JPH0572321B2 - - Google Patents
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- JPH0572321B2 JPH0572321B2 JP6073486A JP6073486A JPH0572321B2 JP H0572321 B2 JPH0572321 B2 JP H0572321B2 JP 6073486 A JP6073486 A JP 6073486A JP 6073486 A JP6073486 A JP 6073486A JP H0572321 B2 JPH0572321 B2 JP H0572321B2
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Landscapes
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔利用される技術分野〕
この発明はビタミン添加剤、窯業の添加剤とし
て使用されるばかりでなく、飼料などとの混合剤
若くは肥料の添加剤などとして、主として使用さ
れるセレン酸塩、即ちセレン酸ナトリウム
（Na2SeO4）又はセレン酸カリウム（K2SeO4）
である。
て使用されるばかりでなく、飼料などとの混合剤
若くは肥料の添加剤などとして、主として使用さ
れるセレン酸塩、即ちセレン酸ナトリウム
（Na2SeO4）又はセレン酸カリウム（K2SeO4）
である。
従来セレン酸塩類とりわけセレン酸ナトリウム
は窯業の添加剤だけでなく、1960年以後、セレン
酸塩およびセレン酸塩とビタミンの混合物は世界
中のセレン欠乏地域において広範囲に利用されて
きており、殊に雌羊、雌牛、雌豚に予防的に投与
され、その他家畜や、鶏ヒナの新生児や成長期の
ものにも投与されており、これらセレン酸塩を主
原料とする製剤は筋骨格系の虚弱、跛行、皮膚
炎、不妊または異常毛被などを呈する症状の治療
乃至予防剤として用いられ、ニユージランドにお
いては、農作物、牧草などの肥料又は配合飼料の
補助剤として用いられていることが知られてい
る。
は窯業の添加剤だけでなく、1960年以後、セレン
酸塩およびセレン酸塩とビタミンの混合物は世界
中のセレン欠乏地域において広範囲に利用されて
きており、殊に雌羊、雌牛、雌豚に予防的に投与
され、その他家畜や、鶏ヒナの新生児や成長期の
ものにも投与されており、これらセレン酸塩を主
原料とする製剤は筋骨格系の虚弱、跛行、皮膚
炎、不妊または異常毛被などを呈する症状の治療
乃至予防剤として用いられ、ニユージランドにお
いては、農作物、牧草などの肥料又は配合飼料の
補助剤として用いられていることが知られてい
る。
従来より知られているセレン酸塩の製造法には
化学的方法としては、金属セレンと炭酸塩溶融
法、二酸化セレンと炭酸溶融法、酸素雰囲気下で
の亜セレン酸塩の加熱による方法は、ザ・ジヤー
ナル・オブ・ザ・アメリカン・ケミカル・ソシエ
テイ（J.Am、chem.Soc.、47 1523 1925）で知
れており、また二酸化セレンと過酸化塩溶融法は
ベーリツヒテ・デル・ドイチエン・ケミシエレ・
ゲゼルシヤフト（Ber.、48 1154 1915）によつて
知られている。これら何れの方法も正確な温度制
御が必要であり、しかも純度の高いセレン酸塩を
得る事が困難であるために、実用性に乏しい。
化学的方法としては、金属セレンと炭酸塩溶融
法、二酸化セレンと炭酸溶融法、酸素雰囲気下で
の亜セレン酸塩の加熱による方法は、ザ・ジヤー
ナル・オブ・ザ・アメリカン・ケミカル・ソシエ
テイ（J.Am、chem.Soc.、47 1523 1925）で知
れており、また二酸化セレンと過酸化塩溶融法は
ベーリツヒテ・デル・ドイチエン・ケミシエレ・
ゲゼルシヤフト（Ber.、48 1154 1915）によつて
知られている。これら何れの方法も正確な温度制
御が必要であり、しかも純度の高いセレン酸塩を
得る事が困難であるために、実用性に乏しい。
他に物理的方法としては電解酸化法が米国特許
第2486464号明細書によつて発表されているが、
還元防止剤として、重クロム酸ナトリウムを使用
するために製品中のクロムが問題となり、所期の
