JPH05238819A - スピネル質超微粉およびその製造方法 - Google Patents
スピネル質超微粉およびその製造方法Info
- Publication number
- JPH05238819A JPH05238819A JP4039231A JP3923192A JPH05238819A JP H05238819 A JPH05238819 A JP H05238819A JP 4039231 A JP4039231 A JP 4039231A JP 3923192 A JP3923192 A JP 3923192A JP H05238819 A JPH05238819 A JP H05238819A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- spinel
- weight
- less
- ultrafine powder
- mgo
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 化学組成が、ＭｇＯ１９重量％以上、２５重
量％以下、Ａｌ2 Ｏ3 ７５重量％以上、８１重量％以下
で、その他に原料に由来する不可避の不純物を含み、ス
ピネル結晶の格子定数が８．０８２０Å以下、ペリクレ
ーズの存在が認められない平均粒子径が５μｍ以下であ
るスピネル質超微粉とその製造方法、及び（１）化学組
成がＭｇＯ１５重量％以上、２５重量％以下、Ａｌ2 Ｏ
3 ７５重量％以上、８５重量％以下で、その他に原料に
由来する不可避の不純物を含む組成を有し、格子定数が
８．０８２０Å以下のスピネル結晶と、（２）格子定数
がａ 0 ＝４．７５８Åおよびｃ0 ＝１２．９９１Å以上
のコランダム結晶とが共存し、ペリクレーズの存在が認
められない平均粒子径が５μｍ以下であるスピネルーコ
ランダム質超微粉とその製造方法。 【効果】 塩基性および中性不定形耐火物に使用して、
施工乾燥時の消化による亀裂や崩壊や加熱時の体積変化
による亀裂や剥離を起こすことなく、また、耐食性や耐
火度を損なうことがなく、超微粉として不定形耐火物の
施工水分の減少、緻密な施工体を得ることができる。
量％以下、Ａｌ2 Ｏ3 ７５重量％以上、８１重量％以下
で、その他に原料に由来する不可避の不純物を含み、ス
ピネル結晶の格子定数が８．０８２０Å以下、ペリクレ
ーズの存在が認められない平均粒子径が５μｍ以下であ
るスピネル質超微粉とその製造方法、及び（１）化学組
成がＭｇＯ１５重量％以上、２５重量％以下、Ａｌ2 Ｏ
3 ７５重量％以上、８５重量％以下で、その他に原料に
由来する不可避の不純物を含む組成を有し、格子定数が
８．０８２０Å以下のスピネル結晶と、（２）格子定数
がａ 0 ＝４．７５８Åおよびｃ0 ＝１２．９９１Å以上
のコランダム結晶とが共存し、ペリクレーズの存在が認
められない平均粒子径が５μｍ以下であるスピネルーコ
ランダム質超微粉とその製造方法。 【効果】 塩基性および中性不定形耐火物に使用して、
施工乾燥時の消化による亀裂や崩壊や加熱時の体積変化
による亀裂や剥離を起こすことなく、また、耐食性や耐
火度を損なうことがなく、超微粉として不定形耐火物の
施工水分の減少、緻密な施工体を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は不定形耐火物に用いられ
てその流動性を改善し、少ない施工水分で緻密な施工体
を得るために配合される超微粉に関する。さらには、塩
基性および中性不定形耐火物に適した、スピネルおよび
／またわスピネルーコランダム超微粉に関するものであ
る。
てその流動性を改善し、少ない施工水分で緻密な施工体
を得るために配合される超微粉に関する。さらには、塩
基性および中性不定形耐火物に適した、スピネルおよび
／またわスピネルーコランダム超微粉に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】不定形耐火物に超微粉を配合して、流動
性を改善し少ない施工水分で、緻密な施工体を得る技術
は公知である。この用途に用いられる超微粉としては、
シリカおよびアルミナが知られている。これらの材質の
