JPH057347B2 - - Google Patents
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- JPH057347B2 JPH057347B2 JP57178472A JP17847282A JPH057347B2 JP H057347 B2 JPH057347 B2 JP H057347B2 JP 57178472 A JP57178472 A JP 57178472A JP 17847282 A JP17847282 A JP 17847282A JP H057347 B2 JPH057347 B2 JP H057347B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B5/00—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
- C03B5/06—Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture in pot furnaces
- C03B5/08—Glass-melting pots
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はけい光Ｘ線分析に使用されるガラスビ
ード調製容器に関し、その剥離性、耐久性を改善
したものである。
ード調製容器に関し、その剥離性、耐久性を改善
したものである。
一般に、けい光Ｘ線分析における試料の調製
は、その物質の状態、目的元素の含有量、存在の
形態などによつて、固体をそのまま試料とする方
法、粉末成形法、融解法、溶液法、沈澱法、灰化
法などの方法によつて行なわれている。
は、その物質の状態、目的元素の含有量、存在の
形態などによつて、固体をそのまま試料とする方
法、粉末成形法、融解法、溶液法、沈澱法、灰化
法などの方法によつて行なわれている。
窯業の分野における各種原料及び製品の分析試
料は、微粉砕したものを加圧成形する方法で調製
する場合が多い。この粉末法では均一な試料が得
難く、一定の形状が成形されにくいため、けい光
Ｘ線強度が同じ原試料内でも大きくばらつき分析
精度が低いという難点がある。
料は、微粉砕したものを加圧成形する方法で調製
する場合が多い。この粉末法では均一な試料が得
難く、一定の形状が成形されにくいため、けい光
Ｘ線強度が同じ原試料内でも大きくばらつき分析
精度が低いという難点がある。
融解法（ガラスビード）法は、微粉砕した原試
料を容器の中でガラス化融剤と共に融解し、ガラ
ス状態の測定用試料を比較的成形性良く調製する
ものである。このガラスビード法は、試料の均一
性が高められると共に粉末法の大きな欠点である
組成鉱物による誤差を小さく出来る利点があるの
で、分析精度、再現性の高い試料調製法として試
料の量が比較的多い場合によく用いられている。
料を容器の中でガラス化融剤と共に融解し、ガラ
ス状態の測定用試料を比較的成形性良く調製する
ものである。このガラスビード法は、試料の均一
性が高められると共に粉末法の大きな欠点である
組成鉱物による誤差を小さく出来る利点があるの
で、分析精度、再現性の高い試料調製法として試
料の量が比較的多い場合によく用いられている。
ガラスビードを調製する容器には一般に、試料
の融点付近以上の耐熱性、耐熱衝撃性、試料との
非反応性、ガラスが容器から容易に形離れする剥
離性、繰り返し使用に対する耐久性等が要求され
る。
の融点付近以上の耐熱性、耐熱衝撃性、試料との
非反応性、ガラスが容器から容易に形離れする剥
離性、繰り返し使用に対する耐久性等が要求され
る。
現在、ガラスビード調製容器としては白金又は
白金合金製のものが多く用いられ、セメント産業
の分野においては、溶融したセメント原料の剥離
性の点から５％程度の金を含有する金一白金合金
製のものが使われている。しかし、これら従前の
白金系の容器は耐久性が低く、繰り返し使用する
と、急熱急冷により剥離性、成形性が低下する欠
点があつた。例えば、金一白金合金製の容器を用
い、セメント原料を四ホウ酸リチウムを融剤とし
て1200℃で融解し、ガラスビード試料を調製する
操作を繰り返し行うと、次第に容器の表面がざら
つき、試料の剥離が困難になり、試料が割れるこ
とすらある。更に試料調製を200〜300回繰り返す
と、容器の研摩を要する程度に、そして600〜800
回繰り返すと改鋳を要する程度に劣化する。
白金合金製のものが多く用いられ、セメント産業
の分野においては、溶融したセメント原料の剥離
性の点から５％程度の金を含有する金一白金合金
製のものが使われている。しかし、これら従前の
白金系の容器は耐久性が低く、繰り返し使用する
と、急熱急冷により剥離性、成形性が低下する欠
点があつた。例えば、金一白金合金製の容器を用
い、セメント原料を四ホウ酸リチウムを融剤とし
て1200℃で融解し、ガラスビード試料を調製する
