JPH06100717A - ポリカーボネート基質用多層被覆及びその製法 - Google Patents

ポリカーボネート基質用多層被覆及びその製法

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JPH06100717A
JPH06100717A JP3100948A JP10094891A JPH06100717A JP H06100717 A JPH06100717 A JP H06100717A JP 3100948 A JP3100948 A JP 3100948A JP 10094891 A JP10094891 A JP 10094891A JP H06100717 A JPH06100717 A JP H06100717A
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sicx
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carbon
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ジヤン−クリストフ・ロスタン
Francois Coeuret
フランソワ・コウレ
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 ガラス代用品として用いられるポリカーボネ
ート基質用の本質的には珪素、炭素、窒素、酸素及び水
素からなる多層被覆であって、式； ＳｉＣｘ1 Ｏｚ1 Ｈｔ1 ＳｉＣｘ1 Ｎｙ1 Ｈｔ1 ＳｉＣｘ1 Ｎｙ1 Ｏｚ1 Ｈｔ1 （式中、ｘ1 ＋ｚ1 ＋ｔ1 ，ｘ1 ＋ｙ1 ＋ｔ1 ，ｘ1 ＋
ｙ1 ＋ｚ1 ＋ｔ1 は１．２〜１．５であり、ｘ1 は０．
１〜０．７であり、ｘ1 はｙ1 及び／又はｚ1 より小さ
く、こうして材料の光吸収閾が３５０ｎｍを中心として
いる）の珪素、酸素及び／又は窒素、炭素及び水素から
なる第１の紫外線防止層と、式； ＳｉＣｘ2 Ｎｙ2 Ｏｚ2 Ｈｔ2 の珪素，酸素，窒素，炭素及び水素からなる第２の硬質
透明層とからなるポリカーボネート基質用の多層被覆。
本発明は紫外線で起る老化に対してポリカーボネートを
保護することに応用される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は自動車前照灯用ガラス、
眼鏡レンズ用ガラスなどの代用品として用いられるポリ
カーボネート基質用多層被覆に関する。
【０００２】
【従来の技術及び問題点】しかしポリカーボネートは紫
外線に極めて敏感であり、高圧キセノンランプ（１４０
乃至４００ｎｍの連続発光）にさらされるとき黄色化
し、亀裂を生じ極めて加速された老化を受けるという欠
点がある。
【０００３】自動車用前照灯用ガラスに適用するために
はポリカーボネートは一般に２層のそれぞれ特殊の機能
を保証する層即ち （イ）波長３５０ｎｍ未満の光線をできるだけすべて阻
止するのが役目である紫外線防止層 （ロ）硬質保護層 からなる硬質保護ワニスで被覆してある。
【０００４】すでに仏国特許出願第２６１４３１７号に
おいて、珪素・酸素及び／又は窒素及び／又は水素のガ
ス状前駆体・シラン，Ｏ2 ，Ｎ2 Ｏ，Ｎ2 ，ＮＨ3 など
によってプラズマの存在においてこれらの元素からのこ
れら保護被覆を確保することがまた仏国特許出願第２６
３１３４６号において第１の層についてはｘは０乃至
０．５、ｙは０乃至０．１５、ｚは０．４乃至１及びｔ
は０．６乃至１．２であり一方第２の層についてはｘ′
は０乃至５、ｙ′は０．３乃至０．８、ｚ′は１．３乃
至２．５及びｔ′は０．５乃至１．２である式ＳｉＣｘ
ＮｙＯｚＨｔの層を作ることが提案された。これらの特
許出願はここで参照として統合されたものと考えられ
る。
【０００５】しかしこの種の被覆とくに硬質被覆が高圧
キセノンランプの光線にさらされるときに劣化する可能
性があることが判明した。この劣化は被覆の剥離及びポ
リカーボネートの黄変となって現われる。この欠陥を被
覆自体の劣化及び／又はポリマーの劣化（亀裂の始りを