超微粉は、酸性および中性の不定形耐火物には大変有用
であり多用されている。しかし、例えば塩基性耐火物の
典型であるマグネシアとシリカは反応して、耐食性およ
び耐火度の劣るフォルステライトを生じる。また、アル
ミナ超微粉は、マグネシアと反応するとスピネルを生成
し、その際に大きな体積膨張があるので、耐火物の亀裂
や剥離の原因となるなど、施工時には超微粉として有用
であるが、高温で塩基性耐火物として使用する上では、
問題が多い。
性を改善し少ない施工水分で、緻密な施工体を得る技術
は公知である。この用途に用いられる超微粉としては、
シリカおよびアルミナが知られている。これらの材質の
超微粉は、酸性および中性の不定形耐火物には大変有用
であり多用されている。しかし、例えば塩基性耐火物の
典型であるマグネシアとシリカは反応して、耐食性およ
び耐火度の劣るフォルステライトを生じる。また、アル
ミナ超微粉は、マグネシアと反応するとスピネルを生成
し、その際に大きな体積膨張があるので、耐火物の亀裂
や剥離の原因となるなど、施工時には超微粉として有用
であるが、高温で塩基性耐火物として使用する上では、
問題が多い。
【０００３】また、マグネシアの超微粉は、施工水分と
反応して水和し、水酸化マグネシウムとなって著しく体
積が膨張するので、施工体段階で亀裂や甚だしい場合は
崩壊してしまうので、現状ではほとんど実用されていな
い。耐火物用途ではなくて、フアインセラミックス原料
としてのスピネル超微粉は例えば特開昭６３−６０１０
６号公報に示されているように、その用途から焼結性が
非常に良いことが必須要件となっていて、化学組成の範
囲もその目的に合致した範囲となっている。
反応して水和し、水酸化マグネシウムとなって著しく体
積が膨張するので、施工体段階で亀裂や甚だしい場合は
崩壊してしまうので、現状ではほとんど実用されていな
い。耐火物用途ではなくて、フアインセラミックス原料
としてのスピネル超微粉は例えば特開昭６３−６０１０
６号公報に示されているように、その用途から焼結性が
非常に良いことが必須要件となっていて、化学組成の範
囲もその目的に合致した範囲となっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の如き
欠点がないか、または実用上差し支えない程度であるス
ピネル超微粉および／またわスピネルーコランダム超微
粉を提供することを目的とする。
欠点がないか、または実用上差し支えない程度であるス
ピネル超微粉および／またわスピネルーコランダム超微
粉を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の第１発明は、化
学組成が、ＭｇＯ１９重量％以上、２５重量％以下、Ａ
ｌ2 Ｏ3 ７５重量％以上、８１重量％以下で、その他に
原料に由来する不可避の不純物を含む組成を有し、スピ
ネル結晶の格子定数が８．０８２０Å以下、ペリクレー
ズの存在が認められない平均粒子径が５μｍ以下である
スピネル超微粉であり、さらには、この超微粉はオート
クレーブで５気圧、３時間処理した時の、重量増加率が
０．３％以下である。
学組成が、ＭｇＯ１９重量％以上、２５重量％以下、Ａ
ｌ2 Ｏ3 ７５重量％以上、８１重量％以下で、その他に
原料に由来する不可避の不純物を含む組成を有し、スピ
ネル結晶の格子定数が８．０８２０Å以下、ペリクレー
ズの存在が認められない平均粒子径が５μｍ以下である
スピネル超微粉であり、さらには、この超微粉はオート
クレーブで５気圧、３時間処理した時の、重量増加率が
０．３％以下である。
【０００６】第２発明は、（１）化学組成がＭｇＯ１５
重量％以上、２５重量％以下、Ａｌ 2 Ｏ3 ７５重量％以
上、８５重量％以下で、その他原料に由来する不可避の
不純物を含む組成を有し、格子定数が８．０８２０Å以
下のスピネル結晶と、（２）格子定数がａ0 ＝４．７５
８Åおよびｃ0 ＝１２．９９１Å以上のコランダム結晶
とが共存し、ペリクレーズの存在が認められない平均粒
子径が５μｍ以下であるスピネルーコランダム超微粉で
あり、さらには、この超微粉はオートクレーブで５気
圧、３時間処理した時の重量増加率が０．３％以下であ
る。
