JPH05339303A - アクリル系感圧接着剤の製造方法 - Google Patents
アクリル系感圧接着剤の製造方法Info
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- JPH05339303A JPH05339303A JP15479892A JP15479892A JPH05339303A JP H05339303 A JPH05339303 A JP H05339303A JP 15479892 A JP15479892 A JP 15479892A JP 15479892 A JP15479892 A JP 15479892A JP H05339303 A JPH05339303 A JP H05339303A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 反応率を高めて残存アクリル系モノマーを極
力減少させると共に、低分子量重合体の生成を少なくし
て、粘着性や耐熱性を向上させたアクリル系感圧接着剤
の製造方法を提供する。 【構成】 アルキル基の炭素数４〜１８の（メタ）アク
リル酸アルキル エステル（ａ）、該（メタ）アクリル
酸アルキルエステル（ａ）と共重合可能なビニル系モノ
マー（ｂ）、架橋性モノマー（ｃ）及び重合開始剤
（ｄ）から溶液重合によりアクリル系感圧接着剤を製造
する方法において、重合開始剤（ｄ）を、反応率が９５
％までは、（ｄ）／〔（ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）〕の重量
比が１／１０００以下となるように添加し、反応率が９
５％以後は、前記重量比が２／１０００以上となるよう
に添加する。
力減少させると共に、低分子量重合体の生成を少なくし
て、粘着性や耐熱性を向上させたアクリル系感圧接着剤
の製造方法を提供する。 【構成】 アルキル基の炭素数４〜１８の（メタ）アク
リル酸アルキル エステル（ａ）、該（メタ）アクリル
酸アルキルエステル（ａ）と共重合可能なビニル系モノ
マー（ｂ）、架橋性モノマー（ｃ）及び重合開始剤
（ｄ）から溶液重合によりアクリル系感圧接着剤を製造
する方法において、重合開始剤（ｄ）を、反応率が９５
％までは、（ｄ）／〔（ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）〕の重量
比が１／１０００以下となるように添加し、反応率が９
５％以後は、前記重量比が２／１０００以上となるよう
に添加する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粘着テープ、粘着ラベ
ル、発泡体の粘着加工品、及びその他粘着加工製品に供
されるアクリル系感圧接着剤の製造方法に関する。
ル、発泡体の粘着加工品、及びその他粘着加工製品に供
されるアクリル系感圧接着剤の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】耐光性、耐候性、耐油性などに優れてい
るアクリル系ポリマーからなる粘弾性製品として、例え
ば、アクリル系粘着剤、アクリル系粘着テープ、アクリ
ル系粘着シート、両面粘着テープ、発泡体類の粘着加工
製品などがよく知られている。
るアクリル系ポリマーからなる粘弾性製品として、例え
ば、アクリル系粘着剤、アクリル系粘着テープ、アクリ
ル系粘着シート、両面粘着テープ、発泡体類の粘着加工
製品などがよく知られている。
【０００３】アクリル系感圧接着剤は、アクリル系ポリ
マーを主成分としているため、耐光性、耐候性、耐油性
などに優れており、また、プラスチックフィルムや紙な
どを基材としたアクリル系粘着テープ類は、粘着力、凝
集力などの粘着性能、及び耐熱性、耐候性などの耐老化
性能に優れているため、例えば、アクリル系粘着テー
プ、アクリル系粘着シート、両面粘着テープ、発泡体類
の粘着加工製品などに広く使用されている。
マーを主成分としているため、耐光性、耐候性、耐油性
などに優れており、また、プラスチックフィルムや紙な
どを基材としたアクリル系粘着テープ類は、粘着力、凝
集力などの粘着性能、及び耐熱性、耐候性などの耐老化
性能に優れているため、例えば、アクリル系粘着テー
プ、アクリル系粘着シート、両面粘着テープ、発泡体類
