JPH05295364A - 蛍光体の製造方法 - Google Patents

蛍光体の製造方法

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JPH05295364A
JPH05295364A JP13196692A JP13196692A JPH05295364A JP H05295364 A JPH05295364 A JP H05295364A JP 13196692 A JP13196692 A JP 13196692A JP 13196692 A JP13196692 A JP 13196692A JP H05295364 A JPH05295364 A JP H05295364A
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JP
Japan
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phosphor
water
ultrasonic waves
aqueous solution
immersed
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Withdrawn
Application number
JP13196692A
Other languages
English (en)
Inventor
Masahito Nishida
雅人 西田
Toshio Oshima
敏夫 大嶋
Tsunemi Oiwa
恒美 大岩
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Maxell Holdings Ltd
Original Assignee
Hitachi Maxell Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 一般式AB1-x-y Ndx Yby 4 12(A
はLi,Na,K,Rb,Cs の1種以上、BはSc,Y,La,Ce,Gd,Lu,G
a,Inの1種以上で、0.05≦x≦0.999 、 0.001≦y≦0.
950 、x+y≦1.0 )の蛍光体を製造する際、原料粉末
を焼成後水中で超音波を照射し、次に50℃以上の水に
浸漬した後更に超音波を照射するか、更に粉砕して、ア
ルカリ性水溶液か酸性水溶液と、50℃以上の水とに浸
漬して生産性よく、形状性及び保形性に優れた蛍光体を
得る。 【構成】 一般式AB1-x-y Ndx Yby 4 12(A
はLi,Na,K,Rb,Cs の1種以上、BはSc,Y,La,Ce,Gd,Lu,G
a,Inの1種以上で、0.05≦x≦0.999 、 0.001≦y≦0.
950 、x+y≦1.0 )の蛍光体を製造する際、原料粉末
を焼成後水中で超音波を照射し、次に50℃以上の水に
浸漬した後更に超音波を照射するか、更に粉砕して、ア
ルカリ性水溶液か酸性水溶液と、50℃以上の水とに浸
漬する蛍光体の製造方法

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、赤外線によって励起
され、赤外波長領域に発光スペクトル分布を有する蛍光
体の製造方法に関し、さらに詳しくは、生産性に優れ、
吸湿性がなくて形状性および保形性に優れた前記の蛍光
体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、蛍光体を用いて、郵便物にマ−ク
を付したり、必要な情報を所定の用紙に記録したりし
て、蛍光体マ−クからの発光のみを、蛍光体の励起波長
に合致した励起光源で照射して選択的に検出し、この検
出によって郵便物を仕分けしたり、用紙に記録された情
報を光学的カ−ドリ−ダなどで正確に読み取ることが行
われており、このような蛍光体として、たとえば、一般
式 AB1-x-y Ndx Yby 4 12 (但し、AはLi、Na、K、Rb、Csから選ばれる
少なくとも1種、BはSc、Y、La、Ce、Gd、L
u、Ga、Inから選ばれる少なくとも1種であって、
0.05≦x≦0.999 、 0.001≦y≦0.950 、x+y≦1.0
である。)で表されるリン酸塩などが使用されている。
