JPH0525283A - 表面が改質されたプラスチツク微粒子の製造方法 - Google Patents
表面が改質されたプラスチツク微粒子の製造方法Info
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- JPH0525283A JPH0525283A JP18246791A JP18246791A JPH0525283A JP H0525283 A JPH0525283 A JP H0525283A JP 18246791 A JP18246791 A JP 18246791A JP 18246791 A JP18246791 A JP 18246791A JP H0525283 A JPH0525283 A JP H0525283A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】液晶表示体用のスペーサーとして使用し得る、
表面が改質されたプラスチック微粒子の製造方法を提供
する。この方法によって、微粒子表面の水濡れ性を良く
し、プラスチック微粒子同士の凝集を防止する。 【構成】プラスチック微粒子をアルミニウムアルコキシ
ドの蒸気または溶液で処理し、次いでアルミニウムアル
コキシドの加水分解によりそのプラスチック微粒子の表
面にアルミニウムアルコキシド重縮合物の薄膜を被覆す
ることができる。
表面が改質されたプラスチック微粒子の製造方法を提供
する。この方法によって、微粒子表面の水濡れ性を良く
し、プラスチック微粒子同士の凝集を防止する。 【構成】プラスチック微粒子をアルミニウムアルコキシ
ドの蒸気または溶液で処理し、次いでアルミニウムアル
コキシドの加水分解によりそのプラスチック微粒子の表
面にアルミニウムアルコキシド重縮合物の薄膜を被覆す
ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面が改質されたプラ
スチック微粒子の製造方法に関し、詳しくは液晶表示素
子あるいはエレクトロクロミック表示素子用のスペーサ
ーとして用いられる表面が改質されたプラスチック微粒
子の製造方法に関する。
スチック微粒子の製造方法に関し、詳しくは液晶表示素
子あるいはエレクトロクロミック表示素子用のスペーサ
ーとして用いられる表面が改質されたプラスチック微粒
子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】プラスチック微粒子は、従来より種々の
分野に使用されている。例えば、特開昭６２−１２９８
１９号公報には、プラスチック微粒子を液晶表示体用の
スペーサーとして使用することが提案されている。
分野に使用されている。例えば、特開昭６２−１２９８
１９号公報には、プラスチック微粒子を液晶表示体用の
スペーサーとして使用することが提案されている。
【０００３】しかし、これらのプラスチック微粒子は以
下に示すような欠点が有る。 プラスチック微粒子の表面は概して疎水性の強い傾向
をもっている。そのため、水濡れ性が悪く、水中にプラ
スチック微粒子を均一に懸濁させることが困難である。 プラスチック微粒子の表面はマイナスの帯電性を強く
持つ傾向にある。そのため、他の材料へプラスチック微
粒子が付着したり、プラスチック微粒子同士が凝集する
傾向が著しい。従って、プラスチック微粒子を、例えば
液晶表示素子用のスペーサーとして使用する場合には、
プラスチック微粒子を液晶表示素子の基板上に均一に分
散させることができない。
下に示すような欠点が有る。 プラスチック微粒子の表面は概して疎水性の強い傾向
をもっている。そのため、水濡れ性が悪く、水中にプラ
スチック微粒子を均一に懸濁させることが困難である。 プラスチック微粒子の表面はマイナスの帯電性を強く
持つ傾向にある。そのため、他の材料へプラスチック微
粒子が付着したり、プラスチック微粒子同士が凝集する
傾向が著しい。従って、プラスチック微粒子を、例えば
液晶表示素子用のスペーサーとして使用する場合には、
プラスチック微粒子を液晶表示素子の基板上に均一に分
散させることができない。
【０００４】プラスチック微粒子は上記した問題を有し
ているために、その表面を改質することが望まれてい
る。例えば、特開昭６２−２４２８５７号公報には、過
酸化物等の溶液による湿式処理、低温プラズマ処理、コ
ロナ放電処理によって、プラスチック成形品の表面を処
理する方法が提案されている。
ているために、その表面を改質することが望まれてい
る。例えば、特開昭６２−２４２８５７号公報には、過