重量％以上、２５重量％以下、Ａｌ 2 Ｏ3 ７５重量％以
上、８５重量％以下で、その他原料に由来する不可避の
不純物を含む組成を有し、格子定数が８．０８２０Å以
下のスピネル結晶と、（２）格子定数がａ0 ＝４．７５
８Åおよびｃ0 ＝１２．９９１Å以上のコランダム結晶
とが共存し、ペリクレーズの存在が認められない平均粒
子径が５μｍ以下であるスピネルーコランダム超微粉で
あり、さらには、この超微粉はオートクレーブで５気
圧、３時間処理した時の重量増加率が０．３％以下であ
る。
【０００７】第３発明は、加熱によって、それぞれＭｇ
ＯおよびＡｌ2 Ｏ3 となるマグネシウム化合物およびア
ルミニウム化合物、および／またわマグネシウムとアル
ミニウムを含む化合物をＭｇＯとして１９重量％以上、
２５重量％以上、Ａｌ2 Ｏ3として７５重量％以上、８
１重量％以下の比率になるように混合し、１２００℃〜
１５００℃の温度で４０分〜１２０分焼成してスピネル
を製造し、粉砕機で平均粒子径５μｍ以下に粉砕するこ
とを特徴とするスピネル超微粉の製造方法である。
ＯおよびＡｌ2 Ｏ3 となるマグネシウム化合物およびア
ルミニウム化合物、および／またわマグネシウムとアル
ミニウムを含む化合物をＭｇＯとして１９重量％以上、
２５重量％以上、Ａｌ2 Ｏ3として７５重量％以上、８
１重量％以下の比率になるように混合し、１２００℃〜
１５００℃の温度で４０分〜１２０分焼成してスピネル
を製造し、粉砕機で平均粒子径５μｍ以下に粉砕するこ
とを特徴とするスピネル超微粉の製造方法である。
【０００８】第４発明は、加熱によって、それぞれＭｇ
ＯおよびＡｌ2 Ｏ3 となるマグネシウム化合物およびア
ルミニウム化合物、および／またわマグネシウムとアル
ミニウムを含む化合物をＭｇＯとして１５重量％以上、
２５重量％以下、Ａｌ2 Ｏ3として７５重量％以上、８
５重量％以下の比率になるように混合し、１２００℃〜
１５００℃の温度で１５分〜１２０分焼成してスピネル
およびコランダムを製造し、粉砕機で平均粒子径５μｍ
以下に粉砕することを特徴とするスピネルーコランダム
超微粉の製造方法である。
ＯおよびＡｌ2 Ｏ3 となるマグネシウム化合物およびア
ルミニウム化合物、および／またわマグネシウムとアル
ミニウムを含む化合物をＭｇＯとして１５重量％以上、
２５重量％以下、Ａｌ2 Ｏ3として７５重量％以上、８
５重量％以下の比率になるように混合し、１２００℃〜
１５００℃の温度で１５分〜１２０分焼成してスピネル
およびコランダムを製造し、粉砕機で平均粒子径５μｍ
以下に粉砕することを特徴とするスピネルーコランダム
超微粉の製造方法である。
【０００９】以下、本発明を説明する。図１はスピネル
−コランダムの相図である。第１発明のスピネル質超微
粉はこのＡで示す範囲の鉱物組成を有しており、第２発
明のスピネル−コランダム質超微粉はＢ及びＢ’で示さ
れる範囲の鉱物組成を有している。本発明に用いるマグ
ネシウム化合物としては、仮焼マグネシア、水酸化マグ
ネシウム、炭酸マグネシウムおよび塩基性炭酸マグネシ
ウム等がある。また、アルミニウム化合物としては、仮
焼アルミナ、各種の結晶形態の水酸化アルミニウム等が
使用できる。また、マグネシウムとアルミニウムを含む
化合物としては、例えば、Ｍｇ−Ａｌダブルハイドロオ
キサイドがある。これらの原料は、速やかに反応が進む
ように微粒子で、均一に混合されていることが好まし
い。
−コランダムの相図である。第１発明のスピネル質超微
粉はこのＡで示す範囲の鉱物組成を有しており、第２発
明のスピネル−コランダム質超微粉はＢ及びＢ’で示さ
れる範囲の鉱物組成を有している。本発明に用いるマグ
ネシウム化合物としては、仮焼マグネシア、水酸化マグ
ネシウム、炭酸マグネシウムおよび塩基性炭酸マグネシ
ウム等がある。また、アルミニウム化合物としては、仮
焼アルミナ、各種の結晶形態の水酸化アルミニウム等が
使用できる。また、マグネシウムとアルミニウムを含む
化合物としては、例えば、Ｍｇ−Ａｌダブルハイドロオ
キサイドがある。これらの原料は、速やかに反応が進む
ように微粒子で、均一に混合されていることが好まし
い。
【００１０】第１発明では、ＭｇＯとして１９重量％以
