JPH05263090A - 増強された性能を有する油添加剤濃縮物および潤滑剤 - Google Patents

増強された性能を有する油添加剤濃縮物および潤滑剤

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JPH05263090A
JPH05263090A JP4242561A JP24256192A JPH05263090A JP H05263090 A JPH05263090 A JP H05263090A JP 4242561 A JP4242561 A JP 4242561A JP 24256192 A JP24256192 A JP 24256192A JP H05263090 A JPH05263090 A JP H05263090A
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acid
oil
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JP4242561A
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Andrew George Papay
アンドリユー・ジヨージ・パペイ
Rolfe John Hartley
ロルフ・ジヨン・ハートレイ
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Afton Chemical Corp
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Afton Chemical Corp
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 少量部分の希釈剤油と、 ａ-1）塩基性窒素および／または少なくとも１個のヒド
ロキシル基を含有する少なくとも１種の無灰分分散剤
を、（i）少なくとも１種の無機リンの酸もしくは無水
物、または少なくとも１種の部分的もしくは全硫黄類似
体、またはこれらのいずれかの混合物、および（ii）少
なくとも１種のホウ素化合物と、液体組成物が形成され
るように同時に、またはいずれかの順番で順次に加熱す
ることにより形成させた少なくとも１種の油溶性添加剤
組成物その他の油溶性添加剤組成物；ならびに、 ｂ）少なくとも 20 重量％の硫黄含有量を有する、少な
くとも１種の油溶性無金属、硫黄含有耐摩耗剤および／
または耐極圧剤；よりなりる大量部分の添加剤成分とを
含有する添加剤濃縮物。 【効果】 本発明の添加剤濃縮物は、動物油、鉱物油、
および合成油を含む潤滑粘性を有する基礎油の性能の大
幅な改良に寄与する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、増強された性能を有する添加剤
濃縮物および油性組成物（すなわち潤滑油と機能性流体
との）に関するものである。
【０００２】これまで、とりわけ硫黄含有耐摩耗性添加
剤および／または極圧添加剤、リン含有耐摩耗性添加剤
および／または極圧添加剤等の添加剤成分を含有する幾
つかの添加剤濃縮物が提案され、使用されてきた。この
種の他の添加剤成分の中には酸性成分、たとえばカルボ
ン酸、ヒドロカルビルリン酸およびヒドロカルビルチオ
リン酸；塩基性成分、たとえばアミン；ならびに無灰分
分散剤、たとえばホウ素化スクシニミドがある。
【０００３】高級な自動車用ギアオイルの用途に好適で
あるためには、最終製品の潤滑油組成物およびこれを製
造するための添加剤濃縮物は、アメリカ石油協会（Amer
icanPetroleum Institute）の ＧＬ-5 規格の要求に合
致するように配合しなければならない。これには一連の
標準試験に合格することが含まれる。加えて、Ｌ-60試
験の清浄ギアに対する対策が市場における重要な配慮で
ある。知られる限りでは、極めて限られた数の潤滑剤添
加剤単位が ＧＬ-5 の承認を受けているに過ぎない。し
たがって、これらのもの以外の ＧＬ-5 品質試験で良好
な成果を挙げるギアオイル単位に対する、特にＧＬ-5
の要求を満足し得る単位に対する要望が存在する。
【０００４】加えて、ＧＬ-5 の要求に合致するのみで
なく、標準的な遊星運動拍車ギア試験においてより優れ
た結果を与える自動車用ギアオイル配合剤に対する要望
も存在する。
【０００５】その他の要望は、潤滑剤、たとえばクラン
クケース潤滑剤、ギア潤滑剤、手動および自動動力伝達
流体、油基剤水力流体、湿式ブレーキ流体、ならびに、
同様な潤滑剤および機能性流体に高度の分散性と高度の
摩耗抵抗性とを与える、無灰分または低灰分潤滑剤添加
剤単位に対するものである。
【０００６】その他の要望は、合成基礎油中で十分に性
能を発揮する、自動車または工業用のギアオイル単位に
対するものである。
【０００７】本発明の具体例の一つに従えば、少量部分
の希釈剤油と、 ａ-1） 塩基性窒素および／または少なくとも１個のヒ
ドロキシル基を含有する少なくとも１種の無灰分分散剤
を、（i）少なくとも１種の無機リンの酸もしくは無水
物、または少なくとも１種の部分的もしくは全硫黄類似
体、またはこれらのいずれかの混合物、および（ii）少
なくとも１種のホウ素化合物と、液体組成物が形成され
るように同時に、またはいずれかの順番で順次に加熱す
ることにより形成させた少なくとも１種の油溶性添加剤
組成物；または、 ａ-2） （i）塩基性窒素および／または少なくとも１
個のヒドロキシル基を含有する少なくとも１種の無ホウ
素油溶性無灰分分散剤を、（ii）少なくとも１種の無機
リンの酸と、液体無ホウ素、リン含有組成物が形成され
るように加熱することにより形成させた少なくとも１種
の油溶性無ホウ素添加剤組成物；または、 ａ-3） 塩基性窒素および／または少なくとも１個のヒ
ドロキシル基を含有する少なくとも１種の無灰分分散剤
を、（i）少なくとも１種の水加水分解可能な有機リン
化合物および水、ならびに（ii）少なくとも１種のホウ
素化合物と、液体リン- およびホウ素含有組成物が形成
されるように同時に、またはいずれかの順番で順次に加
熱することにより形成させた、１種または 2 種以上の
油溶性添加剤成分；または、 ａ-4） （i）塩基性窒素および／または少なくとも１
個のヒドロキシル基を含有する少なくとも１種の無ホウ
素油溶性無灰分分散剤を（ii）少なくとも１種の水加水
分解可能な有機リン化合物および水と、液体無ホウ素、
リン含有組成物が形成されるように同時に、またはいず
れかの順番で順次に加熱することにより形成させた、１
種または 2 種以上の油溶性無ホウ素添加剤組成物；な
らびに、 ｂ） 少なくとも 20 重量％の硫黄含有量を有する少
なくとも１種の油溶性無金属、硫黄含有耐摩耗剤および
／または耐極圧剤；よりなる大量部分の添加剤成分とを
含有する添加剤濃縮物が提供される。
【０００８】以下に使用する“成分 ａ）”の語は、上
の各成分 ａ-1）、ａ-2）、ａ-3）および ａ-4）を集
合的に呼ぶものである。
【０００９】この種の組成物の成分 ａ）とｂ）との間
の協同作用により、通常はいずれにせよより高濃度の成
分 ｂ）により達成される性能レベル（スラッジ形成お
よび／または沈積の減少、ならびにギアおよび／または
他の相互に接触して相対的に運動する金属表面の摩耗の
減少）を達成することが可能になる。
【００１０】より特定的には、成分 ａ）と ｂ）との間
の協同作用により、以下の重要な性能改良効果を与えら
れる： 1） 特に高速および衝撃の条件下で相互に極めて近接
して相対的に運動している金属の機械エネルギー移動表
面にある隆起部分の微細熔着の結果生ずるような切り傷
または横傷の防止； 2） 特に低速および高トルクの条件下で相互に極めて
近接して相対的に運動している金属表面の金属変形また
は表面流動の結果生ずるような隆起および切り裂きの防
止； 3） 特に低速および高トルクの条件下で相互に極めて
近接して相対的に運動している金属表面の金属疲労の結
果生ずるような窪みおよび割れの防止； 4） 特に高温条件下で作動している場合の、基礎油中
のスラッジおよびワニスの形成、ならびに／または、エ
ンジン、水力系、ギアボックス、動力伝達等の機構の固
定部分および相対運動部分の双方へのスラッジおよび／
またはワニスの沈積の防止。
【００１１】したがって、本発明記載の添加剤の組合わ
せは、動物油、鉱物油、および合成油を含む潤滑粘性を
有する基礎油の性能の大幅な改良に寄与する能力を有す
る。たとえば、種々の ＡＰＩ の ＧＬ-5 試験法にかけ
た場合に、本発明記載の潤滑剤組成物において有意に改
良された性質、たとえば標準 Ｌ-42 試験で見られる増
強された極圧性、標準 Ｌ-33 試験で見られる改良され
た防錆性能、および／または標準 Ｌ-60 試験で見られ
る清浄ギアが達成される。実際に、本発明記載の特に好
ましい組成物は、ＡＰＩ の ＧＬ-5 試験法の全ての要
求を満足するものである。加えて、本発明記載の特に好
ましい組成物は、標準的な遊星運動拍車ギア試験におい
て優れた性質を示す。
【００１２】上に挙げたもののような最適の有利な性能
効果を達成するためには、成分 ａ)および ｂ）は、成
分 ｂ）中の硫黄の成分 ａ）中のリンに対する質量比
（重量：重量）が 8：1 ないし 30：1 範囲に、より好
ましくは 10：1 ないし 20：1の範囲に、最も好ましく
は 14：1 ないし 20：1 の範囲にあるような比率である
べきである。本発明記載の最終製品の潤滑油は、通常は
少なくとも約 0.5 ％の硫黄を成分 ｂ）として含有し、
好ましくは、本件組成物の全重量の１ないし 3重量％の
範囲の、より好ましくは 1.5 ないし 3 重量％の範囲の
最終製品の潤滑油中の硫黄含有量を与えるような量の成
分 ｂ）を含有する。
【００１３】好ましい具体例においては、上記の添加剤
濃縮物は、さらに以下の添加剤成分の１種または 2 種
以上をも含有する： ｃ） 少なくとも１種の、リンの単量体五価酸のモノ-
またはジヒドロカルビルエステルの油溶性アミン塩、好
ましくは上記の酸がリン酸またはモノチオリン酸である
もの；および／または ｄ） 少なくとも１種の、ジチオリン酸の油溶性トリヒ
ドロカルビルエステル；および／または ｅ） 少なくとも１種の、カルボン酸の油溶解性アミン
塩；および／または ｆ） 少なくとも１種の油溶性解乳化剤；および／また
は ｇ） 少なくとも１種の油溶性銅腐食防止剤。
【００１４】成分 ａ-2）または ａ-4）を使用する場合
には、以下の添加剤成分も好ましい具体例に使用するこ
とができる： ｈ） 少なくとも１種の油溶性または油分散性のホウ素
含有添加剤組成物。
【００１５】大量成分の少なくとも１種の潤滑粘性の油
と少量成分の上に挙げた種々の添加剤の組合わせとを含
有する潤滑剤組成物も、本発明により提供される。
【００１６】本発明記載の組成物は好ましくは、無灰分
組成物（すなわち、金属含有添加剤成分を含有しない）
または低灰分組成物（すなわち、本発明記載の添加剤濃
縮物または添加剤の組合わせを 10 重量％の全濃度で含
有する基礎油が、全組成物の重量 1,000,000 部あたり
100 重量部を超える金属を、好ましくは 50 重量部を超
える金属を含有しない）である。
【００１７】成分 ａ） - - すなわち ａ-1）、ａ-
2）、ａ-3）または ａ-4） - - は、本発明記載の組成
物の必須の構成成分である。
【００１８】成分 ａ-1）− ホスホリル化およびホウ素
化した無灰分分散剤 これらの油溶性添加剤成分は、塩基性窒素および／また
は少なくとも１個のヒドロキシル基を含有する少なくと
も１種の無灰分分散剤を、（i）少なくとも１種の無機
リンの酸もしくは無水物、または少なくとも１種のその
部分的もしくは全硫黄類似体、またはこれらのいずれか
の組合わせ、および（ii）少なくとも１種のホウ素化合
物と、液体組成物が形成されるように同時に、またはい
ずれかの順序で順次に加熱することにより形成される。
成分（i）および（ii）と同時に、またはいずれかの順序
で順次に加熱する無灰分分散剤は、好ましくは塩基性窒
素および／または少なくとも１個のヒドロキシル基を含
有する完成品の無灰分分散剤である。たとえば、慣用の
手法で形成されたいかなる適当な無灰分分散剤も、１種
または 2 種以上のホウ素化合物とともに加熱してホウ
素化を起こさせることができ、ついで、得られる生成物
の混合物を１種または 2 種以上の無機リン化合物とと
もに、液体リン含有およびホウ素含有組成物［組成物
ａ-1）］が生成するように加熱することができる。逆
に、完成品の無灰分分散剤を１種または2 種以上の無機
リン化合物と加熱し、その後、生成物の混合物を１種ま
たは 2種以上のホウ素化合物と、液体リン含有およびホ
ウ素含有組成物が生成するように加熱することもでき
る。成分 ａ-1）を形成させる好ましい方法は、完成品
の無灰分分散剤を１種または 2 種以上の無機リン化合
物と１種または 2 種以上のホウ素化合物との組合わせ
とともに加熱して、液体リン含有およびホウ素含有組成
物を形成させることである。換言すれば、好ましい手法
で成分 ａ-1）を形成させるには、完成品の無灰分分散
剤を１種または 2 種以上の無機リン化合物および１種
または 2 種以上のホウ素化合物と同時に加熱する。全
ての場合に、得られる液体生成物の組成物は化学分析に
かけた場合にリンおよびホウ素の双方の存在を示す。
【００１９】塩基性窒素および／または少なくとも１種
のヒドロキシル基を含有する完成品の無灰分分散剤を使
用するよりは、むしろ、 1） １種または 2 種以上の適当なホウ素化合物（たと
えばホウ素エステルまたは酸化ホウ素）の存在下に無灰
分分散剤を形成させ、ついで、得られる組成物を１種ま
たは 2 種以上の無機リン化合物と加熱するか；また
は、 2） １種または 2 種以上の適当な無機リン化合物（た
とえば酸化リンまたは硫化リン）の存在下に無灰分分散
剤を形成させ、ついで、得られる組成物を１種または 2
種以上のホウ素化合物と加熱するか；または、 3） １種または 2 種以上の適当なホウ素化合物（上記
の 1）を参照）および１種または 2 種以上の適当な無
機リン化合物（上記の 2）を参照）の存在下に無灰分分
散剤を形成させるか；または、 4） １種または 2 種以上のホウ素化合物を、無灰分分
散剤の形成に使用する塩基性窒素含有、および／または
ヒドロキシル含有反応剤ととも加熱し、得られるホウ素
化反応剤を用いて無灰分分散剤を形成させ、ついで得ら
れる無灰分分散剤を１種または 2 種以上の無機リン化
合物と加熱するか；または、 5） １種または 2 種以上の無機リン化合物を、無灰分
分散剤の形成に使用する塩基性窒素含有、および／また
はヒドロキシル基含有反応剤ととも加熱し、得られるホ
スホリル化反応剤を用いて無灰分分散剤を形成させ、つ
いで得られる無灰分分散剤を１種または 2 種以上のホ
ウ素化合物と加熱するか；または、 6） １種または 2 種以上の無機リン化合物および１種
または 2 種以上のホウ素化合物を、無灰分分散剤の形
成に使用する塩基性窒素含有、および／またはヒドロキ
シル基含有反応剤ととも加熱し、得られるホスホリル化
およびホウ素化した反応剤を用いて無灰分分散剤を形成
させることにより、成分 ａ-1）を製造することも可能
である。
【００２０】全ての場合に、最終生成物の組成物［成分
ａ-1）］は、分析においてホウ素およびリンの存在を
示す液体組成物であるべきである。
【００２１】成分 ａ-2）− ホスホリル化無灰分分散剤 この油溶性添加剤成分は、（i）塩基性窒素および／ま
たは少なくとも１個のヒドロキシル基を含有する少なく
とも１種の無ホウ素油溶性無灰分分散剤を（ii）少なく
とも１種の無機リンの酸と、液体無ホウ素、リン含有組
成物が形成されるように加熱することにより形成され
る。
【００２２】本件方法に使用される無灰分分散剤は、好
ましくは塩基性窒素および／または少なくとも１個のヒ
ドロキシル基を含有する完成品の無灰分分散剤である。
たとえば、慣用の手法で形成される適当な無ホウ素無灰
分分散剤のいずれかを、１種または 2 種以上の無機リ
ンの酸とともに加熱してホスホリル化を起こさせること
ができる。得られる液体生成物の組成物は、化学分析に
かけた場合にリンの存在を示す。
【００２３】塩基性窒素および／または少なくとも１個
のヒドロキシル基を含有する完成品の無灰分分散剤を使
用するよりも、むしろ、成分 ａ-2）を 1） １種または 2 種以上の適当な無機リンの酸の存在
下に無灰分分散剤を形成させるか；または、 2） １種または 2 種以上の無機リンの酸を、無灰分分
散剤の形成に使用する塩基性窒素含有、および／または
ヒドロキシル基含有反応剤とともに加熱し、得られるホ
スホリル化反応剤を用いて無灰分分散剤を形成させるこ
とにより製造することも可能である。
【００２４】全ての場合に、最終生成物の組成物［成分
ａ-2）］は、分析においてリンの存在を示す液体であ
るべきである。
【００２５】成分 ａ-3）− ホスホリル化およびホウ素
化した無灰分分散剤 この油溶性添加剤組成物は、塩基性窒素および／または
少なくとも１個のヒドロキシル基を含有する少なくとも
１種の無灰分分散剤を、（i）少なくとも１種の水加水
分解可能なリンの有機化合物 - - 好ましくはリンの酸
の水加水分解可能なエステル - - および水、ならびに
（ii）少なくとも１種のホウ素化合物と、液体リン含
有、およびホウ素含有組成物が形成されるように同時
に、またはいずれかの順序で順次に加熱し、これから水
を除去することにより形成される。成分（i）および（i
i）と同時に、またはいずれかの順序で順次に加熱する無
灰分分散剤は、好ましくは塩基性窒素および／または少
なくとも１個のヒドロキシル基を含有する完成品の無灰
分分散剤である。たとえば、慣用の手法で形成される適
当な分散剤のいずれかを、１種または 2 種以上のホウ
素化合物とともに加熱してホウ素化を起こさせることが
でき、ついで、得られる生成物の混合物を水および１種
または 2 種以上の水加水分解可能な有機リン化合物と
ともに、液体リン含有およびホウ素含有組成物［組成物
ａ-3）］が生成するように加熱することができる。逆
に、完成品の無灰分分散剤を水および１種または 2 種
以上の水加水分解可能な有機リン化合物と加熱し、その
後、生成物の混合物を１種または 2種以上のホウ素化合
物と、液体リン含有およびホウ素含有組成物が生成する
ように加熱することもできる。成分 ａ-3）を形成させ
る好ましい方法は、完成品の無灰分分散剤を水、１種ま
たは 2 種以上の水加水分解可能な有機リン化合物およ
び１種または 2 種以上のホウ素化合物の組合わせとと
もに加熱して、液体リン含有およびホウ素含有組成物を
形成させることである。換言すれば、好ましい手法で成
分 ａ-3）を形成させるには、完成品の無灰分分散剤を
水、１種または2 種以上の水加水分解可能な有機リン化
合物および１種または 2 種以上のホウ素化合物と同時
に加熱する。全ての場合に、得られる液体生成物の組成
物は化学分析にかけた場合にリンおよびホウ素の双方の
存在を示す。
【００２６】液体リン含有、およびホウ素含有組成物の
形成において、水は少なくとも（i)および（ii）と（同
時に行うならば）の加熱中に、もしくは加熱後に、また
は少なくとも（i）と（順次に行うならば）の加熱中
に、もしくは加熱後に除去する。この加熱は、水加水分
解可能な有機リン化合物の部分、または全加水分解が起
きるような条件下で行う。
【００２７】塩基性窒素および／または少なくとも１個
のヒドロキシル基を含有する完成品の無灰分分散剤を使
用するよりは、むしろ、 1） １種または 2 種以上のホウ素化合物（たとえばホ
ウ素エステルまたは酸化ホウ素）の存在下に無灰分分散
剤を形成させ、ついで、得られる組成物を水の存在下に
１種または 2 種以上の水加水分解可能な有機リン化合
物と加熱するか；または、 2） １種または 2 種以上の水加水分解可能な有機リン
化合物の存在下に無灰分分散剤を形成させ、ついで、得
られる組成物を水の存在下に１種または2 種以上のホウ
素化合物と加熱するか；または、 3） １種または 2 種以上のホウ素化合物および１種ま
たは 2 種以上の水加水分解可能な有機リン化合物の存
在下に無灰分分散剤を形成させ、この無灰分分散剤を水
の存在下に、無灰分分散剤の形成中に、もしくは形成後
に加熱するか；または、 4） １種または 2 種以上のホウ素化合物を、無灰分分
散剤の形成に使用する塩基性窒素含有、および／または
ヒドロキシル基含有反応剤とともに加熱し、得られるホ
ウ素化反応剤を用いて無灰分分散剤を形成させ、ついで
得られる無灰分分散剤を水の存在下に１種または 2 種
以上の水加水分解可能な有機リン化合物と加熱するか；
または、 5） １種または 2 種以上の水加水分解可能な有機リン
化合物を、水の存在下に、無灰分分散剤の形成に使用す
る塩基性窒素含有、および／またはヒドロキシル基含有
反応剤ととも加熱し、得られるホスホリル化反応剤を用
いて無灰分分散剤を形成させ、ついで得られる無灰分分
散剤を１種または 2種以上のホウ素化合物と加熱する
か；または、 6） 水の存在下に、１種または 2 種以上の水加水分解
可能な有機リン化合物および１種または 2 種以上のホ
ウ素化合物を、無灰分分散剤の形成に使用する塩基性窒
素含有、および／またはヒドロキシル基含有反応剤とと
も加熱し、得られるホスホリル化およびホウ素化した反
応剤を用いて無灰分分散剤を形成させることにより成分
ａ-3）を製造することも可能である。
【００２８】全ての場合に、最終生成物の組成物［成分
ａ-3）］は、分析においてホウ素およびリンの存在を
示す液体組成物であるべきである。
【００２９】成分 ａ-4）− ホスホリル化無灰分分散剤 この油溶性無ホウ素添加剤成分は、（i）塩基性窒素お
よび／または少なくとも１個のヒドロキシル基を含有す
る少なくとも１種の無ホウ素油溶性無灰分分散剤を、
（ii）少なくとも１種の水加水分解可能な有機リン化合
物と、液体無ホウ素、リン含有組成物が形成されるよう
に加熱することにより形成される。
【００３０】本件方法に使用される無灰分分散剤は、好
ましくは塩基性窒素および／または少なくとも１個のヒ
ドロキシル基を含有する完成品の無灰分分散剤である。
たとえば、慣用の手法で形成された適当な無ホウ素無灰
分分散剤のいずれかを、水および１種または 2 種以上
の水加水分解可能な有機リン化合物とともに加熱してホ
スホリル化を起こさせることができる。得られる液体生
成物の組成物は、化学分析にかけた場合にリンの存在を
示す。
【００３１】塩基性窒素および／または少なくとも１個
のヒドロキシル基を含有する完成品の無灰分分散剤を使
用するよりも、むしろ、 1） 水および１種または 2 種以上の適当な水加水分解
可能な有機リン化合物の存在下に無灰分分散剤を形成さ
せるか；または、 2） 水および１種または 2 種以上の水加水分解可能な
有機リン化合物を、無灰分分散剤の形成に使用する塩基
性窒素含有、および／またはヒドロキシル基含有反応剤
とともに加熱し、得られるホスホリル化反応剤を用いて
無灰分分散剤を形成させることにより成分 ａ-4）を製
造することも可能である。
【００３２】全ての場合に、最終生成物の組成物［成分
ａ-4）］は、分析においてリンの存在を示す液体組成
物であるべきである。
【００３３】その形成中に、またはその形成後に成分
ａ-3）または ａ-4）から水を除去するには種々の方法
を使用することができる。好ましい方法には、水含有混
合物を適当な高温に加熱している間に反応系に適当な真
空を適用することが含まれる。この方法で水が容易に除
去される。低級アルコール、たとえばメタノール、エタ
ノール、プロパノール、2-プロパノール、ブタノールま
たはイソブチルアルコールから製造したリンエステルを
使用してホスホリル化を行う場合には、加熱操作中に、
またはその完了時に、工程中で遊離した低級アルコール
と水との双方を生成物の混合物から除去することができ
る。
【００３４】成分 ａ）の形成に使用する無灰分分散剤
が室温（たとえば 25℃）において液体でなく、むしろ
全体として、または部分的に凝集体の固体状態である全
ての場合に、成分 ａ-1）もしくは ａ-3）の形成におい
て分散剤をホスホリル化および／またはホウ素化（場合
に応じて）にかける前に、または成分 ａ-2）もしくは
ａ-4）の形成におけるホスホリル化の前に、この種の分
散剤を適当な溶媒または希釈剤（分散剤の溶解に必要で
あるならば極性溶媒でも無極性溶媒でもよい）に溶解さ
せるのが好ましい。この関連では、本件明細書中で使用
する“液体生成物が生成するように”の句は、この種の
固体状態の分散剤との関連で、上記の溶媒または希釈剤
を含有する成分 ａ）が、より低温では分散剤が全体と
して、または部分的に固体状態に戻ることがあっても、
室温（たとえば 25℃）では凝集体の液体状態にあるこ
とを意味する。もちろん、いずれの場合にも成分 ａ-
1）は本件明細書中で以下に示される意味で油溶性でな
ければならない。
【００３５】成分 ａ）の形成に使用する方法とは無関
係に、大きな（すなわち、非分散性の）固体が生成する
か、または液体生成物の生成後にもその中に留まるいず
れの場合にもこの種の固体は除去すべきであり、種々の
通常の分離技術、たとえば濾過、遠心または傾瀉のいず
れかみより容易に除去することができる。
【００３６】何らかの方法により製造した、本発明の実
施に成分 ａ）として使用する全ての最終生成物の組成
物の実際の化学構造は絶対的な確実さをもって知られて
いるわけではない。リン含有部分とホウ素含有部分とが
無灰分分散剤に化学的に結合していると考えられてお
り、ある場合にはこのことが知られているが、ある場合
には成分 ａ）が全体として、または部分的にリン含有
および／またはホウ素含有種または部分を含有するミセ
ル構造体であることも可能である。したがって、本発明
は成分 ａ）に関するいかなる構造形状にもに限定され
ておらず、また限定されると考えられるべきでもない。
上記のように、必要な全てのことは、成分ａ)が油溶性
の液体であること、および分析にかければリンの、また
ａ-1）および ａ-3）の場合にはホウ素の存在を示すこ
とである。加えて、成分 ａ）は分散性をも有するべき
である。
【００３７】種々の標準的な方法のいずれをも分散剤中
のリンおよびホウ素の存在を示す分析に使用することが
できるが、ＡＳＴＭ Ｄ-4951 に示されている分析方法
を使用するのが望ましい。この方法においては、パーキ
ン-エルマープラズマ 40 放射分光計（Perkin-Elmer Pl
asma 40 Emission Spectrometer）を使用するのが便利
である。許容し得る測定の分析用波長は、リンおよびホ
ウ素に対してそれぞれ213.618 nm および249.773 nm で
ある。
【００３８】成分 ａ）は、ａ-1）もしくは ａ-3）のリ
ン含有およびホウ素含有種および／または部分、または
ａ-2）もしくは ａ-4）のリン含有種および／または部
分以外にも、たとえば窒素含有および／または酸素含有
および／または硫黄含有種もしくは部分のような化学種
および／または部分を、初期の無灰分分散剤自体の基本
的な部分を形成する塩基性窒素および／またはヒドロキ
シル基以外に含有していてもよい。有機リン含有化合物
は無機リン化合物とともに成分 ａ-1）またはａ-2）の
製造に使用し得ると、また、無機リン含有化合物は水お
よび１種または2 種以上の水加水分解可能な有機リン化
合物とともに成分 ａ-3）または ａ-4）の製造に使用し
得ると理解すべきである。さらに、１種または複数種の
無機リン化合物は、たとえばリンと硫黄との混合物を加
熱して硫化リンを形成させることにより、または１種も
しくは 2 種以上の有機リン化合物を処理してこれを全
体として、もしくは部分的に１種または 2 種以上の無
機リン化合物に転化させることにより、工程内で形成さ
せることもできる。上記の１種または複数種の水加水分
解可能な有機リン化合物も、たとえば１種または 2 種
以上のアルコールまたはフェノールを１種または 2 種
以上のハロゲン化リン（たとえば、式中の各Ｒ が独立
にヒドロカルビル基である ＰＣl3、ＰＯＣl3、ＰＳＣl
3、ＲＰＣl2、ＲＯＰＣl2、ＲＳＰＣl3、ＲＰＯＣl2、
ＲＯＰＯＣl2、ＲＳＰＯＣl2、ＲＰＳＣl2、ＲＯＰＳＣ
l2、ＲＳＰＳＣl2、Ｒ2ＰＣl、（ＲＯ)2ＰＣl、（ＲＳ)
2ＰＣl、（ＲＯ)(ＲＳ)ＰＣl、Ｒ2ＰＯＣl、（ＲＯ)2Ｐ
ＯＣl、（ＲＳ)2ＰＯＣl、（ＲＯ)(ＲＳ)ＰＯＣl、Ｒ2
ＰＳＣl、（ＲＯ)2ＰＳＣl、（ＲＳ)2ＰＳＣl）と加熱
し、このようにして形成させた水加水分解可能なリンエ
ステルを加水分解するために系に水を導入することによ
り、工程内で形成させることができる。
【００３９】本件明細書中で使用する“ホスホリル化さ
れた”の語は、無灰分分散剤が１種もしくは 2 種以上
の無機リン化合物とともに［成分 ａ-1）および ａ-
2）］、または１種もしくは 2 種以上の水加水分解可能
な有機リン化合物および水とともに［成分 ａ-3）およ
び ａ-4）］、得られる生成物が分析においてリンの存
在を示すように加熱されたことを意味する。同様に、本
件明細書中で使用する“ホウ素化された”の語は、無灰
分分散剤が１種もしくは 2 種以上のホウ素化合物とと
もに、得られる生成物が分析においてホウ素の存在を示
すように加熱されたことを意味する。“ホスホリル化さ
れた”および“ホウ素化された”の語は、得られる組成
物が化学的に結合したリンまたはホウ素を含有すること
を必要とすると考えるべきではない。
【００４０】種々の無灰分分散剤のいかなるものも、本
発明記載の組成物の成分 ａ）の形成に使用することが
できる。これには、以下の型のものが含まれる：Ａ 型 − カルボキシル無灰分分散剤 。 これは、（i）
アシル化剤、たとえばモノカルボン酸、またはジカルボ
ン酸もしくは他のポリカルボン酸、またはその誘導体と
（ii）アミノ基および／またはヒドロキシル基を含有す
る１種または 2種以上の化合物との、アシル化反応生成
物が塩基性窒素および／または少なくとも１個のヒドロ
キシル基を含有することになるような反応の反応生成物
である。本件明細書中でカルボキシル無灰分分散剤と呼
ぶこの生成物は、英国特許明細書第 1,306,529 号なら
びに以下の米国特許：3,163,603；3,184,474；3,215,70
7；3,219,666；3,271,310；3,272,746；3,281,357；3,3
06,908；3,311,558；3,316,177；3,340,281；3,341,54
2；3,346,493；3,381,022；3,399,141；3,415,750；3,4
33,744；3,444,170；3,448,048；3,448,049；3,451,93
3；3,454,607；3,467,668；3,522,179；3,541,012；3,5
42,678；3,574,101；3,576,743；3,630,904；3,632,51
0；3,632,511；3,697,428；3,725,441；3,868,330；3,9
48,800；4,234,435 および Ｒe 26,433 を含む多くの特
許に記載されている。カルボキシル無灰分分散剤には幾
つかの下位範疇がある。成分 ａ）の形成における使用
に好ましい型を構成するような範疇の一つは、ポリアミ
ンスクシニミドよりなる、より好ましくはそのコハク酸
基が少なくとも 30 個の炭素原子を有するヒドロカルビ
ルを含有するポリアミンスクシニミドよりなるものであ
る。この種の化合物の形成に使用するポリアミンは、炭
化水素置換コハク酸またはその酸誘導体、たとえば酸無
水物、低級アルキルエステル、酸ハロゲン化物または酸
エステルとの反応でイミド基を形成し得る少なくとも１
個の第１級アミノ基を含有する。この種の分散剤の代表
例は米国特許第 3,172,892；3,202,678；3,216,936；3,
219,666；3,254,025；3,272,746；および 4,234,435 号
に与えられている。アルケニルスクシニミドは通常の方
法で、たとえば、アルケニルコハク酸無水物、酸、酸エ
ステル、酸ハロゲン化物または低級アルキルエステル
を、少なくとも１個の第１級アミノ基を含有するポリア
ミンとともに加熱して形成させることができる。アルケ
ニルコハク酸無水物は、オレフィンと無水マレイン酸と
の混合物を 180°− 220℃ に加熱して容易に製造する
ことができる。オレフィンは好ましくは低級モノオレフ
ィン、たとえばエチレン、プロピレン、1-ブテンおよび
イソブテンの重合体または共重合体である。より好まし
いアルケニル基源は、10,000 またはそれ以上の数平均
分子量を有するポリイソブテンからのものである。より
好ましい具体例においては、アルケニル基は 500 − 5,
000 の、好ましくは 700 − 2,500 の、より好ましく
は 700 − 1,400 の、特に 800 −1,300 の数平均分子
量（本件明細書において以下に詳細に記載する方法を用
いて測定した価）を有するポリイソブテニル基である。
ポリイソブテンの製造に使用するイソブテンは、通常は
（必須ではなく）イソブテンと他の Ｃ4 異性体、たと
えば 1-ブテンとの混合物である。したがって、厳密に
言えば、無水マレイン酸と、イソブテンと他のＣ4 異性
体、たとえば 1-ブテンとの混合物から製造した“ポリ
イソブテン”とから形成させたアシル化剤は、“ポリブ
テニルコハク酸無水物”と呼ぶことができ、これを用い
て製造したスクシニミドは“ポリブテニルスクシニミ
ド”と呼ぶことができるが、この種の物質をそれぞれ
“ポリイソブテニルコハク酸無水物”および“ポリブテ
ニルスクシニミド”と呼ぶのが一般的である。本件明細
書中で使用する“ポリイソブテニル”は、高純度イソブ
テンから、またはイソブテンと他の Ｃ4異性体、たとえ
ば 1-ブテンとのより不純な混合物から製造したアルケ
ニル部分を表すのに使用する。
【００４１】無灰分分散剤の形成に使用し得るポリアミ
ンには、少なくとも１個の反応してイミド基を形成し得
る第１級アミノ基を有する全てのものが含まれる。2、3
の代表例には、2 個または 3 個以上の第１級アミノ基
を含有する枝分かれ鎖のアルカン、たとえばテトラアミ
ノネオペンタン、ポリアミノアルカン、たとえば2-(2-
アミノエチルアミノ)-エタノールおよび 2-[2-(2-アミ
ノエチルアミノ)-エチルアミノ]-エタノール；その少な
くとも１個が第１級アミノ基である 2 個または 3 個以
上のアミノ基を含有する異節環状化合物、たとえば 1-
(β-アミノエチル)-2-イミザゾリドン、2-（2-アミノエ
チルアミノ)-5-ニトロピリジン、3-アミノ-Ｎ-エチルピ
ペリジン、2-(2-アミノエチル)-ピリジン、5-アミノイ
ンドール、3-アミノ-5-メルカプト-1,2,4-トリアゾー
ル、および 4-(アミノメチル)-ピペリジン；ならびにア
ルキレンポリアミン、たとえばプロピレンジアミン、ジ
プロピレントリアミン、ジ-(1,2-ブチレン)-トリアミ
ン、Ｎ-(2-アミノエチル)-1,3-プロパンジアミン、ヘキ
サメチレンジアミンおよびテトラ-(1,2-プロピレン)-ペ
ンタミンが含まれる。
【００４２】最も好ましいアミンは、式中の ｎ が１な
いし 10 である式
【００４３】
【化１】Ｈ2Ｎ(ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ)nＨ で表し得るエチレンポリアミンである。これには：ｎ
が混合物の平均値である場合にはその混合物をも含むエ
チレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレン
テトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレ
ンヘキサミンが含まれる。各末端に第１級アミン基を有
するエチレンポリアミンは、モノアルケニルスクシニミ
ドおよびビスアルケニルスクシニミドを形成することが
できる。市販のエチレンポリアミン混合物は通常、少量
の枝分かれ種および環状種、たとえば Ｎ-アミノエチル
ピペラジン、Ｎ,Ｎ'-ビス-(アミノエチル)-ピペラジ
ン、Ｎ,Ｎ'-ビス-(ピペラジニル)-エタン等の化合物を
含有する。好ましい市販の混合物は、はぼジエチレント
リアミンからペンタエチレンヘキサミンまでに相当する
範囲内の全般的な組成を有するが、一般には、全体とし
てテトラエチレンペンタミンに相当する混合物が最も好
ましい。ポリアルキレンポリアミンの製造方法は公知で
あり、文献に報告されている。たとえば米国特許第 4,8
27,037 および4,983,736 号、ならびに ＥＰ 公開番号
412,611；412,612；412,613；および412,615号を、ま
た、これらに引用されている文献を参照されたい。
【００４４】したがって、本発明における使用に特に好
ましい無灰分分散剤はポリエチレンポリアミン、たとえ
ば“トリエチレンテトラミン”または“テトラエチレン
ペンタミン”として市販されている公知の混合物と、ポ
リオレフィン、好ましくは500 ないし 5,000 の、好ま
しくは 700 ないし 2,500 の、より好ましくは 700ない
し 1,400 の、特に 800 ないし 1,300 の数平均分子量
を有するポリイソブテンと不飽和ポリカルボン酸または
無水物、たとえば無水マレイン酸、マレイン酸またはフ
マル酸との反応により製造した炭化水素置換カルボン酸
または無水物（または他の適当な酸誘導体）との、2 種
または 3 種以上のこの種の物質の混合物を含む反応生
成物である。
【００４５】本件明細書中で使用する“スクシニミド”
の語は、上記のアミン反応剤と炭化水素置換カルボン酸
または無水物（または同様な酸誘導体）反応剤との間の
反応の完成した反応生成物を包含するものを意味し、生
成物が第１級アミノ基と無水物部分との反応より得られ
る型のイミド結合に加えてアミド結合、アミジン結合お
よび／または塩結合を有する可能性のある化合物をも包
含することを意図している。
【００４６】アルケニルスクシニミドのアルケニル基中
の残留不飽和は、所望ならば反応部位として使用するこ
ともできる。たとえば、アルケニル置換基を水素化して
アルキル置換基を形成させることもできる。同様に、ア
ルケニル置換基のオレフィン性結合を硫黄化、ハロゲン
化、またはヒドロハロゲン化することもできる。通常
は、この種の技術により得られるものがほとんどないの
で、アルケニルスクシニミドの成分 ａ）の前駆体とし
ての使用が好ましい。
【００４７】成分 ａ）の形成に使用し得るカルボキシ
ル無灰分分散剤の他の下位範疇には、アルケニルコハク
酸エステルおよび 2 − 20 個の炭素原子と 2 − 6 個
のヒドロキシル基を含有する多価アルコールのジエステ
ルが含まれる。代表例は米国特許第 3,331,776；3,381,
022 および 3,522,179 号に記載されている。これらの
エステルのアルケニルコハク酸部分は、その好ましい亜
種および最も好ましい亜種、たとえばそのアルケニル基
が少なくとも 30 個の炭素原子を含有するアルケニルコ
ハク酸および無水物、注意すべきものとしては、そのポ
リイソブテニル基が 500 ないし 5,000 の、好ましくは
700 ないし 2,500 の、より好ましくは700 ないし 1,4
00 の、特に 800 ないし 1,300 の数平均分子量を有す
るポリイソブテニルコハク酸および無水物を含む上記の
スクシニミドのアルケニルコハク酸部分に相当する。ス
クシニミドの場合と同様に、アルケニル基は水素化、ま
たはオレフィン性二重結合が関与する他の反応にかける
ことができる。
【００４８】エステルの製造に有用なアルコールには、
エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチ
レングリコール、テトラエチレングリコール、プロピレ
ングリコール、トリプロピレングリコール、グリセロー
ル、ソルビトール、1,1,1-トリメチロールエタン、1,1,
1-トリメチロールプロパン、1,1,1-トリメチロールブタ
ン、ペンタエリトリトールおよびジペンタエリトリトー
ルが含まれる。
【００４９】コハク酸エステルは、アルケニルコハク
酸、無水物または低級アルキル（たとえば Ｃ1-Ｃ4）エ
ステルとアルコールとの混合物を、水または低級アルカ
ノールを蒸留除去しながら単に加熱することにより、容
易に製造される。酸エステルの場合には、より少量のア
ルコールを使用する。実際に、アルケニルコハク酸無水
物から生成する酸エステルは水を発生しない。
【００５０】成分 ａ）の形成に有用なカルボキシル無
灰分分散剤のその他の下位範疇は、アルケニルコハク酸
のエステル-アミド混合物を包含する。これは、上記の
アルケニルコハク酸、無水物または低級アルキルエステ
ルをアルコールおよびアミンと、これらを順次に、また
は混合物として添加して加熱することにより製造し得
る。上記のもののようなアルコールおよびアミンはま
た、この具体例にも有用である。加えて、１種または 2
種以上のポリアミンとともに使用するならば、直鎖
の、および／または枝分かれのある一価のアルコール、
たとえば 1-ブタノール、2-ブタノール、2-メチル-1-プ
ロパノール、ペンタノール、ヘキサノール、オクタノー