酸化物等の溶液による湿式処理、低温プラズマ処理、コ
ロナ放電処理によって、プラスチック成形品の表面を処
理する方法が提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、湿式酸化処
理、低温プラズマ処理またはコロナ放電処理によって成
形品の表面を処理する場合には、処理効果が経時的に低
下していくという問題がある。低温プラズマ処理は高真
空下で行う必要があるので、装置設計面での制約が多
く、微粒子の表面処理に適していない。
理、低温プラズマ処理またはコロナ放電処理によって成
形品の表面を処理する場合には、処理効果が経時的に低
下していくという問題がある。低温プラズマ処理は高真
空下で行う必要があるので、装置設計面での制約が多
く、微粒子の表面処理に適していない。
【０００６】本発明は上記従来の問題を解決するもので
あり、その目的とするところは、プラスチック微粒子の
表面の水濡れ性を良くすることができ、プラスチック微
粒子の凝集等を防止することができる、表面が改質され
たプラスチック微粒子の製造方法を提供することにあ
る。本発明の他の目的は、表面処理効果が長く、しかも
従来のように、特に高真空下で表面処理を行う必要のな
い、表面が改質されたプラスチック微粒子の製造方法を
提供することにある。
あり、その目的とするところは、プラスチック微粒子の
表面の水濡れ性を良くすることができ、プラスチック微
粒子の凝集等を防止することができる、表面が改質され
たプラスチック微粒子の製造方法を提供することにあ
る。本発明の他の目的は、表面処理効果が長く、しかも
従来のように、特に高真空下で表面処理を行う必要のな
い、表面が改質されたプラスチック微粒子の製造方法を
提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の表面が改質され
たプラスチック微粒子の製造方法は、プラスチック微粒
子をアルミニウムアルコキシドの蒸気で処理し、該アル
ミニウムアルコキシドの加水分解によりプラスチック微
粒子の表面にアルミニウムアルコキシド重縮合物の薄膜
を形成させることを特徴とし、そのことにより上記目的
が達成される。
たプラスチック微粒子の製造方法は、プラスチック微粒
子をアルミニウムアルコキシドの蒸気で処理し、該アル
ミニウムアルコキシドの加水分解によりプラスチック微
粒子の表面にアルミニウムアルコキシド重縮合物の薄膜
を形成させることを特徴とし、そのことにより上記目的
が達成される。
【０００８】また、本発明の表面が改質されたプラスチ
ック微粒子の製造方法は、プラスチック微粒子をアルミ
ニウムアルコキシドの溶液で処理し、該アルミニウムア
ルコキシドの加水分解によりプラスチック微粒子の表面
にアルミニウムアルコキシド重縮合物の薄膜を形成させ
ることを特徴とし、そのことにより上記目的が達成され
る。
ック微粒子の製造方法は、プラスチック微粒子をアルミ
ニウムアルコキシドの溶液で処理し、該アルミニウムア
ルコキシドの加水分解によりプラスチック微粒子の表面
にアルミニウムアルコキシド重縮合物の薄膜を形成させ
ることを特徴とし、そのことにより上記目的が達成され
る。
【０００９】本発明に使用されるプラスチック微粒子を
形成する樹脂としては、例えば、以下のものがあげられ
る。ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテ
ン、ポリ塩化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、ポ
リスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレン
テレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリア
ミド、ポリイミド、ポリスルフォン、ポリフェニレンオ
キサイド、ポリアセタール等の線状または架橋高分子；
エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和
ポリエステル樹脂、ジビニルベンゼン重合体、ジビニル
ベンゼン−スチレン共重合体、ジビニルベンゼン−アク
リル酸エステル共重合体、ジアリルフタレート重合体、
トリアリルイソシアヌレート重合体、ベンゾグアナミン
重合体等の網目構造を有する樹脂。
形成する樹脂としては、例えば、以下のものがあげられ
る。ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテ
ン、ポリ塩化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、ポ
リスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレン
テレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリア
ミド、ポリイミド、ポリスルフォン、ポリフェニレンオ
キサイド、ポリアセタール等の線状または架橋高分子；
エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、不飽和
ポリエステル樹脂、ジビニルベンゼン重合体、ジビニル
ベンゼン−スチレン共重合体、ジビニルベンゼン−アク
リル酸エステル共重合体、ジアリルフタレート重合体、
トリアリルイソシアヌレート重合体、ベンゾグアナミン
重合体等の網目構造を有する樹脂。
【００１０】これらの樹脂のうちで、特に好ましいもの
は、ジビニルベンゼン重合体、ジビニルベンゼン−スチ
レン共重合体、ジビニルベンゼン−アクリル酸エステル
共重合体、ジアリルフタレート重合体等の網目構造を有
する樹脂である。
は、ジビニルベンゼン重合体、ジビニルベンゼン−スチ
レン共重合体、ジビニルベンゼン−アクリル酸エステル
共重合体、ジアリルフタレート重合体等の網目構造を有
する樹脂である。
【００１１】このようなプラスチック微粒子をアルミニ
ウムアルコキシドの蒸気で処理する工程について、以下
に詳細に説明する。使用するアルミニウムアルコキシド
の蒸気としては、トリイソブチルアルミニウムアルコキ
シド、トリメチルアルミニウムアルコキシド、トリエチ
ルアルミニウムアルコキシド、トリノルマルプロピルア
ルミニウムアルコキシド、トリイソプロピルアルミニウ
ムアルコキシド、トリノルマルペンチルアルミニウムア
ルコキシド、トリノルマルヘキシルアルミニウムアルコ
キシド等のアルミニウムアルコキシドを、例えば、常圧
または減圧下にて加熱することにより発生する蒸気を用
いることができる。本発明では、このアルミニウムアル
コキシドの蒸気を適当な方法でプラスチック微粒子の表
面に導くことにより、プラスチック微粒子の表面にアル
ミニウムアルコキシドを吸着あるいは化学結合させる。
ウムアルコキシドの蒸気で処理する工程について、以下
に詳細に説明する。使用するアルミニウムアルコキシド
の蒸気としては、トリイソブチルアルミニウムアルコキ
シド、トリメチルアルミニウムアルコキシド、トリエチ
ルアルミニウムアルコキシド、トリノルマルプロピルア
ルミニウムアルコキシド、トリイソプロピルアルミニウ
ムアルコキシド、トリノルマルペンチルアルミニウムア
ルコキシド、トリノルマルヘキシルアルミニウムアルコ
キシド等のアルミニウムアルコキシドを、例えば、常圧
または減圧下にて加熱することにより発生する蒸気を用
いることができる。本発明では、このアルミニウムアル
コキシドの蒸気を適当な方法でプラスチック微粒子の表
面に導くことにより、プラスチック微粒子の表面にアル
ミニウムアルコキシドを吸着あるいは化学結合させる。
【００１２】このアルミニウムアルコキシドの蒸気によ
る処理を図２に基づいて説明する。容器１にアルミニウ
ムアルコキシド４を入れ、容器１と連通する他の容器２
にプラスチック微粒子５を入れ、この装置全体を、コッ
ク３を開けて減圧状態にする。所定の減圧状態になった
後、コック３を閉じ、容器１のみを加熱する。こうして
発生したアルミニウムアルコキシドの蒸気は自然にプラ
スチック微粒子５の入った容器２に導引かれる。この
際、容器２を振動させることにより内部のプラスチック
微粒子５を攪拌することが好ましい。尚、プラスチック
微粒子５の表面に接触したアルミニウムアルコキシドの
蒸気が逃散してしまわないように、容器２は加熱せずに
少なくとも常温に保持することが好ましい。また、容器
１の加熱をアルミニウムアルコキシド４の沸点以上とす
ることにより、減圧状態にすることなくアルミニウムア
ルコキシドの蒸気を発生させることができる。
る処理を図２に基づいて説明する。容器１にアルミニウ
ムアルコキシド４を入れ、容器１と連通する他の容器２
にプラスチック微粒子５を入れ、この装置全体を、コッ
ク３を開けて減圧状態にする。所定の減圧状態になった
後、コック３を閉じ、容器１のみを加熱する。こうして
発生したアルミニウムアルコキシドの蒸気は自然にプラ
スチック微粒子５の入った容器２に導引かれる。この
際、容器２を振動させることにより内部のプラスチック
