JPH0596524A

JPH0596524A - スラリー調製装置

Info

Publication number: JPH0596524A
Application number: JP3264089A
Authority: JP
Inventors: Kazunori Higashide; 一規東出; Kokichi Doi; 孝吉土井; Koichi Inasawa; 幸一稲澤
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 1991-10-11
Filing date: 1991-10-11
Publication date: 1993-04-20

Abstract

(57)【要約】【目的】目的の粉体濃度にスラリーを濃縮する際、調製
容器の上方内壁や攪拌軸等にスラリーが残存しにくいス
ラリー調製装置を提供する。【構成】スラリーＳを収納する調製容器１と、この調製
容器１内に収納されたスラリーＳ中の溶媒を調製容器１
内の上方に蒸発させる加熱室１２及び真空ポンプＰと、
調製容器１の上方内壁を冷却し、スラリーＳから蒸発し
た溶媒の一部を液化して上方内壁を流下させる冷却室１
０と、調製容器１内に設けられスラリーＳを攪拌する攪
拌プロペラ２１と、調製容器１内の上方に連通し、スラ
リーＳから蒸発した溶媒の残部を外部に排出する排出パ
イプ３１とを有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、スラリー調製装置に関
し、詳しくは射出成形、コーティング等に供されるセラ
ミックスラリー、金属粉末スラリー、有機塗料等のスラ
リー中の溶媒量を減少させ、目的の粉体濃度にそのスラ
リーを濃縮するスラリー調製装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、セラミックスラリーは、粉体濃
度が高い状態でミル加工を行おうとすれば、粉体の粉砕
がなかなか進行せず、粉体を目的の粒度分布及び比表面
積にするために長時間を要するとともに、焼結助剤等が
均一に分散されにくい。このため、セラミックスラリー
は、低粉体濃度の状態でミル加工され、粉体の粒度分布
等が目的のものとなった後で、そのセラミックスラリー
を所定の成形等に供すべく、所定の高粉体濃度にまで濃
縮しなければならない。

【０００３】従来、例えば、セラミックスラリーを調製
する場合、通常、成形バインダの添加前にセラミック粉
末と焼結助剤等との予備混合を湿式ミル加工で行い、こ
れにより粉体の粒度分布等を整え、かつ焼結助剤を均一
に分散させる。その後、得られた低粉体濃度の予備スラ
リーを一旦乾燥させ、乾燥した粉体と溶媒と成形バイン
ダ等とを目的とする粉体濃度になるようにそれぞれ秤量
して混合し、高粉体濃度の成形用スラリーを調製する。

【０００４】しかし、このように予備スラリーの乾燥を
行った場合、粉体が再凝集してしまう。凝集した粉体は
成形用スラリーの調製時になかなかほぐれず、凝集した
粉体を含有した成形用スラリーが成形に供されれば、焼
結助剤や成形バインダ等の偏析により、焼成後にポア等
の内部欠陥が発生して均一な組織のセラミックが得られ
ず、強度等の信頼性に欠ける製品を製造することになっ
てしまう。また、この場合、予備スラリーの乾燥工程が
増えるため、設備負担が増加するとともに、工程の合間
に異物が混入する確率が増してしまう。

【０００５】そこで、本出願人は、特開昭６４−２０１
０５号において、セラミック粉末と溶媒との混合物をミ
ル加工して粉体が分散された低粉体濃度のスラリーを得
る工程と、その低粉体濃度のスラリーを調製容器内にお
いて減圧下で攪拌して溶媒を蒸発させ、高粉体濃度のス
ラリーに濃縮調製する工程とからなるスラリーの調製方
法を提案した。この方法によれば、予備スラリーの乾燥
を行わないため、予備スラリー中の粉体の再凝集を防止
することができ、かつ工程数の削減を図ることができ
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記提案の方
法においても、低粉体濃度のスラリーから高粉体濃度の
スラリーに濃縮する際、調製容器内でスラリーの液面が
低下し、調製容器の上方内壁や攪拌軸等にスラリーが付
着してしまう。付着したスラリーは、上方内壁等で乾燥
して残存しやすく、凝集した粉体となって濃縮後のスラ
リーに含有され、やはり信頼性に欠ける製品を製造する
ことになってしまう。また、スラリーが残存することに
より、調製の歩留まりが低下し、生産性の低下を生じて
しまう。

