JPH0532605A - アセトニトリル精製法 - Google Patents
アセトニトリル精製法Info
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- JPH0532605A JPH0532605A JP21419991A JP21419991A JPH0532605A JP H0532605 A JPH0532605 A JP H0532605A JP 21419991 A JP21419991 A JP 21419991A JP 21419991 A JP21419991 A JP 21419991A JP H0532605 A JPH0532605 A JP H0532605A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 液体クロマトグラフィーの溶媒に用いられる
ような高純度のアセトニトリルを得るための精製方法。 【構成】 プロピレンまたはイソブチレンを触媒の存在
下アンモオキシデーション反応せめてえた副生粗アセト
ニトリルを硫酸と接触させた後、硫酸分を分離し、次い
でオゾンを含むガスと接触させた後、蒸留することによ
り、波長２００ｎｍ〜３５０ｎｍにおける紫外線吸収の
無いアセトニトリルを得ることを特徴とするアセトニト
リルの精製方法。
ような高純度のアセトニトリルを得るための精製方法。 【構成】 プロピレンまたはイソブチレンを触媒の存在
下アンモオキシデーション反応せめてえた副生粗アセト
ニトリルを硫酸と接触させた後、硫酸分を分離し、次い
でオゾンを含むガスと接触させた後、蒸留することによ
り、波長２００ｎｍ〜３５０ｎｍにおける紫外線吸収の
無いアセトニトリルを得ることを特徴とするアセトニト
リルの精製方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高品質のアセトニトリ
ル、特に紫外線吸収のない液体クロマトグラフィー用の
溶媒等に用いられる高純度のアセトニトリルを得るため
のアセトニトリルの精製法に関する。
ル、特に紫外線吸収のない液体クロマトグラフィー用の
溶媒等に用いられる高純度のアセトニトリルを得るため
のアセトニトリルの精製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高純度アセトニトリル、特に液体クロマ
トグラフィー（以下液クロと略記する）の溶媒に用いら
れるアセトニトリルは、その中の紫外線吸収がバックグ
ランドにならぬよう、２００〜３５０ｎｍにおける紫外
線吸収のないものであることが必要である。従来、この
ようなアセトニトリルを得るためには粗アセトニトリル
から煩雑で非工業的な方法で精製の必要があった。
トグラフィー（以下液クロと略記する）の溶媒に用いら
れるアセトニトリルは、その中の紫外線吸収がバックグ
ランドにならぬよう、２００〜３５０ｎｍにおける紫外
線吸収のないものであることが必要である。従来、この
ようなアセトニトリルを得るためには粗アセトニトリル
から煩雑で非工業的な方法で精製の必要があった。
【０００３】即ちプロピレン等のアンモキシデーション
反応で副生するアセトニトリル精製法としては、次の様
な方法が知られているがいずれも液クロ溶媒用には不適
当なアセトニトリルしか得られなかった。
反応で副生するアセトニトリル精製法としては、次の様
な方法が知られているがいずれも液クロ溶媒用には不適
当なアセトニトリルしか得られなかった。
【０００４】例えば、特開昭５８−１２４７５１号公報
の方法は、アンモニアと酸素によるプロピレンの接触的
アンモキシデーションによるアクリロニトリルの製造法
において副生する粗アセトニトリルを３つの蒸留塔と１
つの蒸解器を使うことによりアセトニトリルを回収する
方法であるが、液クロ溶媒用のアセトニトリルは得られ
ず、その原料レベルの精製でしかなかった。
の方法は、アンモニアと酸素によるプロピレンの接触的
アンモキシデーションによるアクリロニトリルの製造法
において副生する粗アセトニトリルを３つの蒸留塔と１
つの蒸解器を使うことによりアセトニトリルを回収する
方法であるが、液クロ溶媒用のアセトニトリルは得られ
ず、その原料レベルの精製でしかなかった。
【０００５】また、特開昭５５−１１８４４７号公報に
はアセトニトリルの濃縮法、特開昭５５−１５３７５７