操作を繰り返し行うと、次第に容器の表面がざら
つき、試料の剥離が困難になり、試料が割れるこ
とすらある。更に試料調製を200〜300回繰り返す
と、容器の研摩を要する程度に、そして600〜800
回繰り返すと改鋳を要する程度に劣化する。
ここで、剥離性を改善する方法として、ハロゲ
ンを含む低分子ガスを容器に吹き付けて溶融試料
の表面張力を変化させる方法があるが、この方法
では試料中央部が盛り上るなどビードの成形性が
悪化する欠点があり、又各種剥離剤を用いる方法
では希釈率が大きくなり、共存元素による干渉等
の問題が生ずる難点があり、剥離性の改善は十分
に達成されていなかつた。更に、特開昭56−
127740号に開示される方法では、金或いはプラチ
ナ合金等に粒子安定剤として酸化物、窒化物等を
添加して耐久性、高温強度の改善を図つている
が、粒子安定剤の添加量に限界があり、充分な効
果が得られなかつた。
ンを含む低分子ガスを容器に吹き付けて溶融試料
の表面張力を変化させる方法があるが、この方法
では試料中央部が盛り上るなどビードの成形性が
悪化する欠点があり、又各種剥離剤を用いる方法
では希釈率が大きくなり、共存元素による干渉等
の問題が生ずる難点があり、剥離性の改善は十分
に達成されていなかつた。更に、特開昭56−
127740号に開示される方法では、金或いはプラチ
ナ合金等に粒子安定剤として酸化物、窒化物等を
添加して耐久性、高温強度の改善を図つている
が、粒子安定剤の添加量に限界があり、充分な効
果が得られなかつた。
このように、従前のガラスビード調製容器はセ
メントの分析に用いる場合、耐久性が低く繰り返
して使用すると剥離性等が低下するため、けい光
Ｘ線分析を連続して、自動的に行う場合、ガラス
ビード法は採用されず粉末法により行なわれてい
た。そのため、連続自動けい光Ｘ線分析では分析
精度が低く安定した分析結果が得られなかつた。
メントの分析に用いる場合、耐久性が低く繰り返
して使用すると剥離性等が低下するため、けい光
Ｘ線分析を連続して、自動的に行う場合、ガラス
ビード法は採用されず粉末法により行なわれてい
た。そのため、連続自動けい光Ｘ線分析では分析
精度が低く安定した分析結果が得られなかつた。
本発明はこれらの問題点を解決し、耐久性が高
く、繰り返し使用されても剥離性等が低下しない
ガラスビード調製容器を提供し、セメント原料の
分析においてガラスビードのけい光Ｘ線分析を連
続して行うことを可能にすることを目的とするも
のであつて、その構成は炭化ケイ素、窒化ケイ素
又はサイアロンの何れかの粉末を加圧条件下にお
いて焼結して焼結体を得た後、この焼結体を容器
として切り出し成形したことを特徴とし、必要に
応じて焼結助剤を添加して焼結することが望まし
いものである。
く、繰り返し使用されても剥離性等が低下しない
ガラスビード調製容器を提供し、セメント原料の
分析においてガラスビードのけい光Ｘ線分析を連
続して行うことを可能にすることを目的とするも
のであつて、その構成は炭化ケイ素、窒化ケイ素
又はサイアロンの何れかの粉末を加圧条件下にお
いて焼結して焼結体を得た後、この焼結体を容器
として切り出し成形したことを特徴とし、必要に
応じて焼結助剤を添加して焼結することが望まし
いものである。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に係るガラスビード調製容器は炭化ケイ
素、窒化ケイ素又はサイアロンの焼結体からな
り、又焼結工程の都合上微量の焼結助剤等が添加
されたものである。
素、窒化ケイ素又はサイアロンの焼結体からな
り、又焼結工程の都合上微量の焼結助剤等が添加
されたものである。
ここで、上記各組成の場合について説明する。
○イ 炭化ケイ素を主材とする場合、炭化ケイ素は
焼結しにくいため加圧焼結法によつて焼結して
も良いし、また原料粉末の製造法や処理法によ
り易焼結性の粉末をつくり、焼結助剤を添加し
て常圧焼結法によつて焼結すると高密度のもの
が得られる。このようにして製造された炭化ケ
イ素を主材とする調製容器は剥離性及び耐久性
にすぐれる。
焼結しにくいため加圧焼結法によつて焼結して
も良いし、また原料粉末の製造法や処理法によ
り易焼結性の粉末をつくり、焼結助剤を添加し
て常圧焼結法によつて焼結すると高密度のもの
が得られる。このようにして製造された炭化ケ
イ素を主材とする調製容器は剥離性及び耐久性
にすぐれる。
○ロ 窒化ケイ素を主材とする場合、焼結性を高め
る助剤としてMgO、Mg3N2、Y2O3、YN等を
添加して焼結すると良い。又最近では焼結助剤
を使用しない方法も提案されており、このよう
な方法により製造することも可能である。この
ようにして製造される窒化ケイ素を主材とする
調製容器は、特に熱安定性が良く、表面が平滑
なため繰り返し使用してもビードの割れがみら
れず剥離性、耐久性が良好である。
る助剤としてMgO、Mg3N2、Y2O3、YN等を
添加して焼結すると良い。又最近では焼結助剤
を使用しない方法も提案されており、このよう
な方法により製造することも可能である。この
ようにして製造される窒化ケイ素を主材とする
調製容器は、特に熱安定性が良く、表面が平滑
なため繰り返し使用してもビードの割れがみら
れず剥離性、耐久性が良好である。
○ハ サイアロンを主材とする場合、サイアロンは
Si−Al−Ｏ−Ｎ系化合物の総称であり、一般
式Sib-zAlzOzN〓-z（ｚ＝０〜4.2）で示されるβ
−Si3N4固溶体（β−サイアロン）及び各種の
AlN擬ポリタイプ固溶体及びＸ相などがあり、
この他にも、α−Si3N4型構造をもち、組成が
Mx（Si、Al）12（Ｏ、Ｎ）16（Ｍは電気陰性度が1.0
〜1.2と金属、ｘ≦２）で表されるα−サイア
ロンがある。α−サイアロンの場合にはＭとし
てMg、Ca、Ｙ、Nb、Erのうちの１つ又は２
つ以上の金属を組み合わせ、加熱焼結して製造
される。
Si−Al−Ｏ−Ｎ系化合物の総称であり、一般
式Sib-zAlzOzN〓-z（ｚ＝０〜4.2）で示されるβ
−Si3N4固溶体（β−サイアロン）及び各種の
AlN擬ポリタイプ固溶体及びＸ相などがあり、
この他にも、α−Si3N4型構造をもち、組成が
Mx（Si、Al）12（Ｏ、Ｎ）16（Ｍは電気陰性度が1.0
〜1.2と金属、ｘ≦２）で表されるα−サイア
ロンがある。α−サイアロンの場合にはＭとし
てMg、Ca、Ｙ、Nb、Erのうちの１つ又は２
つ以上の金属を組み合わせ、加熱焼結して製造
される。
このようにして製造されるサイアロンを主材と
する調製容器は熱膨張係数が小さく寸法安定性に
すぐれ、表面が平滑なので剥離性が良く、繰り返
し使用しても変化なく耐久性に非常に優れる。
する調製容器は熱膨張係数が小さく寸法安定性に
すぐれ、表面が平滑なので剥離性が良く、繰り返
し使用しても変化なく耐久性に非常に優れる。
このように本発明にかかるガラスビード調製容
器は耐熱性、耐熱衝撃性が良く、試料の剥離性に
すぐれ、しかも従来の白金、金−白金合金を主材
とする容器の数倍の耐久性を有し、繰り返し使用
されてもこれらの性質が劣化することがない。
器は耐熱性、耐熱衝撃性が良く、試料の剥離性に
すぐれ、しかも従来の白金、金−白金合金を主材
とする容器の数倍の耐久性を有し、繰り返し使用
されてもこれらの性質が劣化することがない。
例えば、セメント原料を分析する場合、従来の
金−白金合金を主材とするものは200〜300回の繰
り返し使用で剥離性が低下し、ビードに割れが出
来たりするため、研摩を要するのに対して、本発
明の調製容器では1500回以上繰り返し使用して
も、剥離性は低下せず、容器自体に何んらの変化
も認められない。
金−白金合金を主材とするものは200〜300回の繰
り返し使用で剥離性が低下し、ビードに割れが出
来たりするため、研摩を要するのに対して、本発
明の調製容器では1500回以上繰り返し使用して
も、剥離性は低下せず、容器自体に何んらの変化
も認められない。
また、本発明に係る調製容器は固体圧縮による
高圧焼結法、熱間静水圧焼結法等により焼結体を
作り、該焼結体を所要の形状に切り出し成形して
製作される。
高圧焼結法、熱間静水圧焼結法等により焼結体を
作り、該焼結体を所要の形状に切り出し成形して
製作される。
また、このように製造される本発明の調製容器
を使用して、分析試料を調製する場合、加熱方式
としては高周波加熱、ガスバーナ加熱、抵抗炉加
熱等従来の加熱方式が採用できる。
を使用して、分析試料を調製する場合、加熱方式
としては高周波加熱、ガスバーナ加熱、抵抗炉加
熱等従来の加熱方式が採用できる。
次に実施例を示す。
実施例 １
β−SiC粉末（平均粒径0.7μ）100重量部に焼結
助剤としてB4Cl重量部を添加したものを300Kg／
cm2の一軸加圧条件で黒鉛中で高周波誘導によつて
2000℃に加熱した。得られた焼結体の比重は2.6
であつた。
助剤としてB4Cl重量部を添加したものを300Kg／
cm2の一軸加圧条件で黒鉛中で高周波誘導によつて
2000℃に加熱した。得られた焼結体の比重は2.6
であつた。
この焼結体を外径50mm、内径40mm、高さ40mm、
肉厚５mmの円柱容器に切り出し成形し、ガラスビ
ード調製容器を製作した。
肉厚５mmの円柱容器に切り出し成形し、ガラスビ
ード調製容器を製作した。
この容器を使用して、セメント原料に融剤とし
てNa2B4O7を添加し、1200℃で５分間電気炉加
熱し、ガラス状態の試料を調製した。同じ使用条
件で1500回余り繰り返しガラスビードを調製した
が、成形性剥離性に変りなく、容器自体にも何ん
らの変化も認められなかつた。
てNa2B4O7を添加し、1200℃で５分間電気炉加
熱し、ガラス状態の試料を調製した。同じ使用条
件で1500回余り繰り返しガラスビードを調製した
が、成形性剥離性に変りなく、容器自体にも何ん
らの変化も認められなかつた。
尚、比較例として、金を５％含有する金−白金
合金製容器を使用して、実施例１と同じ融剤を添