(特公昭53−40594号)
【0003】
【発明が解決しようとする課題】ところが、この種の蛍
光体は耐薬品性が良好で、大きな発光出力を有するもの
の、製造工程において、原料粉末を混合してルツボで焼
成するとき、過剰のリン酸塩がコンクリ−ト状となっ
て、生成した蛍光体をルツボから極めて取り出しにく
く、また、粉砕が困難な上、湿分を吸収して、得られる
蛍光体の形状が変化するなどの難点があり、生産性が悪
く、形状性に優れた蛍光体が得られない。
【0004】
【課題を解決するための手段】この発明はかかる現状に
鑑み種々検討を行った結果なされたもので、一般式 AB1-x-y Ndx Yby 4 12 (但し、AはLi、Na、K、Rb、Csから選ばれる
少なくとも1種、BはSc、Y、La、Ce、Gd、L
u、Ga、Inから選ばれる少なくとも1種であって、
0.05≦x≦0.999 、 0.001≦y≦0.950 、x+y≦1.0
である。)で表される蛍光体を製造するに当たり、原料
粉末を焼成後、水中で超音波を照射し、次いで、50℃
以上の水に浸漬した後、さらに超音波を照射することに
よって、過剰のリン酸塩などの不純物を除去し、生成し
た蛍光体をルツボから取り出し易くし、粉砕し易くする
とともに、湿分を吸収して形状が変化したりしないよう
にし、吸湿性がなくて形状性および保形性に優れた蛍光
体が生産性よく得られるようにしたものである。
【0005】また、原料粉末を焼成後、水中で超音波を
照射し、次いで、50℃以上の水に浸漬し、さらに超音
波を照射してルツボより取り出した後、粉砕して、アル
カリ性水溶液または酸性水溶液と、50℃以上の水と
に、先後を問わず順次に浸漬することによって、過剰の
リン酸塩などの不純物の除去を一段と容易にし、湿分を
吸収して形状が変化するのを一段と効果的に抑制して、
吸湿性がなくて形状性および保形性に優れた蛍光体が一
段と生産性よく得られるようにしたものである。
【0006】この発明によれば、たとえば、Nd
2 3 、Yb2 3 、Li2 CO3 、(NH4 )H2
4 などの原料粉末をルツボに充填して焼成した後、水
中で超音波を照射し、次いで、50℃以上の水に浸漬
し、さらに超音波を照射しているため、過剰のリン酸塩
などの不純物が、超音波と熱水によって効果的に除去さ
れ、その結果、得られた蛍光体をルツボから取り出し易
くなる。また、ルツボから取り出した蛍光体の粉砕も容
易になり、湿分を吸収したりして蛍光体の形状が変化し
てしまうこともなく、吸湿性がなくて形状性および保形
性に優れた蛍光体が生産性よく得られる。
【0007】また、原料粉末を焼成後、水中で超音波を
照射し、次いで、50℃以上の水に浸漬し、さらに超音
波を照射した後、粉砕して、アルカリ性水溶液または酸
性水溶液と、50℃以上の水とに、先後を問わず順次に
浸漬すると、過剰のリン酸塩などの不純物が、超音波と
熱水によって効果的に除去されるとともに、さらにアル
カリ性水溶液または酸性水溶液と熱水によっても除去さ
れるため、湿分の吸収による形状の変化も一段と効果的
に抑制され、吸湿性がなくて形状性および保形性に優れ
た蛍光体が一段と生産性よく得られる。
【0008】ここで、原料粉末を焼成後、水中で照射す
る超音波としては、50〜600Wの超音波発振器など
が使用され、この超音波の照射によってルツボ壁に付着
した過剰のリン酸塩などの不純物が除去される。このよ
うな超音波の照射は、ルツボ壁に付着した過剰のリン酸
塩などの不純物を完全に除去するため、0.5 時間以上行
うのが好ましい。
【0009】また、超音波を照射した後は、50℃以上
の水に浸漬するのが好ましく、50℃より低い温度の熱
水では過剰のリン酸塩などの不純物を除去するのに長時
間を要する。このような50℃以上の水への浸漬は、過
剰のリン酸塩などの不純物を効果的に除去するため、5
時間以上浸漬するのが好ましい。
【0010】さらに、50℃以上の水に浸漬した後の超
音波の照射は、原料粉末を焼成後、水中で照射する超音
波と同様にして 0.5時間以上行われ、この超音波の照射
によって過剰のリン酸塩が除去される。但し、熱水と超
音波照射により溶解する物質の組成は異なる。
【0011】また、50℃以上の水に浸漬し、超音波を
照射して得られた蛍光体の粉砕は、メノウ乳鉢、らいか
い機、ボ−ルミルなどを用いて行われ、ルツボから 0.2
〜10mm程度の大きな粒子の蛍光体を取り出し、0.5
〜5時間かけて 0.2mm以下の粉末にまで粉砕される。
この粉砕により、得られた蛍光体は均一になり、その後
のアルカリ性水溶液または酸性水溶液と熱水への浸漬に
より、蛍光体表面に付着した過剰のリン酸塩などの不純
物が容易に除去される。
【0012】粉砕された蛍光体をアルカリ性水溶液また
は酸性水溶液中に浸漬するとき、使用されるアルカリ水
溶液としては、NaOHやKOHなどのpH10以上の
アルカリ性水溶液が使用され、酸性水溶液としては、硝
酸、塩酸などのpH2以下の酸性水溶液が好ましく使用
される。これらのアルカリ性水溶液または酸性水溶液中
に浸漬されると、粉砕された蛍光体の表面に付着した過
剰のリン酸塩などの不純物が溶解されて容易に除去され
る。
【0013】粉砕された蛍光体をアルカリ性水溶液また
は酸性水溶液中に浸漬した後、またはこれらの水溶液に
浸漬する前に、50℃以上の水に浸漬する浸漬処理は、
1時間以上行われ、この熱水処理により粉砕された蛍光
体の表面に付着した過剰のリン酸塩などの不純物が容易
に除去される。
【0014】原料粉末としては、前記のNd2 3 、Y
2 3 、Li2 CO3 、(NH4)H2 PO4 や、K
2 CO3 、Na2 CO3 等の炭酸塩、Y2 3 等の酸化
物などが好ましく使用される。
【0015】このような原料粉末を使用し、以上説明し
たようにして製造される蛍光体は、一般式 AB1-x-y Ndx Yby 4 12 (但し、AはLi、Na、K、Rb、Csから選ばれる
少なくとも1種、BはSc、Y、La、Ce、Gd、L
u、Ga、Inから選ばれる少なくとも1種であって、
0.05≦x≦0.999 、 0.001≦y≦0.950 、x+y≦1.0
である。)で表される蛍光体で、生産性に優れ、吸湿性
がなくて形状性および保形性がよく、郵便物を仕分けす
るためのマ−クや情報を記録する光学的カ−ドなどに好
適に使用される。
【0016】
【実施例】次に、この発明の実施例について説明する。 実施例1 Nd2 3 30g Yb2 3 4g Li2 CO3 11g (NH4 )H2 PO4 140g 上記の粉末原料を充分良く混合し、アルミナ製のフタ付
きルツボに充填した後、電気炉に入れ、室温から700
℃迄、一定昇温速度で2時間かけて昇温し、しかる後7
00℃で2時間焼成した。焼成終了後、ただちに電気炉
から取り出し空気中で冷却した。
【0017】次いで、ルツボ内に水を入れ、出力500
Wの超音波を1時間照射した後、80℃の熱水中に10
時間浸漬し、さらに超音波を1時間照射して蛍光体を得
た。このようにして得られた蛍光体を、さらにメノウ乳
鉢で粒子径0.05mmにまで粉砕し、次いで1Nの硝酸に
浸漬し、80℃の熱水中に浸漬して蛍光体を得た。
【0018】このようにして得られた蛍光体はLiNd
0.9 Yb0.1 4 12で表される蛍光体で、その形状
は、図1の走査型電子顕微鏡写真に示すように形状性が
良好であった。また、この蛍光体を60℃、90%RH
の条件下に一週間放置しても、図2の走査型電子顕微鏡
写真に示すように形状はほとんど変化しなかった。
【0019】比較例1 Nd2 3 30g Yb2 3 4g Li2 CO3 11g (NH4 )H2 PO4 140g 上記の粉末原料を充分良く混合し、アルミナ製のフタ付
きルツボに充填した後、電気炉に入れ、室温から700
℃迄、一定昇温速度で2時間かけて昇温し、しかる後7
00℃で2時間焼成した。焼成終了後、ただちに電気炉
から取り出し空気中で冷却した。次いで、得られた蛍光
体をルツボごと水で煮沸し、冷却後、1N−硝酸で洗浄
し、その後水洗して乾燥し、蛍光体を得た。このように
して製造された蛍光体はLiNd0.9 Yb0.1 4 12
で表される蛍光体で、その形状は、図3の走査型電子顕
微鏡写真に示すように形状性があまりよくなかった。ま
た、この蛍光体を60℃、90%RHの条件下に一週間
放置すると図4の走査型電子顕微鏡写真に示すように2
次凝集したような形状に変化した。
【0020】
【発明の効果】以上、各実施例および比較例で得られた
蛍光体の図1ないし図4で示される走査型電子顕微鏡写
真から明らかなように、この発明で得られる蛍光体は吸
湿性がなくて、形状性および保形性がよく、また生成し
た蛍光体をルツボから極めて取り出しやすくて生産性に
優れ、さらに粉砕が容易である。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明で得られた蛍光体の走査型電子顕微鏡
写真である。
【図2】この発明で得られた蛍光体を60℃、90%R
Hの条件下に一週間放置したときの走査型電子顕微鏡写
真である。
【図3】従来の方法で得られた蛍光体の走査型電子顕微
鏡写真である。
【図4】従来の方法で得られた蛍光体を60℃、90%
RHの条件下に一週間放置したときの走査型電子顕微鏡
写真である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 一般式 AB1-x-y Ndx Yby 4 12 (但し、AはLi、Na、K、Rb、Csから選ばれる
    少なくとも1種、BはSc、Y、La、Ce、Gd、L
    u、Ga、Inから選ばれる少なくとも1種であって、
    0.05≦x≦0.999 、 0.001≦y≦0.950 、x+y≦1.0
    である。)で表される蛍光体を製造するに当たり、原料
    粉末を焼成後、水中で超音波を照射し、次いで、50℃
    以上の水に浸漬した後、さらに超音波を照射して蛍光体
    とすることを特徴とする蛍光体の製造方法
  2. 【請求項2】 一般式 AB1-x-y Ndx Yby 4 12 (但し、AはLi、Na、K、Rb、Csから選ばれる
    少なくとも1種、BはSc、Y、La、Ce、Gd、L
    u、Ga、Inから選ばれる少なくとも1種であって、
    0.05≦x≦0.999 、 0.001≦y≦0.950 、x+y≦1.0
    である。)で表される蛍光体を製造するに当たり、原料
    粉末を焼成後、水中で超音波を照射し、次いで、50℃
    以上の水に浸漬し、さらに超音波を照射した後、粉砕し
    てアルカリ性水溶液または酸性水溶液に浸漬し、さらに
    50℃以上の水に浸漬して蛍光体とすることを特徴とす
    る蛍光体の製造方法
  3. 【請求項3】 一般式 AB1-x-y Ndx Yby 4 12 (但し、AはLi、Na、K、Rb、Csから選ばれる
    少なくとも1種、BはSc、Y、La、Ce、Gd、L
    u、Ga、Inから選ばれる少なくとも1種であって、
    0.05≦x≦0.999 、 0.001≦y≦0.950 、x+y≦1.0
    である。)で表される蛍光体を製造するに当たり、原料
    粉末を焼成後、水中で超音波を照射し、次いで、50℃
    以上の水に浸漬し、さらに超音波を照射した後、粉砕し
    て50℃以上の水に浸漬し、さらにアルカリ性水溶液ま
    たは酸性水溶液に浸漬して蛍光体とすることを特徴とす
    る蛍光体の製造方法
JP13196692A 1992-04-23 1992-04-23 蛍光体の製造方法 Withdrawn JPH05295364A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7011770B2 (en) 2003-03-24 2006-03-14 Sumitomo Chemical Company, Limited Method for producing phosphor having a high brightness
JP2006257353A (ja) * 2005-03-18 2006-09-28 Fujikura Ltd 粉末状蛍光体とその製造方法、発光デバイス及び照明装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7011770B2 (en) 2003-03-24 2006-03-14 Sumitomo Chemical Company, Limited Method for producing phosphor having a high brightness
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Effective date: 19990706