JPH05301773A - 炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体及び製造方法 - Google Patents
炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体及び製造方法Info
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- JPH05301773A JPH05301773A JP4197424A JP19742492A JPH05301773A JP H05301773 A JPH05301773 A JP H05301773A JP 4197424 A JP4197424 A JP 4197424A JP 19742492 A JP19742492 A JP 19742492A JP H05301773 A JPH05301773 A JP H05301773A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、機械的強度及び摺動特性に優れた
炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体を得ることを
目的とする。 【構成】 マトリックスを構成する平均粒径２―１０μ
ｍの炭化チタン中に、３―３０重量％の平均粒径３―６
μｍのグラファイトを均一に分散したことを特徴とする
炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体、及び、平均
粒径１―５μｍの炭化チタン粉末に、平均粒径３―６μ
ｍのグラファイト粉末を加え、湿式混練、乾燥、粉砕し
た後、ホットプレスを用いて焼結することを特徴とする
炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体の製造方法。
炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体を得ることを
目的とする。 【構成】 マトリックスを構成する平均粒径２―１０μ
ｍの炭化チタン中に、３―３０重量％の平均粒径３―６
μｍのグラファイトを均一に分散したことを特徴とする
炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体、及び、平均
粒径１―５μｍの炭化チタン粉末に、平均粒径３―６μ
ｍのグラファイト粉末を加え、湿式混練、乾燥、粉砕し
た後、ホットプレスを用いて焼結することを特徴とする
炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化チタン―炭素複合
セラミックス焼成体及びその製造方法に関し、特に機械
的強度及び摺動特性に優れた炭化チタン―炭素複合セラ
ミックス焼成体及びその製造方法に関する。
セラミックス焼成体及びその製造方法に関し、特に機械
的強度及び摺動特性に優れた炭化チタン―炭素複合セラ
ミックス焼成体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化チタンは、高強度、高硬度、高融
点、低比重、高導電率などの優れた特性を有するセラミ
ックスであるが、その脆性がゆえに、構造用材料として
は、サーメットやセラミックス中の分散材など、極めて
限られた用途にしか用いられていない。
点、低比重、高導電率などの優れた特性を有するセラミ
ックスであるが、その脆性がゆえに、構造用材料として
は、サーメットやセラミックス中の分散材など、極めて
限られた用途にしか用いられていない。
【０００３】近年、機械的性質に優れた炭化チタンを基
とするセラミックス焼成体を得るために、各種金属や、
炭化物、窒化物、あるいは炭素を添加する研究が行なわ
れている。特に炭素は、その分子構造に基づく自己潤滑
性と、炭化物との共存性のため、炭化チタン中に添加す
る第２相として研究されつつある。
とするセラミックス焼成体を得るために、各種金属や、
炭化物、窒化物、あるいは炭素を添加する研究が行なわ
れている。特に炭素は、その分子構造に基づく自己潤滑
性と、炭化物との共存性のため、炭化チタン中に添加す
る第２相として研究されつつある。
【０００４】例えば、特開昭６３―２３０５６９号公報
では、炭化チタン中に、３０重量％以下の炭化物、窒化
物及び／又は炭素を不純物として含む焼成体及びその製
造方法が提案されているが、その機械的特性は炭化チタ
ン粉末の粒径に依存し、焼成体及び焼成プロセスにおけ
る炭素の役割についてなんの開示もなく、加えて、炭素
の形態に関する記載も一切見られない。
では、炭化チタン中に、３０重量％以下の炭化物、窒化
物及び／又は炭素を不純物として含む焼成体及びその製