ル、デカノール、ラウリルアルコール、オレイルアルコ
ール、エイコサノール、またはエチレングリコールモノ
メチルエーテルを使用することもできる。これに替え
て、アミノアルコールを単独で、またはアルコールおよ
び／またはアミンとともに使用してエステル-アミド混
合物を形成させることもできる。このアミノアルコール
は 2 − 20 個の炭素原子、1 − 6 個のヒドロキシ基お
よび 1 − 4 個のアミノ窒素原子を含有することができ
る。例は、エタノールアミン、ジエタノールアミン、Ｎ
-エタノールジエチレントリアミンおよびトリメチロー
ルアミノメタンである。
【００５１】ここでもまた、コハク酸エステル-アミド
のアルケニル基は水素化し、または他のオレフィン性二
重結合の関与する反応にかけることができる。
【００５２】適当なエステル-アミド混合物の代表例は
米国特許第 3,184,474；3,576,743；3,632,511；3,804,
763；3,836,471；3,862,981；3,936,480；3,948,800；
3,950,341；3,957,854；3,957,855；3,991,098；4,071,
548 および 4,173,540 号に記載されている。
【００５３】成分 ａ）の形成に有用なカルボキシル無
灰分分散剤のその他の下位範疇は、ヒドロキシアリール
スクシニミドのマンニヒ塩基誘導体を包含する。この種
の化合物は、ポリアルケニルコハク酸無水物をアミノフ
ェノールと反応させて Ｎ-(ヒドロキシアリール)-ヒド
ロカルビルスクシニミドを製造し、ついで、これをアル
キレンジアミンまたはポリアルキレンポリアミン、およ
びアルデヒド（たとえばホルムアルデヒド）と、マンニ
ヒ塩基反応で反応させて製造することができる。この種
の合成の詳細は、米国特許第 4,354,950 に示されてい
る。上記の他のカルボキシル無灰分分散剤の場合と同様
に、アルケニルコハク酸無水物等のアシル化剤をポリオ
レフィン、好ましくは、500 ないし 5,000 の、好まし
くは700ないし 2,500 の、より好ましくは 700 ないし
1,400 の、特に 800 ないし1,200の数平均分子量を有す
るポリイソブテンから誘導する。同様に、ポリアルケニ
ル置換基における残留不飽和は、たとえば水素化または
硫黄化の反応部位として使用することができる。
【００５４】Ｂ型−ヒドロカルビルポリアミン分散剤
成分 ａ）の形成に使用し得るこの無灰分分散剤の範疇
も同様に、当業者には周知されており、文献に十分に記
載されている。本件ヒドロカルビルポリアミン分散剤は
一般に、平均で少なくとも約40 個の炭素原子を含有す
る脂肪族または脂環式のハロゲン化物（またはその混合
物）の、１種または 2 種以上のアミン、好ましくはポ
リアルキレンポリアミンとの反応により製造される。こ
の種のヒドロカルビルポリアミン分散剤の例は、米国特
許第 3,275,554；3,438,757；3,454,555；3,565,804；
3,671,511；3,821,302；3,394,576 号に、およびヨーロ
ッパ特許刊行物第 382,405 号に記載されている。
【００５５】本件ヒドロカルビル置換ポリアミンは一般
に、分子中に塩基性窒素を含有する高分子量のヒドロカ
ルビル-Ｎ-置換ポリアミンである。このヒドロカルビル
基は典型的には 750 − 10,000 の範囲の、より一般的
には 1,000 − 5,000 の範囲の数平均分子量を有する。
【００５６】ヒドロカルビル基は脂肪族のものであって
も脂環式のものであってもよく、偶発的な量の石油系鉱
物油中の芳香族成分を除いて芳香族不飽和を持たない。
このヒドロカルビル基は通常は、0 − 2 部位の不飽和
を、好ましくは 0 − 1 部位のエチレン性不飽和を有す
る枝分かれ鎖の脂肪族基である。このヒドロカルビル基
は好ましくは石油系の鉱物油、または 2 − 6 個の炭素
原子を有する 1-オレフィンの単独重合体もしくは高次
の重合体であるポリオレフィンから誘導する。エチレン
は、好ましくは高次のオレフィンと共重合させて油溶性
を保証する。
【００５７】説明的な重合体には、ポリプロピレン、ポ
リイソブチレン、またはポリ-1-ブテンが含まれる。こ
のポリオレフィン基は通常は、少なくとも炭素原子 6
個あたり１個の枝を炭素鎖に沿って、好ましくは少なく
とも炭素原子 4 個あたり１個の枝を炭素鎖に沿って有
する。これらの枝分かれ鎖炭化水素は、3 − 6 個の炭
素原子を有するオレフィンの、好ましくは 3 − 4 個の
炭素原子を有するオレフィンの重合により容易に製造さ
れる。
【００５８】本件ヒドロカルビルポリアミン分散剤の製
造に際しては、確定した構造を有する単一の化合物を使
用することは希であろう。重合体と石油起源の炭化水素
基との双方を用いれば、本件組成物は種々の構造と分子
量とを有する物質の混合物である。したがって、分子量
に関しては数平均分子量が予定される。さらに、特定の
炭化水素基について述べる場合には、この基が市販の物
質に通常含有される混合物であることが予定される。た
とえば、ポリイソブチレンは一定の分子量範囲を有し、
少量の極めて高分子量の物質をも含有することが知られ
ている。
【００５９】特に好ましいヒドロカルビル置換アミンま
たはポリアミンは、塩化ポリイソブテニルから製造され
る。
【００６０】本件ヒドロカルビル置換ポリアミンの製造
に使用するポリアミンは、好ましくは 2 ないし 12 個
のアミン窒素原子と 2 ないし 40 個の炭素原子とを有
するポリアミンである。このポリアミンをハロゲン化
（たとえば塩化）ヒドロカルビルと反応させてヒドロカ
ルビル置換ポリアミンを製造する。このポリアミンは、
好ましくは 1：1 ないし 10：1 の炭素対窒素比を有す
る。
【００６１】本件ヒドロカルビル置換アミンのアミン部
分は、（Ａ）水素および（Ｂ）１ないし 10 個の炭素原
子を有するヒドロカルビル基から選択した置換基で置換
されていてもよい。
【００６２】本件ヒドロカルビル置換ポリアミンのポリ
アミン部分は、（Ａ）水素、（Ｂ）１ないし 10 個の炭
素原子を有するヒドロカルビル基、（Ｃ）2 ないし 10
個の炭素原子を有するアシル基、ならびに（Ｄ）（Ｂ）
および（Ｃ）のモノケト、モノヒドロキシ、モノニト
ロ、モノシアノ、低級アルキルおよび低級アルコキシ誘
導体から選択した置換基で置換されていてもよい。低級
アルキルまたは低級アルコキシ等の語で使用する“低
級”は、１ないし 6 個の炭素原子を含有する基を意味
する。
【００６３】ヒドロカルビル置換アミンまたはポリアミ
ンの窒素の少なくとも１個は塩基性窒素原子、すなわち
強酸により滴定し得るものである。
【００６４】本件分散剤の形成に使用するアミンまたは
ポリアミンの置換基の記述に使用するヒドロカルビル
は、脂肪族、脂環式、芳香族またはこれらの組合わせ、
たとえばアラールキルのいずれであってもよい、炭素と
水素とよりなる有機基を表す。このヒドロカルビル基は
好ましくは、比較的脂肪族不飽和、すなわちエチレン性
およびアセチレン性不飽和の、特にアセチレン性不飽和
の少ないものである。本件分散剤の形成に使用するヒド
ロカルビル置換ポリアミンは一般に、しかし必須ではな
く、Ｎ-置換ポリアミンである。本件分散剤のアミン部
分に存在し得る例示的なヒドロカルビル基および置換ヒ
ドロカルビル基には、アルキル、たとえばメチル、エチ
ル、プロピル、ブチル、イソブチル、ペンチル、ヘキシ
ル、オクチル等、アルケニル、たとえばプロペニル、イ
ソブテニル、ヘキセニル、オクテニル等、ヒドロキシア
ルキル、たとえば 2-ヒドロキシエチル、3-ヒドロキシ
プロピル、ヒドロキシイソプロピル、4-ヒドロキシブチ
ル等、ケトアルキル、たとえば 2-ケトプロピル、6-ケ
トオクチル等、アルコキシアルキルおよび低級アルケノ
キシアルキル、たとえばエトキシエチル、エトキシプロ
ピル、プロポキシエチル、プロポキシプロピル、2-(2-
エトキシエトキシ)-エチル、2-（2-(2-エトキシエトキ
シ)-エトキシ)-エチル、3,6,9,12-テトラオキシテトラ
デシル、2-(2-エトキシエトキシ)-ヘキシル等が含まれ
る。
【００６５】本件ヒドロカルビル置換アミンの製造に有
用な典型的なアミンには、メチルアミン、ジメチルアミ
ン、エチルアミン、ジエチルアミン、ｎ-プロピルアミ
ン、ジ-ｎ-プロピルアミン等が含まれる。この種のアミ
ンは市販されているか、または、当業界で認められてい
る技術により製造される。
【００６６】ポリアミン成分はまた、その異節環化合物
が酸素および／または窒素を含有する 5 − 6 員環を１
個または 2 個以上含有する異節環状ポリアミン、異節
環状置換アミンおよび置換異節環状化合物をも包含し得
る。これらの異節環状化合物は飽和化合物であっても不
飽和化合物であってもよく、上記の（Ａ）、（Ｂ）、
（Ｃ）および（Ｄ）から選択した基で置換されていても
よい。この異節環状化合物はピペラジン類、たとえば 2
-メチルピペラジン、1,2-ビス-(Ｎ-ピペラジニルエタ
ン）および Ｎ,Ｎ'-ビス-(Ｎ-ピペラジニル)-ピペラジ
ン、2-メチル-イミダゾリン、3-アミノピペリジン、2-
アミノピリジン、2-(β-アミノエチル)-3-ピロリン、3-
アミノピロリジン、Ｎ-(3-アミノプロピル)-モルホリン
等により例示される。異節環状化合物の中ではピペラジ
ンが好ましい。
【００６７】本件ヒドロカルビルポリアミン分散剤の形
成に使用し得る典型的なポリアミンには以下のものが含
まれる：エチレンジアミン、1,2-プロピレンジアミン、
1,3-プロピレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリ
エチレンテトラミン、ヘキサメチレンジアミン、テトラ
エチレンペンタミン、メチルアミノプロピレンジアミ
ン、Ｎ-(β-アミノエチル)-ピペラジン、Ｎ,Ｎ'-ジ-(β
-アミノエチル)-ピペラジン、Ｎ,Ｎ'-ジ-(β-アミノエ
チル)-イミダゾリドン-2、Ｎ-(β-シアノエチル)-エタ
ン-1,2-ジアミン、1,3,6,9-テトラアミノオクタデカ
ン、1,3,6-トリアミノ-9-オキサデカン、Ｎ-メチル-1,2
-プロパンジアミンおよび 2-(2-アミノエチルアミノ)-
エタノール。
【００６８】適当なポリアミンの他のグループは、その
アルキレン基が炭素含有量において異なるポリアルキレ
ンアミン、たとえばビス-(アミノプロピル)-エチレンジ
アミンである。この種の化合物は、アクリロニトリルと
エチレンアミン、たとえば式中の ｎ が１ないし 5 の
整数である式 Ｈ2Ｎ(ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ)nＨ を有するエチ
レンアミンとの反応と、これに続く、生成する中間体の
水素化とにより製造される。したがって、エチレンジア
ミンとアクリロニトリルとから製造した生成物は Ｈ2Ｎ
(ＣＨ2)3ＮＨ(ＣＨ2)2ＮＨ(ＣＨ2)3ＮＨ2 の式を有す
る。
【００６９】本件ヒドロカルビル置換ポリアミンの製造
に反応剤として使用するポリアミンは、多くの場合単一
の化合物ではなく、その１種または数種の化合物が大部
分を占める、平均組成で示される混合物である。たとえ
ば、アジリジンの重合または1,2-ジクロロエタンとアン
モニアとの反応により製造したテトラエチレンペンタミ
ンは、より低級のアミンおよびより高級のアミンの双
方、たとえばトリエチレンテトラミン、置換ピペラジン
およびペンタエチレンヘキサミンを有するであろうが、
その組成は大部分がテトラエチレンペンタミンであっ
て、全アミン組成の経験的な式はテトラエチレンペンタ
ミンのものに極めて近いであろう。最後に、本発明に使
用するヒドロカルビル置換ポリアミンの製造において
は、ポリアミンの種々の窒素原子が幾何学的に同等では
なく、数種の置換異性体が可能であって最終生成物に含
有されている。ポリアミンの製造方法およびその反応
は、シジウィック（Sidgewick），窒素の有機化学（The
Organic Chemistry of Nitrogen),クラレンドン・プレ
ス（Clarendon Press，Oxford）,1966；ノリアー(Nolli
er),有機化合物の化学（Chemistry of Organic Compoun
ds），ソーンダース（Saunders Philadelhia）第 2
版，1957；およびカーク-オトマー（Kirk-Othmer），化
学技術事典（Encyclopedia of Chemical Technolog
y），第 2 版，特に 2 巻，99 − 116 ページに詳細に
示されている。
【００７０】本発明における使用に好ましいヒドロカル
ビル置換ポリアルキレンポリアミンは、式
【００７１】
【化２】Ｒ1ＮＨ-(-Ｒ2−ＮＨ-)a−Ｈ 式中、Ｒ1 は 750 ないし 10,000 の平均分子量を有す
るヒドロカルビルであり、Ｒ2 は 2 ないし 6 個の炭素
原子を有するアルキレンであり、ａ は 0 ないし 10 の
整数であるにより表すことができる。
【００７２】Ｒ1 は好ましくは 1,000 ないし 10,000
の平均分子量を有するヒドロカルビルである。Ｒ2 は好
ましくは 2 ないし 3 個の炭素原子を有するアルキレン
であり、ａ は好ましくは１ないし 6 の整数である。
【００７３】Ｃ型−マンニヒポリアミン分散剤。 成分
ａ）の製造に使用し得る無灰分分散剤のこの範疇は、
アルキルフェノールと１種または 2 種以上の１ないし
7 個の炭素原子を含有する脂肪族アルデヒド（特にホル
ムアルデヒドおよびその誘導体）およびポリアミン（特
に上記の型のポリアルキレンポリアミン）との反応生成
物を包含する。
【００７４】マンニヒ縮合生成物およびその製造方法の
例は、以下の米国特許に記載されている：2,459,112；
2,962,442；2,984,550；3,036,003；3,166,516；3,236,
770；3,368,972；3,413,347；3,442,808；3,448,047；
3,454,497；3,459,661；3,493,520；3,539,633；3,558,
743；3,586,629；3,591,598；3,600,372；3.634,515；
3,649,229；3,697,574；3,703,536；3,704,308；3,725,
277；3,725,480；3,726,882；3,736,357；3,751,365；
3,756,953；3,793,202；3,798,165；3,798,247；3,803,
039；3,872,019；3,904,595；3,957,746；3,980,569；
3,985,802；4,006,089；4,011,380；4,025,451；4,058,
468；4,083,699；4,090,854；4,354,950 および 4,485,
023。
【００７５】マンニヒポリアミン分散剤のポリアミン基
は、窒素の 2 個の残留原子価が水素、アミノ、または
その窒素原子に結合している有機基により満たされてい
る構造 −ＮＨ− の基を含有することを特徴とするポリ
アミン化合物から誘導する。これらの化合物には、脂肪
族、芳香族、異節環状および炭素環状ポリアミンが含ま
れる。本件マンニヒポリアミン分散剤の油溶性ヒドロカ
ルビル基の供給源は、周知の方法に従うヒドロキシ芳香
族化合物のヒドロカルビル供与剤または炭化水素源との
反応の生成物よりなるヒドロカルビル置換ヒドロキシ芳
香族化合物である。このヒドロカルビル置換基は、ヒド
ロキシ芳香族化合物にかなりの、好ましくは実質的に脂
肪族の化合物の特性と同等の油溶性を与える。一般に
は、このヒドロカルビル置換基は少なくとも約 40 個の
炭素原子を有するポリオレフィンから誘導される。上記
の炭化水素源は、ヒドロカルビル基を油不溶性にするペ
ンダント基を実質的に含有しないものであるべきであ
る。許容し得る置換基の例はハロゲン化物、ヒドロキ
シ、エーテル、カルボキシ、エステル、アミド、ニトロ
およびシアノであるが、これらの置換基は好ましくは約
10 重量パーセントを超える炭化水素源を含有しない。
【００７６】本件マンニヒポリアミン分散剤の製造に好
ましい炭化水素源は、実質的に飽和の石油留分およびオ
レフィン重合体、好ましくは 2 ないし 30 個の炭素原
子を有するモノオレフィンの重合体から誘導されたもの
である。この炭化水素源は、たとえばオレフィン、たと
えばエチレン、プロピレン、1-ブテン、イソブテン、1-
オクテン、1-メチルシクロヘキセン、2-ブテンおよび 3
-ペンテンの重合体から誘導する。この種のオレフィン
と他の重合可能なオレフィン性物質、たとえばスチレン
との共重合体も有用である。油溶性を保持するには一般
に、これらの共重合体は重量基準で少なくとも 80 ％
の、好ましくは 95 ％の脂肪族モノオレフィンから誘導
した単位を含有すべきである。この炭化水素源は一般
に、少なくとも 40 個の、好ましくは少なくとも 50 個
の炭素原子を含有して、分散剤にかなりの油溶性を与え
る。反応容易性と低コストとの理由で、600 ないし 5,0
00 の数平均分子量を有するオレフィン重合体が好まし
いが、より高分子量の重合体を使用することもできる。
特に適当な炭化水素源はイソブテン重合体である。
【００７７】本件マンニヒポリアミン分散剤は一般に、
ヒドロカルビル置換ヒドロキシ芳香族化合物をアルデヒ
ドおよびポリアミンと反応させて製造する。このアルデ
ヒドは典型的には１ないし 7 個の炭素原子を含有する
脂肪族アルデヒドであり、多くの場合、ホルムアルデヒ
ドまたは、ホルマリンもしくはポリホルマリンのような
反応中にホルムアルデヒドが誘導される化合物である。
典型的には、上記の置換ヒドロキシ芳香族化合物を、置
換ヒドロキシ芳香族化合物１モルあたり 0.1ないし 10
モルのポリアミンおよび 0.1 ないし 10 モルのアルデ
ヒドと接触させる。これらの反応剤を混合し、約 80℃
以上の温度に加熱して反応を開始させる。好ましくは、
この反応は 100°ないし 250℃ の温度で実行する。得
られるマンニヒ生成物は、芳香族化合物とポリアミンと
の間に主としてベンジルアミン結合を有する。この反応
は、粘性、温度および反応速度の制御を容易にするため
に不活性希釈剤、たとえば鉱物油、ベンゼン、ナフサ、
リグロイン等の不活性溶媒中で実行することもできる。
【００７８】本件マンニヒポリアミン分散剤の製造にお
ける使用にはポリアミンが好ましく、適当なポリアミン
には式：
【００７９】
【化３】 式中、ｎ は１ないし 10 の整数であり、Ｒ は１ないし
18 個の炭素原子を含有する二価のヒドロカルビル基で
あり、各 Ａ は独立に水素および 10 個以内の炭素原子
を有する、１個または 2個以上のヒドロキシル基で置換
されていてもよい一価の脂肪族基よりなるグループから
選択するのアルキレンジアミンおよびポリアルキレンポ
リアミン（およびその混合物）が含まれるが、これに限
定されるものではない。
【００８０】最も好ましくは Ｒ は 2 ないし 6 個の炭
素原子を有する低級アルキレンであり、Ａ は水素であ
る。
【００８１】本件マンニヒポリアミン分散剤の製造にお
ける使用に適したポリアミンには、メチレンポリアミ
ン、エチレンポリアミン、ブチレンポリアミン、プロピ
レンポリアミン、ペンチレンポリアミン、ヘキシレンポ
リアミンおよびヘプチレンポリアミンが含まれるが、こ
れに限定されるものではない。この種のアミンのより高
次の同族体、および関連するアミノアルキル置換ピペラ
ジンも含まれる。この種のポリアミンの特定の例には、
エチレンジアミン、トリエチレンテトラミン、トリス-
(2-アミノチル)-アミン、プロピレンジアミン、ペンタ
メチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメ
チレンジアミン、オクタメチレンジアミン、デカメチレ
ンジアミン、ジ-(ヘプタメチレン)-トリアミン、ペンタ
エチレンヘキサミン、ジ-(トリメチレン)-トリアミン、
2-ヘプチル-3-(2-アミノプロピル)-イミダゾリン、1,3-
ビス-(2-アミノエチル)-イミダゾリン、1-(2-アミノプ
ロピル)-ピペラジン、1,4-ビスー(2-アミノエチル)-ピペ
ラジンおよび 2-メチル-1-(2-アミノブチル)-ピペラジ
ンが含まれる。2 種または 3 種以上の上記のアミンの
縮合により得られるより高次の同族体も、ポリオキシア
ルキレンポリアミンと同様に有用である。
【００８２】その例を上に示したポリアルキレンポリア
ミンは、経費および効率の理由で本件マンニヒポリアミ
ン分散剤の製造に特に有用である。この種のポリアミン
は、カーク-オトマー，化学技術事典 ，第 2 版，7
巻， 22 − 39 ページに“ジアミンおよびより高次のア
ミン類（Diamines and Higher Amines）”の標題で詳細
に記述されている。これらは、最も一般的にはエチレン
イミンと開環剤、たとえばアンモニアとの反応により製
造する。この反応により、環状縮合生成物、たとえばピ
ペラジンを含む若干複雑なポリアルキレンポリアミンの
混合物が製造される。その入手可能性の理由で、これら
の混合物は本件マンニヒポリアミン分散剤の製造に特に
有用であるが、純粋なポリアルキレンポリアミンを使用
しても満足すべき分散剤が得られることも評価されるで
あろう。
【００８３】窒素原子に１個または 2 個以上のヒドロ
キシアルキル置換基を有するアルキレンジアミンおよび
ポリアルキレンポリアミンも、本件マンニヒポリアミン
分散剤の製造に有用である。これらの物質は典型的に
は、対応するポリアミンとエポキシド、たとえば酸化エ
チレンまたは酸化プロピレンとの反応により得られる。
好ましいヒドロキシアルキル置換ジアミンおよびポリア
ミンは、そのヒドロキシアルキル基が約 10 個以下の炭
素原子を有するものである。適当なヒドロキシアルキル
置換ジアミンおよびポリアミンの例には、Ｎ-(2-ヒドロ
キシエチル)-エチレンジアミン、Ｎ,Ｎ'-ビス-(2-ヒド
ロキシエチル)-エチレンジアミン、モノ-(ヒドロキシプ
ロピル)-ジエチレントリアミン、ジ-(ヒドロキシプロピ
ル)-テトラエチレンペンタミンおよび Ｎ-(3-ヒドロキ
シブチル)-テトラメチレンジアミンが含まれるが、これ
に限定されるものではない。上記のヒドロキシアルキル
置換ジアミンおよびポリアミンのアミン基を通ずる、ま
たはエーテル基を通ずる縮合により得られるより高次の
同族体も有用である。
【００８４】通常のホルムアルデヒド形成剤のいかなる
ものも、本件マンニヒポリアミン分散剤の製造に有用で
ある。この種のホルムアルデヒド形成剤の例は、トリオ
キサン、パラホルムアルデヒド、トリオキシメチレン、
水性ホルマリンおよび気体ホルムアルデヒドである。使
用し得る他のアルデヒドには、アセトアルデヒド、プロ
ピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、イソブチルアル
デヒド、バレルアルデヒド、ヘキサナール、ヘプタナー
ルおよびこれらの 2 種または 3 種以上の混合物が含ま
れる。
【００８５】本発明における使用に最も好ましいマンニ
ヒ塩基分散剤は、約１モル比率の長鎖炭化水素置換フェ
ノールと１ないし 2.5 モルのホルムアルデヒドおよび
0.5ないし 2 モルのポリアルキレンポリアミンとの凝縮
により形成させたマンニヒ塩基無灰分分散剤である。
【００８６】Ｄ型−重合体ポリアミン分散剤。 塩基性
アミン基および油溶化基（たとえば少なくとも約 8 個
の炭素原子を有するペンダントアルキル基）を含有する
重合体も、本発明記載の組成物の成分 ａ）の製造に適
している。この種の重合体分散剤を、本件明細書中では
重合体ポリアミン分散剤と呼ぶ。この種の物質には、メ
タクリル酸デシル、ビニルデシルエーテルまたは比較的
高分子量のオレフィンとアミノアルキルアクリル酸エス
テルおよびアミノアルキルアクリルアミドとの相互重合
体が含まれるが、これに限定されるものではない。重合
体ポリアミン分散剤の例は、以下の特許に示されてい
る：米国特許第 3,329,658；3,449,250；3,493,520；3,
519,565；3,666,730；3,687,849；3,702,300 号。
【００８７】Ｅ型−後処理した塩基性窒素含有および／
またはヒドロキシル含有無灰分分散剤。 当業界で周知
されているように、上に Ａ − Ｄ 型として挙げた無灰
分分散剤のいかなるものも、１種または 2 種以上の適
当な化学剤、たとえば尿素、チオ尿素、二硫化炭素、ア
ルデヒド、ケトン、カルボン酸、低分子量二塩基酸の無
水物、ニトリルおよびエポキシドを用いる後処理にかけ
ることができる。この種の後処理した無灰分分散剤は、
後処理した分散剤が残留塩基性窒素および／または１個
または 2 個以上の残留ヒドロキシル基を含有している
ならば、本発明記載の組成物の成分 ａ）の形成に使用
することができる。これに替えて、ホスホリル化した、
またはホスホリル化およびホウ素化した分散剤を上記の
化学剤を用いて後処理にかけることもできる。同様に、
成分 ａ-1）および ａ-3）の場合には、後処理をホスホ
リル化とホウ素化との中間で、または逆にホウ素化とホ
スホリル化との中間で実行することができる。後処理方
法および後処理した無灰分分散剤の例は、以下の米国特
許に示されている：米国特許第 3,036,003；3,087,93
6；3,200,107；3,216,936；3,254,025；3,256,185；3,2
78,550；3,218,428；3,280,234；3,281,428；3,282,95
5；3,312,619；3,366,569；3,367,943；3,373,111；3,4
03,102；3,442,808；3,455,831；3,455,832；3,493,52
0；3,502,677；3,513,093；3,533,945；3,539,633；3,5
73,010；3,579,450；3,591,598；3,600,372；3,639,24
2；3,469,229；3,649,659；3,658,836；3,697,574；3,7
02,757；3,703,536；3,704,308；3,708,422；4,025,445
および 4,857,214 号。
【００８８】Ｃ5-Ｃ9 ラクトン、たとえば ε-カプロラ
クトンで、また任意に他の後処理剤で、たとえば米国特
許第 4,971,711 号に記載されているように後処理した
ヒドロキシアリールスクシニミドのマンニヒ基剤誘導体
も、この種のヒドロキシアリールスクシニミドのマンニ
ヒ基剤誘導体が塩基性窒素および／または少なくとも１
個のヒドロキシル基を含有するならば、本発明の実施に
使用するための成分ａ）の形成に使用することができ
る。成分 ａ）の形成に使用し得るその他の適当な塩基
性窒素含有および／またはヒドロキシル基含有無灰分分
散剤に関してはまた、米国特許第 4,820,432；4,828,74
2；4,866,135；4,866,139；4,866,140；4,866,141；4,8
66,142；4,906,394 および 4,913,830 号も参照された
い。
【００８９】後処理した無灰分分散剤の好ましい範疇の
一つは、全てこの種の後処理生成物が残留塩基性窒素お
よび／または１個または 2 個以上の残留ヒドロキシル
基を含有することを前提として、（1）分散剤にリンを
含有させるリン化合物、または（2）分散剤にホウ素を
含有させるホウ素化合物とともに加熱した塩基性窒素含
有および／またはヒドロキシル基含有無灰分分散剤より
なるものである。この種の分散剤およびその製造方法の
多くの例が特許文献に記載されている。たとえば、米国
特許第 3,087,936；3,184,411；3,185,645；3,235,49
7；3,254,025；3,265,618；3,281,428；3,282,955；3,2
84,410；3,324,032；3,325,567；3,338,832；3,344,06
9；3,403,102；3,502,677；3,511,780；3,513,093；3,5
33,945；3,623,985；3,718,663；3,865,740；3,950,34
1；3,991,056；4,097,389；4,234,435；4,338,205；4,4
28,849；4,554,086；4,615,826；4,634,543；4,648,98
0；4,747,971；4,857,214 および 4,873,004 号を参照
されたい。先行技術の型のホウ素含有後処理無灰分分散
剤は、単に本件明細書中に記載した手法でホスホリル化
することにより、成分 ａ-1）または ａ-3）としての使
用に適した物質に転化させることができる。所望なら
ば、ホスホリル化の前、ホスホリル化中に、またはホス
ホリル化後に本件明細書中に記載した手法でホウ素化を
実行することにより、付加的なホウ素を先行技術の型の
後処理したホウ素含有無灰分分散剤に組み入れることも
できる。この種の最初に後処理した無灰分分散剤が少な
くとも若干の残留塩基性窒素および／または少なくとも
若干の残留ヒドロキシル置換基を含有するならば、本件
明細書中に記載したホスホリル化方法および／またはホ
ウ素化方法を使用して、既にリンおよび／またはホウ素
を含有する後処理した無灰分分散剤をホスホリル化およ
び／またはホウ素化することも可能である。
【００９０】成分 ａ）の形成に使用する無灰分分散剤
には、塩基性窒素および／または少なくとも１個のヒド
ロキシル基を含有するいずれかの 2 種または 3 種以上
の無灰分分散剤を含有する混合物のいかなるものであっ
てもよい。
【００９１】環境保全および資源保護に関連する理由
で、ハロゲン原子、たとえば塩素原子を含有するとして
も、ごく僅かに過ぎない無灰分分散剤の使用が望まし
い。したがって、この種の関心を満足するために、ハロ
ゲンが存在するとしても、その全体としての潤滑剤また
は機能性流体組成物中の全含有量が 100 ppm を超えな
いように、無灰分の分散剤（本発明記載の組成物に使用
する他の成分も同様に）を選択することが望ましい（性
能の立場からは必要ではないが）。実際には低い値ほど
好ましい。同様に、本発明に従えば、10 重量％の濃度
でハロゲン非含有基礎油に溶解させた場合に、ハロゲン
が存在するとしてもその全含有量が 100 ppmまたはそれ
以下である油性組成物が得られる添加剤濃縮物を提供す
ることが好ましい。
【００９２】成分 ａ-1）の製造：成分 ａ-1）のホスホ
リル化およびホウ素化された無灰分分散剤を製造する典
型的な方法には、１種または 2 種以上の上記の型の無
灰分分散剤を少なくとも１種の無機リン化合物および少
なくとも１種のホウ素化合物と、液体リン含有、および
ホウ素含有組成物が得られる条件下で同時に、または順
次に加熱する方法が含まれる。この種の生成物の形成に
有用な無機リン化合物の例には亜リン酸（Ｈ3ＰＯ3、と
きには Ｈ2(ＨＰＯ3）と記され、ときにはオルト亜リン
酸またはホスホン酸と呼ばれる）、リン酸(Ｈ3ＰＯ4、と
きにはオルトリン酸と呼ばれる)、次リン酸（Ｈ4Ｐ
2Ｏ6）、メタホスホン酸（ＨＰＯ3）、ピロリン酸（Ｈ4
Ｐ2Ｏ7)、次亜リン酸（Ｈ3ＰＯ2、ときにはホスフィン酸
と呼ばれる）、ピロ亜リン酸（Ｈ4Ｐ2Ｏ5、ときにはピ
ロホスホン酸と呼ばれる）、亜ホスフィン酸（Ｈ3Ｐ
Ｏ）、トリポリリン酸（Ｈ5Ｐ3Ｏ10）、テトラポリリン
酸(Ｈ6Ｐ4Ｏ13)、トリメタリン酸（Ｈ3Ｐ3Ｏ9）、三酸化
リン、四酸化リンおよび五酸化リンが含まれる。部分ま
たは全硫黄類似体、たとえばホスホロテトラチオン酸
（Ｈ3ＰＳ4）、ホスホロモノチオン酸（Ｈ3ＰＯ3Ｓ）、
ホスホロジチオン酸（Ｈ3ＰＯ2Ｓ2）、ホスホロトリチ
オン酸（Ｈ3ＰＯＳ3）、セスキ硫化リン、七硫化リンお
よび五硫化リン（Ｐ2Ｓ5、ときには Ｐ4Ｓ10 と呼ばれ
る）も、本発明の実施における成分 ａ-1）としての使
用に適した生成物の形成に使用することができる。無機
ハロゲン化リン化合物、たとえば ＰＣl3、ＰＢr3、Ｐ
ＯＣl3、ＰＳＣl3 等も、より好ましいものではないが、
使用することができる。好ましいリン剤は亜リン酸（Ｈ
3ＰＯ4）である。
【００９３】当業者には、加熱すべき、または加熱しつ
つある混合物に負荷する無機化合物の形状および組成が
工程内で変化し得ることが理解され、評価されるであろ
う。たとえば、熱および／または水の作用により、ある
種の無機リン化合物が他の無機リン化合物または種に転
化することがあり得る。起こり得るこの種の工程内転化
のいかなるものも、液体ホスホリル化無灰分分散剤が分
析においてその中にリン（およびホウ素）の存在を示す
ならば、本発明の領域内にある。
【００９４】成分 ａ-1）として使用するホスホリル化
およびホウ素化した無灰分分散剤の形成に有用な、適当
なホウ素の化合物には、たとえばホウ素の酸、酸化ホウ
素、ホウ素エステルおよびホウ素の酸のアミン塩または
アンモニウム塩が含まれる。説明的な化合物にはホウ酸
（ときにはオルトホウ酸と呼ばれる）、ボロン酸、テト
ラホウ酸、メタホウ酸、ピロホウ酸、この種の酸のエス
テル、たとえば 20 個以内の、またはそれ以上の炭素原
子を有するアルコールまたはポリオール（たとえばメタ
ノール、エタノール、2-プロパノール、プロパノール、
ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、エチエング
リコール、プロピレングリコール、トリメチロールプロ
パン、ジエタノールアミン等）とのモノ-、ジ- および
トリ有機エステル、酸化ホウ素、たとえば三酸化ホウ素
および酸化ホウ素水和物、ならびにアンモニウム塩、た
とえばホウ酸アンモニウム、ピロホウ酸アンモニウム等
が含まれる。ハロゲン化ホウ素、たとえば三フッ化ホウ
素および三塩化ホウ素も有用ではあるが、これらは環
境、毒性および資源保護の立場から不利益な性質を有す
るハロゲン原子をホウ素化した分散剤に導入する傾向が
あるので、望ましくない。アミン-ボラン付加化合物お
よびヒドロカルビルボランも使用し得るが、これらは比
較的高価である傾向を有する。好ましいホウ素剤はホウ
酸 Ｈ3ＢＯ3 である。
【００９５】任意に、付加的な塩基性窒素源を無機リン
化合物-無灰分分散剤-ホウ素化合物の混合物に含有させ
て、塩基性窒素のモル量（原子比率）を無灰分分散剤に
帰せられる塩基性窒素のモル量と同等にまですることも
できる。好ましい副次的な窒素化合物は、12 ないし 24
個の炭素原子を有する、そのヒドロキシアルキル誘導
体およびアミノアルキル誘導体を含む長鎖の第１級、第
2 級および第 3 級アミンである。この長鎖アルキル基
は、任意に１個または 2 個以上のエーテル基を含有し
ていてもよい。適当な化合物の例はオレイルアミン、Ｎ
-オレイルトリメチレンジアミン、Ｎ-タロージエタノー
ルアミン、Ｎ,Ｎ-ジメチルオレイルアミンおよびミリス
チルオキサプロピルアミンである。
【００９６】本件方法を妨害しない、潤滑剤の添加剤に
通常使用される他の物質、たとえば銅表面の保護に機能
する低級（Ｃ1-Ｃ4）アルキル置換ベンゾトリアゾール
を含む、ベンゾトリアゾールを添加することもできる。
【００９７】同時加熱段階または順次加熱段階の組合わ
せは、リンとホウ素との双方を含有する最終的な液体組
成物を製造するのに十分な温度で実行する。この加熱
は、無灰分分散剤と１種もしくは 2 種以上の適当な無
機リン化合物または１種もしくは 2 種以上の適当なホ
ウ素化合物、または、好ましくは１種もしくは 2 種以
上の適当な無機リン化合物と１種もしくは 2 種以上の
適当なホウ素化合物の組合わせとの混合物を加熱するこ
とにより、溶媒の不存在で実施することができる。使用
する温度は、使用する無灰分分散剤ならびに無機リン剤
および／またはホウ素剤の性質に応じて若干変化するで
あろうが、一般的に言えば、この温度は通常は 40 ない
し 200℃ の範囲になるであろう。加熱の継続時間も同
様に変化を受け易いが、通常は１ないし 3 時間の範囲
になるであろう。塊状で加熱を実行する場合には、各成
分を十分に撹拌して各成分間の緊密な接触を保証するこ
とが重要である。好ましいリン剤およびホウ素剤（亜リ
ン酸およびホウ酸）を使用する場合には、水を添加して
ホウ酸の初期の溶解を容易にするのが好ましい。これに
替えて、亜リン酸を水溶液の形状で使用し、これにより
系内に水を導入してホウ酸の溶解を容易にすることもで
きる。工程内で形成される水（および、ホウ素エステル
を使用する場合にはアルコール）および何らかの形状で
添加された水は、好ましくは 100 ないし 140℃ の温度
における真空蒸留により加熱した混合物から除去する。
好ましくは、上記の１段または複数段の加熱段階は希釈
剤油または他の不活性液体媒体、たとえば軽質鉱物油等
の中で実行する。
【００９８】加熱工程に使用するリン化合物の量は、そ
の半分までが副次的な窒素化合物に帰せられる、加熱す
る混合物中の塩基性窒素および遊離のヒドロキシルの１
モルあたり 0.001 モルないし 0.999 モルの範囲であ
る。使用するホウ素化合物の量は、その無機リン化合物
のモル量が過剰である混合物中の塩基性窒素および／ま
たはヒドロキシルの１モルあたり 0.001 モルないし１
モルの範囲である。ホスホリル化およびホウ素化を順次
基準で実行する場合には（または、以前に他のこの種の
操作にかけた分散剤についてこれらの操作の一方を実行
する場合には）、最後に使用する反応剤- - 場合に応じ
て無機リン化合物またはホウ素化合物 - -を、この種の
最後に使用する反応剤とともに加熱する分散剤中の塩基
性窒素および／またはヒドロキシル基の量と等当量の量
（または過剰でも）使用することができる。
【００９９】水を使用する場合には、添加する水の量
は、水が加熱段階の過程中に、またはその終了時に蒸留
により除去されるので、特に厳密なものではない。加熱
する混合物の１重量％以内の量が好ましい。希釈剤を使
用する場合には、希釈剤の量は通常は加熱にかける混合
物の 10 ないし 50 重量％の範囲である。
【０１００】成分 ａ-1）の製造に好ましい同時加熱段
階を実行する場合には、米国特許第4,857,214 号に記載
されているような手順を使用するのが望ましい。
【０１０１】ホスホリル化操作以外にホウ素化操作を実
行する手順に関するこれ以上の詳細に関しては、たとえ
ば米国特許第 3,087,936；3,254,025；3,281,428；3,28
2,955；3,284,410；3,338,832；3,344,069；3,533,94
5；3,718,663；4,097,389；4,554,086 および 4,634,54
3 号の開示を引用すべきであろう。
【０１０２】本発明記載の組成物に成分 ａ-1）として
使用するホスホリル化およびホウ素化した分散剤は、そ
の希釈されていない状態では重量基準で少なくとも 100
ppmの（好ましくは少なくとも 500 ppm の、より好ま
しくは少なくとも 1,000 ppmの）リン含有量と少なくと
も 100 ppm の（好ましくは少なくとも 500 ppm の、よ
り好ましくは少なくとも 1,000 ppm の）ホウ素含有量
とを持つべきである。部分的には１種または 2 種以上
の有機リン化合物、たとえば１種または 2 種以上の有
機リン酸エステル（たとえばリン酸トリヒドロカルビ
ル、リン酸一水素ジヒドロカルビル、リン酸二水素モノ
ヒドロカルビル、またはこれらの混合物）、亜リン酸エ
ステル（たとえば亜リン酸トリヒドロカルビル、亜リン
酸水素ジヒドロカルビル、亜リン酸二水素ヒドロカルビ
ル、またはこれらの混合物）、ホスホン酸エステル（た
とえばヒドロカルビルホスホン酸、ホスホン酸のモノお
よび／またはジヒドロカルビルエステル、またはこれら
の混合物）、亜ホスホン酸エステル（たとえばヒドロカ
ルビルホスフィン酸、ホスフィン酸のモノおよび／また
はジヒドロカルビルエステル、またはこれらの混合物）
等、または、これらの部分的もしくは全硫黄類似体を使
用し、また、部分的には１種または 2 種以上の無機リ
ン化合物を使用して成分 ａ-1）を形成させる場合に
は、後者は、ホスホリル化およびホウ素化した分散剤中
のリンの全含有量の少なくとも 10 ％（好ましくは少な
くとも 50 ％、より好ましくは少なくとも 75 ％）を与
えるのに十分な量で使用すべきである。クランクケース
潤滑剤の用途には、希釈されていない状態での成分 ａ-
1）は好ましくは少なくとも 3,000 ppm の（より好まし
くは少なくとも 5,000 ppm の、最も好ましくは少なく
とも 7,000 ppm の）リンと、少なくとも 1,500 ppm の
（より好ましくは少なくとも 2,500 ppm の、最も好ま
しくは少なくとも 3,500 ppm の）ホウ素とを含有す
る。
【０１０３】本発明記載の組成物における成分 ａ-1）
としての使用に適したホスホリル化およびホウ素化した
無灰分分散剤の製造を、以下の実施例 1 − 50 により
説明するが、その全ての部および百分率は、これと異な
る明確な特定がない限り、重量部および重量％である。
【０１０４】
【実施例】
実施例１ 260 部の市販のスクシニミド無灰分分散剤（ハイテック
（ＨiＴＥＣR）644 分散剤；エチル石油添加剤社（Ethy
l Petroleum Additives，Inc.）；エチル石油添加剤社
（Ethyl Petroleum Additives，Ltd.）；エチル Ｓ.Ａ.
