JPH0572103A

JPH0572103A - 流路入口部での損失圧力の測定法

Info

Publication number: JPH0572103A
Application number: JP23798691A
Authority: JP
Inventors: Masafumi Nakamaru; 雅史中丸
Original assignee: Mitsubishi Petrochemical Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Petrochemical Co Ltd
Priority date: 1991-09-18
Filing date: 1991-09-18
Publication date: 1993-03-23

Abstract

(57)【要約】【目的】簡単な装置で、溶融樹脂の弾性的特性指標で
ある、流路入口部での損失圧力を測定する方法を提供す
る。【構成】溶融樹脂を、長さを可変にした流路を形成す
る単一のノズルを経て、長さを２回以上変えて同一の温
度、流量で押出し、それぞれ定常流動時の溶融樹脂溜内
の圧力と流路の長さの関係から、流路の長さが理論的に
零であるときの圧力を外挿して該流路入口での損失圧力
とする。【効果】複数のノズルを交換して使用する繁雑さを省
き、簡単かつ正確に流路入口部での圧力損失を測定する
ことができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、熱可塑性樹脂の溶融特
性の測定法に関し、特に押出型粘度計を用いた弾性的特
性の測定法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、熱可塑性樹脂の溶融特性測定装置
として、押出型粘度計が一般的に使用されている。これ
は主に溶融樹脂の粘度を求める目的で使われている。樹
脂を樹脂溜内で加熱溶融した後にピストンで加圧し、樹
脂溜底部に取り付けられたノズルから樹脂を押出した時
の流出量Ｑと圧力Ｐの値から粘度を求める方法である。
例えばノズル部流路の断面が円の場合、円の半径をＲ、
長さをＬとすると、流路壁のせん断応力τは次式で表わ
される。

【０００３】

【数１】

【０００４】しかしながら、樹脂溜底部とノズル部流路
との間には断面積の急激な変化があるため、流路入口近
傍で流れ速度分布が再配置されること、あるいは弾性的
な法線応力の作用が働くこと等により、損失圧力の大き
い領域が存在する。したがって、流路入口部損失圧力を
Ｐｎとして、(1)式は次式のように補正する必要があ
る。

【０００５】

【数２】

【０００６】Ｐｎを求めるためには、少なくとも２個以
上のＬ／Ｒの異なる流路を用いて測定しなければならな
い。このようにして求めたＰｎを、一般には管口補正係
数Ｎｃｒに変換して次式のように表わす。

【０００７】

【数３】

【０００８】通常、押出型粘度計は(５)、(３)式から粘
度を求めることを目的として使用されている。一方では
また、押出型粘度計を用いて溶融樹脂の弾性的特性を検
討する目的で、ダイスウェル（メモリーイフェクト、バ
ラス効果と同義）を測定することも知られている。ダイ
スウェルの原因は、ノズル出口近傍での速度分布の再配
置、弾性歪の回復、法線応力の作用等、諸説が論議され
ているが、まだ特定されるには至っていない。それにも
かかわらず、ダイスウェルは工学的に溶融樹脂の弾性的
特性指標として利用されている。この測定法は、管状ノ
ズルから押し出された直後の溶融樹脂の直径を測定し
て、ノズル内径との比で表わす方法である。しかしなが
ら、この方法はノズルから押し出された直後の直径１〜
２ｍｍの溶融体の直径を瞬時に測定する必要があるため
精度に問題がある。近年、レーザー光を利用した計測装
置により精度も向上したが、高価である。また、押出型
粘度計を用いた溶融樹脂の弾性的特性を検討する方法と
して、押出物の形状を観察する方法が知られている。押
出速度を次第に高めると押出物が波打ったり、ねじれた
りするメルトフラクチャー（溶融損傷）現象の発生臨界
速度または臨界せん断応力が、樹脂それぞれの固有特性
値として存在し、これを求める方法である。しかしなが
ら、この方法はメルトフラクチャー発生の判断があいま
いなこと、現象の程度を定量化できない等の問題があ
る。さらに、弾性的特性を検討する方法には、前述の粘
度測定で取り上げた流路入口部損失圧力Ｐｎの測定も知
られている。この方法は従来の装置を用いて簡単に定量
的に測定できる利点はあるが、一つのＰｎを求めるに
は、長さの異なる２個以上のノズルを交換して最低２回
の測定が必要であるので、効率性に難点があり、また流
路長さはノズルそれぞれに固定なため連続的に変化させ
ることができない等の問題がある。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は前述の現状に
鑑みてなされたものであり、簡単な装置で、効率的に、
かつ定量的に、溶融樹脂の弾性的特性指標である流路入
口部での損失圧力の測定を行い得る方法を提供すること
を目的とする。