用途には使用できない。
第2486464号明細書によつて発表されているが、
還元防止剤として、重クロム酸ナトリウムを使用
するために製品中のクロムが問題となり、所期の
用途には使用できない。
この発明は上述のような公知の方法のように反
応に厳格な温度制御を要せず、高純度のセレン酸
塩を製造すること、及び反応に使用される材料が
安価なものによつて、実用性の高い製造法とする
ためである。
応に厳格な温度制御を要せず、高純度のセレン酸
塩を製造すること、及び反応に使用される材料が
安価なものによつて、実用性の高い製造法とする
ためである。
この発明は亜セレン酸塩溶液を過酸化水素水で
酸化するにあたり、反応温度を45゜乃至90℃とし、
亜セレン酸塩溶液の濃度を500乃至900ｇ／とし
てあることを特徴とするセレン酸塩の製造方法と
することにより問題点を解決した。
酸化するにあたり、反応温度を45゜乃至90℃とし、
亜セレン酸塩溶液の濃度を500乃至900ｇ／とし
てあることを特徴とするセレン酸塩の製造方法と
することにより問題点を解決した。
今この発明を更に具体的に説明する。
先ず亜セレン酸塩溶液としては濃度500乃至900
ｇ／のものを使用し、過酸化水素水としては濃
度60乃至15％のものが使用可能であるが市場で最
も入手し易く安全性の高い25乃至35％過酸化水素
水を用いるのが最適である。
ｇ／のものを使用し、過酸化水素水としては濃
度60乃至15％のものが使用可能であるが市場で最
も入手し易く安全性の高い25乃至35％過酸化水素
水を用いるのが最適である。
また反応温度としては45℃乃至90℃好ましくは
50℃乃至85℃とし、前記25乃至35％過酸化水素水
を亜セレン酸溶液100mlに対し、２乃至10ml／Hr
の添加速度で、供給する方法により、約１時間撹
拌を行いセレン酸塩を製造する 次に実験方法及び結果を次に示す。
50℃乃至85℃とし、前記25乃至35％過酸化水素水
を亜セレン酸溶液100mlに対し、２乃至10ml／Hr
の添加速度で、供給する方法により、約１時間撹
拌を行いセレン酸塩を製造する 次に実験方法及び結果を次に示す。
実験例 １
反応温度 40℃
亜セレン酸ナトリウム（Na2SeO3）
濃度400ｇ／
30％濃度の過酸化水素（H2O2）水を添加速度
10ml／Hrとし、 亜セレン酸ナトリウム溶液100ml（0.23mol）
を40℃まで加熱後撹拌を行いながら、前記添加速
度で過酸化水素水を添加し、更に反応温度を40℃
に保ちながら１時間撹拌を行い反応を終了させ
た。溶液の全セレン濃度と四価セレン濃度の分析
を行い酸化率を算出した所、酸化率は20.6％で
Na2SeO4が得られた。
10ml／Hrとし、 亜セレン酸ナトリウム溶液100ml（0.23mol）
を40℃まで加熱後撹拌を行いながら、前記添加速
度で過酸化水素水を添加し、更に反応温度を40℃
に保ちながら１時間撹拌を行い反応を終了させ
た。溶液の全セレン濃度と四価セレン濃度の分析
を行い酸化率を算出した所、酸化率は20.6％で
Na2SeO4が得られた。
実験例 ２
反応温度 70℃
亜セレン酸ナトリウム（Na2SeO3）
濃度400ｇ／
その他は実施例１と同じ方法で実施したところ
前記の酸化率は59.4％でNa2SeO4が得られた。
前記の酸化率は59.4％でNa2SeO4が得られた。
実験例 ３
反応温度 70℃
亜セレン酸ナトリウム（Na2SeO3）
濃度700ｇ／
亜セレン酸ナトリウム溶液100ml（0.40mol）
を70℃まで加温後、撹拌を続けながら、実験例１
と同じ過酸化水素水を、実験例１と同じ添加速度
で70ml（0.62mol）まで、亜セレン酸ナトリウム
液の液面よりも高いところから注入添加し、全添
加液の注入後更に反応温度を70℃に保持して撹拌
を１時間継続させて反応を終了した。実験例１と
同じ方法による酸化率は、81.3％でNaSeO4が得
られた。
を70℃まで加温後、撹拌を続けながら、実験例１
と同じ過酸化水素水を、実験例１と同じ添加速度
で70ml（0.62mol）まで、亜セレン酸ナトリウム
液の液面よりも高いところから注入添加し、全添
加液の注入後更に反応温度を70℃に保持して撹拌
