JPH05240789A

JPH05240789A - 油分濃度測定装置

Info

Publication number: JPH05240789A
Application number: JP4108492A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Ito; 伊藤　　博
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1992-02-27
Filing date: 1992-02-27
Publication date: 1993-09-17

Abstract

(57)【要約】【目的】工場排水等の油分分析に適用される油分濃度
を、四塩化炭素を用いることなく求めることが可能な油
分濃度測定装置を提供する。【構成】試料水中の油分をエーテルに抽出した後の含
油試料を収容するための測定セルと、その測定セルに所
定の波長（例えば 220nm）の光を照射する光源と、測定
セルを透過した光の強度を検出する受光素子を備えてい
る。そして、受光素子の出力を油分濃度を求めるための
情報として用いるよう構成している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、例えば工業用水や工場
排水あるいは廃棄物（廃酸，廃アルカリ，汚泥等）など
の排水中の油分の分析等に適した油分濃度測定装置に関
する。

【０００２】

【従来の技術】工場排水あるいは廃棄物などの排水中の
油分の分析には、試料水中の油分を四塩化炭素内に抽出
した後の含油試料に赤外線を照射し、試料の赤外線吸収
度合から油分濃度を求める、いわゆる四塩化炭素抽出−
赤外法に基づく油分濃度測定装置が適用されている。な
お、油分分析に四塩化炭素抽出−赤外法が採用されるの
は、軽油等の検出感度が低い油を、他のＡ重油，Ｂ重油
等の油と同程度の感度で測定できるといった点で、他の
測定方法に対して優れていることによる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】ところで、四塩化炭素
は、発がん性のある有害試薬であることから、その取り
扱いが難しいばかりでなく、世界の各国で廃止の動きが
あり、また、国内の薬品メーカにおいても、一部で製造
を既に中止したところがある。このようなことから、四
塩化炭素抽出−赤外法による油分濃度測定装置は将来的
には使用できなくなる可能性がきわめて高い。

【０００４】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
もので、工場排水など油分濃度を、四塩化炭素を用いる
ことなく求めることが可能な油分濃度測定装置の提供を
所期の目的としている。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの構成を、実施例に対応する図１を参照しつつ説明す
ると、本発明は、試料水中の油分をエーテルに抽出した
後の含油試料を収容するための測定セル１と、その測定
セル１に所定の波長の光を照射する光源４と、この光源
４からの光の測定セル１の透過光強度を検出する受光素
子６を備え、その受光素子６の出力を油分濃度を求める
ための情報として用いるよう構成したことによって特徴
づけられる。

【０００６】

【作用】測定セル１に収容した含油試料に、ある波長の
光を照射すると、その照射光のエネルギの一部が試料中
の油分に吸収されて、試料を透過した光の強度は、照射
光に対して減少する。一方、油分を抽出するエーテル自
体は光の吸収作用がない溶液であり、これらのことか
ら、エーテル抽出後の含油試料に光を照射して、透過光
強度を検出すれば、その検出値は含有油分に相関した値
となる。

【０００７】

【実施例】本発明の実施例を、以下、図面に基づいて説
明する。図１は本発明実施例の構成を示す図で、光学系
と信号処理系の回路構成を併記して示す図である。ま
た、図２はその実施例のセル交換装置３の要部構造を示
す縦断面図である。

【０００８】光源４は、後述するセル交換装置３によっ
て光軸上に配置される測定セル１もしくは２に光を照射
するものである。この光源４のセルへの光軸上には、集
光レンズＬ1 ，スリットＳ1 およびＳ2 が順次に配置さ
れ、さらにフィルタ装置５およびハーフミラー９が順次
に配置されており、光源４から出た光はレンズＬ1 によ
って集光されてスリットＳ1 上に像を結ぶ。そのスリッ
トＳ1 を通過した光はコリメーティングレンズＬ2 によ
って平行光束となり、そしてフィルタ装置５およびハー
フミラー９を通過して測定セル１もしくは２内へと入射
する。

【０００９】セル交換装置３は、図２に示すように、モ
ータ３２ａおよび送りねじ３２ｂ等を備えた昇降機構３
２によって支承されるセルホルダ３１と、このホルダ上
に載置された第１の測定セル１と、ホルダ３１の内部に
配置された第２の測定セル２と、セルホルダ３１の側方
周囲を覆う形状のカバー３３によって主に構成されてい
る。なお、カバー３３には、ホルダ３１の回転を規制し
て上下方向への平行移動のみを可能とするガイド（図示
せず）が設けられている。

【００１０】また、セル交換装置のカバー３３の下方部
および上端部には、それぞれマイクロスイッチMS1 およ
びMS2 が配置されており、昇降機構３２を外部からの操
作により駆動制御して、セルホルダ３１を下降させたと
きには、そのセルホルダ３１の底部がマイクロスイッチ
MS1 に接触した時点でその移動は停止される。またセル
ホルダ３１を上昇させ、ホルダ３１の上端がマイクロス
イッチMS2 に接触した時点でその上昇移動は停止され、
このセルホルダ３１が上昇端に位置した状態で、第２の
測定セル２が光源４の光軸上に配置され、一方、セルホ
ルダ３１が下降端に位置した状態では、第１の測定セル
１が、光源４の光軸上に配置される。ここで、第１の測
定セル１は、試料水中の油分をエーテルに抽出した後の
試料が収容され、また、第２の測定セル２は、油分を含
んだ試料水が収容される。この第２の測定セル２には、
例えば図３に示すように、ポンプＰによって河川などか
ら汲み上げた試料水が、セル下方側から流入する。ま
た、測定セル２を通過した試料水は排水される。なお、
ポンプＰとしては、油分の拡散効果のある摩擦ポンプを
使用する。また、図中のバルブＶは調圧弁である。

【００１１】一方、フィルタ装置５は、図４の正面図に
示すように、半円形の２枚の干渉フィルタ５Ａおよび５
Ｂを合わせた形状の円盤５１と、この円盤５１をその中
心を軸として一定速度で回転させる同期モータ５２等に
よって主に構成されており、その一方の干渉フィルタ５
Ａの抽出波長は220nm で、他方の干渉フィルタ５Ｂの抽
出波長は400nm である。また、円盤５１には、その回転
中心を挟んで互いに対向する位置にそれぞれ小孔５ａお
よび５ｂが穿たれている。この各小孔５ａ，５ｂが通過
する位置には、それぞれ発光・受光素子８ａおよび８ｂ
が配置されており、その両者は円盤５１の半径方向に沿
う直線上に並んでいる。

【００１２】この二つの発光・受光素子８ａ，８ｂは、
光源４の光軸に円盤５１のフィルタ合わせ位置が一致し
た状態で、そのいずれか一方８ａまたは８ｂが出力を発
生する。すなわち、発光・受光素子８ａ，８ｂと光源４
との位置関係は、小孔５ａが発光・受光素子８ａに一致
した時点で、その小孔５ａに対して回転方向の前方側の
フィルタ合わせ位置（図４に示す状態では回転中心の下
方側に位置するフィルタ合わせ位置）が光源４の光軸に
一致する関係となっており、従って、干渉フィルタ５Ｂ
が光源４の光軸上に存在していた状態から、フィルタ合
わせ位置が光軸に一致した時点で、発行・受光素子８ａ
が出力を発生し、また、その逆のときに発光・受光素子
８ｂが出力を発生する。それらの出力信号は、後述する
スイッチSW21,SW22 の開閉を制御するための信号として
供される。なお、図１では、光源４および発光・受光素
子８ａ，８ｂの構成を模式的に示しているので、その両
者に位置関係は上記とは異なる。

【００１３】そして、セル交換装置３の後方で、光源４
の光軸上には透過光受光素子６が配置されている。ま
た、ハーフミラー９と対向する位置に参照光受光素子７
が配置されている。この二つの光検出器６および７の出
力は、それぞれスイッチSW1,SW2 を介して第１の測定系
１０もしくは第２の測定系２０に導かれる。

【００１４】第１の測定系１０は、透過光受光素子６お
よび参照光受光素子７からの光検出信号を入力し、その
両者の強度比を演算する比演算回路１１と、その出力信
号を増幅する増幅器１２、およびその増幅後の信号を表
示する指示計１３を備えている。また、第２の測定系２
０は、スイッチSW1 に並列に接続される二つのホールド
回路Ｈ1,Ｈ2 と、その両者の出力信号ならびに参照光受
光素子７からの光検出信号が入力される差演算回路２１
を備えている。この差演算回路２１は、二つのホールド
回路Ｈ1 とＨ2 とからの両者の強度の差を算出し、さら
にその差算出値と参照光の検出値との比を演算する。こ
の差演算回路２１の出力信号は増幅器２２によって増幅
された後、指示計２３に表示される。なお、各ホールド
回路Ｈ1,Ｈ2 は、それぞれスイッチSW21,SW22 とコンデ
ンサＣ1,Ｃ2 によって構成されている。

【００１５】以上の構造の本発明実施例は、工場排水等
の油分分析と油分監視の双方の機能を備えており、以
下、それぞれの測定動作を説明する。まず、工場排水な
どから採取した試料水の油分分析を行う際には、試料水
中に含まれる油分をエーテル中に抽出し、このエーテル
抽出後の含油試料を、第１の測定セル１内に収容する。

【００１６】さらに、セル交換装置３を操作して第１の
測定セル１を光源４の光軸上に配置するとともに、フィ
ルタ装置の同期モータ５２の駆動制御を行って、光源４
の光軸上に抽出波長220nm の干渉フィルタ５Ａを配置し
て固定しておく。また、スイッチSW1,SW2 は第１の測定
系１０側に接続しておく。

【００１７】以上の状態で測定を行うと、第１の測定セ
ル１内に波長220nm の光が照射され、その透過光の強度
が受光素子６によって検出される。その検出値Ｉ₁₁と参
照光検出値Ｉ₀との比Ｉ₁₁／Ｉ₀が比演算回路１１で演
算され、この演算結果が油分濃度情報として指示計１３
に表示される。

【００１８】ここで、油分をエーテルに抽出した後の含
油試料に、波長 200〜800nm の範囲の光を照射して、透
過光強度を測定したところ、図６および図７に示すよう
なデータが得られた。ただし、図６のデータの油分は軽
油50ppm とし、また図７(a)および(b) のデータの油分
は、それぞれ軽油110ppmおよび200ppmとした。さらに、
油分を抽出しないでエーテルのみの場合について同様な
測定を行ったところ、図５に示すようなデータが得られ
た。なお、これらの各グラフの縦軸のパラメータは吸光
度としている。

【００１９】これらの図から明らかなように、エーテル
のみに波長 200〜800nm の範囲の光を照射してもその照
射光の吸収はなく、また、油分を含んだエーテルの場合
は、その油分の含油量に応じて透過光強度が変化するこ
とが確認できた。また、波長220nm 付近の光を照射した
場合に、吸収度合が高く現れることも確認でき、このこ
とから、この実施例では、光源４からの光のうち、波長
220nm の光を干渉フィルタ５Ａで抽出して第１の測定セ
ル１に照射することで、測定の感度の向上をはかってい
る。なお、照射光の波長が 200〜300nm の範囲であれ
ば、油分の検出は可能であるが、ある程度の感度が要求
される場合には、照射光の波長範囲を 210〜240nm とす
ることが好ましい。

【００２０】以上の測定においては、エーテル抽出後の
含油試料の油分濃度が求まるだけであるが、エーテル抽
出前の元の試料水の油分濃度は、含油試料の油分濃度測
定値を、エーテル抽出比を用いて換算することで、簡単
に求めることができる。

【００２１】一方、工場排水等の油分監視、つまり工場
排水等の油分濃度を連続的に測定する場合には、セル交
換装置３を操作して第２の測定セル２を光源４の光軸上
に配置するとともに、このセルの配管系の摩擦ポンプＰ
を駆動する。また、フィルタ装置の同期モータ５２を一
定の速度で回転させる。さらに、スイッチSW1,SW2 の切
り換えを行って、二つの受光素子６および７を第２の測
定系２０側に接続しておく。

【００２２】さて、測定を開始すると、まず、一方の発
光・受光素子８ａが出力を発生したとき、つまりフィル
タ装置５の円盤の小孔５ａが発光・受光素子８ａに位置
した時点からは、光源４の光軸上には干渉フィルタ５Ａ
が位置することになり、従って第２の測定セル２内には
干渉フィルタ５Ａによって抽出された波長220nm の光が
入射する。さらに、発光・受光素子８ａが出力を発生し
た時点で、ホールド回路Ｈ1 のスイッチSW21が閉じて、
透過光受光素子６の出力信号がコンデンサＣ1に記憶さ
れる。

【００２３】次いで、他方の発光・受光素子８ｂが出力
を発生した時点で、光源４の光軸上には干渉フィルタ５
Ｂが配置され、このフィルタによって抽出された波長40
0nmの光が入射する。また、この時点で、ホールド回路
Ｈ2 のスイッチSW22が閉じて透過光受光素子６の出力信
号がコンデンサＣ2 に記憶される。そして、その二つの
検出信号Ｉ₂₁およびＩ₂₂は、後段の差演算回路２１に採
り込まれて、その両者の差（Ｉ₂₁−Ｉ₂₂）が演算され、
さらにその演算値と参照光受光素子７の出力信号Ｉ₀と
の比（Ｉ₂₁−Ｉ₂₂）／Ｉ₀が演算されて、この演算結果
が油分濃度情報として指示計２３に表示される。

【００２４】ここで、油分を含んだ試料水に、波長 200
〜600nm の範囲の光を照射して、透過光強度を測定した
ところ、図８および図９に示すようなデータが得られ
た。ただし、図８(a) および(b) のデータの油分は、そ
れぞれ軽油 50ppmおよび 60ppmとし、また図９のデータ
の油分は軽油 70ppmとした。なお、これらの各グラフの
縦軸のパラメータは吸光度としている。

【００２５】これらの図から明らかなように、波長が 2
00〜300nm の範囲の光を試料水に照射したときに、油分
による光吸収の影響が透過光に現れ、しかも、その影響
の度合は油分の含有量に相関することが確認でき、ま
た、波長220nm 付近の光を照射光として用いた場合に、
光吸収度合の影響が高く現れることも確認できた。一
方、照射光の波長が 350〜600nm の範囲である場合に
は、油分による光吸収の影響が現れず、この波長範囲で
は水による光吸収の影響のみが現れることが確認でき
た。

【００２６】このようなことから、例えば波長220nm と
400nm とを試料水に交互に照射し、その各透過光を検出
して、その二つの検出値の差を求めれば、その演算値
は、水による光吸収分がキャンセルされた、含有油分に
よる光吸収分を示す値となり、この演算値から試料水の
油分濃度を求めることができる。なお、試料水に交互に
照射する照射光のうち、一方の波長を220nm ，他方を40
0nm とすれば、高感度で油分濃度を測定することができ
る。また、一方の波長範囲が 200〜300nm で他方の波長
範囲が 350〜600nm であれば、油分の検出は可能である
が、ある程度の感度が要求される場合には、その各波長
範囲を、それぞれ 210〜240nm と 350〜 450nmとするこ
とが好ましい。

【００２７】以上の実施例によると、１台の装置で、エ
ーテル抽出中の油分分析と試料水中の油分監視のいずれ
の測定をも行うことができ、しかも、１個の光源で双方
の測定が可能であるといった利点がある。なお、本発明
は、四塩化炭素を用いることなく油分分析を行うことが
可能な装置の提供を所期の目的としており、従って、油
分監視用の測定系の構成は必ずしも必要ではない。

【００２８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
試料水中に含まれる油分をエーテルに抽出した後の含油
試料に所定の波長（例えば220nm ）の光を照射して、そ
の試料を透過した光の強度を検出して、その検出値を油
分濃度を求めるための情報として用いるよう構成したの
で、軽油等の検出感度が低い油の油分測定などを必要と
する油分分析を、四塩化炭素を使用することなく測定す
ることが可能となる。

【００２９】また、含油試料に照射する光の波長は、例
えば 200〜300nm 程度でよいことから光源として寿命が
半永久的なＬＥＤなどを使用することが可能で、しか
も、測定セルとしてガラスセルを使用することができる
ことから、装置のコストが安価である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明実施例の構成を示すブロック図

【図２】本発明実施例のセル交換装置３の構造を示す要
部縦断面図

【図３】本発明実施例の第２の測定セル２への試料水サ
ンプリング用配管系の構成図

【図４】本発明実施例のフィルタ装置５の正面図

【図５】油分を含まないエーテルに波長 200〜800nm の
範囲の光を照射した際の吸光度を示すグラフ

【図６】軽油をエーテルに抽出した含油試料に波長 200
〜800nm の範囲の光を照射した際の吸光度を示すグラフ

【図７】軽油をエーテルに抽出した含油試料に波長 200
〜800nm の範囲の光を照射した際の吸光度を示すグラフ

【図８】軽油を含んだ試料水に波長 200〜600nm の範囲
の光を照射した際の吸光度を示すグラフ

【図９】軽油を含んだ試料水に波長 200〜600nm の範囲
の光を照射した際の吸光度を示すグラフ

【符号の説明】

１・・・・測定セル４・・・・光源５・・・・フィルタ装置５Ａ・・・・干渉フィルタ(220nnm) ６・・・・透過光受光素子７・・・・参照光受光素子９・・・・ハーフミラー１１・・・・比演算回路１２・・・・増幅器１３・・・・指示計

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】試料水中の油分をエーテルに抽出した後
の含油試料を収容するための測定セルと、その測定セル
に所定の波長の光を照射する光源と、この光源からの光
の上記測定セルの透過光強度を検出する受光素子を備
え、その受光素子の出力を油分濃度を求めるための情報
として用いるよう構成した油分濃度測定装置。