JPH05320533A - 易分散性粉末顔料の製造方法 - Google Patents

易分散性粉末顔料の製造方法

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JPH05320533A JP13254692A JP13254692A JPH05320533A JP H05320533 A JPH05320533 A JP H05320533A JP 13254692 A JP13254692 A JP 13254692A JP 13254692 A JP13254692 A JP 13254692A JP H05320533 A JPH05320533 A JP H05320533A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 二次凝集による粗大化の防止が図られ分散性
にすぐれた易分散性粉末顔料の製造方法を提供するこ
と。 【構成】 プレスケーキ状態の顔料を分散媒中に分散さ
せたのち、この分散液と高分子分散剤の塩またはO/W
エマルジョンとを接触させて分散液中の顔料粒子の表面
処理を行い、次いでこの表面処理物を乾燥させて易分散
性粉末顔料を得ることを特徴とする易分散性粉末顔料の
製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】顔料粉末の製造方法に関し、特に
乾燥顔料粉末の二次凝集による粗大化の防止が図られ分
散性にすぐれた顔料粉末の製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】一般に、有機顔料や無機顔料はその製造
時においては一次粒子もしくはそれに近い状態にある
が、乾燥工程を経て一定の時間が経過するに従って凝集
する傾向がみられる。このような凝集顔料を用いてイン
キ組成物を製造する場合にあっては、あらかじめ凝集顔
料を粉砕して一次粒子の状態に戻さなければならない。
通常、乾燥工程を経て凝集した顔料は大きな分散シェア
をかけなければならず、容易には微粒子に戻らない。
【0003】このような顔料の好ましくない凝集の問題
を解消するために、従来、顔料をトナー化、ペースト
化、あるいはカラーチップ化する方法が行われている。
しかしながら、トナーやペースト状態にする際において
可塑剤が使用されるがこの可塑剤は塗膜の物性を低下さ
せるという問題があり、一方、チップ化する方法におい
ては、併用ビヒクルが制限されるという問題がある。
【0004】一方、プレスケーキ状態の顔料は、一次粒
子に近い状態にあるが、油性インキに用いるにはフラッ
シング(含水洗顔料中の水分を疎水性ビヒクルで置換)
を行なう必要があり、使用ビヒクルで用途が限定される
ことから多品種となり、製品当りの生産量の少ない分野
には適さない、という問題がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述した従来
技術の問題点に鑑みてなされたものであって、顔料粉末
の二次凝集による粗大化の防止が図られ分散性にすぐれ
た易分散性粉末顔料の製造方法を提供することを目的と
するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明による易分散性粉
末顔料の製造方法は、プレスケーキ状態の顔料を分散媒
中で一次粒子まで分散させたのち、この分散液と高分子
分散剤の塩またはO/Wエマルジョンとを接触させて分
散液中の顔料粒子の表面処理を行うことを特徴とするも
のである。次いでこの表面処理物を乾燥させる事により
易分散性粉末顔料を得ることができる。
【0007】本発明による方法によれば、顔料のプレス
ケーキを出発材料としているが、顔料合成時でも同様に
処理できる事は勿論である。高分子分散剤のO/Wエマ
ルジョンを接触させて顔料粒子表面に分散剤を効果的に
吸着させるようにしたので、均一に処理が行へ、かつ吸
着した分散剤の高分子鎖同志の反発により乾燥後の粉末
顔料の凝集を防止することができる。
【0008】本発明において、「プレスケーキ状態」と
は、水浴中で合成した顔料を、水洗後濾布で絞り、ペー
スト状態にしたもので、適度な含水条件の顔料粒子はソ
フトな凝集体を呈しているが容易に単分散可能な状態に
あることを意味する。プレスケーキは無機系、有機系の
いずれでもよい。
【0009】また、本発明においては、乾燥前のプレス
ケーキ状顔料を用いることによって、前工程での分散液
の調製をいっそう容易に行うことができる。
【0010】分散媒は、水系分散媒および有機溶媒系分
散媒のいずれでもよいが、水、アセトン、メタノールな
どが適宜使用され得る。
【0011】分散液の調製に際しては、顔料の分散媒へ
の湿潤分散性を高める上で、界面活性剤の存在下で行う
ことが好ましい。この場合の界面活性剤は、顔料粒子の
表面を単分子膜で覆う濃度であることが好ましく、か
つ、この濃度で十分に分散効果の得られる界面活性剤を
用いる。具体的には、たとえば、エマノーンCH−80
(花王社製、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油)、エマ
ノーンCH−40(花王社製、ポリオキシエチレン硬化
ヒマシ油)、レオドールTW−O120(花王社製、ポ
リオキシエチレンソルビタンモノオレエート)、レオド
ールTW−O106(花王社製、ポリオキシエチレンソ
ルビタンモノオレエート)、エロゾールOT(三井サイ
アナミッド社製、ジー2−エチルヘキシルスルフォコハ
ク酸Na塩)、ディスコールW−3120(第一工業製
薬社製、多鎖型高分子量非イオン界面活性剤)、ディス
コールW−3225(第一工業製薬社製社製、多鎖型高
分子量非イオン界面活性剤)、ポイズ530(花王社
製、特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤)、デモー
ルN(花王社製、β−ナフタレンスフォン酸ホルマリン
Na塩)などが好ましく用いられ得る。
【0012】分散させる顔料の量としては、分散媒10
0重量部に対して、0.1〜5重量部が適当であり、さ
らに好ましくは0.1〜1重量部である。
【0013】次に、分散させた顔料と接触させる高分子
分散剤について説明する。
【0014】エマルジョンは高分子分散剤のO/Wエマ
ルジョンからなる。高分子分散剤としては、スルフォン
酸アミド系高分子分散剤、ハイドロステアリン酸系高分
子分散剤、あるいは脂肪族アミン系、およびε‐カプロ
ラクトン系高分子分散剤などが好ましく用いられ得る。
より具体的には、ソルスパース3000(ICI社製、
スルフォン酸アミド系高分子分散剤)、ソルスパース1
7000(ICI社製、ハイドロステアリン酸系高分子
分散剤)、ソルスパーク24000(ICI社製、ε−
カプロラクトン系高分子分散剤)、12‐ヒドロキシス
テアリン酸多量体、デュオミンTDO(ライオンアクゾ
社製、牛脂ジアミンオレイン酸塩)が好ましく用いられ
得る。これらは塩またはO/Wエマルジョンの形で分散
液に添加する。その添加量は、顔料の表面を単分子膜で
完全に被覆できる量であることが望ましい。具体的に
は、比表面積m2 当り1〜10mgが好ましく、さらに好
ましくは、比表面積m2 当り1〜4mgである。フタロシ
アニン系、アゾ系の有機顔料を処理する際には、高分子
分散剤の吸着を良くするためにフタロシアニン誘導体
(ソルスパース5000)、ジスアゾイエロー中間体(ソル
スパース22000)を併用することが好ましい。分散液と高
分子分散剤との接触は、マイクロフルイダイザー(みず
ほ工業社製)などの高衝撃、高剪断力の分散機、超音波
分散機、KADYミル(超音波工業製、「KINETI
CCorp」)など用いて行うこともできる。処理温度
は室温でも加温状態でもよい。
【0015】上記のようにして表面処理が行われた顔料
の乾燥は、低温度領域で行うことが好ましく、特に50
℃以下の低温で行なうことが望ましい。
【0016】上述した方法によって得られた粉末顔料
は、常法にしたがって使用することができ、二次凝集に
よる粗大化が生じることがなく、分散性にすぐれた特性
を有している。後述する実施例に示すように、本発明に
よる方法によって得られた易分散性粉末顔料は、乾燥後
の粉末顔料をTHF中にホモブレンダー(佐久間製作所
製)で30分間分散を行なったところ、完全かつ均一に
再分散され、プレスケーキの分散状態がほぼ再現され
た。また、この顔料を用いて従来の処方にしたがってイ
ンキ化したところ、従来の顔料を使用した場合に比べて
より短時間の分散で良好なインキ組成物が得られること
が確認された。したがって、本発明によって得られた顔
料粉末は、分散機の種類によらず短時間の分散で微粒子
分散が可能であり、かつ分散後の流動性が良いため高濃
度のインキの製造に好適である。
【0017】
【実施例】実施例1 スルフォン酸アミド系分散剤(ソルスパース17000、ICI)18部 ノニオン系界面活性剤(エマルゲン120、HLB15、花王)4.5部 フタロシアニン誘導体(ソルスパース5000、ICI) 4.5部 上記配合比で各成分を50℃に加温した状態で混合し
た。次いで、50℃に加温した水77.5部をホモブレ
ンダーで攪拌しながら上記混合物に添加し、これによっ
て分散剤のO/Wエマルジョンを得た。
【0018】次に、水/IPA=7/3の混合溶液10
0部に対しエマノーンCH−80(HLB15ポリオキ
シエチレン硬化ヒマシ油、花王)0.1部を溶解し、分
散媒とした。ZCA474顔料分39%プレスケーキ
(シアニンブルー、大日精化)13部を分散媒87部中
にKADYミル(高剪断型ディゾルバー)によって室温
下で30分分散させた。これに上記分散剤エマルジョン
1.5部を添加したのち、30分攪拌した。
【0019】このようにして得られた分散液を洗浄し、
さらに乾燥を行ないシアニンブルーの粉末を得た。な
お、上記分散工程は、KADYミルの他にホモミキサ
ー、ビーズミルを用いて行うこともできる。
【0020】この顔料5部をTHF95部中にホモブレ
ンダーで分散させた。室温で30分分散させたのちの分
散顔料の平均粒径を調べたところ、下記の通り、本発明
の方法によって得られた顔料粉末は、水ペースト状顔料
あるいは本発明による易分散化処理を行わない顔料と比
較して分散性にすぐれていることがわかる。
【0021】 以上の様に、本発明の方法によって得られた顔料は、短
時間の分散で平均粒径、粒径分布共にすぐれたものとな
る。実施例2 ハイドロステアリン酸系分散剤(ソルスパース3000、ICI)20部 ノニオン系界面活性剤(エマルゲン120) 5部 フタロシアニン誘導体(ソルスパース5000、ICI) 5部 上記配合比で各成分を50℃に加温した状態で混合し
た。
【0022】次に、50℃に加温した水75部をホモブ
レンダーで攪拌しながら混合物を添加して、O/Wエマ
ルジョンを得た。
【0023】このようにして得られたエマルジョンを用
いて、実施例1と同様の方法で顔料の表面処理を行っ
た。実施例3 ε‐カプロラクタン系分散剤(ソルスパース24000、ICI)20部 ノニオン系界面活性剤(エマルゲン120) 2部 フタロシアニン誘導体(ソルスパース5000、ICI) 5部 上記配合比で各成分を80℃に加温した状態で混合し
た。
【0024】次に、80℃に加温した水68部と1N酢
酸10部をホモブレンダーで攪拌しながら混合物を添加
して、O/Wエマルジョンを得た。
【0025】このようにして得られたエマルジョンを用
いて、実施例1と同様の方法で顔料の表面処理を行っ
た。実施例4 牛脂ジアミンオレイン酸塩(デュオミンTDO、ライオンアクゾ)100部 氷酢酸 15部 以上の配合比で各成分を室温にてディゾルバーで攪拌し
水溶性の塩を得た。
【0026】次いで、実施例1と同様にして顔料分散液
を調製した。この分散液100部に対し、上記分散剤を
0.5部添加し、30分攪拌した。さらにオレイン酸ナ
トリウム0.1部を添加して攪拌した。
【0027】洗浄、乾燥を行ないシアニンブルーの粉末
を得た。実施例5 ZCA474・39%プレスケーキ5部、エマノーンC
H−80・0.05部をアセトン95部にKADYミル
で30分間、室温で分散させた。
【0028】これに実施例4の分散剤を0.5部添加し
30分攪拌した。
【0029】洗浄、乾燥を行ない、シアニンブルーの粉
末を得た。実施例6 水/IPA=7/3の混合溶液100部に対してエロゾ
ールOT(アニオン、ジ‐2‐エチルヘキシルスルホコ
ハク酸Na;三井サイアナミド)0.05部を溶解し、
分散媒とした。
【0030】次いで、実施例1と同様の手順で処理を行
なった。実施例7 水/IPA=7/3の混合溶液100部に対してデモー
ルN(カチオン、βナフタレン誘導体Na塩;花王)
0.05部を溶解し、分散媒とした。
【0031】次いで、実施例1と同様の手順で処理を行
なった。実施例8 ZCA474プレスケーキの代りにシアニングリーン5
370顔料分4234%プレスケーキ「大日精化」12
部を、実施例1の手順に従い、分散媒88部に分散し
た。これを実施例1と同様に処理した処緑色の易分散性
顔料を得た。実施例9 実施例1の分散剤のO/Wエマルジョンを、フタロシア
ニン誘導体(ソルスパース5000、ICI)をジスア
ゾエロー誘導体(ソルスパース22000、ICI)に
代えた以外はまったく同様に作った。
【0032】次にセイカファーストエロー2400顔料
分26%プレスケーキ20部を実施例1の手順に従い、
分散媒80部に分散した。これに上記分散剤エマルジョ
ン3部を添加したのち、30分撹拌した処、黄色の易分
散性顔料を得た。実施例10 セイカファーストレッド1548顔料34.4%プレス
ケーキ(大日精化)15部を実施例9の手順に従い分散
媒85部に分散した。これを実施例9と同様に処理した
処、マゼンタ色の易分散性顔料を得た。
【0033】
【発明の効果】本発明により得られる易分散性粉末顔料
は、顔料粉末の二次凝集による粗大化が生じることがな
く、分散性にすぐれている。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成4年8月25日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0004
【補正方法】変更
【補正内容】
【0004】一方、プレスケーキ状態の顔料は、一次粒
子に近い状態にあるが、油性インキに用いるにはフラッ
シング(含水染顔料中の水分を疎水性ビヒクルで置換)
を行なう必要があり、使用ビヒクルで用途が限定される
ことから多品種となり、製品当りの生産量の少ない分野
には適さない、という問題がある。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0012
【補正方法】変更
【補正内容】
【0012】分散させる顔料の量としては、分散媒10
0重量部に対して、5〜30重量部が適当であり、さら
に好ましくは5〜15重量部である。
【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0014
【補正方法】変更
【補正内容】
【0014】エマルジョンは高分子分散剤のO/Wエマ
ルジョンからなる。高分子分散剤としては、スルフォン
酸アミド系高分子分散剤、ハイドロステアリン酸系高分
子分散剤、あるいは脂肪族アミン系、およびε−カプロ
ラクトン系高分子分散剤などが好ましく用いられ得る。
より具体的には、ソルスパース3000(ICI社製、
スルフォン酸アミド系高分子分散剤)、ソルスパース1
7000(ICI社製、ハイドロステアリン酸系高分子
分散剤)、ソルスパース24000(ICI社製、ε−
カプロラクトン系高分子分散剤)、12−ヒドロキシス
テアリン酸多量体、デュオミンTDO(ライオンアクゾ
社製、牛脂ジアミンオレイン酸塩)が好ましく用いられ
得る。これらは塩またはO/Wエマルジョンの形で分散
液に添加する。その添加量は、顔料の表面を単分子膜で
完全に被覆できる量であることが望ましい。具体的に
は、比表面積m当り1〜10mgが好ましく、さらに
好ましくは、比表面積m当り1〜4mgである。フタ
ロシアニン系、アゾ系の有機顔料を処理する際には、高
分子分散剤の吸着を良くするためにフタロシアニン誘導
体(ソルスパース5000)、ジスアゾイエロー中間体
(ソルスパース22000)を併用することが好まし
い。分散液と高分子分散剤との接触は、マイクロフルイ
ダイザー(みずほ工業社製)などの高衝撃、高剪断力の
分散機、超音波分散機(超音波工業製)、(KADYミ
ル「KINETIC Corp」)など用いて行うこと
もできる。処理温度は室温でも加温状態でもよい。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0027
【補正方法】変更
【補正内容】
【0027】洗浄、乾燥を行ないシアニンブルーの粉末
を得た。実施例5 ZCA474・39%プレスケーキ13部、エマノーン
CH−80 0.05部をアセトン87部にKADYミ
ルで30分間、室温で分散させた。
【手続補正5】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0032
【補正方法】変更
【補正内容】
【0032】次にセイカファーストエロー2400顔料
分26%プレスケーキ(大日精化)20部を実施例1の
手順に従い、分散媒80部に分散した。これに上記分散
剤エマルジョン3部を添加したのち、30分撹拌した
処、黄色の易分散性顔料を得た。実施例10 セイカファーストレッド1548顔料34.4%プレス
ケーキ(大日精化)15部を実施例9の手順に従い分散
媒85部に分散した。これを実施例9と同様に処理した
処、マゼンタ色の易分散性顔料を得た。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】プレスケーキ状態の顔料を分散媒中に分散
    させたのち、この分散液と高分子分散剤の塩またはO/
    Wエマルジョンとを接触させて分散液中の顔料粒子の表
    面処理を行い、次いでこの表面処理物を乾燥させて易分
    散性粉末顔料を得ることを特徴とする、易分散性粉末顔
    料の製造方法。
  2. 【請求項2】プレスケーキ状態の顔料の分散媒中への分
    散を界面活性剤の存在下において行う、請求項1に記載
    の方法。
  3. 【請求項3】高分子分散剤が、スルフォン酸アミド系高
    分子分散剤またはハイドロステアリン酸系高分子分散剤
    からなる、請求項1に記載の方法。
  4. 【請求項4】高分子分散剤が、脂肪族アミン系またはε
    ‐カプロラクトン系高分子分散剤からなる、請求項1に
    記載の方法。
  5. 【請求項5】分散媒が、水系分散媒または有機溶媒系分
    散媒からなる、請求項1に記載の方法。
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