JPH05327037A - 有機超電導体およびその製造方法 - Google Patents

有機超電導体およびその製造方法

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JPH05327037A
JPH05327037A JP4126350A JP12635092A JPH05327037A JP H05327037 A JPH05327037 A JP H05327037A JP 4126350 A JP4126350 A JP 4126350A JP 12635092 A JP12635092 A JP 12635092A JP H05327037 A JPH05327037 A JP H05327037A
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ttf
solvent
superconductor
organic superconductor
organic
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JP4126350A
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English (en)
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Miyuraa Hararudo
ミュラー ハラルド
Yoshinobu Ueha
良信 上羽
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N60/00—Superconducting devices
    • H10N60/80—Constructional details
    • H10N60/85—Superconducting active materials
    • H10N60/851—Organic superconductors

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  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
  • Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 短時間かつ高収率で製造された有機超電導体
と、有機超電導体を短時間かつ高収率で製造する製造方
法とを提供する。 【構成】 有機超電導体は、溶剤に溶解または分散させ
た電子供与体と電子受容体とを、超音波処理により反応
させて製造される。有機超電導体の製造方法は、電子供
与体と電子受容体とを溶剤に溶解または分散させたの
ち、超音波処理する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子供与体と電子受容
体とからなる有機超電導体と、その製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術と発明が解決しようとする課題】常圧で超
電導性を示す有機超電導体としては、特開昭６１−２７
７６９１号公報に示されるようなビス（エチレンジチ
オ）テトラチアフルバレン（ＢＥＤＴ−ＴＴＦ）系化合
物、同６３−２４６３８３号公報に示されるようなジメ
チル（エチレンジチオ）ジセレナジチアフルバレン（Ｄ
ＭＥＴ）系化合物、さらにInternational Conference o
n Science and Technology of Synthetic Metals, June
26-July 2, 1988, Santa Feでの G, C, Papauassiliou
らによって発表されたメチレンジチオテトラチアフルバ
レン（ＭＤＴ−ＴＴＦ）系化合物等が知られている。
【０００３】また、１０Ｋ以上の臨界温度（ＴC ）を有
するものとして、（ＢＥＤＴ−ＴＴＦ）2 Cu（ＮＣＳ）
2 やその重水素化物である（ＢＥＤＴ−ＴＴＦｄ8 ）2
Cu（ＮＣＳ）2 等の陽イオンラジカル塩が知られている
（H.Urayama et al, Chem. Lett., 1988, 55）。上記有
機超電導体は一般に、電解結晶成長法により製造され
る。この方法は、ＢＥＤＴ−ＴＴＦ等の電子供与体と、
Ｉ3 - やCu（ＮＣＳ）2 - 等の電子受容体もしくはその