(Ethyl S.A.)；エチルカナダ社（Ethyl Canada Limite
d））、100 部の 100 中性溶媒（SolventNeutral）精製
鉱物油希釈剤、8 部の亜リン酸、3.5 部のトルトリアゾ
ール、8部のホウ酸および 3.0 部の水から混合物を形成
させる。この混合物を 100℃ で 2時間、全ての固体物
質が溶解するまで加熱する。40 mmＨg の真空を徐々に
生成物に加えて水を除去し、この間に温度を 100℃ ま
で徐々に上昇させる。透明な溶液、すなわち組成物が得
られ、これは油に溶解し、成分 ａ-1）としての使用に
適している。
【０１０５】実施例２ 使用するスクシニミド無灰分分散剤が 1,100 の数平均
分子量を有するポリブテンから誘導したものであること
を除いて実施例１の手順を繰り返す。スクシニミド中の
アルケニル基あたりのコハク酸基の平均数は約 1.2 で
ある。
【０１０６】実施例３ 使用するスクシニミド無灰分分散剤が 2,100 の数平均
分子量を有するポリブテンから誘導したものであること
を除いて実施例１の手順を繰り返す。
【０１０７】実施例４ スクシニミド無灰分分散剤を等量のマンニヒポリアミン
分散剤（アモコ（ＡＭＯＣＯR）9250 分散剤；アモコ社
（Amoco Corporation））で置き換えたことを除いて実
施例１の手順を繰り返す。製造家により供給されたまま
のアモコ9250分散剤はホウ素化分散剤であると考えられ
ており、この場合には、この実施例で使用する手順から
ホウ酸および水を除いて成分 ａ-1）としての使用に適
した他の物質を形成させ、既にホウ素化されている分散
剤についてホスホリル化を実行することができる。
【０１０８】実施例５ スクシニミド無灰分分散剤を等量の市販のペンタエリト
リトールコハク酸エステル型の無灰分分散剤（ルブリゾ
ール（LubrizolR）936 分散剤；ルブリゾール社（The L
ubrizol Corporation））で置き換えたことを除いて実
施例１の手順を繰り返す。実施例 4 の場合と同様に、
製造家により供給されたままの初期の分散剤はホウ素化
分散剤であると考えられている。この場合には、所望な
らば分散剤をホスホリル化のみにかけて成分 ａ-1）と
しての使用に適した他の生成物を形成させることができ
る。
【０１０９】実施例６ 上記の亜リン酸に替えて 11 部の五硫化リンを使用する
ことを除いて実施例１の手順を繰り返し、Ｐ2Ｓ5 は水
を蒸留したのちに混合物に添加し、ついで、この混合物
を 100℃ でさらに１時間加熱して、成分 ａ-1）として
の使用に適した透明な、油溶性の組成物を得る。
【０１１０】実施例７ Ｐ2Ｓ5 を 7 部の五酸化リン（Ｐ2Ｏ5）で置き換えたこ
とを除いて実施例１を繰り返す。
【０１１１】実施例８ 熱工程にかける初期の混合物からトルトリアゾールを省
略したことを除いて実施例１ないし 7 の手順を繰り返
す。
【０１１２】実施例９ 11,904 部の市販のホウ素化スクシニミド（ハイテック
648 分散剤；エチル石油添加剤社；エチル石油添加剤
社；エチル Ｓ.Ａ.；エチルカナダ社）と 96 部の亜リ
ン酸との混合物を 100 − 110℃ に 2 時間加熱して、
本発明の実施における成分 ａ-1）としての使用に適し
た均一な液体組成物を形成させる。取り扱いの便利さの
ために、100 中性溶媒鉱物油を添加して、添加剤の油中
80 ％溶液を形成させる。
【０１１３】実施例１０ 260 部の市販のスクシニミド（ハイテック 644 分散
剤）と 8 部の亜リン酸との混合物を 100℃ に 2 時間
加熱する。この生成物に 8 部のオルトホウ酸と 4部の
水とを添加し、得られる混合物を 100℃ でさらに 2 時
間加熱する。反応混合物中に存在する水は、40 mmＨg
の真空を適用し、温度を 110℃ に徐々に上昇させて除
去する。得られる均一な液体組成物は成分 ａ-1）とし
ての使用に適している。
【０１１４】実施例１１ 260 部の市販のスクシニミド（ハイテック 644 分散
剤）、8 部のオルトホウ酸および 4 部の水の混合物を
100℃ に 2 時間加熱する。ついで、この反応混合物に
8 部の亜リン酸を添加し、この混合物の温度をさらに 2
時間 100℃ に保つ。反応混合物中に存在する水は、40
mmＨg の真空を適用し、温度を 110℃に徐々に上昇さ
せて除去する。得られる均一な液体組成物は成分 ａ-
1）としての使用に適している。
【０１１５】実施例１２ 260 部の市販のコハク酸ペンタエリトリトールエステル
無灰分分散剤（ルブリゾール 936 分散剤）と 8 部の亜
リン酸との混合物を、100℃ に 2 時間加熱する。この
生成物に 8 部のオルトホウ酸と 4 部の水とを添加し、
得られる混合物を 100℃ にさらに 2 時間加熱する。反
応混合物中に存在する水は、40 mmＨgの真空を適用し、
温度を 110℃ に徐々に上昇させて除去する。得られる
均一な液体組成物は成分 ａ-1）としての使用に適して
いる。
【０１１６】実施例１３ 260 部の市販のコハク酸ペンタエリトリトールエステル
無灰分分散剤（ルブリゾール 936 分散剤）、8 部のオ
ルトホウ酸および 4 部の水の混合物を 100℃に2 時間
加熱する。ついで、この反応混合物に 8 部の亜リン酸
を添加し、この混合物の温度をさらに 2 時間 100℃ に
保つ。反応混合物中に存在する水は、40mmＨg の真空を
適用し、温度を 110℃ に徐々に上昇させて除去する。
得られる均一な液体組成物は成分 ａ-1）としての使用
に適している。
【０１１７】実施例１４ 260 部の市販のマンニヒポリアミン分散剤（アモコ 925
0 分散剤）と 8 部の亜リン酸との混合物を 100℃ に 2
時間加熱する。この生成物に 8 部のオルトホウ酸と 4
部の水とを添加し、得られる混合物を 100℃ にさらに
2 時間加熱する。反応混合物中に存在する水は、40 mm
Ｈg の真空を適用し、温度を 110℃に徐々に上昇させて
除去する。得られる均一な液体組成物は成分 ａ-1）と
しての使用に適している。
【０１１８】実施例１５ 260 部の市販のマンニヒポリアミン分散剤（アモコ 925
0 分散剤）、8 部のオルトホウ酸および 4 部の水の混
合物を 100℃ に 2 時間加熱する。ついで、この反応混
合物に 8 部の亜リン酸を添加し、この混合物の温度を
さらに 2 時間100℃ に保つ。反応混合物中に存在する
水は、40 mmＨg の真空を適用し、温度を 110℃ に徐々
に上昇させて除去する。得られる均一な液体組成物は成
分 ａ-1）としての使用に適している。
【０１１９】実施例１６ （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）および 115 部（1.17 モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を 110℃ に加熱する。
この混合物を184℃に 6 時間加熱し、この間に 85 部
（1.2 モル）の気体塩素を表面下に添加する。184 − 1
89℃ で、さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間
かけて添加する。この反応混合物を、窒素パージしなが
ら 186 − 190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去
する。残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク
酸アシル化剤である。
【０１２０】（ｂ） 57 部（1.38 当量）の、テトラエ
チレンペンタミンに近い全体的な組成を有する市販のエ
チレンポリアミン混合物を 1,067 部の鉱物油および 89
3 部（1.38 当量）の（ａ）と同様にして製造した置換
コハク酸アシル化剤に添加して混合物を製造し、この
間、温度は 140 − 145℃ に維持する。ついで、この反
応混合物を 3 時間かけて 155℃ に加熱し、窒素でブロ
ーして揮発性部分を除去する。この反応混合物を濾過し
て、大部分がポリイソブテニルスクシニミドよりなる所
望の生成物の油溶液としての濾液を得る。
【０１２１】（ｃ） 250 部の（ｂ）と同様にして形成
させたポリイソブテニルスクシニミド生成物の溶液、8
部の亜リン酸、3.5 部のトルトリアゾール、8 部のホウ
酸および 3.0 部の水から混合物を形成させる。この混
合物を 100℃ で 2 時間、全ての固体物質が溶解するま
で加熱する。40 mmＨg の真空を徐々に生成物に加えて
水を除去し、この間に温度を 100℃ まで徐々に上昇さ
せる。透明な溶液、すなわち組成物が得られるが、これ
は油に溶解し、成分 ａ-1）としての使用に適してい
る。
【０１２２】実施例 17 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 16 の手順を繰り返す。
【０１２３】実施例 18 上記の亜リン酸に替えて 11 部の五硫化リンを使用する
ことを除いて実施例16の手順を繰り返し、Ｐ2Ｓ5 は水
を蒸留したのちに混合物に添加し、ついで、この混合物
を 100℃ でさらに１時間加熱して、成分 ａ-1）として
の使用に適した透明な、油溶性の組成物を得る。
【０１２４】実施例 19 上記の Ｐ2Ｓ5 を 7 部の五酸化リン（Ｐ2Ｏ5）で置き
換えたことを除いて実施例 18 の手順を繰り返す。
【０１２５】実施例 20 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 115 部（1.17モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を184℃に6 時間加熱し、この間に 85 部（1.2
モル）の気体塩素を表面下に添加する。184 − 189℃
で、さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間かけて
添加する。この反応混合物を、窒素パージしながら 186
− 190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去する。
残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸アシ
ル化剤である。
【０１２６】（ｂ） 18.2 部（0.433 当量）の、テト
ラエチレンペンタミンに近い全体的な組成を有する市販
のエチレンポリアミン混合物を 392 部の鉱物油および
384部（0.52 当量）の（ａ）と同様にして製造した置換
コハク酸アシル化剤に添加して混合物を製造し、この
間、温度は 140℃ に維持する。ついで、この反応混合
物を 1.8 時間かけて 150℃ に加熱し、窒素でブローし
て揮発性部分を除去する。この反応混合物を濾過して、
大部分がポリイソブテニルスクシニミドよりなる所望の
生成物の油溶液としての濾液を得る。
【０１２７】（ｃ） 250 部の（ｂ）と同様にして形成
させたポリイソブテニルスクシニミド生成物の溶液、8
部の亜リン酸、3.5 部のトルトリアゾール、8 部のホウ
酸および 3.0 部の水から混合物を形成させる。この混
合物を 100℃ で 2 時間、全ての固体物質が溶解するま
で加熱する。40 mmＨg の真空を徐々に生成物に加えて
水を除去し、この間に温度を 100℃ まで徐々に上昇さ
せる。透明な溶液、すなわち組成物が得られるが、これ
は油に溶解し、成分 ａ-1）としての使用に適してい
る。
【０１２８】実施例 21 （ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略したこ
とを除いて実施例 20の手順を繰り返す。
【０１２９】実施例 22 上記の亜リン酸に替えて 11 部の五硫化リンを使用する
ことを除いて実施例20の手順を繰り返し、Ｐ2Ｓ5 は水
を蒸留したのちに混合物に添加し、ついで、この混合物
を 100℃ でさらに１時間加熱して、成分 ａ-1）として
の使用に適した透明な、油溶性の組成物を得る。
【０１３０】実施例 23 上記の Ｐ2Ｓ5 を 7 部の五酸化リン（Ｐ2Ｏ5）で置き
換えたことを除いて実施例 20 の手順を繰り返す。
【０１３１】実施例 24 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 115 部（1.17モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を184℃に 6時間加熱し、この間に 85 部（1.2
モル）の気体塩素を表面下に添加する。184− 189℃
で、さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間かけて
添加する。この反応混合物を、窒素パージしながら 186
− 190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去する。
残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸アシ
ル化剤である。
【０１３２】（ｂ） 334 部（0.52 当量）の（ａ）と
同様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル
化剤、548 部の鉱物油、30 部（0.88 当量）のペンタエ
リトリトールおよび 8.6 部（0.0057 当量）のポリグリ
コール 112-2 解乳化剤（ダウケミカル社（Dow Chemica
l Company））の混合物を 150℃ で 2.5 時間加熱す
る。この反応混合物を 5 時間かけて 210℃ に加熱し、
ついで、さらに 3.2 時間 210℃ に保つ。この反応混合
物を 190℃ に冷却し、8.5 部（0.2 当量）の、テトラ
エチレンペンタミンに近い全体としての組成を有するエ
チレンポリアミンの市販の混合物を添加する。この反応
混合物を窒素ブローしながら 205℃ に 3時間加熱して
揮発性部分を除去し、ついで濾過して所望の無灰分分散
剤生成物の油溶液としての濾液を得る。
【０１３３】（ｃ） （ｂ）と同様にして形成させた 3
00 部の無灰分分散剤生成物溶液、8部の亜リン酸、3.5
部のトルトリアゾール、8 部のホウ酸および 3.0 部の
水から混合物を形成させる。この混合物を 100℃ で 2
時間、全ての固体物質が溶解するまで加熱する。40 mm
Ｈg の真空を徐々に生成物に加えて水を除去し、この間
に温度を 100℃ まで徐々に上昇させる。透明な溶液、
すなわち組成物が得られるが、これは油に溶解し、成分
ａ-1）としての使用に適している。
【０１３４】実施例 25 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 24 の手順を繰り返す。
【０１３５】実施例 26 上記の亜リン酸に替えて 11 部の五硫化リンを使用する
ことを除いて実施例24の手順を繰り返し、Ｐ2Ｓ5 は水
を蒸留したのちに混合物に添加し、ついで、この混合物
を 100℃ でさらに１時間加熱して、成分 ａ-1）として
の使用に適した透明な、油溶性の組成物を得る。
【０１３６】実施例 27 Ｐ2Ｓ5 を 7 部の五酸化リン（Ｐ2Ｏ5）で置き換えたこ
とを除いて実施例 24の手順を繰り返す。
【０１３７】実施例 28 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 115 部（1.17モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を184℃に 6時間加熱し、この間に 85 部（1.2
モル）の気体塩素を表面下に添加する。184− 189℃
で、さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間かけて
添加する。この反応混合物を、窒素パージしながら 186
− 190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去する。
残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸アシ
ル化剤である。
【０１３８】（ｂ） 3225 部（5.0 当量）の（ａ）と
同様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル
化剤、289 部（8.5 当量）のペンタエリトリトールおよ
び5204 部の鉱物油の混合物を 225 − 235℃ で 5.5 時
間加熱する。この反応混合物を 130℃ で濾過して所望
の無灰分分散剤生成物の油溶液を得る。
【０１３９】（ｃ） （ｂ）と同様にして形成させた 3
00 部の無灰分分散剤生成物溶液、8部の亜リン酸、3.5
部のトルトリアゾール、8 部のホウ酸および 3.0 部の
水から混合物を形成させる。この混合物を 100℃ で 2
時間、全ての固体物質が溶解するまで加熱する。40 mm
Ｈg の真空を徐々に生成物に加えて水を除去し、この間
に温度を 100℃ まで徐々に上昇させる。透明な溶液、
すなわち組成物が得られるが、これは油に溶解し、成分
ａ-1）としての使用に適している。
【０１４０】実施例 29 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 28 の手順を繰り返す。
【０１４１】実施例 30 上記の亜リン酸に替えて 11 部の五硫化リンを使用する
ことを除いて実施例28 の手順を繰り返し、Ｐ2Ｓ5 は水
を蒸留したのちに混合物に添加し、ついで、この混合物
を 100℃ でさらに１時間加熱して、成分 ａ-1）として
の使用に適した透明な、油溶性の組成物を得る。
【０１４２】実施例 31 Ｐ2Ｓ5 を 7 部の五酸化リン（Ｐ2Ｏ5）で置き換えたこ
とを除いて実施例 30の手順を繰り返す。
【０１４３】実施例 32 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 115 部（1.17モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を184℃ に6時間加熱し、この間に 85 部（1.2
モル）の気体塩素を表面下に添加する。184− 189℃
で、さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間かけて
添加する。この反応混合物を、窒素パージしながら 186
− 190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去する。
残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸アシ
ル化剤である。
【０１４４】（ｂ） 322 部（0.5 当量）の（ａ）と同
様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル化
剤、68 部（2.0 当量）のペンタエリトリトールおよび
508部の鉱物油の混合物を 204 − 227℃ で 5 時間加熱
する。この反応混合物を162℃ に冷却し、5.3 部（0.13
当量）の、テトラエチレンペンタミンのものに近い全
体としての組成を有する市販のエチレンポリアミンの混
合物を添加する。この反応混合物を 162 − 163℃ で１
時間加熱し、130℃ で濾過する。濾液は所望の無灰分分
散剤生成物の油溶液である。
【０１４５】（ｃ） （ｂ）と同様にして形成させた 3
50 部の無灰分分散剤生成物溶液、8部の亜リン酸、3.5
部のトルトリアゾール、8 部のホウ酸および 3.0 部の
水から混合物を形成させる。この混合物を 100℃ で 2
時間、全ての固体物質が溶解するまで加熱する。40 mm
Ｈg の真空を徐々に生成物に加えて水を除去し、この間
に温度を 100℃ まで徐々に上昇させる。透明な溶液、
すなわち組成物が得られるが、これは油に溶解し、成分
ａ-1）としての使用に適している。
【０１４６】実施例 33 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 32 の手順を繰り返す。
【０１４７】実施例 34 上記の亜リン酸に替えて 11 部の五硫化リンを使用する
ことを除いて実施例32の手順を繰り返し、Ｐ2Ｓ5 は水
を蒸留したのちに混合物に添加し、ついで、この混合物
を 100℃ でさらに１時間加熱して、成分 ａ-1）として
の使用に適した透明な、油溶性の組成物を得る。
【０１４８】実施例 35 Ｐ2Ｓ5 を 7 部の五酸化リン（Ｐ2Ｏ5）で置き換えたこ
とを除いて実施例 34の手順を繰り返す。
【０１４９】実施例 36 （ａ） 510 部（0.28 モル）のポリイソブテン（Ｍn
＝ 1845；Ｍw ＝ 5325、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 59 部（0.59 モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を 190℃ に7 時間加熱し、この間に 43 部（0.6
モル）の気体塩素を表面下に添加する。190 − 192℃
で、さらに 11 部（0.16 モル）の塩素を 3.5 時間かけ
て添加する。この反応混合物を、窒素ブローしながら 1
90 − 193℃ で 10 時間加熱して揮発性部分を除去す
る。残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸
アシル化剤である。
【０１５０】（ｂ） 334 部（0.52 当量）の（ａ）と
同様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル
化剤、548 部の鉱物油、30 部（0.88 当量）のペンタエ
リトリトールおよび 8.6 部（0.0057 当量）のポリグリ
コール 112-2 解乳化剤の混合物を 150℃ に 2.5 時間
加熱する。ついで、この反応混合物を 5 時間かけて210
℃ に加熱し、ついで、さらに 3.2 時間 210℃ に保
つ。この反応混合物を190℃ に冷却し、8.5 部（0.2 当
量）の、テトラエチレンペンタミンのものに近い全体的
な組成を有する市販のエチレンポリアミン混合物を添加
する。この反応混合物を窒素ブローしながら 205℃ で
3 時間加熱して揮発性成分を除去し、ついで濾過して、
所望の無灰分分散剤生成物の油溶液としての濾液を得
る。
【０１５１】（ｃ） （ｂ）と同様にして形成させた 2
60 部の無灰分分散剤生成物の溶液、8 部の亜リン酸、3.
5 部のトルトリアゾール、8 部のホウ酸および 3.0 部
の水から混合物を形成させる。この混合物を 100℃ で
2 時間、全ての固体物質が溶解するまで加熱する。40 m
mＨg の真空を徐々に生成物に加えて水を除去し、この
間に温度を 100℃ まで徐々に上昇させる。透明な溶
液、すなわち組成物が得られるが、これは油に溶解し、
成分 ａ-1）としての使用に適している。
【０１５２】実施例 37 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 36 の手順を繰り返す。
【０１５３】実施例 38 上記の亜リン酸に替えて 11 部の五硫化リンを使用する
ことを除いて実施例36の手順を繰り返し、Ｐ2Ｓ5 は水
を蒸留したのちに混合物に添加し、ついで、この混合物
を 100℃ でさらに１時間加熱して、成分 ａ-1）として
の使用に適した透明な、油溶性の組成物を得る。
【０１５４】実施例 39 Ｐ2Ｓ5 を 7 部の五酸化リン（Ｐ2Ｏ5）で置き換えたこ
とを除いて実施例 38の手順を繰り返す。
【０１５５】実施例 40 （ａ） 510 部（0.28 モル）のポリイソブテン（Ｍn
＝ 1845；Ｍw ＝ 5325、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 59 部（0.59 モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を 190℃ に7 時間加熱し、この間に 43 部（0.6
モル）の気体塩素を表面下に添加する。190 − 192℃
で、さらに 11 部（0.16 モル）の塩素を 3.5 時間かけ
て添加する。この反応混合物を、窒素ブローしながら 1
90 − 193℃ で 10 時間加熱して揮発性部分を除去す
る。残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸
アシル化剤である。
【０１５６】（ｂ） 10.2 部（0.25 当量）の、テトラ
エチレンペンタミンに近い全体としての組成を有する市
販のエチレンポリアミン混合物を 113 部の鉱物油およ
び 161 部（0.25 当量）の（ａ）と同様にして製造した
置換コハク酸アシル化剤に添加し、この間、温度を 138
℃ に維持して混合物を製造する。この反応混合物を2
時間かけて 150℃ に加熱し、窒素ブローして揮発性成
分を除去する。この反応混合物を濾過して所望の無灰分
分散剤生成物の油溶液としての濾液を得る。 実施例 41 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 40 の手順を繰り返す。
【０１５７】実施例 42 上記の亜リン酸に替えて 11 部の五硫化リンを使用する
ことを除いて実施例40の手順を繰り返し、Ｐ2Ｓ5 は水
を蒸留したのちに混合物に添加し、ついで、この混合物
を 100℃ でさらに１時間加熱して、成分 ａ-1）として
の使用に適した透明な、油溶性の組成物を得る。
【０１５８】実施例 43 上記の Ｐ2Ｓ5 を 7 部の五酸化リン（Ｐ2Ｏ5）で置き
換えたことを除いて実施例 40 の手順を繰り返す。
【０１５９】実施例 44 窒素雰囲気下で反応器に 67.98 部の、テトラエチレン
ペンタミンに近い全体としての組成を有する市販のポリ
エチレンポリアミン混合物のポリイソブテニルスクシニ
ミド（約 900 の数平均分子量を有するポリイソブテン
から誘導したポリイソブテニル基；アルキル基あたり約
1.15 のコハク酸基の比を有するスクシニミド生成物）
と 26.14 部の 100 中性溶媒精製鉱物油とを装入する。
得られる溶液の温度を 100 − 105℃ に上昇させたのち
に、2.09 部のホウ酸と 2.09 部の亜リン酸とを、続い
て 0.92 部のトルトリアゾール（コブラテック(Cobrate
c)ＴＴ-100；ＰＭＣ スペシャリティースグループ（PMC
Specialities Group，Cincinnati,Ohio））を、ついで
0.78 部の水を反応器に導入する。得られる混合物を 1
00 − 105℃ で 2 時間加熱し、ついで、40 mmＨg の真
空を適用しながら温度を 115℃ まで徐々に上昇させ
る。撹拌を 90 分間、120℃/40 mmＨg に達するまで継
続する。ついで、この系に乾燥窒素流を適用して生成物
の混合物を冷却する。生成物の混合物は、本発明記載の
組成物中の成分 ａ-1）としての使用に適している。
【０１６０】実施例 45上記の反応混合物からトルトリ
アゾールを省略したことを除いて実施例 44 の手順を繰
り返す。
【０１６１】実施例 46 （ａ） 322 部の実施例 40（ａ）と同様にして製造し
たポリイソブテン置換コハク酸アシル化剤、68 部のペ
ンタエリトリトールおよび 508 部の鉱物油の混合物を
204 − 227℃ で 5 時間加熱する。この反応混合物を 1
62℃ に冷却し、5.3 部の、テトラエチレンペンタミン
にほぼ相当する全体的な組成を有する市販のエチレンポ
リアミン混合物を添加する。この反応混合物を 162 −
163℃ で１時間加熱し、ついで 130℃ に冷却して濾過
する。濾液は所望の生成物の油溶液である。
【０１６２】（ｂ） （ａ）と同様にして形成させた 2
75 部の生成物の溶液、8 部の亜リン酸、3.5 部のトル
トリアゾール、8 部のホウ酸および 3.0 部の水から混
合物を形成させる。この混合物を 100℃ で 2 時間、全
ての固体物質が溶解するまで加熱する。40 mmＨg の真
空を徐々に生成物に加えて水を除去し、この間に温度を
100℃ まで徐々に上昇させる。透明な溶液、すなわち
組成物が得られるが、これは油に溶解し、成分 ａ-1）
としての使用に適している。
【０１６３】実施例 47 それぞれの場合に化学的に等当量のホウ酸トリメチルで
ホウ酸を置き換え、ホウ酸とともに使用した水を省略し
たことを除いて実施例１ないし 8 の手順を繰り返す。
【０１６４】実施例 48 それぞれの場合に、ホウ素化剤がホウ酸に替えて化学的
に等当量のホウ酸トリメチルよりなるものであり、ホウ
酸とともに使用した水を省略し、ホスホリル化剤が化学
的に等当量の亜リン酸と亜リン酸水素ジブチルとの等モ
ル混合物よりなるものであることを除いて、実施例１な
いし 5、および 10 ないし 15 の手順を繰り返す。
【０１６５】実施例 49 （ａ） 120 部の、約 1,300 の数平均を有し、約 2.8
重量％の塩素を含有する塩素化ポリイソブチレンに、2
1.7 部のペンタエチレンヘキサミンおよび 5.6部の炭酸
ナトリウムを添加する。この反応混合物を約 205℃ に
加熱し、この温度に約 5 時間維持する。この反応混合
物に窒素流を通過させて、反応で生成した水を除去す
る。この反応混合物を 60 部の軽質鉱物油およびヘキサ
ンで希釈し、濾過し、メタノールで抽出して過剰のペン
タエチレンヘキサミンを除去する。この混合物を適当な
真空下で 120℃ に加熱してヘキサンをを除去する。こ
のヘキサンは適当な真空下で 120℃ に加熱して生成物
から除去する。この生成物は約 1.0 ないし 1.5 重量％
の窒素含有量を有するべきである。
【０１６６】（ｂ） 80 部の、（ａ）と同様にして形
成させ、希釈した反応生成物、20 部の 100 中性溶媒精
製鉱物油希釈剤、2.1 部の亜リン酸、4.6 部のホウ酸お
よび1.5 部の水から混合物を形成させる。得られる混合
物を 100 − 105℃ で 2 時間加熱し、ついで、40 mmＨ
g の真空を適用しながら温度を 115℃ まで徐々に上昇
させる。揮発性成分の除去を 90 分間、120℃/40 mmＨg
に達するまで継続する。ついで、系に乾燥窒素流を適
用して生成物の混合物を冷却する。この反応混合物は本
発明記載の組成物中の成分 ａ-1）としての使用に適し
ている。
【０１６７】（ｃ） 2 部の粉末無水ホウ酸を、（ａ）
と同様にして形成させた反応生成物の 50 重量％の鉱物
油溶液 80 部に、90℃ で撹拌しながら添加する。つい
で、この混合物の温度を 150℃ に上昇させ、この温度
に 4 時間維持し、その間に頂部の反応で生成した水を
集める。ついで、この混合物を濾過し、10 部の 100 中
性溶媒精製鉱物油希釈剤および 1.5 部の亜リン酸と混
合する。得られる混合物を 100 −105℃ で 2 時間加熱
し、ついで 40 mmＨg の真空を適用しながら温度を 115
℃ まで徐々に上昇させる。揮発性成分の除去を 90 分
間、120℃/40mmＨgに達するまで継続する。ついで、系
に乾燥窒素流を適用して生成物の混合物を冷却する。こ
の生成物の反応混合物は成分 ａ-1）としての使用に適
している。
【０１６８】実施例 50 （ａ） 220 部の ｐ-ノニルフェノールと 465 部のジ
エチレントリアミンとを反応器に入れる。この混合物を
80℃ に加熱し、152 部の 37 ％ホルマリンを約 30 分
間かけて滴々添加する。ついで、この混合物を 125℃
に数時間、水の発生が止むまで加熱する。得られる生成
物は約 16 − 20 ％の窒素を含有しているべきである。
【０１６９】（ｂ） 202 部のスチレン-無水マレイン
酸樹脂（600 − 700 の範囲の数平均分子量と 1：1 の
スチレン対無水マレイン酸モル比とを有するもの）、20
2.5 部のオクタデシルアミンおよび 472 部の、100°Ｆ
において 150 ＳＵＳ の粘性を有する 95 ＶＩ 潤滑油
を反応器に入れる。この混合物を 225℃ に数時間加熱
する。この混合物に、85 部の（ａ）と同様にして形成
させた生成物を、約 30分間かけて滴々添加する。得ら
れる混合物を 210 − 230℃ に 6 時間加熱し、この間
に、反応中に生成した水を集める。このようにして形成
させた重合体生成物は約 2.1 重量％の窒素含有量を有
するべきである。
【０１７０】（ｃ） 200 部の（ｂ）と同様にして製造
した塩基性窒素重合体および 50 部の 100 中性溶媒精
製鉱物油を反応器に装入する。得られる混合物の温度を
100− 105℃ に上昇させたのちに、5.7 部のホウ酸、
4.0 部の亜リン酸および 2.0部の水を添加する。得られ
る混合物を 100 − 105℃ で 2 時間加熱し、ついで、40
mmＨg の真空を適用しながら温度を 115℃ まで徐々に
上昇させる。揮発性成分の除去を 90 分間、120℃/40 m
mＨg に達するまで継続する。ついで、系に乾燥窒素流
を適用して生成物の混合物を冷却する。この生成物の混
合物は本発明記載の組成物中の成分 ａ-1）としての使
用に適している。
【０１７１】成分 ａ-2）の製造：成分 ａ-2）のホスホ
リル化した無灰分分散剤を製造する典型的な方法には、
１種または 2 種以上の上記の型の無灰分分散剤を少な
くとも１種の無機リンの酸と、液体リン含有組成物が得
られる条件下で加熱する方法が含まれる。この種の生成
物の形成に有用な無機リンの酸の例には亜リン酸（Ｈ3
ＰＯ3、ときにはＨ2(ＨＰＯ3）と記され、ときにはオル
ト亜リン酸と呼ばれる）、リン酸（Ｈ3ＰＯ4、ときには
オルトリン酸と呼ばれる）、次リン酸（Ｈ4Ｐ2Ｏ6）、
メタリン酸（ＨＰＯ3）、ピロリン酸（Ｈ4Ｐ2Ｏ7）、次
亜リン酸（Ｈ3ＰＯ2、ときにはホスフィン酸と呼ばれ
る）、ピロ亜リン酸（Ｈ4Ｐ2Ｏ5、ときにはピロホスホ
ン酸と呼ばれる）、亜ホスフィン酸（Ｈ3ＰＯ）、トリ
ポリリン酸（Ｈ5Ｐ3Ｏ10）、テトラポリリン酸（Ｈ6Ｐ4
Ｏ13）、トリメタリン酸（Ｈ3Ｐ3Ｏ9）、リンアミジン
酸（Ｈ2Ｏ3ＰＮＨ2）、リンアミド酸（Ｈ4ＮＯ2Ｐ）、
等が含まれる。部分または全硫黄類似体、たとえばホス
ホロテトラチオン酸（Ｈ3ＰＳ4）、ホスホロモノチオン
酸（Ｈ3ＰＯ3Ｓ）、ホスホロジチオン酸（Ｈ3ＰＯ
2Ｓ2）、ホスホロトリチオン酸（Ｈ3ＰＯＳ3）も、成分
ａ- 2）としての使用に適した生成物の形成に使用する
ことができる。好ましいリン剤は亜リン酸（Ｈ3ＰＯ4）
である。
【０１７２】加熱すべき、または加熱しつつある混合物
に負荷する無機酸の形状または組成が工程内で変化し得
ることは理解されるであろう。たとえば、熱および／ま
たは水の作用により、ある種の無機リン化合物が他の無
機リン化合物または種に転化することがあり得る。起こ
り得るこの種の工程内転化のいかなるものも、液体ホス
ホリル化した無灰分分散剤が分析においてその中にリン
の存在を示すならば、本発明の領域内にある。
【０１７３】任意に、付加的な塩基性窒素源を無機リン
化合物-無灰分分散剤の混合物に含有させて、塩基性窒
素のモル量（原子比率）を無灰分分散剤に帰せられる塩
基性窒素のモル量と同等にまですることもできる。好ま
しい副次的な窒素化合物は、12 ないし 24 個の炭素原
子を含有する、そのヒドロキシアルキル誘導体およびア
ミノアルキル誘導体を含む長鎖の第１級、第 2 級およ
び第 3 級アルキルアミンである。この長鎖アルキル基
は、任意に１個または 2 個以上のエーテル基を含有し
ていてもよい。適当な化合物の例はオレイルアミン、Ｎ
-オレイルトリメチレンジアミン、Ｎ-タロージエタノー
ルアミン、Ｎ,Ｎ-ジメチルオレイルアミンおよびミリス
チルオキサプロピルアミンである。
【０１７４】本件方法を妨害しない、潤滑剤の添加剤に
通常使用される他の物質、たとえば銅表面の保護に機能
する低級（Ｃ1-Ｃ4）アルキル置換ベンゾトリアゾール
を含むベンゾトリアゾールを添加することもできる。
【０１７５】本件加熱段階は、リンを含有する液体組成
物を製造するのに十分な温度で実行する。この加熱は、
無灰分分散剤と１種または 2 種以上の適当な無機リン
化合物との混合物を加熱することにより、溶媒の不存在
で実施することができる。使用する温度は使用する無灰
分分散剤および無機リン剤の性質に応じて若干変化する
であろうが、一般的に言えば、この温度は通常は 40 な
いし 200℃ の範囲になるであろう。加熱の継続時間も
同様に変化を受け易いが、通常は１ないし 3時間の範囲
になるであろう。塊状で加熱を実行する場合には、各成
分を十分に撹拌して各成分間の緊密な接触を保証するこ
とが重要である。好ましいリン剤（固体亜リン酸）を使
用する場合には、透明な液体組成物が生成するまで、混
合物に熱を適用するのが便利である。これに替えて、亜
リン酸を水溶液の形状で使用することもできる。工程内
で形成される水および何らかの形状で添加された水は、
好ましくは 100 ないし 140℃ の温度における真空蒸留
により、加熱した混合物から除去する。所望ならば、こ
の加熱は 2 段以上の段階で実行することもできる。好ま
しくは、上記の１段または複数段の加熱段階は、希釈剤
油または他の不活性液体媒体、たとえば軽質鉱物油等の
中で実行する。
【０１７６】加熱工程に使用する無機リンの酸の量は、
好ましくは、その半分までが副次的な窒素化合物に帰せ
られる、加熱する混合物中の塩基性窒素および遊離のヒ
ドロキシルの１モルあたり 0.001 モルないし 0.999 モ
ルの範囲であるが、加熱する分散剤中の無機リンの酸を
塩基性窒素および／またはヒドロキシル基の量に対して
過剰に使用することも可能である。
【０１７７】希釈剤を使用する場合には、希釈剤の量は
通常は加熱にかける混合物の 10 ないし 50 重量％の範
囲である。所望ならば、加熱前および／または加熱中に
混合物に水を添加することもできる。
【０１７８】本発明記載の組成物に成分 ａ-2）として
使用するホスホリル化した分散剤は、通常は、その希釈
されていない状態では重量基準で少なくとも 5,000 ppm
の（好ましくは少なくとも 6.000 ppm の、より好まし
くは少なくとも 7,000 ppmの）リン含有量を有するであ
ろう。部分的には１種または 2 種以上の有機リン化合
物、たとえば１種または 2 種以上の有機リン酸エステ
ル（たとえばリン酸トリヒドロカルビル、リン酸一水素
ジヒドロカルビル、リン酸二水素モノヒドロカルビル、
またはこれらの混合物）、亜リン酸エステル（たとえば
亜リン酸トリヒドロカルビル、亜リン酸水素ジヒドロカ
ルビル、亜リン酸二水素ヒドロカルビル、またはこれら
の混合物）、ホスホン酸エステル（たとえばヒドロカル
ビルホスホン酸、ホスホン酸のモノおよび／またはジヒ
ドロカルビルエステル、またはこれらの混合物）、ホス
フィン酸エステル（たとえばヒドロカルビルホスフィン
酸、ホスフィン酸のモノおよび／またはジヒドロカルビ
ルエステル、またはこれらの混合物）等、または、これ
らの部分的もしくは全硫黄類似体を使用し、また部分的
には１種または 2 種以上の無機リンの酸を使用して成
分 ａ-2）を形成させる場合には、後者は、ホスホリル
化した分散剤中のリンの全含有量の少なくとも 25 ％
（好ましくは少なくとも 50 ％、より好ましくは少なく
とも 75 ％）を与えるのに十分な量で使用すべきであ
る。
【０１７９】本発明記載の組成物における成分 ａ-2）
としての使用に適したホスホリル化した無灰分分散剤の
製造を、以下の実施例 51 − 96 により説明するが、そ
の全ての部および百分率は、これと異なる明確な特定が
ない限り、重量部および重量％である。
【０１８０】実施例 51 260 部のポリイソブテニルスクシニミド無灰分分散剤
（950 の数平均分子量を有するポリブテン、およびテト
ラエチレンペンタミンのものに近い平均全体組成を有す
るポリエチレンポリアミンの混合物から誘導したも
の）、100 部の 100中性溶媒精製鉱物油希釈剤、8 部の
固体亜リン酸、3.5 部のトルトリアゾールから混合物を
形成させる。この混合物を 100℃ で 2 時間加熱する。
40 mmＨg の真空を徐々に生成物に加えて痕跡量の水を
除去し、この間に温度を 110℃ まで徐々に上昇させ
る。透明な溶液、すなわち組成物が得られ、これは油に
溶解し、成分 ａ-2）としての使用に適している。
【０１８１】実施例 52 使用するスクシニミド無灰分分散剤が 1,150 の数平均
分子量を有するポリブテンから誘導したものであること
を除いて実施例 51 の手順を繰り返す。スクシニミド中
のアルケニル基あたりのコハク酸基の平均数は約 1.2
である。
【０１８２】実施例 53 使用するスクシニミド無灰分分散剤が 2,100 の数平均
分子量を有するポリブテンから誘導したものであること
を除いて実施例 51 の手順を繰り返す。
【０１８３】実施例 54 スクシニミド無灰分分散剤を等量の、テトラエチレンペ
ンタミン、ポリイソブテニルフェノール（約 1710 の数
平均分子量を有するポリイソブテンとホルマリンとから
製造した）から製造した、1.1 ％の窒素含有量を有する
無ホウ素マンニヒポリアミン分散剤で置き換えたことを
除いて実施例 51 の手順を繰り返す。
【０１８４】実施例 55 スクシニミド無灰分分散剤を等量のペンタエリトリトー
ルコハク酸エステル型の無灰分分散剤で置き換えたこと
を除いて実施例 51 の手順を繰り返す。
【０１８５】実施例 56 9.6 部のオルトリン酸を上記の亜リン酸に替えて使用す
ることを除いて実施例51 を繰り返し、混合物を 110℃
で 3 時間加熱して、成分 ａ-2）としての使用に適した
透明な、油溶性の組成物を得る。
【０１８６】実施例 57 上記の亜リン酸を 6.4 部の次亜リン酸で置き換えるこ
とを除いて実施例 51の手順を繰り返す。
【０１８７】実施例 58 熱工程にかける初期の混合物からトルトリアゾールを省
略したことを除いて実施例 51 ないし 57 の手順を繰り
返す。
【０１８８】実施例 59 28℃ に加温した 2,500 部のポリイソブテニルスクシニ
ミド（950 の数平均分子量を有するポリブテン、および
テトラエチレンペンタミンのものに近い平均全体組成を
有するポリエチレンポリアミンの混合物から誘導したも
の）に、54.31部の亜リン酸、20,27 部のトルトリアゾ
ールおよび 23.91 部の水を添加する。この混合物を 11
0℃ に 1.5 時間加熱する。ついで、還流凝縮器を蒸留
カラムで置き換え、真空下、110℃ で 2.25 時間水を除
去して、成分 ａ-2）としての使用に適した均一な液体
組成物を形成させる。
【０１８９】実施例 60 7300 部のポリイソブテニルスクシニミド（約 1,300 の
数平均分子量を有するポリブテン、およびテトラエチレ
ンペンタミンのものに近い平均全体組成を有するポリエ
チレンポリアミンの混合物から誘導したもの）と 2500
部の 100 中性溶媒鉱物油との混合物を 90 − 100℃ に
加熱する。この混合物に 200 部の亜リン酸を添加し、
得られる混合物を 90 − 100℃ で 2 時間加熱する。得
られる均一な液体組成物は成分 ａ-2）としての使用に
適している。
【０１９０】実施例 61 58,415.5 部のポリイソブテニルスクシニミド（1,300
の数平均分子量を有するポリブテン、およびテトラエチ
レンペンタミンのものに近い平均全体組成を有するポリ
エチレンポリアミンの混合物から誘導したもの）と 12,
661.6 部の 100中性溶媒鉱物油との混合物を 80℃ に加
熱する。この混合物に 1942.28 部の亜リン酸を添加
し、得られる混合物を 110℃ に 2 時間加熱する。得ら
れる均一な液体組成物は成分 ａ-2）としての使用に適
している。
【０１９１】実施例 62 45,600 部の無灰分分散剤、8983.2 部の鉱物油希釈剤お
よび 2416.8 部の亜リン酸を用いて実施例 61 を繰り返
す。
【０１９２】実施例 63 14,400 部のポリイソブテニルスクシニミド（950 の数
平均分子量を有するポリブテン、およびテトラエチレン
ペンタミンのものに近い平均全体組成を有するポリエチ
レンポリアミンの混合物から誘導したもの）と 3121.2
部の 100 中性溶媒鉱物油との混合物を 80℃ に加熱す
る。この混合物に 478.8 部の亜リン酸を添加し、得ら
れる混合物を 110℃ に 2 時間加熱する。得られる均一
な液体組成物は約 1.04 ％のリンを含有し、成分 ａ-
2）としての使用に適している。
【０１９３】実施例 64 7300 部の実施例 60 で使用したものと同様の無灰分分
散剤、2500 部の 100中性溶媒鉱物油および 200 部の亜
リン酸の混合物を室温で形成させ、100℃ に2 時間加熱
