JPH0556294B2 - - Google Patents
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- JPH0556294B2 JPH0556294B2 JP30042887A JP30042887A JPH0556294B2 JP H0556294 B2 JPH0556294 B2 JP H0556294B2 JP 30042887 A JP30042887 A JP 30042887A JP 30042887 A JP30042887 A JP 30042887A JP H0556294 B2 JPH0556294 B2 JP H0556294B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/011—Manufacture of glass fibres or filaments starting from a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/02—Pure silica glass, e.g. pure fused quartz
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は改良されたシリカゲル繊維およびシリ
カガラス繊維の製造法に関するものである。さら
に詳しく言えば、本発明は、ケイ酸エステルと水
とを原料としてシリカゲル繊維を製造する際に、
アルキルシリル化剤を加えることによつて紡糸可
能な時間を長く保つことを特徴とするシリカゲル
繊維の製造法と、それによつて得られたシリカゲ
ル繊維を酸化性雰囲気中で500℃以上に加熱する
ことを特徴とするシリカガラスの製造法に関する
ものである。本発明によつて得られるシリカゲル
繊維およびシリカガラス繊維は断熱材、防音材あ
るいは触媒や酵素の担体として産業上利用するこ
とができる。
カガラス繊維の製造法に関するものである。さら
に詳しく言えば、本発明は、ケイ酸エステルと水
とを原料としてシリカゲル繊維を製造する際に、
アルキルシリル化剤を加えることによつて紡糸可
能な時間を長く保つことを特徴とするシリカゲル
繊維の製造法と、それによつて得られたシリカゲ
ル繊維を酸化性雰囲気中で500℃以上に加熱する
ことを特徴とするシリカガラスの製造法に関する
ものである。本発明によつて得られるシリカゲル
繊維およびシリカガラス繊維は断熱材、防音材あ
るいは触媒や酵素の担体として産業上利用するこ
とができる。
従来、シリカゲル繊維およびシリカガラス繊維
の製造法として、ケイ酸エステルを適当な溶媒に
溶解し、これにケイ酸エステルに対してモル比で
４倍以下の水と0.1倍程度以下の酸を加えてケイ
酸エステルを加水分解および重合させ、得られる
粘調な液体を紡糸する方法がある（例えば、作
花、神谷、加藤、窯業協会誌、90巻、1982年、
555ページ）。この方法によると、室温でシリカゲ
ル繊維が得られ、しかもこの繊維を適当な温度ま
で加熱することにより、シリカガラス繊維が得ら
れる。しかしながら、従来の方法では出発溶液が
紡糸可能なほどに粘調になるまで数日の時間を要
し、しかも紡糸可能な時間が一時間程度と短く、
連続的に紡糸するためには溶液を短時間で冷却し
たり、雰囲気中の湿度を低く保つことなどが必要
であつた。紡糸可能な時間を過ぎると溶液は堅い
ゲル状物質になり、このゲル状物質は繊維の原料
しては使用できなくなる。また、紡糸可能な溶液
を得るための始めの原料の混合比は厳密に制御さ
れなければならず、特に水の量が多すぎると溶液
は決して紡糸できない。
の製造法として、ケイ酸エステルを適当な溶媒に
溶解し、これにケイ酸エステルに対してモル比で
４倍以下の水と0.1倍程度以下の酸を加えてケイ
酸エステルを加水分解および重合させ、得られる
粘調な液体を紡糸する方法がある（例えば、作
花、神谷、加藤、窯業協会誌、90巻、1982年、
555ページ）。この方法によると、室温でシリカゲ
ル繊維が得られ、しかもこの繊維を適当な温度ま
で加熱することにより、シリカガラス繊維が得ら
れる。しかしながら、従来の方法では出発溶液が
紡糸可能なほどに粘調になるまで数日の時間を要
し、しかも紡糸可能な時間が一時間程度と短く、
連続的に紡糸するためには溶液を短時間で冷却し
たり、雰囲気中の湿度を低く保つことなどが必要
であつた。紡糸可能な時間を過ぎると溶液は堅い
ゲル状物質になり、このゲル状物質は繊維の原料
しては使用できなくなる。また、紡糸可能な溶液
を得るための始めの原料の混合比は厳密に制御さ
れなければならず、特に水の量が多すぎると溶液
は決して紡糸できない。
さらに、得られたシリカゲル繊維を加熱してシ
リカガラス繊維を得る際に、しばしば繊維が黒く
着色する。
リカガラス繊維を得る際に、しばしば繊維が黒く
着色する。
本発明の目的は、従来の技術における諸問題、
すなわち、ケイ酸エステルを出発原料とする溶液
が紡糸可能なほどに粘調になる時間を短縮し、溶
液の温度、雰囲気の湿度および水の含有量を厳密
に制御しなくても紡糸可能な時間を長く保ち、原
料を有効に使用して作業効率よくシリカゲル繊維
を得る方法、およびこれから無色透明なシリカガ
ラス繊維を製造する方法を提供することある。
すなわち、ケイ酸エステルを出発原料とする溶液
が紡糸可能なほどに粘調になる時間を短縮し、溶
液の温度、雰囲気の湿度および水の含有量を厳密
に制御しなくても紡糸可能な時間を長く保ち、原
料を有効に使用して作業効率よくシリカゲル繊維
を得る方法、およびこれから無色透明なシリカガ
ラス繊維を製造する方法を提供することある。
本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究を
重ねた結果、ケイ酸エステルと水とからシリカゲ
ル繊維を製造する際に、適当なアルキルシリル化
剤を添加することによつて、上記問題点を解決で
き、さらに本発明によつて得られた繊維を500℃
以上に加熱することによつて無色透明なシリカガ
ラス繊維を得ることができることを見出し、この
知見に基づいて本発明をなすに至つた。
重ねた結果、ケイ酸エステルと水とからシリカゲ
ル繊維を製造する際に、適当なアルキルシリル化
剤を添加することによつて、上記問題点を解決で
き、さらに本発明によつて得られた繊維を500℃
以上に加熱することによつて無色透明なシリカガ
ラス繊維を得ることができることを見出し、この
知見に基づいて本発明をなすに至つた。
すなわち、本発明は、一般式Si（OCoH2o+1）4
（ｎは１から８までの整数）で表わされるケイ酸
エステルに水を加えてケイ酸エステルを加水分解
および重合させ、その結果得られる粘ちような液
体を紡糸する際、一般式（CoH2o+1）nSiX4-nまた
は（CoH2o+1）3SiOSi（CoH2o+1）3（ｎは１から８の
整数、ｍは２または３、ＸはCl、Br又は
OCOCH3）で表わされるアルキルシリル化剤を、
該ケイ酸エステルに対して該水の添加に先立ちあ
るいは同時に加えることによつて紡糸可能な時間
を長く保つことを特徴とするシリカゲル繊維の製
造法、および、これによつて得られたシリカゲル
繊維を酸化性雰囲気中で500℃以上に加熱するこ
とを特徴とするシリカガラス繊維の製造法を提供
するものである。
（ｎは１から８までの整数）で表わされるケイ酸
エステルに水を加えてケイ酸エステルを加水分解
および重合させ、その結果得られる粘ちような液
体を紡糸する際、一般式（CoH2o+1）nSiX4-nまた
は（CoH2o+1）3SiOSi（CoH2o+1）3（ｎは１から８の
整数、ｍは２または３、ＸはCl、Br又は
OCOCH3）で表わされるアルキルシリル化剤を、
該ケイ酸エステルに対して該水の添加に先立ちあ
るいは同時に加えることによつて紡糸可能な時間
を長く保つことを特徴とするシリカゲル繊維の製
造法、および、これによつて得られたシリカゲル
繊維を酸化性雰囲気中で500℃以上に加熱するこ
とを特徴とするシリカガラス繊維の製造法を提供
するものである。
一般式Si（OCoH2o+1）4で表わされる物質はケイ
酸エステルと呼ばれる液体であるが、これは(1)式
のように加水分解をうけるとともに(2)式のように
重合する。
酸エステルと呼ばれる液体であるが、これは(1)式
のように加水分解をうけるとともに(2)式のように
重合する。
ここでＲはCoH2o+1またはＨを表わす。
このとき、酸が存在し、かつ水がケイ酸エステ
ルに対してモル比で４以下であれば下に示す(A)の
ような、シロキサンポリマーと呼ばれるところ
の、ケイ素と酸素からなる直鎖状高分子が生成す
る。
ルに対してモル比で４以下であれば下に示す(A)の
ような、シロキサンポリマーと呼ばれるところ
の、ケイ素と酸素からなる直鎖状高分子が生成す
る。
このシロキサンポリマーが充分長くに直鎖状に
発達すると溶液は粘調になり、たとえば溶液を小
さい穴のあいた容器にいれて穴から遠心力で溶液
を引きだして繊維を得ることができる。
発達すると溶液は粘調になり、たとえば溶液を小
さい穴のあいた容器にいれて穴から遠心力で溶液
を引きだして繊維を得ることができる。
しかし、このシロキサンポリマーが安定に存在
できる期間は短く、これはやがて下記に示す(B)の
ように三次元的にも重合を始め、最後には堅いゲ
ル状物質になる。
できる期間は短く、これはやがて下記に示す(B)の
ように三次元的にも重合を始め、最後には堅いゲ
ル状物質になる。
この三次元的な重合は溶液の温度が高い程、ま
た雰囲気の湿度が高い程速く進行する。したがつ
て、シリカゲル繊維を得るときにはシロキサンポ
リマーが充分長く直鎖状に発達し、かつ三次元的
に重合をはじめていないわずかな時間のあいだに
紡糸しなければならず、紡糸可能な時間を延ばす
ために、溶液の温度を急速に下げて雰囲気の湿度
を低く保たなければならなかつた。
た雰囲気の湿度が高い程速く進行する。したがつ
て、シリカゲル繊維を得るときにはシロキサンポ
リマーが充分長く直鎖状に発達し、かつ三次元的
に重合をはじめていないわずかな時間のあいだに
紡糸しなければならず、紡糸可能な時間を延ばす
ために、溶液の温度を急速に下げて雰囲気の湿度
を低く保たなければならなかつた。
一方、前述のアルキルシリル化剤は(3)式から(5)
式に示すような反応（シリル化反応）をし、シリ
ル化された部分はもはや加水分解あるいは重合を
することなく長時間安定になる。
式に示すような反応（シリル化反応）をし、シリ
ル化された部分はもはや加水分解あるいは重合を
することなく長時間安定になる。
（CoH2o+1）nSiX4-n＋（４−ｍ）H2O
→（CoH2o+1）nSi（OH4-n＋（４−ｍ）
XOH (3) （CoH2o+1）3SiOSi（CoH2o+1）3＋H2O →２（CoH2o+1）3SiOH (4) したがつて、前述(A)のようなシロキサンポリマ
ーにアルキルシリル化剤を作用させれば、例えば
ｍ＝３であれば下記に示す(C)のようなシロキサン
ポリマーが生成し、この(C)は三次元的な重合を、
しないので紡糸時間を長く保つことができる。
XOH (3) （CoH2o+1）3SiOSi（CoH2o+1）3＋H2O →２（CoH2o+1）3SiOH (4) したがつて、前述(A)のようなシロキサンポリマ
ーにアルキルシリル化剤を作用させれば、例えば
ｍ＝３であれば下記に示す(C)のようなシロキサン
ポリマーが生成し、この(C)は三次元的な重合を、
しないので紡糸時間を長く保つことができる。
ｍ＝２の場合も(D)のようになり、三次元的な重
合を防ぐことができる。
合を防ぐことができる。
本発明者らの研究の結果、(C)または(D)のような
アルキルシリル化剤を作用させたシロキサンポリ
マーを得るには、ケイ酸エステルに対してモル比
で0.5倍から４倍の水を加えてシロキサンポリマ
ーを生成させる過程において、アルキルシリル化
剤をケイ酸エステルに対してモル比で0.5倍から
４倍の範囲で、水の添加に先立ちあるいは同時に
ケイ酸エステルに加えれば良い事がわかつた。こ
のとき、溶液が紡糸するのに充分なほど粘ちよう
になるのに要する時間はアルキルシリル化剤の存
在に影響されない。アルキルシリル化剤が存在し
ないときは、ケイ酸エステルに対する水の量が多
いほど溶液が粘調になる時間は短くなるが、紡糸
できる時間も短くなるため、通常水はケイ酸エス
テルに対してモル比で1.5倍前後の量が加えられ
る。アルキルシリル化剤を加えると紡糸できる時
間は充分長くなるために、従来よりも多くの水を
加えることにより溶液が粘ちようになる時間を短
縮することができる。また、従来行われていたよ
うな、溶液の温度を下げたり雰囲気の湿度を制御
する必要をなくなる。
アルキルシリル化剤を作用させたシロキサンポリ
マーを得るには、ケイ酸エステルに対してモル比
で0.5倍から４倍の水を加えてシロキサンポリマ
ーを生成させる過程において、アルキルシリル化
剤をケイ酸エステルに対してモル比で0.5倍から
４倍の範囲で、水の添加に先立ちあるいは同時に
ケイ酸エステルに加えれば良い事がわかつた。こ
のとき、溶液が紡糸するのに充分なほど粘ちよう
になるのに要する時間はアルキルシリル化剤の存
在に影響されない。アルキルシリル化剤が存在し
ないときは、ケイ酸エステルに対する水の量が多
いほど溶液が粘調になる時間は短くなるが、紡糸
できる時間も短くなるため、通常水はケイ酸エス
テルに対してモル比で1.5倍前後の量が加えられ
る。アルキルシリル化剤を加えると紡糸できる時
間は充分長くなるために、従来よりも多くの水を
加えることにより溶液が粘ちようになる時間を短
縮することができる。また、従来行われていたよ
うな、溶液の温度を下げたり雰囲気の湿度を制御
する必要をなくなる。
本発明の方法で得られるシリカゲル繊維は、空
気中あるいは酸素中等の酸化性雰囲気中で加熱さ
れると、−（CoH2o+1）nの部分が燃焼によつて失わ
れ、さらに繊維が熱によつて焼き固まつてシリカ
ガラスの繊維となる。これに要する温度は500℃
で充分であり、昇温速度や加熱時間はとくに限定
されない。アルキルシリル化剤を使用しない従来
の方法で得た繊維はしばしば黒く着色した。これ
は繊維の一部に三次元的に重合した部分があり、
この内部にとりこまれた有機物が完全に燃焼でき
なかつたためである。本発明によつて得られる繊
維にはこのような三次元的に重合した部分はほと
んど無いため、有機物は完全に燃焼除去されて、
無色透明なシリカガラス繊維が得られる。
気中あるいは酸素中等の酸化性雰囲気中で加熱さ
れると、−（CoH2o+1）nの部分が燃焼によつて失わ
れ、さらに繊維が熱によつて焼き固まつてシリカ
ガラスの繊維となる。これに要する温度は500℃
で充分であり、昇温速度や加熱時間はとくに限定
されない。アルキルシリル化剤を使用しない従来
の方法で得た繊維はしばしば黒く着色した。これ
は繊維の一部に三次元的に重合した部分があり、
この内部にとりこまれた有機物が完全に燃焼でき
なかつたためである。本発明によつて得られる繊
維にはこのような三次元的に重合した部分はほと
んど無いため、有機物は完全に燃焼除去されて、
無色透明なシリカガラス繊維が得られる。
次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明す
る。
る。
実施例 １
100mlのビーカーで、ケイ酸エステルとしてSi
（OC2H5）410.4g（0.05モル）、アルキルシリル化剤
として（CH3）3SiOSi（CH3）34.06g（0.025モル）を
エチルアルコール30mlに溶解し、水3.6ml（0.2モ
ル）、硝酸0.0001モルを加えて室温で５分間撹は
んした。ビーカーを50℃、相対湿度10％の恒温恒
湿容器内にいれた。５時間後、溶液が粘調になつ
たので、溶液にガラス棒を浸漬してひきあげたと
ころシリカゲル繊維が得られた。この繊維をプラ
スチツク製の包に巻き取つた。繊維を良好に紡糸
できる時間は約５時間であり、原料のほとんど全
部を繊維に紡糸することができた。
（OC2H5）410.4g（0.05モル）、アルキルシリル化剤
として（CH3）3SiOSi（CH3）34.06g（0.025モル）を
エチルアルコール30mlに溶解し、水3.6ml（0.2モ
ル）、硝酸0.0001モルを加えて室温で５分間撹は
んした。ビーカーを50℃、相対湿度10％の恒温恒
湿容器内にいれた。５時間後、溶液が粘調になつ
たので、溶液にガラス棒を浸漬してひきあげたと
ころシリカゲル繊維が得られた。この繊維をプラ
スチツク製の包に巻き取つた。繊維を良好に紡糸
できる時間は約５時間であり、原料のほとんど全
部を繊維に紡糸することができた。
実施例 ２
アルキルシリル化剤として（CH3）3SiCl2を
3.23g（0.025モル）用い、実施例１と同様にして
繊維を紡糸した。溶液が粘調になる時間は実施例
１と同様５時間であつた。また、紡糸可能な時間
も約５時間であり、原料の殆どを繊維に紡糸でき
た。
3.23g（0.025モル）用い、実施例１と同様にして
繊維を紡糸した。溶液が粘調になる時間は実施例
１と同様５時間であつた。また、紡糸可能な時間
も約５時間であり、原料の殆どを繊維に紡糸でき
た。
比較例 １
アルキルシリル化剤を用いず、Si
（OC2H5）420.8g、エチルアルコール30ml、水
3.6ml、硝酸0.0001モルを混合し、以下実施例１
と同様にした。紡糸に充分なほど粘ちようになる
時間は５時間であつた。５時間以前では溶液の粘
度が低く紡糸できなかつた。紡糸可能な時間は約
15分間であつた。15分を過ぎると溶液は次第に固
まり始めて、繊維が得られなくなつた。したがつ
て、原料のうち繊維に紡糸できたのは理論上の量
の１％程度であつた。
（OC2H5）420.8g、エチルアルコール30ml、水
3.6ml、硝酸0.0001モルを混合し、以下実施例１
と同様にした。紡糸に充分なほど粘ちようになる
時間は５時間であつた。５時間以前では溶液の粘
度が低く紡糸できなかつた。紡糸可能な時間は約
15分間であつた。15分を過ぎると溶液は次第に固
まり始めて、繊維が得られなくなつた。したがつ
て、原料のうち繊維に紡糸できたのは理論上の量
の１％程度であつた。
実施例 ３
実施例１、２および比較例１で得られた繊維を
空気中で毎分100℃の昇温速度で800℃まで加熱
し、ただちに取り出した。実施例１および２で得
られた繊維は無色透明であつたが、比較例１で得
られた繊維は黒く着色していた。
空気中で毎分100℃の昇温速度で800℃まで加熱
し、ただちに取り出した。実施例１および２で得
られた繊維は無色透明であつたが、比較例１で得
られた繊維は黒く着色していた。
以上の実験により本方法の有効性が示された。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式Si（OCoH2o+1）4（ｎは１から８の整数）
で表わされるケイ酸エステルに水を加えてケイ酸
エステルを加水分解および重合させ、その結果得
られる粘ちような液体を紡糸する際、一般式 （CoH2o+1）nSiX4-nまたは（CoH2o+1）3SiOSi（Co
H2o+1）3 （ｎは１から８までの整数、ｍは２または３、Ｘ
はCl，BrまたはOCOCH3）で表わされるアルキ
ルシリル化剤を、ケイ酸エステルに対して、該水
の添加に先立ちあるいは同時に加えることによつ
て紡糸可能な時間を長く保つことを特徴とするシ
リカゲル繊維の製造法。 ２ 一般式Si（OCoH2o+1）4（ｎは１から８の整数）
で表わされるケイ酸エステルに水を加えてケイ酸
エステルを加水分解および重合させ、その結果得
られる粘ちような液体を紡糸し、得られた紡糸繊
維を酸化性雰囲気中で500℃以上に加熱する際に、
一般式（CoH2o+1）nSiX4-nまたは（CoH2o+1）
3SiOSi（CoH2o+1）3（ｎは１から８までの整数、ｍ
は２または３、ＸはCl，BrまたはOCOCH3）で
表わされるアルキルシリル化剤を、ケイ酸エステ
ルに対して、該水の添加に先立ちあるいは同時に
加えることを特徴とするシリカゲル繊維の製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30042887A JPH01141831A (ja) | 1987-11-27 | 1987-11-27 | シリカゲル繊維及びシリカガラス繊維の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30042887A JPH01141831A (ja) | 1987-11-27 | 1987-11-27 | シリカゲル繊維及びシリカガラス繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01141831A JPH01141831A (ja) | 1989-06-02 |
| JPH0556294B2 true JPH0556294B2 (ja) | 1993-08-19 |
Family
ID=17884683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30042887A Granted JPH01141831A (ja) | 1987-11-27 | 1987-11-27 | シリカゲル繊維及びシリカガラス繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01141831A (ja) |
-
1987
- 1987-11-27 JP JP30042887A patent/JPH01141831A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01141831A (ja) | 1989-06-02 |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |