JPH05301773A - 炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体及び製造方法 - Google Patents

炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体及び製造方法

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JPH05301773A
JPH05301773A JP4197424A JP19742492A JPH05301773A JP H05301773 A JPH05301773 A JP H05301773A JP 4197424 A JP4197424 A JP 4197424A JP 19742492 A JP19742492 A JP 19742492A JP H05301773 A JPH05301773 A JP H05301773A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、機械的強度及び摺動特性に優れた
炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体を得ることを
目的とする。 【構成】 マトリックスを構成する平均粒径2―10μ
mの炭化チタン中に、3―30重量%の平均粒径3―6
μmのグラファイトを均一に分散したことを特徴とする
炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体、及び、平均
粒径1―5μmの炭化チタン粉末に、平均粒径3―6μ
mのグラファイト粉末を加え、湿式混練、乾燥、粉砕し
た後、ホットプレスを用いて焼結することを特徴とする
炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化チタン―炭素複合
セラミックス焼成体及びその製造方法に関し、特に機械
的強度及び摺動特性に優れた炭化チタン―炭素複合セラ
ミックス焼成体及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】炭化チタンは、高強度、高硬度、高融
点、低比重、高導電率などの優れた特性を有するセラミ
ックスであるが、その脆性がゆえに、構造用材料として
は、サーメットやセラミックス中の分散材など、極めて
限られた用途にしか用いられていない。
【0003】近年、機械的性質に優れた炭化チタンを基
とするセラミックス焼成体を得るために、各種金属や、
炭化物、窒化物、あるいは炭素を添加する研究が行なわ
れている。特に炭素は、その分子構造に基づく自己潤滑
性と、炭化物との共存性のため、炭化チタン中に添加す
る第2相として研究されつつある。
【0004】例えば、特開昭63―230569号公報
では、炭化チタン中に、30重量%以下の炭化物、窒化
物及び/又は炭素を不純物として含む焼成体及びその製
造方法が提案されているが、その機械的特性は炭化チタ
ン粉末の粒径に依存し、焼成体及び焼成プロセスにおけ
る炭素の役割についてなんの開示もなく、加えて、炭素
の形態に関する記載も一切見られない。
【0005】また、日本セラミックス協会学術論文誌9
7[5]P.507―512(1989)では、炭化ホ
ウ素添加炭化チタン―炭素複合系において、炭素源とし
てカーボンブラックを使用することを紹介しているが、
摺動特性に関する開示がない上、発明者らの追試の結
果、後に比較例2で示すように、無定形炭素であるカー
ボンブラックを均一にグラファイト化させることは困難
で、強度的に劣ることが確認された。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】これまでに開示され
た、炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体の技術に
おいては、炭素の持つ自己潤滑性と、第2相分散による
強化効果を同時に満たすものはなく、多くの場合は、機
械的特性が犠牲となっていた。
【0007】本発明は、炭化チタン―炭素複合セラミッ
クスに於て、機械的特性を維持しつつ自己潤滑性に優れ
た焼成体を得ることにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明に於ける第1の発
