JPH05288667A - レーザ干渉磁気測定法のための測定容器 - Google Patents

レーザ干渉磁気測定法のための測定容器

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JPH05288667A
JPH05288667A JP4089094A JP8909492A JPH05288667A JP H05288667 A JPH05288667 A JP H05288667A JP 4089094 A JP4089094 A JP 4089094A JP 8909492 A JP8909492 A JP 8909492A JP H05288667 A JPH05288667 A JP H05288667A
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JP
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measuring
container
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magnetic
measuring container
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JP4089094A
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Koichi Fujiwara
幸一 藤原
Koichi Arishima
功一 有島
Mitsutoshi Hoshino
光利 星野
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 データの再現性および検出感度の向上を図る
ことが可能なレーザ干渉磁気測定法のための測定容器を
得、レーザ干渉磁気測定法を免疫診断分野及び摩擦・摩
耗分野や並びに腐食・応力腐食分野さらには磁性材料研
究分野等に適用するとき、磁気応答可能な微量物質を高
感度で検出し、かつ同時にこれら粒子の大きさに関する
情報が得られるようにすること。 【構成】 上方に開口する試料受容部22の底部が碗状
または逆円錐状であることを特徴とするレーザ干渉磁気
測定法のための測定容器21。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、磁気応答可能な微量物
質の高感度測定に用いる測定容器に関する。
【0002】
【従来の技術】本発明者らは免疫診断分野で、新しい原
理に基づく、レーザ磁気免疫測定法を開発し、これまで
特願昭61−22457号を初めする多数の発明を特許
出願してきた。そのなかでも、特願昭62−18490
2号の「レーザ磁気免疫測定方法及び装置」では、磁性
微粒子を対象物に磁気標識し、磁性微粒子の量を光干渉
法で検出する新しい方法を出願している。また、本発明
者らはその後の検討から、免疫診断分野以外にもこの方
法は有用であり、磁気応答可能物質の極微量検出に有効
であることを見い出した。現在、レーザ干渉磁気測定法
として、磁気応答可能物質の極微量検出のみならず、そ
の粒径情報も同時に得るべく研究を進めている。すなわ
ち、現在特許出願している「レーザ干渉磁気測定法」
は、下に凸のメニスカスを形成した溶液中に、測定試料
を注入した後、外部傾斜磁界によって上記溶液自由表面
上の定められた一点に上記測定試料を濃縮・隆起させ、
この隆起量を干渉法で計測する方法であって、干渉縞の
時間変化から粒径に関する情報を得ることを特徴として
いる。
【0003】また、本発明に関わる測定容器としては、
本発明者らは先に特願昭63−102915号の「レー
ザ磁気免疫測定に用いられる検査容器」として、特許出
願している。この検査容器は、下に凸のメニスカスを再
現よく形成するために、検査容器内壁の親水性向上を図
ったものである。この検査容器においては容器の形状を
規定しておらず、実施例で上方に開口する円筒状容器の
例を説明している。また、メニスカスの再現性に関して
は、本発明者らは先に特願平3−192165号の「レ
ーザ磁気免疫測定方法及び測定装置」において、測定容
