐｂ2 Ｏ3 およびＰｂ
Ｏ2 からなる群より選択される少なくとも１種を含む鉛
を主成分とする酸化物の原料を容器に保持し、４００℃
以上、１気圧以上の高温高圧状態で合成を行うことを特
徴とするものである。
【０００８】本発明において、原料としては、目的とす
るＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ
2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｚｒ1-y Ｔｉy ）Ｏ3 などの酸化物
の構成元素を含む化合物が用いられる。
るＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ
2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｚｒ1-y Ｔｉy ）Ｏ3 などの酸化物
の構成元素を含む化合物が用いられる。
【０００９】本願第１の方法で用いられるＡｕおよびＡ
ｇからなる群より選択される少なくとも１種を主成分と
する容器は、Ａｕ、Ａｇ、ＡｕＡｇ合金、またはこれら
にＰｔなどが添加された合金からなっている。容器中の
ＡｕおよびＡｇの含有率は、６０ｗｔ％以上であること
が好ましい。これらの容器は、従来用いられているＰｔ
からなる容器と比較して水素が透過しにくい。したがっ
て、高温高圧下でも、容器内の酸化物が還元されること
がなく、所望の組成を有するペロブスカイト構造などの
酸化物単結晶を合成できる。
ｇからなる群より選択される少なくとも１種を主成分と
する容器は、Ａｕ、Ａｇ、ＡｕＡｇ合金、またはこれら
にＰｔなどが添加された合金からなっている。容器中の
ＡｕおよびＡｇの含有率は、６０ｗｔ％以上であること
が好ましい。これらの容器は、従来用いられているＰｔ
からなる容器と比較して水素が透過しにくい。したがっ
て、高温高圧下でも、容器内の酸化物が還元されること
がなく、所望の組成を有するペロブスカイト構造などの
酸化物単結晶を合成できる。
【００１０】本願第２の方法で鉛の原料として用いられ
るＰｂ3 Ｏ4 、Ｐｂ2 Ｏ3 およびＰｂＯ2 はいずれも、
Ｏ／Ｐｂの原子比が１／１より大きいため、従来用いら
れているＰｂＯよりも酸素を過剰に含んでいる。このた
め、水素が透過しやすいＰｔ容器を用いたとしても、原
料の還元により金属鉛が生成するまでには至らず、所望
の組成を有するペロブスカイト構造などの酸化物単結晶
を合成できる。なお、本願第２の発明では、鉛の原料と
してＰｂＯなどが併用されてもよいが、鉛の原料全体の
うち、Ｐｂ3 Ｏ4 、Ｐｂ2 Ｏ3 およびＰｂＯ2 からなる
群より選択される少なくとも１種の割合が１０ｗｔ％以
上さらには３０ｗｔ％以上であることが好ましい。
るＰｂ3 Ｏ4 、Ｐｂ2 Ｏ3 およびＰｂＯ2 はいずれも、
Ｏ／Ｐｂの原子比が１／１より大きいため、従来用いら
れているＰｂＯよりも酸素を過剰に含んでいる。このた
め、水素が透過しやすいＰｔ容器を用いたとしても、原
料の還元により金属鉛が生成するまでには至らず、所望
の組成を有するペロブスカイト構造などの酸化物単結晶
を合成できる。なお、本願第２の発明では、鉛の原料と
してＰｂＯなどが併用されてもよいが、鉛の原料全体の
うち、Ｐｂ3 Ｏ4 、Ｐｂ2 Ｏ3 およびＰｂＯ2 からなる
群より選択される少なくとも１種の割合が１０ｗｔ％以
上さらには３０ｗｔ％以上であることが好ましい。
【００１１】本発明において、合成条件を４００℃以
上、１気圧以上としたのは、これらの条件を下回ると、
所望の単結晶酸化物を合成するには不十分であり、アモ
ルファス酸化物が生成するためである。合成温度に関し
ては、５５０℃以上であることが好ましい。なお、合成
温度の上限は、原料が封入される容器の融点、この容器
を収容する高圧容器の耐熱性によって制限される。例え
ば、Ａｕの融点は１０１６℃、Ａｇの融点は９６０℃で
ある。ただし、これらの金属とＰｔとの合金を用いれ
ば、融点が高くなる。一方、一般的に用いられているス
テライト製の高圧容器の耐熱性は約１０００℃である
が、Ｍｏなどの高融点金属からなる高圧容器をを用いれ
ば、より高温まで加熱できる。
上、１気圧以上としたのは、これらの条件を下回ると、
所望の単結晶酸化物を合成するには不十分であり、アモ
ルファス酸化物が生成するためである。合成温度に関し
ては、５５０℃以上であることが好ましい。なお、合成
温度の上限は、原料が封入される容器の融点、この容器
を収容する高圧容器の耐熱性によって制限される。例え
ば、Ａｕの融点は１０１６℃、Ａｇの融点は９６０℃で
ある。ただし、これらの金属とＰｔとの合金を用いれ