被覆中の応力が引き起こす）及び／又は界面の劣化（付
着力の低下）によって説明することができる。
【０００６】意図的に炭素を加えることなく、化学的に
プラズマ蒸着により作られたオキシ窒化珪素(oxynitrur
es de silicium) の硬質被覆はｘが小さく（炭素はポリ
カーボネート基質又は大気中から来るのみ）Ｓｉ−Ｓｉ
結合の少ないＳｉＣｘＮｙＯｚＨｔ型の組成である。こ
れらの合金はＳｉ3 Ｎ4 ／ＳｉＯ2 の物理的混合物のも
のに近い光学特性を有しとくに縦軸に透過係数Ｔ（％）
を・横軸に波長（ｎｍ）をとった添付図面に点線で示し
てあるとおり３５０ｎｍ未満の紫外線を完全に透過させ
る。
【０００７】
【問題点を解決するための手段、作用及び効果】本発明
は波長３５０ｎｍ未満の紫外線を図面において“目的”
の記号を施した破線で示してあるとおり、明らかにより
急激に阻止するこの型の、前記の方法に従ってＰＥＣＶ
Ｄ（プラズマ強化 化学的真空蒸着）により作り得る被
覆を目ざし、本発明のこの目的は式； ＳｉＣｘ1 Ｏｚ1 Ｈｔ1 又は ＳｉＣｘ1 Ｎｙ1 Ｈｔ1 又は ＳｉＣｘ1 Ｎｙ1 Ｏｚ1 Ｈｔ1 （式中ｘ1 ＋ｙ1 ＋ｚ1 ＋ｔ1 は１．２乃至１．５であ
り、ｔ1 は０．１乃至０．７であり、ｘ1 はｙ1 及び／
又はｚ1 より小さい）に従って珪素、酸素及び／又は窒
素、炭素及び水素からなる第１の紫外線防止層によって
達成される。
【０００８】“ｘ1 が小さい”とは層の物性とくに光学
特性が炭素の配合とはほゞ無関係であることと解する。
【０００９】この第１の層は珪素・酸素・窒素・炭素及
び水素からなる第２の硬質透明層によって被われる。
【００１０】この硬質層の組成は上記の仏国特許出願第
２６３１３４６号記載の範囲内とすることができるが有
利には下記範囲内にある； ＳｉＣｘ2 Ｎｙ2 Ｏｚ2 Ｈｔ2 （式中ｙ2 は１．０乃至１．３、ｔ2 は０．１乃至０．
７であり、ｘ2及びｚ2 はｙ2 より小さい） ＳｉＣｘ2 Ｏｚ2 Ｈｔ2 （式中ｚ2 は１．７乃至２．０、ｔ2 は０．１乃至０．
７であり、ｘ2はｚ2 より小さい） 実験はこの目的が物理的原理が下記のように説明され得
る本発明によって達成されることを示す：珪素の無定形
合金の光吸収は高エネルギーにおいて急速に（光子エネ
ルギーｈυの関数として近似的に放物線状に）増大する
ことを示す。このいわゆる強吸収域の限界は材料の光学
的禁止帯Ｅｇの値に近く主としてその化学組成によって
左右される。とくにＥｇは一次的にはもっぱら材料中の
Ｓｉ−Ｓｉ結合の相対的個数に、従ってまたパラメータ
ｘ1 ＋ｙ1 ＋ｚ1 ＋ｔ1 によって定まる。このパラメー
タの値はプラズマを用いるＣＶＤ（化学的真空蒸着）に
よる製法において単にさまざまなガスの相対的流量をま
た他の製法パラメータを調節して大幅な融通性をもって
調整できる。従って薄いフィルム状の蒸着物は所与の値
たとえば本件の場合３５０ｎｍ内外より短い波長につい
ては透過が無視可能であるほどにＥｇ値を調整する。
【００１１】実地においては透明と極めて強い吸収（＞
１０4 ｃｍ-1）との間の遷移のスペクトル範囲は十分狭
くとらなくてはならない。実際に約３５０ｎｍ未満の波
長は強く吸収されなくてはならないが層はスペクトルの
直接隣接の可視波長（紫−青）について顕著に透明のま
までなくてはならない。逆の場合には黄色の着色が現わ
れ大多数の用途にとって絶対に許容不能となる。
【００１２】透明な基質上に施こされた薄層の透過機能
は単に吸収係数にのみではなく層の厚さならびに基質と
保護被覆を構成する他の透明層との光学的指数にも依存
する。
【００１３】とくに半透明と透過ほぼゼロとの間の遷移
は吸収層の厚さが厚ければ厚いほど急激になるがもちろ
んこの厚さは実地において制限を免がれない。本発明の
適用は有利に第１の紫外線防止層の厚さがミクロンの程
度であり一方第２の硬質透明層の厚さは２乃至４μｍの
程度であるようになされる。有利には、ポリカーボネー
ト基質と第１の紫外線防止層との間に、仏国特許出願第
２６３１３４６号記載の方法に従ってシランとプラズマ
源のアルゴンガスとから作られる厚さ約１００オングス