器の形状は規定していないが、測定容器の凹状検査槽の
容積以上に溶液を注入し水面を少し盛り上がらせた後、
上記溶液を徐々に吸引・排除して行けば、メニスカスは
必ず凹状検査槽上端のエッジから始まり、その形状は溶
液水面高さで調節されることを開示している。
【0004】そして、本発明者らはその後の検討から、
円筒状容器では干渉縞の時間変化の再現性が悪く、測定
試料の粒径情報を得るのに適当でないことが分かった。
また、上記レーザ干渉磁気測定法は免疫診断分野以外に
も適用可能であって、例えば、磁性体の磁気特性の測定
分野、及びトライボロジー(摩擦、摩耗)の分野、並び
に腐食・応力腐食の分野などが挙げられる。これらの分
野では、極微量測定のみならず測定試料の粒径に関する
情報も必要とされている。
【0005】磁性体の磁気特性を測定する方法として、
物質の磁性研究の分野ではFornerら(Rev.Sci.Instru
m.,30巻、548頁(1959))が考案した振動型
磁気測定装置(VSM)が多用されているが、測定感度
が低いため通常数mgの試料が必要であった。また、液
体状の試料はそのままでは測定できず、乾燥する必要が
あった。これに対して、SQUID(超伝導磁束量子干
渉計)の場合、検出感度は非常に高いが、装置が大変高
価であった。
【0006】一方、トライボロジー(摩擦、摩耗)の分
野においては、例えば、自動車エンジン部品の開発に際
して摩耗量を迅速に評価する必要があり、従来はRI
(ライジオアイソトープ)をトレーサとする方法(山本
ら、「自動車のトライボロジーへの放射線応用」、トラ
イボロジスト、第36巻、第11号(1991)905
−908頁)が実施されてきた。RIをトレーサする方
法はμg以下の微小な摩耗量を測定できるが、簡便な測
定法ではなく、環境汚染や実験時の安全性において問題
があった。また、この方法の場合、摩耗粉の大きさは光
学顕微鏡等の別の方法で観察する必要があった。
【0007】さらに、原子力発電所での蒸気発生器の細
管破断事故のように、金属の腐食や応力腐食の分野で
は、従来、高感度な腐食量検出の方法が無く、材料の肉
厚減少等の寸法測定で腐食評価がなされていた。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記事情に
鑑みてなされたもので、データの再現性および検出感度
の向上を図ることが可能なレーザ干渉磁気測定法のため
の測定容器を得、レーザ干渉磁気測定法を免疫診断分野
及び摩擦・摩耗分野や並びに腐食・応力腐食分野さらに
は磁性材料研究分野等に適用するとき、磁気応答可能な
微量物質を高感度で検出し、かつ同時にこれら粒子の大
きさに関する情報が得られるようにすることにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】請求項1記載のレーザ干
渉磁気測定法のための測定容器は、上方に開口する試料
受容部の底部が碗状または逆円錐状であることを特徴と
するものである。また、請求項2に記載したように、試
料受容部が、その開口径8mm以上20mm以下であ
り、かつ最大深さが2mmを超え5mm以下であること
が好ましい。また、請求項3に記載したように、親水性
ナイロンから構成されていることが好ましい。
【0010】
【実施例】以下に図面を参照して本発明をより具体的に
記述するが、以下に示すものは本発明の一実施例にすぎ
ず、本発明の技術的範囲を何等制限するものではない。
以下の比較対照例、実施例1〜4のレーザ干渉磁気測定
方法のための測定容器(以下、測定容器と略記する。)
の特性の実験を、図1に示す装置を用いて行なった。こ
の装置の基本構成は本発明者らが先に特願昭62−18
4902号で特許出願したものとほぼ同様である。図1
中符号1は測定容器(内径5mm−25mm)、2は測
定容器1の上方に開口する試料受容部、3電磁石、4は
磁極片、5はレーザ光源(He−Neレーザ:出力5m
W、波長632.8nm、ビーム径約3mm、入射角3
0度)、6はスクリーン、7はITVカメラ、8は継
鉄、9は電磁石支持台である。
【0011】この装置を用いた実験は、まず、測定容器
1を電磁石支持台9に配置した後、試料受容部2に溶液
(純水)を注入し、下に凸のメニスカス(メニスカス曲
