JPH0526113B2 - - Google Patents

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JPH0526113B2
JPH0526113B2 JP63504146A JP50414688A JPH0526113B2 JP H0526113 B2 JPH0526113 B2 JP H0526113B2 JP 63504146 A JP63504146 A JP 63504146A JP 50414688 A JP50414688 A JP 50414688A JP H0526113 B2 JPH0526113 B2 JP H0526113B2
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helium
rectification zone
natural gas
zone
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Ii Keisu Mitsucheru
Donarudo Enu Riido
Toomasu Eru Rotsudokii
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KERR MC GEE CORP
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Description

請求の範囲 １ ヘリウム、窒素、メタン及び凝縮性のC2以
上の炭化水素化合物を含有するヘリウム含有天然
ガスを、高温及び高圧にて受け入れ、少なくとも
50容量％のヘリウムと残りは窒素から成るガス生
成物流を極低温にて分離回収する方法において、 (1) ヘリウム含有天然ガス供給流を間接熱交換手
段によつて冷却し、前記ヘリウム含有天然ガス
供給流中に存在するメタンの少なくとも一部及
び凝縮性のC2以上の炭化水素化合物の大部分
を凝縮させること、 (2) 前記被冷却ヘリウム含有天然ガス供給流を第
一精留ゾーンに導入し、ここで前記被冷却ヘリ
ウム含有天然ガス供給流を、 (i) 前記メタンの少なくとも一部及び凝縮性の
C2以上の炭化水素化合物の大部分が凝縮し
たものを含んでなる第一液相流出流、と (ii) ヘリウム、窒素；メタン及び凝縮性のC2
以上の炭化水素化合物の残余部分を含んでな
る第一気相流、とに分離すること、 (3) 前記第一液相流出流を第一精留ゾーンから取
り出すこと、 (4) 前記第一気相流を第一精留ゾーンから取り出
すこと、 (5) 前記第一精留ゾーンから取り出した第一気相
流を、間接熱交換及び膨張から成る群から選択
される手段によつて更に冷却して、この第一気
相流に含まれるメタンの残余部分の大部分と凝
縮性のC2以上の炭化水素化合物の残余部分を
凝縮させること、 (6) この更に冷却された前記第一気相流を第二精
留ゾーンに導入し、ここで前記第一気相流を、 (i) 前記メタンの残余部分の大部分と凝縮性の
C2以上の炭化水素化合物の残余部分が凝縮
したものを含んでなる第二液相流出流、と (ii) ヘリウム、窒素及びメタンの残余部分の残
りの小部分を含んでなる第二気相流、とに分
離すること、 (7) 前記第二液相流出流を第二精留ゾーンから取
り出すこと、 (8) 前記第二気相流を第二精留ゾーンから取り出
すこと、 (9) 前記第二精留ゾーンから取り出した第二気相
流を、少なくとも一つのこのプロセス起源の流
体を熱交換媒体として使用する間接熱交換手段
によつて冷却して、前記第二気相流に含まれる
前記メタンの残余部分の残りの小部分と窒素の
大部分とを凝縮させ、次いで膨張させてこの第
二気相流の圧力を減少させること、 (10) この冷却し、膨張させた第二気相流を第三精
留ゾーンに導入し、ここで前記第二気相流を、 前記メタンの残余部分の残りの小部分及び窒
素の大部分が凝縮したものから成る残余ガス凝
