JPH05249042A - ガス成分濃度定量方法および装置 - Google Patents

ガス成分濃度定量方法および装置

Info

Publication number
JPH05249042A
JPH05249042A JP4822092A JP4822092A JPH05249042A JP H05249042 A JPH05249042 A JP H05249042A JP 4822092 A JP4822092 A JP 4822092A JP 4822092 A JP4822092 A JP 4822092A JP H05249042 A JPH05249042 A JP H05249042A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
gas
thin film
film layer
gas component
reagent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP4822092A
Other languages
English (en)
Inventor
Yasuhiro Hayakawa
泰弘 早川
Akihiro Ono
昭紘 小野
Koichi Chiba
光一 千葉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Steel Corp filed Critical Nippon Steel Corp
Priority to JP4822092A priority Critical patent/JPH05249042A/ja
Publication of JPH05249042A publication Critical patent/JPH05249042A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 単一ガス成分または2種類以上のガス成分濃
度を簡単かつ迅速に定量する。 【構成】 特定のガス成分に対してのみ発色反応を生じ
る試薬を浸透した薄膜層1に、検出すべきガス成分を含
んだガス体7を供給して接触させ、各薄膜層上に検出す
べきガス成分に対応した反応生成物を生成させる。この
反応生成物の発色部分に、各反応生成物にのみ吸収され
る波長の単色光を照射し、その透過光強度を測定するこ
とで発色強度を測定し、検出すべきガス成分濃度を定量
する。2種類以上のガス成分が同時に存在し、しかもそ
れらの濃度が連続的に変化している場合にも、これらの
ガス成分濃度を連続的かつ同時に定量することができ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、単一ガス成分または
2種類以上のガス成分が混合しているガス体中のガス成
分濃度を簡単かつ迅速に、しかも2成分以上を同時に定
量することができる方法および装置に関する。この発明
は、環境中のガス分析や製造業における製品の製造工程
管理分析などの分野で利用される。
【0002】
【従来の技術】単一ガス成分または2種類以上のガス成
分が混合しているガス体中のガス成分濃度を測定するに
は、ガスクロマトグラフィーや質量分析計など周知のガ
ス分析法が用いられている。しかし、これらの方法を環
境中のガス分析、あるいは製造業でのその場分析へ適用
するには、連続性・簡易性・装置の大きさなどの点で問
題がある。これらの用途に適した簡単で小型なガス成分
濃度定量方法および装置として、特定のガス成分に対し
てのみ発色反応を生じる試薬を浸透した試験紙(ろ紙)
をガス体と接触させ、試験紙上に形成された発色部分に
単色光を照射して、その反射光強度を測定することによ
り、ガス成分濃度を定量する方法および装置がある(第
1回化学センサ国際会議講演要旨集、p726、198
3)。この方法は、水素化物ガスなどを非常に高感度に
検出することができ、化学プラントや半導体工場などを
対象に有害ガスの漏れ検出器として既に市販されてい
る。また、本発明者らはこの方法を用いた金属中の燐お
よび硫黄の分析方法およびその装置を提案した(特願平
3−160587号)。しかし、この方法では試験紙に
浸透できる試薬は1種類に限定され、しかも反射光強度
を測定するため、2種類以上のガス成分を同時に定量す
ることは困難である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】特定の試薬との発色反
応により、ガス成分濃度を定量する方法は、小型・簡易
かつ連続測定可能な測定装置を実現でき、環境中でのガ
ス分析や製品の製造工程管理などガス成分のその場分析
が必要な箇所で用いることができる。しかし、現在実現
されている、試験紙上に形成された発色部分に単色光を
照射してその反射光強度を測定する方法では、2種類以
上のガス成分が共存している場合、それらのガス成分を
同時に定量することは困難である。この発明は、単一ガ
ス成分または2種類以上のガス成分が混合しているガス
体中のガス成分濃度を簡単かつ迅速に、しかも2成分以
上を同時に定量することができる方法および装置を提供
する。
【0004】
【課題を解決するための手段】以上の問題を解決するた
め、本発明者らは次の方法および装置が有効であること
がわかった。すなわち、(1)特定のガス成分に対して