率半径約20mm程度)を形成した。ついで、試料受容
部2にマグネタイト磁性微粒子を注入し、外部傾斜磁界
によって上記溶液自由表面上の定められた一点に上記マ
グネタイト磁性微粒子を濃縮・隆起させた。ついで、こ
の隆起部にレーザ光10を照射し、液面からの反射光束
11をスクリーン6上で受け、この上に出現した干渉縞
をITVカメラ7で撮影後、画像処理を施して、干渉縞
中心光輝度の時間経過特性を調べた。この時、測定容器
1の試料受容部2とスクリーン6との距離は600m
m、電磁石3と磁極片4とによって作られる最大磁界は
8kG(但し、磁極片4直下の溶液表面)であった。
【0012】(比較対照例)試料受容部が円筒状であ
り、これの開口径が15mm、深さが2、3、4、7m
mである4種類の測定容器を用意した。この測定容器の
材質は、黒色に着色されたアクリル樹脂であった。
【0013】そして、各々の測定容器の試料受容部に同
量のマグネタイト磁性微粒子を注入した後、図1に示し
た装置の電磁石支持台9に配置した場合における干渉縞
中心光強度の時間変化を調べた。このとき、同一測定容
器で4〜5回測定を行い、データのばらつきも併せて検
討した。その結果を図2に示す。図2から、測定容器の
試料受容部の深さが大きいほど干渉縞の出現時間が遅延
する(即ち検出感度が低下する)こと、試料受容部の深
さが浅くなると(深さ2mm)データのばらつきが大き
くなることが分った。また、測定容器の試料受容部形状
には最適値があり、円筒状の試料受容部の場合、深さが
3mmのものが検出感度、データのばらつきのいずれの
点でも最も良い結果が得られた。
【0014】また、図1に示した装置によって試料受容
部の深さが浅い測定容器にかけられる傾斜磁界分布を調
べた。その結果を図3に示す。図3から明らかなよう
に、試料受容部の深さが浅い測定容器のデータ再現性が
著しく悪い理由は、試料受容部周辺部は磁界が低く、そ
こに浮遊する磁性微粒子は水平面内で磁極片直下の磁気
濃縮点に磁気誘導されにくいためであることが分かっ
た。
【0015】また、試料受容部の深さが大きい測定容器
の感度、及びデータ再現性が悪い理由は、試料受容部の
底部、特に底部の周辺部に浮遊する磁性微粒子は、磁界
が最も高い磁極片までの距離が長いため磁界が低く、磁
極片直下の溶液水面の磁気濃縮点に磁気誘導されにくい
ためであることが分かった。
【0016】(実施例1)図4は本発明の一実施例の測
定容器を説明するための図である。図4中符号21は、
測定容器である。この測定容器21は、親水性ナイロン
から構成されており、上方に開口する試料受容部22が
4個形成されているものである。また、測定容器の縦L
1は30mm程度、横L2は100mm程度、高さH1
8mm程度であり、四隅の曲率半径R1は約3mm程度
となっている。試料受容部22は、碗状であり、開口径
1は15mm、最大深さH2は4mm、底部の曲率半径
は10mm、エッジ部30はシャープになってい
る。また、試料受容部22の測定容器21の側面からの
距離Lは15mm程度、隣合う試料受容部22の中心
Gと中心Gとの距離L4は23mm程度になっている。
また、試料受容部22の表面は溶液との濡れ性向上のた
め梨地仕上げされている。
【0017】つぎに、上記測定容器21を用意し、これ
を図1に示した装置の電磁石支持台9に配置し、上述の
比較対照例で行なった実験と同様にして干渉縞中心光強
度の時間変化を調べた。このとき、同一測定容器21で
10回測定を行い、データのばらつきも併せて検討し
た。図5はこの実験を行なった結果の一例である。図5
から明らかなように、実施例1の測定容器21は比較対
照例の測定容器と比べ、検出感度、データの再現性が著
しく向上していることが分かる。この理由は、測定容器
の試料受容部の形状の最適化が図られたと同時に、測定
容器の材質がアクリル樹脂よりもナイロン樹脂の方が水
溶液との濡れ性が高く、メニスカスの再現性が良いため
である。
【0018】(実施例2)図6は本発明の他の実施例の
測定容器を説明するための図である。図6中符号41
は、測定容器である。この測定容器41は、黒色に着色
されたアクリル樹脂から構成されており、上方に開口す
る試料受容部(ウエル)42が4個形成されている。ま
