JPH0610173B2 - 有機アミン組成物の分離方法 - Google Patents

有機アミン組成物の分離方法

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JPH0610173B2
JPH0610173B2 JP57168706A JP16870682A JPH0610173B2 JP H0610173 B2 JPH0610173 B2 JP H0610173B2 JP 57168706 A JP57168706 A JP 57168706A JP 16870682 A JP16870682 A JP 16870682A JP H0610173 B2 JPH0610173 B2 JP H0610173B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は比較的高温及び高圧で処理され、維持される有
機アミン組成物の分離方法に関する。このようなアミン
組成物は、時間と共にその成分の少くとも一部が分子変
化を受けること、またそのようなアミン組成物は、望ま
しい成分と望ましくない成分とを含有し、しかしてこの
場合、望ましい成分の方が、望ましくない成分よりも一
層揮発性であることが特徴である。本発明は、前述のよ
うな分子変化が起こる時点に先立って、前述の有機アミ
ン組成物の圧力及び温度と実質上異ならない圧力及び温
度において、アミン組成物を、成分分離操作にかけるこ
とによって上述のような分子変化を抑制することができ
る。かくして、本発明の分離操作により、２種の豊濃流
れ（enriched streams）が生成する。
すなわち、その１つの流れは、被処理の元のアミン組成
物自体に比較して一層揮発性のアミン成分で一層豊濃さ
れている。
他の１つの流れは、該流れ自体及び被処理の元のアミン
組成物自体に比較して一層揮発性のアミン成分に乏しい
が、但し該流れ自体及び被処理の元のアミン組成物自体
のいづれかに比較して該アミン組成物の一層揮発性の少
い成分で一層豊濃されている。
従来の技術 揮発性の成分と、揮発性の少い成分とを含むアミン組成
物を、高温且つ高圧において処理して分離する手段につ
いて、先行技術は未だ見出されていない。ここに、揮発
性の成分は更に処理及び／または使用するのに望ましい
ものであり、他方揮発性の少い成分は更に処理及び／ま
たは使用するのに望ましくないものであり、その際分離
は、アミン組成物と本質的に同じ圧力及び温度で行っ
て、アミン組成物を２種の流れ（すなわち一方の流れは
揮発性の成分に豊濃されており、そして他方の流れは揮
発性の少い成分に豊濃されている）に分割するものであ
る。
発明が解決しようとする課題 本発明は高温及び高圧で処理を受けつつあるアミン含有
組成物を処理する方法に関する。更に詳しくは、本発明
は高温及び高圧下で処理されている間に分子変化を起し
やすい有機アミン組成物の処理方法に関する。更に一層
詳しくは、本発明は高温及び高圧下で処理されている有
機アミン組成物に著量の分子変化が起るのを抑制し、望
ましいと思われる成分と、望ましくないと思われる成分
とに分離する有機アミン組成物を処理する方法に関す
る。本発明の最も重要な具体化においては、望ましい成
分は有機アミン組成物中の一層揮発性の成分であり、そ
して望ましくない成分は前記組成物中の揮発性が低い成
分である。
発明が解決しようとする手段 本発明は、時間の経過と共に有機アミン組成物成分の少
くとも一部が分子変化を受けることのあるような温度及
び圧力下にあり、且つ望ましい成分と望ましくない成分
（望ましい成分は、望ましくない成分より揮発性であ
る）とに変化させることができる有機アミン組成物の処
理方法を提供するものである。しかして、この処理方法
は上記のようなアミン組成物を分子変化が起る時点より
以前に有機アミン組成物の圧力及び温度と実質上異らな
い圧力及び温度においてアミン組成物を成分分離処理す
ることによって、分子変化を抑制して該流れから２種の
豊濃流を生成させることより成る。この場合、一方の流
れは、アミン組成物よりも一層揮発性のアミノ成分で豊
濃されており、他方の流れはその流れ自体及びアミン組
成物自体よりも一層揮発性の成分に乏しいが、但し前記
他方の流れ及びアミン組成物よりも揮発性が少い成分で