号公報にはアセトニトリル中の水分のＮａＯＨによる抽
出除去法、特開昭５５−１４３９４９号公報にはアセト
ニトリル中のアリルアルコールの蒸留分離法、特開昭５
５−１２９２５７号公報にはアセトニトリル中のシアン
化水素の除去法等が開示されているが、いずれも、それ
単独にはもとより組合わせても液クロ溶媒用のものは得
ることができなかった。
はアセトニトリルの濃縮法、特開昭５５−１５３７５７
号公報にはアセトニトリル中の水分のＮａＯＨによる抽
出除去法、特開昭５５−１４３９４９号公報にはアセト
ニトリル中のアリルアルコールの蒸留分離法、特開昭５
５−１２９２５７号公報にはアセトニトリル中のシアン
化水素の除去法等が開示されているが、いずれも、それ
単独にはもとより組合わせても液クロ溶媒用のものは得
ることができなかった。
【０００６】このような状況下、不純物を徹底的に除去
し、高純度アセトニトリルを得るまで精製する技術とし
ては、わずかに東ドイツ特許ＤＤ（１１）２１７２１２
（Ａ１）にオゾン処理したあと蒸留処理する方法が、そ
してＣｈｅｍ．Ｔｅｃｈ（Ｌｅｉｐｚｉｇ），３７
（８），３２８−３０にはＫＭｎＯ4 処理したあと蒸留
分離する方法が開示されており、又Ｈｏｐｐｅ−Ｓｅｙ
ｌｅｒ’ｓ Ｚ．Ｐｈｙｓｉｏｌ．Ｃｈｅｍ．，３６３
（５），４８５−６にはＡｌ2 Ｏ3 カラムクロマト処理
する方法が知られているにすぎない。しかし、これらの
方法もいずれも液クロ用溶媒等に適する紫外線吸収のな
いアセトニトリルの精製方法としては充分なものではな
かった。
し、高純度アセトニトリルを得るまで精製する技術とし
ては、わずかに東ドイツ特許ＤＤ（１１）２１７２１２
（Ａ１）にオゾン処理したあと蒸留処理する方法が、そ
してＣｈｅｍ．Ｔｅｃｈ（Ｌｅｉｐｚｉｇ），３７
（８），３２８−３０にはＫＭｎＯ4 処理したあと蒸留
分離する方法が開示されており、又Ｈｏｐｐｅ−Ｓｅｙ
ｌｅｒ’ｓ Ｚ．Ｐｈｙｓｉｏｌ．Ｃｈｅｍ．，３６３
（５），４８５−６にはＡｌ2 Ｏ3 カラムクロマト処理
する方法が知られているにすぎない。しかし、これらの
方法もいずれも液クロ用溶媒等に適する紫外線吸収のな
いアセトニトリルの精製方法としては充分なものではな
かった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、プロピレン
等のアンモキシデーション反応で副生する粗アセトニト
リルから、液クロ溶媒に用いることができる２００〜３
５０ｎｍにおける紫外線吸収のない高純度アセトニトリ
ルを工業的に精製する方法を提供することを課題とする
ものである。
等のアンモキシデーション反応で副生する粗アセトニト
リルから、液クロ溶媒に用いることができる２００〜３
５０ｎｍにおける紫外線吸収のない高純度アセトニトリ
ルを工業的に精製する方法を提供することを課題とする
ものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため研究を重ねた結果、副生粗アセトニトリ
ルを硫酸と接触させた後、さらにオゾンを含むガスと接
触させ、蒸留することにより該課題が解決できることを
見出し本発明に到達した。すなわち、本発明はプロピレ
ンまたはイソブチレンを触媒の存在下アンモオキシデー
ション反応せしめて得た副性粗アセトニトリルをオゾン
を含むガスと接触させ、次いで塩基性物質で中和した
後、蒸留することにより波長２００ｎｍ〜３５０ｎｍに
おける紫外線吸収の無いアセトニトリルを得ることを特
徴とするアセトニトリルの精製方法を提供するものであ
る。以下本発明を詳細に説明する。
を解決するため研究を重ねた結果、副生粗アセトニトリ
ルを硫酸と接触させた後、さらにオゾンを含むガスと接
触させ、蒸留することにより該課題が解決できることを
見出し本発明に到達した。すなわち、本発明はプロピレ
ンまたはイソブチレンを触媒の存在下アンモオキシデー
ション反応せしめて得た副性粗アセトニトリルをオゾン
を含むガスと接触させ、次いで塩基性物質で中和した
後、蒸留することにより波長２００ｎｍ〜３５０ｎｍに
おける紫外線吸収の無いアセトニトリルを得ることを特
徴とするアセトニトリルの精製方法を提供するものであ
る。以下本発明を詳細に説明する。
【０００９】本発明の原料となる粗アセトニトリルは、
プロピレン等のアンモオキシデーションによりアクリロ