造方法が提案されているが、その機械的特性は炭化チタ
ン粉末の粒径に依存し、焼成体及び焼成プロセスにおけ
る炭素の役割についてなんの開示もなく、加えて、炭素
の形態に関する記載も一切見られない。
【０００５】また、日本セラミックス協会学術論文誌９
７［５］Ｐ．５０７―５１２（１９８９）では、炭化ホ
ウ素添加炭化チタン―炭素複合系において、炭素源とし
てカーボンブラックを使用することを紹介しているが、
摺動特性に関する開示がない上、発明者らの追試の結
果、後に比較例２で示すように、無定形炭素であるカー
ボンブラックを均一にグラファイト化させることは困難
で、強度的に劣ることが確認された。
７［５］Ｐ．５０７―５１２（１９８９）では、炭化ホ
ウ素添加炭化チタン―炭素複合系において、炭素源とし
てカーボンブラックを使用することを紹介しているが、
摺動特性に関する開示がない上、発明者らの追試の結
果、後に比較例２で示すように、無定形炭素であるカー
ボンブラックを均一にグラファイト化させることは困難
で、強度的に劣ることが確認された。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】これまでに開示され
た、炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体の技術に
おいては、炭素の持つ自己潤滑性と、第２相分散による
強化効果を同時に満たすものはなく、多くの場合は、機
械的特性が犠牲となっていた。
た、炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体の技術に
おいては、炭素の持つ自己潤滑性と、第２相分散による
強化効果を同時に満たすものはなく、多くの場合は、機
械的特性が犠牲となっていた。
【０００７】本発明は、炭化チタン―炭素複合セラミッ
クスに於て、機械的特性を維持しつつ自己潤滑性に優れ
た焼成体を得ることにある。
クスに於て、機械的特性を維持しつつ自己潤滑性に優れ
た焼成体を得ることにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明に於ける第１の発
明は、マトリックスを構成する平均粒径２―１０μｍの
炭化チタン中に、３―３０重量％の平均粒径３―６μｍ
のグラファイトを均一に分散したことを特徴とする炭化
チタン―炭素複合セラミックス焼成体である。炭化チタ
ンの平均粒径を２μｍ以上としたのは、２μｍ未満の平
均粒径では破壊靭性値が低下してしまうためで、一方１
０μｍ以下としたのは、１０μｍを上回る平均粒径の場
合、焼成体の強度低下を生ずるためである。
明は、マトリックスを構成する平均粒径２―１０μｍの
炭化チタン中に、３―３０重量％の平均粒径３―６μｍ
のグラファイトを均一に分散したことを特徴とする炭化
チタン―炭素複合セラミックス焼成体である。炭化チタ
ンの平均粒径を２μｍ以上としたのは、２μｍ未満の平
均粒径では破壊靭性値が低下してしまうためで、一方１
０μｍ以下としたのは、１０μｍを上回る平均粒径の場
合、焼成体の強度低下を生ずるためである。
【０００９】また、グラファイトの平均粒径を３μｍ以
上としたのは、３μｍ未満の平均粒径では第２相として
の強靭化機構が働かないためであり、一方６μｍ以下と
したのは、６μｍを上回る平均粒径の場合、焼成体の強
度低下を生ずるためである。
上としたのは、３μｍ未満の平均粒径では第２相として
の強靭化機構が働かないためであり、一方６μｍ以下と
したのは、６μｍを上回る平均粒径の場合、焼成体の強
度低下を生ずるためである。
【００１０】炭素量を３重量％以上とするのは、３重量
％未満に於ては自己潤滑性が不足し、炭素量を３０重量
％以下とするのは、３０重量％を超えた場合、焼成体の
強度が著しく低下するためである。
％未満に於ては自己潤滑性が不足し、炭素量を３０重量
％以下とするのは、３０重量％を超えた場合、焼成体の
強度が著しく低下するためである。
【００１１】特に機械的強度を重視する場合３―１５重
量％、摺動性を重視する場合には１５―３０重量％の炭
素量が望ましい。
量％、摺動性を重視する場合には１５―３０重量％の炭
素量が望ましい。
【００１２】日本セラミックス協会学術論文誌９７
［５］Ｐ．５０７―５１２（１９８９）では、焼結助剤
として、炭化ホウ素を添加しているが、これは炭素の焼
結性及び黒鉛化向上のために添加されたものと推察さ
れ、本発明のように炭化チタンがマトリックスを形成し
グラファイトが分散している範囲においては、炭素が粒
成長防止などの助剤としての働きを果しており、炭化ホ
ウ素をあえて添加する必要は認められない。
［５］Ｐ．５０７―５１２（１９８９）では、焼結助剤
として、炭化ホウ素を添加しているが、これは炭素の焼
結性及び黒鉛化向上のために添加されたものと推察さ