縮流を含んでなる第三液相流出流、と ヘリウムが実質的に少なくとも50容量％で、
残りが実質的に窒素であるガス生成物流を含ん
でなる第三気相流、とに分離すること、 (11) 前記第三液相流出流を第三精留ゾーンから取
り出すこと、 (12) 前記第三気相流を第三精留ゾーンから取り出
すこと、 (13) 前記第一液相流出流及び第二液相流出流を第
四精留ゾーンに導入し、 メタンの小部分が凝縮したもの及び凝縮性
のC2以上の炭化水素化合物の大部分が凝縮
したものから成る天然ガス液生成物流を含む
第四液相流出流、と 前記メタンの残余部分及び前記凝縮性の
C2以上の炭化水素化合物の残余の小部分か
ら成る気相残余ガス流を含む第四気相流、と
に分離すること、 (14) 前記第四液相流出流を第四精留ゾーンから取
り出すこと、 (15) 前記第四気相流を第四精留ゾーンから取り出
すこと、 (16) 前記第三精留ゾーンから回収した前記第三液
相流出流を第五精留ゾーンに導入し、約常圧〜
約10.5Kg／cm2（150psig）の圧力とし、約マイ
ナス120℃〜約マイナス205℃の範囲まで冷却す
ることによつて、 メタン約90〜約100容量％及び窒素約０〜
約10容量％から成る第五液相流出流、と メタン約０〜約10容量％及び窒素約90〜約
100容量％から成る第五気相流、とに分離す
ること、 (17) 前記第五精留ゾーンから 前記第五液相流出流を個別に取り出し回収
すること、 前記第五気相流を取り出し廃棄すること、 を含むことを特徴とする少なくとも50容量％のヘ
リウムと残りは窒素から成るガス生成物流を極低
温にて分離回収する方法。 ２ 間接熱交換手段によつて冷却されるヘリウム
含有天然ガス供給流が、約10℃〜約50℃の範囲の
高い初期温度、約28.1Kg／cm2（400psig）〜約281
Kg／cm2（4000psig）の高い初期圧力にあることを
特徴とする請求の範囲第１項記載の方法。 ３ ヘリウム含有天然ガス供給流が、約マイナス
20℃〜約マイナス120℃の範囲の温度に冷却され
ることを特徴とする請求の範囲第１項記載の方
法。 ４ 間接熱交換手段によるヘリウム含有天然ガス
供給流の冷却によつて、前記ヘリウム含有天然ガ
ス供給流中に存在するメタンの約1.0〜約75.0容
量％及び凝縮性のC2以上の炭化水素化合物の約
40.0％〜約99.0容量％が凝縮するに至らされ、こ
のメタン及び凝縮性のC2以上の炭化水素化合物
が凝縮したものが、第一精留ゾーンで分離され取
り出される前記第一液相流出流に含まれることを
特徴とする請求の範囲第３項記載の方法。 ５ 第一精留ゾーンで分離され取り出される第一
気相流が、ヘリウム含有天然ガス供給流中に存在
するメタンの約25.0〜約99.0容量％及び凝縮性の
C2以上の炭化水素化合物の約1.0％〜約60.0容量
％を含むことを特徴とする請求の範囲第１項記載
の方法。 ６ 第一気相流が、膨張ゾーンにて膨張によつて
約10.5Kg／cm2（150psig）〜約31.6Kg／cm2
（450psig）の範囲の圧力まで前記第一気相流の圧
力を低下させることによつて、約マイナス60℃〜
約マイナス155℃の範囲の温度にまで更に冷却さ
れることを特徴とする請求の範囲第５項記載の方
法。 ７ 第一気相流の膨張と一層の冷却によつて、前
記第一気相流に存在するメタンの残余部分の約45
〜85容量％及び凝縮性のC2以上の炭化水素化合
物の残余部分の約99％〜約100容量％が凝縮に至
らされ、このメタン及び凝縮性のC2以上の炭化
水素化合物が凝縮したものが、第二精留ゾーンで
分離され取り出される前記第二液相流出流に含ま
れることを特徴とする請求の範囲第６項記載の方
法。 ８ 第二気相流が、第三精留ゾーンから個別的に
抜き出され回収された第三液相流出流及び第三気
相流との間接熱交換によつて約マイナス170℃〜
約マイナス205℃の範囲の温度にまで冷却される
ことを特徴とする請求の範囲第１項記載の方法。 ９ 冷却された第二気相流が、約常圧〜約10.5