ば、融点が高くなる。一方、一般的に用いられているス
テライト製の高圧容器の耐熱性は約１０００℃である
が、Ｍｏなどの高融点金属からなる高圧容器をを用いれ
ば、より高温まで加熱できる。
【００１２】以上のように本発明の方法を用いれば、所
望のペロブスカイト構造を有するＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ
2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｚ
ｒ1-yＴｉy ）Ｏ3 などの酸化物単結晶を合成すること
ができ、これらの酸化物単結晶は誘電体、圧電体などと
して応用することができる。
望のペロブスカイト構造を有するＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ
2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｚｎ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 、Ｐｂ（Ｚ
ｒ1-yＴｉy ）Ｏ3 などの酸化物単結晶を合成すること
ができ、これらの酸化物単結晶は誘電体、圧電体などと
して応用することができる。
【００１３】また、本発明によれば、予め核となる酸化
物単結晶を用意し、この酸化物単結晶を上述したような
容器内に封入した状態で原料を高温高圧下で処理して、
酸化物単結晶を育成させることも可能である。
物単結晶を用意し、この酸化物単結晶を上述したような
容器内に封入した状態で原料を高温高圧下で処理して、
酸化物単結晶を育成させることも可能である。
【００１４】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。以下の実
施例では、図１および図２に示す装置を用いて酸化物単
結晶を合成した。
施例では、図１および図２に示す装置を用いて酸化物単
結晶を合成した。
【００１５】図１に示すように、カプセル１内に所定の
割合に秤量された酸化物原料２および水または鉱化剤水
溶液３を入れて封入する。鉱化剤水溶液としては、ＨＣ
ｌ、ＫＦなどのフッ化物水溶液、ＫＯＨなどの水酸化物
水溶液などが用いられる。
割合に秤量された酸化物原料２および水または鉱化剤水
溶液３を入れて封入する。鉱化剤水溶液としては、ＨＣ
ｌ、ＫＦなどのフッ化物水溶液、ＫＯＨなどの水酸化物
水溶液などが用いられる。
【００１６】図２に示すように、原料が封入されたカプ
セル１を、テストチューブ型オートクレーブ４中に保持
し、４００℃以上、１気圧以上の高温高圧下で処理す
る。カプセル１の上部および下部の温度は、熱電対５お
よび６により測定する。原料は水または鉱化剤水溶液へ
の溶解度の温度に対する傾きが正であるので、原料を高
温側に配置し、熱対流により目的物質を輸送して析出さ
せる。この際、上部と下部との温度差は５℃以上とする
ことが好ましい。 実施例１
セル１を、テストチューブ型オートクレーブ４中に保持
し、４００℃以上、１気圧以上の高温高圧下で処理す
る。カプセル１の上部および下部の温度は、熱電対５お
よび６により測定する。原料は水または鉱化剤水溶液へ
の溶解度の温度に対する傾きが正であるので、原料を高
温側に配置し、熱対流により目的物質を輸送して析出さ
せる。この際、上部と下部との温度差は５℃以上とする
ことが好ましい。 実施例１
【００１７】市販のＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 の原
料粉末約５０ｍｇと純水７０μｌとを、外径３ｍｍ、内
径２．６ｍｍ、長さ５０ｍｍのＡｕカプセルに入れ、ア
ーク溶接により封入した。純水の量は所定温度でカプセ
ルの内圧と外圧との平衡が保てるように調節している。
Ａｕカプセルをテストチューブ型オートクレーブに収容
して密封した後、Ａｕカプセルの上部温度が７００℃、
下部温度が７６０℃、圧力が９８ＭＰａになるように調
節し、３日間処理した。
料粉末約５０ｍｇと純水７０μｌとを、外径３ｍｍ、内
径２．６ｍｍ、長さ５０ｍｍのＡｕカプセルに入れ、ア
ーク溶接により封入した。純水の量は所定温度でカプセ
ルの内圧と外圧との平衡が保てるように調節している。
Ａｕカプセルをテストチューブ型オートクレーブに収容
して密封した後、Ａｕカプセルの上部温度が７００℃、
下部温度が７６０℃、圧力が９８ＭＰａになるように調
節し、３日間処理した。
【００１８】この水熱処理により、Ａｕカプセルの上部
に約０．２ｍｍの大きさのＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ
3 の結晶が成長した。この結晶をＸ線により解析した結
果、単結晶であり、ペロブスカイト相のみであることが
わかった。
に約０．２ｍｍの大きさのＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ
3 の結晶が成長した。この結晶をＸ線により解析した結
果、単結晶であり、ペロブスカイト相のみであることが
わかった。
【００１９】一方、Ａｕカプセルの代わりにＰｔカプセ
ルを用いて同様な実験を行ったところ、単結晶を得るこ
とができず、ペロブスカイト相とともにパイロクロア相
が生成していた。また、原料成分とカプセルとの反応生
成物であるＰｂＰｔが生成していた。 実施例２
ルを用いて同様な実験を行ったところ、単結晶を得るこ
とができず、ペロブスカイト相とともにパイロクロア相
が生成していた。また、原料成分とカプセルとの反応生
成物であるＰｂＰｔが生成していた。 実施例２
【００２０】出発原料として、Ｐｂ3 Ｏ4 、ＭｇＣｌ2
およびＮｂＣｌ5 をＰｂ（Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 の組
成が得られるように秤量し、この原料粉末約５０ｍｇと
５規定のＫＯＨ水溶液３０μｌとを、外径３ｍｍ、内径
２．６ｍｍ、長さ３３ｍｍのＰｔカプセルに入れて封入
した。鉱化剤水溶液であるＫＯＨ水溶液の量は所定温度
でカプセルの内圧と外圧との平衡が保てるように調節し
ている。Ｐｔカプセルをテストチューブ型オートクレー
ブに収容して密封した後、Ｐｔカプセルの上部温度が８
００℃、下部温度が８２０℃、圧力が９８ＭＰａになる
ように調節し、１９時間処理した。
およびＮｂＣｌ5 をＰｂ（Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 の組
成が得られるように秤量し、この原料粉末約５０ｍｇと
５規定のＫＯＨ水溶液３０μｌとを、外径３ｍｍ、内径
２．６ｍｍ、長さ３３ｍｍのＰｔカプセルに入れて封入
した。鉱化剤水溶液であるＫＯＨ水溶液の量は所定温度
でカプセルの内圧と外圧との平衡が保てるように調節し
ている。Ｐｔカプセルをテストチューブ型オートクレー
ブに収容して密封した後、Ｐｔカプセルの上部温度が８
００℃、下部温度が８２０℃、圧力が９８ＭＰａになる
ように調節し、１９時間処理した。
【００２１】この水熱処理により、Ｐｔカプセルの上部
に約０．２ｍｍの大きさのＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ
3 の結晶が成長した。この結晶をＸ線により解析した結
果、単結晶であり、ペロブスカイト相のみであることが
わかった。
に約０．２ｍｍの大きさのＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ
3 の結晶が成長した。この結晶をＸ線により解析した結
果、単結晶であり、ペロブスカイト相のみであることが
わかった。
【００２２】一方、Ｐｂ3 Ｏ4 の代わりにＰｂＯを用い
て同様な実験を行ったところ、Ｐｔカプセルが劣化し破
裂していた。また、単結晶を得ることができず、パイロ
クロア相が生成していた。 実施例３
て同様な実験を行ったところ、Ｐｔカプセルが劣化し破
裂していた。また、単結晶を得ることができず、パイロ
クロア相が生成していた。 実施例３
【００２３】市販のＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 の原
料粉末約５０ｍｇ、Ｐｂ3 Ｏ4 ４８ｍｇおよび純水３０
μｌを、外径３ｍｍ、内径２．６ｍｍ、長さ３３ｍｍの
Ｐｔカプセルに入れ、アーク溶接により封入した。純水
の量は所定温度でカプセルの内圧と外圧との平衡が保て
るように調節している。Ｐｔカプセルをテストチューブ
型オートクレーブに収容して密封した後、Ｐｔカプセル
の上部温度が８００℃、下部温度が８２５℃、圧力が９
８ＭＰａになるように調節し、２４時間処理した。
料粉末約５０ｍｇ、Ｐｂ3 Ｏ4 ４８ｍｇおよび純水３０
μｌを、外径３ｍｍ、内径２．６ｍｍ、長さ３３ｍｍの
Ｐｔカプセルに入れ、アーク溶接により封入した。純水
の量は所定温度でカプセルの内圧と外圧との平衡が保て
るように調節している。Ｐｔカプセルをテストチューブ
型オートクレーブに収容して密封した後、Ｐｔカプセル
の上部温度が８００℃、下部温度が８２５℃、圧力が９
８ＭＰａになるように調節し、２４時間処理した。
【００２４】この水熱処理により、Ｐｔカプセルの上部