のみ発色反応を生じる試薬を浸透した薄膜に、浸透した
試薬と発色反応を生じるガス成分を含んだガス体を供給
して接触させ、該薄膜上に形成された発色部分に単色光
を照射し、その透過光強度を測定することにより、供給
したガス体中のガス成分濃度を定量することを特徴とす
るガス成分濃度定量方法、(2)特定のガス成分に対し
てのみ発色反応を生じる試薬を浸透した薄膜を2種類以
上重ね合わせて薄膜層を形成し、これらの試薬とそれぞ
れ発色反応を生じるガス成分を含んだガス体を供給して
すべての薄膜と接触させ、該薄膜層上に形成された発色
部分に波長の異なる2種類以上の単色光を照射し、各単
色光について該薄膜層を透過した透過光強度をそれぞれ
測定することにより、供給したガス体中の2種類以上の
ガス成分濃度を同時に定量することを特徴とするガス成
分濃度定量方法であり、これを実現するために、(3)
特定のガス成分に対してのみ発色反応を生じる試薬を浸
透した1または2種類以上を重ね合わせた薄膜層および
該薄膜層を走行させるための駆動源を有し、該薄膜層に
ガス体を接触させるガス接触室、および単色光を照射し
てその透過光強度から薄膜層上の発色強度を測定するガ
ス濃度検出室を備えていることを特徴とするガス成分濃
度定量装置を用いる手段である。
【0005】
【作用】以下、本発明について具体的に説明する。本発
明では、特定のガス成分に対してのみ発色反応を生じる
試薬を浸透した薄膜を用いてガス成分の検出を行う。用
いる試薬は検出すべきガス成分によって異なり、例えば
ホスフィン(PH3 )、アルシン(AsH3 )などハイ
ドライドの検出には硝酸銀(AgNO3 )試薬を、また
硫化水素(H2 S)の検出には酢酸鉛(Pb(CH3
OO)2 )試薬を用いる。また、これらの試薬を浸透さ
せる薄膜には、光およびガスの両者を透過させる薄膜を
使用する必要があり、多孔質ガラス薄膜やろ紙などが利
用される。
【0006】検出・定量すべきガス成分が1成分だけで
あるガス体の分析を行うには、そのガス成分と発色反応
を生じる試薬を浸透した上記の薄膜に、分析すべきガス
体を供給して接触させる。接触させる方法として、不活
性ガスキャリアを用いて、分析すべきガス体を一定流量
に制御し、強制的に薄膜を通過させる方法が望ましい
が、分析すべきガス体が存在している容器内に薄膜を設
置するだけでもよい。これらの方法によって薄膜にガス
体が接触すると、検出すべきガス成分と薄膜に浸透させ
た試薬との反応により、薄膜上に反応生成物が生成す
る。この反応生成物は発色を呈し、その発色強度は検出
すべきガス成分の濃度に従って変化する。一般に、ガス
成分濃度が高いほど、濃い発色を呈する。この発色強度
を定量的に評価するために、薄膜上の発色部分に、反応
生成物に吸収される波長の単色光を照射し、薄膜を透過
した透過光強度を測定する。透過光強度は薄膜上の発色
強度に従って変化し、発色強度が高くなるほど透過光強
度は一様に減少する。すなわち、ガス濃度−透過光強度
の関係を標準ガスを用いてあらかじめ求めておけば、検
出・定量すべきガス成分を含んだガス体を薄膜に接触さ
せるだけで、簡単かつ迅速にガス成分の定量を行うこと
ができる。しかも、薄膜を連続的に走行させつつ、ガス
体を連続的に供給すれば、ガス体中の検出ガス成分の濃
度変化を連続的に知ることもできる。
【0007】また、検出・定量すべきガス成分を2種類
以上含んだガス体の分析を行うには、これらのガス成分
とそれぞれ発色反応を生じる試薬を浸透した薄膜を重ね
合わせて用いる。このような薄膜層にガス体を供給して
接触させると、検出すべきガス成分は特定の試薬とのみ
反応し、各薄膜上には検出すべきガス成分に対応した反
応生成物が生成する。一般に、ガス成分と試薬との反応
は選択性に優れており、反応試薬以外の試薬とは何ら反
応を生じない。すなわち、各薄膜上に形成された反応生
成物の発色強度は、それぞれに対応したガス成分の濃度
のみに従って変化する。各薄膜上の発色強度を定量的に
評価するために、薄膜層の発色部分に、各反応生成物に
のみ吸収される波長の単色光を照射し、薄膜層を透過し
た透過光強度を測定する。各波長の単色光について、ガ
ス濃度−透過光強度をあらかじめ求めておけば、各波長
の透過光強度を測定することで2種類以上のガス成分濃
度を同時に定量することができる。
【0008】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。図
1は本発明の装置の概略を示している。図1に示すよう
に、特定のガス成分に対してのみ発色反応を生じる試薬
を浸透した薄膜を重ね合わせた薄膜層1は、巻戻しリー
ル2および巻き取りリール3の間を走行する。薄膜層の
素材には多孔質ガラスまたはろ紙などが用いられる。薄
膜層1の走行速度は、薄膜駆動装置4によって巻き取り
リールの巻き取り速度を調節することで制御され、連続
走行を行う場合に1〜10cm/min程度、間欠走行
の場合には1〜30秒間隔で1〜10cm/min程度
の速度が望ましい。巻戻しリール2および巻き取りリー
ル3の間には、薄膜層1に接してガス接触室5およびガ
ス濃度検出室6が設置されている。
【0009】ガス接触室5には、ガス供給管9が接続さ
れており、検出・定量すべきガス成分を含んだガス体7
は流量計8によって一定流量に制御されて供給される。