Kg／cm2（150psig）の範囲の圧力まで膨張される
ことを特徴とする請求の範囲第８項記載の方法。 １０ 第二気相流の一層の冷却と膨張とによつ
て、前記第二気相流に存在するメタンの残余部分
の残りの小部分の約99〜約100容量％及び窒素の
約50％〜約100容量％が凝縮に至らされることを
特徴とする請求の範囲第９項記載の方法。 発明の技術分野 本発明は、ヘリウム含有天然ガスからヘリウム
を極低温にて分離する改良法に関する。より特定
的には、少なくとも50容量％のヘリウムから成
り、残りは窒素から成るガス生成物流を回収する
ためにヘリウム含有天然ガスを極低温にて分離す
る改良法に関する。 発明の背景 極低温技術使用に立脚する方法によつてヘリウ
ム含有天然ガスからヘリウムを回収することは、
既知である。このような方法は、基本的には、ヘ
リウム含有天然ガスを逐次低温にして凝結させ、
ヘリウムより高い沸点を有する成分を天然ガスか
ら除去することから成るものである。このような
成分は、一般に、沸点の高い順に並べると、メタ
ンより高沸点の炭化水素、メタン自体、及び窒素
などである。 一般にこれらの方法は、少なくとも三つの個別
操作段階または操作工程から成つている。これら
は、(1)水、二酸化炭素、および硫化水素除去のた
めの予備的ガス処理工程、(2)低温ではあるが極低
温ではない温度を用いての天然ガス液体分離工
程、及び(3)極低温を用いて少なくとも50容量％の
ヘリウムから成る生成物、つまり粗ヘリウム生成
物を得る工程を包含する。純粋ヘリウム生成物が
所望の場合は、第四段階または工程を上記の方法
に組み入れて、粗ヘリウム生成物から窒素を実質
的に追い出すようにする。ヘリウム含有天然ガス
から粗または純ヘリウムのいずれかを極低温にて
分離、回収する既知の二つの方法に関しては、カ
ーク オスマーの科学技術大辞典（Kirk−
Othmer Encyclopedia of Chemical
Technology，Vol.10，pp872−873，2ed（1966）
および米国特許第3181307号明細書）に記載され
ている。上記参考文献カーク オスマーに記載の
二つの方法に関するより詳細な内容については、
米国鉱山局情報回状に所載のデイートン及びヘイ
ズの論文「鉱山局ケイズ、オクラホマ プラント
におけるヘリウム製造」（“Herium Production
At the Bureau of Mines Keyes，Okla.
Plant”：W.M.Deaton and R.D.Hayes.Bureau
of Mines Information Circular.IC8018（1966））
及びケロツグ社誌ケログラムに所載の「ヘリウム
回収のための新しい方法」（“Ａ New
Approach to Herium Recovery”：Kellogram.
pp4−5.No.3.M.W.Kellogg Co.，1963）に記載さ
れている。 上記参考文献を吟味すると明らかなように、こ
の方法に用いられる所要冷凍（refrigiration）
は、膨張、つまり、ジユール トムソン効果サイ
クル及び間接熱交換を用いて行われる。しかし、
さらに上記参考文献を再吟味すると明らかなよう
に、これらの方法に必要な最低温度（つまり、極
低温度）を達成するには、例えば、メタンまたは
窒素を作動流体として用いたプロセス内に組み込
ませた、しかし独立別個の液化サイクル（つま
り、冷凍）が必要でもある。このような補助的冷
凍を必要とすることは、これらの方法を実施する
ヘリウム抽出プラントの初期投資額を大きくさせ
るばかりでなく、このような設備の運転並びに維
持費用を増大させることになる。したがつて、分
離に必要な極低温度を達成するのに補助的冷凍が
必要でない、ヘリウム含有天然ガスからの粗ヘリ
ウム生成物分離、回収法があれば、これら既知の
方法に対して進歩したものとなる。 発明の要約 補助的冷凍を用いずに、ヘリウム含有天然ガス