する。得られる均一な液体組成物は成分 ａ-2）として
の使用に適している。
【０１９４】実施例 65 4680 部の実施例 64 と同様にして形成させたホルホリ
ル化分散剤と 2340 部の市販のホウ素化スクシニミド無
灰分分散剤（ハイテック 648 分散剤）との混合物を形
成させる。得られる均一な液体組成物は本発明の実施に
おける使用に適している。得られる混合物の一部を 110
℃ に 2 時間加熱することができるが、ここで得られる
均一な液体組成物も成分 ａ-1）としての使用に適して
いる。
【０１９５】実施例 66 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）および 115 部（1.17 モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を 110℃ に加熱する。
この混合物を184℃に 6 時間加熱し、この間に 85 部
（1.2 モル）の気体塩素を表面下に添加する。184 − 1
89℃ で、さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間
かけて添加する。この反応混合物を、窒素パージしなが
ら 186 − 190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去
する。残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク
酸アシル化剤である。
【０１９６】（ｂ） 57 部（1.38 当量）の、テトラエ
チレンペンタミンに近い全体的な組成を有する市販のエ
チレンポリアミン混合物を 1,067 部の鉱物油および 89
3 部（1.38 当量）の（ａ）と同様にして製造した置換
コハク酸アシル化剤に、温度を 140 − 150℃ に維持し
ながら添加して混合物を製造する。ついで、この反応混
合物を 3 時間かけて 155℃ に加熱し、窒素でブローし
て揮発性部分を除去する。この反応混合物を濾過して、
大部分がポリイソブテニルスクシニミドよりなる所望の
生成物の油溶液としての濾液を得る。
【０１９７】（ｃ） 250 部の（ｂ）と同様にして形成
させたポリイソブテニルスクシニミド生成物の溶液、8
部の亜リン酸および 3.5 部のトルトリアゾールから混
合物を形成させる。この混合物を 100℃ で 2 時間加熱
する。透明な溶液、すなわち組成物が得られるが、これ
は油に溶解し、成分 ａ-1）としての使用に適してい
る。
【０１９８】実施例 67 （ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略したこ
とを除いて実施例 66の手順を繰り返す。
【０１９９】実施例 68 上記の亜リン酸を 11.1 部のホスホロモノチオン酸（Ｈ
3ＰＯ3Ｓ）で置き換えたことを除いて実施例 67 の手順
を繰り返す。
【０２００】実施例 69 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）および 115 部（1.17 モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を 110℃ に加熱する。
この混合物を184℃に 6 時間加熱し、この間に 85 部
（1.2 モル）の気体塩素を表面下に添加する。184 − 1
89℃ で、さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間
かけて添加する。この反応混合物を、窒素パージしなが
ら 186 − 190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去
する。残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク
酸アシル化剤である。
【０２０１】（ｂ） 18.2 部（0.433 当量）の、テト
ラエチレンペンタミンに近い全体的な組成を有する市販
のエチレンポリアミン混合物を 392 部の鉱物油および
348部（0.52 当量）の（ａ）と同様にして製造した置換
コハク酸アシル化剤に、温度を 140℃ に維持しながら
添加して混合物を製造する。ついで、この反応混合物を
1.8 時間かけて 155℃ に加熱し、窒素でブローして、
揮発性部分を除去する。この反応混合物を濾過して、大
部分がポリイソブテニルスクシニミドよりなる所望の生
成物の油溶液としての濾液を得る。
【０２０２】（ｃ） 250 部の（ｂ）と同様にして形成
させたポリイソブテニルスクシニミド生成物の溶液、8
部の亜リン酸および 3.5 部のトルトリアゾールから混
合物を形成させる。この混合物を 100℃ で 2 時間加熱
する。透明な溶液、すなわち組成物が得られ、これは油
に溶解し、成分 ａ-1）としての使用に適している。
【０２０３】実施例 70 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 69 の手順を繰り返す。
【０２０４】実施例 71 上記の亜リン酸を 13.7 部のリンアミド酸（ＨＯ)2ＰＯ
ＮＨ2 で置き換えたことを除いて実施例 70 の手順を繰
り返す。
【０２０５】実施例 72 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）および 115 部（1.17 モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を 110℃ に加熱する。
この混合物を184℃に 6 時間加熱し、この間に 85 部
（1.2 モル）の気体塩素を表面下に添加する。184 − 1
89℃ で、さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間
かけて添加する。この反応混合物を、窒素パージしなが
ら 186 − 190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去
する。残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク
酸アシル化剤である。
【０２０６】（ｂ） 334 部（0.52 当量）の（ａ）と
同様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル
化剤、548 部の鉱物油、30 部（0.88 当量）のペンタエ
リトリトールおよび 8.6 部（0.0057 当量）のポリグリ
コール 112-2 解乳化剤の混合物を 150℃ で 2.5 時間
加熱する。この反応混合物を 5 時間かけて 210℃ に加
熱し、ついで、さらに 3.2 時間 210℃ に保つ。この反
応混合物を 190℃ に冷却し、 8.5 部（0.2 当量）の、
テトラエチレンペンタミンのものに近い全体としての組
成を有するエチレンポリアミンの市販の混合物を添加す
る。この反応混合物を窒素ブローしながら 205℃ に 3
時間加熱して揮発性部分を除去し、ついで濾過して所望
の無灰分分散剤生成物の油溶液としての濾液を得る。
【０２０７】（ｃ） 300 部の（ｂ）と同様にして形成
させた無灰分分散剤生成物の溶液、8 部の亜リン酸およ
び 3.5 部のトルトリアゾールから混合物を形成させ
る。この混合物を 100℃ で 2 時間加熱する。透明な溶
液、すなわち組成物が得られ、これは油に溶解し、成分
ａ-2）としての使用に適している。
【０２０８】実施例 73 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 72 の手順を繰り返す。
【０２０９】実施例 74 上記の亜リン酸を 9.6 部のオルトリン酸で置き換えた
ことを除いて実施例 73の手順を繰り返す。
【０２１０】実施例 75 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）および 115 部（1.17 モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を 110℃ に加熱する。
この混合物を184℃に 6 時間加熱し、この間に 85 部
（1.2 モル）の気体塩素を表面下に添加する。184 − 1
89℃ で、さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間
かけて添加する。この反応混合物を、窒素パージしなが
ら 186 − 190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去
する。残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク
酸アシル化剤である。
【０２１１】（ｂ） 3225 部（5.0 当量）の（ａ）と
同様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル
化剤、289 部（8.5 当量）のペンタエリトリトールおよ
び5204 部の鉱物油の混合物を 225 − 235℃ で 5.5 時
間加熱する。この反応混合物を 130℃ で濾過して所望
の無灰分分散剤生成物の油溶液を得る。
【０２１２】（ｃ） 300 部の（ｂ）と同様にして形成
させた無灰分分散剤生成物の溶液、8 部の亜リン酸およ
び 3.5 部のトルトリアゾールから混合物を形成させ
る。この混合物を 100℃ で 2 時間加熱する。透明な溶
液、すなわち組成物が得られ、これは油に溶解し、成分
ａ-2）としての使用に適している。
【０２１３】実施例 76 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 75 の手順を繰り返す。
【０２１４】実施例 77 上記の亜リン酸に替えて 11 部のリン酸を使用したこと
を除いて実施例 76 の手順を繰り返し、成分 ａ-2）と
しての使用に適した透明な、油溶解性の組成物を得る。
【０２１５】実施例 78 リン酸と亜リン酸との等モル混合物 10 部を使用するこ
とを除いて実施例 77の手順を繰り返す。
【０２１６】実施例 79 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）および 115 部（1.17 モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を 110℃ に加熱する。
この混合物を184℃に 6 時間加熱し、この間に 85 部
（1.2 モル）の気体塩素を表面下に添加する。184 − 1
89℃ で、さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間
かけて添加する。この反応混合物を、窒素パージしなが
ら 186 − 190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去
する。残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク
酸アシル化剤である。
【０２１７】（ｂ） 322 部（0.5 当量）の（ａ）と同
様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル化
剤、68 部（2.0 当量）のペンタエリトリトールおよび
508部の鉱物油の混合物を 204 − 227℃ で 5 時間加熱
する。この反応混合物を162℃ に冷却し、5.3 部（0.13
当量）の、テトラエチレンペンタミンのものに近い全
体としての組成を有する市販のエチレンポリアミンの混
合物を添加する。この反応混合物を 162 − 163℃ で１
時間加熱し、130℃ で濾過する。濾液は所望の無灰分分
散剤生成物の油溶液である。
【０２１８】（ｃ） 3500 部の（ｂ）と同様にして形
成させた無灰分分散剤生成物の溶液、8 部の亜リン酸お
よび 3.5 部のトルトリアゾールから混合物を形成させ
る。この混合物を 100℃ で 2 時間加熱する。透明な溶
液、すなわち組成物が得られるが、これは油に溶解し、
成分 ａ-2）としての使用に適している。
【０２１９】実施例 80 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 79 の手順を繰り返す。
【０２２０】実施例 81 上記の亜リン酸に替えて 15.8 部のホスホロテトラチオ
ン酸（Ｈ3ＰＳ4）を使用したことを除いて実施例 80 の
手順を繰り返す。
【０２２１】実施例 82 （ａ） 510 部（0.28 モル）のポリイソブテン（Ｍn
＝ 1845；Ｍw ＝ 5325、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 59 部（0.59 モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を 190℃ に7 時間加熱し、この間に 43 部（0.6
モル）の気体塩素を表面下に添加する。190 − 192℃
で、さらに 11 部（0.16 モル）の塩素を 3.5 時間かけ
て添加する。この反応混合物を、窒素ブローしながら 1
90 − 193℃ で 10 時間加熱して揮発性部分を除去す
る。残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸
アシル化剤である。
【０２２２】（ｂ） 334 部（0.52 当量）の（ａ）と
同様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル
化剤、548 部の鉱物油、30 部（0.88 当量）のペンタエ
リトリトールおよび 8.6 部（0.0057 当量）のポリグリ
コール 112-2 解乳化剤の混合物を 150℃ で 2.5 時間
加熱する。ついで、この反応混合物を 5 時間かけて210
℃ に加熱し、ついで、さらに 3.2 時間 210℃ に保
つ。この反応混合物を190℃ に冷却し、8.5 部（0.2 当
量）の、テトラエチレンペンタミンのものに近い全体的
な組成を有する市販のエチレンポリアミン混合物を添加
する。この反応混合物を窒素ブローしながら 205℃ で
3 時間加熱して揮発性成分を除去し、ついで濾過して、
所望の無灰分分散剤生成物の油性溶液としての濾液を得
る。
【０２２３】（ｃ） （ｂ）と同様にして形成させた 2
60 部の無灰分分散剤生成物の溶液、8 部の亜リン酸およ
び 3.5 部のトルトリアゾールから混合物を形成させ
る。この混合物を 100℃ で 2 時間加熱する。透明な溶
液、すなわち組成物が得られるが、これは油に溶解し、
成分 ａ-2）としての使用に適している。
【０２２４】実施例 83 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 82 の手順を繰り返す。
【０２２５】実施例 84 上記の亜リン酸に替えて 6.4 部の次亜リン酸（Ｈ3ＰＯ
2）を使用したことを除いて実施例 83 の手順を繰り返
す。
【０２２６】実施例 85 （ａ） 510 部（0.28 モル）のポリイソブテン（Ｍn
＝ 1845；Ｍw ＝ 5325、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 59 部（0.59 モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を 190℃ に7 時間加熱し、この間に 43 部（0.6
モル）の気体塩素を表面下に添加する。190 − 192℃
で、さらに 11 部（0.16 モル）の塩素を 3.5 時間かけ
て添加する。この反応混合物を、窒素ブローしながら 1
90 − 193℃ で 10 時間加熱して揮発性部分を除去す
る。残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸
アシル化剤である。
【０２２７】（ｂ） 10.2 部（0.25 当量）の、テトラ
エチレンペンタミンに近い全体としての組成を有する市
販のエチレンポリアミン混合物を 113 部の鉱物油およ
び 161 部（0.25 当量）の（ａ）と同様にして製造した
置換コハク酸アシル化剤に、温度を 138℃ に維持しなが
ら添加して混合物を製造する。この反応混合物を 2 時
間かけて 150℃ に加熱し、窒素ブローして揮発性成分
を除去する。この反応混合物を濾過して所望の無灰分分
散剤生成物の油性溶液としての濾液を得る。
【０２２８】（ｃ） （ｂ）と同様にして形成させた 1
25 部のポリイソブテニルスクシニミド生成物の溶液、8
部の亜リン酸および 3.5 部のトルトリアゾールから混
合物を形成させる。この混合物を 100℃ で加熱して、
油に溶解し、成分 ａ-2）としての使用に適した組成物
を形成させる。
【０２２９】実施例 86 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 85 の手順を繰り返す。
【０２３０】実施例 87 上記の亜リン酸に替えて 9.6 部のオルトリン酸を使用
したことを除いて実施例 86 の手順を繰り返す。
【０２３１】実施例 88 窒素雰囲気下で反応器に 67.98 部の、テトラエチレン
ペンタミンに近い全体としての組成を有する市販のポリ
エチレンポリアミン混合物のポリイソブテニルスクシニ
ミド（約 950 の数平均分子量を有するポリイソブテン
から誘導したポリイソブテニル基；アルキル基あたり約
1.15 のコハク酸基の比を有するスクシニミド生成物）
と 26.14 部の 100 中性溶媒精製鉱物油とを装入する。
得られる溶液の温度を 100 − 105℃ に上昇させたのち
に、2.09 部の亜リン酸を、続いて 0.92 部のトルトリ
アゾール（コブラテック（Cobratec）ＴＴ-100）を反応
器に導入する。得られる混合物を 100 − 105℃ で 2
時間加熱する。ついで、40mmＨg の真空を適用しながら
温度を 115℃ まで徐々に上昇させる。揮発性成分の除
去を 90 分間、120℃/40 mmＨg に達するまで継続す
る。ついで、この系に乾燥窒素流を適用して生成物の混
合物を冷却する。生成物の混合物は成分ａ-2）としての
使用に適している。
【０２３２】実施例 89 上記の反応混合物からトルトリアゾールを省略したこと
を除いて実施例 88 の手順を繰り返す。
【０２３３】実施例 90 763.2 部の亜リン酸（Ｈ3ＰＯ3）と 2,836.8 部の 100
中性溶媒鉱物油とを使用することを除いて実施例 63 の
手順を繰り返す。最終生成物のリン含有量は約1.66 ％
である 実施例 91 （ａ） 322 部の実施例 85（ａ）と同様にして製造し
たポリイソブテン置換コハク酸アシル化剤、68 部（2.0
当量）のペンタエリトリトールおよび 508 部の鉱物油
の混合物を 204 − 227℃ で 5 時間加熱する。この反
応混合物を 162℃ に冷却し、5.3 部の、ほぼテトラエ
チレンペンタミンのものに相当する全体としての組成を
有する市販のエチレンポリアミンの混合物を添加する。
この反応混合物を 162 − 163℃ で１時間加熱し、つい
で 130℃に冷却し、濾過する。濾液は所望の無灰分分散
剤生成物の油性溶液である。
【０２３４】（ｂ） （ａ）と同様にして形成させた 2
75 部の生成物の溶液、8 部の亜リン酸および 3.5 部の
トルトリアゾールから混合物を形成させる。この混合物
を100℃ で 2 時間加熱する。透明な溶液、すなわち組
成物が得られるが、これは油に溶解し、成分 ａ-2）と
しての使用に適している。
【０２３５】実施例 92 それぞれの場合に、ホスホリル化剤が化学的に等当量の
亜リン酸と亜リン酸水素ジブチルとの等モル混合物より
なる混合物よりなるものであることを除いて実施例 51
ないし 55、および 59 ないし 64 の手順を繰り返す。
【０２３６】実施例 93 （ａ） 120 部の、約 1,300 の数平均分子量を有し、
約 2.8 重量％の塩素を含有する塩素化ポリイソブチレ
ンに、21.7 部のペンタエチレンヘキサミンおよび 5.6
部の炭酸ナトリウムを添加する。この反応混合物を約 2
05℃ に加熱し、この温度に約 5 時間維持する。この反
応混合物に窒素流を通過させて、反応中に生成した水を
除去する。この反応混合物を 60 部の軽質鉱物油および
ヘキサンで希釈し、濾過し、メタノールで抽出して、過
剰のペンタエチレンヘキサミンを除去する。この混合物
を適当な真空下で 120℃ に加熱してヘキサンをを除去
する。このヘキサンは適当な真空下で 120℃ に加熱し
て生成物から除去する。この生成物は約 1.0 ないし 1.
5 重量％の窒素含有量を有するべきである。
【０２３７】（ｂ） 80 部の、（ａ）と同様にして形
成させ、希釈した反応生成物、20 部の 100 中性溶媒精
製鉱物油希釈剤、2.1 部の亜リン酸、4.6 部のホウ酸お
よび1.5 部の水から混合物を形成させる。得られる混合
物を 100 − 105℃ で 2 時間加熱し、ついで、40 mmＨ
g の真空を適用しながら温度を 115℃ まで徐々に上昇
させる。揮発性成分の除去を 90 分間、120℃/40 mmＨg
に達するまで継続する。ついで、系に乾燥窒素流を適
用して生成物の混合物を冷却する。この反応混合物は本
発明記載の組成物中の成分 ａ-2）としての使用に適し
ている。
【０２３８】実施例 94 （ａ） 220 部の ｐ-ノニルフェノールと 465 部のジ
エチレントリアミンとを反応器に入れる。この混合物を
80℃ に加熱し、152 部の 37 ％ホルマリンを約 30 分
間かけて滴々添加する。ついで、この混合物を 125℃
に数時間、水の発生が止むまで加熱する。得られる生成
物は約 16 − 20 ％の窒素を含有しているべきである。
【０２３９】（ｂ） 202 部のスチレン-無水マレイン
酸樹脂（600 − 700 の範囲の数平均分子量と 1：1 の
スチレン対無水マレイン酸モル比とを有するもの）、20
2.5 部のオクタデシルアミンおよび 472 部の、100°Ｆ
において 150 ＳＵＳ の粘性を有する 95 ＶＩ 潤滑油
を反応器に入れる。この混合物を 225℃ に数時間加熱
する。この混合物に、85 部の（ａ）と同様にして形成
させた生成物を、約 30分間かけて滴々添加する。得ら
れる混合物を 210 − 230℃ に 6 時間加熱し、この間
に、反応中に生成した水を集める。このようにして形成
させた重合体生成物は約 2.1 重量％の窒素含有量を有
するべきである。
【０２４０】（ｃ） 200 部の（ｂ）と同様にして製造
した塩基性窒素重合体および 50 部の 100 中性溶媒精
製鉱物油を反応器に装入する。得られる混合物の温度を
100− 105℃ に上昇させたのちに、4.0 部の亜リン酸
と 2.0 部の水とを添加する。得られる混合物を 100 −
105℃ で 2 時間加熱し、ついで、40 mmＨg の真空を適
用しながら温度を 115℃ まで徐々に上昇させる。揮発
性成分の除去を 90 分間、120℃/40 mmＨg に達するま
で継続する。ついで、系に乾燥窒素流を適用して生成物
の混合物を冷却する。この生成物の混合物は本発明記載
の組成物中の成分 ａ-2）としての使用に適している。
【０２４１】実施例 95 各反応成分の比率が 14,400部のスクシニミド、3409.2
部の鉱物油および190.8部の亜リン酸（Ｈ3ＰＯ3）であ
ることを除いて実施例 63 の手順を繰り返す。この生成
物は、約 0.40 ％のリンを含有する。
【０２４２】実施例 96 各反応成分の比率が 45,600 部のスクシニミド、10,79
5.8 部の工程油および604.2 部の亜リン酸（Ｈ3ＰＯ3）
であることを除いて実施例 61 の手順を繰り返す。この
生成物は、約 0.41 ％のリンを含有する。
【０２４３】成分 ａ-3）の製造：成分 ａ-3）のホスホ
リル化およびホウ素化された無灰分分散剤を製造する典
型的な方法には、１種または 2 種以上の上記の型の無
灰分分散剤を、（i）水および少なくとも１種の水加水
分解可能な有機リン化合物ならびに（ii）少なくとも１
種のホウ素化合物と、液体リン含有、およびホウ素含有
組成物が得られる条件下で同時に、または順次に加熱す
る方法が含まれる。この種の生成物の形成に有用な有機
リン化合物の例には、リン酸のモノ、ジおよびトリエス
テル（たとえばリン酸トリヒドロカルビル、リン酸一水
素ジヒドロカルビル、リン酸二水素モノヒドロカルビル
およびこれらの混合物）、亜リン酸のモノ、ジおよびト
リエステル（たとえば亜リン酸トリヒドロカルビル、亜
リン酸一水素ジヒドロカルビル、亜リン酸二水素モノヒ
ドロカルビルおよびこれらの混合物）、ホスホン酸のエ
ステル（“第１”ＲＰ(Ｏ)(ＯＲ)2 および“第 2”Ｒ2
Ｐ(Ｏ)(ＯＲ）の双方）、ホスフィン酸のエステル、ハ
ロゲン化ホスホニル（たとえば ＲＰ(Ｏ)Ｃl2 および
Ｒ2Ｐ(Ｏ)Ｃl）、ハロ亜リン酸エステル（たとえば（Ｒ
Ｏ)ＰＣl2 および（ＲＯ)2ＰＣl）、ハロリン酸エステ
ル（たとえば ＲＯＰ(Ｏ)Ｃl2 および（ＲＯ)2Ｐ(Ｏ)Ｃ
l）、第 3 ピロリン酸エステル（たとえば（ＲＯ)2Ｐ
(Ｏ)-Ｏ-Ｐ(Ｏ)(ＯＲ)2）、ならびに上記の有機リン化
合物の部分または全硫黄類似体等が含まれる。また、ハ
ロゲン化ハロホスフィン（たとえば四ハロゲン化ヒドロ
カルビルリン、三ハロゲン化ジヒドロカルビルリン、お
よび二ハロゲン化トリヒドロカルビルリン）、ならびに
ハロホスフィン（モノハロホスフィンおよびジハロホス
フィン）もより好ましいものではないが使用することが
できる。“水加水分解可能な”は、有機リン化合物が大
気圧で（ａ）蒸留水または（ｂ）Ｈ2ＳＯ4 を用いて１
ないし 7 の間の少なくとも一つの pＨ に調節した水、
または（ｃ）ＫＯＨを用いて 7 ないし 13 の間の少な
くとも一つの pＨに調節した水と 5 時間煮沸した場合
に、少なくとも 50 モル％の程度まで加水分解されるこ
とを意味する。ある場合には、ある種の型の有機リン化
合物は付随的な酸化をも受けるが、上記の条件下で加水
分解と酸化との双方を受ける化合物も、本発明に使用す
るホスホリル化分散剤の形成に使用し得る。同様に、あ
る種の硫黄含有有機リン化合物は加水分解条件下で硫黄
の損失を受ける。ここでもまた、この型の化合物は本発
明の実施に使用するホスホリル化分散剤の形成に適して
いる。有機リン化合物の加水分解に関しては、かなりの
情報が文献中に存在する - - たとえばコソラポフ（Kos
olapoff）,有機リン化合物（OrganophosphorusCompound
s），ジョン・ワイリー・アンド・サンズ社(John Wiley
& Sons Inc.),1950（および その関連する引用文
献），ファン・ワーゼル（Van Wazer），リンとその化
合物（Phosphorus and its Compounds）,インターサイ
エンス出版社（Interscience Publishers Inc.），巻
Ｉ，化学，1958（および その関連する引用文献），お
よびボイボディック（Vojvodic）ら，(Arch. Belg. Me
d. Soc. Hyg. Med. Trav. Leg. Suppl.)(世界会議記事
録“（New Compd. Biol. Chem. Warf.：Tox Eval）”19
84 年１号）,49 − 52 ページを参照されたい。好まし
い水加水分解可能な有機リン化合物は、水加水分解可能
なリン酸エステルおよび水加水分解可能な亜リン酸エス
テル、特に亜リン酸水素ジヒドロカルビルである。
【０２４４】成分 ａ-3）として使用するホスホリル化
およびホウ素化した無灰分分散剤の形成に有用な、適当
なホウ素の化合物には、たとえばホウ素の酸、酸化ホウ
素、ホウ素エステルおよびホウ素の酸のアミン塩または
アンモニウム塩が含まれる。説明的な化合物にはホウ酸
（ときにはオルトホウ酸と呼ばれる）、ボロン酸、テト
ラホウ酸、メタホウ酸、ピロホウ酸、この種の酸のエス
テル、たとえば 20 個以内の、またはそれ以上の炭素原
子を有するアルコールまたはポリオール（たとえばメタ
ノール、エタノール、2-プロパノール、プロパノール、
ブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、エチエング
リコール、プロピレングリコール、トリメチロールプロ
パン、ジエタノールアミン等）とのモノ-、ジ- および
トリ有機エステル、酸化ホウ素、たとえば三酸化ホウ素
および酸化ホウ素水和物、ならびにアンモニウム塩、た
とえばホウ酸アンモニウム、ピロホウ酸アンモニウム等
が含まれる。ハロゲン化ホウ素、たとえば三フッ化ホウ
素および三塩化ホウ素も有用ではあるが、これらは環
境、毒性および資源保護の立場から不利益な性質を有す
るハロゲン原子をホウ素化した分散剤に導入する傾向が
あるので、望ましくない。アミン-ボラン付加化合物お
よびヒドロカルビルボランも使用し得るが、これらは比
較的高価である傾向を有する。好ましいホウ素剤はホウ
酸 Ｈ3ＢＯ3 である。
【０２４５】任意に、付加的な塩基性窒素源を無機リン
化合物-無灰分分散剤-ホウ素化合物の混合物に含有させ
て、塩基性窒素のモル量（原子比率）を無灰分分散剤に
帰せられる塩基性窒素のモル量と同等にまですることも
できる。好ましい副次的な窒素化合物は、12 ないし 24
個の炭素原子を有する、そのヒドロキシアルキル誘導
体およびアミノアルキル誘導体を含む長鎖の第１級、第
2 級および第 3 級アミンである。この長鎖アルキル基
は、任意に１個または 2 個以上のエーテル基を含有し
ていてもよい。適当な化合物の例はオレイルアミン、Ｎ
-オレイルトリメチレンジアミン、Ｎ-タロージエタノー
ルアミン、Ｎ,Ｎ-ジメチルオレイルアミンおよびミリス
チルオキサプロピルアミンである。
【０２４６】本件方法を妨害しない、潤滑剤の添加剤に
通常使用される他の物質、たとえば銅表面の保護に機能
する低級（Ｃ1-Ｃ4）アルキル置換ベンゾトリアゾール
を含む、ベンゾトリアゾールを添加することもできる。
【０２４７】同時加熱段階または順次加熱段階の組合わ
せは、リンとホウ素との双方を含有する最終的な液体組
成物を製造するのに十分な温度で実行する。この加熱
は、無灰分分散剤と１種もしくは 2 種以上の適当な無
機リン化合物または１種もしくは 2 種以上の適当なホ
ウ素化合物、または、好ましくは１種もしくは 2 種以
上の適当な無機リン化合物と１種もしくは 2 種以上の
適当なホウ素化合物の組合わせとの混合物を加熱するこ
とにより、溶媒の不存在で実施することができる。使用
する温度は、使用する無灰分分散剤ならびに無機リン剤
および／またはホウ素剤の性質に応じて若干変化するで
あろうが、一般的に言えば、この温度は通常は 40 ない
し 200℃ の範囲になるであろう。加熱の継続時間も同
様に変化を受け安いが、通常は１ないし 3 時間の範囲
になるであろう。塊状で加熱を実行する場合には、各成
分を十分に撹拌して各成分間の緊密な接触を保証するこ
とが重要である。好ましいホウ素剤（ホウ酸）をホスホ
リル化とは別個にホウ素化に使用する場合には、ホウ酸
とともに水を添加してホウ酸の初期の溶解を容易にする
のが好ましい。
【０２４８】加水分解工程で形成される水および揮発性
のアルコール、ならびに添加した水は、好ましくは 100
ないし 140℃ における真空蒸留により加熱混合物から
除去する。好ましくは、１段または複数段の加熱段階は
希釈剤油または他の不活性液体媒体、たとえば軽質油等
の中で行う。
【０２４９】加熱工程に使用するリン化合物の量は、そ
の半分までが副次的な窒素化合物に帰せられる、加熱す
る混合物中の塩基性窒素および遊離のヒドロキシルの１
モルあたり 0.001 モルないし 0.999 モルの範囲であ
る。使用するホウ素化合物の量は、その無機リン化合物
のモル量が過剰である混合物中の塩基性窒素および／ま
たはヒドロキシルの１モルあたり 0.001 モルないし１
モルの範囲である。ホスホリル化およびホウ素化を順次
基準で実行する場合には（または、以前に他のこの種の
操作にかけた分散剤についてこれらの操作の一方を実行
する場合には）、最後に使用する反応剤 - - 場合に応
じて無機リン化合物またはホウ素化合物 -- を、この種
の最後に使用する反応剤とともに加熱する分散剤中の塩
基性窒素および／またはヒドロキシル基の量と等当量の
量（または過剰でも）使用することができる。
【０２５０】上に注意したように、ホスホリル化が関連
する限りでは、無灰分分散剤を１種または 2 種以上の
水加水分解可能な有機リン化合物とともに、水の存在下
に加熱するのが好ましい。この場合には、加熱段階の前
および／または加熱段階中に、また、加熱が行われる、
または加熱が行われている容器に１種または 2 種以上
のリン化合物を導入する前に、後に、または導入と同時
に水を添加することができる。無灰分分散剤を有機リン
化合物とともに、続いて得られる組成物を水とともに加
熱することも可能であるが、この方法はより好ましくな
い。
【０２５１】添加する水の量は、水加水分解可能な有機
リン化合物の加水分解が行われるのに十分な量が存在す
る限り、特に厳密なものではない。系中に存在する水
は、加熱段階の過程中で、好ましくはその終了時に、
（好ましくは減圧での）蒸留により除去することができ
る。加熱する混合物の 15 重量％以内の量の水が好まし
く、5 重量％以内の量の水が特に好ましい。希釈剤を使
用する場合には、希釈剤の量は通常は加熱にかける混合
物の 10 ないし 50 重量％の範囲である。
【０２５２】ホスホリル化操作に使用する水加水分解可
能な有機リン化合物の加水分解は、種々の方法のいかな
るものを使用しても実行することができる。たとえば、
ホスホリル化する分散剤、１種または 2 種以上の水加
水分解可能な有機リン化合物および水を混合し、大気圧
における開放系中で、または大気圧以上の密閉系中で加
熱することができる。開放系を用いて実行するならば、
温度を水の沸点以下に保って、加水分解反応混合物中の
各成分の間に緊密な接触を起こさせ、かつ維持するのに
十分な強度で混合物を撹拌する。開放系中の混合物の温
度を水の沸点まで上昇させて、水蒸気を系から逸散させ
るか、または適当な凝縮系で凝集させて還流している加
水分解反応混合物に戻すことも実行可能である。水を逸
散させるならば、加水分解混合物中の水の供給が枯渇す
る前にかなりの量の加水分解が起きることを保証するた
めに、十分大量の水を使用すべきである。この種の場合
には、水を初期の完全な負荷として系に供給すること
も、加水分解混合物に断続的に、または連続的に供給す
ることもできる。
【０２５３】加水分解を密閉系中で実行する場合には、
温度を適当に調整し、調節してこの系を１種または 2
種以上の選択した自然発生的な圧力に保つことができ
る。また、たとえば加水分解反応混合物を含有するオー
トクレーブに高圧水蒸気を注入して、より高い圧力を系
に印加することもできる。
【０２５４】水自体も、いずれかの適当な形状で、たと
えば液体の水、水蒸気または氷の形状でも系に負荷する
ことができる。同様に、水を水和した固体の形状で導入
し、加水分解操作の過程中で熱を適用して水を放出させ
ることもできる。十分に撹拌している加水分解系への湿
った水蒸気の注入が、この操作を実施する好ましい方法
である。
【０２５５】加水分解操作は、与えられた加水分解条件
の組または連続の、いかなるものの下でも、加水分解す
べき加水分解混合物中に存在する有機リン化合物の少な
くとも 10 ％、好ましくは少なくとも 50 ％、最も好ま
しくは少なくとも 75 ％が加水分解されるのに十分な長
い時間実施すべきできる。加水分解生成物の性質は、使
用するリン化合物の型および加水分解系に付与する加水
分解条件の過酷さに関連して変化することが予想され
る。たとえば、無機および有機の加水分解生成物が加水
分解系内で形成され、これらが系内に存在する無灰分分
散剤に取り込まれる可能性がある。したがって、ホスホ
リル化された分散剤の化学構造は完全な確実さで知られ
ているわけではないが、分散剤と系中で生成した有機お
よび／または無機のリン含有種との間で少なくとも若干
の相互作用が生ずると結論される。この種の相互作用し
た成分が、加水分解操作が進行するにつれて転移および
／または加水分解系中に存在する成分との他の形式の相
互作用を受けることも考えられる。
【０２５６】上に指摘したように、ホスホリル化はホウ
素化とは別個に実施することも、ホウ素化と同時に実施
することもできる。ホスホリル化とホウ素化とを同時に
実施する場合には、上記の加水分解工程のいずれをも使
用することができ、原理的な差異は１種または 2 種以
上のホウ素化合物を１種または 2 種以上の水加水分解
可能な有機リン化合物との組合わせで使用することであ
る。
【０２５７】所望ならば、少量の１種または 2 種以上
の酸（たとえば硫酸、リン酸、亜リン酸等）または塩基
（たとえば ＮaＯＨ、ＫＯＨ、水酸化アンモニウム等）
加水分解混合物に添加して、使用する有機リン化合物の
加水分解を容易にすることもできる。
【０２５８】ホスホリル化操作以外にホウ素化操作を実
行する手順に関するこれ以上の詳細に関しては、たとえ
ば米国特許第 3,087,936；3,254,025；3,281,428；3,28
2,955；3,284,410；3,338,832；3,344,069；3,533,94
5；3,718,663；4,097,389；4,554,086 および 4,634,54
3 号の開示を引用すべきであろう。
【０２５９】本発明記載の組成物に成分 ａ-3）として
使用するホスホリル化およびホウ素化した分散剤は、そ
の希釈されていない状態では重量基準で少なくとも 100
ppmの（好ましくは少なくとも 500 ppm の、より好ま
しくは少なくとも 1,000 ppmの）リン含有量と少なくと
も 100 ppm の（好ましくは少なくとも 500 ppm の、よ
り好ましくは少なくとも 1,000 ppm の）ホウ素含有量
とを持つべきである。部分的には１種または 2 種以上
の無機リン化合物、たとえば亜リン酸（Ｈ3ＰＯ3、とき
には Ｈ2(ＨＰＯ3）と記され、ときにはオルト亜リン酸
またはホスホン酸と呼ばれる）、リン酸(Ｈ3ＰＯ4、とき
にはオルトリン酸と呼ばれる)、次リン酸（Ｈ4Ｐ
2Ｏ6）、メタホスホン酸（ＨＰＯ3）、ピロリン酸（Ｈ4
Ｐ2Ｏ7)、次亜リン酸（Ｈ3ＰＯ2、ときにはホスフィン酸
と呼ばれる）、ピロ亜リン酸（Ｈ4Ｐ2Ｏ5）、ときには
ピロホスホン酸と呼ばれる）、亜ホスフィン酸（Ｈ3Ｐ
Ｏ）、トリポリリン酸（Ｈ5Ｐ3Ｏ10）、テトラポリリン
酸(Ｈ6Ｐ4Ｏ13)、トリメタリン酸（Ｈ3Ｐ3Ｏ9）、三酸化
リン、四酸化リンおよび五酸化リンが含まれる。部分ま
たは全硫黄類似体、たとえばホスホロテトラチオン酸
（Ｈ3ＰＳ4）、ホスホロモノチオン酸（Ｈ3ＰＯ3Ｓ）、
ホスホロジチオン酸（Ｈ3ＰＯ2Ｓ2）、ホスホロトリチ
オン酸（Ｈ3ＰＯＳ3）、セスキ硫化リン、七硫化リンお
よび五硫化リン（Ｐ2Ｓ5、ときには Ｐ4Ｓ10 と呼ばれ
る）を使用し、また、部分的には１種または 2種以上の
水加水分解可能な有機リン化合物を使用して成分 ａ-
3）を形成させる場合には、後者は、ホスホリル化およ
びホウ素化した分散剤中のリンの全含有量の少なくとも
10 ％（好ましくは少なくとも 50 ％、より好ましく
は少なくとも 75 ％）を与えるのに十分な量で使用すべ
きである。クランクケース潤滑剤の用途には、希釈され
ていない状態での成分 ａ-3）は好ましくは少なくとも
3,000 ppm の（より好ましくは少なくとも 5,000 ppm
の、最も好ましくは少なくとも 7,000 ppm の）リン
と、少なくとも 1,500 ppm の（より好ましくは少なく
とも 2,500 ppm の、最も好ましくは少なくとも 3,500
ppm の）ホウ素とを含有する。
【０２６０】本発明記載の組成物における成分 ａ-3）
としての使用に適したホスホリル化およびホウ素化した
無灰分分散剤の製造を、以下の実施例 97 − 148 によ
り説明するが、その全ての部および百分率は、これと異
なる明確な特定がない限り、重量部および重量％であ
る。
【０２６１】実施例 97 260 部の市販のスクシニミド無灰分分散剤（ハイテック
644 分散剤）、100 部の 100 中性溶媒精製鉱物油希釈
剤、26 部の亜リン酸水素ジブチル、3.5 部のトルトリ
アゾール、10 部のホウ酸および 8 部の水から混合物を
形成させる。この混合物を 100℃ で 2 時間、全ての固
体物質が溶解するまで加熱する。40 mmＨgの真空を徐々
に生成物に加えて水を除去し、この間に温度を 100℃
まで徐々に上昇させる。透明な溶液、すなわち組成物が
得られるが、これは油に溶解し、成分 ａ-3）としての
使用に適している。
【０２６２】実施例 98 使用するスクシニミド無灰分分散剤が 1,100 の数平均
分子量を有するポリブテンから誘導したものであること
を除いて実施例 97 の手順を繰り返す。スクシニミド中
のアルケニル基あたりのコハク酸基の平均数は約 1.2
である。
【０２６３】実施例 99 使用するスクシニミド無灰分分散剤が 2,100 の数平均
分子量を有するポリブテンから誘導したものであること
を除いて実施例 97 の手順を繰り返す。
【０２６４】実施例 100 上記のスクシニミド無灰分分散剤を等量のマンニヒポリ
アミン分散剤（アモコ9250 分散剤）で置き換えたこと
を除いて実施例 97 の手順を繰り返す。製造家により供
給されたままのアモコ 9250 分散剤はホウ素化分散剤で
あると考えられているが、この場合には、この実施例で
使用する手順からホウ酸および水を除いて成分ａ-1）と
しての使用に適した他の物質を形成させ、既にホウ素化
されている分散剤についてホスホリル化を実行すること
ができる。
【０２６５】実施例 101 上記のスクシニミド無灰分分散剤を等量の市販のペンタ
エリトリトールコハク酸エステル型の無灰分分散剤（ル
ブリゾール 936 分散剤）で置き換えたことを除いて実
施例 97 の手順を繰り返す。実施例 100 の場合と同様
に、製造家により供給されたままの初期の分散剤はホウ
素化分散剤であると考えられている。この場合には、所
望ならば分散剤をホスホリル化のみにかけて成分 ａ-
3）としての使用に適した他の生成物を形成させること
ができる。
【０２６６】実施例 102 上記の亜リン酸水素ジブチルに替えて 16 部の亜リン酸
トリメチルを使用することを除いて実施例 97 の手順を
繰り返して、成分 ａ-3）としての使用に適した透明
な、油溶性の組成物を得る。
【０２６７】実施例 103 上記の亜リン酸水素ジブチル を 16.3 部の亜リン酸 Ｏ
-エチル-Ｏ,Ｏ-1,2-エタンジイルで置き換えたことを除
いて実施例 97 の手順を繰り返す。
【０２６８】実施例 104 熱工程にかける初期の混合物からトルトリアゾールを省
略したことを除いて実施例 97 ないし 103 の手順を繰
り返す。
【０２６９】実施例 105 12,000 部の市販のホウ素化スクシニミド（ハイテック
648 分散剤）、90部の水および 584 部の二塩化トリフ
ェニルメタンホスホニルの混合物を 100−110℃に 2 時
間加熱し、この間、反応混合物を窒素で掃引する。つい
で、40mmＨgの真空を徐々に適用して水を除去し、成分
ａ-3）としての使用に適した均一な液体組成物を形成さ
せる。取り扱いの便利さのために、100 中性溶媒鉱物油
を添加して、添加剤の油中 80 ％溶液を形成させる。
【０２７０】実施例 106 260 部の市販のスクシニミド（ハイテック 644 分散
剤）、3 部の水、13 部のリン酸トリブチルおよび 4 部
の亜リン酸の混合物を 100℃ に 2 時間加熱する。この
生成物に 8 部のオルトホウ酸と 4 部の水とを添加し、
得られる混合物を100℃ でさらに 2 時間加熱する。40
mmＨg の真空を適用し、温度を 110℃まで徐々に上昇さ
せる。得られる均一な液体組成物は成分 ａ-3）として
の使用に適している。
【０２７１】実施例 107 260 部の市販のスクシニミド（ハイテック 644 分散
剤）、8 部のオルトホウ酸および 4 部の水の混合物を
100℃ に 2 時間加熱する。ついで、この反応混合物に
16 部の亜リン酸水素ジブチルと 6 部の水性水酸化アン
モニウム（3Ｎ）とを添加し、この混合物の温度をさら
に 2 時間 100℃ に保つ。40 mmＨg の真空を系に適用
し、温度を 110℃ まで徐々に上昇させる。得られる均
一な液体組成物は成分 ａ-3）としての使用に適してい
る。
【０２７２】実施例 108 260 部の市販のコハク酸ペンタエリトリトールエステル
無灰分分散剤（ルブリゾール 936 分散剤）、6 部の水
