JPH05220302A - 臨界超過流体抽出装置 - Google Patents
臨界超過流体抽出装置Info
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- JPH05220302A JPH05220302A JP4311710A JP31171092A JPH05220302A JP H05220302 A JPH05220302 A JP H05220302A JP 4311710 A JP4311710 A JP 4311710A JP 31171092 A JP31171092 A JP 31171092A JP H05220302 A JPH05220302 A JP H05220302A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 一連のサンプルが、操作者の最少限の手間で
自動的に処理され得る臨界超過状態の流体抽出技術を提
供する。 【構成】 抽出カートリッジ組立体（３０）、洗浄流体
バルブ（５２）、サンプル導入用のオリフィス手段、流
体流入用の第１のポート手段（４２）及び第２のポート
手段（４４，４６）を有する圧力容器（２４）を備え、
さらに、抽出物質の断片収集装置（４０８）、自動サン
プル交換装置（４０６）及び自動カートリッジ移動機構
（４６０）を有している。抽出カートリッジ組立体（３
０）は取外し可能であって内部と外部の間のわずかな圧
力差で作動する。抽出カートリッジ組立体（３０）の外
部は加熱された高圧の容器に取付けられた後洗浄されて
外側の汚染物質が除去される。
自動的に処理され得る臨界超過状態の流体抽出技術を提
供する。 【構成】 抽出カートリッジ組立体（３０）、洗浄流体
バルブ（５２）、サンプル導入用のオリフィス手段、流
体流入用の第１のポート手段（４２）及び第２のポート
手段（４４，４６）を有する圧力容器（２４）を備え、
さらに、抽出物質の断片収集装置（４０８）、自動サン
プル交換装置（４０６）及び自動カートリッジ移動機構
（４６０）を有している。抽出カートリッジ組立体（３
０）は取外し可能であって内部と外部の間のわずかな圧
力差で作動する。抽出カートリッジ組立体（３０）の外
部は加熱された高圧の容器に取付けられた後洗浄されて
外側の汚染物質が除去される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はサンプルの臨界超過流体
抽出に関する。
抽出に関する。
【０００２】
【従来の技術】臨界超過流体抽出においては、抽出容器
は臨界点以上の温度に保持されかつ臨界圧力以上の圧力
で流体が供給される。これらの条件の下では、抽出容器
内の流体は臨界超過の状態の流体である。臨界超過の状
態（以下超臨界という）での抽出用装置の一形式のもの
は、熱源内に特殊な構造の抽出容器を備えている。
は臨界点以上の温度に保持されかつ臨界圧力以上の圧力
で流体が供給される。これらの条件の下では、抽出容器
内の流体は臨界超過の状態の流体である。臨界超過の状
態（以下超臨界という）での抽出用装置の一形式のもの
は、熱源内に特殊な構造の抽出容器を備えている。
【０００３】かかる形式の従来の超臨界抽出用装置はラ
イト（Ｂ．Ｗ．Ｗｒｉｇｈｔ）その他による、ＡＮＡ
Ｌ，ＣＨＥＭ．５９，３８−４４（１９８７年１月）の
中に記載されており、これはオーブン内で加熱されるボ
ルト付けされたステンレス鋼製抽出容器内のガラス製造
ラインの抽出室を使用している。この形式の抽出装置
は、（１）サンプル挿入前に圧力がかかっている抽出容
器を開放し、そして使用済みサンプルを取り除いた後、
再び抽出容器を開放するという時間を費やす手段が必要
であること、（２）いくつかの環境の下で、抽出容器を
取扱う必要があること、等の欠点を有している。
イト（Ｂ．Ｗ．Ｗｒｉｇｈｔ）その他による、ＡＮＡ
Ｌ，ＣＨＥＭ．５９，３８−４４（１９８７年１月）の
中に記載されており、これはオーブン内で加熱されるボ
ルト付けされたステンレス鋼製抽出容器内のガラス製造
ラインの抽出室を使用している。この形式の抽出装置
は、（１）サンプル挿入前に圧力がかかっている抽出容
器を開放し、そして使用済みサンプルを取り除いた後、
再び抽出容器を開放するという時間を費やす手段が必要
であること、（２）いくつかの環境の下で、抽出容器を
取扱う必要があること、等の欠点を有している。
【０００４】自動的にサンプルを交換する従来の装置も
公知である。例えば、ベックマンインスツルメント（Ｂ
ｅｃｋｍａｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）会社は、電波
免疫分析器及び生物的ガンマ分析器を生産しており、そ
れらの分析器はサンプル交換器からサンプル交換器上の
鉛で遮蔽された放射計数室へサンプル小形容器を持ち上
げるエレベータ機構を有するサンプル交換器を内蔵して
いる。さらに、ガンマシリーズ３００ユニットもベック
マンインスツルメント会社により製造されており、これ
は計数室の外周からサンプル小形容器と計数室とを分離
する厚肉の鉛製シッターを自動的に介在させる。これら
の装置は１９７２年又は１９７３年のベックマンカタロ
グ７２５０に記載されている。他の装置はマイクロメデ
ィクコンセプト（Ｍｉｃｒｏｍｅｄｉｃ Ｃｏｎｃｅｐ
ｔ）４と呼ばれるマイクロメディクシステム社のローム
（Ｒｈｏｍ）及びハズ（Ｈａａｓ）部門により製造され
ている。これは１９７６年のカタログＭ１５１５に記載
されている。
公知である。例えば、ベックマンインスツルメント（Ｂ
ｅｃｋｍａｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）会社は、電波
免疫分析器及び生物的ガンマ分析器を生産しており、そ
れらの分析器はサンプル交換器からサンプル交換器上の
鉛で遮蔽された放射計数室へサンプル小形容器を持ち上
げるエレベータ機構を有するサンプル交換器を内蔵して
いる。さらに、ガンマシリーズ３００ユニットもベック
マンインスツルメント会社により製造されており、これ
は計数室の外周からサンプル小形容器と計数室とを分離
する厚肉の鉛製シッターを自動的に介在させる。これら
の装置は１９７２年又は１９７３年のベックマンカタロ
グ７２５０に記載されている。他の装置はマイクロメデ
ィクコンセプト（Ｍｉｃｒｏｍｅｄｉｃ Ｃｏｎｃｅｐ
ｔ）４と呼ばれるマイクロメディクシステム社のローム
（Ｒｈｏｍ）及びハズ（Ｈａａｓ）部門により製造され
ている。これは１９７６年のカタログＭ１５１５に記載
されている。
【０００５】この形式の装置は、１９６６年６月２１日
付発行のパッカード（Ｐａｃｋａｒｄ）等による米国特
許第３，２５７，５６１号の、「トレイ用の移送及び見
出し装置付ポータブルトレイにより担持されるサンプル
用放射能レベル検出装置」と題する特許、及び１９６５
年８月３日付オルソン（Ｏｌｓｏｎ）による米国特許第
３，１９８，９４８号の、「放射能サンプルの放射能レ
ベルを計測する装置」と題する特許公報に開示されてい
る。
付発行のパッカード（Ｐａｃｋａｒｄ）等による米国特
許第３，２５７，５６１号の、「トレイ用の移送及び見
出し装置付ポータブルトレイにより担持されるサンプル
用放射能レベル検出装置」と題する特許、及び１９６５
年８月３日付オルソン（Ｏｌｓｏｎ）による米国特許第
３，１９８，９４８号の、「放射能サンプルの放射能レ
ベルを計測する装置」と題する特許公報に開示されてい
る。
【０００６】これらの装置は超臨界抽出に必要とされる
高温高圧流体を取り扱うには不適である。
高温高圧流体を取り扱うには不適である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、一連のサン
プルが操作者の最少限の手間で自動的に処理され得る超
臨界抽出技術を提供することを目的とする。
プルが操作者の最少限の手間で自動的に処理され得る超
臨界抽出技術を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】かかる目的を達成するた
め、サンプルの超臨界流体抽出装置は、内部、外部、サ
ンプル導入用オリフィス手段、流体流入用の第１のポー
ト手段及び流体流出用第２のポート手段を有する圧力容
器手段を備えている。この装置はサンプル注入手段を備
えていて圧力容器手段内へ一連のサンプルを自動的に注
入しそして次のサンプルを導入する前に各サンプルを抽
出する。
め、サンプルの超臨界流体抽出装置は、内部、外部、サ
ンプル導入用オリフィス手段、流体流入用の第１のポー
ト手段及び流体流出用第２のポート手段を有する圧力容
器手段を備えている。この装置はサンプル注入手段を備
えていて圧力容器手段内へ一連のサンプルを自動的に注
入しそして次のサンプルを導入する前に各サンプルを抽
出する。
【０００９】好適には、自動注入用のサンプル注入手段
はサンプル交換手段を備えており、このサンプル交換手
段は複数のサンプル保持カートリッジを保持しかつ第１
の位置にカートリッジの１つを位置決めする。さらにサ
ンプル注入手段は、前記第１の位置から、前記オリフィ
スを介して圧力容器手段の内部へカートリッジを移動さ
せる移送手段と、オリフィスの耐圧封止を行い圧力容器
の内部のカートリッジを封止する封止手段及び固定手段
とを備えている。
はサンプル交換手段を備えており、このサンプル交換手
段は複数のサンプル保持カートリッジを保持しかつ第１
の位置にカートリッジの１つを位置決めする。さらにサ
ンプル注入手段は、前記第１の位置から、前記オリフィ
スを介して圧力容器手段の内部へカートリッジを移動さ
せる移送手段と、オリフィスの耐圧封止を行い圧力容器
の内部のカートリッジを封止する封止手段及び固定手段
とを備えている。
【００１０】移送手段は前記カートリッジの一つ及び圧
力容器手段を他のカートリッジに対して垂直方向に移動
して圧力容器手段の内側にカートリッジを位置決めし、
そして、オリフィスは圧力容器手段の内側の底部又は頂
部の一つに位置決されている。第１の位置はオリフィス
に揃えて位置決され、そしてエレベータはカートリッジ
を第１の位置からオリフィスを介して圧力容器手段の内
側へ移動させるように配設されている。封止作用は移送
手段とオリフィスとの協働により行われる。
力容器手段を他のカートリッジに対して垂直方向に移動
して圧力容器手段の内側にカートリッジを位置決めし、
そして、オリフィスは圧力容器手段の内側の底部又は頂
部の一つに位置決されている。第１の位置はオリフィス
に揃えて位置決され、そしてエレベータはカートリッジ
を第１の位置からオリフィスを介して圧力容器手段の内
側へ移動させるように配設されている。封止作用は移送
手段とオリフィスとの協働により行われる。
【００１１】第１及び第２のポート手段は流体をカート
リッジの内側と外側の双方に分配する手段を備えてい
る。サンプルカートリッジの各々には、流体通路用の第
１の連結手段と流体通路用の第２の連結手段とが備わっ
ている。移送手段には第１の連結手段と合致する第３の
連結手段が備わっている。さらに、圧力容器手段の内側
には第２の連結手段と合致する第４の連結手段が備わっ
ている。従って、流体は第３の連結手段及び第１の連結
手段を介してカートリッジに保持されたサンプルをくま
なく通過して第２の連結手段と第４の連結手段を介して
直列的に流動する。
リッジの内側と外側の双方に分配する手段を備えてい
る。サンプルカートリッジの各々には、流体通路用の第
１の連結手段と流体通路用の第２の連結手段とが備わっ
ている。移送手段には第１の連結手段と合致する第３の
連結手段が備わっている。さらに、圧力容器手段の内側
には第２の連結手段と合致する第４の連結手段が備わっ
ている。従って、流体は第３の連結手段及び第１の連結
手段を介してカートリッジに保持されたサンプルをくま
なく通過して第２の連結手段と第４の連結手段を介して
直列的に流動する。
【００１２】サンプルの超臨界流体抽出を行うため、一
連のサンプルは、内側、外側、サンプルの導入用オリフ
ィス、流体流入用の第１のポート及び流体流出用の少な
くとも一つの第２のポートを有する圧力容器手段内へ自
動的に注入される。各サンプルは次のサンプルが導入さ
れる前に抽出される。
連のサンプルは、内側、外側、サンプルの導入用オリフ
ィス、流体流入用の第１のポート及び流体流出用の少な
くとも一つの第２のポートを有する圧力容器手段内へ自
動的に注入される。各サンプルは次のサンプルが導入さ
れる前に抽出される。
【００１３】自動注入は、複数のサンプル保持カートリ
ッジの全てではないが少なくとも一つを第１の位置に位
置決めし、少なくとも一つのカートリッジを第１の位置
からオリフィスを介して移送手段付の圧力容器の内側へ
移動させ、そしてオリフィスを封止し固定して少なくと
も一つのカートリッジを圧力容器の内側へ封入すること
により行われる。
ッジの全てではないが少なくとも一つを第１の位置に位
置決めし、少なくとも一つのカートリッジを第１の位置
からオリフィスを介して移送手段付の圧力容器の内側へ
移動させ、そしてオリフィスを封止し固定して少なくと
も一つのカートリッジを圧力容器の内側へ封入すること
により行われる。
【００１４】オリフィスは移送手段の一部に封着されて
いる。複数のサンプルが複数のサンプルカートリッジか
ら抽出される。ここで、各サンプルカートリッジは入口
及び出口を有し、圧力容器の流体流入用第１のポート
は、オリフィスが封着された時サンプルカートリッジの
入口に連結され、抽出カートリッジは圧力容器内にあ
り、そして、圧力容器の出口は、サンプルカートリッジ
が圧力容器内にあるとき、サンプルカートリッジの出口
に連結される。