を極低温で分離し、粗ヘリウム生成物を回収する
ことが可能であることが発見された。この発見に
従えば、本発明によつて、ヘリウム含有天然ガス
を分離して、天然ガス液流、残ガス凝縮流、気相
残ガス流、及び粗ヘリウム流を包含する少なくと
も四つの別個なプロセス流を得る方法が提供され
る。本発明の方法は、この分離に必要な極低温操
作温度を達成する唯一の手段として間接熱交換、
膨張またこれらの組合せを用いるものである。 広く言えば、本発明の方法は、ヘリウムの沸点
より高い沸点を有する天然ガス中成分を段階的に
除去することによつて、ヘリウム含有天然ガスに
含まれているヘリウムが濃縮される逐次的操作段
階または工程から成る。特定的に言えば、本発明
の方法は、一つ以上の上記のプロセス流単独と
の、または補助的、非極低温冷凍的手段によつて
供給される熱交換媒体とを組合せたものとの間接
熱交換によつて、ヘリウム含有天然ガス供給流
を、先ず冷却すること（cooling）から成るもの
である。この冷却によつて、該天然ガス中に含ま
れているメタンの少なくても一部、及び凝縮性の
C2以上の炭化水素成分の大部分が凝縮される。
冷却され、部分的に凝縮された天然ガス供給流
は、第一精留ゾーンに導かれ、ヘリウム、窒素、
及び、最初の天然ガス供給流に含まれていたメタ
ンおよび凝縮性のC2以上の炭化水素化合物の気
相で残つている残分から成る第一気相流が分離さ
れる。冷却され、部分的に凝縮された天然ガス供
給流から分離されるものは、該メタンが凝縮した
部分と凝縮性のC2以上の炭化水素化合物の大部
分が凝縮したものとから成る第一液相流出流であ
る。 冷却され、部分的に凝縮された天然ガス供給流
から第一精留ゾーンにおいて分離された第一気相
流は、このゾーンから取り出され、一つ以上の上
記プロセス流との間接熱交換か、膨張か、あるい
はこれらの組合せから選ばれる手段によつて極低
温範囲（つまり、マイナス100℃以下の温度）に
まで冷却される。この第一気相流を極低温範囲に
冷却すると、第一気相流に含まれているメタンの
残余部分の大部分と凝縮性のCC2以上の炭化水素
成分の残余部分がさらに凝縮される。冷却された
第一気相流は、次に、第二精留ゾーンに導かれ、
ヘリウム、窒素、及び残る小部分の（minor）残
余メタンから成る第二気相流が第二精留ゾーンか
ら分離され、第二液相流出流が得られる。この第
二液相流出流は、メタン残部の大部分が凝縮した
ものと、凝縮性のC2以上の炭化水素化合物の残
部が凝縮したものとから成る。 本発明の方法の最終段階においては、上記該第
二精留ゾーンから取り出された第二気相流は、一
つ以上の上記プロセス流との間接熱交換によつて
更に冷却され、第二気相流中のメタン残部の残り
の小部分及び窒素の一部分とが凝縮される。この
ように冷却され、凝縮された第二気相流は、減圧
されて、第三精留ゾーンに導入される。第三精留
ゾーンでは、第三気相流、つまりヘリウムが実質
的に少なくとも50容量％で、残りが実質的に窒素
であるガス生成物流が、分離、回収される。この
第三精留ゾーンでの第二気相流の分離で、第二気
相流に含まれていたメタン残部の残りの小部分と
窒素の大部分とを凝縮したものから成る残余ガス
凝縮流である第三液相流出流が得られる。 本発明の方法は、また第一および第二精留ゾー
ン内にて得られ、これらのゾーンから回収された
該第一および第二液相流出流を処理し、天然ガス
液生成物流および気相残ガス生成物流を得ること
もを意図している。 図面の説明 図面（単一である）は、本発明の方法における
物質の一般の流れを示す概略図であり、本方法に
て得られる色色な液流出流の処理方法をも示して
いる。 好ましい実施態様の詳細な説明 図面を参照する。本発明は、ヘリウム少なくと
も50容量％から成り、残りは実質的に窒素から成
る粗ヘリウムガス生成物流をヘリウム含有天然ガ
スから超低温にて分離、回収する改良法から成
る。本発明の方法が適用可能なヘリウム含有天然
