CN111892524A - 一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，包括以下质量成分组成；过碳酸钠21‑31份、过氧化脲素15‑22份、纯化水、戊二酸40‑60份、1,3‑丙二醇0.001‑0.05份、亚硝酸钠0.01‑0.05份。本发明生产的过氧戊二酸是一种液体制剂，制作工艺简单，含量可高达98%以上，该液体制剂相对于固体的过氧戊二酸使用起来更方便，无需溶解稀释、活化，不受温度的影响，固体过氧戊二酸使用时需要于50℃温水中溶解比较快；而且相较固体过氧戊二酸粉末来讲，液体过氧戊二酸使用起来比较安全，无粉尘爆炸的风险；纯度高、稳定性好，无刺激性气味，合成过程独特添加过氧戊二酸的稳定剂，该消毒剂常温存放有效期可长达3年，3年含量下降率小于10%。

Description

一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法

技术领域

本发明涉及消毒剂技术领域，尤其是涉及一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法。

背景技术

国内国外公认的过氧化物在医用消毒领域应用广泛，是因为其强氧化性，在极低的浓度下对细菌、病毒等均有良好的杀灭效果，目前，已有公开的专利德国DE2654164公开了利用戊二酸酐和过氧化氢合成过氧戊二酸液体剂型的方法，其产品含量最高可达60%，克服了过氧乙酸杀菌剂存在的缺点，该消毒剂杀菌作用强，比较稳定，毒性低，无刺激性气味，基本无挥发性，是一种较为理想的消毒剂。但是该发明产生的过氧戊二酸含量低，约为50%，为水溶液，稳定性不够理想，不便于运输和保存，限制了该消毒剂的使用。现有中国已公开的发明专利号为CN1029401C公开了一种固体过氧戊二酸的制备方法，为固体制剂，生产工艺简单，反应条件温和，容易操作，产品得到的有效成分含量高，稳定性好，便于运输和保存，但是该发明需要在一定的温度下搅拌一定时间，进行溶解稀释，容易受到温度的影响。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，从而解决上述背景技术中提到的液体制剂过氧戊二酸含量低，约为50%，为水溶液，稳定性不够理想，不便于运输和保存以及固体制剂需要在一定的温度下搅拌一定时间，进行溶解稀释，容易受到温度的影响的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，包括以下质量成分组成；

过碳酸钠21-31份、过氧化脲素15-22份、纯化水、戊二酸40-60份、1,3-丙二醇0.001-0.05份、亚硝酸钠0.01-0.05份。

作为本发明的一种优选技术方案，所述过碳酸钠溶于水溶液呈碱性，过氧化脲素溶于水呈酸性，通过合理调配二者在系统中的比例，使溶液的PH值在6-8范围内波动。

作为本发明的一种优选技术方案，所述纯化水电导率应为5us/cm-45us/cm，添加量10%-15%。

作为本发明的一种优选技术方案，所述1,3-丙二醇作为过氧戊二酸的稳定剂，添加量为0.001%-0.05%。

作为本发明的一种优选技术方案，所述亚硝酸钠为缓蚀剂。

一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，包括以下步骤；

步骤一、采用双极反渗透水处理系统处理纯化水，使其电导率达到指定要求，加入过碳酸钠以及过氧化脲素，使其完全溶解；

步骤二、向水溶液中加入戊二酸，继续常温搅拌即可，温度0℃-50℃均可，搅拌30min,使1,3-丙二醇和亚硝酸钠混合完全溶解后，再加入体系中继续搅拌20min；

步骤三、将步骤二中的原料放入可加热反应釜中，60℃蒸发掉其中的水分，得到含量≥98%的过氧戊二酸，无其他副产物产生。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明生产的过氧戊二酸是一种液体制剂，制作工艺简单，含量可高达98%以上；