トロームの結合層を設ける。
【００１４】従って本発明はまた多層被覆の製造方法で
あって順次にポリカーボネート基質上にまずプラズマ望
ましくはアルゴンアンモニア・プラズマによる前処理を
施し次にＳｉＨ4 からの結合層をその後にＰＥＣＶＤプ
ラズマ蒸着によりＳｉＨ4 ，Ｏ2 及び／又はＮ2 （後者
は必要の場合炭素担体ガスとともに）から第１及び第２
の層を施すことを特徴とする多層被覆の製造方法にも関
する。
【００１５】
【実施例】以下本発明のさまざまな実施例について記述
する：実施例１ 光学的禁止帯を変化させる第１の方法はＰＥＣＶＤによ
って、ｘ＜２実際にはｘ1 ＋ｙ1 ＋ｚ1 ＋ｔ1 が１．２
乃至１．５、ｔ1 が０．１乃至０．７でありｘ1 がｚ1
より小さくてＳｉ−Ｓｉ結合を作りながら化学当量のＳ
ｉＯ2 材料のものより光学的禁止帯の幅を狭くするよう
にした僅かに炭化物を含んでいる水素化酸化物ＳｉＣｘ
1 Ｏｚ1 Ｈｔ1 を作ることにある。しかしこれら亜化学
当論量の酸化物は硬度が低くて同時に機械的保護機能を
保証するのに適しない。従って紫外線防止層は硬質透明
層で被わなくてはならない。実験によって紫外線防止層
にとっては約１μｍの厚さで急激な遷移を確保するのに
十分であることが確められる。従って構造全体の厚さ増
大は、とくに応力問題に対して合理的限界内に止まる。
【００１６】作業法は下記のとおりである； （ｉ）Ａｒ／ＮＨ3 プラズマによる前処理 （ii）上記仏国特許出願に従ってＳｉＨ4 から施こされ
る厚さ約１００オングストロームの結合層 （iii ）同じ方法に従ってＳｉＨ4 及びＯ2 にプラズマ
源Ａｒガスを加えたものから施されるＳｉＣｘ1 Ｏｚ1
Ｈｔ1 （式中ｘ1 ＋ｚ1 ＋ｔ1 は１．２乃至１．５、ｔ
1 は０．１乃至０．７でありｘ1 はｚ1 より小さい）の
厚さ約１μｍの紫外線防止層 （iv）上記の方法に従ってＳｉＨ4 ，Ｏ2 及び／又はＮ
2 及び場合によっては炭素担体ガスから施される厚さ３
乃至４μｍの硬質被覆層。
【００１７】実施例２ 紫外線防止層は同じく、僅かに炭化物を加えた・Ｓｉ3
Ｈ4 に比べて亜化学当論量の水素化した窒化珪素すなわ
ちＳｉＣｘ1 Ｎｙ1 Ｏｚ1 Ｈｔ1 （式中ｘ1 ＋ｙ1 ＋ｚ
1 ＋ｔ1 は１．２乃至１．５、ｔ1 は０．１乃至０．７
でありｘ1 およびｚ1 はｙ1 より小さい）の材料を用い
て作ることができる。
【００１８】この材料はＳｉＨ4 及びＮ2 から施こされ
る。
【００１９】経験によれば、この型の材料がとくに極め
て強い紫外線の下での老化促進試験に耐えることを示
す。
【００２０】実施例３ 若干の用途については、紫外線防止層の他の諸特性たと
えば透明域内の屈折率を・光学的禁止帯Ｅｇ（すなわち
実地においては紫外線消滅閾）の値をほぼ一定に保ちな
がら・変化させるのが有用なことがある。
【００２１】このためには上記の方法に従って３種のガ
ス、ＳｉＨ4 ，Ｏ2 及びＮ2 から作られる、僅かに炭化
物を加えた水素化したオキシ窒化珪素中の酸素及び窒素
の相対的導入を・さまざまな値のガス流量比（Ｏ2 ）／
（Ｎ2 ）を用いて・変化させることができる。こうして
式； ＳｉＣｘ1 Ｎｙ1 Ｏｚ1 Ｈｔ1 （式中ｘ1 ＋ｙ1 ＋ｚ1 ＋ｔ1 は１．２乃至１．５、ｔ
1 は０．１乃至０．７でありｘ1 はｙ1 及び／又はｚ1
より小さい）の材料が得られる。
【００２２】作業法は先行の実施例と同じである。
【００２３】比較のため、上記のさまざまな型の試料を
ほぼ３６５ｎｍの発光をする出力５ｗの実験室用紫外線
灯の光線にさらす。連続曝露３０００時間後に何ら可視
の変化は認められない。
【００２４】紫外線防止層のない、付着層＋硬質層の唯
一のシステムで被覆したポリカーボネート試料は平均し
て２０時間未満後に保護フィルムの広い剥離を生じる。
【００２５】本発明は紫外線により引き起こされる老化
に対してポリカーボネートを保護する必要のある分野す
べてにおいてとくに自動車用前照灯ガラス、眼鏡レンズ
用に適用される。
【００２６】本発明は例示した実施法に限定されるもの
ではなく当業者に明らかとなる改変及び諸変形が可能で