【０００７】本発明は、上記従来の不具合に鑑みてなさ
れたものであって、目的の粉体濃度にスラリーを濃縮す
る際、調製容器の上方内壁や攪拌軸等にスラリーが残存
しにくいスラリー調製装置を提供することを目的とす
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明のスラリー調製装
置は、スラリーを収納する調製容器と、該調製容器内に
収納された該スラリー中の溶媒を該調製容器内の上方に
蒸発させる蒸発手段と、該調製容器の上方内壁を冷却
し、該スラリーから蒸発した該溶媒の一部を液化して該
上方内壁を流下させる冷却手段と、該調製容器内に設け
られ該スラリーを攪拌する攪拌手段と、該調製容器内の
上方に連通し、該スラリーから蒸発した該溶媒の残部を
外部に排出する排出通路とを有することを特徴とするも
のである。

【０００９】蒸発手段としては、調製容器の少なくとも
底面に設けられる加熱手段と、調製容器内の上方でスラ
リーの蒸気圧力を低減させる減圧手段との少なくとも一
方を採用することができる。

【００１０】

【作用】本発明のスラリー調製装置では、調製容器内に
収納されたスラリーは、蒸発手段によって溶媒が調製容
器の上方に蒸発させられる。このとき、スラリーは、調
製容器内に設けられた攪拌手段によって攪拌され、粉体
の沈降が防止されるとともに均一な粉体濃度にされる。
スラリーから調製容器内の上方に蒸発した溶媒の一部
は、調製容器の上方内壁を冷却する冷却手段によって液
化され、上方内壁に露結する。また、上方内壁回りの溶
媒の温度降下によって攪拌軸等も間接的に冷却され、溶
媒の一部が攪拌軸等にも露結する。このため、濃縮され
ることによって液面が下がったスラリーは上方内壁等に
付着するが、付着したスラリーは上方内壁等を流下する
液化した溶媒によって洗浄され、上方内壁等に残存しに
くい。液化した冷媒によって洗浄されたスラリーは、上
方内壁等を流下して濃縮されているスラリーと混合し、
攪拌手段によって攪拌される。スラリーから調製容器内
に蒸発した溶媒の残部は、調製容器内の上方に連通する
排出通路から外部に排出される。このため、排出された
溶媒の分だけスラリー中の溶媒量が減少し、スラリーは
目的の粉体濃度に濃縮調製される。

【００１１】

【実施例】以下、本発明を具体化した実施例１、２を比
較例１、２とともに図面を参照しつつ説明する。（実施例１）このスラリー調製装置は、セラミックスラ
リーの濃縮に供されるものであり、低粉体濃度の予備ス
ラリーから低圧射出成形用の高粉体濃度の成形用スラリ
ーを調製すべく構成されたものである。

【００１２】すなわち、このスラリー調製装置は、図１
に示すように、予備スラリーＳを収納する調製容器１
と、加熱手段としてのヒータ線１２ａが内蔵された加熱
室１２と、減圧手段としての真空ポンプＰと、冷却手段
として図示しない冷却装置より冷却水が循環させられる
冷却室１０と、調製容器１内に設けられた攪拌プロペラ
２１をもつ攪拌装置２と、調製容器１内の上方に連通す
る排出パイプ３１をもつ回収装置３とからなる。

【００１３】調製容器１は、密閉された箱状のものであ
り、側面の内壁内には上方に冷却室１０が形成され、冷
却室１０の下方に隣接して断熱部１１が形成され、さら
に断熱部１１の下方に隣接するとともに底壁内に加熱室
１２が形成されている。加熱室１２にはヒータ線１２ａ
が装備されており、このヒータ線１２ａは図示しない電
源と接続されている。また、調製容器１の上面は、弁５
１を介して排出パイプ３１と連通されているとともに、
弁５２を介して加圧用パイプ６１と連通されている。な
お、加熱室１２の上端は、予備スラリーＳを濃縮し終え
た時の成形用スラリーの液面よりも低く設定されてい
る。