供給ガス流量は0.1〜5.01/min程度が適して
いる。ガス接触室5はOリング10によって薄膜層1と
接しており、ガス接触室5内のガスは吸引ポンプ12に
よりガス排出管11を通って強制的に排出される。この
ため、ガス接触室5内は大気圧に比べて減圧となり、ガ
ス接触室5内に供給されたガスが外部に漏れることはな
い。ガス体7に含まれる検出ガス成分は、連続的あるい
は間欠的に走行している薄膜層1とガス接触室5内で接
触し、薄膜層1上に反応生成物を生成する。この反応は
瞬間的には生じないが、反応生成物がガス濃度検出室6
まで移動する間に完了し、ガス濃度検出室6で反応生成
物の発色強度が測定される。
【0010】ガス濃度検出室6では、発色部分に単色光
を照射し、薄膜層1を透過した透過光強度を測定する。
ガス濃度検出室6には照射ランプ13および光検出器1
4が薄膜層1に対して対象方向に設置されている。照射
ランプ13には通常モノクロメーターで波長域を制限し
た水銀ランプなどが用いられる。また、光検出器14に
はフォトダイオードや光電管などが用いられる。光検出
器14によって検出された透過光の強度は解析装置15
に伝送され、あらかじめ作成しておいたガス濃度−透過
光強度の関係からガス成分濃度が計算される。
【0011】検出・定量すべきガス成分が2種類以上含
まれている場合には、これらのガス成分とそれぞれ発色
反応を生じる試薬を浸透した薄膜を重ね合わせて薄膜層
1を構成し、上述と同様の操作によってガス体を供給す
る。各薄膜上の発色強度を測定するためには、ガス濃度
検出室6でそれぞれの反応生成物にのみ吸収される波長
の単色光を照射し、それぞれの透過光強度を測定する。
これらの信号を解析装置15に伝送し、各単色光に対し
てあらかじめ作成しておいたガス濃度−透過光強度の関
係から各ガス成分濃度を求める。
【0012】次に、上記のように構成された本発明の装
置により、単一ガス成分の連続測定を行った結果を示
す。窒素(N2 )ガスとホスフィン(PH3 )標準ガス
を用いて任意の濃度のPH3 ガスを調製し、0.31/
minの流量で硝酸銀(AgNO3 )を浸透させた薄膜
に連続的に供給した。薄膜を5cm/minで連続的に
走行させ、555nmの単色光によって、薄膜上の発色
強度を連続的に測定した結果を図2に示す。時間0〜1
分まではN2 ガスのみを供給し、照射光強度に等しい透
過光強度が得られた。1分後にPH3 5ppmのガスを
供給すると、透過光強度は直ちに減少し始め、照射光強
度の約80%で安定した。測定開始後4分に供給ガス中
のPH3 濃度を10ppmに増加させると、透過光強度
は直ちに減少し、照射光強度の約50%で安定した。そ
の後、測定開始7分でPH3 の供給を停止し、N2 ガス
のみを供給すると、透過光強度は照射光強度にほぼ等し
いレベルにまで直ちに復帰した。
【0013】また、切削鋼試料を塩酸(HCl)で分解
したときに、試料中のりん、硫黄が還元されて発生する
ホスフィン(PH3 )、硫化水素(H2 S)を連続的に
測定した結果を図3に示す。試料の分解は密閉容器内で
行い、0.31/minの窒素キャリアを用いて、発生
ガスを図1の装置のガス接触室に搬送した。PH3 、H
2 Sの検出はそれぞれAgNO3 、Pb(CH3 CO
O)2 を浸透した薄膜を重ね合わせた薄膜層を用い、P
3 の検出には555nm、H2 Sの検出には475n
mの単色光を使用した。時間0で試料0.1g(りん含
有率10ppm、硫黄含有率20ppm)を6N−HC
1 20ml中に投入した。約0.5分後に、555n
m、475nmの両単色光ともに透過光強度が減少し始
め、PH3、H2 Sの発生が始まっていることを示して
いる。その後、PH3 、H2 Sの発生量の増大とともに
透過光強度は減少し、約1.5分後に555nmは約6
0%(PH3 約7vol.ppmに相当)、475nm
は約80%(H2 S約5vol.ppmに相当)の強度
にまで減少した。それ以降、両単色光の透過光強度は再
び増加し始め、試料投入後約4分で試料の分解が終了
し、透過光強度はほぼ100%に復帰した。以上の例か
らもわかるように、2種類以上のガス成分が同時に存在
し、しかもその濃度が連続的に変化している場合にも、
本発明の方法および装置により、それらのガス成分濃度
を連続的かつ同時に定量することができる。
【0014】
【発明の効果】本発明の方法および装置により、単一ガ
ス成分または2種類以上のガス成分が混合しているガス
体中のガス成分濃度を簡単かつ迅速に、しかも2成分以
上を同時に定量することができるようになり、環境中の
ガス分析や製造業における製品の製造工程管理分析など
ガス成分のその場分析が必要な分野へ寄与する効果は大
きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の装置の概略図、
【図2】ホスフィンを連続的に供給したときの透過光強
度の変化を示す図、
【図3】切削鋼試料から発生したホスフィン、硫化水素
の濃度を同時に測定した結果を示す図である。
【符号の説明】
1 薄膜層 2 巻き戻しリール 3 巻き取りリール 4 薄膜駆動装置 5 ガス接触室 6 ガス濃度検出室 7 ガス体 8 流量計 9 ガス供給管 10 Oリング 11 ガス排出管 12 吸引ポンプ 13 照射ランプ 14 光検出器 15 解析装置

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 特定のガス成分に対してのみ発色反応を
    生じる試薬を浸透した薄膜に、浸透した試薬と発色反応
    を生じるガス成分を含んだガス体を供給して接触させ、
    該薄膜上に形成された発色部分に単色光を照射し、その
    透過光強度を測定することにより、供給したガス体中の
    ガス成分濃度を定量することを特徴とするガス成分濃度
    定量方法。
  2. 【請求項2】 特定のガス成分に対してのみ発色反応を
    生じる試薬を浸透した薄膜を2種類以上重ね合わせて薄
    膜層を形成し、これらの試薬とそれぞれ発色反応を生じ
    るガス成分を含んだガス体を供給してすべての薄膜と接
    触させ、該薄膜層上に形成された発色部分に波長の異な
    る2種類以上の単色光を照射し、各単色光について該薄
    膜層を透過した透過光強度をそれぞれ測定することによ
    り、供給したガス体中の2種類以上のガス成分濃度を同
    時に定量することを特徴とするガス成分濃度定量方法。
  3. 【請求項3】 特定のガス成分に対してのみ発色反応を
    生じる試薬を浸透した1または2種類以上を重ね合わせ
    た薄膜層および該薄膜層を走行させるための駆動源を有
    し、該薄膜層にガス体を接触させるガス接触室、および
    単色光を照射してその透過光強度から薄膜層上の発色強
    度を測定するガス濃度検出室を備えていることを特徴と
    するガス成分濃度定量装置。
JP4822092A 1992-03-05 1992-03-05 ガス成分濃度定量方法および装置 Withdrawn JPH05249042A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4822092A JPH05249042A (ja) 1992-03-05 1992-03-05 ガス成分濃度定量方法および装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4822092A JPH05249042A (ja) 1992-03-05 1992-03-05 ガス成分濃度定量方法および装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPH05249042A true JPH05249042A (ja) 1993-09-28