上、２５重量％以下、Ａｌ2 Ｏ3 として７５重量％以
上、８１重量％以下の組成をもつ原料組成物を１２００
℃〜１５００℃の温度で４０分〜１２０分の時間焼成し
てスピネル結晶を得ることができる。完全にスピネル結
晶のみの鉱物組成物とするためには４０分以上の加熱が
必要である。
上、２５重量％以下、Ａｌ2 Ｏ3 として７５重量％以
上、８１重量％以下の組成をもつ原料組成物を１２００
℃〜１５００℃の温度で４０分〜１２０分の時間焼成し
てスピネル結晶を得ることができる。完全にスピネル結
晶のみの鉱物組成物とするためには４０分以上の加熱が
必要である。
【００１１】また、加熱温度が１２００℃以下ではスピ
ネルの生成する反応速度が遅く実用的でない。１５００
℃以上になるとスピネルの焼結が進み、結晶が大きく成
長する結果、微粉砕が困難になる。また、加熱時間が４
０分未満では１５００℃の加熱温度でもスピネル反応が
完了せず、未反応のペリクレーズが残る。１２００℃で
も１２０分以内にスピネル反応は完了するのでこれ以上
の長時間の加熱は必要がない。
ネルの生成する反応速度が遅く実用的でない。１５００
℃以上になるとスピネルの焼結が進み、結晶が大きく成
長する結果、微粉砕が困難になる。また、加熱時間が４
０分未満では１５００℃の加熱温度でもスピネル反応が
完了せず、未反応のペリクレーズが残る。１２００℃で
も１２０分以内にスピネル反応は完了するのでこれ以上
の長時間の加熱は必要がない。
【００１２】一方、第２発明では、ＭｇＯとして１５重
量％以上、２５重量％以下、Ａｌ2Ｏ3 として７５重量
％以上、８５重量％以下の組成をもつ原料を１２００℃
〜１５００℃の温度に完全に平衡状態となるまで長時間
加熱すれば、図１のＢに示す範囲の組成物が得られる。
しかし、本発明ではＭｇＯがＡｌ2 Ｏ3 と反応してスピ
ネルとなり、ペリクレーズが残らなければ目的が達せら
れるので、完全平衡状態の温度まで加熱しなくても十分
に長い時間をとることによりペリクレーズが残らないよ
うにできるＢ’の範囲の鉱物組成をもつスピネル−コラ
ンダム組成物が含まれていてもよい。
量％以上、２５重量％以下、Ａｌ2Ｏ3 として７５重量
％以上、８５重量％以下の組成をもつ原料を１２００℃
〜１５００℃の温度に完全に平衡状態となるまで長時間
加熱すれば、図１のＢに示す範囲の組成物が得られる。
しかし、本発明ではＭｇＯがＡｌ2 Ｏ3 と反応してスピ
ネルとなり、ペリクレーズが残らなければ目的が達せら
れるので、完全平衡状態の温度まで加熱しなくても十分
に長い時間をとることによりペリクレーズが残らないよ
うにできるＢ’の範囲の鉱物組成をもつスピネル−コラ
ンダム組成物が含まれていてもよい。
【００１３】スピネルの理論組成よりもアルミナ過剰の
組成として、十分に温度および時間をかけてスピネル化
をすることにより、ペリクレーズの残存を防ぐことが本
発明の重要な要素である。また、アルミナを過剰にする
ことによって、マグネシアのスピネルへの転化が促進さ
れて、低い焼成温度と短い焼成時間でペリクレーズの残
存が無くなり、スピネルの結晶が小さくて、容易に超微
粉とすることができる。また、過剰のアルミナは、焼成
温度と時間に対応して、一部スピネル中に固溶するの
で、本発明のスピネル超微粉は結晶格子定数が、理論組
成の値の８．０８３１Åよりも小さい８．０８２０Å以
下である。このように、ペリクレーズの全く存在しない
超微粉は、水和反応が起こらないのでオートクレーブで
処理してもその重量増加は０．３％以下である。
組成として、十分に温度および時間をかけてスピネル化
をすることにより、ペリクレーズの残存を防ぐことが本
発明の重要な要素である。また、アルミナを過剰にする
ことによって、マグネシアのスピネルへの転化が促進さ
れて、低い焼成温度と短い焼成時間でペリクレーズの残
存が無くなり、スピネルの結晶が小さくて、容易に超微
粉とすることができる。また、過剰のアルミナは、焼成
温度と時間に対応して、一部スピネル中に固溶するの
で、本発明のスピネル超微粉は結晶格子定数が、理論組
成の値の８．０８３１Åよりも小さい８．０８２０Å以
下である。このように、ペリクレーズの全く存在しない
超微粉は、水和反応が起こらないのでオートクレーブで
