JPH06122585A - 単結晶育成法 - Google Patents
単結晶育成法Info
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- JPH06122585A JPH06122585A JP27615592A JP27615592A JPH06122585A JP H06122585 A JPH06122585 A JP H06122585A JP 27615592 A JP27615592 A JP 27615592A JP 27615592 A JP27615592 A JP 27615592A JP H06122585 A JPH06122585 A JP H06122585A
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- heating element
- heating
- zirconia
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 溶融帯域の温度勾配が適切で欠陥のない単結
晶を容易に生成しうる帯溶融法による単結晶育成法を提
供することを目的とする。 【構成】 帯溶融法による単結晶育成法において、育成
を通電により発熱する中空円筒型ジルコニア発熱体を備
えた超高温電気抵抗炉の前記発熱体の内部で行なうこと
を特徴とする単結晶育成法。
晶を容易に生成しうる帯溶融法による単結晶育成法を提
供することを目的とする。 【構成】 帯溶融法による単結晶育成法において、育成
を通電により発熱する中空円筒型ジルコニア発熱体を備
えた超高温電気抵抗炉の前記発熱体の内部で行なうこと
を特徴とする単結晶育成法。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は新規な単結晶育成法、特にサファ
イア、ルビー、ＹＡＧ、ＧＧＧなどの高融点酸化物の単
結晶を育成する方法に関するものである。ここにＹＡＧ
はイットリウム・アルミニウム・ガーネット（Ｙ３Ａｌ
５Ｏ１２）のことであり、これは１９７０℃の融点を有
し、またＧＧＧはガドリウム・ガリウムガーネット（Ｇ
ｄ３Ｇａ５Ｏ１２）のことであり、これは１７１０℃の
融点を有する。両者はいずれもレーザー用に用いられ
る。
イア、ルビー、ＹＡＧ、ＧＧＧなどの高融点酸化物の単
結晶を育成する方法に関するものである。ここにＹＡＧ
はイットリウム・アルミニウム・ガーネット（Ｙ３Ａｌ
５Ｏ１２）のことであり、これは１９７０℃の融点を有
し、またＧＧＧはガドリウム・ガリウムガーネット（Ｇ
ｄ３Ｇａ５Ｏ１２）のことであり、これは１７１０℃の
融点を有する。両者はいずれもレーザー用に用いられ
る。
【０００２】
【従来の技術と解決しようとする課題】従来、単結晶を
育成する方法には種々ありその中で溶液から行ない且つ
ルツボを用いない単結晶育成法には次のような３種があ
る（共立出版ＫＫ発行、実験物理学講座Ｎｏ．１３、
「試料の作成と加工」１３５〜１３９頁参照）。
育成する方法には種々ありその中で溶液から行ない且つ
ルツボを用いない単結晶育成法には次のような３種があ
る（共立出版ＫＫ発行、実験物理学講座Ｎｏ．１３、
「試料の作成と加工」１３５〜１３９頁参照）。
【０００３】まずベルヌイ法があり、この場合微粉末試
料を酸水素炎の倒立バーナー中を落下させて加熱半溶融
状態にし、種子結晶あるいは耐火物棒の上に積もらせて
単結晶を成長させるのであるが２３００℃より融点の高
い材料や反応性の高い材料には使用できないなどの難点
がある。
料を酸水素炎の倒立バーナー中を落下させて加熱半溶融
状態にし、種子結晶あるいは耐火物棒の上に積もらせて
単結晶を成長させるのであるが２３００℃より融点の高
い材料や反応性の高い材料には使用できないなどの難点
がある。
【０００４】次に帯溶融法があり、この場合は多結晶試
料棒を両端で鉛直に保持し、その一部を加熱溶融して溶
融帯を作り、それを一端から他端に移動することにより
単結晶化する。この方法では溶融帯が表面張力により保
持されているのでルツボを必要としない。従ってこの方
法は高温で活性な高融点材料の単結晶化に好適な方法と
いえる。
料棒を両端で鉛直に保持し、その一部を加熱溶融して溶