原料とを適当な溶媒に溶解して電解液を作製し、この電
解液に、白金電極等を用いて直流電流を流して電子供与
体と電子受容体とを電解酸化・還元反応させて、電荷移
動錯体結晶としての有機超電導体を製造するものであ
る。
【０００４】ところが上記電解結晶成長法は、反応温
度、電流値等の条件によるものの、極めて長時間を要す
るという問題がある。たとえば反応温度２０℃、電流値
１μＡの条件で３０ｍｇの電子供与体を１８０ｍｌの溶
媒に溶解して電解結晶成長法により有機超電導体を製造
すると、５〜１０ｍｇの結晶を得るのに数日ないし数週
間を要する（特開平２−２７０２２４号公報参照）。
【０００５】また原料に対する生成物の収率が低いた
め、この電解結晶成長法は、反応に長時間を要すること
と相俟って、量産プロセスには適さないものである。本
発明者のうちＨ．ミュラーは、（ＢＥＤＴ−ＴＴＦ）2
Cu（ＮＣＳ）2 の短時間合成法として、溶液中で、ＢＥ
ＤＴ−ＴＴＦのCu（ＮＣＳ）2 による酸化を試み、上記
ＢＥＤＴ−ＴＴＦおよびCu（ＮＣＳ）2 のアセトニトリ
ル溶液を、当該アセトニトリルの沸点に加熱して１時間
攪拌することにより、ＴC ＝８．８Ｋの超電導体を得る
のに成功している（Synthetic Metals, 39(1990)261-26
7 ）。
【０００６】しかし上記方法では加熱が必要であり、ま
た、原料の溶媒への溶解度が低く、反応収率は必ずしも
良くなかった。本発明は、以上の事情に鑑みてなされた
ものであって、短時間かつ高収率で製造された有機超電
導体と、有機超電導体を短時間かつ高収率で製造する製
造方法とを提供することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明者らは加熱に代わる反応エネルギーについて
種々検討した結果、超音波処理により、電子供与体と電
子受容体とから有機超電導体を生成できることを見出
し、本発明を完成するに至った。すなわち本発明の有機
超電導体は、電子供与体と電子受容体とからなる有機超
電導体であって、実質的に酸素が存在しない反応容器中
で、溶剤に溶解または分散させた電子供与体と電子受容
体とを、超音波処理により反応させたことを特徴とし、
本発明の有機超電導体の製造方法は、電子供与体と電子
受容体とを、実質的に酸素が存在しない反応容器中で溶
剤に溶解または分散させたのち、超音波処理して電子供
与体と電子受容体とを反応させることを特徴とする。
【０００８】上記本発明の製造方法によれば、加熱法に
比べて比較的低い温度で有機超電導体を生成できる上、
電解結晶成長法に比べて極めて短時間で多量の有機超電
導体を製造できる。また原料の溶媒への溶解度が低くて
も、超音波振動により溶媒中に均一に分散させることが
できるため反応性が向上し、加熱法や電解結晶成長法に
比べて高収率で有機超電導体を製造できる。したがって
本発明によれば、プロセスが簡単なことと相俟って、従
来不可能であった有機超電導体の量産化が可能となる。
【０００９】そして、上記製造方法で製造された本発明
の有機超電導体は、短時間かつ高収率で製造されるた
め、従来法で製造されたものに比べて経済的にすぐれ、
低コストであるという利点がある。また本発明の有機超
電導体は、超音波振動下で生成されるため、微結晶粉末
状であり、線状、シート状、板状、パイプ状、ディスク
状等の種々の形状への加工が容易で、超電導線材、超電
導コイル、磁気シールド、磁気ベアリング等の種々の分
野への利用可能性が高い。
【００１０】以下に本発明を説明する。まず原料である
電子供与体と電子受容体の所定量を反応容器中に仕込
む。原料のうち電子供与体としては、たとえばＢＥＤＴ
−ＴＴＦ、ＭＤＴ−ＴＴＦ、テトラチアフルバレン（Ｔ
ＴＦ）、テトラメチルテトラチアフルバレン（ＴＭＴＴ
Ｆ）、ビス（２，３−ブチレンジチオ）テトラチアフル
バレン（ＢＢＤＳ−ＴＴＦ）、ビス（１，２−プロピレ
ンジチオ）テトラチアフルバレン、２，３−ブチレンジ
チオ（エチレンジチオ）テトラチアフルバレン、１，２
−プロピレンジチオ（エチレンジチオ）テトラチアフル
バレン等の硫黄原子を含む化合物や、上記化合物の硫黄
原子の一部または全部をセレン、テルルまたは酸素で置
換したＤＭＥＴ、テトラセレナフルバレン（ＴＳｅ
Ｆ）、テトラメチルテトラセレナフルバレン（ＴＭＴＳ
Ｆ）、テトラテルラフルバレン（ＴＴｅＦ）、ビス（エ
チレンジセレナ）テトラチアフルバレン（ＢＥＤＳｅ−