処理してもその重量増加は０．３％以下である。
【００１４】さらに、スピネルに固溶する以上に過剰の
アルミナは、コランダムとして存在するようになる。こ
のコランダムがあまり多いと従来の技術の項で述べたア
ルミナ超微粉の問題点と同様の問題が生じるので、Ｍｇ
Ｏは１５重量％以上、Ａｌ2Ｏ3 は８５重量％以下とす
る必要がある。粉砕機としては、振動ボールミル、ボー
ルミル、コロイドミル、遊星型粉砕機等超微粉砕に用い
られる機種が使用できる。粉砕助剤として、エチレング
リコール、トリエタノールアミン系、ステアリン酸系を
使用すれば、より効率的に５μｍ以下の超微粉を得るこ
とができる。
アルミナは、コランダムとして存在するようになる。こ
のコランダムがあまり多いと従来の技術の項で述べたア
ルミナ超微粉の問題点と同様の問題が生じるので、Ｍｇ
Ｏは１５重量％以上、Ａｌ2Ｏ3 は８５重量％以下とす
る必要がある。粉砕機としては、振動ボールミル、ボー
ルミル、コロイドミル、遊星型粉砕機等超微粉砕に用い
られる機種が使用できる。粉砕助剤として、エチレング
リコール、トリエタノールアミン系、ステアリン酸系を
使用すれば、より効率的に５μｍ以下の超微粉を得るこ
とができる。
【００１５】
【実施例】次に、実施例および比較例によって本発明を
更に詳細に説明する。なお、実施例および比較例におけ
る各試験項目の測定は、下記の測定方法によって測定し
た。 １） 化学組成 試料０．５ｇｒ、Ｎａ2 ＣＯ3 ３．０ｇｒ、Ｎａ2 Ｂ4
Ｏ7 １．５ｇｒを白金ルツボにはかりとり、完全に溶解
し冷却後ルツボのままビーカーに移し、Ｈｃｌと水との
割合が１：１の水溶液を加えて溶かす。５００ミリリッ
トルのメスフラスコで定容とし、ＩＣＡＰ（プラズマ発
光分光分析装置）でＣａＯ、ＳｉＯ2 、Ｆｅ2 Ｏ3 を定
量する。さらに、１０ミリリットルを取って、１００ミ
リリットルのメスフラスコで定容とし、ＩＣＡＰでＭｇ
Ｏ、Ａｌ2 Ｏ3 を定量する。 ２） 格子定数 高純度のシリコンを用い、Ｘ−線回折の内部標準法によ
って測定した。 ３） ペリクレーズの検出 Ｘ−線回折により、２Θ＝４２．８°のピークを観測し
た。 ４） 平均粒子径 平均粒子径は、レーザー光回折法によるｄ50μｍであ
る。 ５） オートクレーブ処理重量増加率 学振法４．マグネシアクリンカーの消化性試験方法に準
じて測定した。ただし、試料は本発明および比較例のス
ピネル、スピネルーコランダムおよびアルミナの超微粉
である。 ６） 再加熱収縮率の測定方法 学振法５．マグネシアクリンカーの再加熱収縮率の測定
方法に準じて測定した。ただし、試験体の調整は次の通
り。超微粉とアルミナセメント以外は、マグネシアクリ
ンカーである。試験体の調整にもちいた試料以外は、学
振法５．の測定方法の手順通りに操作した。 粒度配合 ２９７μ〜１４９μ １９５．０ｇｒ（３０％） １４９μ〜 ７４μ ９７．５ｇｒ（１５％） ７４μ〜 ２６０．０ｇｒ（４０％） 超微粉 ６５．０ｇｒ（１０％） アルミナセメント ３２．５ｇｒ（ ５％） 混練水分 ３０．０ｇｒ
更に詳細に説明する。なお、実施例および比較例におけ
る各試験項目の測定は、下記の測定方法によって測定し
た。 １） 化学組成 試料０．５ｇｒ、Ｎａ2 ＣＯ3 ３．０ｇｒ、Ｎａ2 Ｂ4
Ｏ7 １．５ｇｒを白金ルツボにはかりとり、完全に溶解
し冷却後ルツボのままビーカーに移し、Ｈｃｌと水との
割合が１：１の水溶液を加えて溶かす。５００ミリリッ
トルのメスフラスコで定容とし、ＩＣＡＰ（プラズマ発
光分光分析装置）でＣａＯ、ＳｉＯ2 、Ｆｅ2 Ｏ3 を定
量する。さらに、１０ミリリットルを取って、１００ミ
リリットルのメスフラスコで定容とし、ＩＣＡＰでＭｇ
Ｏ、Ａｌ2 Ｏ3 を定量する。 ２） 格子定数 高純度のシリコンを用い、Ｘ−線回折の内部標準法によ
って測定した。 ３） ペリクレーズの検出 Ｘ−線回折により、２Θ＝４２．８°のピークを観測し
た。 ４） 平均粒子径 平均粒子径は、レーザー光回折法によるｄ50μｍであ
る。 ５） オートクレーブ処理重量増加率 学振法４．マグネシアクリンカーの消化性試験方法に準
じて測定した。ただし、試料は本発明および比較例のス