融帯を作り、それを一端から他端に移動することにより
単結晶化する。この方法では溶融帯が表面張力により保
持されているのでルツボを必要としない。従ってこの方
法は高温で活性な高融点材料の単結晶化に好適な方法と
いえる。
【０００５】次に浸没アーク溶融法があり、この場合、
容器に詰めた原材料粉末の中央部にカーボン電極を挿入
し、電圧を印加すると放電により高温で発生し、中央部
が溶融する。アーク電流を減らして徐冷すると単結晶が
得られる。この方法は、他の方法では単結晶が得られな
い場合、品質がそれほど問題にならない場合に専ら用い
られる。
容器に詰めた原材料粉末の中央部にカーボン電極を挿入
し、電圧を印加すると放電により高温で発生し、中央部
が溶融する。アーク電流を減らして徐冷すると単結晶が
得られる。この方法は、他の方法では単結晶が得られな
い場合、品質がそれほど問題にならない場合に専ら用い
られる。
【０００６】ルツボを用いないこれら各種単結晶育成法
の中、帯溶融法が最も注目されているがその方法の場合
前記溶融帯を局部的に加熱しなければならずその加熱手
段として三つの方式が考えられている。即ち高周波加熱
方式、電子ビーム加熱方式とアークイメージ方式であ
り、高融点酸化物の育成に適しているものとしてここ十
数年来アークイメージ方式即ち赤外線集中加熱方式によ
る結晶製造装置が開発され一般に利用されるようになっ
ている。
の中、帯溶融法が最も注目されているがその方法の場合
前記溶融帯を局部的に加熱しなければならずその加熱手
段として三つの方式が考えられている。即ち高周波加熱
方式、電子ビーム加熱方式とアークイメージ方式であ
り、高融点酸化物の育成に適しているものとしてここ十
数年来アークイメージ方式即ち赤外線集中加熱方式によ
る結晶製造装置が開発され一般に利用されるようになっ
ている。
【０００７】この赤外線集中加熱方式は回転楕円体の一
つの焦点に熱源となる赤外線発生電球を置き、そこから
輻射する光が楕円体の内面に反射してもう一つの焦点に
集まるという幾何学的な特性を利用したものである。そ
して単結晶試料棒を前記もう一つの焦点を通るよう鉛直
に保持せしめつつ加熱するのであるがこのような赤外線
集中加熱方式では光（赤外線）が集中した部分のみ加熱
されそれ以外の部分は加熱されないため固液境界の温度
勾配が大きすぎる。従って溶融帯が急冷されるため欠陥
の多い結晶となり完全な結晶がえられない。このため焦
点への集中度を多少ぼかすことによって温度の勾配をゆ
るめたり、育成中の結晶を溶融帯近くまでアルミナのパ
イプでおおって傍熱型のアフターヒーターとするなどし
ているが充分では無い。更に材料温度は材料が光を吸収
する度合いにより変り、また融点の光吸収係数によって
も変り所望の温度を得るのが難しい。
つの焦点に熱源となる赤外線発生電球を置き、そこから
輻射する光が楕円体の内面に反射してもう一つの焦点に
集まるという幾何学的な特性を利用したものである。そ
して単結晶試料棒を前記もう一つの焦点を通るよう鉛直
に保持せしめつつ加熱するのであるがこのような赤外線
集中加熱方式では光（赤外線）が集中した部分のみ加熱
されそれ以外の部分は加熱されないため固液境界の温度
勾配が大きすぎる。従って溶融帯が急冷されるため欠陥
の多い結晶となり完全な結晶がえられない。このため焦
点への集中度を多少ぼかすことによって温度の勾配をゆ
るめたり、育成中の結晶を溶融帯近くまでアルミナのパ
イプでおおって傍熱型のアフターヒーターとするなどし
ているが充分では無い。更に材料温度は材料が光を吸収
する度合いにより変り、また融点の光吸収係数によって
も変り所望の温度を得るのが難しい。
【０００８】帯溶融法の加熱方式としては上述のように
赤外線集中加熱方式の外に高周波加熱方式と電子ビーム
加熱方式があるが、前者の場合は高周波加熱装置が高価
かつ大きな設備を必要とする外、直接高周波を試料に印
加する方式は導電性試料でないと適用不可であり、又後
者の場合は上述の場合と同様温度勾配が急であるという
問題点があった。
赤外線集中加熱方式の外に高周波加熱方式と電子ビーム
加熱方式があるが、前者の場合は高周波加熱装置が高価
かつ大きな設備を必要とする外、直接高周波を試料に印
加する方式は導電性試料でないと適用不可であり、又後
者の場合は上述の場合と同様温度勾配が急であるという
問題点があった。
【０００９】本発明はこのような事情に鑑み、赤外線集
中加熱方法に代表される帯溶融法の問題点を解決して溶
融帯域の温度勾配が適切で容易に欠陥のない結晶を生成
しうる帯溶融法による単結晶育成法を提供することを目
的とするものである。
中加熱方法に代表される帯溶融法の問題点を解決して溶
融帯域の温度勾配が適切で容易に欠陥のない結晶を生成
しうる帯溶融法による単結晶育成法を提供することを目
的とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは帯溶融法に
よる単結晶育成法において、単結晶の育成を通電により
発熱する中空円筒型ジルコニア発熱体を備えた超高温電
気抵抗炉の前記発熱体の内部で行なうことにより上記問
題点を解決しうることを見出して本発明に至ったもので
ある。
よる単結晶育成法において、単結晶の育成を通電により
発熱する中空円筒型ジルコニア発熱体を備えた超高温電
気抵抗炉の前記発熱体の内部で行なうことにより上記問
題点を解決しうることを見出して本発明に至ったもので
ある。
【００１１】本発明の単結晶育成法に用いるのに適当な
上記超高温電気抵抗炉は本発明者らによってかつて開発
され特許出願されたものであり（特願平３−２２６１８
３号）、その一例が同出願明細書に詳しく記載されてい
るが、ここに図面をあげてあらためて説明することとす
る。まず図１において、１が本発明で用いられる中空円
筒型ジルコニア発熱体である。これは中央部に細い径即
ち小さな断面積の発熱部２とその両端ににそれより太い
径即ち大きな断面積を有する一定長さの端子部３を備え
ている。この端子部３には白金線又は白金−ロジウム合
金線の如き通電用リード線４が取付けられている。発熱
部２と端子部３は内部に単結晶試料を出し入れし内部で
発熱するに必要な大きさの内径を有している。この発熱
体については後で詳しく説明する。
上記超高温電気抵抗炉は本発明者らによってかつて開発
され特許出願されたものであり（特願平３−２２６１８
３号）、その一例が同出願明細書に詳しく記載されてい
るが、ここに図面をあげてあらためて説明することとす
る。まず図１において、１が本発明で用いられる中空円
筒型ジルコニア発熱体である。これは中央部に細い径即
ち小さな断面積の発熱部２とその両端ににそれより太い
径即ち大きな断面積を有する一定長さの端子部３を備え
ている。この端子部３には白金線又は白金−ロジウム合
金線の如き通電用リード線４が取付けられている。発熱
部２と端子部３は内部に単結晶試料を出し入れし内部で
発熱するに必要な大きさの内径を有している。この発熱
体については後で詳しく説明する。
【００１２】この発熱体１を直立支持するために発熱体
１の上下にパイプ状耐火物５を備える。この耐火物５と
しては、アルミナ又はマグネシア等電気絶縁性に優れた
ものが用いられ、リード線４が内部に配設されている。
この耐火物５の内径は前記発熱体１の内径と同じであ
る。なおこの耐火物５としてランタンクロマイト、ラン
タンマンガタイト、ランタンコバルタイト等を使用する
場合は前記の通電用リード線４は不要となる。
１の上下にパイプ状耐火物５を備える。この耐火物５と
しては、アルミナ又はマグネシア等電気絶縁性に優れた
ものが用いられ、リード線４が内部に配設されている。
この耐火物５の内径は前記発熱体１の内径と同じであ
る。なおこの耐火物５としてランタンクロマイト、ラン
タンマンガタイト、ランタンコバルタイト等を使用する
場合は前記の通電用リード線４は不要となる。
【００１３】これらの外側には該発熱体の予熱装置と円
筒状耐火物が配置される。まず発熱体１を囲んで周囲に
順にジルコニア質円筒状耐火物６、アルミナ質円筒状耐
火物７が配置される。耐火物６にかかる熱負荷を軽減す
るため、且つ発熱体１からの漏電を防ぐために発熱体１
と耐火物６との間に若干の空間８が設けられる。アルミ
ナ質耐火物７の表面には発熱体１を予熱するために予備
ヒーター９が備えられており、アルミナ質耐火物７はヒ
ーター９の漏電を防ぎヒーター９を発熱体１の高温時の
影響から保護することができる。前記ヒーター９はアル
ミナ質耐火物の外側に巻付けて施工される。そのスペー
サー及び接着剤としてアルミナ質モルタルが使用され
る。
筒状耐火物が配置される。まず発熱体１を囲んで周囲に
順にジルコニア質円筒状耐火物６、アルミナ質円筒状耐
火物７が配置される。耐火物６にかかる熱負荷を軽減す
るため、且つ発熱体１からの漏電を防ぐために発熱体１
と耐火物６との間に若干の空間８が設けられる。アルミ
ナ質耐火物７の表面には発熱体１を予熱するために予備
ヒーター９が備えられており、アルミナ質耐火物７はヒ
ーター９の漏電を防ぎヒーター９を発熱体１の高温時の
影響から保護することができる。前記ヒーター９はアル
ミナ質耐火物の外側に巻付けて施工される。そのスペー
サー及び接着剤としてアルミナ質モルタルが使用され
る。
【００１４】予備ヒーター９としては炭化珪素質、二珪
化モリブデン等の非金属発熱体、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系や
白金等の金属発熱体が用いられる。熱効率の点からは金
属発熱体をアルミナ質耐火物７に巻付けて使用するのが
好ましい。その際、耐火物にジルコニアを使用するとき
に耐火物への漏電現象がおこるため、アルミナ耐火物を
介在させることが必要である。
化モリブデン等の非金属発熱体、Ｆｅ−Ｃｒ−Ａｌ系や
白金等の金属発熱体が用いられる。熱効率の点からは金
属発熱体をアルミナ質耐火物７に巻付けて使用するのが
好ましい。その際、耐火物にジルコニアを使用するとき
に耐火物への漏電現象がおこるため、アルミナ耐火物を
介在させることが必要である。
【００１５】アルミナ質耐火物７の外側にはセラミック
質断熱材１０と外殻鉄皮１１が設けられる。前記断熱材
１０としてはアルミナシリカ系ファイバーブロック又は
バルクを施工する。これにより鉄皮１１が保護断熱され
る。又鉄皮１１は炉体全体寸法に制約がある場合には鉄
皮を二重構造として内部に水又は空気を流して水冷又は
空冷を図ることができる。
質断熱材１０と外殻鉄皮１１が設けられる。前記断熱材
１０としてはアルミナシリカ系ファイバーブロック又は
バルクを施工する。これにより鉄皮１１が保護断熱され
る。又鉄皮１１は炉体全体寸法に制約がある場合には鉄
皮を二重構造として内部に水又は空気を流して水冷又は
空冷を図ることができる。
【００１６】前記中空円筒型抵抗発熱体１とパイプ状耐
火物５の内部に上下に貫通する空間１２が形成されて被
処理物を上方又は下方から挿入して発熱体１の発熱部２
付近の超高温加熱空間１３に配置することができる。そ
の空間１３に被処理物を載置又は懸垂させる手段を設け
ることができ、目的によっては前記空間の上部又は下部
を耐火材にてシールすることもできる（図示せず）。
火物５の内部に上下に貫通する空間１２が形成されて被
処理物を上方又は下方から挿入して発熱体１の発熱部２
付近の超高温加熱空間１３に配置することができる。そ
の空間１３に被処理物を載置又は懸垂させる手段を設け
ることができ、目的によっては前記空間の上部又は下部
を耐火材にてシールすることもできる（図示せず）。
【００１７】なお、中空円筒型抵抗発熱体とこれを支持
するパイプ状耐火物の外周囲に配置される耐火物として
は該発熱体が高温になった際その熱に耐えられる材質で
あることが必要であり、上記のようにジルコニア質のも
のが用いられる。ジルコニアファイバーを含むものであ
り、たとえばジルコニア中空球、ジルコニア粉末とジル
コニアファイバーからなるものを用いることができる
（特願平２−２４２２４４号）。そのジルコニアファイ
バーとしては、純ジルコニアファイバーの外にライム、
マグネシア、イツトリア等の安定化剤を添加して安定化
されたジルコニアファイバーも用いられる。この外、特
開平３−８３８５６号公報に記載されたような、ジルコ
ニアファイバーと、ジルコニア粉末から構成され、嵩比
重が２．５〜５．０である表皮層を有し、内部が中空で
ある又は内部が全部又は一部ジルコニアのファイバー、
中空球、ファイバーボードからなる充填剤で充填されて
いる、耐火物を用いることもできる。
するパイプ状耐火物の外周囲に配置される耐火物として
は該発熱体が高温になった際その熱に耐えられる材質で
あることが必要であり、上記のようにジルコニア質のも
のが用いられる。ジルコニアファイバーを含むものであ
り、たとえばジルコニア中空球、ジルコニア粉末とジル
コニアファイバーからなるものを用いることができる