明は、マトリックスを構成する平均粒径2―10μmの
炭化チタン中に、3―30重量%の平均粒径3―6μm
のグラファイトを均一に分散したことを特徴とする炭化
チタン―炭素複合セラミックス焼成体である。炭化チタ
ンの平均粒径を2μm以上としたのは、2μm未満の平
均粒径では破壊靭性値が低下してしまうためで、一方1
0μm以下としたのは、10μmを上回る平均粒径の場
合、焼成体の強度低下を生ずるためである。
【0009】また、グラファイトの平均粒径を3μm以
上としたのは、3μm未満の平均粒径では第2相として
の強靭化機構が働かないためであり、一方6μm以下と
したのは、6μmを上回る平均粒径の場合、焼成体の強
度低下を生ずるためである。
【0010】炭素量を3重量%以上とするのは、3重量
%未満に於ては自己潤滑性が不足し、炭素量を30重量
%以下とするのは、30重量%を超えた場合、焼成体の
強度が著しく低下するためである。
【0011】特に機械的強度を重視する場合3―15重
量%、摺動性を重視する場合には15―30重量%の炭
素量が望ましい。
【0012】日本セラミックス協会学術論文誌97
[5]P.507―512(1989)では、焼結助剤
として、炭化ホウ素を添加しているが、これは炭素の焼
結性及び黒鉛化向上のために添加されたものと推察さ
れ、本発明のように炭化チタンがマトリックスを形成し
グラファイトが分散している範囲においては、炭素が粒
成長防止などの助剤としての働きを果しており、炭化ホ
ウ素をあえて添加する必要は認められない。
【0013】第2の発明は上記の複合セラミックス焼成
体を得るためのもので、平均粒径1―5μmの炭化チタ
ン粉末に、平均粒径3―6μmで、密度2.22g/c
c以上のグラファイト粉末を、全体の3―30重量%と
なるように加え、湿式混練、乾燥、粉砕した後、ホット
プレスを用いて焼結することを特徴とする炭化チタン―
炭素複合セラミックス焼成体の製造方法である。
【0014】使用する炭化チタン原料粉末の平均粒径を
1―5μmとした理由は、平均粒径が1μmより小さい
と表面の酸化物の影響によって、焼成体の強度及び導電
性が低下するためであり、また5μmより大きいと焼成
後の粒径が大きくなり強度の低下を招き易いためであ
る。
【0015】グラファイト原料として平均粒径3―6μ
mで、密度2.22g/cc以上のグラファイト粉末を
用いる理由は次の通りである。
【0016】無定形炭素のように黒鉛化度の低い、言い
換えれば、密度の低い炭素粉末を用いると、焼成過程に
於て黒鉛化に伴う不均一な粒形変化が生じるためであ
り、黒鉛化度の高い、即ち密度の高いグラファイト原料
を使用することによって、均一な粒径分布を得ることが
可能となる。
【0017】ちなみに、密度2.22g/ccは、グラ
ファイト結晶中のC軸方向面間隔で3.42Åであり、
面間隔がこれ以下のグラファイトを使用すればよい。
【0018】これらの原料を用いて、重量比にして3―
30%に相当するグラファイト粉末と、残部に相当する
量の炭化チタンの粉末を、容積比にして0.1―0.5
%の界面活性剤を含む水溶液中で4―48時間程度混練
する。
【0019】混練の際の溶媒としては、原料粉、特にグ
ラファイト粉末の濡れ性を考慮し、また、混練の時間
は、原料粉の混合が十分かつグラファイト粒子が粉砕さ
れないように考慮して決定することが望ましい。
【0020】混練したスラリーを、脱水、乾燥、粉砕し
て炭化チタンとグラファイトの混合粉を得る。
【0021】回収した混合粉を、カーボンダイスを用い
て、1800℃以上のアルゴン雰囲気中で、60―18
0分間、25MPa以上の圧力を負荷してホットプレス
する。
【0022】ホットプレスの条件としては、炭化チタ
ン、グラファイトともに高融点を有しており、また、不
活性ガス雰囲気下では化学的に安定であるため、高温、
高圧の方が望ましい。
【0023】以上の方法によって、グラファイトが炭化
チタンマトリックス中に均一に分散した微細構造を持つ
炭化チタン―炭素複合セラミックスを製造することが出
来る。
【0024】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。
【0025】
【実施例1】炭化チタン粉末(平均粒径2μm、純度9
9%以上)に、5重量%のグラファイト粉末(密度2.
258g/cc、平均粒径4μm、純度99.9%以
上)を加え、0.2体積%ポリオキシエチレン・ソルビ
タン・モノラウレート水溶液を溶媒として、遊星型ボー
ルミルで17時間混練した。
【0026】混練後の粉体を吸引脱水、100℃で24
時間加熱乾燥した後、粉砕して混合粉を回収した。
【0027】得られた混合粉を、アルゴン雰囲気中20
00℃で2時間、40MPaの圧力を加えてホットプレ
スし焼成体を得た。得られた焼成体の微細構造を示す写
真を図1に示す。
【0028】また焼成体密度、JIS R 1601に
よる三点曲げ強さ、JIS 1607 R(SEPB
法)による破壊靭性値、及びJIS Z 2244によ
るビッカース硬さを、及び直流4探針法による比抵抗値
を第1表に示す。
【0029】図1において、白い部分が炭化チタン、黒
い部分がグラファイトである。ステレオロジーの手法を
用いた平均切片長さの測定から得られた炭化チタンの平
均粒径は、約5.0μmで、グラファイトが均一に分散
していることがわかる。
【0030】また、後に示す炭化チタン単相の微細構造
に比べて、炭化チタンの粒径が極めて小さく抑えられて
いることがわかる。
【0031】三点曲げ強さに関して最も高い値を示す
が、これはグラファイトによる炭化チタンの粒成長抑制
効果によるものと考えられる。
【0032】
【実施例2】炭化チタン粉末(平均粒径2μm、純度9
9%以上)に、10重量%のグラファイト粉末(密度
2.258g/cc、平均粒径4μm、純度99.9%
以上)を加え、実施例1と同様の方法を用いて焼成体を
得た。
【0033】得られた焼成体表面のビッカース圧痕から
進展したクラックの状態を図2に、実施例1と同様の方
法で測定した焼成体密度、機械的特性、及び比抵抗値を
第1表にそれぞれ示す。
【0034】図2において、ビッカース圧痕から進展し
たクラックはグラファイト粒によりその進行方向を複雑
に偏向されていることがわかるが、このクラック偏向
(クラックデフレクション)が第1表に見られる破壊靭
性値向上の主たるメカニズムと考えられる。
【0035】ピン・オン・ディスク法を用いた、本複合
セラミックスの乾燥空気中でのCu(OFHC)に対す
る摺動試験結果を第2表に示す。尚、ディスク材に本複
合セラミックスを、またピン材にCu(OFHC)を用
いた。
【0036】グラファイトの添加によって、摩擦係数の
平均値が低下し、また偏差も減少することがわかる。
【0037】摺動特性の向上は図3に示す摺動試験中の
摩擦係数の変化を見ても明らかで、グラファイト添加に
伴う固体潤滑効果の発現によって、安定した摺動特性が
得られることがわかる。
【0038】また、第2表に示すようにCuピンの摩耗
量が減少し、複合体ディスクの摩耗量が増加している
が、これはグラファイト層剥離による固体潤滑効果によ
って、ピン材のCuの複合体ディスクへの移着が抑制さ
れたためと考えられる。
【0039】
【実施例3】炭化チタン粉末(平均粒径2μm、純度9
9%以上)に、15重量%のグラファイト粉末(密度
2.258g/cc、平均粒径4μm、純度99.9%
以上)を加え、実施例1と同様の方法を用いて焼成体を
得た。
【0040】得られた焼成体の密度、機械的特性、及び
比抵抗値を第1表に、また実施例2と同様の条件で測定
した摺動特性と、摺動試験中の摩擦係数の変異を第2表
及び図3にそれぞれ示す。
【0041】強度の低いグラファイトの添加量増加に伴
う室温強度の低下が見られるが、破壊靭性値に於て、最
も高い値を示している。また炭化チタンに比べて比抵抗
値の大きいグラファイト添加による比抵抗値の上昇と、
ホットプレス加圧方向に関する異方性が徐々に顕著とな
る。
【0042】摺動特性に関しては、グラファイト添加量
の増大に伴って、摩擦係数及び摩耗量の減少がさらに顕
著となる。
【0043】
【実施例4】炭化チタン粉末(平均粒径2μm、純度9
9%以上)に、20重量%のグラファイト粉末(密度
2.258g/cc、平均粒径4μm、純度99.9%