ニトリルを製造する際、副生成物として得ることが出来
るもので、その製造工程より回収したアセトニトリルに
含まれるＨＣＮ、アクリロニトリル、Ｈ2 Ｏ、オキサゾ
ール、アリルアルコール、アセトン等の不純物を分離除
去したものが好ましい。
プロピレン等のアンモオキシデーションによりアクリロ
ニトリルを製造する際、副生成物として得ることが出来
るもので、その製造工程より回収したアセトニトリルに
含まれるＨＣＮ、アクリロニトリル、Ｈ2 Ｏ、オキサゾ
ール、アリルアルコール、アセトン等の不純物を分離除
去したものが好ましい。
【００１０】それらの不純物の分離除去法としては、例
えば特開昭５８−１２４７５１号公報記載の「連続式ア
セトニトリル回収法」、特公昭４０−２６８１４号公報
に示される方法、あるいは特開昭５５−１１８４４７
号、特開昭５５−１５３７５７号、特開昭５５−１４３
９４９号、特開昭５５−１２９５７号、特開昭５５−１
４３９５０号に記載された方法の組合せ等が用いられ
る。
えば特開昭５８−１２４７５１号公報記載の「連続式ア
セトニトリル回収法」、特公昭４０−２６８１４号公報
に示される方法、あるいは特開昭５５−１１８４４７
号、特開昭５５−１５３７５７号、特開昭５５−１４３
９４９号、特開昭５５−１２９５７号、特開昭５５−１
４３９５０号に記載された方法の組合せ等が用いられ
る。
【００１１】これらの方法によれば、例えばアセトニト
リルの品質として一般にアリルアルコール２００ｐｐ
ｍ、アクリロニトリル５ｐｐｍ、オキサゾール５０ｐｐ
ｍ、青酸５ｐｐｍ、プロピオニトリル２００ｐｐｍ、Ｈ
2 Ｏ ５００ｐｐｍ程度のものが得られる。勿論これら
の濃度は、蒸留塔・反応槽・抽出塔等の設備・操作条件
により、異なった品質のものが得られることは言うまで
もない。
リルの品質として一般にアリルアルコール２００ｐｐ
ｍ、アクリロニトリル５ｐｐｍ、オキサゾール５０ｐｐ
ｍ、青酸５ｐｐｍ、プロピオニトリル２００ｐｐｍ、Ｈ
2 Ｏ ５００ｐｐｍ程度のものが得られる。勿論これら
の濃度は、蒸留塔・反応槽・抽出塔等の設備・操作条件
により、異なった品質のものが得られることは言うまで
もない。
【００１２】本発明は、上記した粗アセトニトリルを原
料として硫酸と接触させた後、硫酸及びその硫酸との反
応物分を分離し、次いでオゾンを含むガスと接触させた
後、蒸留することにより、波長２００ｎｍ〜３５０ｎｍ
における紫外線吸収のないアセトニトリルを得るもので
ある。
料として硫酸と接触させた後、硫酸及びその硫酸との反
応物分を分離し、次いでオゾンを含むガスと接触させた
後、蒸留することにより、波長２００ｎｍ〜３５０ｎｍ
における紫外線吸収のないアセトニトリルを得るもので
ある。
【００１３】即ちまず、完全には除かれていないアリル
アルコール、アクリロニトリル、オキサゾール、青酸、
アセトン等を含む粗アセトニトリルを原料として、硫酸
を不飽和化合物・カルボニル化合物に対し、１〜１０倍
モル好ましくは２〜６倍モル添加し、温度３０〜１００
℃、好ましくは５０〜８０℃、時間１０分〜１２０分の
条件で反応を行なう。
アルコール、アクリロニトリル、オキサゾール、青酸、
アセトン等を含む粗アセトニトリルを原料として、硫酸
を不飽和化合物・カルボニル化合物に対し、１〜１０倍
モル好ましくは２〜６倍モル添加し、温度３０〜１００
℃、好ましくは５０〜８０℃、時間１０分〜１２０分の
条件で反応を行なう。
【００１４】次いで、主として硫酸及び硫酸との反応物
を蒸留によって分離する。蒸留は単蒸留または、段数を
有する蒸留塔によって行うことができる。蒸留は常圧で
も可能であるが、硫酸とアセトニトリルとの反応を抑制
するために、減圧蒸留することにより温度を下げること
が好ましい。この蒸留で得られる留分に対し、温度−７
０〜８０℃において、好ましくは１０〜６０℃で、オゾ
ンを含むガスを接触させる。このオゾンを含むガスは、
オゾンの濃度０．０１〜１０vol ％、好ましくは０．１
〜５vol ％の空気、酸素等のガスを用いる。この時、ア
セトニトリルの爆発範囲を避けるため不活性ガスをオゾ
ンを含むガスに希釈ガスとして加える。不活性ガスとし
ては、窒素、二酸化炭素などが使われる。
を蒸留によって分離する。蒸留は単蒸留または、段数を
有する蒸留塔によって行うことができる。蒸留は常圧で
も可能であるが、硫酸とアセトニトリルとの反応を抑制
するために、減圧蒸留することにより温度を下げること
が好ましい。この蒸留で得られる留分に対し、温度−７
０〜８０℃において、好ましくは１０〜６０℃で、オゾ
ンを含むガスを接触させる。このオゾンを含むガスは、
オゾンの濃度０．０１〜１０vol ％、好ましくは０．１
〜５vol ％の空気、酸素等のガスを用いる。この時、ア
セトニトリルの爆発範囲を避けるため不活性ガスをオゾ
ンを含むガスに希釈ガスとして加える。不活性ガスとし
ては、窒素、二酸化炭素などが使われる。
【００１５】オゾンの供給量は、アセトニトリルに含ま
れる二重結合を有する化合物（アリルアルコール、アク
リロニトリル、オキサゾール等）が完全に消滅するに要
するオゾン量以上とする。すなわち、アセトニトリルに
含まれる二重結合を有する化合物が完全に消滅するに要
するオゾン量の１〜５倍、好ましくは１．０５〜３倍量
である。オゾンとの反応を示さなくなった時点の確認
は、排出ガス中のオゾン濃度を分析することによりでき
る。この分析法には、ＪＩＳの方法、紫外線吸収を利用
した連続分析計算等が使われる。
れる二重結合を有する化合物（アリルアルコール、アク
リロニトリル、オキサゾール等）が完全に消滅するに要
するオゾン量以上とする。すなわち、アセトニトリルに
含まれる二重結合を有する化合物が完全に消滅するに要
するオゾン量の１〜５倍、好ましくは１．０５〜３倍量
である。オゾンとの反応を示さなくなった時点の確認
は、排出ガス中のオゾン濃度を分析することによりでき
る。この分析法には、ＪＩＳの方法、紫外線吸収を利用
した連続分析計算等が使われる。
【００１６】次いで、この液をオゾン処理・中和処理の
過程で生成した軽沸点化合物と高沸点化合物を分離する
と、その中間留分として目的物が得られる。この蒸留
は、軽沸点化合物を除いたあと、高沸点化合物を除いて
も良いが、その逆に高沸点化合物を除いたあと軽沸点化
合物を除くのが好ましい。あるいは、一つの蒸留塔で軽
沸点化合物と高沸点化合物を同時分離し目的とするアセ
トニトリルをこの蒸留塔の側流として抜きだしても良
い。これらは、回分的方法あるいは連続的方法で操作さ
れる。
過程で生成した軽沸点化合物と高沸点化合物を分離する
と、その中間留分として目的物が得られる。この蒸留
は、軽沸点化合物を除いたあと、高沸点化合物を除いて
も良いが、その逆に高沸点化合物を除いたあと軽沸点化
合物を除くのが好ましい。あるいは、一つの蒸留塔で軽
沸点化合物と高沸点化合物を同時分離し目的とするアセ
トニトリルをこの蒸留塔の側流として抜きだしても良
い。これらは、回分的方法あるいは連続的方法で操作さ
れる。
【００１７】これらの操作は、減圧、常圧、加圧のいず
れでも操作可能であるが、不純物の分解を抑制すること
により高品質を確保するためには、減圧蒸留が好まし
い。以上により、２００〜３５０ｎｍの紫外部吸収のな
い高純度なアセトニトリルを製造することが出来る。
れでも操作可能であるが、不純物の分解を抑制すること
により高品質を確保するためには、減圧蒸留が好まし
い。以上により、２００〜３５０ｎｍの紫外部吸収のな
い高純度なアセトニトリルを製造することが出来る。
【００１８】
【実施例】次に本発明を実施例及び比較例により説明す
る。
る。
【００１９】実施例１ ：プロピレンのアンモキシデーション反応の副生物で
ある粗アセトニトリルを蒸留で濃縮し、苛性ソーダでＰ
Ｈ１３とし７５℃、８時間反応し、蒸留によりアクリロ
ニトリル、ＨＣＮを分離した。次いで、苛性ソーダによ
り水分を５wt％以下にしたあと蒸留により低沸点物質・
高沸点物質を除去した。この結果、以下のアセトニトリ
ルを得た。
ある粗アセトニトリルを蒸留で濃縮し、苛性ソーダでＰ
Ｈ１３とし７５℃、８時間反応し、蒸留によりアクリロ
ニトリル、ＨＣＮを分離した。次いで、苛性ソーダによ
り水分を５wt％以下にしたあと蒸留により低沸点物質・
高沸点物質を除去した。この結果、以下のアセトニトリ
ルを得た。
【００２０】〔不純物〕 アリルアルコール １００ｐｐｍ アクリロニトリル ５ｐｐｍ オキサゾール ５０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ５００ｐｐｍ １／１０ＰＨ ６．０
【００２１】〔紫外線吸収〕 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝２．１ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝０．６０ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．０３ 上記吸光度〔ａｂｓ＝ａｂｓｏｒｂａｎｃｅは、１０ｍ
ｍ石英セルを用いた吸光度値を示す。（以下同じ）〕。
ｍ石英セルを用いた吸光度値を示す。（以下同じ）〕。
【００２２】：攪はん機つき丸底フラスコに原料とし
てのアセトニトリル２リットルを入れ、アセトニトリ
ルに対し９８％硫酸を重量として２０％となるように添
加し、温度７５℃で３０分間反応を行った。次いで、３
００ｍｍＨｇ ａｂｓの減圧度の条件で単蒸留を行い留
分を１４３８ｇを得た。釜残は４７５ｇであった。その
留分の不純物と紫外線吸収は次のようであった。
てのアセトニトリル２リットルを入れ、アセトニトリ
ルに対し９８％硫酸を重量として２０％となるように添
加し、温度７５℃で３０分間反応を行った。次いで、３
００ｍｍＨｇ ａｂｓの減圧度の条件で単蒸留を行い留
分を１４３８ｇを得た。釜残は４７５ｇであった。その
留分の不純物と紫外線吸収は次のようであった。
【００２３】〔不純物〕 アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ５ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ５００ｐｐｍ
【００２４】〔紫外線吸収〕 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝０．９ 波長２２５ｎｍ ａｂｓ＝０．３５ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．０４
【００２５】：で得られた分１４００ｇに対し、オ
ゾンを０．５ｖｏｌ％含む空気を５０ＮＬ／Ｈｒの速度
で、２０℃で５分間接触処理した。この不純物と紫外線
吸収は次のようであった。
ゾンを０．５ｖｏｌ％含む空気を５０ＮＬ／Ｈｒの速度
で、２０℃で５分間接触処理した。この不純物と紫外線
吸収は次のようであった。
【００２６】〔不純物〕 アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ５００ｐｐｍ
【００２７】〔紫外線吸収〕 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝０．０９ 波長２２５ｎｍ ａｂｓ＝０．３ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．０４
【００２８】：のアセトニトリルを原料として、５
ｍｍラッシヒリングを２００ｍｍの高さに充填した径１
５ｍｍの常圧蒸留装置で全還流のあと、還流比２で初留
の５％を除いたあと、残りの９５％を蒸留留出させたと
ころ、回収されたアセトニトリルの不純物と紫外線吸収
は次のようになった。
ｍｍラッシヒリングを２００ｍｍの高さに充填した径１
５ｍｍの常圧蒸留装置で全還流のあと、還流比２で初留
の５％を除いたあと、残りの９５％を蒸留留出させたと
ころ、回収されたアセトニトリルの不純物と紫外線吸収
は次のようになった。
【００２９】〔不純物〕 アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ２００ｐｐｍ
【００３０】〔紫外線吸収〕 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝０．０３ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝０．０１ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．００
【００３１】比較例１ 実施例１と同じ粗アセトニトリルを実施例１のと同じ
処理をして得たアセトニトリルを原料とし、５ｍｍラッ
シヒリングを２００ｍｍの高さに充填した径１５ｍｍの
常圧蒸留装置で全還流のあと、還流比２で初留の５％を
除去した後、残りの９５％を蒸留留出させたところ、回
収されたアセトニトリルの不純物と紫外線吸収は次のよ
うになった。