微粒子５を攪拌することが好ましい。尚、プラスチック
微粒子５の表面に接触したアルミニウムアルコキシドの
蒸気が逃散してしまわないように、容器２は加熱せずに
少なくとも常温に保持することが好ましい。また、容器
１の加熱をアルミニウムアルコキシド４の沸点以上とす
ることにより、減圧状態にすることなくアルミニウムア
ルコキシドの蒸気を発生させることができる。
【００１３】次に、プラスチック微粒子をアルミニウム
アルコキシドの溶液で処理する工程について、以下に詳
細に説明する。使用するアルミニウムアルコキシドの溶
液としては、トリイソブチルアルミニウムアルコキシ
ド、トリメチルアルミニウムアルコキシド、トリエチル
アルミニウムアルコキシド、トリノルマルプロピルアル
ミニウムアルコキシド、トリイソプロピルアルミニウム
アルコキシド、トリノルマルペンチルアルミニウムアル
コキシド、トリノルマルヘキシルアルミニウムアルコキ
シド等のアルミニウムアルコキシドを、例えば、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ノルマル
ヘキサン、ノルマルヘプタン、ノルマルオクタン等の脂
肪族炭化水素、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル等
のエーテル、メチルアセテート、エチルアセテート等の
エステルからなる溶剤に、 0.1〜５０％好ましくは１〜
３０％の濃度にて溶解させたものを用いることができ
る。但し、活性水素を有する溶剤、例えば、アルコール
類、ケトン類、酸類は用いることができない。その理由
は、係る活性水素を有する溶剤は、アルミニウムアルコ
キシドと反応して、主として、Ａｌ（ＯＨ）3 のような
構造を有する化合物を生成するが、この化合物はプラス
チック微粒子の表面に吸着あるいは化学結合をする能力
を有していないからである。
アルコキシドの溶液で処理する工程について、以下に詳
細に説明する。使用するアルミニウムアルコキシドの溶
液としては、トリイソブチルアルミニウムアルコキシ
ド、トリメチルアルミニウムアルコキシド、トリエチル
アルミニウムアルコキシド、トリノルマルプロピルアル
ミニウムアルコキシド、トリイソプロピルアルミニウム
アルコキシド、トリノルマルペンチルアルミニウムアル
コキシド、トリノルマルヘキシルアルミニウムアルコキ
シド等のアルミニウムアルコキシドを、例えば、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、ノルマル
ヘキサン、ノルマルヘプタン、ノルマルオクタン等の脂
肪族炭化水素、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル等
のエーテル、メチルアセテート、エチルアセテート等の
エステルからなる溶剤に、 0.1〜５０％好ましくは１〜
３０％の濃度にて溶解させたものを用いることができ
る。但し、活性水素を有する溶剤、例えば、アルコール
類、ケトン類、酸類は用いることができない。その理由
は、係る活性水素を有する溶剤は、アルミニウムアルコ
キシドと反応して、主として、Ａｌ（ＯＨ）3 のような
構造を有する化合物を生成するが、この化合物はプラス
チック微粒子の表面に吸着あるいは化学結合をする能力
を有していないからである。
【００１４】本発明では、このアルミニウムアルコキシ
ド溶液とプラスチック微粒子とを、なるべく水分のない
条件下にて、所定温度で所定時間にわたって接触させ
る。例えば、アルミニウムアルコキシド溶液にプラスチ
ック微粒子を、重量対容量比で好ましくは 0.1〜５０
％、より好ましくは 0.5〜３０％の割合となるように加
え、１分間〜１時間、好ましくは５〜３０分間、０〜４
０℃、好ましくは１５〜３０℃の温度にて、攪拌するこ
とにより、プラスチック微粒子の表面にアルミニウムア
ルコキシドを吸着あるいは化学結合させる。
ド溶液とプラスチック微粒子とを、なるべく水分のない
条件下にて、所定温度で所定時間にわたって接触させ
る。例えば、アルミニウムアルコキシド溶液にプラスチ
ック微粒子を、重量対容量比で好ましくは 0.1〜５０
％、より好ましくは 0.5〜３０％の割合となるように加
え、１分間〜１時間、好ましくは５〜３０分間、０〜４
０℃、好ましくは１５〜３０℃の温度にて、攪拌するこ
とにより、プラスチック微粒子の表面にアルミニウムア
ルコキシドを吸着あるいは化学結合させる。
【００１５】こうして表面にアルミニウムアルコキシド
が吸着あるいは化学結合されたプラスチック微粒子を、
