JPH04342794A - 潤滑油組成物および濃厚物およびそれらの使用 - Google Patents

潤滑油組成物および濃厚物およびそれらの使用

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JPH04342794A
JPH04342794A JP3354296A JP35429691A JPH04342794A JP H04342794 A JPH04342794 A JP H04342794A JP 3354296 A JP3354296 A JP 3354296A JP 35429691 A JP35429691 A JP 35429691A JP H04342794 A JPH04342794 A JP H04342794A
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water
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JP3354296A
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James Donald Tschannen
ジエイムズ・ドナルド・チヤネン
David Lee Wooton
デイビツド・リー・ウートン
Edmund Frank Perozzi
エドムンド・フランク・ペロツツイ
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Afton Chemical Corp
Original Assignee
Afton Chemical Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、増大した性能の特性を有する油
性組成物、油性ベース流体（潤滑および機能流体）の性
能の特性を増大する添加濃厚物、およびこのような増大
した性能の特性を達成する方法に関する。
【０００２】数年にわたって、潤滑油および機能流体の
性能の改良についての要求は続けられてきておりそして
、いずれにしても、漸進的に増加している。例えば、内
燃機関、とくに火花点火機関およびディーゼル機関にお
いて使用する潤滑油は、性能を改良するために、絶えず
修正または改良されてきている。ＳＡＥ（アメリカ自動
車技術者協会）、ＡＳＴＭ（正式にはアメリカ材料試験
協会）ならびに自動車の製造業者を包含する種々の組織
は、潤滑油の性能の改良を絶えず探求している。種々の
規格は、これらの組織の努力により数年にわたって確立
および修正された。機関は出力および複雑さを増加し、
そして多くの場合において、大きさが減少するので、使
用条件下に劣化し、これにより種々の機関の部分へ付着
しそして機関の運転効率を減少する傾向があるワニス、
スラッジ、炭素質材料および樹脂質材料のような望まし
くない析出物の形成および摩耗を減少する傾向を示す、
潤滑油を提供する性能の要件が増加してきている。
【０００３】現在の目的は、増加した金属含有成分、例
えば、亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェートの使用
を必要としないで、これらの厳格な性能の要件を達成す
ることができる、添加配合物および潤滑組成物、ことに
クランクケースの潤滑油およびクランクケースの潤滑添
加パッケージの開発を包含する。事実、可能ならば、要
求される量のこのような金属含有成分を使用して、これ
らの厳格な性能の要件を達成することが望ましい。なお
他の望ましい目的は、シール、カスケット、クラッチ板
のフェーシングなどの部品の製作において利用されるエ
ラストマー物質とのすぐれた適合性を示す、添加配合物
および潤滑組成物を提供することである。不都合なこと
には、塩基性構成成分を含有する、普通に使用される添
加剤は、実際の使用状態の間に、このような添加剤を含
有する油がエラストマーと接触するようになるとき、こ
のようなエラストマーの過度の劣化を引き起こす傾向が
ある。
【０００４】潤滑粘性油の性能の特性を改良する試み（
他よりいっそう首尾よいいくつか）を記載する、１００
０でないにしても、文字通り数１００の特許が存在する
。これらの莫大な数の文献の中から選択したいくつかの
米国特許は、次の通りである：米国特許３，０８７，９
３６；３，１８４，４１１；３，１８５，６４５；３，
２３５，４９７；３，２５４，０２５；３，２６５，６
１８；３，２８１，４２８；３，２８２，９５５；３，
２８４，４１０；３，３２４，０３２；３，３２５，５
６７；３，３３８，８３２；３，３４４，０６９；３，
４０３，１０２；３，５０２，６７７；３，５１１，７
８０；３，５１３，０９３；３，５３３，９４５；３，
６２３，９８５；３，７１８，６６３；３，８６５，７
４０；３，９５０，３４１；３，９９１，０５６；４，
０９７，３８９；４，２３４，４３５；４，３３８，２
０５；４，４２８，８４９；４，５５４，０８６；４，
６１５，８２６；４，６３４，５４３；４，６４８，９
８０；４，７４７，９７１；４，８５７，２１４；およ
び４，８７３，００４。
【０００５】本発明は、天然または合成の潤滑粘性油に
増大した性能の特性を付与することができる添加剤系を
提供する。さらに、本発明は、減少した量の金属含有性
能増大因子、例えば、金属ジチオホスフェートおよび／
または金属ジチオカルバメートを含有する添加剤系を使
用して、このような増大した性能の達成を可能とする。 簡単に述べると、本発明は、減少したレベルの普通の金
属含有性能増因子を使用して、高いレベルの性能の達成
を可能とする。
【０００６】本発明によれば、１つの実施態様において
、主要な比率の少なくとも１種の潤滑粘性油および小さ
い比率の少なくとも１種の次の成分：ａ）１種または１
種以上の油溶性金属ヒドロカルビルジチオホスフェート
またはジチオカルバメート、およびｂ）１種または１種
以上の油溶性添加組成物、を含んでなり、前記油溶性添
加組成物は、少なくとも１種の塩基性窒素および／また
は少なくとも１つのヒドロキシル基を含有する灰不含分
散剤を、（ｉ）少なくとも１種の無機のリンの酸または
無水物、または少なくとも１種のその部分的または完全
なイオウ類似体、またはそれらの任意の組み合わせ、ま
たは（ｉｉ）少なくとも１種の水−加水分解性有機リン
化合物および水、および（ｉｉｉ）少なくとも１種のホ
ウ素化合物、と、同時にまたは任意の順序で、加熱する
方法により形成され、こうして、液体組成物が形成され
る、ことを特徴とする、組成物が提供される。（ｉｉ）
および（ｉｉｉ）からこのような液体組成物の形成にお
いて、少なくとも（ｉｉ）および（ｉｉｉ）とともに加
熱する間または後に（同時に実施する場合）、あるいは
（ｉｉ）とともに加熱する間または後に（順次に実施す
る場合）、水を除去する。
【０００７】このような組成物の成分ａ）およびｂ）の
間の共働は、少しでも、より高い濃度の成分ａ）により
通常達成される性能のレベル（スラッジの形成および／
または析出の減少および互いに接触するギヤおよび／ま
たは相対的に可動の金属表面の摩耗の減少）の達成を可
能とする。そのうえ、これらの性能のレベルは、化合物
、例えば、亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェートの
よく知られている比較的低い熱安定性にかかわらず、長
期間維持することができる。
【０００８】本発明の特徴の他の有利な特徴は、成分ａ
）およびｂ）のある種の好ましい組み合わせが、シール
またはガスケット、クラッチ板のフェーシングなどの製
作において普通に使用されているエラストマー、例えば
、ニトリルゴム、フルオロエラストマー、およびシリコ
ーン型エラストマーに対してすぐれた適合性を示すこと
ができるということである。換言すると、このようなエ
ラストマーは、成分ａ）およびｂ）の特定の組み合わせ
を含有する本発明の好ましい潤滑または機能流体組成物
と、実際の使用条件下に、接触するとき、過度の劣化に
さらされず、こうしてこのような組み合わせは、それら
が有しかつベース油において示すこの有利な特性のため
に、好ましい。これらの有利な特性を達成するために、
成分ｂ）は１種または１種以上のイオウ不含リン化合物
から形成すべきであり、そして仕上げられた潤滑または
機能流体組成物の全体のイオウ含量は、仕上げられた潤
滑または機能流体組成物の合計重量に基づいて，約１％
以下、最も好ましくは約０．３％以下に保持すべきであ
る。
【０００９】本発明の他の実施態様は、なかでも、油性
流体において有用であることが一般に知られている型の
塩基性アルカリ金属含有および／または塩基性アルカリ
土類金属含有洗浄剤（例えば、過塩基スルホネート、過
塩基フェネート、過塩基硫酸化サリシレート）が本発明
の組成物において二重の役割を演ずることができるとい
う発見を包含する。組成物の洗浄性に寄与するほかに、
このような化合物はいわゆる「黄色金属」、例えば、銅
、黄銅など上の腐食性攻撃を減少する働きをすることが
できる。少なくとも約５０の合計の塩基数（ＴＢＮ）を
有する前述の型の洗浄剤は、本発明のこの実施態様の実
施において利用する。これに関して、ＴＢＮはＡＳＴＭ
　　Ｄ−２８９６−８８に従い決定する。
【００１０】したがって、本発明の他の実施態様は主要
な比率の少なくとも１種の潤滑粘性油および小さい比率
の少なくとも１種の次の成分： ａ）１種または１種以上の油溶性金属ヒドロカルビルジ
チオホスフェートまたはジチオカルバメート、およびｂ
）１種または１種以上の油溶性添加組成物、前記油溶性
添加組成物は、少なくとも１種の、塩基性窒素および／
または少なくとも１つのヒドロキシル基を含有する灰不
含分散剤を、（ｉ）少なくとも１種の無機のリンの酸ま
たは無水物、または少なくとも１種のその部分的または
完全なイオウ類似体、またはそれらの任意の組み合わせ
、または（ｉｉ）少なくとも１種の水−加水分解性有機
リン化合物および水、および（ｉｉｉ）少なくとも１種
のホウ素化合物、と、同時にまたは任意の順序で、加熱
する方法により形成され、こうして、液体組成物が形成
される、および ｃ）１種または１種以上の少なくとも約５０のＴＢＮを
有する油溶性アルカリ金属またはアルカリ土類金属を含
有する洗浄剤、 を含んでなる組成物である。ｂ）を（ｉｉ）および（ｉ
ｉｉ）から形成するとき、少なくとも（ｉｉ）とともに
加熱する間または後のある段階において水を除去する。
【００１１】少なくとも成分ａ）およびｂ）からなり、
そして好ましくはさらに成分ｃ）、すなわち、１種また
は１種以上の適当な塩基性、油溶性アルカリ金属含有お
よび／またはアルカリ土類金属含有洗浄剤を含有する追
加の濃厚物は、本発明の追加の実施態様を構成する。
【００１２】本発明の好ましい実施態様のうちで、成分
ａ）が少なくとも１種の油溶性金属ヒドロカルビルジチ
オホスフェート（好ましくは亜鉛ヒドロカルビルジチオ
ホスフェート、最も好ましくは亜鉛ジアルキルジチオホ
スフェート）である、および成分ａ）およびｂ）の相対
的比率が同時にａ）の形態のリン対成分ｂ）の形態のリ
ンの原子比が、それぞれ、約１０：１〜約０．０１：１
の範囲（より好ましくは約５：１〜約０．１：１、最も
好ましくは約４：１〜約１：１の範囲）に入るようであ
る、油性組成物および添加濃厚物がある。成分ａ）の形
態の合計の金属対成分ｃ）の形態の合計金属の原子比が
、それぞれ、約０．０１：１〜約１０：１の範囲（より
好ましくは約０．１：１〜約４：１）であるような量で
成分ｃ）をさらに含有する、これらの型の組成物はとく
に好ましい。成分ａ）およびｃ）の形態の金属の合計の
含量が、潤滑組成物または機能流体組成物の合計重量に
基づいて、約０．０１〜約３の範囲、好ましくは約０．
０５〜約１．８の範囲、最も好ましくは約０．１〜約１
．０重量％の金属である、この節において特定した比率
で成分ａ）、ｂ）およびｃ）を含有する潤滑および機能
流体はことに好ましい。低いレベルの「灰」または金属
を含有する成分にかかわらず、このような潤滑および機
能流体組成物は高度にレベルの性能を提供することがで
きる。
【００１３】高い等級のクランクケースの潤滑油を評す
る厳格な規格の要件を満足するために、本発明の組成物
に酸化防止剤および腐食性抑制剤の組み合わせを含むこ
とが必要である。このようにして、本発明により可能と
なった増大した性能（例えば、スラッジ、析出物および
ワニスの形成の有効な抑制および接触する金属部分の摩
耗の抑制）は維持されると同時に、酸化および腐食の抑
制に関連する規格の要件を満足する。こうして、本発明
の好ましい実施態様において、主要な比率の少なくとも
１種の潤滑粘性油および小さい比率の次の成分：ａ）１
種または１種以上の油溶性金属ヒドロカルビルジチオホ
スフェートまたはジチオカルバメート、およびｂ）１種
または１種以上の油溶性添加組成物、前記油溶性添加組
成物は、少なくとも１種の塩基性窒素および／または少
なくとも１つのヒドロキシル基を含有する灰不含分散剤
を、（ｉ）少なくとも１種の無機のリンの酸または無水
物、または少なくとも１種のその部分的または完全なイ
オウ類似体、またはそれらの任意の組み合わせ、−−好
ましくは１種または１種以上のイオウ不含無機のリンの
酸、最も好ましくは亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）または（ｉ
ｉ）少なくとも１種の水−加水分解性有機リン化合物お
よび水、−−好ましくは１種または１種以上のハロゲン
不含ホウ素化合物、最も好ましくはホウ酸および／また
は１種または１種以上のホウ酸エステル、および（ｉｉ
ｉ）少なくとも１種のホウ素化合物、−−好ましくはハ
ロゲン不含ホウ素化合物、最も好ましくはホウ酸および
／または１種または１種以上のホウ酸エステル、と、同
時にまたは任意の順序で、加熱する方法により形成され
、こうして、液体組成物が形成される、 ｃ）１種または１種以上の少なくとも約５０、好ましく
は上の１００、より好ましくは２００以上、最も好まし
くは３００以上ののＴＢＮを有する油溶性アルカリ金属
またはアルカリ土類金属を含有する洗浄剤、ｄ）１種ま
たは１種以上の油溶性酸化防止剤、およびｅ）１種また
は１種以上の油溶性腐食性抑制剤、を含んでなる組成物
であり、こうして前記潤滑組成物は（１）アメリカ石油
協会のシークエンス（Ｓｅｑｕｅｎｃｅ）ＩＩＤ、シー
クエンスＩＩＩＥおよびシークエンスＶＥの手順の要件
、および／または（２）アメリカ石油協会のＬ−３８試
験手順の要件、および／または（３）カターピラー（Ｃ
ａｔｅｒｐｉｌｌａｒＲ）１Ｇ（２）および／または１
Ｈ（２）試験手順を満足する、クランクケースの潤滑組
成物が提供される。
【００１４】本発明の追加の好ましい実施態様は、成分
ｂ）の形態で存在するリンの量が成分ａ）の形態で存在
するリンの量に等しいか、あるいはそれより多い、油性
組成物および添加組成物を提供することを包含する。こ
うして、例えば、この実施態様に従い、成分ａ）の形態
中のリン対成分ｂ）の形態中のリンの原子比が、それぞ
れ、約０．００１：１〜１：１の範囲、より好ましくは
約０．０１：１〜０．９９：１の範囲、最も好ましくは
約０．１：１〜約０．９５：１の範囲に入る、組成物は
好ましい。
【００１５】成分ａ）が１種または１種以上の油溶性亜
鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェートから構成されて
おり、成分ａ）およびｂ）の形態中の原子比が、それぞ
れ、約４：１〜約１：１の範囲に入り、そして油性流体
のリン含量が合計の組成物の約０．０５〜約０．１５重
量％であり、ことにこのような流体がさらに少なくとも
１種の少なくとも５０、好ましくは１００以上、より好
ましくは２００以上、最も好ましくは３００以上のＴＢ
Ｎを有する油溶性アルカリ金属またはアルカリ土類金属
を含有する洗浄剤を含有する、油性流体は、本発明の最
も好ましい実施態様に包含される。
【００１６】本発明の他の実施態様は、実際の使用条件
の間に通常起こる傾向がある油中のスラッジの形成およ
び／または析出の抑制する方法、および抗摩耗および／
または極端な圧力の性質を潤滑粘性油に付与する方法を
提供することを包含する。
【００１７】本発明の上の実施態様および他の実施態様
は、以下の説明および特許請求の範囲からさらに明らか
となるであろう。
【００１８】成分ａ） 本質的に、本発明の実施において成分ａ）として単一に
あるいは互いに組み合わせて使用できる添加剤の２つの
カテゴリーが存在する。このような型の添加剤の一方は
、油溶性金属ヒドロカルビルジチオホスフェートから構
成される。他方は油溶性金属ヒドロカルビルジチオカル
バメートから構成される。
【００１９】１型−金属ヒドロカルビルジチオホスフェ
ート。 よく知られているように、金属ヒドロカルビルジチオホ
スフェートは、通常、５硫化リンを１種または１種以上
のアルコールまたはフェノール系化合物またはジオール
と反応させて、ヒドロカルビルジチオリン酸を生成し、
次いでこれを１種または１種以上の金属含有塩基で中和
する。１価のアルコールまたはフェノールをこの反応に
おいて使用するとき、最終生成物は金属ジヒドロカルビ
ルジチオホスフェートである。他方において、適当なジ
オール（例えば、２，４−ペンタンジオール）はこの反
応において使用するとき、最終生成物は環状ヒドロカル
ビルジチオリン酸の金属塩である。こうして、成分ａ）
として使用する油溶性金属ヒドロカルビルジチオホスフ
ェートは、次の式により表すことができる：
【００２０
】
【化１】
【００２１】式中、Ｒ１およびＲ２は、独立に、ヒドロ
カルビル基であるか、あるいは一緒になってリンおよび
２つの酸素原子と環状構造を形成する単一のヒドロカル
ビル基、好ましくは化合物を油溶性とするために十分な
炭素含量を有するヒドロカルビル置換トリメチレン基で
あり、Ｍは金属であり、そしてｘはＭの原子価に相当す
る整数である。好ましい化合物は、Ｒ１およびＲ１が別
々のヒドロカルビル基であるもの（すなわち、金属ジヒ
ドロカルビルジチオホスフェート）である。通常、金属
ジヒドロカルビルジチオホスフェートは各々約５０以下
の炭素原子を含有するが、なお高い分子量のヒドロカル
ビル基がこの化合物の中に存在することができる。ヒド
ロカルビル基は、飽和および不飽和の環状または非環状
の基、例えば、アルキル、シクロアルキル、アルケニル
、シクロアルケニル、アリール、シクロアルキルアルキ
ル、アラルキルなどを包含する。ヒドロカルビル基は炭
素および水素以外の要素を含有することができ、ただし
このような他の要素はヒドロカルビル基の主として炭化
水素の特性を減じない。こうして、ヒドロカルビル基は
エーテル酸素原子、チオエーテルイオウ原子、第２およ
び第３アミノ窒素原子、および／または不活性官能基、
例えば、エステルカルボン酸基、ケト基、チオケト基な
どを含有することができる。
【００２２】油溶性金属ジヒドロカルビルジチオホスフ
ェートおよび油溶性金属環状ヒドロカルビルジチオホス
フェートの中に存在する金属は、次のような金属を包含
する：リチウム、ナトリウム、カリウム、銅、マグネシ
ウム、カルシウム、亜鉛、ストロンチウム、カドミウム
、バリウム、水銀、アルミニウム、スズ、鉛、モリブデ
ン、タングステン、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル
、ルテニウムなど、ならびにこのような金属の２または
それ以上の組み合わせ。上のうちで、第ＩＩ族の金属、
アルミニウム、鉛、スズ、モリブデン、マンガン、コバ
ルト、および／またはニッケルを含有する塩は好ましい
。亜鉛および銅のジヒドロカルビルジチオホスフェート
はとくに好ましく、亜鉛の塩は成分ａ）として使用する
ために最も好ましい型の化合物である。
【００２３】金属の塩を形成するジチオリン酸は、５硫
化リンの１モル当たり約４モルの１種または１種以上の
アルコール（環状または非環状）または１種または１種
以上のフェノールまたは１種または１種以上のアルコー
ルおよび１種または１種以上のフェノール（または約２
モルの１種または１種以上のジオール）の反応により調
製することができ、そしてそしてこの反応は約５０〜約
２００℃の温度範囲内で実施することができる。この反
応は一般に約１〜１０時間で完結する。硫化水素が反応
の間に遊離する。
【００２４】ジチオリン酸の他の調製方法は、例えば、
ＰＣＴ国際発行Ｎｏ．ＷＯ９０／０７５１２に記載され
ているように、イオウの存在下に１種または１種以上の
アルコールおよび／または１種または１種以上のフェノ
ールをリンセスキサルファイトと反応させることを包含
する。この反応は高温、好ましい８５〜１５０℃の温度
において、少なくとも２．５：１の全体の原子Ｐ：Ｓ比
で実施する。
【００２５】上の方法のいずれかによりジチオリン酸を
形成するとき使用するアルコールは、好ましくは第１ア
ルコール、または第２アルコールである。それらの混合
物はまた適当である。第１アルコールは、プロパノール
、ブタノール、イソブチルアルコール、ペンタノール、
２−エチル−１−ヘキサノール、イソオクチルアルコー
ル、ノナノール、デカノール、ウンデカノール、ドデカ
ノール、トリデカノール、テトラデカノール、オクタデ
カノール、エイコサノールなどを包含する。第１アルコ
ールは、種々の置換基、例えば、ハロゲン原子、ニトロ
基などを含有し、これらの置換基は所望の反応を妨害し
ない。適当な第２アルコールの例は、２−ブタノール、
２−ペンタノール、３−ペンタノール、２−ヘキサノー
ル、５−メチル−２−ヘキサノールなどである。ある場
合において、種々のアルコールの混合物、例えば、２−
プロパノールと１種または１種以上の高分子量の第１ア
ルコール、ことに分子の中に４〜約１３個の炭素原子を
有する第１アルコールとの混合物を利用することができ
る。このような混合物は少なくとも１０モル％の２−プ
ロパノールを含有し、通常約２０〜約９０モル％の２−
プロパノールを含有するであろう。１つの好ましい実施
態様において、アルコールは約３０〜５０モル％の２−
プロパノール、約３０〜５０モル％のイソブチルアルコ
ールおよび約１０〜３０モル％の２−エチル−１−ヘキ
サノールからなる。
【００２６】アルコールの他の適当な混合物は、次のも
のを包含する：２−プロパノール／ブタノール；２−プ
ロパノール／２−ブタノール；２−プロパノール／２−
エチル−１−ヘキサノール；ブタノール／イソブチルア
ルコール／２−エチル−１−ヘキサノール；および２−
プロパノール／トリデカノール。
【００２７】ジチオリン酸の調製に使用するために適当
な環状脂肪族アルコールは、シクロペンタノール、メチ
ルシクロヘキサノール、シクロオクタノール、ボルネオ
ールなどを包含する。好ましくは、このようなアルコー
ルは１または２以上の第１アルコール、例えば、ブタノ
ール、イソブチルアルコールなどと組み合わせて使用す
る。
【００２８】ジチオリン酸の形成に使用できるフェノー
ルの例は、フェノール、ｏ−クレゾール、ｍ−クレゾー
ル、ｐ−クレゾール、４−エチルフェノール、２，４−
キシレノールなどを包含する。フェノール系化合物を第
１アルカノール、例えば、プロパノール、ブタノール、
ヘキサノールと組み合わせて使用することは望ましい。
【００２９】使用できる他のアルコールは、ベンジルア
ルコール、シクロヘキサノール、およびそれらの環アル
キル化類似体である。
【００３０】２またはそれ以上のアルコールおよび／ま
たはフェノールの混合物をジチオリン酸の形成に使用す
るとき、生ずる生成物は、通常、使用するアルコールお
よび／またはフェノールの数および比率に関して、通常
統計学的分布の形で、３またはそれ以上のジヒドロカル
ビルジチオリン酸の混合物からなる。
【００３１】ジチオリン酸の形成に使用できるジオール
の例は、２，４−ペンタンジオール、２，４−ヘキサン
ジオール、３，５−ヘプタンジオール、７−メチル−２
，４−オクタンジオール、ネオペンチルグリコール、２
−ブチル−１，３−プロパンジオール、２，２−ジエチ
ル−１，３−プロパンジオールなどを包含する。
【００３２】ジヒドロカルビルジチオリン酸または環状
ヒドロカルビルジチオリン酸の金属塩の調製は、酸生成
物を適当な金属化合物、例えば、金属炭酸塩、金属水酸
化物、金属アルコキシド、金属酸化物、または他の適当
な金属塩を反応させることによって通常実施する。この
ような反応成分を単に混合および加熱は通常反応を起こ
させるために十分であり、そして生ずる生成物は本発明
の実施における使用するために十分な純度をもつ。典型
的には、塩は希釈剤、例えば、アルコール、水または軽
質鉱油の存在下に形成される。中性塩は、１当量の金属
の酸化物または水酸化物を１当量の酸と反応させること
によって調製する。塩基性塩は過剰の（すなわち、１当
量より多い）金属の酸化物または水酸化物を１当量のジ
ヒドロカルビルジチオリン酸または環状ヒドロカルビル
ジチオリン酸と反応させることによって調製する。
【００３３】このような反応において使用できる金属化
合物の例は、次の通りである：酸化カルシウム、水酸化
カルシウム、酸化銀、炭酸銀、酸化マグネシウム、水酸
化マグネシウム、炭酸マグネシウム、マグネシウムエト
キシド、酸化亜鉛、水酸化亜鉛、酸化ストロンチウム、
酸化カドミウム、水酸化カドミウム、炭酸カドミウム、
酸化バリウム、酸化アルミニウム、過酸化アルミニウム
、炭酸鉄、水酸化銅、酸化鉛、スズブトキシド、酸化コ
バルト、ニッケル水酸化物、酸化マグネシウムなど。
【００３４】ある場合において、金属反応成分と組み合
わせて少量の金属酢酸塩またはアジピン酸を混入すると
、反応は促進され、そして改良された生成物が得られる
。例えば、要求される量の酸化亜鉛と組み合わせて約５
％までの酢酸亜鉛を使用すると、亜鉛ジヒドロカルビル
ジチオホスフェートの形成が促進される。
【００３５】ジヒドロカルビルジチオリン酸の有用な金
属試料の例、およびこのような塩の調製方法は、先行技
術、例えば、米国特許第４，２６３，１５０号、米国特
許第４，２８９，６３５号、米国特許第４，３０８，１
５４号、米国特許第４，３２２，４７９号、米国特許第
４，４１７，９９０号および米国特許第４，４６６，８
９５号に記載されている。
【００３６】一般に、ジヒドロカルビルジチオリン酸の
金属塩の好ましい型はジアルキルジチオリン酸の油溶性
金属塩である。このような化合物は、少なくとも３個の
炭素原子を有するアルキル基、好ましくは１０個までの
炭素原子を有するアルキル基を含有するが、上に記載し
たように、なお高い分子量のアルキル基は完全に可能で
ある。いくつかの亜鉛ジアルキルジチオホスフェートは
、次のものを包含する：亜鉛ジイソプロピルジチオホス
フェート、亜鉛ジブチルジチオホスフェート、亜鉛ジイ
ソブチルジチオホスフェート、亜鉛ジｓ−ブチルジチオ
ホスフェート、亜鉛ジヘキシルジチオホスフェート、亜
鉛ジヘプチルジチオホスフェート、亜鉛ジオクチルジチ
オホスフェート、亜鉛ジノニルジチオホスフェート、亜
鉛ジデシルジチオホスフェート、およびそれらの類似体
。２またはそれ以上の金属化合物の混合物は、例えば、
次の混合物から形成したジチオリン酸の金属塩はしばし
ば好ましい：イソプロピルアルコールおよびｓ−ブチル
アルコール；イソプロピルアルコール、イソブチルアル
コールおよび２−エチルヘキシルアルコール；イソプロ
ピルアルコール、ブチルアルコールおよびペンチルアル
コール；イソブチルアルコールおよびオクチルアルコー
ル；など。
【００３７】必要に応じて、前述の型の金属ジヒドロカ
ルビルジチオホスフェート添加剤はエポキシドで処理し
て付加物を形成することができる。一般に、このような
付加物の形成に有用な最も適当な金属ジヒドロカルビル
ジチオホスフェートは亜鉛ジヒドロカルビルジチオホス
フェートである。エポキシドはアルキレンオキシドおよ
びアリールアルキレンオキシドからなる。使用できる典
型的なアルキレンオキシドは、分子の中に約８個までの
炭素原子を有するアルキレンオキシド、例えば、エチレ
ンオキシド、プロピレンオキシド、１，２−ブチレンオ
キシド、トリメチレンオキシド、テトラメチレンオキシ
ド、ブタジエンエポキシド、１，２−ヘキサンオキシド
などを包含する。アリールアルキレンオキシドの例はス
リレンオキシドである。他の適当なエポキシドは、例え
ば、ブチル９，１０−エポキシステアレート、エポキシ
ド化桐油、およびエポキシド化スリレン−ブタジエンコ
ポリマーを包含する。エポキシド付加物を調製する手順
は、例えば、米国特許第３，３９０，０８２号に報告さ
れている。
【００３８】付加物は、金属ホスホロジチオエートおよ
びエポキシドを単に混合することによって得ることがで
きる。この反応は通常発熱性であり、そして約０℃〜約
１００℃の広い温度の限界内で実施できる。この反応は
発熱性であるので、一方の反応成分、通常エポキシドを
他方の反応成分に小さい増分で添加して、反応温度をコ
ントロールすることは便利である。この反応は溶媒、例
えば、ベンゼン、鉱油、ナフサまたはｎ−ヘキサン中で
実施する。
【００３９】付加物の化学的構造は知られていない。１
モルのホスホロジチオエートと約０．２５モル〜５モル
、通常約０．７５モルまたは約０．５モルまでのアルキ
レンオキシド、とくにエチレンオキシドおよびプロピレ
ンオキシドとの反応により得られた付加物は好ましい付
加物である。
【００４０】本発明の組成物において成分ａ）として有
用であると考えられる金属ジヒドロカルビルホスホロジ
チオエート付加物の他の型は、（ａ）少なくとも１種の
式（ＲＯ）（Ｒ’Ｏ）ＰＳＳＨ、上に例示した、のホス
ホロジチオン酸（ＲおよびＲ’は、独立に、塩を潤滑油
の中に可溶性とするために十分な炭素原子含量のヒドロ
カルビル基（または一緒になって２つの酸素原子および
リン原子をもつ環状部分を形成する単一のヒドロカルビ
ル基）である）、および（ｂ）少なくとも１種の脂肪族
または脂環族カルボン酸の組み合わせの混合酸金属塩か
らなる。カルボン酸は、通常１〜約３つのカルボキシ基
、好ましくは１つのみのカルボキシ基を含有するものカ
ルボン酸またはポリカルボン酸であることができる。 それは約２〜約４０、好ましくは約〜約２０、有利には
約５〜約２０個の炭素原子を有することができる。好ま
しいカルボン酸は、式Ｒ３ＣＯＯＨ（式中、Ｒ３は好ま
しくはアセチレン系不飽和を含有しない脂肪族または脂
環族の炭化水素に基づく基である）を有するものである
。 適当な酸は、ブタン酸、ペンタン酸、ヘキサン酸、オク
タン酸、ノナン酸、デカン酸、ドデカン酸、オクタデカ
ン酸およびエイコサン酸、ならびにオレフィン系酸、オ
レイン酸、リノレイン酸およびリノレン酸およびリノー
ル酸を包含する。大部分について、Ｒ３は飽和脂肪族基
およびことに分枝鎖状のアルキル基、例えば、イソプロ
ピルまたは３−ヘプチル基である。ポリカルボン酸はコ
ハク酸、アルキルおよびアルケニルコハク酸、アジピン
酸、セバシン酸およびクエン酸である。
【００４１】混合酸金属塩は、ホスホロジチオン酸の金
属塩をカルボン酸の金属塩と所望の比で単にブレンドす
ることによって調製することができる。ホスホロジチオ
ン酸塩対カルボン酸塩の当量比は、約０．５：１〜約２
００：１である。有利には、この比は約０．５：１〜約
１００：１、好ましくは約０．５〜約５０：１、より好
ましくは約０．５〜約２０：１であることができる。さ
らに、この比は０．５〜１〜約４．５：１、好ましくは
約２．５〜約４．２５：１であることができる。この目
的に、ホスホロジチオン酸の当量は分子量をその中の−
ＰＳＳＨ基の数で割った値であり、そしてカルボン酸の
それはその中のカルボキシ基の数で割った値である。
【００４２】本発明において有用な混合酸を調製する第
２および好ましい方法は、この調製方法を使用するとき
、存在する酸の当量数に関して過剰の金属を含有する塩
を調製することはしばしば可能である；こうして、酸の
１当量当たり２当量程度に多くの、ことに約１．５当量
の金属を含有する混合酸金属塩を調製することができる
。この目的のための金属の当量は、原子重量をその原子
価で割った値である。前述の方法の変法は、また、本発
明において有用な混合酸金属塩を調製するために使用で
きる。例えば、いずれかの酸の金属塩を他方の酸とブレ
ンドし、そして生ずるブレンドを追加の金属塩と反応さ
せることができる。
【００４３】混合酸金属塩の調製に適当な金属塩は、前
に列挙した金属の酸化物、水酸化物、アルコキシドおよ
び他の塩基性塩、およびある場合において遊離金属それ
ら自体を包含する。例は水酸化ナトリウム、水酸化カリ
ウム、酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、酸化亜鉛
、酸化鉛、酸化ニッケルなどである。
【００４４】混合酸金属塩を調製する温度は、一般に約
３０℃〜約１５０℃、好ましくは約１２５℃までである
。酸の混合物を金属塩基で中和することによって混合酸
塩を調製するとき、約５０℃以上、ことに約７５℃以上
の温度を使用することが好ましい。反応を実質的に不活
性の、通常液体の有機希釈剤、例えば、ナフサ、ベンゼ
ン、キシレン、鉱油などの存在下に実施することはしば
しば有利である。希釈剤が鉱油である場合、潤滑油また
は機能流体のための添加剤として混合酸金属塩を使用す
る前に、鉱油を除去することはしばしば必要ではない。
【００４５】米国特許第４，３０８，１５４号および米
国特許第４，４１７，９７０号は、これらの混合酸金属
塩を調製する手順およびこのような混合塩のある数の実
施例を開示している。
【００４６】２型−金属ヒドロカルビルジチオカルバメ
ート。 本発明の組成物中の成分ａ）として使用する油溶性金属
塩の第２型は、式ＲＲ’−ＣＳＳＨ（式中ＲおよびＲ’
は各々独立にヒドロカルビル基であり、ここでＲおよび
Ｒ’中の合計の炭素原子数は金属塩を油溶性とするため
に十分である）の１種または１種以上のジチオカルバミ
ン酸の塩である。ＲおよびＲ’は一緒になってポリメチ
レンまたはアルキル置換ポリメチレン基を表し、これに
より窒素原子と環状化合物（すなわち、１環のヒドロカ
ルビルジチオカルバメート）を形成する。一般に、ヒド
ロカルビル基の各々は少なくとも２つの炭素原子を含有
し、そして５０またはそれ以上の炭素原子を含有するこ
とができる。ジヒドロカルビル（または１環のヒドロカ
ルビル）ジチオカルバメート塩の中に存在する金属化合
物は１価または多価の金属であることができるが、多価
金属の塩は潤滑粘性油中の溶解度がすぐれる傾向がある
ので、多価金属は好ましい。こうして、アルカリ金属の
１環のヒドロカルビルまたはジヒドロカルビルジチオカ
ルバメートを油溶性の場合使用するが、好ましい塩は、
例えば、１種または１種以上のアルカリ土類金属、亜鉛
、カドミウム、マグネシウム、スズ、モリブデン、鉄、
銅、ニッケル、コバルト、クロム、鉛などを包含する。 第ＩＩ族の金属の金属ジヒドロカルビルジチオカルバメ
ートは好ましい。
【００４７】本発明の組成物の中に使用できるジチオカ
ルバミン酸の金属塩を選択するとき、金属塩が適切に油
溶性であるかぎり、Ｒ、Ｒ’および金属は変化させるこ
とができる。鉱物のベースの素材の性質および型、処理
した潤滑油について考えられる使用の型は、金属塩の選
択のとき考慮すべきである。
【００４８】金属ジヒドロカルビルジチオカルバメート
の金属構成成分は通常簡単な金属カチオンである。しか
しながら、ある種の多価金属誘導体、例えば、スズおよ
び鉛化合物の場合において、金属構成成分それ自体はヒ
ドロカルビル置換されることができる（例えば、（ＲＲ
’Ｎ−ＣＳＳ−）ｘＭＲ１Ｒ２、式中Ｍは多価金属であ
り、Ｒ、Ｒ’、Ｒ１およびＲ２は、独立に、ヒドロカル
ビル基であり（および、必要に応じてＲおよびＲ’は一
緒になって単一の環状ヒドロカルビル基である）ここで
炭素原子の合計の数は化合物を油溶性するために十分で
あり、そしてｘはＭの残りの原子価を満たすために十分
である整数である）。例えば、米国特許第２，７８６，
８１４号に記載されている技術は、このようなヒドロカ
ルビル置換金属ジチオカルバメートの調製に使用できる
。
【００４９】ジチオカルバミン酸の金属塩の混合物を、
また、本発明において有用であると考えられる。このよ
うな混合物は、まずジチオカルバミン酸の混合物を調製
し、次いで前記酸混合物を金属塩に転化することによっ
て調製することができるか、あるいは種々の金属塩を調
製し、次いで混合して所望の生成物を生成することがで
きる。こうして、本発明の組成物の中に混入できる混合
物は、単に異なる金属のジチオカルバミン酸化合物の物
理学的混合物であるか、あるいは同一の多価金属原子に
結合した異なるジチオカルバメートを有する化合物であ
ることができる。
【００５０】アルキル基の例は、エチル、プロピル、ブ
チル、アミル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、デシル
、ドデシル、トリデシル、ペンタデシルおよびヘキサデ
シル基であり、それらの異性体を包含する。シクロアル
キル基の例は、シクロヘキシルおよびサイクルヘプチル
基を包含し、そしてアラルキル基の例はベンジルおよび
フェネチルを包含する。ポリメチレン基の例は、ペンタ
メチレンおよびヘキサメチレン基を包含し、そしてアル
キル置換ポリメチレン基はメチルペンタメチレン、ジメ
チルペンタメチレン基などを包含する。
【００５１】本発明の組成物中の成分ａ）として有用な
金属ジチオカルバメートの特定の実施例は、次のものを
包含する：亜鉛ジブチルジチオカルバメート、亜鉛ジア
ミルジチオカルバメート、亜鉛ジ（２−エチルヘキシル
）ジチオカルバメート、カドミウムジジブチルジチオカ
ルバメート、カドミウムジオクチルジチオカルバメート
、カドミウムオクチルブチルジチオカルバメート、マグ
ネシウムジブチルジチオカルバメート、マグネシウムジ
オクチルジチオカルバメート、カドミウムジセチルジチ
オカルバメート、銅ジアミルジチオカルバメート、ナト
リウムジオクチルジチオカルバメート、鉛ジオクチルジ
チオカルバメート、ニッケルジヘプチルジチオカルバメ
ート、カルシウムジ−２−エチルヘキシルジチオカルバ
メートなど。
【００５２】本発明の組成物において利用するジチオカ
ルバミン酸の種々の金属塩は、この分野においてよく知
られており、そして既知の技術により調製することがで
きる。参照、例えば、ウルマン、工業化学の百科事典（
Ｕｌｌｍａｎｎ，Ｅｎｃｙｃｌｏｐａｅｄｉａ　　ｄｅ
ｒ　　Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ　　Ｃｈｅｍｉｅ）、Ｂ
ａｎｄ　　１０、Ｖｅｒｌａｇ　　Ｃｈｅｍｉｅ、ワイ
ンハイム、著作権１９７５、ｐｐ．１６７−１７０（お
よびその中に引用された参考文献）；ソーン（Ｔｈｏｒ
ｎ）およびルドウィッヒ（Ｌｕｄｗｉｇ）、ジチオカル
バメートおよび関係する化合物（Ｔｈｅ　　Ｄｉｔｈｉ
ｏｃａｒｂａｍａｔｅｓ　　ａｎｄ　　Ｒｅｌａｔｅｄ
Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）、Ｅｌｓｅｖｉｅｒ　　Ｐｕｂｌ
ｉｓｈｉｎｇ　　Ｃｏｍｐａｎｙ、１９６２、ｐｐ．１
２−３７（およびその中に引用された参考文献）；デレ
ピン（Ｄｅｌｅｐｉｎｅ）、Ｃｏｍｐｔ．Ｒｅｎｄ．、
１４４、１１２５（１９０７）；ウィットバイ（Ｗｈｉ
ｔｂｙ）ら、プロシーイングス・アンド・トランスサク
ション・オブ・ザ・ロイアル・ソサイアティ・オブ・カ
ナダ（Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ　　ａｎｄ　　Ｔｒａｎ
ｓａｃｔｉｏｎｓ　　ｏｆ　　Ｔｈｅ　　Ｒｏｙａｌ　
　Ｓｏｃｉｅｔｙ　　ｏｆ　　Ｃａｎａｄａ）、ＸＶＩ
ＩＩ、１１１−１１４（１９２４）（およびその中に引
用された参考文献）；チャブリエル（Ｃｈａｂｒｉｅｒ
）ら、ブレチン・デ・ラ・ソシエテ・ヒミクエ・デ・フ
ランス（Ｂｕｌｌｅｔｉｎ　　ｄｅ　　ｌａＳｏｃｉｅ
ｔｅ　　Ｃｈｉｍｉｑｕｅ　　Ｄｅ　　Ｆｒａｎｃｅ）
、１９５０、ｐ．４３以降（およびその中に引用された
参考文献）；および米国特許第１，６２２，５３４号、
米国特許第１，９２１，０９１号、米国特許第２，０４
６，８７５号、米国特許第２，０４６，８７５号、米国
特許第２，０４６，８７６号、米国特許第２，２５８，
８７４号、米国特許第３，５１３，０９４号、米国特許
第３，６３０，８９７号、米国特許第４，１７８，２５
８号および米国特許第４，２２６，７３３号。
【００５３】ホウ素は金属元素ではないが、ホウ素トリ
ス（ジヒドロカルビルジチオカルバメート）は本発明の
組成物の成分ａ）として、個々にまたは１種または１種
以上の金属ジヒドロカルビルジチオカルバメートと組み
合わせて使用することができる。このようなホウ素ジチ
オカルバメートの調製に適当な方法は、米国特許第４，
８７９，０７１号に記載されている。
【００５４】金属ジヒドロカルビルジチオカルバメート
の誘導体は、金属ジヒドロカルビルジチオカルバメート
に加えてまたはその代わりに使用できる。このような誘
導体は、なかでも、次のものを包含する：ジチオカルバ