【００１４】攪拌装置２は、調製容器１の上方に設けら
れた攪拌用モータ２０と、この攪拌用モータ２０から調
製容器１の上面を貫通して攪拌プロペラ２１まで伸びる
攪拌軸２２とからなる。回収装置３は、排出パイプ３１
が中段に開口され弁５３を介して真空ポンプＰと上端が
接続された回収本体３２と、回収本体３２の下端に連結
された回収用フラスコ３３と、回収本体３２の上方に内
蔵され図示しない冷却装置より冷却水が循環させられる
冷却パイプ３４とからなる。

【００１５】このスラリー調製装置は、調製容器１の底
面に弁５４を介して開口する移送パイプ４１により、成
形用金型４と接続されている。成形用金型４には、弁５
５、５６を介して加熱水又は冷却水が循環させられる温
度調節パイプ６２が装備されている。このスラリー調製
装置を用いて、セラミックスラリーの濃縮を行った。ま
ず、セラミック粉末としての窒化珪素粉末９０重量％
と、焼結助剤としてのＹ₂Ｏ₃５重量％及びＡｌ₂Ｏ₃
５重量％と、分散剤としてのポリオキシアルキル基と酸
無水物との共重合体５重量％と、溶媒としてのミネラル
スピリットとを湿式ミル加工で予備混合し、粉体濃度１
５体積％の予備スラリーを用意した。この予備スラリー
をフィルタで濾過することにより異物及び粗大粒子を除
去し、所定粒度分布及び比表面積の予備スラリーＳを調
製容器１内に収納した。なお、このとき、弁５４、５
５、５６は閉鎖されている。

【００１６】この後、ヒータ線１２ａに電流を流して予
備スラリーＳを７０℃に加熱し、同時に攪拌用モータ２
０のスイッチをＯＮすることにより攪拌プロペラ２１を
回転しつつ成形バインダとしてヒマシ硬化脂肪酸を添加
した。そして、弁５１、５３を開放するとともに弁５２
を閉鎖し、真空ポンプＰのスイッチをＯＮして回収本体
３２内を約−７６０ｍｍＨｇの負圧にする。また、冷却
装置のスイッチをＯＮして冷却水を冷却室１０及び冷却
パイプ３４に循環させる。このとき、断熱部１１は冷却
室１０と加熱室１２とを断熱する。

【００１７】この間約１時間、調製容器１内に収納され
た予備スラリーＳは、ヒータ線１２ａの熱と、回収本体
３２から排出パイプ３１を介した調製容器１内の負圧と
により、溶媒が調製容器１の上方に蒸発させられる。こ
のとき、予備スラリーＳは、攪拌プロペラ２１の回転に
よって攪拌され、粉体の沈降が防止されるとともに均一
な粉体濃度にされる。また、予備スラリーＳは、同時に
調製容器１内の負圧により気泡が除去され、従来のよう
な脱泡工程が不要であった。

【００１８】予備スラリーＳから調製容器１内の上方に
蒸発した溶媒の一部は、冷却室１０の温度降下によって
液化され、上方内壁に露結する。また、冷却室１０回り
の溶媒の温度降下によって、攪拌軸２２も間接的に冷却
され、溶媒の一部が攪拌軸２２にも露結する。このた
め、濃縮されることによって液面が下がった予備スラリ
ーＳは上方内壁等に付着するが、付着した予備スラリー
は上方内壁等を流下する液化した溶媒によって洗浄さ
れ、上方内壁等に残存しにくい。液化した冷媒によって
洗浄された予備スラリーは、上方内壁等を流下して濃縮
されている予備スラリーＳと混合し、攪拌プロペラ２１
によって攪拌される。

【００１９】予備スラリーＳから調製容器１内に蒸発し
た溶媒の残部は、調製容器１内の上方に連通する排出パ
イプ３１から回収本体３２内に移送され、回収本体３２
内で冷却パイプ３４によって冷却されることにより、回
収用フラスコ３３内に回収される。ここで、回収用フラ
スコ３３内に回収された溶媒量を測定することにより、
所定の粉体濃度まで濃縮されたか否かが判断可能とな
る。