ピネル、スピネルーコランダムおよびアルミナの超微粉
である。 ６） 再加熱収縮率の測定方法 学振法５．マグネシアクリンカーの再加熱収縮率の測定
方法に準じて測定した。ただし、試験体の調整は次の通
り。超微粉とアルミナセメント以外は、マグネシアクリ
ンカーである。試験体の調整にもちいた試料以外は、学
振法５．の測定方法の手順通りに操作した。 粒度配合 ２９７μ〜１４９μ １９５．０ｇｒ（３０％） １４９μ〜 ７４μ ９７．５ｇｒ（１５％） ７４μ〜 ２６０．０ｇｒ（４０％） 超微粉 ６５．０ｇｒ（１０％） アルミナセメント ３２．５ｇｒ（ ５％） 混練水分 ３０．０ｇｒ
【００１６】
【実施例１〜２および比較例１〜２】α結晶の大きさが
１μｍ以下で、凝集粒子径が５０μｍの仮焼アルミナ
（日本軽金属（株）製、Ａ１２）を、振動ボールミルで
粉砕し、平均粒子径１．４２μｍとした。海水と石灰の
反応で製造した凝集粒子径が２μｍの水酸化マグネシウ
ムと上記の粉砕した仮焼アルミナとを、水分３５％でニ
ーダーで混練して、回転窯に供給して組成と焼成温度を
変えて焼成した。この焼成物を、振動ボールミルで粉砕
して、各試験項目の測定試料とした。その結果を表１に
示す。
１μｍ以下で、凝集粒子径が５０μｍの仮焼アルミナ
（日本軽金属（株）製、Ａ１２）を、振動ボールミルで
粉砕し、平均粒子径１．４２μｍとした。海水と石灰の
反応で製造した凝集粒子径が２μｍの水酸化マグネシウ
ムと上記の粉砕した仮焼アルミナとを、水分３５％でニ
ーダーで混練して、回転窯に供給して組成と焼成温度を
変えて焼成した。この焼成物を、振動ボールミルで粉砕
して、各試験項目の測定試料とした。その結果を表１に
示す。
【００１７】実施例１は、ＭｇＯが本発明の範囲内で多
い組成となっていて、Ｘ−線回折ではスピネル鉱物がの
みが認められる。実施例２は、ＭｇＯが本発明の範囲内
で少ない組成となっていて、Ｘ−線回折ではスピネルと
共にコランダムが認められる。比較例１では、ＭｇＯが
本発明の範囲よりも多い為に、Ｘ−線回折ではスピネル
と共にペリクレーズが認められ、オートクレーブ処理重
量増加率が大きい。比較例２では、ＭｇＯや格子定数は
本発明の範囲内にあるが、焼成温度が高い為に平均粒子
径が大きく、再加熱収縮率が小さく焼成体のかさ比重が
小さく、超微粉の性能が無い。
い組成となっていて、Ｘ−線回折ではスピネル鉱物がの
みが認められる。実施例２は、ＭｇＯが本発明の範囲内
で少ない組成となっていて、Ｘ−線回折ではスピネルと
共にコランダムが認められる。比較例１では、ＭｇＯが
本発明の範囲よりも多い為に、Ｘ−線回折ではスピネル
と共にペリクレーズが認められ、オートクレーブ処理重
量増加率が大きい。比較例２では、ＭｇＯや格子定数は
本発明の範囲内にあるが、焼成温度が高い為に平均粒子
径が大きく、再加熱収縮率が小さく焼成体のかさ比重が
小さく、超微粉の性能が無い。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】本発明のスピネル質超微粉およびスピネ
ル−コランダム質超微粉は、塩基および中性不定形耐火
物に使用して、施工乾燥時の消化による亀裂や崩壊や加
熱時の体積変化による亀裂や剥離を起こすことなく、ま
た、耐食性や耐火度を損なうことがなく、超微粉として
不定形耐火物の施工水分の減少、緻密な施行体を得るこ
とができる。
ル−コランダム質超微粉は、塩基および中性不定形耐火
物に使用して、施工乾燥時の消化による亀裂や崩壊や加
熱時の体積変化による亀裂や剥離を起こすことなく、ま
た、耐食性や耐火度を損なうことがなく、超微粉として
不定形耐火物の施工水分の減少、緻密な施行体を得るこ
とができる。
【図１】本発明のスピネル−コランダムの相図である。
Claims (4)
- 【請求項１】 化学組成がＭｇＯ１９重量％以上、２５
重量％以下、Ａｌ2Ｏ3 ７５重量％以上、８１重量％以
下で、その他に原料に由来する不可避の不純物を含む組
成を有し、スピネル結晶の格子定数が８．０８２０Å以
下、ペリクレーズの存在が認められない平均粒子径が５
μｍ以下であるスピネル質超微粉。 - 【請求項２】 （１）化学組成がＭｇＯ１５重量％以
上、２５重量％以下、Ａｌ2 Ｏ3 ７５重量％以上、８５
重量％以下で、その他に原料に由来する不可避の不純物
を含む組成を有し、格子定数が８．０８２０Å以下のス
ピネル結晶と、（２）格子定数がａ0 ＝４．７５８Åお
よびｃ0 ＝１２．９９１Å以上のコランダム結晶とが共
存し、ペリクレーズの存在が認められない平均粒子径が
５μｍ以下であるスピネルーコランダム質超微粉。 - 【請求項３】 加熱によって、それぞれＭｇＯおよびＡ
ｌ2 Ｏ3 となるマグネシウム化合物およびアルミニウム
化合物、および／またわマグネシウムとアルミニウムを
含む化合物をＭｇＯとして１９重量％以上、２５重量％
以下、Ａｌ2Ｏ3 として７５重量％以上、８１重量％以
下の比率になるように混合し、１２００℃〜１５００℃
の温度で４０分〜１２０分焼成してスピネルを製造し、
粉砕機で平均粒子径５μｍ以下に粉砕することを特徴と
するスピネル超微粉の製造方法。 - 【請求項４】 加熱によって、それぞれＭｇＯおよびＡ
ｌ2 Ｏ3 となるマグネシウム化合物およびアルミニウム
化合物、および／またわマグネシウムとアルミニウムを
含む化合物をＭｇＯとして１５重量％以上、２５重量％
以下、Ａｌ2Ｏ3 として７５重量％以上、８５重量％以
下の比率になるように混合し、１２００℃〜１５００℃
の温度で１５分〜１２０分焼成してスピネルおよびコラ
ンダムを製造し、粉砕機で平均粒子径５μｍ以下に粉砕
することを特徴とするスピネルーコランダム超微粉の製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03923192A JP3177534B2 (ja) | 1992-02-26 | 1992-02-26 | スピネル質超微粉およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03923192A JP3177534B2 (ja) | 1992-02-26 | 1992-02-26 | スピネル質超微粉およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05238819A true JPH05238819A (ja) | 1993-09-17 |
| JP3177534B2 JP3177534B2 (ja) | 2001-06-18 |
Family
ID=12547357
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03923192A Expired - Fee Related JP3177534B2 (ja) | 1992-02-26 | 1992-02-26 | スピネル質超微粉およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3177534B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010018853A (ja) * | 2008-07-11 | 2010-01-28 | Taiheiyo Cement Corp | セラミックス溶射膜及びそれを用いた耐食性部材 |
| JP2010126374A (ja) * | 2008-11-25 | 2010-06-10 | Ngk Insulators Ltd | 酸化マグネシウム−スピネル複合酸化物の製造方法 |
| CN112358283A (zh) * | 2021-01-12 | 2021-02-12 | 北京利尔高温材料股份有限公司 | 一种长寿命中间包用稳流器浇注料、稳流器及其制备方法 |
-
1992
- 1992-02-26 JP JP03923192A patent/JP3177534B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010018853A (ja) * | 2008-07-11 | 2010-01-28 | Taiheiyo Cement Corp | セラミックス溶射膜及びそれを用いた耐食性部材 |
| JP2010126374A (ja) * | 2008-11-25 | 2010-06-10 | Ngk Insulators Ltd | 酸化マグネシウム−スピネル複合酸化物の製造方法 |
| CN112358283A (zh) * | 2021-01-12 | 2021-02-12 | 北京利尔高温材料股份有限公司 | 一种长寿命中间包用稳流器浇注料、稳流器及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3177534B2 (ja) | 2001-06-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102360147B1 (ko) | 산화마그네슘 함유 스피넬 분말 및 그 제조방법 | |
| Kumar et al. | Thermo-mechanical properties of mullite—zirconia composites derived from reaction sintering of zircon and sillimanite beach sand: Effect of CaO | |
| JP3392281B2 (ja) | アルミナセメント組成物及びそれを用いた不定形耐火物 | |
| CN100591636C (zh) | 用于生产高级硅质耐火材料的硅酸盐水泥及其生产工艺 | |
| JP3389642B2 (ja) | 低ソーダアルミナの製造方法 | |
| JP2005154180A (ja) | アルミナセメント組成物及び不定形耐火物 | |
| JPH05238819A (ja) | スピネル質超微粉およびその製造方法 | |
| JP3348813B2 (ja) | アルミナセメント物質、それを含有してなるアルミナセメント、及びそれを用いた不定形耐火物 | |
| Kumar et al. | Effect of High‐Energy Ball Milling and Silica Fume Addition in BaCO 3–Al 2 O 3. Part I: Formation of Cementing Phases | |
| JP4101162B2 (ja) | アルミナセメント、アルミナセメント組成物及びそれを用いた不定形耐火物 | |
| JP4070709B2 (ja) | アルミナセメント用凝結・硬化調整剤、アルミナセメント組成物、及びそれを用いた不定形耐火物 | |
| JP3348814B2 (ja) | アルミナセメント及びそれを用いた不定形耐火物 | |
| JPH0755857B2 (ja) | スピネル構造とコランダム構造とからなるクリンカーおよび耐火物 | |
| JPH0781995A (ja) | セメント組成物 | |
| JPH07232941A (ja) | アルミナセメント及びアルミナセメント組成物 | |
| JP3278524B2 (ja) | アルミナセメント組成物 | |
| JP3290818B2 (ja) | アルミナセメント組成物及びそれを用いた不定形耐火物 | |
| JP3278543B2 (ja) | アルミナセメント組成物及びそれを用いた不定形耐火物 | |
| JPH06157099A (ja) | セメント組成物 | |
| JP3531748B2 (ja) | セメント組成物 | |
| JP3340298B2 (ja) | アルミナセメント及びそれを用いた不定形耐火物 | |
| JP3348815B2 (ja) | アルミナセメント物質、それを含有してなるアルミナセメント、及びそれを用いた不定形耐火物 | |
| US4162168A (en) | Refractory material | |
| JP2005162568A (ja) | アルミナセメント組成物及びそれを用いた不定形耐火物 | |
| JPH0768055B2 (ja) | アルミナセメント及び低セメントキャスタブルバインダー |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110406 Year of fee payment: 10 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |