JPH0584869A - フツ素樹脂−シリコーンゴム積層体およびその製法 - Google Patents
フツ素樹脂−シリコーンゴム積層体およびその製法Info
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- JPH0584869A JPH0584869A JP3276882A JP27688291A JPH0584869A JP H0584869 A JPH0584869 A JP H0584869A JP 3276882 A JP3276882 A JP 3276882A JP 27688291 A JP27688291 A JP 27688291A JP H0584869 A JPH0584869 A JP H0584869A
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 アミノ基を有する特定モノマーの重合体層を
形成するか、もしくはアンモニアガス雰囲気下でプラズ
マ処理を施すことによりアミノ基を導入するかのいずれ
かの方法によりアミノ基の付与されたフツ素樹脂表面
に、特定のシロキサン化合物を塗布し、このシロキサン
化合物塗布面に付加反応型シリコーンゴムによるシリコ
ーンゴム層を形成して加硫接着する。 【効果】 フツ素樹脂とシリコーンゴムの接着が簡単
に、かつ強固になされる。
形成するか、もしくはアンモニアガス雰囲気下でプラズ
マ処理を施すことによりアミノ基を導入するかのいずれ
かの方法によりアミノ基の付与されたフツ素樹脂表面
に、特定のシロキサン化合物を塗布し、このシロキサン
化合物塗布面に付加反応型シリコーンゴムによるシリコ
ーンゴム層を形成して加硫接着する。 【効果】 フツ素樹脂とシリコーンゴムの接着が簡単
に、かつ強固になされる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、弾性ロール，弾性フイ
ルム等に用いられるフツ素樹脂−シリコーンゴム積層体
およびその製法に関するものである。
ルム等に用いられるフツ素樹脂−シリコーンゴム積層体
およびその製法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】フツ素樹脂およびシリコーンゴムは、そ
れぞれ離型性に優れており、両者を接着させることは極
めて困難であることがよく知られている。そこで、従来
から、両者を接着させるために、例えば、まずフツ素樹
脂成形体を金属ナトリウムのナフタリン錯化合物のヒド
ロフラン溶液またはアンモニア溶液に浸漬することによ
り、フツ素樹脂成形体表面を接着処理を施す。その後、
この処理表面にプライマー（下塗剤）を塗布してフツ素
樹脂成形体にシリコーンゴムを接着させるという方法が
用いられている。特に、電子写真複写機等のトナー定着
部に設けられる弾性ロールのように、耐熱性，離型性が
要求される場合には、例えばシリコーンゴムからなる芯
体の外周面にフツ素樹脂管状体からなる被覆層を設け上
記要求に応えているが、このような弾性ロールは上記方
法により作製される。
れぞれ離型性に優れており、両者を接着させることは極
めて困難であることがよく知られている。そこで、従来
から、両者を接着させるために、例えば、まずフツ素樹
脂成形体を金属ナトリウムのナフタリン錯化合物のヒド
ロフラン溶液またはアンモニア溶液に浸漬することによ
り、フツ素樹脂成形体表面を接着処理を施す。その後、
この処理表面にプライマー（下塗剤）を塗布してフツ素
樹脂成形体にシリコーンゴムを接着させるという方法が
用いられている。特に、電子写真複写機等のトナー定着
部に設けられる弾性ロールのように、耐熱性，離型性が
要求される場合には、例えばシリコーンゴムからなる芯
体の外周面にフツ素樹脂管状体からなる被覆層を設け上
記要求に応えているが、このような弾性ロールは上記方
法により作製される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
方法は、金属ナトリウムを用いることによる火災発生の
危険性に加えて、プライマーの接着有効成分が多種多様
であるために接着メカニズムが究明されていない。した
がつて、接着成分やプライマーの種類により接着力が大
きく異なるという問題を有している。
方法は、金属ナトリウムを用いることによる火災発生の
危険性に加えて、プライマーの接着有効成分が多種多様
であるために接着メカニズムが究明されていない。した
がつて、接着成分やプライマーの種類により接着力が大
きく異なるという問題を有している。
【０００４】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、製造工程が簡単かつ安全で、フツ素樹脂とシリ
コーンゴムとの接着性に優れたフツ素樹脂−シリコーン
ゴム積層体およびその製法の提供をその目的とする。
もので、製造工程が簡単かつ安全で、フツ素樹脂とシリ
コーンゴムとの接着性に優れたフツ素樹脂−シリコーン
ゴム積層体およびその製法の提供をその目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明は、アミノ基が付与されたフツ素樹脂層表面
に、一端にエポキシ基を有し、他端にメタクリル基を有
するシロキサン化合物層が形成され、上記シロキサン化
合物層面にシリコーンゴム層が積層形成されているフツ
素樹脂−シリコーンゴム積層体を第１の要旨とし、フツ
素樹脂層表面にアミノ基を有する塩基性モノマーを塗布
し、その状態で上記塩基性モノマーを重合させて塩基性
モノマーの重合体層を形成し、上記重合体層の表面に、
一端にエポキシ基を有し、他端にメタクリル基を有する
シロキサン化合物を塗布し、そのシロキサン化合物の塗
布面に付加反応型シリコーンゴムを積層して加硫接着す
るフツ素樹脂−シリコーンゴム積層体の製法を第２の要
旨とし、アンモニアガスを主成分とするガス雰囲気下で
プラズマ処理を施してフツ素樹脂層表面にアミノ基を導
入し、アミノ基が導入されたフツ素樹脂層表面に、一端
にエポキシ基を有し、他端にメタクリル基を有するシロ
キサン化合物を塗布し、上記シロキサン化合物塗布面に
付加反応型シリコーンゴムを積層して加硫接着するフツ
素樹脂−シリコーンゴム積層体の製法を第３の要旨とす
る。
め、本発明は、アミノ基が付与されたフツ素樹脂層表面
に、一端にエポキシ基を有し、他端にメタクリル基を有
するシロキサン化合物層が形成され、上記シロキサン化
合物層面にシリコーンゴム層が積層形成されているフツ
素樹脂−シリコーンゴム積層体を第１の要旨とし、フツ
素樹脂層表面にアミノ基を有する塩基性モノマーを塗布
し、その状態で上記塩基性モノマーを重合させて塩基性
モノマーの重合体層を形成し、上記重合体層の表面に、
一端にエポキシ基を有し、他端にメタクリル基を有する
シロキサン化合物を塗布し、そのシロキサン化合物の塗
布面に付加反応型シリコーンゴムを積層して加硫接着す
るフツ素樹脂−シリコーンゴム積層体の製法を第２の要
旨とし、アンモニアガスを主成分とするガス雰囲気下で
プラズマ処理を施してフツ素樹脂層表面にアミノ基を導
入し、アミノ基が導入されたフツ素樹脂層表面に、一端
にエポキシ基を有し、他端にメタクリル基を有するシロ
キサン化合物を塗布し、上記シロキサン化合物塗布面に
付加反応型シリコーンゴムを積層して加硫接着するフツ
素樹脂−シリコーンゴム積層体の製法を第３の要旨とす
る。
【０００６】
【作用】すなわち、本発明は、アミノ基を有する特定
モノマーの重合体層を形成する、もしくはアンモニア
ガス雰囲気下でプラズマ処理を施すことによりアミノ基
を導入する、のいずれかの方法によりアミノ基の付与さ
れたフツ素樹脂表面に、特定のシロキサン化合物を塗布
し、このシロキサン化合物塗布面に付加反応型シリコー
ンゴムを積層してシリコーンゴムの加硫を行うと同時に
接着することによりフツ素樹脂−シリコーンゴム積層体
を作製する。このため、フツ素樹脂とシリコーンゴムと
の接着が強固に、しかも簡単に行うことができる。
モノマーの重合体層を形成する、もしくはアンモニア
ガス雰囲気下でプラズマ処理を施すことによりアミノ基
を導入する、のいずれかの方法によりアミノ基の付与さ
れたフツ素樹脂表面に、特定のシロキサン化合物を塗布
し、このシロキサン化合物塗布面に付加反応型シリコー
ンゴムを積層してシリコーンゴムの加硫を行うと同時に
接着することによりフツ素樹脂−シリコーンゴム積層体
を作製する。このため、フツ素樹脂とシリコーンゴムと
の接着が強固に、しかも簡単に行うことができる。
【０００７】なお、上記「フツ素樹脂表面にアミノ基が
付与された」とは、フツ素樹脂表面上にアミノ基を有す
る層が形成されている状態と、フツ素樹脂表面にアミノ
基が導入されることの二つの状態を意味する。
付与された」とは、フツ素樹脂表面上にアミノ基を有す
る層が形成されている状態と、フツ素樹脂表面にアミノ
基が導入されることの二つの状態を意味する。
【０００８】つぎに、本発明を詳しく説明する。
【０００９】本発明のフツ素樹脂−シリコーンゴム積層
体は、フツ素樹脂と、付加反応型シリコーンゴムと、場
合により特定の塩基性モノマーと、特定のシロキサン化
合物とを用いて得られる。
体は、フツ素樹脂と、付加反応型シリコーンゴムと、場
合により特定の塩基性モノマーと、特定のシロキサン化
合物とを用いて得られる。
【００１０】上記フツ素樹脂としては、特に限定するも
のではなく従来公知のものが用いられ、例えばポリフツ
化ビニル（ＰＶＦ），ポリフツ化ビニリデン（ＰＶＤ
Ｆ），ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦ
Ｅ），ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ），テト
ラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合
体（ＦＥＰ），テトラフルオロエチレン−パーフルオロ
アルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ），エチレン
−テトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ），エチ
レン−クロロトリフルオロエチレン共重合体（ＥＣＴＦ
Ｅ）等があげられる。
のではなく従来公知のものが用いられ、例えばポリフツ
化ビニル（ＰＶＦ），ポリフツ化ビニリデン（ＰＶＤ
Ｆ），ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦ
Ｅ），ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ），テト
ラフルオロエチレン−ヘキサフルオロプロピレン共重合
体（ＦＥＰ），テトラフルオロエチレン−パーフルオロ
アルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ），エチレン
−テトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ），エチ
レン−クロロトリフルオロエチレン共重合体（ＥＣＴＦ
Ｅ）等があげられる。
【００１１】上記付加反応型シリコーンゴムは、オルガ
ノポリシロキサンに硬化剤を混合し（所望により無機質
充填剤等の添加剤を配合してもよい）、この混合物を加
熱あるいは常温で上記硬化剤によつて架橋させることに
より得られる。このような付加反応型シリコーンゴムは
市販されており、例えば、信越化学工業社製のＫＥ−１
３４６，ＫＥ−１３３４，ＫＥ−１９７５等、あるいは
東レ・ダウコーニング社製のＳＥ−６７４４，ＳＥ−６
７２５，ＤＹ３５−１１８等をその具体例としてあげる
ことができる。
ノポリシロキサンに硬化剤を混合し（所望により無機質
充填剤等の添加剤を配合してもよい）、この混合物を加
熱あるいは常温で上記硬化剤によつて架橋させることに
より得られる。このような付加反応型シリコーンゴムは
市販されており、例えば、信越化学工業社製のＫＥ−１
３４６，ＫＥ−１３３４，ＫＥ−１９７５等、あるいは
東レ・ダウコーニング社製のＳＥ−６７４４，ＳＥ−６
７２５，ＤＹ３５−１１８等をその具体例としてあげる
ことができる。
【００１２】上記特定の塩基性モノマーとしては、アミ
ノ基を有する下記の一般式（１）で表されるものが好適
に用いられる。
ノ基を有する下記の一般式（１）で表されるものが好適
に用いられる。
【００１３】
【化１】
【００１４】上記一般式（１）で表されるアミノ基を有
する塩基性モノマーとしては、ジアルキルアミノアルキ
ルメタクリレート、ジメチルアミノプロピルアクリルア
ミド等のジアルキルアミノアルキルアクリルアミド、ジ
メチルアミノプロピルメタクリルアミド等のジアルキル
アミノアルキルメタクリルアクリルアミド等があげられ
る。また、上記一般式（１）で表されるアミノ基を有す
る塩基性モノマー以外のアミノ基を有する塩基性モノマ
ーを用いることもできる。上記塩基性モノマーとして
は、具体的にはジメチルアミノエチルアクリレート等の
ジアルキルアミノアルキルアクリレート、ジメチルアミ
ノエチルメタクリレート等のジアルキルアミノアルキル
メタクリレートがあげられる。さらに、アクリルアミ
ド，メタクリルアミド，アリルアミン，アミノスチレン
等を用いることも可能である。
する塩基性モノマーとしては、ジアルキルアミノアルキ
ルメタクリレート、ジメチルアミノプロピルアクリルア
ミド等のジアルキルアミノアルキルアクリルアミド、ジ
メチルアミノプロピルメタクリルアミド等のジアルキル
アミノアルキルメタクリルアクリルアミド等があげられ
る。また、上記一般式（１）で表されるアミノ基を有す
る塩基性モノマー以外のアミノ基を有する塩基性モノマ
ーを用いることもできる。上記塩基性モノマーとして
は、具体的にはジメチルアミノエチルアクリレート等の
ジアルキルアミノアルキルアクリレート、ジメチルアミ
ノエチルメタクリレート等のジアルキルアミノアルキル
メタクリレートがあげられる。さらに、アクリルアミ
ド，メタクリルアミド，アリルアミン，アミノスチレン
等を用いることも可能である。
【００１５】上記特定のシロキサン化合物としては、一
方の末端にエポキシ基を有し、他方の末端にメタクリル
基を有するもので、下記の一般式（２）で表されるシロ
キサン化合物が好適に用いられる。
方の末端にエポキシ基を有し、他方の末端にメタクリル
基を有するもので、下記の一般式（２）で表されるシロ
キサン化合物が好適に用いられる。
【００１６】
【化２】
【００１７】すなわち、両末端にそれぞれエポキシ基お
よびメタクリル基を有しないシロキサン化合物を用いて
もフツ素樹脂と付加反応型シリコーンゴムとを接着させ
ることはできない。これは、エポキシ基がフツ素樹脂表
面上のアミノ基との相互結合に関係し、メタクリル基が
付加反応型シリコーンゴムとの結合に関与しているから
と考えられる。
よびメタクリル基を有しないシロキサン化合物を用いて
もフツ素樹脂と付加反応型シリコーンゴムとを接着させ
ることはできない。これは、エポキシ基がフツ素樹脂表
面上のアミノ基との相互結合に関係し、メタクリル基が
付加反応型シリコーンゴムとの結合に関与しているから
と考えられる。
【００１８】本発明のフツ素樹脂−シリコーンゴム積層
体は、下記の二通りの方法により製造される。
体は、下記の二通りの方法により製造される。
【００１９】第１の方法は、例えばつぎのようにして行
われる。すなわち、フツ素樹脂層表面に、特定の塩基性
モノマーを必要に応じて水または有機溶媒に溶解（場合
により紫外線増感剤を配合する）させて塗布し、上記特
定の塩基性モノマーを重合させこのモノマーの重合体薄
膜層をフツ素樹脂層表面に形成する。ついで、上記塩基
性モノマーの重合体薄膜層上にシロキサン化合物溶液を
塗布し乾燥させた後、このシロキサン化合物の塗布面に
付加反応型シリコーンゴムを積層し（または付加反応型
シリコーンゴム液を塗布し）接着させる。このようにし
てフツ素樹脂−シリコーンゴム積層体が作製される。
われる。すなわち、フツ素樹脂層表面に、特定の塩基性
モノマーを必要に応じて水または有機溶媒に溶解（場合
により紫外線増感剤を配合する）させて塗布し、上記特
定の塩基性モノマーを重合させこのモノマーの重合体薄
膜層をフツ素樹脂層表面に形成する。ついで、上記塩基
性モノマーの重合体薄膜層上にシロキサン化合物溶液を
塗布し乾燥させた後、このシロキサン化合物の塗布面に
付加反応型シリコーンゴムを積層し（または付加反応型
シリコーンゴム液を塗布し）接着させる。このようにし
てフツ素樹脂−シリコーンゴム積層体が作製される。
【００２０】上記重合体薄膜の形成方法としては、塩基
性モノマー塗布面に紫外線を照射する方法，フツ素樹脂
層の裏面（塗布面の反対面）から紫外線を照射する方
法、またはフツ素樹脂層表面を予めグロー放電もしくは
コロナ放電により表面処理してその後塩基性モノマー溶
液に浸漬する方法、さらに塩基性モノマーを蒸気にして
プラズマ重合により重合体薄膜を形成する方法等があげ
られる。そして、上記重合体薄膜の厚みは、特に限定す
るものではないが、通常、０．０１〜１μｍの範囲に設
定するのが好ましい。
性モノマー塗布面に紫外線を照射する方法，フツ素樹脂
層の裏面（塗布面の反対面）から紫外線を照射する方
法、またはフツ素樹脂層表面を予めグロー放電もしくは
コロナ放電により表面処理してその後塩基性モノマー溶
液に浸漬する方法、さらに塩基性モノマーを蒸気にして
プラズマ重合により重合体薄膜を形成する方法等があげ
られる。そして、上記重合体薄膜の厚みは、特に限定す
るものではないが、通常、０．０１〜１μｍの範囲に設
定するのが好ましい。
【００２１】第２の方法は、例えばつぎのようにして行
われる。すなわち、ＮＨ3 ガスを主成分とするガス雰囲
気下にフツ素樹脂を設置してプラズマ処理を行い、フツ
素樹脂表面にアミノ基を導入する。ついで、アミノ基が
導入されたフツ素樹脂表面に特定のシロキサン化合物溶
液を塗布し乾燥させた後、このシロキサン化合物の塗布
面に付加反応型シリコーンゴムを積層し（または付加反
応型シリコーンゴム液を塗布し）接着させる。このよう
にしてフツ素樹脂−シリコーンゴム積層体が作製され
る。
われる。すなわち、ＮＨ3 ガスを主成分とするガス雰囲
気下にフツ素樹脂を設置してプラズマ処理を行い、フツ
素樹脂表面にアミノ基を導入する。ついで、アミノ基が
導入されたフツ素樹脂表面に特定のシロキサン化合物溶
液を塗布し乾燥させた後、このシロキサン化合物の塗布
面に付加反応型シリコーンゴムを積層し（または付加反
応型シリコーンゴム液を塗布し）接着させる。このよう
にしてフツ素樹脂−シリコーンゴム積層体が作製され
る。
【００２２】上記プラズマ処理の処理条件としては、特
に限定するものではないが、通常、ガス圧０．００１〜
０．１Ｔｏｒｒ、放電出力０．０５〜０．５Ｗ／cm2 に
設定することが好ましい。また、上記ＮＨ3 ガスを主成
分とするガスでは、ＮＨ3 ガス単体でもよく、ヘリウム
ガス，アルゴンガス等の不活性ガスにより希釈したもの
を用いてもよい。
に限定するものではないが、通常、ガス圧０．００１〜
０．１Ｔｏｒｒ、放電出力０．０５〜０．５Ｗ／cm2 に
設定することが好ましい。また、上記ＮＨ3 ガスを主成
分とするガスでは、ＮＨ3 ガス単体でもよく、ヘリウム
ガス，アルゴンガス等の不活性ガスにより希釈したもの
を用いてもよい。
【００２３】上記２通りのフツ素樹脂−シリコーンゴム
積層体の製法において、シロキサン化合物溶液の濃度は
特に限定するものではないが、通常、溶媒により１０〜
３０重量％の濃度に調整したものを用いることが好まし
い。また、上記シロキサン化合物の塗布厚みは、０．１
〜１０μｍの範囲に設定することが好ましい。
積層体の製法において、シロキサン化合物溶液の濃度は
特に限定するものではないが、通常、溶媒により１０〜
３０重量％の濃度に調整したものを用いることが好まし
い。また、上記シロキサン化合物の塗布厚みは、０．１
〜１０μｍの範囲に設定することが好ましい。
【００２４】なお、上記フツ素樹脂および付加反応型シ
リコーンゴムは、その形状を特に限定するものではな
く、フイルム状，棒状，管状体等どのようなものであつ
ても差し支えない。
リコーンゴムは、その形状を特に限定するものではな
く、フイルム状，棒状，管状体等どのようなものであつ
ても差し支えない。
【００２５】このようにして得られるフツ素樹脂−シリ
コーンゴム積層体の接着力は、剥離試験においてシリコ
ーンゴムの凝集破壊が生じるほど強固なものである。
コーンゴム積層体の接着力は、剥離試験においてシリコ
ーンゴムの凝集破壊が生じるほど強固なものである。
【００２６】
【発明の効果】以上のように、本発明は、アミノ基を有
する特定モノマーの重合体層を形成するか、もしくはア
ンモニアガス雰囲気下でプラズマ処理を施すことにより
アミノ基を導入するかのいずれかの方法によりフツ素樹
脂層面にアミノ基を付与する。そして、上記アミノ基の
付与されたフツ素樹脂層表面に、特定のシロキサン化合
物を塗布し、このシロキサン化合物塗布面に付加反応型
シリコーンゴムを積層してシリコーンゴムの加硫を行う
と同時に接着することによりフツ素樹脂−シリコーンゴ
ム積層体を作製する。このため、フツ素樹脂とシリコー
ンゴムとの接着が強固に、しかも簡単に行うことができ
る。
する特定モノマーの重合体層を形成するか、もしくはア
ンモニアガス雰囲気下でプラズマ処理を施すことにより
アミノ基を導入するかのいずれかの方法によりフツ素樹
脂層面にアミノ基を付与する。そして、上記アミノ基の
付与されたフツ素樹脂層表面に、特定のシロキサン化合
物を塗布し、このシロキサン化合物塗布面に付加反応型
シリコーンゴムを積層してシリコーンゴムの加硫を行う
と同時に接着することによりフツ素樹脂−シリコーンゴ
ム積層体を作製する。このため、フツ素樹脂とシリコー
ンゴムとの接着が強固に、しかも簡単に行うことができ
る。
【００２７】つぎに、実施例について比較例と併せて説
明する。
明する。
【００２８】
【実施例１】厚み０．１mmのＰＴＦＥシートを用意し、
これをプラズマ発生装置内に設置して装置内を１０-5Ｔ
ｏｒｒまで減圧した。この後、装置内にアクリルアミド
の蒸気を導入し、この流通下０．１Ｔｏｒｒに調整して
保持した。ついで、１３．５６ＭHz，１００Ｗの高周波
電力を付与して低温プラズマを発生させ、ＰＴＦＥシー
トの片面を２分間処理した。このようにして低温プラズ
マ処理したＰＴＦＥシート表面に、２，３−エポキシプ
ロピルプロピルエーテルメタクリルオキシブチルトリシ
ロキサンの２０％ｎ−ヘキサン溶液を塗布して風乾した
後、付加反応型シリコーンゴム液（ＫＥ−１３４６、信
越化学工業社製）を塗布して１５０℃，４０分の条件で
硬化させることにより目的とするフツ素樹脂−シリコー
ンゴム積層体を得た。そして、これを、万能引張試験機
を用い、引張速度５０mm／min ，温度２５℃の条件で１
８０°ピーリング法によりフツ素樹脂とシリコーンゴム
の剥離力（接着力）を測定したところ、シリコーンゴム
の凝集破壊が生じた。このことより、フツ素樹脂−シリ
コーンゴム積層体は強固に接着していることがわかる。
これをプラズマ発生装置内に設置して装置内を１０-5Ｔ
ｏｒｒまで減圧した。この後、装置内にアクリルアミド
の蒸気を導入し、この流通下０．１Ｔｏｒｒに調整して
保持した。ついで、１３．５６ＭHz，１００Ｗの高周波
電力を付与して低温プラズマを発生させ、ＰＴＦＥシー
トの片面を２分間処理した。このようにして低温プラズ
マ処理したＰＴＦＥシート表面に、２，３−エポキシプ
ロピルプロピルエーテルメタクリルオキシブチルトリシ
ロキサンの２０％ｎ−ヘキサン溶液を塗布して風乾した
後、付加反応型シリコーンゴム液（ＫＥ−１３４６、信
越化学工業社製）を塗布して１５０℃，４０分の条件で
硬化させることにより目的とするフツ素樹脂−シリコー
ンゴム積層体を得た。そして、これを、万能引張試験機
を用い、引張速度５０mm／min ，温度２５℃の条件で１
８０°ピーリング法によりフツ素樹脂とシリコーンゴム
の剥離力（接着力）を測定したところ、シリコーンゴム
の凝集破壊が生じた。このことより、フツ素樹脂−シリ
コーンゴム積層体は強固に接着していることがわかる。
【００２９】
【実施例２】内径４０mm，厚み０．０５mmのＰＦＡ管状
体を用意し、このＰＦＡ管状体内周面にジメチルアミノ
プロピルメタクリルアミド１０重量％，ベンゾフエノン
（紫外線増感剤）０．１重量％および水９０重量％から
なる溶液を充填して管状体の両端開口部を栓で閉塞し
た。つぎに、５００Ｗの高圧水銀ランプを１０cmで配置
し、１０秒間照射することによりＰＦＡ管状体内周面に
上記ジメチルアミノプロピルメタクリルアミドを重合さ
せた。その後、栓を取り外して未反応モノマーを流し出
し、ＰＦＡ管状体内周面にモノマー重合層を得た。この
ように処理したＰＦＡ管状体内周面に、２，３−エポキ
シプロピルプロピルエーテルメタクリルオキシブチルヘ
キサシロキサンの１０％ｎ−ヘキサン溶液を塗布し風乾
した後、付加反応型シリコーンゴム液（ＫＥ−１３４
６、信越化学工業社製）を塗布して１５０℃，４０分の
条件で硬化させることにより目的とするフツ素樹脂−シ
リコーンゴム複合管状体を得た。そして、この管状体に
おけるフツ素樹脂とシリコーンゴムの剥離力（接着力）
を実施例１と同様にして測定したところ、シリコーンゴ
ムの凝集破壊が生じた。このことより、フツ素樹脂−シ
リコーンゴム積層体は強固に接着していることがわか
る。
体を用意し、このＰＦＡ管状体内周面にジメチルアミノ
プロピルメタクリルアミド１０重量％，ベンゾフエノン
（紫外線増感剤）０．１重量％および水９０重量％から
なる溶液を充填して管状体の両端開口部を栓で閉塞し
た。つぎに、５００Ｗの高圧水銀ランプを１０cmで配置
し、１０秒間照射することによりＰＦＡ管状体内周面に
上記ジメチルアミノプロピルメタクリルアミドを重合さ
せた。その後、栓を取り外して未反応モノマーを流し出
し、ＰＦＡ管状体内周面にモノマー重合層を得た。この
ように処理したＰＦＡ管状体内周面に、２，３−エポキ
シプロピルプロピルエーテルメタクリルオキシブチルヘ
キサシロキサンの１０％ｎ−ヘキサン溶液を塗布し風乾
した後、付加反応型シリコーンゴム液（ＫＥ−１３４
６、信越化学工業社製）を塗布して１５０℃，４０分の
条件で硬化させることにより目的とするフツ素樹脂−シ
リコーンゴム複合管状体を得た。そして、この管状体に
おけるフツ素樹脂とシリコーンゴムの剥離力（接着力）
を実施例１と同様にして測定したところ、シリコーンゴ
ムの凝集破壊が生じた。このことより、フツ素樹脂−シ
リコーンゴム積層体は強固に接着していることがわか
る。
【００３０】
【実施例３】厚み０．１mmのＦＥＰフイルムを用意し、
これをプラズマ発生装置内に設置して装置内を１０-5Ｔ
ｏｒｒまで減圧した。この後、装置内にＮＨ3 ガスを導
入し、この流通下０．０２Ｔｏｒｒに調整して保持し
た。ついで、１３．５６ＭHz，５０Ｗの高周波電力を付
与して低温プラズマを発生させ、ＰＴＦＥシートの片面
を３０秒間処理した。このようにして低温プラズマ処理
したＦＥＰシート表面に、２，３−エポキシプロピルプ
ロピルエーテルメタクリルオキシブチルトリシロキサン
の２０％ｎ−ヘキサン溶液を塗布して風乾した後、付加
反応型シリコーンゴム液（ＫＥ−１３４６、信越化学工
業社製）を塗布して１５０℃，４０分の条件で硬化させ
ることにより目的とするフツ素樹脂−シリコーンゴム積
層体を得た。そして、この積層体におけるフツ素樹脂と
シリコーンゴムの剥離力（接着力）を実施例１と同様に
して測定したところ、シリコーンゴムの凝集破壊が生じ
た。このことより、フツ素樹脂−シリコーンゴム積層体
は強固に接着していることがわかる。
これをプラズマ発生装置内に設置して装置内を１０-5Ｔ
ｏｒｒまで減圧した。この後、装置内にＮＨ3 ガスを導
入し、この流通下０．０２Ｔｏｒｒに調整して保持し
た。ついで、１３．５６ＭHz，５０Ｗの高周波電力を付
与して低温プラズマを発生させ、ＰＴＦＥシートの片面
を３０秒間処理した。このようにして低温プラズマ処理
したＦＥＰシート表面に、２，３−エポキシプロピルプ
ロピルエーテルメタクリルオキシブチルトリシロキサン
の２０％ｎ−ヘキサン溶液を塗布して風乾した後、付加
反応型シリコーンゴム液（ＫＥ−１３４６、信越化学工
業社製）を塗布して１５０℃，４０分の条件で硬化させ
ることにより目的とするフツ素樹脂−シリコーンゴム積
層体を得た。そして、この積層体におけるフツ素樹脂と
シリコーンゴムの剥離力（接着力）を実施例１と同様に
して測定したところ、シリコーンゴムの凝集破壊が生じ
た。このことより、フツ素樹脂−シリコーンゴム積層体
は強固に接着していることがわかる。
【００３１】
【比較例１】厚み０．１mmのＰＴＦＥシートを用意し、
このＰＴＦＥシート表面に、２，３−エポキシプロピル
プロピルエーテルメタクリルオキシブチルトリシロキサ
ンの２０％ｎ−ヘキサン溶液を塗布して風乾した後、付
加反応型シリコーンゴム液（ＫＥ−１３４６、信越化学
工業社製）を塗布して１５０℃，４０分の条件で硬化さ
せてフツ素樹脂とシリコーンゴムとを接着させた。そし
て、これを上記実施例と同様にして接着力の測定を試み
たが、接着力は０kg／cmであつた。
このＰＴＦＥシート表面に、２，３−エポキシプロピル
プロピルエーテルメタクリルオキシブチルトリシロキサ
ンの２０％ｎ−ヘキサン溶液を塗布して風乾した後、付
加反応型シリコーンゴム液（ＫＥ−１３４６、信越化学
工業社製）を塗布して１５０℃，４０分の条件で硬化さ
せてフツ素樹脂とシリコーンゴムとを接着させた。そし
て、これを上記実施例と同様にして接着力の測定を試み
たが、接着力は０kg／cmであつた。
【００３２】
【比較例２】内径４０mm，厚み０．０５mmのＰＦＡ管状
体を用意し、このＰＦＡ管状体内周面に、２，３−エポ
キシプロピルプロピルエーテルメタクリルオキシブチル
ヘキサシロキサンの１０％ｎ−ヘキサン溶液を塗布し風
乾した後、付加反応型シリコーンゴム液（ＫＥ−１３４
６、信越化学工業社製）を塗布して１５０℃，４０分の
条件で硬化させてフツ素樹脂とシリコーンゴムとを接着
させた。そして、これを上記実施例と同様にして接着力
の測定を試みたが、接着力は０kg／cmであつた。
体を用意し、このＰＦＡ管状体内周面に、２，３−エポ
キシプロピルプロピルエーテルメタクリルオキシブチル
ヘキサシロキサンの１０％ｎ−ヘキサン溶液を塗布し風
乾した後、付加反応型シリコーンゴム液（ＫＥ−１３４
６、信越化学工業社製）を塗布して１５０℃，４０分の
条件で硬化させてフツ素樹脂とシリコーンゴムとを接着
させた。そして、これを上記実施例と同様にして接着力
の測定を試みたが、接着力は０kg／cmであつた。
【００３３】
【比較例３】２，３−エポキシプロピルプロピルエーテ
ルメタクリルオキシブチルトリシロキサンに代えて、
２，３−エポキシプロピルプロピルエーテルテトラシロ
キサンを用いた。それ以外は実施例１と同様にしてＰＴ
ＦＥシートとシリコーンゴムとを接着させた。そして、
これを上記実施例と同様にして接着力の測定を試みた
が、接着力は０kg／cmであつた。
ルメタクリルオキシブチルトリシロキサンに代えて、
２，３−エポキシプロピルプロピルエーテルテトラシロ
キサンを用いた。それ以外は実施例１と同様にしてＰＴ
ＦＥシートとシリコーンゴムとを接着させた。そして、
これを上記実施例と同様にして接着力の測定を試みた
が、接着力は０kg／cmであつた。
【００３４】
【比較例４】２，３−エポキシプロピルプロピルエーテ
ルメタクリルオキシブチルヘキサシロキサンに代えてメ
タクリルオキシブチルヘプタシロキサンを用いた。それ
以外は実施例２と同様にしてＰＦＡ管状体とシリコーン
ゴム管状体とを接着させた。そして、これを上記実施例
と同様にして接着力の測定を試みたが、接着力は０kg／
cmであつた。
ルメタクリルオキシブチルヘキサシロキサンに代えてメ
タクリルオキシブチルヘプタシロキサンを用いた。それ
以外は実施例２と同様にしてＰＦＡ管状体とシリコーン
ゴム管状体とを接着させた。そして、これを上記実施例
と同様にして接着力の測定を試みたが、接着力は０kg／
cmであつた。
【００３５】
【比較例５】２，３−エポキシプロピルプロピルエーテ
ルメタクリルオキシブチルトリシロキサンに代えて、
２，３−エポキシプロピルプロピルエーテルテトラシロ
キサンを用いた。それ以外は実施例３と同様にしてＦＥ
Ｐフイルムとシリコーンゴムとを接着させた。そして、
これを上記実施例と同様にして接着力の測定を試みた
が、接着力は０kg／cmであつた。
ルメタクリルオキシブチルトリシロキサンに代えて、
２，３−エポキシプロピルプロピルエーテルテトラシロ
キサンを用いた。それ以外は実施例３と同様にしてＦＥ
Ｐフイルムとシリコーンゴムとを接着させた。そして、
これを上記実施例と同様にして接着力の測定を試みた
が、接着力は０kg／cmであつた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｊ 5/12 ＣＦＨ 9267−4Ｆ 7/00 ＣＥＷ 7258−4Ｆ ３０６ 7258−4Ｆ 7/04 ＣＥＷ Ｆ 7258−4Ｆ 7/16 ＣＥＷ 7258−4Ｆ // Ｃ０８Ｌ 27:12 83:00
Claims (3)
- 【請求項１】 アミノ基が付与されたフツ素樹脂層表面
に、一端にエポキシ基を有し、他端にメタクリル基を有
するシロキサン化合物層が形成され、上記シロキサン化
合物層面にシリコーンゴム層が積層形成されていること
を特徴とするフツ素樹脂−シリコーンゴム積層体。 - 【請求項２】 フツ素樹脂層表面にアミノ基を有する塩
基性モノマーを塗布し、その状態で上記塩基性モノマー
を重合させて塩基性モノマーの重合体層を形成し、上記
重合体層の表面に、一端にエポキシ基を有し、他端にメ
タクリル基を有するシロキサン化合物を塗布し、そのシ
ロキサン化合物の塗布面に付加反応型シリコーンゴムを
積層して加硫接着することを特徴とするフツ素樹脂−シ
リコーンゴム積層体の製法。 - 【請求項３】 アンモニアガスを主成分とするガス雰囲
気下でプラズマ処理を施してフツ素樹脂層表面にアミノ
基を導入し、アミノ基が導入されたフツ素樹脂層表面
に、一端にエポキシ基を有し、他端にメタクリル基を有
するシロキサン化合物を塗布し、上記シロキサン化合物
塗布面に付加反応型シリコーンゴムを積層して加硫接着
することを特徴とするフツ素樹脂−シリコーンゴム積層
体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3276882A JPH0584869A (ja) | 1991-09-27 | 1991-09-27 | フツ素樹脂−シリコーンゴム積層体およびその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3276882A JPH0584869A (ja) | 1991-09-27 | 1991-09-27 | フツ素樹脂−シリコーンゴム積層体およびその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0584869A true JPH0584869A (ja) | 1993-04-06 |
Family
ID=17575719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3276882A Pending JPH0584869A (ja) | 1991-09-27 | 1991-09-27 | フツ素樹脂−シリコーンゴム積層体およびその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0584869A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0838269A1 (en) * | 1995-10-04 | 1998-04-29 | Stowe Woodward Int. | Rolls having release coatings, a method for applying a release coating to a roll, and a method of transporting a viscid web |
| CN109929127A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-06-25 | 南通万德科技有限公司 | 加成型硅橡胶的硫化方法 |
| CN115519868A (zh) * | 2022-08-26 | 2022-12-27 | 广东君点科技有限公司 | 一种防硅油渗透耐温耐压氟硅橡胶带及其制备方法 |
-
1991
- 1991-09-27 JP JP3276882A patent/JPH0584869A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0838269A1 (en) * | 1995-10-04 | 1998-04-29 | Stowe Woodward Int. | Rolls having release coatings, a method for applying a release coating to a roll, and a method of transporting a viscid web |
| CN109929127A (zh) * | 2018-12-21 | 2019-06-25 | 南通万德科技有限公司 | 加成型硅橡胶的硫化方法 |
| CN109929127B (zh) * | 2018-12-21 | 2021-12-03 | 南通万德科技有限公司 | 加成型硅橡胶的硫化方法 |
| CN115519868A (zh) * | 2022-08-26 | 2022-12-27 | 广东君点科技有限公司 | 一种防硅油渗透耐温耐压氟硅橡胶带及其制备方法 |
| CN115519868B (zh) * | 2022-08-26 | 2024-05-28 | 广东君点科技有限公司 | 一种防硅油渗透耐温耐压氟硅橡胶带及其制备方法 |
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