および 16 部のジクロロリン酸メチルの混合物を、100
℃ に 2 時間加熱する。この生成物に 8 部のオルトホ
ウ酸と 4 部の水とを添加し、得られる混合物を 100℃
でさらに 2 時間加熱する。ついで、この混合物を 100
℃ で１時間、窒素で掃引する。40 mmＨg の真空を系に
適用し、温度を 110℃ まで徐々に上昇させる。得られ
る均一な液体組成物は成分 ａ-3）としての使用に適し
ている。
【０２７３】実施例 109 260 部の市販のコハク酸ペンタエリトリトールエステル
無灰分分散剤（ルブリゾール 936 分散剤）、8 部のオ
ルトホウ酸および 6 部の水の混合物を 100℃に2 時間
加熱する。ついで、この反応混合物に 19 部のリン酸メ
チルビス-(フェニル）、5 部のリン酸および 0.4 部の
付加的な水を添加し、この混合物の温度をさらに 2 時
間 100℃ に保つ。40mmＨg の真空を系に適用し、温度
を 130℃に徐々に上昇させて除去する。得られる均一な
液体組成物は成分 ａ-3）としての使用に適している。
【０２７４】実施例 110 260 部の市販のマンニヒポリアミン分散剤（アモコ 925
0 分散剤）8 部の水および 35 部のリン酸ジベンジルメ
チルと混合物を 100℃ に 2 時間加熱する。この生成物
に 8 部のオルトホウ酸と 4 部の水とを添加し、得られ
る混合物を 100℃ でさらに 2 時間加熱する。40 mmＨg
の真空を系に適用し、温度を 130℃ に徐々に上昇させ
る。得られる均一な液体組成物は成分 ａ-3）としての
使用に適している。
【０２７５】実施例 111 260 部の市販のマンニヒポリアミン分散剤（アモコ 925
0 分散剤）、8 部のオルトホウ酸および 8 部の水の混
合物を 100℃ に 2 時間加熱する。ついで、この反応混
合物に 8 部のオルトホウ酸、4 部の亜リン酸および付
加的な 3 部の水を添加し、この混合物の温度をさらに
2 時間 100℃ に保つ。40 mmＨg の真空を系に適用
し、温度を 130℃ まで徐々に上昇させる。得られる均
一な液体組成物は成分 ａ- 3）としての使用に適してい
る。
【０２７６】実施例 112 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）および 115 部（1.17 モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を 110℃ に加熱する。
この混合物を184℃に 6 時間加熱し、この間に 85 部
（1.2 モル）の気体塩素を表面下に添加する。184 − 1
89℃ で、さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間
かけて添加する。この反応混合物を、窒素パージしなが
ら 186 − 190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去
する。残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク
酸アシル化剤である。
【０２７７】（ｂ） 57 部（1.38 当量）の、テトラエ
チレンペンタミンに近い全体的な組成を有する市販のエ
チレンポリアミン混合物を 1,067 部の鉱物油および 89
3 部（1.38 当量）の（ａ）と同様にして製造した置換
コハク酸アシル化剤に添加して混合物を製造し、この
間、温度は 140 − 145℃ に維持する。ついで、この反
応混合物を 3 時間かけて 155℃ に加熱し、窒素でブロ
ーして揮発性部分を除去する。この反応混合物を濾過し
て、大部分がポリイソブテニルスクシニミドよりなる所
望の生成物の油溶液としての濾液を得る。
【０２７８】（ｃ） 250 部の（ｂ）と同様にして形成
させたポリイソブテニルスクシニミド生成物の溶液、11
部のクロロリン酸ジブチル、5 部のリン酸、3.5 部の
トルトリアゾール、8 部のホウ酸および 8 部の水から
混合物を形成させる。この混合物を 100℃ で 4 時間、
全ての固体物質が溶解するまで加熱する。40 mmＨgの真
空を徐々に生成物に加えて水を除去し、この間に温度を
100℃ まで徐々に上昇させる。透明な溶液、すなわち
組成物が得られるが、これは油に溶解し、成分ａ-3）と
しての使用に適している。
【０２７９】実施例 113 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 112 の手順を繰り返す。
【０２８０】実施例 114 上記のクロロリン酸ジブチルに替えて 9 部の亜リン酸
水素ジブチルと亜リン酸二水素モノブチルとを使用する
ことを除いて実施例 112 の手順を繰り返し、成分 ａ-
3）としての使用に適した透明な、油溶性の組成物を得
る。
【０２８１】実施例 115 上記のクロロリン酸ジブチルを 11 部のオルトリン酸モ
ノ-2-ナフチルで置き換えたことを除いて実施例 112 の
手順を繰り返す。
【０２８２】実施例 116 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 115 部（1.17モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を184℃に6時間加熱し、この間に 85 部（1.2 モ
ル）の気体塩素を表面下に添加する。184− 189℃ で、
さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間かけて添加
する。この反応混合物を、窒素パージしながら 186 −
190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去する。残留
物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸アシル化
剤である。
【０２８３】（ｂ） 18.2 部（0.433 当量）の、テト
ラエチレンペンタミンに近い全体的な組成を有する市販
のエチレンポリアミン混合物を 392 部の鉱物油および3
84部（0.52 当量）の（ａ）と同様にして製造した置換
コハク酸アシル化剤に添加して混合物を製造し、この
間、温度は 140℃ に維持する。ついで、この反応混合
物を 1.8 時間かけて 150℃ に加熱し、窒素でブローし
て揮発性部分を除去する。この反応混合物を濾過して、
大部分がポリイソブテニルスクシニミドよりなる所望の
生成物の油溶液としての濾液を得る。
【０２８４】（ｃ） 250 部の（ｂ）と同様にして形成
させたポリイソブテニルスクシニミド生成物の溶液、18
部のリン酸フェニルジメチル、3.5 部のトルトリアゾ
ール、8 部のホウ酸および 8 部の水から混合物を形成さ
せる。この混合物を 100℃ で3 時間加熱する。40 mmＨ
g の真空を徐々に生成物に加えて水を除去し、この間に
温度を 130℃ まで徐々に上昇させる。透明な溶液、す
なわち組成物が得られるが、これは油に溶解し、成分
ａ-3）としての使用に適している。
【０２８５】実施例 117 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 116 の手順を繰り返す。
【０２８６】実施例 118 上記のリン酸フェニルジメチルに替えて 15 部の亜リン
酸トリメチルを使用することを除いて実施例 116 の手
順を繰り返し、成分 ａ-3）としての使用に適した透明
な、油溶性の組成物を得る。
【０２８７】実施例 119 上記のリン酸フェニルジメチルを 36 部の四塩化 4-ジ
メチルアミノフェニルリンで置き換え、（ｃ）の加熱混
合物を窒素で 3 時間掃引することを除いて実施例 116
の手順を繰り返す。
【０２８８】実施例 120 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 115 部（1.17モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を184℃に6時間加熱し、この間に 85 部（1.2 モ
ル）の気体塩素を表面下に添加する。184− 189℃ で、
さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間かけて添加
する。この反応混合物を、窒素パージしながら 186 −
190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去する。残留
物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸アシル化
剤である。
【０２８９】（ｂ） 334 部（0.52 当量）の（ａ）と
同様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル
化剤、548 部の鉱物油、30 部（0.88 当量）のペンタエ
リトリトールおよび 8.6 部（0.0057 当量）のポリグリ
コール 112-2 解乳化剤の混合物を 150℃ で 2.5 時間
加熱する。この反応混合物を 5 時間かけて 210℃に加
熱し、さらに 3.2 時間 210℃に保つ。この反応混合物
を 190℃ に冷却し、8.5 部（0.2 当量）の、テトラエ
チレンペンタミンに近い全体としての組成を有するエチ
レンポリアミンの市販の混合物を添加する。この反応混
合物を窒素ブローしながら 205℃ に 3 時間加熱して揮
発性部分を除去し、ついで濾過して所望の無灰分分散剤
生成物の油溶液としての濾液を得る。
【０２９０】（ｃ） （ｂ）と同様にして形成させた 3
00 部の無灰分分散剤生成物溶液、37 部の亜リン酸水素
ビス-(2-エチルヘキシル）、3.5 部のトルトリアゾー
ル、8部のホウ酸および 8 部の水から混合物を形成させ
る。この混合物を 100℃ で 2時間、全ての固体物質が
溶解するまで加熱する。40 mmＨg の真空を徐々に生成
物に加えて水を除去し、この間に温度を 130℃ まで徐
々に上昇させる。透明な溶液、すなわち組成物が得られ
るが、これは油に溶解し、成分 ａ-3）としての使用に
適している。
【０２９１】実施例 121 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 120 の手順を繰り返す。
【０２９２】実施例 122 上記の亜リン酸水素ビス-(2-エチルヘキシル）に替えて
26 部の亜リン酸水素ジブチルを使用することを除いて
実施例 120 の手順を繰り返し、成分 ａ-3）としての使
用に適した透明な、油溶性の組成物を得る。
【０２９３】実施例 123 上記の亜リン酸水素ビス-(2-エチルヘキシル）を 15 部
の亜リン酸トリメチルで置き換えたことを除いて実施例
120 の手順を繰り返す。
【０２９４】実施例 124 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 115 部（1.17モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を184℃に6時間加熱し、この間に 85 部（1.2 モ
ル）の気体塩素を表面下に添加する。184− 189℃ で、
さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間かけて添加
する。この反応混合物を、窒素パージしながら 186 −
190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去する。残留
物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸アシル化
剤である。
【０２９５】（ｂ） 3225 部（5.0 当量）の（ａ）と
同様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル
化剤、289 部（8.5 当量）のペンタエリトリトールおよ
び5204 部の鉱物油の混合物を 225 − 235℃ で 5.5 時
間加熱する。この反応混合物を 130℃ で濾過して所望
の無灰分分散剤生成物の油溶液を得る。
【０２９６】（ｃ） （ｂ）と同様にして形成させた 3
00 部の無灰分分散剤生成物溶液、27 部のクロロリン酸
ジブチル、3.5 部のトルトリアゾール、8 部のホウ酸お
よび 8 部の水から混合物を形成させる。この混合物を
100℃ で 2 時間、全ての固体物質が溶解するまで加熱
する。40 mmＨg の真空を徐々に生成物に加えて水を除
去し、この間に温度を 100℃ まで徐々に上昇させる。
透明な溶液、すなわち組成物が得られるが、これは油に
溶解し、成分 ａ-1）としての使用に適している。
【０２９７】実施例 125 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 124 の手順を繰り返す。
【０２９８】実施例 126 上記のクロロリン酸ジブチルに替えて 8 部のジクロロ
リン酸エチルと 4 部の亜リン酸とを使用することを除
いて実施例 124 の手順を繰り返し、成分 ａ-3）として
の使用に適した透明な、油溶性の組成物を得る。
【０２９９】実施例 31 上記のクロロリン酸ジブチル を 10 部の亜リン酸水素
ジブチルで置き換えたことを除いて実施例 124 の手順
を繰り返す。
【０３００】実施例 128 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 115 部（1.17モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を184℃に6時間加熱し、この間に 85 部（1.2 モ
ル）の気体塩素を表面下に添加する。184− 189℃ で、
さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間かけて添加
する。この反応混合物を、窒素パージしながら 186 −
190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去する。残留
物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸アシル化
剤である。
【０３０１】（ｂ） 322 部（0.5 当量）の（ａ）と同
様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル化
剤、68 部（2.0 当量）のペンタエリトリトールおよび
508部の鉱物油の混合物を 204 − 227℃ で 5 時間加熱
する。この反応混合物を162℃に冷却し、5.3 部（0.13
当量）の、テトラエチレンペンタミンのものに近い全体
としての組成を有する市販のエチレンポリアミンの混合
物を添加する。この反応混合物を 162 − 163℃ で１時
間加熱し、130℃ で濾過する。濾液は所望の無灰分分散
剤生成物の油溶液である。
【０３０２】（ｃ） （ｂ）と同様にして形成させた 3
50 部の無灰分分散剤生成物溶液、16部の亜リン酸水素
ジエチル、3.5 部のトルトリアゾール、8 部のホウ酸お
よび6部の水から混合物を形成させる。この混合物を 10
0℃ で 2 時間、全ての固体物質が溶解するまで加熱す
る。40 mmＨg の真空を徐々に生成物に加えて水を除去
し、この間に温度を 100℃ まで徐々に上昇させる。透
明な溶液、すなわち組成物が得られ、これは油に溶解
し、成分 ａ-3）としての使用に適している。
【０３０３】実施例 129 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 128 の手順を繰り返す。
【０３０４】実施例 130 上記の亜リン酸水素ジブチルに替えて 20 部のクロロリ
ン酸ジエチルを使用することを除いて実施例 128 の手
順を繰り返し、成分 ａ-3）としての使用に適した透明
な、油溶性の組成物を得る。
【０３０５】実施例 131 上記の亜リン酸水素ジエチルを 12 部のリン酸エチルジ
ブチルと 4 部の亜リン酸とで置き換えたことを除いて
実施例 128 の手順を繰り返す。
【０３０６】実施例 132 （ａ） 510 部（0.28 モル）のポリイソブテン（Ｍn
＝ 1845；Ｍw ＝ 5325、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 59 部（0.59 モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を 190℃ に7 時間加熱し、この間に 43 部（0.6
モル）の気体塩素を表面下に添加する。190 − 192℃
で、さらに 11 部（0.16 モル）の塩素を 3.5 時間かけ
て添加する。この反応混合物を、窒素ブローしながら 1
90 − 193℃ で 10 時間加熱して揮発性部分を除去す
る。残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸
アシル化剤である。
【０３０７】（ｂ） 334 部（0.52 当量）の（ａ）と
同様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル
化剤、548 部の鉱物油、30 部（0.88 当量）のペンタエ
リトリトールおよび 8.6 部（0.0057 当量）のポリグリ
コール 112-2 解乳化剤の混合物を 150℃ に 2.5 時間
加熱する。ついで、この反応混合物を 5 時間かけて210
℃に加熱し、ついで、さらに 3.2 時間 210℃ に保つ。
この反応混合物を190℃に冷却し、8.5 部（0.2 当量）
の、テトラエチレンペンタミンに近い全体的な組成を有
する市販のエチレンポリアミン混合物を添加する。この
反応混合物を窒素ブローしながら 205℃ で 3 時間加熱
して揮発性成分を除去し、ついで濾過して、所望の無灰
分分散剤生成物の油溶液を得る。
【０３０８】（ｃ） （ｂ）と同様にして形成させた 2
60 部の無灰分分散剤生成物の溶液、20 部のジクロロリ
ン酸エチル、3.5 部のトルトリアゾール、8 部のホウ酸
および 8 部の水から混合物を形成させる。この混合物
を 100℃ で 2 時間、全ての固体物質が溶解するまで加
熱する。40 mmＨg の真空を徐々に生成物に加えて水を
除去し、この間に温度を 100℃ まで徐々に上昇させ
る。透明な溶液、すなわち組成物が得られるが、これは
油に溶解し、成分 ａ-3）としての使用に適している。
【０３０９】実施例 133 （ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略したこ
とを除いて実施例 132の手順を繰り返す。
【０３１０】実施例 134 上記のジクロロリン酸エチルに替えて 23 部のジクロロ
リン酸ブチルンを使用することを除いて実施例 132 の
手順を繰り返し、成分 ａ-3）としての使用に適した透
明な、油溶性の組成物を得る。
【０３１１】実施例 135 上記の亜リン酸水素モノブチル-モノ-2-エチルヘキシル
に替えて 30 部のジクロロリン酸エチルを使用すること
を除いて実施例 132 の手順を繰り返す。
【０３１２】実施例 136 （ａ） 510 部（0.28 モル）のポリイソブテン（Ｍn
＝ 1845；Ｍw ＝ 5325、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 59 部（0.59 モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を 190℃ に7 時間加熱し、この間に 43 部（0.6
モル）の気体塩素を表面下に添加する。190 − 192℃
で、さらに 11 部（0.16 モル）の塩素を 3.5 時間かけ
て添加する。この反応混合物を、窒素ブローしながら 1
90 − 193℃ で 10 時間加熱して揮発性部分を除去す
る。残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸
アシル化剤である。
【０３１３】（ｂ） 10.2 部（0.25 当量）の、テトラ
エチレンペンタミンに近い全体としての組成を有する市
販のエチレンポリアミン混合物を 113 部の鉱物油およ
び161部（0.25 当量）の（ａ）と同様にして製造した置
換コハク酸アシル化剤に添加し、この間、温度を 138℃
に維持して混合物を製造する。この反応混合物を 2時
間かけて 150℃ に加熱し、窒素ブローして揮発性成分
を除去する。この反応混合物を濾過して所望の無灰分分
散剤生成物の油溶液としての濾液を得る。 （ｃ） 125 部の（ｂ）と同様にして形成させたポリイ
ソブテニルスクシニミド、9 部のリン酸モノベンジルお
よび 4 部の亜リン酸、3.5 部のトルトリアゾール、8
部のホウ酸および 6 部の水から混合物を形成させる。
この混合物を100℃で 2 時間、全ての固体物質が溶解す
るまで加熱する。40 mmＨg の真空を徐々に生成物に加
えて水を除去し、この間に温度を 100℃ まで徐々に上
昇させる。透明な溶液、すなわち組成物が得られるが、
これは油に溶解し、成分ａ-3）としての使用に適してい
る。
【０３１４】実施例 137 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 136 の手順を繰り返す。
【０３１５】実施例 138 上記のリン酸モノベンジルに替えて 14 部のリン酸ジベ
ンジルを使用することを除いて実施例 136 の手順を繰
り返し、成分 ａ-3）としての使用に適した透明な、油
溶性の組成物を得る。
【０３１６】実施例 139 上記の亜リン酸モノベンジルを 17 部のリン酸モノフェ
ニルジベンジルで置き換えたことを除いて実施例 136
の手順を繰り返す。
【０３１７】実施例 140 窒素雰囲気下で反応器に 67.98 部の、テトラエチレン
ペンタミンに近い全体としての組成を有する市販のポリ
エチレンポリアミン混合物のポリイソブテニルスクシニ
ミド（約 900 の数平均分子量を有するポリイソブテン
から誘導したポリイソブテニル基；アルキル基あたり約
1.15 のコハク酸基の比を有するスクシニミド生成物）
と 26.14 部の 100 中性溶媒精製鉱物油とを装入する。
得られる溶液の温度を 100 − 105℃ に上昇させたのち
に、2.09 部のホウ酸と 4.6 部の亜リン酸水素ジブチル
とを、続いて 0.92 部のトルトリアゾール（コブラテッ
クＴＴ-100）を、ついで 3 部の水を反応器に導入す
る。得られる混合物を 100 −105℃ で 2 時間加熱し、
ついで、40 mmＨg の真空を適用しながら温度を 115℃
まで徐々に上昇させる。揮発性成分の除去を 90 分間、
120℃/40 mmＨg に達するまで継続する。ついで、この
系に乾燥窒素流を適用して生成物の混合物を冷却する。
生成物の混合物は、本発明記載の組成物中の成分 ａ-
3）としての使用に適している。
【０３１８】実施例 141 上記の反応混合物からトルトリアゾールを省略したこと
を除いて実施例 44 の手順を繰り返す。
【０３１９】実施例 142 （ａ） 322 部の実施例 136（ａ）と同様にして製造し
たポリイソブテン置換コハク酸アシル化剤、68 部のペ
ンタエリトリトールおよび 508 部の鉱物油の混合物を
204 − 227℃ で 5 時間加熱する。この反応混合物を 1
62℃ に冷却し、5.3 部の、テトラエチレンペンタミン
にほぼ相当する全体的な組成を有する市販のエチレンポ
リアミン混合物を添加する。この反応混合物を 162 −
163℃ で１時間加熱し、ついで 130℃ に冷却して濾過
する。濾液は所望の生成物の油溶液である。
【０３２０】（ｂ） （ａ）と同様にして形成させた 2
75 部の生成物の溶液、20 部の亜リン酸水素ジブチル、
3.5 部のトルトリアゾール、8 部のホウ酸および 8 部
の水から混合物を形成させる。この混合物を 100℃ で
2 時間、全ての固体物質が溶解するまで加熱する。40 m
mＨg の真空を徐々に生成物に加えて水を除去し、この
間に温度を 100℃ まで徐々に上昇させる。透明な溶
液、すなわち組成物が得られるが、これは油に溶解し、
成分 ａ-3）としての使用に適している。
【０３２１】実施例 143 それぞれの場合に化学的に等当量のホウ酸トリメチルで
ホウ酸を置き換え、ホウ酸とともに使用した水を省略し
たことを除いて実施例 97 ないし 104 の手順を繰り返
す。
【０３２２】実施例 144 それぞれの場合に、ホウ素化剤がホウ酸に替えて化学的
に等当量のホウ酸トリメチルよりなるものであり、ホウ
酸とともに使用した水を省略し、ホスホリル化剤が化学
的に等当量の亜リン酸と亜リン酸水素ジブチルとの等モ
ル混合物よりなるものであることを除いて、実施例１な
いし 5、および 10 ないし 15 の手順を繰り返す。
【０３２３】実施例 145 （ａ） 120 部の、約 1,300 の数平均を有し、約 2.8
重量％の塩素を含有する塩素化ポリイソブチレンに、2
1.7 部のペンタエチレンヘキサミンおよび 5.6部の炭酸
ナトリウムを添加する。この反応混合物を約 205℃ に
加熱し、この温度に約 5 時間維持する。この反応混合
物に窒素流を通過させて、反応で生成した水を除去す
る。この反応混合物を 60 部の軽質鉱物油およびヘキサ
ンで希釈し、濾過し、メタノールで抽出して過剰のペン
タエチレンヘキサミンを除去する。この混合物を適当な
真空下で 120℃ に加熱してヘキサンをを除去する。こ
のヘキサンは適当な真空下で 120℃ に加熱して生成物
から除去する。この生成物は約 1.0 ないし 1.5 重量％
の窒素含有量を有するべきである。
【０３２４】（ｂ） 80 部の、（ａ）と同様にして形
成させ、希釈した反応生成物、20 部の 100 中性溶媒精
製鉱物油希釈剤、5.0 部の亜リン酸水素ジブチル、4.6
部のホウ酸および 3.0 部の水から混合物を形成させ
る。得られる混合物を 100−105℃で 2 時間加熱し、つ
いで、40 mmＨg の真空を適用しながら温度を 115℃ま
で徐々に上昇させる。揮発性成分の除去を 90 分間、12
0℃/40 mmＨg に達するまで継続する。ついで系に乾燥
窒素流を適用して生成物の混合物を冷却する。この生成
物の混合物は本発明記載の組成物中の成分 ａ-3）とし
ての使用に適している。
【０３２５】（ｃ） 2 部の粉末無水ホウ酸を、90℃に
加熱した（ａ）と同様にして形成させた反応生成物の 5
0 重量％の鉱物油溶液 80 部に、撹拌しながら添加す
る。ついで、この混合物の温度を 150℃ に上昇させ、
この温度に 4 時間維持し、その間に頂部の反応で生成
した水を集める。ついで、この混合物を濾過し、10部の
100 中性溶媒精製鉱物油希釈剤、3.6 部の亜リン酸水素
ジブチルおよび 3.0部の水と混合する。得られる混合物
を 100 −105℃ で 2 時間加熱し、ついで 40mmＨgの真
空を適用しながら温度を 115℃ まで徐々に上昇させ
る。揮発性成分の除去を 90 分間、120℃/40 mmＨg に
達するまで継続する。ついで、系に乾燥窒素流を適用し
て生成物の混合物を冷却する。この生成物の反応混合物
は成分ａ-3）としての使用に適している。
【０３２６】実施例 146 （ａ） 220 部の ｐ-ノニルフェノールと 465 部のジ
エチレントリアミンとを反応器に入れる。この混合物を
80℃ に加熱し、152 部の 37 ％ホルマリンを約 30 分
間かけて滴々添加する。ついで、この混合物を 125℃
に数時間、水の発生が止むまで加熱する。得られる生成
物は約 16 − 20 ％の窒素を含有しているべきである。
【０３２７】（ｂ） 202 部のスチレン-無水マレイン
酸樹脂（600 − 700 の範囲の数平均分子量と 1：1 の
スチレン対無水マレイン酸モル比とを有するもの）、20
2.5 部のオクタデシルアミンおよび 472 部の、100°Ｆ
において 150 ＳＵＳ の粘性を有する 95 ＶＩ 潤滑油
を反応器に入れる。この混合物を 225℃ に数時間加熱
する。この混合物に、85 部の（ａ）と同様にして形成
させた生成物を、約 30分間かけて滴々添加する。得ら
れる混合物を 210 − 230℃ に 6 時間加熱し、この間
に、反応中に生成した水を集める。このようにして形成
させた重合体生成物は約 2.1 重量％の窒素含有量を有
するべきである。
【０３２８】（ｃ） 200 部の（ｂ）と同様にして製造
した塩基性窒素重合体と 50部の100中性溶媒精製鉱物油
とを反応器に装入する。得られる混合物の温度を 100−
105℃に上昇させたのち、5.7 部のホウ酸、35 部の亜リ
ン酸水素ジブチルおよび 8部の水を添加する。得られる
混合物を 100 − 105℃ で 2 時間加熱し、ついで、40
mmＨg の真空を適用しながら温度を 115℃ まで徐々に
上昇させる。揮発性成分の除去を 90 分間、120℃/40 m
mＨg に達するまで継続する。ついで、系に乾燥窒素流を
適用して生成物の混合物を冷却する。この生成物の混合
物は本発明記載の組成物中の成分 ａ-3）としての使用
に適している。
【０３２９】実施例 147 上記の亜リン酸水素ジエチルを 10 部の亜リン酸水素ジ
メチルで置き換えたことを除いて実施例 128 を繰り返
す。
【０３３０】実施例 148 上記の亜リン酸水素ジエチルを 5 部の亜リン酸水素ジ
メチルと 4 部の亜リン酸とで置き換えたことを除いて
実施例 128 を繰り返す。
【０３３１】成分 ａ-4）の製造：成分 ａ-4）のホスホ
リル化された無灰分分散剤を製造する典型的な方法に
は、１種または 2 種以上の上記の型の無灰分分散剤を少
なくとも１種の水加水分解可能な有機リン化合物および
水と、液体リン含有組成物が得られる条件下で加熱する
方法が含まれる。
【０３３２】使用する水加水分解可能な有機リン化合物
および使用する諸条件は、この方法ではホウ素化合物を
使用しないことを除いて、成分 ａ-3）との関連で上に
記述したものと同様である。
【０３３３】本発明記載の組成物に成分 ａ-4）として
使用するホスホリル化した分散剤は、その希釈されてい
ない形状において通常は、重量基準で少なくとも 5,000
ppm（好ましくは少なくとも 6,000 ppm、より好ましく
は少なくとも 7,000 ppm）のリン含有量を有する。
【０３３４】本発明記載の組成物における成分 ａ-4）
としての使用に適したホスホリル化した無灰分分散剤の
製造を、以下の実施例 149 − 198 により説明するが、
その全ての部および百分率は、これと異なる明確な特定
がない限り、重量部および重量％である。
【０３３５】実施例 149 260 部のポリイソブテニルスクシニミド無灰分分散剤
（約 950 の数平均分子量を有するポリブテンとテトラ
エチレンペンタミンに近い平均全体分子量を有するポリ
エチレンポリアミンとから誘導したもの）、100 部の 1
00 中性溶媒精製鉱物油希釈剤、26 部の亜リン酸水素ジ
ブチル、3.5 部のトルトリアゾールおよび 8 部の水か
ら混合物を形成させる。この混合物を 100℃ で 2 時
間、全ての固体物質が溶解するまで加熱する。40 mmＨg
の真空を徐々に生成物に加えて水を除去し、この間に
温度を 100℃ まで徐々に上昇させる。透明な溶液、す
なわち組成物が得られるが、これは油に溶解し、成分
ａ-4）としての使用に適している。
【０３３６】実施例 150 使用するスクシニミド無灰分分散剤が 1,100 の数平均
分子量を有するポリブテンから誘導したものであること
を除いて実施例 149 の手順を繰り返す。スクシニミド
中のアルケニル基あたりのコハク酸基の平均数は約 1.2
である。
【０３３７】実施例 151 使用するスクシニミド無灰分分散剤が 2,100 の数平均
分子量を有するポリブテンから誘導したものであること
を除いて実施例 149 の手順を繰り返す。
【０３３８】実施例 152 上記のスクシニミド無灰分分散剤を等量の、テトラエチ
レンペンタミン、ポリイソブテニルフェノール（約 171
0 の数平均分子量を有するポリイソブテンとホルマリン
とから製造したもの）から製造した無ホウ素マンニヒポ
リアミン分散剤で置き換えたことを除いて実施例 149
の手順を繰り返す。
【０３３９】実施例 153 上記のスクシニミド無灰分分散剤を等量のペンタエリト
リトールコハク酸エステル型の無灰分分散剤で置き換え
たことを除いて実施例 149 の手順を繰り返す。 実施例 154 上記の亜リン酸水素ジブチルに替えて 16 部の亜リン酸
トリメチルを使用することを除いて実施例 149 の手順
を繰り返し、成分 ａ-4）としての使用に適した透明
な、油溶性の組成物を得る。
【０３４０】実施例 155 上記の亜リン酸水素ジブチル を 16.3 部の亜リン酸 Ｏ
-エチル-Ｏ,Ｏ-1,2-エタンジイルで置き換えたことを除
いて実施例 149 の手順を繰り返す。
【０３４１】実施例 156 熱工程にかける初期の混合物からトルトリアゾールを省
略したことを除いて実施例 149 ないし 155 の手順を繰
り返す。
【０３４２】実施例 157 12,000 部の市販の無ホウ素スクシニミド（ハイテック
644 分散剤）、90部の水および 584 部の二塩化トリフ
ェニルメタンホスホニルの混合物を 100−110℃に 6 時
間加熱し、この間、反応混合物を窒素で掃引する。つい
で、40mmＨgの真空を徐々に適用して水を除去し、成分
ａ-4）としての使用に適した均一な液体組成物を形成さ
せる。取り扱いの便利さのために、100 中性溶媒鉱物油
を添加して、添加剤の油中 80 ％溶液を形成させる。
【０３４３】実施例 158 260 部の市販のスクシニミド（ハイテック 644 分散
剤）、3 部の水、13 部のリン酸トリブチルおよび 4 部
の亜リン酸の混合物を 100℃ に 2 時間加熱する。40 mm
Ｈg の真空を適用し、温度を 110℃ まで徐々に上昇さ
せる。得られる均一な液体組成物は成分 ａ-4）として
の使用に適している。
【０３４４】実施例 159 260 部のポリイソブテニルスクシニミド無灰分分散剤
（約 1,100 の数平均分子量を有するポリブテンとテト
ラエチレンペンタミンに近い平均全体分子量を有するポ
リエチレンポリアミンとから誘導したもの）、4 部の
水、16 部の亜リン酸水素ジブチルおよび 6 部の水性水
酸化アンモニウム（3Ｎ）の混合物を 100℃で 2 時間加
熱する。40 mmＨg の真空を系に適用し、温度を 110℃
まで徐々に上昇させる。得られる均一な液体組成物は成
分 ａ-4）としての使用に適している。
【０３４５】実施例 160 260 部のコハク酸ペンタエリトリトールエステル無灰分
分散剤、6 部の水および 16 部のジクロロリン酸メチル
の混合物を 100℃ に 2 時間加熱する。この混合物を 1
00℃ で１時間、窒素で掃引する。40 mmＨg の真空を系
に適用し、温度を 110℃ まで徐々に上昇させる。得ら
れる均一な液体組成物は成分 ａ-4）としての使用に適
している。
【０３４６】実施例 161 260 部のコハク酸ペンタエリトリトールエステル無灰分
分散剤、6 部の、19部のリン酸メチルビス-(フェニル）
および 5 部のリン酸の混合物を 100℃ の温度で 2 時
間加熱する。40mmＨg の真空を系に適用し、温度を 130
℃ に徐々に上昇させる。得られる均一な液体組成物は
成分 ａ-4）としての使用に適している。 実施例 162 260 部のマンニヒポリアミン分散剤、8 部の水および 3
5 部のリン酸ジベンジルメチルと混合物を 100℃ に 2
時間加熱する。40 mmＨg の真空を系に適用し、温度を 1
30℃ に徐々に上昇させる。得られる均一な液体組成物
は成分 ａ-4）としての使用に適している。
【０３４７】実施例 163 260 部のマンニヒポリアミン分散剤、9 部のリン酸モノ
フェニル、4 部の亜リン酸および 7 部の水の混合物を
100℃ に 2 時間加熱する。40 mmＨg の真空を系に適用
し、温度を 130℃ まで徐々に上昇させる。得られる均
一な液体組成物は成分 ａ- 4）としての使用に適してい
る。
【０３４８】実施例 164 46.8 部の実施例 158 と同様にして形成させたホスホリ
ル化分散剤と、23.4部の市販のホウ素化スクシニミド無
灰分分散剤（ハイテック 648 分散剤）との混合物を形
成させる。得られる均一な液体組成物は、本発明の実施
における使用に適している。得られる混合物の一部を 1
00℃ に 2 時間加熱することができ、得られる均一な組
成物も、本発明の実施における成分 ａ-4）としての使
用に適している。
【０３４９】実施例 165 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）および 115 部（1.17 モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を 110℃ に加熱する。
この混合物を184℃に 6 時間加熱し、この間に 85 部
（1.2 モル）の気体塩素を表面下に添加する。184 − 1
89℃ で、さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間
かけて添加する。この反応混合物を、窒素パージしなが
ら 186 − 190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去
する。残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク
酸アシル化剤である。
【０３５０】（ｂ） 57 部（1.38 当量）の、テトラエ
チレンペンタミンに近い全体的な組成を有する市販のエ
チレンポリアミン混合物を 1,067 部の鉱物油および 89
3 部（1.38 当量）の（ａ）と同様にして製造した置換
コハク酸アシル化剤に添加して混合物を製造し、この
間、温度は 140 − 145℃ に維持する。ついで、この反
応混合物を 3 時間かけて 155℃ に加熱し、窒素でブロ
ーして揮発性部分を除去する。この反応混合物を濾過し
て、大部分がポリイソブテニルスクシニミドよりなる所
望の生成物の油溶液としての濾液を得る。
【０３５１】（ｃ） 250 部の（ｂ）と同様にして形成
させたポリイソブテニルスクシニミド生成物の溶液、11
部のクロロリン酸ジブチル、5 部のリン酸、3.5 部の
トルトリアゾールおよび 8 部の水から混合物を形成さ
せる。この混合物を 100℃ で4 時間、全ての固体物質
が溶解するまで加熱する。40 mmＨg の真空を徐々に生
成物に加えて水を除去し、この間に温度を 100℃ まで
徐々に上昇させる。透明な溶液、すなわち組成物が得ら
れるが、これは油に溶解し、成分 ａ-4）としての使用
に適している。
【０３５２】実施例 166 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 165 の手順を繰り返す。
【０３５３】実施例 167 上記のクロロリン酸ジブチルに替えて 9 部の亜リン酸
水素ジブチルと亜リン酸二水素モノブチルとの等モル混
合物を使用することを除いて実施例 165 の手順を繰り
返し、成分 ａ-4）としての使用に適した透明な、油溶
性の組成物を得る。
【０３５４】実施例 168 上記のクロロリン酸ジブチルを 11 部のオルトリン酸モ
ノ-2-ナフチルで置き換えたことを除いて実施例 165 の
手順を繰り返す。
【０３５５】実施例 169 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 115 部（1.17モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を184℃に 6時間加熱し、この間に 85 部（1.2
モル）の気体塩素を表面下に添加する。184− 189℃
で、さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間かけて
添加する。この反応混合物を、窒素パージしながら 186
− 190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去する。
残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸アシ
ル化剤である。
【０３５６】（ｂ） 18.2 部（0.433 当量）の、テト
ラエチレンペンタミンに近い全体的な組成を有する市販
のエチレンポリアミン混合物を 392 部の鉱物油および
384部（0.52 当量）の（ａ）と同様にして製造した置換
コハク酸アシル化剤に添加して混合物を製造し、この
間、温度は 140℃ に維持する。ついで、この反応混合
物を 1.8 時間かけて 150℃ に加熱し、窒素でブローし
て揮発性部分を除去する。この反応混合物を濾過して、
大部分がポリイソブテニルスクシニミドよりなる所望の
生成物の油溶液としての濾液を得る。
【０３５７】（ｃ） 250 部の（ｂ）と同様にして形成
させたポリイソブテニルスクシニミド生成物の溶液、18
部のリン酸フェニルジメチル、3.5 部のトルトリアゾ
ールおよび 8 部の水から混合物を形成させる。この混
合物を 100℃ で3 時間加熱する。40 mmＨg の真空を徐
々に生成物に加えて水を除去し、この間に温度を 130℃
まで徐々に上昇させる。透明な溶液、すなわち組成物
が得られるが、これは油に溶解し、成分 ａ-4）として
の使用に適している。
【０３５８】実施例 170 上記のリン酸フェニルジメチルに替えて 15 部の亜リン
酸トリメチルを使用することを除いて実施例 169 の手
順を繰り返し、成分 ａ-4）としての使用に適した透明
な、油溶性の組成物を得る。
【０３５９】実施例 171 上記のリン酸フェニルジメチルを 36 部の四塩化 4-ジ
メチルアミノフェニルリンで置き換え、（ｃ）の加熱混
合物を窒素で 3 時間掃引することを除いて実施例 169
の手順を繰り返す。
【０３６０】実施例 172 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 115 部（1.17モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を184℃に6時間加熱し、この間に 85 部（1.2 モ
ル）の気体塩素を表面下に添加する。184− 189℃ で、
さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間かけて添加
する。この反応混合物を、窒素パージしながら 186 −
190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去する。残留
物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸アシル化
剤である。
【０３６１】（ｂ） 334 部（0.52 当量）の（ａ）と
同様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル
化剤、548 部の鉱物油、30 部（0.88 当量）のペンタエ
リトリトールおよび 8.6 部（0.0057 当量）のポリグリ
コール 112-2 解乳化剤の混合物を 150℃ で 2.5 時間
加熱する。この反応混合物を 5 時間かけて 210℃ に加
熱し、ついで、さらに 3.2 時間 210℃ に保つ。この反
応混合物を 190℃ に冷却し、8.5 部（0.2 当量）の、
テトラエチレンペンタミンに近い全体としての組成を有
するエチレンポリアミンの市販の混合物を添加する。こ
の反応混合物を窒素ブローしながら 205℃ に 3 時間加
熱して揮発性部分を除去し、ついで濾過して所望の無灰
分分散剤生成物の油溶液としての濾液を得る。
【０３６２】（ｃ） （ｂ）と同様にして形成させた 3
00部の無灰分分散剤生成物溶液、37部の亜リン酸水素ビ
ス-(2-エチルヘキシル）、3.5 部のトルトリアゾール、
および 8 部の水から混合物を形成させる。この混合物
を 100℃ で 2 時間、全ての固体物質が溶解するまで加
熱する。40 mmＨg の真空を徐々に生成物に加えて水を
除去し、この間に温度を 130℃ まで徐々に上昇させ
る。透明な溶液、すなわち組成物が得られるが、これは
油に溶解し、成分 ａ-4）としての使用に適している。
【０３６３】実施例 173 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 172 の手順を繰り返す。
【０３６４】実施例 174 上記の亜リン酸水素ビス-(2-エチルヘキシル）に替えて
26 部の亜リン酸水素ジブチルを使用することを除いて