以上)を加え、実施例1と同様の方法を用いて焼成体を
得た。
【0044】得られた焼成体の密度、機械的特性、及び
比抵抗値を第1表に、また実施例2と同様の条件で測定
した摺動特性と、摺動試験中の摩擦係数の変異を第2表
及び図3にそれぞれ示す。
【0045】グラファイト添加量の増大に伴って機械的
強度は若干減少するが、第2表及び図3に見られる通
り、摺動特性は大幅に向上する。この摺動特性改善のメ
カニズムは図4の微細構造観察によって明かとなる。
【0046】図4の中で、グラファイトの層が炭化チタ
ン粒子を覆うように分散しており、その一部は層間剥離
してこの複合体が良好な自己潤滑性を持つことをうかが
わせる。
【0047】
【実施例5】炭化チタン粉末(平均粒径2μm、純度9
9%以上)に、25重量%のグラファイト粉末(密度
2.258g/cc、平均粒径4μm、純度99.9%
以上)を加え、実施例1と同様の方法を用いて焼成体を
得た。
【0048】得られた焼成体の密度、機械的特性、及び
比抵抗値を第1表に示す。グラファイト含有量増大に伴
う強度の減少によって、SEPB法適用のための予亀裂
導入が困難となり、破壊靭性値測定は不能であった。
【0049】またビッカース硬度も測定範囲から外れる
が、これは自己潤滑性と相俟って、本材料の被加工性の
向上を示すものである。
【0050】
【実施例6】炭化チタン粉末(平均粒径2μm、純度9
9%以上)に、30重量%のグラファイト粉末(密度
2.258g/cc、平均粒径4μm、純度99.9%
以上)を加え、実施例1と同様の方法を用いて焼成体を
得た。
【0051】得られた焼成体の微細構造を図5に、また
焼成体密度、機械的特性、及び比抵抗値を第1表にそれ
ぞれ示す。
【0052】図5に示した通り、30重量%(約50体
積%)のグラファイトを添加するとグラファイトがマト
リックスを形成し始め、これを超えるグラファイト添加
範囲では、炭化チタンとグラファイトのマトリックス―
第2相関係が逆転する。
【0053】
【比較例1】炭化チタン粉末(平均粒径2μm、純度9
9%以上)をアルゴン雰囲気中2000℃で2時間、4
0MPaの圧力を加えてホットプレスし焼成体を得た。
【0054】得られた焼成体の微細構造を示す写真を図
6、ビッカース圧痕から進展したクラックの状態を図7
に、実施例1と同様の方法で測定した焼成体密度、機械
的特性、及び比抵抗値を第1表に、また実施例2と同様
の条件で測定した摺動特性と、摺動試験中の摩擦係数の
変異を第2表及び図3にそれぞれ示す。
【0055】図6に示すように、グラファイトを含まな
い場合粒成長が著しく、平均粒径は約30μmに達し
た。また図7に示すように、ビッカース圧痕から発生し
たクラックはほぼ一直線に進展し、グラファイトを添加
した場合の複雑なクラック偏向と大きな差異を示した。
【0056】これらの微細構造的特徴は機械的諸特性に
影響を与え、第1表に示す三点曲げ強さや破壊靭性値に
おいて、複合材料に比べて低い値を示したものと考えら
れる。
【0057】第2表に示すように、乾燥空気中でのCu
との摩擦係数は最も高く、摺動痕のミクロ観察によって
炭化チタンディスクへのCuの激しい凝着が確認され
た。
【0058】
【比較例2】炭化チタン粉末(平均粒径2μm、純度9
9%以上)に、5重量%、7重量%、10重量%、及び
15重量%のカーボンブラック粉末(密度1.83g/
cc、平均粒径0.3μm、純度99.9%以上)をそ
れぞれ加え、アセトンを溶媒として、遊星型ボールミル
で17時間混練した。24時間自然乾燥した後、粉砕し
て混合粉を回収した。
【0059】得られた混合粉を、アルゴン雰囲気中20
00℃で2時間、40MPaの圧力を加えてホットプレ
スし焼成体を得た。
【0060】焼成体の特性を第1表に、炭素源としてカ
ーボンブラックを15重量%添加した焼成体の微細構造
を示す写真を図8に、またカーボンブラックを15重量
%添加した焼成体の、実施例2と同様の摺動試験結果を
第2表及び図3に示す。