水蒸気または水／アルコール混合液により加水分解す
る。このアルコールとしては、例えば、メチルアルコー
ル、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等があ
げられる。この加水分解により、図１で示されるよう
に、プラスチック微粒子５の表面にアルミニウムアルコ
キシド重縮合物の薄膜６が形成されるものと考えられ
る。
が吸着あるいは化学結合されたプラスチック微粒子を、
水蒸気または水／アルコール混合液により加水分解す
る。このアルコールとしては、例えば、メチルアルコー
ル、エチルアルコール、イソプロピルアルコール等があ
げられる。この加水分解により、図１で示されるよう
に、プラスチック微粒子５の表面にアルミニウムアルコ
キシド重縮合物の薄膜６が形成されるものと考えられ
る。
【００１６】従って、プラスチック微粒子の表面にアル
ミニウムアルコキシド重縮合物の薄膜が強固に結合する
ため、処理効果が経時的に低下することがほとんど見ら
れないのである。また、このような処理は、大気圧下ま
たは所定減圧下で行うことができるので、従来のような
低温プラズマ重合処理における高真空の条件は不要であ
る。そのため、工業的規模の処理設備の設計が容易であ
る。
ミニウムアルコキシド重縮合物の薄膜が強固に結合する
ため、処理効果が経時的に低下することがほとんど見ら
れないのである。また、このような処理は、大気圧下ま
たは所定減圧下で行うことができるので、従来のような
低温プラズマ重合処理における高真空の条件は不要であ
る。そのため、工業的規模の処理設備の設計が容易であ
る。
【００１７】
【作用】本発明では、アルミニウムアルコキシドの蒸気
を使用することにより、この蒸気はプラスチック微粒子
の凝集塊が存在していてもその間隙に浸透して行き、プ
ラスチック微粒子の表面にアルミニウムアルコキシドを
均一に吸着あるいは化学結合させることができる。ま
た、蒸気を使用するので、非常に純粋なアルミニウムア
ルコキシドでプラスチック微粒子を処理することが可能
となる。その結果、これを加水分解してプラスチック微
粒子の表面にアルミニウムアルコキシド重縮合物の薄膜
を形成させる場合に、この薄膜の純度を高くしかも膜厚
を極めて均一に制御することが可能となり、品質の安定
した表面が改質されたプラスチック微粒子を得ることが
できる。
を使用することにより、この蒸気はプラスチック微粒子
の凝集塊が存在していてもその間隙に浸透して行き、プ
ラスチック微粒子の表面にアルミニウムアルコキシドを
均一に吸着あるいは化学結合させることができる。ま
た、蒸気を使用するので、非常に純粋なアルミニウムア
ルコキシドでプラスチック微粒子を処理することが可能
となる。その結果、これを加水分解してプラスチック微
粒子の表面にアルミニウムアルコキシド重縮合物の薄膜
を形成させる場合に、この薄膜の純度を高くしかも膜厚
を極めて均一に制御することが可能となり、品質の安定
した表面が改質されたプラスチック微粒子を得ることが
できる。
【００１８】また、本発明では、アルミニウムアルコキ
シドの溶液を使用することにより、プラスチック微粒子
を溶液中に個々の粒子として均一に分散させることがで
き、プラスチック微粒子の表面にアルミニウムアルコキ
シドを均一に吸着あるいは化学結合させることができ
る。その結果、これを加水分解してプラスチック微粒子
の表面にアルミニウムアルコキシド重縮合物の薄膜を形
成させる場合に、この薄膜の純度を高くしかも膜厚を極
めて均一に制御することが可能となり、品質の安定した
表面が改質されたプラスチック微粒子を得ることができ
る。
シドの溶液を使用することにより、プラスチック微粒子
を溶液中に個々の粒子として均一に分散させることがで
き、プラスチック微粒子の表面にアルミニウムアルコキ
シドを均一に吸着あるいは化学結合させることができ
る。その結果、これを加水分解してプラスチック微粒子
の表面にアルミニウムアルコキシド重縮合物の薄膜を形
成させる場合に、この薄膜の純度を高くしかも膜厚を極
めて均一に制御することが可能となり、品質の安定した
表面が改質されたプラスチック微粒子を得ることができ
る。
【００１９】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。 （実施例１）ジビニルベンゼンを懸濁重合させた後分級
することにより、平均粒子径10.0μｍ、標準偏差0.32μ
ｍのプラスチック微粒子を調製した。このプラスチック
微粒子５ｇを丸底フラスコ２に採り、このフラスコ２と