ある。こうして用途によっては有利に、基質のプラズマ
前処理の初期段階と結合層形成段階との間に厚さ１μｍ
未満のシリカ底層プラズマ蒸着の段階が設けられる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図面は縦軸に光線の透過率（％）を、また横軸
に光線の波長λ（ｎｍ）をとって表わした各種材料の光
透過曲線を示す。
フロントページの続き (72)発明者 フランソワ・コウレ フランス国．78280・ギュアンクール．レ シダンス・レ・シンホニー．ブールバー ル・ベートーベン．63

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ガラス代用品として用いられるポリカー
    ボネート基質用の・本質的には珪素・炭素・窒素・酸素
    及び水素からなる多層被覆であって、式； ＳｉＣｘ1 Ｏｚ1 Ｈｔ1 ＳｉＣｘ1 Ｎｙ1 Ｈｔ1 ＳｉＣｘ1 Ｎｙ1 Ｏｚ1 Ｈｔ1 （式中ｘ1 ＋ｚ1 ＋ｔ1 ，ｘ1 ＋ｙ1 ＋ｔ1 ，ｘ1 ＋ｙ
    1 ＋ｚ1 ＋ｔ1 は１．２乃至１．５であって、材料の光
    吸収閾が、可視光線波長下限周囲すなわち約３５０ｎｍ
    を中心とするようにしてあり、他方ではｔ1 が０．１乃
    至０．７であり、ｘ1 はｙ1 及び／又はｚ1 より小さ
    い）の珪素、酸素及び／又は窒素、炭素及び水素からな
    る第１の紫外線防止層と式； ＳｉＣｘ2 Ｎｙ2 Ｏｚ2 Ｈｔ2 （式中ｘ2 は０乃至５、ｙ2 は０．３乃至０．８、ｚ2
    は１．３乃至２．５、ｔ2 は０．５乃至１．２であり、
    とくにｘ2 は０．３乃至１、ｙ2 は０．５乃至０．８、
    ｚ2 は１．３乃至２、ｔ2 は０．６乃至１である）の・
    珪素・酸素・窒素・炭素及び水素からなる第２の硬質透
    明層とからなる、ポリカーボネート基質用の多層被覆。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の第１の紫外線防止層と
    式； ＳｉＣｘ2 Ｏｚ2 Ｈｔ2 （式中Ｚ2 は１．７乃至２．０、ｔ2 は０．１乃至０．
    ７であり、ｘ2 はｚ2 より小さい）の・珪素・炭素・酸
    素及び水素からなる第２の硬質透明層とを包含する多層
    被覆。
  3. 【請求項３】 請求項１記載の第１の紫外線防止層と
    式； ＳｉＣｘ2 Ｎｙ2 Ｏｚ2 Ｈｔ2 （式中ｙ2 は１．０乃至１．３、ｔ2 は０．１乃至０．
    ７であり、ｘ2 及びｚ2はｙ2 より小さい）の・珪素・
    炭素・窒素・酸素及び水素からなる第２の硬質透明層と
    を包含する多層被覆。
  4. 【請求項４】 第１の紫外線防止層の厚さがミクロンの
    程度である請求項１乃至３のうちの何れか一つに記載の
    多層被覆。
  5. 【請求項５】 第２の硬質透明層の厚さが２乃至４μの
    程度である請求項１記載の多層被覆。
  6. 【請求項６】 ポリカーボネート基質と、シランから作
    られた、厚さ約１００オングストロームの式ＳｉＣｘＮ
    ｙＯｚＨｔの第１の紫外線防止層との間に結合層がある
    請求項１乃至５のうちの何れかに一つに記載の多層被
    覆。
  7. 【請求項７】 請求項１乃至６の何れかに記載の多層被
    覆の製造方法において、ポリカーボネート基質上にまず
    プラズマ望ましくはアルゴン−アンモニアプラズマによ
    る前処理を、次にＳｉＨ4 からの結合層を施し、その後
    にプラズマ化学的真空蒸着（ＰＥＣＶＤ）によりＳｉＨ
    4 ，Ｏ2 及び／又はＮ2 から必要の場合炭素担体ガスを
    用いて第１及び第２の層を順次施こすことからなる、ポ
    リカーボネート基質用多層被覆の製造方法。
JP3100948A 1990-05-02 1991-05-02 ポリカーボネート基質用多層被覆及びその製法 Pending JPH06100717A (ja)

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