いる。複数のサンプルが複数のサンプルカートリッジか
ら抽出される。ここで、各サンプルカートリッジは入口
及び出口を有し、圧力容器の流体流入用第１のポート
は、オリフィスが封着された時サンプルカートリッジの
入口に連結され、抽出カートリッジは圧力容器内にあ
り、そして、圧力容器の出口は、サンプルカートリッジ
が圧力容器内にあるとき、サンプルカートリッジの出口
に連結される。
【００１５】上記の記載から理解されるように、超臨界
抽出技術はいくつかの利点を有しており、例えば、
（１）従来の抽出装置より使用し易いこと、（２）自己
清浄性という特徴を備えていること、（３）構成要素の
一つとしてサンプルを保持する使い捨て可能な安価なカ
ートリッジを備えていること、（４）抽出それ自体を自
動的に行うと同時にサンプル注入及び抽出処理の断片収
集部分を自動化すること、である。
抽出技術はいくつかの利点を有しており、例えば、
（１）従来の抽出装置より使用し易いこと、（２）自己
清浄性という特徴を備えていること、（３）構成要素の
一つとしてサンプルを保持する使い捨て可能な安価なカ
ートリッジを備えていること、（４）抽出それ自体を自
動的に行うと同時にサンプル注入及び抽出処理の断片収
集部分を自動化すること、である。
【００１６】使用し易いことの理由の一つは、使用済み
サンプルを収容するカートリッジが抽出後サンプルリー
ル上で冷却されかつ熱い間は手動で取扱われないからで
ある。他の理由は、ボルト又は同様なものを使用してい
ないためカートリッジ及び圧力容器を開放するのが容易
であるからであり、いくつかの実施例ではカートリッジ
は使い捨て可能である。かかる利便性は、抽出時間を著
しく減少させるため重要な事項である。現に、最も重要
な利便性はサンプル取り扱いと断片収集、同様に抽出処
理の自動化である。
サンプルを収容するカートリッジが抽出後サンプルリー
ル上で冷却されかつ熱い間は手動で取扱われないからで
ある。他の理由は、ボルト又は同様なものを使用してい
ないためカートリッジ及び圧力容器を開放するのが容易
であるからであり、いくつかの実施例ではカートリッジ
は使い捨て可能である。かかる利便性は、抽出時間を著
しく減少させるため重要な事項である。現に、最も重要
な利便性はサンプル取り扱いと断片収集、同様に抽出処
理の自動化である。
【００１７】この装置は他の自動化された装置よりも安
価である。これは、たとえ圧力容器を除去し別の出口か
ら抽出することが可能であるにしても、抽出装置と圧力
容器内の圧力均衡によるものである。コストの低減がな
され得るのは、カートリッジは高い圧力差に耐える必要
がないためプラスチックカートリッジ又は弱い金属製の
カートリッジを使用することが可能であるからである。
価である。これは、たとえ圧力容器を除去し別の出口か
ら抽出することが可能であるにしても、抽出装置と圧力
容器内の圧力均衡によるものである。コストの低減がな
され得るのは、カートリッジは高い圧力差に耐える必要
がないためプラスチックカートリッジ又は弱い金属製の
カートリッジを使用することが可能であるからである。
【００１８】
【実施例】図１において、ポンプ装置、バルブ装置、収
集装置１６及び圧力容器と流体抽出装置の組立体１８を
有する二重チャンネル式超臨界流体抽出装置１０の内の
一チャンネルの流体ダイヤグラムが図解的に示されてい
る。ポンプ装置１２は圧力容器と流体抽出装置の組立体
内の２個の抽出カートリッジを連結する。この目的のた
めポンプ装置１２はティ継手を介して２個の同じバルブ
装置に連結されており、その内の１つは図示されてい
る。各バルブ装置は２個の抽出カートリッジの対応する
カートリッジ用の２つの出口の１つと別々に連通してい
る。
集装置１６及び圧力容器と流体抽出装置の組立体１８を
有する二重チャンネル式超臨界流体抽出装置１０の内の
一チャンネルの流体ダイヤグラムが図解的に示されてい
る。ポンプ装置１２は圧力容器と流体抽出装置の組立体
内の２個の抽出カートリッジを連結する。この目的のた
めポンプ装置１２はティ継手を介して２個の同じバルブ
装置に連結されており、その内の１つは図示されてい
る。各バルブ装置は２個の抽出カートリッジの対応する
カートリッジ用の２つの出口の１つと別々に連通してい
る。
【００１９】ポンプ装置１２自体は収集装置１６、バル
ブ装置１４及び圧力容器と流体抽出装置組立体１８と協
働するという点を除いて本発明の部分ではない。ここに
記載する流量と圧力を供給可能ないずれのポンプ装置も
適用でき、かかる装置の一つはリンカーン通り６８５０
４、Ｐ．Ｏ．ＢＯＸ５３４７のイスコ社（Ｉｓｃｏ，Ｉ
ｎｃ．，）のイスコモデル２６０Ｄポンプとして販売さ
れている。
ブ装置１４及び圧力容器と流体抽出装置組立体１８と協
働するという点を除いて本発明の部分ではない。ここに
記載する流量と圧力を供給可能ないずれのポンプ装置も
適用でき、かかる装置の一つはリンカーン通り６８５０
４、Ｐ．Ｏ．ＢＯＸ５３４７のイスコ社（Ｉｓｃｏ，Ｉ
ｎｃ．，）のイスコモデル２６０Ｄポンプとして販売さ
れている。
【００２０】バルブ装置１４及びティ継手２０の他の枝
管へ連結されている第２のバルブ装置（図１には示され
ていない）は、各々２式の異なった収集装置１６に連結
されており、その内の１式が図１には示されている。こ
れはまた圧力容器と流体抽出組立体１８内の２個の抽出
カートリッジの異なった一つに連結されている。従っ
て、２つの抽出作動を同一のポンプ装置１２を使用して
同時に行うことができる。このような機構において、バ
ルブ装置１４は、（１）ポンプ装置１２からカートリッ
ジ及び圧力容器と流体抽出装置の組立体１８の圧力容器
内部の間の空間へ超臨界状態の流体を流動させてカート
リッジの外側及び圧力容器の内側を洗浄させ、（２）カ
ートリッジ内のサンプル１３４の抽出を行うためカート
リッジを介して超臨界状態の流体を流動させるようにす
る。この流体はカートリッジの内側及び外側の双方へ送
られるため、カートリッジは該内側及び外側の間の高い
差圧に耐える必要性がなく経済的に製造することができ
る。
管へ連結されている第２のバルブ装置（図１には示され
ていない）は、各々２式の異なった収集装置１６に連結
されており、その内の１式が図１には示されている。こ
れはまた圧力容器と流体抽出組立体１８内の２個の抽出
カートリッジの異なった一つに連結されている。従っ
て、２つの抽出作動を同一のポンプ装置１２を使用して
同時に行うことができる。このような機構において、バ
ルブ装置１４は、（１）ポンプ装置１２からカートリッ
ジ及び圧力容器と流体抽出装置の組立体１８の圧力容器
内部の間の空間へ超臨界状態の流体を流動させてカート
リッジの外側及び圧力容器の内側を洗浄させ、（２）カ
ートリッジ内のサンプル１３４の抽出を行うためカート
リッジを介して超臨界状態の流体を流動させるようにす
る。この流体はカートリッジの内側及び外側の双方へ送
られるため、カートリッジは該内側及び外側の間の高い
差圧に耐える必要性がなく経済的に製造することができ
る。
【００２１】圧力容器と流体抽出装置の組立体１８内へ
入る流体の流れを制御することに加え、バルブ装置１４
は以下の流動をも制御する、すなわち、（１）カートリ
ッジと圧力容器の内部との間の空間から収集装置１６又
は排気装置まで超臨界状態の流体を排出すること、及び
（２）カートリッジの内部から収集装置１６へ抽出物質
を送り別の収集を行うこと、である。
入る流体の流れを制御することに加え、バルブ装置１４
は以下の流動をも制御する、すなわち、（１）カートリ
ッジと圧力容器の内部との間の空間から収集装置１６又
は排気装置まで超臨界状態の流体を排出すること、及び
（２）カートリッジの内部から収集装置１６へ抽出物質
を送り別の収集を行うこと、である。
【００２２】抽出処理中にサンプル１３４を保持するよ
うに、前記組立体１８は、加熱ブロック２２、圧力容器
２４及びカートリッジとプラグの組立体２６を備え、こ
のカートリッジとプラグの組立体２６は圧力容器２４の
中へ伸長している。このような構成において、加熱ブロ
ック２２は圧力容器と流体抽出装置の組立体１８内の流
体を抽出用の超臨界状態の流体温度と圧力に維持する。
うに、前記組立体１８は、加熱ブロック２２、圧力容器
２４及びカートリッジとプラグの組立体２６を備え、こ
のカートリッジとプラグの組立体２６は圧力容器２４の
中へ伸長している。このような構成において、加熱ブロ
ック２２は圧力容器と流体抽出装置の組立体１８内の流
体を抽出用の超臨界状態の流体温度と圧力に維持する。
【００２３】カートリッジとプラグ組立体２６は抽出カ
ートリッジ組立体３０、ブリーチプラグ３２及びノブ３
４を備えている。これらの要素は、相互に連結されてお
り、従って、（１）圧力容器２４は容易にブリーチプラ
グ３２に封着され、（２）抽出カートリッジ組立体３０
はブリーチプラグ３２にスナップ止めされかつノブ３４
により担持され、そして（３）ノブ３４は当該組立体３
０を抽出管付きの管状圧力容器に挿入しかつ締結するハ
ンドルとして作用する。ここで、抽出管は、その軸心と
整合する出口と、圧力容器２４の内壁及び抽出カートリ
ッジ３０の外側の間の空間用の入口であって圧力容器２
４の内側で当該組立体３０を取り囲む溝を介して設けら
れた抽出カートリッジ組立体３０の内側用の入口と、を
連通させる。
ートリッジ組立体３０、ブリーチプラグ３２及びノブ３
４を備えている。これらの要素は、相互に連結されてお
り、従って、（１）圧力容器２４は容易にブリーチプラ
グ３２に封着され、（２）抽出カートリッジ組立体３０
はブリーチプラグ３２にスナップ止めされかつノブ３４
により担持され、そして（３）ノブ３４は当該組立体３
０を抽出管付きの管状圧力容器に挿入しかつ締結するハ
ンドルとして作用する。ここで、抽出管は、その軸心と
整合する出口と、圧力容器２４の内壁及び抽出カートリ
ッジ３０の外側の間の空間用の入口であって圧力容器２
４の内側で当該組立体３０を取り囲む溝を介して設けら
れた抽出カートリッジ組立体３０の内側用の入口と、を
連通させる。
【００２４】かかる構成において、抽出カートリッジ組
立体３０は、ブリーチプラグ３２をねじ込むことにより
圧力容器２４内へ容易に封着され、かつブリーチプラグ
３２のねじを緩ませてノブ３４を持ち上げることにより
容易に取り出される。抽出カートリッジ組立体３０は中
空の内部、入口及び出口を含み、従って抽出されるべき
サンプルが中空の内部に位置決めされかつ超臨界状態の
流体が入口、中空の内部を介して出口へそして収集装置
へと通過するようになされ得る。抽出カートリッジ組立
体３０は抽出室又は抽出管として作用し、圧力容器２４
は抽出容器として、加熱ブロック２２はオーブンとして
作用する。これらの用語は従来では普通に使用されてい
るものである。
立体３０は、ブリーチプラグ３２をねじ込むことにより
圧力容器２４内へ容易に封着され、かつブリーチプラグ
３２のねじを緩ませてノブ３４を持ち上げることにより
容易に取り出される。抽出カートリッジ組立体３０は中
空の内部、入口及び出口を含み、従って抽出されるべき
サンプルが中空の内部に位置決めされかつ超臨界状態の
流体が入口、中空の内部を介して出口へそして収集装置
へと通過するようになされ得る。抽出カートリッジ組立
体３０は抽出室又は抽出管として作用し、圧力容器２４
は抽出容器として、加熱ブロック２２はオーブンとして
作用する。これらの用語は従来では普通に使用されてい
るものである。
【００２５】好適実施例においては、ノブ３４は低い熱
伝導性の材質で造られており、全ての実施例において、
ノブ３４のハンドル部分の加熱を低減するように取付け
られた少なくとも断熱性の熱遮蔽装置を備えていること
が必要である。ノブ３４は圧力容器２４の外側へ伸長し
かつ圧力容器２４とブリーチプラグ３２の封止状態を支
援するようになされている。従って、抽出カートリッジ
組立体３０は圧力容器２４内で適当な温度で維持されて
いる。そしてノブ３４は取扱いに十分な程度に冷却を維
持するように圧力容器２４の外部にある。
伝導性の材質で造られており、全ての実施例において、
ノブ３４のハンドル部分の加熱を低減するように取付け
られた少なくとも断熱性の熱遮蔽装置を備えていること
が必要である。ノブ３４は圧力容器２４の外側へ伸長し
かつ圧力容器２４とブリーチプラグ３２の封止状態を支
援するようになされている。従って、抽出カートリッジ
組立体３０は圧力容器２４内で適当な温度で維持されて
いる。そしてノブ３４は取扱いに十分な程度に冷却を維
持するように圧力容器２４の外部にある。
【００２６】好適な実施例では、ノブ３４は断熱材で造
られているが、これは圧力容器２４の内側から伝達され
る熱を遮断するのに必要であるだけのことであり、この
ことはまたノブ３４から圧力容器２４を分離する熱遮蔽
によってもなし得る。例えば、少なくとも１ｍｍの幅を
有し、ノブ３４の断面の少なくとも８０％の範囲にわた
りその断面を横切って伸長しカートリッジとノブ３４間
の熱移動のかなりの量を効果的に遮断する断熱ディスク
のようなものであってもよい。断熱ディスクは３０度Ｃ
で０．０５カロリー／ｃｍ・ｓｅｃ．以下の熱伝導率で
なければならない。
られているが、これは圧力容器２４の内側から伝達され
る熱を遮断するのに必要であるだけのことであり、この
ことはまたノブ３４から圧力容器２４を分離する熱遮蔽
によってもなし得る。例えば、少なくとも１ｍｍの幅を
有し、ノブ３４の断面の少なくとも８０％の範囲にわた
りその断面を横切って伸長しカートリッジとノブ３４間
の熱移動のかなりの量を効果的に遮断する断熱ディスク
のようなものであってもよい。断熱ディスクは３０度Ｃ
で０．０５カロリー／ｃｍ・ｓｅｃ．以下の熱伝導率で
なければならない。