を１時間継続させて反応を終了した。実験例１と
同じ方法による酸化率は、81.3％でNaSeO4が得
られた。
実験例 ４
反応温度 70℃
過酸化水素水添加速度2.5ml／Hr
過酸化水素水添加速度を実験例３と変えただけ
で、後は実験例３と同じ方法による酸化率は91.2
％でNaSeO4が得られた。
で、後は実験例３と同じ方法による酸化率は91.2
％でNaSeO4が得られた。
実験例 ５
実験例４と同じ反応温度、同一の亜セレノ酸ナ
トリウム濃度、同一の添加液を同一の添加速度と
し、異なるところは過酸化水素水の供給口の開口
部を、亜セレン酸ナトリウム液の液面下、好まし
くは容器の底近傍に開口させた点だけを異にし、
実験例４と同様の方法を実施したところ、酸化率
は97.7％でNa2SeO4が得られた。
トリウム濃度、同一の添加液を同一の添加速度と
し、異なるところは過酸化水素水の供給口の開口
部を、亜セレン酸ナトリウム液の液面下、好まし
くは容器の底近傍に開口させた点だけを異にし、
実験例４と同様の方法を実施したところ、酸化率
は97.7％でNa2SeO4が得られた。
実験例 ６
反応温度 70℃
亜セレン酸ナトリウム（Na2SeO3）
濃度700ｇ／
亜セレン酸ナトリウム溶液1000ml（4.05mol）
を70℃まで加温後、撹拌を行いながら、上記添加
速度でこの過酸化水素780ml（6.88mol）を実験
例５同様に液面下に供給し、全量を供給後更に反
応温度70℃において１時間撹拌を行ない反応を終
了した。酸化率は99.9％でNa2SeO4が得られた。
を70℃まで加温後、撹拌を行いながら、上記添加
速度でこの過酸化水素780ml（6.88mol）を実験
例５同様に液面下に供給し、全量を供給後更に反
応温度70℃において１時間撹拌を行ない反応を終
了した。酸化率は99.9％でNa2SeO4が得られた。
実験例 ７
実験例６と異なるところは過酸化水素水の量を
655ml（5.80mol）としたのみで、他は実験６と
同一条件で行つたところ、酸化率は99.9％で
NaSeO4が得られた。
655ml（5.80mol）としたのみで、他は実験６と
同一条件で行つたところ、酸化率は99.9％で
NaSeO4が得られた。
実験例 ８
反応温度 70℃
亜セレン酸カリウム濃度 700ｇ／
過酸化水素水添加速度 25ml／Hr
亜セレン酸カリウム溶液1000ml（3.41mol）を
70℃まで加温後、撹拌を行ないながら過酸化水素
水655ml（5.80mol）を溶液面下に添加口を設け
て添加を行なつた後、さらに反応温度において１
時間撹拌を行ない反応を終了した溶液の全セレン
濃度と四価セレン濃度の分析を行ない酸化率を算
出した所、酸化率は99.9％であり、K2SeO4が得
られた。
70℃まで加温後、撹拌を行ないながら過酸化水素
水655ml（5.80mol）を溶液面下に添加口を設け
て添加を行なつた後、さらに反応温度において１
時間撹拌を行ない反応を終了した溶液の全セレン
濃度と四価セレン濃度の分析を行ない酸化率を算
出した所、酸化率は99.9％であり、K2SeO4が得
られた。
以上のように、この方法発明においては、最も
安価な酸化剤である過酸化水素水を用いる方法で
あり、反応温度も最適温度が45゜乃至90゜と低くか
つ、その許容温度範囲が広いことから、温度制御
が容易で設備コストが低減でき、前記の亜セレン
酸塩液の濃度が前記の範囲内の場合は反応時間が
短かく、酸化率が高く、反応後の液を単に蒸発さ
せるだけで製品が得られ、かつ製造されるセレン
酸塩の純度も高いものが得られ、設備費も単なる
混合撹拌と流量制御だけの簡単の方法で実施で
き、先行技術のように高度の温度制御や、高価な
電気炉設備や、製品中に有害物質が含まれること
もなく、極めて実用性、有用性の高い方法である 反応温度を50℃乃至85℃とした実施例のものが
最も良好な酸化率を示し、その温度が85℃を越え
ると過酸化水素水の熱分解反応が起り、酸化能力
が低下し、また50℃以下で反応を行うと亜セレン
酸塩溶液はアリカリ性であるため、過酸化水素水
のアルカリによる分解反応が優先的に起るため、
やはり酸化能力を有効に発揮できない。
安価な酸化剤である過酸化水素水を用いる方法で
