JPH05337439A - ポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜の形成方法 - Google Patents
ポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜の形成方法Info
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- JPH05337439A JPH05337439A JP17201492A JP17201492A JPH05337439A JP H05337439 A JPH05337439 A JP H05337439A JP 17201492 A JP17201492 A JP 17201492A JP 17201492 A JP17201492 A JP 17201492A JP H05337439 A JPH05337439 A JP H05337439A
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- Japan
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- coating film
- polytetrafluoroethylene resin
- primary particle
- coating
- dispersion
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Abstract
(57)【要約】
【構成】一次粒子径が０．３〜０．６μｍであるポリテ
トラフルオロエチレン樹脂水性ディスパージョンをコー
ティング、乾燥した後、３６５〜４２０℃の温度で５分
以上焼成する。 【効果】欠陥が少なく且つ機械的特性の高い工業的に有
用なポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜が効率良く得
られる。
トラフルオロエチレン樹脂水性ディスパージョンをコー
ティング、乾燥した後、３６５〜４２０℃の温度で５分
以上焼成する。 【効果】欠陥が少なく且つ機械的特性の高い工業的に有
用なポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜が効率良く得
られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリテトラフルオロエチ
レン樹脂塗膜の形成方法に関し、更に詳しくはポリテト
ラフルオロエチレン樹脂水性ディスパージョンをコーテ
ィングして得られる塗膜の形成方法に関するものであ
る。
レン樹脂塗膜の形成方法に関し、更に詳しくはポリテト
ラフルオロエチレン樹脂水性ディスパージョンをコーテ
ィングして得られる塗膜の形成方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】ポリテトラフルオロエチレン樹脂は化学
的に不活性、撥水性および電気絶縁性等の優れた特性を
有しているため、一般の炭化水素系樹脂では不満足な用
途に好適に利用されている。
的に不活性、撥水性および電気絶縁性等の優れた特性を
有しているため、一般の炭化水素系樹脂では不満足な用
途に好適に利用されている。
【０００３】特に乳化重合により得られる水性ディスパ
ージョンは通常の塗料と同様種々のコーティングが可能
であるため、ガラス布含浸、キャストフィルム、金属板
コーティング、積層プリント基盤およびコピーロール等
にその優れた特性を生かして使用されている。
ージョンは通常の塗料と同様種々のコーティングが可能
であるため、ガラス布含浸、キャストフィルム、金属板
コーティング、積層プリント基盤およびコピーロール等
にその優れた特性を生かして使用されている。
【０００４】何れの用途においても塗膜の欠陥の少ない
ことが製品品質および寿命を高度に維持するが、従来通
常の0.15〜0.28μｍの一次粒子径を持つポリテトラフル
オロエチレン樹脂水性ディスパージョンのコーティング
においてはマッドクラックと呼ばれる微小欠陥が発生し
易くこれを防ぐことが肝要である。
ことが製品品質および寿命を高度に維持するが、従来通
常の0.15〜0.28μｍの一次粒子径を持つポリテトラフル
オロエチレン樹脂水性ディスパージョンのコーティング
においてはマッドクラックと呼ばれる微小欠陥が発生し
易くこれを防ぐことが肝要である。
【０００５】例えば、塗布から乾燥までの水分の乾燥速
度を一定値以下に制御することが通常行われるが、この
プロセスは複雑な温湿度管理を必要とする。
度を一定値以下に制御することが通常行われるが、この
プロセスは複雑な温湿度管理を必要とする。
【０００６】更に、一次粒子径が大きくなればマッドク
ラックの発生が減少するということが、色材,1975,48