【００１０】

【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、溶融
樹脂を溶融樹脂溜から該樹脂の流路を形成するノズルを
経て押出し、該流路入口での損失圧力を測定する方法に
おいて、該流路の長さを可変にした単一のノズルを用
い、該流路の長さを変えて少なくとも２度、同一の温度
および流量で押出して、溶融樹脂溜内の圧力を測定し、
これらの圧力と流路の長さとの関係から、流路の長さが
理論的に零であるときの圧力を外挿して損失圧力とする
ことを特徴とする、溶融樹脂の流路入口部での損失圧力
の測定方法を提供するものである。

【００１１】以下に本発明をさらに詳細に説明する。本
発明による、溶融樹脂の流路入口部での損失圧力測定方
法は、溶融樹脂が樹脂溜から狭い流路を有するノズルに
押出される場合、流路入口における損失圧力を、長さが
可変にできる流路を有する単一のノズルを使用すること
により、近似的に測定できることを見いだし、本発明に
いたったものである。図１に示すように、押出し樹脂の
狭い流路を形成する断面が２つの同心円に囲まれた環状
の場合、流路の外径をＲｏ、内径をＲｉ、長さをＬ、樹
脂溜内の圧力をＰとして流路壁のせん断応力τは次式で
表わされる。

【００１２】

【数４】

【００１３】しかしながら、樹脂溜底部とノズル部流路
との間には断面積の急激な変化があるため、流路入口近
傍で流れ速度分布が再配置されること、あるいは弾性的
な法線応力の作用が働くこと等による、損失圧力の大き
い領域が存在する。したがって、流路入口部損失圧力を
Ｐｎとして、（7）式は次式のように補正する必要があ
る。

【００１４】

【数５】

【００１５】また、図２に示すように流路の断面が長方
形の場合、流路の長辺をｗ、短辺をｔ、長さをＬ、樹脂
溜内の圧力をＰとした場合、流路壁のせん断応力τは次
式で表わされる。

【００１６】

【数６】

【００１７】しかしながら、樹脂溜底部と流路部流路と
の間には、前述のように損失圧力の大きい領域が存在す
る。したがって、流路入口部損失圧力をＰｎとして、(1
0）式は次式のように補正する必要がある。

【００１８】

【数７】

【００１９】ここで流路入口部での損失圧力Ｐｎを求め
る方法を、図１、図２および図３を参照して説明する。
最初に、樹脂を樹脂溜（1）に入れヒーター（2）で加
熱、溶融する。次にピストン（3）を溶融樹脂との間に
空隙がないように挿入し、所定の温度に保つ。雄螺子
（8）を回転させて流路長さ調節装置（6）を移動させる
ことにより流路長さＬを所定の長さＬ_１に設定した後、
所定の流量Ｑになるようピストン（3）を定速で動か
し、溶融樹脂を押出し定常流をつくる。このときの樹脂
溜内圧力Ｐ_１を歪計（9）により読みとる。次に流路長
さＬを所定の長さＬ_２に設定し、同温度および同流量に
おいて同様の操作を行い樹脂溜内圧力Ｐ_２を読みとる。
これらの操作を２回以上任意の回数繰り返し、Ｌiに対
応するＰiを読みとる。このようにして得られたＬiとＰ
iの相関は図３のように表わされる。この相関を平均二
乗法等により直線近似し、流路長さを理論的に零に外挿
して得られる圧力を、流路入口部での損失圧力Ｐｎとす
る。

【００２０】本発明においては、熱可塑性樹脂であれば
どのようなものでも、融点または流動開始温度以上で測
定できる。例えばポリエチレンでは１４０〜２００℃、
ポリプロピレンでは１８０〜２５０℃が好ましい。測定
条件は、流路断面が環状の場合、Ｒo＝２〜３mm、Ｒi＝
Ｒo−０.０５〜Ｒo−０.１mmで、また流路断面が長方形
の場合は、長辺（ｗ）＝２〜３mm、短辺（ｔ）＝０.５
〜１mmで、それぞれ流出量Ｑ＝１〜６００mm³/秒で測定
するのが好ましい。