の粘着加工製品などに広く使用されている。
【０００４】ところが、（メタ）アクリル酸アルキルエ
ステルモノマーは、重合工程中で完全には反応せず、モ
ノマーの状態でアクリル系感圧接着剤中に残存するた
め、このモノマー特有の不快臭が長期間にわたって粘着
加工製品から消えないという問題がある。この不快臭を
改善するために、反応率を向上させて、できるだけ多量
のモノマー成分を重合体に取り込む方法が考えられる。
この具体的な方法として、例えば、多量の重合開始剤を
添加して反応率を高める方法が挙げられるが、このよう
にして重合を行うと、重合反応の後半に多量の低分子量
重合体が生成するので、得られた感圧接着剤は、粘着性
能や耐熱性が低下するという問題点がある。
ステルモノマーは、重合工程中で完全には反応せず、モ
ノマーの状態でアクリル系感圧接着剤中に残存するた
め、このモノマー特有の不快臭が長期間にわたって粘着
加工製品から消えないという問題がある。この不快臭を
改善するために、反応率を向上させて、できるだけ多量
のモノマー成分を重合体に取り込む方法が考えられる。
この具体的な方法として、例えば、多量の重合開始剤を
添加して反応率を高める方法が挙げられるが、このよう
にして重合を行うと、重合反応の後半に多量の低分子量
重合体が生成するので、得られた感圧接着剤は、粘着性
能や耐熱性が低下するという問題点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
を解決するためになされたものであり、その目的は、反
応率を高めて残存アクリル系モノマーを極力減少させる
と共に、低分子量重合体の生成を少なくして粘着性や耐
熱性を向上させたアクリル系感圧接着剤の製造方法を提
供することにある。
を解決するためになされたものであり、その目的は、反
応率を高めて残存アクリル系モノマーを極力減少させる
と共に、低分子量重合体の生成を少なくして粘着性や耐
熱性を向上させたアクリル系感圧接着剤の製造方法を提
供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のアクリル系感圧
接着剤の製造方法は、アルキル基の炭素数４〜１８の
（メタ）アクリル酸アルキルエステル（ａ）、該（メ
タ）アクリル酸アルキルエステル（ａ）と共重合可能な
ビニル系モノマー（ｂ）、架橋性モノマー（ｃ）及び重
合開始剤（ｄ）から溶液重合によりアクリル系感圧接着
剤を製造する方法において、重合開始剤（ｄ）を、反応
率が９５％までは、（ｄ）／〔（ａ）＋（ｂ）＋
（ｃ）〕の重量比が１／１０００以下となるように添加
し、反応率が９５％以後は、前記重量比が２／１０００
以上となるように添加することを特徴とする。
接着剤の製造方法は、アルキル基の炭素数４〜１８の
（メタ）アクリル酸アルキルエステル（ａ）、該（メ
タ）アクリル酸アルキルエステル（ａ）と共重合可能な
ビニル系モノマー（ｂ）、架橋性モノマー（ｃ）及び重
合開始剤（ｄ）から溶液重合によりアクリル系感圧接着
剤を製造する方法において、重合開始剤（ｄ）を、反応
率が９５％までは、（ｄ）／〔（ａ）＋（ｂ）＋
（ｃ）〕の重量比が１／１０００以下となるように添加
し、反応率が９５％以後は、前記重量比が２／１０００
以上となるように添加することを特徴とする。
【０００７】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明で使用する（メタ）アクリル酸アルキルエステル
（ａ）は、アルキル基の炭素数が４〜１８のモノマーで
あって、例えば、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メ
タ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル
酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸イソノニル等を挙
げることができる。これら（メタ）アクリル酸アルキル
エステル（ａ）は、それぞれ、単独又は２種以上を組み
合わせて用いることができる。
発明で使用する（メタ）アクリル酸アルキルエステル
（ａ）は、アルキル基の炭素数が４〜１８のモノマーで
あって、例えば、（メタ）アクリル酸ｎ−ブチル、（メ