巻,513頁に里川孝臣により報告されているが、実際の工
業レベルで必要かつ適した一次粒子径およびその焼成条
件についての記載はなく詳細は不明であった。
ラックの発生が減少するということが、色材,1975,48
巻,513頁に里川孝臣により報告されているが、実際の工
業レベルで必要かつ適した一次粒子径およびその焼成条
件についての記載はなく詳細は不明であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術の
有していた前述の欠点を解消しようとするものであり、
欠陥の少ないポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜の形
成方法を提供する。
有していた前述の欠点を解消しようとするものであり、
欠陥の少ないポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜の形
成方法を提供する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ポリテト
ラフルオロエチレン樹脂塗膜の形成方法について研究を
重ねる内、ある一定範囲の大きさを持つ一次粒子のポリ
テトラフルオロエチレン樹脂水性ディスパージョンをコ
ーティングして得られる塗膜をある一定条件下で焼成す
ると、欠陥が少なく、機械的特性が極めて高い塗膜を製
造することができることを見出だした。
ラフルオロエチレン樹脂塗膜の形成方法について研究を
重ねる内、ある一定範囲の大きさを持つ一次粒子のポリ
テトラフルオロエチレン樹脂水性ディスパージョンをコ
ーティングして得られる塗膜をある一定条件下で焼成す
ると、欠陥が少なく、機械的特性が極めて高い塗膜を製
造することができることを見出だした。
【０００９】すなわち、本発明の要旨は、一次粒子径が
0.3 〜0.6 μｍであるポリテトラフルオロエチレン樹脂
水性ディスパージョンをコーティング、乾燥した後、36
5 〜420 ℃の温度で5 分以上焼成することを特徴とする
ポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜の形成方法に関す
る。
0.3 〜0.6 μｍであるポリテトラフルオロエチレン樹脂
水性ディスパージョンをコーティング、乾燥した後、36
5 〜420 ℃の温度で5 分以上焼成することを特徴とする
ポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜の形成方法に関す
る。
【００１０】ここでポリテトラフルオロエチレンとはテ
トラフルオロエチレンのホモポリマーだけでなく、テト
ラフルオロエチレンと実質的に非熔融性を失わない範囲
で共重合可能な他のコモノマーとの共重合体を包含す
る。
トラフルオロエチレンのホモポリマーだけでなく、テト
ラフルオロエチレンと実質的に非熔融性を失わない範囲
で共重合可能な他のコモノマーとの共重合体を包含す
る。
【００１１】本発明に用いられるポリテトラフルオロエ
チレン樹脂の乳化重合体粒子は公知の方法により得られ
る。例えば、USP 3,391,099 等に開示されているように
テトラフルオロエチレンモノマーを水系媒体中でフッ素
系乳化剤、重合開始剤を用いた乳化重合によって製造さ
れ、一次粒子径が0.3 〜0.6 μｍの水性ディスパージョ
ンとして得られる。また、コーティングに供する水性デ
ィスパージョンは、分散剤により安定化されて後、固形
分濃度60wt％となるように濃縮、調整されていることが
好ましい。
チレン樹脂の乳化重合体粒子は公知の方法により得られ
る。例えば、USP 3,391,099 等に開示されているように
テトラフルオロエチレンモノマーを水系媒体中でフッ素
系乳化剤、重合開始剤を用いた乳化重合によって製造さ
れ、一次粒子径が0.3 〜0.6 μｍの水性ディスパージョ
ンとして得られる。また、コーティングに供する水性デ
ィスパージョンは、分散剤により安定化されて後、固形
分濃度60wt％となるように濃縮、調整されていることが
好ましい。
【００１２】塗膜を得るためのコーティング方法につい
ては特に限定されず、ロールコート、ディップコート、
スピンコート、フローコート等公知の方法が使用でき
る。
ては特に限定されず、ロールコート、ディップコート、
スピンコート、フローコート等公知の方法が使用でき
る。
【００１３】また、塗膜の乾燥方法についても特に限定
されず、コーティング膜から水分を蒸発させる乾燥工
程、分散剤を揮発させるベーキング工程をそれぞれ適し
た条件で採用することができる。
されず、コーティング膜から水分を蒸発させる乾燥工
程、分散剤を揮発させるベーキング工程をそれぞれ適し
た条件で採用することができる。
【００１４】本発明においては、この様にして得られた
ある一定範囲の一次粒子径を持つポリテトラフルオロエ