2、该液体制剂相对于固体的过氧戊二酸使用起来更方便，无需溶解稀释、活化，不受温度的影响，固体过氧戊二酸使用时需要于50℃温水中溶解比较快；

3、安全，相较固体过氧戊二酸粉末来讲，我们的液体过氧戊二酸使用起来比较安全，无粉尘爆炸的风险；

4、纯度高、稳定性好，无刺激性气味，合成过程独特添加过氧戊二酸的稳定剂，该消毒剂常温存放有效期可长达3年，3年含量下降率小于10%，该消毒液用于医疗器械消毒和灭菌时，可连续使用长达30天；

5、腐蚀性低，对不锈钢、碳钢、铜、铝均无腐蚀。

具体实施方式

对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种技术方案：一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，包括以下质量成分组成；

过碳酸钠21-31份、过氧化脲素15-22份、纯化水、戊二酸40-60份、1,3-丙二醇、亚硝酸钠0.01-0.05份。

优选的，所述过碳酸钠溶于水溶液呈碱性，过氧化脲素溶于水呈酸性，通过合理调配二者在系统中的比例，使溶液的PH值在6-8范围内波动。

优选的，所述纯化水电导率应为5us/cm-45us/cm，添加量10%-15%。

优选的，所述1,3-丙二醇作为过氧戊二酸的稳定剂，添加量为0.001%-0.05%。

优选的，所述亚硝酸钠为缓蚀剂。

一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，包括以下步骤；

步骤一、采用双极反渗透水处理系统处理纯化水，使其电导率达到指定要求，加入过碳酸钠以及过氧化脲素，使其完全溶解；

步骤二、向水溶液中加入戊二酸，继续常温搅拌即可，温度0℃-50℃均可，搅拌30min,使1,3-丙二醇和亚硝酸钠混合完全溶解后，再加入体系中继续搅拌20min；

步骤三、将步骤二中的原料放入可加热反应釜中，60℃蒸发掉其中的水分，得到含量≥98%的过氧戊二酸，无其他副产物产生。

实例一

一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，包括以下质量成分组成；

过碳酸钠21、过氧化脲素22、纯化水10、戊二酸50、亚硝酸钠0.02、丙二醇0.03，通过以上组合配方，得到过氧戊二酸的含量为98.12%。

优选的，所述过碳酸钠溶于水溶液呈碱性，过氧化脲素溶于水呈酸性，通过合理调配二者在系统中的比例，使溶液的PH值为6.12。

优选的，所述亚硝酸钠为缓蚀剂。

一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，包括以下步骤；

步骤一、采用双极反渗透水处理系统处理纯化水，使其电导率达到指定要求，加入过碳酸钠以及过氧化脲素，使其完全溶解；

步骤二、向水溶液中加入戊二酸，继续常温搅拌即可，温度0℃-50℃均可，搅拌30min,使1,3-丙二醇和亚硝酸钠混合完全溶解后，再加入体系中继续搅拌20min；

步骤三、将步骤二中的原料放入可加热反应釜中，60℃蒸发掉其中的水分，得到含量≥98%的过氧戊二酸，无其他副产物产生。

实例二

一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，包括以下质量成分组成；

过碳酸钠25、过氧化脲素17、纯化水10、戊二酸50、亚硝酸钠0.02、丙二醇0.03，通过以上组合配方，得到过氧戊二酸的含量为98.711%。

优选的，所述过碳酸钠溶于水溶液呈碱性，过氧化脲素溶于水呈酸性，通过合理调配二者在系统中的比例，使溶液的PH值为7.08。

优选的，所述亚硝酸钠为缓蚀剂。

一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，包括以下步骤；

步骤一、采用双极反渗透水处理系统处理纯化水，使其电导率达到指定要求，加入过碳酸钠以及过氧化脲素，使其完全溶解；

步骤二、向水溶液中加入戊二酸，继续常温搅拌即可，温度0℃-50℃均可，搅拌30min,使1,3-丙二醇和亚硝酸钠混合完全溶解后，再加入体系中继续搅拌20min；

步骤三、将步骤二中的原料放入可加热反应釜中，60℃蒸发掉其中的水分，得到含量≥98%的过氧戊二酸，无其他副产物产生。

实例三

一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，包括以下质量成分组成；