タ）アクリル酸２−エチルヘキシル、（メタ）アクリル
酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸イソノニル等を挙
げることができる。これら（メタ）アクリル酸アルキル
エステル（ａ）は、それぞれ、単独又は２種以上を組み
合わせて用いることができる。
【０００８】本発明で使用するビニル系モノマー（ｂ）
は、上記（メタ）アクリル酸アルキルエステル（ａ）と
共重合可能なものであって、例えば、酢酸ビニル、アク
リロニトリル、スチレン、Ｎ−ビニルピロリドン等を挙
げることができる。
は、上記（メタ）アクリル酸アルキルエステル（ａ）と
共重合可能なものであって、例えば、酢酸ビニル、アク
リロニトリル、スチレン、Ｎ−ビニルピロリドン等を挙
げることができる。
【０００９】本発明で使用する架橋性モノマー（ｃ）と
しては、例えば、（メタ）アクリル酸、Ｎ−置換アクリ
ルアミド、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、
クロトン酸、イタコン酸、無水マレイン酸、エチレング
リコールジ（メタ）アクリレート等が挙げられる。
しては、例えば、（メタ）アクリル酸、Ｎ−置換アクリ
ルアミド、（メタ）アクリル酸２−ヒドロキシエチル、
クロトン酸、イタコン酸、無水マレイン酸、エチレング
リコールジ（メタ）アクリレート等が挙げられる。
【００１０】本発明で使用する重合開始剤（ｄ）として
は、例えば、ベンゾイルパーオキサイド（ＢＰＯ）、ラ
ウリルパーオキサイド（ＬＰＯ）等の過酸化物系化合
物、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）等のアゾ
系化合物が使用可能である。
は、例えば、ベンゾイルパーオキサイド（ＢＰＯ）、ラ
ウリルパーオキサイド（ＬＰＯ）等の過酸化物系化合
物、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）等のアゾ
系化合物が使用可能である。
【００１１】上記重合開始剤（ｄ）は、反応率が９５％
に達するまでは、（ｄ）／〔（ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）〕
の重量比が１／１０００以下となるように添加し、反応
率が９５％以後は、上記重量比が２／１０００以上とな
るように添加する。
に達するまでは、（ｄ）／〔（ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）〕
の重量比が１／１０００以下となるように添加し、反応
率が９５％以後は、上記重量比が２／１０００以上とな
るように添加する。
【００１２】本発明において、アクリル系感圧接着剤
は、例えば、上記（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）成分を、酢
酸エチル、トルエン、ｎ−ヘキサン又はシクロヘキサン
等の溶媒中で、過酸化物系化合物又はアゾ系化合物を重
合開始剤として使用し、溶液重合により製造される。こ
の際、モノマー成分、重合開始剤及び溶媒は、一括投
入、分割投入又は滴下のいずれを採用してもよい。ま
た、モノマーのうち、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）いずれか
の全部又は一部を分割投入あるいは滴下する方法も可能
である。
は、例えば、上記（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）成分を、酢
酸エチル、トルエン、ｎ−ヘキサン又はシクロヘキサン
等の溶媒中で、過酸化物系化合物又はアゾ系化合物を重
合開始剤として使用し、溶液重合により製造される。こ
の際、モノマー成分、重合開始剤及び溶媒は、一括投
入、分割投入又は滴下のいずれを採用してもよい。ま
た、モノマーのうち、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）いずれか
の全部又は一部を分割投入あるいは滴下する方法も可能
である。
【００１３】重合開始剤（ｄ）の配合量は、少なくなる
と未反応モノマーが残存しやすく、得られる重合物にモ
ノマー臭が残るだけでなく凝集力が低下し、逆に多くな
ると重合反応速度は大きくなるが、低分子量重合物が生
成して、耐熱性や粘着性能が低下するので、前記（ａ）
＋（ｂ）＋（ｃ）成分１００重量部に対して５重量部以
下が好ましい。
と未反応モノマーが残存しやすく、得られる重合物にモ
ノマー臭が残るだけでなく凝集力が低下し、逆に多くな
ると重合反応速度は大きくなるが、低分子量重合物が生
成して、耐熱性や粘着性能が低下するので、前記（ａ）
＋（ｂ）＋（ｃ）成分１００重量部に対して５重量部以
下が好ましい。
【００１４】なお、本発明方法により得られたアクリル
系感圧接着剤を使用するに際しては、粘着付与樹脂、安
定剤、架橋剤等の添加剤を配合してもよい。
系感圧接着剤を使用するに際しては、粘着付与樹脂、安
定剤、架橋剤等の添加剤を配合してもよい。
【００１５】
【作用】本発明のアクリル系感圧接着剤の製造方法は、
アクリル酸アルキルエステル（ａ）、ビニル系モノマー
（ｂ）及び架橋性モノマー（ｃ）の重合反応において、
反応率が９５％までは、重合開始剤（ｄ）を、（ｄ）／
〔（ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）〕の重量比が１／１０００以
下となるように添加することにより、反応の後半でアク
リル酸アルキルエステル（ａ）が減少した際に、低分子
量の重合体が生成する原因となる重合停止反応を抑制
し、反応率９５％以後は、重合開始剤（ｄ）を、前記重
量比が２／１０００以上となるように添加することによ
り、残存するアクリル酸アルキルエステル（ａ）の反応
を完結させる。このような条件で重合を行うことによ
り、低分子量の重合体の生成が少なくなり、粘着性能や
耐熱性が良好で、モノマー臭のないアクリル系感圧接着
剤の提供が可能となる。
アクリル酸アルキルエステル（ａ）、ビニル系モノマー
（ｂ）及び架橋性モノマー（ｃ）の重合反応において、
反応率が９５％までは、重合開始剤（ｄ）を、（ｄ）／
〔（ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）〕の重量比が１／１０００以
下となるように添加することにより、反応の後半でアク
リル酸アルキルエステル（ａ）が減少した際に、低分子
量の重合体が生成する原因となる重合停止反応を抑制
し、反応率９５％以後は、重合開始剤（ｄ）を、前記重
量比が２／１０００以上となるように添加することによ
り、残存するアクリル酸アルキルエステル（ａ）の反応
を完結させる。このような条件で重合を行うことによ
り、低分子量の重合体の生成が少なくなり、粘着性能や
耐熱性が良好で、モノマー臭のないアクリル系感圧接着
剤の提供が可能となる。
【００１６】
【実施例】本発明の一例を示す実施例及び比較例を挙げ
て具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。
て具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるも
のではない。
【００１７】（実施例１） 〔感圧接着剤の調製〕コンデンサーを備えた４つ口フラ
スコ中に、アクリル酸ｎ−ブチル３７重量部、アクリル
酸２−エチルヘキシル６０重量部、アクリル酸３重量
部、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル０．１重量部及
び酢酸エチル８０重量部を仕込み、ＢＰＯ０．０５重量
部を加えて還流下で１０時間重合（１０時間後の反応率
９６％）を行った。その後、さらにＢＰＯ０．３重量部
を加え、２時間熟成した後、トルエン４２重量部を添加
して希釈し、アクリル系感圧接着剤溶液を得た。得られ
た感圧接着剤溶液は、固型分４６．０％、粘度１６，５
００ｃｐｓ（２０℃）、反応率９９．２％であった。
スコ中に、アクリル酸ｎ−ブチル３７重量部、アクリル
酸２−エチルヘキシル６０重量部、アクリル酸３重量
部、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル０．１重量部及
び酢酸エチル８０重量部を仕込み、ＢＰＯ０．０５重量
部を加えて還流下で１０時間重合（１０時間後の反応率
９６％）を行った。その後、さらにＢＰＯ０．３重量部
を加え、２時間熟成した後、トルエン４２重量部を添加
して希釈し、アクリル系感圧接着剤溶液を得た。得られ
た感圧接着剤溶液は、固型分４６．０％、粘度１６，５
００ｃｐｓ（２０℃）、反応率９９．２％であった。
【００１８】〔感圧接着剤試料の作製〕上記アクリル系
感圧接着剤溶液１００重量部に、架橋剤としてポリイソ
シアネート（日本ポリウレタン社製「コロネートＬ」、
４５％酢酸エチル溶液）１重量部を添加した後、ポリエ
チレンテレフタレートフィルム（厚さ２５μｍ）上に、
乾燥厚さが２５μｍとなるように塗工し、８０℃で４分
間乾燥して感圧接着フィルムを得た。この感圧接着フィ
ルムを、２３℃、６５％ＲＨで１週間養生したものを試
料として、以下の性能試験を行った。
感圧接着剤溶液１００重量部に、架橋剤としてポリイソ
シアネート（日本ポリウレタン社製「コロネートＬ」、
４５％酢酸エチル溶液）１重量部を添加した後、ポリエ
チレンテレフタレートフィルム（厚さ２５μｍ）上に、
乾燥厚さが２５μｍとなるように塗工し、８０℃で４分
間乾燥して感圧接着フィルムを得た。この感圧接着フィ
ルムを、２３℃、６５％ＲＨで１週間養生したものを試
料として、以下の性能試験を行った。
【００１９】〔性能試験〕 （１）粘着力 ＪＩＳ Ｚ０２３７に準拠して、上記試料をステンレス
板（ＳＵＳ３０４）上に、２０ｍｍ幅で貼り合わせ、２
３℃で２０分間放置した後、１８０度剥離試験（引張速
度３００ｍｍ／分）を行い、その測定結果を表１に示し
た。 （２）保持力 ＪＩＳ Ｚ０２３７に準拠して、上記試料をステンレス
板（ＳＵＳ３０４）上に、接着面積が２５×２５ｍｍと
なるように貼り合わせ、８０℃の恒温槽で２０分間放置
した後、１ｋｇの荷重をかけ、落下するまでの時間を測
定し、その結果を表１に示した。
板（ＳＵＳ３０４）上に、２０ｍｍ幅で貼り合わせ、２
３℃で２０分間放置した後、１８０度剥離試験（引張速
度３００ｍｍ／分）を行い、その測定結果を表１に示し
た。 （２）保持力 ＪＩＳ Ｚ０２３７に準拠して、上記試料をステンレス
板（ＳＵＳ３０４）上に、接着面積が２５×２５ｍｍと
なるように貼り合わせ、８０℃の恒温槽で２０分間放置
した後、１ｋｇの荷重をかけ、落下するまでの時間を測
定し、その結果を表１に示した。
【００２０】（実施例２〜４及び比較例１〜４）ＢＰＯ
又はＡＩＢＮの添加時間及び添加量を、表１に示すよう
に、変えたこと以外は、実施例１と同様にして、アクリ
ル系感圧接着剤を調製して接着剤試料を作製した後、実
施例１と同様の性能試験を行い、その結果を表１に示し
た。
又はＡＩＢＮの添加時間及び添加量を、表１に示すよう
に、変えたこと以外は、実施例１と同様にして、アクリ
ル系感圧接着剤を調製して接着剤試料を作製した後、実
施例１と同様の性能試験を行い、その結果を表１に示し
た。
【００２１】（実施例５、６及び比較例５、６） 〔感圧接着剤の調製〕コンデンサーを備えた４つ口フラ
スコ中に、アクリル酸ｎ−ブチル６７重量部、アクリル
酸２−エチルヘキシル３０重量部、アクリル酸３重量
部、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル０．０５重量部
及び酢酸エチル９０重量部を仕込み、ＢＰＯ添加量及び
添加時間を、表１に示すように、変えたこと以外は、実
施例１と同様にして重合した後、トルエン３２重量部に
希釈して、アクリル系感圧接着剤溶液を得た。得られた
感圧接着剤溶液の固型分、粘度及び反応率を表１に示し
た。
スコ中に、アクリル酸ｎ−ブチル６７重量部、アクリル
酸２−エチルヘキシル３０重量部、アクリル酸３重量
部、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル０．０５重量部
及び酢酸エチル９０重量部を仕込み、ＢＰＯ添加量及び
添加時間を、表１に示すように、変えたこと以外は、実
施例１と同様にして重合した後、トルエン３２重量部に
希釈して、アクリル系感圧接着剤溶液を得た。得られた
感圧接着剤溶液の固型分、粘度及び反応率を表１に示し
た。
【００２２】〔性能試験〕得られた感圧接着剤溶液か
ら、実施例１と同様にして、感圧接着剤試料を作製した
後、実施例１と同様の性能試験を行い、その測定結果を
表１に示した。
ら、実施例１と同様にして、感圧接着剤試料を作製した