（特願平２−２４２２４４号）。そのジルコニアファイ
バーとしては、純ジルコニアファイバーの外にライム、
マグネシア、イツトリア等の安定化剤を添加して安定化
されたジルコニアファイバーも用いられる。この外、特
開平３−８３８５６号公報に記載されたような、ジルコ
ニアファイバーと、ジルコニア粉末から構成され、嵩比
重が２．５〜５．０である表皮層を有し、内部が中空で
ある又は内部が全部又は一部ジルコニアのファイバー、
中空球、ファイバーボードからなる充填剤で充填されて
いる、耐火物を用いることもできる。
【００１８】本発明で用いるに好適な中空円筒型発熱体
１を図２（ａ），（ｂ）について説明すれば、断面積乃
至外径が比較的小さな発熱部２の両端に端子部３が設け
られている。発熱部の断面積／端子部断面積の比の好適
な範囲は１／３〜１／１０である。比が１／３より大き
な場合は端子部の温度上昇が大であり、１／１０よりも
小さな場合端子部と発熱部の温度差が大きくなり折損し
易くなっていずれも好ましくない。なお発熱部２に外部
からの観察用の孔１４を設けることができる。
１を図２（ａ），（ｂ）について説明すれば、断面積乃
至外径が比較的小さな発熱部２の両端に端子部３が設け
られている。発熱部の断面積／端子部断面積の比の好適
な範囲は１／３〜１／１０である。比が１／３より大き
な場合は端子部の温度上昇が大であり、１／１０よりも
小さな場合端子部と発熱部の温度差が大きくなり折損し
易くなっていずれも好ましくない。なお発熱部２に外部
からの観察用の孔１４を設けることができる。
【００１９】又、目的とする中空円筒型発熱体内部に必
要とされる温度分布に応じて端子部と発熱部との境界部
にテーパー１５を設けるなど形状を調整することができ
る。
要とされる温度分布に応じて端子部と発熱部との境界部
にテーパー１５を設けるなど形状を調整することができ
る。
【００２０】この発熱体１の発熱部２の長さ、発熱体１
の内外径、発熱部２と端子部３との境界部の構造等は目
的とする単結晶の種類（融液の粘性）に応じ、あるいは
望ましい融液部と非融解部との温度勾配によって適宜選
択される。
の内外径、発熱部２と端子部３との境界部の構造等は目
的とする単結晶の種類（融液の粘性）に応じ、あるいは
望ましい融液部と非融解部との温度勾配によって適宜選
択される。
【００２１】このような超高温電気抵抗炉の中空円筒型
発熱体１には図３に示すごときシャフト１６，１６′が
上下に設けられる。このシャフト１６は上下移動が可能
で且つ回転できる治具である。育成されるべき単結晶試
料１７，１７′は棒状に成形されて中空円筒型発熱体の
上方及び下方からその内部に挿入され鉛直方向にセット
される。その場合発熱体の発熱部付近の超高温加熱空間
１３で上方及び下方棒状試料１７，１７′の端部を互い
に接触せしめる。その際接触し合う下方棒状試料１７′
は表面を平面状とし、上方棒状試料１７は端部の径を漸
次小ならしめ尖端を有するようにし、観察用の孔１４か
らよく観察しながらセットさせるのが適当である。この
ようにして上下棒状単結晶試料を互いに接触させてから
一定速度で互いに逆方向に回転させつつ又、上下試料を
上下運動せしめつつ通電加熱する。加熱温度は単結晶試
料の種類によって適宜設定される。例えばアルミナの場
合は約２０５０℃である。その際の上方試料の回転速度
は０．１〜１００rpm 、好ましくは１〜１０rpm 、下方
試料の回転速度は０〜１００rpm 、好ましくは０〜２０
rpm の範囲とする。また上方試料の下降速度は１〜２０
mm／hrの範囲が好ましい。単結晶の種類によっては下方
試料の回転は不要である。又試料は通常下降させ加熱溶
融、凝固させる。上昇させるのは試料をセットするとき
のみである。図３において、１８は加熱後形成される溶
融帯を示す。
発熱体１には図３に示すごときシャフト１６，１６′が
上下に設けられる。このシャフト１６は上下移動が可能
で且つ回転できる治具である。育成されるべき単結晶試
料１７，１７′は棒状に成形されて中空円筒型発熱体の
上方及び下方からその内部に挿入され鉛直方向にセット
される。その場合発熱体の発熱部付近の超高温加熱空間
１３で上方及び下方棒状試料１７，１７′の端部を互い
に接触せしめる。その際接触し合う下方棒状試料１７′