【００２１】

【実施例】実施例１図１に示すようなノズルの流路断面が環状の例を示す。
樹脂溜、ピストン、歪計として東洋精機社製キャピログ
ラフを備え、さらにＲo＝３mm、Ｒi＝２.９mmの流路を
有するノズルを用い、Ｌ＝１０、２０、３０、４０と可
変にして、ポリプロピレン樹脂について、２２０℃にお
いてＰｎを測定した。Ｐｎとせん断速度との相関を求
め、結果を図４に示す。

【００２２】実施例２図２に示すようなノズルの流路断面が長方形の例を示
す。長辺（ｗ）＝３mm、短辺（ｔ）＝０.５mmの流路を
有するノズル用いた以外は、実施例１と同様にしてＰｎ
を測定し、これとせん断速度との相関を求め、結果を図
５に示す。これは、従来技術による、長さの異なる円形
断面管状ノズルを用いて測定した結果とほぼ一致した。

【００２３】応用例本発明の方法で求められる流路入口部での損失圧力は、
温度およびせん断速度の相関であり、組成の異なる樹脂
のそれぞれに固有な弾性的性質である。樹脂の弾性的性
質は、押出成形時のメルトフラクチャー、シャークスキ
ン現象、あるいは射出成形時の流れムラ、流れ模様など
の樹脂成形工程における外観不良と密接な関連があるこ
とが知られているが、本発明で得られる流路入口部での
損失圧力が、特に射出成形時のフローマーク発生程度の
判定に有効であることを表１により示す。実験に用いた
樹脂はタルク充填ポリプロピレンの３種類であり、それ
ぞれ流れ性が異なるものである。ＪＩＳＫ７２１０に
基づいて２３０℃で測定したメルトインデックスは表１
に示すとおり、Ａは１８g/10分、Ｂは７g/10分、Ｃは５
g/10分である。表１においてＰｎは、本発明の流路とし
て長方形断面（ｗ＝３mm、ｔ＝０.５mm）を用いて測定
した損失圧力であり、せん断速度が１００（1/秒）の時
の値である。射出成形品の外観は、長辺約１７００mm、
短辺約４００mm、高さ約２００mmの箱型金型で成形した
成形品について目視評価を行った。表１中で、○は流れ
模様が認められないもの、△は流れ模様は認められるが
目だたないもの、×は流れ模様が目だつものである。

【００２４】

【発明の効果】従来の溶融樹脂の流路入口部での損失圧
力の測定では、２個以上の長さの異なるノズルをあらか
じめ用意し、その交換が少なくとも１回以上必要であっ
たのに、本発明の方法では、１個のノズルでその測定部
流路長さを任意に変えられるため、ノズルの交換をしな
いで、簡便に測定できるという効果を奏するものであ
る。本発明の方法は前述のように構成したので、簡単な
装置で、効率的に、かつ定量的に、溶融樹脂の弾性的特
性指標である、流路入口部での損失圧力を測定すること
ができる。これにより、射出成形品の流れムラ、フロー
マーク等の発生を予測することができるので、成形条件
の設定を容易にすることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に用いる装置の一実施例を示す断面図で
ある。

【図２】本発明に用いる装置の他の実施例を示す断面図
である。

【図３】流路長さと損失圧力の相関を示すグラフであ
る。

【図４】本発明の実施例１の結果を示すグラフである。

【図５】本発明の実施例２と従来技術によるデータとの
比較を示すグラフである。

【符号の説明】

１樹脂溜２ヒーター３ピストン４押出装置５ノズル６流路長さ調節装置７螺合部８雄螺子９歪計

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】溶融樹脂を溶融樹脂溜から該樹脂の流路
を形成するノズルを経て押出し、該流路入口での損失圧
力を測定する方法において、該流路の長さを可変にした
単一のノズルを用い、該流路の長さを変えて少なくとも
２度、同一の温度および流量で押出して、溶融樹脂溜内
の圧力を測定し、これらの圧力と流路の長さとの関係か
ら、流路の長さが理論的に零であるときの圧力を外挿し
て損失圧力とすることを特徴とする、溶融樹脂の流路入
口部での損失圧力の測定方法。