加し同じ条件で高周波加熱しガラスビードを繰り
返し調製したところ、次第に容器の面が荒れてき
て剥離性が悪くなりビードが割れるようになり、
230回位になると容器を研摩しなければならない
程度の状態まで劣化した。
合金製容器を使用して、実施例１と同じ融剤を添
加し同じ条件で高周波加熱しガラスビードを繰り
返し調製したところ、次第に容器の面が荒れてき
て剥離性が悪くなりビードが割れるようになり、
230回位になると容器を研摩しなければならない
程度の状態まで劣化した。
実施例 ２
α−Si3N4を加圧成形したものを真空中1420℃
で仮焼した後、BN製のカプセルに入れ、これを
石英ガラス中に真空封入した。この封入試料を更
にパイレツクスガラス中に真空封入して二重封入
試料とした。この試料をHIP装置の高圧炉に入
れ、圧力伝達媒体にアルゴンガスを用いて
100MPaの加圧下で1500℃で処理して焼結体を製
造した。
で仮焼した後、BN製のカプセルに入れ、これを
石英ガラス中に真空封入した。この封入試料を更
にパイレツクスガラス中に真空封入して二重封入
試料とした。この試料をHIP装置の高圧炉に入
れ、圧力伝達媒体にアルゴンガスを用いて
100MPaの加圧下で1500℃で処理して焼結体を製
造した。
この焼結体を外径50mm、内径40mm、深さ20mm、
肉厚５mmの円柱状容器に切り出し成形しガラスビ
ード調製容器を製作した。
肉厚５mmの円柱状容器に切り出し成形しガラスビ
ード調製容器を製作した。
この容器を使用して、セメント原料に融剤とし
てLi2B4O7を添加し1200℃で５分間加熱し、ガラ
スビードを調製した。同じ条件で1500回余り繰り
返したが表面が平滑で剥離性が良く、劣化が認め
られなかつた。
てLi2B4O7を添加し1200℃で５分間加熱し、ガラ
スビードを調製した。同じ条件で1500回余り繰り
返したが表面が平滑で剥離性が良く、劣化が認め
られなかつた。
実施例 ３
焼結体の組成がMg0
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化ケイ素、窒化ケイ素又はサイアロンの何
れかの粉末を加圧条件下において焼結して焼結体
を得た後、この焼結体を容器として切り出し成形
したことを特徴とするガラスビード調整容器の製
造方法。 ２ 焼結助剤を添加して焼結することを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載のガラスビード調整
容器の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57178472A JPS5968654A (ja) | 1982-10-13 | 1982-10-13 | ガラスビード調整容器の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57178472A JPS5968654A (ja) | 1982-10-13 | 1982-10-13 | ガラスビード調整容器の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5968654A JPS5968654A (ja) | 1984-04-18 |
| JPH057347B2 true JPH057347B2 (ja) | 1993-01-28 |
Family
ID=16049096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57178472A Granted JPS5968654A (ja) | 1982-10-13 | 1982-10-13 | ガラスビード調整容器の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5968654A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56127740A (en) * | 1980-01-25 | 1981-10-06 | Johnson Matthey Co Ltd | Particle stable alloy and method |
-
1982
- 1982-10-13 JP JP57178472A patent/JPS5968654A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56127740A (en) * | 1980-01-25 | 1981-10-06 | Johnson Matthey Co Ltd | Particle stable alloy and method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5968654A (ja) | 1984-04-18 |
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