は表面を平面状とし、上方棒状試料１７は端部の径を漸
次小ならしめ尖端を有するようにし、観察用の孔１４か
らよく観察しながらセットさせるのが適当である。この
ようにして上下棒状単結晶試料を互いに接触させてから
一定速度で互いに逆方向に回転させつつ又、上下試料を
上下運動せしめつつ通電加熱する。加熱温度は単結晶試
料の種類によって適宜設定される。例えばアルミナの場
合は約２０５０℃である。その際の上方試料の回転速度
は０．１〜１００rpm 、好ましくは１〜１０rpm 、下方
試料の回転速度は０〜１００rpm 、好ましくは０〜２０
rpm の範囲とする。また上方試料の下降速度は１〜２０
mm／hrの範囲が好ましい。単結晶の種類によっては下方
試料の回転は不要である。又試料は通常下降させ加熱溶
融、凝固させる。上昇させるのは試料をセットするとき
のみである。図３において、１８は加熱後形成される溶
融帯を示す。
【００２２】このようにして中空円筒状ジルコニア発熱
体を備えた超高温電気抵抗炉を用い、単結晶試料を前記
発熱体内部に挿入し加熱して育成することは溶融部と非
溶融部間の温度勾配を緩徐たらしめ、欠陥の少ない良好
な単結晶を得ることができる。
体を備えた超高温電気抵抗炉を用い、単結晶試料を前記
発熱体内部に挿入し加熱して育成することは溶融部と非
溶融部間の温度勾配を緩徐たらしめ、欠陥の少ない良好
な単結晶を得ることができる。
【００２３】
【実施例】高純度アルミナ粉末（Ａｌ2 Ｏ3 純度≧９
９．９９％）１００重量部に対し、メチルセルローズ２
重量部、水２０重量部を添加し、混練乾燥後、ラバープ
レスにて２０００Kg／cm2 の静水圧で成形した。その
後、電気炉にて１７００℃、２時間焼成し、焼結棒（８
φ×１５０mm）を得た。これらの焼結棒（棒状単結晶試
料）を図３の如く中空円筒型発熱体の発熱部に両端が接
するよう設置し、２０５０℃に加熱し、溶融帯を形成さ
せ上下棒を逆回転させながら徐々に降下させてほぼ１５
時間後アルミナ単結晶を生成せしめた。
９．９９％）１００重量部に対し、メチルセルローズ２
重量部、水２０重量部を添加し、混練乾燥後、ラバープ
レスにて２０００Kg／cm2 の静水圧で成形した。その
後、電気炉にて１７００℃、２時間焼成し、焼結棒（８
φ×１５０mm）を得た。これらの焼結棒（棒状単結晶試
料）を図３の如く中空円筒型発熱体の発熱部に両端が接
するよう設置し、２０５０℃に加熱し、溶融帯を形成さ
せ上下棒を逆回転させながら徐々に降下させてほぼ１５
時間後アルミナ単結晶を生成せしめた。
【００２４】この際用いた超高温電気抵抗炉の高さは３
００mm、外径は３００mmであった。発熱体の組成はイッ
トリア安定化ジルコニア粉末７０、イットリア安定化ジ
ルコニア繊維３０からなり、化学組成はＺｒＯ２９２重
量％、Ｙ２Ｏ３ ８重量％であった。発熱体の寸法は次
のとおり 発熱体内径 ２４mm 発熱部長さ １０mm 端子部外径 ４２mm 端子部長さ ４０mm 試料の回転数 上部試料４rpm 、下部試料１０rpm 、試料下降速度１０
mm／hr このとき測定された温度勾配は図４に示すとおりであ
り、適当なものであった。得られた結晶には欠陥がみら
れなかった。
００mm、外径は３００mmであった。発熱体の組成はイッ
トリア安定化ジルコニア粉末７０、イットリア安定化ジ
ルコニア繊維３０からなり、化学組成はＺｒＯ２９２重
量％、Ｙ２Ｏ３ ８重量％であった。発熱体の寸法は次
のとおり 発熱体内径 ２４mm 発熱部長さ １０mm 端子部外径 ４２mm 端子部長さ ４０mm 試料の回転数 上部試料４rpm 、下部試料１０rpm 、試料下降速度１０
mm／hr このとき測定された温度勾配は図４に示すとおりであ
り、適当なものであった。得られた結晶には欠陥がみら
れなかった。
【図１】本発明に用いる超高温電気抵抗炉の一実施例の
断面図。
断面図。
【図２】本発明に用いる中空円筒型発熱体の各実施例の
正面図。
正面図。
【図３】本発明に用いる超高温電気抵抗炉の要部断面
図。
図。
【図４】本発明の実施例で測定された温度勾配を示すグ
ラフ。
ラフ。
１ 中空円筒型抵抗発熱体 ２ 発熱部 ３ 端子部 ４ 通電用リード線 ５ パイプ状耐火物 ９ 予備ヒーター １６，１６′ シャフト １７，１７′ 単結晶試料 １８ 溶融帯