チレン樹脂塗膜を、融点よりも少なくとも20℃以上高い
365〜420 ℃の温度で5 分以上焼成することが特徴であ
る。特に好ましい焼成時間は10分以上である。
ある一定範囲の一次粒子径を持つポリテトラフルオロエ
チレン樹脂塗膜を、融点よりも少なくとも20℃以上高い
365〜420 ℃の温度で5 分以上焼成することが特徴であ
る。特に好ましい焼成時間は10分以上である。
【００１５】365 ℃未満の温度では焼成時間を長くとっ
ても焼成は不充分であり、420 ℃を超える温度では却っ
て分解を生じ機械的特性が低下する。
ても焼成は不充分であり、420 ℃を超える温度では却っ
て分解を生じ機械的特性が低下する。
【００１６】一次粒子径については、0.3 μｍ未満では
塗膜欠陥発生を抑えるには不充分であり、0.6 μｍを超
えるとディスパージョン中での一次粒子の沈降速度が実
用範囲を超えて増大する。
塗膜欠陥発生を抑えるには不充分であり、0.6 μｍを超
えるとディスパージョン中での一次粒子の沈降速度が実
用範囲を超えて増大する。
【００１７】本発明において、一次粒子径、塗膜厚み、
引張り強伸度、融点、破電値はそれぞれ以下に述べる方
法により測定したものである。 一次粒子径：USP 3,391,099 に記載されるディスパージ
ョン希薄水溶液の546nm に於ける吸光度を測定する方法
により決定した。測定に用いた分光光度計は日立製作所
製。 塗膜厚み：サンコウ電子研究所製の渦電流式膜厚計を使
用して測定。 引張り強伸度：インストロン型引張り試験機により、23
±1 ℃、40〜70％ＲＨの条件下で、チャック間距離35m
m、引張り速度100mm/分で測定した際の破断時の強伸
度。試験片はミクロダンベルで打ち抜いたものを使用し
た。 融点：示差走査熱量計（以下「ＤＳＣ」という）、例え
ばＰｅｒｋｉｎ−Ｅｌｍｅｒ製 ＤＳＣ−７型）により
測定される結晶融解曲線の吸熱ピーク位置より求めた。
測定に用いたサンプルは、被測定塗膜をある程度細かく
裁断したものである。 破電値：聖電工業製絶縁耐力測定装置(ASTM 準拠) によ
り、23±1 ℃の条件下で昇圧速度0.2kV/秒で電圧を加え
て絶縁破壊を起こす電圧を測定した。
引張り強伸度、融点、破電値はそれぞれ以下に述べる方
法により測定したものである。 一次粒子径：USP 3,391,099 に記載されるディスパージ
ョン希薄水溶液の546nm に於ける吸光度を測定する方法
により決定した。測定に用いた分光光度計は日立製作所
製。 塗膜厚み：サンコウ電子研究所製の渦電流式膜厚計を使
用して測定。 引張り強伸度：インストロン型引張り試験機により、23
±1 ℃、40〜70％ＲＨの条件下で、チャック間距離35m
m、引張り速度100mm/分で測定した際の破断時の強伸
度。試験片はミクロダンベルで打ち抜いたものを使用し
た。 融点：示差走査熱量計（以下「ＤＳＣ」という）、例え
ばＰｅｒｋｉｎ−Ｅｌｍｅｒ製 ＤＳＣ−７型）により
測定される結晶融解曲線の吸熱ピーク位置より求めた。
測定に用いたサンプルは、被測定塗膜をある程度細かく
裁断したものである。 破電値：聖電工業製絶縁耐力測定装置(ASTM 準拠) によ
り、23±1 ℃の条件下で昇圧速度0.2kV/秒で電圧を加え
て絶縁破壊を起こす電圧を測定した。
【００１８】
【実施例】次に実施例および比較例を示し、本発明を具
体的に説明する。以下の例に記述されているポリテトラ
フルオロエチレン樹脂水性ディスパージョンは、すべて
固形分濃度が60.0〜60.2wt％、および分散安定剤が3.0
〜3.3wt％に調整されたものを使用した。また、コーテ
ィングを行う基板は表面粗度Ｒa0.1 〜0.3 μｍ、厚み
0.5 ｍｍのアルミニウム板を使用した。
体的に説明する。以下の例に記述されているポリテトラ
フルオロエチレン樹脂水性ディスパージョンは、すべて
固形分濃度が60.0〜60.2wt％、および分散安定剤が3.0
〜3.3wt％に調整されたものを使用した。また、コーテ
ィングを行う基板は表面粗度Ｒa0.1 〜0.3 μｍ、厚み
0.5 ｍｍのアルミニウム板を使用した。
【００１９】実施例１ 一次粒子径0.31μｍのポリテトラフルオロエチレン樹脂
水性ディスパージョンをスピンコート法により塗膜を
得、120 ℃および250 ℃にてそれぞれ乾燥、ベーキング
を行った後、焼成温度365 ℃および焼成時間10分で焼成
した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であった。融点
については図１に示されるように327 ℃の単一ピークで
あり充分に熔融していることが判る。得られた焼成後の
塗膜は、膜厚25μｍ、引張り強度4.7Kg/mm2 、引張り伸
度410 ％、破電値3.0kV であった。
水性ディスパージョンをスピンコート法により塗膜を
得、120 ℃および250 ℃にてそれぞれ乾燥、ベーキング