过碳酸钠31、过氧化脲素15、纯化水10、戊二酸50、亚硝酸钠0.02、丙二醇0.03，通过以上组合配方，得到过氧戊二酸的含量为99.31%。

优选的，所述过碳酸钠溶于水溶液呈碱性，过氧化脲素溶于水呈酸性，通过合理调配二者在系统中的比例，使溶液的PH值为8.10。

优选的，所述亚硝酸钠为缓蚀剂。

一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，包括以下步骤；

步骤一、采用双极反渗透水处理系统处理纯化水，使其电导率达到指定要求，加入过碳酸钠以及过氧化脲素，使其完全溶解；

步骤二、向水溶液中加入戊二酸，继续常温搅拌即可，温度0℃-50℃均可，搅拌30min,使1,3-丙二醇和亚硝酸钠混合完全溶解后，再加入体系中继续搅拌20min；

步骤三、将步骤二中的原料放入可加热反应釜中，60℃蒸发掉其中的水分，得到含量≥98%的过氧戊二酸，无其他副产物产生。

由此可见，当过碳酸钠与过氧化脲素比值越高，得到的过氧戊二酸含量越高。PH值宜控制在中性及偏碱性，不宜过低。

含量的测定方法：

采用碘量法的原理为过氧戊二酸在酸性条件下可使碘化钾氧化释放出碘，用硫代硫酸钠滴定碘含量。

测定步骤如下：

（1）、精密吸取1ml过氧戊二酸，置于碘量瓶中，加入冰醋酸10ml，溶解混匀，一式三份，同时做不加过氧戊二酸的空白样；

（2）、加入10%碘化钾10ml，震摇使溶液呈均匀棕红色，放置于暗处30min；

（3）、用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入0.5%淀粉溶液3滴-5滴使呈蓝色，继续用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色消失，记录下硫代硫酸钠溶液消耗的量（ml），计算过氧戊二酸的含量；

过氧戊二酸含量=[((V2-V1)×C×0.2620)/m]×100%;

式中：V2---滴定中消耗硫代硫酸钠标准液量，ml;

V1---空白试样滴定消耗硫代硫酸钠标准液量，ml;

C---硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L;

m---过氧戊二酸取样质量，g。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，其特征在于，包括以下质量成分组成；

过碳酸钠21-31份、过氧化脲素15-22份、纯化水、戊二酸40-60份、1,3-丙二醇0.001-0.05份、亚硝酸钠0.01-0.05份。

2.根据权利要求1所述的一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，其特征在于，所述过碳酸钠溶于水溶液呈碱性，过氧化脲素溶于水呈酸性，通过合理调配二者在系统中的比例，使溶液的PH值在6-8范围内波动。

3.根据权利要求1所述的一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，其特征在于，所述纯化水电导率应为5us/cm-45us/cm，添加量10%-15%。

4.根据权利要求1所述的一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，其特征在于，所述1,3-丙二醇作为过氧戊二酸的稳定剂，添加量为0.001%-0.05%。

5.根据权利要求1所述的一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，其特征在于，所述亚硝酸钠为缓蚀剂，添加量为0.01%-0.05%。

6.根据权利要求1所述的一种消毒剂过氧戊二酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；

步骤一、采用双极反渗透水处理系统处理纯化水，使其电导率达到指定要求，加入过碳酸钠以及过氧化脲素，使其完全溶解；

步骤二、向水溶液中加入戊二酸，继续常温搅拌即可，温度0℃-50℃均可，搅拌30min，使1,3-丙二醇和亚硝酸钠混合完全溶解后，再加入体系中继续搅拌20min；

步骤三、将步骤二中的原料放入可加热反应釜中，60℃蒸发掉其中的水分，得到含量≥98%的过氧戊二酸，无其他副产物产生。