豊濃されている。
本発明の方法は種々の異なる分子成分を含み、しかし
て、その内の或る種の成分は他方の成分よりも一層揮発
性であり、その場合この一層揮発性の成分は更に処理及
び／または使用するのに望ましいものであるようなアミ
ン組成物の処理に実施できる。本発明の方法は、アミン
組成物が高温及び高圧に保たれながら所定の期間にわた
って変化を受けるような、高温及び高圧下の処理をうけ
る場合に特に望ましい。例えば、本発明の方法は、脂肪
酸アミド、還元された脂肪酸からのアミン、アルカノー
ルアミン類の混合物、エチレンアミン類の混合物及び／
またはポリエチレンアミン類の混合物などの処理に使用
できる。
本発明の方法は、１種またはそれ以上の種々の技法によ
り製造することのできるアミン組成物の処理に適用する
ことができる。例えば、本発明の方法は、アルキレンオ
キシドと、アンモニアまたはアミンとの反応により生成
するアルカノールアミンの処理に使用することができ
る。本発明の方法は、アルカノールアミンとアンモニア
またはアミン類との反応、またはアンモニアまたはアミ
ン類とエチレンジクロリドのようなアルカンジハライド
との反応により生成するエチレンアミン類の処理に使用
することができる。本発明の方法はまた、脂肪酸、それ
らの酸無水物または酸ハライドと、アンモニアまたはア
ミン類との反応により生成するような脂肪酸アミドの処
理にも有用である。本発明の方法は、更に水素化触媒の
存在において、脂肪族アルコールとアンモニアまたはア
ミンの反応により生成する脂肪族アミンの処理にも適用
可能である。更に、本発明の方法は有機ニトリルの水素
化により生成するアミンの処理にも適用できる。
したがって、本発明の目的は、100℃を越える温度及び
７kg/cm2絶対圧力(100psia)を越える圧力下にあるアン
モニア、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、
トリエタノールアミン及び水より成る有機アミン組成
物、又はアンモニア、ポリアミン、沈澱物／ゲル及び金
属類より成る有機アミン組成物を、一層揮発性の成分の
流れと、揮発性の少ない成分の流れとの２種の流れに分
離するに当り、該一層揮発性の成分が分離中に超臨界的
流体となり、しかもこれらアミン組成物が多相系に変化
する温度及び圧力において行う、有機アミン組成物の分
離方法を提供するにある。
ここに、一層揮発性の成分がモノエタノールアミンで豊
濃されたものであり、そして揮発性の少ない成分がジエ
タノールアミン及びトリエタノールアミンで豊濃された
ものである。或は、一層揮発性の成分がポリアモンで豊
濃されたものであり、そして揮発性の少ない成分が沈澱
物／ゲル及び金属類で豊濃されたものである。
本発明の方法の使用できる上述の諸方法のすべてに共通
の特徴は、それらの方法の一点又は他の点で高温度及び
高圧力下で有機アミン組成物が存在し、それらの有機ア
ミン組成物はある期間にわたって変化を受ける種々の分
子量分布をもっていることである。代表的事例として、
このような組成物は約100℃ないし約200℃の温度及び約
70〜210kg/cm2（1000ないし3000psia）を越える圧力下
にある。本発明の方法はこれらのアミン組成物から、よ
り価値のある、且つより揮発性の成分を著量の分子変化
をうけるのを抑制しながら、且つ該成分の爾後の処理ま
たは使用前に該成分に起る変化を最小となして爾後の使
用または処理を可能となすように分離することからなる
アミン組成物の処理方法である。
本発明の好ましい実施態様においては、アミン組成物
を、一層揮発性の成分が分離処理中に超臨界流体となる
圧力及び温度において、上述の成分分離処理に付すこと
である。本発明において、超臨界流体とは、その臨界圧
以上の流体を云う。このことは、分離処理中にアミン組
成物が多相流に転化され、この多相流中で分離操作中に
存在する温度及び圧力に関連して揮発性の流れの組成
が、その臨界圧を越えるように充分に変化し、且つこの
ような揮発性成分相が分離中に超臨界流となることによ
って分離を容易にすることを意味する。これは特に、ア
ンモニアのような潜在的に可溶性なガス成分が変化を受
けつつあるアミン組成物と併存する場合であって、相分
離の間に該組成物を抑制して、それによって超臨界流体