処理をして得たアセトニトリルを原料とし、５ｍｍラッ
シヒリングを２００ｍｍの高さに充填した径１５ｍｍの
常圧蒸留装置で全還流のあと、還流比２で初留の５％を
除去した後、残りの９５％を蒸留留出させたところ、回
収されたアセトニトリルの不純物と紫外線吸収は次のよ
うになった。
【００３２】〔不純物〕 アクリロニトリル ５ｐｐｍ オキサゾール １０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ５０ｐｐｍ
【００３３】〔紫外線吸収〕 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝２．０ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝０．５ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．０３
【００３４】比較例２ ：実施例１と同じ粗アセトニトリルを実施例１のと
同じ処理をして得たアセトニトリル１４００ｇに対し、
オゾンを０．５ｖｏｌ％含む空気を５０ＮＬ／Ｈｒの速
度で、２０℃で９０分間接触処理した。この不純物と紫
外線吸収は、次のようであった。
同じ処理をして得たアセトニトリル１４００ｇに対し、
オゾンを０．５ｖｏｌ％含む空気を５０ＮＬ／Ｈｒの速
度で、２０℃で９０分間接触処理した。この不純物と紫
外線吸収は、次のようであった。
【００３５】〔不純物〕 アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ５００ｐｐｍ
【００３６】〔紫外線吸収〕 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝２．８０ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝１．３ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．２
【００３７】：のアセトニトリルを原料として、５
ｍｍラッシヒリングを２００ｍｍの高さに充填した径１
５ｍｍの常圧蒸留装置で全還流のあと、還流比２で初留
の５％を除去した後、残りの９５％を蒸留留出させたと
ころ、回収されたアセトニトリルの不純物と紫外線吸収
は次のようになった。
ｍｍラッシヒリングを２００ｍｍの高さに充填した径１
５ｍｍの常圧蒸留装置で全還流のあと、還流比２で初留
の５％を除去した後、残りの９５％を蒸留留出させたと
ころ、回収されたアセトニトリルの不純物と紫外線吸収
は次のようになった。
【００３８】〔不純物〕 アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ２００ｐｐｍ
【００３９】〔紫外線吸収〕 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝０．１２ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝０．０６ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．０１
【００４０】比較例３ 実施例１の及びと同じ処理をして得たアセトニトリ
ルを原料として、５ｍｍラッシヒリングを２００ｍｍの
高さに充填した径１５ｍｍの常圧蒸留装置で全還流のあ
と、還流比２で初留の５％を除去した後、残りの９５％
まで蒸留したところ、回収されたアセトニトリルの不純
物と紫外線吸収は次のようになった。
ルを原料として、５ｍｍラッシヒリングを２００ｍｍの
高さに充填した径１５ｍｍの常圧蒸留装置で全還流のあ
と、還流比２で初留の５％を除去した後、残りの９５％
まで蒸留したところ、回収されたアセトニトリルの不純
物と紫外線吸収は次のようになった。
【００４１】〔不純物〕 アリルアルコール ０ｐｐｍ アクリロニトリル ０ｐｐｍ オキサゾール ０ｐｐｍ アセトン ０ｐｐｍ ＨＣＮ ０ｐｐｍ Ｈ2 Ｏ ５０ｐｐｍ
【００４２】〔紫外線吸収〕 波長２００ｎｍ ａｂｓ＝０．１５ 波長２２０ｎｍ ａｂｓ＝０．０５ 波長２５０ｎｍ ａｂｓ＝０．０２
【００４３】
【発明の効果】本発明によって、従来工業的に得ること
が困難であった液クロ溶媒に用いられる実質的に紫外線
吸収のないアセトニトリルを工業的に得ることができる
ようになった効果に大きい。
が困難であった液クロ溶媒に用いられる実質的に紫外線
吸収のないアセトニトリルを工業的に得ることができる
ようになった効果に大きい。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 【請求項１】 プロピレンまたはイソブチレンを触媒の
存在下アンモオキシデーション反応せしめて得た副生粗
アセトニトリルを硫酸と接触させた後、硫酸分を分離
し、次いでオゾンを含むガスと接触させた後、蒸留する
ことにより、波長２００ｎｍ〜３５０ｎｍにおける紫外
線吸収の無いアセトニトリルを得ることを特徴とするア
セトニトリルの精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3214199A JP3001020B2 (ja) | 1991-08-01 | 1991-08-01 | アセトニトリル精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3214199A JP3001020B2 (ja) | 1991-08-01 | 1991-08-01 | アセトニトリル精製法 |
Publications (2)
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|---|---|
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| JP3001020B2 JP3001020B2 (ja) | 2000-01-17 |
Family
ID=16651875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3214199A Expired - Lifetime JP3001020B2 (ja) | 1991-08-01 | 1991-08-01 | アセトニトリル精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3001020B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6065316A (en) * | 1997-08-29 | 2000-05-23 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Car door lock system |
| CN100341849C (zh) * | 2003-05-14 | 2007-10-10 | 三菱丽阳株式会社 | 高纯度乙腈的制造方法 |
| WO2019167940A1 (ja) | 2018-02-27 | 2019-09-06 | 日本曹達株式会社 | ニトリル系溶媒の精製方法 |
| CN111960966A (zh) * | 2020-09-14 | 2020-11-20 | 永华化学股份有限公司 | 一种色谱级乙腈的制备方法 |
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| CN116987009A (zh) * | 2023-08-14 | 2023-11-03 | 西陇科学股份有限公司 | 一种梯度级乙腈及其制备方法 |
-
1991
- 1991-08-01 JP JP3214199A patent/JP3001020B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| US11858881B2 (en) | 2018-02-27 | 2024-01-02 | Nippon Soda Co., Ltd. | Method for purifying nitrile solvent |
| CN111960966A (zh) * | 2020-09-14 | 2020-11-20 | 永华化学股份有限公司 | 一种色谱级乙腈的制备方法 |
| CN111960966B (zh) * | 2020-09-14 | 2022-03-08 | 永华化学股份有限公司 | 一种色谱级乙腈的制备方法 |
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