を行った後、焼成温度365 ℃および焼成時間10分で焼成
した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であった。融点
については図１に示されるように327 ℃の単一ピークで
あり充分に熔融していることが判る。得られた焼成後の
塗膜は、膜厚25μｍ、引張り強度4.7Kg/mm2 、引張り伸
度410 ％、破電値3.0kV であった。
【００２０】実施例２ 焼成温度を380 ℃および焼成時間を7 分とする以外は実
施例１と同様の操作によりポリテトラフルオロエチレン
樹脂塗膜を製造した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明
であった。得られた塗膜は、膜厚23μｍ、引張り強度4.
9 Kg/mm2、引張り伸度430 ％、破電値3.0 kVであった。
施例１と同様の操作によりポリテトラフルオロエチレン
樹脂塗膜を製造した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明
であった。得られた塗膜は、膜厚23μｍ、引張り強度4.
9 Kg/mm2、引張り伸度430 ％、破電値3.0 kVであった。
【００２１】比較例１ 焼成温度を355 ℃とする以外は実施例１と同様の操作に
よりポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜を製造した。
焼成中熔融した塗膜は白濁しており不透明であった。融
点については図２に示されるように326 ℃のピークの他
に346 ℃の未熔融部分が残存しており焼結が不充分であ
ることが判る。得られた塗膜は、膜厚23μｍ、引張り強
度3.0 Kg/mm2、引張り伸度350 ％、破電値2.5kV であっ
た。
よりポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜を製造した。
焼成中熔融した塗膜は白濁しており不透明であった。融
点については図２に示されるように326 ℃のピークの他
に346 ℃の未熔融部分が残存しており焼結が不充分であ
ることが判る。得られた塗膜は、膜厚23μｍ、引張り強
度3.0 Kg/mm2、引張り伸度350 ％、破電値2.5kV であっ
た。
【００２２】比較例２ 焼成温度を355 ℃および焼成時間を20分とする以外は実
施例１と同様の操作によりポリテトラフルオロエチレン
樹脂塗膜を製造した。焼成中熔融した塗膜は白濁してお
り最後まで不透明であった。得られた塗膜は、膜厚23μ
ｍ、引張り強度3.2 Kg/mm2、引張り伸度340 ％、破電値
2.5kV であった。
施例１と同様の操作によりポリテトラフルオロエチレン
樹脂塗膜を製造した。焼成中熔融した塗膜は白濁してお
り最後まで不透明であった。得られた塗膜は、膜厚23μ
ｍ、引張り強度3.2 Kg/mm2、引張り伸度340 ％、破電値
2.5kV であった。
【００２３】比較例３ 一次粒子径が0.25μｍのポリテトラフルオロエチレン樹
脂水性ディスパージョンを用いた点を除いて、実施例１
と同様の操作によりポリテトラフルオロエチレン樹脂塗
膜を製造した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であっ
た。融点については図３に示されるように326 ℃の単一
ピークであり充分に熔融していることが判る。得られた
塗膜は、膜厚22μｍ、引張り強度2.5Kg/mm2 、引張り伸
度290 ％、破電値1.2 kVであった．
脂水性ディスパージョンを用いた点を除いて、実施例１
と同様の操作によりポリテトラフルオロエチレン樹脂塗
膜を製造した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であっ
た。融点については図３に示されるように326 ℃の単一
ピークであり充分に熔融していることが判る。得られた
塗膜は、膜厚22μｍ、引張り強度2.5Kg/mm2 、引張り伸
度290 ％、破電値1.2 kVであった．
【００２４】実施例３ 一次粒子径0.40μｍのポリテトラフルオロエチレン樹脂
水性ディスパージョンをスピンコート法により塗膜を
得、120 ℃および250 ℃にてそれぞれ乾燥、ベーキング
を行った後、焼成温度380 ℃および焼成時間10分で焼成
した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であった。融点
については図４に示されるように326 ℃の単一ピークで
あり充分に熔融していることが判る。得られた塗膜は、
膜厚27μｍ、引張り強度4.9Kg/mm2 、引張り伸度420
％、破電値3.1kV であった。
水性ディスパージョンをスピンコート法により塗膜を
得、120 ℃および250 ℃にてそれぞれ乾燥、ベーキング
を行った後、焼成温度380 ℃および焼成時間10分で焼成
した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であった。融点
については図４に示されるように326 ℃の単一ピークで
あり充分に熔融していることが判る。得られた塗膜は、
膜厚27μｍ、引張り強度4.9Kg/mm2 、引張り伸度420
％、破電値3.1kV であった。
【００２５】比較例４ 焼成温度を355 ℃とする以外は実施例３と同様の操作に
よりポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜を製造した。
焼成中熔融した塗膜は白濁しており不透明であった。融
点については図５に示されるように326 ℃のピークの他
に343 ℃の未熔融部分が残存しており焼結が不充分であ
ることが判る。得られた塗膜は、膜厚26μｍ、引張り強
度3.5 Kg/mm2、引張り伸度370 ％、破電値2.1kV であっ
た。
よりポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜を製造した。
焼成中熔融した塗膜は白濁しており不透明であった。融
点については図５に示されるように326 ℃のピークの他
に343 ℃の未熔融部分が残存しており焼結が不充分であ
ることが判る。得られた塗膜は、膜厚26μｍ、引張り強
度3.5 Kg/mm2、引張り伸度370 ％、破電値2.1kV であっ
た。
【００２６】実施例４ 一次粒子径0.55μｍのポリテトラフルオロエチレン樹脂
水性ディスパージョンをスピンコート法により塗膜を
得、120 ℃および250 ℃にてそれぞれ乾燥、ベーキング
を行った後、焼成温度380 ℃および焼成時間10分で焼成
した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であった。得ら
れた塗膜は、膜厚30μｍ、引張り強度5.3Kg/mm2 、引張
り伸度400 ％、破電値3.0kV であった。
水性ディスパージョンをスピンコート法により塗膜を
得、120 ℃および250 ℃にてそれぞれ乾燥、ベーキング
を行った後、焼成温度380 ℃および焼成時間10分で焼成
した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であった。得ら
れた塗膜は、膜厚30μｍ、引張り強度5.3Kg/mm2 、引張
り伸度400 ％、破電値3.0kV であった。
【００２７】
【発明の効果】本発明の製造方法により、欠陥が少なく
且つ機械的特性の高い工業的に有用なポリテトラフルオ
ロエチレン樹脂塗膜が効率良く得られる。
且つ機械的特性の高い工業的に有用なポリテトラフルオ
ロエチレン樹脂塗膜が効率良く得られる。
【図１】実施例１で得られた塗膜のＤＳＣによる融解曲
線を示す図
線を示す図
【図２】比較例１で得られた塗膜のＤＳＣによる融解曲
線を示す図
線を示す図
【図３】比較例３で得られた塗膜のＤＳＣによる融解曲
線を示す図
線を示す図
【図４】実施例３で得られた塗膜のＤＳＣによる融解曲
線を示す図
線を示す図
【図５】比較例４で得られた塗膜のＤＳＣによる融解曲
線を示す図
線を示す図
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年９月１６日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１９】実施例１ 一次粒子径0.31μｍのポリテトラフルオロエチレン樹脂
水性ディスパージョンをスピンコート法により塗膜を
得、120 ℃および250 ℃にてそれぞれ乾燥、ベーキング
を行った後、焼成温度365 ℃および焼成時間10分で焼成
した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であった。融点
については図１に示されるように327 ℃の単一ピークで
あり充分に熔融していることが判る。得られた焼成後の
塗膜は、膜厚25μｍ、引張り強度4.7Kg/mm2 、引張り伸
度410 ％、破電値3.0kV であった。
水性ディスパージョンをスピンコート法により塗膜を
得、120 ℃および250 ℃にてそれぞれ乾燥、ベーキング
を行った後、焼成温度365 ℃および焼成時間10分で焼成
した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であった。融点
については図１に示されるように327 ℃の単一ピークで
あり充分に熔融していることが判る。得られた焼成後の
塗膜は、膜厚25μｍ、引張り強度4.7Kg/mm2 、引張り伸
度410 ％、破電値3.0kV であった。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】実施例２ 焼成温度を380 ℃および焼成時間を7 分とする以外は実
施例１と同様の操作によりポリテトラフルオロエチレン
樹脂塗膜を製造した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明
であった。得られた塗膜は、膜厚23μｍ、引張り強度4.
9 Kg/mm2、引張り伸度430 ％、破電値3.0 kVであった。
施例１と同様の操作によりポリテトラフルオロエチレン
樹脂塗膜を製造した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明
であった。得られた塗膜は、膜厚23μｍ、引張り強度4.
9 Kg/mm2、引張り伸度430 ％、破電値3.0 kVであった。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】比較例１ 焼成温度を355 ℃とする以外は実施例１と同様の操作に
よりポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜を製造した。
焼成中熔融した塗膜は白濁しており不透明であった。融
点については図２に示されるように326 ℃のピークの他
に346 ℃の未熔融部分が残存しており焼結が不充分であ
ることが判る。得られた塗膜は、膜厚23μｍ、引張り強
度3.0 Kg/mm2、引張り伸度350 ％、破電値2.5kV であっ
た。
よりポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜を製造した。
焼成中熔融した塗膜は白濁しており不透明であった。融
点については図２に示されるように326 ℃のピークの他
に346 ℃の未熔融部分が残存しており焼結が不充分であ
ることが判る。得られた塗膜は、膜厚23μｍ、引張り強
度3.0 Kg/mm2、引張り伸度350 ％、破電値2.5kV であっ
た。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】比較例２ 焼成温度を355 ℃および焼成時間を20分とする以外は実
施例１と同様の操作によりポリテトラフルオロエチレン
樹脂塗膜を製造した。焼成中熔融した塗膜は白濁してお
り最後まで不透明であった。得られた塗膜は、膜厚23μ
ｍ、引張り強度3.2 Kg/mm2、引張り伸度340 ％、破電値
2.5kV であった。
施例１と同様の操作によりポリテトラフルオロエチレン
樹脂塗膜を製造した。焼成中熔融した塗膜は白濁してお
り最後まで不透明であった。得られた塗膜は、膜厚23μ
ｍ、引張り強度3.2 Kg/mm2、引張り伸度340 ％、破電値
2.5kV であった。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２３】比較例３ 一次粒子径が0.25μｍのポリテトラフルオロエチレン樹
脂水性ディスパージョンを用いた点を除いて、実施例１
と同様の操作によりポリテトラフルオロエチレン樹脂塗
膜を製造した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であっ
た。融点については図３に示されるように326 ℃の単一
ピークであり充分に熔融していることが判る。得られた
塗膜は、膜厚22μｍ、引張り強度2.5Kg/mm2 、引張り伸
度290 ％、破電値1.2 kVであった．
脂水性ディスパージョンを用いた点を除いて、実施例１
と同様の操作によりポリテトラフルオロエチレン樹脂塗
膜を製造した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であっ
た。融点については図３に示されるように326 ℃の単一
ピークであり充分に熔融していることが判る。得られた
塗膜は、膜厚22μｍ、引張り強度2.5Kg/mm2 、引張り伸
度290 ％、破電値1.2 kVであった．
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】実施例３ 一次粒子径0.40μｍのポリテトラフルオロエチレン樹脂
水性ディスパージョンをスピンコート法により塗膜を
得、120 ℃および250 ℃にてそれぞれ乾燥、ベーキング
を行った後、焼成温度380 ℃および焼成時間10分で焼成
した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であった。融点
については図４に示されるように326 ℃の単一ピークで
あり充分に熔融していることが判る。得られた塗膜は、
膜厚27μｍ、引張り強度4.9Kg/mm2 、引張り伸度420
％、破電値3.1kV であった。
水性ディスパージョンをスピンコート法により塗膜を
得、120 ℃および250 ℃にてそれぞれ乾燥、ベーキング
を行った後、焼成温度380 ℃および焼成時間10分で焼成
した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であった。融点
については図４に示されるように326 ℃の単一ピークで
あり充分に熔融していることが判る。得られた塗膜は、
膜厚27μｍ、引張り強度4.9Kg/mm2 、引張り伸度420
％、破電値3.1kV であった。
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２５】比較例４ 焼成温度を355 ℃とする以外は実施例３と同様の操作に
よりポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜を製造した。
焼成中熔融した塗膜は白濁しており不透明であった。融
点については図５に示されるように326 ℃のピークの他
に343 ℃の未熔融部分が残存しており焼結が不充分であ
ることが判る。得られた塗膜は、膜厚26μｍ、引張り強
度3.5 Kg/mm2、引張り伸度370 ％、破電値2.1kV であっ
た。
よりポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜を製造した。
焼成中熔融した塗膜は白濁しており不透明であった。融
点については図５に示されるように326 ℃のピークの他
に343 ℃の未熔融部分が残存しており焼結が不充分であ
ることが判る。得られた塗膜は、膜厚26μｍ、引張り強
度3.5 Kg/mm2、引張り伸度370 ％、破電値2.1kV であっ
た。
【手続補正８】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】実施例４ 一次粒子径0.55μｍのポリテトラフルオロエチレン樹脂
水性ディスパージョンをスピンコート法により塗膜を
得、120 ℃および250 ℃にてそれぞれ乾燥、ベーキング
を行った後、焼成温度380 ℃および焼成時間10分で焼成
した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であった。得ら
れた塗膜は、膜厚30μｍ、引張り強度5.3Kg/mm2 、引張
り伸度400 ％、破電値3.0kV であった。
水性ディスパージョンをスピンコート法により塗膜を
得、120 ℃および250 ℃にてそれぞれ乾燥、ベーキング
を行った後、焼成温度380 ℃および焼成時間10分で焼成
した。焼成中熔融した塗膜は完全に透明であった。得ら
れた塗膜は、膜厚30μｍ、引張り強度5.3Kg/mm2 、引張
り伸度400 ％、破電値3.0kV であった。
Claims (1)
- 【請求項１】一次粒子径が0.3 〜0.6 μｍであるポリテ
トラフルオロエチレン樹脂水性ディスパージョンをコー
ティング、乾燥した後、365 〜420 ℃の温度で5 分以上
焼成することを特徴とするポリテトラフルオロエチレン
樹脂塗膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17201492A JPH05337439A (ja) | 1992-06-05 | 1992-06-05 | ポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17201492A JPH05337439A (ja) | 1992-06-05 | 1992-06-05 | ポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05337439A true JPH05337439A (ja) | 1993-12-21 |
Family
ID=15933933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17201492A Withdrawn JPH05337439A (ja) | 1992-06-05 | 1992-06-05 | ポリテトラフルオロエチレン樹脂塗膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05337439A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2019142747A1 (ja) * | 2018-01-19 | 2021-01-28 | Ａｇｃ株式会社 | 樹脂付金属箔の製造方法 |
-
1992
- 1992-06-05 JP JP17201492A patent/JPH05337439A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2019142747A1 (ja) * | 2018-01-19 | 2021-01-28 | Ａｇｃ株式会社 | 樹脂付金属箔の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990831 |