JP5863847B2 - ヘキサメチレンジアミンの精製方法 - Google Patents
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Description
100万モルのヘキサメチレンジアミン当たり120モルのTHAを含むHMDを精製するために、6%の保持度を有する2.6リットルのガーゼパッキングを備える50mmの直径の構造化パッキング蒸留塔を使用する。この塔は、15に等しい数の理論段数を有する。ヘキサメチレンジアミンの供給は、該パッキングの底部よりも下で行う。
蒸留を300mbarの最高圧、160℃の塔底部温度及び2.5kg/時のHMD供給流量(3.3L/時)で実施する。塔の液体流量は、蒸留塔の計算のために従来から使用されているモデリングツールを用いた計算によって決定される(Aspen(商標)ソフトウェア)。この計算から、この流量は、この例の場合の供給流量と同等であることが示された。
ヘキサメチレンジアミンの保持時間は3分である。
塔の頂部で回収されたヘキサメチレンジアミンは、100万ミリモルのHMD当たり2.3モルのTHAを含む。
例1を繰り返すが、ただし、使用したパッキングは5%の保持度及び7リットルのパッキング容量の構造化パッキング(ガーゼパッキングではない)である。理論段数は20である。
HMD保持時間は6分である。塔頂部で回収されたヘキサメチレンジアミンは、100万ミリモルのHMD当たり2.9モルのTHAを含む。
例1を繰り返す。パッキング容量は3.6Lであり、理論段数は20に等しい。
塔内でのHMD保持時間は4分である。塔の頂部で回収されたヘキサメチレンジアミンは、100万ミリモルのHMD当たり3.9モルのTHAを含む。
100万モルのHMD当たり120モルのヘキサメチレンジアミンを含むTHAを精製するために、30個の実在プレート(プレート当たり12mLの保持度)を備える50mmの直径のプレート蒸留塔を使用する。この塔は、17に等しい理論段数を有する。ヘキサメチレンジアミンの供給は、塔の底部プレートよりも下で行う。
蒸留を260mbarの最高圧、160℃の塔底部温度及び0.5kg/時(0.66L/時)のHMD供給流量で実施する。塔の液体流量は、蒸留塔の計算のために従来から使用されていたモデリングツールを用いた計算により決定する。計算から、流量は、この例の場合における供給流量と同等であったことが示された。
ヘキサメチレンジアミンの保持時間は33分である。
塔の頂部で回収されたヘキサメチレンジアミンは、100万モルのHMD当たり16.4モルのTHAを含む。
Claims (5)
- 蒸留塔内において、ヘキサメチレンジアミンとテトラヒドロアゼピンとを含む、アジポニトリルの水素化方法により得られた混合物を蒸留することからなる、テトラヒドロアゼピン(THA)からの分離によるヘキサメチレンジアミン(HMD)の精製方法であって、該蒸留塔が10〜50個の理論段数を有し、ここで、該理論段数は、該ヘキサメチレンジアミンの供給点よりも上に設置される該蒸留塔の部分に相当し、該蒸留塔内における該混合物の保持時間が1分〜4分であり、しかも該方法を10〜300mbarの塔頂部内運転圧力及び160〜170℃の蒸留塔底部温度で実施することを特徴とする前記方法。
- 前記蒸留塔の理論段数が15〜35個であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 精製ヘキサメチレンジアミンが100万モルのHMD当たり8モル未満のTHAを含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 精製ヘキサメチレンジアミンが100万モルのHMD当たり4モル未満のTHAを含むことを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 構造化パッキング塔型の蒸留塔内で実施することを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
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