メート誘導ホスフェート、例えば、米国特許第４，９１
９，８３０号に記載されているもの、Ｎ，Ｎ−ジオルガ
ノジチオカルバメートと塩化チオニルとの反応生成物、
例えば、米国特許第４，８６７，８９３号に記載されて
いるもの、Ｎ，Ｎ−ジオルガノジチオカルバメート−ア
ルキルチオスルフィニルハライドの反応生成物、例えば
、米国特許第４，８５９，３５６号に記載されているも
の、ハロゲン化ＥＰＤＭターポリマーおよびアルカリ金
属ジアルキルジチオカルバメート、例えば、米国特許第
４，５０２，９７２号に記載されているもの、および硫
化金属ジヒドロカルビルジチオカルバメート、例えば、
米国特許第４，３６０，４３８号に記載されているもの
。さらに、金属ジヒドロカルビルジチオカルバメートは
他のカルバメート、例えば、１，２−ジカルベトキシエ
チルジアルキルジチオカルバメート、例えば、米国特許
第４，４７９，８８３号に記載されているもの；または
米国特許第３，８９０，３６３号に記載されている型の
メルカプトアルカン酸ジチオカルバメートと組み合わせ
て使用できる。
【００５５】異なる金属ジヒドロカルビルジチオカルバ
メートの混合物ならびに（１）１種または１種以上の金
属ジヒドロカルビルジチオカルバメートおよび（２）１
種または１種以上の金属ジヒドロカルビルジチオカルバ
メートの組み合わせを、本発明の実施において成分ａ）
として使用することができる。
【００５６】成分ｂ） 本発明の組成物の他方の欠くことのできない添加成分は
、１種または１種以上の油溶性添加組成物であり、この
油溶性添加組成物は、少なくとも１種の塩基性窒素およ
び／または少なくとも１つのヒドロキシル基を含有する
灰不含分散剤を、（ｉ）少なくとも１種の無機のリンの
酸または無水物、または少なくとも１種のその部分的ま
たは完全なイオウ類似体、またはそれらの任意の組み合
わせ、または（ｉｉ）少なくとも１種の水−加水分解性
有機リン化合物−−リンの酸の水−加水分解性エステル
−−および水、および（ｉｉｉ）少なくとも１種のホウ
素化合物、を、同時にまたは任意の順序で、加熱するこ
とからなる方法により形成され、こうして、リンおよび
ホウ素を含有する組成物が形成され、そして（ｉｉ）お
よび（ｉｉｉ）を使用するとき、水が除去されている。 成分（ｉ）または（ｉｉ）および（ｉｉｉ）と同時にま
たは任意の順序で加熱する灰不含分散剤は、好ましくは
、塩基性窒素および／または少なくとも１つのヒドロキ
シル基を含有する予備形成された灰不含分散剤である。 こうして、例えば、慣用方法で形成された適当な灰不含
分散剤を１種または１種以上のホウ素化合物と加熱し、
次いで生ずる生成物の混合物を（ｉ）１種または１種以
上の無機リン化合物または（ｉｉ）１種または１種以上
の水−加水分解性有機リン化合物および水と加熱するこ
とができ、こうして液体のリンおよびホウ素を含有する
組成物［成分ｂ）］が形成する。逆に、予備形成した灰
不含分散剤を（ｉ）および１種または１種以上の無機の
リン化合物または（ｉｉ）１種または１種以上の水−加
水分解性有機リン化合物および水と加熱し、次いで生成
物の混合物を１種または１種以上のホウ素化合物と加熱
することができ、こうして液体のリンおよびホウ素を含
有する組成物が形成する。成分ｂ）を形成する好ましい
方法は、予備形成した灰不含分散剤を１種または１種以
上の無機リン化合物および１種または１種以上のホウ素
化合物と加熱して、液体のリンおよびホウ素を含有する
組成物を形成することである。換言すると、成分ｂ）を
好ましい方法で形成するために、予備形成した灰不含分
散剤を１種または１種以上の無機リン化合物および１種
または１種以上のホウ素化合物と同時に加熱する。すべ
ての場合において、生ずる液体生成物の組成物は、化学
分析すると、リンおよびホウ素の両者の存在を明らかに
する。
【００５７】塩基性窒素および／または少なくとも１つ
のヒドロキシル基を含有する予備形成した灰不含分散剤
を利用するよりむしろ、手順により成分ｂ）を生成する
ことができる： １）１種または１種以上の適当なホウ素化合物（例えば
、ホウ素エステルまたはホウ素酸化物）の存在下に灰不
含分散剤を形成し、次いで生ずる組成物を（ｉ）１種ま
たは１種以上の無機リン化合物または（ｉｉ）１種また
は１種以上の水−加水分解性有機リン化合物および水と
加熱する；あるいは ２）（ｉ）１種または１種以上の適当な無機リン化合物
（例えば、リンの酸化物または硫化物）の存在下に灰不
含分散剤を形成し、次いで生ずる組成物を１種または１
種以上のホウ素化合物と加熱するか、あるいは（ｉｉ）
１種または１種以上の水−加水分解性有機リン化合物の
存在下に灰不含分散剤を形成し、次いで生ずる組成物を
１種または１種以上のホウ素化合物と水の存在下に加熱
する；あるいは ３）１種または１種以上の適当なホウ素化合物（上の１
）を参照）および１種または１種以上の適当な無機リン
化合物（上の２）を参照）の存在下に灰不含分散剤を形
成するか、あるいは１種または１種以上のホウ素化合物
および１種または１種以上の水−加水分解性有機リン化
合物の存在下に灰不含分散剤を形成し、そして灰不含分
散剤の形成の間または後に、水の存在下に灰不含分散剤
を加熱する；あるいは ４）１種または１種以上のホウ素化合物を灰不含分散剤
の形成において使用した塩基性窒素および／またはヒド
ロキシル基を含有する反応成分と、生ずるホウ素化反応
成分を使用して、加熱して灰不含分散剤を形成し、次い
で生ずる灰不含分散剤を（ｉ）１種または１種以上の無
機リン化合物または（ｉｉ）１種または１種以上の水−
加水分解性有機リン化合物と水の存在下に加熱する；あ
るいは ５）１種または１種以上の無機リン化合物または（ｉｉ
）１種または１種以上の水−加水分解性有機リン化合物
を水の存在下に、灰不含分散剤の形成に使用した塩基性
窒素および／またはヒドロキシル基を含有する反応成分
と、生ずる灰不含分散剤を使用して、加熱して灰不含分
散剤を形成し、次いで生ずる灰不含分散剤を１種または
１種以上のホウ素化合物と加熱する；あるいは６）（ｉ
）１種または１種以上の無機リン化合物および１種また
は１種以上のホウ素化合物または（ｉｉ）水の存在下に
１種または１種以上の水−加水分解性有機リン化合物お
よび１種または１種以上のホウ素化合物を、ホウ素化合
物を灰不含分散剤の形成において使用した塩基性窒素お
よび／またはヒドロキシル基を含有する反応成分と、生
ずるリン酸化反応成分およびホウ素化反応成分を使用し
て、加熱して灰不含分散剤を形成する。
【００５８】すべての場合において、最終生成物の組成
物［成分ｂ）］は、分析すると、ホウ素およびリンの存
在を明らかにする液体組成物であるべきである。このよ
うな生成物の組成物は、また、分散性質を示すべきであ
る。成分ｂ）の形成において使用した灰不含分散剤が液
体でなく、むしろ全体または一部分が室温（例えば、２
５℃）において凝集物の固体状態である場合において、
このような分散剤を適当な溶媒または希釈剤（極性また
は非極性、分散剤の溶解に要求されるような）の中に溶
解した後、分散剤をリン酸化および／またはホウ素化（
場合に応じて）して成分ｂ）を形成することができる。 これに関して、このような固体状態の分散剤に関してこ
こで使用する句「こうして液体組成物が形成される」は
、このような溶媒または希釈剤を包含する成分ｂ）が室
温（例えば、２５℃）において凝集の液体状態であるが
、低温において、分散剤は全体または一部分が固体状態
に戻ることを意味する。もちろんいずれの場合において
も、成分ｂ）は、下に記載するように、このような用語
の意味内で油溶性でなくてはならない。
【００５９】成分ｂ）を形成するとき使用する方法に無
関係に、液体組成物の中にマクロの（すなわち、非分散
性）固体が形成するか、あるいは残留する場合において
、このような固体は除去すべきであり、そして普通の技
術、例えば、濾過、遠心、デカンテーションなどより、
容易に除去することができる。
【００６０】しかしながら、本発明の実施において成分
ｂ）として使用する調製される最終生成物の組成物の実
際の化学構造は、絶対的確かさで知られていない。リン
を含有する部分およびホウ素を含有する部分は灰不含分
散剤に化学的に結合していると信じられるが、成分ｂ）
は全体がまたは一部分がリンおよび／またはホウ素を含
有する種または部分を含有するミセル構造である可能性
がある。こうして、本発明は成分ｂ）に関して特定の構
造の立体配置に限定されず、そしてそれに限定されると
解釈すべきではない。上に記載したように、要求される
すべてのことは、成分ｂ）が油溶性の液体であること、
および分析した場合リンおよびホウ素の両者の存在を明
らかにすることである。さらに、成分ｂ）は分散性質を
有するべきである。
【００６１】種々の標準の方法を使用してリン酸化およ
びホウ素化された分散剤をその中のリンおよびホウ素の
存在について分析することができるが、ＡＳＴＭＤ４９
５１に記載されている分析手順を使用することが望まし
い。この手順において、パーキン・エルマー・プラズマ
（Ｐｅｒｋｉｎ　　Ｅｌｍｅｒ　　Ｐｌａｓｍａ）４０
エミッション・スペクトロメーター（Ｅｍｉｓｓｉｏｎ
　　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ）を使用することは便利
である。許容されうる測定のための分析する波長は、そ
れぞれ、２１３．６１８ｎｍおよび２４９．７７３ｎｍ
である。
【００６２】本発明の組成物中の成分ｂ）として利用す
るリン酸化およびホウ素化された分散剤は、それらの利
用する状態にあるとき、重量基準で、少なくとも１００
ｐｐｍ、好ましくは少なくとも５００ｐｐ、より好まし
くは少なくとも１０００ｐｐｍのリン含量および少なく
とも１００ｐｐｍ、好ましくは少なくとも５００ｐｐ、
より好ましくは少なくとも１０００ｐｐｍのホウ素含量
を有するべきである。成分ｂ）は、リンおよびホウ素を
含有する種または部分の外に、化学的種および／または
部分、例えば、窒素および／または酸素および／または
イオウを含有する種または部分を、初期の灰不含分散剤
それ自体の必須部分を形成する塩基性および／またはヒ
ドロキシル基の上に含有することができることを理解す
べきである。また、有機のリンを含有する化合物は無機
リン化合物と一緒に成分ｂ）の形成において使用できる
。さらに、１種または１種以上の無機リン化合物は、例
えば、リンおよびイオウの混合物を加熱してリン硫化物
を形成するか、あるいは１種または１種以上の有機リン
化合物を処理してその全体でまたは一部分を１種または
１種以上の無機リン化合物に転化することによって、そ
の場で形成することができる。また、無機のリンを含有
する化合物は、水および１種または１種以上の水−加水
分解性有機リン化合物と一緒に、成分ｂ）の形成におい
て使用することができる。さらに、１種または１種以上
の水−加水分解性有機リン化合物は、例えば、１種また
は１種以上のアルコールまたはフェノールの混合物を１
種または１種以上のリンハロゲン化物（例えば、ＰＣｌ
３、ＰＯＣｌ３、ＰＳＣｌ３、ＲＰＣｌ２、ＲＯＰＣｌ
２、ＲＳＣｌ２、ＲＰＯＣｌ２、ＲＯＰＯＣｌ２、ＲＳ
ＰＯＣｌ２、ＲＯＰＳＣｌ２、ＰＳＰＳＣｌ２、Ｒ２Ｐ
Ｃｌ、（ＲＯ）２ＰＣｌ、（ＲＳ）２ＰＣｌ、（ＲＯ）
（ＲＳ）ＰＣｌ、Ｒ２ＰＯＣｌ、（ＲＯ）２ＰＯＣｌ、
（ＲＯ）（ＲＳ）ＰＯＣｌ、Ｒ２ＰＳＣｌ、（ＲＯ）２
ＰＳＣｌ、（ＲＳ）２ＰＳＣｌなど（ここで各Ｒは、独
立に、ヒドロカルビル基である）と加熱し、そして水を
この系に導入して、そのように形成した水−加水分解性
リンエステルを加水分解することによって、その場で形
成することができる。
【００６３】ここで使用するとき、用語「リン酸化」は
、灰不含分散剤が（ｉ）１種または１種以上の無機リン
化合物または（ｉｉ）１種または１種以上の水−加水分
解性有機リン化合物および水と加熱されており、こうし
て生ずる生成物が、分析するとき、リンの存在を明らか
にすることを意味する。同様に、ここで使用するとき、
用語「ホウ素化」は、灰不含分散剤が１種または１種以
上のホウ素化合物と加熱されており、こうして生ずる生
成物が、分析するとき、ホウ素の存在を明らかにするこ
とを意味する。前述したように、リン酸化およびホウ素
化された組成物の精確な化学的構成は絶対的な確実性を
もって知られていない。こうして、用語「リン酸化」お
よび「ホウ素化」は、生ずる組成物が化学的に結合した
リンまたはホウ素を含有することを必要とするとして解
釈すべきではない。化学反応は事実起こって少なくとも
ある程度の化学的に結合したリンの部分および少なくと
もある程度の化学的に結合したホウ素の部分を含有する
組成物を生成すると信じられるが、このような元素のい
ずれかまたは両者の部分または種は、少なくとも一部分
、ミセル構造の形態で存在することができるであろう。
【００６４】種々の灰不含分散剤は、本発明の組成物の
成分ｂ）の形成において利用することができる。これら
は次の型を包含する：Ａ型−カルボキシル分散剤。これ
らの生成物は次の英国特許および米国特許を包含する多
数の特許に記載されている：英国特許１，３０６，５２
９および米国特許３，１６３，６０３；３，１８４，４
７４；３，２１５，７０７；３，２１９，６６６；３，
２７１，３１０；３，２７２，７４６；３，２８１，３
５７；３，３０６，９０８；３，３１１，５５８；３，
３１６，１７７；３，３４０，２８１；３，３４１，５
４２；３，３４６，４９３；３，３８１，０２２；３，
３９９，１４１；３，４１５，７５０；３，４３３，７
４４；３，４４４，１７０；３，４４８，０４８；３，
４４８，０４９；３，４５１，９３３；３，４５４，６
０７；３，４６７，６６８；３，５２２，１７９；３，
５４１，０１２；３，５４２，６７８；３，５７４，１
０１；３，５７６，７４３；３，６３０，９０４；３，
６３２，５１０；３，６３２，５１１；３，６９７，４
２８；３，７２５，４４１；３，８６８，３３０；３，
９４８，８００；４，２３４，４３５；およびＲｅ２６
．４３３。
【００６５】カルボキシル分散剤のある数のサブカテゴ
リーが存在する。成分ｂ）の形成において使用する好ま
しい型を構成する１つのこのようなサブカテゴリーは、
ポリアミンスクシンアミドおよびより好ましくはポリア
ミンスクシンイミドから構成され、ここでコハク酸基は
少なくとも３０個の炭素原子を有するヒドロカルビル置
換を含有する。このような化合物の形成において使用す
るポリアミンはヒドロカルビル置換コハク酸またはその
酸誘導体、例えば、無水物、低級アルキルエステル、酸
ハライドまたは酸エステルとの反応のとき、イミド基を
形成することができる少なくとも１つの第１アミノ基を
含有する。このような分散剤の代表的な例は、米国特許
第３，１７２，８９２号、米国特許第３，２０２，６７
８号、米国特許第３，２１６，９３６号、米国特許第３
，２１９，６６６号、米国特許第３，２５４，０２５号
、米国特許第３，２７２，７４６号および米国特許第４
，２３４，４３５号に記載されている。アルケニルスク
シンイミドは、慣用方法により、例えば、アルケニルス
クシン無水物、酸、酸−エステル、酸ハライド、または
低級アルキルエステルを少なくとも１つの第１アミノ基
を含有するポリアミンと加熱することによって形成する
ことができる。アルケニルスクシン無水物は、オレフィ
ンおよびマレイン酸無水物の混合物を約１８０〜２２０
℃に加熱することによって容易につくることができる。 オレフィンは好ましくは低級モノオレフィン、例えば、
エチレン、プロピレン、１−ブテン、イソブテンなおポ
リマーまたはコポリマーである。アルケニル基のより好
ましい源は、１００，０００またはそれ以上の数平均分
子量を有するポリイソブテンである。なおより好ましい
実施態様において、アルケニル基は約５００〜５，００
０、好ましくは約７００〜２，５００、より好ましくは
約７００〜１，４００、ことに８００〜１，２００の数
平均分子量（詳細に後述する方法を使用して決定する）
を有するポリイソブテニル基である。ポリイソブテンの
調製において使用するイソブテンは、通常（しかし必ず
しもことは必要ではないが）イソブテンおよび他のＣ４
−異性体、例えば、１−ブテンの混合物である。こうし
て、厳格に述べると、無水マレイン酸から形成したアク
リル化剤およびこのようなイソブテンおよび他のＣ４−
異性体、例えば、１−ブテンの混合物からつくった「ポ
リイソブテン」は「ポリブテニルコハク酸無水物」と呼
ぶことができ、そしてそれとつくったスクシンイミドは
「ポリブテニルスクシンイミド」と呼ぶことができる。 しかしながら、それは、それぞれ、「ポリブテニルコハ
ク酸無水物」および「ポリブテニルスクシンイミド」の
ような物質を呼ぶ。ここで使用するとき、「ポリイソブ
テニル」を使用してアルケニル部分を意味し、このアル
ケニル部分は高度に純粋なイソブテンまたはイソブテン
および他のＣ４−異性体の不純物の混合物のいずれから
つくられてもよい。
【００６６】灰不含分散剤の形成において使用できるポ
リアミンは、反応してイミド基を形成することができる
少なくとも１つの第１アミノ基を有するものを包含する
。いくつかの代表例は、次の通りである：２またはそれ
以上のアミノ基を含有する分枝鎖状アルカン、例えば、
テトラアミノ−ネオペンタンなど；ポリアミノアルカノ
ール、例えば、２−（２−アミノエチルアミノ）−エタ
ノールおよび２−［２−（２−アミノエチルアミノ）−
エチルアミノ］−エタノール；少なくとも１つが第１ア
ミノ基である２またはそれ以上のアミノ基を含有するヘ
テロサイクル化合物、例えば、１−（β−アミノエチル
）−２−イミダゾリドン、２−（２−アミノエチルアミ
ノ）−５−ニトロピリジン、３−アミノ−Ｎ−エチルピ
ペリジン、２−（２−アミノエチル）−ピリジン、５−
アミノインドール、３−アミノ−５−メルカプト−１，
２，４−トリアゾールおよび４−（アミノメチル）−ピ
ペリジン；およびアルキレンポリアミン、例えば、プロ
ピレンジアミン、ジプロピレントリアミン、ジ−（１，
２−ブチレン）トリアミン、Ｎ−（２−アミノエチル）
−１，３−プロパンジアミン、ヘキサメチレンジアミン
およびテトラ（１，２−プロピレン）ペンタミン。
【００６７】最も好ましいアミンは、次の式で表わすこ
とができるエチレンポリアミンである：
【００６８】
【化２】Ｈ２Ｎ（ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ）ｎＨ式中ｎは１〜
約１０の整数である。これらの次のものを包含する：エ
チレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレン
テトラアミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチ
レンヘキサミンなど、それらの混合物を包含する、この
場合においてｎは混合物の平均値である。これらのエチ
レンポリアミンは各端に第１アミノ基を有するので、モ
ノ−アルケニルスクシンイミドおよびビス−アルケニル
スクシンイミドを形成できる。商業的に入手可能なエチ
レンポリアミンの混合物は、通常、少量の分枝鎖状の種
および環状の種、例えば、Ｎ−アミノエチルピペラジン
、Ｎ，Ｎ’−ビス（アミノエチル）ピペラジン、Ｎ，Ｎ
’−ビス（ピペラジニル）エタンなどの化合物を含有す
る。好ましい商業的混合物は、ジエチレントリアミン〜
ペンタエチレンヘキサミンに相当する範囲に入る全体の
組成を有し、全体の構成がテトラエチレンペンタミンに
一般に相当する混合物は最も好ましい。ポリアルキレン
ポリアミンの製造方法は既知でありそして文献に記載さ
れている。参照、例えば、米国特許第４，８２７，０３
７号およびその中に引用されている参考文献。
【００６９】こうして本発明における使用にことに好ま
しい灰不含分散剤は、ポリエチレンポリアミン、例えば
、トリエチレンテトラミンまたはテトラエチレンペンタ
ミンと炭化水素置換カルボン酸または無水物（または他
の適当な酸誘導体）との反応生成物であり、前記炭化水
素置換カルボン酸または無水物（または他の適当な酸誘
導体）は５００〜５，０００、好ましくは７００〜２，
５００、より好ましくは７００〜１，４００、ことに８
００〜１，２００の数平均分子量を有するポリオレフィ
ン、好ましいポリイソブテンと不飽和ポリカルボン酸ま
たは無水物、例えば、無水マレイン酸、マレイン酸、フ
マル酸など、２またはそれ以上のこのような物質の混合
物を包含する、との反応により調製される。
【００７０】ここで使用するとき、用語「スクシンイミ
ド」はアミン反応成分と炭化水素置換カルボン酸または
無水物（などの誘導体）の反応成分との完全な反応生成
物を包含し、そして生成物が第１アミノ基および無水物
部分の反応から生ずる型のイミド結合に加えて、アミド
、アミジンおよび／または塩の結合を有することができ
る化合物を包含することを意図する。
【００７１】アルケニルスクシンイミドのアルケニル基
中の残留不飽和は、必要に応じて、反応部位として使用
できる。例えば、アルケニル置換基は水素化してアルキ
ル置換基を形成できる。同様に、アルケニル置換基中の
オレフィン結合を硫化、ハロゲン化、ハイドロハロゲン
化などすることができる。通常、このような技術の使用
によりほとんど何も得られず、そしてこうして成分ｂ）
の前駆体としてアルケニルスクシンイミドの使用は好ま
しい。
【００７２】成分ｂ）の形成に使用できるカルボン酸分
散剤の他のサブカテゴリーは、１〜２０個の炭素原子お
よび１〜２０個のヒドロキシル基を有するアルコールの
アルケニルコハク酸エステルおよびジエステルを包含す
る。代表例は米国特許第３，３３１，７７６号、米国特
許第３，３８１，０２２号および米国特許第３，５２２
，１７９号に記載されている。これらのエステルのアル
ケニルコハク酸部分は、前述のスクシンイミド、同一の
好ましいおよび最も好ましいサブクラス、例えば、アル
ケニルコハク酸および無水物など（ここでアルケニル基
は少なくとも３０個の炭素原子を有する）を包含する、
および著には、ポリイソブテニルコハク酸および無水物
（ポリイソブテニル基は５００〜５，０００、好ましく
は７００〜２，５００、より好ましくは７００〜１，４
００、ことに８００〜１，２００の数平均分子量を有す
る）のアルケニルコハク酸部分に相当する。スクシンイ
ミドの場合のように、アルケニル基はハロゲン化するか
、あるいはオレフィン系二重結合を含む他の反応に付す
ことができる。
【００７３】エステルの調製において有用なアルコール
は、次のものを包含する：メタノール、エタノール、２
−メチルプロパノール、オクチルデカノール、エイコサ
ノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、
テトラエチレングリコール、ジエチレングリコールモノ
エチルエーテル、プロピレングリコール、トリプロピレ
ングリコール、グリセロール、ソルビトール、１，１，
１−トリメチロールエタン、１，１，１−トリメチロー
ルブタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリト
ールなど。
【００７４】コハク酸エステルは、アルケニルコハク酸
、無水物またはアルコールとの低級アルキルエステル（
例えば、Ｃ１−Ｃ４）エステルの混合物を単に加熱する
ことによって容易に調製される。酸−エステルの場合に
おいて、より少ないアルコールを使用する。事実、アル
ケニルコハク酸無水物から調製した酸−エステルは水を
発生しない。他の方法において、アルケニルコハク酸ま
たは無水物は適当なアルキレンオキシド、例えば、エチ
レンオキシド、プロピレンオキシドなど、それらの混合
物を包含する、と単に反応させることができる。
【００７５】成分ｂ）の形成において有用なカルボン酸
分散剤のなお他のサブカテゴリーは、アルケニルコハク
酸エステル混合物からなる。これらは、前述のアルケニ
ルコハク酸、無水物または低級アルキルエステルなどを
アルコールおよびアミンと順次にまたは混合物で加熱す
ることによってつくることができる。前述のアルコール
およびアミンは、また、この実施態様において有用であ
る。あるいは、アミノアルコールを単独でまたはアルコ
ールおよび／またはアミンとともに使用してエステル−
アミド混合物を形成することができる。アミノアルコー
ルは１〜２０個の炭素原子、１〜４個のヒドロキシ基お
よび１〜４個のアミン窒素原子を含有することができる
。例はエタノールアミン、ジエタノールアミン、Ｎ−エ
タノール−ジエチレントリアミン、およびトリメタノー
ルアミンである。
【００７６】ここで再び、コハク酸エステル−アミドの
アルケニル基を水素化するか、あるいはオレフィン二重
結合を含む他の反応に付すことができる。
【００７７】適当なエステル−アミド混合物の代表例は
、米国特許第３，１８４，４７４号、米国特許第３，５
７６，７４３号、米国特許第３，６３２，５１１号、米
国特許第３，８０４，７６３号、米国特許第３，８３６
，４７１号、米国特許第３，８６２，９８１号、米国特
許第３，９３６，４８０号、米国特許第３，９４８，８
００号、米国特許第３，９５０，３４１号、米国特許第
３，９５７，８５４号、米国特許第３，９５７，８５５
号、米国特許第３，９９１，０９８号、米国特許第４，
０７１，５４８号および米国特許第４，１７３，５４０
号に記載されている。
【００７８】成分ｂ）の形成において有用なカルボン酸
分散剤のなお他のサブカテゴリーは、ヒドロキシアリー
ルスクシンイミドのマンニッヒに基づく誘導体からなる
。このような化合物は、ポリアルケニルコハク酸無水物
をアミノフェノールと反応させて、Ｎ−（ヒドロキシア
リール）ヒドロカルビルスクシンイミドを生成し、次い
でこれをアルケニルジアミンまたはポリアルキレンポリ
アミンおよびアルデヒド（例えば、ホルムアルデヒド）
とマンニッヒ塩基反応において反応させることによって
つくることができる。このような合成の詳細は、米国特
許第４，３５４，９５０号に記載されている。前述の他
のカルボン酸分散剤の場合におけるように、アルケニル
コハク酸無水物などのアシル化剤は５００〜５，０００
、好ましくは７００〜２，５００、より好ましくは７０
０〜１，４００、ことに８００〜１，２００の数平均分
子量を有するポリオレフィン、好ましくはポリイソブテ
ンから誘導される。同様に、ポリアルケニル置換基中の
残留不飽和は、例えば、水素化、硫化などにより、反応
部位として使用することができる。
【００７９】Ｂ型−ヒドロカルビルポリアミン分散剤。 成分ｂ）の形成において使用できる灰不含分散剤のこの
カテゴリーは、当業者によく知られており、そして文献
に完全に記載されている。ヒドロカルビルポリアミンの
分散剤は、一般に、平均少なくとも約４０個の炭素原子
を有する脂肪族または脂環族ハロゲン化物（またはそれ
らの混合物）を１種または１種以上のアミン、好ましく
はポリアルキレンポリアミンと反応させることによって
調製される。このようなヒドロカルビルポリアミンの例
は、米国特許第３，２７５，５５４号、米国特許第３，
４３８，７５７号、米国特許第３，４５４，５５５号、
米国特許第３，５６５，８０４号、米国特許第３，６７
１，５１１号、米国特許第３，８２１，３０２号、米国
特許第３，３９４，５７６号および欧州特許発行第３８
２，４０５号に記載されている。一般に、ヒドロカルビ
ル置換ポリアミンは分子の中に塩基性窒素を含有する高
分子量のヒドロカルビル−Ｎ−置換ポリアミンである。 ヒドロカルビル基は、典型的には、約７５０〜１０，０
００、より通常約１，０００〜５，０００の範囲の数平
均分子量を有する。
【００８０】ヒドロカルビル基は脂肪族または脂環族で
あることができ、そして石油の鉱油中の外来の量の芳香
族成分を除外して、芳香族不飽和を含有しないであろう
。ヒドロカルビル基は０〜２の不飽和部位、好ましくは
０〜１のエチレン不飽和部位を有する通常分枝鎖状鎖で
あろう。ヒドロカルビル基は好ましくは石油鉱油、また
はポリオレフィン、ホモポリマーまたはより高いオーダ
ー（ｈｉｇｅｒ−ｏｒｄｅｒ）ポリマー、または２〜６
個の炭素原子を有する１−オレフィンから誘導される。 エチレンは好ましくは高級オレフィンと共重合して油溶
性を保証する。ポリマーの例はポリプロピレン、ポリイ
ソブチレン、ポリ−１−ブテンなどを包含する。ポリオ
レフィン基は、通常、連鎖に沿って６炭素原子当たり少
なくとも１つの分枝鎖、好ましくは連鎖に沿って４炭素
原子当たり少なくとも１つの分枝鎖を有するであろう。 これらの分枝鎖状炭化水素は３〜６個の炭素原子を有す
るオレフィン、好ましくは３〜４個の炭素原子を有する
オレフィンの重合により容易に調製される。
【００８１】ヒドロカルビルポリアミン分散剤の調製に
おいて、定義した構造を有する単一の化合物はめったに
使用されないであろう。ポリマーおよび石油誘導炭化水
素基の両者のでは、組成物は種々の構造および分子量を
有する物質の混合物である。したがって、分子量に関す
ると、数平均分子量を意図する。さらに、特定の炭化水
素基に関すると、この基は商業的に入手可能である材料
内に通常含有される混合物を包含する。例えば、ポリイ
ソブチレンはある範囲のを有することが知られており、
そして少量の非常に高い分子量の物質を含むことができ
る。
【００８２】とくに好ましいヒドロカルビル置換アミン
またはポリアミンはポリイソブテニルクロライドから調
製される。
【００８３】ヒドロカルビル置換ポリアミンの調製に使
用するポリアミンは、好ましくは２〜約１２個のアミン
窒素原子および２〜約４０個の炭素原子を有するポリア
ミンである。ポリアミンをヒドロカルビルハライド（例
えば、クロライド）と反応させて、ヒドロカルビル置換
ポリアミンを生成する。ポリアミンは好ましい約１：１
〜約１０：１の炭素対窒素の比を有する。
【００８４】ヒドロカルビル置換アミンのアミン部分は
、（Ａ）水素、および（ｂ）約１〜約１０個の炭素原子
のヒドロカルビル基から選択される置換基で置換される
ことができる。
【００８５】ヒドロカルビル置換ポリアミンのポリアミ
ン部分は、（Ａ）水素、（Ｂ）１〜約１０個の炭素原子
のヒドロカルビル基、（Ｃ）２〜約１０個の炭素原子の
アシル基、および（Ｄ）（Ｂ）および（Ｃ）のモノケト
、モノヒドロキシ、モノニトロ、モノシアノ、低級アル
キルおよび低級アルコキシ誘導体から選択される置換基
で置換されることができる。
【００８６】低級アルキルまたは低級アルコキシのよう
な用語で使用するとき「低級」は、１〜約６個の炭素原
子を有する基を意味する。
【００８７】ヒドロカルビル置換アミンまたはポリアミ
ン中の窒素の少なくとも１つは、塩基性窒素原子、すな
わち、強酸で滴定可能なものである。
【００８８】分散剤の形成において使用するアミンまた
はポリアミン中の置換基の記載において使用する「ヒド
ロカルビル」は、炭素および水素から構成され、脂肪族
、脂環族、芳香族またはそれらの組み合わせ、例えば、
アラルキルであることができる有機基を意味する。 好ましくは、ヒドロカルビル基は脂肪族不飽和、すなわ
ち、エチレンおよびアセチレン、とくにアセチレン不飽
和を比較的含有しない。分散剤の形成に使用するヒドロ
カルビル置換ポリアミンは、一般にＮ−置換ポリアミン
であるが、これは必ずしも必要ではない。分散剤のアミ
ン部分の中に存在することができるヒドロカルビル基お
よび置換ヒドロカルビル基の例は、次の通りである：ア
ルキル、例えば、メチル、エチル、プロピル、ブチル、
イソブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチルなど、アル
ケニル、例えば、プロペニル、イソブテニル、ヘキセニ
ル、オクテニルなど、ヒドロキシアルキル、例えば、２
−ヒドロキシエチル、３−ヒドロキシプロピル、ヒドロ
キシイソプロピル、４−ヒドロキシブチルなど、ケトア
ルキル、例えば、２−ケトプロピル、６−ケトオクチル
など、アルコキシおよび低級アルケノキシアルキル、例
えば、エトキシエチル、エトキシプロピル、プロポキシ
エチル、プロポキシプロピル、２−（２−エトキシエト
キシ）エチル、２−（２−（２−エトキシエトキシ）エ
トキシ）エチル、３，６，９，１２−テトラオキシテト
ラデシル、２−（２−エトキシエトキシ）ヘキシルなど
。
【００８９】ヒドロカルビル置換アミンの調製において
有用な典型的なアミンは、メチルアミン、ジメチルアミ
ン、エチルアミン、ジエチルアミン、ｎ−プロピルアミ
ン、ジ−ｎ−プロピルアミンなどを包含する。このよう
なアミンは商業的に入手可能であるか、あるいはこの分
野において知られている手順により調製される。
【００９０】ポリアミン成分は、また、ヘテロサイクル
ポリアミン、ヘテロサイクル置換アミンおよび置換ヘテ
ロサイクル化合物を含有することができ、ここでヘテロ
サイクルは１種または１種以上の酸素および／または窒
素を含有する５〜６員の環からなる。このようなヘテロ
サイクルは飽和または不飽和でありそして前述の（Ａ）
、（Ｂ）、（Ｃ）および（Ｄ）から選択される基で置換
されることができる。ヘテロサイクルの例は、ピペラジ
ン、例えば、２−メチルピペラジン、１，２−ビス（Ｎ
−ピペラジニル）−エタン、およびＮ，Ｎ’−ビス（Ｎ
−ピペラジニル）ピペラジン、２−メチルイミダゾリン
、３−アミノピペリジン、２−アミノピペリジン、２−
（β−アミノエチル）−３−ピロリジン、３−アミノピ
ロリジン、Ｎ−（３−アミノプロピル）モルホリンなど
である。ヘテロサイクル化合物のうちで、ピペラジンは
好ましい。
【００９１】ヒドロカルビルポリアミン分散剤の形成に
使用できる典型的なポリアミンは、次のものを包含する
：エチレンジアミン、１，２−プロピレンジアミン、１
，３−プロピレンジアミン、ジエチレントリアミン、ト
リエチレンテトラミン、ヘキサメチレンジアミン、テト
ラエチレンペンタミン、メチルアミノプロピレンジアミ
ン、Ｎ−（β−アミノエチル）ピペラジン、Ｎ，Ｎ’−
ジ（β−アミノエチル）ピペラジン、Ｎ，Ｎ’−ジ（β
−アミノエチル）イミダゾリドン−２、Ｎ−（β−シア
ノエチル）エタン−１，２−ジアミン、１，３，６，９
−テトラアミノオクタデカン、１，３，６−トリアミン
−９−オキサデカン、Ｎ−メチル−１，２−プロパンジ
アミン、２−（２−アミノエチルアミノ）エタノールな
ど。
【００９２】適当なポリアミンの他の群は、アルキレン
基が炭素含量で異なるポリアルキレンアミン、例えば、
ビス（アミノプロピル）エチレンジアミンである。この
ような化合物は、アクリロニトリルを、エチレンアミン
、例えば、式Ｈ２Ｎ（ＣＨ２ＣＨ２ＮＨ）ｎＨ（式中ｎ
は１〜５の整数である）を有するエチレンアミンと反応
させ、次いで生ずる中間体を水素化することによって調
製される。こうして、エチレンジアミンおよびアクリロ
ニトリルから調製される生成物は式Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３
ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３ＮＨ２を有する。
【００９３】多くの場合において、ヒドロカルビル置換
ポリアミンの調製において反応成分として使用するポリ
アミンは単一の化合物でなく、１つまたはいくつかの粗
生成物が主要比率を占め、示した平均組成を有する混合
物である。例えば、アジリジンの重合または１，２−ジ
クロロエタンおよびアンモニアの反応により調製される
テトラエチレンペンタミンは、両者の低級および高級ア
ミンのメンバー、例えば、トリエチレンテトラミン、置
換ピペラジンおよびペンタエチレンヘキサミンを有する
であろうが、組成物はだいたいテトラエチレンペンタミ
ンであり、そして合計のアミン組成物の実験式はテトラ
エチレンペンタミンのそれに密接に近似するであろう。 最後に、本発明において使用するヒドロカルビル置換ポ
リアミンの調製において、ポリアミンの種々の窒素原子
が幾何学的に同等である場合、いくつかの置換異性体は
可能でありそして最後に生成物に包含される。ポリアミ
ンおよびそれらの反応の調製方法は、次の文献に記載さ
れている：シッゲウィック（Ｓｉｄｇｅｗｉｃｋ）、窒
素の有機化学（Ｔｈｅ　　Ｏｒｇａｎｉｃ　　Ｃｈｅｍ
ｉｓｔｒｙ　　ｏｆ　　Ｎｉｔｒｏｇｅｎ）、Ｃｌａｒ
ｅｎｄｏｎ　　Ｐｒｅｓｓ、オックスフォード、１９６
６；ノリアー（Ｎｏｌｌｉｅｒ）、または有機組成物の
化学（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　　ｏｆ　　Ｏｒｇａｎｉｃ
　　Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）、Ｓａｕｎｄｅｒｓ、フィラ
デルフィア、第２版、１９５７；およびカーク−オスマ
ー（Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ）、化学技術の百科辞典（
Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ　　ｏｆ　　Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ　　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、第２版、ことにＶｏｌ
．２、ｐｐ．９９−１１６。
【００９４】本発明における使用する好ましいヒドロカ
ルビル置換ポリアルキレンポリアミンは、次の式により
表すことができる：
【００９５】
【化３】Ｒ１ＮＨ−（−Ｒ２−ＮＨ−）α−Ｈ式中Ｒ１
は約７５０〜約１０，０００の平均分子量を有するヒド
ロカルビルであり、Ｒ２は２〜６個の炭素原子を有する
アルキレンであり、そしてαは０〜約１０の整数である
。
【００９６】好ましくは、Ｒ１は約１，０００〜約１０
，０００の平均分子量を有するヒドロカルビルである。 好ましくは、Ｒ２は２〜３個の炭素原子を有するアルキ
レンであり、そしてαは好ましくは１〜６の整数である
。
【００９７】Ｃ型−マンニッヒポリアミンの分散剤。 成分ｂ）の形成において利用できる灰不含分散剤のこの
カテゴリーは、アルキルフェノールと１種または１種以
上の１〜約７個の炭素原子を有する脂肪族アルデヒド（
ことにホルムアルデヒドおよびその誘導体）との反応生
成物、およびポリアミン（ことに前述の型のポリアルキ
レンポリアミン）から構成される。これらのマンニッヒ
ポリアミンの例は、次の米国特許に記載されている：２
，４５９，１１２；２，９６２，４４２；２，９８４，
５５０；３，０３６，００３；３，１６６，５１６；３
，２３６，７７０；３，３６８，９７２；３，４１３，
３４７；３，４４２，８０８；３，４４８，０４７；３
，４５４，４９７；３，４５９，６６１；３，４９３，
５２０；３，５３９，６３３；３，５５８，７４３；３
，５８６，６２９；３，５９１，５９８；３，６００，
３７２；３，６３４，５１５；３，６４９，２２９；３
，６９７，５７４；３，７０３，５３６；３，７０４，
３０８；３，７２５，２７７；３，７２５，４８０；３
，７２６，８８２；３，７３６，３５７；３，７５１，
３６５；３，７５６，９５３；３，７９３，２０２；３
，７９８，１６５；３，７９８，２４７；３，８０３，
０３９；３，８７２，０１９；３，９８０，５６９；お
よび４，０１１，３８０。
【００９８】マンニッヒポリアミンの分散剤のポリアミ
ン基は、構造−ＮＨ−（式中窒素の２つの残りの原子価
は前記窒素原子に結合した水素、アミノまたは有機基に
より満足されている）の基を含有することによって特性
決定されるポリアミンから誘導される。これらの化合物
は、脂肪族、芳香族、複素環族および炭素環族のポリア
ミンを包含する。マンニッヒポリアミンの分散剤中の油
溶性ヒドロカルビル基の源は、よく知られている手順に
従うヒドロキシ芳香族化合物と、ヒドロカルビル供与因
子または炭化水素源との反応生成物からなるヒドロカル
ビル置換ヒドロキシ芳香族化合物である。ヒドロカルビ
ル置換基はヒドロキシ芳香族化合物に実質的な油溶性を
付与しそして、好ましくは、実質的に脂肪族の特性を有
する。普通に、ヒドロカルビル置換基は少なくとも約４
０個の炭素原子を有するポリオレフィンから誘導される
。炭化水素源は、ヒドロカルビル基を油不溶性とするペ
ンダント（ｐｅｎｄａｎｔ）基を実質的に含有すべきで
ない。許容されうる置換基の例は、ヒドロキシ、エーテ
ル、カルボキシ、ニトロおよびシアノである。しかしな
がら、これらの置換基は好ましくは約１０重量％以下の
炭化水素源からなる。
【００９９】マンニッヒポリアミンの分散剤の調製のた
めに好ましい炭化水素源は、実質的に飽和の石油留分お
よびオレフィンポリマー、好ましくは２〜約３０個の炭
素原子を有するモノ−オレフィンのポリマーから誘導さ
れるものである。炭化水素源は、例えば、オレフィン、
例えば、エチレン、プロペン、１−ブテン、イソブテン
、１−メチルシクロヘキセン、２−ブテンおよび３−ペ
ンテンのポリマーから誘導することができる。また、こ
のようなオレフィンと他の重合可能なオレフィン系物質
、例えば、スチレンとのコポリマーである。一般に、こ
れらのポリマーは、油溶性を保存するために、少なくと