【００２０】こうして、弁５３、５１を閉鎖し、回収さ
れた溶媒の分だけ予備スラリーＳ中の溶媒量が減少し、
予備スラリーＳは目的の粉体濃度５５体積％まで濃縮さ
れて成形用スラリーとされる。この成形用スラリーは、
弁５２の開放により加圧用パイプ６１から圧力気体が調
製容器１内に作用され、弁５４の開放により移送パイプ
４１から成形用金型４内に充填される。成形用金型４に
充填された成形用スラリーは、弁５５、５６の開放によ
り、温度調節パイプ６２で加熱水又は冷却水が循環させ
られ、温度が４０〜５０℃に調節された状態でテストピ
ースに成形される。得られた成形体の切断面をＥＰＭＡ
等により観察したところ、焼結助剤及び成形バインダの
偏析はなかった。また、この成形体を所定の温度で乾燥
させ、毎時１０℃で５００℃まで昇温して脱脂を行い、
しかる後にＮ₂雰囲気中で１７６０℃で焼成を行なうこ
とにより、焼結体を得た。この焼結体は、理論密度９
９．５％以上に緻密化されており、切断面を光学顕微鏡
で確認したところ、２０μｍ以上のポア等の内部欠陥が
確認されなかった。また、この焼結体は、１１００ＭＰ
ａ以上の高い強度を有していた。

【００２１】したがって、このスラリー調製装置を採用
すれば、攪拌軸２２及び上方内壁に予備スラリーＳが残
存しにくいため、信頼性の高い製品を製造できることが
わかる。（比較例１）比較例１においても、低圧射出成形用の高
粉体濃度の成形用スラリーを調製した。すなわち、成形
バインダの添加前にセラミック粉末としての窒化珪素粉
末９０重量％と、焼結助剤としてのＹ₂Ｏ₃５重量％及
びＡｌ₂Ｏ₃５重量％と、分散剤としてのポリオキシア
ルキル基と酸無水物との共重合体５重量％と、溶媒とし
てのエタノールとを湿式ミル加工で７２時間予備混合
し、この後、得られた低粉体濃度の予備スラリーを一旦
乾燥させた。乾燥した粉体と、溶媒としてのミネラルス
ピリットと、成形バインダとしてのヒマシ硬化脂肪酸と
を粉体濃度５５体積％になるようにそれぞれ秤量して混
合し、脱泡の後、高粉体濃度の成形用スラリーを調製し
た。

【００２２】この成形用スラリーを実施例１と同様に成
形体に成形したところ、この成形体は、成形バインダの
偏析はなかったが、焼結助剤の偏析が所々に確認され
た。また、この成形体を実施例１と同様に焼結体とした
ところ、この焼結体は、理論密度９９．０％弱程度で実
施例１のものよりやや緻密化が劣り、切断面には数十μ
ｍのポアが点在していた。また、この焼結体は、９５０
ＭＰａ程度の強度であり、実施例１のものより約１４％
強度が低下していた。この理論密度の低下、ポアの存在
及び強度の低下は、予備スラリーの乾燥により、粉体が
再凝集し、焼結助剤の偏析があったためと考えられる。（実施例２）実施例２では、低粉体濃度の予備スラリー
から高圧射出成形用の高粉体濃度の成形用スラリーを調
製した。すなわち、セラミック粉末としての窒化珪素粉
末９４重量％と、焼結助剤としてのＹ₂Ｏ₃３重量％及
びＭｇＡｌ₂Ｏ₄３重量％と、溶媒としてのエタノール
とを湿式ミル加工で７２時間予備混合し、この後、この
混合物に、成形バインダとして、アタックチックポリプ
ロピレン（ＡＰＰ）２０体積％と、エチレン−酢酸ビニ
ル共重合体（ＥＶＡ）１３体積％と、パラフィンワック
ス７体積％と、昇華性物質アダマンタン３体積％とを添
加し、予備スラリーを得た。

【００２３】実施例１のスラリー調製装置の調製容器１
にこの予備スラリーＳを収納し、予備スラリーＳの濃縮
を行なうことにより成形用スラリーを得た。このとき、
真空ポンプＰの駆動は行わず、加熱室１２を１７０℃に
２時間加熱することによりエタノールを蒸発させた。予
備スラリーＳから調製容器１内の上方に蒸発したエタノ
ールの一部は、冷却室１０の冷却によって液化され、上
方内壁等に露結する。このため、濃縮されることによっ
て液面が下がり、それにより上方内壁に付着した予備ス
ラリーＳは、上方内壁を流動する液化したエタノールに
よって洗浄され、これらに残存しにくい。予備スラリー
Ｓから調製容器１内の上方に蒸発したエタノールの残部
は、排出パイプ３１を経て大気中に排出される。