ＴＴＦ）、ビス（エチレンジセレナ）テトラセレナフル
バレン（ＢＥＤＳｅ−ＴＳｅＦ）、ビス（エチレンジチ
オ）テトラセレナフルバレン（ＢＥＤＴ−ＴＳｅＦ）、
ビス（プロピレンジセレナ）テトラチアフルバレン（Ｂ
ＰＤＳｅ−ＴＴＦ）、ビス（２，３−ブチレンジセレ
ナ）テトラチアフルバレン（ＢＢＤＳｅ−ＴＴＦ）、ビ
ス（エチレンジオキシ）テトラチアフルバレン（ＢＥＤ
Ｏ−ＴＴＦ）等の化合物、あるいはテトラアミノアント
ラキノン（ＴＡＡＱ）等があげられる。また、上記化合
物中の全部または一部の原子を同位体に置換したもの
（例えば水素を重水素に置換したもの）も電子供与体と
して使用することができる。上記のうちとくに、ＢＥＤ
Ｔ−ＴＴＦが電子供与体として最も好適に使用される。
【００１１】一方電子受容体としては、Ｉ3 - 、ＩBr2
- 、AuＩ2 - 、Au Cl2 - 、Au Br2 -、Au（ＣＮ）2 - 、
（Ｉ3 - )1-a（AuＩ2 - ) a 〔ａは１より小さい正の数
を示す〕、Hg3 Br8 - 、ClＯ4 - 、ReＯ4 - 、Cu（ＮＣ
Ｓ）2 - 、Cd（ＮＣＳ）2 -、Zn（ＮＣＳ）2 - 、Hg
（ＮＣＳ）2 - 、ＫHg（ＮＣＳ）4 - 、Cu［Ｎ（ＣＮ）
2 ］Ｘ- 〔ＸはBr、Cl等を示す〕、Hg Cl2 - 、Hg B
r2 - 、HgＩ2 - 、Hg（ＣＮ） 2 - 、Ni（ｄｍｉ
ｔ）2 - 、Pd（ｄｍｉｔ）2 - 、ＰＦ6 - 、AsＦ6 - 、
SbＦ6 - 、TaＦ6 - 、ＦＳＯ3 - 等があげられる。上記
のうちとくに、Ｉ3 - 、Cu（ＮＣＳ）2 - 、Cu［Ｎ（Ｃ
Ｎ）2 ］Ｘ- が電子受容体として最も好適に使用され
る。
【００１２】本発明で得られる有機電導体としては、β
−（ＢＥＤＴ−ＴＴＦ）2 Ｉ3 〔Ｔ C ＝８Ｋ〕、κ−
（ＢＥＤＴ−ＴＴＦ）2 Cu（ＮＣＳ）2 〔ＴC ＝１１
Ｋ〕、（ＢＥＤＴ−ＴＴＦ）2 Cu［Ｎ（ＣＮ）2 ］Ｘ
〔Ｘは前記と同じ、ＴC ＝１３Ｋ〕等が例示される。上
記のうちβ−（ＢＥＤＴ−ＴＴＦ）2 Ｉ3 を製造するに
は、ＢＥＤＴ−ＴＴＦと、Ｉ3 - の原料であるＩ2 と
を、モル比で２：１．５の割合で反応容器中に仕込めば
よい。またκ−（ＢＥＤＴ−ＴＴＦ）2 Cu（ＮＣＳ）2
を製造するには、ＢＥＤＴ−ＴＴＦとCu（ＮＣＳ）2 と
を、モル比で２：１の割合で反応容器中に仕込めばよ
い。
【００１３】反応容器は、攪拌器、冷却管、ガス置換用
ポート、原料投入口等を備えたものであれは何でもよ
い。つぎに、反応容器中の空気を減圧除去し、窒素ガ
ス、アルゴンガス等の不活性ガスを導入する作業を数回
繰り返し行い、反応容器内を実質的に酸素が存在しない
状態とする。
【００１４】つぎに、不活性ガスのバブリングや凍結脱
気等の方法で溶残酸素を除去した溶媒を反応容器中に入
れ、攪拌して電子供与体と電子受容体とを溶媒に溶解ま
たは分散させる。この際、電子供与体、電子受容体は、
いずれか一方またはその一部が溶媒に完全に溶解しなく
てもよい。溶解しなかった原料は、次工程の超音波処理
時に、超音波振動によって溶媒中に均一に分散される。
【００１５】溶媒としては、１，１，２−トリクロロエ
タン、テトラヒドロフラン、１，２−ジクロロエタン、
ジクロロメタン、クロロベンゼン、フルオロベンゼン、
アニソール、アセトニトリル、ベンゾニトリル等を例示
することができる。そして上記反応液を超音波処理する
と、電子供与体と電子受容体とが反応して、反応液中に
粉末状の反応生成物が析出する。この反応生成物をろ過
し、適当な溶剤で洗浄したのち乾燥すれば、微結晶粉末
状の本発明の有機超電導体が得られる。
【００１６】超音波処理のための装置としては、通常の
超音波発生器を使用すればよい。超音波処理の温度はと
くに限定されず、室温程度でも十分に短時間かつ高収率
で有機超電導体を生成できる。しかし超音波処理時の反
応液を加熱してもよい。超音波処理時の反応液を加熱す
れば、反応時間をさらに短縮し、収率をさらに向上でき
る可能性がある。加熱の温度は１５０℃以下、もしくは
使用する溶媒の沸点近傍の温度以下が好ましい。超音波
処理の時間は、原料や溶媒の種類、反応温度等の条件に
応じて適宜設定される。
【００１７】上記のようにして得られた有機超電導体
は、これを単独で、または適当なバインダーとともに、
線状、シート状、板状、パイプ状、ディスク状等の形状