あり、反応温度も最適温度が45゜乃至90゜と低くか
つ、その許容温度範囲が広いことから、温度制御
が容易で設備コストが低減でき、前記の亜セレン
酸塩液の濃度が前記の範囲内の場合は反応時間が
短かく、酸化率が高く、反応後の液を単に蒸発さ
せるだけで製品が得られ、かつ製造されるセレン
酸塩の純度も高いものが得られ、設備費も単なる
混合撹拌と流量制御だけの簡単の方法で実施で
き、先行技術のように高度の温度制御や、高価な
電気炉設備や、製品中に有害物質が含まれること
もなく、極めて実用性、有用性の高い方法である 反応温度を50℃乃至85℃とした実施例のものが
最も良好な酸化率を示し、その温度が85℃を越え
ると過酸化水素水の熱分解反応が起り、酸化能力
が低下し、また50℃以下で反応を行うと亜セレン
酸塩溶液はアリカリ性であるため、過酸化水素水
のアルカリによる分解反応が優先的に起るため、
やはり酸化能力を有効に発揮できない。
またこの発明の実施例として、25乃至35％過酸
化水素水の添加速度が亜セレン酸塩100ｇに対し、
２乃至10ml／Hrである実施例であることが最適
で、これよりも遅いことは能率の低下を来し、速
すぎるときは過酸化水素水の分解反応が起り、酸
化率が低下する。
化水素水の添加速度が亜セレン酸塩100ｇに対し、
２乃至10ml／Hrである実施例であることが最適
で、これよりも遅いことは能率の低下を来し、速
すぎるときは過酸化水素水の分解反応が起り、酸
化率が低下する。
過酸化水素水の濃度は、25乃至35％が最も入手
し易く、取扱いにも危険性がなく、35％を超え、
60％近いものは添加速度の制御が困難となるし、
25％以下のものでは能率が悪い。
し易く、取扱いにも危険性がなく、35％を超え、
60％近いものは添加速度の制御が困難となるし、
25％以下のものでは能率が悪い。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 亜セレン酸塩溶液を過酸化水素水で酸化する
にあたり、反応温度を45゜乃至90℃とし、亜セレ
ン酸塩溶液の濃度を500乃至900ｇ／としてある
ことを特徴とするセレン酸塩の製造方法。 ２ 過酸化水素水の添加速度が30％過酸化水素水
を亜セレン酸塩100ｇ（0.57mol）に対し、２乃
至10ml／hrで供給する方法であることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載のセレン酸塩の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6073486A JPS62223007A (ja) | 1986-03-20 | 1986-03-20 | セレン酸塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6073486A JPS62223007A (ja) | 1986-03-20 | 1986-03-20 | セレン酸塩の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62223007A JPS62223007A (ja) | 1987-10-01 |
| JPH0572321B2 true JPH0572321B2 (ja) | 1993-10-12 |
Family
ID=13150791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6073486A Granted JPS62223007A (ja) | 1986-03-20 | 1986-03-20 | セレン酸塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62223007A (ja) |
-
1986
- 1986-03-20 JP JP6073486A patent/JPS62223007A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62223007A (ja) | 1987-10-01 |
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