Claims (5)
- 【請求項１】帯溶融法による単結晶育成法において、育
成を通電により発熱する中空円筒型ジルコニア発熱体を
備えた超高温電気抵抗炉の前記発熱体の内部で行なうこ
とを特徴とする、単結晶育成法。 - 【請求項２】前記超高温電気抵抗炉は、単結晶試料を内
部で加熱することができる発熱部とその両端の端子部を
備えた前記中空円筒型ジルコニア発熱体をパイプ状耐火
物により直立支持せしめ、その外側に前記発熱体を予熱
する装置とこれを予熱するための円筒状耐火物を設けて
なることを特徴とする請求項１記載の単結晶育成法。 - 【請求項３】前記中空円筒型ジルコニア発熱体はジルコ
ニアファイバーを含むジルコニア質抵抗発熱体である請
求項１記載の単結晶育成法。 - 【請求項４】前記中空円筒型ジルコニア発熱体の前記発
熱部の断面積が前記端子部の断面積よりも小である請求
項１記載の単結晶育成法。 - 【請求項５】単結晶の育成は単結晶試料を上方及び下方
より前記発熱体内部に挿入し、それらを回転自在に上下
方向に移動しながら加熱して行なうことを特徴とする単
結晶育成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27615592A JP2735752B2 (ja) | 1992-10-14 | 1992-10-14 | 単結晶育成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27615592A JP2735752B2 (ja) | 1992-10-14 | 1992-10-14 | 単結晶育成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06122585A true JPH06122585A (ja) | 1994-05-06 |
| JP2735752B2 JP2735752B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=17565522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27615592A Expired - Lifetime JP2735752B2 (ja) | 1992-10-14 | 1992-10-14 | 単結晶育成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2735752B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7413589B2 (en) | 2002-03-22 | 2008-08-19 | The Japan Steel Works, Ltd. | Method of producing hydrogen storage alloy |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103205803B (zh) * | 2013-04-24 | 2016-04-20 | 哈尔滨奥瑞德光电技术有限公司 | 在蓝宝石单晶炉中应用的氧化锆保温结构 |
-
1992
- 1992-10-14 JP JP27615592A patent/JP2735752B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7413589B2 (en) | 2002-03-22 | 2008-08-19 | The Japan Steel Works, Ltd. | Method of producing hydrogen storage alloy |
| US7691216B2 (en) | 2002-03-22 | 2010-04-06 | The Japan Steel Works, Ltd. | Method of producing hydrogen storage alloy |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2735752B2 (ja) | 1998-04-02 |
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