実施例 172 の手順を繰り返し、成分 ａ-4）としての使
用に適した透明な、油溶性の組成物を得る。
【０３６５】実施例 175 上記の亜リン酸水素ビス-(2-エチルヘキシル）を 15 部
の亜リン酸トリメチルで置き換えたことを除いて実施例
172 の手順を繰り返す。
【０３６６】実施例 176 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 115 部（1.17モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を184℃に6時間加熱し、この間に 85 部（1.2 モ
ル）の気体塩素を表面下に添加する。184− 189℃ で、
さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間かけて添加
する。この反応混合物を、窒素パージしながら 186 −
190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去する。残留
物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸アシル化
剤である。
【０３６７】（ｂ） 3225 部（5.0 当量）の（ａ）と
同様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル
化剤、289 部（8.5 当量）のペンタエリトリトールおよ
び5204 部の鉱物油の混合物を 225 − 235℃ で 5.5 時
間加熱する。この反応混合物を 130℃ で濾過して所望
の無灰分分散剤生成物の油溶液を得る。
【０３６８】（ｃ） （ｂ）と同様にして形成させた 3
00 部の無灰分分散剤生成物溶液、27 部のクロロリン酸
ジブチル、3.5 部のトルトリアゾールおよび 8 部の水
から混合物を形成させる。この混合物を 100℃ で 2 時
間、全ての固体物質が溶解するまで加熱する。40 mmＨg
の真空を徐々に生成物に加えて水を除去し、この間に
温度を 100℃ まで徐々に上昇させる。透明な溶液、す
なわち組成物が得られるが、これは油に溶解し、成分
ａ-4）としての使用に適している。
【０３６９】実施例 177 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 176 の手順を繰り返す。
【０３７０】実施例 178 上記のクロロリン酸水素ジブチルに替えて 8 部のジク
ロロリン酸エチルと4部の亜リン酸とを使用することを
除いて実施例 176 の手順を繰り返し、成分ａ-4)として
の使用に適した透明な、油溶性の組成物を得る。
【０３７１】実施例 179 上記のクロロリン酸水素ジブチルを 10 部の亜リン酸水
素ジブチルおよび 5部の亜リン酸で置き換えたことを除
いて実施例 176 の手順を繰り返す。
【０３７２】実施例 180 （ａ） 1,000 部（0.495 モル）のポリイソブテン（Ｍ
n＝2020；Ｍw＝6049、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 115 部（1.17モル）の
無水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この
混合物を184℃に6時間加熱し、この間に 85 部（1.2 モ
ル）の気体塩素を表面下に添加する。184− 189℃ で、
さらに 59 部（0.83 モル）の塩素を 4 時間かけて添加
する。この反応混合物を、窒素パージしながら 186 −
190℃ で 26 時間加熱して揮発性部分を除去する。残留
物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸アシル化
剤である。
【０３７３】（ｂ） 322 部（0.5 当量）の（ａ）と同
様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル化
剤、68 部（2.0 当量）のペンタエリトリトールおよび
508部の鉱物油の混合物を 204 − 227℃ で 5 時間加熱
する。この反応混合物を162℃に冷却し、5.3 部（0.13
当量）のテトラエチレンペンタミンに近い全体的な組成
を有する市販のエチレンポリアミン混合物を添加する。
この反応混合物を162 − 163℃ で１時間加熱し、つい
で 130℃ に冷却し、濾過する。濾液は所望の無灰分分
散剤生成物の油溶液である。
【０３７４】（ｃ） （ｂ）と同様にして形成させた 3
50 部の無灰分分散剤生成物溶液、16 部の亜リン酸水素
ジエチル、3.5 部のトルトリアゾールおよび 6 部の水
から混合物を形成させる。この混合物を 100℃ で 2 時
間、全ての固体物質が溶解するまで加熱する。40 mmＨg
の真空を徐々に生成物に加えて水を除去し、この間に
温度を 100℃ まで徐々に上昇させる。透明な溶液、す
なわち組成物が得られるが、これは油に溶解し、成分
ａ-4）としての使用に適している。
【０３７５】実施例 181 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 176 の手順を繰り返す。
【０３７６】実施例 182 上記の亜リン酸水素ジエチルに替えて 20 部のクロロリ
ン酸ジエチルを使用することを除いて実施例 180 の手
順を繰り返し、成分 ａ-4）としての使用に適した透明
な、油溶性の組成物を得る。
【０３７７】実施例 183 上記の亜リン酸水素ジエチルを 12 部の亜リン酸エチル
ジブチルで置き換えたことを除いて実施例 180 の手順
を繰り返す。
【０３７８】実施例 184 （ａ） 510 部（0.28 モル）のポリイソブテン（Ｍn
＝ 1845；Ｍw ＝ 5325、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 59 部（0.59モル）の無
水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この混
合物を 190℃に7時間加熱し、この間に 43 部（0.6 モ
ル）の気体塩素を表面下に添加する。190− 192℃ で、
さらに 11 部（0.16 モル）の塩素を 3.5 時間かけて添
加する。この反応混合物を、窒素ブローしながら 190
− 193℃ で 10 時間加熱して揮発性部分を除去する。
残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸アシ
ル化剤である。
【０３７９】（ｂ） 334 部（0.52 当量）の（ａ）と
同様にして製造したポリイソブテン置換コハク酸アシル
化剤、548 部の鉱物油、30 部（0.88 当量）のペンタエ
リトリトールおよび 8.6 部（0.0057 当量）のポリグリ
コール 112-2 解乳化剤の混合物を 150℃ に 2.5 時間
加熱する。ついで、この反応混合物を 5 時間かけて210
℃ に加熱し、ついで、さらに 3.2 時間 210℃に保つ。
この反応混合物を190℃に冷却し、8.5 部（0.2 当量）
の、テトラエチレンペンタミンに近い全体的な組成を有
する市販のエチレンポリアミン混合物を添加する。この
反応混合物を窒素ブローしながら 205℃ で 3 時間加熱
して揮発性成分を除去し、ついで濾過して、所望の無灰
分分散剤生成物の油溶液を得る。
【０３８０】（ｃ） （ｂ）と同様にして形成させた 2
60 部の無灰分分散剤生成物の溶液、20 部のジクロロリ
ン酸エチル、3.5 部のトルトリアゾールおよび 8 部の
水から混合物を形成させる。この混合物を 100℃ で 2
時間、全ての固体物質が溶解するまで加熱する。40 mm
Ｈg の真空を徐々に生成物に加えて水を除去し、この間
に温度を 100℃ まで徐々に上昇させる。透明な溶液、
すなわち組成物が得られるが、これは油に溶解し、成分
ａ-4）としての使用に適している。
【０３８１】実施例 185 上記の（ｃ）の反応混合物からトルトリアゾールを省略
したことを除いて実施例 184 の手順を繰り返す。
【０３８２】実施例 186 上記のジクロロリン酸エチルに替えて 234 部のジクロ
ロリン酸ブチルを使用することを除いて実施例 184 の
手順を繰り返し、成分 ａ-4）としての使用に適した透
明な、油溶性の組成物を得る。
【０３８３】実施例 187 上記のリン酸モノベンジルを 17 部のリン酸モノフェニ
ルジベンジルで置き換えたことを除いて実施例 184 の
手順を繰り返す。
【０３８４】実施例 188 （ａ） 510 部（0.28 モル）のポリイソブテン（Ｍn
＝ 1845；Ｍw ＝ 5325、双方とも米国特許第 4,234,435
号の方法を用いて測定した）と 59 部（0.59モル）の無
水マレイン酸との混合物を 110℃ に加熱する。この混
合物を 190℃に7時間加熱し、この間に 43 部（0.6 モ
ル）の気体塩素を表面下に添加する。190− 192℃ で、
さらに 11 部（0.16 モル）の塩素を 3.5 時間かけて添
加する。この反応混合物を、窒素ブローしながら 190
− 193℃ で 10 時間加熱して揮発性部分を除去する。
残留物は、大部分が無水ポリイソブテニルコハク酸アシ
ル化剤である。
【０３８５】（ｂ） 10.2 部（0.25 当量）の、テトラ
エチレンペンタミンに近い全体としての組成を有する市
販のエチレンポリアミン混合物を 113 部の鉱物油およ
び161部（0.25 当量）の（ａ）と同様にして製造した置
換コハク酸アシル化剤に添加し、この間、温度を 138℃
に維持して混合物を製造する。この反応混合物を 2時
間かけて 150℃ に加熱し、窒素ブローして揮発性成分
を除去する。この反応混合物を濾過して所望の無灰分分
散剤生成物の油溶液としての濾液を得る。 （ｃ） 125 部の（ｂ）と同様にして形成させたポリイ
ソブテニルスクシニミド、9 部のリン酸モノベンジルお
よび 4 部の亜リン酸、3.5 部のトルトリアゾール、な
らびに 6 部の水から混合物を形成させる。この混合物
を 100℃で 2時間、全ての固体物質が溶解するまで加熱
する。40 mmＨg の真空を徐々に生成物に加えて水を除
去し、この間に温度を 100℃ まで徐々に上昇させる。
透明な溶液、すなわち組成物が得られるが、これは油に
溶解し、成分 ａ-4）としての使用に適している。
【０３８６】実施例 189 上記の反応混合物からトルトリアゾールを省略したこと
を除いて実施例 188の手順を繰り返す。
【０３８７】実施例 190 上記のリン酸モノベンジルに替えて 14 部のリン酸ジベ
ンジルを使用することを除いて実施例 188 の手順を繰
り返し、成分 ａ-4）としての使用に適した透明な、油
溶性の組成物を得る。
【０３８８】実施例 191 上記のリン酸モノベンジルを 17 部のリン酸モノフェニ
ルジベンジルで置き換えたことを除いて実施例 188 の
手順を繰り返す。
【０３８９】実施例 192 窒素雰囲気下で反応器に 67.98 部の、テトラエチレン
ペンタミンに近い全体としての組成を有する市販のポリ
エチレンポリアミン混合物のポリイソブテニルスクシニ
ミド（約 900 の数平均分子量を有するポリイソブテン
から誘導したポリイソブテニル基；アルキル基あたり約
1.15 のコハク酸基の比を有するスクシニミド生成物）
と 26.14 部の 100 中性溶媒精製鉱物油とを装入する。
得られる溶液の温度を 100 − 105℃ に上昇させたの
ち、4.6 部の亜リン酸水素ジブチルを、続いて 0.92 部
のトルトリアゾール（コブラテックＴＴ-100）を、つい
で 3部の水を反応器に導入する。得られる混合物を 100
−105℃ で 2 時間加熱し、ついで、40 mmＨg の真空
を適用しながら温度を 115℃まで徐々に上昇させる。揮
発性成分の除去を 90 分間、120℃/40 mmＨg に達する
まで継続する。ついで、この系に乾燥窒素流を適用して
生成物の混合物を冷却する。生成物の混合物は本発明記
載の組成物中の成分 ａ-4）としての使用に適してい
る。
【０３９０】実施例 193 上記の反応混合物からトルトリアゾールを省略したこと
を除いて実施例 192の手順を繰り返す。
【０３９１】実施例 194 （ａ） 322 部の実施例 188（ａ）と同様にして製造し
たポリイソブテン置換コハク酸アシル化剤、68 部のペ
ンタエリトリトールおよび 508 部の鉱物油の混合物を
204 − 227℃ で 5 時間加熱する。この反応混合物を 1
62℃ に冷却し、5.3 部の、テトラエチレンペンタミン
にほぼ相当する全体的な組成を有する市販のエチレンポ
リアミン混合物を添加する。この反応混合物を 162 −
163℃ で１時間加熱し、ついで 130℃ に冷却して濾過
する。濾液は所望の生成物の油溶液である。
【０３９２】（ｂ） （ａ）と同様にして形成させた 2
75 部の生成物の溶液、20 部の亜リン酸水素ジブチル、
3.5 部のトルトリアゾールおよび 8 部の水から混合物
を形成させる。この混合物を 100℃ で 2 時間、全ての
固体物質が溶解するまで加熱する。40 mmＨg の真空を
徐々に生成物に加えて水を除去し、この間に温度を100
℃まで徐々に上昇させる。透明な溶液、すなわち組成物
が得られるが、これは油に溶解し、成分 ａ-4）として
の使用に適している。
【０３９３】実施例 195 （ａ） 120 部の、約 1,300 の数平均を有し、約 2.8
重量％の塩素を含有する塩素化ポリイソブチレンに、2
1.7 部のペンタエチレンヘキサミンおよび 5.6部の炭酸
ナトリウムを添加する。この反応混合物を約 205℃ に
加熱し、この温度に約 5 時間維持する。この反応混合
物に窒素流を通過させて、反応で生成した水を除去す
る。この反応混合物を 60 部の軽質鉱物油およびヘキサ
ンで希釈し、濾過し、メタノールで抽出して過剰のペン
タエチレンヘキサミンを除去する。この混合物を適当な
真空下で 120℃ に加熱してヘキサンをを除去する。ヘ
キサンは適当な真空下で 120℃ に加熱して生成物から
除去する。この生成物は約1.0ないし 1.5 重量％の窒素
含有量を有するべきである。
【０３９４】（ｂ） 80 部の、（ａ）と同様にして形
成させ、希釈した反応生成物、20部の 100 中性溶媒精
製鉱物油希釈剤、5.0 部の亜リン酸水素ジブチルおよび
3.0部の水から混合物を形成させる。得られる混合物を
100 − 105℃ で 2 時間加熱し、ついで、40 mmＨg
の真空を適用しながら温度を 115℃まで徐々に上昇させ
る。揮発性成分の除去を 90 分間、120℃/40 mmＨg に
達するまで継続する。ついで系に乾燥窒素流を適用して
生成物の混合物を冷却する。この生成物の混合物は本発
明記載の組成物中の成分 ａ-4）としての使用に適して
いる。
【０３９５】実施例 196 （ａ） 220 部の ｐ-ノニルフェノールと 465 部のジ
エチレントリアミンとを反応器に入れる。この混合物を
80℃ に加熱し、152 部の 37 ％ホルマリンを約 30 分
間かけて滴々添加する。ついで、この混合物を 125℃
に数時間、水の発生が止むまで加熱する。得られる生成
物は約 16 − 20 ％の窒素を含有しているべきである。
【０３９６】（ｂ） 202 部のスチレン-無水マレイン
酸樹脂（600 − 700 の範囲の数平均分子量と 1：1 の
スチレン対無水マレイン酸モル比とを有するもの）、20
2.5 部のオクタデシルアミンおよび 472 部の、100°Ｆ
において 150 ＳＵＳ の粘性を有する 95 ＶＩ 潤滑油
を反応器に入れる。この混合物を 225℃ に数時間加熱
する。この混合物に、85 部の（ａ）と同様にして形成
させた生成物を、約 30分間かけて滴々添加する。得ら
れる混合物を 210 − 230℃ に 6 時間加熱し、この間
に、反応中に生成した水を集める。このようにして形成
させた重合体生成物は約 2.1 重量％の窒素含有量を有
するべきである。
【０３９７】（ｃ） 250 部の（ｂ）と同様にして製造
した塩基性窒素重合体と 50部の100中性溶媒精製鉱物油
とを反応器に装入する。得られる混合物の温度を100−1
05℃ に上昇させたのち、35 部の亜リン酸水素ジブチル
と 8 部の水とを添加する。得られる混合物を 100 − 1
05℃ で 2 時間加熱し、ついで、40 mmＨg の真空を適
用しながら温度を 115℃ まで徐々に上昇させる。揮発
性成分の除去を 90分間、120℃/40 mmＨg に達するまで
継続する。ついで、系に乾燥窒素流を適用して生成物の
混合物を冷却する。この生成物の混合物は本発明記載の
組成物中の成分ａ-4）としての使用に適している。
【０３９８】実施例 197 上記の亜リン酸水素ジエチルを 10 部の亜リン酸水素ジ
メチルで置き換えたことを除いて実施例 128 を繰り返
す。
【０３９９】実施例 198 上記の亜リン酸水素ジエチルを 5 部の亜リン酸水素ジ
メチルと 4 部の亜リン酸とで置き換えたことを除いて
実施例 128 を繰り返す。
【０４００】本発明の特に好適な態様は、成分ａ−１）
およびａ−３）としてのポリエチレンポリアミンまたは
ポリエチレンポリアミン類の混合物のホスホリル化され
そしてホウ素処理されたアルケニルスクシンイミドの使
用を含んでおり、ここでスクシンイミドは（ｉ）１−
１.３の範囲のスクシン化比（すなわちスクシン系アシ
ル化剤の分子構造中の１個のアルケニル基当たりの化学
的に結合されたスクシン系基の平均数の比）を有してお
り、アルケニル基が６００−１,３０００の範囲の（よ
り好適には７００−１,２５０の範囲のそして最も好適
には８００−１,２００の範囲の）数平均分子量を有す
るポリオレフィン（最も好適にはポリイソブテン）から
誘導されているアルケニルスクシン系アシル化剤から製
造されている。
【０４０１】本発明の他の特に好適な態様は、成分ａ−
２）およびａ−４）としてのポリエチレンポリアミンま
たはポリエチレンポリアミン類の混合物のホスホリル化
されたアルケニルスクシンイミドの使用を含んでおり、
ここでスクシンイミドは（ｉ）１−１.３の範囲のスク
シン化比（すなわちスクシン系アシル化剤の分子構造中
の１個のアルケニル基当たりの化学的に結合されたスク
シン系基の平均数の比）を有しており、アルケニル基が
６００−１,３０００の範囲の（より好適には７００−
１,２５０の範囲のそして最も好適には８００−１,２０
０の範囲の）数平均分子量を有するポリオレフィン（最
も好適にはポリイソブテン）から誘導されているアルケ
ニルスクシン系アシル化剤から製造されている。
【０４０２】このような特に好適な無灰分散剤の製造に
おいて使用されるアルケニルスクシン系アシル化剤のス
クシン化比を測定するためには、 Ａ.置換基がそこから誘導されるポリアルケンの数平均
分子量（Ｍｎ）を二方法、すなわち蒸気圧浸透計（ＶＰ
Ｏ）またはゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰＣ）、の
いずれかの使用により測定する。ＶＰＯ測定はＡＳＴＭ
Ｄ−２５３０−８２に従い測定用溶媒として高純度ト
ルエンを用いて実施すべきである。一方、ＧＰＣ工程を
使用することもできる。既知の如く、ＧＰＣ技術は分子
を溶液中でそれらの寸法に従い分離することを含んでい
る。この目的用には、液体クロマトグラフィーカラムに
調節された粒子および孔寸法のスチレン−ジビニルベン
ゼン共重合体を充填する。置換基がそこから誘導される
ポリアルケン分子が溶媒（テトラヒドロフラン）により
ＧＰＣカラム中を移動する時には、カラム充填剤の孔中
を浸透するのに充分小さいポリアルケン分子がカラム中
のそれらの進行において遅れる。他方では、比較的大き
いポリアルケン分子は孔をわずかだけ浸透するかまたは
孔から全部除外される。その結果、これらの比較的大き
いポリアルケン分子はカラム中のそれらの進行が比較的
小程度遅れる。従って、それぞれのポリアルケン分子の
寸法により速度分離が生じる。ポリアルケン分子量およ
び溶離時間の間の関係を規定するためには、使用される
ＧＰＣシステムは既知分子量のポリアルケン標準および
内部標準方法を用いて目盛りつけされている。そのよう
なＧＰＣ工程およびカラムの目盛りつけ方法に関する詳
細事項は文献中にたくさん報告されている。例えば、
Ｗ.Ｗ.ヤウ(Yau)、Ｊ.Ｊ.キルクランド(Kirkland)、お
よびＤ.Ｄ.ブライ(Bly)、近代的な寸法−除外液体クロ
マトグラフィー(Modern Size-Exclusion Liquid Chroma
tography)、ジョーン・ウィリー・アンド・サンズ、１
９７９、９章（２８５−３４１頁）並びにそこに引用さ
れている参考文献を参照のこと。
【０４０３】Ｂ.置換されたスクシン系アシル化剤中に
存在している置換基の合計重量を、カルボニル官能基数
を測定するための一般的方法により測定する。使用に好
適な工程は標準化されたナトリウムイソプロポキシドを
用いる置換されたアシル化剤の非水性滴定を含んでい
る。この工程では、滴定は１：１ミネラルスピリット：
１−ブタノール溶媒系中で実施される。それよりは好適
ではない他の工程はＡＳＴＭ Ｄ−９４工程である。
【０４０４】上記の工程ＡおよびＢからの結果が、１単
位重量の合計試料当たりの置換基の重量の計算において
使用される。
【０４０５】Ｃ.アルケニルスクシンイミド系アシル化
剤のスクシン化比の測定においては、測定は試料の活性
部分を基にしている。すなわち、アルケニルスクシン系
アシル化剤はしばしば不活性希釈剤との混合物として生
じる。従って、スクシン化比測定目的用には、そのよう
な希釈剤はスクシン系アシル化剤の一部と考えるべきで
なく、従って希釈剤とアルケニルスクシン系アシル化剤
の間の分離を行うべきである。そのような分離は置換さ
れたスクシン系アシル化剤中に存在している置換基の合
計重量の測定前に実施することができる。しかしなが
ら、そのような分離を結果の数学的補正を用いる測定後
に実施することが好ましい。分離自身はシリカゲルカラ
ム分離技術を用いて実施することができる。低分子量の
非−極性炭化水素溶媒、例えばヘキサンそしてより好適
にはペンタ、が溶媒として使用され、それにより非反応
性希釈剤がカラムから容易に溶離される。カラム中に担
持されている置換されたスクシン系アシル化剤を次にそ
れより極性の大きい溶離溶媒、好適にはメタノール／二
塩化メチレン、の使用により回収することができる。
【０４０６】成分ｂ）−金属を含まない硫黄を含有して
いる抗摩耗および／または極圧剤 種々の油溶性の金属を含まない硫黄を含有している抗摩
耗および／または極圧添加剤を、それらが少なくとも２
０重量％の必要な最少硫黄含有量を有している限り、本
発明の実施において他の非分散性成分として使用するこ
とができる。例には、ジヒドロカルビルポリスルフィド
類、硫化オレフィン類、トリチオン類、硫化チエニル誘
導体類、硫化テルペン類、硫化Ｃ2−Ｃ8モノオレフィン
類のオリゴマー類、キサンタート類、ヒドロカルビルト
リチオカーボネート類、および例えば米国再発行特許Ｒ
ｅ２７,３３１中に開示されているものの如き硫化ディ
エルス−アルダー付加物の範疇のものが包含される。個
々の例には、Ｍｎ１,１００の硫化ポリイソブテン、硫
化イソブチレン、硫化ジイソブチレン、硫化トリイソブ
チレン、ジシクロヘキシルポリスルフィド、ジフェニル
ポリスルフィド、ジベンジルポリスルフィド、ジノニル
ポリスルフィド、並びにジ−ターシャリー−ブチルポリ
スルフィドの混合物、例えばジ−ターシャリー−ブチル
トリスルフィド、ジ−ターシャリー−ブチルテトラスル
フィドおよびジ−ターシャリー−ブチルペンタスルフィ
ドの混合物、が特に包含される。そのような範疇の硫黄
−含有抗摩耗および／または極圧剤の組み合わせ、例え
ば硫化イソブチレンおよびジ−ターシャリー−ブチルト
リスルフィドの組み合わせ、硫化イソブチレンおよびジ
ノニルトリスルフィドの組み合わせ、硫化トリイソブチ
レンおよびジベンジルポリスルフィドの組み合わせ、を
使用することもできる。
【０４０７】好適な硫黄−含有抗摩耗および／または極
圧剤は油溶性の活性硫黄−含有抗摩耗および／または極
圧剤である。一般的に述べると、これらは２個以上の硫
黄原子の結合（例えば、−Ｓ−Ｓ−、−Ｓ−Ｓ−Ｓ−、
−Ｓ−Ｓ−Ｓ−Ｓ−、−Ｓ−Ｓ−Ｓ−Ｓ−Ｓ−、など）
を有する物質である。
【０４０８】硫黄−含有物質が活性な硫黄−含有物質で
あるかどうかを本発明の目的用に決めるためには、下記
の如くして実施される銅片腐食試験を使用することがで
きる。約７０×１５ｍｍでありそして厚さが約１.２５
ｍｍである銅片をスチールウール（００００等級）の使
用により清浄化し、ヘプタンおよび次にアセトンで洗浄
し、乾燥し、そして０.１ｍｇ付近の重量とした。清浄
化された片を試験管に入れ、そして試験しようとする組
成物で完全に覆い、そして系を油浴を用いて１２５℃に
加熱した。系を１２５℃に３時間保った後に、銅片を試
験管から除去し、ヘプタンおよび次にアセトンですす
ぐ。乾燥片を次にアセトンで湿らされている紙タオルで
こすって銅腐食により生じた表面フレークを除去する。
片を次に空気乾燥し、そして０.１ｍｇ付近の重量とす
る。最初の銅片と試験後の片の間の重量差が、試験条件
下で銅が腐食された程度を表している。従って、重量差
が大きくなればなるほど、銅腐食は大きく、そしてその
結果として硫黄化合物は活性が大きい。本発明の目的用
には、片の重量損失が３０ミリグラム以上であるなら、
硫黄−含有剤は「活性」であると考えられる。上記試験
において５０ｍｇ以上の重量損失を生じる油溶性の硫黄
−含有抗摩耗および／または極圧剤が比較的好適であ
る。
【０４０９】成分ｂ）としての使用のための硫黄−含有
添加剤の活性を測定するために使用できる他の試験は、
ＡＳＴＭ Ｄ ２７８３−８８（潤滑用流体の極圧性質
の測定）として挙げられている４−球ＥＰ試験である。
一般的には、試験における溶接点が高くなればなるほ
ど、硫黄−含有添加剤は活性が大きい。従って、２５０
キログラムの溶接点に達するかまたはそれを越える１
（重量）％濃度における硫黄添加剤が本発明の目的用に
は活性であると考えられる。
【０４１０】硫化水素の毒性の理由から、本発明の実施
においては油溶性の硫黄−含有抗摩耗および／または極
圧剤、そしてより好適には濃縮された状態で６５℃にお
いて１週間加熱された時に２５ｐｐｍ以下の、そしてよ
り好適には１０ｐｐｍ以下の、そして最も好適には検出
不能な量の、気体空間Ｈ2Ｓを生じる油溶性の硫黄−含
有抗摩耗および／または極圧剤、を使用することが重要
である。ハイテクR３０９および３１２硫化イソブチレ
ン添加剤（エチル・ペトロリウム・アディティヴス・イ
ンコーポレーテッド、エチル・ペトロリウム・アディテ
ィヴス・リミテッド、エチルＳ.Ａ.、エチル・カナダ・
リミテッド）がこれに関して特に望ましい。
【０４１１】価格−効率の観点から最も好適な油溶性の
金属を含まない硫黄−含有抗摩耗および／または極圧剤
は、少なくとも３０重量％の硫黄を含有している硫化オ
レフィン類、少なくとも２５重量％の硫黄を含有してい
るジヒドロカルビルポリスルフィド類、並びに該硫化オ
レフィン類およびポリスルフィド類の混合物である。こ
れらの物質の中では、少なくとも３５重量％の硫黄含有
量を有するジ−ターシャリー−アルキルポリスルフィド
類が特に望ましい。少なくとも４０％のそして５０重量
％程度以上の硫黄含有量並びに１重量％より少ない塩素
含有量を有する硫化イソブチレンが特に最も好適な物質
である。
【０４１２】硫化オレフィン類の製造方法は、米国特許
番号２,９９５,５６９、３,６７３,０９０、３,７０３,
５０４、３,７０３,５０５、３,７９６,６６１、３,８
７３,４５４、４,７９５,５７６、４,９５４,２７４お
よび４,９６６,７２０中に記載されている。米国特許番
号４,６５４,１５６中に記載されている硫化オレフィン
誘導体類も有用である。
【０４１３】成分ｃ）−単量体状の燐の５価酸のモノ−
および／またはジヒドロカルビルエステルのアミン塩 この任意であるが好適な成分は、１種以上の燐酸類およ
び／またはチオ燐酸類の１種以上の部分的エステル類の
１種以上の油溶性アミン塩類からなっている。そのよう
な化合物は集合的には式
【０４１４】
【化４】
【０４１５】またはそれらの混合物により表すことがで
きる。式Ｉ、IIおよびIIIにおいて、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3、Ｒ
4、Ｒ5、Ｒ6、およびＲ7のそれぞれは独立してヒドロカ
ルビル基であり、そしてＸ1、Ｘ2、Ｘ3、Ｘ4、Ｘ5、
Ｘ6、Ｘ7、Ｘ8、Ｘ9、Ｘ10、Ｘ11、およびＸ12のそれぞ
れは独立して酸素原子または硫黄原子である。
【０４１６】ある好適な副範疇では、１種以上の部分的
にエステル化されたモノチオ燐酸類を用いてアミン塩類
が製造される。これらは、Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3、およびＸ4の
１個だけ、Ｘ5、Ｘ6、Ｘ7、およびＸ8の１個だけ、並び
にＸ9、Ｘ10、Ｘ11、およびＸ12の１個だけが硫黄原子
である上記の式（Ｉ）、（II）、（III）の化合物であ
る。
【０４１７】他の好適な副範疇では、１種以上の部分的
にエステル化された燐酸類を用いてアミン塩類が製造さ
れる。これらは、Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3、Ｘ4、Ｘ5、Ｘ6、
Ｘ7、Ｘ8、Ｘ9、Ｘ10、Ｘ11、およびＸ12の全てが酸素
原子である上記の式（Ｉ）、（II）、（III）の化合物
である。
【０４１８】アミン塩類の他の好適な副範疇は、１種以
上の部分的にエステル化されたジチオ燐酸類を用いて製
造されたものである。これらは、Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3、およ
びＸ4の２個、Ｘ5、Ｘ6、Ｘ7、およびＸ8の２個、並び
にＸ9、Ｘ10、Ｘ11、およびＸ12の２個が硫黄原子であ
る上記の式（Ｉ）、（II）、（III）の化合物である。
【０４１９】Ｘ1、Ｘ2、Ｘ3、およびＸ4の３または４
個、Ｘ5、Ｘ6、Ｘ7、およびＸ8の３または４個、並びに
Ｘ9、Ｘ10、Ｘ11、およびＸ12の３または４個が硫黄原
子である上記の式（Ｉ）、（II）、（III）のアミン塩
類も有用である。
【０４２０】上記の油溶性アミン塩類の全てが本発明の
組成物中の成分として有用であるが、単独でまたは少な
くとも１種のジヒドロカルビル燐酸の油溶性アミン塩
（分子中に硫黄原子なし）と組み合わされている少なく
とも１種のジヒドロカルビルモノチオ燐酸の油溶性アミ
ン塩（１個の分子当たり１個の硫黄）を含むことが最も
好適である。
【０４２１】モノチオ燐酸のオクチルアミン、ノニルア
ミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミ
ン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデ
シルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミ
ン、オクタデシルアミン、シクロヘキシルアミン、フェ
ニルアミン、メシチルアミン、オレイルアミン、ココア
ミン、ソイアミン、Ｃ12−Ｃ14ターシャリーアルキル第
一級アミン、Ｃ22−Ｃ24ターシャリーアルキル第一級ア
ミン、およびフェネチルアミン塩類、または上記のおよ
び同様な部分的にエステル化された酸類の付加物、並び
に該化合物類の混合物を使用することができる。一般的
に述べると、好適なアミン塩類は、脂肪族アミン類、特
に飽和またはオレフィン系不飽和の脂肪族第一級アミン
類、例えばｎ−オクチルアミン、２−エチルヘキシルア
ミン、ターシャリー−オクチルアミン、ｎ−デシルアミ
ン、Ｃ10、Ｃ12、Ｃ14およびＣ16ターシャリーアルキル
第一級アミン類（単独でまたはそれらの組み合わせて、
例えばＣ12およびＣ14ターシャリーアルキル第一級アミ
ン類の混合物）、ｎ−ウンデシルアミン、ラウリルアミ
ン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタ
デシルアミン、Ｃ22およびＣ24ターシャリーアルキル第
一級アミン類（単独でまたは組み合わせて）、デセニル
アミン、ドデセニルアミン、パルミトレイルアミン、オ
レイルアミン、リノレイルアミン、エイコセニルアミ
ン、などの塩類である。第二級ヒドロカルビルアミン類
および第三級ヒドロカルビルアミン類も単独でまたは互
いに組み合わせてもしくは第一級アミン類と組み合わせ
て使用することができる。従って、モノアミンまたはポ
リアミンのいずれであってもよい第一級、第二級および
／または第三級アミン類の組み合わせを塩類または付加
物類の製造において使用することができる。第一級アミ
ン類の使用が好適である。特に好適なアミン類は分子中
の炭素数が８−２４のアルキルモノアミン類およびアル
ケニルモノアミン類である。
【０４２２】そのようなアミン塩類の製造方法は既知で
ありそして文献中に報告されている。例えば、米国特許
番号２,０６３,６２９、２,２２４,６９５、２,４４７,
２８８、２,６１６,９０５、３,９８４,４４８、４,４
３１,５５２、ペシン(Pesin)他、ツルナル・オブシュシ
ェイ・キミイ(Zhurnal Obshchei Khimii)、３１巻、Ｎ
ｏ.８、２５０８−２５１５頁（１９６１）、並びに国
際出願公告Ｎｏ.ＷＯ８７／０７６３８を参照のこと。
【０４２３】部分的にエステル化されたモノチオ燐酸類
のアミン塩類は一般的には、モノ−および／または亜燐
酸ジヒドロカルビルを硫黄または例えば上記の「硫黄−
含有抗摩耗および／または極圧剤」の章に挙げられてい
る如き活性硫黄−含有化合物および１種以上の第一級ま
たは第二級アミン類と反応させることにより、製造され
る。そのような反応は高度に発熱性の反応であり、それ
は適度に実施しなければ調節不能となる可能性がある。
これらのアミン塩類を製造するための一好適方法は、
（ｉ）温度が約６０℃を越えないような速度で１種以上
の例えば亜燐酸水素ジアルキルの如き亜燐酸水素ジヒド
ロカルビル類を過剰量の１種以上の例えば硫化分枝鎖状
オレフィン（例えばイソブチレン、ジイソブチレン、ト
リイソブチレン、など）の如き活性硫黄−含有物質中に
加えながら、このようにして製造された混合物を撹拌
し、（ii）温度が約６０℃を越えないような速度でこの
混合物中に１種以上の脂肪族第一級または第二級アミン
類、好適には１個の分子当たり８−２４個の範囲の炭素
原子を有する１種以上の脂肪族第一級モノアミン類を加
えながら、このようにして製造された混合物を撹拌し、
そして（iii）反応が実質的に完了するまで生じた撹拌
されている反応混合物の温度を５５−６０℃の間に保つ
ことからなる方法を含んでいる。これらのアミン塩類を
製造するための他の適当な方法は、反応物の３種全部を
反応区域中に適当な速度でそして例えば温度が約６０℃
を越えないような温度調節下で同時に加える方法であ
る。
【０４２４】成分ｄ）−ジチオ燐酸のトリヒドロカルビ
ルエステル この群の任意であるが好適な化合物は、一般式：
【０４２５】
【化５】 ［式中、Ｒ1、Ｒ2、およびＲ3のそれぞれは独立してヒ
ドロカルビル基であり、特にＲ3は脂環式ヒドロカルビ
ル基である］により表すことができるチオチオノ燐酸
Ｏ,Ｏ−ジヒドロカルビル−Ｓ−ヒドロカルビル類（ホ
スホロチオチオン酸Ｏ,Ｏ−ジヒドロカルビル−Ｓ−ヒ
ドロカルビル類としても知られている）からなってい
る。特に好適なものは、Ｒ3が脂環式基でありそしてＲ1
およびＲ2がそれぞれの炭素数が１８までのそして最も
好適には１２までのアルキル基であるホスホロチオチオ
ン酸Ｏ,Ｏ−ジアルキル−Ｓ−ヒドロカルビル類であ
る。
【０４２６】これらの化合物は種々の既知の方法により
製造することができる。多分、最も有効な方法は五硫化
燐（しばしばＰ4Ｓ10と思われているＰ2Ｓ5）と適当な
アルコール類またはアルコール類の混合物と反応させる
ことを含んでいる。ヒドロカルビル基の１個が他の２個
と異なっている化合物は好適には、最初に五硫化燐を適
当なアルコールと反応させて中間生成物である(ＲＯ)2
ＰＳＳＨを生成し、それを次に少なくとも１個の反応性
オレフィン系二重結合を含有している化合物と反応させ
ることにより、製造される。これに関しては、米国特許
番号２,５２８,７３２、２,５６１,７７３、２,６６５,
２９５、２,７６７,２０６、２,８０２,８５６、３,０
２３,２０９、およびザ・ジャーナル・オブ・ザ・オー
ガニック・ケミストリイ(J. Org. Chem.)、１９６３、
２８、１２６２−８を参照のこと。
【０４２７】本発明の組成物中で使用するのに適してい
る例示化合物には、例えばホスホロチオチオン酸トリオ
クチル、ホスホロチオチオン酸トリデシル、ホスホロチ
オチオン酸トリラウリル、ホスホロチオチオン酸Ｏ,Ｏ
−ジエチルビシクロ(２.２.１)−ヘプテニ−２−ル、ホ
スホロチオチオン酸Ｏ,Ｏ−ジエチル７,７−ジメチルビ
シクロ(２.２.１)−５−ヘプテニ−２−ル、ジチオ燐酸
−Ｏ,Ｏ−ジメチルエステルとシス−エンドメチレン−
テトラヒドロフタル酸ジメチルエステルとの反応により
製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメチルエス
テルとシス−エンドメチレン−テトラヒドロフタル酸ジ
ブチルエステルとの反応により製造された生成物、ジチ
オ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジブチルエステルとシス−エンドメチ
レン−テトラヒドロフタル酸ジラウリルエステルとの反
応により製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメ
チルエステルと２,５−エンドメチレン−１−メチル−
テトラヒドロ安息香酸ブチルエステルとの反応により製
造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメチルエステ
ルと２,５−エンドメチレン−１−メチル−テトラヒド
ロ安息香酸デシルエステルとの反応により製造された生
成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメチルエステルと２,５−
エンドメチレン−６−メチル−テトラヒドロフタル酸エ
チルエステルとの反応により製造された生成物、ジチオ
燐酸−Ｏ,Ｏ−ジエチルエステルと２,５−エンドメチレ
ン−テトラヒドロベンジルアルコールとの反応により製
造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメチルエステ
ルとシクロペンタジエンおよびアリルアルコールの（２
モル：１モル）のデエルス−アルダー付加物との反応に
より製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメチル
エステルと酢酸２,５−エンドメチレン−テトラヒドロ
フェニルとの反応により製造された生成物、ジチオ燐酸
−Ｏ,Ｏ−ジブチルエステルとシクロペンタジエンおよ
び酢酸ビニルの（２モル：１モル）のデエルス−アルダ
ー付加物との反応により製造された生成物、ジチオ燐酸
−Ｏ,Ｏ−ジメチルエステルとｐ−ベンゾキノンのビス
−シクロペンタジエン付加物との反応により製造された
生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメチルエステルとアゾ
ジカルボン酸ジエチルエステルとの反応により製造され
た生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジメチルエステルとジ
シクロペンタジエンとの反応により製造された生成物、
ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジブチルエステルとジシクロペン
タジエンとの反応により製造された生成物、ジチオ燐酸
−Ｏ,Ｏ−ジオクチルエステルとジシクロペンタジエン
との反応により製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ
−ジラウリルエステルとジシクロペンタジエンとの反応
により製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジ−２
−エチルヘキシルエステルとワックスオレフィンとの反
応により製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−２−
エチルヘキシルエステルとオレイルアルコールとの反応
により製造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジ−２
−エチルヘキシルエステルとアマニ油との反応により製
造された生成物、ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジアミルエステ
ルとアルファピネンとの反応により製造された生成物、
ジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジフェニルエステルとアルファピ
ネンとの反応により製造された生成物、ジチオ燐酸−
Ｏ,Ｏ−ジアミルエステルとアロ−オシメンとの反応に
より製造された生成物、並びにジチオ燐酸−Ｏ,Ｏ−ジ
オクチルエステルとジペンテンとの反応により製造され
た生成物の如き化合物が包含される。
【０４２８】成分ｅ）−カルボン酸のアミン塩 本発明の組成物中で使用することができそして好適には
使用される他の成分は、１種以上の長鎖カルボン酸類の
１種以上のアミン塩類である。酸類はモノカルボン酸類
またはポリカルボン酸類であることができる。一般的に
述べると、これらの酸類は分子中に８−５０個の炭素原
子を含有しており、従って塩類は油溶性である。そのよ
うな塩類の製造においては第一級、第二級および第三級
アミン類を含む種々のアミン類を使用することができ、
そしてアミン類はモノアミン類、またはポリアミン類で
あることができる。さらに、アミン類は環式もしくは非
環式の脂肪族アミン類、芳香族アミン類、複素環式アミ
ン類、または非環式および環式基の種々の混合物を含有
しているアミン類であることができる。
【０４２９】好適なアミン類には、アルカン酸のアルキ
ルアミン塩類およびアルカンジオン酸類のアルキルアミ
ン類が包含される。
【０４３０】アミン塩類は古典的な化学反応、すなわち
アミンまたはアミン類の混合物と適当な酸または酸類の
混合物との反応、により製造される。従って、そのよう
な物質の製造方法に関するそれ以上の論議は重複となる
であろう。
【０４３１】使用できる長鎖酸類のアミン塩類の中では
下記のものが挙げられる：ラウリン酸ラウリルアンモニ
ウム（すなわちラウリン酸のラウリルアミン塩）、ラウ
リン酸ステアリルアンモニウム、ラウリン酸シクロヘキ
シルアンモニウム、ラウリン酸オクチルアンモニウム、
ラウリン酸ピリジン、ラウリン酸アニリン、ステアリン
酸ラウリルアンモニウム、ステアリン酸ステアリルアン
モニウム、ステアリン酸シクロヘキシルアンモニウム、
ステアリン酸オクチルアンモニウム、ステアリン酸ピリ
ジン、ステアリン酸アニリン、オクタン酸ラウリルアン
モニウム、オクタン酸ステアリルアンモニウム、オクタ
ン酸シクロヘキシルアンモニウム、オクタン酸オクチル
アンモニウム、オクタン酸ピリジン、オクタン酸アニリ
ン、ラウリン酸ノニルアンモニウム、ステアリン酸ノニ
ルアンモニウム、オクタン酸ノニルアンモニウム、ノナ
ン酸ラウリルアンモニウム、ノナン酸ステアリルアンモ
ニウム、ノナン酸シクロヘキシルアンモニウム、ノナン
酸オクチルアンモニウム、ノナン酸ピリジン、ノナン酸
アニリン、ノナン酸ノニルアンモニウム、デカン酸ラウ
リルアンモニウム、デカン酸ステアリルアンモニウム、
デカン酸シクロヘキシルアンモニウム、デカン酸オクチ
ルアンモニウム、デカン酸ピリジン、デカン酸アニリ
ン、ラウリン酸デシルアンモニウム、ステアリン酸デシ
ルアンモニウム、オクタン酸デシルアンモニウム、ノナ
ン酸デシルアンモニウム、デカン酸デシルアンモニウ
ム、スベリン酸のビスオクチルアミン塩、スベリン酸の
ビスシクロヘキシルアミン塩、スベリン酸のビスラウリ
ルアミン塩、スベリン酸のビスステアリルアミン塩、セ
バシン酸のビスオクチルアミン塩、セバシン酸のビスシ
クロヘキシルアミン塩、セバシン酸のビスラウリルアミ
ン塩、セバシン酸のビスステアリルアミン塩、オクタン
酸のターシャリー−ドデシルおよびターシャリー−テト
ラデシル第一級アミン塩類、オクタン酸のターシャリー
−デシルおよびターシャリー−ドデシル第一級アミン塩
類、ラウリン酸のターシャリー−ドデシルおよびターシ
ャリー−テトラデシル第一級アミン塩類、ラウリン酸の
ターシャリー−デシルおよびターシャリー−ドデシル第
一級アミン塩類、ステアリン酸のターシャリー−ドデシ