れ、本発明のように炭化チタンがマトリックスを形成し
グラファイトが分散している範囲においては、炭素が粒
成長防止などの助剤としての働きを果しており、炭化ホ
ウ素をあえて添加する必要は認められない。
【００１３】第２の発明は上記の複合セラミックス焼成
体を得るためのもので、平均粒径１―５μｍの炭化チタ
ン粉末に、平均粒径３―６μｍで、密度２．２２ｇ／ｃ
ｃ以上のグラファイト粉末を、全体の３―３０重量％と
なるように加え、湿式混練、乾燥、粉砕した後、ホット
プレスを用いて焼結することを特徴とする炭化チタン―
炭素複合セラミックス焼成体の製造方法である。
体を得るためのもので、平均粒径１―５μｍの炭化チタ
ン粉末に、平均粒径３―６μｍで、密度２．２２ｇ／ｃ
ｃ以上のグラファイト粉末を、全体の３―３０重量％と
なるように加え、湿式混練、乾燥、粉砕した後、ホット
プレスを用いて焼結することを特徴とする炭化チタン―
炭素複合セラミックス焼成体の製造方法である。
【００１４】使用する炭化チタン原料粉末の平均粒径を
１―５μｍとした理由は、平均粒径が１μｍより小さい
と表面の酸化物の影響によって、焼成体の強度及び導電
性が低下するためであり、また５μｍより大きいと焼成
後の粒径が大きくなり強度の低下を招き易いためであ
る。
１―５μｍとした理由は、平均粒径が１μｍより小さい
と表面の酸化物の影響によって、焼成体の強度及び導電
性が低下するためであり、また５μｍより大きいと焼成
後の粒径が大きくなり強度の低下を招き易いためであ
る。
【００１５】グラファイト原料として平均粒径３―６μ
ｍで、密度２．２２ｇ／ｃｃ以上のグラファイト粉末を
用いる理由は次の通りである。
ｍで、密度２．２２ｇ／ｃｃ以上のグラファイト粉末を
用いる理由は次の通りである。
【００１６】無定形炭素のように黒鉛化度の低い、言い
換えれば、密度の低い炭素粉末を用いると、焼成過程に
於て黒鉛化に伴う不均一な粒形変化が生じるためであ
り、黒鉛化度の高い、即ち密度の高いグラファイト原料
を使用することによって、均一な粒径分布を得ることが
可能となる。
換えれば、密度の低い炭素粉末を用いると、焼成過程に
於て黒鉛化に伴う不均一な粒形変化が生じるためであ
り、黒鉛化度の高い、即ち密度の高いグラファイト原料
を使用することによって、均一な粒径分布を得ることが
可能となる。
【００１７】ちなみに、密度２．２２ｇ／ｃｃは、グラ
ファイト結晶中のＣ軸方向面間隔で３．４２Åであり、
面間隔がこれ以下のグラファイトを使用すればよい。
ファイト結晶中のＣ軸方向面間隔で３．４２Åであり、
面間隔がこれ以下のグラファイトを使用すればよい。
【００１８】これらの原料を用いて、重量比にして３―
３０％に相当するグラファイト粉末と、残部に相当する
量の炭化チタンの粉末を、容積比にして０．１―０．５
％の界面活性剤を含む水溶液中で４―４８時間程度混練
する。
３０％に相当するグラファイト粉末と、残部に相当する
量の炭化チタンの粉末を、容積比にして０．１―０．５
％の界面活性剤を含む水溶液中で４―４８時間程度混練
する。
【００１９】混練の際の溶媒としては、原料粉、特にグ
ラファイト粉末の濡れ性を考慮し、また、混練の時間
は、原料粉の混合が十分かつグラファイト粒子が粉砕さ
れないように考慮して決定することが望ましい。
ラファイト粉末の濡れ性を考慮し、また、混練の時間
は、原料粉の混合が十分かつグラファイト粒子が粉砕さ
れないように考慮して決定することが望ましい。
【００２０】混練したスラリーを、脱水、乾燥、粉砕し
て炭化チタンとグラファイトの混合粉を得る。
て炭化チタンとグラファイトの混合粉を得る。
【００２１】回収した混合粉を、カーボンダイスを用い
て、１８００℃以上のアルゴン雰囲気中で、６０―１８
０分間、２５ＭＰａ以上の圧力を負荷してホットプレス
する。
て、１８００℃以上のアルゴン雰囲気中で、６０―１８
０分間、２５ＭＰａ以上の圧力を負荷してホットプレス
する。
【００２２】ホットプレスの条件としては、炭化チタ
ン、グラファイトともに高融点を有しており、また、不
活性ガス雰囲気下では化学的に安定であるため、高温、
高圧の方が望ましい。
ン、グラファイトともに高融点を有しており、また、不
活性ガス雰囲気下では化学的に安定であるため、高温、
高圧の方が望ましい。
【００２３】以上の方法によって、グラファイトが炭化
チタンマトリックス中に均一に分散した微細構造を持つ
炭化チタン―炭素複合セラミックスを製造することが出
来る。
チタンマトリックス中に均一に分散した微細構造を持つ
炭化チタン―炭素複合セラミックスを製造することが出
来る。
【００２４】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。
【００２５】
【実施例１】炭化チタン粉末（平均粒径２μｍ、純度９
９％以上）に、５重量％のグラファイト粉末（密度２．
２５８ｇ／ｃｃ、平均粒径４μｍ、純度９９．９％以
上）を加え、０．２体積％ポリオキシエチレン・ソルビ
タン・モノラウレート水溶液を溶媒として、遊星型ボー
ルミルで１７時間混練した。
９％以上）に、５重量％のグラファイト粉末（密度２．
２５８ｇ／ｃｃ、平均粒径４μｍ、純度９９．９％以
上）を加え、０．２体積％ポリオキシエチレン・ソルビ
タン・モノラウレート水溶液を溶媒として、遊星型ボー
ルミルで１７時間混練した。
【００２６】混練後の粉体を吸引脱水、１００℃で２４
時間加熱乾燥した後、粉砕して混合粉を回収した。
時間加熱乾燥した後、粉砕して混合粉を回収した。
【００２７】得られた混合粉を、アルゴン雰囲気中２０
００℃で２時間、４０ＭＰａの圧力を加えてホットプレ
スし焼成体を得た。得られた焼成体の微細構造を示す写
真を図１に示す。
００℃で２時間、４０ＭＰａの圧力を加えてホットプレ
スし焼成体を得た。得られた焼成体の微細構造を示す写
真を図１に示す。
【００２８】また焼成体密度、ＪＩＳ Ｒ １６０１に
よる三点曲げ強さ、ＪＩＳ １６０７ Ｒ（ＳＥＰＢ
法）による破壊靭性値、及びＪＩＳ Ｚ ２２４４によ
るビッカース硬さを、及び直流４探針法による比抵抗値
を第１表に示す。
よる三点曲げ強さ、ＪＩＳ １６０７ Ｒ（ＳＥＰＢ
法）による破壊靭性値、及びＪＩＳ Ｚ ２２４４によ
るビッカース硬さを、及び直流４探針法による比抵抗値
を第１表に示す。
【００２９】図１において、白い部分が炭化チタン、黒
い部分がグラファイトである。ステレオロジーの手法を
用いた平均切片長さの測定から得られた炭化チタンの平
均粒径は、約５．０μｍで、グラファイトが均一に分散
していることがわかる。
い部分がグラファイトである。ステレオロジーの手法を
用いた平均切片長さの測定から得られた炭化チタンの平
均粒径は、約５．０μｍで、グラファイトが均一に分散
していることがわかる。
【００３０】また、後に示す炭化チタン単相の微細構造
に比べて、炭化チタンの粒径が極めて小さく抑えられて
いることがわかる。
に比べて、炭化チタンの粒径が極めて小さく抑えられて
いることがわかる。
【００３１】三点曲げ強さに関して最も高い値を示す
が、これはグラファイトによる炭化チタンの粒成長抑制
効果によるものと考えられる。
が、これはグラファイトによる炭化チタンの粒成長抑制
効果によるものと考えられる。
【００３２】
【実施例２】炭化チタン粉末（平均粒径２μｍ、純度９
９％以上）に、１０重量％のグラファイト粉末（密度
２．２５８ｇ／ｃｃ、平均粒径４μｍ、純度９９．９％
以上）を加え、実施例１と同様の方法を用いて焼成体を
得た。
９％以上）に、１０重量％のグラファイト粉末（密度
２．２５８ｇ／ｃｃ、平均粒径４μｍ、純度９９．９％
以上）を加え、実施例１と同様の方法を用いて焼成体を
得た。
【００３３】得られた焼成体表面のビッカース圧痕から
進展したクラックの状態を図２に、実施例１と同様の方
法で測定した焼成体密度、機械的特性、及び比抵抗値を
第１表にそれぞれ示す。
進展したクラックの状態を図２に、実施例１と同様の方
法で測定した焼成体密度、機械的特性、及び比抵抗値を
第１表にそれぞれ示す。
【００３４】図２において、ビッカース圧痕から進展し
たクラックはグラファイト粒によりその進行方向を複雑
に偏向されていることがわかるが、このクラック偏向
（クラックデフレクション）が第１表に見られる破壊靭
性値向上の主たるメカニズムと考えられる。
たクラックはグラファイト粒によりその進行方向を複雑
に偏向されていることがわかるが、このクラック偏向
（クラックデフレクション）が第１表に見られる破壊靭
性値向上の主たるメカニズムと考えられる。
【００３５】ピン・オン・ディスク法を用いた、本複合
セラミックスの乾燥空気中でのＣｕ（ＯＦＨＣ）に対す
る摺動試験結果を第２表に示す。尚、ディスク材に本複
合セラミックスを、またピン材にＣｕ（ＯＦＨＣ）を用
いた。
セラミックスの乾燥空気中でのＣｕ（ＯＦＨＣ）に対す
る摺動試験結果を第２表に示す。尚、ディスク材に本複
合セラミックスを、またピン材にＣｕ（ＯＦＨＣ）を用
いた。
【００３６】グラファイトの添加によって、摩擦係数の
平均値が低下し、また偏差も減少することがわかる。
平均値が低下し、また偏差も減少することがわかる。
【００３７】摺動特性の向上は図３に示す摺動試験中の
摩擦係数の変化を見ても明らかで、グラファイト添加に
伴う固体潤滑効果の発現によって、安定した摺動特性が
得られることがわかる。
摩擦係数の変化を見ても明らかで、グラファイト添加に
伴う固体潤滑効果の発現によって、安定した摺動特性が
得られることがわかる。
【００３８】また、第２表に示すようにＣｕピンの摩耗
量が減少し、複合体ディスクの摩耗量が増加している
が、これはグラファイト層剥離による固体潤滑効果によ
って、ピン材のＣｕの複合体ディスクへの移着が抑制さ
れたためと考えられる。
量が減少し、複合体ディスクの摩耗量が増加している
が、これはグラファイト層剥離による固体潤滑効果によ
って、ピン材のＣｕの複合体ディスクへの移着が抑制さ
れたためと考えられる。
【００３９】
【実施例３】炭化チタン粉末（平均粒径２μｍ、純度９
９％以上）に、１５重量％のグラファイト粉末（密度
２．２５８ｇ／ｃｃ、平均粒径４μｍ、純度９９．９％
以上）を加え、実施例１と同様の方法を用いて焼成体を
得た。
９％以上）に、１５重量％のグラファイト粉末（密度
２．２５８ｇ／ｃｃ、平均粒径４μｍ、純度９９．９％
以上）を加え、実施例１と同様の方法を用いて焼成体を
得た。
【００４０】得られた焼成体の密度、機械的特性、及び
比抵抗値を第１表に、また実施例２と同様の条件で測定
した摺動特性と、摺動試験中の摩擦係数の変異を第２表
及び図３にそれぞれ示す。
比抵抗値を第１表に、また実施例２と同様の条件で測定
した摺動特性と、摺動試験中の摩擦係数の変異を第２表
及び図３にそれぞれ示す。
【００４１】強度の低いグラファイトの添加量増加に伴
う室温強度の低下が見られるが、破壊靭性値に於て、最
も高い値を示している。また炭化チタンに比べて比抵抗
値の大きいグラファイト添加による比抵抗値の上昇と、
ホットプレス加圧方向に関する異方性が徐々に顕著とな
る。
う室温強度の低下が見られるが、破壊靭性値に於て、最
も高い値を示している。また炭化チタンに比べて比抵抗
値の大きいグラファイト添加による比抵抗値の上昇と、
ホットプレス加圧方向に関する異方性が徐々に顕著とな
る。
【００４２】摺動特性に関しては、グラファイト添加量
の増大に伴って、摩擦係数及び摩耗量の減少がさらに顕
著となる。
の増大に伴って、摩擦係数及び摩耗量の減少がさらに顕
著となる。
【００４３】
【実施例４】炭化チタン粉末（平均粒径２μｍ、純度９
９％以上）に、２０重量％のグラファイト粉末（密度
２．２５８ｇ／ｃｃ、平均粒径４μｍ、純度９９．９％
以上）を加え、実施例１と同様の方法を用いて焼成体を
得た。
９％以上）に、２０重量％のグラファイト粉末（密度
２．２５８ｇ／ｃｃ、平均粒径４μｍ、純度９９．９％
以上）を加え、実施例１と同様の方法を用いて焼成体を
得た。
【００４４】得られた焼成体の密度、機械的特性、及び
比抵抗値を第１表に、また実施例２と同様の条件で測定
した摺動特性と、摺動試験中の摩擦係数の変異を第２表
及び図３にそれぞれ示す。
比抵抗値を第１表に、また実施例２と同様の条件で測定
した摺動特性と、摺動試験中の摩擦係数の変異を第２表
及び図３にそれぞれ示す。
【００４５】グラファイト添加量の増大に伴って機械的
強度は若干減少するが、第２表及び図３に見られる通
り、摺動特性は大幅に向上する。この摺動特性改善のメ
カニズムは図４の微細構造観察によって明かとなる。
強度は若干減少するが、第２表及び図３に見られる通
り、摺動特性は大幅に向上する。この摺動特性改善のメ
カニズムは図４の微細構造観察によって明かとなる。
【００４６】図４の中で、グラファイトの層が炭化チタ
ン粒子を覆うように分散しており、その一部は層間剥離
してこの複合体が良好な自己潤滑性を持つことをうかが
わせる。
ン粒子を覆うように分散しており、その一部は層間剥離
してこの複合体が良好な自己潤滑性を持つことをうかが
わせる。
【００４７】
【実施例５】炭化チタン粉末（平均粒径２μｍ、純度９
９％以上）に、２５重量％のグラファイト粉末（密度
２．２５８ｇ／ｃｃ、平均粒径４μｍ、純度９９．９％
以上）を加え、実施例１と同様の方法を用いて焼成体を
得た。
９％以上）に、２５重量％のグラファイト粉末（密度
２．２５８ｇ／ｃｃ、平均粒径４μｍ、純度９９．９％
以上）を加え、実施例１と同様の方法を用いて焼成体を
得た。
【００４８】得られた焼成体の密度、機械的特性、及び
比抵抗値を第１表に示す。グラファイト含有量増大に伴
う強度の減少によって、ＳＥＰＢ法適用のための予亀裂
導入が困難となり、破壊靭性値測定は不能であった。
比抵抗値を第１表に示す。グラファイト含有量増大に伴
う強度の減少によって、ＳＥＰＢ法適用のための予亀裂
導入が困難となり、破壊靭性値測定は不能であった。
【００４９】またビッカース硬度も測定範囲から外れる
が、これは自己潤滑性と相俟って、本材料の被加工性の
向上を示すものである。
が、これは自己潤滑性と相俟って、本材料の被加工性の
向上を示すものである。
【００５０】
【実施例６】炭化チタン粉末（平均粒径２μｍ、純度９
９％以上）に、３０重量％のグラファイト粉末（密度
２．２５８ｇ／ｃｃ、平均粒径４μｍ、純度９９．９％
以上）を加え、実施例１と同様の方法を用いて焼成体を
得た。
９％以上）に、３０重量％のグラファイト粉末（密度
２．２５８ｇ／ｃｃ、平均粒径４μｍ、純度９９．９％
以上）を加え、実施例１と同様の方法を用いて焼成体を
得た。
【００５１】得られた焼成体の微細構造を図５に、また
焼成体密度、機械的特性、及び比抵抗値を第１表にそれ
ぞれ示す。
焼成体密度、機械的特性、及び比抵抗値を第１表にそれ
ぞれ示す。
【００５２】図５に示した通り、３０重量％（約５０体
積％）のグラファイトを添加するとグラファイトがマト
リックスを形成し始め、これを超えるグラファイト添加
範囲では、炭化チタンとグラファイトのマトリックス―
第２相関係が逆転する。
積％）のグラファイトを添加するとグラファイトがマト
リックスを形成し始め、これを超えるグラファイト添加
範囲では、炭化チタンとグラファイトのマトリックス―
第２相関係が逆転する。
【００５３】
【比較例１】炭化チタン粉末（平均粒径２μｍ、純度９
９％以上）をアルゴン雰囲気中２０００℃で２時間、４
０ＭＰａの圧力を加えてホットプレスし焼成体を得た。
９％以上）をアルゴン雰囲気中２０００℃で２時間、４
０ＭＰａの圧力を加えてホットプレスし焼成体を得た。
【００５４】得られた焼成体の微細構造を示す写真を図
６、ビッカース圧痕から進展したクラックの状態を図７
に、実施例１と同様の方法で測定した焼成体密度、機械
的特性、及び比抵抗値を第１表に、また実施例２と同様
の条件で測定した摺動特性と、摺動試験中の摩擦係数の
変異を第２表及び図３にそれぞれ示す。
６、ビッカース圧痕から進展したクラックの状態を図７
に、実施例１と同様の方法で測定した焼成体密度、機械
的特性、及び比抵抗値を第１表に、また実施例２と同様
の条件で測定した摺動特性と、摺動試験中の摩擦係数の
変異を第２表及び図３にそれぞれ示す。
【００５５】図６に示すように、グラファイトを含まな
い場合粒成長が著しく、平均粒径は約３０μｍに達し
た。また図７に示すように、ビッカース圧痕から発生し
たクラックはほぼ一直線に進展し、グラファイトを添加
した場合の複雑なクラック偏向と大きな差異を示した。
い場合粒成長が著しく、平均粒径は約３０μｍに達し
た。また図７に示すように、ビッカース圧痕から発生し
たクラックはほぼ一直線に進展し、グラファイトを添加
した場合の複雑なクラック偏向と大きな差異を示した。
【００５６】これらの微細構造的特徴は機械的諸特性に
影響を与え、第１表に示す三点曲げ強さや破壊靭性値に
おいて、複合材料に比べて低い値を示したものと考えら
れる。
影響を与え、第１表に示す三点曲げ強さや破壊靭性値に
おいて、複合材料に比べて低い値を示したものと考えら
れる。
【００５７】第２表に示すように、乾燥空気中でのＣｕ
との摩擦係数は最も高く、摺動痕のミクロ観察によって
炭化チタンディスクへのＣｕの激しい凝着が確認され
た。
との摩擦係数は最も高く、摺動痕のミクロ観察によって
炭化チタンディスクへのＣｕの激しい凝着が確認され
た。
【００５８】
【比較例２】炭化チタン粉末（平均粒径２μｍ、純度９
９％以上）に、５重量％、７重量％、１０重量％、及び
１５重量％のカーボンブラック粉末（密度１．８３ｇ／
ｃｃ、平均粒径０．３μｍ、純度９９．９％以上）をそ
れぞれ加え、アセトンを溶媒として、遊星型ボールミル
で１７時間混練した。２４時間自然乾燥した後、粉砕し
て混合粉を回収した。
９％以上）に、５重量％、７重量％、１０重量％、及び
１５重量％のカーボンブラック粉末（密度１．８３ｇ／
ｃｃ、平均粒径０．３μｍ、純度９９．９％以上）をそ
れぞれ加え、アセトンを溶媒として、遊星型ボールミル
で１７時間混練した。２４時間自然乾燥した後、粉砕し
て混合粉を回収した。
【００５９】得られた混合粉を、アルゴン雰囲気中２０
００℃で２時間、４０ＭＰａの圧力を加えてホットプレ
スし焼成体を得た。
００℃で２時間、４０ＭＰａの圧力を加えてホットプレ
スし焼成体を得た。
【００６０】焼成体の特性を第１表に、炭素源としてカ
ーボンブラックを１５重量％添加した焼成体の微細構造
を示す写真を図８に、またカーボンブラックを１５重量
％添加した焼成体の、実施例２と同様の摺動試験結果を
第２表及び図３に示す。
ーボンブラックを１５重量％添加した焼成体の微細構造
を示す写真を図８に、またカーボンブラックを１５重量
％添加した焼成体の、実施例２と同様の摺動試験結果を
第２表及び図３に示す。
【００６１】同量のグラファイトを添加した実施例に比
べて、機械的諸特性及び摺動特性の点で劣っており、特
に炭素含有量が多いほどその傾向は顕著となる。
べて、機械的諸特性及び摺動特性の点で劣っており、特
に炭素含有量が多いほどその傾向は顕著となる。
【００６２】
【表１】
【００６３】
【表２】
【００６４】
【表３】
【００６５】
【発明の効果】本発明により、高強度を有し、かつ、自
己潤滑性に富んだ炭化チタン―炭素複合セラミックス材
料を得ることが出来る。
己潤滑性に富んだ炭化チタン―炭素複合セラミックス材
料を得ることが出来る。
【図１】グラファイトを５重量％含む本発明の焼成体の
微細構造を示す写真である。
微細構造を示す写真である。
【図２】グラファイトを１０重量％含む本発明の焼成体
表面のビッカース圧痕から発した、クラックの進展状態
を示す写真である。
表面のビッカース圧痕から発した、クラックの進展状態
を示す写真である。
【図３】グラファイトを１０、１５、２０重量％含む本
発明の焼成体と、炭化チタン単相の焼結体及び炭素源と
してカーボンブラックを１０重量％添加した焼成体の、
乾燥空気中でのＣｕとの摺動試験における摩擦係数の変
化を示す図。
発明の焼成体と、炭化チタン単相の焼結体及び炭素源と
してカーボンブラックを１０重量％添加した焼成体の、
乾燥空気中でのＣｕとの摺動試験における摩擦係数の変
化を示す図。
【図４】グラファイトを２０重量％含む本発明の焼成体
の微細構造を示す写真である。
の微細構造を示す写真である。
【図５】グラファイトを３０重量％含む本発明の焼成体
の微細構造を示す写真である。
の微細構造を示す写真である。
【図６】炭化チタン単相の焼結体の微細構造を示す写真
である。
である。
【図７】炭化チタン単相の焼結体表面のビッカース圧痕
から発した、クラックの進展状態を示す写真である。
から発した、クラックの進展状態を示す写真である。
【図８】炭素源としてカーボンブラックを１５重量％添
加した焼成体の微細構造を示す写真である。
加した焼成体の微細構造を示す写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年５月１９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図１】グラファイトを５重量％含む本発明の焼成体の
微細構造を示すセラミック材料の組織の写真である。
微細構造を示すセラミック材料の組織の写真である。
【図２】グラファイトを１０重量％含む本発明の焼成体
表面のビッカース圧痕から発した、クラックの進展状態
を示すセラミック材料の組織の写真である。
表面のビッカース圧痕から発した、クラックの進展状態
を示すセラミック材料の組織の写真である。
【図３】グラファイトを１０、１５、２０重量％含む本
発明の焼成体と、炭化チタン単相の焼結体及び炭素源と
してカーボンブラックを１０重量％添加した焼成体の、
乾燥空気中でのＣｕとの摺動試験における摩擦係数の変
化を示す図。
発明の焼成体と、炭化チタン単相の焼結体及び炭素源と
してカーボンブラックを１０重量％添加した焼成体の、
乾燥空気中でのＣｕとの摺動試験における摩擦係数の変
化を示す図。
【図４】グラファイトを２０重量％含む本発明の焼成体
の微細構造を示すセラミック材料の組織の写真である。
の微細構造を示すセラミック材料の組織の写真である。
【図５】グラファイトを３０重量％含む本発明の焼成体
の微細構造を示すセラミック材料の組織の写真である。
の微細構造を示すセラミック材料の組織の写真である。
【図６】炭化チタン単相の焼結体の微細構造を示すセラ
ミック材料の組織の写真である。
ミック材料の組織の写真である。
【図７】炭化チタン単相の焼結体表面のビッカース圧痕
から発した、クラックの進展状態を示すセラミック材料
の組織の写真である。
から発した、クラックの進展状態を示すセラミック材料
の組織の写真である。
【図８】炭素源としてカーボンブラックを１５重量％添
加した焼成体の微細構造を示すセラミック材料の組織の
写真である。
加した焼成体の微細構造を示すセラミック材料の組織の
写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 植木 正憲 川崎市中原区井田1618番地 新日本製鐵株 式会社先端技術研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 マトリックスを構成する平均粒径２―１
０μｍの炭化チタン中に、３―３０重量％の平均粒径３
―６μｍのグラファイトを均一に分散したことを特徴と
する炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体。 - 【請求項２】 平均粒径１―５μｍの炭化チタン粉末
に、平均粒径３―６μｍで、密度２．２２ｇ／ｃｃ以上
のグラファイト粉末を、全体の３―３０重量％となるよ
うに加え、湿式混練、乾燥、粉砕した後、ホットプレス
を用いて焼結することを特徴とする炭化チタン―炭素複
合セラミックス焼成体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/965,792 US5278109A (en) | 1991-10-31 | 1992-10-23 | Composite materials for sliding members |
| DE4236825A DE4236825C2 (de) | 1991-10-31 | 1992-10-30 | Verwendung von Verbundmaterialien für Gleitelemente |
| NL9201900A NL9201900A (nl) | 1991-10-31 | 1992-10-30 | Composietmaterialen voor glij-organen. |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31143691 | 1991-10-31 | ||
| JP3-311436 | 1991-10-31 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05301773A true JPH05301773A (ja) | 1993-11-16 |
| JP2652938B2 JP2652938B2 (ja) | 1997-09-10 |
Family
ID=18017195
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4197424A Expired - Fee Related JP2652938B2 (ja) | 1991-10-31 | 1992-07-02 | 炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体及び製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2652938B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7348286B2 (en) | 2003-10-29 | 2008-03-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramic composite material and method of its manufacture |
| US7723248B2 (en) | 2003-10-29 | 2010-05-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramic composite material and method for producing same |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63112465A (ja) * | 1986-10-30 | 1988-05-17 | 工業技術院長 | 炭素複合炭化チタンセラミックスとその製造方法 |
| JPH01320254A (ja) * | 1988-06-22 | 1989-12-26 | Kao Corp | セラミックス―炭素系複合材料の製造方法 |
-
1992
- 1992-07-02 JP JP4197424A patent/JP2652938B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63112465A (ja) * | 1986-10-30 | 1988-05-17 | 工業技術院長 | 炭素複合炭化チタンセラミックスとその製造方法 |
| JPH01320254A (ja) * | 1988-06-22 | 1989-12-26 | Kao Corp | セラミックス―炭素系複合材料の製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7348286B2 (en) | 2003-10-29 | 2008-03-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramic composite material and method of its manufacture |
| US7723248B2 (en) | 2003-10-29 | 2010-05-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Ceramic composite material and method for producing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2652938B2 (ja) | 1997-09-10 |
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