状態の達成を増進させる。アミン組成物中のアンモニア
の濃度を調整することによって、超臨界状態の条件に到
達するのを容易にすることができる。しかし、本発明
は、分離工程中に除かれるべきより揮発性の相に対して
超臨界状態を達成することに限定されるものではない。
本発明はまたアミン組成物の一層揮発性の液体成分を前
者より揮発性が低い液体成分から分離するのを促進する
ために、液相の分離中にガス成分を使用することも包含
するものである。本発明のこの一面ではアンモニアは一
層揮発性の方の液相に可溶性であり、揮発性の低い成分
の分離により得られる揮発性の低い成分からの該易揮発
性液相成分の分離を助成する。
上述の超臨界流体を達成するために、域は２液相の分離
を行うために、アンモニアを分離促進に使用する場合、
上記両者の場合においてアンモニアは、除去される一層
揮発性の成分と均質相を形成すべきである。これによっ
て、アンモニアはより一層揮発性の成分とは無関係のガ
ス相のような、一層揮発性の成分とは、更に別異の相と
はならないことを意味する。この別異の相の生成は簡単
なフラッシュ蒸発によって起り、アンモニアは極度に蒸
発し易い物質であるために、アンモニアは有機アミン組
成物中の一層揮発性の成分よりも、はるかに早い速度で
分離されて、有機アミン組成物から急速に除去される。
従って、フラッシュ蒸留では、アンモニアと、分離され
る一層揮発性の成分との間の均質相は、本発明の実施の
際のようには生じない。
一層揮発性の成分の分離を促進するために、例えばアン
モニアを使用する時のような、分離される一層揮発性の
成分について超臨界状態を達成することにより分離を行
う場合のような本発明の実施態様では、超臨界流体とし
て、域はアンモニアを溶解含有する液体としてのこのよ
うな組成物は、アンモニアがフラッシュ蒸留の場合に起
るように、アンモニアが蒸気成分として分離される場合
には、組成物を使用する場合に比べて、細い配管及び小
さいポンプ中を容易に輸送できる。
こうして、本発明の実施においては、分離操作中、一層
揮発性の成分は液体状態か、または超臨界流体状態のい
ずれかにある。したがって、この分離は、なんらかの揮
発性成分を蒸気成分として、特に、揮発性がより低い相
から分離しようとするその他の揮発性成分と共に不均一
成分として分離しようとする場合には効果的でない。
本発明による分離は多数の型の分離器のうちの任意のも
ので実施できる。例えば、この分離は、タンク（ここで
主要割合の分離が行われ、個々の相が最適の状態におか
れる）に接続したチューブまたはパイプ中で開始でき
る。便宜な分離方法は、アミン組成物の温度を、分離器
中で所望される温度に昇温または降下させながらパイプ
にアミン組成物を供給し、その後で前記アミン組成物を
分離器中に供給することにより成る。この分離器は、ト
レイ、仕切壁（スクリーン）または充填材のような分離
装備を備えない空のタンクであってもよい。往々にし
て、物質の粒子あるいは小液滴が分離される一層揮発性
の相中に捕捉されうるならば、そのような粒子が一層揮
発性の成分と一緒に分離器から選び出されないように、
一層揮発性の相をデミスタを介して通すべきである。こ
の分離器は、有機アミンの流れを取扱うのに充分な大き
さであるが、所望の分離を行うのに悪影響をもたらすほ
どの過程に大きい寸法となすべきではない。このような
容器の操作に際しては、一層揮発性の成分はその上部か
ら取出され、揮発性が低い成分は下部から取出される。
実施例で使用する分離器を下記に説明する。
分離器の説明 分離器は316不銹鋼カーベート(Karbate)ディスプレサー
〔米国、イリノイ州、60515、ドゥナーズ・グローブ、
ベルモント・ロード5300のマグネトロール・インターナ
ショナル(Magnetrol International)製〕である。この
分離器は可酷使型Ｓ−１水銀切換機構を含み、内部カー
ベート（黒鉛製品商標名、ユニオン・カーバイド製）黒
鉛置換器を備えた炭素鋼フロート室を収納する切換装置
ハウジングからなる封止ヘッド型（モデルＡ−3013）で
ある。分離器の内部装備はディスプレーサー、支持スプ
リング、不銹鋼トリム部及び不銹鋼磁石索引器を備え
る。この特殊の型は比重0.4の液体用定格のもので、200
℃で最大圧力が350kg/cm2(5000psi)の定格のものであ
る。分離器の寸法は下記の通りである： 切換装置ハウジングの頂部からフロート室の底部までの
全長は64.5cm(25.38インチ）、 切換装置ハウジングの頂部からフロート室の側面上に設
置される出口継手の中心までの長さは26.7cm(10.50イン
チ）、 切換装置の頂部からフロート室の側面上に設置される入
口継手の中心までの長さは35.6cm(14.0インチ）、 出口継手の中心から入口継手の中心までの長さは下記に
説明する個々の実施例について、29.2cm(11.50インチ）
（標準）から8.8cm(3.50インチ）に亘って変化する。
出口継手の中心からフロート室の底部までの長さは37.7
cm(14.88インチ）である。
フロート室の中心から側面入口継手または側面出口継手
の外端までの距離は9.9cm（3.88インチ）である。
底部出口継手はフロート室の底部の中央に設けられてい
る。
分離器の操作原理 側面入口継手を介してフロート室に入ってくる液体より
重い固体のディスプレーサー（黒鉛製）は、その自重で
圧縮スプリング上に載っている。フロート室中の上昇液
レベルは、黒鉛ディスプレーサーに浮力を付与し、それ
によってスプリング上方に伸びる。切換機構中の磁石索
引部材は、前記スプリングに結合しているから上方に移
動して永久磁石の磁界中に入る。磁石の運動により、切
換機構中の水銀切換装置の動作を賦活する。切換装置は
ハウジング内に設けられる非磁性障壁管は、切換機構と
黒鉛ディスプレーサー組体との間に静止封止手段を与え
る。液位調整用のディスプレーサー型の機構は断続式動
作によるオン−オフ計器である。切換機構はディスプレ
ーサー型機構からの信号を受けるためのソレノイドを含
むように設計変更された。この分離器は、100ｍの液
位を保ち、底部出口継手を介して取出される液体による
動作開始は付加的に、180ｍの液体が蓄積されてから
行われる。塔頂留分は側面出口継手を経て分離器から連
続的に取出される。
実施例Ｉ〜VI モノエタノールアミンの豊濃 上記したものと同一の分離器より成る反応系及び装置
を、実施例Ｉ〜VIに使用した。この分離器を、初期温度
175℃及び初期圧力161kg/cm2ゲージ圧力(2300psig)に調
節した。分離器に入って来る液体供給流れも後記の表Ａ
における各実施例について特定した流速に調節した。各
実施例における液体供給流れは、次の組成より成るもの
である。
成 分 重量％ アンモニア 81.68 モノエタノールアミン 15.17 ジエタノールアミン 1.65 トリエタノールアミン 0.31 水 1.19 100.00 アンモニア対エタノールアミン類（モノ−、ジ−及びト
リ−）のモル比は、各実施例について18：１であった。
次いで初期温度及び圧力を、相分離が起るまで、すなわ
ち、液体供給流れが、塔頂留出物の一層揮発性の部分
と、下流の揮発性の低い部分とに分離するまで、分離器
内で入念に調節した。下流の揮発性の低い部分の生成速
度（全供給流れの重量％として表示）以外に、相分離が
起る温度及び圧力を、各実施例について表Ａに示す。次
に、超臨界流体として分離器から回収された塔頂留出物
の一層揮発性の部分のサンプル（試料）と、液体として
の分離器から回収された下流の揮発性の低い部分のサン
プル（試料）とを補集し、ガス・クロマトグラフ処理に
よって分析した。各実施例における塔頂留出物の一層揮
発性の部分と、下流の揮発性の低い部分とに含まれる各
成分の相対的量を表Ａに示す。モノエタノールアミン、
ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンを、液体
供給流れ、塔頂留出物の一層揮発性の部分及び下流の揮
発性の低い部分における全エタノールアミン濃度の重量
％としてそれぞれ示す。この表において、psigは0.07kg
/cm2として大略換算する。
実施例Ｉ〜VIは、分離器からの塔頂留出物の一層揮発性
の流出液中のモノエタノールアミンの豊濃を説明するも
のである。全供給流れの約５重量％ないし約10重量％
を、下流の非揮発性部分として供給する相分離により、
塔頂の一層揮発性の部分におけるモノエタノールアミン
の重量％がエタノールアミン類（モノ−、ジ−及びトリ
−）の全重量を基準にして、約７重量％まで増加する。
分離器は、実質的に一段のフラッシュ・タンクとして稼
動するから、比較的に、より多量のジエタノールアミン
とトリエタノールアミンとの含量が、下流の非揮発性部
分として取り出されて、塔頂の一層揮発性の部分におけ
るモノエタノールアミンの含量を増加することになる。
実施例VIにおいて、モノエタノールアミンが供給流中の
88.56重量％から、塔頂の一層揮発性の部分中の94.82重
量％まで豊濃されているので参照されたい。実施例VIに
おいて、塔頂の一層揮発性の部分におけるモノエタノー
ルアミンの豊濃に相応して、ジエタノールアミン及びト
リエタノールアミンは、下流の非揮発性部分において豊
濃になる。すなわち、ジエタノールアミンは、供給流中
9.63重量％から、下流の非揮発性部分中11.29重量％に
豊濃され、そしてトリエタノールアミンは供給流中1.81
重量％から、下流の非揮発性部分中2.45重量％まで豊濃
される。実施例ＩないしＶは、温度及び圧力の種々の異
なる条件における、塔頂の一層揮発性の部分の同様なモ
ノエタノールアミン豊濃、及び下流の非揮発性部分のジ
エタノールアミン及びトリエタノールアミンの豊濃を示
すものである。これらの実施例における分離器の稼動に
より、供給流の全重量を基準にして、下流の非揮発性部
分を約５重量％ないし約10重量％生成した。
実施例VII〜Ｘ ポリアミンの混合物の精製 上記したものと同一分離器より成る反応系及び装置を、
実施例VIIないしＸに使用した。この分離器を、各実施
例につき、表Ｂに所載の温度及び圧力に調節した。分離
器に入って来る液体供給流れを、また表Ｂにおける各実
施例について特定した流速に調節した。この液体供給流
は、表Ｂにおける各実施例について特定した量の、アン
モニア、ポリアミン、沈殿物／ゲル及び金属の混合物よ
り成るものである。液体供給流れ中のポリアミン成分
は、トリエチレンテトラミン、テトレエチレンペンタミ
ン、ペンタエチレンヘキサミン、エチルアミノ有機基
（例えば−-CH2CH2NH2、−CH2CH2N-など）及び／又はピ
ペラジノ有機基（例えば−Ｎ Ｎ− ＨＮ Ｎなど）が
低分子量化合物（例えばエチレンジアミン、モノエタノ
ールアミンなど）に付加することによって生成した線状
及び／又は環状の化合物の混合物によって形成された他
の重質分ポリアミン類より成るものである。液状供給流
れ中の沈殿物／ゲル成分は、粗製の液体供給流れを遠心
分離することによって得られる塔底層より成るものであ
って、金属塩、ポリアミン類及び水を含む。液体供給流
れ中の金属成分はナトリウム、鉄、クロム、ニッケル及
び銅より成るものである。液体供給流れは、表Ｂに示し
た所定の温度及び圧力において分離器に入り、分離が起
る。すなわち、液体供給流れは、密度の差異に起因し
て、塔頂の一層揮発性の部分と下流の揮発性の低い部分
とに分離される。次に、分離器から液体として回収され
た塔頂の一層揮発性の部分の試料と、分離器からゼラチ
ン状残渣として回収された下流の低揮発性部分との試料
を補集し、ガスクロマトグラフィによりポリアミン類
を、遠心分離により沈殿物／ゲルを、そしてインダクタ
チビティ・カップルド・プラズマ（Inductivity Couple
d Plasma）法を使用する放射スペクトロスコピイにより
金属をそれぞれ分析した。アンモニアの量は、単一蒸留
法により測定した。表Ｂには各実施例について、塔頂の
一層揮発性の部分と下流の低揮発性部分とに含まれる各
成分の相対量を示す。この表において、psigは0.07kg/c
m2として大略概算する。
実施例VIIないしＸは、ポリアミン類を含有する混合物
を精製するに際し、本発明の総合効果を説明するもので
ある。これらの実施例から理解できるように、アンモニ
ア、ポリアミン類、沈殿物／ゲル及び金属類の混合物よ
り成る粗製の液体供給流は、該混合物から望ましさの少
い沈殿物／ゲルと金属類とを本質的に除去し、以って、
一層望ましいポリアミン類の純度を高めるのに充分な温
度及び圧力において分離をうける。次に、純粋なアンモ
ニア及びポリアミンより本質的に成る一層望ましい塔頂
の一層揮発性の部分を、更に処理及び／又は使用に供
し、そして沈殿物／ゲルと金属とより本質的に成る望ま
しさの少い下流の低揮発性の部分をゼラチン状の残渣と
して系から除去する。ここに注意すべきことは、供給流
れ沈殿物／ゲル中のポリアミンの濃度の一部を、それか
ら分離して、供給流れ沈殿物／ゲル中のポリアミンの全
量を基準にして、塔頂部の一層揮発性の沈殿物／ゲル
（もし存在する場合）及び下流の揮発性の低い沈殿物／
ゲル中のポリアミンを減少した量にし、かくしてポリア
ミンの一層の豊濃により、塔頂の一層揮発性なポリアミ
ン成分となる。実施例VIIないしＸに説明した様に、ポ
リアミンの豊濃は、下流の揮発性の低い部分において回
収した望ましさの少い沈殿物／ゲル及び金属を殆んど完
全に除去した本質的にアンモニア及びポリアミンより成
る望ましい塔頂の一層揮発性の部分の品質を意味するも
のである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 モイヌデイン・ア−メツド アメリカ合衆国ウエスト・バ−ジニア州 25309サウス・チヤ−ルストン・モウン ド・アベニユ−908番 (72)発明者 マイケル・ハベンスシエス アメリカ合衆国ウエスト・バ−ジニア州 25303カナフア・サウス・チヤ−ルスト ン・ハ−モニイ・レ−ン987番 (56)参考文献 中村七郎著、「化学工場における装置、 機器取扱い法」 第58〜59頁 （1973年４ 月２日発行） 株式会社 東京化学同人

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】100℃を越える温度及び７kg/cm2絶対圧力
    (100psia)を越える圧力下にあるアンモニア、モノエタ
    ノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールア
    ミン及び水より成る有機アミン組成物、又はアンモニ
    ア、ポリアミン、沈澱物／ゲル及び金属類より成る有機
    アミン組成物を、一層揮発性の成分の流れと、揮発性の
    少ない部分の流れとの２種の流れに分離するに当り、該
    一層揮発性の成分が分離中に超臨界的流体となり、しか
    もこれらアミン組成物が多相系に変化する温度及び圧力
    において行う、有機アミン組成物の分離方法。
  2. 【請求項２】一層揮発性の成分がモノエタノールアミン
    で豊濃されたものであり、そして揮発性の少ない成分が
    ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンで豊濃さ
    れたものである、特許請求の範囲第１項記載の方法。
  3. 【請求項３】一層揮発性の成分がポリアミンで豊濃され
    たものであり、そして揮発性の少ない成分が沈澱物／ゲ
    ル及び金属類で豊濃されたものである、特許請求の範囲
    第１項に記載の方法。
  4. 【請求項４】多相系に変化する温度及び圧力が100℃な
    いし200℃の温度及び70ないし210kg/cm2ゲージ圧力（10
    00ないし3000psig）の圧力である特許請求の範囲第１項
    に記載の方法。
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DE10346779A1 (de) * 2003-10-08 2005-05-12 Basf Ag Verfahren zur Abtrennung von Triethanolamin aus einem durch die Umsetzung von Ammoniak mit Ethylenoxid erhaltenen Stoffgemisch

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DE1493190C3 (de) * 1963-04-16 1980-10-16 Studiengesellschaft Kohle Mbh, 4330 Muelheim Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen

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中村七郎著、「化学工場における装置、機器取扱い法」第５８〜５９頁（１９７３年４月２日発行）株式会社東京化学同人

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