ルおよびターシャリー−テトラデシル第一級アミン塩
類、ステアリン酸のターシャリー−デシルおよびターシ
ャリー−ドデシル第一級アミン塩類、Ｃ24−ジカルボン
酸のヘキシルアミン塩、Ｃ28−ジカルボン酸のオクチル
アミン塩、Ｃ30−ジカルボン酸のオクチルアミン塩、Ｃ
30−ジカルボン酸のデシルアミン塩、Ｃ32−ジカルボン
酸のオクチルアミン塩、トラウマチン酸のビスラウリル
ジメチルアミン塩、ラウリン酸ジエチルアンモニウム、
ラウリン酸ジオクチルアンモニウム、ラウリン酸ジシク
ロヘキシルアンモニウム、オクタン酸ジエチルアンモニ
ウム、オクタン酸ジオクチルアンモニウム、オクタン酸
ジシクロヘキシルアンモニウム、ステアリン酸ジエチル
アンモニウム、ステアリン酸ジオクチルアンモニウム、
ステアリン酸ジエチルアンモニウム、ステアリン酸ジブ
チルアンモニウム、ステアリン酸ジシクロペンチルアン
モニウム、安息香酸ジプロピルアンモニウム、安息香酸
ジデシルアンモニウム、安息香酸ジメチルシクロヘキシ
ルアンモニウム、ラウリン酸トリエチルアンモニウム、
オクタン酸トリエチルアンモニウム、ステアリン酸トリ
エチルアンモニウム、安息香酸トリエチルアンモニウ
ム、ラウリン酸トリオクチルアンモニウム、オクタン酸
トリオクチルアンモニウム、ステアリン酸トリオクチル
アンモニウム、および安息香酸トリオクチルアンモニウ
ム。もちろん、使用されるモノカルボン酸および／また
はポリカルボン酸のアミン塩は使用される濃度において
均質溶液を与えるのに充分なほど基質油中に可溶性でな
ければならないことは理解されよう。
【０４３２】好適なアミン塩類の中には、アミンがモノ
アルキルモノアミンＲＮＨ2である長鎖モノカルボン酸
類の第一級アミン塩類、アミンがジアルキルモノアミン
Ｒ2ＮＨである長鎖モノカルボン酸類の第二級アミン塩
類、アミンがトリアルキルモノアミンＲ3Ｎである長鎖
モノカルボン酸類の第三級アミン塩類、アミンがモノア
ルキルモノアミンＲＮＨ2である長鎖モノカルボン酸類
のビス第一級アミン塩類、アミンがジアルキルモノアミ
ンＲ2ＮＨである長鎖ジカルボン酸類のビス第二級アミ
ン塩類、アミンがトリアルキルモノアミンＲ3Ｎである
長鎖ジカルボン酸類のビス第三級アミン塩類、並びにそ
れらの混合物が含まれる。前記式において、Ｒは炭素数
が３０までまたはそれより多い、そして好適には６−２
４の、アルキル基である。
【０４３３】成分ｆ）−解乳化剤 解乳化剤として使用できる典型的な添加剤には、スルホ
ン酸アルキルベンゼン類、ポリ酸化エチレン類、ポリ酸
化プロピレン類、酸化エチレンおよび酸化プロピレンの
ブロック共重合体、並びに塩類またはエステル類または
油溶性酸類が包含される。
【０４３４】成分ｇ）−銅腐食抑制剤 銅腐食抑制添加剤の一型は、チアゾール類、トリアゾー
ル類およびチアジアゾール類からなっている。そのよう
な化合物の例には、ベンゾトリアゾール、トリルトリア
ゾール、オクチルトリアゾール、デシルトリアゾール、
ドデシルトリアゾール、２−メルカプトベンゾチアゾー
ル、２,５−ジメルカプト−１,３,４−チアジアゾー
ル、２−メルカプト−５−ヒドロカルビルチオ−１,３,
４−チアジアゾール類、２−メルカプト−５−ヒドロカ
ルビルジチオ−１,３,４−チアジアゾール類、２,５−
ビス(ヒドロカルビルチオ)−１,３,４−チアジアゾール
類、および２,５−ビス(ヒドロカルビルジチオ)−１,
３,４−チアジアゾール類が包含される。好適な化合物
は１,３,４−チアジアゾール類、特に２−ヒドロカルビ
ルジチオ−５−メルカプト−１,３,４−チアジアゾール
類および２,５−ビス(ヒドロカルビルジチオ)−１,３,
４−チアジアゾール類であり、それらの多くは商業製品
として入手可能である。そのような化合物は一般的には
既知の工程によりヒドラジンおよび二硫化炭素から合成
される。例えば、米国特許番号２,７４９,３１１、２,
７６０,９３３、２,７６５,２８９、２,８５０,４５
３、２,９１０,４３９、３,６６３,５６１、３,８６２,
７９８、３,８４０,５４９、および４,０９７,３８７を
参考のこと。
【０４３５】銅腐食の他の適当な抑制剤には、エーテル
アミン類、ポリエトキシル化された化合物、例えばエト
キシル化されたアミン類、エトキシル化されたフェノー
ル類、およびエトキシル化されたアルコール類、並びに
イミダゾリン類が包含される。これらの型の物質は当技
術の専門家に既知であり、そして多くのそのような物質
は商業製品として入手可能である。
【０４３６】成分ｈ）−ホウ素−含有添加剤 ホウ素−含有添加剤成分は好適には油溶性添加剤成分で
あるが、基質油中の安定性分散液を形成するのに充分な
ほど微細分割されているホウ素−含有成分を効果的に使
用することもできる。後者の型のホウ素−含有成分の例
には、微細分割されている無機オルトホウ酸塩類、例え
ばホウ酸リチウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウ
ム、ホウ酸マグネシウム、ホウ酸カルシウム、ホウ酸ア
ンモニウムなどが包含される。
【０４３７】油溶性ホウ素−含有成分には、ホウ素処理
された無灰分散剤（しばしばホウ酸処理された無灰分散
剤と称されている）およびホウ素の酸類のエステル類が
包含される。ホウ素処理された無灰分散剤の例およびそ
れらの製造方法は文献中にたくさん記されている。例え
ば、米国特許番号３,０８７,９３６、３,２５４,０２
５、３,２８１,４２８、３,２８２,９５５、３,５３３,
９４５、３,５３９,６３３、３,６５８,８３６、３,６
９７,５７４、３,７０３,５３６、３,７０４,３０８、
４,０２５,４４５および４,８５７,２１４の開示を参照
のこと。同様に、文献にはホウ酸類の油溶性エステル類
およびそれらの製造方法の例もたくさん記されている。
例えば、米国特許番号２,８６６,８１１、２,９３１,７
７４、３,００９,７９７、３,００９、７９８、３,００
９,７９９、３,０１４,０６１、および３,０９２,５８
６の開示を参照のこと。
【０４３８】他の任意の添加剤成分 本発明の油性流体および添加剤濃縮物は、添加剤成分に
より全体的組成物に付与することのできる性質に関与す
る追加成分を含有することができそして好適には含有す
るであろう。そのような成分の性質は、最終的な油性組
成物（潤滑剤または機能性流体）が受ける特定用途によ
り大きく支配されるであろう。これらの他の添加剤の一
部を以下に記す。
【０４３９】Ａ）補助的な燐−含有の抗摩耗および／ま
たは極圧剤 補助的な金属を含まない燐−含有の抗摩耗
および／または極圧剤を本発明の組成物中で使用するこ
とができる。そのような化合物はほとんどが部分的にま
たは完全にエステル化された燐の酸類であり、そして例
えば燐酸エステル類、亜燐酸エステル類、ホスホン酸エ
ステル類、ホスホナイト類、およびそれらの種々の硫黄
類似体が包含される。例には、亜燐酸モノヒドロカルビ
ル、燐酸モノヒドロカルビル、モノ−、ジ−、トリ−、
およびテトラチオ亜燐酸モノヒドロカルビル、モノ−、
ジ−、トリ−、およびテトラチオ燐酸モノヒドロカルビ
ル、亜燐酸ジヒドロカルビル、燐酸ジヒドロカルビル、
モノ−、ジ−、トリ−、およびテトラチオ亜燐酸ジヒド
ロカルビル、モノ−、ジ−、トリ−、およびテトラチオ
燐酸ジヒドロカルビル、亜燐酸トリヒドロカルビル、燐
酸トリヒドロカルビル、モノ−、ジ−、トリ−、および
テトラチオ亜燐酸トリヒドロカルビル、燐酸トリヒドロ
カルビル、モノ−、ジ−、トリ−、およびテトラチオ燐
酸トリヒドロカルビル、種々のホスホン酸およびチオホ
スホン酸ヒドロカルビル類、種々のヒドロカルビルホス
ホナイト類およびチオホスホナイト類並びにポリ燐酸お
よびポリチオ燐酸類の同様な油溶性誘導体類が包含され
る。そのような化合物の数種の個々の例は、燐酸トリク
レシル、亜燐酸トリブチル、亜燐酸トリフェニル、燐酸
トリ−(２−エチルヘキシル)、チオ亜燐酸ジヘキシル、
ブチルホスホン酸ジイソオクチル、燐酸トリシクロヘキ
シル、燐酸クレシルジフェニル、亜燐酸トリス(２−ブ
トキシエチル)、ジチオ燐酸ジイソプロピル、テトラチ
オ燐酸トリス(トリデシル)、燐酸トリス(２−クロロエ
チル)、および同様な化合物である。
【０４４０】Ｂ）補助的な無灰分散剤 種々の追加無灰
分散剤のいずれでも本発明の組成物中で使用することが
できる。これらには、カルボン酸無灰分散剤、重合体状
ポリアミン分散剤、およびこれらの型の後処理された分
散剤が包含される。上記の全てのそのような物質であ
る。
【０４４１】Ｃ）酸化防止剤 多くの油性組成物は、組
成物を空気の存在下で、特に高温において、早期変性か
ら保護するための一般的量の１種以上の酸化防止剤を含
有するであろう。典型的な酸化防止剤には、遮蔽された
フェノール系酸化防止剤、第二級芳香族アミン酸化防止
剤、硫化フェノール系酸化防止剤、油溶性の銅化合物、
および燐−含有酸化防止剤が包含される。
【０４４２】例示用の立体的に遮蔽されたフェノール系
酸化防止剤には、オルト−アルキル化されたフェノール
系化合物、例えば２,６−ジ−ターシャリー−ブチルフ
ェノール、４−メチル−２,６−ジ−ターシャリー−ブ
チルフェノール、２,４,６−トリ−ターシャリー−ブチ
ルフェノール、２−ターシャリー−ブチルフェノール、
２,６−ジ−イソプロピルフェノール、２−メチル−６
−ターシャリー−ブチルフェノール、２,４−ジメチル
−６−ターシャリー−ブチルフェノール、４−(Ｎ,Ｎ−
ジメチルアミノメチル)−２,６−ジ−ターシャリー−ブ
チルフェノール、４−エチル−２,６−ジ−ターシャリ
ー−ブチルフェノール、２−メチル−６−スチリルフェ
ノール、２,６−ジ−スチリル−４−ノニルフェノー
ル、並びにそれらの類似体類および同族体類が包含され
る。２種以上のそのような単核フェノール系化合物も適
している。
【０４４３】メチレン−架橋されたアルキルフェノール
類も有用であり、そしてそれらは単独でまたは互いに組
み合わされて或いは立体的に遮蔽された架橋されていな
いフェノール系化合物と組み合わされて使用することが
できる。例示用のメチレン架橋された化合物には、４,
４′−メチレンビス(６−ターシャリー−ブチル−ｏ−
クレゾール)、４,４′−メチレンビス(２−ターシャリ
ー−アミル−ｏ−クレゾール)、２,２′−メチレンビス
(４−メチル−６−ターシャリー−ブチルフェノール)、
４,４′−メチレンビス(２,６−ジ−ターシャリー−ブ
チルフェノール)、および同様な化合物が包含される。
例えば米国特許番号３,２１１,６５２中に記載されてい
るものの如きメチレン−架橋されたアルキルフェノール
類の混合物が好適である。
【０４４４】アミン酸化防止剤、特に油溶性の芳香族第
二級アミン類、を使用することができる。芳香族第二級
モノアミン類が好適であるが、芳香族第二級ポリアミン
類も適している。例示用の芳香族第二級モノアミン類に
は、ジフェニルアミン、それぞれが約１６個までの炭素
原子を有する１もしくは２個のアルキル置換基を含有し
ているアルキルジフェニルアミン類、フェニル−α−ナ
フチルアミン、フェニル−β−ナフチルアミン、それぞ
れが約１６個までの炭素原子を有する１もしくは２個の
アルキルまたはアラルキル基を含有しているアルキル−
またはアラルキル−置換されたフェニル−α−ナフチル
アミン、それぞれが約１６個までの炭素原子を有する１
もしくは２個のアルキルまたはアラルキル基を含有して
いるアルキル−またはアラルキル−置換されたフェニル
−β−ナフチルアミン、並びに同様な化合物が包含され
る。
【０４４５】好適な型の芳香族アミン酸化防止剤は、一
般式
【０４４６】
【化６】
【０４４７】［式中、Ｒ1は炭素数が８−１２の（より
好適には８もしくは９の）アルキル基（好適には分枝鎖
状アルキル基）であり、そしてＲ2は水素原子または炭
素数が８−１２の（より好適には８もしくは９の）アル
キル基（好適には分枝鎖状アルキル基）である］のアル
キル化されたジフェニルアミンである。最も好適には、
Ｒ1およびＲ2は同じである。そのような好適な一化合物
は主として４,４′−ジノニルジフェニルアミン（すな
わち、ビス(４−ノニルフェニル)アミン）であると理解
されている物質であるナウガルベ４３８１として商業的
に入手可能であり、ここでノニル基は分枝鎖状である。
【０４４８】本発明の組成物中に含むための他の有用な
型の酸化防止剤は、例えば一塩化硫黄をフェノール類の
液体混合物−−フェノール類の混合物の少なくとも約５
０重量％は１種以上の反応性の遮蔽されたフェノール類
からなっている−−と１モルの反応性の遮蔽されたフェ
ノール当たり０.３−０.７グラム原子の一塩化硫黄を与
えるような割合で反応させて液体生成物を生成すること
により製造されるような１種以上の液体の部分的な硫化
フェノール系化合物である。そのような液体生成物組成
物の製造において有用な典型的なフェノール混合物に
は、約７５重量％の２,６−ジ−ターシャリー−ブチル
フェノール、約１０％の２−ターシャリー−ブチルフェ
ノール、約１３％の２,４,６−トリ−ターシャリー−ブ
チルフェノール、および約２％の２,４−ジ−ターシャ
リー−ブチルフェノールを含有している混合物が包含さ
れる。反応は発熱性であり、従って好適には１５−７０
℃の範囲内に、最も好適には４０℃−６０℃の間に、保
たれる。
【０４４９】異なる酸化防止剤の混合物を使用すること
もできる。適当な一混合物は（ｉ）２５℃において液体
状態である少なくとも３種の立体的に遮蔽されたターシ
ャリーブチル化された１価フェノール類、（ii）少なく
とも３種の立体的に遮蔽されたターシャリーブチル化さ
れたメチレン−架橋されたポリフェノール類、および
（iii）少なくとも１種のビス(４−アルキルフェニル)
アミン、ここでアルキル基は炭素数が８−１２の分枝鎖
状アルキル基である、の組み合わせを含んでおり、
（ｉ）、（ii）および（iii）の重量基準の割合は１重
量部の成分（iii）当たり３.５−５.０部の成分（ｉ）
および０.９−１.２部の成分（ii）の範囲に入るもので
ある。
【０４５０】Ｄ）錆抑制剤 本発明の組成物は適当量の
錆抑制剤を含有することもできる。これは、第一鉄金属
表面の腐食を抑制する性質を有する単独化合物または化
合物類の混合物であることができる。そのような物質に
は、油溶性のモノカルボン酸類、例えば２−エチルヘキ
サン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、オ
レイン酸、リノール酸、リノレン酸、ベヘン酸、セロン
酸など、並びに例えばタール油脂肪酸類、オレイン酸、
またはリノレン酸から製造されたものの如き二量体およ
び三量体酸類を含む油溶性のポリカルボン酸類が包含さ
れる。他の適当な腐食抑制剤には、アルケニル基の炭素
数が１０以上のアルケニル琥珀酸類、例えばテトラプロ
ペニル琥珀酸、テトラデセニル琥珀酸、およびヘキサデ
セニル琥珀酸、６００−３０００の分子量範囲の長鎖
α,ω−ジカルボン酸類、および他の同様な物質が包含
される。この型の生成物は最近では、例えばウィツコ・
ケミカル・コーポレーションのフムコ・ケミカル・ディ
ヴィジョンによりヒストレン商標でそしてエメリー・ケ
ミカルズによりエンポロ商標で販売されている二量体お
よび三量体酸類の如く種々の商業源から入手可能であ
る。他の有用な型の酸性腐食抑制剤は、アルケニル基中
の炭素数が８−２４のアルケニル琥珀酸類と例えばポリ
グリコール類の如きアルコール類との半エステル類であ
る。そのようなアルケニル琥珀酸類の対応する半アミド
類も有用である。酸性形で加えられるが、これらのカル
ボン酸型腐食抑制剤のカルボン酸基の一部または全部を
組成物中に存在している過剰量のアミンにより中和する
こともできる。他の適当な腐食抑制剤には、エーテルア
ミン類、酸ホスフェート類、アミン類、ポリエトキシル
化された化合物、例えばエトキシル化されたアミン類、
エトキシル化されたフェノール類、およびエトキシル化
されたアルコール類、並びにイミダゾリン類が包含され
る。これらの型の物質は当技術の専門家には既知であ
り、そして多くのこのような物質は商業製品として入手
可能である。
【０４５１】他の有用な腐食抑制剤は、式：
【０４５２】
【化７】
【０４５３】［式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ5、Ｒ6およびＲ7の
それぞれは独立して水素原子または炭素数が１−３０の
ヒドロカルビル基であり、そしてＲ3およびＲ4のそれぞ
れは独立して水素原子、炭素数が１−３０のヒドロカル
ビル基、または炭素数が１−３０のアシル基である］に
より表されるアミノ琥珀酸類またはそれらの誘導体類で
ある。ヒドロカルビル基の形状である時には、基Ｒ1、
Ｒ2、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、Ｒ6およびＲ7は例えばアルキル、
シクロアルキルまたは芳香族含有基であることができ
る。好適には、Ｒ1およびＲ5は炭素数が１−２０の同一
もしくは異なる直鎖もしくは分枝鎖状の炭化水素基であ
る。最も好適には、Ｒ1およびＲ5は炭素数が３−６の飽
和炭化水素基である。ヒドロカルビル基の形状である時
には、Ｒ2、Ｒ3もしくはＲ4のいずれか、Ｒ6およびＲ7
は好適には同一もしくは異なる直鎖もしくは分枝鎖状の
飽和炭化水素基である。好適には、Ｒ1およびＲ5が炭素
数が３−６の同一もしくは異なるアルキル基であり、Ｒ
2が水素原子であり、そしてＲ3またはＲ4のいずれかが
炭素数が１５−２０のアルキル基または炭素数が２−１
０の飽和もしくは不飽和カルボン酸から誘導されるアシ
ル基である、アミノ琥珀酸のジアルキルエステルが使用
される。
【０４５４】最も好適なアミノ琥珀酸誘導体類は、Ｒ1
およびＲ5がイソブチルであり、Ｒ2が水素原子であり、
Ｒ3がオクタデシルおよび／またはオクタデセニルであ
り、そしてＲ4が３−カルボキシ−１−オキソ−２−プ
ロペニルである、上記式のアミノ琥珀酸のジアルキルエ
ステルである。そのようなエステル中では、Ｒ6および
Ｒ7は最も好適には水素原子である。
【０４５５】Ｅ）発泡防止剤 適当な発泡防止剤には、
シリコーン類および有機重合体類、例えばアクリレート
重合体類、が包含される。種々の発泡防止剤が、Ｈ.Ｔ.
ケルナー(Kerner)による発泡調節剤(Foam Control Agen
ts)（ノイエス・データ・コーポレーション、１９７
６、１２５−１７６頁）中に記載されている。例えば液
体ジアルキルシリコーン重合体の如きシリコーン−型発
泡防止剤と種々の他の物質との混合物も有効である。典
型的なそのような混合物は、アクリレート重合体と混合
されたシリコーン類、１種以上のアミン類と混合された
シリコーン類、および１種以上のアミンカルボキシレー
ト類と混合されたシリコーン類である。
【０４５６】Ｆ）摩擦調節剤 これらの物質には、例え
ば米国特許番号４,３５６,０９７中に開示されているア
ルキルホスホネート類、ヨーロッパ特許公告番号２００
３７中に開示されているアンモニアまたはアルキルモノ
アミン類から誘導された脂肪族ヒドロカルビル−置換さ
れたスクシンイミド類、米国特許４,１０５,５７１中に
開示されている二量体酸エステル類、およびオレアミド
が包含される。そのような添加剤は、使用時には、一般
的に０.１−３重量％の量で存在している。オレイン酸
グリセロールが燃料経済性添加剤の他の例であり、そし
てこれらは一般的には例えば調合油の重量を基にして
０.０５−１重量％の如き非常に少量で存在している。
【０４５７】他の適当な摩擦調節剤には、脂肪族アミン
類またはエトキシル化された脂肪族アミン類、脂肪族脂
肪酸アミド類、脂肪族カルボン酸類、脂肪族カルボン酸
エステル類、脂肪族カルボン酸エステル−アミド類、脂
肪族燐酸エステル類、脂肪族チオホスホン酸エステル
類、脂肪族チオ燐酸エステル類、などが包含され、ここ
で脂肪族基は一般的には約８個の炭素原子を含有してお
り、化合物を適度に油溶性にしている。
【０４５８】本発明の実施において使用できる望ましい
摩擦調節添加剤組み合わせはヨーロッパ特許公告番号３
８９,２３７中に記載されている。この組み合わせは長
鎖スクシンイミド誘導体および長鎖アミドの使用を含ん
でいる。
【０４５９】Ｇ）密封膨潤剤 組成物の密封性能（エラ
ストマー相容性）を改良するために、添加剤を本発明の
組成物中に加えることができる。この型の既知物質に
は、ジアルキルジエステル類、例えばセバシン酸ジオク
チル、適当な粘度の芳香族炭化水素類、例えばパナゾル
ＡＮ−３Ｎ、例えばルブリゾル７３０の如き生成物、例
えばヘンケル・コーポレーションのエメリー・グループ
からのエメリー２９３５、２９３６、および２９３９エ
ステル類、並びにハトコ・コーポレーションからのハト
コル２３５２、２９６２、２９２５、２９３８、２９３
９、２９７０、３１７８、および４３２２ポリオールエ
ステル類の如きポリオールエステル類が包含される。一
般的に述べると、最も適しているジエステル類には、Ｃ
8−Ｃ13アルカノール類のアジピン酸エステル類、アゼ
ライン酸エステル類、およびセバシン酸エステル類（ま
たはそれらの混合物）、並びにＣ4−Ｃ13アルカノール
類のフタル酸エステル類（またはそれらの混合物）が包
含される。２種以上の型のジエステル類の混合物（例え
ばジアルキルアジピン酸エステル類およびジアルキルア
ゼライン酸エステル類、など）を使用することもでき
る。そのような物質の例には、アジピン酸、アゼライン
酸、およびセバシン酸のｎ−オクチル、２−エチルヘキ
シル、イソデシル、およびトリデシルジエステル類、並
びにフタル酸のｎ−ブチル、イソブチル、ペンチル、ヘ
キシル、ヘプチル、オクチル、ノニル、デシル、ウンデ
シル、ドデシル、およびトリデシルジエステル類が包含
される。
【０４６０】Ｈ）粘度指数改良剤 要求される粘度等級
により、潤滑剤組成物は１種以上の粘度指数改良剤（し
ばしば溶媒または担体流体中溶液の形状で供給される重
合体状物質）を含有することができる。そのような使用
に関して知られている多数の型の物質の中には、例えば
窒素−含有重合体とグラフトされている炭化水素重合
体、オレフィン重合体、例えばポリブテン、エチレン−
プロピレン共重合体、水素化された重合体並びにスチレ
ンとイソプレンおよび／またはブタジエンとの共重合体
および三元共重合体、アルキルアクリレート類またはア
ルキルメタクリレート類の重合体、アルキルメタクリレ
ート類とＮ−ビニルピロリドンまたはジメチルアミノア
ルキルメタクリレートとの共重合体、さらにアルコール
またはアルキレンポリアミンと反応することもできるエ
チレン−プロピレンと例えば無水マレイン酸の如き活性
単量体との後−グラフト化された重合体、並びにアルコ
ール類および／またはアミン類で後−処理されたスチレ
ン／無水マレイン酸重合体がある。
【０４６１】本発明の組成物中での使用に適している分
散剤の活性および粘度指数改良剤を組み合わせた分散剤
粘度指数改良剤は、例えば、米国特許番号３,７０２,３
００、４,０６８,０５６、４,０６８,０５８、４,０８
９,７９４、４,１３７,１８５、４,１４６,４８９、４,
１４９,９８４、４,１６０,７３９、および４,５１９,
９２９中に記載されている。
【０４６２】Ｉ）注入点抑制剤 本発明の組成物中に含
有できる他の有用な型の添加剤は１種以上の注入点抑制
剤である。組成物の低温性質を改良するための油溶性組
成物中での注入点抑制剤の使用は当技術では既知であ
る。例えば、Ｃ.Ｖ.スモールヒア(Smallheer)およびＲ.
ケネディ・スミス(Kennedy Smith)による潤滑剤添加剤
(Lubricant Additives)（レジュス−ハイルス・カンパ
ニー・パブリッシャーズ、クリーブランド、オハイオ、
１９６７）、Ｃ.Ｔ.ボナー(Boner)によるギアおよびト
ランスミッション潤滑剤(Gear and Transmission Lubri
cant)（レインホルド・パブリッシング・コーポレーシ
ョ、ニューヨーク、１９６４）、並びにＭ.Ｗ.ランネイ
(Ranney)による潤滑剤添加剤(Lubricant Additives)
（ノイエス・データ・コーポレーション、ニュージャー
ジー、１９７３）の書籍を参照のこと。本発明の組成物
中で注入点抑制剤として満足のいくように機能する型の
化合物の中には、ポリメタクリレート類、ポリアクリレ
ート類、ハロパラフィンワックスと芳香族化合物との縮
合生成物、並びにビニルカルボキシレート重合体があ
る。フマル酸ジアルキル、脂肪酸のビニルエステルおよ
びビニルアルキルエステルを重合することにより製造さ
れた三元共重合体も注入点抑制剤として有用である。そ
のような重合体の製造技術およびそれらの使用は米国特
許番号３,２５０,７１５中に開示されている。
【０４６３】Ｊ）他の金属腐食抑制剤 例えば鉛、カド
ミウム、アルミニウム、マグネシウム、銀、亜鉛および
それらの合金などの如き金属類を保護するために、特殊
な腐食抑制剤を使用することができる。これらには、例
えば没食子酸エステル類およびフタル酸エステル類の如
き物質が包含される。
【０４６４】多くの他の型の添加剤を該組成物中で使用
できるため、本発明の組成物中で使用できる他の添加剤
に関する上記の記載は限定しようとするものではない。
そのような他の添加剤が本発明の組成物の性能を過度に
妨害しないことおよびそれらがここで使用されている添
加剤との適当な相容性を示すことだけが条件である。
【０４６５】Ｋ）遊離アミン 本発明の組成物中で使用
できる遊離アミン類は、アミン類が油溶性である限り、
以上で燐酸もしくはチオ燐酸類の部分的エステル類のア
ミン塩類に関してまたはカルボン酸類のアミン塩類に関
して挙げられているアミン類のいずれかであることがで
きる。種々のアミン類の中で、好適な型はアルキル第一
級モノアミン類、およびアルケニル第一級モノアミン
類、特に炭素数が６−２４のもの、である。そのような
アミン類の例には、ヘキシルアミン、オクチルアミン、
ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデ
シルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、
ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、ヘプタデシ
ルアミン、オクタデシルアミン、エイコシルアイン、ド
コシルアミン、テトラコシルアミン、オレイルアミン、
ココアミン、ソイアミン、Ｃ12−Ｃ14第三級アルキル第
一級アミン、およびＣ22−Ｃ24第三級アルキル第一級ア
ミンが包含される。
【０４６６】一般的に述べると、組成物中で使用される
遊離アミンは、燐酸のアミン塩もしくはカルボン酸のア
ミン塩または両者の生成において使用されるアミンに対
応するものである。
【０４６７】「遊離アミン」という語は、添加剤濃縮物
または潤滑油もしくは機能性流体組成物を製造する配合
器または混合容器中に充填される際のアミンの形を称し
ている。遊離アミンの一部または全部が例えば酸性添加
剤成分の如き製造しようとする生成物中で使用される他
の成分類と錯体生成することもまたは反応することもで
きる。従って、「遊離アミン」という語はアミンが遊離
のままでなければならないということを意味したりまた
は意図したりするものではなく、それの全部または一部
が錯体生成せずそして反応しないままであることもでき
るが、これは条件ではない。
【０４６８】基質油類 本発明の添加剤組み合わせ物は、多種の潤滑剤および機
能性流体中に適当な活性成分濃度を与えるのに有効な量
で加えることができる。基質油は石油（またはタール
砂、石炭、けつ岩、など）から誘導された潤滑用粘度の
炭化水素油であることができるだけでなく、例えばなた
ね油などの如き適当な粘度の天然油類、および例えば水
素化されたポリオレフィン油類の如き合成油類、ポリ−
α−オレフィン類（例えば、水素化されたまたは水素化
されていないα−オレフィンオリゴマー類、例えば水素
化されたポリ−１−デセン）、ジカルボン酸類のアルキ
ルエステル類、ジカルボン酸類の複合エステル類、ポリ
グリコールおよびアルコール、炭酸または燐酸のアルキ
ルエステル類、ポリシリコーン類、フルオロ炭化水素油
類、並びにいずれかの割合の鉱油、天然油および／また
は合成油の混合物、であることもできる。この開示用の
「基質油」という語には前記の全てが包含される。
【０４６９】本発明の添加剤組み合わせ物は従って潤滑
油および機能性流体組成物、例えば自動車用クランクケ
ース潤滑油、自動車用トランスミッション流体、ギア
油、水圧油、切削油、などの中で使用することができ、
そこでは潤滑用粘度の基質油は鉱油、合成油、例えば植
物性油の如き天然油、または例えば鉱油および合成油の
混合物の如きそれらの混合物である。
【０４７０】適当な鉱油類には、湾岸、大陸中央部、ペ
ンシルバニア、カリフォルニア、アラスカ、中東部、北
海などを含むいずれかの源の粗製油から精製された適当
な粘度のものが包含される。標準的な精製操作を鉱油の
加工において使用することができる。本発明の組成物中
で有用な一般的な型の石油類の中には、ソルベントヌー
トラル、ブライトストック、シリンダーストック、残
油、水素化分解されたベースストック、ペール油を含む
パラフィン油、並びに抽出されたナフテン系油がある。
そのような油類およびそれらの配合物類は、当技術の専
門家に広く知られている多くの一般的技術により製造さ
れる。
【０４７１】上記の如く、基質油は本質的に１種以上の
合成油類からなることもでき、または１種以上の合成油
の一部を含むこともできる。適当な合成油類の中には、
Ｃ2−Ｃ12オレフィン類のホモ−および共重合体類、モ
ノアルコール類およびポリオール類の両者のカルボン酸
エステル類、ポリエーテル類、シリコーン類、ポリグリ
コール類、シリケート類、アルキル化された芳香族類、
炭酸エステル類、チオ炭酸エステル類、オルト蟻酸エス
テル類、燐酸エステル類および亜燐酸エステル類、ホウ
酸エステル類、並びにハロゲン化された炭化水素類があ
る。そのような油類の代表は、Ｃ2−Ｃ12モノオレフィ
ン系炭化水素類のホモ−および共重合体類、アルキル化
されたベンゼン類（例えば、ドデシルベンゼン類、ジド
デシルベンゼン類、テトラデシルベンゼン類、ジノニル
ベンゼン類、ジ−(２−エチルヘキシル)ベンゼン類、ワ
ックス−アルキル化されたナフタレン類）、並びにポリ
フェニル類（例えば、ビフェニル類、ターフェニル類）
である。
【０４７２】末端ヒドロキシル基がエステル化、エーテ
ル化などにより改変されている酸化アルキレン重合体類
並びにそれらの共重合体および誘導体類が他の群の合成
油類を構成している。これらの例は、例えば酸化エチレ
ンもしくは酸化プロピレンの如き酸化アルキレンの重合
により製造された油類、並びにこれらのポリオキシアル
キレン重合体類のアルキルおよびアリールエステル類
（例えば、１０００の平均分子量を有するメチルポリイ
ソプロピレングリコールエーテル、５００−１０００の
分子量を有するポリエチレングリコールのジフェニルエ
ーテル、１０００−１５００の分子量を有するポリプロ
ピレングリコールのジエチルエーテル）またはＣ3−Ｃ6
脂肪酸エステル類と混合されたそれらのモノ−およびポ
リ−カルボン酸エステル類、例えば酢酸エステル、また
はテトラエチレングリコールのＣ13オキソ酸ジエステル
である。
【０４７３】他の適当な群の合成油類は、ジカルボン酸
類（例えば、フタル酸、琥珀酸、マレイン酸、アゼライ
ン酸、スベリン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピン
酸、リノール酸二量体）と種々のアルコール類（例え
ば、ブチルアルコール、ヘキシルアルコール、ドデシル
アルコール、２−エチルヘキシルアルコール、エチレン
グリコール）とのエステル類を含んでいる。これらのエ
ステル類の個々の例には、アジピン酸ジブチル、アジピ
ン酸ジ(２−エチルヘキシル)、アジピン酸ジドデシル、
アジピン酸ジ(トリデシル)、セバシン酸ジ(２−エチル
ヘキシル)、セバシン酸ジラウリル、フマル酸ジ−ｎ−
ヘキシル、セバシン酸ジオクチル、アゼライン酸ジイソ
オクチル、アゼライン酸ジイソデシル、フタル酸ジオク
チル、フタル酸ジデシル、セバシン酸ジ(エイコシル)、
リノール酸二量体の２−エチルヘキシルジエステル、並
びに１モルのセバシン酸を２モルのテトラエチレングリ
コールおよび２モルの２−エチルヘキサン酸と反応させ
ることにより製造された複合エステルが包含される。
【０４７４】使用できる他のエステル類には、Ｃ3−Ｃ
18モノカルボン酸類およびポリオール類並びにポリオー
ルエーテル類、例えばネオペンチルグリコール、トリメ
チロールプロパン、ペンタエリトリットおよびジペンタ
エリトリットから製造されたものが包含される。トリペ
ラルゴン酸トリメチロールプロパン、テトラカプロン酸
ペンタエリトリット、トリメチロールプロパン、カプリ
ル酸およびセバシン酸から製造されたエステル、並びに
Ｃ4−Ｃ14ジカルボン酸および１種以上の例えばアゼラ
イン酸もしくはセバシン酸から誘導されたものの如き脂
肪族の２価Ｃ3−Ｃ12アルコール類および２,２,４−ト
リメチル−１,６−ヘキサンジオールから誘導されたポ
リエステル類が例として挙げられる。
【０４７５】ケイ素を基にした基質油、例えばポリアル
キル−、ポリアリール−、ポリアルコキシ−、またはポ
リアリールオキシ−シロキサン油類並びに珪酸エステル
油類（例えば、珪酸テトラエチル、珪酸テトライソプロ
ピル、珪酸テトラ−(２−エチルヘキシル)、珪酸テトラ
−(ｐ−ターシャリー−ブチルフェニル)、ポリ(メチル)
シロキサン類、およびポリ(メチルフェニル)シロキサン
類）が、他の群の合成潤滑剤を構成している。他の合成
潤滑油には、燐−含有酸類の液体エステル類（例えば、
燐酸トリクレシル、燐酸トリオクチル、亜燐酸トリフェ
ニル、およびデカンホスホン酸のジエチルエステル）が
包含される。
【０４７６】基質油としてまたは基質油の成分として有
用なものは、Ｃ6−Ｃ16α−オレフィン類の水素化され
たもしくは水素化されていない液体オリゴマー類、例え
ば１−デセンから製造された水素化されたもしくは水素
化されていないオリゴマー類、である。そのような液体
オリゴマー性１−アルケン炭化水素類の製造方法は既知
でありそして文献中に報告されている。例えば、米国特
許番号３,７４９,５６０、３,７６３,２４４、３,７８
０,１２８、４,１７２,８５５、４,２１８,３３０、４,
９０２,８４６、４,９０６,７９８、４,９１０,３５
５、４,９１１,７５８、４,９３５,５７０、４,９５０,
８２２、４,９５６,５１３、および４,９８１,５７８を
参照のこと。さらに、この型の水素化された１−アルケ
ンオリゴマー類は、例えば商標表示エチルフロ１６２、
エチルフロ１６４、エチルフロ１６６、エチルフロ１６
８、エチルフロ１７０、エチルフロ１７４、およびエチ
ルフロ１８０ポリ−α−オレフィン油類（エチル・コー
ポレーション、エチル・カナダ・リミテッド、エチル
Ｓ.Ａ.）の下で商業製品として入手可能である。ある基
質油の粘度を調節するために、そのような物質の配合物
を使用することもできる。適当な１−アルケンオリゴマ
ー類は他の供給業者からも入手可能である。既知の如
く、この型の水素化されたオリゴマー類はたとえ含んで
いたとしても少量の残存エチレン系不飽和だけを含有し
ている。
【０４７７】好適なオリゴマー類は、フリーデル−クラ
フツ触媒（特に水またはＣ1-20アルカノールで促進され
た三弗化ホウ素）の使用により製造され、その後にこの
ようにして製造されたオリゴマーを例えば前記の米国特
許に記されているような工程を使用して接触水素化す
る。
【０４７８】水素化で適当な油性液体を与える１−アル
ケン炭化水素類を製造するために使用できる他の触媒系
には、チーグラー触媒、例えばシリカまたはアルミナ担
体上のエチルアルミニウムセスキクロライドと四塩化チ
タン、アルミニウムアルキル触媒、酸化クロム触媒、並
びに三弗化ホウ素触媒オリゴマー化後に有機過酸化物処
理が行われる系が包含される。
【０４７９】本発明に従うと、適当な粘度を有する他の
油性物質と組み合わされた１種以上の液体の水素化され
た１−アルケンオリゴマーの配合物も、生じた配合物が
適当な相容性を有しておりそして望ましい物理的性質を
有する限り、使用することができる。
【０４８０】基質油としてまたは基質油の成分として使
用できる典型的な天然油には、ヒマシ油、オリーブ油、
落花生油、なたね油、トウモロコシ油、ごま油、綿実
油、大豆油、ひまわり油、サフラワー油、麻油、アマニ
油、桐油、オイチシカ油、ジョジョバ油、およびメドウ
フォーム油が包含される。そのような油は希望により部
分的にまたは完全に水素化されていてもよい。
【０４８１】本発明の組成物中で使用される基質油が
（ｉ）１種以上の鉱油、（ii）１種以上の合成油、（ii
i）１種以上の天然油、または（iv）（ｉ）と（ii）、
もしくは（ｉ）と（iii）、もしくは（ii）と（iii）、
もしくは（ｉ）（ii）と（iii）の配合物からなること
ができるという事実は、これらの種々の型の油が必ずし
も互いに等量であることを意味するものではない。ある
型の基質油を、それらが有している例えば高温安定性、
非−燃焼性または特定金属類（例えば銀もしくはカドミ
ウム）に対する非腐食性の如き特定性質のためにある組
成物中で使用することができる。他の組成物中では、他
の型の基質油が入手性または低価格の理由のために好適
であるかもしれない。従って、専門技術者は上記で論じ
られている種々の型の基質油を本発明の組成物中で使用
することができるがそれらは各場合とも互いに機能的に
等しい必要がないことを認識するであろう。
【０４８２】割合および濃度 一般的には、本発明の添加剤組成物の成分類は油性液体
（例えば潤滑油および機能性流体）中で基質油または流
体の性能特性および性質を改良するのに充分な少量で使
用される。遊離アミンを使用する時には、使用量は最も
好適には製造される完成添加剤濃縮物のｐＨ（下記の如
くして測定される）を４−９の範囲内にさせるのに充分
な量である。他の成分類の量は例えば使用される基質油
または流体の粘度特性、完成生成物中で希望される粘度
特性、完成生成物が意図する作業条件、および完成生成
物中で希望される性能特性の如き因子に従い変わるであ
ろう。しかしながら、一般的に述べると、成分ａ−１）
またはａ−３）を使用する時には、基質油または流体中
の下記の濃度（重量％）の成分類（活性成分類）が例示
される： 典型的範囲 好適範囲 Ｐ−およびＢ−ｃｏｎｔｇ分散剤 1 - 7 2 - 5 Ｓ−ｃｏｎｔｇ抗摩耗／Ｅ.Ｐ.剤 2 - 6 3 - 4 Ｐ−ｃｏｎｔｇ酸−エステルのアミン塩 0 - 3 0 - 2 ジチオ燐酸トリヒドロカルビル 0 - 3 0 - 2 カルボン酸のアミン塩 0 - 1 0.01 - 2 解乳化剤 0 - 1 0 - 0.2 Ｃｕ腐食抑制剤 0 - 0.5 0.01 - 0.2 補助的Ｐ−抗摩耗／Ｅ.Ｐ.剤 0 - 0.7 0.05 - 0.4 補助的無灰分散剤 0 - 3 0 - 2 酸化防止剤 0 - 2 0 - 1 錆抑制剤 0 - 2 0.02 - 1 発泡防止剤 0 - 0.3 0.0002 - 0.1 摩擦改変剤 0 - 3 0 - 1 密封膨潤剤 0 - 20 0 - 10 粘度指数改良剤 0 - 20 0 - 15 注入点抑制剤 0 - 2 0 - 1 他の金属腐食抑制剤 0 - 1 0 - 0.5 遊離アミン 0 - 2 0.3 - 1 同様に、一般的に述べると、成分ａ−２）またはａ−
４）を使用する時には、基質油または流体中の下記の濃
度（重量％）の成分類（活性成分類）が例示される： 典型的範囲 好適範囲 Ｐ−ｃｏｎｔｇ分散剤 1 - 7 2 - 5 Ｓ−ｃｏｎｔｇ抗摩耗／Ｅ.Ｐ.剤 2 - 6 3 - 4 Ｐ−ｃｏｎｔｇ酸−エステルのアミン塩 0 - 3 0 - 2 ジチオ燐酸トリヒドロカルビル 0 - 3 0 - 2 カルボン酸のアミン塩 0 - 1 0.01 - 2 解乳化剤 0 - 1 0 - 0.2 Ｃｕ腐食抑制剤 0 - 0.5 0.01 - 0.2 Ｂ−ｃｏｎｔｇ添加剤 0 - 5 0 - 2 補助的Ｐ−抗摩耗／Ｅ.Ｐ.剤 0 - 0.7 0.05 - 0.4 補助的無灰分散剤 0 - 3 0 - 2 酸化防止剤 0 - 2 0 - 1 錆抑制剤 0 - 2 0.02 - 1 発泡防止剤 0 - 0.3 0.0002 - 0.1 摩擦改変剤 0 - 3 0 - 1 密封膨潤剤 0 - 20 0 - 10 粘度指数改良剤 0 - 20 0 - 15 注入点抑制剤 0 - 2 0 - 1 他の金属腐食抑制剤 0 - 1 0 - 0.5 遊離アミン 0 - 2 0.3 - 1 希望により、個々の成分類を別個に基質油もしくは流体
中に配合させることもでき、またはその中に種々の副組
み合わせで配合させることもできる。さらに、そのよう
な成分類を希釈剤中の別個溶液の形状で配合させること
もできる。粘度指数改良剤および／または注入点抑制剤
（これらは多くの場合他の成分類と別に配合される）を
除くと、本発明の添加剤濃縮物の使用により基質油中に
他の選択された成分類を配合させることが好ましく、そ
の理由はこれが配合操作を簡単にし、配合誤差の可能性
を減じ、そして全体的濃縮物により付与される相容性お
よび溶解度特性の利点を有するからである。
【０４８３】本発明の添加剤濃縮物は個々の成分類を上
記表中の濃度と一致する完成油または流体配合物を生成
するのに比例している量で含有しているであろう。ほと
んどの場合、添加剤濃縮物は濃縮物の取り扱いおよび配
合を促進させるために１種以上の希釈剤、例えば軽質鉱
油、を含有しているであろう。従って、５０重量％まで
の１種以上の希釈剤または溶媒を含有している濃縮物を
使用することができる。
【０４８４】本発明により供される油性液体は種々の用
途において使用することができる。例えば、それらはク
ランクケース潤滑剤、ギア油、水圧流体、手動式トラン
スミッション流体、自動車トランスミッション流体、切
削および機械製作用流体、ブレーキ流体、衝撃吸収流
体、熱移動流体、冷却油、および変圧油として使用する
ことができる。組成物は自動車および工業用ギア油とし
ての使用に特に適している。
【０４８５】配合 調合または配合操作は比較的簡単であり、そして適当な
容器中で、必要ならまたは望ましいなら乾燥不活性雰囲
気を用いて、適当な割合の選択された成分類を一緒に混
合することを含んでいる。当技術の専門家は、添加剤濃
縮物および潤滑剤組成物を調合および配合するために適
している工程を認識しておりそして熟知している。一般
的には配合用タンクまたは容器への成分類の添加順序
は、もちろん一定時間で配合しようとする成分類が互い
に非相容性でないかまたは過度に反応性でない限り、厳
密なものではない。例えば機械的撹拌装置の如き撹拌が
配合操作を促進させるために望ましい。しばしば、成分
類の添加中または添加後に温度を４０−６０℃にそして
好適には約６０℃以下に保つのに充分な熱を適用するこ
とが助けになる。同様に、高粘度成分類を容器に入れる
前にでもそれらをより流動性としそしてそれにより配合
容器中への添加を促進させそして生じる混合物をさらに
撹拌または配合しやすくするために適当な温度に予備加
熱することも時には助けになる。もちろん、配合操作中
に使用される温度は相当量の熱変性または望ましくない
化学的相互作用を起こさないように調節すべきである。
【０４８６】本発明の潤滑剤組成物を製造する時には、
撹拌しながらそして穏やかな高温を適用しながら添加剤
成分類を基質油中に加えることが一般的に望ましく、そ
の理由はこれが成分類の油中への溶解および生成物の均
一性の達成を促進させるからである。
【０４８７】下記の実施例は好適な添加剤濃縮物および
該濃縮物を含有している油性組成物を説明するものであ
る。これらの実施例は本発明を限定しようとするもので
はなく、そして限定するものと解釈すべきではない。
【０４８８】実施例Ｉ 反応容器に３８.０部の硫化イソブチレン、１４.０部の
ジシクロペンタジエンとジチオ燐酸−０,０−ジアルキ
ルエステル（ここでモル基準でアルキル基の４０％はイ
ソプロピルであり、４０％はイソブチルであり、そして
２０％は２−エチルヘキシルである）との反応により生
じた生成物、４.７６部の亜燐酸水素ジブチル、並びに
１.７５部の燐酸２−エチルヘキシルを充填した。この
添加中に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に
１０分間保った。この混合物に６.０部のＣ12およびＣ
14ターシャリーアルキルモノアミン類からなる生成物
（プリメンR８１Ｒアミン、ローム・アンド・ハース）
を加え、そして混合物を熱を適用せずに２０分間撹拌し
た。次に別の４.９部のこのターシャリーアルキルモノ
アミン生成物を加え、そして反応容器の内容物を５０℃
において連続的に撹拌しながら１時間保った。容器の内
容物を４０℃に冷却しながら、４.３１部のオレイン酸
および０.５８部の発泡防止剤（Ｍ５３０、モンサント
・カンパニー）を加えた。次に、熱を適用せずに、１.