も８０重量％、好ましくは約９５重量％の脂肪族モノ−
オレフィンから誘導された単位を含有する。炭化水素源
は、一般に、分散剤に実質的に油溶性を付与するために
、少なくとも約４０、好ましくは少なくとも約５０個の
炭素原子を有する。約６００〜５，０００の数平均分子
量を有するオレフィンは、反応の容易さおよび低いコス
トの理由で好ましい。しかしながら、より高い分子量の
ポリマーをまた使用することができる。ことに適当な炭
化水素源はイソブチレンのポリマーである。
【０１００】マンニッヒポリアミンの分散剤は、一般に
、ヒドロカルビル置換ヒドロキシ芳香族化合物とアルデ
ヒドおよびポリアミンとの反応により調製される。典型
的には、置換されたヒドロキシ芳香族化合物は、置換さ
れたヒドロキシ芳香族化合物の１モル当たり、約０．１
〜約１０モルのポリアミンおよび約０．１〜約１０モル
のアルデヒドと接触させる。反応成分を混合し、そして
約８０℃の温度に加熱して反応を開始する。好ましくは
、この反応は約１００℃〜約２５０℃の温度においてジ
オキサンする。生ずるマンニッヒ生成物は、主として芳
香族化合物とポリアミンとの間のベンジルアミン結合を
有する。この反応はは、不活性希釈剤、例えば、鉱油、
ベンゼン、トルエン、ナフサ、リグロイン、または他の
不活性溶媒中で実施して、粘度、温度および反応速度の
コントロールを促進する。
【０１０１】ポリアミンはマンニッヒポリアミンの分散
剤の調製における使用に好ましく、そして適当なポリア
ミンは、次のものを包含するが、これらに限定されない
：次の式のアルキレンジアミンおよびポリアルキレンポ
リアミン：
【０１０２】
【化４】 式中ｎは１〜約１０の整数であり、Ｒは１約１８個の炭
素原子を有する２価のヒドロカルビル基であり、そして
各Ａは水素および１０個までの炭素原子を有しかつ１ま
たは２つのヘキシル基で置換されていてもよい１価の脂
肪族基から成る群より独立に選択される。最も好ましく
は、Ｒは２〜６個の炭素原子を有する低級アルキレン基
であり、そしてＡは水素である。
【０１０３】マンニッヒポリアミンの分散剤の調製にお
いて適当なポリアミンは、次のものを包含するが、これ
らに限定されない：メチレンポリアミン、エチレンポリ
アミン、ブチレンポリアミン、プロピレンポリアミン、
ペンチレンポリアミン、ヘキシレンポリアミンおよびヘ
プチレンポリアミン。このようなアミンおよび関係する
アルキル置換ピペラジンの高級同族体は、また、包含さ
れる。このようなポリアミンの特定の例は、次のものを
包含する：エチレンジアミン、トリエチレンテトラミン
、トリス（２−アミノエチル）アミン、プロピレンジア
ミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミ
ン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン
、デカメチレンジアミン、ジ（ヘプタメチレン）トリア
ミン、ペンタエチレンヘキサミン、ジ（トリメチレン）
トリアミン、２−ヘプチル−３−（２−アミノプロピル
）イミダゾリン、１，３−ビス（２−アミノエチル）イ
ミダゾリン、１−（２−アミノプロピル）ピペラジン、
１，４−ビス（２−アミノエチル）ピペラジンおよび２
−メチル−１−（２−アミノブチル）ピペラジン。２ま
たはそれ以上のアミンの縮合により得られる高級同族体
、ならびにポリオキシポリアミンは、また、有用である
。
【０１０４】ポリアルキレンポリアミンは、それらの例
を上に記載したが、コストおよび有効性の理由でマンニ
ッヒポリアミンの分散剤の調製においてことに有用であ
る。このようなポリアミンは、次の文献に記載されてい
る：「ジアミンおよび高級アミン（Ｄｉａｍｉｎｅ　　
ａｎｄ　　Ｈｉｇｈｅｒ　　Ａｍｉｎｅｓ）」、カーク
−オスマー（Ｋｉｒｋ−Ｏｔｈｍｅｒ）、化学技術の百
科辞典（Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ　　ｏｆ　　Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ　　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）、第２版、Ｖｏ
ｌ．７、ｐｐ．２２−３９。ポリアミンは、最も便利に
は、エチレンイミンと開環因子、例えば、アンモニアと
の反応により調製される。これらの反応は、環状縮合生
成物、例えば、ピペラジンを包含するポリアルキレンポ
リアミンの多少複雑な混合物を生成する。それらの入手
可能性のために、これらの混合物はマンニッヒポリアミ
ンの分散剤の調製においてとくに有用である。しかしな
がら、満足すべき分散剤は、また、純粋なポリアルキレ
ンポリアミンの使用により得られることを理解すべきで
ある。
【０１０５】窒素原子上に１種または１種以上のヒドロ
キシアルキル置換基を有するアルキレンジアミンおよび
ポリアルキレンポリアミンは、また、マンニッヒポリア
ミンの分散剤の調製において有用である。これらの物質
は、典型的には、対応するポリアミンをエポキシド、例
えば、エチレンオキシドまたはプロピレンオキシドと反
応することによって得られる。好ましいヒドロキシアル
キル基置換ジアミンおよびポリアミンは、ヒドロキシア
ルキル基が約１０個より少ない炭素原子を有するもので
ある。適当なヒドロキシアルキル置換ジアミンおよびポ
リアミンは次のものを包含するが、これらに限定されな
い：Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）エチレンジアミン、
Ｎ，Ｎ’−ビス（２−ヒドロキシエチル）エチレンジア
ミン、モノ（ヒドロキシプロピル）ジエチレントリアミ
ン、ジ（ヒドロキシプロピル）テトラエチレンペンタミ
ンおよびＮ−（３−ヒドロキシブチル）テトラメチレン
ジアミン。前述のヒドロキシアルキル置換ジアミンおよ
びポリアミンのアミン基またはエーテル基を通す縮合に
より得られる同族体は、また、有用である。
【０１０６】任意の普通のホルムアルデヒドを生ずる化
合物は、マンニッヒポリアミンの分散剤の調製に有用で
ある。このようなホルムアルデヒドを生ずる化合物は、
トリオキサン、パラホルムアルデヒド、トリオキシメチ
レン、水性ホルマリンおよび気体のホルムアルデヒドで
ある。
【０１０７】Ｄ型−ポリマーのポリアミンの分散剤。 塩基性アミン基および油溶性化基（例えば、少なくとも
８個の炭素原子を有するペンダントアルキル基）を含有
するポリマーは、また、本発明の組成物の成分ｂ）の調
製に適当である。このようなポリマーの分散剤は、ここ
で、ポリマーのポリアミンの分散剤と呼ぶ。このような
物質は次のものを包含するが、これらに限定されない：
デシルメチルアクリレート，ビニルデシルエーテルまた
は比較的高い分子量のオレフィンとアミノアルキルアク
リレートおよびアミノアルキルアクリルアミドのインタ
ーポリマー。ポリマーのポリアミンの分散剤の例は、次
の特許に記載されている：米国特許第３，３２９，６５
８号、米国特許第３，４４９，２５０号、米国特許第３
，４９３，５２０号、米国特許第３，５１９，５６５号
、米国特許第３，６６６，７３０号、米国特許第３，６
８７，８４９号および米国特許第３，７０２，３００号
。
【０１０８】Ｅ型−後処理した塩基性窒素および／また
はヒドロキシルを含有する灰不含分散剤。 この分野においてよく知られているように、Ａ〜Ｄ型と
して上に述べた灰不含分散剤を、１種または１種以上の
適当な化合物、例えば、尿素、チオ尿素、２硫化炭素、
アルデヒド、ケトン、カルボン酸、低分子量の２塩基酸
のアルデヒド、ニトリル、エポキシドなどで後処理する
ことができる。このような後処理した灰不含分散剤は、
後処理した分散剤が塩基性窒素および／または１または
２以上の残留ヒドロキシル基を含有するかぎり、本発明
の組成物の成分ｂ）の形成において使用することができ
る。あるいは、リン酸化およびホウ素化分散剤をこのよ
うな化合物で後処理することができる。同様に、後処理
は後処理とホウ素化との間で実施するか、あるいは逆に
ホウ素化とリン酸化との間で実施することができる。後
処理したリン酸化分散剤および後処理したホウ素化分散
剤は、次の米国特許に記載されている：３，０３６，０
０３；３，０８７，９３６；３，２００，１０７；３，
２１６，９３６；３，２５４，０２５；３，２５６，１
８５；３，２７８，５５０；３，２１８，４２８；３，
２８０，２３４；３，２８１，４２８；３，２８２，９
５５；３，３１２，６１９；３，３６６，５６９；３，
３６７，９４３；３，３７３，１１１；３，４０３，１
０２；３，４４２，８０８；３，４５５，８３１；３，
４５５，８３２；３，４９３，５２０；３，５０２，６
７７；３，５１３，０９３；３，５３３，９４５；３，
５３９，６３３；３，５７３，０１０；３，５７９，４
５０；３，５８１，５９８；３，６００，３７２；３，
６３９，２４２；３，６４９，２２９；３，６４９，６
５９；３，６５８，８３６；３，６９７，５７４；３，
７０２，７５７；３，７０３，５３６；３，７０４，３
０８；３，７０８，４２２；４，０２５，４４５；およ
び４，８５７，２１４。
【０１０９】Ｃ５−Ｃ９ラクトン、例えば、ε−カプロ
ラクトンおよび必要に応じて例えば、米国特許第４，９
７１，７１１号に記載するような他の後処理剤で後処理
した、ヒドロキシアリールスクシンイミドのマンニッヒ
に基づく誘導体は、また、このような後処理したヒドロ
キシアリールスクシンイミドのマンニッヒに基づく誘導
体が塩基性窒素および／または１または２以上のヒドロ
キシル基を含有するかぎり、本発明の組成物の成分ｂ）
の形成において使用することができる。成分ｂ）の形成
において利用できる追加の塩基性窒素および／またはヒ
ドロキシル基を含有する灰不含分散剤は、次の特許に記
載されている：米国特許第４，９７１，７１１号、なら
びに関係する米国特許第４，８２０，４３２号、米国特
許第４，８２８，７４２号、米国特許第４，８６６，１
３５号、米国特許第４，８６６，１３９号、米国特許第
４，８６６，１４０号、米国特許第４，８６６，１４１
号、米国特許第４，８６６，１４２号、米国特許第４，
９０６，３９４号および米国特許第４，９１３，８３０
号。
【０１１０】後処理した灰不含分散剤の１つの好ましい
カテゴリーは、（１）リンを含有するように、リン化合
物と加熱するか、あるいはホウ素を含有するように、ホ
ウ素化合物と加熱された、塩基性窒素および／またはヒ
ドロキシル基を含有する灰不含分散剤から構成されるが
、ただしこのような後処理した分散剤が塩基性窒素およ
び／または１または２以上の残留ヒドロキシル基を含有
することを条件とする。このような分散剤の多数の例お
よびそれらの製造は、この開示の開始において述べた米
国特許に記載されている。先行技術の型のホウ素を含有
する後処理した灰不含分散剤は、単にここに記載する方
法でリン酸化を実施することによって、成分ｂ）として
の使用に適当な物質に転化することができる。必要に応
じて、追加のホウ素を、また、先行技術の型の後処理し
たホウ素含有灰不含分散剤の中に、ここに記載する方法
で、リン酸化の前、間または後にホウ素化を実施するこ
とによって混入することができる。同様に、先行技術の
型のリンを含有する後処理した灰不含分散剤は、単にこ
こに記載する方法でホウ素化を実施することによって、
成分ｂ）としての使用に適当な物質の中に混入すること
ができる。必要に応じて、追加のリンを、また、先行技
術の型の後処理したリン含有灰不含分散剤の中に、ここ
に記載する方法で、ホウ素化の前、間または後にリン酸
化を実施することによって混入することができる。 また、既にリンおよびホウ素の両者を含有する後処理し
た灰不含分散剤をリン酸化および／またはホウ素化する
ために、ここに記載するリン酸化および／またはホウ素
化の手順を使用することができ、再びこのような最初の
後処理した分散剤は少なくとも多少の残留塩基性窒素お
よび／または少なくとも多少の残留ヒドロキシル基を含
有することを条件とする。
【０１１１】成分ｂ）の形成に使用する灰不含分散剤は
、２種またはそれ以上の塩基性窒素および／または少な
くとも１つのヒドロキシル基を含有する混合物であるこ
とができる。こうして、例えば、上のＡ、Ｂ、Ｃ、Ｄお
よびＥの分散剤を参照すると、次のような混合物を使用
することができる： （１）２種またはそれ以上の異なるＡ型分散剤；（２）
２種またはそれ以上の異なるＢ型分散剤；（３）２種ま
たはそれ以上の異なるＣ型分散剤；（４）２種またはそ
れ以上の異なるＤ型分散剤；（５）２種またはそれ以上
の異なるＥ型分散剤；（６）１種または１種以上のＡ型
分散剤および１種または１種以上のＢ型分散剤； （７）１種または１種以上のＡ型分散剤および１種また
は１種以上のＣ型分散剤； （８）１種または１種以上のＡ型分散剤および１種また
は１種以上のＤ型分散剤； （９）１種または１種以上のＡ型分散剤および１種また
は１種以上のＥ型分散剤； （１０）１種または１種以上のＢ型分散剤および１種ま
たは１種以上のＣ型分散剤； （１１）１種または１種以上のＢ型分散剤および１種ま
たは１種以上のＤ型分散剤； （１２）１種または１種以上のＢ型分散剤および１種ま
たは１種以上のＥ型分散剤； （１３）１種または１種以上のＣ型分散剤および１種ま
たは１種以上のＤ型分散剤； （１４）１種または１種以上のＣ型分散剤および１種ま
たは１種以上のＥ型分散剤； （１５）１種または１種以上のＤ型分散剤および１種ま
たは１種以上のＥ型分散剤； （１６）１種または１種以上のＡ型分散剤、１種または
１種以上のＢ型分散剤および１種または１種以上のＣ型
分散剤； （１７）１種または１種以上のＡ型分散剤、１種または
１種以上のＢ型分散剤および１種または１種以上のＤ型
分散剤； （１８）１種または１種以上のＡ型分散剤、１種または
１種以上のＢ型分散剤および１種または１種以上のＥ型
分散剤； （１９）１種または１種以上のＡ型分散剤、１種または
１種以上のＣ型分散剤および１種または１種以上のＤ型
分散剤； （２０）１種または１種以上のＡ型分散剤、１種または
１種以上のＣ型分散剤および１種または１種以上のＥ型
分散剤； （２１）１種または１種以上のＡ型分散剤、１種または
１種以上のＤ型分散剤および１種または１種以上のＥ型
分散剤； （２２）１種または１種以上のＢ型分散剤、１種または
１種以上のＣ型分散剤および１種または１種以上のＤ型
分散剤； （２３）１種または１種以上のＢ型分散剤、１種または
１種以上のＣ型分散剤および１種または１種以上のＥ型
分散剤； （２４）１種または１種以上のＢ型分散剤、１種または
１種以上のＤ型分散剤および１種または１種以上のＥ型
分散剤； （２５）１種または１種以上のＣ型分散剤、１種または
１種以上のＤ型分散剤および１種または１種以上のＥ型
分散剤； （２６）１種または１種以上のＡ型分散剤、１種または
１種以上のＢ型分散剤、１種または１種以上のＣ型分散
剤、および１種または１種以上のＤ型分散剤；（２７）
１種または１種以上のＡ型分散剤、１種または１種以上
のＢ型分散剤、１種または１種以上のＥ型分散剤、およ
び１種または１種以上のＤ型分散剤；（２８）１種また
は１種以上のＡ型分散剤、１種または１種以上のＣ型分
散剤、１種または１種以上のＤ型分散剤、および１種ま
たは１種以上のＥ型分散剤；（２９）１種または１種以
上のＢ型分散剤、１種または１種以上のＣ型分散剤、１
種または１種以上のＤ型分散剤、および１種または１種
以上のＥ型分散剤；（３０）１種または１種以上のＡ型
分散剤、１種または１種以上のＢ型分散剤、１種または
１種以上のＣ型分散剤、１種または１種以上のＤ型分散
剤、および１種または１種以上のＥ型分散剤。
【０１１２】また、１種または１種以上の他の分散剤の
型を使用するか、あるいは他の分散剤の型を使用しない
かにかかわらず、任意の所定の分散剤は、次の成分から
なることができることを理解すべきである：（Ｉ）少な
くとも１つの成分が塩基性窒素を含有するが、ヒドロキ
シル基を含有せず、そして混合物の他の成分が少なくと
も１つのヒドロキシル基を含有するが、塩基性窒素を含
有しない混合物； （ＩＩ）少なくとも１つの成分が塩基性窒素を含有する
が、ヒドロキシル基を含有せず、そして混合物の他の成
分が塩基性窒素および少なくとも１つのヒドロキシル基
を含有する混合物； （ＩＩＩ）少なくとも１つの成分が少なくとも１つのヒ
ドロキシル基を含有するが、塩基性窒素を含有せず、そ
して混合物の他の成分が塩基性窒素および少なくとも１
つのヒドロキシル基を含有する混合物；（ＩＶ）少なく
とも１つの成分が塩基性窒素を含有するが、ヒドロキシ
ル基を含有せず、そして混合物の他の成分が少なくとも
１つのヒドロキシル基を含有するが、塩基性窒素を含有
せず、そして混合物のなお他の成分が塩基性窒素および
少なくとも１つのヒドロキシル基を含有する混合物。
【０１１３】環境および保存の問題のために、ハロゲン
原子、例えば、塩素原子を含有する場合、それをわずか
に含有する灰不含分散剤を使用することが望ましい。こ
うして、このような問題を満足するために、全体の潤滑
または機能流体組成物の、存在する場合、合計のハロゲ
ン含量が１００ｐｐｍを越えないように、灰不含分散剤
（ならびに本発明の組成物において使用する他の成分）
を選択することが望ましい（が性能の観点からそれは必
要ではない）。事実、より少ないほど、よりよい。同様
に、本発明に従い、ハロゲン不含のベース油の中に溶解
するとき、１０重量％の濃度で、合計ハロゲン含量が、
存在する場合、１００ｐｐｍまたはそれより少ない、油
性組成物を生ずる添加濃厚物を提供することは好ましい
。
【０１１４】成分ｂ）として使用するためのリン酸化お
よびホウ素化された灰不含分散剤の形成に有用な適当な
ホウ素化合物は、例えば、ホウ素の酸、ホウ素酸化物、
ホウ素エステル、およびホウ酸のアミン塩またはアンモ
ニウム塩を包含する。化合物の例は、次のものを包含す
る：ホウ酸（時にはオルトホウ酸と呼ぶ）、ボロニック
アシッド（ｂｏｒｏｎｉｃ　　ａｃｉｄ）、四ホウ酸、
メタホウ酸、ピロホウ酸、このような酸のエステル、例
えば、２０またはそれ以上までの炭素原子を有するアル
コールまたはポリオール（例えば、メタノール、エタノ
ール、２−プロパノール、プロパノール、ブタノール、
ペンタノール、ヘキサノール、エチレングリコール、プ
ロピレングリコール、トリメチロールプロパン、ジエタ
ノールアミンなど）とのモノ−、ジ−およびトリ−有機
エステル、ホウ素酸化物、例えば、三酸化二ホウ素およ
び三酸化二ホウ素水和物、およびアンモニウム塩、例え
ば、ホウ酸アンモニウム、ピロホウ酸アンモニウム。ホ
ウ素ハライド、例えば、三フッ化ホウ素、三塩化ホウ素
などは、使用可能であるが、ハロゲン原子をホウ素化分
散剤の中に導入する傾向、すなわち、環境、毒物学的お
よび保存の観点から有害である特徴、があるので、望ま
しくない。アミンボランの付加物コポリマーおよびヒド
ロカルビルボランは、また、使用できるが、比較的高価
である傾向がある。好ましいホウ素の化合物は、ホウ酸
、Ｈ３ＢＯ３である。
【０１１５】リン酸化の操作を別としてホウ素化の操作
をジオキサンする手順に関するそれ以上の詳細は、次の
米国特許に記載されている：３，０８７，９３６；３，
２５４，０２５；３，２８１，４２８；３，２８２，９
５５；３，２８４，４１０；３，３３８，８３２；３，
３４４，０６９；３，５３３，９４５；３，７１８，６
６３；４，０９７，３８９；４，５５４，０８６；およ
び４，６３４，５４３。
【０１１６】少なくとも１種の無機リン化合物および少
なくとも１種のホウ素化合物からのリン酸化およびホウ
素化分散剤の製造 上の（ｉ）および（ｉｉ）からリン酸化およびホウ素化
分散剤を製造する手順は、１種または１種以上の前述の
型の灰不含分散剤を少なくとも１種の無機リン化合物お
よび少なくとも１種のホウ素化合物と、液体のリンおよ
びホウ素を含有する組成物を生ずる条件下に、同時にま
たは連続的に、加熱することを包含する。このような生
成物の形成に有用な無機リン化合物の例は、次のものを
包含する：亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３、時にはＨ２（ＨＰＯ
３）と書き、そして時にはオルト−亜リン酸およびホス
ホン酸と呼ぶ）、リン酸（Ｈ３ＰＯ４、時にはオルトリ
ン酸と呼ぶ）、ハイポリン酸（Ｈ４Ｐ２Ｏ６）、メタリ
ン酸（ＨＰＯ３）、ピロリン酸（Ｈ４Ｐ２Ｏ７）、ハイ
ポ亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２、時にはホスフィン酸と呼ぶ）
、ピロ亜リン酸（Ｈ４Ｐ２Ｏ５、時にはピロホスホン酸
と呼ぶ）、ホスフィナス酸（Ｈ３ＰＯ）、トリポリリン
酸（Ｈ５Ｐ３Ｏ１０）、テトラポリリン酸（Ｈ６Ｐ４Ｏ
１３）、トリメタリン酸（Ｈ３Ｐ３Ｏ９）、三酸化リン
、四酸化リン、五酸化リンなど。部分的または完全なイ
オウ類似体、例えば、ホスホロテトラチオン酸（Ｈ３Ｐ
Ｓ４）、ホスホロモノチオン酸（Ｈ３ＰＯ３Ｓ）、ホス
ホロジチオン酸（Ｈ３ＰＯ２Ｓ２）、ホスホロトリチオ
ン酸（Ｈ３ＰＯＳ３）、ホスホラスセスキサルファイド
、ホスホラスヘプタサルファイド、および五硫化リン（
Ｐ２Ｓ５）は、また、本発明の実施において成分ｂ）と
して使用するために適する生成物の形成において使用す
ることができる。また、無機リンハライド、例えば、Ｐ
Ｃｌ３、ＰＢｒ３、ＰＯＣｌ３、ＰＳＣｌ３などを使用
できるが、好ましさに劣る。 好ましいリン化合物は、亜リン酸（Ｈ３ＰＯ３）である
。
【０１１７】加熱するか、あるいは加熱している混合物
の中に供給するときの無機化合物の形態または組成はそ
の場で変化させることができることが理解されるであろ
う。例えば、加熱および／または水の作用は、ある種の
無機リン化合物を他の無機リン化合物または種に転化す
ることができる。起こりうるこのようなその場の転化は
、液体のリン酸化した灰不含分散剤が分析のときその中
のリン（ならびにホウ素）の存在を明らかにするかぎり
、本発明の範囲内に入る。
【０１１８】必要に応じて、塩基性窒素の追加の源を無
機リン化合物−灰不含分散剤−ホウ素化合物の混合物の
中に含めて、灰不含分散剤が寄与する塩基性窒素のモル
量に等しい量までのモル量（原子比率）の塩基性窒素を
供給することができる。好ましい補助窒素化合物は、約
１２〜２４個の炭素原子を有する長鎖の第１、第２およ
び第３アルキルアミンであり、それらのヒドロキシアル
キルおよびアミノアルキル誘導体を包含する。長鎖アル
キル基は、必要に応じて、１または２以上のエーテル基
を含有することができる。適当な化合物の例は、オレイ
ルアミン、Ｎ−オレイルトリメチレンジアミン、Ｎ−タ
ロウジエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルオレイルア
ミン、およびメリスチルオキサプロピルアミンである。
【０１１９】このプロセスを妨害しない潤滑添加剤にお
いて通常使用される他の物質、例えば、銅の表面を保護
する機能をするベンゾトリアゾール、例えば、低級（Ｃ
１−Ｃ４）アルキル置換ベンゾトリアゾールを、また、
添加することができる。
【０１２０】同時の加熱工程または順次の加熱工程は、
リンおよびホウ素の両者を含有する最終の液体組成物を
生成するために十分な温度において実施する。加熱は、
溶媒の不存在下に、灰不含分散剤および１種または１種
以上の適当な無機リン化合物、または１種または１種以
上の適当なホウ素化合物の混合物、または、好ましくは
、１種または１種以上の適当な無機リン化合物および１
種または１種以上の適当なホウ素化合物の組み合わせを
加熱することによって、実施することができる。使用す
る温度は、利用している灰不含分散剤および無機リン化
合物および／またはホウ素化合物の性質に依存して、多
少変化するであろう。しかしながら、一般に、温度は通
常約４０〜約２００℃の範囲内に入るであろう。加熱の
期間は、同様に、変化することができるが、通常約１〜
約３時間の範囲内に入るであろう。塊状で加熱を実施す
るとき、化合物をよく撹拌して緊密な接触を保証するこ
とが重要である。好ましいリンおよびホウ素の化合物（
亜リン酸およびホウ酸）を利用するとき、水を添加して
ホウ酸の初期の溶解を促進することが好ましい。あるい
は、亜リン酸は水溶液の形態で利用し、これにより水を
この系の中に導入してホウ酸の溶解を促進することがで
きる。このプロセスにおいて形成する水（そしてホウ素
エステル、アルコールを使用するとき）および添加した
水は、好ましくは、約１００〜約１４０℃の温度におけ
る真空蒸留により、加熱した混合物から除去される。 好ましくは、１または２以上の加熱工程は希釈剤の油ま
たは他の不活性液状媒質、例えば、軽質鉱油などの中で
実施する。
【０１２１】このプロセスにおいて使用するリン化合物
の量は、加熱している混合物中の塩基性窒素および遊離
ヒドロキシルの１モル当たり、約０．００１モル〜０．
９９９モルの範囲であり、その半分までは補助の窒素化
合物で構成することができる。ホウ素化合物の使用量は
、混合物中の塩基性窒素および／またはヒドロキシルの
１モル当たり、約０．００１モル〜約１モルの範囲であ
り、これは無機リン化合物のモル量を越える。順次の基
準でリン酸化およびホウ素化を実施するとき（または前
以て他のこのような操作にかけた分散剤にこれらの操作
を実施するとき）、最後に使用する１または２以上の化
合物−−１種または１種以上の無機リン化合物またはホ
ウ素化合物−−は、場合に応じて、このような最後に使
用する化合物と加熱している分散剤中の塩基性窒素およ
び／またはヒドロキシル基の量に等しい（か、あるいは
それを越えることさえある）量で使用することができる
。
【０１２２】使用するとき、添加する水の量は、加熱工
程の過程の間に、またはその終わりに、蒸留により水を
除去するとき、とくに臨界的ではない。加熱されている
混合物の１重量％までの量は好ましい。使用するとき、
希釈剤の量は、通常、加熱している混合物の約１０〜約
５０重量％の範囲である。
【０１２３】成分ｂ）の調製のために好ましい同時の加
熱工程を実施するとき、例えば、米国特許第４，８５７
，２１４号に記載されている手順に使用することが望ま
しい。
【０１２４】一部分１種または１種以上の有機リン化合
物、例えば、１種または１種以上の有機ホスフェート（
例えば、トリヒドロカルビルホスフェート、ジヒドロカ
ルビルモノ酸ホスフェート、モノヒドロカルビル２酸ホ
スフェート、またはそれらの混合物）、ホスファイト（
例えば、トリヒドロカルビルホスファイト、ジヒドロカ
ルビル水素ホスファイト、ヒドロカルビル２酸ホスファ
イト、またはそれらの混合物）、ホスホネート（例えば
、ヒドロカルビルホスホン酸、ホスホン酸のオノ−およ
び／またはジヒドロカルビルエステル、またはそれらの
混合物）、ホスホナイト（例えば、ヒドロカルビルホス
フィン酸、ホスフィン酸のオノ−および／またはジヒド
ロカルビルエステル、またはそれらの混合物）など、ま
たはその部分的または完全なイオウ類似体を使用するか
、あるいは一部分１種または１種以上の無機リン化合物
を使用することによって成分ｂ）を形成するとき、後者
はリン酸化およびホウ素化分散剤の中にリンの合計含量
の少なくとも１０％（好ましくは少なくとも５０％およ
びより好ましくは少なくとも７５％）を供給するために
十分な量で使用することができる。クランクケースの潤
滑油の使用のために、希釈されていない状態においてと
き成分ｂ）は、好ましくは、少なくとも３，０００ｐｐ
ｍ（より好ましくは少なくとも５，０００ｐｐｍ、最も
好ましくは少なくとも７，０００ｐｐｍ）のリンおよび
少なくとも１，５００ｐｐｍ（より好ましくは少なくと
も２，５００ｐｐｍ、最も好ましくは少なくとも３，５
００ｐｐｍ）のホウ素を含有する。
【０１２５】
【実施例】本発明の組成物における成分ｂ）として使用
するために適当なリン酸化およびホウ素化分散剤の（ｉ
）および（ｉｉ）からの調製を、次の実施例によってさ
らに説明する。これらの実施例において、しないかぎり
、すべての部および百分率は重量による。
【０１２６】実施例Ａ−１ ２６０部の商用スクシンイミド灰不含分散剤［ＨｉＴＥ
ＣＲ６４４分散剤；エチル・ペトロレウム・アディティ
ブ・インコーポレーテッド（ＥｔｈｌＰｅｔｒｏｌｅｕ
ｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペト
ロレウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｌ　　Ｐ
ｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）
、１００部のソルベント・ニュートラル（Ｓｏｌｖｅｎ
ｔ　　Ｎｅｕｔｒａｌ）精製鉱油の希釈剤、８部の亜リ
ン酸、３．５部のトルトリアゾール、８部のホウ酸、お
よび３．０部の水から混合物を形成する。この混合物を
１００℃に２時間加熱して、固体の材料のすべてを溶解
する。４０ｍｍＨｇの真空を生成物上で徐々に引いて水
を除去し、その間温度を１００℃にゆっくり上昇する。 透明な溶液または組成物が得られ、これは油の中に可溶
性であり、そして成分ｂ）として使用するために適当で
ある。
【０１２７】実施例Ａ−２ 実施例Ａ−１の手順を反復するが、ただし使用するスク
シンイミドの灰不含分散剤は１，１００の数平均分子量
を有するポリブテンから誘導する。スクシンイミド中の
アルケニル基当たりコハク酸基の平均の数はほぼ１．２
である。
【０１２８】実施例Ａ−３ 実施例Ａ−１の手順を反復するが、ただし使用するスク
シンイミドの灰不含分散剤は２，１００の数平均分子量
を有するポリブテンから誘導する。
【０１２９】実施例Ａ−４ 実施例Ａ−１の手順を反復するが、ただし使用するスク
シンイミドの灰不含分散剤の代わりに、等しい量のマン
ニッヒポリアミンの分散剤［ＡＭＯＣＯＲ９２５０分散
剤；アムコ・コーポレーション（Ａｍｏｃｏ　　Ｃｏｒ
ｐｏｒａｔｉｏｎ）］を使用する。製造業者により供給
されるＡｍｏｃｏ９２５０分散剤はホウ素化分散剤であ
ると信じられそして、このような場合において、成分ｂ
）として使用するために適当な他の物質は、この実施例
において使用する手順においてホウ酸および水を排除し
、これにより既にホウ素化した分散剤についてリン酸化
を実施することによって形成することができる。
【０１３０】実施例Ａ−５ 実施例Ａ−１の手順を反復するが、ただし使用するスク
シンイミドの灰不含分散剤の代わりに、等しい量のペン
タエリスリトールのコハク酸エステル型の商用灰不含分
散剤［ＬｕｂｒｉｚｏｌＲ９３６分散剤；ザ・ルブリゾ
ル・コーポレーション（Ｔｈｅ　　Ｌｕｂｒｉｚｏｌ　
　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を使用する。実施例Ａ−４
の場合におけるように、製造業者により供給される最初
の分散剤はホウ素化分散剤と信じられる。このような場
合において、分散剤は、必要に応じて、ちょうどリン酸
化し、これにより成分ｂ）として使用するために適当な
なお他の生成物を形成することができる。
【０１３１】実施例Ａ−６ 実施例Ａ−１の手順を反復するが、ただし１１部の五硫
化リンを亜リン酸の代わりに使用し、水の蒸留後、Ｐ２
Ｓ５を混合物に添加し、次いでこの混合物を１００℃に
から１時間加熱して、成分ｂ）として使用するために適
当な、透明な油溶性化合物が得られる。
【０１３２】実施例Ａ−７ 実施例Ａ−を反復するが、ただしＰ２Ｓ５の代わりに７
部の五酸化リン（Ｐ２Ｏ５）を使用する。
【０１３３】実施例Ａ−８ 実施例Ａ−１〜Ａ−７の手順を反復するが、ただし熱的
プロセスにかけた初期混合物からトルトリアゾールを省
略する。
【０１３４】実施例Ａ−９ １１，９０４部の商用ホウ素化分散剤［ＨｉＴＥＣＲ６
４８分散剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ・イ
ンコーポレーテッド（Ｅｔｈｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ
　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペトロ
レウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｌ　　Ｐｅ
ｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）お
よび９６部の亜リン酸の混合物を、１００〜１１０℃に
２時間加熱して、本発明の実施において成分ｂ）として
使用するために適当な均質な液体組成物を形成する。取
り扱いに便利なために、１００部のソルベント・ニュー
トラル（Ｓｏｌｖｅｎｔ　　Ｎｅｕｔｒａｌ）鉱油を添
加して、油中の添加剤の８０％の溶媒を形成する。
【０１３５】実施例Ａ−１０ ２６０部の商用スクシンイミド分散剤［ＨｉＴＥＣＲ６
４８分散剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ・イ
ンコーポレーテッド（Ｅｔｈｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ
　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペトロ
レウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｌ　　Ｐｅ
ｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）お
よび８部の亜リン酸の混合物を、１００℃に２時間加熱
する。この生成物に、８部のオルトリン酸および４部の
水を添加し、そして生ずる混合物を１００℃にさらに２
時間加熱する。４０ｍｍＨｇに排気しそして温度を１１
０℃に徐々に上昇させることによって、反応混合物の中
に存在する水を除去する。生ずる均質な液体組成物は、
本発明の実施において成分ｂ）として使用するために適
当である。
【０１３６】実施例Ａ−１１ ２６０部の商用スクシンイミド分散剤［ＨｉＴＥＣＲ６
４８分散剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ・イ
ンコーポレーテッド（Ｅｔｈｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ
　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペトロ
レウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｌ　　Ｐｅ
ｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）］
、８部のオルトリン酸および４部の水の混合物を、１０
０℃に２時間加熱する。次いで、８部の亜リン酸を反応
混合物に添加し、そして混合物の温度を１００℃にさら
に２時間保持する。４０ｍｍＨｇに排気しそして温度を
１１０℃に徐々に上昇させることによって、反応混合物
の中に存在する水を除去する。生ずる均質な液体組成物
は、本発明の実施において成分ｂ）として使用するため
に適当である。
【０１３７】実施例Ａ−１２ ２６０部の商用コハク酸のペンタエリスリトールエステ
ルの灰不含分散剤［ＬｕｂｒｉｚｏｌＲ９３６分散剤；
ザ・ルブリゾル・コーポレーション（ＴｈｅＬｕｂｒｉ
ｚｏｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）］および８部の亜
リン酸の混合物を、１００℃に２時間加熱する。この生
成物に、８部のオルトリン酸および４部の水を添加し、
そして生ずる混合物を１００℃にさらに２時間加熱する
。 ４０ｍｍＨｇに排気しそして温度を１１０℃に徐々に上
昇させることによって、反応混合物の中に存在する水を
除去する。生ずる均質な液体組成物は、本発明の実施に
おいて成分ｂ）として使用するために適当である。
【０１３８】実施例Ａ−１３ ２６０部の商用コハク酸のペンタエリスリトールエステ
ルの灰不含分散剤［ＬｕｂｒｉｚｏｌＲ９３６分散剤；
ザ・ルブリゾル・コーポレーション（ＴｈｅＬｕｂｒｉ
ｚｏｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）］および８部の亜
リン酸の混合物を、１００℃に２時間加熱する。次いで
、８部の亜リン酸を反応混合物に添加し、そして混合物
の温度を１００℃にさらに２時間保持する。４０ｍｍＨ
ｇに排気しそして温度を１１０℃に徐々に上昇させるこ
とによって、反応混合物の中に存在する水を除去する。 生ずる均質な液体組成物は、本発明の実施において成分
ｂ）として使用するために適当である。
【０１３９】実施例Ａ−１４ ２６０部の商用マンニッヒポリアミンの分散剤［ＡＭＯ
ＣＯＲ９２５０分散剤；アムコ・コーポレーション（Ａ
ｍｏｃｏ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）］および８部の
亜リン酸の混合物を、１００℃に２時間加熱する。この
生成物に、８部のオルトリン酸および４部の水を添加し
、そして生ずる混合物を１００℃にさらに２時間加熱す
る。４０ｍｍＨｇに排気しそして温度を１１０℃に徐々
に上昇させることによって、反応混合物の中に存在する
水を除去する。生ずる均質な液体組成物は、本発明の実
施において成分ｂ）として使用するために適当である。
【０１４０】実施例Ａ−１５ ２６０部の商用マンニッヒポリアミンの分散剤［ＡＭＯ
ＣＯＲ９２５０分散剤；アムコ・コーポレーション（Ａ
ｍｏｃｏ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）］および８部の
亜リン酸の混合物を、１００℃に２時間加熱する。次い
で、８部の亜リン酸を反応混合物に添加し、そして混合
物の温度を１００℃にさらに２時間保持する。４０ｍｍ
Ｈｇに排気しそして温度を１１０℃に徐々に上昇させる
ことによって、反応混合物の中に存在する水を除去する
。生ずる均質な液体組成物は、本発明の実施において成
分ｂ）として使用するために適当である。
【０１４１】実施例Ａ−１６ （ａ）１，０００部（０．４９５モル）のポリイソブテ
ン（Ｍｎ＝２０２０；Ｍｗ＝６０４９、両者は米国特許
第４，２３４，４３５号）および１１５部（１．１７モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を１１０℃に加熱する。 この混合物を１８４℃に６時間加熱し、その間に５８部
（１．２モル）の塩素ガスを表面の下に添加する。１８
４〜１８９℃において、追加の５９部（０．８３モル）
の塩素を４時間かけて添加する。反応混合物を１８６〜
１９０℃に２６時間窒素をパージしながら加熱すること
によってストリッピングする。残留物は主にポリイソブ
テニルコハク酸無水物のアシル化剤である。
【０１４２】（ｂ）５７部（１．３８当量）のテトラエ
チレンペンタミンの近似の全体の組成を有するエチレン
ポリアミンの商用混合物を、１，０６７部の鉱油および
８９３部（１．３８当量）の（ａ）におけるように調製
した置換コハク酸のアシル化剤に添加し、その間１４０
〜１４５℃の温度に維持することによって、混合物を調
製する。次いで、反応混合物を３時間にわたって１５５
℃に加熱し、そして窒素でブローウィングすることによ
ってストリッピングする。反応混合物を濾過すると、ポ
リイソブテニルスクシンイミドから主として構成される
所望の生成物の油の溶液として濾液が得られる。
【０１４３】（ｃ）２５０部の（ｂ）におけるように形
成したポリイソブテニルスクシンイミド、８部の亜リン
酸、３．５部のトルトリアゾール、８部のホウ酸および
３．０部の水から混合物を形成する。この混合物を１０
０℃に２時間加熱して、固体の材料のすべてを溶解する
。４０ｍｍＨｇの真空を生成物上で徐々に引いて水を除
去し、その間温度を１００℃にゆっくり上昇する。透明
な溶液または組成物が得られ、これは油の中に可溶性で
あり、そして成分ｂ）として使用するために適当である
。
【０１４４】実施例Ａ−１７ 実施例Ａ−１６の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを（ｃ）の反応混合物から排除する。
【０１４５】実施例Ａ−１８ 実施例Ａ−１６の手順を反復するが、ただし１１部の五
硫化リンを亜リン酸の代わりに使用し、水の蒸留後、Ｐ
２Ｓ５を混合物に添加し、次いで混合物を１００℃にさ
らに１００℃に加熱すると、成分ｂ）として使用するた
めに適当な、透明な油溶性組成物が得られる。
【０１４６】実施例Ａ−１９ 実施例Ａ−１８の手順を反復するが、ただしＰ２Ｓ５の
代わりに７部の五酸化リン（Ｐ２Ｏ５）を使用する。
【０１４７】実施例Ａ−２０ （ａ）１，０００部（０．４９５モル）のポリイソブテ
ン（Ｍｎ＝２０２０；Ｍｗ＝６０４９、両者は米国特許
第４，２３４，４３５号）および１１５部（１．１７モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を１１０℃に加熱する。 この混合物を１８４℃に６時間加熱し、その間に５８部
（１．２モル）の塩素ガスを表面の下に添加する。１８
４〜１８９℃において、追加の５９部（０．８３モル）
の塩素を４時間かけて添加する。反応混合物を１８６〜
１９０℃に２６時間窒素をパージしながら加熱すること
によってストリッピングする。残留物は主にポリイソブ
テニルコハク酸無水物のアシル化剤である。
【０１４８】（ｂ）１８．２部（０．４３３当量）のテ
トラエチレンペンタミンの近似の全体の組成を有するエ
チレンポリアミンの商用混合物を、３９２部の鉱油およ
び３４８部（０．５２当量）の（ａ）におけるように調
製した置換コハク酸のアシル化剤に添加し、その間１４
０℃の温度に維持することによって、混合物を調製する
。次いで、反応混合物を１．８時間にわたって１５０℃
に加熱し、そして窒素でブローウィングすることによっ
てストリッピングする。反応混合物を濾過すると、ポリ
イソブテニルスクシンイミドから主として構成される所
望の生成物の油の溶液として濾液が得られる。
【０１４９】（ｃ）２５０部の（ｂ）におけるように形
成したポリイソブテニルスクシンイミド、８部の亜リン
酸、８部のトルトリアゾール、８部のホウ酸および３．
０部の水から混合物を形成する。この混合物を１００℃
に２時間加熱して、固体の材料のすべてを溶解する。４
０ｍｍＨｇの真空を生成物上で徐々に引いて水を除去し
、その間温度を１００℃にゆっくり上昇する。透明な溶
液または組成物が得られ、これは油の中に可溶性であり
、そして成分ｂ）として使用するために適当である。
【０１５０】実施例Ａ−２１ 実施例Ａ−２０の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを（ｃ）の反応混合物から排除する。
【０１５１】実施例Ａ−２２ 実施例Ａ−２０の手順を反復するが、ただし１１部の五
硫化リンを亜リン酸の代わりに使用し、水の蒸留後、Ｐ
２Ｓ５を混合物に添加し、次いで混合物を１００℃にさ
らに１００℃に加熱すると、成分ｂ）として使用するた
めに適当な、透明な油溶性組成物が得られる。
【０１５２】実施例Ａ−２３ 実施例Ａ−２２の手順を反復するが、ただしＰ２Ｓ５の
代わりに７部の五酸化リン（Ｐ２Ｏ５）を使用する。
【０１５３】実施例Ａ−２４ （ａ）１，０００部（０．４９５モル）のポリイソブテ
ン（Ｍｎ＝２０２０；Ｍｗ＝６０４９、両者は米国特許
第４，２３４，４３５号）および１１５部（１．１７モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を１１０℃に加熱する。 この混合物を１８４℃に６時間加熱し、その間に５８部
（１．２モル）の塩素ガスを表面の下に添加する。１８
４〜１８９℃において、追加の５９部（０．８３モル）
の塩素を４時間かけて添加する。反応混合物を１８６〜
１９０℃に２６時間窒素をパージしながら加熱すること
によってストリッピングする。残留物は主にポリイソブ
テニルコハク酸無水物のアシル化剤である。
【０１５４】（ｂ）３３４部（０．５２当量）の（ａ）
におけるように調製したポリイソブテン置換コハク酸ア
シル化剤、５４８部の鉱油および８．６部（０．０５７
当量）のポリグリコール１１２−２解乳化剤（ダウ・ケ
ミカル・カンパニー）の混合物を、１５０℃に２．５時
間加熱する。次いで、反応混合物を５時間にわたって２
１０℃に加熱し、次いでさらに３．２時間２１０℃に保
持する。反応混合物を１９０℃に冷却し、そして８．５
部（０．２当量）のテトラエチレンペンタミンの近似の
全体の組成を有するエチレンポリアミンの商用混合物を
添加する。反応混合物を窒素でブローウィングしながら
２０５℃に加熱することによってストリッピングし、次
いで濾過すると、所望の灰不含分散剤生成物の油の溶液
として濾液が得られる。
【０１５５】（ｃ）３００部の（ｂ）におけるように形
成したポリイソブテニルスクシンイミド、８部の亜リン
酸、３．５部のトルトリアゾール、８部のホウ酸および
３．０部の水から混合物を形成する。この混合物を１０
０℃に２時間加熱して、固体の材料のすべてを溶解する
。４０ｍｍＨｇの真空を生成物上で徐々に引いて水を除
去し、その間温度を１００℃にゆっくり上昇する。透明
な溶液または組成物が得られ、これは油の中に可溶性で
あり、そして成分ｂ）として使用するために適当である
。
【０１５６】実施例Ａ−２５ 実施例Ａ−２４の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを（ｃ）の反応混合物から排除する。
【０１５７】実施例Ａ−２６ 実施例Ａ−２４の手順を反復するが、ただし１１部の五
硫化リンを亜リン酸の代わりに使用し、水の蒸留後、Ｐ
２Ｓ５を混合物に添加し、次いで混合物を１００℃にさ
らに１００℃に加熱すると、成分ｂ）として使用するた
めに適当な、透明な油溶性組成物が得られる。
【０１５８】実施例Ａ−２７ 実施例Ａ−２６の手順を反復するが、ただしＰ２Ｓ５の
代わりに７部の五酸化リン（Ｐ２Ｏ５）を使用する。
【０１５９】実施例Ａ−２８ （ａ）１，０００部（０．４９５モル）のポリイソブテ
ン（Ｍｎ＝２０２０；Ｍｗ＝６０４９、両者は米国特許
第４，２３４，４３５号）および１１５部（１．１７モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を１１０℃に加熱する。 この混合物を１８４℃に６時間加熱し、その間に５８部
（１．２モル）の塩素ガスを表面の下に添加する。１８
４〜１８９℃において、追加の５９部（０．８３モル）
の塩素を４時間かけて添加する。反応混合物を１８６〜
１９０℃に２６時間窒素をパージしながら加熱すること
によってストリッピングする。残留物は主にポリイソブ
テニルコハク酸無水物のアシル化剤である。
【０１６０】（ｂ）３２２５部（５．０当量）の（ａ）
におけるように調製したポリイソブテン置換コハク酸ア
シル化剤、２８９部（２．０当量）ののペンタエリスリ
トールおよび５２０４部の鉱油の混合物を、２２５〜２
３５℃に５．５時間加熱する。反応混合物を濾過すると
、所望の灰不含分散剤生成物の油の溶液として濾液が得
られる。
【０１６１】（ｃ）３００部の（ｂ）におけるように形
成した灰不含分散剤生成物の溶液、８部の亜リン酸、３
．５部のトルトリアゾール、８部のホウ酸および３．０
部の水から混合物を形成する。この混合物を１００℃に
２時間加熱して、固体の物質のすべてを溶解する。４０
ｍｍＨｇの真空を生成物上で徐々に引いて水を除去し、
その間温度を１００℃にゆっくり上昇する。透明な溶液
または組成物が得られ、これは油の中に可溶性であり、
そして成分ｂ）として使用するために適当である。
【０１６２】実施例Ａ−２９ 実施例Ａ−２８の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを（ｃ）の反応混合物から排除する。
【０１６３】実施例Ａ−３０ 実施例Ａ−２８の手順を反復するが、ただし１１部の五
硫化リンを亜リン酸の代わりに使用し、水の蒸留後、Ｐ
２Ｓ５を混合物に添加し、次いで混合物を１００℃にさ
らに１００℃に加熱すると、成分ｂ）として使用するた
めに適当な、透明な油溶性組成物が得られる。
【０１６４】実施例Ａ−３１ 実施例Ａ−２６の手順を反復するが、ただしＰ２Ｓ５の
代わりに７部の五酸化リン（Ｐ２Ｏ５）を使用する。
【０１６５】実施例Ａ−３２ （ａ）１，０００部（０．４９５モル）のポリイソブテ
ン（Ｍｎ＝２０２０；Ｍｗ＝６０４９、両者は米国特許
第４，２３４，４３５号）および１１５部（１．１７モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を１１０℃に加熱する。 この混合物を１８４℃に６時間加熱し、その間に５８部
（１．２モル）の塩素ガスを表面の下に添加する。１８
４〜１８９℃において、追加の５９部（０．８３モル）
の塩素を４時間かけて添加する。反応混合物を１８６〜
１９０℃に２６時間窒素をパージしながら加熱すること
によってストリッピングする。残留物は主にポリイソブ
テニルコハク酸無水物のアシル化剤である。
【０１６６】（ｂ）３２２部（０．５当量）の（ａ）に
おけるように調製したポリイソブテン置換コハク酸アシ
ル化剤、６８部（２．０当量）のペンタエリスリトール
および５０８部の鉱油の混合物を、２０４〜２２７℃に
５時間加熱する。反応混合物を１６２℃に冷却し、そし
て５．３部（０．１３当量）のテトラエチレンペンタミ
ンのそれに近似する全体の組成を有する商用エチレンポ
リアミン混合物を添加する。反応混合物１６２〜１６３
℃に１時間加熱し、次いで１３０℃に冷却し、そして濾
過する。この濾液は所望の灰不含分散剤生成物の油の溶
液である。
【０１６７】（ｃ）３５０部の（ｂ）におけるように形
成した灰不含分散剤生成物の溶液、８部の亜リン酸、３
．５部のトルトリアゾール、８部のホウ酸および３．０
部の水から混合物を形成する。この混合物を１００℃に
２時間加熱して、固体の物質のすべてを溶解する。４０
ｍｍＨｇの真空を生成物上で徐々に引いて水を除去し、
その間温度を１００℃にゆっくり上昇する。透明な溶液
または組成物が得られ、これは油の中に可溶性であり、
そして成分ｂ）として使用するために適当である。
【０１６８】実施例Ａ−３３ 実施例Ａ−３２の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを（ｃ）の反応混合物から排除する。
【０１６９】実施例Ａ−３４ 実施例Ａ−３２の手順を反復するが、ただし１１部の五
硫化リンを亜リン酸の代わりに使用し、水の蒸留後、Ｐ
２Ｓ５を混合物に添加し、次いで混合物を１００℃にさ
らに１００℃に加熱すると、成分ｂ）として使用するた
めに適当な、透明な油溶性組成物が得られる。
【０１７０】実施例Ａ−３５ 実施例Ａ−３４の手順を反復するが、ただしＰ２Ｓ５の
代わりに７部の五酸化リン（Ｐ２Ｏ５）を使用する。
【０１７１】実施例Ａ−３６ （ａ）５１０部（０．２８モル）のポリイソブテン（Ｍ
ｎ＝１８４５；Ｍｗ＝５３２５、両者は米国特許第４，
２３４，４３５号）および５９部（０．５９モル）の無
水マレイン酸の混合物を１１０℃に加熱する。この混合
物を１９０℃に７時間加熱し、その間に４３部（０．６
モル）の塩素ガスを表面の下に添加する。１９０〜１９
２℃において、追加の１１部（０．１６モル）の塩素を
３．５時間かけて添加する。反応混合物を１９０〜１９
３℃に１０時間窒素をパージしながら加熱することによ
ってストリッピングする。残留物は主にポリイソブテニ
ルコハク酸無水物のアシル化剤である。
【０１７２】（ｂ）３３４部（０．５２当量）の（ａ）
におけるように調製したポリイソブテン置換コハク酸ア
シル化剤、５４８部の鉱油、３０部（０．８８当量）の
ペンタエリスリトールおよび８．６部（０．００５７当
量）のポリグリコール１１２−２解乳化剤（ダウ・ケミ
カル・カンパニー）の混合物を、１５０℃に２．５時間
加熱する。次いで、反応混合物を２１０℃に５時間にわ
たって加熱し、次いで２１０℃にさらに３．２時間保持
する。反応混合物を１９０℃に冷却し、そして８．５部
（０．２当量）のテトラエチレンペンタミンのそれに近
似する全体の組成を有する商用エチレンポリアミン混合
物を添加する。反応混合物を窒素をブローウィングしな
がら２０５℃に３時間加熱し、次いで濾過すると、所望
の灰不含分散剤生成物の油の溶液として濾液が得られる
。
【０１７３】（ｃ）２６０部の（ｂ）におけるように形
成した灰不含分散剤生成物の溶液、８部の亜リン酸、３
．５部のトルトリアゾール、８部のホウ酸および３．０
部の水から混合物を形成する。この混合物を１００℃に
２時間加熱して、固体の物質のすべてを溶解する。４０
ｍｍＨｇの真空を生成物上で徐々に引いて水を除去し、
その間温度を１００℃にゆっくり上昇する。透明な溶液
または組成物が得られ、これは油の中に可溶性であり、
そして成分ｂ）として使用するために適当である。
【０１７４】実施例Ａ−３７ 実施例Ａ−３６の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを（ｃ）の反応混合物から排除する。
【０１７５】実施例Ａ−３８ 実施例Ａ−３６の手順を反復するが、ただし１１部の五
硫化リンを亜リン酸の代わりに使用し、水の蒸留後、Ｐ
２Ｓ５を混合物に添加し、次いで混合物を１００℃にさ
らに１００℃に加熱すると、成分ｂ）として使用するた
めに適当な、透明な油溶性組成物が得られる。
【０１７６】実施例Ａ−３９ 実施例Ａ−３８の手順を反復するが、ただしＰ２Ｓ５の
代わりに７部の五酸化リン（Ｐ２Ｏ５）を使用する。
【０１７７】実施例Ａ−４０ （ａ）５１０部（０．２８モル）のポリイソブテン（Ｍ
ｎ＝１８４５；Ｍｗ＝５３２５、両者は米国特許第４，
２３４，４３５号）および５９部（０．５９モル）の無
水マレイン酸の混合物を１１０℃に加熱する。この混合
物を１９０℃に７時間加熱し、その間に４３部（０．６
モル）の塩素ガスを表面の下に添加する。１９０〜１９
２℃において、追加の１１部（０．１６モル）の塩素を
３．５時間かけて添加する。反応混合物を１９０〜１９
３℃に１０時間窒素をパージしながら加熱することによ
ってストリッピングする。残留物は主にポリイソブテニ
ルコハク酸無水物のアシル化剤である。
【０１７８】（ｂ）１０．２部（０．２５当量）のテト
ラエチレンペンタミンの近似全体組成を有するエチレン
ポリアミンの商用混合物を、１１３部の鉱油および１６
１部（０．２５当量）の（ａ）におけるように調製した
ポリイソブテン置換コハク酸アシル化剤に添加し、その
間１３８℃の温度を維持することによって、混合物を調
製する。反応混合物を１５０℃に２時間にわたって加熱
し、そして窒素をブローウィングすることによってスト
リッピングする。反応混合物を濾過すると、所望の灰不
含分散剤生成物の油の溶液として濾液が得られる。
【０１７９】（ｃ）１２５部の（ｂ）におけるように形
成した灰不含分散剤生成物の溶液、８部の亜リン酸、３
．５部のトルトリアゾール、８部のホウ酸および３．０
部の水から混合物を形成する。この混合物を１００℃に
２時間加熱して、固体の物質のすべてを溶解する。４０
ｍｍＨｇの真空を生成物上で徐々に引いて水を除去し、
その間温度を１００℃にゆっくり上昇する。透明な溶液
または組成物が得られ、これは油の中に可溶性であり、
そして成分ｂ）として使用するために適当である。
【０１８０】実施例Ａ−４１ 実施例Ａ−４０の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを（ｃ）の反応混合物から排除する。
【０１８１】実施例Ａ−４２ 実施例Ａ−４０の手順を反復するが、ただし１１部の五
硫化リンを亜リン酸の代わりに使用し、水の蒸留後、Ｐ
２Ｓ５を混合物に添加し、次いで混合物を１００℃にさ
らに１００℃に加熱すると、成分ｂ）として使用するた
めに適当な、透明な油溶性組成物が得られる。
【０１８２】実施例Ａ−４３ 実施例Ａ−４２の手順を反復するが、ただしＰ２Ｓ５の
代わりに７部の五酸化リン（Ｐ２Ｏ５）を使用する。
【０１８３】実施例Ａ−４４ ６７．９８部ののテトラエチレンペンタミンの近似全体
組成を有するポリエチレンポリアミンの混合物の商業的
に入手可能なポリイソブチレンスクシンイミド（約９０
０数平均分子量を有するポリイソブチレンから誘導され
たポリイソブテニル基；約１．１５コハク酸基／アルケ
ニル基の比を有するスクシンイミド生成物）および２６
．１４部の１００ソルベント（Ｓｏｌｖｅｎｔ）中性精
製鉱油を、窒素雰囲気下に、反応器に供給する。生ずる
溶液の温度が１００〜１０５℃に上昇した後、２．０９
部のホウ酸および２．０９部の亜リン酸を反応器に導入
し、次いで０．９２部のトルトリアゾール［Ｃｏｂｒａ
ｔｅｒｃ　　ＴＴ−１００；ＰＭＣスペシャルティイズ
・グループ（Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ　　Ｇｒｏｕｐ）
、オハイオ州コネチカット］および次いで０．７８部の
水を添加する。生ずる混合物を１００〜１０５℃に２時
間加熱し、次いで４０ｍｍＨｇへの真空を加えながら、
温度を徐々に１１５℃に上昇させる。ストリッピングを
９０分間、１２０℃／４０ｍｍＨｇに到達してしまうま
で続ける。次いで、乾燥窒素の流れをこの系に加え、そ
して生成物の混合物を冷却する。生成物の混合物は本発
明の組成物における成分ｂ）として使用するために適当
である。
【０１８４】実施例Ａ−４５ 実施例Ａ−４４の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを反応混合物から排除する。
【０１８５】実施例Ａ−４６ （ａ）３２２部の実施例Ａ−４０（ａ）におけるように
調製したポリイソブテン置換コハク酸アシル化剤、６８
部のペンタエリスリトールおよび５０８部の鉱油の混合
物を、２０４〜２２７℃に５時間加熱する。反応混合物
を１６２℃に冷却し、そして５．３部のテトラエチレン
ペンタミンのそれに近似する全体の組成を有する商用エ
チレンポリアミン混合物を添加する。反応混合物１６２
〜１６３℃に１時間加熱し、次いで１３０℃に冷却し、
そして濾過する。この濾液は所望の生成物の油の溶液で
ある。
【０１８６】（ｂ）２７５部の（ａ）におけるように形
成した生成物の溶液、８部の亜リン酸、３．５部のトル
トリアゾール、８部のホウ酸および３．０部の水から混
合物を形成する。この混合物を１００℃に２時間加熱し
て、固体の物質のすべてを溶解する。４０ｍｍＨｇの真
空を生成物上で徐々に引いて水を除去し、その間温度を
１００℃にゆっくり上昇する。透明な溶液または組成物
が得られ、これは油の中に可溶性であり、そして成分ｂ
）として使用するために適当である。
【０１８７】実施例Ａ−４７ 実施例Ａ−１〜Ａ−８の手順を反復するが、ただし各場
合においてホウ酸の代わりに化学的同等の量のトリメチ
ルボレートを添加し、そしてホウ酸とともに使用した水
を省略する。
【０１８８】実施例Ａ−４８ 実施例Ａ−１〜Ａ−５およびＡ−１０〜Ａ−１５の手順
を反復するが、ただし各場合においてホウ酸の代わりに
化学的同等の量のトリメチルボレートを添加し、そして
ホウ酸とともに使用した水を省略し、そしてリン酸化剤
は化学的同等の量の亜リン酸およびジブチル水素ホスフ
ァイトの等モル混合物から成る混合物から成る。
【０１８９】実施例Ａ−４９ （ａ）１２０部の約１，３００の数平均分子量を有しそ
して約２．８重量％の塩素を含有する塩化ポリイソブチ
レンに、２１．７部のペンタエチレンヘキサミンおよび
５．６部の炭酸ナトリウムを添加する。反応混合物を約
２０５℃に加熱し、そしてこの温度に約５時間維持する
。窒素の流れを反応混合物に通過させて、反応の水を除
去する。反応混合物を６０部の軽質鉱油およびヘキサン
で希釈し、濾過し、そしてメタノールで抽出して過剰の
ペンタエチレンヘキサミンを除去する。この混合物を適
当な真空下に１２０℃に加熱することによって、ヘキサ
ンを生成物からストリッピングする。生成物はほぼ１．
０〜１．５重量％の窒素含量を有する。
【０１９０】（ｂ）８０部の（ａ）におけるように形成
した希釈剤した反応生成物、２０部の１００ソルベント
（Ｓｏｌｖｅｎｔ）中性精製鉱油希釈剤、２．１部の亜
リン酸、４．６部のホウ酸および１．５部の水から混合
物を形成する。生ずる混合物を１００〜１０５℃に２時
間加熱し、次いで４０ｍｍＨｇへの真空を加えながら温
度を１１５℃に徐々に上昇させる。ストリッピングを９
０分間、１２０℃／４０ｍｍＨｇに到達してしまうまで
続ける。次いで、乾燥窒素の流れをこの系に加え、そし
て生成物の混合物を冷却する。生成物の混合物は本発明
の組成物における成分ｂ）として使用するために適当で
ある。
【０１９１】（ｃ）２部の粉末状無水ホウ酸を撹拌しな
がら９０℃に加熱した（ａ）におけるように調製した８
０部の５０重量％の鉱油溶液に添加する。次いで、この
混合物の温度を１５０℃に増加し、そしてこの温度を４
時間維持し、その間反応の水をオーバーヘッドで集める
。次いで、この混合物を濾過し、そして１０部の１００
ソルベント（Ｓｏｌｖｅｎｔ）中性精製鉱油希釈剤およ
び１．５部の亜リン酸と混合する。生ずる混合物を１０
０〜１０５℃に２時間加熱し、次いで４０ｍｍＨｇへの
真空を加えながら温度を１１５℃に徐々に上昇させる。 ストリッピングを９０分間、１２０℃／４０ｍｍＨｇに
到達してしまうまで続ける。次いで、乾燥窒素の流れを
この系に加え、そして生成物の混合物を冷却する。 生成物の混合物は本発明の組成物における成分ｂ）とし
て使用するために適当である。
【０１９２】実施例Ａ−５０ （ａ）２２０部のｎ−ノニルフェノールおよび４６５部
のジエチレントリアミンを反応器の中に入れる。この混
合物を８０℃に加熱し、そして１５２部の３７％のホル
マリンを約３０分の期間にわたって滴々添加する。次い
で、この混合物を１２５℃に数時間、水の発生が止むま
で加熱する。生ずる生成物はほぼ１６〜２０％の窒素を
含有するであろう。
【０１９３】（ｂ）２０２部のスチレン−無水マレイン
酸樹脂（６００〜７００の範囲の数平均分子量および１
：１のスチレン対無水マレイン酸のモル比を有する）、
２０２．５部のオクタデシルアミンおよび４７２部の１
００°Ｆで１５０ＳＵＳの粘度を有する９５ＶＩ潤滑油
を反応器の中に入れる。この混合物を２２５℃数時間加
熱する。この混合物に、８５部の（ａ）におけるように
形成した生成物を、約３０分かけて滴々添加する。生ず
る混合物を２１０〜２３０℃に６時間加熱し、その間反
応の間に形成した水を集める。そのように形成したポリ
マーの生成物は約２．１重量％の窒素含量を有するであ
ろう。
【０１９４】（ｃ）２００部の（ｂ）におけるように生
成した塩基性窒素のポリマーおよび５０部の１００ソル
ベント（Ｓｏｌｖｅｎｔ）中性精製鉱油を反応器に供給
する。生ずる混合物の温度が１００〜１０５℃に上昇し
た後、５．７部のホウ酸、４．０部の亜リン酸、および
２．０部の水を添加する。生ずる混合物を１００〜１０
５℃に２時間加熱し、次いで４０ｍｍＨｇへの真空を加
えながら温度を１１５℃に徐々に上昇させる。ストリッ
ピングを９０分間、１２０℃／４０ｍｍＨｇに到達して
しまうまで続ける。次いで、乾燥窒素の流れをこの系に
加え、そして生成物の混合物を冷却する。生成物の混合
物は本発明の組成物における成分ｂ）として使用するた
めに適当である。
【０１９５】水および少なくとも１種の水−加水分解性
有機リン化合物および少なくとも１種のホウ素化合物か
らのリン酸化およびホウ素化分散剤の製造上の（ｉｉ）
および（ｉｉｉ）からリン酸化およびホウ素化分散剤を
製造する典型的な手順は、１種または１種以上の前述の
型の灰不含分散剤を（ｉｉ）水および少なくとも１種の
水−加水分解性有機リン化合物および（ｉｉｉ）少なく
とも１種のホウ素化合物と、液体のリンおよびホウ素を
含有する組成物を生ずる条件下に、同時にまたは連続的
に、加熱することを包含する。このような生成物の形成
に有用な有機リン化合物の例は、次のものを包含する：
リン酸のモノ−、ジ−およびトリエステル（例えば、ト
リヒドロカルビルホスフェート、ジヒドロカルビル１酸
ホスフェート、モノヒドロカルビル２酸ホスフェートお
よびそれらの混合物）、亜リン酸のモノ−、ジ−および
トリエステル（例えば、トリヒドロカルビルホスフェー
ト、ジヒドロカルビル１酸ホスフェート、モノヒドロカ
ルビル２酸ホスフェートおよびそれらの混合物）、ホス
ホン酸のエステル（「第１」、ＰＲ（Ｏ）（ＯＲ）２、
および「第２」、Ｒ２Ｐ（Ｏ）（ＯＲ）の両者）、ホス
フィン酸のエステル、ホスホニルハライド（例えば、Ｒ
Ｐ（Ｏ）Ｃｌ２およびＲ２ＡＰ（Ｏ）Ｃｌ）、ハロホス
ファイト（例えば、（ＲＯ）ＰＣｌ２および（ＲＯ）２
Ｃｌ）、ハロホスフェート（例えば、ＲＯＰ（Ｏ）Ｃｌ
２および（ＲＯ）２Ｐ（Ｏ）Ｃｌ）、第３ピロホスフェ
ートエステル（例えば、（ＲＯ）２Ｐ（Ｏ）−Ｏ−Ｐ（
Ｏ）（ＯＲ）２）、および前述の有機リン化合物の完全
なまたは部分的イオウ類似体など。また、ハロホスフィ
ンハライド（例えば、ヒドロカルビルホスホラステトラ
ハライド、ジヒドロカルビルホスホラストリハライド、
およびトリヒドロカルビルホスホラスジハライド）、お
よびハロホスフィン（モノハロホスフィンおよびジハロ
ホスフィン）は、使用可能であるが、好ましさに劣る。 「水−加水分解性」とは、有機リン化合物が、（ａ）蒸
留水、または（ｂ）Ｈ２ＳＯ４の使用により少なくとも
１つのｐＨ１〜７に調節した水、または（ｃ）ＫＯＨの
使用により少なくとも１つのｐＨ７〜１３に調節した水
と大気圧下に沸騰させたとき、少なくとも５０モル％の
程度に加水分解することを意味する。ある場合において
、ある種の型の有機リン化合物の加水分解は同時の酸化
を生じ、そして前述の条件下に加水分解および酸化の両
者を尾項なう化合物は、本発明における使用のためのリ
ン酸化分散剤の形成に有用である。同様に、ある種のイ
オウ含有有機リン化合物は加水分解条件下にイオウを損
失する。ここで再び、この型の化合物は本発明の実施に
おいて使用するリン酸化分散剤の形成における使用に適
当である。かなりの情報は有機リン化合物の加水分解に
関する文献の中に存在する−−参照、例えば、コソラポ
ッフ（Ｋｏｓｏｌａｐｏｆｆ）、有機リン化合物（Ｏｒ
ｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ　　Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ
）、ジョン・ウィリー・アンド・サンズ・インコーポレ
ーテッド（Ｊｏｈｎ　　Ｗｉｅｌｙ　　＆　　Ｓｏｎｓ
，Ｉｎｃ．）、１９５０（およびその中に引用された関
係する参考文献）、バン・ウェイザー（Ｖａｎ　　Ｗａ
ｚｅｒ）、リンおよびその化合物（Ｐｈｏｓｐｈｏｒｕ
ｓ　　ａｎｄ　　ｉｔｓ　　Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）、イ
ンターサイエンス・パブリッシャーズ・インコーポレー
テッド（Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ　　Ｐｕｂｌｉｓｈ
ｅｒｓ、Ｉｎｃ．）、Ｖｏｌ．Ｉ：化学（Ｃｈｅｍｉｓ
ｔｒｙ）（およびその中に引用された関係する参考文献
）、およびボジボディック（Ｖｏｊｖｏｄｉｃ）ら、Ａ
ｒｃｈ．Ｂｅｌｇ．Ｍｅｄ．Ｓｏｃ．Ｈｙｇ．Ｍｅｄ．
Ｔｒａｖ．Ｍｅｄ．Ｌｅｇ．Ｓｕｐｐｌ．（Ｐｒｏｃ．
−Ｗｏｒｌｄ　　Ｃｏｎｇｒ．「Ｎｅｗ　　Ｃｏｍｐｄ
．Ｂｉｏｌ．Ｃｈｅｍ．Ｗａｒｆ．：Ｔｏｘ　　Ｅｖａ
ｌ．」、１ｓｔ、１９８４）、ｐｐ．４９−５２。好ま
しい水−加水分解性有機リン化合物は、水−加水分解性
ホスフェートエステル、および水−加水分解性ホスファ
イトエステル、ことにジヒドロカルビル水素ホスファイ
トである。
【０１９６】必要に応じて、塩基性窒素の追加の源は有
機リン化合物−灰不含分散剤−ホウ素化合物−水の混合
物の中に含めて、塩基性窒素のモル量（原子比率）を灰
不含分散剤が寄与する塩基性窒素のモル量に等しいモル
量までにすることができる。好ましい補助的窒素化合物
は約１２〜２４個の炭素原子を有する長鎖第１、第２お
よび第３アルキルアミンであり、それらのヒドロキシア
ルキルおよびアミノアルキル誘導体を包含する。長鎖ア
ルキル基は必要に応じて１または２以上のエーテル基を
含有することができる。適当な化合物の例は、オレイル
アミン、Ｎ−オレイルトリメチルジアミン、Ｎ−タロウ
ジエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルオレイルアミン
、およびミリスチルオキサプロピレンアミンである。
【０１９７】このプロセスを妨害しない潤滑添加剤にお
いて通常使用される他の物質、例えば、銅の表面を保護
する機能をするベンゾトリアゾール、例えば、低級（Ｃ
１−Ｃ４）アルキル置換ベンゾトリアゾールを添加する
ことができる。
【０１９８】同時の加熱工程または順次の加熱工程は、
リンおよびホウ素の両者を含有する最終の液体組成物を
生成するために十分な温度において実施する。加熱は、
溶媒の不存在下に、灰不含分散剤および１種または１種
以上の適当な無機リン化合物、または１種または１種以
上の適当なホウ素化合物の混合物、または、好ましくは
、１種または１種以上の適当な無機リン化合物および１
種または１種以上の適当なホウ素化合物の組み合わせを
加熱することによって、実施することができる。使用す
る温度は、利用している灰不含分散剤および無機リン化
合物および／またはホウ素化合物の性質に依存して、多
少変化するであろう。しかしながら、一般に、温度は通
常約４０〜約２００℃の範囲内に入るであろう。加熱の
期間は、同様に、変化することができるが、通常約１〜
約３時間の範囲内に入るであろう。塊状で加熱を実施す
るとき、化合物をよく撹拌して緊密な接触を保証するこ
とが重要である。好ましいリンおよびホウ素の化合物（
亜リン酸およびホウ酸）を利用するとき、水を添加して
ホウ酸の初期の溶解を促進することが好ましい。あるい
は、亜リン酸は水溶液の形態で利用し、これにより水を
この系の中に導入してホウ酸の溶解を促進することがで
きる。このプロセスにおいて形成する水（そしてホウ素
エステル、アルコールを使用するとき）および添加した
水は、好ましくは、約１００〜約１４０℃の温度におけ
る真空蒸留により、加熱した混合物から除去される。 好ましくは、１または２以上の加熱工程は希釈剤の油ま
たは他の不活性液状媒質、例えば、軽質鉱油などの中で
実施する。
【０１９９】このプロセスにおいて使用するリン化合物
の量は、加熱している混合物中の塩基性窒素および遊離
ヒドロキシルの１モル当たり、約０．００１モル〜０．
９９９モルの範囲であり、その半分までは補助の窒素化
合物で構成することができる。ホウ素化合物の使用量は
、混合物中の塩基性窒素および／またはヒドロキシルの
１モル当たり、約０．００１モル〜約１モルの範囲であ
り、これは無機リン化合物のモル量を越える。順次の基
準でリン酸化およびホウ素化を実施するとき（または前
以て他のこのような操作にかけた分散剤にこれらの操作
を実施するとき）、最後に使用する１または２以上の化
合物−−１種または１種以上の無機リン化合物またはホ
ウ素化合物−−は、場合に応じて、このような最後に使
用する化合物と加熱している分散剤中の塩基性窒素およ
び／またはヒドロキシル基の量に等しい（か、あるいは
それを越えることさえある）量で使用することができる
。上に記載したように、リン酸化に関するかぎり、灰不
含分散剤を１種または１種以上の水−加水分解性有機リ
ン化合物と水の存在下に加熱することは好ましい。この
場合において、水は加熱工程の前および／または間に添
加することができ、そして前、後、または同時に、加熱
が起こっているまたは加熱しようとする容器に１種また
は１種以上のリン化合物を導入する。また、灰不含分散
剤を有機リン化合物と加熱し、引き続いて生ずる組成物
を水と加熱することができるが、この手順は好ましい。
【０２００】水−加水分解性有機リン化合物の加水分解
と実施するために十分な量が存在するかぎり、水の添加
量はとくに臨界的ではない。この系の中に存在する水は
、加熱工程の過程の間に蒸留（好ましくは減圧下に）に
より除去することができ、そして好ましくは、加熱工程
の終わりに除去する。加熱されている混合物の１５重量
％までの量の水は好ましく、そして５重量％までの水の
量はとくに好ましい。使用するとき、希釈剤の量は通常
加熱されている混合物の約１０〜約５０重量％の範囲で
ある。
【０２０１】リン酸化の操作において使用する水−加水
分解性有機リン化合物の加水分解は、種々の方法で実施
することができる。例えば、リン酸化すべき分散剤、１
種または１種以上の水−加水分解性有機リン化合物およ
び水を一緒に混合し、そして開いた系において大気圧下
に加熱するか、あるいは高い圧力下に閉じた系において
加熱することができる。開いた系で実施する場合、温度
は水の沸点以下に保持し、そして混合物を十分な強さで
撹拌して、加水分解反応混合物内の成分の間の緊密な接
触を引き起こしそして維持する。また、開いた系におい
て混合物の温度を水の沸点に上昇させ、そして水蒸気を
系から逃げさせるか、あるいは適当な凝縮系中の凝縮し
、そして還流加水分解反応混合物に戻す。水を逃がす場
合、十分に大きい量の水を使用して、加水分解混合物中
の供給水が消費される前に、実質的な量の加水分解が起
こるようにする。すべてのこのような場合において、水
は初期の完全な供給物として系に供給することができる
か、あるいは水は加水分解混合物に間欠的にまたは連続
的に供給することができる。
【０２０２】閉じた系において加水分解を実施するとき
、この系は温度の適当な調節および調整により１または
２以上の選択した自発生圧力に保持することができる。 そして、なおより高い圧力は、例えば、加水分解反応混
合物を含有する密閉したオートクレーブの中に高い圧力
の水蒸気を注入することによって、系に付与することが
できる。
【０２０３】水それ自体は系に任意の適当な形態、例え
ば、液体の水、水蒸気またはなお氷の形態で供給するこ
とができる。同様に、水を水和した固体の形態で導入し
て、加水分解運転の過程の間に加熱することによって水
を解放することができる。よく撹拌した加水分解系の中
に湿った水蒸気を注入することは、この操作を実施する
１つの好ましい方法である。
【０２０４】加水分解の操作は、所定の条件の組または
順序で十分に長い期間の間実施して、加水分解混合物の
中に存在する有機リン化合物の少なくとも１０％、好ま
しくは少なくとも５０％、最も好ましくは７５％が加水
分解されてしまうようにすべきである。加水分解生成物
の性質は、使用するリン化合物の型および加水分解系に
付与される加水分解条件の厳格さに関して変化すること
が期待することができる。こうして、無機および有機の
加水分解生成物はこの系において形成することができ、
こうしてこれらは引き続いて実質的にそれらが形成する
につれて系の中に存在する灰不含分散剤により吸収され
ることができる。したがって、リン酸化分散剤の化学的
構造は絶対的確実に知られていないが、少なくとも多少
の相互作用はこの系において起こっている加水分解反応
において形成する分散剤および有機および／または無機
のリン含有種の間で起こると結論することは合理的であ
る。また、このような相互作用は、加水分解操作が進行
するとき、加水分解系の中に存在する成分との置換およ
び／または他の形態の相互作用を行うことがあると考え
られる。
【０２０５】上に指摘したように、リン酸化はホウ素化
のほかに実施することができるか、あるいはホウ素化と
同時に実施することができる。リン酸化およびホウ素化
の操作を同時に実施するとき、前述の任意の加水分解手
順を利用することができ、主な差は１種または１種以上
のホウ素化合物を１種または１種以上の水−加水分解性
有機リン化合物と組み合わせて使用するということであ
る。
【０２０６】必要に応じて、少量の１種または１種以上
の酸（例えば、硫酸、リン酸、亜リン酸など）または塩
基（例えば、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、水酸化アンモニウムな
ど）を加水分解混合物に添加して、使用している有機リ
ン化合物の加水分解を促進することができる。
【０２０７】成分ｂ）を形成するとき、一部分１種また
は１種以上の無機リン化合物、例えば、亜リン酸（Ｈ３
ＰＯ３、時にはＨ２（ＨＰＯ３）と書き、そして時には
オルト−亜リン酸およびホスホン酸と呼ぶ）、リン酸（
Ｈ３ＰＯ４、時にはオルトリン酸と呼ぶ）、ハイポリン
酸（Ｈ４Ｐ２Ｏ６）、メタリン酸（ＨＰＯ３）、ピロリ
ン酸（Ｈ４Ｐ２Ｏ７）、ハイポ亜リン酸（Ｈ３ＰＯ２、
時にはホスフィン酸と呼ぶ）、ピロ亜リン酸（Ｈ４Ｐ２
Ｏ５、時にはピロホスホン酸と呼ぶ）、ホスフィナス酸
（Ｈ３ＰＯ）、トリポリリン酸（Ｈ５Ｐ３Ｏ１０）、テ
トラポリリン酸（Ｈ６Ｐ４Ｏ１３）、トリメタリン酸（
Ｈ３Ｐ３Ｏ９）、三酸化リン、四酸化リン、五酸化リン
および／または前述のものの部分的または完全なイオウ
類似体、例えば、ホスホロテトラチオン酸（Ｈ３ＰＳ４
）、ホスホロモノチオン酸（Ｈ３ＰＯ３Ｓ）、ホスホロ
ジチオン酸（Ｈ３ＰＯ２Ｓ２）、ホスホロトリチオン酸
（Ｈ３ＰＯＳ３）、ホスホラスセスキサルファイド、ホ
スホラスヘプタサルファイド、および五硫化リン（Ｐ２
Ｓ５、時にはＰ４Ｓ１０と呼ぶ）などの使用によるか、
あるいは一部分１種または１種以上の水−加水分解性有
機リン化合物の使用により、後者はリン酸化およびホウ
素化分散剤の中にリンの合計含量の少なくとも１０％（
好ましくは少なくとも５０％およびより好ましくは少な
くとも７５％）を供給するために十分な量で使用するこ
とができる。クランクケースの潤滑油の使用のために、
希釈されていない状態においてとき成分ｂ）は、好まし
くは、少なくとも３，０００ｐｐｍ（より好ましくは少
なくとも５，０００ｐｐｍ、最も好ましくは少なくとも
７，０００ｐｐｍ）のリンおよび少なくとも１，５００
ｐｐｍ（より好ましくは少なくとも２，５００ｐｐｍ、
最も好ましくは少なくとも３，５００ｐｐｍ）のホウ素
を含有する。
【０２０８】上の（ｉｉ）および（ｉｉｉ）からの本発
明の組成物中の成分ｂ）として使用するために適当なリ
ン酸化およびホウ素化分散剤の調製を、次の実施例によ
ってさらに説明する。これらの実施例において、しない
かぎり、すべての部および百分率は重量による。
【０２０９】実施例Ｂ−１ ２６０部の商用スクシンイミド灰不含分散剤［ＨｉＴＥ
ＣＲ６４４分散剤；エチル・ペトロレウム・アディティ
ブ・インコーポレーテッド（ＥｔｈｌＰｅｔｒｏｌｅｕ
ｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペト
ロレウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｌ　　Ｐ
ｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）
、１００部のソルベント・ニュートラル（Ｓｏｌｖｅｎ
ｔ　　Ｎｅｕｔｒａｌ）精製鉱油の希釈剤、８部の亜リ
ン酸、２６部のジブチル水素ホスファイト、３．５部の
トルトリアゾール、１０部のホウ酸、および８部の水か
ら混合物を形成する。この混合物を１００℃に２時間加
熱して、固体の材料のすべてを溶解する。４０ｍｍＨｇ
の真空を生成物上で徐々に引いて水を除去し、その間温
度を１００℃にゆっくり上昇する。透明な溶液または組
成物が得られ、これは油の中に可溶性であり、そして成
分ｂ）として使用するために適当である。
【０２１０】実施例Ｂ−２ 実施例Ｂ−１の手順を反復するが、ただし使用するスク
シンイミドの灰不含分散剤は１，１００の数平均分子量
を有するポリブテンから誘導する。スクシンイミド中の
アルケニル基当たりコハク酸基の平均の数はほぼ１．２
である。
【０２１１】実施例Ｂ−３ 実施例Ｂ−１の手順を反復するが、ただし使用するスク
シンイミドの灰不含分散剤は２，１００の数平均分子量
を有するポリブテンから誘導する。
【０２１２】実施例Ｂ−４ 実施例Ｂ−１の手順を反復するが、ただし使用するスク
シンイミドの灰不含分散剤の代わりに、等しい量のマン
ニッヒポリアミンの分散剤［ＡＭＯＣＯＲ９２５０分散
剤；アムコ・コーポレーション（Ａｍｏｃｏ　　Ｃｏｒ
ｐｏｒａｔｉｏｎ）］を使用する。製造業者により供給
されるＡｍｏｃｏ９２５０分散剤はホウ素化分散剤であ
ると信じられそして、このような場合において、成分ｂ
）として使用するために適当な他の物質は、この実施例
において使用する手順においてホウ酸を排除し、これに
より既にホウ素化した分散剤についてリン酸化を実施す
ることによって形成することができる。
【０２１３】実施例Ｂ−５ 実施例Ｂ−１の手順を反復するが、ただし使用するスク
シンイミドの灰不含分散剤の代わりに、等しい量のペン
タエリスリトールのコハク酸エステル型の商用灰不含分
散剤［ＬｕｂｒｉｚｏｌＲ９３６分散剤；ザ・ルブリゾ
ル・コーポレーション（Ｔｈｅ　　Ｌｕｂｒｉｚｏｌ　
　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を使用する。実施例Ｂ−４
の場合におけるように、製造業者により供給される最初
の分散剤はホウ素化分散剤と信じられる。このような場
合において、分散剤は、必要に応じて、ちょうどリン酸
化し、これにより成分ｂ）として使用するために適当な
なお他の生成物を形成することができる。
【０２１４】実施例Ｂ−６ 実施例Ｂ−１の手順を反復するが、ただし１６部のトリ
メチルホスファイトをジブチル水素ホスファイトの代わ
りに使用すると、成分ｂ）として使用するために適当な
、透明な油溶性化合物が得られる。
【０２１５】実施例Ｂ−７ 実施例Ｂ−を反復するが、ただしジブチル水素ホスファ
イトを１６．３部のＯ−エチル−Ｏ，Ｏ−１，２−エタ
ンホスファイトのの代わりにを使用する。
【０２１６】実施例Ｂ−８ 実施例Ｂ−１〜Ｂ−７の手順を反復するが、ただし熱的
プロセスにかけた初期混合物からトルトリアゾールを省
略する。
【０２１７】実施例Ｂ−９ １２，０００部の商用ホウ素化分散剤［ＨｉＴＥＣＲ６
４８分散剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ・イ
ンコーポレーテッド（Ｅｔｈｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ
　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペトロ
レウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｌ　　Ｐｅ
ｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）お
よび９０部の水および５８４部のトリフェニルメタンジ
クロライドの混合物を、１００〜１１０℃に６時間加熱
し、その間反応混合物を窒素でスウィーピングする。次
いで、４０ｍｍＨｇの真空を徐々に加えて水を除去し、
これにより本発明の実施において成分ｂ）として使用す
るために適当な均質な液体組成物を形成する。取り扱い
に便利なために、１００部のソルベント・ニュートラル
（Ｓｏｌｖｅｎｔ　　Ｎｅｕｔｒａｌ）鉱油を添加して
、油中の添加剤の８０％の溶媒を形成する。
【０２１８】実施例Ｂ−１０ ２６０部の商用スクシンイミド分散剤［ＨｉＴＥＣＲ６
４８分散剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ・イ
ンコーポレーテッド（Ｅｔｈｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ
　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペトロ
レウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｌ　　Ｐｅ
ｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）、
３部の水、１３部のトリブチルホスフェートおよび４部
の亜リン酸の混合物を、１００℃に２時間加熱する。こ
の生成物に、８部のオルトリン酸および４部の水を添加
し、そして生ずる混合物を１００℃にさらに２時間加熱
する。 ４０ｍｍＨｇの真空をこの系に加え、そして温度を１１
０℃に徐々に上昇させることによって、反応混合物の中
に存在する水を除去する。生ずる均質な液体組成物は、
本発明の実施において成分ｂ）として使用するために適
当である。
【０２１９】実施例Ｂ−１１ ２６０部の商用スクシンイミド分散剤［ＨｉＴＥＣＲ６
４８分散剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ・イ
ンコーポレーテッド（Ｅｔｈｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ
　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペトロ
レウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｌ　　Ｐｅ
ｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）］
、８部のオルトリン酸および４部の水の混合物を、１０
０℃に２時間加熱する。次いで、１６部のジエチル水素
ホスファイトおよび６部の水性水酸化アンモニウム（３
Ｎ）を反応混合物に添加し、そして混合物の温度を１０
０℃にさらに２時間保持する。４０ｍｍＨｇの真空をこ
の系に加えそして温度を１１０℃に徐々に上昇させるこ
とによって、反応混合物の中に存在する水を除去する。 生ずる均質な液体組成物は、本発明の実施において成分
ｂ）として使用するために適当である。
【０２２０】実施例Ｂ−１２ ２６０部の商用コハク酸のペンタエリスリトールエステ
ルの灰不含分散剤［ＬｕｂｒｉｚｏｌＲ９３６分散剤；
ザ・ルブリゾル・コーポレーション（ＴｈｅＬｕｂｒｉ
ｚｏｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）］、６部の水、お
よび１６部のメチルジクロロホスフェートの混合物を、
１００℃に２時間加熱する。この生成物に、８部のオル
トリン酸および４部の水を添加し、そして生ずる混合物
を１００℃にさらに２時間加熱する。次いで、この混合
物を窒素で１００℃において１時間スウィーピングする
。 ４０ｍｍＨｇの真空をこの系に加えそして温度を１１０
℃に徐々に上昇させる。生ずる均質な液体組成物は、本
発明の実施において成分ｂ）として使用するために適当
である。
【０２２１】実施例Ｂ−１３ ２６０部の商用コハク酸のペンタエリスリトールエステ
ルの灰不含分散剤［ＬｕｂｒｉｚｏｌＲ９３６分散剤；
ザ・ルブリゾル・コーポレーション（ＴｈｅＬｕｂｒｉ
ｚｏｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）］８部のオルトリ
ン酸および６部の水の混合物を、１００℃に２時間加熱
する。次いで、１９部のメチルビス（フェニル）ホスフ
ェート、５部のリン酸および０．４部の追加の水を反応
混合物に添加し、そして混合物の温度を１００℃にさら
に２時間保持する。４０ｍｍＨｇの真空をこの系に加え
そして温度を１３０℃に徐々に上昇させる。生ずる均質
な液体組成物は、本発明の実施において成分ｂ）として
使用するために適当である。
【０２２２】実施例Ｂ−１４ ２６０部の商用マンニッヒポリアミンの分散剤［ＡＭＯ
ＣＯＲ９２５０分散剤；アムコ・コーポレーション（Ａ
ｍｏｃｏ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）］、８部の水お
よび３５部のジベンジルメチルホスフェートの混合物を
、１００℃に２時間加熱する。この生成物に、８部のオ
ルトリン酸および４部の水を添加し、そして生ずる混合
物を１００℃にさらに２時間加熱する。４０ｍｍＨｇの
真空のこの系に加えそして温度を１３０℃に徐々に上昇
させる。生ずる均質な液体組成物は、本発明の実施にお
いて成分ｂ）として使用するために適当である。
【０２２３】実施例Ｂ−１５ ２６０部の商用マンニッヒポリアミンの分散剤［ＡＭＯ
ＣＯＲ９２５０分散剤；アムコ・コーポレーション（Ａ
ｍｏｃｏ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）］および８部の
亜リン酸の混合物を、１００℃に２時間加熱する。次い
で、８部のモノフェニルホスフェート、４部の亜リン酸
および追加の３部の水を反応混合物に添加し、そして混
合物の温度を１００℃にさらに２時間保持する。４０ｍ
ｍＨｇの真空のこの系に加えそして温度を１３０℃に徐
々に上昇させることによって、反応混合物の中に存在す
る水を除去する。生ずる均質な液体組成物は、本発明の
実施において成分ｂ）として使用するために適当である
。
【０２２４】実施例Ｂ−１６ （ａ）１，０００部（０．４９５モル）のポリイソブテ
ン（Ｍｎ＝２０２０；Ｍｗ＝６０４９、両者は米国特許
第４，２３４，４３５号）および１１５部（１．１７モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を１１０℃に加熱する。 この混合物を１８４℃に６時間加熱し、その間に５８部
（１．２モル）の塩素ガスを表面の下に添加する。１８
４〜１８９℃において、追加の５９部（０．８３モル）
の塩素を４時間かけて添加する。反応混合物を１８６〜
１９０℃に２６時間窒素をパージしながら加熱すること
によってストリッピングする。残留物は主にポリイソブ
テニルコハク酸無水物のアシル化剤である。
【０２２５】（ｂ）５７部（１．３８当量）のテトラエ
チレンペンタミンの近似の全体の組成を有するエチレン
ポリアミンの商用混合物を、１，０６７部の鉱油および
８９３部（１．３８当量）の（ａ）におけるように調製
した置換コハク酸のアシル化剤に添加し、その間１４０
〜１４５℃の温度に維持することによって、混合物を調
製する。次いで、反応混合物を３時間にわたって１５５
℃に加熱し、そして窒素でブローウィングすることによ
ってストリッピングする。反応混合物を濾過すると、ポ
リイソブテニルスクシンイミドから主として構成される
所望の生成物の油の溶液として濾液が得られる。
【０２２６】（ｃ）２５０部の（ｂ）におけるように形
成したポリイソブテニルスクシンイミド、１１部のジブ
チルクロロホスフェート、５部のリン酸、３．５部のト
ルトリアゾール、８部のホウ酸および８部の水から混合
物を形成する。この混合物を１００℃に２時間加熱して
、固体の材料のすべてを溶解する。４０ｍｍＨｇの真空
を生成物上で徐々に引いて水を除去し、その間温度を１
００℃にゆっくり上昇する。透明な溶液または組成物が
得られ、これは油の中に可溶性であり、そして成分ｂ）
として使用するために適当である。
【０２２７】実施例Ｂ−１７ 実施例Ｂ−１６の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを（ｃ）の反応混合物から排除する。
【０２２８】実施例Ｂ−１８ 実施例Ｂ−１６の手順を反復するが、ただし９部のジブ
チル水素ホスファイトおよびモノブチル２水素ホスファ
イトの等モル混合物をジブチルクロロホスフェートの代
わりに使用して、成分ｂ）として使用するために適当な
、透明な油溶性組成物が得られる。
【０２２９】実施例Ｂ−１９ 実施例Ｂ−１８の手順を反復するが、ただしジブチルク
ロロホスフェートを１１部のモノ−２−ナフチルオルト
ホスフェートの代わりにを使用する。
【０２３０】実施例Ｂ−２０ （ａ）１，０００部（０．４９５モル）のポリイソブテ
ン（Ｍｎ＝２０２０；Ｍｗ＝６０４９、両者は米国特許
第４，２３４，４３５号）および１１５部（１．１７モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を１１０℃に加熱する。 この混合物を１８４℃に６時間加熱し、その間に５８部
（１．２モル）の塩素ガスを表面の下に添加する。１８
４〜１８９℃において、追加の５９部（０．８３モル）
の塩素を４時間かけて添加する。反応混合物を１８６〜
１９０℃に２６時間窒素をパージしながら加熱すること
によってストリッピングする。残留物は主にポリイソブ
テニルコハク酸無水物のアシル化剤である。
【０２３１】（ｂ）１８．２部（０．４３３当量）のテ
トラエチレンペンタミンの近似の全体の組成を有するエ
チレンポリアミンの商用混合物を、３９２部の鉱油およ
び３４８部（０．５２当量）の（ａ）におけるように調
製した置換コハク酸のアシル化剤に添加し、その間１４
０℃の温度に維持することによって、混合物を調製する
。次いで、反応混合物を１．８時間にわたって１５０℃
に加熱し、そして窒素でブローウィングすることによっ
てストリッピングする。反応混合物を濾過すると、ポリ
イソブテニルスクシンイミドから主として構成される所
望の生成物の油の溶液として濾液が得られる。
【０２３２】（ｃ）２５０部の（ｂ）におけるように形
成したポリイソブテニルスクシンイミド、１８部のフェ
ニルジメチルホスフェート、８部のトルトリアゾール、
８部のホウ酸および８部の水から混合物を形成する。こ
の混合物を１００℃に３時間加熱して、固体の材料のす
べてを溶解する。４０ｍｍＨｇの真空を生成物上で徐々
に引いて水を除去し、その間温度を１３０℃にゆっくり
上昇させる。透明な溶液または組成物が得られ、これは
油の中に可溶性であり、そして成分ｂ）として使用する
ために適当である。
【０２３３】実施例Ｂ−２１ 実施例Ｂ−２０の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを（ｃ）の反応混合物から排除する。
【０２３４】実施例Ｂ−２２ 実施例Ｂ−２０の手順を反復するが、ただし１５部のト
リメチルホスフェートをフェニルジメチルホスフェート
の代わりにを使用すると、成分ｂ）として使用するため
に適当な、透明な油溶性組成物が得られる。
【０２３５】実施例Ｂ−２３ 実施例Ｂ−２２の手順を反復するが、ただしフェニルジ
メチルホスフェートを３６部の４−ジメチル−アミノフ
ェニルホスホラステトラクロライドの代わりに使用し、
そして（ｃ）において加熱した混合物を３時間窒素でス
ウィーピングする。
【０２３６】実施例Ｂ−２４ （ａ）１，０００部（０．４９５モル）のポリイソブテ
ン（Ｍｎ＝２０２０；Ｍｗ＝６０４９、両者は米国特許
第４，２３４，４３５号）および１１５部（１．１７モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を１１０℃に加熱する。 この混合物を１８４℃に６時間加熱し、その間に５８部
（１．２モル）の塩素ガスを表面の下に添加する。１８
４〜１８９℃において、追加の５９部（０．８３モル）
の塩素を４時間かけて添加する。反応混合物を１８６〜
１９０℃に２６時間窒素をパージしながら加熱すること
によってストリッピングする。残留物は主にポリイソブ
テニルコハク酸無水物のアシル化剤である。
【０２３７】（ｂ）３３４部（０．５２当量）の（ａ）
におけるように調製したポリイソブテン置換コハク酸ア
シル化剤、５４８部の鉱油および８．６部（０．０５７
当量）のポリグリコール１１２−２解乳化剤（ダウ・ケ
ミカル・カンパニー）の混合物を、１５０℃に２．５時
間加熱する。次いで、反応混合物を５時間にわたって２
１０℃に加熱し、次いでさらに３．２時間２１０℃に保
持する。反応混合物を１９０℃に冷却し、そして８．５
部（０．２当量）のテトラエチレンペンタミンの近似の
全体の組成を有するエチレンポリアミンの商用混合物を
添加する。反応混合物を窒素でブローウィングしながら
２０５℃に加熱することによってストリッピングし、次
いで濾過すると、所望の灰不含分散剤生成物の油の溶液
として濾液が得られる。
【０２３８】（ｃ）３００部の（ｂ）におけるように形
成したポリイソブテニルスクシンイミド、３７部のビス
（２−エチルヘキシル）水素ホスファイト、３．５部の
トルトリアゾール、８部のホウ酸および８部の水から混
合物を形成する。この混合物を１００℃に２時間加熱し
て、固体の材料のすべてを溶解する。４０ｍｍＨｇの真
空を生成物上で徐々に引いて水を除去し、その間温度を
１３０℃にゆっくり上昇する。透明な溶液または組成物
が得られ、これは油の中に可溶性であり、そして成分ｂ
）として使用するために適当である。
【０２３９】実施例Ｂ−２５ 実施例Ｂ−２４の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを（ｃ）の反応混合物から排除する。
【０２４０】実施例Ｂ−２６ 実施例Ｂ−２４の手順を反復するが、ただし２６部のジ
ブチル水素ホスファイトをビス（２−エチルヘキシル）
水素ホスファイトの代わりに使用すると、成分ｂ）とし
て使用するために適当な、透明な油溶性組成物が得られ
る。
【０２４１】実施例Ｂ−２７ 実施例Ｂ−２６の手順を反復するが、ただしビス（２−
エチルヘキシル）水素ホスファイトを１５部のトリメチ
ルホスファイトの代わりに使用する。
【０２４２】実施例Ｂ−２８ （ａ）１，０００部（０．４９５モル）のポリイソブテ
ン（Ｍｎ＝２０２０；Ｍｗ＝６０４９、両者は米国特許
第４，２３４，４３５号）および１１５部（１．１７モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を１１０℃に加熱する。 この混合物を１８４℃に６時間加熱し、その間に５８部
（１．２モル）の塩素ガスを表面の下に添加する。１８
４〜１８９℃において、追加の５９部（０．８３モル）
の塩素を４時間かけて添加する。反応混合物を１８６〜
１９０℃に２６時間窒素をパージしながら加熱すること
によってストリッピングする。残留物は主にポリイソブ
テニルコハク酸無水物のアシル化剤である。
【０２４３】（ｂ）３２２５部（５．０当量）の（ａ）
におけるように調製したポリイソブテン置換コハク酸ア
シル化剤、２８９部（２．０当量）ののペンタエリスリ
トールおよび５２０４部の鉱油の混合物を、２２５〜２
３５℃に５．５時間加熱する。反応混合物を濾過すると
、所望の灰不含分散剤生成物の油の溶液として濾液が得
られる。
【０２４４】（ｃ）３００部の（ｂ）におけるように形
成した灰不含分散剤生成物の溶液、２７部のジブチルク
ロロホスフェート、３．５部のトルトリアゾール、８部
のホウ酸および８部の水から混合物を形成する。この混
合物を１００℃に２時間加熱して、固体の物質のすべて
を溶解する。４０ｍｍＨｇの真空を生成物上で徐々に引
いて水を除去し、その間温度を１００℃にゆっくり上昇
する。透明な溶液または組成物が得られ、これは油の中
に可溶性であり、そして成分ｂ）として使用するために
適当である。
【０２４５】実施例Ｂ−２９ 実施例Ｂ−２８の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを（ｃ）の反応混合物から排除する。
【０２４６】実施例Ｂ−３０ 実施例Ｂ−２８の手順を反復するが、ただ８部のエチル
ジクロロホスフェートおよび４部の亜リン酸をジブチル
クロロホスフェートの代わりに使用すると、成分ｂ）と
して使用するために適当な、透明な油溶性組成物が得ら
れる。
【０２４７】実施例Ｂ−３１ 実施例Ｂ−２６の手順を反復するが、ただしジブチルク
ロロホスフェートを１０部のジブチル水素ホスファイト
を１０部のジブチル水素ホスファイトおよび５部のリン
酸を使用する。
【０２４８】実施例Ｂ−３２ （ａ）１，０００部（０．４９５モル）のポリイソブテ
ン（Ｍｎ＝２０２０；Ｍｗ＝６０４９、両者は米国特許
第４，２３４，４３５号）および１１５部（１．１７モ
ル）の無水マレイン酸の混合物を１１０℃に加熱する。 この混合物を１８４℃に６時間加熱し、その間に５８部
（１．２モル）の塩素ガスを表面の下に添加する。１８
４〜１８９℃において、追加の５９部（０．８３モル）
の塩素を４時間かけて添加する。反応混合物を１８６〜
１９０℃に２６時間窒素をパージしながら加熱すること
によってストリッピングする。残留物は主にポリイソブ
テニルコハク酸無水物のアシル化剤である。
【０２４９】（ｂ）３２２部（０．５当量）の（ａ）に
おけるように調製したポリイソブテン置換コハク酸アシ
ル化剤、６８部（２．０当量）のペンタエリスリトール
および５０８部の鉱油の混合物を、２０４〜２２７℃に
５時間加熱する。反応混合物を１６２℃に冷却し、そし
て５．３部（０．１３当量）のテトラエチレンペンタミ
ンのそれに近似する全体の組成を有する商用エチレンポ
リアミン混合物を添加する。反応混合物１６２〜１６３
℃に１時間加熱し、次いで１３０℃に冷却し、そして濾
過する。この濾液は所望の灰不含分散剤生成物の油の溶
液である。
【０２５０】（ｃ）３５０部の（ｂ）におけるように形
成した灰不含分散剤生成物の溶液、１６部のジエチル水
素ホスファイト、３．５部のトルトリアゾール、８部の
ホウ酸および６部の水から混合物を形成する。この混合
物を１００℃に２時間加熱して、固体の物質のすべてを
溶解する。４０ｍｍＨｇの真空を生成物上で徐々に引い
て水を除去し、その間温度を１００℃にゆっくり上昇す
る。透明な溶液または組成物が得られ、これは油の中に
可溶性であり、そして成分ｂ）として使用するために適
当である。
【０２５１】実施例Ｂ−３３ 実施例Ｂ−３２の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを（ｃ）の反応混合物から排除する。
【０２５２】実施例Ｂ−３４ 実施例Ｂ−３２の手順を反復するが、ただし２０部のジ
エチルクロロホスフェートをジエチルホスファイトの代
わりに使用すると、成分ｂ）として使用するために適当
な、透明な油溶性組成物が得られる。
【０２５３】実施例Ｂ−３５ 実施例Ｂ−３４の手順を反復するが、ただしジエチル水
素ホスファイトの代わりに１２部のエチルジブチレンホ
スフェートおよび４部の亜リン酸を使用する。 実施例Ｂ−３６ （ａ）５１０部（０．２８モル）のポリイソブテン（Ｍ
ｎ＝１８４５；Ｍｗ＝５３２５、両者は米国特許第４，
２３４，４３５号）および５９部（０．５９モル）の無
水マレイン酸の混合物を１１０℃に加熱する。この混合
物を１９０℃に７時間加熱し、その間に４３部（０．６
モル）の塩素ガスを表面の下に添加する。１９０〜１９
２℃において、追加の１１部（０．１６モル）の塩素を
３．５時間かけて添加する。反応混合物を１９０〜１９
３℃に１０時間窒素をパージしながら加熱することによ
ってストリッピングする。残留物は主にポリイソブテニ
ルコハク酸無水物のアシル化剤である。
【０２５４】（ｂ）３３４部（０．５２当量）の（ａ）
におけるように調製したポリイソブテン置換コハク酸ア
シル化剤、５４８部の鉱油、３０部（０．８８当量）の
ペンタエリスリトールおよび８．６部（０．００５７当
量）のポリグリコール１１２−２解乳化剤（ダウ・ケミ
カル・カンパニー）の混合物を、１５０℃に２．５時間
加熱する。次いで、反応混合物を２１０℃に５時間にわ
たって加熱し、次いで２１０℃にさらに３．２時間保持
する。反応混合物を１９０℃に冷却し、そして８．５部
（０．２当量）のテトラエチレンペンタミンのそれに近
似する全体の組成を有する商用エチレンポリアミン混合
物を添加する。反応混合物を窒素をブローウィングしな
がら２０５℃に３時間加熱し、次いで濾過すると、所望
の灰不含分散剤生成物の油の溶液として濾液が得られる
。
【０２５５】（ｃ）２６０部の（ｂ）におけるように形
成した灰不含分散剤生成物の溶液、２０部のエチルジク
ロロホスフェート、３．５部のトルトリアゾール、８部
のホウ酸および８部の水から混合物を形成する。この混
合物を１００℃に２時間加熱して、固体の物質のすべて
を溶解する。４０ｍｍＨｇの真空を生成物上で徐々に引
いて水を除去し、その間温度を１００℃にゆっくり上昇
する。透明な溶液または組成物が得られ、これは油の中
に可溶性であり、そして成分ｂ）として使用するために
適当である。
【０２５６】実施例Ｂ−３７ 実施例Ｂ−３６の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを（ｃ）の反応混合物から排除する。
【０２５７】実施例Ｂ−３８ 実施例Ｂ−３６の手順を反復するが、ただし２３部のブ
チレンジクロロホスフェートをエチルジクロロホスフェ
ートの代わりに使用すると、成分ｂ）として使用するた
めに適当な、透明な油溶性組成物が得られる。
【０２５８】実施例Ｂ−３９ 実施例Ｂ−３８の手順を反復するが、ただしエチルジク
ロロホスフェートを３０部のモノブチル−モノ−２−エ
チルヘキシレン水素ホスファイトを使用する。 実施例Ｂ−４０ （ａ）５１０部（０．２８モル）のポリイソブテン（Ｍ
ｎ＝１８４５；Ｍｗ＝５３２５、両者は米国特許第４，
２３４，４３５号）および５９部（０．５９モル）の無
水マレイン酸の混合物を１１０℃に加熱する。この混合
物を１９０℃に７時間加熱し、その間に４３部（０．６
モル）の塩素ガスを表面の下に添加する。１９０〜１９
２℃において、追加の１１部（０．１６モル）の塩素を
３．５時間かけて添加する。反応混合物を１９０〜１９
３℃に１０時間窒素をパージしながら加熱することによ
ってストリッピングする。残留物は主にポリイソブテニ
ルコハク酸無水物のアシル化剤である。
【０２５９】（ｂ）１０．２部（０．２５当量）のテト
ラエチレンペンタミンの近似全体組成を有するエチレン
ポリアミンの商用混合物を、１１３部の鉱油および１６
１部（０．２５当量）の（ａ）におけるように調製した
ポリイソブテン置換コハク酸アシル化剤に添加し、その
間１３８℃の温度を維持することによって、混合物を調
製する。反応混合物を１５０℃に２時間にわたって加熱
し、そして窒素をブローウィングすることによってスト
リッピングする。反応混合物を濾過すると、所望の灰不
含分散剤生成物の油の溶液として濾液が得られる。
【０２６０】（ｃ）１２５部の（ｂ）におけるように形
成した灰不含分散剤生成物の溶液、９部のモノベンジル
ホスフェートおよび４部の亜リン酸、３．５部のトルト
リアゾール、８部のホウ酸および６部の水から混合物を
形成する。この混合物を１００℃に２時間加熱して、固
体の物質のすべてを溶解する。４０ｍｍＨｇの真空を生
成物上で徐々に引いて水を除去し、その間温度を１００
℃にゆっくり上昇する。透明な溶液または組成物が得ら
れ、これは油の中に可溶性であり、そして成分ｂ）とし
て使用するために適当である。
【０２６１】実施例Ｂ−４１ 実施例Ｂ−４０の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを（ｃ）の反応混合物から排除する。
【０２６２】実施例Ｂ−４２ 実施例Ｂ−４０の手順を反復するが、ただし１４部のジ
ベンジルホスフェートをモノベンジルホスフェートの代
わりに使用すると、成分ｂ）として使用するために適当
な、透明な油溶性組成物が得られる。
【０２６３】実施例Ｂ−４３ 実施例Ｂ−４２の手順を反復するが、ただしモノホスフ
ェートの代わりに１７部のモノフェニルジベンジルホス
フェートを使用する。
【０２６４】実施例Ｂ−４４ ６７．９８部ののテトラエチレンペンタミンの近似全体
組成を有するポリエチレンポリアミンの混合物の商業的
に入手可能なポリイソブチレンスクシンイミド（約９０
０数平均分子量を有するポリイソブチレンから誘導され
たポリイソブテニル基；約１．１５コハク酸基／アルケ
ニル基の比を有するスクシンイミド生成物）および２６
．１４部の１００ソルベント（Ｓｏｌｖｅｎｔ）中性精
製鉱油を、窒素雰囲気下に、反応器に供給する。生ずる
溶液の温度が１００〜１０５℃に上昇した後、２．０９
部のホウ酸および４．６部のジブチル水素ホスファイト
を反応器に導入し、次いで０．９２部のトルトリアゾー
ル［ＣｏｂｒａｔｅｒｃＴＴ−１００；ＰＭＣスペシャ
ルティイズ・グループ（ＳｐｅｃｉａｌｔｉｅｓＧｒｏ
ｕｐ）、オハイオ州コネチカット］および次いで０．７
８部の水を添加する。生ずる混合物を１００〜１０５℃
に２時間加熱し、次いで４０ｍｍＨｇへの真空を加えな
がら、温度を徐々に１１５℃に上昇させる。ストリッピ
ングを９０分間、１２０℃／４０ｍｍＨｇに到達してし
まうまで続ける。次いで、乾燥窒素の流れをこの系に加
え、そして生成物の混合物を冷却する。生成物の混合物
は本発明の組成物における成分ｂ）として使用するため
に適当である。
【０２６５】実施例Ｂ−４５ 実施例Ｂ−４４の手順を反復するが、ただしトルトリア
ゾールを反応混合物から排除する。
【０２６６】実施例Ｂ−４６ （ａ）３２２部の実施例Ｂ−４０（ａ）におけるように
調製したポリイソブテン置換コハク酸アシル化剤、６８
部のペンタエリスリトールおよび５０８部の鉱油の混合
物を、２０４〜２２７℃に５時間加熱する。反応混合物
を１６２℃に冷却し、そして５．３部のテトラエチレン
ペンタミンのそれに近似する全体の組成を有する商用エ
チレンポリアミン混合物を添加する。反応混合物１６２
〜１６３℃に１時間加熱し、次いで１３０℃に冷却し、
そして濾過する。この濾液は所望の生成物の油の溶液で
ある。
【０２６７】（ｂ）２７５部の（ａ）におけるように形
成した生成物の溶液、２０部のジイソプロピル水素ホス
ファイト、３．５部のトルトリアゾール、８部のホウ酸
および８部の水から混合物を形成する。この混合物を１
００℃に２時間加熱して、固体の物質のすべてを溶解す
る。４０ｍｍＨｇの真空を生成物上で徐々に引いて水を
除去し、その間温度を１００℃にゆっくり上昇する。透
明な溶液または組成物が得られ、これは油の中に可溶性
であり、そして成分ｂ）として使用するために適当であ
る。
【０２６８】実施例Ｂ−４７ 実施例Ｂ−１〜Ｂ−８の手順を反復するが、ただし各場
合においてホウ酸の代わりに化学的同等の量のトリメチ
ルボレートを使用する。
【０２６９】実施例Ｂ−４８ 実施例Ｂ−１〜Ｂ−５およびＢ−１０〜Ｂ−１５の手順
を反復するが、ただし各場合においてホウ素化剤はホウ
酸の代わりに化学的同等の量のトリメチルボレートから
成り、そしてリン酸化剤は化学的同等の量の亜リン酸お
よびジブチル水素ホスファイトの等モル混合物から成る
混合物から成る。
【０２７０】実施例Ｂ−４９ （ａ）１２０部の約１，３００の数平均分子量を有しそ
して約２．８重量％の塩素を含有する塩化ポリイソブチ
レンに、２１．７部のペンタエチレンヘキサミンおよび
５．６部の炭酸ナトリウムを添加する。反応混合物を約
２０５℃に加熱し、そしてこの温度に約５時間維持する
。窒素の流れを反応混合物に通過させて、反応の水を除
去する。反応混合物を６０部の軽質鉱油およびヘキサン
で希釈し、濾過し、そしてメタノールで抽出して過剰の
ペンタエチレンヘキサミンを除去する。この混合物を適
当な真空下に１２０℃に加熱することによって、ヘキサ
ンを生成物からストリッピングする。生成物はほぼ１．
０〜１．５重量％の窒素含量を有する。
【０２７１】（ｂ）８０部の（ａ）におけるように形成
した希釈剤した反応生成物、２０部の１００ソルベント
・ニュートラル（Ｓｏｌｖｅｎｔ　　Ｎｅｕｔｒａｌ）
精製鉱油希釈剤、５．０部のジブチル水素ホスファイト
、４．６部のホウ酸および３．０部の水から混合物を形
成する。生ずる混合物を１００〜１０５℃に２時間加熱
し、次いで４０ｍｍＨｇへの真空を加えながら温度を１
１５℃に徐々に上昇させる。ストリッピングを９０分間
、１２０℃／４０ｍｍＨｇに到達してしまうまで続ける
。次いで、乾燥窒素の流れをこの系に加え、そして生成
物の混合物を冷却する。生成物の混合物は本発明の組成
物における成分ｂ）として使用するために適当である。
【０２７２】（ｃ）２部の粉末状無水ホウ酸を撹拌しな
がら９０℃に加熱した（ａ）におけるように調製した８
０部の５０重量％の鉱油溶液に添加する。次いで、この
混合物の温度を１５０℃に増加し、そしてこの温度を４
時間維持し、その間反応の水をオーバーヘッドで集める
。次いで、この混合物を濾過し、そして１０部の１００
ソルベント・ニュートラル（Ｓｏｌｖｅｎｔ　　Ｎｅｕ
ｔｒａｌ）精製鉱油希釈剤および３．６部のジブチル水
素ホスファイトおよび３．０部の水と混合する。生ずる
混合物を１００〜１０５℃に２時間加熱し、次いで４０
ｍｍＨｇへの真空を加えながら温度を１１５℃に徐々に
上昇させる。ストリッピングを９０分間、１２０℃／４
０ｍｍＨｇに到達してしまうまで続ける。次いで、乾燥
窒素の流れをこの系に加え、そして生成物の混合物を冷
却する。生成物の混合物は本発明の組成物における成分
ｂ）として使用するために適当である。
【０２７３】実施例Ｂ−５０ （ａ）２２０部のｎ−ノニルフェノールおよび４６５部
のジエチレントリアミンを反応器の中に入れる。この混
合物を８０℃に加熱し、そして１５２部の３７％のホル
マリンを約３０分の期間にわたって滴々添加する。次い
で、この混合物を１２５℃に数時間、水の発生が止むま
で加熱する。生ずる生成物はほぼ１６〜２０％の窒素を
含有するであろう。
【０２７４】（ｂ）２０２部のスチレン−無水マレイン
酸樹脂（６００〜７００の範囲の数平均分子量および１
：１のスチレン対無水マレイン酸のモル比を有する）、
２０２．５部のオクタデシルアミンおよび４７２部の１
００°Ｆで１５０ＳＵＳの粘度を有する９５ＶＩ潤滑油
を反応器の中に入れる。この混合物を２２５℃数時間加
熱する。この混合物に、８５部の（ａ）におけるように
形成した生成物を、約３０分かけて滴々添加する。生ず
る混合物を２１０〜２３０℃に６時間加熱し、その間反
応の間に形成した水を集める。そのように形成したポリ
マーの生成物は約２．１重量％の窒素含量を有するであ
ろう。
【０２７５】（ｃ）２５０部の（ｂ）におけるように生
成した塩基性窒素のポリマーおよび５０部の１００ソル
ベント・ニュートラル（Ｓｏｌｖｅｎｔ　　Ｎｅｕｔｒ
ａｌ）精製鉱油を反応器に供給する。生ずる混合物の温
度が１００〜１０５℃に上昇した後、５．７部のホウ酸
、３５部のジブチル水素ホスファイトおよび８部の水を
添加する。生ずる混合物を１００〜１０５℃に２時間加
熱し、次いで４０ｍｍＨｇへの真空を加えながら温度を
１１５℃に徐々に上昇させる。ストリッピングを９０分
間、１２０℃／４０ｍｍＨｇに到達してしまうまで続け
る。次いで、乾燥窒素の流れをこの系に加え、そして生
成物の混合物を冷却する。生成物の混合物は本発明の組
成物における成分ｂ）として使用するために適当である
。
【０２７６】実施例Ｂ−５１ 実施例Ｂ−３２の手順を反復するが、ただしジブチル水
素ホスファイトの代わりに１０部のジメチル水素ホスフ
ァイトを使用する。
【０２７７】実施例Ｂ−５２ 実施例Ｂ−３２の手順を反復するが、ただしジブチル水
素ホスファイトの代わりに５部のジメチル水素ホスファ
イトおよび４部の亜リン酸を使用する。
【０２７８】本発明のとくに好ましい実施態様は、成分
ｂ）としてポリエチレンポリアミンまたはポリエチレン
ポリアミンの混合物のリン酸化およびホウ素化されたス
クシンイミドを使用することを包含し、ここでスクシン
イミドは（ｉ）１〜約１．３のスクシネーション比（す
なわち、化学的に結合したコハク酸基の平均数／コハク
酸アシル化剤の分子構造中のアルケニル基の比）を有す
るアルケニルコハク酸アシル化剤から形成し、アルケニ
ル基は約６００〜約１，３００、より好ましくは７００
〜１，２５０、最も好ましくは８００〜１，２００の範
囲の数平均分子量を有するポリオレフィン、最も好まし
くはポリイソブテンから誘導される。
【０２７９】特記しない限り、次の手順を使用してこの
ようなとくに好ましいリン酸化およびホウ素化された灰
不含分散剤の形成において利用するアルケニルコハク酸
アシル化剤のスクシネーション比を決定する：Ａ、置換
基を誘導するポリアルキレンの数平均分子量（Ｍｎ）は
、２つの方法、すなわち、蒸気圧力浸透圧測定（ＶＰＯ
）またはゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）を使用
して決定する。ＶＰＯの決定はＡＳＴＭ　　Ｄ２５０３
−８２に従い高い純度のトルエンを測定溶媒としてを使
用して実施すべきである。
【０２８０】あるいは、ＧＰＣの手順を使用できる。よ
く知られているように、ＧＰＣ技術は分子を溶液中でそ
れらの大きさに従い分離することを包含する。この目的
で、液体クロマトグラフィーのカラムにコントロールし
た粒子サイズおよび孔サイズのスチレン−ジビニルベン
ゼンコポリマーを充填する。置換基を誘導するポリアル
キレン分子を溶媒（テトラヒドロン）によりＧＰＣカラ
ムを通して輸送するとき、カラムの充填剤の孔の中に浸
透するために十分な小さいポリアルキレン分子はカラム
を通るそれらの進行が遅延する。他方において、より大
きいポリアルキレン分子は孔にほんのわずかに浸透する
か、あるいは孔から完全に排除される。結局、これらの
より大きいポリアルキレン分子はカラムを通る進行がよ
り少ない程度に遅延する。速度の分離はそれぞれのポリ
アルキレン分子の大きさに従い起こる。ポリアルキレン
の分子量と溶離時間との間の関係を定めるために、使用
すべきＧＰＣ系は既知の分子量の標準および内部標準の
方法を使用して目盛り定めされる。このようなＧＰＣの
手順およびカラムの目盛り定めに関する詳細は、文献に
広く記載されている。参照、例えば、Ｗ．Ｗ．ヤウ（Ｙ
ａｕ）、Ｊ．Ｊ．カークランド（Ｋｉｒｋｌａｎｄ）、
およびＤ．Ｄ．ブライ（Ｂｌｙ）、現代の大きさ−排除
液体クロマトグラフィー（Ｍｏｄｅｒｎ−Ｓｉｚｅ−Ｅ
ｘｃｌｕｓｉｏｎ　　Ｌｉｑｕｉｄ　　Ｃｈｒｏｍａｔ
ｏｇｒａｐｈｙ）、ジョン・ウィリー・アンド・サンズ
（Ｊｏｈｎ　　Ｗｉｅｌｙ　　＆　　Ｓｏｎｓ）、１９
７９、章９（ｐｐ．２８５−３４１）、およびその中に
引用されている参考文献。
【０２８１】一般に、ＶＰＯおよびＧＰＣ法により決定
されたＭｎはそれぞれの方法の精度と一致すべきである
。
【０２８２】Ｂ、置換されたコハク酸アシル化剤の中に
存在する置換基の合計の重量は、カルボニル官能基の数
を決定する慣用方法により決定される。使用する好まし
い手順は、置換されたコハク酸アシル化剤を標準化され
たナトリウムイソプロキシドで非水性滴定することを包
含する。この手順において、滴定は１：１のミネラルス
ピリッツ：１−ブタノール溶媒系中で実施する。あるい
は、好ましさに劣るが、手順はＡＳＴＭ　　Ｄ−９４手
順である。
【０２８３】手順ＡおよびＢからの結果を使用して、置
換基の重量／合計の試料の単位重量を計算する。
【０２８４】Ｃ、本発明に従い成分ｂ）として使用する
、とくに好ましいリン酸化およびホウ素化された灰不含
分散剤の形成において使用するアルケニル置換されたコ
ハク酸アシル化剤のスクシネーション比を決定するとき
、この決定は試料の添加組成物部分に基づべきである。 すなわち、アルケニル置換されたコハク酸アシル化剤は
不活性希釈剤との混合物としてしばしば製造される。こ
うして、スクシネーション比を決定する目的で、このよ
うな希釈剤は置換されたコハク酸アシル化剤の一部分と
して考えるべきでなく、したがって、希釈剤とアルケニ
ル置換されたコハク酸アシル化剤との間の分離を達成す
べきである。置換されたコハク酸アシル化剤の中に存在
する置換基の合計の重量の決定前に、このような分離を
実施することができる。しかしながら、結果の数学的補
正を使用するこのような決定後に、このような分離を実
施することは好ましい。分離それ自体はシリカゲルのカ
ラムの分離技術を使用して達成することができる。低分
子量の非極性炭化水素溶媒、例えば、ヘキサンおよびよ
り好ましくはペンタンを溶媒として使用し、ここで非反
応性希釈剤はカラムから容易に溶離される。次いで、カ
ラム中で濃縮された置換されたコハク酸アシル化剤をよ
り極性の溶離溶媒、好ましくはメタノール／メチレンジ
クロライドを使用して回収することができる。
【０２８５】成分ｃ） 好ましくは本発明の組成物の成分ａ）およびｂ）と組み
合わせて使用する金属含有洗浄剤は、アルカリ金属また
はアルカリ土類金属と１種または１種以上の次の酸性物
質（またはそれらの混合物）との油溶性塩により例示さ
れる：（１）スルホン酸、（２）カルボン酸、（３）サ
リシル酸、（４）アルキルフェノール、（５）硫化アル
キルフェノール、（６）少なくとも１つの直接炭素−リ
ン結合により特徴づけられる有機のリンの酸。このよう
な有機のリンの酸は、オレフィンポリマー（例えば、１
，０００の金属塩を有するポリイソブテン）をリン化剤
、例えば、三塩化リン、七硫化リン、五硫化リン、三塩
化リンおよびイオウ、白色リンおよびハロゲン化リン、
またはホスホロチオン酸クロライドで処理することによ
って調製するものをを包含する。このような酸の最も普
通に使用される塩は、ナトリウム、カリウム、リチウム
、カルシウム、マグネシウム、ストロンチウムおよびバ
リウムの塩である。成分ｃ）として使用する塩は、少な
くとも５０、好ましくは１００以上、より好ましくは２
００以上のＴＢＮを有する塩基性塩であるべきである。
【０２８６】用語「塩基性塩」を使用して金属塩を表示
し、ここで金属は有機酸基より化学量論的に多い量で存
在する。塩基性塩を調製する普通に使用される方法は、
酸と化学量論的に過剰の金属中和剤、例えば、金属の酸
化物、水酸化物、炭酸塩、または硫化物との鉱油の溶液
を約５０℃の温度に加熱し、そして生ずる塊を濾過する
ことを包含する。大過剰の金属の混入を促進する「促進
剤」の使用は、同様に、知られている。促進剤として有
用な化合物の例は、次の通りである：フェノール系物質
、例えば、フェノール、ナフトール、アルキルフェノー
ル、チオフェノール、硫化アルキルフェノール、および
ホルムアルデヒドとフェノール系物質との凝縮生成物；
アルコール、例えば、メタノール、２−プロパノール、
オクチルアルコール、セロソルブアルコール、カルビト
ールアルコール、エチレングリコール、ステアリルアル
コール、およびシクロヘキシルアルコール；およびアミ
ン、例えば、アニリン、フェニレンジアミン、フェノチ
アジン、フェニル−ベータ−ナフチルアミン、およびド
デシルアミン。塩基性塩を調製するとくに有効な方法は
、酸を過剰の塩基性アルカリ土類金属中和剤および少な
くとも１種のアルコール促進剤と混合し、そしてこの混
合物を高温、例えば、６０〜２００℃において炭酸化す
ることからなる。
【０２８７】適当な金属含有洗浄剤の例は、次のものを
包含するが、これらに限定されない：このような物質の
塩基性または過塩基性塩、例えば、リチウムフェネート
、カルシウムフェネート、マグネシウムフェネート、硫
化リチウムフェネート、硫化ナトリウムフェネート、硫
化カリウムフェネート、硫化カルシウムフェネート、お
よび硫化マグネシウムフェネート、ここで各芳香族基は
炭化水素可溶性を付与する１または２以上の脂肪族基を
有する；リチウムスルホネート、ナトリウムスルホネー
ト、カリウムスルホネート、カルシウムスルホネート、
およびマグネシウムスルホネート、ここで各スルホン酸
部分は芳香族核に結合しており、そして芳香族核は通常
炭化水素可溶性を付与する１または２以上の脂肪族基を
有する；リチウムサリシレート、ナトリウムサリシレー
ト、カリウムサリシレート、カルシウムサリシレート、
およびマグネシウムサリシレート、ここで各芳香族部分
は通常炭化水素可溶性を付与する１または２以上の脂肪
族置換基により置換されている；１０〜２０００個の炭
素原子を有するリン硫化オレフィンの加水分解物または
１０〜２０００個の炭素原子を有するリン硫化アルコー
ルおよび／または脂肪族置換フェノール系化合物の加水
分解物のリチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム
およびマグネシウムの塩；脂肪族カルボン酸および脂肪
族置換環状脂肪族カルボン酸のリチウム、ナトリウム、
カリウム、カルシウムおよびマグネシウムの塩；および
油溶性有機酸の他の多数の同様なアルカリ金属およびア
ルカリ土類金属の塩。２種またはそれ以上の異なるアル
カリ金属および／またはアルカリ土類金属の塩基性また
は過塩基性試料の混合物を使用することができる。 同様に、２種またはそれ以上の異なる酸または２種また
はそれ以上の異なる型の酸の塩基性または過塩基性の塩
の混合物（例えば、１種または１種以上のカルシウムフ
ェネートと１種または１種以上のカルシウムスルホネー
トとの混合物）を、また、使用することができる。ルビ
ジウム、セシウムおよびストロンチウムの塩は使用可能
であるが、それらの価格はほとんどの使用のために実施
不能とする。同様に、バリウム塩は有効であるが、毒物
学的観点から重金属としてバリウムは現在の使用に好ま
しさに劣る。
【０２８８】よく知られているように、過塩基の金属洗
浄剤は、一般に、過塩基化量の無機塩基を、多分ミクロ
分散物またはコロイド状懸濁物の形態で、含有すると見
なされるている。こうして、成分ｃ）物質に適用された
用語「油溶性」は、金属洗浄剤を包含し、ここで無機塩
基はこの用語の厳格な意味において必ずしも完全にまた
は真に油溶性であることは必要ではなく、ただしこのよ
うな洗浄剤は、ベース油の中に混合したとき、あたかも
それらが油の中に完全に溶解するのと同一の方法で挙動
することを条件する。
【０２８９】総合すると、前述の種々の塩基性または過
塩基性の洗浄剤は、時には、非常に簡単に、塩基性アル
カリ金属またはアルカリ土類金属含有有機酸塩と呼ばれ
てきている。
【０２９０】油溶性塩基性アルカリ金属およびアルカリ
土類金属含有洗浄剤はこの分野においてよく知られてお
り、そして特許文献に広く報告されている。例えば、次
の開示を参照：米国特許第２，４５１，３４５；２，４
５１，３４６；２，４８５，８６１；２，５０１，７３
１；２，５０１，７３２；２，５８５，５２０；２，６
７１，７５８；２，６１６，９０４；２，６１６，９０
５；２，６１６，９０６；２，６１６，９１１；２，６
１６，９２４；２，６１６，９２５；２，６１７，０４
９；２，６９５，９１０；３，１７８，３６８；３，３
６７，８６７；３，４９６，１０５；３，６２９，１０
９；３，８６５，７３７；３，９０７，６９１；４，１
００，０８５；４，１２９，５８９；４，１３７，１８
４；４，１４８，７４０；４，２１２，７５２；４，６
１７，１３５；４，６４７，７８７；４，８８０，５５
０；英国特許出願公開第２，０８２，６１９Ａ号および
欧州特許出願公開第１２１，０２４Ｂ１号および欧州特
許出願公開第２５９，９７４Ａ２号。成分ｃ）として使
用する塩基性または過塩基性の洗浄剤は、必要に応じて
、油溶性ホウ素化アルカリ金属またはアルカリ土類金属
含有洗浄剤であることができる。ホウ素化過塩基性金属
洗浄剤は、例えば、米国特許第３，４８０，５４８号、
米国特許第３，６７９，５８４号、米国特許第３，８２
９，３８１号、米国特許第３，９０９，６９１号、米国
特許第４，９６５，００３号および米国特許第４，９６
５，００４号に記載されている。
【０２９１】成分ｃ）として使用するためにとくに好ま
しい金属洗浄剤は、１または２以上のカルシウムスルホ
ネート、１種または１種以上のマグネシウムスルホネー
ト、または１種または１種以上のカルシウムスルホネー
トと１種または１種以上のマグネシウムスルホネートと
の混合物である。１種または１種以上の過塩基性１また
は２以上のカルシウムスルホネート、１種または１種以
上のマグネシウムスルホネート、または１種または１種
以上のカルシウムスルホネートと１種または１種以上の
マグネシウムスルホネートとの混合物は最も好ましい。
【０２９２】他の添加成分 本発明の潤滑油および潤滑油濃厚物は、好ましくは、こ
のような追加の成分により全体の組成物に付与すること
ができる性質を獲得するために追加の成分を含有する。 このような成分の性質は、大きい程度に、究極の油性組
成物（潤滑または機能流体組成物）の特定の用途により
支配されるであろう。
【０２９３】酸化防止剤　　ほとんどの油性組成物は、
ことに高温における、空気の存在下の早期の劣化から組
成物を保護するために、普通の量の１種または１種以上
の酸化防止剤を含有するであろう。典型的な酸化防止剤
は、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、第２芳香族ア
ミン酸化防止剤、硫化フェノール系酸化防止剤、油溶性
銅化合物、リン含有酸化防止剤などを包含する。
【０２９４】立体障害フェノール系酸化防止剤の例は、
次のものを包含する：オルト−アルキル化フェノール系
化合物、例えば、２，６−ジｔ−ブチルフェノール、４
−メチル−２，６−ジｔ−ブチルフェノール、２，４，
６−トリｔ−ブチルフェノール、２−ｔ−ブチルフェノ
ール、２，６−ジイソプロピルフェノール、２−メチル
−６−ｔ−ブチルフェノール、２，４−ジメチル−６−
ｔ−ブチルフェノール、４−（Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ
メチル）−２，６−ジｔ−ブチルフェノール、４−エチ
ル−２，６−ジｔ−ブチルフェノール、２−メチル−６
−スチリルフェノール、２，６−ジスチリル−４−ノニ
ルフェノール、およびそれらの類似体および同族体。２
種またはそれ以上のこのような１核フェノール系化合物
の混合物は、また、適当である。
【０２９５】本発明の組成物において好ましい酸化防止
剤は、メチレン架橋アルキルフェノールであり、そして
それらは単一でまたは互いと組み合わせて、あるいは立
体障害非架橋フェノール系化合物と組み合わせて使用す
ることができる。メチレン架橋化合物の例は、次のもの
を包含する：４，４’−メチレンビス（６−ｔ−ブチル
−ｏ−クレゾール）、４，４’−メチレンビス（２−ｔ
−アミル−ｏ−クレゾール）、２，２’−メチレンビス
（４−メチル−ｔ−ブチルフェノール）、４，４’−メ
チレンビス（２，６−ジｔ−ブチルフェノール）、およ
び同様な化合物。メチレン架橋アルキルフェノールの混
合物、例えば、米国特許第３，２２１，６５２号に記載
されているものはとくに好ましい。
【０２９６】アミン酸化防止剤、ことに油溶性芳香族第
２アミンは、また、本発明の組成物において使用するこ
とができる。芳香族第２モノアミンは好ましいが、芳香
族第２ポリアミンはまた適当である。芳香族第２モノア
ミンの例は、次のものを包含する：ジフェニルアミン、
各々が約１６個までの炭素原子を有する１または２つの
アルキル置換基を含有するアルキルジフェニルアミン、
フェニル−α−ナフチルアミン、フェニル−β−ナフチ
ルアミン、各々が約１６個までの炭素原子を有する１ま
たは２つのアルキルまたはアラルキル基を含有するアル
キル−またはアラルキル−置換フェニル−α−ナフチル
アミン、各々が約１６個までの炭素原子を有する１また
は２つのアルキルまたはアラルキル基を含有するアルキ
ル−またはアラルキル−置換フェニル−β−ナフチルア
ミン、および同様な化合物。
【０２９７】芳香族アミン酸化防止剤の好ましい型は、
次の一般式のアルキル化ジフェニルアミンである：
【０
２９８】
【化５】
【０２９９】式中、Ｒ１は８〜１２、より好ましくは８
または９個の炭素原子を有するアルキル基、好ましい分
枝鎖状アルキル基であり、そしてＲ２は水素原子または
８〜１２、より好ましくは８または９個の炭素原子を有
するアルキル基、好ましい分枝鎖状アルキル基である。 最も好ましくは、Ｒ１およびＲ２は同一である。１つの
このような好ましい化合物は、ナウガルーベ（Ｎａｕｇ
ａｌｕｂｅ）４３８Ｌとして商業的に入手可能な物質で
あり、これは主にノニル基が分枝鎖状である、４，４’
−ジノニルジフェニルアミン（すなわち、ビス（４−ノ
ニルフェニル）アミン）である物質と理解される。
【０３００】本発明の組成物の中に含めるために他の有
用な型の酸化防止剤は、１種または１種以上の液体の、
部分的に硫化されたフェノール系化合物、例えば、１塩
化イオウとフェノールの液体混合物との反応により調製
されたものから構成される−−フェノール混合物の少な
くとも約５０重量％は−−液体存在を生成するために反
応性ヒンダードフェノールの１モル当たり約０．３〜約
０．７グラム原子の１塩化イオウを供給する性質で使用
する。このような液体生成物の組成物の調製において有
用な典型的なフェノール混合物は、約７５重量％の２，
６−ジｔ−ブチルフェノール、約１０重量％の２−ｔ−
ブチルフェノール、約１３重量％の２，４，６−トリｔ
−ブチルフェノールを含有する混合物を包含する。この
反応は発熱性であり、こうして好ましくは約１５℃〜約
７０℃、最も好ましくは約４０℃〜約６０℃の範囲内に
保持する。
【０３０１】異なる酸化防止剤の混合物を、また、使用
することができる。１つの適当な混合物は、（ｉ）２５
℃において液体である少なくとも３つの異なる立体ヒン
ダードｔ−ブチル化１価フェノールの油溶性混合物、（
ｉｉ）少なくとも３つの異なる立体ヒンダードｔ−ブチ
ル化メチレン架橋ポリフェノールの油溶性混合物、およ
び（ｉｉｉ）アルキル基が８〜１２個の炭素原子を有す
る分枝鎖状アルキル基である、少なくとも１種のビス（
４−アルキルフェニル）アミンの組み合わせから構成さ
れ、（ｉ）、（ｉｉ）および（ｉｉｉ）の重量比率は、
成分（ｉｉｉ）の１部当たり３．５〜５．０部の成分（
ｉ）および０．９〜１．２部の成分（ｉｉ）の範囲であ
る。
【０３０２】本発明の潤滑組成物は、好ましくは０．０
１〜１．０重量％、より好ましくは０．０５〜０．７重
量％の１種または１種以上の前述の型の立体ヒンダード
フェノール系酸化防止剤を含有する。交互にまたは追加
的に、本発明の潤滑油は０．０１〜１．０重量％、より
好ましくは０．０５〜０．７重量％の１種または１種以
上の前述の型の芳香族アミン酸化防止剤を含有すること
ができる。
【０３０３】腐食抑制剤 また、本発明において、潤滑組成物および添加濃厚物の
中に適当な量の腐食抑制剤を使用することは好ましい。 これは金属表面の腐食を抑制する性質を有する単一の化
合物または化合物の混合物であることができる。
【０３０４】このような添加剤の１つの型は銅腐食の抑
制剤である。このような化合物は、次のものを包含する
：ベンゾトリアゾール、トリルトリアゾール、オクチル
トリアゾール、デシルトリアゾール、ドデシルトリアゾ
ール、２−メルカプトベンゾトリアゾール、２，５−ジ
メルカプト−１，３，４−チアジアゾール、２−メルカ
プト−５−ヒドロカルビルジチオ−１，３，４−チアジ
アゾール、２，５−ビス（ヒドロカルビルチオ）−１，
３，４−チアジアゾール、および２，５−（ビス）ヒド
ロカルビルジチオ）−１，３，４−チアジアゾール。好
ましい化合物は１，３，４−チアジアゾール類であり、
ある数のそれらは商品として入手可能である。このよう
な化合物は、一般に、既知の手順によりヒドラジンおよ
び二硫化炭素から合成される。参照、例えば、米国特許
第２，７４９，２８９号、米国特許第２，７４９，３１
１号、米国特許第２，７６０，９３３号、米国特許第２
，８５０，４５３号、米国特許第２，９１０，４３９号
、米国特許第３，６６３，５６１号、米国特許第３，８
６２，７９８号および米国特許第３，８４０，５４９号
。
【０３０５】本発明の組成物における使用に適当な腐食
抑制剤の他の型は、ジマーまたはトリマーの酸、例えば
、タル油脂肪酸、オレイン酸、リノール酸などを包含す
る。この型の生成物は現在種々の商業的源から入手可能
であり、例えば、ジマーまたはトリマーの酸はＨＹＳＴ
ＲＥＮＥの商標でウィトコ・ケミカル・コーポレーショ
ン（Ｗｉｔｃｏ　　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　　Ｃｏｒｐｒａ
ｔｉｏｎ）のフムコ・ケミカル・ディビジョン（Ｈｕｍ
ｃｏ　　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）から
、およびＥＭＰＯＬの商標でエメリー・ケミカルス（Ｅ
ｍｅｒｙ　　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）から商業的に入手可
能である。本発明の実施において使用するための他の有
用な型の腐食抑制剤は、アルケニルコハク酸およびアル
ケニルコハク酸無水物の腐食抑制剤、例えば、テトラプ
ロペニルコハク酸、テトラプロペニルコハク酸無水物、
テトラデセニルコハク酸、テトラデセニルコハク酸無水
物、ヘキサデセニルコハク酸、ヘキサデセニルコハク酸
無水物などである。また、アルケニル基の中に８〜２４
個の炭素原子を有するアルケニルコハク酸とアルコール
、例えば、ポリグリコールとの半分エステルは有用であ
る。他の適当な腐食抑制剤は、次のものを包含する：エ
ーテルアミン；酸性ホスフェート；アミン；ポリエトキ
シ化化合物、例えば、エトキシル化アミン、エトキシ化
フェノール、およびエトキシ化アルコール；イミダゾリ
ン；など。これらの型の物質はこの分野においてよく知
られており、そしてある数のこのような物質は商業的に
入手可能である。他の有用な腐食抑制剤は、次の式によ
り表されるアミノコハク酸またはそれらの誘導体である
：
【０３０６】
【化６】
【０３０７】式中Ｒ１、Ｒ２、Ｒ５、Ｒ６およびＲ７の
各々は、独立に、水素原子または１〜３０個の炭素原子
を有するヒドロカルビル基であり、そしてＲ３およびＲ
４各々は、独立に、水素原子、１〜３０個の炭素原子を
有するヒドロカルビル基、または１〜３０個の炭素原子
を有するアシル基である。基Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４、
Ｒ５、Ｒ６およびＲ７は、ヒドロカルビルの形態である
とき、例えば、アルキル、シクロアルキルまたは芳香族
を含有する基であることができる。好ましくは、Ｒ１お
よびＲ５は同一であるか、あるいは異なる１〜２０個の
炭素原子を有する直鎖状または分枝鎖状の炭化水素基で
ある。最も好ましくは、Ｒ１およびＲ５は３〜６個の炭
素原子を有する飽和の炭化水素基である。Ｒ２、Ｒ３ま
たはＲ４、Ｒ６およびＲ７は、ヒドロカルビル基の形態
であるとき、好ましくは同一であるか、あるいは異なる
直鎖状または分枝鎖状の炭化水素基である。好ましくは
、好ましくは、アミノコハク酸のジアルキルエステルを
使用し、ここでＲ１およびＲ５同一であるか、あるいは
異なる３〜６個の炭素原子を有するアルキル基であり、
Ｒ２は水素原子であり、そしてＲ３またはＲ４は１５〜
２０個の炭素原子を有するアルキル基または２〜１０個
の炭素原子を有する飽和または不飽和のカルボン酸から
誘導されるアシル基である。
【０３０８】最も好ましいアミノコハク酸誘導体は、Ｒ
１およびＲ５がイソブチルであり、Ｒ２が水素原子であ
り、Ｒ３はオクタデシルおよび／またはオクタデセニル
であり、そしてＲ４は３−カルボキシ−１−オキソ−２
−プロペニルである、上の式のアミノコハク酸のジアル
キルエステルである。このようなエステルにおいて、Ｒ
６およびＲ７は最も好ましくは水素原子である。
【０３０９】本発明の潤滑組成物は、最も好ましくは、
０．００５〜０．５重量％、ことに０．０１〜０．２重
量％の１または２以上の前述の型の腐食抑制剤および／
または金属誘導体を含有する。
【０３１０】消泡剤 適当な消泡剤は、シリコーンおよび有機ポリマー、例え
ば、アクリレートポリマーを包含する。種々の消泡剤は
、泡抑制剤（Ｆｏａｍ　　ＣｎｔｒｏｌＡｇｅｎｔｓ）
、Ｈ．Ｔ．カーナー（Ｋｅｒｎｅｒ）著（Ｎｏｙｅｓ　
　Ｄａｔａ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、１９７６、ｐ
ｐ．１２５−１７６）に記載されている。シリコーン型
消泡剤、例えば、ジアルキルシリコーンポリマーと他の
物質との混合物は、また、有効である。典型的なこのよ
うな混合物は、シリコーンとアクリレートポリマーとの
混合物、シリコーンと１種または１種以上のアミンとの
混合物、およびシリコーンと１種または１種以上のアミ
ンカルボキレートとの混合物である。
【０３１１】中性の金属含有洗浄剤 ある用途、例えば、ディーゼル機関のためのクランクケ
ースの潤滑油のために、金属がアルカリ金属またはアル
カリ土類金属である、油溶性中性の金属含有洗浄剤を含
めることが望ましい。このような洗浄剤の化合物は、ま
た、使用することができる。この型の中性の洗浄剤は、
洗浄剤の中に存在する酸性部分に関して本質的に化学量
論的に同等の量の金属を含有するものである。こうして
、一般に、中性の洗浄剤は約５０のＴＢＮを有する。
【０３１２】このような洗浄剤の形成において利用する
酸性物質は、カルボン酸、サリシル酸、アルキルフェノ
ール、スルホン酸、硫化アルキルフェノールなどを包含
する。この型の典型的な洗浄剤および／またはそれらの
調製方法は、文献に記載されている。参照、例えば、次
の米国特許に記載されている：２，００１，１０８；２
，０８１，０７５；２，０９５，５３８；２，１４４，
０７８；２，１６３，６２２；２，１８０，６９７；２
，１８０，６９８；２，１８０，６９９；２，２１１，
９７２；２，２２３，１２７；２，２２８，６５４；２
，２２８，６６１；２，２４９，６２６；２，２５２，
７９３；２，２７０，１８３；２，２８１，８２４；２
，２８９，７９５；２，２９２，２０５；２，２９４，
１４５；２，３２１，４６３；２，３２２，３０７；２
，３３５，０１７；２，３３６，０７４；２，３３９，
６９２；２，３５６，０４３；２，３６０，３０２；２
，３６２，２９１；２，３９９，８７７；２，３９９，
８７８；２，４０９，６８７；および２，４１６，２８
１。
【０３１３】ある数のこのような化合物は、商品、例え
ば、ＨｉＴＥＣＲ６１４添加剤；エチル・ペトロレウム
・アディティブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｌ　　
Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．
）；エチル・ペトロレウム・アディティブ・リミテッド
（Ｅｔｈｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖ
ｅｓ，Ｌｔｄ．）として入手可能である。
【０３１４】補助の摩耗防止および／または極端な圧力
添加剤 ある種の用途、例えば、歯車油のために、本発明の組成
物は、好ましくは、１種または１種以上の油溶性摩耗防
止および／または極端な圧力添加剤を含有する。これら
はある数のよく知られているクラスの物質、例えば、イ
オウを含有する添加剤、ホウ素の酸のエステル、リンの
酸のエステル、リンの酸のアミン塩、酸性エステル、高
級カルボン酸およびそれらの誘導体、塩素を含有する添
加剤などからなる。
【０３１５】典型的なイオウを含有する摩耗防止および
／または極端な圧力添加剤は、次のものを包含する：ジ
ヒドロカルビルポリサルファイド；硫化オレフィン；天
然由来（マッコウ鯨油）および合成由来の硫化脂肪酸エ
ステル；トリチオン；チエニル誘導体；硫化テルペン；
Ｃ２−Ｃ８モノオレフィンの硫化オリゴマー；アルカノ
ールおよび他の有機ヒドロキシ化合物、例えば、フェノ
ールのキサンテート；アルキルアミンおよび他の有機ア
ミンから調製したチオカルバメート；および硫化ディー
ルスアルダー付加物、例えば、米国特許再発行Ｒｅ２７
，３３１号に記載されているもの。特定の例は、なかで
も、次のものを包含する：Ｍｎ１，１００の硫化ポリイ
ソブテン、硫化イソブチレン、硫化トリイソブチレン、
ジシクロヘキシルジサルファイド、ジフェニルおよびジ
ベンジルジサルファイド、ジｔ−ブチルトリサルファイ
ド、およびジノニルトリサルファイド。
【０３１６】使用できるホウ素の酸のエステルは、次の
ものを包含する：１価および／または多価のアルコール
および／またはフェノールのボレート、メタボレートお
よびビボレート、例えば、トリオクチルボレート、トリ
デシルボレート、２−エチルヘキシルピロボレート、イ
ソアミルメタボレート、トリキシリルボレート、（ブチ
ル）（２，４−ヘキサンジイル）ボレートなど。
【０３１７】摩耗防止および／または極端な圧力添加剤
として使用できるリンの酸の典型的なエステルは、次の
ものを包含する：トリヒドロカルビルホスファイト、ホ
スホネートおよびホスフェート、およびジヒドロカルビ
ルホスファイト；例えば、トリクレシルホスフェート、
トリブチルホスファイト、トリス（２−クロロエチル）
ホスフェートおよびホスファイト、ジブチルトリクロロ
メチルホスホネート、ジ（ｎ−ブチル）ホスファイト、
トリフェニルホスファイト、およびトリルホスフィン酸
ジプロピルエステル。
【０３１８】使用できるリンの酸およびリンの酸−エス
テルのアミン塩の例は、次の通りである：部分的にエス
テル化したリン酸、亜リン酸、ホスホン酸およびホスフ
ィン酸および部分的または完全なチオ類似体、例えば、
部分的にエステル化したモノチオリン酸、ジチオリン酸
、トリチオリン酸およびテトラチオリン酸のアミン塩；
ホスホン酸およびそれらのチオ類似体のアミン塩；など
。特定の例は、次のものを包含する：ドデシルリン酸の
ジヘキシレンアンモニウム塩、ジオクチルジチオリン酸
のジエチルヘキシルアンモニウム塩、ジブチルチオリン
酸のオクタデシルアンモニウム塩、２−エチルヘキシル
リン酸のジラウリルアンモニウム塩、ブタンホスホン酸
のジオレイルアンモニウム塩、および類似化合物。
【０３１９】摩耗防止および／または極端な圧力添加剤
として使用できる高級カルボン酸および誘導体の例は、
次の通りである：脂肪酸、二量体化および三量体化され
た不飽和天然の酸（例えば、リノール酸）およびエステ
ル、それらのアミン、アンモニアおよび金属（とくに鉛
）の塩、およびそれらのアミドおよびイミダゾリンの塩
および縮合生成物、オキサゾリジン、および脂肪酸のエ
ステル、例えば、アンモニウムジ（リノール）酸、ラー
ド油、オレイン酸、動物のグリセリド、ステアリン酸鉛
など。
【０３２０】このような塩素を含有する添加剤は、パラ
フィンおよび微結晶質型の両者の塩化ワックス、ポリハ
ロ芳香族、例えば、ジクロロベンゼン、トリクロロベン
ゼン、トリフルオロメチルナフタレン、パークロロベン
ゼン、ペンタクロロフェノールおよびジクロロジフェニ
ルトリクロロエタンを包含する。また、クロロ硫化オレ
フィンおよびオレフィン系ワックスおよび硫化クロロフ
ェニルメチルクロロおよびクロロキサンテートは有用で
ある。特定の例は、粗製ベンジルジサルファイド。Ｍｎ
６００のクロロ硫化ポリイソブテン、クロロ硫化ピネン
およびクロロ硫化ラード油を包含する。
【０３２１】補助の灰不含分散剤 必要に応じて、本発明の組成物は、成分ｂ）により寄与
される分散性を補助するために、１または２以上の補助
の灰不含分散剤を含むことができる。補助の灰不含分散
剤は、成分ｂ）の方法でリン酸化およびホウ素化されな
いことにおいて、成分ｂ）と異なる。補助の灰不含分散
剤は、それにもかかわらず、成分ｂ）の形成において使
用するためにここに記載する型の手順を使用することに
よるか、あるいは従来の技術のリンまたはホウ素を含有
する灰不含分散剤により生成するために従来使用されて
いる型の手順を使用することによって、リン酸化または
ホウ素化することができる。例えば、補助の灰不含分散
剤は、１種または１種以上の無機リン化合物または１種
または１種以上の有機リン化合物、または１種または１
種以上の無機リン化合物および１種または１種以上の有
機リン化合物の組み合わせと加熱した灰不含分散剤を含
有する、塩基性窒素および／またはヒドロキシル基を含
有する灰不含分散剤であることができる。
【０３２２】こうして、本発明の組成物において使用で
きる補助の灰不含分散剤は、成分ｂ）の調製と組み合わ
せて上に述べた型の塩基性窒素および／またはヒドロキ
シル基を含有する灰不含分散剤のいずれであることもで
きる。したがって、前述の任意のカルボン酸および／ま
たは任意のヒドロカルビルポリアミン分散剤および／ま
たは任意のマンニッヒポリアミンの分散剤および／また
は任意のポリマーのポリアミンの分散剤を使用すること
ができる。本発明の組成物の中に含むことができる他の
灰不含分散剤は、次の式で表すことができるイミダゾリ
ン分散剤である：
【０３２３】
【化７】
【０３２４】式中、Ｒ１は１〜３０個の炭素原子を有す
るヒドロカルビル基、例えば、７〜２２個の炭素原子を
有するアルキルまたはアルケニル基であり、そしてＲ２
は水素または１〜２２個の炭素原子を有するヒドロカル
ビル基、または２〜５０個の炭素原子を有するアシルア
ミノアルキルまたはヒドロキシアルキル基である。この
ような長鎖アルキル（または長鎖アルケニル）イミダゾ
リン化合物、対応する長鎖脂肪酸（式Ｒ１−ＣＯＯＨの
）、例えば、オレイン酸を適当なポリアミンと反応させ
ることによってつくることができる。次いで、形成した
イミダゾリンは、通常、例えば、基Ｒ１がオレイン酸の
オレイル残基を表す、オレイルイミダゾリンと呼ばれる
。これらのイミダゾリンの２−位置における他の適当な
アルキル置換基は、ウンシル、ヘプタデシル、ラウリル
およびエルシルを包含する。イミダゾリンの適当なＮ−
置換基（すなわち、基Ｒ２）は、ヒドロカルビル基、ヒ
ドロキシアルキル基、アミノアルキル基、およびアシル
アミノアルキル基を包含する。これらの種々の基の例は
、メチル、ブチル、デシル、シクロヘキシル、フェニル
、ベンジル、トリル、ヒドロキシエチル、アミノエチル
、オレイルアミノエチルおよびステアリルエチルを包含
する。
【０３２５】本発明の組成物の中に組み込まれた灰不含
分散剤の他のクラスは、アンモニア、エチレンオキシド
および８〜３０個の炭素原子を有するカルボン酸の反応
によりつくられるエトキシル化アミンの反応生成物であ
る。エトキシル化アミンは、例えば、モノ−、ジ−また
はトリ−エタノールアミンまたはそれらのポリエトキシ
ル化誘導体であることができ、そしてカルボン酸は、例
えば、１０〜２２個の炭素原子を有する直鎖状または分
枝鎖状の脂肪酸、ナフタレン酸、レジン酸またはアルキ
ルアリールカルボン酸であることができる。
【０３２６】本発明の実施において使用できるなお他の
型の灰不含分散剤は、α−オレフィン−マレイミドコポ
リマー、例えば、米国特許第３，９０９，２１５号に記
載されているものである。このようなコポリマーは、Ｎ
−置換マレイミドおよび８〜３０個の炭素原子を有する
脂肪族のα−オレフィンの交互コポリマーである。コポ
リマーは平均４〜２０個のマレイミド／分子を有するこ
とができる。マレイミドの窒素上の置換基は、同一であ
るか、あるいは異なり、そして３〜３０個の炭素原子を
有する炭素、水素および窒素から本質的に構成される有
機基である。本発明における使用に高度に適当である商
業的に入手可能な物質は、チェブロン（Ｃｈｅｖｒｏｎ
）ＯＦＡ４２５Ｂであり、そしてこの物質は米国特許第
３，９０９，２１５号に記載する型のα−オレフィンマ
レイミドコポリマーであるか、あるいはそれから成ると
信じられる。
【０３２７】上の型および多数の他の型の灰不含分散剤
は、単一でか、あるいは組み合わせで、本発明の組成物
において利用することができ、ただしそれらはもちろん
使用する他の添加剤の成分と適合性でありそして使用の
ために選択されるベース油の中に適当に可溶性であるこ
と条件である。
【０３２８】流動点低下剤　　本発明の組成物の中に含
められる添加剤の他の有用な型は、１種または１種以上
の流動点低下剤である。組成物の低温性質を改良するた
めの油をベースする組成物中の流動点低下剤の使用は、
この分野においてよく知られている。参照、例えば、本
潤滑添加剤（ＬｕｂｒｉｃａｎｔＡｄｄｉｔｉｖｅｓ）
、Ｃ．Ｖ．スマルヒーア（Ｓｍａｌｈｅｅｒ）およびＲ
．ケンディ・スミス（Ｋｅｎｎｅｄｙ　　Ｓｍｉｔｈ）
著（Ｌｅｚｉｕｓ−Ｈｉｌｅｓ　　Ｃｏ．Ｐｕｂｌｉｓ
ｈｅｒｓ、オハイオ州クレブランド）；ギヤおよびトラ
ンスミッションの潤滑油（Ｇｅａｒ　　ａｎｄ　　Ｔｒ
ａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ　　Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ）、Ｃ
．Ｔ．ボウナー（Ｂｏｎｅｒ）著（Ｒｅｉｎｈｏｌｄ　
　Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ　　Ｃｏｒｐ．、ニューヨーク
、１９６４）；および潤滑油添加剤（Ｌｕｂｒｉｃａｎ
ｔ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ）、Ｍ．Ｗ．ランネイ（Ｒａ
ｎｎｅｙ）（Ｎｏｙｅｓ　　Ｄａｔａ　　Ｃｏｒｐｏｒ
ａｔｉｏｎ、ニュージャージイ州、１９７３）。本発明
の組成物中の流動点低下剤として満足に機能する型の化
合物の例は、ポリメタクリレート、ポリアクリレート、
ハロパラフィンワックスと芳香族化合物との凝縮生成物
、およびビニルカルボキレートポリマーである。また、
流動点低下剤として、ジアルキルフマレート、脂肪酸の
ビニルエステルおよびビニルアルキルエーテルの重合に
よりつくられるターポリマーは適当である。このような
ポリマーの調製技術およびそれらの使用は、米国特許第
３，２５０，７１５号に開示されている。一般に、それ
らが本発明の組成物の中に存在するとき、流動点低下剤
（活性含量基準で）は、合計の組成物に基づいて、０．
０１〜５重量％、よりしばしば０．０１〜１重量％の範
囲内の量で存在する。
【０３２９】粘度指数改良剤 要求される粘度の等級に依存して、潤滑組成物は１５重
量％までの１種または１種以上の粘度指数改良剤を含有
することができる（供給されるとき粘度指数改良剤にし
ばしば関連する溶媒または担体の重量を排除する）。こ
のような使用について知られている多数の型の物質は、
次のものを包含する：例えば、窒素を含有するポリマー
とグラフトした炭化水素ポリマー、オレフィンポリマー
、例えば、ポリブテン、エチレン−プロピレンコポリマ
ー、水素化ポリマーおよびスチレンとイソプレンおよび
／またはブタジエンとのコポリマーおよびターポリマー
、アルキルアクリレートまたはアルキルメタクリレート
のポリマー、アルキルメタクリレートとＮ−ビニルピロ
リドンまたはジメチルアミノアルキルメタクリレートと
のコポリマー；活性モノマー、例えば、無水マレイン酸
とのエチレン−プロピレンの後グラフトポリマー、これ
はさらにアルコールまたはアルキレンポリアミンと反応
させることができる；アルコールおよび／またはアミン
と後反応させたスチレン／無水マレイン酸ポリマーなど
。
【０３３０】本発明の組成物における使用に適当な、分
散剤および粘度指数改良剤の活性を組み合わせる分散剤
粘度指数改良剤は、例えば、米国特許第３，７０２，３
００号、米国特許第４，０６８，０５６号、米国特許第
４，０６８，０５８号、米国特許第４，０８９，７９４
号、米国特許第４，１３７，１８５号、米国特許第４，
１４６，４８９号、米国特許第４，１４９，９８４号、
米国特許第４，１６０，７３９号および米国特許第４，
５１９，９２９号に記載されている。
【０３３１】摩擦変更剤 これらの物質は、時には燃料経済添加剤として知られて
おり、米国特許第４，３５６，０９７号に記載されてい
るようなアルキルホスホネートのような物質、欧州特許
発行第２００３７号に記載されているようなアンモニア
またはアルキルモノアミンから誘導された脂肪族ヒドロ
カルビル置換スクシンイミド、米国特許第４，１０５，
５７１号に記載されているような二量体の酸エステル、
オレアミドなどを包含する。このような添加剤は、使用
するとき、一般に０．１〜５重量％の量で存在する。一
般に、グリセロールオレエートは燃料経済添加剤の他の
例であり、そしてこれらは、通常、配合した油の重量に
基づいて、非常に少量で、例えば、０．０５〜０．２重
量％の量で存在する。
【０３３２】他の適当な摩擦変更剤は、次のものを包含
する：脂肪族アミンまたはエトキシル化脂肪族アミン、
脂肪族脂肪酸アミド、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボ
ン酸エステル、脂肪族カルボン酸エステル−アミド、脂
肪族ホスフェート、脂肪族チオホスホネート、脂肪族チ
オホスホネートなど、ここで脂肪族基は通常この化合物
を適当に油溶性とするために約８個の炭素原子を有する
。
【０３３３】本発明の実施において使用することができ
る所望の摩擦変更剤添加組成物は、欧州特許出願第３８
９，２３７号に記載されている。この組み合わせは、長
鎖スクシンイミド誘導体および長鎖アミドの使用を包含
する。
【０３３４】シール膨潤剤 組成物のシール性能（エラストマーの相溶性）を改良す
るために、添加剤を本発明の組成物の中に導入すること
ができる。この型の既知の物質は、次のものを包含する
：ジアルキルジエステル、例えば、適当な粘度の芳香族
炭化水素、例えば、パナゾル（Ｐａｎａｓｏｌ）ＡＮ−
３Ｎ、製品、例えば、ルブリゾル（Ｌｕｂｒｉｓｏｌ）
７３０、ポリオールエステル、例えば、ヘンケル・コー
ポレーションのエメリイ・グループ（Ｅｍｅｒｙ　　Ｇ
ｒｏｕｐ　　ｏｆ　　Ｈｅｎｋｅｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎ）からのエメリイ（Ｅｍｅｒｙ）２９３５、２
９３６および２９３９エステル、およびハトコ・コーポ
レーション（Ｈａｔｃｏ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）
からのハトコル（Ｈａｃｏｌ）２３５２、２９６２、２
９５２、２９３８、２９３９、２９７０、３１７８およ
び４３２２ポリオールエステル。一般に、最も適当なジ
エステルは、Ｃ８−Ｃ１３アルカノールのアジペート、
アゼレートおよびセバケート（またはそれらの混合物）
、およびＣ４−Ｃ１３アルカノールのフタレート（また
はそれらの混合物）を包含する。２種またはそれ以上の
異なる型のジエステルの混合物（例えば、ジアルキルア
ジペートおよびジアルキルアゼレートなど）は、また、
使用できる。このような物質の例は、次のものを包含す
る：アジピン酸、アゼライン酸およびセバシン酸のｎ−
オクチル、２−エチルヘキシル、イソデシル、およびト
リデシルジエステル、およびフタル酸のｎ−ブチル、イ
ソブチル、ペンチル、ヘキシル、ヘプチル、オクチル、
ノニル、デシル、ウンデシル、ドデシルおよびトリデシ
ルジエステル。
【０３３５】ベース油（ｂａｓｅ　　ｏｉｌ）本発明の
添加剤の組み合わせは、広範な種類の潤滑油または機能
流体の中に、適当な活性成分を提供するために有効な量
で混入することができる。ベース油は石油（またはター
ルサンド、石炭、シェールなど）から誘導された潤滑粘
性炭化水素油であることができるばかりでなく、かつま
た適当な粘度の天然油など、および合成油、例えば、水
素化ポリオレフィン油；ポリ−α−オレフィン（例えば
、水素化または非水素化α−オレフィンオリゴマー、例
えば、水素化ポリ−１−デセン）；ジカルボン酸のアル
キルエステル；ジカルボン酸、ポリグリコールおよびア
ルコールの複雑なエステル；炭酸およびリン酸のアルキ
ルエステル；ポリシリコーン；フルオロ炭化水素油；任
意の比率の鉱油、天然油および／または合成油の混合物
などであることができる。この開示のための用語「ベー
ス油」はすべての前述のものを包含する。
【０３３６】こうして、本発明の添加組成物は、潤滑油
または機能流体組成物、例えば、自動車のクランクケー
スの潤滑油、自動車のトランスミッション、歯車油、作
動油、切削油などにおいて使用することができ、ここで
潤滑粘性ベース油は鉱油、合成油、天然油、例えば、植
物性油、またはそれらの混合物、例えば、鉱油と合成油
との混合物である。
【０３３７】適当な鉱油は、ガルフコースト、ミドコン
チネント、ペンシルバニア、カリフォルニア、アラスカ
、ミドルイースト、ノースシーなどを包含する任意の源
の原油から精製した適当な粘度のものを包含する。標準
の精製操作を鉱油の処理において使用できる。本発明の
組成物において有用なな石油の一般のタイプの例は、ソ
ルベントニュートラル（ｓｏｌｖｅｎｔ　　ｎｅｕｔｒ
ａｌｓ）、ブライトストック、シリンダー原料油、残油
、ハイドロクラッキングしたベース原料油、ペールオイ
ルを包含するパラフィン油、および溶媒抽出ナフテン系
油である。このような油およびそれらのブレンドは、広
くこの分野において知られているある数の普通の技術に
より製造される。
【０３３８】前述したように、ベース油は１種または１
種以上の合成油の部分から本質的に成るか、あるいはか
らなる。適当な合成油の例は、Ｃ２−Ｃ１２オレフィン
のホモポリマーおよびインターポリマー、モノアルコー
ルおよびポリオールの両者のカルボン酸エステル、ポリ
エーテル、シリコーン、ポリグリコール、シリケート、
アルキル化芳香族、カーボネート、チオカーボネート、
オルトホルメート、ホスフェートおよびホスファイト、
ボレートおよび水素化炭化水素である。このような油の
代表例は、Ｃ２−Ｃ１２モノオレフィン炭化水素のホモ
ポリマーおよびインターポリマー、アルキル化ベンゼン
（例えば、ドデシルベンゼン、ジドデシルベンゼン、テ
トラデシルベンゼン、ジノニルベンゼン、ジ−（２−エ
チルヘキシル）ベンゼン、ワックスアルキル化ナフタレ
ン）；およびポリフェニル（例えば、ビフェニル、ター
フェニル）である。
【０３３９】末端のヒドロキシル基がエステル化、エー
テル化などにより変性された、アルキレンオキシドのポ
リマーおよびインターポリマーおよびそれらの誘導体は
他のクラスの合成油を構成する。それらの例は、次の通
りである：アルキレンオキシド、例えば、エチレンオキ
シドおよびプロピレンオキシドの重合により調製された
油、これらのポリオキシアルキレンのポリマーのアルキ
ルおよびアリールエーテル（例えば、１，０００の平均
分子量を有するメチルポリイソプレングリコールエーテ
ル、５００〜１，０００の分子量を有するポリエチレン
グリコールのジフェニルエーテル、１，０００〜１，５
００の分子量を有するポリプロピレングリコールのジエ
チルエーテル）またはそれらのモノ−およびポリ−カル
ボン酸エステル、例えば、酢酸エステル、混合Ｃ３−Ｃ
６脂肪酸エステル、またはテトラエチレングリコールの
Ｃ１３オキソ酸ジエステル。
【０３４０】合成油の他の適当なクラスは、ジカルボン
酸（例えば、フタル酸、コハク酸、アゼライン酸、セバ
シン酸、フマル酸、アジピン酸、リノール酸二量体）と
種々のアルコール（例えば、ブチルアルコール、ヘキシ
ルアルコール、ドデシルアルコール、２−エチルヘキシ
ルアルコール、エチレングリコール）とのエステルから
なる。これらのエステルの特定の例は、次のものを包含
する：ジブチルアジペート、ジ（２−エチルヘキシル）
アジペート、ジドデシルアジペート、ジ（２−エチルヘ
キシル）セバケート、ジラウリルセバケート、ジ−ｎ−
ヘキシルフマレート、ジオクチルセバケート、ジイソオ
クチルアゼレート、ジイソドデシルアゼレート、ジオク
チルフタレート、ジデシルフタレート、ジ（エイコシル
）セバケート、リノール酸二量体の２−エチルヘキシル
ジエステル、および１モルのセバシン酸と２モルのテト
ラエチレングリコールおよび２モルの２−エチルヘキサ
ン酸との反応によって形成される複雑なエステル。
【０３４１】合成油として使用できるエステルは、Ｃ３
−Ｃ１２モノカルボン酸およびポリオールおよびポリオ
ールエステル、例えば、ネオペンチルグリコール、トリ
メチロールプロパン、ペンタエリスリトールおよびジペ
ンタエリスリトールからつくられたものを包含する。ト
リメチロールプロパントリペラルゴネートおよびペンタ
エリスリトールテトラカプレートはそれらの例である。
【０３４２】シリコーンに基づく油、例えば、ポリアル
キル−、ポリアリール−、ポリアルコキシ−またはポリ
アリールオキシ−シロキサン油およびシリケート油は、
他のクラスの合成潤滑油（例えば、テトラエチルシリケ
ート、テトライソプロピルシリケート、テトラ（２−エ
チルヘキシル）シリケート、テトラ（ｐ−ｔ−ブチルフ
ェニル）シリケート、ポリ（メチル）シロキサン、およ
びポリ（メチルフェニル）シロキサンを構成する。他の
合成潤滑油は、リンを含有する酸の液体エステル、例え
ば、トリクレシルホスフェート、トリオクチルホスフェ
ート、トリフェニルホスファイト、およびデカンホスホ
ン酸のジエチルエステルを包含する。
【０３４３】また、ベース油またはベース油の成分とし
て、Ｃ６−Ｃ１６アルファ−オレフィンの水素化または
非水素化液体オリゴマー、例えば、１−デカンからの水
素化または非水素化オリゴマーは有用である。このよう
な液状オリゴマーの１−アルケン炭化水素の製造方法は
既知であり、そして文献に報告されている。参照、例え
ば、米国特許第３，７４９，５６０号、米国特許第３，
７６３，２４４号、米国特許第３，７８０，１２８号、
米国特許第４，１７２，８５５号、米国特許第４，２１
８，３３０号および米国特許第４，９５０，８２２号。 さらに、この型の水素化１−アルケンオリゴマーは、商
品として、例えば、商品名ＥＴＨＹＬＦＬＯ１６２、Ｅ
ＴＨＹＬＦＬＯ１６６、ＥＴＨＹＬＦＬＯ１６８、ＥＴ
ＨＹＬＦＬＯ１７０、ＥＴＨＹＬＦＬＯ１７４およびＥ
ＴＨＹＬＦＬＯ１８０のポリ−α−ｏｆｌ油［エチル・
コーポレーション（Ｅｔｈｙｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ
ｏｎ）；エチル（Ｅｔｈｙｌ）Ｓ．Ａ．；エチル・カナ
ダ・リミテッド（ＥｔｈｙｌＣａｎａｄａ　　Ｌｉｍｉ
ｔｅｄ）］で入手可能である。所定のベース油の粘度測
定を調節するために、このような物質のブレンドをまた
使用できる。適当な１−アルケンオリゴマーは、また、
他の供給会社から入手可能である。よく知られているよ
うに、この型の水素化オリゴマーは、残留エチレン系不
飽和を含有するとしても、その量はわずかである。
【０３４４】好ましいオリゴマーは、フリーデルクラフ
ツ触媒（ことに水またはＣ１−２０アルカノールで促進
した三フッ化ホウ素）を使用して形成され、次いでその
ようにして形成したオリゴマーを、例えば、前の米国特
許に記載するような手順により、接触水素化する。
【０３４５】水素化すると、適当な油性液体を提供する
１−アルケン炭化水素のオリゴマーの形成に使用するこ
とができる他の触媒系は、チーグラー触媒、例えば、エ
チルアルミニウムセスキクロライドおよび四塩化チタン
、アルミニウムアルキル触媒、シリカまたはアルミナの
支持体上に担持された酸化クロム触媒、および三フッ化
ホウ素触媒の重合に引き続いて有機パーオキシドで処理
する系を包含する。
【０３４６】また、本発明に従い、１種または１種以上
の液体の水素化１−アルケンオリゴマーと他の適当な粘
度を有する油性物質とのブレンドを利用することができ
るが、ただし生ずるブレンドは適当な相溶性を有し、そ
して所望の物理学的性質をもたなくてはならない。
【０３４７】ベース油として使用することができる典型
的な天然油は、次のものを包含する：ヒマシ油、オリー
ブ油、落花生油、ナタネ油、トウモロコシ油、ゴマ油、
綿実油、大豆油、ヒマワリ油、サフラワー油、麻実油、
アマニ油、キリ油、オイチシカ油、ホホバ油など。この
ような油は、必要に応じて、部分的にまたは完全に水素
化することができる。
【０３４８】本発明の組成物において使用するベース油
は、（ｉ）１種または１種以上の鉱油、（ｉｉ）１種ま
たは１種以上の合成油、（ｉｉｉ）１種または１種以上
の天然油、または（ｉｖ）（ｉ）および（ｉｉ）、また
は（ｉ）および（ｉｉｉ）、または（ｉｉ）および（ｉ
ｉｉ）、または（ｉ）および（ｉｉｉ）のブレンドから
構成されるという事実は、これらの種々の型の油が互い
に同等に必要であることを意味する。ある種の型の油は
、それらがを有する特定の性質、例えば、高温安定性、
不燃性または特定の金属（例えば、銀またはカドミウム
）に対する腐食性の欠如のために、ある種の組成物にお
いて使用することができる。他の組成物において、他の
型のベース油は、入手可能性または低いコストの理由で
好ましいことがある。こうして、当業者は認識するよう
に、前述の種々の型のベース油を本発明の組成物におい
て使用できるが、それらは必ずしもすべての場合におい
て互いに機能的に同等である必要ではない。
【０３４９】比率および濃度 一般に、本発明の添加組成物の成分は、油性液体（例え
ば、潤滑油または機能流体）において、ベース油または
流体の性能の特性および性質を改良するために十分な少
量で使用する。こうして、この量は、因子、例えば、使
用するベース油または流体の粘度特性、仕上げられた生
成物に所望の粘度特性、仕上げられた生成物に意図する
使用条件、および仕上げられた生成物に所望の性能の特
性に従い変化するであろう。しかしながら、一般に、ベ
ース油または流体中の成分（活性成分）の次の濃度（重
量％）の例は次の通りである：
【０３５０】
【表１】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　より　　　　　　　　
　　　　とくに　　　　　　　　　　一般の範囲　　　
　好ましい範囲　　　　好ましい範囲　　　　好ましい
範囲成分ａ）　　　　０．１−５　　　　　　　　　　
０．２−２　　　　　　　　　　　０．３−１．４　　
　　　　　　０．３５−１．３５成分ｂ）　　　０．０
１−２０　　　　　　　　　０．１−１５　　　　　　
　　　　０．５−１０　　　　　　　　　　　　１−８
成分ｃ）　　　　０−２０　　　　　　　　　　０．０
１−１０　　　　　　　　　　０．１−６　　　　　　
　　　　０．５−３ 　　本発明の油性液体組成物中の典型的な任意の成分の
濃度（活性成分の重量％）は、一般に、次の通りである
：
【０３５１】
【表２】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　典
型的な範囲　　　　好ましい範囲酸化防止剤　　　　　
　　　　　　　　　　　０−４　　　　　　　　　　　
　　　　０．０５−２腐食抑制剤　　　　　　　　　　
　　　　　　０−３　　　　　　　　　　　　　　　０
．０２−１泡抑制剤　　　　　　　　　　　　　　　　
　　０−０．３　　　　　　　　　　　　　０．０００
２−０．１中性金属洗浄剤　　　　　　　　　　　　０
−３　　　　　　　　　　　　　　　０−２．５補助の
抗摩耗／ＥＰ剤　　　　　　０−５　　　　　　　　　
　　　　　　０−２補助の灰不含分散剤　　　　　　　
　０−１０　　　　　　　　　　　　０−５流動点低下
剤　　　　　　　　　　　　　　０−５　　　　　　　
　　　　　　　　０−２粘度指数改良剤　　　　　　　
　　　　　０−１５　　　　　　　　　　　　０−５摩
擦変更剤　　　　　　　　　　　　　　　　０−３　　
　　　　　　　　　　　　　０−１シール膨潤剤　　　
　　　　　　　　　　　０−２０　　　　　　　　　　
　　０−１０色素　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　０−０．１　　　　　　　　　　　　　０−
０．０５ 　　理解されるように、個々の成分ａ）およびｂ）、好
ましくは成分ｃ）同様によく、およびまた任意のおよび
すべての使用する補助成分は、ベース油または流体の中
に別々にブレンドすることができるか、あるいは、必要
に応じて、そのうえ、このような成分は希釈剤中の別々
の溶液の形態でブレンドすることができる。粘度指数改
良剤および／または流動点低下剤（これらは通常他の成
分と別にブレンドされる）を除外して、本発明の添加濃
厚物の形態で使用する成分をブレンドすることが好まし
い。なぜなら、これはブレンド作業を簡素化し、ブレン
ドの誤差の傾向を減少し、そして全体の濃厚物により与
えられる相溶性および可溶性の特性の利点が得られるか
らである。
【０３５２】本発明の添加濃厚物は、成分ａ）およびｂ
）、および好ましくはｃ）を、上の表の濃度に一致する
仕上げられた油または流体のブレンドを生ずるように比
例した量で含有するであろう。たいていの場合において
、添加濃厚物は、濃厚物の取り扱いおよびブレンドを促
進するために、１種または１種以上の希釈剤、例えば、
軽質鉱油を含有するであろう。こうして、５０重量％ま
での１種または１種以上の希釈剤または溶媒を含有する
濃厚物を使用することができる。
【０３５３】本発明により提供される油性液体は種々の
用途に使用できる。例えば、それらはクランクケースの
潤滑油、歯車油、作動油、相互のトランスミッション流
体、自動車のトランスミッション流体、切削および機械
加工流体、ブレーキ流体、衝撃吸収流体、熱移動流体、
急冷油、トランス油などとして使用することができる。 組成物は火花点火（ガソリン）機関、および燃焼点火（
ディーゼル）機関のためのクランクケースの潤滑油とし
てとくに適当である。
【０３５４】ブレンド 配合およびブレンドの作業は比較的簡単であり、そして
適当な容器中で、必要に応じてまたは望ましいならば、
乾燥した不活性雰囲気を使用して、適当な比率の選択し
た成分を混合することを包含する。添加濃厚物および潤
滑組成物を配合およびブレンドに適当な手順は、この分
野においてよく知られている。通常、ブレンド槽または
容器に成分を添加する順序は臨界的ではないが、ただし
、もちろん、所定の時間にブレンドされている成分は互
いに不相溶性でないことを条件とする。機械的撹拌機を
使用するような撹拌はブレンド操作の促進に望ましい。 しばしば、温度を、例えば、４０〜６０℃を維持するた
めに、成分の導入の間または後に、ブレンド容器を十分
に加熱することは有効である。同様に、時には、高度に
粘性の成分をブレンド容器に導入する前にさえ、それら
を適当な温度に予熱して、それらをより流動性とし、こ
れによりブレンド容器の中へのそれらの導入を促進し、
そして生ずる混合物の撹拌またはブレンドをより容易に
することは有効である。当然、有意の量の熱的劣化また
は望ましくない化学的相互作用を引き起こさないように
、のブレンド操作の間に使用する温度をコントロールす
べきである。
【０３５５】本発明の液体組成物を形成するとき、通常
、添加成分をベース油の中に撹拌しかつ温和に高い温度
に加熱しながら導入することが望ましい。なぜなら、こ
れは油中の成分の溶解および生成物の均一性の達成を促
進するからである。
【０３５６】本発明の実施および利点を次の実施例によ
ってさらに説明する。特記しない限り、これらの実施例
において、すべての部および百分率は重量による。これ
らの実施例において、種々の成分の重量は、「受け取っ
たときの」基準である−−すなわち、重量は供給された
製品の中に存在する溶媒または液体を包含する。
【０３５７】実施例１ ０．１１％のリンおよび０．０２％のホウ素を含有する
本発明のクランクケースの潤滑油を、次の成分を一緒に
ブレンドすることによって形成する： −−−−−− （１）亜鉛ジアルキルジチオホスフェート［ＨｉＴＥＣ
Ｒ６８５添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ
・インコーポレーテッド（ＥｔｈｙｌＰｅｔｒｏｌｅｕ
ｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）］。
【０３５８】（２）実施例Ａ−４４におけるように形成
した生成物。
【０３５９】（３）過塩基化硫酸カルシウム［ＨｉＴＥ
ＣＲ６１１添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティ
ブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏ
ｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）、３００
の公称ＴＢＮを有する生成物］。
【０３６０】（４）ＨｉＴＥＣＲ６１９添加剤；エチル
・ペトロレウム・アディティブ・インコーポレーテッド
（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉ
ｖｅｓ，Ｉｎｃ．）。
【０３６１】（５）ナウガルーベ（Ｎａｕｇａｌｕｂｅ
）４３８Ｌ；ユニロヤル・ケミカル・カンパニー・イン
コーポレーテッド（Ｕｎｉｒｏｙａｌ　　Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌＣｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．）。
【０３６２】（６）ダウ・コーニング・フラッド（Ｄｏ
ｗ　　Ｃｏｒｎｉｇ　　Ｆｌｕｉｄ）２００；６０，０
００ｃＳｔ、ダウ・コーニング・カンパニー（ＤｏｗＣ
ｏｒｎｉｇ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）からの８％ジメチルシ
リコーン溶液。
【０３６３】（７）ポリメチルメタクリレート［Ａｃｒ
ｙｌｏｉｄ　　９５３；ローム・アンド・ハース・ケミ
カル・カンパニー（Ｒｏｈｍ　　＆　　Ｈａａｓ　　Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）］。
【０３６４】（８）６２．０５０％の１００ソルベント
・ニュートラル（ＳｏｌｖｅｎｔＮｅｕｔｒａｌ）精製
鉱油（タービン５油）および２０．９７１％の１５０ソ
ルベント・ニュートラル（Ｓｏｌｖｅｎｔ　　Ｎｅｕｔ
ｒａｌ）精製鉱油（ＥｓｓｏＣａｎａｄａ　　ＭＣＴ−
１０油）のブレンド。
【０３６５】実施例２ 実施例１におけるのと同一の成分を使用するが、特記し
ない限り、０．１３％のリンおよび０．０１％のホウ素
を含有する本発明のクランクケースの潤滑油を、次の成
分を一緒にブレンドすることによって形成する：−−−
−−− （１）１．３１％の過塩基化硫酸カルシウム［ＨｉＴＥ
ＣＲ６１１添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティ
ブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏ
ｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；および
０．３２％の中性硫酸カルシウム［ＨｉＴＥＣＲ６１４
添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ・インコ
ーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　
　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペトロレ
ウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅ
ｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）、
３０の公称ＴＢＮを有する生成物］の組み合わせ。
【０３６６】（２）ＨｉＴＥＣＲ６７２添加剤；エチル
・ペトロレウム・アディティブ・インコーポレーテッド
（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉ
ｖｅｓ，Ｉｎｃ．）。
【０３６７】（３）Ｔｅｘａｃｏ　　ＴＬＡ　　５５５
添加剤［テキサコ・インコーポレーテッド（Ｔｅｘａｃ
ｏ　　Ｉｎｃ．）、分散剤−ＶＩＩオレフィンコポリマ
ー］。
【０３６８】（４）Ｅｘｘｏｎ　　１００　　中性の低
い流動点の油；エクソン・ケミカル・カンパニー（Ｅｘ
ｘｏｎ　　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）。
【０３６９】実施例３ 実施例２の手順を反復するが、成分ｂ）を実施例Ａ−４
５におけるように調製し、そして２．９７０％の濃度で
使用する。こうして、ベース油の量は８２．８８６％で
ある。
【０３７０】実施例４ 実施例１におけるのと同一の成分を使用するが、特記し
ない限り、本発明のクランクケースの潤滑油を、次の成
分を一緒にブレンドすることによって形成する：−−−
−−− （１）１．２３％の過塩基化硫酸カルシウム［ＨｉＴＥ
ＣＲ６１１添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティ
ブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏ
ｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；および
０．３０％の中性硫酸カルシウム［ＨｉＴＥＣＲ６１４
添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ・インコ
ーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　
　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペトロレ
ウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅ
ｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）］
の組み合わせ。 （２）ＥＴＨＹＬＲ酸化防止剤７３３と１塩化イオウと
の反応により形成した生成物、例えば、米国特許第４，
９４６，６１０号。
【０３７１】（３）ＳＵＬ−ＰＥＲＭ　　６０−９３［
フェロ・コーポレーション（Ｆｅｒｒｏ　　Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎ）のケイル・ケミカル・ディビジョン（Ｋ
ｅｉｌＤｉｖｉｓｉｏｎ）。
【０３７２】（４）５５．９４％のＥｓｓｏ　　Ｃａｎ
ａｄａ　　ＬＸＴ油および２８．５６％のＥｓｓｏ　　
Ｃａｎａｄａ　　ＭＣＴ−１０油のブレンド。
【０３７３】実施例５ 実施例１におけるのと同一の成分を使用するが、特記し
ない限り、本発明のクランクケースの潤滑油を、次の成
分を一緒にブレンドすることによって形成する：−−−
−−− （１）１．９０％の過塩基化硫酸カルシウム［ＨｉＴＥ
ＣＲ６１１添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティ
ブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏ
ｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；および
１．２５％の中性硫酸カルシウム［ＨｉＴＥＣＲ６１４
添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ・インコ
ーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　
　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペトロレ
ウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅ
ｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）］
の組み合わせ。
【０３７４】（２）ポリメチルメタクリレート［Ａｃｒ
ｙｌｏｉｄ　　９５４ポリマー；ローム・アンド・ハー
ス・ケミカル・カンパニー（Ｒｏｈｍ　　＆　　Ｈａａ
ｓ　　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　　Ｃｏｍｐａｎｙ） （３）６４．４０％のＰｅｔｒｏ　　Ｃａｎａｄａ　　
１６０油および１６．１０％のＰｅｔｒｏ　　Ｃａｎａ
ｄａ　　６５０油のブレンド。
【０３７５】実施例６ 実施例４および５の手順を反復するが、各場合において
硫化脂肪酸エステルを排除し、そして対応する量のプロ
セス油を使用する。
【０３７６】実施例７ 実施例４におけるのと同一の成分を使用するが、特記し
ない限り、下に示す通りである： −−−−−− （１）５６．３８％のＥｓｓｏ　　Ｃａｎａｄａ　　Ｌ
ＸＴ油および２８．７８％のＥｓｓｏ　　Ｃａｎａｄａ
　　ＭＣＴ−１０油のブレンド。
【０３７７】実施例８ 実施例５におけるのと同一の成分を使用するが、特記し
ない限り、下に示す通りである： −−−−−− （１）６４．４０％のＰｅｔｒｏ　　Ｃａｎａｄａ　　
１６０油および１６．１０％のＰｅｔｒｏ　　Ｃａｎａ
ｄａ　　６５０油のブレンド。
【０３７８】実施例９ 実施例７および８の手順を反復するが、各場合において
硫化脂肪酸エステルを排除し、そして対応する量のプロ
セス油を使用する。
【０３７９】実施例１０ 本発明の合成潤滑油を次の成分を特定した量で一緒にブ
レンドすることによって形成する： −−−−−− （１）亜鉛ジアルキルジチオホスフェート［ＨｉＴＥＣ
Ｒ６８５添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ
・インコーポレーテッド（ＥｔｈｙｌＰｅｔｒｏｌｅｕ
ｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）。
【０３８０】（２）実施例Ａ−４４におけるように形成
した生成物。
【０３８１】（３）１．５％の過塩基化硫酸カルシウム
［ＨｉＴＥＣＲ６１１添加剤；エチル・ペトロレウム・
アディティブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　
Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．
）；および０．５％の中性硫酸カルシウム［ＨｉＴＥＣ
Ｒ６１４添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ
・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌ
ｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・
ペトロレウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｙｌ
Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．
）］の組み合わせ。
【０３８２】（４）ＥＴＨＹＬＲ酸化防止剤７３３と１
塩化イオウとの反応により形成した生成物、例えば、米
国特許第４，９４６，６１０号。
【０３８３】（５）ダウ・コーニング・フラッド（Ｄｏ
ｗ　　Ｃｏｒｎｉｇ　　Ｆｌｕｉｄ）２００；６０，０
００ｃＳｔ、ダウ・コーニング・カンパニー（ＤｏｗＣ
ｏｒｎｉｇ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）からの８％ジメチルシ
リコーン溶液。
【０３８４】（６）Ｓｔｅｒｏｘ　　ＮＤ［モンサント
・カンパニー（Ｍｏｎｓａｎｔｏ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）
］、α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシ−ポリ（
オキシ−１，２−エタンジイル）であると信じられる。
【０３８５】（７）Ｓａｎｔｏｌｕｂｅ　　Ｃ［モンサ
ント・カンパニー（ＭｏｎｓａｎｔｏＣｏｍｐａｎｙ）
］。
【０３８６】（８）Ｔｅｘａｃｏ　　ＴＬＡ　　３４７
Ａ添加剤［テキサコ・インコーポレーテッド（Ｔｅｘａ
ｃｏ　　Ｉｎｃ．）］。
【０３８７】（９）７７．００１％の８ｃＳｔのポリ−
α−オレフィン油［ＥＴＨＹＬＦＬＯ１６８油；エチル
・コーポレーション（Ｅｔｈｙｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔ
ｉｏｎ）］および８．３３９％の４ｃＳｔのポリ−α−
オレフィン油［Ｅｍｅｒｙ　　２９２１；ヘンケル・コ
ーポレーションのエメリイ・グループ（Ｅｍｅｒｙ　　
Ｇｒｏｕｐ　　ｏｆ　　Ｈｅｎｋｅｌ　　Ｃｏｒｐｏｒ
ａｔｉｏｎ）］実施例１１ 実施例１０を反復するが、ただし成分ｂ）を実施例Ａ−
４５におけるように調製し、そして５．９４０％の濃度
で使用し、そして使用するプロセス油は１．５６０％で
ある。
【０３８８】実施例１２ 実施例１０におけるのと同一の成分を使用するが、特記
しない限り、下に示す通りである： −−−−−− （１）１．９０％の過塩基化硫酸カルシウム［ＨｉＴＥ
ＣＲ６１１添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティ
ブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏ
ｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；および
１．２５％の中性硫酸カルシウム［ＨｉＴＥＣＲ６１４
添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ・インコ
ーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　
　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペトロレ
ウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅ
ｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）］
の組み合わせ。 （２）ナウガルーベ（Ｎａｕｇａｌｕｂｅ）４３８Ｌ；
ユニロヤル・ケミカル・カンパニー・インコーポレーテ
ッド（Ｕｎｉｒｏｙａｌ　　ＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐ
ａｎｙ，Ｉｎｃ．）。
【０３８９】（３）８２．１４１％の８ｃＳｔのポリ−
α−オレフィン油［ＥＴＨＹＬＦＬＯ１６８油；エチル
・コーポレーション（Ｅｔｈｙｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔ
ｉｏｎ）］および７．１４％の４０ｃＳｔのポリ−α−
オレフィン油［ＥＴＨＹＬＦＬＯ１７４油；エチル・コ
ーポレーション（Ｅｔｈｙｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎ）］。
【０３９０】実施例１３ 実施例１２におけるのと同一の成分を使用するが、特記
しない限り、下に示す通りである： −−−−−− （１）Ｐａｒａｔｏｎ　　７１５［エクソン・ケミカル
・カンパニー（ＥｘｘｏｎＣｈｅｍｉｃａｌ　　Ｃｏｍ
ｐａｎｙ）］。
【０３９１】（２）６９．７７１％の８ｃＳｔのポリ−
α−オレフィン油［ＥＴＨＹＬＦＬＯ１６８油；エチル
・コーポレーション（Ｅｔｈｙｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔ
ｉｏｎ）］および１２．３１％の４０ｃＳｔのポリ−α
−オレフィン油［ＥＴＨＹＬＦＬＯ１７４油；エチル・
コーポレーション（Ｅｔｈｙｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ
ｏｎ）］。
【０３９２】実施例１４ 実施例１において示した次の成分を一緒にブレンドする
ことによって、本発明の添加濃厚物を形成する：実施例
１５ 実施例３において示した次の成分を一緒にブレンドする
ことによって、本発明の添加濃厚物を形成する：実施例
１６ 実施例４において示した次の成分を一緒にブレンドする
ことによって、本発明の添加濃厚物を形成する：実施例
１７ 実施例５において示した次の成分を一緒にブレンドする
ことによって、本発明の添加濃厚物を形成する：実施例
１８ 実施例６において示した次の成分を一緒にブレンドする
ことによって、本発明の添加濃厚物を形成する：実施例
１９ 実施例７において示した次の成分を一緒にブレンドする
ことによって、本発明の添加濃厚物を形成する：実施例
２０ 実施例８において示した次の成分を一緒にブレンドする
ことによって、本発明の添加濃厚物を形成する：実施例
２１ 次の成分を一緒にブレンドすることによって、本発明の
添加濃厚物を形成する： −−−−− （１）亜鉛ジアルキルジチオホスフェート［ＨｉＴＥＣ
Ｒ６８５添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ
・インコーポレーテッド（ＥｔｈｙｌＰｅｔｒｏｌｅｕ
ｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）。
【０３９３】（２）実施例Ａ−４５におけるように形成
した生成物。
【０３９４】（３）１．９０％の過塩基化硫酸カルシウ
ム［ＨｉＴＥＣＲ６１１添加剤；エチル・ペトロレウム
・アディティブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　
　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ
．）；および１．２５％の中性硫酸カルシウム［ＨｉＴ
ＥＣＲ６１４添加剤；エチル・ペトロレウム・アディテ
ィブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒ
ｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチ
ル・ペトロレウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈ
ｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，
Ｌｔｄ．）］の組み合わせ。（４）ＥＴＨＹＬＲ酸化防
止剤７３３と１塩化イオウとの反応により形成した生成
物、例えば、米国特許第４，９４６，６１０号。
【０３９５】（５）ナウガルーベ（Ｎａｕｇａｌｕｂｅ
）４３８Ｌ；ユニロヤル・ケミカル・カンパニー・イン
コーポレーテッド（Ｕｎｉｒｏｙａｌ　　Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌＣｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．）。
【０３９６】（６）ダウ・コーニング・フラッド（Ｄｏ
ｗ　　Ｃｏｒｎｉｇ　　Ｆｌｕｉｄ）２００；６０，０
００ｃＳｔ、ダウ・コーニング・カンパニー（ＤｏｗＣ
ｏｒｎｉｇ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）からの８％ジメチルシ
リコーン溶液。
【０３９７】（６）ＳＵＬ−ＰＥＲＭ　　６０−９３［
フェロ・コーポレーション（Ｆｅｒｒｏ　　Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎ）のケイル・ケミカル・ディビジョン（Ｋ
ｅｉｌＤｉｖｉｓｉｏｎ）。
【０３９８】（８）Ｓｎａｔｉｃｉｚｅｒ　　１６０；
モンサント・カンパニー（Ｍｏｎｓａｎｔｏ　　Ｃｏｍ
ｐａｎｙ）；ブチルベンジルフタレートであると信じら
れる。
【０３９９】Ｓｔｅｒｏｘ　　ＮＤ［モンサント・カン
パニー（ＭｏｎｓａｎｔｏＣｏｍｐａｎｙ）］、α−（
ノニルフェニル）−σ−ヒドロキシ−ポリ（オキシ−１
，２−エタンジイル）であると信じられる。
【０４００】（９）Ｓｔｅｒｏｘ　　ＮＤ［モンサント
・カンパニー（Ｍｏｎｓａｎｔｏ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）
］、α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシ−ポリ（
オキシ−１，２−エタンジイル）であると信じられる。
【０４０１】上の濃厚物および粘度指数改良剤を次のよ
うにしてベース油中でブレンドすることによって、本発
明の潤滑組成物を形成する。
【０４０２】 　　上の添加濃厚物　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　１３．０％　　粘度
指数改良剤１　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　７．５％　　ベース油２
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　７９．５％　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　１．００．０％−−−−− （１）ポリメチルメタクリレート［Ａｃｒｙｌｏｉｄ　
　９５４ポリマー；ローム・アンド・ハース・ケミカル
・カンパニー（Ｒｏｈｍ　　＆　　Ｈａａｓ　　Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）。
【０４０３】（２）６３．６０％のＰｅｔｒｏ　　Ｃａ
ｎａｄａ　　１６０油および１５．９％のＰｅｔｒｏ　
　Ｃａｎａｄａ　　６５０油のブレンド。
【０４０４】実施例２２ 実施例２１に示す成分を次の比率で一緒にブレンドする
ことによって、本発明の添加濃厚物を形成する：上の濃
厚物および粘度指数改良剤を次のようにしてベース油中
でブレンドすることによって、本発明の潤滑組成物を形
成する。
【０４０５】 　　上の添加濃厚物　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　１３．５％　　粘度
指数改良剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　７．５％　　ベース油　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　７９．０％　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　１．００．０％実施例２３ 次の成分を一緒にブレンドすることによって、本発明の
クランクケースの潤滑油を形成する： −−−−− （１）亜鉛ジアルキルジチオホスフェート［ＨｉＴＥＣ
Ｒ６８５添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ
・インコーポレーテッド（ＥｔｈｙｌＰｅｔｒｏｌｅｕ
ｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）。
【０４０６】（２）実施例Ｂ−１におけるように形成し
た生成物。
【０４０７】（３）過塩基化硫酸カルシウム［ＨｉＴＥ
ＣＲ６１１添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティ
ブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏ
ｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）。
【０４０８】（４）ＨｉＴＥＣＲ６１９添加剤；エチル
・ペトロレウム・アディティブ・インコーポレーテッド
（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉ
ｖｅｓ，Ｉｎｃ．）。
【０４０９】（５）ナウガルーベ（Ｎａｕｇａｌｕｂｅ
）４３８Ｌ；ユニロヤル・ケミカル・カンパニー・イン
コーポレーテッド（Ｕｎｉｒｏｙａｌ　　Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌＣｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．）。
【０４１０】（６）ダウ・コーニング・フラッド（Ｄｏ
ｗ　　Ｃｏｒｎｉｇ　　Ｆｌｕｉｄ）２００；６０，０
００ｃＳｔ、ダウ・コーニング・カンパニー（ＤｏｗＣ
ｏｒｎｉｇ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）からの８％ジメチルシ
リコーン溶液。
【０４１１】（７）ポリメチルメタクリレート［Ａｃｒ
ｙｌｏｉｄ　　９５４ポリマー；ローム・アンド・ハー
ス・ケミカル・カンパニー（Ｒｏｈｍ　　＆　　Ｈａａ
ｓ　　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）。
【０４１２】（８）６２．０５０％の１００ソルベント
・ニュートラル（ＳｏｌｖｅｎｔＮｅｕｔｒａｌ）精製
鉱油（タービン５油）および２０．９７１％の１５０ソ
ルベント・ニュートラル（Ｓｏｌｖｅｎｔ　　Ｎｅｕｔ
ｒａｌ）精製鉱油（ＥｓｓｏＣａｎａｄａ　　ＭＣＴ−
１０油）のブレンド。
【０４１３】実施例２４ 実施例２３におけるのと同一の成分を使用するが、特記
しない限り、次の成分を一緒にブレンドすることによっ
て、本発明のクランクケースの潤滑油を形成する：−−
−−−− （１）ＨｉＴＥＣＲ６１４添加剤；エチル・ペトロレウ
ム・アディティブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ
　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎ
ｃ．）。
【０４１４】（２）ＨｉＴＥＣＲ６７２添加剤；エチル
・ペトロレウム・アディティブ・インコーポレーテッド
（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉ
ｖｅｓ，Ｉｎｃ．）。
【０４１５】（３）Ｔｅｘａｃｏ　　ＴＬＡ　　５５５
添加剤［テキサコ・インコーポレーテッド（Ｔｅｘａｃ
ｏ　　Ｉｎｃ．）、分散剤−ＶＩＩオレフィンコポリマ
ー］。
【０４１６】（４）Ｅｘｘｏｎ　　１００　　中性の低
い流動点の油；エクソン・ケミカル・カンパニー（Ｅｘ
ｘｏｎ　　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）。
【０４１７】実施例２５ 実施例２４の手順を反復するが、ｂ）を実施例Ｂ−４５
におけるように調製し、そして２．９７０％の濃度で使
用する。こうして、ベース油の量は８２．８８６％であ
る。
【０４１８】実施例２６ 実施例２３におけるのと同一の成分を使用するが、特記
しない限り、本発明のクランクケースの潤滑油を、次の
成分を一緒にブレンドすることによって形成する：−−
−−−− （１）１．２３％の過塩基化硫酸カルシウム［ＨｉＴＥ
ＣＲ６１１添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティ
ブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏ
ｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；および
０．３０％の中性硫酸カルシウム［ＨｉＴＥＣＲ６１４
添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ・インコ
ーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　
　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペトロレ
ウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅ
ｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）］
の組み合わせ。（２）ＥＴＨＹＬＲ酸化防止剤７３３と
１塩化イオウとの反応により形成した生成物、例えば、
米国特許第４，９４６，６１０号。
【０４１９】（３）ＳＵＬ−ＰＥＲＭ　　６０−９３［
フェロ・コーポレーション（Ｆｅｒｒｏ　　Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎ）のケイル・ケミカル・ディビジョン（Ｋ
ｅｉｌＤｉｖｉｓｉｏｎ）。
【０４２０】（４）５５．９４％のＥｓｓｏ　　Ｃａｎ
ａｄａ　　ＬＸＴ油および２８．５６％のＥｓｓｏ　　
Ｃａｎａｄａ　　ＭＣＴ−１０油のブレンド。
【０４２１】実施例２７ 実施例２３におけるのと同一の成分を使用するが、特記
しない限り、本発明のクランクケースの潤滑油を、次の
成分を一緒にブレンドすることによって形成する：−−
−−−− （１）１．９０％の過塩基化硫酸カルシウム［ＨｉＴＥ
ＣＲ６１１添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティ
ブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏ
ｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；および
１．２５％の中性硫酸カルシウム［ＨｉＴＥＣＲ６１４
添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ・インコ
ーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　
　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペトロレ
ウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅ
ｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）］
の組み合わせ。（２）ポリメチルメタクリレート［Ａｃ
ｒｙｌｏｉｄ　　９５４ポリマー；ローム・アンド・ハ
ース・ケミカル・カンパニー（Ｒｏｈｍ　　＆　　Ｈａ
ａｓ　　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）（３）
６４．４０％のＰｅｔｒｏ　　Ｃａｎａｄａ　　１６０
油および１６．１０％のＰｅｔｒｏ　　Ｃａｎａｄａ　
　６５０油のブレンド。
【０４２２】実施例２８ 実施例２６および２７の手順を反復するが、各場合にお
いて硫化脂肪酸エステルを排除し、そして対応する量の
プロセス油を使用する。
【０４２３】実施例２９ 実施例２６におけるのと同一の成分を使用するが、特記
しない限り、下に示す通りである： −−−−−− （１）５６．３８％のＥｓｓｏ　　Ｃａｎａｄａ　　Ｌ
ＸＴ油および２８．７８％のＥｓｓｏ　　Ｃａｎａｄａ
　　ＭＣＴ−１０油のブレンド。
【０４２４】実施例３０ 実施例２７におけるのと同一の成分を使用するが、特記
しない限り、下に示す通りである： −−−−−− （１）６４．４０％のＰｅｔｒｏ　　Ｃａｎａｄａ　　
１６０油および１６．１０％のＰｅｔｒｏ　　Ｃａｎａ
ｄａ　　６５０油のブレンド。
【０４２５】実施例３１ 実施例２９および３０の手順を反復するが、各場合にお
いて硫化脂肪酸エステルを排除し、そして対応する量の
プロセス油を使用する。
【０４２６】実施例３２ 本発明の合成潤滑油を次の成分を特定した量で一緒にブ
レンドすることによって形成する： −−−−−− （１）亜鉛ジアルキルジチオホスフェート［ＨｉＴＥＣ
Ｒ６８５添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ
・インコーポレーテッド（ＥｔｈｙｌＰｅｔｒｏｌｅｕ
ｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）。
【０４２７】（２）実施例Ｂ−４４におけるように形成
した生成物。
【０４２８】（３）１．５％の過塩基化硫酸カルシウム
［ＨｉＴＥＣＲ６１１添加剤；エチル・ペトロレウム・
アディティブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　
Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．
）；および０．５％の中性硫酸カルシウム［ＨｉＴＥＣ
Ｒ６１４添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ
・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌ
ｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・
ペトロレウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｙｌ
Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．
）］の組み合わせ。
【０４２９】（４）ＥＴＨＹＬＲ酸化防止剤７３３と１
塩化イオウとの反応により形成した生成物、例えば、米
国特許第４，９４６，６１０号。
【０４３０】（５）ダウ・コーニング・フラッド（Ｄｏ
ｗ　　Ｃｏｒｎｉｇ　　Ｆｌｕｉｄ）２００；６０，０
００ｃＳｔ、ダウ・コーニング・カンパニー（ＤｏｗＣ
ｏｒｎｉｇ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）からの８％ジメチルシ
リコーン溶液。
【０４３１】（６）Ｓｔｅｒｏｘ　　ＮＤ［モンサント
・カンパニー（Ｍｏｎｓａｎｔｏ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）
］、α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシ−ポリ（
オキシ−１，２−エタンジイル）であると信じられる。
【０４３２】（７）Ｓａｎｔｏｌｕｂｅ　　Ｃ［モンサ
ント・カンパニー（ＭｏｎｓａｎｔｏＣｏｍｐａｎｙ）
］。
【０４３３】（８）Ｔｅｘａｃｏ　　ＴＬＡ　　３４７
Ａ添加剤［テキサコ・インコーポレーテッド（Ｔｅｘａ
ｃｏ　　Ｉｎｃ．）］。
【０４３４】（９）７７．００１％の８ｃＳｔのポリ−
α−オレフィン油［ＥＴＨＹＬＦＬＯ１６８油；エチル
・コーポレーション（Ｅｔｈｙｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔ
ｉｏｎ）］および８．３３９％の４ｃＳｔのポリ−α−
オレフィン油［Ｅｍｅｒｙ　　２９２１；ヘンケル・コ
ーポレーションのエメリイ・グループ（Ｅｍｅｒｙ　　
Ｇｒｏｕｐ　　ｏｆ　　Ｈｅｎｋｅｌ　　Ｃｏｒｐｏｒ
ａｔｉｏｎ）］ 実施例３３ 実施例３２を反復するが、ただし成分ｂ）を実施例Ｂ−
４５におけるように調製し、そして５．９４０％の濃度
で使用し、そして使用するプロセス油は１．５６０％で
ある。
【０４３５】実施例３４ 実施例３３におけるのと同一の成分を使用するが、特記
しない限り、下に示す通りである： −−−−−− （１）１．９０％の過塩基化硫酸カルシウム［ＨｉＴＥ
ＣＲ６１１添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティ
ブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏ
ｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；および
１．２５％の中性硫酸カルシウム［ＨｉＴＥＣＲ６１４
添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ・インコ
ーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　
　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペトロレ
ウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅ
ｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）］
の組み合わせ。 （２）ナウガルーベ（Ｎａｕｇａｌｕｂｅ）４３８Ｌ；
ユニロヤル・ケミカル・カンパニー・インコーポレーテ
ッド（Ｕｎｉｒｏｙａｌ　　ＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐ
ａｎｙ，Ｉｎｃ．）。
【０４３６】（３）８２．１４１％の８ｃＳｔのポリ−
α−オレフィン油［ＥＴＨＹＬＦＬＯ１６８油；エチル
・コーポレーション（Ｅｔｈｙｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔ
ｉｏｎ）］および７．１４％の４０ｃＳｔのポリ−α−
オレフィン油［ＥＴＨＹＬＦＬＯ１７４油；エチル・コ
ーポレーション（Ｅｔｈｙｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏ
ｎ）］。
【０４３７】実施例３５ 実施例３４におけるのと同一の成分を使用するが、特記
しない限り、下に示す通りである： −−−−−− （１）Ｐａｒａｔｏｎ　　７１５［エクソン・ケミカル
・カンパニー（ＥｘｘｏｎＣｈｅｍｉｃａｌ　　Ｃｏｍ
ｐａｎｙ）］。
【０４３８】（２）６９．７７１％の８ｃＳｔのポリ−
α−オレフィン油［ＥＴＨＹＬＦＬＯ１６８油；エチル
・コーポレーション（Ｅｔｈｙｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔ
ｉｏｎ）］および１２．３１％の４０ｃＳｔのポリ−α
−オレフィン油［ＥＴＨＹＬＦＬＯ１７４油；エチル・
コーポレーション（Ｅｔｈｙｌ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ
ｏｎ）］。
【０４３９】実施例３６ 実施例２３において示した次の成分を一緒にブレンドす
ることによって、本発明の添加濃厚物を形成する：実施
例３７ 実施例２５において示した次の成分を一緒にブレンドす
ることによって、本発明の添加濃厚物を形成する：実施
例３８ 実施例２６において示した次の成分を一緒にブレンドす
ることによって、本発明の添加濃厚物を形成する：実施
例３９ 実施例２７において示した次の成分を一緒にブレンドす
ることによって、本発明の添加濃厚物を形成する：実施
例４０ 実施例２６において示した次の成分を一緒にブレンドす
ることによって、本発明の添加濃厚物を形成する：実施
例４１ 実施例２９において示した次の成分を一緒にブレンドす
ることによって、本発明の添加濃厚物を形成する：実施
例４２ 実施例３０において示した次の成分を一緒にブレンドす
ることによって、本発明の添加濃厚物を形成する：実施
例４３ 次の成分を一緒にブレンドすることによって、本発明の
添加濃厚物を形成する： −−−−− （１）亜鉛ジアルキルジチオホスフェート［ＨｉＴＥＣ
Ｒ６８５添加剤；エチル・ペトロレウム・アディティブ
・インコーポレーテッド（ＥｔｈｙｌＰｅｔｒｏｌｅｕ
ｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）。
【０４４０】（２）実施例Ｂ−４５におけるように形成
した生成物。
【０４４１】（３）１．９０％の過塩基化硫酸カルシウ
ム［ＨｉＴＥＣＲ６１１添加剤；エチル・ペトロレウム
・アディティブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　
　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ
．）；および１．２５％の中性硫酸カルシウム［ＨｉＴ
ＥＣＲ６１４添加剤；エチル・ペトロレウム・アディテ
ィブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒ
ｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチ
ル・ペトロレウム・アディティブ・リミテッド（Ｅｔｈ
ｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，
Ｌｔｄ．）］の組み合わせ。 （４）ＥＴＨＹＬＲ酸化防止剤７３３と１塩化イオウと
の反応により形成した生成物、例えば、米国特許第４，
９４６，６１０号。
【０４４２】（５）ナウガルーベ（Ｎａｕｇａｌｕｂｅ
）４３８Ｌ；ユニロヤル・ケミカル・カンパニー・イン
コーポレーテッド（Ｕｎｉｒｏｙａｌ　　Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌＣｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．）。
【０４４３】（６）ダウ・コーニング・フラッド（Ｄｏ
ｗ　　Ｃｏｒｎｉｇ　　Ｆｌｕｉｄ）２００；６０，０
００ｃＳｔ、ダウ・コーニング・カンパニー（ＤｏｗＣ
ｏｒｎｉｇ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）からの８％ジメチルシ
リコーン溶液。
【０４４４】（６）ＳＵＬ−ＰＥＲＭ　　６０−９３［
フェロ・コーポレーション（Ｆｅｒｒｏ　　Ｃｏｒｐｏ
ｒａｔｉｏｎ）のケイル・ケミカル・ディビジョン（Ｋ
ｅｉｌＤｉｖｉｓｉｏｎ）。
【０４４５】（８）Ｓｎａｔｉｃｉｚｅｒ　　１６０；
モンサント・カンパニー（Ｍｏｎｓａｎｔｏ　　Ｃｏｍ
ｐａｎｙ）；ブチルベンジルフタレートであると信じら
れる。
【０４４６】Ｓｔｅｒｏｘ　　ＮＤ［モンサント・カン
パニー（ＭｏｎｓａｎｔｏＣｏｍｐａｎｙ）］、α−（
ノニルフェニル）−σ−ヒドロキシ−ポリ（オキシ−１
，２−エタンジイル）であると信じられる。
【０４４７】（９）Ｓｔｅｒｏｘ　　ＮＤ［モンサント
・カンパニー（Ｍｏｎｓａｎｔｏ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）
］、α−（ノニルフェニル）−ω−ヒドロキシ−ポリ（
オキシ−１，２−エタンジイル）であると信じられる。
【０４４８】上の濃厚物および粘度指数改良剤を次のよ
うにしてベース油中でブレンドすることによって、本発
明の潤滑組成物を形成する。
【０４４９】 　　上の添加濃厚物　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　１３．０％　　粘度
指数改良剤１　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　７．５％　　ベース油２
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　７９．５％　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　１．００．０％−−−−− （１）ポリメチルメタクリレート［Ａｃｒｙｌｏｉｄ　
　９５４ポリマー；ローム・アンド・ハース・ケミカル
・カンパニー（Ｒｏｈｍ　　＆　　Ｈａａｓ　　Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ　　Ｃｏｍｐａｎｙ）。
【０４５０】（２）６３．６０％のＰｅｔｒｏ　　Ｃａ
ｎａｄａ　　１６０油および１５．９％のＰｅｔｒｏ　
　Ｃａｎａｄａ　　６５０油のブレンド。
【０４５１】実施例４４ 実施例４３に示す成分を次の比率で一緒にブレンドする
ことによって、本発明の添加濃厚物を形成する：上の濃
厚物および粘度指数改良剤を次のようにしてベース油中
でブレンドすることによって、本発明の潤滑組成物を形
成する。
【０４５２】 　　上の添加濃厚物　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　１３．５％　　粘度
指数改良剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　７．５％　　ベース油２
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　７９．０％　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　１．００．０％次のようにして
、６３．２％のＰｅｔｒｏ　　Ｃａｎａｄａ　　１６０
中性油および１５．８％のＰｅｔｒｏ　　Ｃａｎａｄａ
　　６５０中性油から構成されるベース油中で、上の濃
厚物および実施例４３をブレンドすることによって、粘
度指数改良剤本発明の潤滑組成物を形成する：　　上の
添加濃厚物　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　１３．５％　　粘度指数改良
剤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　７．５％　　ベース油２　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　７９．０％　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　１．００．０％実施例１の潤滑油組成物
を標準のシークエンス（Ｓｅｑｕｅｎｃｅ）ＶＥエンジ
ン試験にかけた。この評価の結果を下表に要約し、ここ
で、また、種々のパラメーターのためにＡＰＩ（アメリ
カ石油協会）ＳＧパッシング（ｐａｓｓｉｎｇ）限界を
示す。
【０４５３】
【表３】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　表−シー
クエンスＶＥ試験の結果等級　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　本発明　　
　　パッシングＡＰＩのＳＧ限界エンジンの清浄性 平均のスラッジ　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　９．３８　　　　　　　　　　　９．０最
小平均のワニス　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　７．４４　　　　　　　　　　　５．
０最小オイルポンプ解放弁のワニス　　　　　　　　　
　　　９．６５　　　　　　　　　　　−−ロッカーア
ームカバーのスラッジ　　　　　　　　８．８１　　　
　　　　　　　　７．０最小ピストンスカートのワニス
　　　　　　　　　　　　　　６．６４　　　　　　　
　　　　６．５最小エンジンの摩耗 平均のカムローブの摩耗、ミル　　　　　　　　　　０
．７８　　　　　　　　　　　５．０最大最大カムロー
ブの摩耗、ミル　　　　　　　　　　　　１．０　　　
　　　　　　　　　　１５．０最大平均のロッカーアー
ムの摩耗、ｍｇ　　　　　　８．７　　　　　　　　　
　　　　　　−−最大ロッカーアームの摩耗、ｍｇ　　
　　　　　１２．３　　　　　　　　　　　　　　　−
−平均のトップリングのギャップ、ミル　　　　８．８
　　　　　　　　　　　　　　　−−最大トップリング
のギャップ、ミル　　　　　１０．０　　　　　　　　
　　　　　　　−−平均のロッドベアリング損失、ｍｇ
　　　　１４５．３　　　　　　　　　　　　　　　−
−最大ロッドベアリング損失、ｍｇ　　　　　　１６５
．５　　　　　　　　　　　　　　　−− 　　本発明の所望の生成物により達成できる耐摩耗性の
利点は、同一の合計リン濃度ｈａｃ３つの潤滑油組成物
について、１系列の標準４−ボール摩耗試験（４０ｋｇ
の荷重、１８００ｒｐｍ、１３０°Ｆ、３０分の試験時
間）によりさらに例示した。組成物は互いに対して同一
であるが、ただし１つのこのような組成物（油Ａ）はリ
ン含有成分として亜鉛ジアルキルジチオホスフェートの
みを含有したが、他のこのような組成物（油Ｂ）はリン
の唯一の源として本発明のリン酸化およびホウ素化され
たスクシンイミドを含有した。油Ｃは本発明の代表的な
組成物であり、そして同一亜鉛ジアルキルジチオホスフ
ェートおよびリン酸化およびホウ素化分散剤の両者の組
み合わせを含有する。すべての成分は、また、同一濃度
の３００の公称ＴＢＮを有する過塩基化硫酸カルシウム
を含有した。これらの組成物の構成は次の通りであった
： 油Ａ ０．９８ｇの亜鉛ジアルキルジチオホスフェート１１．
８５ｇの過塩基化硫酸カルシウム２１４７．１９ｇの鉱
油３ 油Ｂ １０．０２ｇのリン酸化およびホウ素化されたスクシン
イミド４ １．８５ｇの過塩基化硫酸カルシウム２１３８．１３ｇ
の鉱油３ 油Ｃ ０．４８ｇの亜鉛ジアルキルジチオホスフェート１５．
０１ｇのリン酸化およびホウ素化されたスクシンイミド
４ １．８５ｇの過塩基化硫酸カルシウム２１４２．６６ｇ
の鉱油３ −−−−−− （１）ＨｉＴＥＣＲ６８５添加剤；エチル・ペトロレウ
ム・アディティブ・インコーポレーテッド（Ｅｔｈｙｌ
　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｉｎ
ｃ．）；エチル・ペトロレウム・アディティブ・リミテ
ッド（ＥｔｈｙｌＰｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉ
ｖｅｓ，Ｌｔｄ．）。
【０４５４】（２）ＨｉＴＥＣＲ６１１添加剤；エチル
・ペトロレウム・アディティブ・インコーポレーテッド
（Ｅｔｈｙｌ　　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　　Ａｄｄｉｔｉ
ｖｅｓ，Ｉｎｃ．）；エチル・ペトロレウム・アディテ
ィブ・リミテッド（ＥｔｈｙｌＰｅｔｒｏｌｅｕｍ　　
Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ，Ｌｔｄ．）。
【０４５５】（３）Ｔｕｒｂｉｎｅ　　５油、１００ソ
ルベント・ニュートラル（Ｓｏｌｖｅｎｔ　　Ｎｅｕｔ
ｒａｌ）精製鉱油。
【０４５６】（４）実施例Ａ−４４におけるようにして
調製した。
【０４５７】これらの４−ボール試験の結果は次の通り
であった：
【０４５８】
【表４】 組成物　　　　　　　　スカー（Ｓｃａｒ）の直径，ｍ
ｍ油Ａ　　　　　　　　　　　　　　　　０．４７９油
Ｂ　　　　　　　　　　　　　　　　０．４７５油Ｃ　
　　　　　　　　　　　　　　　０．４３１銅の腐食を
抑制する過塩基化アルカリ金属またはアルカリ土類金属
を含有する洗浄剤の能力は、ベース油（Ｔｕｒｂｉｎｅ
　　５油）中の変化する比率の成分ａ）、ｂ）、および
ｃ）を使用する１系列の試験により実証した。これらの
試験はＡＳＴＭ　　Ｄ−１３０に従うが、よりきびしい
条件、すなわち、１００℃の標準温度よりむしろ１２１
℃で操作する条件下に実施した。これらの試験において
、成分ａ）はＨｉＴＥＣＲ６８５添加剤（前述の亜鉛ジ
アルキルジチオホスフェート）であり、成分ｂ）は実施
例Ａ−４４におけるように形成し、そして成分ｃ）はＨ
ｉＴＥＣＲ６１１添加剤（過塩基化硫酸カルシウム）で
あった。試験した組成物（重量％）および得られた結果
を下表に示す：
【０４５９】
【表５】 組成物　　　　　　実験１　　　　実験２　　　　実験
３　　　　実験４　　　　実験５成分ａ）　　　　　０
．５８　　　　　　０．５８　　　　　　０．５８　　
　　　　０．５８　　　　　　０．５８成分ｂ）　　　
　　７．５０　　　　　　６．５０　　　　　　５．５
０　　　　　　４．５０　　　　　　３．５０成分ｃ）
　　　　　１．４４　　　　　　１．４４　　　　　　
１．４４　　　　　　１．４４　　　　　　１．４４ベ
ース油　　　　９０．４８　　　　　９１．４８　　　
　　９２．４８　　　　　９３．４８　　　　　９４．
４８結果：　　　　　　３ａ／３ｂ　　　　　　３ａ　
　　　　　　　３ａ　　　　　　　　１ａ　　　　　　
　　１ａ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（褐
色がか　　　（褐色がか　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　った皮膜）　　　った皮膜） 　　本発明の他の特徴は、次の通りである：スクシネー
ション比（すなわち、アシル化剤中のコハク酸基の平均
の数／化学的に結合したアルケニル基の比）が１：１〜
約１．３：１の範囲にあり、そしてアルケニル基が約６
００〜約１．３０００、好ましくは約７００〜約１，２
００、最も好ましくは約８００〜約１，０００の範囲の
数平均分子量を有するポリオレフィンから誘導される、
アルケニルコハク酸無水物からつくったポリエチレンポ
リアミンのとくに好ましいリン酸化およびホウ素化され
たアルケニルスクシンイミド（などのコハク酸アシル化
剤、例えば、酸、酸ハライド、低級アルキルエステル、
低級アルキル−酸エステル）は、本発明に従い利用した
とき、同一濃度またはなおより高い濃度の、ホウ素また
はリンを含有しない類似のスクシンイミド、あるいはな
おより高い分子量のポリオレフィンからつくった類似の
ホウ素化スクシンイミドより大きい食い違いを提供する
ことができる。
【０４６０】例えば、異なるスクシンイミドの分散剤か
ら調製された潤滑組成物の１つのグループは、シークエ
ンスＶＥエンジン試験においてスラッジの性能をシミュ
レーションするテーブル試験にかけた。これは試験は、
各潤滑油を標準のホットオイル酸化試験（ＨＯＯＴ）条
件に暴露し、そして酸化前後の潤滑油の誘電率の変化を
決定することを包含する。酸化が完全したとき、酸化さ
れた油を既知量の標準の酸化された油（実験室の調製物
）と混合し、そしてヒドロ処理したベースの原料油で希
釈する。次いで、濁り度を測定し、次いで報告および比
較の目的で、誘電率の測定、ＨＯＯＴ時間および濁り度
のデータを組み合わせて単一の数にする。より小さい数
がよりすぐれた抗スラッジ性質を示す。
【０４６１】この試験を実施した潤滑組成物の各々は、
亜鉛ジアルキルジチオホスフェートおよびスクシンイミ
ド分散剤を、上の実施例２に記載する添加成分の残部一
緒に、含有した。油の各々は１．２０％の亜鉛ジアルキ
ルジチオホスフェート（ＨｉＴＥＣＲ６８５添加剤）を
含有した。それぞれのスクシンイミドの濃度を調節して
、ホウ素化によるか、あるいはリン酸化およびホウ素化
によりスクシンイミドの中に導入されるホウ素を含有す
る種あるいはリンおよびホウ素を含有する種の量に無関
係に、それぞれのスクシンイミドが６．０重量％の活性
スクシンイミドの分散剤を含有するようにした。
【０４６２】これらの試験の結果は次の通りであった：
【０４６３】
【表６】 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　テーブル
試験使用したスクシンイミドの分散剤　　　　　　　　
　　　　　　　　ラッジのファクターリン酸化およびホ
ウ素化（Ｍｎ＝９００）１　　　　　　　　　　　　　
７６．０リン酸化およびホウ素化（Ｍｎ＝９００）２　
　　　　　　　　　　　　８６．７リン酸化およびホウ
素化せず（Ｍｎ＝９００）　　　　　　　　２７７．０
リン酸化およびホウ素化せず（Ｍｎ＝１３００）　　　
　　　１７５．０ホウ素化のみ（Ｍｎ＝１３００）　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　１８７．０−−
−−− （１）実施例Ａ−４４におけるように調製した。
【０４６４】（２）実施例Ａ−４５４におけるように調
製した。
【０４６５】米国特許第４，８７３，００４号において
、改良された分散性を達成するために、ポリアミン、例
えば、テトラエチレンペンタミンおよび６００〜１，３
００の範囲の数平均分子量を有するポリイソブテニルコ
ハク酸無水物から調製したスクシンイミドを使用すると
き、少なくとも１．４のコハク酸基／アルケニル基のモ
ル比（時には「スクシネーション比」と呼ぶ）を有する
ことが必要であるということが指摘されるという事実は
、それらの結果に関して、すべてのより顕著なことであ
る。例えば、この特許が表３および４示すように、９５
０の数平均分子量のポリイソブチレン、無水マレイン酸
およびテトラエチレンペンタミンから誘導されたスクシ
ンイミドを使用すると、１．０のスクシネーション比を
有する生成物は、分散性およびワニスの形成について、
スクシネーション比が１．８である対応するスクシンイ
ミドより劣った結果を与えた。しかも上に示すように、
約９００の数平均分子量のポリイソブテンから調製した
約１．１８のスクシネーション比をもつリン酸化および
ホウ素化ポリイソブテニルスクシンイミドは、分散性お
よび摩耗の防止の両者についてきわめてすぐれた結果を
与えた。
【０４６６】以上の説明において使用した、用語「油溶
性」は、問題の成分の使用についてここで特定する最小
濃度に少なくとも等しい濃度に通常の温度において選択
したベース油の中に溶解するために、このような成分が
十分な溶解度を有する意味において使用する。しかしな
がら、好ましくは、選択したベース油中のこのような成
分の溶解度はこのような最小濃度を越えるであろうが、
成分がベース油の中にすべての比率で可溶性であるとい
う要件は存在しない。この分野においてよく知られてい
るように、ある種の有用な添加剤はベース油の中に完全
に溶解しないで、むしろ安定な懸濁液または分散液の形
態で使用される。この型の添加剤は、それらを使用する
組成物の性能または有用性を有意に妨害しないかぎり、
本発明の組成物において使用することができる。
【０４６７】本発明の主な特徴および態様は、次の通り
である。
【０４６８】１、少なくとも１種の潤滑粘性油成分およ
び少なくとも１種の次の成分： ａ）１種または１種以上の油溶性金属ヒドロカルビルジ
チオホスフェートまたはジチオカルバメート、およびｂ
）１種または１種以上の油溶性添加組成物、を含んでな
り、前記油溶性添加組成物は、少なくとも１種の塩基性
窒素および／または少なくとも１つのヒドロキシル基を
含有する灰不含分散剤を、（ｉ）少なくとも１種の無機
リン酸または無水物、または少なくとも１種のその部分
的または完全なイオウ類似体、またはそれらの任意の組
み合わせ、または（ｉｉ）少なくとも１種の水−加水分
解性有機リン化合物および水、および（ｉｉｉ）少なく
とも１種のホウ素化合物、と、同時にまたは任意の順序
で、加熱することからなる方法により形成され、こうし
て、リンおよびホウ素を含有する液体組成物が形成され
、そして過剰の水が存在する場合、（ｉｉ）を使用する
場合、少なくとも（ｉｉ）との加熱の間または後に、前
記水が除去されている、ことを特徴とする、潤滑または
機能流体組成物または添加濃厚物。
【０４６９】２、成分ａ）は１種または１種以上の油溶
性亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェートから本質的
に成る、上記第１項記載の組成物。
【０４７０】３、成分ａ）は少なくとも２種類の油溶性
亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェートから本質的に
成る、上記第１項記載の組成物。
【０４７１】４、成分ｂ）は、リンおよびホウ素を含有
する液体組成物の形成に使用する前記少なくとも１種の
灰不含分散剤が（１）少なくとも１種のヒドロカルビル
スクシンアミド、または（２）少なくとも１種のヒドロ
カルビル置換スクシンエステル−アミド、または（３）
少なくとも１種のヒドロカルビルコハク酸のヒドロキシ
エステル、または（４）少なくとも１種のヒドロカルビ
ル置換フェノール、ホルムアルデヒドおよびポリアミン
のマンニヒ縮合生成物、または（５）少なくとも１種の
ヒドロカルビルスクシンイミド、または（１）、（２）
、（３）、（４）および（５）の任意の２、または３、
または４、またはすべての５つの任意の組み合わせから
本質的に成ることをさらに特徴とする、上記第１〜３項
のいずれかに記載の組成物。
【０４７２】５、成分ｂ）は、リンおよびホウ素を含有
する液体組成物の形成に使用する前記少なくとも１種の
灰不含分散剤が、ジエチレントリアミン〜ペンタエチレ
ンヘキサミンに相当する範囲に入る近似の全体の組成を
有するエチレンポリアミンの混合物の少なくとも１種の
アクリルヒドロカルビル置換スクシンイミドから本質的
に成ることをさらに特徴とする、上記第１〜３項のいず
れかに記載の組成物。 ６、成分ｂ）は、リンおよびホウ素を含有する液体組成
物の形成に使用する前記少なくとも１種の灰不含分散剤
が、１：１〜約１．３：１のスクシネーション比を有す
る少なくとも１種のアクリルヒドロカルビル置換スクシ
ンイミドから本質的に成ることをさらに特徴とする、上
記第１〜３項のいずれかに記載の組成物。
【０４７３】７、成分ｂ）は、リンおよびホウ素を含有
する液体組成物の形成に使用する前記少なくとも１種の
灰不含分散剤が少なくとも１種の置換スクシンイミドか
ら構成され、ここで置換基が５００〜５，０００の範囲
の数平均分子量を有するポリオレフィンから誘導される
ことをさらに特徴とする、上記第１〜３項のいずれかに
記載の組成物。
【０４７４】８、前記置換基は７００〜２，５００の範
囲の数平均分子量を有するポリイソブチレンから誘導さ
れる、上記第７項記載の組成物。
【０４７５】９、小比率の少なくとも１種の油溶性アル
カリ金属またはアルカリ土類金属含有洗浄剤からさらに
なる、上記第１〜８項のいずれかに記載の組成物。
【０４７６】１０、小比率の少なくとも１種の油溶性ア
ルカリ金属またはアルカリ土類金属含有スルホネートか
らさらになる、上記第１〜９項のいずれかに記載の組成
物。 １１、組成物ｂ）をその（ｉ）および（ｉｉｉ）を前記
灰不含分散剤と、同時にまたは任意の順序で連続的に、
加熱することによって形成する、上記第１〜１０項のい
ずれかに記載の組成物。
【０４７７】１２、クランクケース中の潤滑油配合物と
して上記第１〜１１項のいずれかに記載の潤滑組成物を
利用することを特徴とする、潤滑油配合物を含有するク
ランクケースを有する内燃機関を運転する方法。
【０４７８】１３、潤滑または機能流体として、上記第
１〜１１項のいずれかに記載の潤滑組成物を利用するこ
とを特徴とする、エラストマー材料が潤滑または機能流
体と接触する機械的機構を運転する方法。
【０４７９】１４、エラストマー材料はフルオロエラス
トマーである、上記第１３項記載の方法。
【０４８０】１５、少なくとも１種の油溶性亜鉛ジヒド
ロカルビルジチオホスフェートおよび少なくとも１種の
油溶性リンおよびホウ素を含有する液体組成物を潤滑粘
性油の中にブレンドし、前記リンおよびホウ素を含有す
る液体組成物は、少なくとも１種の塩基性窒素および／
またはヒドロキシルを含有する灰不含分散剤を、（ｉ）
少なくとも１種の無機リン酸または無水物、または少な
くとも１種のその部分的または完全なイオウ類似体、ま
たはそれらの任意の組み合わせ、または（ｉｉ）少なく
とも１種の水−加水分解性有機リン化合物および水、お
よび（ｉｉｉ）少なくとも１種のホウ素化合物、と、同
時にまたは任意の順序で、加熱する方法により調製され
ており、こうして、リンおよびホウ素を含有する液体組
成物が形成され、そして過剰の水が存在する場合、（ｉ
ｉ）を使用する場合、少なくとも（ｉｉ）との加熱の間
または後に、前記水が除去されている、ことを特徴とす
る、複数の添加成分を潤滑粘性油の中にブレンドする、
潤滑または機能流体を配合物する方法。
【０４８１】１６、前記潤滑粘性油の中にブレンドされ
る前記少なくとも１種の亜鉛ジヒドロカルビルジチオホ
スフェートまたは前記リンおよびホウ素を含有する液体
組成物の合計の濃度は、潤滑または機能流体組成物の合
計重量に基づいて、０．１１〜２５重量％、好ましくは
０．３〜１７重量％、より好ましくは０．８〜１１．４
重量％、および最も好ましくは１．３５〜９．３５重量
％である、上記第１５項記載の方法。
【０４８２】１７、前記リンおよびホウ素を含有する液
体組成物の一部分または実質的にすべてを、前記潤滑粘
性油の中に、前記少なくとも１種の油溶性亜鉛ジヒドロ
カルビルジチオホスフェートの一部分または実質的にす
べてと同時にブレンドする、上記第１５または１６項記
載の方法。
【０４８３】１８、選択した量の１種または１種以上の
油溶性リン含有成分の形態のリンを潤滑粘性油の中にブ
レンドし、前記量のリンを少なくとも１種の亜鉛ジヒド
ロカルビルジチオホスフェートの少なくとも一部分の中
で構成し、そして前記選択した量は少なくとも１種の液
体の油溶性組成物の形態のリンを包含し、前記液体の油
溶性組成物は、少なくとも１種の塩基性窒素および／ま
たは少なくとも１つのヒドロキシル基を含有する灰不含
分散剤を、（ｉ）少なくとも１種の無機リン酸または無
水物、または少なくとも１種のその部分的または完全な
イオウ類似体、またはそれらの任意の組み合わせ、また
は（ｉｉ）少なくとも１種の水−加水分解性有機リン化
合物および水、および（ｉｉｉ）少なくとも１種のホウ
素化合物、と、同時にまたは任意の順序で、加熱する方
法により調製されており、こうして、リンおよびホウ素
を含有する液体組成物が形成され、そして過剰の水が存
在する場合、（ｉｉ）を使用する場合、少なくとも（ｉ
ｉ）との加熱の間または後に、前記水が除去されている
、ことを特徴とする、潤滑または機能流体を配合物する
方法。
【０４８４】１９、リンおよびホウ素を含有する液体組
成物の形成に使用する前記少なくとも１種の灰不含分散
剤は、ジエチレントリアミン〜ペンタエチレンヘキサミ
ンに相当する範囲に入る近似の全体の組成を有するエチ
レンポリアミンの混合物の少なくとも１種のアクリルヒ
ドロカルビル置換スクシンイミドから本質的に成り、前
記リンおよびホウ素を含有する液体組成物は、その（ｉ
）および（ｉｉｉ）を前記灰不含分散剤と、同時にまた
は任意の順序で連続的に、加熱することによって形成さ
れ、そして、また、小比率の（１）少なくとも１種の油
溶性アルカリ金属含有洗浄剤または（２）少なくとも１
種の油溶性過塩基アルカリ土類金属含有洗浄剤、または
（１）および（２）の化合物を前記潤滑粘性油の中にブ
レンドする、上記第１５〜１８項のいずれかに記載の方
法。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　少なくとも１種の潤滑粘性油成分およ
    び少なくとも１種の次の成分： ａ）１種または１種以上の油溶性金属ヒドロカルビルジ
    チオホスフェートまたはジチオカルバメート、およびｂ
    ）１種または１種以上の油溶性添加組成物、を含んでな
    り、前記油溶性添加組成物は、少なくとも１種の、塩基
    性窒素および／または少なくとも１つのヒドロキシル基
    を含有する灰不含分散剤を、（ｉ）少なくとも１種の無
    機のリンの酸または無水物、または少なくとも１種のそ
    の部分的または完全なイオウ類似体、またはそれらの任
    意の組み合わせ、または　　（ｉｉ）少なくとも１種の
    水−加水分解性有機リン化合物および水、および（ｉｉ
    ｉ）少なくとも１種のホウ素化合物、と、同時にまたは
    任意の順序で、加熱する方法により形成され、こうして
    、リンおよびホウ素を含有する液体組成物が形成され、
    そして過剰の水が存在する場合、（ｉｉ）を使用する場
    合、少なくとも（ｉｉ）との加熱の間または後に、前記
    水が除去されている、ことを特徴とする、潤滑または機
    能流体組成物または添加濃厚物。
  2. 【請求項２】　　クランクケース中の潤滑油配合物とし
    て請求項１の潤滑組成物を利用することを特徴とする、
    潤滑油配合物を含有するクランクケースを有する内燃機
    関を運転する方法。
  3. 【請求項３】　　潤滑または機能流体として、請求項１
    の潤滑組成物を利用することを特徴とする、エラストマ
    ー材料が潤滑または機能流体と接触する機械的機構を運
    転する方法。
  4. 【請求項４】　　少なくとも１種の油溶性亜鉛ジヒドロ
    カルビルジチオホスフェートおよび少なくとも１種の油
    溶性リンおよびホウ素を含有する液体組成物を潤滑粘性
    油の中にブレンドし、前記リンおよびホウ素を含有する
    液体組成物は、少なくとも１種の塩基性窒素および／ま
    たはヒドロキシルを含有する灰不含分散剤を、（ｉ）少
    なくとも１種の無機のリンの酸または無水物、または少
    なくとも１種のその部分的または完全なイオウ類似体、
    またはそれらの任意の組み合わせ、または（ｉｉ）少な
    くとも１種の水−加水分解性有機リン化合物および水、
    および（ｉｉｉ）少なくとも１種のホウ素化合物、と、
    同時にまたは任意の順序で、加熱する方法により調製さ
    れており、こうして、リンおよびホウ素を含有する液体
    組成物が形成され、そして過剰の水が存在する場合、（
    ｉｉ）を使用する場合、少なくとも（ｉｉ）との加熱の
    間または後に、前記水が除去されている、ことを特徴と
    する、複数の添加成分を潤滑粘性油の中にブレンドする
    、潤滑または機能流体を配合物する方法。
  5. 【請求項５】　　選択した量の１種または１種以上の油
    溶性リン含有成分の形態のリンを潤滑粘性油の中にブレ
    ンドし、前記量のリンを少なくとも１種の亜鉛ジヒドロ
    カルビルジチオホスフェートの少なくとも一部分の中で
    構成し、そして前記選択した量は少なくとも１種の液体
    の油溶性組成物の形態のリンを包含し、前記液体の油溶
    性組成物は、少なくとも１種の塩基性窒素および／また
    は少なくとも１つのヒドロキシル基を含有する灰不含分
    散剤を、（ｉ）少なくとも１種の無機のリンの酸または
    無水物、または少なくとも１種のその部分的または完全
    なイオウ類似体、またはそれらの任意の組み合わせ、ま
    たは（ｉｉ）少なくとも１種の水−加水分解性有機リン
    化合物および水、および（ｉｉｉ）少なくとも１種のホ
    ウ素化合物、と、同時にまたは任意の順序で、加熱する
    方法により調製されており、こうして、リンおよびホウ
    素を含有する液体組成物が形成され、そして過剰の水が
    存在する場合、（ｉｉ）を使用する場合、少なくとも（
    ｉｉ）との加熱の間または後に、前記水が除去されてい
    る、ことを特徴とする、潤滑または機能流体を配合する
    方法。
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