ガスは、例えば、ヘリウム、窒素、メタン及び凝
縮性のC2以上の炭化水素化合物を含有する天然
ガスである。本発明の方法によれば、更に他の有
用な生成物流、例えば、天然ガス液生成物流及び
残留ガスを凝縮した生成物流及び気相残留ガス生
成物流などの生成物流が提供される。 本発明の改良方法によれば、原料ヘリウム含有
天然ガスは、約10℃〜約50℃の範囲の高い温度、
約400ポンド／平方インチ、ゲージ（psig）（28.1
Kg／cm2）〜4000psig（281Kg／cm2）の高い圧力にて
受け入れられ、水、二酸化炭素及び硫化水素（も
し存在すれば）を除去する前処理（図示していな
い手段による）を行つた後に、導管２から間接熱
交換ゾーン３を経て第一精留ゾーン５へ通され
る。間接熱交換ゾーン３は、一つ以上の熱交換
器、例えば、フイン付熱交換器、シエルアンドチ
ユーブ式熱交換器、およびプレート型熱交換器の
ような間接熱交換器で出来ているが、前処理され
たヘリウム含有天然ガスがこの中で少なくとも一
つのプロセス生成物流の媒体と間接交換される。
間接熱交換ゾーン３中に用いられ得る熱交換媒体
は、補助的、非極低温冷凍手段（図示せず）によ
つて与えられる熱交換媒体に加えて、主として、
上記の粗ヘリウムガス生成物流及び、残留ガスを
凝縮した生成物流及び気相残留ガス生成物流、又
はこれらの流れを組み合わせた流れからなる。他
のプロセス流も、本明細書に以下に開示、説明す
るが、これらも間接熱交換ゾーン３中の熱交換媒
体として使用可能である。 前処理されたヘリウム含有天然ガスが導管２か
ら間接熱交換ゾーン３を経て第一精留ゾーン５へ
通されるにつれて、天然ガス中に含まれたメタン
の少なくとも一部及び凝縮性のC2以上の炭化水
素化合物の大部分が凝縮されるに足るだけの温度
に冷却される。特に、本発明の方法によつて処理
されるヘリウム含有天然ガスは、約マイナス20℃
〜約マイナス120℃の範囲の温度に冷却される。
この範囲の温度にヘリウム含有天然ガスの温度を
下げると、存在するメタンの少なくとも一部、即
ち、約１容量％〜約75容量％、及び凝縮性のC2
以上の炭化水素化合物の大部分、即ち、約40容量
％〜約99容量％が凝縮するに至る。 メタンの少なくとも一部及び凝縮性のC2以上
の炭化水素化合物の相当な部分が凝縮した後、冷
却されたヘリウム含有天然ガスは、一本以上の従
来的充填塔または棚段塔、あるいは単純なフラツ
シユ塔またはフラツシユ室から成り得る第一精留
ゾーン５へ導入される。この冷却されたヘリウム
含有天然ガスは、該第一精留ゾーン５内にて分離
操作に掛けられ、メタンの凝縮された部分および
C2以上の炭化水素化合物の凝縮さた大部分より
成る第一液相流出流が得られる。この第一液相流
出流における凝縮メタンおよびC2以上の炭化水
素化合物の割合つまり百分率は、間接熱交換ゾー
ン３内にて予備処理されたヘリウム含有天然ガス
を冷却するときに起こる凝縮の程度に対して上記
に記載のものと全く同じ割合つまり百分率である
のは勿論である。従つて、第一液相流出液は、メ
タン約１容量％〜約75容量％、及び凝縮性のC2
以上の炭化水素化合物約40容量％〜約99容量％か
ら成る。 違う言い方をすれば、第一精留ゾーン５内で分
離された第一気相流出流は、始めの予備処理され
たヘリウム含有天然ガスに存在するメタンの量の
約25〜約99容量％およびC2以上の炭化水素化合
物の約１〜約60容量％から成るであろう。 該第一液相流出流と該第一気相流出流とは、そ
れぞれ導管４と導管７とによつて該第一精留ゾー
ン５から別個に抜き出される。第一気相流出流
は、導管７、膨張ゾーン９及び導管１１を経て、
第二精留ゾーン１３へ送られる。第一気相流を膨
張ゾーン９を経て送ると、この第一気相流の圧力
が約120psig（8.4Kg／cm2）〜約450psig（31.6Kg／
cm2）の範囲の値に低下する。この圧力低下がある
と、同時に第一気相流の温度が約マイナス60℃〜
約マイナス155℃の範囲の温度に低下することに
なる。圧力の低下によつてもたらされるこの温度
低下こそ、膨張ゾーン９の主目的である。 別の実施態様によれば、第一気相流の冷却は、
図に示す膨張ゾーンの代わりに上記に記載のよう
な間接熱交換手段（図示せず）を用いて行うこと
も可能である。この代替実施態様においては、い
ろいろなプロセス流及び特に上記に記載の粗ヘリ
ウムガス生成物流や残余ガスの凝縮液流や残余ガ
スの気相流のようなプロセス生成物流が、上に記
載の範囲の温度に第一気相流を冷却する熱伝達媒
体として用いられるであろう。しかし、この冷却
を行う好ましい手段は、添付図に記載のような膨
張ゾーン９を用いる方法である。一般に、膨張ゾ
ーン９は、ピストン型又はペリーの1963年、第４
版、ケミカルエンジニアリング ハンドブツクの
12章、ページ29〜30に概記されているようなター
ビン型の従来的膨張エンジン、又は単純な絞り弁
から成るものでよい。 第一気相流の温度を、膨張ゾーン９内にて該流
の圧力を下げるか、あるいは一つ以上のプロセス
生成物流と該流とを間接熱交換することによつて
結果的に下げると、凝縮性のC2以上の炭化水素
化合物の残余分の大部分を凝縮させるに至る。特
に、この冷却によつて、第一気相流に含有されて
いたメタン残分の約45〜約85容量％及び凝縮性の
C2以上の炭化水素化合物の残分の約99〜100％を
凝縮させることになる。 膨張ゾーン９での第一気相流の冷却と凝縮とに
引き続き、これは導管１１を経て第二精留ゾーン
３へ送られる。第二精留ゾーン１３は、単一槽或
いは多数の槽を直列に配列して運転してもよい。
このような単一または複数の槽は、第一精留ゾー
ン５に使用するものと記載の型と全て同じ型、つ
まり従来的な充填塔又は棚段塔、あるいは単純な
フラツシユ塔又はフラツシユ室でもよい。 第二精留ゾーン１３内にて、冷却、凝縮された
第一気相流は、第二液相流出流と第二気相流とに
分離される。この第二液相流出流は、メタン部分
が大部分凝縮したものと凝縮性のC2以上の炭化
水素化合物の残分が凝縮したものとから成る。こ
の第二液相流出流は、第二精留ゾーン１３から導
管１２を経て抜き出され、第四精留ゾーン２７へ
送られる。第二気相流は、ヘリウム、窒素、及び
メタン残分の残りの小部分から成り、導管１５に
よつて第二精留ゾーン１３から抜き出され、間接
熱交換ゾーン１７、弁１９及び導管２１を通つて
第三精留ゾーン２３へ送られる。プロセスガス生
成物流及びプロセス残余ガス凝縮流を熱伝達媒体
として共に用いる間接熱交換ゾーン１７内では、
第二気相流が、約マイナス170℃〜約マイナス205
℃の範囲の温度にまで冷却される。この冷却によ
つて、この気相流に存在していたメタン残分の残
りの小部分及び窒素の大部分が凝縮される。一般
に、第二気相流のこの冷却によつて、この中に存
在していたメタン残分の約99％〜約100％及び窒
素の約50〜約100容積％が凝縮するに至る。 冷却された第二気相流の圧力は、約常圧から約
150psig（10.5Kg／cm2）の圧力まで弁１９によつて
下げられる。冷却され、減圧された第二気相流
は、次いで第三精留ゾーン２３へ導入される。第
三精留ゾーン２３も、単一槽でも或いは多数の槽
を直列に配列して運転してもよい。このような単
一または複数の槽は、第一精留ゾーン５に使用す
るものと記載の型と全て同じ型、つまり従来的な
充填塔又は棚段塔、あるいは単純なフラツシユ塔
又はフラツシユ室でもよい。 第三精留ゾーン２３内にて、冷却、減圧された
第二気相流は、第三気相流と第三液相流出流とに
分離される。この第三気相流は、ガス生成物流か
ら成り、本質的に少なくとも約50容積％のヘリウ
ムから成るもので、残分は実質的に窒素である。
第三液相流出流は、残余ガス流が凝縮したもの
で、第二気相流に存在していたメタン残分の残り
の小部分及び窒素の大部分から成る。 第三液相流出流（つまり残余ガスが凝縮したも