た、測定容器の横L5は100mm程度である。試料受
容部42は、垂直面と逆円錐状の底面とからなり、開口
径D2は10mm、最大深さH3は5mm、垂直面の深さ
4は1mmとなっている。また、試料受容部42の測
定容器41の側面からの距離L6は20mm程度、隣合
う試料受容部42の中心G'と中心G'との距離L7は2
0mm程度になっている。また、試料受容部22の表面
は溶液との濡れ性向上のため梨地仕上げされている。
【0019】ここでは、試料受容部42の中心G'と中
心G'との距離L7を20mm以下にすると、1つの試料
受容部(ウエル)42を測定中に磁束が隣の試料受容部
(ウエル)42に漏れ、次にその試料受容部(ウエル)
42を測定するときに悪影響があることがわかった。
【0020】(実施例3)図7は本発明の他の実施例の
測定容器を説明するための図である。図7中符号61
は、測定容器である。この測定容器61は、黒色に着色
されたアクリル樹脂から構成されており、一個の上方に
開口する試料を受容するための本体(ウエル)62と、
この本体62の縁部近傍から垂下する足部63と、上記
本体62の縁部から外方に延びる鍔部64とからなるも
のである。本体62は、垂直面と碗状の底面とからな
り、表面は溶液との濡れ性向上のため梨地仕上げされて
いる。また、開口径D3は15mm、最大深さH5は4m
m、垂直面の深さH6は1mm、底面の曲率半径R3は1
1mmとなっている。鍔部の内径D4は20mm程度、
外径D5は32mm程度、厚さT1は1.5mm程度とな
っている。また、測定容器61の内容積は400μlで
ある。
【0021】つぎに、上記測定容器61を8個用意し、
それぞれを図1に示した装置の電磁石支持台9に配置
し、上述の比較対照例で行なった実験と同様にして干渉
縞中心光強度の時間変化を調べた。その結果を下記表1
に示す。この表1から、データのばらつきは±2.5%
以内であることが分かる。
【0022】
【表1】 表1中、干渉値は、磁界印加30秒後の干渉縞中心光強
度を表し、その値はITVカメラ出力をAD変換(10
bit)値である。
【0023】(実施例4)逆円錐状試料受容部(ウエ
ル)の開口径が5mmから25mm、最大深さが2mm
から7mmの各種の測定容器を作製した。これらの測定
容器の材質としては、黒色に着色したアクリル樹脂製を
用い、また、試料受容部の表面は溶液との濡れ性向上の
ため梨地仕上げした。ついで、これらの測定容器をそれ
ぞれ図1に示した装置の電磁石支持台9に配置し、デー
タの再現性について測定した。その測定結果を下記表2
に示す。
【0024】
【表2】 表2中、径は試料受容部の開口径、深さは試料受容部の
最大深さを表す。
【0025】表2から明らかなように、データの再現向
上のためには測定容器の試料受容部の開口径が8mm以
上20mm以下であり、かつ最大深さが2mmを超え5
mm以下であるのが好ましいことが分かった。特に、測
定容器の最大深さは傾斜磁界発生装置の磁気空隙長と関
係しており、濃縮時間を短縮するためには、最大磁界を
できる限り大きくする必要があるから、自ずから底の深
い試料受容部を有する測定容器を使うことには限度があ
る。上記実験に用いた装置の磁気空隙長は10mm程度
が限度であるから、測定容器の試料受容部の最大深さは
5mm以下が好ましい。
【0026】上記実施例1〜4のうち最も好ましい例
は、試料受容部の形状が実施例1及び3の場合であっ
た。その理由は、調整済みの検体液を20〜50μl注
入した場合、試料受容部水面高さ、メニスカス曲率があ
まり変化しないようにするためである。また、試料受容
部の開口径が小さい場合、メニスカス曲率の変化が大き
くなり、データ再現性に悪影響を及ぼすからである。ま
た、メニスカス形成の再現性の観点からは、測定容器
は、試料受容部のエッジ部分がシャープであることが好
ましい。なぜならば、上述したように、一旦過剰な溶液
を試料受容部に注入後、上記溶液を徐々に吸引・排除す
るメニスカス形成法では、試料受容部のエッジ部分にダ
レが存在すると、ダレの部分からメニスカスが始まり、
再現性が損なわれるからである。従って、試料受容部の
シャープなエッジを傷つけることも同様の理由で避ける
べきである。また、測定容器の材質としては、濡れ性の
点では、親水性ナイロンがアクリル樹脂よりも好まし
い。
【0027】
【発明の効果】以上述べたように、本発明のレーザ干渉
磁気測定方法のための測定容器は、上方に開口する試料
受容部の底部が碗状または逆円錐状であるものなので、
これをレーザ干渉磁気測定方法に用いると磁気応答可能
な極微量物質の検出感度およびデータ再現性の向上が可
能となる。
【0028】従って、レーザ干渉磁気測定法を免疫診断
分野及び摩擦・摩耗分野や並びに腐食・応力腐食分野さ
らには磁性材料研究分野等に適応するとき、これらの分
野で必要とされる磁気応答可能な微量物質を高感度で検
出し、かつ同時にこれら粒子の大きさに関する情報を得
ることができる。
【0029】そして、従来ではラジオアイソトープを用
いて行なわれていた、極微量物質の高感度検出を安全
に、しかも30秒程度の短時間で検出できるから、ま
ず、トライボロジーの分野に適用できる。例えば、自動
車のエンジン部品や各種機械の潤滑部品並びに潤滑オイ
ルの開発に適用できる。特に、試料受容部に注入する測
定サンプル量が数μl程度で測定可能であるから、将来
期待されているマイクロマシーニング部品の耐摩耗性の
評価にはきわめて有効である。また、磁気テープ、磁気
ディスク等の磁気記録材料における耐摩耗性向上、及
び、磁気ディスクの高密度記録化の際に問題になる、磁
気ヘッドと磁気記録媒体との接触時のヘッドクラシュの
評価手法の提供等、磁気記録装置の開発にも本発明は役
立てられる。
【0030】さらに、磁性材料の磁化測定の新しい方法
を提供することができる。この場合、特に、溶液中の磁
性材料の磁化に関する情報を得ることが出来る点が特徴
的である。さらに、本実施例では具体的検討はしていな
いが、金属の腐食、応力腐食の分野でも効果がある。特
に、原子炉格納容器のように密閉環境下での応力腐食の
検出に適していると考えられる。たとえば、試料受容部
に注入するサンプル量が極微量でよいため、冷却水を数
十μl程度サンプリングし、冷却水中に含まれる腐食物
をレーザ干渉磁気測定のための装置で検出すれば、放射
能被爆が最小限度に抑えられ、安全上有利である。
【図面の簡単な説明】
【図1】比較対照例または本発明の実施例の測定容器の
特性の実験に用いる装置の概略構成図である。
【図2】比較対照例の円筒状試料受容部が形成された測
定容器の特性の実験結果の一例である。
【図3】図1に示した装置の傾斜磁界分布の一例であ
る。
【図4】本発明の実施例1の測定容器の詳細図である。
【図5】本発明の実施例1の測定容器の特性の実験結果
の一例である。
【図6】本発明の実施例2の測定容器の詳細図である。
【図7】本発明の実施例3の測定容器の詳細図である。
【符号の説明】
21 測定容器 22 試料受容部 D1 開口径 H2 最大深さ R2 曲率半径 30 エッジ部 41 測定容器 42 試料受容部 D2 開口径 H3 最大深さ H4 垂直面の深さ 61 測定容器 62 本体 63 足部 64 鍔部 D3 開口径 H5 最大深さ H6 垂直面の深さ R3 曲率半径 T1 厚さ

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 上方に開口する試料受容部の底部が碗状
    または逆円錐状であることを特徴とするレーザ干渉磁気
    測定法のための測定容器。
  2. 【請求項2】 試料受容部が、その開口径8mm以上2
    0mm以下であり、かつ最大深さが2mmを超え5mm
    以下であることを特徴とする請求項1記載のレーザ干渉
    磁気測定法のための測定容器。
  3. 【請求項3】 親水性ナイロンから構成されていること
    を特徴とする請求項1または2記載のレーザ干渉磁気測
    定法のための測定容器。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003512625A (ja) * 1999-10-15 2003-04-02 ウェーブセンス エルエルシー 磁気クロマトグラフィ測定法を行うためのシステムおよび方法
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