JPH054895A

JPH054895A - 単結晶の製造方法および製造装置

Info

Publication number: JPH054895A
Application number: JP21078691A
Authority: JP
Inventors: Shinichi Sawada; 真一澤田; Masami Tatsumi; 雅美龍見
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 1990-10-05
Filing date: 1991-08-22
Publication date: 1993-01-14
Anticipated expiration: 2014-08-30
Also published as: JP2943430B2

Abstract

(57)【要約】【目的】種付けから結晶引上げに至る間、原料融液か
らの輻射を遮断することによって、引上げ時の結晶の急
成長を抑制し、多結晶または双結晶の発生を阻止して単
結晶を再現性よく育成することができる方法および装置
を提供する。【構成】原料融液を収容するるつぼ３と、るつぼを支
持する下軸１１と、るつぼの周囲に配置された加熱ヒー
タ４と、るつぼ内に設けられるコラクル６と、単結晶を
引上げるため下端に種結晶２が取付けられる上軸８と、
中心部に種結晶２を通すための開口を有し、コラクル６
内原料融液から上方への輻射を遮断するためコラクル６
上に移動可能に載置されて原料融液の表面を覆う第１の
輻射遮断部材１と、第１の輻射遮断部材の開口を通じて
の輻射を遮断するため、上軸８に支持されて上記開口を
覆う第２の輻射遮断部材９とを備える、単結晶の製造装
置およびこの装置を用いて単結晶を製造する方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、チョクラルスキ法に
よる単結晶の製造方法および製造装置に関し、特に、Ｇ
ａＡｓ、ＩｎＰ等のＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体、ＣｄＴ
ｅ等のＩＩ−ＶＩ族化合物半導体、Ｓｉ、Ｇｅ等の半導
体、ＬｉＮｂＯ₃、ＴｉＯ₂およびＢＳＯ等の酸化物な
どの単結晶をチョクラルスキ法に従って製造するための
方法および装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】チョクラルスキ法による単結晶の製造に
おいて、多結晶化、双結晶化および転位等の結晶欠陥の
発生を抑制して単結晶を安定に形成するには、形成する
単結晶の直径や固液界面の形状を制御する技術が極めて
重要である。そこで、チョクラルスキ法において、原料
融液を収容するるつぼ内にこれらの制御を行なうための
部材を設け、この部材を介して単結晶を引上げる方法お
よび装置が検討されてきた。

【０００３】たとえば、特開昭５７−７８９７および特
開昭６１−６３５９６は、中央に開口を有する成形体を
原料融液上に設けた装置について開示する。これらの装
置では、成形体の開口を通じて単結晶を引上げることに
より、引上げる結晶の形状が制御される。また、特開昭
６２−２８１９３は、るつぼに収容された原料融液に逆
円錐形の成形体を浸漬して、成形体内に流れ込んだ原料
融液から単結晶を引上げる方法を開示する。この方法で
は、成形体をるつぼと相対的に移動させることによっ
て、成形体内で形成される過冷却融液部の断面積を変化
させる。この断面積を、種付け、肩部形成、直胴部形
成、および尾部形成の各工程において調節することによ
って、結晶の急成長が抑制される。また、本発明者ら
は、底に連通孔が形成されたコラクルを原料融液に浮か
べ、連通孔よりコラクル内に流入した原料融液から単結
晶を引上げるための方法および装置について検討を行な
ってきた。コラクルは、育成する単結晶の形状および直
径を制御するため、たとえば、次に述べるようにして用
いられる。図２０（ａ）を参照して、るつぼ４３内に原
料融液４５および液体封止剤４７が収容され、その中に
コラクル４６が浸漬される。コラクル４６は適切な比重
に調整されているので、原料融液上に浮かぶ。浮かんだ
コラクル４６内には、連通孔４６ａを通じて原料融液が
流入する。コラクル内原料融液表面は適当な直径を有す
る。次に図２０（ｂ）に示すように、上軸４８が下降さ
れ、その下端に設けられた種結晶４２がコラクル４６内
の原料融液に漬けられる。この時、るつぼ４３の周囲に
設けられたヒータ４４で、原料融液の温度が調整され
る。次いで図２０（ｃ）に示すように、上軸４８がゆっ
くりと上昇されて単結晶１０が引上げられる。

【０００４】上述した方法および装置は、それぞれ単結
晶を安定に成長させるため提案されてきた。しかしなが
ら、引上げ方向の温度勾配を小さくして結晶を引上げる
場合、または相対的に熱伝導率の小さい結晶を引上げる
場合、上記方法および装置では、転位密度の低い結晶を
製造することがしばしば困難であった。

【０００５】上記方法または装置を用いる場合、原料融
液からの熱の放出が転位密度を高くする重要な原因の１
つであると考えられた。この熱の放出を抑制するため、
種々の方法または手段が提案されてきた。たとえば、実
開昭６０−１７２７７２は、原料融液からの熱対流を抑
制するために、結晶引上げ軸の長手方向に熱遮蔽板を少
なくとも１枚設けた結晶引上げ装置を開示している。ま
た、特開昭６０−８１０８９は、長尺のるつぼを使用
し、結晶引上げ軸に設けられた熱線を反射するためのリ
フレクタと上記るつぼの側壁とで原料融液を覆いながら
結晶を引上げていく方法を開示している。さらに、特開
昭６０−１１８６９９は、るつぼ上方に、結晶引上げ軸
を通しながら原料融液からの熱輻射および熱対流を抑制
するための部材を設けた装置を開示している。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】輻射または対流を抑制
するための部材を設けた従来の装置または方法は、転位
密度の低い結晶の製造を可能にする。しかしながら、引
上げ方向の温度勾配を小さくして結晶を引上げる場合、
または相対的に熱伝導率の小さい結晶を引上げる場合、
これらの方法または装置では、特に引上げ開始時に結晶
の急成長を抑制することがしばしば困難であった。結晶
が急成長することにより、双晶や多結晶が形成されて、
単結晶を再現性よく製造することが困難になった。ま
た、特にＣｄＴｅ等の熱伝導率の小さい材料の結晶を引
上げる場合、引上げ開始時の急成長のため、単結晶を再
現性よく引上げることが困難であった。

【０００７】ＧａＡｓおよびＣｄＴｅ等の結晶を引上げ
る場合、先に述べたように、引上時における結晶の急成
長は、原料融液からの熱の放出が重要な原因となってい
る。従来の装置または方法では、結晶引上げ時において
この熱放出を効果的に抑制するには不十分であると考え
られた。この熱放出の大部分は、輻射によると考えられ
たため、熱放出を効果的に抑制するには輻射を効果的に
遮断する必要があった。この輻射を、原料融液により近
い場所で遮断すればするほど、熱放出は効果的に抑制さ
れる。従来の装置のように、るつぼ上方で輻射を遮断す
る機構は不十分であり、もっと原料融液に近い場所から
輻射を遮断する必要があった。また、従来のような結晶
引上げ軸を下降させて輻射遮断部材を原料に近づけるこ
とにより、初めて熱放出の抑制効果が向上する方法また
は装置でも、輻射の遮断が不十分であると考えられた。

【０００８】この発明の目的は、引上げ方向の温度勾配
が小さい場合において、特に引上げ開始時、原料融液か
らの輻射を効果的に遮断することによって、引上げる結
晶の急成長を十分抑制することができ、かつ転位密度の
低い結晶を育成することができる方法および装置を提供
することにある。

【０００９】この発明の他の目的は、熱伝導率の小さい
材料（たとえばＣｄＴｅ）について単結晶を引上げる場
合において、特に引上げ開始時、輻射を効果的に遮断す
ることによって、結晶の急成長を十分抑制することがで
き、かつ転位密度の低い結晶を育成することができる方
法および装置を提供することにある。

【００１０】この発明の他の目的は、結晶の急成長を効
果的に抑制することによって、高い歩留りで単結晶を製
造することができる方法および装置を提供することにあ
る。

【００１１】

【課題を解決するための手段】この発明に従う単結晶の
製造方法は、原料融液へ結晶引上げ軸の下端に取付けら
れる種結晶を接触させた後、種結晶を結晶引上げ軸によ
り引上げて単結晶を育成していく方法において、原料融
液を流入させるための連通孔を底部に備え、上部に開口
を有するコラクルを原料融液に設ける工程と、コラクル
上に、中心に種結晶を通すための開口を有する第１の部
材を乗せてコラクル内原料融液の表面を覆うことによ
り、原料融液からコラクル上方への輻射を遮断する第１
の輻射遮断工程と、原料融液に種結晶を接触させる際、
結晶引上げ軸に支持される第２の部材で開口を覆うこと
により、開口を通じての輻射を遮断する第２の輻射遮断
工程と、第１の部材および第２の部材により輻射を遮断
しながら、結晶引上げ軸を下降させて種結晶を原料融液
に接触させる種付け工程と、種付け工程の後、第１の部
材および第２の部材により輻射を遮断しながら、結晶引
上げ軸を上昇させて単結晶の肩部を育成する肩部育成工
程と、肩部育成工程の後、結晶引上げ軸とともに第１の
部材を引上げながら、コラクル内の原料融液より単結晶
の直胴部を育成する直胴部育成工程とを備えている。

【００１２】この発明に従って、第１の輻射遮断工程か
ら肩部育成工程に至る間、第１の部材の上方に設けら
れ、かつ第２の部材を通すための開口を有する第３の部
材を用いて第１の部材を覆うことにより、輻射をさらに
遮断することができる。

【００１３】上記第１の部材は、できるだけ原料融液表
面に近いところで原料融液を覆う方が望ましい。たとえ
ば、第１の部材が原料融液表面の上方５０ｍｍ以内で原
料融液表面を覆えば、輻射を効果的に遮断することがで
きる。

【００１４】また、この発明に従って、第１の部材と第
２の部材を一体化させた単一の部材で輻射を遮断しても
よい。

【００１５】またさらに、第１の輻射遮断工程から肩部
育成工程にいたる間、原料融液の表面および上方に、熱
源からの輻射を行なってもよい。

【００１６】以上に示してきたこの発明に従う方法は、
原料融液上に液体封止剤を設けて単結晶を引上げていく
液体封止引上げ法に従うことができる。また、この発明
に従う方法は、原料成分を含む加圧雰囲気下で行なうこ
ともできる。

【００１７】さらにこの発明に従う方法は、熱伝導率の
小さな結晶を育成していくために特に有用である。この
発明の方法は、たとえば、ＣｄＴｅ結晶またはＺｎ、Ｓ
ｅ、Ｍｎ、Ｉｎ、ＧａもしくはＣｌなどを不純物として
含有するＣｄＴｅ結晶を育成するための方法とすること
ができる。

【００１８】この発明に従う単結晶の製造装置は、原料
融液を収容するるつぼと、るつぼを支持する下軸と、る
つぼの周囲に配置された加熱ヒータと、るつぼ内に設け
られ、上部に開口を有し、底部に原料融液を流入させる
ための連通孔を備えるコラクルと、原料融液から単結晶
を引上げるため下端に種結晶が取付けられる回転昇降可
能な上軸と、中心部に種結晶を通すための開口を有し、
かつコラクル内原料融液から上方への輻射を遮断するた
め、コラクル上に移動可能に載置されて原料融液の表面
を覆う第１の輻射遮断部材と、第１の輻射遮断部材の開
口を通じての輻射を遮断するため、上軸に支持されて上
記開口を覆う第２の輻射遮断部材とを備えている。

【００１９】この発明に従うコラクルは、育成する単結
晶の形状および直径を制御するため、るつぼ内に設けら
れて原料融液を収容する成形体を指す。コラクルは、高
温において安定で、原料融液と反応せず、かつ育成する
単結晶を汚染することのない材料で形成されることが望
ましい。コラクルを形成する材料として、たとえば、カ
ーボン、石英、ＢＮ、ＰＢＮ、ＡｌＮ、ＰＢＮコートカ
ーボン、ＧＣコートカーボンおよびＰＧコートカーボン
などを挙げることができる。この発明に従う装置におい
て、コラクルは、るつぼ内の原料融液に浮かべてもよい
し、他の部材に固定してるつぼ内に設けてもよい。

【００２０】また、この発明に従う装置は、第２の輻射
遮断部材を通すための開口を有し、第１の輻射遮断部材
の上方において輻射をさらに遮断するため第１の輻射遮
断部材を覆う第３の輻射遮断部材を備えることができ
る。上記第１の輻射遮断部材は、輻射の遮断効果を向上
させるため、できるだけ原料融液表面に近いところで原
料融液を覆う方が望ましい。たとえば、第１の輻射遮断
部材が原料融液表面の上方５０ｍｍ以内で原料融液表面
を覆えば、輻射をより効果的に遮断することができる。

【００２１】さらに、この発明に従う装置において、第
１の輻射遮断部材と第２の輻射遮断部材を一体化しても
よい。

【００２２】また、上記第１の輻射遮断部材は、開口直
径の異なる複数の円板状部材を積み重ねて構成すること
ができる。

【００２３】以上に述べてきた輻射遮断部材は、原料融
液からの熱の輻射を遮蔽できるものであり、高温におい
て安定で、しかも育成する単結晶を汚染することなのな
い材料で形成されることが望ましい。この部材を形成す
る材料として、たとえば、カーボン、ＰＧ、ＢＮ、ＰＢ
Ｎ、アルミナ、ジルコニア、石英（不透明なもの）、Ａ
ｌＮ、ＳｉＮ、ベリリア、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａおよびこれら
の複合材料等を挙げることができる。

【００２４】またさらに、この発明に従う装置は、加熱
ヒータからの輻射を原料融液の表面および上方に到達さ
せるための手段をさらに備えることができる。この手段
は、たとえば、加熱ヒータからの輻射をるつぼを通じて
原料融液の表面および上方に到達させるため、るつぼ上
部に形成された窓とすることができる。この窓は、何も
嵌め込まれていない空洞とすることができる一方、石英
またはＰＢＮなどの熱線を透過しやすく、かつ原料融液
を汚染しない適当な材料を嵌め込んだものとすることも
できる。また、その他の手段としては、るつぼにおいて
少なくともその上部に石英またはＰＢＮなどの透光性セ
ラミックスを使用することにより、加熱ヒータからの熱
線をるつぼ上部を通して原料融液の表面および上部に輻
射できるようにしたものを挙げることができる。

【００２５】また、以上に示してきたこの発明に従う装
置において、原料融液上には液体封止剤を設けてもよ
い。さらに、この発明に従う装置は、単結晶を揮発性原
料成分の雰囲気下で引上げていくため、密閉容器をさら
に備えてもよい。

【００２６】

【作用】この発明に従う方法または装置において、コラ
クル上に載置された第１の部材でコラクル内原料融液の
表面を覆うことにより、原料融液からの輻射は、第１の
部材の開口を通じるものを除いて遮断される。このよう
にして輻射は種付けの前に相当量が遮断される。次に、
原料融液に種結晶を接触させるに際し、結晶引上げ軸に
支持される第２の部材によって、第１の部材の開口を通
じての輻射が遮断される。これにより、原料融液表面か
らの輻射全体が実質的に遮断される。さらに、結晶引上
げ軸を下降させて種結晶を融液に接触させる種付け工程
でも、第２の部材は第１の部材の開口を覆っているた
め、輻射は遮断されたままである。種付けの後、結晶の
肩部を育成する段階においても、第１および第２の部材
によって輻射全体は実質的に遮断されている。このよう
にして輻射を遮断しながら引上げを開始すれば、結晶の
急成長が再現性よく阻止される。その結果、結晶肩部育
成時において双結晶または多結晶の発生が顕著にくい止
められる。肩部育成の後、第１の部材は結晶引上げ軸と
ともに引上げられる。このように第１の部材をコラクル
上に載置したため、原料融液表面に非常に近い場所で輻
射を遮断することができるようになった。しかも、第１
の部材は結晶を引上げていくに従って引上げ軸とともに
引上げることができるので、その開口部は引上げる結晶
を通す必要がなく、種結晶を通すだけの大きさで十分で
ある。このため、第１部材開口部を通じての輻射量は最
小限にくい止められる。

【００２７】加えて、第３の部材を用いれば、第１の部
材を介して逃げていく熱線を第３の部材で遮断すること
ができる。また、第２の部材を引上げ軸とともに第３の
部材の開口を通じてその下に移動させれば、第２の部材
は第３の部材によって覆われる。このとき、第２の部材
を介して逃げていく熱線を第３の部材で遮断することが
できる。これら３つの部材による輻射の遮断は、特に、
これら部材上方の温度が低い場合に効果的である。

【００２８】さらに第１の輻射遮断工程から結晶の肩部
育成に至る間、原料融液の表面および上方へ熱線を輻射
することによって、原料融液の冷却をより一層抑制する
ことができる。この熱線の輻射により、肩部育成におけ
る結晶の急成長はさらにくい止められる。

【００２９】以上のようにして原料融液からの熱の放出
を抑制すれば、熱伝導率の小さい結晶の育成および引上
げ方向の温度勾配を小さくした結晶の育成において、肩
部育成時の急成長を抑えることにより多結晶および双結
晶の発生を顕著に抑制することができる。

【００３０】また、この発明に従って原料融液に浸漬さ
れるコラクルは、そこから結晶を引上げていく原料融液
表面の直径を一定に保つ。これは、コラクル内に原料融
液を導入させることによって、引上げに必要な原料融液
の供給量を適切に制御することができるからである。こ
のようにしてコラクルを設けることにより、なだらかな
形状の結晶肩部を確実に育成した後、引上げる結晶の直
胴部直径を制御することができる。

【００３１】

【実施例】以下にこの発明に従う第１の実施例について
示す。図１は、第１の実施例において用いられた単結晶
の製造装置を模式的に示している。また、図２は図１に
示す装置を用いて単結晶を形成していく様子を示してい
る。図１を参照して、この装置では、チャンバ１２内に
おいて、原料融液５を収容するるつぼ３が回転可能な下
軸１１に支持されて設けられる。るつぼ３の周囲にはヒ
ータ４が配設される。るつぼ３内には、原料融液５に浮
かぶようにコラクル６が設けられる。コラクル６にはそ
の底部に連通孔６ａが形成され、原料融液５をその中に
導入するようになっている。また、コラクル６上には、
環状の第１の輻射遮断部材（以下に第１の部材と略記）
１が載置され、コラクル６内の原料融液を保温するよう
になっている。コラクル６および第１の部材１をそれぞ
れ図３および図４に示す。コラクル６は、底に連通孔６
ａを有する逆円錐状の成形体である。第１の部材は中心
に開口１ａを有する円板状の成形体である。また、原料
融液５の表面は液体封止剤７で覆われている。るつぼ３
の中心部上方には、結晶を引上げるための回転昇降可能
な上軸８が設けられる。以上のように構成される装置に
おいて、上軸８の下端には、種結晶２とともに第２の輻
射遮断部材（以下に第２の部材と略記）９が取付けられ
る。第２の部材９は図１および図５に示すように、円筒
状の輻射遮断筒９ａに円板形の輻射遮断板９ｂをピスト
ンのように移動可能に設けた構造を有する。輻射遮断板
９ｂの中心部には、上軸８の下端および種結晶２が取付
けられる。

【００３２】このような装置を用いて単結晶の育成を行
なう手順を以下に説明する。るつぼ３内に原料融液５お
よび液体封止剤７を収容し、ヒータ４によって原料融液
の温度を制御する。コラクル６を原料融液５に浸漬した
状態で、コラクル６上に第１の部材１を乗せる。このと
き、コラクル６は適当な浮力に調整されているので第１
の部材１とともに原料融液５に浮かぶ。浮かんだ状態で
コラクル６内には原料融液が満たされ、その融液表面は
適当な直径となる。この状態で、上軸８を下降させて種
結晶２および第２の部材９を下ろしていくと、まず図２
（ａ）に示すように、第２の部材９の輻射遮断筒９ａが
第１の部材１上に乗る。この状態において、第１の部材
の開口１ａは、第２の部材９で覆われてしまう。このよ
うにして、コラクル６内の原料融液から開口１ａを通じ
ての輻射は遮断される。輻射が遮断された状態で上軸を
さらに下降させていくと、第２の部材９において輻射遮
断板９ｂが輻射遮断筒９ａ内をスライドして下降し、図
２（ｂ）に示すように種結晶２が原料融液５に浸漬され
る。種付けの後、上軸８を回転させながら引上げていく
と、図２（ｃ）に示すように単結晶の肩部１０ａが形成
されていく。種付けから肩部形成までの間は、第２の部
材９が第１の部材１上に乗ったままである。しかも、輻
射遮断板９ｂは輻射遮断筒９ａ内を摺動するので、第１
の部材１の開口１ａは第２の部材９で覆われたままであ
る。したがって、コラクルの開口からの放熱が十分に抑
制された状態で種付けが行なわれ、次いで単結晶が引上
げられていく。さらに、上軸８を引上げていくと、図２
（ｄ）に示すように、形成された単結晶の肩部１０ａに
第１の部材１が乗り、さらにその上に第２の部材９が乗
った状態で単結晶の直胴部１０ｂが形成されていく。こ
のようにして、第１および第２の部材により原料融液の
表面全体を覆って種付けおよび肩部形成が行なわれるの
で、種付け後の結晶の急成長を起こすことなく、多結晶
および双結晶等の発生を阻止して単結晶を再現性よく育
成していくことができる。

【００３３】図１に示す装置を用いて、引上げ方向の温
度勾配が５〜１０℃／ｃｍと非常に小さい条件でＧａＡ
ｓ単結晶の成長を行なった。装置において、るつぼ３は
４インチ径のＰＢＮ製、コラクル６は厚み１０ｍｍのＢ
Ｎ製で、内部に収容される原料融液の直径が５５ｍｍと
なるよう設計されている。第１の部材１は、コラクル６
の開口直径よりやや大きな内径を有する中空円板形状
で、厚さ５ｍｍのカーボン製である。第１の部材１の開
口の直径は１０ｍｍであった。また第２の部材９は、厚
さが５ｍｍのカーボン製であり、輻射遮断板９ｂの直径
は２０ｍｍ、輻射遮断筒９ａの上部開口径は１５ｍｍそ
の長さは４０ｍｍであった。るつぼ３内には、ＧａＡｓ
多結晶１．５ｋｇと液体封止剤（Ｂ₂Ｏ₃）２００ｇが
チャージされた。チャンバ１２内はＡｒガスで１０ｋｇ
／ｃｍ²に加圧された。４ｍｍ角、３０ｍｍ長のＧａＡ
ｓ＜１００＞種結晶２を輻射遮断板９ｂを介して上軸８
の下端に取付けた。ヒータ４で原料多結晶を加熱溶融し
た。上軸８を下降して原料融液に種結晶２を浸した後、
原料融液を結晶成長温度に調整し、上軸８の引上げ速度
を５ｍｍ／ｈ、上軸８の回転速度を５ｒｐｍ、下軸１１
の回転速度を１０ｒｐｍとして単結晶を成長させていっ
た。その結果、肩部のコーンアングルが９０°、直胴部
の直径が５５ｍｍ、長さが１００ｍｍのＧａＡｓ単結晶
を育成することができた。得られた単結晶の転位密度
は、１０００ｃｍ^{- 2}〜１５００ｃｍ^{- 2}と低く、結晶
欠陥がほとんど見られない良好な結晶であることが確認
された。また、引上げた結晶の単結晶化率は９０％であ
った。

【００３４】一方、第１の部材１のみを用いて原料融液
の外周部のみを保温し、その他の条件は上述と同様とし
て結晶の育成を行なった。その結果、種付け直後から直
径が１０ｍｍとなるまでに結晶の急成長が起こりやすく
なるとともに、種結晶の直下に双結晶が発生しやすくな
った。また、引上げ結晶の単結晶化率は５０％に低下し
た。以上の結果から、この発明に従う単結晶の製造方法
および装置は、従来に比べて単結晶の製造歩留りを著し
く向上させることが明らかになった。

【００３５】上記実施例に示した第２の部材は、第１の
部材の開口を覆って放熱を十分抑制するものであればよ
く、たとえば、実施例で示した第２の部材のうち輻射遮
断板のみでもその直径が十分大きければ第２の部材とし
て用いることができる。この輻射遮断板のみを用いた例
を第２の実施例として図６に示す。図に示すように、円
板状の輻射遮断板２９は、第１の輻射遮断部材の開口を
通じての輻射（矢印で示す）を遮断するため、十分な直
径を有する。なお、この装置において輻射遮断板２９以
外の部分は第１の実施例と同様である。

【００３６】また、この発明に従う輻射遮断部材には、
上記実施例のもの以外に種々の構造のものを採用するこ
とができる。たとえば、図７に第１の輻射遮断部材の変
形例を第３の実施例として示す。この装置では、第１の
輻射遮断部材７１は、開口部の直径が異なる２枚の円板
状部材７１ａおよび７１ｂで構成される。これらの部材
の斜視図を図８に示す。この装置において、開口部直径
の大きい円板状部材７１ａがコラクル上に載置され、そ
の上に開口部直径の小さい円板状部材７１ｂが載置され
る。このような構造の部材では、図９に示すように、結
晶の肩部形成時において、まず円板状部材７１ｂが引上
げられていく。このとき、下の円板状部材７１ａはコラ
クル６上にとどまり、原料融液からの輻射をある程度阻
止する。このため、肩部育成時の保温効果が向上する。
なお、上記実施例では円板状部材を２個としたが、３個
以上の円板状部材を用いて第１の輻射遮断部材を構成し
てもよい。

【００３７】さらに、実施例１で示される第１の輻射遮
断部材と第２の輻射遮断部材とが一体化された構造を有
する輻射遮断部材を第４の実施例として図１０に示す。
この装置の輻射遮断部材５０は、上軸８を下降させるこ
とによって、コラクル６上に載置される。次いで、上軸
８を下降させていくと、第１の実施例と同様に輻射遮断
板５９ｂが輻射遮断筒５９ａ内を摺動する。そして、第
１の実施例と同様に種付けの後、結晶肩部が引上げられ
る。輻射遮断部材５０は育成される結晶とともに引上げ
られていく。

【００３８】以上の実施例では、コラクルはるつぼ内で
固定されず原料融液に浮かべられているが、コラクルは
他の部材に固定されてもよい。図１１に第５の実施例と
してコラクルが固定された装置を示す。この装置では、
コラクル６はるつぼの周囲に設けられた断熱材７７にコ
ラクル支持具７６によって固定される。この装置におい
て、コラクルを固定する機構以外の部分は第１の実施例
と同様である。この装置では、下軸１１が回転昇降可能
である。コラクル６内に流入する原料融液の表面直径
は、下軸を上下に移動させることによって調節される。
なお、この装置においてコラクルは断熱材に固定されて
いるが、他の部材に固定してもよいし、他の上下移動可
能な手段に固定してもよい。

【００３９】上述した実施例では原料融液表面を液体封
止剤で覆ったが、結晶材料または成長方法によっては液
体封止剤を用いない場合もある。

【００４０】以下にこの発明に従う第６の実施例につい
て示す。図１２は、第６の実施例において用いられた単
結晶製造装置を模式的に示している。この装置では、チ
ャンバ１２内に回転可能な下軸１１に支持されてるつぼ
１４が設けられている。るつぼ１４の内側には、原料融
液５を収容するための石英るつぼ１３が設けられてい
る。石英るつぼ１３内は、原料融液５に浮かぶようにコ
ラクル６が設けられている。コラクル６にはその底部に
連通孔６ａが形成され、原料融液５をその中に導入する
ようになっている。また、るつぼ１４で原料融液５表面
より上になる部分は、くり抜かれて一対の窓１４ａおよ
び１４ｂが形成され、これらの窓から石英るつぼ１３が
覗いている。コラクル６上は環状の第１の輻射遮断部材
（以下に第１の部材と略す）１が載置され、コラクル６
内の原料融液を保温するようになっている。コラクルお
よび第１の部材１の形状は、図３および図４で示したと
おりである。一方、るつぼ１３の中心部上方には、回転
昇降可能な上軸８が設けられている。また、原料融液５
の表面は液体封止剤７で覆われている。さらに、上軸８
の下端には種結晶２とともに第２の輻射遮断部材（以下
に第２の部材と略す）９が取付けられている。第２の部
材９は、第１の実施例で示したように、円筒状の輻射遮
断筒９ａに円板形の輻射遮断板９ｂをピストンのように
移動可能に設けた構造である。そして、輻射遮断板９ｂ
の中心部には上軸８および種結晶２が取付けられる。

【００４１】このような装置を用いて単結晶の育成を行
なう手順を以下に説明する。るつぼ１３内に原料融液５
および液体封止剤７を収容し、ヒータ４によって温度制
御する。コラクル６を原料融液５に浸漬した状態で、コ
ラクル６上に第１の部材１を乗せる。このとき、コラク
ル６は適当な浮力に調整されて第１の部材１とともに原
料融液５に浮かぶ。浮かんだ状態でコラクル６内には原
料融液が満たされ、その融液表面は適当な直径となる。
また、るつぼ１４に形成された窓１４ａおよび１４ｂを
通じてヒータからの輻射光は石英るつぼ１３を通過す
る。したがって、原料融液５の表面およびその上方はこ
の輻射光によって加熱される。この状態で、上軸８を下
降させて種結晶２および第２の部材９を下ろしていく
と、第１の実施例と同様に、まず図２（ａ）に示すよう
に、第２の部材９の輻射遮断筒９ａが第１の部材１上に
乗る。この状態において、第１の部材の開口１ａは、第
２の部材９で覆われてしまう。このように開口が覆わ
れ、しかも加熱ヒータからの輻射光が原料融液表面の上
方に到達するので、コラクル６内の原料融液から開口１
ａを通じての放熱が抑制される。放熱が抑制された状態
で上軸８をさらに下降させていくと、第２の部材９にお
いて、輻射遮断板９ｂが輻射遮断筒９ａ内をスライドし
て下降する。そして、図２（ｂ）に示すように種結晶２
が原料融液５に浸漬される。種付けの後、上軸を回転さ
せながら引上げていくと、図２（ｃ）に示すように単結
晶の肩部１０ａが形成されていく。種付けから肩部形成
までの間は、第２の部材９が第１の部材１上に乗ったま
まである。しかも、輻射遮断板９ｂは輻射遮断筒９ａ内
を摺動するので、第１の部材１の開口１ａは第２の部材
９で覆われたままである。したがって、開口１ａからの
放熱が抑制された状態で種付けが行なわれ、単結晶が引
上げられていく。さらに上軸８を引上げていくと、図２
（ｄ）に示されるように、形成された単結晶の肩部１０
ａに第２の部材が乗り、さらにその上に第２の部材９が
乗った状態で単結晶の直胴部１０ｂが形成されていく。

【００４２】図１２に示す装置を用いて、融液付近にお
ける引上げ方向の温度勾配が５〜１０℃／ｃｍと非常に
小さい条件でＧａＡｓ単結晶の成長を行なった。チャン
バ１２の上面１２ａの温度は、約２００℃と非常に低か
った。装置においてるつぼ１３は４インチ径の石英製、
その外側のるつぼ１４はカーボン製であった。また、る
つぼ１４で融液より上の部分に直径３０ｍｍの円形の窓
が８箇所形成された。コラクル６は厚さ１０ｍｍのＢＮ
製で、内部に収容される原料融液の表面が５５ｍｍとな
るように設計された。第１の部材１はコラクル６の開口
直径よりやや大きな径を有する中空円板形状で、厚さ５
ｍｍのカーボン製であった。中空の直径は１０ｍｍであ
った。第２の部材９は、厚さが５ｍｍのカーボン製であ
り、保温板９ｂの直径は２０ｍｍ、保温とう９ａの上部
開口径は１５ｍｍ、その長さは４０ｍｍであった。るつ
ぼ３内に、ＧａＡｓ多結晶１．５ｋｇと液体封止剤（Ｂ
₂Ｏ₃）２００ｇをチャージし、チャンバ１２内をＡｒ
ガスで１０ｋｇ／ｃｍ²に加圧した。４ｍｍ角、４０ｍ
ｍ長のＧａＡｓ＜１００＞種結晶２を輻射遮断板９ｂを
介して上軸８の下端に取付けた。ヒータ４で原料多結晶
を加熱溶融した。上軸８を下降して原料融液に種結晶を
浸した後、原料融液を結晶成長温度に調整した。上軸８
の引上げ速度を５ｍｍ／ｈｒ、上軸８の回転速度を５ｒ
ｐｍ、下軸１１の回転速度を１０ｒｐｍとして単結晶を
成長させた。その結果、肩部のコーンアングルが１００
°、直胴部の直径が５５ｍｍ、長さが１２０ｍｍのＧａ
Ａｓ単結晶を育成することができた。得られた単結晶の
転位密度は、１０００ｃｍ^{- 2}〜１５００ｃｍ^{- 2}と低
く、結晶欠陥がほとんどみられない良好な結晶であるこ
とが確認された。また、引上げた結晶の単結晶化率は８
５％であった。

【００４３】一方、るつぼをヒータからの輻射に対して
不透明なカーボン製とした装置を用いて結晶育成の実験
を行なった。チャンバ１２上面の温度が約２００℃と低
いため、原料融液から輻射によって上方へ逃げる熱が多
くなった。その結果、シーディング直後から直径が１０
ｍｍとなるまでに結晶の急成長が起こりやすくなるとと
もに、種結晶の直下に双結晶が発生しやすくなった。ま
た、引上げ結晶の単結晶化率は６０％に低下した。

【００４４】加熱ヒータからの輻射を原料融液の表面お
よび上方に到達させるための手段は種々の構造をとるこ
とができる。以下に、この手段の変形例を第７の実施例
として示す。図１３を参照して、この装置では、るつぼ
３において、原料融液５および液体封止剤７より上の部
分を適当な大きさで数カ所くり抜いて窓１５を形成して
いる。その他の構成は、図１２で示した装置と同様であ
る。この装置では、ヒータ４からの熱線が窓１５を通し
て直接、原料融液表面や輻射遮断部材に輻射される。

【００４５】なお、第６および第７の実施例に示される
第１および第２の輻射遮断部材は、第２、第３および第
４の実施例で示したように変形することができる。さら
にコラクルは第５の実施例で示したように固定される構
造をとることができる。また、上記実施例では原料融液
表面を液体封止剤で覆ったが、結晶材料または成長方法
によっては液体封止剤を用いない場合もある。