連結された他の丸底フラスコ１にトリイソプロピルアル
ミニウムアルコキシド0.5ｇを入れ、二つの丸底フラス
コ１，２の内部を−７００mmＨｇに減圧した。その後、
アルミニウムアルコキシドの入った丸底フラスコ１を１
００℃に１０分間加熱することによってトリイソプロピ
ルアルミニウムアルコキシドの蒸気をプラスチック微粒
子の表面に含浸させた。
る。 （実施例１）ジビニルベンゼンを懸濁重合させた後分級
することにより、平均粒子径10.0μｍ、標準偏差0.32μ
ｍのプラスチック微粒子を調製した。このプラスチック
微粒子５ｇを丸底フラスコ２に採り、このフラスコ２と
連結された他の丸底フラスコ１にトリイソプロピルアル
ミニウムアルコキシド0.5ｇを入れ、二つの丸底フラス
コ１，２の内部を−７００mmＨｇに減圧した。その後、
アルミニウムアルコキシドの入った丸底フラスコ１を１
００℃に１０分間加熱することによってトリイソプロピ
ルアルミニウムアルコキシドの蒸気をプラスチック微粒
子の表面に含浸させた。
【００２０】次いで、このプラスチック微粒子をメタノ
ール１５ｍｌと水１５ｍｌの混合液中に投入し、２０℃
で１時間攪拌することにより、加水分解を行った。この
ものを濾過してプラスチック微粒子を取り出し、風乾
後、真空下で６０℃で２時間乾燥した。こうして得られ
たプラスチック微粒子を液晶スペーサーとして使用する
ため、図３に示す水分散装置を用いて、水分散における
単粒子分散性を調べた。この水分散装置は、底部に基板
ガラス７を配置する密閉ボックス８と、この密閉ボック
ス８内にスペーサーを散布するノズル９を備えている。
ノズル９には、スペーサーの水分散液を容れた容器１０
に連結する供給管１１と加圧ガスを供給する供給管１２
が連結されている。
ール１５ｍｌと水１５ｍｌの混合液中に投入し、２０℃
で１時間攪拌することにより、加水分解を行った。この
ものを濾過してプラスチック微粒子を取り出し、風乾
後、真空下で６０℃で２時間乾燥した。こうして得られ
たプラスチック微粒子を液晶スペーサーとして使用する
ため、図３に示す水分散装置を用いて、水分散における
単粒子分散性を調べた。この水分散装置は、底部に基板
ガラス７を配置する密閉ボックス８と、この密閉ボック
ス８内にスペーサーを散布するノズル９を備えている。
ノズル９には、スペーサーの水分散液を容れた容器１０
に連結する供給管１１と加圧ガスを供給する供給管１２
が連結されている。
【００２１】上記装置を用い、基板ガラス７（面積：４
５０ｃｍ2 ）上にスペーサーの散布密度が平均１２０個
／ｍｍ2 となるよう散布した。その結果、５個以上の凝
集塊は全く見られず、３個以上５個未満の凝集塊の数は
６３ｍｍ2 当たり１個であり、優れた単粒子分散性を示
した。 （実施例２）プラスチック微粒子として、スチレン６０
重量％及びジビニルベンゼン４０重量％からなる組成物
を懸濁重合させた後分級することにより得られた平均粒
子径10.2μｍ、標準偏差0.35μｍのプラスチック微粒子
を用いた以外は、実施例１と全く同様にしてプラスチッ
ク微粒子を処理した。
５０ｃｍ2 ）上にスペーサーの散布密度が平均１２０個
／ｍｍ2 となるよう散布した。その結果、５個以上の凝
集塊は全く見られず、３個以上５個未満の凝集塊の数は
６３ｍｍ2 当たり１個であり、優れた単粒子分散性を示
した。 （実施例２）プラスチック微粒子として、スチレン６０
重量％及びジビニルベンゼン４０重量％からなる組成物
を懸濁重合させた後分級することにより得られた平均粒
子径10.2μｍ、標準偏差0.35μｍのプラスチック微粒子
を用いた以外は、実施例１と全く同様にしてプラスチッ
ク微粒子を処理した。
【００２２】得られたプラスチック微粒子を液晶スペー
サーとして使用するため、単粒子分散性を実施例１と同
様に測定した。その結果、５個以上の凝集塊は全く見ら
れず、３個以上５個未満の凝集塊の数は６３ｍｍ2 当た
り２個であり、優れた単粒子分散性を示した。 （比較例１）実施例１で用いたプラスチック微粒子を実
施例１記載の処理を行わないで、このプラスチック微粒
子を液晶スペーサーとして使用するため、単粒子分散性
を実施例１と同様に測定した。その結果、５個以上の凝
集塊は２１であり、３個以上５個未満の凝集塊の数は３
８であり、単粒子分散性は不良であった。 （実施例３）実施例１で用いたプラスチック微粒子を５
ｇ採り、トルエン５０ｍｌにトリイソブチルアルミニウ
ムアルコキシド１ｇを溶解した溶液中に添加し、室温で
３分間超音波を照射しつつ含浸処理を行った。