に約０．１ｍｍの大きさのＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ
3 結晶が成長した。この結晶をＸ線により解析した結
果、単結晶であり、ペロブスカイト相のみであることが
わかった。
に約０．１ｍｍの大きさのＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ
3 結晶が成長した。この結晶をＸ線により解析した結
果、単結晶であり、ペロブスカイト相のみであることが
わかった。
【００２５】一方、Ｐｂ3 Ｏ4 を添加せずに同様な実験
を行ったところ、Ｐｔカプセルが劣化し破裂していた。
また、単結晶を得ることができず、パイロクロア相が生
成していた。
を行ったところ、Ｐｔカプセルが劣化し破裂していた。
また、単結晶を得ることができず、パイロクロア相が生
成していた。
【００２６】
【発明の効果】以上詳述したように本発明の方法を用い
れば、所望の組成を有する鉛を主成分とする酸化物単結
晶を製造することができる。
れば、所望の組成を有する鉛を主成分とする酸化物単結
晶を製造することができる。
【図１】カプセル中に原料を封入した状態を示す断面
図。
図。
【図２】カプセルを高圧容器内に保持した状態を示す断
面図。
面図。
１…カプセル、２…原料、３…水または鉱化剤水溶液、
４…テストチューブ型オートクレーブ、５、６…熱電
対。
４…テストチューブ型オートクレーブ、５、６…熱電
対。
Claims (2)
- 【請求項１】 鉛を主成分とする酸化物の原料をＡｕお
よびＡｇからなる群より選択される少なくとも１種を主
成分とする容器に保持し、４００℃以上、１気圧以上の
高温高圧状態で合成を行うことを特徴とする酸化物単結
晶の製造方法。 - 【請求項２】 鉛の原料としてＰｂ3 Ｏ4 、Ｐｂ2 Ｏ3
およびＰｂＯ2 からなる群より選択される少なくとも１
種を含む鉛を主成分とする酸化物の原料を容器に保持
し、４００℃以上、１気圧以上の高温高圧状態で合成を
行うことを特徴とする酸化物単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27422292A JPH06122594A (ja) | 1992-10-13 | 1992-10-13 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27422292A JPH06122594A (ja) | 1992-10-13 | 1992-10-13 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06122594A true JPH06122594A (ja) | 1994-05-06 |
Family
ID=17538729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27422292A Pending JPH06122594A (ja) | 1992-10-13 | 1992-10-13 | 酸化物単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06122594A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09188597A (ja) * | 1996-01-08 | 1997-07-22 | Toshiba Corp | 酸化物単結晶の製造方法 |
| JP2013184884A (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-19 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 単結晶製造方法及び単結晶製造装置 |
-
1992
- 1992-10-13 JP JP27422292A patent/JPH06122594A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09188597A (ja) * | 1996-01-08 | 1997-07-22 | Toshiba Corp | 酸化物単結晶の製造方法 |
| JP2013184884A (ja) * | 2012-03-12 | 2013-09-19 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 単結晶製造方法及び単結晶製造装置 |
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