後、実施例１と同様の性能試験を行い、その測定結果を
表１に示した。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】本発明のアクリル系感圧接着剤の製造方
法によれば、アクリル酸アルキルエステル、ビニル系モ
ノマー及び架橋性モノマーの重合反応において、９５％
の反応率までは重合開始剤の添加量を少なくし、９５％
の反応率以後は重合開始剤の添加量を増量することによ
り、低分子量重合体の生成を少なくし、アクリル酸アル
キルエステルが残存しないように反応を完結するので、
粘着性能及び耐熱性が優れ、モノマー臭のないアクリル
系感圧接着剤を提供する。従って、本発明により得られ
るアクリル系感圧接着剤は、例えば、粘着テープを始
め、粘着ラベル、発泡体加工品など種々の用途に有用で
ある。
法によれば、アクリル酸アルキルエステル、ビニル系モ
ノマー及び架橋性モノマーの重合反応において、９５％
の反応率までは重合開始剤の添加量を少なくし、９５％
の反応率以後は重合開始剤の添加量を増量することによ
り、低分子量重合体の生成を少なくし、アクリル酸アル
キルエステルが残存しないように反応を完結するので、
粘着性能及び耐熱性が優れ、モノマー臭のないアクリル
系感圧接着剤を提供する。従って、本発明により得られ
るアクリル系感圧接着剤は、例えば、粘着テープを始
め、粘着ラベル、発泡体加工品など種々の用途に有用で
ある。
Claims (1)
- 【請求項１】 アルキル基の炭素数４〜１８の（メタ）
アクリル酸アルキルエステル（ａ）、該（メタ）アクリ
ル酸アルキルエステル（ａ）と共重合可能なビニル系モ
ノマー（ｂ）、架橋性モノマー（ｃ）及び重合開始剤
（ｄ）から溶液重合によりアクリル系感圧接着剤を製造
する方法において、重合開始剤（ｄ）を、反応率が９５
％までは、（ｄ）／〔（ａ）＋（ｂ）＋（ｃ）〕の重量
比が１／１０００以下となるように添加し、反応率が９
５％以後は、前記重量比が２／１０００以上となるよう
に添加することを特徴とするアクリル系感圧接着剤の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15479892A JPH05339303A (ja) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | アクリル系感圧接着剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15479892A JPH05339303A (ja) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | アクリル系感圧接着剤の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05339303A true JPH05339303A (ja) | 1993-12-21 |
Family
ID=15592126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15479892A Pending JPH05339303A (ja) | 1992-06-15 | 1992-06-15 | アクリル系感圧接着剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05339303A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06166859A (ja) * | 1992-12-01 | 1994-06-14 | Sekisui Chem Co Ltd | アクリル系粘着剤の製造方法 |
-
1992
- 1992-06-15 JP JP15479892A patent/JPH05339303A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06166859A (ja) * | 1992-12-01 | 1994-06-14 | Sekisui Chem Co Ltd | アクリル系粘着剤の製造方法 |
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