JPH05310443A - 撥水性ガラスおよびその製造方法 - Google Patents
撥水性ガラスおよびその製造方法Info
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- JPH05310443A JPH05310443A JP11647792A JP11647792A JPH05310443A JP H05310443 A JPH05310443 A JP H05310443A JP 11647792 A JP11647792 A JP 11647792A JP 11647792 A JP11647792 A JP 11647792A JP H05310443 A JPH05310443 A JP H05310443A
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- Japan
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- carbon
- glass
- water
- rich layer
- glass surface
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
- C03C23/0005—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments by irradiation
- C03C23/0055—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments by irradiation by ion implantation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C23/00—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments
- C03C23/0005—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments by irradiation
- C03C23/006—Other surface treatment of glass not in the form of fibres or filaments by irradiation by plasma or corona discharge
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Toxicology (AREA)
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- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Materials Applied To Surfaces To Minimize Adherence Of Mist Or Water (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】高耐久性の撥水性能を有するガラスを提供す
る。 【構成】ガラス基板の表面にイオン注入装置を用いて炭
素（Ｃ+）イオンを３０ｋｅｖの加速エネルギーで３×
１０17ｉｏｎｓ／ｃｍ2注入し、次いでエッチトンネル
付プラズマエッチング装置を用いて、０．６Ｔｏｒｒの
ＣＦ4ガス雰囲気で、２００ｗ、３０分間プラズマ放電
処理を行う。ガラスの撥水性能は、水の接触角で１００
゜である。
る。 【構成】ガラス基板の表面にイオン注入装置を用いて炭
素（Ｃ+）イオンを３０ｋｅｖの加速エネルギーで３×
１０17ｉｏｎｓ／ｃｍ2注入し、次いでエッチトンネル
付プラズマエッチング装置を用いて、０．６Ｔｏｒｒの
ＣＦ4ガス雰囲気で、２００ｗ、３０分間プラズマ放電
処理を行う。ガラスの撥水性能は、水の接触角で１００
゜である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐久性の優れた撥水性
能を有するガラスおよびその製造方法に関する。
能を有するガラスおよびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、物品の表面を撥水処理する方法と
してはポリテトラフルオロエチレンを被覆する方法（デ
ュポン社商品名テフロン処理）がよく知られている。ポ
リテトラフルオロエチレンを物品にコーティングするに
は、通常５０〜６０％のポリテトラフルオロエチレンの
固体を含む水の分散液を作り、その液を金属やセラミッ
クスなどの物品の表面に塗って乾燥させ、次いで約３５
０℃に加熱する方法が用いられる。最近では、物品の表
面にポリシロキサンを主成分とするシリコーンオイルを
塗布することが、自動車用のガラスや衣服の撥水処理と
して用いられている。
してはポリテトラフルオロエチレンを被覆する方法（デ
ュポン社商品名テフロン処理）がよく知られている。ポ
リテトラフルオロエチレンを物品にコーティングするに
は、通常５０〜６０％のポリテトラフルオロエチレンの
固体を含む水の分散液を作り、その液を金属やセラミッ
クスなどの物品の表面に塗って乾燥させ、次いで約３５
０℃に加熱する方法が用いられる。最近では、物品の表
面にポリシロキサンを主成分とするシリコーンオイルを
塗布することが、自動車用のガラスや衣服の撥水処理と
して用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記の従来の撥水処理
のうち、いわゆるテフロンコーティングは、潤滑性に優
れているという特性を用いてフライパンや電子ジャーの
内面の撥水撥油処理として応用されているが、ポリテト
ラフルオロエチレンはガラスとの付着力が十分でないの
で、ガラス表面を耐久性のある撥水処理としては用いる
ことができないという問題点があった。また、ポリテト
ラフルオロエチレンが有機物質であるため、表面が機械
的に傷つきやすいという問題があった。また、撥水処理
としてシリコーンオイルをガラス表面にコーティングす
ることが手軽にできるという利点があるが、撥水性の膜
の耐摩耗性が劣り、撥水効果が持続しないという問題が
あった。
のうち、いわゆるテフロンコーティングは、潤滑性に優
れているという特性を用いてフライパンや電子ジャーの
内面の撥水撥油処理として応用されているが、ポリテト
ラフルオロエチレンはガラスとの付着力が十分でないの
で、ガラス表面を耐久性のある撥水処理としては用いる
ことができないという問題点があった。また、ポリテト
ラフルオロエチレンが有機物質であるため、表面が機械
的に傷つきやすいという問題があった。また、撥水処理
としてシリコーンオイルをガラス表面にコーティングす
ることが手軽にできるという利点があるが、撥水性の膜
の耐摩耗性が劣り、撥水効果が持続しないという問題が
あった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、ガラス表面に
炭素をイオン注入して前記ガラス表面および表面近傍に
炭素に富む層を形成し、しかる後前記炭素に富む層を、
四フッ化炭素または／およびフッ化炭化水素ガスを含む
プラズマによりフッ素化する撥水性ガラスの製造方法で
ある。
炭素をイオン注入して前記ガラス表面および表面近傍に
炭素に富む層を形成し、しかる後前記炭素に富む層を、
四フッ化炭素または／およびフッ化炭化水素ガスを含む
プラズマによりフッ素化する撥水性ガラスの製造方法で
ある。
【０００５】本発明における四フッ化炭素および／また
はフッ化炭化水素を含むプラズマによる炭素に富む層の
フッ素化は、ガラスをエッチングしながら行われる。し
たがって、イオン注入した直後のガラス中に形成される
炭素に富む層は、その最も炭素濃度が大きい部分がガラ
ス表面から一定の深さにあるように形成される。そし
て、前記フッ素化は、前記炭素に富む層の最も炭素濃度
が大きい部分がガラス表面に露出するときに完了するよ
うに行われる。炭素濃度が最大の部分のガラス表面から
の距離とフッ素化を完了するときのエッチング深さをほ
ぼ同じにするために、プラズマ処理条件とイオン注入条
件とが最適に組み合わせられる。
はフッ化炭化水素を含むプラズマによる炭素に富む層の
フッ素化は、ガラスをエッチングしながら行われる。し
たがって、イオン注入した直後のガラス中に形成される
炭素に富む層は、その最も炭素濃度が大きい部分がガラ
ス表面から一定の深さにあるように形成される。そし
て、前記フッ素化は、前記炭素に富む層の最も炭素濃度
が大きい部分がガラス表面に露出するときに完了するよ
うに行われる。炭素濃度が最大の部分のガラス表面から
の距離とフッ素化を完了するときのエッチング深さをほ
ぼ同じにするために、プラズマ処理条件とイオン注入条
件とが最適に組み合わせられる。
【０００６】炭素イオンの注入量は、前記炭素濃度が最
大になる部分で５原子％以上（約０．４×１０22ａｔｍ
／ｃｍ3以上）にすることが優れた撥水性を得る上で好
ましい。炭素濃度が５原子％より小さいと、イオン注入
により形成した炭素を富む層をフッ素化処理を行って
も、水の接触角が１００゜以上の優れた撥水性能を得に
くい。また、前記炭素濃度が最大になる部分の位置はイ
オン注入後、フッ素化前の状態で、ガラス表面から４０
〜１４０μｍとするのが、フッ素化するに要するプラズ
マ処理時間を短くできるので好ましく、さらに８０〜１
２０μｍとするのが好ましい。
大になる部分で５原子％以上（約０．４×１０22ａｔｍ
／ｃｍ3以上）にすることが優れた撥水性を得る上で好
ましい。炭素濃度が５原子％より小さいと、イオン注入
により形成した炭素を富む層をフッ素化処理を行って
も、水の接触角が１００゜以上の優れた撥水性能を得に
くい。また、前記炭素濃度が最大になる部分の位置はイ
オン注入後、フッ素化前の状態で、ガラス表面から４０
〜１４０μｍとするのが、フッ素化するに要するプラズ
マ処理時間を短くできるので好ましく、さらに８０〜１
２０μｍとするのが好ましい。
【０００７】炭素イオンをイオン注入するにあたって
は、加速エネルギーはとくに限定されないが、１ｋｅＶ
〜１０ＭｅＶの加速エネルギーが好ましく、さらに１０
〜１００ｋｅＶが最も好ましい。加速エネルギーが１ｋ
ｅＶより低いと、スパッタ等により、ガラスの内部にお
いて炭素の最大濃度を有する部分をもった炭素に富む層
を形成しにくく、加速エネルギーが１０ＭｅＶより高い
と注入した炭素の深さ方向の分布が広がってしまい、ガ
ラス表面近傍での炭素の濃度を増加させるのに必要な注
入量を多くしなければならなくなるので好ましくない。
これは、イオン注入に長時間を要し、したがって製造コ
ストが上昇する原因となる。
は、加速エネルギーはとくに限定されないが、１ｋｅＶ
〜１０ＭｅＶの加速エネルギーが好ましく、さらに１０
〜１００ｋｅＶが最も好ましい。加速エネルギーが１ｋ
ｅＶより低いと、スパッタ等により、ガラスの内部にお
いて炭素の最大濃度を有する部分をもった炭素に富む層
を形成しにくく、加速エネルギーが１０ＭｅＶより高い
と注入した炭素の深さ方向の分布が広がってしまい、ガ
ラス表面近傍での炭素の濃度を増加させるのに必要な注
入量を多くしなければならなくなるので好ましくない。
これは、イオン注入に長時間を要し、したがって製造コ
ストが上昇する原因となる。
【０００８】プラズマ処理には、公知の反応性イオンエ
ッチング装置、プラズマエッチング装置が用いられる。
プラズマ処理の条件は、膜表面に要求される性質、用い
る装置および炭素のイオン注入深さに応じて選ぶことが
できる。
ッチング装置、プラズマエッチング装置が用いられる。
プラズマ処理の条件は、膜表面に要求される性質、用い
る装置および炭素のイオン注入深さに応じて選ぶことが
できる。
【０００９】炭素に富む層の表面をフッ素化するための
プラズマ処理に用いられるガスとしては、四フッ化炭素
または／およびフッ化炭化水素が用いられる。フッ化炭
化水素としては、ＣＨＦ3、ＣＨ2Ｆ2、ＣＨ3Ｆなどのガ
スを例示できる。また、これらのフッ素を含むガスと酸
素との混合ガスを用いることもできる。フッ素を含むガ
スに酸素を添加することにより、プラズマ中のＦラジカ
ル濃度が増加し、炭素に富む層の表面のフッ素化を促進
する。好ましいフッ素ガスに対する酸素比は、５〜３０
％とするのが好ましい。酸素比が５０％を越えるとプラ
ズマ中のＦラジカルの絶対量が減少するので好ましくな
い。
プラズマ処理に用いられるガスとしては、四フッ化炭素
または／およびフッ化炭化水素が用いられる。フッ化炭
化水素としては、ＣＨＦ3、ＣＨ2Ｆ2、ＣＨ3Ｆなどのガ
スを例示できる。また、これらのフッ素を含むガスと酸
素との混合ガスを用いることもできる。フッ素を含むガ
スに酸素を添加することにより、プラズマ中のＦラジカ
ル濃度が増加し、炭素に富む層の表面のフッ素化を促進
する。好ましいフッ素ガスに対する酸素比は、５〜３０
％とするのが好ましい。酸素比が５０％を越えるとプラ
ズマ中のＦラジカルの絶対量が減少するので好ましくな
い。
【００１０】本発明の第２は、ガラス表面および前記ガ
ラス表面近傍に、イオン注入により炭素に富む層が形成
され、前記炭素に富む層の少なくとも最表面が四フッ化
炭素または／およびフッ化炭化水素ガスを含むプラズマ
によりフッ素化された撥水性ガラスである。前記フッ素
化された炭素のガラス表面における炭素濃度が５原子％
以上とすることは、撥水性能をガラスに付与するＣ−Ｆ
結合をガラス表面に多く生成させるので好ましい。ま
た、可視光線に透明なガラスを用いた場合、炭素に富む
層の最大炭素濃度を５原子％以上２０原子％以下とする
ことにより、可視光線に対して透明で、かつ、撥水性の
ガラスとすることができる。
ラス表面近傍に、イオン注入により炭素に富む層が形成
され、前記炭素に富む層の少なくとも最表面が四フッ化
炭素または／およびフッ化炭化水素ガスを含むプラズマ
によりフッ素化された撥水性ガラスである。前記フッ素
化された炭素のガラス表面における炭素濃度が５原子％
以上とすることは、撥水性能をガラスに付与するＣ−Ｆ
結合をガラス表面に多く生成させるので好ましい。ま
た、可視光線に透明なガラスを用いた場合、炭素に富む
層の最大炭素濃度を５原子％以上２０原子％以下とする
ことにより、可視光線に対して透明で、かつ、撥水性の
ガラスとすることができる。
【００１１】
【作用】炭素の層に富む層の少なくとも表面に露出した
炭素をフッ素化して、Ｃ−Ｆ結合を生成させることは、
ガラスの表面エネルギーを低下させ、ガラス表面を撥水
性にする。また、イオン注入により形成される炭素に富
む層は、ガラス母体との明確な界面がなく、ガラス中に
打ち込まれるようにして形成されているので、撥水性ガ
ラスの耐久性を向上させる。
炭素をフッ素化して、Ｃ−Ｆ結合を生成させることは、
ガラスの表面エネルギーを低下させ、ガラス表面を撥水
性にする。また、イオン注入により形成される炭素に富
む層は、ガラス母体との明確な界面がなく、ガラス中に
打ち込まれるようにして形成されているので、撥水性ガ
ラスの耐久性を向上させる。
【００１２】
【実施例】以下に本発明を実施例に基づいて説明する。
図１は、本発明の撥水性ガラスの製造方法を示す概念
図、図２は本発明の撥水性ガラス６の一部断面図、図３
は本発明の撥水性ガラスの一実施例の炭素に富む層の炭
素の深さ方向の濃度分布をＬＳＳ理論に基づいて計算し
た結果である。
図１は、本発明の撥水性ガラスの製造方法を示す概念
図、図２は本発明の撥水性ガラス６の一部断面図、図３
は本発明の撥水性ガラスの一実施例の炭素に富む層の炭
素の深さ方向の濃度分布をＬＳＳ理論に基づいて計算し
た結果である。
【００１３】図１（ａ）は、イオン注入工程で、ガラス
基板１の表面に、炭素イオンビーム２が照射され、ガラ
ス表面およびガラス表面近傍に炭素に富む層３が形成さ
れる。図１（ｂ）は、炭素に富む層３のガラス表面側の
一部がエッチング除去され、最も炭素濃度が大きい部分
で、フッ素を含むプラズマ４により、Ｃ−Ｆ結合により
フッ素化された領域５が形成されている。
基板１の表面に、炭素イオンビーム２が照射され、ガラ
ス表面およびガラス表面近傍に炭素に富む層３が形成さ
れる。図１（ｂ）は、炭素に富む層３のガラス表面側の
一部がエッチング除去され、最も炭素濃度が大きい部分
で、フッ素を含むプラズマ４により、Ｃ−Ｆ結合により
フッ素化された領域５が形成されている。
【００１４】実施例 鏡面研磨を施した石英ガラス基板を用意し、基板表面の
汚れを除去するために、０．１％フッ化水素酸水溶液中
に１分間浸漬し、その後水洗処理を行った。これに続
き、図１（ａ）に示すように、この基板の表面にイオン
注入装置を用いて炭素（Ｃ+）イオンを３０ｋｅｖの加
速エネルギーで照射し、注入量を３×１０1 7ｉｏｎｓ
／ｃｍ2とした（注入した炭素のガラス表面からの深さ
方向の分布の計算結果を図２に示す）。
汚れを除去するために、０．１％フッ化水素酸水溶液中
に１分間浸漬し、その後水洗処理を行った。これに続
き、図１（ａ）に示すように、この基板の表面にイオン
注入装置を用いて炭素（Ｃ+）イオンを３０ｋｅｖの加
速エネルギーで照射し、注入量を３×１０1 7ｉｏｎｓ
／ｃｍ2とした（注入した炭素のガラス表面からの深さ
方向の分布の計算結果を図２に示す）。
【００１５】次に、エッチトンネル付プラズマエッチン
グ装置内に、前記炭素をイオン注入したガラス試料を挿
入し、０．０５Ｔｏｒｒまで排気した後、ＣＦ4ガスを
０．６Ｔｏｒｒまで導入し、ＲＦ電力２００Ｗで３０分
間放電することによりプラズマ処理を行った。
グ装置内に、前記炭素をイオン注入したガラス試料を挿
入し、０．０５Ｔｏｒｒまで排気した後、ＣＦ4ガスを
０．６Ｔｏｒｒまで導入し、ＲＦ電力２００Ｗで３０分
間放電することによりプラズマ処理を行った。
【００１６】この処理により、得られたガラスの純水の
接触角は１００゜の撥水性を示した。
接触角は１００゜の撥水性を示した。
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、ガラスの表面の撥水性
の付与を、ガラス母体と一体となって打ち込まれている
炭素の層のフッ素化により行っているので、耐久性に優
れた撥水性ガラスを得ることができる。
の付与を、ガラス母体と一体となって打ち込まれている
炭素の層のフッ素化により行っているので、耐久性に優
れた撥水性ガラスを得ることができる。
【図１】本発明の撥水性ガラスの製造方法を示す概念図
である。
である。
【図２】本発明の撥水性ガラスの一部断面図である。
【図３】本発明の撥水性ガラスの一実施例の炭素に富む
層のイオン注入直後の炭素の深さ方向の濃度分布を示
す。
層のイオン注入直後の炭素の深さ方向の濃度分布を示
す。
１ ガラス基板 ２ 炭素イオンビーム ３ 炭素に富む層 ４ フツ素を含むプラズマ ５ フッ素化された領域 ６ 撥水性ガラス
Claims (4)
- 【請求項１】ガラス表面に炭素をイオン注入して前記ガ
ラス表面およびガラス表面近傍に炭素に富む層を形成
し、しかる後前記炭素に富む層を、四フッ化炭素または
／およびフッ化炭化水素ガスを含むプラズマによりフッ
素化する撥水性ガラスの製造方法。 - 【請求項２】前記炭素に富む層を、最も多く炭素が注入
されている部分がガラス表面内部にあり、かつ、その部
分の炭素が５原子％以上含有するように形成することを
特徴とする請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】ガラス表面および前記ガラス表面近傍に、
イオン注入により炭素に富む層が形成され、前記炭素に
富む層の少なくとも最表面が四フッ化炭素または／およ
びフッ化炭化水素ガスを含むプラズマによりフッ素化さ
れた撥水性ガラス。 - 【請求項４】前記フッ素化された炭素のガラス表面にお
ける炭素濃度が５原子％以上としたことを特徴とする請
求項３に記載の撥水性ガラス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11647792A JPH05310443A (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | 撥水性ガラスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11647792A JPH05310443A (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | 撥水性ガラスおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05310443A true JPH05310443A (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=14688078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11647792A Pending JPH05310443A (ja) | 1992-05-11 | 1992-05-11 | 撥水性ガラスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05310443A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002091417A1 (en) * | 2001-04-25 | 2002-11-14 | Sony Corporation | Electron emitter and its production method, cold-cathode field electron emitter and its production method, and cold-cathode filed electron emission display and its production method |
-
1992
- 1992-05-11 JP JP11647792A patent/JPH05310443A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002091417A1 (en) * | 2001-04-25 | 2002-11-14 | Sony Corporation | Electron emitter and its production method, cold-cathode field electron emitter and its production method, and cold-cathode filed electron emission display and its production method |
| US6991949B2 (en) | 2001-04-25 | 2006-01-31 | Sony Corporation | Manufacturing method of an electron emitting apparatus |
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