８部の２−ターシャリー−ドデシルジチオ−５−メルカ
プト−１,３,４−チアジアゾール、１２.３部の上記の
実施例４４中の如くして製造されたホスホリル化されそ
してホウ素処理された組成物、０.７７部の酸化エチレ
ン−酸化プロピレンブロック共重合体（プルオニックＬ
−１２１解乳化剤、ＢＡＳＦコーポレーション）および
１１.５３部の加工油を反応容器の内容物に加えた。生
じた本発明の添加剤濃縮物を６０分間撹拌して均質性を
確実にした。
【０４８９】実施例II 反応容器に３８.３部の硫化イソブチレン、１４.３部の
ジ−ターシャリー−ノニルポリスルフィド、５.７部の
亜燐酸水素ジブチル、０.１部のトリルトリアゾール、
並びに２.９部の燐酸アミルを充填した。この添加中
に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に１０分
間保った。この混合物に３.７部のＣ12およびＣ14ター
シャリーアルキルモノアミン類からなる生成物（プリメ
ンR８１Ｒアミン、ローム・アンド・ハース）、３.７部
のＣ16およびＣ18第一級アミン類、１.０部のオクチル
アミン、並びに３.２部の加工油を加え、そして反応容
器の内容物を連続的に撹拌しつつ５０℃に１時間保ちな
がら混合物を２０分間撹拌した。次に内容物を４０℃に
冷却しながら、０.６部のＣ36二量体酸、０.６部のカプ
リル酸、１.０部の発泡防止剤（Ｍ５３０）および３.２
部の加工油を加えた。その後、熱を適用せずに、２.７
部の２−ターシャリー−ドデシルジチオ−５−メルカプ
ト−１,３,４−チアジアゾール、１２.２部の上記の実
施例４４中の如くして製造されたホスホリル化されそし
てホウ素処理された無灰分散剤、０.５部の酸化エチレ
ン−酸化プロピレンブロック共重合体（プルオニックＬ
−１２１解乳化剤、ＢＡＳＦコーポレーション）、２.
９部のフェノール系酸化防止剤（エチルR酸化防止剤７
３３）および３.４部の加工油を反応容器の内容物に加
えた。生じた本発明の添加剤濃縮物を６０分間撹拌し
た。
【０４９０】実施例III 反応容器に３５.８部の硫化イソブチレン、３.６部の亜
燐酸水素ジブチル、１８.９部のジシクロペンタジエン
とジチオ燐酸−０,０−ジアルキルエステル（ここでモ
ル基準でアルキル基の４０％はイソプロピルであり、４
０％はイソブチルであり、そして２０％は２−エチルヘ
キシルである）との反応により生じた生成物、並びに
１.７部の燐酸２−エチルヘキシルを充填した。この添
加中に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に１
０分間保った。この混合物に３.９部のＣ16およびＣ18
第一級アミン類、０.７部のオクチルアミン、並びに９.
１部の加工油を加え、そして反応容器の内容物を連続的
に撹拌しつつ５０℃に１時間保ちながら混合物を２０分
間撹拌した。次に内容物を４０℃に冷却しながら、０.
７部のカプリル酸、０.７部のアクリレート共重合体
（Ｍ５４４発泡防止剤）および５.８部の加工油を加え
た。その後、熱を適用せずに、１２.０部の上記の実施
例４４中の如くして製造されたホスホリル化されそして
ホウ素処理された無灰分散剤、１.５部の２−ターシャ
リー−ドデシルジチオ−５−メルカプト−１,３,４−チ
アジアゾール、０.８部の水素化されたヒマシ油エトキ
シレート（ケマックスＨＣＯ−５、ケマックス・インコ
ーポレーテッド）、および４.８部の加工油を反応容器
の内容物に加えた。生じた本発明の添加剤濃縮物を６０
分間撹拌した。
【０４９１】実施例IV 反応容器に３５.１部の硫化イソブチレン、３.８部の亜
燐酸水素ジブチル、１６.６部のジシクロペンタジエン
とジチオ燐酸−０,０−ジアルキルエステル（ここでモ
ル基準でアルキル基の４０％はイソプロピルであり、４
０％はイソブチルであり、そして２０％は２−エチルヘ
キシルである）との反応により生じた生成物、並びに
１.０部の燐酸２−エチルヘキシルを充填した。この添
加中に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に１
０分間保った。この混合物に３.３部のＣ16およびＣ18
第一級アミン類、並びに８.３部の加工油を加え、そし
て反応容器の内容物を連続的に撹拌しつつ５０℃に１時
間保ちながら混合物を２０分間撹拌した。次に内容物を
４０℃に冷却しながら、０.６部のカプリル酸、０.６部
のアクリレート共重合体（Ｍ５４４発泡防止剤）および
８.３部の加工油を加えた。その後、熱を適用せずに、
１２.８部の上記の実施例４４中の如くして製造された
ホスホリル化されそしてホウ素処理された無灰分散剤、
１.３部の２−ターシャリー−ドデシルジチオ−５−メ
ルカプト−１,３,４−チアジアゾール、および８.３部
の加工油を反応容器の内容物に加えた。生じた本発明の
添加剤濃縮物を６０分間撹拌した。
【０４９２】実施例Ｖ 反応容器に３８.０部の硫化イソブチレン、１４.０部の
ジシクロペンタジエンとジチオ燐酸−０,０−ジアルキ
ルエステル（ここでモル基準でアルキル基の４０％はイ
ソプロピルであり、４０％はイソブチルであり、そして
２０％は２−エチルヘキシルである）との反応により生
じた生成物、４.７６部の亜燐酸水素ジブチル、並びに
１.７５部の燐酸２−エチルヘキシルを充填した。この
添加中に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に
１０分間保った。この混合物に６.０部のＣ12およびＣ
14ターシャリーアルキルモノアミン類からなる生成物
（プリメンR８１Ｒアミン）を加え、そして混合物を熱
を適用せずに２０分間撹拌した。次に別の４.９部のこ
のターシャリーアルキルモノアミン生成物を加え、そし
て反応容器の内容物を５０℃において連続的に撹拌しな
がら１時間保った。容器の内容物を４０℃に冷却しなが
ら、４.３１部のオレイン酸および０.５８部の発泡防止
剤（Ｍ５３０）を加えた。次に、熱を適用せずに、１.
８部の２−ターシャリー−ドデシルジチオ−５−メルカ
プト−１,３,４−チアジアゾール、１２.３部の上記の
実施例５１中の如くして製造されたホスホリル化された
組成物、０.７７部の酸化エチレン−酸化プロピレンブ
ロック共重合体（プルオニックＬ−１２１解乳化剤）お
よび１１.５３部の加工油を反応容器の内容物に加え
た。生じた本発明の添加剤濃縮物を６０分間撹拌して均
質性を確実にした。
【０４９３】実施例VI 反応容器に３８.３部の硫化イソブチレン、１４.３部の
ジ−ターシャリー−ノニルポリスルフィド、５.７部の
亜燐酸水素ジブチル、０.１部のトリルトリアゾール、
並びに２.９部の燐酸アミルを充填した。この添加中
に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に１０分
間保った。この混合物に３.７部のＣ12およびＣ14ター
シャリーアルキルモノアミン類からなる生成物（プリメ
ンR８１Ｒアミン）、３.７部のＣ16およびＣ18第一級ア
ミン類、１.０部のオクチルアミン、並びに３.２部の加
工油を加え、そして反応容器の内容物を連続的に撹拌し
つつ５０℃に１時間保ちながら混合物を２０分間撹拌し
た。次に内容物を４０℃に冷却しながら、０.６部のＣ
36二量体酸、０.６部のカプリル酸、１.０部の発泡防止
剤（Ｍ５３０）および３.２部の加工油を加えた。その
後、熱を適用せずに、２.７部の２−ターシャリー−ド
デシルジチオ−５−メルカプト−１,３,４−チアジアゾ
ール、１２.２部の上記の実施例５１中の如くして製造
されたホスホリル化された無灰分散剤、０.５部の酸化
エチレン−酸化プロピレンブロック共重合体（プルオニ
ックＬ−１２１解乳化剤）、２.９部のフェノール系酸
化防止剤（エチルR酸化防止剤７３３）および３.４部の
加工油を反応容器の内容物に加えた。生じた本発明の添
加剤濃縮物を６０分間撹拌した。
【０４９４】実施例VII 反応容器に３５.８部の硫化イソブチレン、３.６部の亜
燐酸水素ジブチル、１８.９部のジシクロペンタジエン
とジチオ燐酸−０,０−ジアルキルエステル（ここでモ
ル基準でアルキル基の４０％はイソプロピルであり、４
０％はイソブチルであり、そして２０％は２−エチルヘ
キシルである）との反応により生じた生成物、並びに
１.７部の燐酸２−エチルヘキシルを充填した。この添
加中に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に１
０分間保った。この混合物に３.９部のＣ16およびＣ18
第一級アミン類、０.７部のオクチルアミン、並びに９.
１部の加工油を加え、そして反応容器の内容物を連続的
に撹拌しつつ５０℃に１時間保ちながら混合物を２０分
間撹拌した。次に内容物を４０℃に冷却しながら、０.
７部のカプリル酸、０.７部のアクリレート共重合体
（Ｍ５４４発泡防止剤）および５.８部の加工油を加え
た。その後、熱を適用せずに、１２.０部の上記の実施
例５１中の如くして製造されたホスホリル化された無灰
分散剤、１.５部の２−ターシャリー−ドデシルジチオ
−５−メルカプト−１,３,４−チアジアゾール、０.８
部の水素化されたヒマシ油エトキシレート（ケマックス
ＨＣＯ−５）、および４.８部の加工油を反応容器の内
容物に加えた。生じた本発明の添加剤濃縮物を６０分間
撹拌した。
【０４９５】実施例VIII 反応容器に３５.１部の硫化イソブチレン、３.８部の亜
燐酸水素ジブチル、１６.６部のジシクロペンタジエン
とジチオ燐酸−０,０−ジアルキルエステル（ここでモ
ル基準でアルキル基の４０％はイソプロピルであり、４
０％はイソブチルであり、そして２０％は２−エチルヘ
キシルである）との反応により生じた生成物、並びに
１.０部の燐酸２−エチルヘキシルを充填した。この添
加中に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に１
０分間保った。この混合物に３.３部のＣ16およびＣ18
第一級アミン類、並びに８.３部の加工油を加え、そし
て反応容器の内容物を連続的に撹拌しつつ５０℃に１時
間保ちながら混合物を２０分間撹拌した。次に内容物を
４０℃に冷却しながら、０.６部のカプリル酸、０.６部
のアクリレート共重合体（Ｍ５４４発泡防止剤）および
８.３部の加工油を加えた。その後、熱を適用せずに、
１２.８部の上記の実施例５１中の如くして製造された
ホスホリル化された無灰分散剤、１.３部の２−ターシ
ャリー−ドデシルジチオ−５−メルカプト−１,３,４−
チアジアゾール、および８.３部の加工油を反応容器の
内容物に加えた。生じた本発明の添加剤濃縮物を６０分
間撹拌した。
【０４９６】実施例IX 反応容器に３８.０部の硫化イソブチレン、１４.０部の
ジシクロペンタジエンとジチオ燐酸−０,０−ジアルキ
ルエステル（ここでモル基準でアルキル基の４０％はイ
ソプロピルであり、４０％はイソブチルであり、そして
２０％は２−エチルヘキシルである）との反応により生
じた生成物、４.７６部の亜燐酸水素ジブチル、並びに
１.７５部の燐酸２−エチルヘキシルを充填した。この
添加中に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に
１０分間保った。この混合物に６.０部のＣ12およびＣ
14ターシャリーアルキルモノアミン類からなる生成物
（プリメンR８１Ｒアミン）を加え、そして混合物を熱
を適用せずに２０分間撹拌した。次に別の４.９部のこ
のターシャリーアルキルモノアミン生成物を加え、そし
て反応容器の内容物を５０℃において連続的に撹拌しな
がら１時間保った。容器の内容物を４０℃に冷却しなが
ら、４.３１部のオレイン酸および０.５８部の発泡防止
剤（Ｍ５３０）を加えた。次に、熱を適用せずに、１.
８部の２−ターシャリー−ドデシルジチオ−５−メルカ
プト−１,３,４−チアジアゾール、１２.３部の上記の
実施例１４０中の如くして製造されたホスホリル化され
そしてホウ素処理された組成物、０.７７部の酸化エチ
レン−酸化プロピレンブロック共重合体（プルオニック
Ｌ−１２１解乳化剤）および１１.５３部の加工油を反
応容器の内容物に加えた。生じた本発明の添加剤濃縮物
を６０分間撹拌して均質性を確実にした。
【０４９７】実施例Ｘ 反応容器に３８.３部の硫化イソブチレン、１４.３部の
ジ−ターシャリー−ノニルポリスルフィド、５.７部の
亜燐酸水素ジブチル、０.１部のトリルトリアゾール、
並びに２.９部の燐酸アミルを充填した。この添加中
に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に１０分
間保った。この混合物に３.７部のＣ12およびＣ14ター
シャリーアルキルモノアミン類からなる生成物（プリメ
ンR８１Ｒアミン）、３.７部のＣ16およびＣ18第一級ア
ミン類、１.０部のオクチルアミン、並びに３.２部の加
工油を加え、そして反応容器の内容物を連続的に撹拌し
つつ５０℃に１時間保ちながら混合物を２０分間撹拌し
た。次に内容物を４０℃に冷却しながら、０.６部のＣ
36二量体酸、０.６部のカプリル酸、１.０部の発泡防止
剤（Ｍ５３０）および３.２部の加工油を加えた。その
後、熱を適用せずに、２.７部の２−ターシャリー−ド
デシルジチオ−５−メルカプト−１,３,４−チアジアゾ
ール、１２.２部の上記の実施例１４０中の如くして製
造されたホスホリル化されそしてホウ素処理された無灰
分散剤、０.５部の酸化エチレン−酸化プロピレンブロ
ック共重合体（プルオニックＬ−１２１解乳化剤）、
２.９部のフェノール系酸化防止剤（エチルR酸化防止剤
７３３）および３.４部の加工油を反応容器の内容物に
加えた。生じた本発明の添加剤濃縮物を６０分間撹拌し
た。
【０４９８】実施例XI 反応容器に３５.８部の硫化イソブチレン、３.６部の亜
燐酸水素ジブチル、１８.９部のジシクロペンタジエン
とジチオ燐酸−０,０−ジアルキルエステル（ここでモ
ル基準でアルキル基の４０％はイソプロピルであり、４
０％はイソブチルであり、そして２０％は２−エチルヘ
キシルである）との反応により生じた生成物、並びに
１.７部の燐酸２−エチルヘキシルを充填した。この添
加中に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に１
０分間保った。この混合物に３.９部のＣ16およびＣ18
第一級アミン類、０.７部のオクチルアミン、並びに９.
１部の加工油を加え、そして反応容器の内容物を連続的
に撹拌しつつ５０℃に１時間保ちながら混合物を２０分
間撹拌した。次に内容物を４０℃に冷却しながら、０.
７部のカプリル酸、０.７部のアクリレート共重合体
（Ｍ５４４発泡防止剤）および５.８部の加工油を加え
た。その後、熱を適用せずに、１２.０部の上記の実施
例１４０中の如くして製造されたホスホリル化されそし
てホウ素処理された無灰分散剤、１.５部の２−ターシ
ャリー−ドデシルジチオ−５−メルカプト−１,３,４−
チアジアゾール、０.８部の水素化されたヒマシ油エト
キシレート（ケマックスＨＣＯ−５）、および４.８部
の加工油を反応容器の内容物に加えた。生じた本発明の
添加剤濃縮物を６０分間撹拌した。
【０４９９】実施例XII 反応容器に３５.１部の硫化イソブチレン、３.８部の亜
燐酸水素ジブチル、１６.６部のジシクロペンタジエン
とジチオ燐酸−０,０−ジアルキルエステル（ここでモ
ル基準でアルキル基の４０％はイソプロピルであり、４
０％はイソブチルであり、そして２０％は２−エチルヘ
キシルである）との反応により生じた生成物、並びに
１.０部の燐酸２−エチルヘキシルを充填した。この添
加中に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に１
０分間保った。この混合物に３.３部のＣ16およびＣ18
第一級アミン類、並びに８.３部の加工油を加え、そし
て反応容器の内容物を連続的に撹拌しつつ５０℃に１時
間保ちながら混合物を２０分間撹拌した。次に内容物を
４０℃に冷却しながら、０.６部のカプリル酸、０.６部
のアクリレート共重合体（Ｍ５４４発泡防止剤）および
８.３部の加工油を加えた。その後、熱を適用せずに、
１２.８部の上記の実施例１４０中の如くして製造され
たホスホリル化されそしてホウ素処理された無灰分散
剤、１.３部の２−ターシャリー−ドデシルジチオ−５
−メルカプト−１,３,４−チアジアゾール、および８.
３部の加工油を反応容器の内容物に加えた。生じた本発
明の添加剤濃縮物を６０分間撹拌した。
【０５００】実施例XIII 反応容器に３８.０部の硫化イソブチレン、１４.０部の
ジシクロペンタジエンとジチオ燐酸−０,０−ジアルキ
ルエステル（ここでモル基準でアルキル基の４０％はイ
ソプロピルであり、４０％はイソブチルであり、そして
２０％は２−エチルヘキシルである）との反応により生
じた生成物、４.７６部の亜燐酸水素ジブチル、並びに
１.７５部の燐酸２−エチルヘキシルを充填した。この
添加中に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に
１０分間保った。この混合物に６.０部のＣ12およびＣ
14ターシャリーアルキルモノアミン類からなる生成物
（プリメンR８１Ｒアミン）を加え、そして混合物を熱
を適用せずに２０分間撹拌した。次に別の４.９部のこ
のターシャリーアルキルモノアミン生成物を加え、そし
て反応容器の内容物を５０℃において連続的に撹拌しな
がら１時間保った。容器の内容物を４０℃に冷却しなが
ら、４.３１部のオレイン酸および０.５８部の発泡防止
剤（Ｍ５３０）を加えた。次に、熱を適用せずに、１.
８部の２−ターシャリー−ドデシルジチオ−５−メルカ
プト−１,３,４−チアジアゾール、１２.３部の上記の
実施例１９２中の如くして製造されたホスホリル化され
そしてホウ素処理された組成物、０.７７部の酸化エチ
レン−酸化プロピレンブロック共重合体（プルオニック
Ｌ−１２１解乳化剤）および１１.５３部の加工油を反
応容器の内容物に加えた。生じた本発明の添加剤濃縮物
を６０分間撹拌して均質性を確実にした。
【０５０１】実施例XIV 反応容器に３８.３部の硫化イソブチレン、１４.３部の
ジ−ターシャリー−ノニルポリスルフィド、５.７部の
亜燐酸水素ジブチル、０.１部のトリルトリアゾール、
並びに２.９部の燐酸アミルを充填した。この添加中
に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に１０分
間保った。この混合物に３.７部のＣ12およびＣ14ター
シャリーアルキルモノアミン類からなる生成物（プリメ
ンR８１Ｒアミン）、３.７部のＣ16およびＣ18第一級ア
ミン類、１.０部のオクチルアミン、並びに３.２部の加
工油を加え、そして反応容器の内容物を連続的に撹拌し
つつ５０℃に１時間保ちながら混合物を２０分間撹拌し
た。次に内容物を４０℃に冷却しながら、０.６部のＣ
36二量体酸、０.６部のカプリル酸、１.０部の発泡防止
剤（Ｍ５３０）および３.２部の加工油を加えた。その
後、熱を適用せずに、２.７部の２−ターシャリー−ド
デシルジチオ−５−メルカプト−１,３,４−チアジアゾ
ール、１２.２部の上記の実施例１９２中の如くして製
造されたホスホリル化されそしてホウ素処理された無灰
分散剤、０.５部の酸化エチレン−酸化プロピレンブロ
ック共重合体（プルオニックＬ−１２１解乳化剤）、
２.９部のフェノール系酸化防止剤（エチルR酸化防止剤
７３３）および３.４部の加工油を反応容器の内容物に
加えた。生じた本発明の添加剤濃縮物を６０分間撹拌し
た。
【０５０２】実施例XV 反応容器に３５.８部の硫化イソブチレン、３.６部の亜
燐酸水素ジブチル、１８.９部のジシクロペンタジエン
とジチオ燐酸−０,０−ジアルキルエステル（ここでモ
ル基準でアルキル基の４０％はイソプロピルであり、４
０％はイソブチルであり、そして２０％は２−エチルヘ
キシルである）との反応により生じた生成物、並びに
１.７部の燐酸２−エチルヘキシルを充填した。この添
加中に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に１
０分間保った。この混合物に３.９部のＣ16およびＣ18
第一級アミン類、０.７部のオクチルアミン、並びに９.
１部の加工油を加え、そして反応容器の内容物を連続的
に撹拌しつつ５０℃に１時間保ちながら混合物を２０分
間撹拌した。次に内容物を４０℃に冷却しながら、０.
７部のカプリル酸、０.７部のアクリレート共重合体
（Ｍ５４４発泡防止剤）および５.８部の加工油を加え
た。その後、熱を適用せずに、１２.０部の上記の実施
例１９２中の如くして製造されたホスホリル化されそし
てホウ素処理された無灰分散剤、１.５部の２−ターシ
ャリー−ドデシルジチオ−５−メルカプト−１,３,４−
チアジアゾール、０.８部の水素化されたヒマシ油エト
キシレート（ケマックスＨＣＯ−５）、および４.８部
の加工油を反応容器の内容物に加えた。生じた本発明の
添加剤濃縮物を６０分間撹拌した。
【０５０３】実施例XVI 反応容器に３５.１部の硫化イソブチレン、３.８部の亜
燐酸水素ジブチル、１６.６部のジシクロペンタジエン
とジチオ燐酸−０,０−ジアルキルエステル（ここでモ
ル基準でアルキル基の４０％はイソプロピルであり、４
０％はイソブチルであり、そして２０％は２−エチルヘ
キシルである）との反応により生じた生成物、並びに
１.０部の燐酸２−エチルヘキシルを充填した。この添
加中に、反応容器の成分類を撹拌し、そして３０℃に１
０分間保った。この混合物に３.３部のＣ16およびＣ18
第一級アミン類、並びに８.３部の加工油を加え、そし
て反応容器の内容物を連続的に撹拌しつつ５０℃に１時
間保ちながら混合物を２０分間撹拌した。次に内容物を
４０℃に冷却しながら、０.６部のカプリル酸、０.６部
のアクリレート共重合体（Ｍ５４４発泡防止剤）および
８.３部の加工油を加えた。その後、熱を適用せずに、
１２.８部の上記の実施例１９２中の如くして製造され
たホスホリル化されそしてホウ素処理された無灰分散
剤、１.３部の２−ターシャリー−ドデシルジチオ−５
−メルカプト−１,３,４−チアジアゾール、および８.
３部の加工油を反応容器の内容物に加えた。生じた本発
明の添加剤濃縮物を６０分間撹拌した。
【０５０４】実施例XVII 本発明の組成物の効果を数種の標準的Ｌ−３７およびＬ
−４２試験で説明する。一組のＬ−３７およびＬ−４２
試験では、下記の成分類を一緒に配合することにより組
成物を製造し、ここで割合は重量によるものである： ホスホリル化された無灰分散剤 ４.００％ 硫化イソブチレン ３.５０％ エキソン１３６５鉱油 ２８.６８％ エキソン２５０７鉱油（ブライトストック） ６３.８２％。
【０５０５】ホスホリル化された無灰分散剤はポリイソ
ブテニルスクシンイミド、すなわちハイテクR６４６添
加剤（エチル・ペトロリウム・アディティヴス・インコ
ーポレーテッド、エチル・ペトロリウム・アディティヴ
ス・リミテッド、エチルＳ.Ａ.、エチル・カナダ・リミ
テド）から製造された。ホスホリル化は実施例５１の方
法で２.７重量部のハイテクR６４６添加剤、０.３重量
部の固体亜燐酸（Ｈ3ＰＯ3）、および１重量部の加工油
希釈剤を用いて実施された。硫化イソブチレンはハイテ
クR３０９硫化イソブチレン添加剤（エチル・ペトロリ
ウム・アディティヴス・インコーポレーテッド、エチル
・ペトロリウム・アディティヴス・リミテッド、エチル
Ｓ.Ａ.、エチル・カナダ・リミテド）であった。この油
配合物は４０℃における１５３.９８ｃＳｔのそして１
００℃における１６.６３ｃＳｔの動粘度を有してい
た。
【０５０６】Ｌ−３７試験の数値的評価に関する結果は
下記の如くであった：種類 リング ピニオン うね立て ０.００ ０.００ 波形成 ０.００ ０.０１ 粉砕 ０.００ ０.００ 摩耗 ０.０１ ０.０１ 点食 ０.０１ ０.０１ 刻印 ０.００ ０.００ 上記の数値目盛りは下記の如くである： なし ＝ ０.００ 痕跡量＝ ０.０１ 軽い ＝ ０.５０ 中程度＝ ５.００ 重い ＝ １０.００。
【０５０７】高速低トルクでの１００分間走行完了後の
リング−ギア駆動側面検査は満足と評価された。試験完
了後のピニオン−駆動側面およびリング−ギア駆動側面
検査は下記のギア−歯形表面条件評価を生じた。
【０５０８】種類 リング ピニオン 光沢 重い 軽い 摩耗 痕跡量 痕跡量 表面疲労 ａ）波形成 痕跡量 なし ｂ）うね立て なし なし ｃ）点食 痕跡量 痕跡量 ｄ）粉砕 なし なし 刻印 なし なし 変色 軽い 軽い 腐食 痕跡量 痕跡量 沈澱 なし なし 試験完了前後の検査は下記のバックラッシュ測定値を生
じた。
【０５０９】初期 ０.００４ｃｍ 試験後 ０.００５ｃｍ。
【０５１０】試験後に、車軸、車ハウジング、台車ハウ
ジング、ピニオン組み立て品、リング−ギア組み立て
品、および差動組み立て品は良好条件と評価され、ベア
リング（レース）および差動ピンは軽い変色を示し、そ
してベアリング（ローラー）は痕跡量の腐食を伴う軽い
変色を示した。
【０５１１】Ｌ−４２試験では、順序３の検査はリング
ギアの駆動側面または粗い側面のいずれでも刻印を示さ
なかった。試験検査の終了時に下記の結果を与えた。
【０５１２】リングギア、駆動側面 ４％刻印 リングギア、惰力側面 ６％刻印 ピニオンギア、駆動側面 ５％刻印 ピニオンギア、惰力側面 ８％刻印 硫化イソブチレンを等量の主としてトリスルフィドから
なるジ−ターシャリー−ブチルポリスルフィドにより置
換しこと以外は上記と同じ油組成物を使用して別のＬ−
４２試験を行った。このＬ−４２試験では、順序３の検
査はリングギアの駆動側面または惰力側面のいずれでも
刻印を示さなかった。試験検査の終了時に下記の結果を
与えた。
【０５１３】リングギア、駆動側面 刻印なし リングギア、惰力側面 １０％刻印 ピニオンギア、駆動側面 刻印なし ピニオンギア、惰力側面 １３％刻印 これらの結果は合格と考えられ、そして実際にこれまで
の対照用油で得られた結果より良好であった。
【０５１４】本発明の好適な添加剤濃縮物のｐＨの測定
において使用される工程は、組成物の試料をメタノール
およびトルエンの混合物中で希釈しそして次に水性系中
で使用されるような一般的なｐＨプローブを用いて「非
−水性」ｐＨを評価することを含んでいる。
【０５１５】本発明の目的用の銅腐食評価は、試験しよ
うとする添加剤濃縮物を最初に炉の中で１２０時間にわ
たり６５℃において貯蔵するように変更された標準ＡＳ
ＴＭＤ−１３０工程を用いて実施された。次に濃縮物を
試験油中に配合して選択された試験濃度とし、そして試
験を１２１℃において実施した。
【０５１６】以上の記載で使用されている「油溶性」と
いう語は、当該成分が通常温度において選択される基質
油中に溶解させるのに充分な溶解度からそのような成分
の使用に関してここで指定されている最少濃度までの溶
解度を有しているという意味で使用されている。しかし
ながら、好適には、選択される基質油中のそのような成
分の溶解度はそのような最少濃度以上であろうが、該成
分が基質油中に全ての割合で溶解するということは条件
ではない。当技術の専門家に既知の如く、ある種の有用
な添加剤は基質油中に完全には溶解されないでむしろ安
定な懸濁液または分散液の形状で使用されている。この
型の添加剤は、それらが使用されている組成物の性能ま
たは有用性をかなり妨害しない限り、本発明の組成物中
で使用することができる。
【０５１７】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
【０５１８】1． 少量部分の希釈剤油と、 ａ-1） 塩基性窒素および／または少なくとも１個のヒ
ドロキシル基を含有する少なくとも１種の無灰分分散剤
を、（i）少なくとも１種の無機リンの酸もしくは無水
物、または少なくとも１種の部分的もしくは全硫黄類似
体、またはこれらのいずれかの混合物、および（ii）少
なくとも１種のホウ素化合物と、液体組成物が形成され
るように同時に、またはいずれかの順番で順次に加熱す
ることにより形成させた少なくとも１種の油溶性添加剤
組成物；または、 ａ-2） （i）塩基性窒素および／または少なくとも１
個のヒドロキシル基を含有する少なくとも１種の無ホウ
素油溶性無灰分分散剤を、（ii）少なくとも１種の無機
リンの酸と、液体無ホウ素、リン含有組成物が形成され
るように加熱することにより形成させた少なくとも１種
の油溶性無ホウ素添加剤組成物；または、 ａ-3） 塩基性窒素および／または少なくとも１個のヒ
ドロキシル基を含有する少なくとも１種の無灰分分散剤
を、（i）少なくとも１種の水加水分解可能な有機リン
化合物および水、ならびに（ii）少なくとも１種のホウ
素化合物と、液体リン- およびホウ素含有組成物が形成
されるように同時に、またはいずれかの順番で順次に加
熱することにより形成させた、１種または 2 種以上の
油溶性添加剤成分；または、 ａ-4） （i）塩基性窒素および／または少なくとも１
個のヒドロキシル基を含有する少なくとも１種の無ホウ
素油溶性無灰分分散剤を（ii）少なくとも１種の水加水
分解可能な有機リン化合物および水と、液体無ホウ素、
リン含有組成物が形成されるように同時に、またはいず
れかの順番で順次に加熱することにより形成させた、１
種または 2 種以上の油溶性無ホウ素添加剤組成物；な
らびに、 ｂ） 少なくとも 20 重量％の硫黄含有量を有する少
なくとも１種の油溶性無金属、硫黄含有耐摩耗剤および
／または耐極圧剤；よりなる大量部分の添加剤成分とを
含有する、成分 ａ-1）、ａ-2）、ａ-3）または ａ-4）
と ｂ）とが成分 ｂ）中の硫黄の成分 ａ-1）、ａ-
2）、ａ-3）または ａ-4）中のリンに対する質量比（重
量：重量）が 8：1 ないし 30：1 の範囲である比率で
存在する添加剤濃縮物。
【０５１９】2． 上記の質量比が 10：1 ないし 20：1
の範囲であることを特徴とする上記１記載の組成物。
【０５２０】3． 上記の質量比が 14：1 ないし 20：1
の範囲であることを特徴とする上記１記載の組成物。
【０５２１】4． 成分 ａ-1）を使用することを特徴と
する上記１〜３のいずれかに記載された組成物。
【０５２２】5． 成分 ａ-2）を使用することを特徴と
する上記１〜３のいずれかに記載された組成物。
【０５２３】6． 成分 ａ-3）を使用することを特徴と
する上記１〜３のいずれかに記載された組成物。
【０５２４】7． 成分 ａ-4）を使用することを特徴と
する上記１〜３のいずれかに記載された組成物。
【０５２５】8． 上記の添加剤濃縮物の上記の添加剤
成分が、上記のものに加えて以下の添加剤成分： ｃ） 少なくとも１種の、リンの単量体五価酸のモノ-
またはジヒドロカルビルエステルの油溶性アミン塩； ｄ） 少なくとも１種の、ジチオリン酸の油溶性トリヒ
ドロカルビルエステル； ｅ） 少なくとも１種の、カルボン酸の油溶性アミン
塩； ｆ） 少なくとも１種の油溶性解乳化剤；もしくは、 ｇ） 少なくとも１種の油溶性銅腐食防止剤；または
ｃ）、ｄ）、ｅ）、ｆ）および ｇ）のいずれかの 2
種、いずれかの 3種、いずれかの 4 種、もしくは 5 種
全ての組合わせをも含有することを特徴とする、上記１
〜７のいずれかに記載された組成物。
【０５２６】9． 上記の添加剤濃縮物の上記の添加剤
成分が、上記のものに加えて以下の添加剤成分： ｃ） 少なくとも１種の、リンの単量体五価酸のモノ-
またはジヒドロカルビルエステルの油溶性アミン塩； ｄ） 少なくとも１種の、ジチオリン酸の油溶性トリヒ
ドロカルビルエステル； ｅ） 少なくとも１種の、カルボン酸の油溶性アミン
塩； ｆ） 少なくとも１種の油溶性解乳化剤； ｇ） 少なくとも１種の油溶性銅腐食防止剤；もしく
は、 ｈ） 少なくとも１種の油溶性もしくは油分散性のホウ
素含有化合物；または ｃ）、ｄ）、ｅ）、ｆ）、ｇ）
および ｈ）のいずれかの 2 種、いずれかの 3 種、い
ずれかの 4 種、いずれかの 5 種、もしくは 6 種全て
の組合わせをも含有することを特徴とする、上記５また
は７記載の組成物。
【０５２７】10． 大量部分の少なくとも１種の潤滑粘
性の基礎油と少量部分の上記１〜９のいずれかに記載さ
れた添加剤成分とを含有する油性組成物。
【０５２８】11． 成分 ｂ）が、油性組成物の全重量
を基準にして少なくとも約 1.0 重量％の基礎油中硫黄
含有量を与えるのに十分な量存在することを特徴とする
上記１０記載の組成物。
【０５２９】12． 上記１０または１１記載の油性組成
物をこの種の表面用の潤滑剤としての使用のために提供
する、または使用することよりなる、相互に極めて近接
して相対的に運動する金属表面を潤滑する方法。
【０５３０】13． 上記の相対的に運動する金属表面が
相互に極めて近接した機械エネルギー移動表面よりなる
ものであることを特徴とする上記１２記載の方法。
【０５３１】14． 潤滑剤が上記１０または１１記載の
油性組成物であることを特徴とする、相互に極めて近接
して相対的に運動する潤滑を要する金属表面とそのため
の潤滑剤とを含有する機械装置。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１０Ｍ 133:56 125:24 139:00 Ａ 7419−4Ｈ 125:26 137:02 137:12） (Ｃ１０Ｍ 163/00 159:12 137:02 137:12） Ｃ１０Ｎ 30:04 30:06 40:04 60:14 (31)優先権主張番号 ７４８０１９ (32)優先日 1991年８月21日 (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (72)発明者 ロルフ・ジヨン・ハートレイ アメリカ合衆国ミズーリ州63108セントル イス・ウエストミンスタープレイス4387

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少量部分の希釈剤油と、 ａ-1） 塩基性窒素および／または少なくとも１個のヒ
    ドロキシル基を含有する少なくとも１種の無灰分分散剤
    を、（i）少なくとも１種の無機リンの酸もしくは無水
    物、または少なくとも１種の部分的もしくは全硫黄類似
    体、またはこれらのいずれかの混合物、および（ii）少
    なくとも１種のホウ素化合物と、液体組成物が形成され
    るように同時に、またはいずれかの順番で順次に加熱す
    ることにより形成させた少なくとも１種の油溶性添加剤
    組成物；または、 ａ-2） （i）塩基性窒素および／または少なくとも１
    個のヒドロキシル基を含有する少なくとも１種の無ホウ
    素油溶性無灰分分散剤を、（ii）少なくとも１種の無機
    リンの酸と、液体無ホウ素、リン含有組成物が形成され
    るように加熱することにより形成させた少なくとも１種
    の油溶性無ホウ素添加剤組成物；または、 ａ-3） 塩基性窒素および／または少なくとも１個のヒ
    ドロキシル基を含有する少なくとも１種の無灰分分散剤
    を、（i）少なくとも１種の水加水分解可能な有機リン
    化合物および水、ならびに（ii）少なくとも１種のホウ
    素化合物と、液体リン- およびホウ素含有組成物が形成
    されるように同時に、またはいずれかの順番で順次に加
    熱することにより形成させた、１種または 2 種以上の
    油溶性添加剤成分；または、 ａ-4） （i）塩基性窒素および／または少なくとも１
    個のヒドロキシル基を含有する少なくとも１種の無ホウ
    素油溶性無灰分分散剤を（ii）少なくとも１種の水加水
    分解可能な有機リン化合物および水と、液体無ホウ素、
    リン含有組成物が形成されるように同時に、またはいず
    れかの順番で順次に加熱することにより形成させた、１
    種または 2 種以上の油溶性無ホウ素添加剤組成物；な
    らびに、 ｂ） 少なくとも 20 重量％の硫黄含有量を有する少
    なくとも１種の油溶性無金属、硫黄含有耐摩耗剤および
    ／または耐極圧剤；よりなる大量部分の添加剤成分とを
    含有する、成分 ａ-1）、ａ-2）、ａ-3）または ａ-4）
    と ｂ）とが成分 ｂ）中の硫黄の成分 ａ-1）、ａ-
    2）、ａ-3）または ａ-4）中のリンに対する質量比（重
    量：重量）が 8：1 ないし 30：1 の範囲である比率で
    存在する添加剤濃縮物。
  2. 【請求項２】 大量部分の少なくとも１種の潤滑粘性の
    基礎油と少量部分の請求項１記載の添加剤成分とを含有
    する油性組成物。
  3. 【請求項３】 請求項 2 記載の油性組成物をこの種の
    表面用の潤滑剤としての使用のために提供する、または
    使用することよりなる、相互に極めて近接して相対的に
    運動する金属表面を潤滑する方法。
  4. 【請求項４】 潤滑剤が請求項 2 記載の油性組成物で
    あることを特徴とする、相互に極めて近接して相対的に
    運動する潤滑を要する金属表面とそのための潤滑剤とを
    含有する機械装置。
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