【００４６】以下にこの発明に従う第８の実施例につい
て示す。図１４は、第８の実施例において用いられた単
結晶製造装置の概略を示している。この装置では、チャ
ンバ１２内において、原料融液を収容するるつぼ３が回
転可能な下軸に支持されて設けられ、るつぼ３の周囲に
はヒータ４が設けられている。るつぼ３内には、原料融
液５に浮かぶようにコラクル６が設けられる。コラクル
６にはその底部に連通孔６ａが形成され、原料融液５を
その中に導入するようになっている。また、コラクル６
上には環状の第１の輻射遮断部材（以下に第１の部材と
略す）１が載置され、コラクル６内の原料融液を保温す
るようになっている。コラクルおよび第１の部材の形状
は図３および図４に示したとおりである。また、原料融
液５の表面は液体封止剤７で覆われている。一方、るつ
ぼ３の中心部上方には、回転昇降可能な上軸８が設けら
れている。以上のように構成される装置において、上軸
８の下端には、種結晶２とともに第２の輻射遮断部材
（以下に第２の部材と略す）９が取付けられている。第
２の部材９は、上述したように円筒状の輻射遮断筒９ａ
に円板形の輻射遮断板９ｂをピストンのように移動可能
に設けた構造である。輻射遮断板９ｂの中心部には、上
軸８の下端および種結晶２が取付けられる。また、るつ
ぼ３の上端にかけられた支持具１４を介して中空円板形
状の第３の輻射遮断部材（以下に第３の部材と略す）２
３が第１の部材１の上方に設けられている。第３の部材
の形状を図１５に示す。第３の部材２３には、上軸８お
よび第２の部材９を通すための円形の孔２３ａが形成さ
れている。第３の部材２３は、図に示すようにコラクル
６の上方を覆う。このような装置を用いて単結晶の育成
を行なう手順を以下に説明する。るつぼ３内に原料融液
５および液体封止剤７を収容し、ヒータ４によって温度
制御する。コラクル６を原料融液５に浸漬した状態で、
コラクル６上に第１の部材１を乗せる。このとき、コラ
クル６は適当な浮力に調整されているため第１の部材１
とともに原料融液５に浮かぶ。浮かんだ状態でコラクル
６内には原料融液が満たされ、その融液表面は適当な直
径となる。この状態で、原料融液からの輻射は、第１の
部材１および第３の部材２３によって相当量遮断され
る。次に、上軸８を下降させ種結晶２および第２の部材
９を下ろしていくと、まず図１６（ａ）に示すように、
第２の部材９の輻射遮断筒９ａが第１の部材１上に乗
る。この状態において、第１の部材の開口１ａは第２の
部材９で覆われてしまう。このように開口が覆われるの
で、コラクル６内の原料融液から開口１ａを通じての輻
射は遮断される。このようにして、原料融液の表面は、
第１および第２の部材でその全体が覆われ、さらに、第
１の部材の上方で第３の部材によって覆われる。第１お
よび第２の部材によって原料融液表面からの熱の放散が
抑制される。さらに、第１の部材は第３の部材によって
覆われ、かつ第２の部材は開口２３ａを通って第３の部
材の下側に移動させることができる。その結果、第１お
よび第２の部材からの熱の放散は第３の部材によって抑
制される。放熱が抑制された状態で上軸８をさらに下降
させていくと、第２の部材９において輻射遮断板９ｂが
輻射遮断筒９ａ内をスライドして下降する。そして、図
１６（ｂ）に示すように種結晶２が原料融液５に浸漬さ
れる。種付けの後、上軸８を回転させながら引上げてい
くと、図１６（ｃ）に示すように肩部１０ａが形成され
ていく。種付けから肩部形成までの間は、第２の部材９
が第１の部材１上のったままである。しかも、輻射遮断
板９ｂは輻射遮断筒９ａ内を摺動するので、第１の部材
１の開口１ａは第２の部材９で覆われたままである。し
たがって、開口１ａからの放熱が抑制された状態で種付
けが行なわれた後、単結晶が引上げられていく。さら
に、上軸８を引上げていくと、図１６（ｄ）に示すよう
に、形成された単結晶の肩部１０ａに第１の部材１が乗
り、さらにその上に第２の部材９が乗った状態で単結晶
の直胴部１０ｂが形成されていく。さらに、上軸８を引
上げていくと、図１６（ｅ）に示すように、第３の部材
２３は第１の部材１に乗って単結晶とともに引上げられ
ていく。このように、第２の部材によって第１の部材の
開口１ａからの放熱が抑制され、かつ第１および第３の
二重に設けられた部材によって原料融液が保温された状
態で単結晶の引上げが行なわれるので、引上げ開始時に
結晶の急成長を起こすことなく、多結晶や双結晶の発生
が阻止される。したがって、単結晶を再現性よく育成し
ていくことができる。

【００４７】次に、この発明に従う第９の実施例につい
て示す。第９の実施例では、図１７に示す装置を用い
た。この装置は、第８の実施例で示した装置において、
るつぼ３の構造が異なっている。この装置ではるつぼ３
において、液体封止剤７の液面より上にあたる部分に窓
１５が形成されている。前述したように、窓１５は何も
嵌め込まずそのままにしてもよいし、輻射熱を透過しや
すい適当な材料を嵌め込んだものとしてもよい。この装
置において、るつぼ以外の部分は図１４に示す装置と同
じ構造である。この装置では、窓１５を通して、ヒータ
４からの熱線がるつぼ内に輻射される。熱線は、原料融
液の表面および原料融液と第３の部材との空間に輻射さ
れる。この輻射熱によって第１、第２および第３の部材
による保温効果はさらに向上する。なお、この装置にお
いて単結晶の育成を行なう手順は第８の実施例と同様で
ある。

【００４８】図１７に示す装置を用いて、ＣｄＴｅ結晶
の育成を行なった。装置において、るつぼ３は４インチ
径のカーボン製で、窓１５には石英が嵌め込まれた。コ
ラクル６は、厚み１０ｍｍのカーボン製で、内部に収容
される原料融液の直径が５５ｍｍとなるように設けられ
た。第１の部材１は、コラクル６の開口直径よりやや大
きな径を有する中空円板形状で、厚さ５ｍｍのカーボン
製とした。中空の直径は１０ｍｍであった。第２の部材
９は、厚さが５ｍｍのカーボン製であり、輻射遮断板９
ｂの直径は１５ｍｍ、輻射遮断筒９ａの開口径は２０ｍ
ｍ、その長さは４０ｍｍであった。第３の部材２３は、
厚さ５ｍｍのカーボン製であり、開口の直径が約３０ｍ
ｍのものを用いた。るつぼ３内に、ＣｄＴｅ多結晶１．
５ｋｇと液体封止剤（Ｂ₂Ｏ₃）２００ｇがチャージさ
れた。チャンバ１２内はＡｒガスで２０ｋｇ／ｃｍ²に
加圧された。４ｍｍ角、３０ｍｍ長のＣｄＴｅ（１０
０）種結晶２を輻射遮断板９ｂを介して上軸８の下端に
取付けた。ヒータ４で原料多結晶を加熱溶融した。上軸
８を下降して原料融液に種結晶２を浸した後、原料融液
を結晶成長温度に調整した。上軸８の引上げ速度を２ｍ
ｍ／ｈｒ、上軸８の回転速度を５ｒｐｍ、下軸１１の回
転速度を５ｒｐｍとして単結晶を成長させた。その結
果、肩部のコーンアングルが１５０°、直胴部の直径が
５５ｍｍ、長さが８０ｍｍのＣｄＴｅ単結晶を育成する
ことができた。得られた単結晶の転位密度は、５０００
ｃｍ^{- 2}〜５００００ｃｍ^{- 2}と低く、良好な結晶であ
ることが確認された。また引上げた結晶の単結晶化率は
７５％であった。

【００４９】一方、第１の部材１のみを用いて原料融液
を保温し、その他の条件は上述と同様にして結晶の育成
を行なった。その結果、種付け直後から直径が２０ｍｍ
となるまでに結晶の急成長が起こりやすくなるととも
に、種結晶の直下に双晶が発生しやすくなった。また、
引上げ結晶の単結晶化率は５％に低下した。