Family

ID=12797336

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP4822092A Withdrawn JPH05249042A (ja) 1992-03-05 1992-03-05 ガス成分濃度定量方法および装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH05249042A (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008523359A (ja) * 2004-12-07 2008-07-03 ハネウェル アナリティクス アーゲー ガス検出方法及びシステム

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008523359A (ja) * 2004-12-07 2008-07-03 ハネウェル アナリティクス アーゲー ガス検出方法及びシステム

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1261717A (en) Method and apparatus for oxygen determination
EP0451719B1 (en) Device for identifying at least one gaseous component in a gaseous or liquid sample, and identification method
US5424217A (en) Process for the detection of sulfur
US5621522A (en) Fiber optic probe for determination of trace levels of organic pollutants using Raman spectroscopy
DE59510481D1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Messen eines Gasmediums mit einem chemischen Sensor
US5922609A (en) Method for infrared-optical determination of the concentration of at least one chemical analyte in a liquid sample
CA1072769A (en) Method of detecting gaseous contaminants
US4486272A (en) Method of electrochemical measurement utilizing photochemical reaction and apparatus therefor
Ahmad et al. Development of an Hg (II) fibre-optic sensor for aqueous environmental monitoring
JPH05249042A (ja) ガス成分濃度定量方法および装置
GB2163553A (en) Method and apparatus for chemiluminescence analysis
US3997416A (en) Method and apparatus for analyzing gaseous mixtures
US6235242B1 (en) Sample size characterization technique and apparatus for liquid analysis
US3540849A (en) Analysis of aldehydes,unsaturated hydrocarbons and ketones
Ebdelli et al. Ion sensing film optodes based on chromogenic calix [4] arene: application to the detection of Hg 2+, Ni 2+ and Eu 3+ ions
Gregory et al. Evaluation of a hydrogen chloride detector for enviornmental monitoring
Nakano et al. Development of a monitoring tape for hydrogen chloride gas using metanil yellow
RU2147742C1 (ru) Способ количественного определения непредельных углеводородов
JPH06186221A (ja) 金属試料中の硫黄および燐の同時分析方法およびその装置
Galbán et al. Simultaneous determination of arsenic (III) and antimony (III) by ozone-induced gas-phase chemiluminescence
JPH06138116A (ja) 金属試料中微量成分のガス化迅速分析方法及び装置
JP2943365B2 (ja) 気体試料中のアルデヒド濃度連続測定方法及びその測定装置
JPH06160368A (ja) 硫黄分の分析方法及びその装置
Lieberman et al. Reversible sensor for carbon monoxide based on dye-doped porous fiber optic fiber
Quintero et al. Evaluation of the analytical use of the manganese-catalysed malachite green-periodate reaction by the stopped-flow technique

Legal Events

Date Code Title Description
A300 Withdrawal of application because of no request for examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300

Effective date: 19990518