【００２４】こうして得られた成形用スラリー（粉体固
形分５７体積％）を高圧射出成形法によりテストピース
に成形し、この成形体をＮ₂雰囲気中で毎時２０℃の昇
温で加熱して脱脂を行った後、Ｎ₂雰囲気中で１７６０
℃焼成を行なうことにより焼結体とした。成形体は焼結
助剤及び成形バインダの偏析がなく、焼結体は、理論密
度９９．０％以上に緻密化され、切断面に２０〜３０μ
ｍ程度のポアが確認されるのみであった。

【００２５】したがって、上記スラリー調製装置を採用
し、蒸発手段として、減圧手段たる真空ポンプＰを駆動
せず、加熱手段たる加熱室１２の加熱のみを行った場合
でも、冷却室１０の冷却により液化した一部のエタノー
ルが上方内壁等を洗浄するため、上方内壁等に予備スラ
リーが残存しにくく、信頼性の高い製品を製造できるこ
とがわかる。（比較例２）比較例２においても、高圧射出成形用の高
粉体濃度の成形用スラリーを調製した。すなわち、セラ
ミック粉末としての窒化珪素粉末９４重量％と、焼結助
剤としてのＹ₂Ｏ₃３重量％及びＭｇＡｌ₂Ｏ₄３重量
％と、溶媒としてのエタノールとを湿式ミル加工で７２
時間予備混合し、乾燥して原料粉体を得た。この原料粉
体５７体積％に、成形バインダとして、ＡＰＰ２０体積
％と、ＥＶＡ１３体積％と、パラフィンワックス７体積
％と、昇華性物質アダマンタン３体積％とを添加し、加
圧ニーダにより、１７０℃、２時間混練し、成形用スラ
リーとした。

【００２６】この成形用スラリーを高圧射出成形法によ
りテストピースに成形した。また、この成形体を実施例
２と同様に焼結体とした。成形体及び焼結体について実
施例１と同様の観察を行ったところ、成形体については
焼結助剤の凝集が存在していることが確認され、焼結体
については理論密度９９％弱で若干緻密化の程度が低
く、かつ切断面に数十μｍのポアが存在することが確認
された。

【００２７】なお、上記実施例１、２及び比較例１、２
は、セラミックスラリーの濃縮を具体例としたものであ
るが、本発明のスラリー調製装置は、金属粉末スラリ
ー、有機塗料等のスラリーの濃縮にも適用可能であるこ
とはいうまでもない。

【００２８】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明のスラリー
調製装置では、スラリーから調製容器内の上方に蒸発し
た溶媒の一部を冷却手段によって液化し、この液化した
溶媒によって上方内壁を洗浄しているため、目的の粉体
濃度にスラリーを濃縮調製する際、調製容器の上方内壁
や攪拌軸等にスラリーが残存することを有効に防止する
ことができる。

【００２９】したがって、このスラリー調製装置を採用
すれば、スラリーが調製容器の上方内壁等に残存しにく
いため、スラリーが乾燥して凝集した粉体として濃縮後
のスラリーに含有されにくく、信頼性の高い製品を製造
することができる。また、スラリーの残存を有効に防止
できるため、調製の歩留まりが上がり、生産性の向上を
図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１、２で採用したスラリー調製装置の模
式断面図である。

【符号の説明】

１…調製容器１０…冷却室（冷却
手段）１２…加熱室（加熱手段）Ｐ…真空ポンプ（減
圧手段）Ｓ…スラリー２１…攪拌プロペラ３１…排出パイプ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】スラリーを収納する調製容器と、該調製容器内に収納された該スラリー中の溶媒を該調製
容器内の上方に蒸発させる蒸発手段と、該調製容器の上方内壁を冷却し、該スラリーから蒸発し
た該溶媒の一部を液化して該上方内壁を流下させる冷却
手段と、該調製容器内に設けられ該スラリーを攪拌する攪拌手段
と、該調製容器内の上方に連通し、該スラリーから蒸発した
該溶媒の残部を外部に排出する排出通路とを有すること
を特徴とするスラリー調製装置。