の）と第三気相流（つまりガス生成物）とは、第
三精留ゾーン２３からそれぞれ導管２２と導管２
５によつて別個に抜き出される。これらプロセス
流は、本発明の方法にてはそれぞれ熱交換媒体
（つまり冷媒）として用いられ、間接熱交換ゾー
ン３と１７の両方にそれぞれ導管２２と２５とに
よつて送られ、其処での、また上記に記載の他の
実施態様での膨張ゾーン９の代わりの間接熱交換
手段での冷媒として使用される。これらプロセス
由来の流れの温度は、例えば、約マイナス170℃
〜約マイナス205℃であり、本発明の方法の冷凍
必要性の少なくとも一部を成すのに十分低いもの
で、従つて超低温を達成するための補助冷凍の必
要性がなくなるものである。 第三精留ゾーン２３から導管２２を経て抜き出
される第三液相流出流（つまり残余ガスが凝縮し
たもの）は、一般に間接熱交換ゾーン３及び１７
内の熱交換媒体（または冷媒）として用いられ、
上記に開示したように最後にはプロセス流として
回収されるけれども、この第三液相流出流自体は
更に分離することも可能である。従つて、本発明
の他の実施態様においては、第三液相流出流は、
導管２２を経て第三精留ゾーン２３から抜き出さ
れ、第五精留ゾーン（図示せず）へと、少なくと
もその一部は送られる。 第５精留ゾーン内にて、第三液相流出流は、第
五液相流出流と第五気相流とに分離される。第五
液相流出流は、メタン約90〜約100容量％及び窒
素約０〜約10容量％から成り、第五精留ゾーンの
下部から導管（図示せず）によつて抜き出され
る。第五気相流は、メタン約０〜約10容量％及び
窒素約90〜約100容量％から成り、第五精留ゾー
ンの上部から導管（図示せず）によつて抜き出さ
れる。第五精留ゾーン内で第三液相流出流の分離
を行うための運転条件としては、約マイナス120
℃〜約マイナス205℃の範囲の温度、及び約常圧
から約150psigの範囲の圧力である。 これらプロセス流の温度は、十分に低く熱交換
媒体として有用に用いることが出来、本発明の方
法に必要な冷凍能力の一部と成ることが可能とな
る。例えば、第五精留ゾーンの下部から抜き出さ
れる第五液相流出流は、約マイナス120℃〜約マ
イナス170℃の範囲の温度を有し、一方該第五精
留ゾーンの上部から抜き出される第五気相流の温
度は、約マイナス140℃〜約マイナス205℃の範囲
である。従つて、これらプロセス流は、熱交換媒
体として間接熱交換ゾーン３及び１７に使用する
ために、いずれか一方又は両方の熱交換ゾーンへ
直接送ることが出来る。 熱交換媒体として間接熱交換ゾーン３及び１７
に使用するに加えて、該第五気相流を、第五精流
ゾーン内で分離されつつある第三液相流に対する
内部リフラツクスとするために用いることも可能
である。この目的のために用いる時には、該第五
気相流は、約常圧から約20psig（1.4Kg／cm2）の範
囲の値に圧力を低下させることによつて約マイナ
ス190℃〜約マイナス205℃の温度に更に冷却され
る。この圧力低下は、第五精留ゾーンに流体的に
繋がつている第二膨張ゾーン（図示せず）におい
て行うことが出来る。本発明のこの態様を実際に
行うに当たつては、第五気相流は、第五精留ゾー
ンの上部から抜き出され、第二膨張ゾーンで冷却
され、第五精留ゾーンの上部へ送られ、そこに位
置する間接熱交換手段を通過する。第五気相流
は、今や約マイナス150℃〜約マイナス190℃の範
囲の温度にあるが、次いでこれは、第五精留ゾー
ンの上部に位置している熱交換手段からこのゾー
ンに流体的に繋がつている導管を経て抜き出さ
れ、熱交換ゾーン３及び１７へと送られる。次
に、メタン成分に富む第五液相流出流が、別のプ
ロセス生成物流として回収されるが、窒素成分に
富む第五気相流は、燃料のカロリー値が低いので
一般には廃棄される。 第五精留ゾーン及び第二膨張ゾーンとして好適
な手段としては、第一精留ゾーン５，１３，２３
さらに２７及び第一膨張ゾーン９用として上記に
記載のものと同じ手段を包含する。第五精留ゾー
ンの上部に位置している熱交換手段であつて、こ
の精留ゾーンにおいて第三液相流出流を分離する
ための内部リフラツクスを作るためには例えば、
簡単なコイル型導管、フイン付管型熱交換器など
が挙げられる。 本発明の方法は、天然ガス液生成物流や気相残
余ガス流を包含する更に有用な生成物流を生成す
ることも可能である。再び図面を参照すると、第
一精留ゾーン５及び第二精留ゾーン１３から抜き
出された第一及び第二液相流出流は共に第四精留
ゾーン２７へ導入される。第四精留ゾーン２７
も、単一槽でも或いは多数の槽を直列に配列した
ものでもよい。該単一または複数の槽は、上記に
記載のような従来的な充填塔又は棚段塔、あるい
は単純なフラツシユ塔又はフラツシユ室である。
第一液相流出流は、第一精留ゾーン５から導管４
を経て抜き出され、該導管４、弁６及び導管８を
経て第四精留ゾーン２７へ送られる。導管８は、
間接熱交換ゾーン３の中を貫通し導管２と熱交換
できる近さにあるので、第四精留ゾーン２７にて
行われる分離に必要な熱の一部が第一液相流出流
へ伝えられる。第二液相流出流は、導管１２を経
て第二精留ゾーン１３から抜き出され、該導管１
２を通つて直接第四精留ゾーン２７へ送られる。
第四精留ゾーン２７においては、第一及び第二液
相流出流の中の成分が分離されて、第四液相流出
流及び第四気相流となる。この分離は、約マイナ
ス120℃〜約プラス150℃の範囲の温度及び約
120psig（8.4Kg／cm2）〜約450psig（31.6Kg／cm2）の
範囲の圧力にて行われる。 上記の記載のように、上の分離温度に必要な熱
の一部は、第一液相流出流を導管８を経て間接熱
交換ゾーン３を通過させ、導管２を流れる流入予
備処理済ヘリウム含有天然ガスと間接熱交換する
関係に置くことによつて得られる。第四精留ゾー
ン２７内の上記の温度を達成するに必要な熱の残
りは、該第四精留ゾーン２７の塔底部分に集めら
れた第四液相流出流の側流を抜き出すことによつ
て得られる。この側流は、導管２６によつて第四
精留ゾーン２７から抜き出され、間接熱交換ゾー
ン３を通過し導管２と熱交換できる近さを通り、
再び第四精留ゾーン２７へと戻される。第四液相
流出流の側流が導管２６を通過するとき、これ
は、導管２を流れる流入予備処理済ヘリウム含有
天然ガスと間接熱交換することによつて加熱され
る。流入ヘリウム含有天然ガスによつてこの側流
へ供給される熱並びに導管８を流れる第一液相流
出流へ供給される熱は、第四精留ゾーン２７にて
必要な温度として上記に記載した温度を与えるに
十分である。 第四精留ゾーン２７にて生成した第四液相流出
流は、天然ガス液生成物流を含む。この流れは、
メタンの小部分が凝縮したものと凝縮性のC2以
上の炭化水素化合物の大部分が凝縮したものとか
ら成り、導管２８、ポンプ３０及び導管３２を経
て第四精留ゾーン２７から抜き出され、回収され
る。第四精留ゾーン２７にて生成した第四気相流
は、第一及び第二液相流出流を合わせたものの中
に存在している全メタンの残りの部分から成つて
いる気相残余ガス流である。このプロセス流は、
導管２９を経て第四精留ゾーン２７から抜き出さ
れ、回収されるが、導管２９は今度は間接熱交換
ゾーン３を通過する。導管２９を間接熱交換ゾー
ン３に通過させることによつて、ここを流れる気
相残余ガス流が、流入予備処理済ヘリウム含有天
然ガスを更に冷却することになる。 現状においては好ましい実施態様と信じられて
いる方法に関して本発明の方法を説明してきた
が、上に記載の明細及び以下に記載の特許請求の
範囲の精神に逸脱することなく、変更や改変がそ
の方法に対して可能なことは了解されるであろ
う。
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US46,315 1987-05-06

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