【００５０】なお、第８および第９の実施例に示した第
１および第２の輻射遮断部材は、第２，第３および第４
の実施例で示したように変形することができる。さら
に、コラクルは第５の実施例で示されたように固定され
た構造をとることができる。上記実施例では原料融液表
面を液体封止剤で覆ったが、成長材料または成長方法に
よっては液体封止剤を用いない場合もある。

【００５１】以下にこの発明に従う第１０の実施例を示
す。図１８は、第１０の実施例に用いられた装置の概略
を示す模式図である。この装置は図１に示す第１の実施
例の装置に、Ｘ線透過像を得るための装置をさらに設け
たものである。すなわち、チャンバ１２の外側には、Ｘ
線を発生するためのＸ線管１７およびＸ線を検出して画
像を形成するためのＸ線イメージ装置１６が設けられて
いる。Ｘ線管１７においてＸ線の発射口は、チャンバ１
２内のるつぼ３に向けられている。また、Ｘ線イメージ
装置１６のＸ線検出部（図示省略）は、るつぼ３を挟ん
でＸ線の発射口に対向するように設けられている。Ｘ線
管１７から照射されるＸ線は、チャンバ１２内に入り、
るつぼ３を通過してＸ線イメージ装置１６に到達するこ
とができる。このような装置を設けることにより、るつ
ぼ３内のＸ線透過像を得ることができる。なお、この装
置において、Ｘ線管１７およびＸ線イメージ装置１６以
外の部分は、第１の実施例の装置とその構成について実
質的に同じである。

【００５２】図１８に示す装置を用いてＣｄＴｅ単結晶
を成長させた。るつぼ３は、カーボンで被覆された石英
で形成されており、その直径は４インチである。コラク
ル６は、厚さが１０ｍｍのカーボン製で、内部に収容さ
れる原料融液の直径が５２ｍｍになるよう設計されてい
る。また、コラクル６は、原料融液５に浮くよう適当な
比重を有している。第１の部材１は、コラクル６の開口
直径よりやや大きな径を有する中空円板形状で、カーボ
ンから形成されており、その厚さは５ｍｍ、開口径は２
０ｍｍである。また、輻射遮断筒９ａおよび輻射遮断板
９ｂを備える第２の部材９は、カーボンで形成されてい
る。輻射遮断筒９ａの厚さは５ｍｍ、直径は３０ｍｍ、
長さは５０ｍｍである。一方、輻射遮断板９ｂの厚さは
５ｍｍである。種結晶２としては、ＣｄＴｅ単結晶を
（１１１）方向に切り出した４ｍｍ角、長さ３０ｍｍの
ものを用いた。るつぼ３内に、ＣｄＴｅ多結晶１．０ｋ
ｇおよび液体封止剤（Ｂ₂Ｏ₃）１００ｇをチャージし
た。チャンバ１２内を１５ｋｇ／ｃｍ²となるまでＡｒ
ガスで置換した。ヒータ４で原料多結晶を加熱して溶か
した後、上軸８を下降して種結晶を原料融液に接触させ
ていった。原料融液に種結晶を接触させた後、原料融液
を結晶成長温度にあわせた。次いで、上軸８の引上げ速
度を３ｍｍ／ｈｒ、上軸８の回転速度を５ｒｐｍ、下軸
１１の回転速度を１０ｒｐｍとして単結晶を育成してい
った。以上種付けから引上げにいたる様子は、Ｘ線イメ
ージ装置によってモニタされた。このとき、Ｘ線管の電
圧は１５０ｋＶ、電流は５ｍＡであった。また、Ｘ線を
発射させるためのターゲットはＭｏであった。上述した
操作の結果、直胴部の直径が５２ｍｍ、長さが１００ｍ
ｍのＣｄＴｅ単結晶が得られた。引上げた結晶の単結晶
化率は６０％であった。

【００５３】一方、上記第１および第２の部材を用いず
に、それ以外は上述と同じ条件下で結晶を引上げた。し
かしながら、ＣｄＴｅ単結晶を育成することはできなか
った。

【００５４】この発明に従う第１１の実施例について以
下に説明する。図１９は第１１の実施例に用いた装置の
概要を示す模式図である。図１９を参照して、この装置
は、図１８に示す第１０の実施例の装置において、るつ
ぼおよびその上方の結晶を引上げるための空間を気密容
器３０で取囲んだものである。気密容器３０は、密閉状
態を保ちながら上軸８および下軸１１を通している。気
密容器３０の上方には、揮発成分溜め３１が形成されて
いる。揮発成分溜め３１の周囲にはヒータ３２が設けら
れている。なお、上軸および下軸を通す部分はこの図に
おいて省略したが、液体封止剤を用いた一般的な構造が
採用されている。

【００５５】図１９に示される装置を用いて、ＣｄＴｅ
単結晶の育成を行なった。気密容器３０は、ＰＢＮで被
覆されたカーボンにより形成された。種結晶は、第１０
の実施例と同じものを用いた。この装置の各部分は、気
密容器を除いて第１０の実施例で示した装置と同様に設
計されている。るつぼ３内には、ＣｄＴｅ多結晶１．０
ｋｇをチャージし、揮発成分溜め３１にはＣｄを収容し
た。ヒータ３２の温度を上げていき９００℃に設定し
て、気密容器３０内にＣｄを圧力約３ａｔｍで充満させ
た。また、チャンバ１２内は、気密容器３０内のＣｄ圧
力に合わせてＡｒガスにより加圧していった。以下は第
１０の実施例と同じ条件で単結晶を引上げていった。そ
の結果、単結晶化率６５％でＣｄＴｅ単結晶を育成する
ことができた。

【００５６】なお、上記第１０および第１１の実施例で
示されたＸ線透過像を得るための装置は、第２〜第９の
実施例に示された装置にも設けることができる。この装
置を設けることによって、第２〜第９の実施例において
も、種付けから単結晶を育成していく経過をモニタする
ことが可能になる。また、第１１の実施例で示された気
密容器は、同様に第２〜第９の実施例の装置に設けるこ
ともできる。第２〜第９の実施例において気密容器を用
いれば、蒸気圧制御チョクラルスキ法に従って単結晶を
育成していくことができる。

【００５７】

【発明の効果】以上説明したきたように、この発明に従
えば、チョクラルスキ法において種付けから結晶肩部の
形成にいたる間、原料融液表面から上方への輻射が実質
的に遮断される。したがって、この発明に従う方法また
は装置において、引上げ方向の温度勾配が小さい場合
に、引上げ開始時の結晶の急成長を十分抑制することが
できる。さらに、熱伝導率の小さい材料（たとえばＣｄ
Ｔｅ）の結晶を引上げる場合においても、特に結晶引上
げ時の結晶の急成長を十分抑制することができる。その
結果、多結晶および双結晶などの発生を十分抑制するこ
とができる。したがって、この発明の方法または装置に
よって、転位密度の低い結晶を引上げることができる。
また、コラクルによって、育成される結晶の直径を制御
することにより、なだらかな形状の肩部を有する単結晶
を育成していくことができる。さらに、るつぼにＸ線を
照射してるつぼ内のＸ線透過像を得ることにより、単結
晶の引上げ状態を観察すれば、引上げられていく単結晶
の形状を効果的に制御することができる。そして、この
発明は、引上げ方向の温度勾配が小さい場合、または育
成すべき結晶の熱伝導率が低い場合に、単結晶を高い歩
留りで製造することができる方法および装置を提供す
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明に従う第１の実施例において用いられ
る単結晶製造装置の模式図。