に加工することにより、超電導線材、超電導コイル、磁
気シールド、磁気ベアリング等の種々の分野に利用でき
る。
【００１８】
【実施例】以下に本発明を、実施例に基づいて説明す
る。実施例１ ３０ｍｇ〔７．８×１０-5モル〕のＢＥＤＴ−ＴＴＦ
と、７．０ｍｇ〔３．９×１０-5モル〕のCu（ＮＣＳ）
2 とを、前もって脱気、アルゴン導入したフラスコ中に
仕込み、さらに脱気、アルゴン導入を３回繰り返した
後、水分含有量０．１％以下の乾燥テトラヒドロフラン
を加えてフラスコを密栓した。
【００１９】つぎにこのフラスコを、水を満たした超音
波発生器のキャビティ中に浸し、室温で３０分間超音波
処理したところ、やや緑がかった反応液中に、濃茶色の
沈澱物が析出した。この沈澱物をろ過し、５ｍｌのテト
ラヒドロフランで３回、さらに１０ｍｌのジエチルエー
テルで２回洗浄した後、五酸化二リン上で真空乾燥させ
て、茶黒色粉末を得た。収量は２７．８ｍｇ、収率は７
７．６％であった。
【００２０】得られた茶黒色粉末を走査電子顕微鏡で観
察したところ、長さ５〜１０μｍ、厚み１μｍ以下の細
長い六角平板状の均一な微結晶粉末であった。上記茶黒
色粉末を元素分析したところ、Ｃ：２７．１９、Ｈ：
１．３５、Ｎ：３．２０であり、（ＢＥＤＴ−ＴＴＦ）
2 Cu（ＮＣＳ）2 の計算値Ｃ：２７．８４、Ｈ：１．６
９、Ｎ：２．９５とほぼ一致した。
【００２１】また、赤外分光分析の結果、２１５０cm-1
（ｗ）、１３３１cm-1（ｍ）、１２５３cm-1（ｓ）、１
１５６．５cm-1（ｍ）、８７６．４cm-1（ｍ）、４５６
cm-1（ｍ）の各吸収ピークが観測された。これらの吸収
ピークは、（ＢＥＤＴ−ＴＴＦ）2 Cu（ＮＣＳ）2 の吸
収ピークと一致するものであった。そこで、ＤＣ ＳＱ
ＵＩＤ装置により、この粉末の磁化測定を行ったとこ
ろ、ＴC ＝１０Ｋ±１Ｋで超電導性を示し、（ＢＥＤＴ
−ＴＴＦ）2 Cu（ＮＣＳ）2であることが確認された。
【００２２】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明の有機超電
導体は、本発明製造方法により、短時間かつ高収率で製
造されるため、従来法で製造されたものに比べて経済的
にすぐれ、低コストであるという利点がある。また本発
明の有機超電導体は、超音波振動下で生成されるため、
微結晶粉末状であり、線状、シート状、板状、パイプ
状、ディスク状等の種々の形状への加工が容易で、超電
導線材、超電導コイル、磁気シールド、磁気ベアリング
等の種々の分野への利用可能性が高い。
【００２３】また、本発明の製造方法によれば、上記有
機超電導体を、短時間かつ高収率で製造することがで
き、プロセスが簡単なことと相俟って、従来不可能であ
った有機超電導体の量産化が可能となる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】電子供与体と電子受容体とからなる有機超
    電導体であって、実質的に酸素が存在しない反応容器中
    で、溶剤に溶解または分散させた電子供与体と電子受容
    体とを、超音波処理により反応させたことを特徴とする
    有機超電導体。
  2. 【請求項２】電子供与体と電子受容体とを、実質的に酸
    素が存在しない反応容器中で溶剤に溶解または分散させ
    たのち、超音波処理して電子供与体と電子受容体とを反
    応させることを特徴とする有機超電導体の製造方法。
JP4126350A 1992-05-19 1992-05-19 有機超電導体およびその製造方法 Pending JPH05327037A (ja)

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US08/061,027 US5501778A (en) 1992-05-19 1993-05-14 Organic superconductor and process for producing the same
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EP0570927B1 (en) 1997-03-05
EP0570927A1 (en) 1993-11-24
US5501778A (en) 1996-03-26
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