【0061】同量のグラファイトを添加した実施例に比
べて、機械的諸特性及び摺動特性の点で劣っており、特
に炭素含有量が多いほどその傾向は顕著となる。
【0062】
【表1】
【0063】
【表2】
【0064】
【表3】
【0065】
【発明の効果】本発明により、高強度を有し、かつ、自
己潤滑性に富んだ炭化チタン―炭素複合セラミックス材
料を得ることが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】グラファイトを5重量%含む本発明の焼成体の
微細構造を示す写真である。
【図2】グラファイトを10重量%含む本発明の焼成体
表面のビッカース圧痕から発した、クラックの進展状態
を示す写真である。
【図3】グラファイトを10、15、20重量%含む本
発明の焼成体と、炭化チタン単相の焼結体及び炭素源と
してカーボンブラックを10重量%添加した焼成体の、
乾燥空気中でのCuとの摺動試験における摩擦係数の変
化を示す図。
【図4】グラファイトを20重量%含む本発明の焼成体
の微細構造を示す写真である。
【図5】グラファイトを30重量%含む本発明の焼成体
の微細構造を示す写真である。
【図6】炭化チタン単相の焼結体の微細構造を示す写真
である。
【図7】炭化チタン単相の焼結体表面のビッカース圧痕
から発した、クラックの進展状態を示す写真である。
【図8】炭素源としてカーボンブラックを15重量%添
加した焼成体の微細構造を示す写真である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成5年5月19日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】図面の簡単な説明
【補正方法】変更
【補正内容】
【図面の簡単な説明】
【図1】グラファイトを5重量%含む本発明の焼成体の
微細構造を示すセラミック材料の組織の写真である。
【図2】グラファイトを10重量%含む本発明の焼成体
表面のビッカース圧痕から発した、クラックの進展状態
を示すセラミック材料の組織の写真である。
【図3】グラファイトを10、15、20重量%含む本
発明の焼成体と、炭化チタン単相の焼結体及び炭素源と
してカーボンブラックを10重量%添加した焼成体の、
乾燥空気中でのCuとの摺動試験における摩擦係数の変
化を示す図。
【図4】グラファイトを20重量%含む本発明の焼成体
の微細構造を示すセラミック材料の組織の写真である。
【図5】グラファイトを30重量%含む本発明の焼成体
の微細構造を示すセラミック材料の組織の写真である。
【図6】炭化チタン単相の焼結体の微細構造を示すセラ
ミック材料の組織の写真である。
【図7】炭化チタン単相の焼結体表面のビッカース圧痕
から発した、クラックの進展状態を示すセラミック材料
の組織の写真である。
【図8】炭素源としてカーボンブラックを15重量%添
加した焼成体の微細構造を示すセラミック材料の組織の
写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 植木 正憲 川崎市中原区井田1618番地 新日本製鐵株 式会社先端技術研究所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 マトリックスを構成する平均粒径2―1
    0μmの炭化チタン中に、3―30重量%の平均粒径3
    ―6μmのグラファイトを均一に分散したことを特徴と
    する炭化チタン―炭素複合セラミックス焼成体。
  2. 【請求項2】 平均粒径1―5μmの炭化チタン粉末
    に、平均粒径3―6μmで、密度2.22g/cc以上
    のグラファイト粉末を、全体の3―30重量%となるよ
    うに加え、湿式混練、乾燥、粉砕した後、ホットプレス
    を用いて焼結することを特徴とする炭化チタン―炭素複
    合セラミックス焼成体の製造方法。
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