【図２】図１に示す装置において、シーディングから単
結晶を引上げていく様子を示す模式図。

【図３】図１に示す装置においてコラクルの形状を示す
斜視図。

【図４】図１に示す装置において第１の輻射遮断部材を
示す斜視図。

【図５】図１に示す装置において第２の輻射遮断部材を
示す斜視図。

【図６】この発明に従う第２の実施例の単結晶製造装置
を示す模式図。

【図７】この発明に従う第３の実施例の単結晶製造装置
を示す模式図。

【図８】図７に示す装置において第１の輻射遮断部材を
示す斜視図。

【図９】図７に示す装置において、結晶の肩部が形成さ
れる状態を示す模式図。

【図１０】この発明に従う第４の実施例において用いら
れる単結晶製造装置の模式図。

【図１１】この発明に従う第５の実施例において用いら
れる単結晶製造装置の模式図。

【図１２】この発明に従う第６の実施例において用いら
れる単結晶製造装置の模式図。

【図１３】この発明に従う第７の実施例において用いら
れる単結晶製造装置の模式図。

【図１４】この発明に従う第８の実施例において用いら
れる単結晶製造装置の模式図。

【図１５】図１４に示す装置において第３の輻射遮断部
材の形状を示す斜視図。

【図１６】図１４に示す装置において、種付けから単結
晶を引上げていく様子を示す模式図。

【図１７】この発明に従う第９の実施例において用いら
れる単結晶製造装置の模式図。

【図１８】この発明に従う第１０の実施例において用い
られる単結晶製造装置の模式図。

【図１９】この発明に従う第１１の実施例において用い
られる単結晶製造装置の模式図。

【図２０】従来の単結晶製造装置の一具体例を示す模式
図。

【符号の説明】

１第１の輻射遮断部材２種結晶３るつぼ４加熱ヒータ５原料融液６コラクル７液体封止剤８上軸９第２の輻射遮断部材２３第３の輻射遮断部材

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】原料融液へ結晶引上げ軸の下端に取付け
られる種結晶を接触させた後、前記種結晶を前記結晶引
上げ軸により引上げて単結晶を育成していく単結晶の製
造方法において、前記原料融液を流入させるための連通
孔を底部に備え、上部に開口を有するコラクルを前記原
料融液に設ける工程と、前記コラクル上に、中心に種結
晶を通すための開口を有する第１の部材を乗せて、前記
コラクル内原料融液の表面を覆うことにより、前記原料
融液から前記コラクル上方への輻射を遮断する第１の輻
射遮断工程と、前記原料融液に前記種結晶を接触させる
際、前記結晶引上げ軸に支持される第２の部材で前記開
口を覆うことにより、前記開口を通じての前記輻射を遮
断する第２の輻射遮断工程と、前記第１の部材および第
２の部材により前記輻射を遮断しながら、前記結晶引上
げ軸を下降させて前記種結晶を前記原料融液に接触させ
る種付け工程と、前記種付け工程の後、前記第１の部材
および第２の部材により前記輻射を遮断しながら、前記
結晶引上げ軸を上昇させて単結晶の肩部を育成する肩部
育成工程と、前記肩部育成工程の後、前記結晶引上げ軸
とともに前記第１の部材を引上げながら、前記コラクル
内の原料融液より単結晶の直胴部を育成する直胴部育成
工程とを備える、単結晶の製造方法。
【請求項２】前記第１の輻射遮断工程から前記肩部育
成工程に至る間、前記第１の部材の上方に設けられ、か
つ前記第２の部材を通すための開口を有する第３の部材
を用いて前記第１の部材を覆うことにより、前記輻射が
さらに遮断される、請求項１の単結晶の製造方法。
【請求項３】前記第１の部材は、前記原料融液の上方
５０ｍｍ以内で前記原料融液を覆う、請求項１の単結晶
の製造方法。
【請求項４】前記第１の部材と前記第２の部材が一体
化されている、請求項１の単結晶の製造方法。
【請求項５】前記原料融液上に液体封止剤が設けられ
ている、請求項１の単結晶の製造方法。
【請求項６】前記第１の輻射遮断工程から前記肩部育
成工程に至る間、前記原料融液の表面および上方に、熱
源からの輻射が行なわれる、請求項１の単結晶の製造方
法。
【請求項７】前記単結晶の引上げは、揮発性原料成分
を含む雰囲気下で行なわれる、請求項１の単結晶の製造
方法。
【請求項８】前記原料融液は、ＣｄＴｅ結晶を形成す
るためのものである、請求項１の単結晶の製造方法。
【請求項９】原料融液を収容するるつぼと、前記るつ
ぼを支持する下軸と、前記るつぼの周囲に配置された加
熱ヒータと、前記るつぼ内に設けられ、上部に開口を有
し、底部に原料融液を流入させるための連通孔を備える
コラクルと、前記原料融液から単結晶を引上げるため下
端に種結晶が取付けられる回転昇降可能な上軸と、中心
部に前記種結晶を通すための開口を有し、かつ前記コラ
クル内原料融液から上方への輻射を遮断するため、前記
コラクル上に移動可能に載置されて、前記原料融液の表
面を覆う第１の輻射遮断部材と、前記第１の輻射遮断部
材の開口を通じての前記輻射を遮断するため、前記上軸
に支持されて前記開口を覆う第２の輻射遮断部材とを備
える、単結晶の製造装置。
【請求項１０】前記第２の輻射遮断部材を通すための
開口を有し、前記第１の輻射遮断部材の上方において、
前記輻射をさらに遮断するため前記第１の輻射遮断部材
を覆う第３の輻射遮断部材を備える、請求項９の単結晶
の製造装置。
【請求項１１】前記第１の輻射遮断部材と前記第２の
輻射遮断部材が一体化された、請求項９の単結晶の製造
装置。
【請求項１２】前記第１の輻射遮断部材が、開口直径
の異なる複数の円板状部材を積み重ねて構成される、請
求項９の単結晶の製造装置。
【請求項１３】前記第１の輻射遮断部材は、前記原料
融液の上方５０ｍｍ以内で前記原料融液を覆う、請求項
９の単結晶の製造装置。
【請求項１４】前記原料融液上に液体封止剤がさらに
設けられる、請求項９の単結晶の製造装置。
【請求項１５】前記単結晶を揮発性原料成分の雰囲気
下で引上げていくための密閉容器をさらに備える、請求
項９の単結晶の製造装置。
【請求項１６】前記加熱ヒータからの輻射を前記原料
融液の表面および上方に到達させるための手段をさらに
備える、請求項９の単結晶の製造装置。
【請求項１７】前記手段は、前記加熱ヒータからの輻
射を取入れるため、前記るつぼ上部に形成された窓であ
る、請求項１６の単結晶の製造装置。