サーとして使用するため、単粒子分散性を実施例１と同
様に測定した。その結果、５個以上の凝集塊は全く見ら
れず、３個以上５個未満の凝集塊の数は６３ｍｍ2 当た
り２個であり、優れた単粒子分散性を示した。 （比較例１）実施例１で用いたプラスチック微粒子を実
施例１記載の処理を行わないで、このプラスチック微粒
子を液晶スペーサーとして使用するため、単粒子分散性
を実施例１と同様に測定した。その結果、５個以上の凝
集塊は２１であり、３個以上５個未満の凝集塊の数は３
８であり、単粒子分散性は不良であった。 （実施例３）実施例１で用いたプラスチック微粒子を５
ｇ採り、トルエン５０ｍｌにトリイソブチルアルミニウ
ムアルコキシド１ｇを溶解した溶液中に添加し、室温で
３分間超音波を照射しつつ含浸処理を行った。
【００２３】次いで、この液をガラスフィルターで濾過
し、得られたケーキを風乾して充分乾燥させた。このも
のをメタノール１５ｍｌと水１５ｍｌの混合液中に投入
し、２０℃で１時間攪拌することにより、加水分解を行
った。このものを濾過してプラスチック微粒子を取り出
し、風乾後、真空下で６０℃で２時間乾燥した。
し、得られたケーキを風乾して充分乾燥させた。このも
のをメタノール１５ｍｌと水１５ｍｌの混合液中に投入
し、２０℃で１時間攪拌することにより、加水分解を行
った。このものを濾過してプラスチック微粒子を取り出
し、風乾後、真空下で６０℃で２時間乾燥した。
【００２４】こうして得られたプラスチック微粒子を液
晶スペーサーとして使用するため、単粒子分散性を実施
例１と同様に測定した。その結果、５個以上の凝集塊は
全く見られず、３個以上５個未満の凝集塊の数は６３ｍ
ｍ2 当たり２個であり、優れた単粒子分散性を示した。 （実施例４）実施例２で用いたプラスチック微粒子を用
い、実施例３と全く同様にしてプラスチック微粒子を処
理した。
晶スペーサーとして使用するため、単粒子分散性を実施
例１と同様に測定した。その結果、５個以上の凝集塊は
全く見られず、３個以上５個未満の凝集塊の数は６３ｍ
ｍ2 当たり２個であり、優れた単粒子分散性を示した。 （実施例４）実施例２で用いたプラスチック微粒子を用
い、実施例３と全く同様にしてプラスチック微粒子を処
理した。
【００２５】得られたプラスチック微粒子を液晶スペー
サーとして使用するため、単粒子分散性を実施例１と同
様に測定した。その結果、５個以上の凝集塊は全く見ら
れず、３個以上５個未満の凝集塊の数は６３ｍｍ2 当た
り２個であり、優れた単粒子分散性を示した。
サーとして使用するため、単粒子分散性を実施例１と同
様に測定した。その結果、５個以上の凝集塊は全く見ら
れず、３個以上５個未満の凝集塊の数は６３ｍｍ2 当た
り２個であり、優れた単粒子分散性を示した。
【００２６】
【発明の効果】本発明の表面が改質されたプラスチック
微粒子の製造方法によれば、以下の利点を有したプラス
チック微粒子を製造することができる。 液晶表示素子、エレクトロクロミック表示素子等にお
けるスペーサーとして使用した際、単粒子分散性が改良
される。従って、基材上でのスペーサーの均一な配置状
態がもたらされる。 装置的な制約がなく、工業化が容易でプラスチック微
粒子の処理に適している。 プラスチック微粒子にアルミニウムアルコキシド重縮
合物の薄膜が極めて均一膜厚で形成されているので、処
理効果の経時的変化がない。
微粒子の製造方法によれば、以下の利点を有したプラス
チック微粒子を製造することができる。 液晶表示素子、エレクトロクロミック表示素子等にお
けるスペーサーとして使用した際、単粒子分散性が改良
される。従って、基材上でのスペーサーの均一な配置状
態がもたらされる。 装置的な制約がなく、工業化が容易でプラスチック微
粒子の処理に適している。 プラスチック微粒子にアルミニウムアルコキシド重縮
合物の薄膜が極めて均一膜厚で形成されているので、処
理効果の経時的変化がない。
【図１】プラスチック微粒子の表面にアルミニウムアル
コキシド重縮合物の薄膜が形成される機構を説明するた
めの図である。
コキシド重縮合物の薄膜が形成される機構を説明するた
めの図である。
【図２】アルミニウムアルコキシドの蒸気で処理するこ
とを特徴とする本発明の製造方法に好適に用いられる製
造装置の概略図である。
とを特徴とする本発明の製造方法に好適に用いられる製
造装置の概略図である。
【図３】本発明の製造方法により得られたプラスチック
微粒子の単粒子分散性を測定するための水分散装置の概
略図である。
微粒子の単粒子分散性を測定するための水分散装置の概
略図である。
１、２ 容器
３ コック
４ アルミニウムアルコキシド
５ プラスチック微粒子
６ 薄膜
７ 基板ガラス
８ 密閉ボックス
９ ノズル
１０ 容器
１１、１２ 供給管
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 大中 忠生
京都府長岡京市天神３丁目21番14号
Claims (2)
- 【請求項１】 プラスチック微粒子をアルミニウムアル
コキシドの蒸気で処理し、該アルミニウムアルコキシド
の加水分解によりプラスチック微粒子の表面にアルミニ
ウムアルコキシド重縮合物の薄膜を形成させることを特
徴とする、表面が改質されたプラスチック微粒子の製造
方法。 - 【請求項２】 プラスチック微粒子をアルミニウムアル
コキシドの溶液で処理し、該アルミニウムアルコキシド
の加水分解によりプラスチック微粒子の表面にアルミニ
ウムアルコキシド重縮合物の薄膜を形成させることを特
徴とする、表面が改質されたプラスチック微粒子の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18246791A JP3117488B2 (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | 表面が改質されたプラスチック微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18246791A JP3117488B2 (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | 表面が改質されたプラスチック微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0525283A true JPH0525283A (ja) | 1993-02-02 |
| JP3117488B2 JP3117488B2 (ja) | 2000-12-11 |
Family
ID=16118774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18246791A Expired - Fee Related JP3117488B2 (ja) | 1991-07-23 | 1991-07-23 | 表面が改質されたプラスチック微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3117488B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19615937C1 (de) * | 1996-03-31 | 1997-07-10 | Bernhard Lipp | Verfahren und Vorrichtung zum Konditionieren von Kunststoffteilen mit Wasserdampf |
| JP2007061752A (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-15 | Kitakyushu Foundation For The Advancement Of Industry Science & Technology | 化学物質識別膜の製造方法 |
-
1991
- 1991-07-23 JP JP18246791A patent/JP3117488B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19615937C1 (de) * | 1996-03-31 | 1997-07-10 | Bernhard Lipp | Verfahren und Vorrichtung zum Konditionieren von Kunststoffteilen mit Wasserdampf |
| JP2007061752A (ja) * | 2005-08-31 | 2007-03-15 | Kitakyushu Foundation For The Advancement Of Industry Science & Technology | 化学物質識別膜の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3117488B2 (ja) | 2000-12-11 |
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