【００２７】抽出カートリッジ組立体３０は開口部を有
しており、この開口部はいくつかの超臨界状態の流体が
圧力容器２４へ入り抽出管内へ通じる一つの経路に沿っ
て移動し抽出管の出口を介して流出し収集装置へ導く導
管内へと移動することを可能にする。他の臨界超過の状
態の流体はカートリッジの外側を周って第２の経路に沿
って移動し圧力容器２４から汚染物質を取除き、圧力を
均衡させ他の出口から流出する。抽出カートリッジ組立
体３０の入口及び出口の一つは組立体３０の中心軸線に
沿って入りその他は側部から入り、圧力容器２４が着座
している間相互に部品の回転を可能とし、かつ抽出カー
トリッジ組立体３０と流体源及び収集装置との連通を可
能にする。熱と流体の損失を減少させるため、カートリ
ッジの外側と圧力容器２４の内壁間の空間は、洗浄流用
の流れを収容するため及びカートリッジの内側と外側間
の圧力を平衡させるために十分な大きさに限られる。カ
ートリッジの外側と圧力容器２４の内側間の体積は１０
ｃｍ3以下である。
しており、この開口部はいくつかの超臨界状態の流体が
圧力容器２４へ入り抽出管内へ通じる一つの経路に沿っ
て移動し抽出管の出口を介して流出し収集装置へ導く導
管内へと移動することを可能にする。他の臨界超過の状
態の流体はカートリッジの外側を周って第２の経路に沿
って移動し圧力容器２４から汚染物質を取除き、圧力を
均衡させ他の出口から流出する。抽出カートリッジ組立
体３０の入口及び出口の一つは組立体３０の中心軸線に
沿って入りその他は側部から入り、圧力容器２４が着座
している間相互に部品の回転を可能とし、かつ抽出カー
トリッジ組立体３０と流体源及び収集装置との連通を可
能にする。熱と流体の損失を減少させるため、カートリ
ッジの外側と圧力容器２４の内壁間の空間は、洗浄流用
の流れを収容するため及びカートリッジの内側と外側間
の圧力を平衡させるために十分な大きさに限られる。カ
ートリッジの外側と圧力容器２４の内側間の体積は１０
ｃｍ3以下である。
【００２８】好適実施例においては、入口は圧力容器２
４の内壁とカートリッジ・プラグ組立体２６間の環状の
空間内に開口している。流体は環状の空間から２つの経
路に沿って移動する。これら双方共、狭い孔付きの環状
マニホールドと、ブリーチプラグ３２内の凹所と連通す
る通路とを備えている。一つの経路は抽出カートリッジ
組立体３０内に開口している。他の経路は抽出カートリ
ッジ組立体３０の外側の狭い空間に沿って通じている。
従って、超臨界流体はラビリンス状の経路を経て抽出管
へ入り、同時に、抽出管の外側を通ることにより、抽出
管内の圧力は常時圧力容器２４内の圧力とほぼ同じ圧力
である。圧力がほぼ同じであるため、抽出管内のサンプ
ルから抽出するに際し高圧が望まれるにもかかわらず、
抽出管自体は比較的低価格のプラスチックで形成するこ
とができる。
４の内壁とカートリッジ・プラグ組立体２６間の環状の
空間内に開口している。流体は環状の空間から２つの経
路に沿って移動する。これら双方共、狭い孔付きの環状
マニホールドと、ブリーチプラグ３２内の凹所と連通す
る通路とを備えている。一つの経路は抽出カートリッジ
組立体３０内に開口している。他の経路は抽出カートリ
ッジ組立体３０の外側の狭い空間に沿って通じている。
従って、超臨界流体はラビリンス状の経路を経て抽出管
へ入り、同時に、抽出管の外側を通ることにより、抽出
管内の圧力は常時圧力容器２４内の圧力とほぼ同じ圧力
である。圧力がほぼ同じであるため、抽出管内のサンプ
ルから抽出するに際し高圧が望まれるにもかかわらず、
抽出管自体は比較的低価格のプラスチックで形成するこ
とができる。
【００２９】圧力容器２４は金属のような強い材料で全
体的に形成されかつ開放した頂部、入口開口部及び２つ
の出口開口部を有する容器として形成されている。入口
開口部は入口取付具４２を受け入れるような寸法となっ
ている。この入口取付具４２は図１に示されており対応
する熱交換器４０にチェックバルブ６０Ａで直列に連結
されている。２つの入口開口部の各々は対応する洗浄バ
ルブ取付具４４及び対応する抽出流体用の取付具４６の
それぞれを受ける寸法となっている。これらの取付具に
より、圧力容器２４はカートリッジ・プラグ組立体２６
をその開口部端部に受け入れることが可能でありかつカ
ートリッジと４６で示す抽出流体バルブ取付具の間の連
通を可能とする。４２で示す入口取付具及び４４で示す
洗浄バルブ取付具は圧力容器２４の内側との連通を可能
とする。
体的に形成されかつ開放した頂部、入口開口部及び２つ
の出口開口部を有する容器として形成されている。入口
開口部は入口取付具４２を受け入れるような寸法となっ
ている。この入口取付具４２は図１に示されており対応
する熱交換器４０にチェックバルブ６０Ａで直列に連結
されている。２つの入口開口部の各々は対応する洗浄バ
ルブ取付具４４及び対応する抽出流体用の取付具４６の
それぞれを受ける寸法となっている。これらの取付具に
より、圧力容器２４はカートリッジ・プラグ組立体２６
をその開口部端部に受け入れることが可能でありかつカ
ートリッジと４６で示す抽出流体バルブ取付具の間の連
通を可能とする。４２で示す入口取付具及び４４で示す
洗浄バルブ取付具は圧力容器２４の内側との連通を可能
とする。
【００３０】圧力容器と流体抽出装置の組立体１８へ入
る又はそれから出る流体の流れを制御するため、バルブ
装置１４は抽出バルブ５０、洗浄流体バルブ５２及び抽
出流体バルブ５４を備えている。
る又はそれから出る流体の流れを制御するため、バルブ
装置１４は抽出バルブ５０、洗浄流体バルブ５２及び抽
出流体バルブ５４を備えている。
【００３１】抽出流体を圧力容器と流体抽出装置の組立
体１８へ導入するため、抽出流体バルブ５４はティ継手
の一つの枝管を管５６を介して連通させかつ管５８を介
して熱交換器の一端を連通させる。熱交換器の他端は管
６０、チェックバルブ６０Ａ及び管６０Ｂを介して入口
取付具４２と連通させる。これらの連結により、抽出流
体バルブ５４は、ポンプ装置１２から熱交換器４０及び
入口取付具４２を介して圧力容器へ流れる流体を制御す
る。
体１８へ導入するため、抽出流体バルブ５４はティ継手
の一つの枝管を管５６を介して連通させかつ管５８を介
して熱交換器の一端を連通させる。熱交換器の他端は管
６０、チェックバルブ６０Ａ及び管６０Ｂを介して入口
取付具４２と連通させる。これらの連結により、抽出流
体バルブ５４は、ポンプ装置１２から熱交換器４０及び
入口取付具４２を介して圧力容器へ流れる流体を制御す
る。
【００３２】圧力容器２４からの洗浄流体を除去するた
め、洗浄流体バルブ５２は、一つのポートを管６２を介
して洗浄バルブ取付具４４と連通し、かつ他のポートを
管６４（図１には図示されていない）を介して収集装置
１６又は排出口（図示されていない）と連通しており抽
出カートリッジ組立体３０の外部及び圧力容器２４の内
部からの汚染物質を含んだ流体を除去する。
め、洗浄流体バルブ５２は、一つのポートを管６２を介
して洗浄バルブ取付具４４と連通し、かつ他のポートを
管６４（図１には図示されていない）を介して収集装置
１６又は排出口（図示されていない）と連通しており抽
出カートリッジ組立体３０の外部及び圧力容器２４の内
部からの汚染物質を含んだ流体を除去する。
【００３３】抽出カートリッジ組立体３０からの抽出物
質を取除くため、抽出物バルブ５０はそのポートの内の
一つを管６６を介して抽出流体用の取付具４６と連通し
かつ他のポートを抽出物質を集める管６８を介して収集
装置１６と連通する。これら抽出された物質は、しばし
ば圧力容器と流体抽出組立体１８内のサンプルからの分
析物又は抽出物と見なされている。
質を取除くため、抽出物バルブ５０はそのポートの内の
一つを管６６を介して抽出流体用の取付具４６と連通し
かつ他のポートを抽出物質を集める管６８を介して収集
装置１６と連通する。これら抽出された物質は、しばし
ば圧力容器と流体抽出組立体１８内のサンプルからの分
析物又は抽出物と見なされている。
【００３４】便利を考えて、バルブ５２，５４は単一の
手動式制御ノブ７０により操作されるように装着されて
いる。バルブ装置１４へ流体を供給するため、（１）管
５６は圧力流体をポンプ装置１２からティ継手２０へ移
動させ、（２）管７６はティ継手２０の一方のアームに
連結されていて図１には示されていない他の流体抽出装
置のユニットへ圧力流体を移動させ、そして、（３）テ
ィ継手２０のもう一つのアームは管５６を介して抽出流
体バルブ５４の入口取付具７４へ連結されている。バル
ブ５０，５２及び５４は、好適な実施例ではＳＳｉ形式
の０２−０１２０である。
手動式制御ノブ７０により操作されるように装着されて
いる。バルブ装置１４へ流体を供給するため、（１）管
５６は圧力流体をポンプ装置１２からティ継手２０へ移
動させ、（２）管７６はティ継手２０の一方のアームに
連結されていて図１には示されていない他の流体抽出装
置のユニットへ圧力流体を移動させ、そして、（３）テ
ィ継手２０のもう一つのアームは管５６を介して抽出流
体バルブ５４の入口取付具７４へ連結されている。バル
ブ５０，５２及び５４は、好適な実施例ではＳＳｉ形式
の０２−０１２０である。
【００３５】抽出流出バルブ５４は回転式制御軸８０を
有し、この軸８０は入口ポートを開放又は閉鎖するよう
に回転される。この軸は、また、手動制御ノブ７０によ
り操作され制御軸８０にピン付けされたはすば歯車８２
を担持する。はすば歯車８４は、洗浄流体バルブ５２の
制御軸１０７にピン付けされていて、はずば歯車８２と
噛み合っており、従って、制御ノブ７０が時計方向へ回
転した時、抽出流体バルブ５４は閉鎖されるが、洗浄流
体バルブ５２の制御軸は回転方向に対して反対方向に噛
み合っているので、ノブ７０の時計方向の回転により洗
浄流体バルブ５２が開放する。
有し、この軸８０は入口ポートを開放又は閉鎖するよう
に回転される。この軸は、また、手動制御ノブ７０によ
り操作され制御軸８０にピン付けされたはすば歯車８２
を担持する。はすば歯車８４は、洗浄流体バルブ５２の
制御軸１０７にピン付けされていて、はずば歯車８２と
噛み合っており、従って、制御ノブ７０が時計方向へ回
転した時、抽出流体バルブ５４は閉鎖されるが、洗浄流
体バルブ５２の制御軸は回転方向に対して反対方向に噛
み合っているので、ノブ７０の時計方向の回転により洗
浄流体バルブ５２が開放する。
【００３６】２つの軸の２つの歯車の相対的な配置は以
下の通りである。すなわち、ノブ７０の第１の（時計方
向）の位置において、抽出流体バルブ５４は遮断され、
洗浄流体はバルブ５２は開放される。この第１の位置か
ら制御ノブ７０を反対時計方向に１３０度回転すること
により抽出流体バルブ５４が開放する一方、洗浄流体バ
ルブ５２は開放した状態を維持することが可能である。
このように、両バルブは、ノブ７０が第１の位置から反
時計方向に１３０度回転された時、開放する。ノブ７０
が第１の位置から反時計方向に２６０度回転されると、
抽出流体バルブ５４は開放されそして洗浄流体バルブ５
２が閉鎖される。従って、制御ノブ７０用の３箇所の定
義可能な位置が存在する。すなわち、（１）バルブ５４
が遮断しかつバルブ５２が開放した状態の時計方向位
置、（２）両バルブが開放した状態の中間位置、そして
（３）バルブ５４が開放しかつバルブ５２が遮断した状
態の完全に反時計方向の位置、である。
下の通りである。すなわち、ノブ７０の第１の（時計方
向）の位置において、抽出流体バルブ５４は遮断され、
洗浄流体はバルブ５２は開放される。この第１の位置か
ら制御ノブ７０を反対時計方向に１３０度回転すること
により抽出流体バルブ５４が開放する一方、洗浄流体バ
ルブ５２は開放した状態を維持することが可能である。
このように、両バルブは、ノブ７０が第１の位置から反
時計方向に１３０度回転された時、開放する。ノブ７０
が第１の位置から反時計方向に２６０度回転されると、
抽出流体バルブ５４は開放されそして洗浄流体バルブ５
２が閉鎖される。従って、制御ノブ７０用の３箇所の定
義可能な位置が存在する。すなわち、（１）バルブ５４
が遮断しかつバルブ５２が開放した状態の時計方向位
置、（２）両バルブが開放した状態の中間位置、そして
（３）バルブ５４が開放しかつバルブ５２が遮断した状
態の完全に反時計方向の位置、である。
【００３７】抽出バルブ５０は入口取付具１２０、出口
取付具１２２、手動制御ノブ１３２及び制御軸１２６を
備えている。回転式制御１２６は制御ノブ１３２に取付
けられる。抽出バルブ５０が、制御ノブ１３２をその閉
鎖位置から反時計方向へ回すことにより開放された時、
流体は抽出カートリッジ組立体３０から、抽出流体固定
具４６、バルブ入口取付具１２０、出口取付具１２２、
管６８を介して収集装置１６へと流れる。
取付具１２２、手動制御ノブ１３２及び制御軸１２６を
備えている。回転式制御１２６は制御ノブ１３２に取付
けられる。抽出バルブ５０が、制御ノブ１３２をその閉
鎖位置から反時計方向へ回すことにより開放された時、
流体は抽出カートリッジ組立体３０から、抽出流体固定
具４６、バルブ入口取付具１２０、出口取付具１２２、
管６８を介して収集装置１６へと流れる。
【００３８】収集装置１６は、洗浄カップリング９０、
洗浄流体収集装置９２、抽出物カップリング９４、分析
用計器９６、及び抽出流体収集装置９８を備えている。
バルブ５２を介して流れる洗浄流体は、洗浄カップリン
グ９０を介して毛細管１１０へ入りそしてそこから洗浄
流体収集装置９２内に入り、溶剤１００の中へと流れ
る。同様に、バルブ５０を介して流れる抽出物質は、管
６８を介して抽出物カップリング９４へ入り、そしてそ
こから毛細管１２８へ入り、好適な実施例では適当な溶
剤１０４を収容した抽出流体収集装置９８の中へ流れ
る。
洗浄流体収集装置９２、抽出物カップリング９４、分析
用計器９６、及び抽出流体収集装置９８を備えている。
バルブ５２を介して流れる洗浄流体は、洗浄カップリン
グ９０を介して毛細管１１０へ入りそしてそこから洗浄
流体収集装置９２内に入り、溶剤１００の中へと流れ
る。同様に、バルブ５０を介して流れる抽出物質は、管
６８を介して抽出物カップリング９４へ入り、そしてそ
こから毛細管１２８へ入り、好適な実施例では適当な溶
剤１０４を収容した抽出流体収集装置９８の中へ流れ
る。
【００３９】分析用計器９６は従来の公知の方法で光学
カップリング１０２を介して毛細管１２８へ接続されて
いてもよい。光学カップリング１０２は光検出装置及び
毛細管１２８の一部の両側にある光源である。この部分
は光を通過させるように修正されている。この計器９６
は抽出物質を監視しかつ抽出流体収集装置９８への流入
の表示を与えさらに光の吸光度についての情報を与え
る。他の分析用計器もまた、抽出物質の他の特性を表示
し同定するように使用されてもよい。
カップリング１０２を介して毛細管１２８へ接続されて
いてもよい。光学カップリング１０２は光検出装置及び
毛細管１２８の一部の両側にある光源である。この部分
は光を通過させるように修正されている。この計器９６
は抽出物質を監視しかつ抽出流体収集装置９８への流入
の表示を与えさらに光の吸光度についての情報を与え
る。他の分析用計器もまた、抽出物質の他の特性を表示
し同定するように使用されてもよい。
【００４０】図２には、超臨界状態の流体抽出カートリ
ッジ組立体３０の斜視図であり、この組立体３０はほぼ
円筒状の管状胴体部分１４０と、フィルタ、フリット又
はサンプルを閉じ込める他の装置のような底部の多孔性
手段１４２と、底部蓋１４４と、フィルタ、フリット又
はサンプルを閉じ込める装置のような頂部の多孔性手段
１４６と、頂部蓋１４８とを備えている。
ッジ組立体３０の斜視図であり、この組立体３０はほぼ
円筒状の管状胴体部分１４０と、フィルタ、フリット又
はサンプルを閉じ込める他の装置のような底部の多孔性
手段１４２と、底部蓋１４４と、フィルタ、フリット又
はサンプルを閉じ込める装置のような頂部の多孔性手段
１４６と、頂部蓋１４８とを備えている。
【００４１】一実施例においては、管状の胴体部分１４
０はその中にサンプル１３４を保持するようにされた円
筒状のプラスチック管であり、直径が小さくされ外ねじ
が形成された頂部及び底部の端部１５４及び１５６を有
する肩部を各端部に有している。中央開口部１５８がサ
ンプルを受けるために軸心に沿って通過している。しか
しながら、この管は他の形状をとっていてもよく、また
他の適当な材質で形成されてもよい。
０はその中にサンプル１３４を保持するようにされた円
筒状のプラスチック管であり、直径が小さくされ外ねじ
が形成された頂部及び底部の端部１５４及び１５６を有
する肩部を各端部に有している。中央開口部１５８がサ
ンプルを受けるために軸心に沿って通過している。しか
しながら、この管は他の形状をとっていてもよく、また
他の適当な材質で形成されてもよい。
【００４２】サンプルを閉じ込めるため、底部及び頂部
の多孔性手段１４２及び１４６はステンレス鋼製の多孔
性フリット部材１６０及び１６２を各々が備えており、
これらの部材１６０，１６２は２つの封止リング１６４
及び１６６の一つ内にそれぞれ別々に保持されている。
フリット部材１６０，１６２は同じ径を有し中央開口部
１５８と整合して配設されている。また、封止リング１
６４，１６６は管１５２の端部１５４，１５６と同じ内
径及び外径を有していて、管状の胴体部分１４０１に平
らな状態で取付けられておりフリット部材１６０，１６
２がそれらの端部を閉鎖する。
の多孔性手段１４２及び１４６はステンレス鋼製の多孔
性フリット部材１６０及び１６２を各々が備えており、
これらの部材１６０，１６２は２つの封止リング１６４
及び１６６の一つ内にそれぞれ別々に保持されている。
フリット部材１６０，１６２は同じ径を有し中央開口部
１５８と整合して配設されている。また、封止リング１
６４，１６６は管１５２の端部１５４，１５６と同じ内
径及び外径を有していて、管状の胴体部分１４０１に平
らな状態で取付けられておりフリット部材１６０，１６
２がそれらの端部を閉鎖する。
【００４３】封止リング１６４及び１６６はテクロン又
はＫｅ１−Ｆ（アメリカ合衆国、デラウェア，ウィルミ
ングトンのデュポン社の商標であってテトラフルオロエ
チレンと他のフルオロカーボンのプラスチックである）
で製造されるのが望ましい。頂部蓋及び底部蓋１４４及
び１４８は底部蓋１４４のねじ１６８のような内ねじが
設けられている。これらは管１５２の対応する外ねじ付
の端部１５６，１５４と係合して頂部蓋１４８及び底部
蓋１４４を所定の位置に保持する。
はＫｅ１−Ｆ（アメリカ合衆国、デラウェア，ウィルミ
ングトンのデュポン社の商標であってテトラフルオロエ
チレンと他のフルオロカーボンのプラスチックである）
で製造されるのが望ましい。頂部蓋及び底部蓋１４４及
び１４８は底部蓋１４４のねじ１６８のような内ねじが
設けられている。これらは管１５２の対応する外ねじ付
の端部１５６，１５４と係合して頂部蓋１４８及び底部
蓋１４４を所定の位置に保持する。
【００４４】底部蓋１４４は、胴体部分１４０の肩に当
たるまでねじ込まれた時、管状の胴体部分１４０の底面
に対してリング１６４を押圧して封止効果を与え、フリ
ット部材１６０を所定の位置に保持するような寸法で形
成される。同様に、頂部蓋１４８は、管状の胴体部分１
４０の上端部分１５４の環状面１７０にリング１６６を
押圧して封止状態を形成するように寸法決めされてい
る。底部蓋１４４は内方に曲げられた環状フランジ１７
５を有していてリング１６４を出口取付具用の円錐状中
央開口部２１０（図４）と係合させ、そして同様なフラ
ンジは頂部蓋１４８にもある。フランジ内には中央開口
部１５８の多孔性手段１４２及び１４６とほぼ同じ寸法
で流体の通路と整合している対応する円形の孔が設けら
れている。
たるまでねじ込まれた時、管状の胴体部分１４０の底面
に対してリング１６４を押圧して封止効果を与え、フリ
ット部材１６０を所定の位置に保持するような寸法で形
成される。同様に、頂部蓋１４８は、管状の胴体部分１
４０の上端部分１５４の環状面１７０にリング１６６を
押圧して封止状態を形成するように寸法決めされてい
る。底部蓋１４４は内方に曲げられた環状フランジ１７
５を有していてリング１６４を出口取付具用の円錐状中
央開口部２１０（図４）と係合させ、そして同様なフラ
ンジは頂部蓋１４８にもある。フランジ内には中央開口
部１５８の多孔性手段１４２及び１４６とほぼ同じ寸法
で流体の通路と整合している対応する円形の孔が設けら
れている。
【００４５】頂部蓋１４８はフリット部材１６２を所定
の位置に押圧するための内ねじを有する側部１７４と、
開口端１７７を有する噛み合いニップル１７６とを備え
ている。抽出管１５２は恒久的なカートリッジに対して
３０３ステンレス鋼で又はポリフェニレンサルファイド
の成形品で造られていてもよく、使い捨て式カートリッ
ジに対してポリエーテルイミド又はポリエーテルスルホ
ンプラスチックで造られてもよい。このカートリッジは
好適実施例では２．５ｃｍ3のサンプルに対する内容積
を有するが、１０００ｃｍ3位の大きさであってもよ
い。頂部蓋１４８及び底部蓋１４４は恒久的なカートリ
ッジに対してポリエーテルケトンプラスチック又はポリ
エーテルイミドの成形品、又は使い捨てカートリッジに
対してポリフェニレンサルファイド（ニューヨーク州、
ニューヨーク１００３６、アメリカス通り１２１１、Ｃ
ｅｌａｎｅｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ会社のフォルトロン
（Ｆｏｒｔｒｏｎ）という商品名）プラスチックで造ら
れてもよい。カートリッジを１００度Ｃ以上の温度で使
用するように意図している場合には、これらの蓋１４
４，１４８及び管状の胴体１４０をステンレス鋼で造る
と有利である。
の位置に押圧するための内ねじを有する側部１７４と、
開口端１７７を有する噛み合いニップル１７６とを備え
ている。抽出管１５２は恒久的なカートリッジに対して
３０３ステンレス鋼で又はポリフェニレンサルファイド
の成形品で造られていてもよく、使い捨て式カートリッ
ジに対してポリエーテルイミド又はポリエーテルスルホ
ンプラスチックで造られてもよい。このカートリッジは
好適実施例では２．５ｃｍ3のサンプルに対する内容積
を有するが、１０００ｃｍ3位の大きさであってもよ
い。頂部蓋１４８及び底部蓋１４４は恒久的なカートリ
ッジに対してポリエーテルケトンプラスチック又はポリ
エーテルイミドの成形品、又は使い捨てカートリッジに
対してポリフェニレンサルファイド（ニューヨーク州、
ニューヨーク１００３６、アメリカス通り１２１１、Ｃ
ｅｌａｎｅｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ会社のフォルトロン
（Ｆｏｒｔｒｏｎ）という商品名）プラスチックで造ら
れてもよい。カートリッジを１００度Ｃ以上の温度で使
用するように意図している場合には、これらの蓋１４
４，１４８及び管状の胴体１４０をステンレス鋼で造る
と有利である。
【００４６】図３には、ブリーチプラグ３２を有する組
立てた状態のカートリッジとプラグの組立体２６、抽出
カートリッジ組立体３０及びノブ３４が示されている。
立てた状態のカートリッジとプラグの組立体２６、抽出
カートリッジ組立体３０及びノブ３４が示されている。
【００４７】ブリーチプラグ３２は高強度、耐蝕性のス
テンレス鋼（Ｎｉｔｒｏｎｉｃ ５０）で製造されてお
り、かつ円筒形の凹所１８０、封止面１８６、ねじ部８
８及び環状の係止フランジ１９０を備えている。円筒形
の凹所１８０は一方で係合するニップル１７６を受け他
方でノブ３４を受けるように位置決めされていて、ニッ
プルとノブの間の外ねじ１８８を使用して圧力容器と閉
室を形成する。凹１８０の外端近傍には保持用溝１８２
が設けられている。溝１８２の中には止めばね１８４が
配置されている。
テンレス鋼（Ｎｉｔｒｏｎｉｃ ５０）で製造されてお
り、かつ円筒形の凹所１８０、封止面１８６、ねじ部８
８及び環状の係止フランジ１９０を備えている。円筒形
の凹所１８０は一方で係合するニップル１７６を受け他
方でノブ３４を受けるように位置決めされていて、ニッ
プルとノブの間の外ねじ１８８を使用して圧力容器と閉
室を形成する。凹１８０の外端近傍には保持用溝１８２
が設けられている。溝１８２の中には止めばね１８４が
配置されている。
【００４８】止めばね１８４は、ステンレス鋼線を円形
に曲げて両端を溶接して結合しトーラス状に形成したら
線コイルである。ら線の曲がりはら線軸線に対して傾斜
しており、従って、トーラスの内径よりも大きい外径の
円形部材がトーラスの中心を介して押圧された時、座屈
するというよりも変形する一方、トーラスの外径は溝１
８２のような手段により拘束される。それ故、係合する
ニップル１７６の大きい方の径が止めばね１８４を通過
して突き出るように抽出カートリッジ組立体３０を凹所
１８０内に押圧したとき、抽出カートリッジ組立体３０
はブリーチプラグ３２内に留まる。保持強さは止めばね
１８４の強度に依る。止めばね１８４は、カートリッジ
が重力及び別の比較的軽い力に対しては保持されるが、
ブリーチプラグ３２からカートリッジを引き出すことに
より容易に手動で取り出すことができるように選定され
る。
に曲げて両端を溶接して結合しトーラス状に形成したら
線コイルである。ら線の曲がりはら線軸線に対して傾斜
しており、従って、トーラスの内径よりも大きい外径の
円形部材がトーラスの中心を介して押圧された時、座屈
するというよりも変形する一方、トーラスの外径は溝１
８２のような手段により拘束される。それ故、係合する
ニップル１７６の大きい方の径が止めばね１８４を通過
して突き出るように抽出カートリッジ組立体３０を凹所
１８０内に押圧したとき、抽出カートリッジ組立体３０
はブリーチプラグ３２内に留まる。保持強さは止めばね
１８４の強度に依る。止めばね１８４は、カートリッジ
が重力及び別の比較的軽い力に対しては保持されるが、
ブリーチプラグ３２からカートリッジを引き出すことに
より容易に手動で取り出すことができるように選定され
る。
【００４９】ノブ３４は従来の方法でブリーチプラグ３
２の頂部に締結されている。好適な実施例では、ノブ３
４はフェノール樹脂のような耐熱・断熱性材料で造られ
ていて所定の位置に締結される。
２の頂部に締結されている。好適な実施例では、ノブ３
４はフェノール樹脂のような耐熱・断熱性材料で造られ
ていて所定の位置に締結される。
【００５０】図４には、クリップ止めされた抽出カート
リッジ２６、ノブ３４、及び圧力容器２４に取外し可能
に取付けられたブリーチプラグ３２の断面が示されてい
る。圧力容器２４は予め加熱ブロック２２内に締りばめ
されている。圧力容器２４は良好な切削性の耐蝕性を有
する３０３ステンレス鋼で製造されかつ円筒形の中央開
口部を有している。この中央開口部は抽出カートリッジ
２６、底部端に嵌合する２つの出口用開口部、円筒形の
側壁の開口部を受けかつ入口取付具及びブリーチプラグ
３２の外ねじ１８８と係合するように寸法決めされた内
ねじを有する頂部開口部を受けるように寸法決めされて
いる。加熱ブロック２２は良好な熱伝導性のアルミニウ
ムから製造されており、かつ圧力容器２４を堅く受ける
ように寸法決めされた円筒形の開口部を備えている。ブ
リーチプラグ３２及び抽出カートリッジ組立体３０は圧
力容器２４内で滑りばめで取付けられている。ブリーチ
プラグ３２の外ねじ１８８は圧力容器２４内に内ねじ２
００で係合している。
リッジ２６、ノブ３４、及び圧力容器２４に取外し可能
に取付けられたブリーチプラグ３２の断面が示されてい
る。圧力容器２４は予め加熱ブロック２２内に締りばめ
されている。圧力容器２４は良好な切削性の耐蝕性を有
する３０３ステンレス鋼で製造されかつ円筒形の中央開
口部を有している。この中央開口部は抽出カートリッジ
２６、底部端に嵌合する２つの出口用開口部、円筒形の
側壁の開口部を受けかつ入口取付具及びブリーチプラグ
３２の外ねじ１８８と係合するように寸法決めされた内
ねじを有する頂部開口部を受けるように寸法決めされて
いる。加熱ブロック２２は良好な熱伝導性のアルミニウ
ムから製造されており、かつ圧力容器２４を堅く受ける
ように寸法決めされた円筒形の開口部を備えている。ブ
リーチプラグ３２及び抽出カートリッジ組立体３０は圧
力容器２４内で滑りばめで取付けられている。ブリーチ
プラグ３２の外ねじ１８８は圧力容器２４内に内ねじ２
００で係合している。
【００５１】環状の自己作用の高圧シール２０２は封止
面１８６と協働して大気から高圧超臨界流体を封止す
る。そして、環状の高圧シール２０２から離隔した環状
の低圧シール２０４は、圧力容器２４の内部と抽出カー
トリッジ組立体３０の外部の間の空間にある汚染した超
臨界流体が超臨界流体源に逆流するのを防止する。これ
ら２つの環状のシール２０２及び２０４はそれらの間に
ドーナツ状の入口室を形成し、この入口室内には流体入
口４２の出口が流体を導入するように伸長している。汚
染は抽出カートリッジ組立体３０の外壁の指紋又は他の
外来物質により生じる。それで低圧シール２０４はかか
る汚染を防止する。
面１８６と協働して大気から高圧超臨界流体を封止す
る。そして、環状の高圧シール２０２から離隔した環状
の低圧シール２０４は、圧力容器２４の内部と抽出カー
トリッジ組立体３０の外部の間の空間にある汚染した超
臨界流体が超臨界流体源に逆流するのを防止する。これ
ら２つの環状のシール２０２及び２０４はそれらの間に
ドーナツ状の入口室を形成し、この入口室内には流体入
口４２の出口が流体を導入するように伸長している。汚
染は抽出カートリッジ組立体３０の外壁の指紋又は他の
外来物質により生じる。それで低圧シール２０４はかか
る汚染を防止する。
【００５２】シール２０２，２０４はバル−シール（Ｂ
ａｌ−Ｓｅａｌ）のタイプ５０４ＭＢ−１１８−ＧＦＰ
である。
ａｌ−Ｓｅａｌ）のタイプ５０４ＭＢ−１１８−ＧＦＰ
である。
【００５３】超臨界状態の流体は流体入口４２に供給さ
れそして高圧シール２０２及び低圧シール２０４の間の
環状空間内を循環し、さらに、圧力容器２４と抽出カー
トリッジ３０内に２つの経路に沿って流動する。一つの
経路は洗浄用、他の一つは抽出用である。環状のスペー
サ２０６がシール２０２及び２０４の間のドーナツ状開
口部にあり、これは半径方向貫通孔付の砂時計の形状の
断面を有し、入口の取付具４２から流入する超臨界流体
をスペーサ２０６の反対側へ分配し、そこからブリーチ
プラグ３２にドリル加工された通路２０８へと流れる。
れそして高圧シール２０２及び低圧シール２０４の間の
環状空間内を循環し、さらに、圧力容器２４と抽出カー
トリッジ３０内に２つの経路に沿って流動する。一つの
経路は洗浄用、他の一つは抽出用である。環状のスペー
サ２０６がシール２０２及び２０４の間のドーナツ状開
口部にあり、これは半径方向貫通孔付の砂時計の形状の
断面を有し、入口の取付具４２から流入する超臨界流体
をスペーサ２０６の反対側へ分配し、そこからブリーチ
プラグ３２にドリル加工された通路２０８へと流れる。
【００５４】通路２０８はブリーチプラグ３２の凹所１
８０から半径方向に伸長し環状リングへ達する。この通
路２０８は通路２０８の方向とは無関係に凹所と環状リ
ング間の流体に開放経路を与える。通路２０８は、入口
取付具４２（内側）に対して非制御の角度付きの位置に
開口している。流体は入口取付具４２の出口と連通する
砂時計の形状をしたスペーサ２０６の内方へ湾曲した部
分の一側部から、内方へ湾曲した部分の他側へそしてそ
こから通路２０８へと流れる。
８０から半径方向に伸長し環状リングへ達する。この通
路２０８は通路２０８の方向とは無関係に凹所と環状リ
ング間の流体に開放経路を与える。通路２０８は、入口
取付具４２（内側）に対して非制御の角度付きの位置に
開口している。流体は入口取付具４２の出口と連通する
砂時計の形状をしたスペーサ２０６の内方へ湾曲した部
分の一側部から、内方へ湾曲した部分の他側へそしてそ
こから通路２０８へと流れる。
【００５５】図３に示されたカートリッジとプラグの組
立体２６が図４に示されたように圧力容器２４内へ挿入
される場合、ノブ３４は回転されて、１インチ当たり８
ねじのコネクタを形成するブリーチプラグ３２の外ねじ
１８８は圧力容器２４の内ねじ２００と係合し、ブリー
チプラグ３２をねじ込んでカートリッジとプラグの組立
体２６を圧力容器２４に取付ける。底部蓋１４４の円錐
形凹所２１０が嵌合アダプタ２１４の外部円錐の先端部
２１２に達すると、カートリッジとプラグの組立体２６
はさらに下方に移動するのを阻止される。
立体２６が図４に示されたように圧力容器２４内へ挿入
される場合、ノブ３４は回転されて、１インチ当たり８
ねじのコネクタを形成するブリーチプラグ３２の外ねじ
１８８は圧力容器２４の内ねじ２００と係合し、ブリー
チプラグ３２をねじ込んでカートリッジとプラグの組立
体２６を圧力容器２４に取付ける。底部蓋１４４の円錐
形凹所２１０が嵌合アダプタ２１４の外部円錐の先端部
２１２に達すると、カートリッジとプラグの組立体２６
はさらに下方に移動するのを阻止される。
【００５６】カートリッジとプラグの組立体２６が底部
に達した後さらにブリーチプラグ３２をねじ込むことに
より、嵌合ニップル１７６の上部の平坦な環状面が帽子
状のワッシャ２１６の平坦な下面に突き当たる。この場
合、帽子状のワッシャ２１６は、ブリーチプラグ３２の
円筒形孔２２２にねじ止めされた肩部ねじ２１８の頭部
の上面と対向している。
に達した後さらにブリーチプラグ３２をねじ込むことに
より、嵌合ニップル１７６の上部の平坦な環状面が帽子
状のワッシャ２１６の平坦な下面に突き当たる。この場
合、帽子状のワッシャ２１６は、ブリーチプラグ３２の
円筒形孔２２２にねじ止めされた肩部ねじ２１８の頭部
の上面と対向している。
【００５７】さらに、ブリーチプラグ３２を圧力容器２
４内にねじ込むことにより、ニップル１７６がねじの頭
部から離れてワッシャ２０６を持ち上げて、環状面２０
５とワッシャ２１６の隆起部の間のコイルばね２０１を
押圧する。ブリーチプラグ３２の圧力容器２４へのねじ
込みを続けることにより、ブリーチプラグ３２の環状フ
ランジ１９０が圧力容器２４の上面に突き当たる。この
ことは、図４に示す通りコイルばね２０１の圧縮の限界
位置を与える。
４内にねじ込むことにより、ニップル１７６がねじの頭
部から離れてワッシャ２０６を持ち上げて、環状面２０
５とワッシャ２１６の隆起部の間のコイルばね２０１を
押圧する。ブリーチプラグ３２の圧力容器２４へのねじ
込みを続けることにより、ブリーチプラグ３２の環状フ
ランジ１９０が圧力容器２４の上面に突き当たる。この
ことは、図４に示す通りコイルばね２０１の圧縮の限界
位置を与える。
【００５８】コイルばね２０１の圧縮力は帽子状のワッ
シャ２１６と嵌合ニップル１７６の上部環状面２０３の
間に低圧封止を提供するのに十分な力である。より重要
なことは、この力は、また、底部蓋１４４の凹所２１０
の円錐面と嵌合アダプタ２１４の外部の円錐状先端部２
１２を組合わせる際の低圧封止をも提供することであ
る。
シャ２１６と嵌合ニップル１７６の上部環状面２０３の
間に低圧封止を提供するのに十分な力である。より重要
なことは、この力は、また、底部蓋１４４の凹所２１０
の円錐面と嵌合アダプタ２１４の外部の円錐状先端部２
１２を組合わせる際の低圧封止をも提供することであ
る。
【００５９】封止面１８６は最初の部分の挿入の間にパ
イロットとして作用し、内ねじ１８８が交差して噛み合
っていないことを確認できる。円筒形の封止面１８６の
端部のテーパ１８９はブリーチプラグ３２がシール２０
２，２０４を通過するのを案内することにより、ブリー
チプラグ３２の挿入中に損傷を与えることはない。
イロットとして作用し、内ねじ１８８が交差して噛み合
っていないことを確認できる。円筒形の封止面１８６の
端部のテーパ１８９はブリーチプラグ３２がシール２０
２，２０４を通過するのを案内することにより、ブリー
チプラグ３２の挿入中に損傷を与えることはない。
【００６０】凹所２２４、通路２０８、高圧シール２０
２及び係合するねじ１８８と２００の配置は、圧力容器
２４の内部に圧力が作用した時、ブリーチプラグ３２が
不意に外れた場合、圧力容器２４内の流体が高圧シール
２０２を通って漏れかつ噛み合った状態のねじ１８８と
２００を伝わって上昇し、そして装置の圧力を低下させ
る一方、最大作動圧力で安全性を確保するに十分なねじ
係合を保持するような配置に選定される。図４に示す実
施例の最大作動圧力は１０，０００ｐｓｉである。最大
作動温度は１５０度Ｃである。設備は、３００度Ｃ以上
の作動温度で３０，０００ｐｓｉ以上の圧力に対して設
計する必要はない。
２及び係合するねじ１８８と２００の配置は、圧力容器
２４の内部に圧力が作用した時、ブリーチプラグ３２が
不意に外れた場合、圧力容器２４内の流体が高圧シール
２０２を通って漏れかつ噛み合った状態のねじ１８８と
２００を伝わって上昇し、そして装置の圧力を低下させ
る一方、最大作動圧力で安全性を確保するに十分なねじ
係合を保持するような配置に選定される。図４に示す実
施例の最大作動圧力は１０，０００ｐｓｉである。最大
作動温度は１５０度Ｃである。設備は、３００度Ｃ以上
の作動温度で３０，０００ｐｓｉ以上の圧力に対して設
計する必要はない。
【００６１】上述の通り、ブリーチプラグ３２、カート
リッジとプラグの組立体２６が圧力容器２４内に組込ま
れた後、ただし抽出の前に、カートリッジとプラグの組
立体２６と圧力容器２４の間の空間は汚染物質が除去さ
れる。かかる除去又は洗浄サイクルの間、超臨界流体が
流体入口４２へ流入し、環状スペーサ２０６により分配
されそして通路２０８を通過する。超臨界状態の流体は
帽子状ワッシャ２１６の外径とブリーチプラグ３２内の
凹所の円筒形内径２３０の間を通る。次に流体は流下し
係合ニップル１７６の外径とブリーチプラグ３２の凹所
１８０の内径２３０の間の環状空間を通過する。次に流
体は止めばね１８４を通過し、頂部蓋１４８の外側、抽
出管１５２及び底部蓋１４４の周りを循環して円周状に
分配する。この流れは底部蓋１４４の下方で圧力容器２
４の底部２４０の上方の環状の空間に集められて排出用
取付具４４を介して流出しそれと共に汚染物質を運び去
る。
リッジとプラグの組立体２６が圧力容器２４内に組込ま
れた後、ただし抽出の前に、カートリッジとプラグの組
立体２６と圧力容器２４の間の空間は汚染物質が除去さ
れる。かかる除去又は洗浄サイクルの間、超臨界流体が
流体入口４２へ流入し、環状スペーサ２０６により分配
されそして通路２０８を通過する。超臨界状態の流体は
帽子状ワッシャ２１６の外径とブリーチプラグ３２内の
凹所の円筒形内径２３０の間を通る。次に流体は流下し
係合ニップル１７６の外径とブリーチプラグ３２の凹所
１８０の内径２３０の間の環状空間を通過する。次に流
体は止めばね１８４を通過し、頂部蓋１４８の外側、抽
出管１５２及び底部蓋１４４の周りを循環して円周状に
分配する。この流れは底部蓋１４４の下方で圧力容器２
４の底部２４０の上方の環状の空間に集められて排出用
取付具４４を介して流出しそれと共に汚染物質を運び去
る。
【００６２】抽出カートリッジの外側と圧力容器２４の
内側間の汚染した流体は抽出容器の内側への通路を通る
ことはない。低圧シール２０４は汚染した流体が通路２
０８へ達するのを阻止する。嵌合ニップル１７６の大き
い径と凹所１８０の内径２３０の間の狭い隙間及び帽子
状ワッシャ２１６の内径と外径の間の狭い隙間から成る
ラビリンスシールは、汚染物質が拡散して帽子状ワッシ
ャ２１６の上方の空間へ達するのを阻止する。
内側間の汚染した流体は抽出容器の内側への通路を通る
ことはない。低圧シール２０４は汚染した流体が通路２
０８へ達するのを阻止する。嵌合ニップル１７６の大き
い径と凹所１８０の内径２３０の間の狭い隙間及び帽子
状ワッシャ２１６の内径と外径の間の狭い隙間から成る
ラビリンスシールは、汚染物質が拡散して帽子状ワッシ
ャ２１６の上方の空間へ達するのを阻止する。
【００６３】洗浄又は除去サイクルの間、これらの隙間
を介して超臨界流体が下方へ流動し、この隙間が小さい
故に、下方への流動は汚染した流体の渦が隙間を介して
通過するのを阻止する。これらの隙間はほんの数千分の
一インチである。ニップル１７６の頂部及び抽出カート
リッジの底部の円錐形の凹所２１０はばね圧で封止され
ているため、汚染物質はこれらの通路には入らない。
を介して超臨界流体が下方へ流動し、この隙間が小さい
故に、下方への流動は汚染した流体の渦が隙間を介して
通過するのを阻止する。これらの隙間はほんの数千分の
一インチである。ニップル１７６の頂部及び抽出カート
リッジの底部の円錐形の凹所２１０はばね圧で封止され
ているため、汚染物質はこれらの通路には入らない。
【００６４】抽出に際しては、入口取付具４２から入る
超臨界流体はスペーサリング２０６で占められている空
間に分配され、通路２０８を介して肩部のねじ２１８と
ワッシャ２１６の内径の間の数千分の一の半径方向隙間
を流下する。流体はさらに流下を続け通路２５０、多孔
のフリット１６２を介して抽出されるべき物質を通過さ
せる抽出室２５４内に流動する。抽出室２５４は図４に
おいてサンプルを受けるため１０ｃｍ3の体積で寸法決
めされて図示されている。抽出室の流体を通過させた
後、流体はフリット１６０、通路２６０、嵌合アダプタ
２１４及び取付具４６を介してサンプル収集装置へ排出
される。
超臨界流体はスペーサリング２０６で占められている空
間に分配され、通路２０８を介して肩部のねじ２１８と
ワッシャ２１６の内径の間の数千分の一の半径方向隙間
を流下する。流体はさらに流下を続け通路２５０、多孔
のフリット１６２を介して抽出されるべき物質を通過さ
せる抽出室２５４内に流動する。抽出室２５４は図４に
おいてサンプルを受けるため１０ｃｍ3の体積で寸法決
めされて図示されている。抽出室の流体を通過させた
後、流体はフリット１６０、通路２６０、嵌合アダプタ
２１４及び取付具４６を介してサンプル収集装置へ排出
される。
【００６５】毛細管として設計された管を除き、この閉
鎖室内にある全ての導管は外径１／１６インチ、内径
０．０２インチの３００シリーズステンレス鋼で製造さ
れている。
鎖室内にある全ての導管は外径１／１６インチ、内径
０．０２インチの３００シリーズステンレス鋼で製造さ
れている。
【００６６】組立完了後の作動において、ポート１１４
（図１）を出る純粋流体のバルブ５４（図１）と直接関
連する流体の流れは、導管の近接した部分をら線状に巻
付けることにより形成された熱交換器４０を介し、チェ
ックバルブ６０Ａ及び導管６０Ｂを介して圧力容器２４
の入口取付具４２へと流動する。熱交換器４０は、実際
は、加熱ブロック２２を通る長い孔の中に存在するた
め、熱交換器は圧力容器２４及び抽出管３０と同じ温度
である。熱交換器は入口取付具４２に流入する流体を抽
出カートリッジ組立体３０と同じほぼ温度に予め加熱す
る。この温度は流体の臨界温度より高い温度である。ポ
ンプ装置１２が臨界圧よりも高い一定の流体圧を発生す
るように設定されている場合、圧力容器２４に入る流体
は超臨界状態の流体となる。
（図１）を出る純粋流体のバルブ５４（図１）と直接関
連する流体の流れは、導管の近接した部分をら線状に巻
付けることにより形成された熱交換器４０を介し、チェ
ックバルブ６０Ａ及び導管６０Ｂを介して圧力容器２４
の入口取付具４２へと流動する。熱交換器４０は、実際
は、加熱ブロック２２を通る長い孔の中に存在するた
め、熱交換器は圧力容器２４及び抽出管３０と同じ温度
である。熱交換器は入口取付具４２に流入する流体を抽
出カートリッジ組立体３０と同じほぼ温度に予め加熱す
る。この温度は流体の臨界温度より高い温度である。ポ
ンプ装置１２が臨界圧よりも高い一定の流体圧を発生す
るように設定されている場合、圧力容器２４に入る流体
は超臨界状態の流体となる。
【００６７】ティ２０の位置で超臨界流体の圧力が一時
的に低下した場合には、チェックバルブ６０Ａが、二重
系統の超臨界抽出装置の第１の系統の圧力容器２４及び
抽出カートリッジ２６からの超臨界流体の逆流を阻止す
る。かかる圧力変動は、第１の系統が抽出している間に
二重系統の抽出装置の第２の系統が突然洗浄された場合
に発生する。各系統はそのようなチェックバルブを必要
とする。
的に低下した場合には、チェックバルブ６０Ａが、二重
系統の超臨界抽出装置の第１の系統の圧力容器２４及び
抽出カートリッジ２６からの超臨界流体の逆流を阻止す
る。かかる圧力変動は、第１の系統が抽出している間に
二重系統の抽出装置の第２の系統が突然洗浄された場合
に発生する。各系統はそのようなチェックバルブを必要
とする。
【００６８】洗浄サイクルの間、汚染された流体は取付
具４４を離れ、管６２を介して流動し洗浄流体バルブ５
２の入口取付具１１６に入る。次に、それは出口取付具
１１８から流出し管６４を介してカップリング９０（図
１）へ至る。カップリング９０は水晶の毛細管１１０を
結合するため、汚染された洗浄ガスが流出する。毛細管
の孔は、７５ミクロンのように十分に小さく、長さも数
インチのオーダーと十分に長く、適切な量に流れを限定
するに十分な流体抵抗を与える。例えば、３０００ｐｓ
ｉ（２１１ｋｇ／ｃｍ2）の圧力ではポンプ装置１２の
変位量に対して５ミリリットル／分である。ポンプ装置
１２は定圧力型ポンプであり、従って、流体の流動は一
旦流れが安定すると圧力容器２４内の圧力には影響を受
けない。
具４４を離れ、管６２を介して流動し洗浄流体バルブ５
２の入口取付具１１６に入る。次に、それは出口取付具
１１８から流出し管６４を介してカップリング９０（図
１）へ至る。カップリング９０は水晶の毛細管１１０を
結合するため、汚染された洗浄ガスが流出する。毛細管
の孔は、７５ミクロンのように十分に小さく、長さも数
インチのオーダーと十分に長く、適切な量に流れを限定
するに十分な流体抵抗を与える。例えば、３０００ｐｓ
ｉ（２１１ｋｇ／ｃｍ2）の圧力ではポンプ装置１２の
変位量に対して５ミリリットル／分である。ポンプ装置
１２は定圧力型ポンプであり、従って、流体の流動は一
旦流れが安定すると圧力容器２４内の圧力には影響を受
けない。
【００６９】毛細管１１０の外端部は、収集装置として
作用するイソプロピルアルコールのような適当な溶剤１
００を含んだ洗浄流体収集装置９２（図１）の中に浸さ
れていてもよい。この溶剤を通る泡は適切な流動を表
し、溶剤は毛細管１１０の端部が排出された汚染物質に
より塞がれるのを防止する。溶剤は汚染物質を溶解する
ように当業者に公知の方法で選定されるため、毛細管１
１０の端部は塞がれずまた、抽出カートリッジの外部に
汚染物質があるかどうか決定することが望まれる場合、
溶剤を後で分析することが可能である。
作用するイソプロピルアルコールのような適当な溶剤１
００を含んだ洗浄流体収集装置９２（図１）の中に浸さ
れていてもよい。この溶剤を通る泡は適切な流動を表
し、溶剤は毛細管１１０の端部が排出された汚染物質に
より塞がれるのを防止する。溶剤は汚染物質を溶解する
ように当業者に公知の方法で選定されるため、毛細管１
１０の端部は塞がれずまた、抽出カートリッジの外部に
汚染物質があるかどうか決定することが望まれる場合、
溶剤を後で分析することが可能である。
【００７０】抽出サイクルの間、抽出物は圧力容器２４
の取付具４６から流出して管６６を通過する。この管６
６は制御ノブ１３２に取付けられた回転式制御軸１２６
を有する抽出バルブ５０の入口取付具１２０へと伸長し
ている。抽出バルブ５０が閉鎖位置から反時計方向に回
転して開放したとき、流体はその取付具１２２から流出
し管６８を介して取付具９４へと流れる。取付具９４は
水晶製毛細管１２８に接続されている。
の取付具４６から流出して管６６を通過する。この管６
６は制御ノブ１３２に取付けられた回転式制御軸１２６
を有する抽出バルブ５０の入口取付具１２０へと伸長し
ている。抽出バルブ５０が閉鎖位置から反時計方向に回
転して開放したとき、流体はその取付具１２２から流出
し管６８を介して取付具９４へと流れる。取付具９４は
水晶製毛細管１２８に接続されている。
【００７１】毛細管１２８は、定圧ポンプ１２の変位に
対して適切な量の流量を発生するに十分な程度小さい５
０ミクロンの孔と、十分な程度長い数インチの長さを有
している。例えば、この場合２ミリリットル／分の流量
である。毛細管１２８の端部は抽出物質収集装置９８の
溶剤１０４内に浸されている。イソプロピルアルコール
はいくつかの条件の下で溶剤１０４に使用される。この
溶剤１０４は抽出物質に対して良好な溶剤でなければな
らない、溶剤は抽出物質を通って泡立つガスから抽出物
質を溶解することにより抽出物質を捕獲しなければなら
ずまた、毛細管１２８の端部での閉塞を防止しなければ
ならないからである。
対して適切な量の流量を発生するに十分な程度小さい５
０ミクロンの孔と、十分な程度長い数インチの長さを有
している。例えば、この場合２ミリリットル／分の流量
である。毛細管１２８の端部は抽出物質収集装置９８の
溶剤１０４内に浸されている。イソプロピルアルコール
はいくつかの条件の下で溶剤１０４に使用される。この
溶剤１０４は抽出物質に対して良好な溶剤でなければな
らない、溶剤は抽出物質を通って泡立つガスから抽出物
質を溶解することにより抽出物質を捕獲しなければなら
ずまた、毛細管１２８の端部での閉塞を防止しなければ
ならないからである。
【００７２】溶剤１０４は抽出後取除かれて、抽出物質
の成分と量を決定するために分析される。毛細管１２８
（同様に毛細管１１０）の長さに沿う圧力及び温度の低
下により、超臨界流体（又は、取付具９０若しくは取付
具９４が熱せられていない場合には液体）は、室温の溶
剤内に浸されている先端部に流体が達する時までに、ガ
スに変化している。
の成分と量を決定するために分析される。毛細管１２８
（同様に毛細管１１０）の長さに沿う圧力及び温度の低
下により、超臨界流体（又は、取付具９０若しくは取付
具９４が熱せられていない場合には液体）は、室温の溶
剤内に浸されている先端部に流体が達する時までに、ガ
スに変化している。
【００７３】図５乃至９には、５つの正面図が示されて
おり、２ステーション式の超臨界抽出装置１０の一つの
抽出装置１０の好適実施例の物理的な構成が示されてい
る。簡単化のため、２系統の装置の一つのステーション
を完全な流体的連結状態で示しかつこれのみを詳細に説
明する。第２の抽出ステーションは第１のものとほぼ同
じである。図５乃至９の流体力学的な連結は図１の連結
に対応する。図１で記載されかつ符号が付された構成要
素は図５乃至９の符号と同一である。図５中の対応する
第２の抽出ステーションの構成要素は対応する符号にラ
ッシュ（′）を付して示す。
おり、２ステーション式の超臨界抽出装置１０の一つの
抽出装置１０の好適実施例の物理的な構成が示されてい
る。簡単化のため、２系統の装置の一つのステーション
を完全な流体的連結状態で示しかつこれのみを詳細に説
明する。第２の抽出ステーションは第１のものとほぼ同
じである。図５乃至９の流体力学的な連結は図１の連結
に対応する。図１で記載されかつ符号が付された構成要
素は図５乃至９の符号と同一である。図５中の対応する
第２の抽出ステーションの構成要素は対応する符号にラ
ッシュ（′）を付して示す。
【００７４】図５に好適に示すように、熱交換器４０は
加熱ブロック２２の孔２７０に配設されている。管５８
は一端がこの孔２７０に入り、この孔２７０の全長にわ
たりら線状に巻かれていて、かつ他端が加熱ブロック２
２内の圧力容器２４の入口取付具４２と連通する管６０
としてこの孔から出ている。管状の加熱要素２７２及び
２７４が孔２７６及び２７８内に配設されていて、加熱
ブロック２２の全長にわたり孔と共に伸長している。そ
れらは図６に加熱ブロック２２の両端から突出してい
る。好適実施例においては、これらの加熱要素はそれぞ
れ８００ワットと４００ワットの加熱出力を有する。
加熱ブロック２２の孔２７０に配設されている。管５８
は一端がこの孔２７０に入り、この孔２７０の全長にわ
たりら線状に巻かれていて、かつ他端が加熱ブロック２
２内の圧力容器２４の入口取付具４２と連通する管６０
としてこの孔から出ている。管状の加熱要素２７２及び
２７４が孔２７６及び２７８内に配設されていて、加熱
ブロック２２の全長にわたり孔と共に伸長している。そ
れらは図６に加熱ブロック２２の両端から突出してい
る。好適実施例においては、これらの加熱要素はそれぞ
れ８００ワットと４００ワットの加熱出力を有する。
【００７５】アルミニウムの支持ブロック２８０が支持
ブロック２８０のくぼみ内にあるねじ２８２により加熱
ブロック２２に固定されている。バルブ５４と５２がね
じ２８２と２９０により支持ブロック２８０に固定され
ており、これらのバルブはスペーサ２９２により分離さ
れている。支持ブロック２８０は熱伝導性があり加熱ブ
ロック２２の温度に近い温度にまでバルブ５２を加熱す
る。
ブロック２８０のくぼみ内にあるねじ２８２により加熱
ブロック２２に固定されている。バルブ５４と５２がね
じ２８２と２９０により支持ブロック２８０に固定され
ており、これらのバルブはスペーサ２９２により分離さ
れている。支持ブロック２８０は熱伝導性があり加熱ブ
ロック２２の温度に近い温度にまでバルブ５２を加熱す
る。
【００７６】アルミニウムの支持ブロック２８４は、支
持ブロック２８４のくぼみ内にあるねじ２９２により加
熱ブロック２２に保持されている。バルブ１２４の本体
はねじ２８５と２８７で支持ブロック２８４にねじ止め
されている。支持ブロック２８４の高い熱伝導性によ
り、バルブ１２４はほぼ加熱ブロック２２の温度にまで
加熱される。管６８はバルブ１２４から出口取付具９４
まで達している。出口取付具９４はアルミニウム製アン
グル部材２９０に装着され次にアルミニウム製アングル
部材２９０は図６に平面図で示された支持ブロック２８
４に固定されたアルミニウム板２９５に装着されている
ため、出口取付具９４は加熱ブロック２２の温度近くま
で加熱される。支持ブロック２８４は加熱ブロック２２
にねじ止めされている（締結状態は図示されていな
い）。支持ブロック２８４、板２９５及びアングル部材
２９０は熱伝導性のアルミニウムで造られているため、
加熱ブロック２２からの熱は取付具９４に効率良く伝導
される。
持ブロック２８４のくぼみ内にあるねじ２９２により加
熱ブロック２２に保持されている。バルブ１２４の本体
はねじ２８５と２８７で支持ブロック２８４にねじ止め
されている。支持ブロック２８４の高い熱伝導性によ
り、バルブ１２４はほぼ加熱ブロック２２の温度にまで
加熱される。管６８はバルブ１２４から出口取付具９４
まで達している。出口取付具９４はアルミニウム製アン
グル部材２９０に装着され次にアルミニウム製アングル
部材２９０は図６に平面図で示された支持ブロック２８
４に固定されたアルミニウム板２９５に装着されている
ため、出口取付具９４は加熱ブロック２２の温度近くま
で加熱される。支持ブロック２８４は加熱ブロック２２
にねじ止めされている（締結状態は図示されていな
い）。支持ブロック２８４、板２９５及びアングル部材
２９０は熱伝導性のアルミニウムで造られているため、
加熱ブロック２２からの熱は取付具９４に効率良く伝導
される。
【００７７】管６０，６２及び６６は加熱ブロック２２
と接触し状態で、又は加熱ブロック２２と接触している
熱伝導性の支持部材と接触した状態で取付けられてい
る。これにより管６０，６２，６６及びその内容物は十
分に加熱され、溶解したサンプルの溶解物又は汚染物質
が凝縮せず又は超臨界流体の溶液から沈澱することはな
い。管６８は図１０乃至１４に示されている如く絶縁物
が取付けられているので熱い状態に維持されている。
と接触し状態で、又は加熱ブロック２２と接触している
熱伝導性の支持部材と接触した状態で取付けられてい
る。これにより管６０，６２，６６及びその内容物は十
分に加熱され、溶解したサンプルの溶解物又は汚染物質
が凝縮せず又は超臨界流体の溶液から沈澱することはな
い。管６８は図１０乃至１４に示されている如く絶縁物
が取付けられているので熱い状態に維持されている。
【００７８】図１０乃至１３は、図１０乃至１１と共に
図５乃至９に図示された二重系統抽出装置を囲繞する外
側キャビネットの４方向から見た正射投影図であって、
これらは一部切断して示した前方正面図及びキャビネッ
トの上部２９６の下側に装着された図５乃至９の二重系
統抽出ユニットをそれぞれ示す一部切断した平面図であ
る。図１０に示す通り、二重系統抽出ユニットは４個の
管状のフェノール系スペーサ３００と３０２，３０４と
３０６（図６）によりキャビネット２９６の上部から分
離して取付けられている。これらのスペーサの内２個は
図１０に３００と３０２で示されており、これらは加熱
ブロック２２（図５乃至９）の凹部３０８，３１０，３
１２及び３１４（図６）内へ伸長する。ステンレス鋼製
のねじ３２０，３２２，３２４及び３２６が管状スペー
サ３００，３０２，３０４及び３０６（図６）の孔を介
して加熱ブロック２２のタップねじ付孔３３０，３３
２，３３４及び３３６（図６）内に伸長している。
図５乃至９に図示された二重系統抽出装置を囲繞する外
側キャビネットの４方向から見た正射投影図であって、
これらは一部切断して示した前方正面図及びキャビネッ
トの上部２９６の下側に装着された図５乃至９の二重系
統抽出ユニットをそれぞれ示す一部切断した平面図であ
る。図１０に示す通り、二重系統抽出ユニットは４個の
管状のフェノール系スペーサ３００と３０２，３０４と
３０６（図６）によりキャビネット２９６の上部から分
離して取付けられている。これらのスペーサの内２個は
図１０に３００と３０２で示されており、これらは加熱
ブロック２２（図５乃至９）の凹部３０８，３１０，３
１２及び３１４（図６）内へ伸長する。ステンレス鋼製
のねじ３２０，３２２，３２４及び３２６が管状スペー
サ３００，３０２，３０４及び３０６（図６）の孔を介
して加熱ブロック２２のタップねじ付孔３３０，３３
２，３３４及び３３６（図６）内に伸長している。
【００７９】ねじ３２０，３２２，３２４及び３２６の
ステンレス鋼材は低熱伝導性を有し、フェノール系スペ
ーサ３００，３０２，３０４及び３０６（図６）も低熱
伝導性を有しているため、これらは加熱ブロック２２、
圧力容器２４、ブリーチプラグ３２、バルブ類、及びキ
ャビネットカバー２９６から加熱された他の要素を熱的
に絶縁する。
ステンレス鋼材は低熱伝導性を有し、フェノール系スペ
ーサ３００，３０２，３０４及び３０６（図６）も低熱
伝導性を有しているため、これらは加熱ブロック２２、
圧力容器２４、ブリーチプラグ３２、バルブ類、及びキ
ャビネットカバー２９６から加熱された他の要素を熱的
に絶縁する。
【００８０】図４に好適に示すように、圧力容器２４及
びブリーチプラグ３２はプラスチック縁金及び隙間３４
２によりキャビネットの上面から熱的に遮断されてい
る。絶縁３４４はキャビネットの上面から加熱ブロック
２２、圧力容器２４、全てのバルブ類、接続管６８及び
サンプル出口取付具９４を熱的に絶縁する。更に、サン
プル出口取付具９４は、取付具９４とキャビネットの上
面２９６の取付具用の孔３４８の間で半径方向間隙によ
りキャビネット上面２９６から絶縁されている（図１
３）。絶縁体３５０は全てのバルブ類、加熱ブロック、
圧力容器２４、管６０，６２，６６及び６８を低温の外
部環境から絶縁することにより、加熱ブロック２２内の
熱発生により加熱状態が保たれている。
びブリーチプラグ３２はプラスチック縁金及び隙間３４
２によりキャビネットの上面から熱的に遮断されてい
る。絶縁３４４はキャビネットの上面から加熱ブロック
２２、圧力容器２４、全てのバルブ類、接続管６８及び
サンプル出口取付具９４を熱的に絶縁する。更に、サン
プル出口取付具９４は、取付具９４とキャビネットの上
面２９６の取付具用の孔３４８の間で半径方向間隙によ
りキャビネット上面２９６から絶縁されている（図１
３）。絶縁体３５０は全てのバルブ類、加熱ブロック、
圧力容器２４、管６０，６２，６６及び６８を低温の外
部環境から絶縁することにより、加熱ブロック２２内の
熱発生により加熱状態が保たれている。
【００８１】図１１は、ブリーチプラグ３２及び３２′
を取除きかつバルブのノブを取除いた状態のキャビネッ
トを示す平面図である。２つのブリーチプラグからの縁
金付の孔は３５２及び３５２′で示されている。孔３５
４，３５６，３５４′３５６′はそれぞれ作動軸及びバ
ルブ５４，５４′，１２４及び１２４′の他の突出する
部品用のばか孔である。これらのばか孔は、キャビネッ
トの上面２９６がバルブに直接連結されたいかなる部品
とも接触しないように十分な大きさのものである。バル
ブ５４及び５４′は制御軸の伸長部材２９４及び２９
４′と嵌合しており、これは歯車８４及び８２（８４′
及び８２′）により付加的な空間が必要だからである。
を取除きかつバルブのノブを取除いた状態のキャビネッ
トを示す平面図である。２つのブリーチプラグからの縁
金付の孔は３５２及び３５２′で示されている。孔３５
４，３５６，３５４′３５６′はそれぞれ作動軸及びバ
ルブ５４，５４′，１２４及び１２４′の他の突出する
部品用のばか孔である。これらのばか孔は、キャビネッ
トの上面２９６がバルブに直接連結されたいかなる部品
とも接触しないように十分な大きさのものである。バル
ブ５４及び５４′は制御軸の伸長部材２９４及び２９
４′と嵌合しており、これは歯車８４及び８２（８４′
及び８２′）により付加的な空間が必要だからである。
【００８２】熱電対式温度調節装置３６０（図１０乃至
１３）は加熱要素２７２及び２７２′に対し時間比例す
る電力を与える。熱電対温度調節装置３６０の低エネル
ギ時間比例出力は慣用的な半導体スイッチを制御するた
め又は調節装置のリレーを制御するために使用される。
この調節装置は順に加熱要素への電力を切換えるもので
あり、その電力は合計して８００ワットである。熱電対
温度調節装置３６０への温度フィードバック情報を与え
る検出熱電対は加熱ブロック２２の孔３６４（図５乃至
９）内に位置している鉄−コンスタンタンの熱電対接合
である。手動式の電源スイッチ２９８が加熱回路の入切
を切換える。熱電対温度調節装置、手動電源スイッチ及
び半導体スイッチ又はリレーはケースの底部３６２に配
設されている。小さな冷却ファンがケースの底面を介し
て外気を引き込むようにケース底面に配置されているこ
とが望ましい。
１３）は加熱要素２７２及び２７２′に対し時間比例す
る電力を与える。熱電対温度調節装置３６０の低エネル
ギ時間比例出力は慣用的な半導体スイッチを制御するた
め又は調節装置のリレーを制御するために使用される。
この調節装置は順に加熱要素への電力を切換えるもので
あり、その電力は合計して８００ワットである。熱電対
温度調節装置３６０への温度フィードバック情報を与え
る検出熱電対は加熱ブロック２２の孔３６４（図５乃至
９）内に位置している鉄−コンスタンタンの熱電対接合
である。手動式の電源スイッチ２９８が加熱回路の入切
を切換える。熱電対温度調節装置、手動電源スイッチ及
び半導体スイッチ又はリレーはケースの底部３６２に配
設されている。小さな冷却ファンがケースの底面を介し
て外気を引き込むようにケース底面に配置されているこ
とが望ましい。
【００８３】図１４はバルブ用制御ノブの配置を示すキ
ャビネットの上面を示した図である。歯車付の二重バル
ブ５４及び５２（及び第２の抽出ステーション用の二重
バルブ５４′及び５２′）は表示ポインタ３６６付のノ
ブ７０を有している。中間位置に示されている「洗浄」
では両バルブ５４及び５２は開放されている。完全に時
計方向に回った位置ではポインタは「排出」を表示して
おり、バルブ５４は閉鎖しバルブ５２は開放している。
完全に反時計方向に回った位置ではポインタは「抽出」
を表示しており、バルブ５４は開放しバルブ５２は閉鎖
している。バルブ１２４に連結された制御ノブ１３２
（並びにバルブ１２４′に連結された制御ノブ１３
２′）に関して、ノブを時計方向に回転させるとバルブ
が閉鎖しかつ反時計方向に回転させる（すなわち抽出方
向に回転させる）とバルブが開く。
ャビネットの上面を示した図である。歯車付の二重バル
ブ５４及び５２（及び第２の抽出ステーション用の二重
バルブ５４′及び５２′）は表示ポインタ３６６付のノ
ブ７０を有している。中間位置に示されている「洗浄」
では両バルブ５４及び５２は開放されている。完全に時
計方向に回った位置ではポインタは「排出」を表示して
おり、バルブ５４は閉鎖しバルブ５２は開放している。
完全に反時計方向に回った位置ではポインタは「抽出」
を表示しており、バルブ５４は開放しバルブ５２は閉鎖
している。バルブ１２４に連結された制御ノブ１３２
（並びにバルブ１２４′に連結された制御ノブ１３
２′）に関して、ノブを時計方向に回転させるとバルブ
が閉鎖しかつ反時計方向に回転させる（すなわち抽出方
向に回転させる）とバルブが開く。
【００８４】抽出装置１０を使用する前に、ポンプ装置
１２は所望の圧力に設定されかつ加熱要素２２は所望の
温度に設定される。フリット１６０付の底部キャップ１
４４（図２）は抽出管１５２の底部にねじ止めされてい
る。内側凹部１５８は抽出されるサンプルで充填され又
は部分的に充填される。フリット１６２及び上部キャッ
プ１７４はカートリッジとプラグの組立体２６（図３）
を形成する抽出管１５２の上面にねじ付けされる。
１２は所望の圧力に設定されかつ加熱要素２２は所望の
温度に設定される。フリット１６０付の底部キャップ１
４４（図２）は抽出管１５２の底部にねじ止めされてい
る。内側凹部１５８は抽出されるサンプルで充填され又
は部分的に充填される。フリット１６２及び上部キャッ
プ１７４はカートリッジとプラグの組立体２６（図３）
を形成する抽出管１５２の上面にねじ付けされる。
【００８５】カートリッジとプラグの組立体２６は、ブ
リーチプラグ３２内に配置されたガータばね１８４を通
る抽出カートリッジの嵌合ニップル１７６をねじ込むこ
とによりブリーチプラグ３２内に結合される。ノブ７０
及びポインタ３６６はバルブ５４を閉鎖しバルブ５２を
開放する「排出」位置（図１）に設定される。バルブ１
２４は時計回り方向（閉鎖）の位置に設定される。
リーチプラグ３２内に配置されたガータばね１８４を通
る抽出カートリッジの嵌合ニップル１７６をねじ込むこ
とによりブリーチプラグ３２内に結合される。ノブ７０
及びポインタ３６６はバルブ５４を閉鎖しバルブ５２を
開放する「排出」位置（図１）に設定される。バルブ１
２４は時計回り方向（閉鎖）の位置に設定される。
【００８６】組立てられたブリーチプラグと抽出カート
リッジは予熱された圧力容器２２内へ挿入されて、環状
フランジ１９０が圧力容器２４の上面と接触するまで圧
力容器２４の中へノブ３４により手動でねじ込まれる
（図４）。圧力容器は熱電対温度調節装置３６０の制御
の下で所望の温度まで予熱される。カートリッジとプラ
グの組立体２６は圧力容器２４内で必要な温度まで急速
に上昇する。
リッジは予熱された圧力容器２２内へ挿入されて、環状
フランジ１９０が圧力容器２４の上面と接触するまで圧
力容器２４の中へノブ３４により手動でねじ込まれる
（図４）。圧力容器は熱電対温度調節装置３６０の制御
の下で所望の温度まで予熱される。カートリッジとプラ
グの組立体２６は圧力容器２４内で必要な温度まで急速
に上昇する。
【００８７】カートリッジとプラグの組立体２６をサン
プルブロック２４内へ挿入した後、バルブノブ７０はそ
のポインタ３６６が「洗浄」位置に来るように回転され
る。この位置では、両バルブ５４及び５２は開放され
る。ポンプ装置１２は所望の流体圧力に既に設定されて
いるので、流体は管７６，５６、バルブ５４、管５８、
熱交換器４０、管６０、チェックバルブ６０Ａ，６０Ｂ
及び入口取付具４２を介して凹所１８０（図４）内へ流
れる。バルブ１２４は閉鎖されているので、熱交換器４
０により適切な温度に予熱された超臨界流体は帽子状ワ
ッシャ２１６、嵌合ニップル１７６を通過しカートリッ
ジとプラグの組立体２６の外側を周って流動する（図
３）。この超臨界流体は抽出カートリッジ組立体３０の
外側の汚染物質及び圧力容器２４の内側の汚染物質を溶
解する。高温の超臨界流体によっても、抽出カートリッ
ジ組立体３０が適当な作動温度にあることが保証され
る。超臨界流体は取付具４４から、管６２、バルブ５
２、管６４、取付具９２及び毛細管１１０を通って汚染
物質を洗い流す。
プルブロック２４内へ挿入した後、バルブノブ７０はそ
のポインタ３６６が「洗浄」位置に来るように回転され
る。この位置では、両バルブ５４及び５２は開放され
る。ポンプ装置１２は所望の流体圧力に既に設定されて
いるので、流体は管７６，５６、バルブ５４、管５８、
熱交換器４０、管６０、チェックバルブ６０Ａ，６０Ｂ
及び入口取付具４２を介して凹所１８０（図４）内へ流
れる。バルブ１２４は閉鎖されているので、熱交換器４
０により適切な温度に予熱された超臨界流体は帽子状ワ
ッシャ２１６、嵌合ニップル１７６を通過しカートリッ
ジとプラグの組立体２６の外側を周って流動する（図
３）。この超臨界流体は抽出カートリッジ組立体３０の
外側の汚染物質及び圧力容器２４の内側の汚染物質を溶
解する。高温の超臨界流体によっても、抽出カートリッ
ジ組立体３０が適当な作動温度にあることが保証され
る。超臨界流体は取付具４４から、管６２、バルブ５
２、管６４、取付具９２及び毛細管１１０を通って汚染
物質を洗い流す。
【００８８】短時間の洗浄サイクルの後、制御ノブ７０
はそのポインタ３６６が「抽出」（図１４）に位置する
ように設定される。このことにより、バルブ５４が開放
されかつバルブ５２が閉鎖するように設定される。かか
る設定を行った直後に、操作員が図１４に示すように
「抽出」方向に既に反時計回り方向にノブ１３２を回転
することによりバルブ１２４が開放される。圧力がかか
った流体は所望の超臨界温度になるようにバルブ５４を
介して熱交換器４０内に入り、入口取付具４２へと流れ
る。流体は次に凹所１８０内へ入り、ねじ２１８及び帽
子状ワッシャ２１６の内径の間の環状空間を通り、その
後、嵌合ニップル１７６の内部と、通路２５０とを介し
て圧力容器と流体抽出装置の組立体２６（図３）へと流
動する。抽出カートリッジの内部サンプル用凹所２５４
（図２）を介して流れる超臨界流体は凹所２５４内に収
容されているサンプル１３４から分析物質を抽出する。
溶液中の分析物質を伴う超臨界流体は、取付具４６、管
６６、バルブ１２４、管６８、カップリング９４及び試
験管９８内の収集用溶剤１０４の中に導入する毛細管１
２８を介して流出する。分析物質は後で分析するために
溶剤１０４で溶解される。抽出が完了した時、ノブ１３
２は「閉鎖」位置へ時計回り方向へ回転される。このこ
とにより、超臨界流体の抽出カートリッジ２６への流入
が停止する。ノブ７０は、次に、そのポインタ３６６が
「排出」位置にあるように時計回り方向に回転される。
このことにより、バルブ５４が閉鎖しかつバルブ５２が
開放して、圧力容器２４及びカートリッジとプラグの組
立体２６が毛細管１１０を介して圧力降下する。
はそのポインタ３６６が「抽出」（図１４）に位置する
ように設定される。このことにより、バルブ５４が開放
されかつバルブ５２が閉鎖するように設定される。かか
る設定を行った直後に、操作員が図１４に示すように
「抽出」方向に既に反時計回り方向にノブ１３２を回転
することによりバルブ１２４が開放される。圧力がかか
った流体は所望の超臨界温度になるようにバルブ５４を
介して熱交換器４０内に入り、入口取付具４２へと流れ
る。流体は次に凹所１８０内へ入り、ねじ２１８及び帽
子状ワッシャ２１６の内径の間の環状空間を通り、その
後、嵌合ニップル１７６の内部と、通路２５０とを介し
て圧力容器と流体抽出装置の組立体２６（図３）へと流
動する。抽出カートリッジの内部サンプル用凹所２５４
（図２）を介して流れる超臨界流体は凹所２５４内に収
容されているサンプル１３４から分析物質を抽出する。
溶液中の分析物質を伴う超臨界流体は、取付具４６、管
６６、バルブ１２４、管６８、カップリング９４及び試
験管９８内の収集用溶剤１０４の中に導入する毛細管１
２８を介して流出する。分析物質は後で分析するために
溶剤１０４で溶解される。抽出が完了した時、ノブ１３
２は「閉鎖」位置へ時計回り方向へ回転される。このこ
とにより、超臨界流体の抽出カートリッジ２６への流入
が停止する。ノブ７０は、次に、そのポインタ３６６が
「排出」位置にあるように時計回り方向に回転される。
このことにより、バルブ５４が閉鎖しかつバルブ５２が
開放して、圧力容器２４及びカートリッジとプラグの組
立体２６が毛細管１１０を介して圧力降下する。
【００８９】毛細管１１０の端部を介して発生する泡が
止まったとき、圧力降下が完了する。ノブ３４は反時計
回り方向に回転されて圧力容器２４からブリーチプラグ
３２及びカートリッジとプラグの組立体２６を取り外
す。抽出カートリッジ組立体３０は空の用済みサンプル
へ開放する。
止まったとき、圧力降下が完了する。ノブ３４は反時計
回り方向に回転されて圧力容器２４からブリーチプラグ
３２及びカートリッジとプラグの組立体２６を取り外
す。抽出カートリッジ組立体３０は空の用済みサンプル
へ開放する。
【００９０】図１５は、超臨界流体抽出装置の他の実施
例１０Ａの簡単化した斜視図であり、この実施例では、
下部部分に駆動部（図示しない）を収容するキャビネッ
ト４００、キャビネットの上部部分の抽出部（図示しな
い）、サンプル注入部４０６及び断片収集部４０８が備
わっている。超臨界流体抽出装置１０Ａは、キャビネッ
ト４００の前方のパネル４１０から制御され、そして駆
動部は抽出部、サンプル注入部４０６、及び断片収集部
４０８を操作する。断片収集部４０８は複数のサンプル
を連続的に抽出しかつ操作員が最少限分在することによ
り別々の容器内のサンプルから抽出物質を収集するよう
に協働する。
例１０Ａの簡単化した斜視図であり、この実施例では、
下部部分に駆動部（図示しない）を収容するキャビネッ
ト４００、キャビネットの上部部分の抽出部（図示しな
い）、サンプル注入部４０６及び断片収集部４０８が備
わっている。超臨界流体抽出装置１０Ａは、キャビネッ
ト４００の前方のパネル４１０から制御され、そして駆
動部は抽出部、サンプル注入部４０６、及び断片収集部
４０８を操作する。断片収集部４０８は複数のサンプル
を連続的に抽出しかつ操作員が最少限分在することによ
り別々の容器内のサンプルから抽出物質を収集するよう
に協働する。
【００９１】本実施例１０Ａの液体抽出装置は図１の実
施例と同様な方法で作動するが、新規なサンプル注入装
置及び断片収集装置と協働するようになされている。こ
の機構において、抽出されるべき一連のサンプルはサン
プルを保持する手段内に予め位置決めされており、ま
た、このサンプルは一時に一つの抽出装置の中へ自動的
に注入される。抽出装置において、超臨界状態の流体が
サンプルへ供給されそして抽出物質は一つづつサンプル
から取除かれる。実施例１０と実施例１０Ａとを相互に
関係づけるために、同じ部品は同じ符号を付している
が、実施例１０Ａでは符号に「Ａ」を付している。
施例と同様な方法で作動するが、新規なサンプル注入装
置及び断片収集装置と協働するようになされている。こ
の機構において、抽出されるべき一連のサンプルはサン
プルを保持する手段内に予め位置決めされており、ま
た、このサンプルは一時に一つの抽出装置の中へ自動的
に注入される。抽出装置において、超臨界状態の流体が
サンプルへ供給されそして抽出物質は一つづつサンプル
から取除かれる。実施例１０と実施例１０Ａとを相互に
関係づけるために、同じ部品は同じ符号を付している
が、実施例１０Ａでは符号に「Ａ」を付している。
【００９２】抽出物質は断片収集装置の個別の容器又は
一つの容器の個別の隔室へ供給される。従って、手動に
よりサンプルを供給する必要性又は個別のサンプル用の
超臨界流体の流れを生じさせる必要性もなく、複数の異
なった予め位置決めされたサンプルについて複数の抽出
を行うことができる。これらのサンプルは操作員により
個別に物理的に注入される代わりに、自動的に機械的に
一つづつ抽出装置へ移動される。
一つの容器の個別の隔室へ供給される。従って、手動に
よりサンプルを供給する必要性又は個別のサンプル用の
超臨界流体の流れを生じさせる必要性もなく、複数の異
なった予め位置決めされたサンプルについて複数の抽出
を行うことができる。これらのサンプルは操作員により
個別に物理的に注入される代わりに、自動的に機械的に
一つづつ抽出装置へ移動される。
【００９３】キャビネット４００は傾斜角の付いた制御
パネル４１０を有する略直方体の形状をした底部部分４
１２と直立する上部部分４１４を有している。上部部分
４１４は上方に伸長する別の直方体の形状であり、補充
ポンプ等の継ぎ手及びファンを収容可能な共通の背面部
分又は後部パネル４１６を有する略Ｌ字形の外形をして
いる。流体接続具４２０が一端から伸長しほぼ超臨界状
態の流体をキャビネット４００へ導入することを可能と
する。Ｌ形キャビネット４００は制御装置を使用するに
便利な傾斜角度付きの前面パネル４１０と、注入される
サンプル及び収集された抽出物質を取扱うための「Ｌ」
形の足部上の上面とを有している。
パネル４１０を有する略直方体の形状をした底部部分４
１２と直立する上部部分４１４を有している。上部部分
４１４は上方に伸長する別の直方体の形状であり、補充
ポンプ等の継ぎ手及びファンを収容可能な共通の背面部
分又は後部パネル４１６を有する略Ｌ字形の外形をして
いる。流体接続具４２０が一端から伸長しほぼ超臨界状
態の流体をキャビネット４００へ導入することを可能と
する。Ｌ形キャビネット４００は制御装置を使用するに
便利な傾斜角度付きの前面パネル４１０と、注入される
サンプル及び収集された抽出物質を取扱うための「Ｌ」
形の足部上の上面とを有している。
【００９４】キャビネット４００の内部へ接近可能とす
るため、上部部分４１４は、上方に駆動できるように頂
部にヒンジ４２６を有するヒンジ付前面開放パネル４２
２を備えている。パネル４２２はその底部近傍に開口部
４２４を備えていて比較的高い断片収集受容器の搬入を
可能とする。開口部４２４は、キャビネット４００の下
部部分４１２の頂面から十分な距離だけ離れた点まで下
方に伸長しサンプル注入装置及び断片収集器で使用され
る通常の受容器の搬入を可能とする。
るため、上部部分４１４は、上方に駆動できるように頂
部にヒンジ４２６を有するヒンジ付前面開放パネル４２
２を備えている。パネル４２２はその底部近傍に開口部
４２４を備えていて比較的高い断片収集受容器の搬入を
可能とする。開口部４２４は、キャビネット４００の下
部部分４１２の頂面から十分な距離だけ離れた点まで下
方に伸長しサンプル注入装置及び断片収集器で使用され
る通常の受容器の搬入を可能とする。
【００９５】サンプル注入部４０６は、相互に垂直方向
に離間した上部及び下部回転板４３２，４３４の形状を
したサンプルリール４３０と、上部回転板４３２の収容
孔と、垂直方向長軸線及び開口端を有する円筒状管スリ
ーブ４３６を受ける下部回転板４３４の開口部とを備え
ている。上部開口端４３８は、サンプルリール４３０が
抽出装置の方へ回転する時、サンプルを受け入れかつ取
除くことを可能にする。
に離間した上部及び下部回転板４３２，４３４の形状を
したサンプルリール４３０と、上部回転板４３２の収容
孔と、垂直方向長軸線及び開口端を有する円筒状管スリ
ーブ４３６を受ける下部回転板４３４の開口部とを備え
ている。上部開口端４３８は、サンプルリール４３０が
抽出装置の方へ回転する時、サンプルを受け入れかつ取
除くことを可能にする。
【００９６】かかる機構において、サンプルリール４３
０は回転してサンプルを一つづつ抽出装置へと移動させ
処理する。サンプルリール４３０は水平でありかつキャ
ビネット４００の上部部分４１４内へ伸びさらに抽出装
置内へと伸長し、そしてサンプルリール４３０の回転の
垂直軸線は上部部分４１４の外側に有るため、使用者が
多数のスリーブ４３６に容易に接近することが可能とな
り、更に、自動装置により抽出装置内への連続的な回転
が可能となる。好適な実施例では、異なったサンプルを
個別に収容する２４個のスリーブを備え、それらは、人
間の手をわずらわすことなく、抽出装置へ移動される。
０は回転してサンプルを一つづつ抽出装置へと移動させ
処理する。サンプルリール４３０は水平でありかつキャ
ビネット４００の上部部分４１４内へ伸びさらに抽出装
置内へと伸長し、そしてサンプルリール４３０の回転の
垂直軸線は上部部分４１４の外側に有るため、使用者が
多数のスリーブ４３６に容易に接近することが可能とな
り、更に、自動装置により抽出装置内への連続的な回転
が可能となる。好適な実施例では、異なったサンプルを
個別に収容する２４個のスリーブを備え、それらは、人
間の手をわずらわすことなく、抽出装置へ移動される。
【００９７】抽出物質を受けるため、断片収集部４０８
は、サンプルリール４３０と同心状に装着されている
が、サンプルリール４３０の内径より小さい径を有する
水平な断片収集リール４４０を備え、このリール４４０
は、断片収集リール４４０の上部板４４６の周辺に相互
に離間して円形に配列された複数の開口部４４２を有
し、かつ断片収集リール４４０が上昇されてキャビネッ
トから取外されることを可能にするノブ４４４を中心部
に有する。かかる機構において、断片収集リール４４０
は、ヒンジ付のパネル４２２がヒンジ４２６の周りに上
方に枢動した後、上昇されかつ取除かれるか又は再度挿
入される。
は、サンプルリール４３０と同心状に装着されている
が、サンプルリール４３０の内径より小さい径を有する
水平な断片収集リール４４０を備え、このリール４４０
は、断片収集リール４４０の上部板４４６の周辺に相互
に離間して円形に配列された複数の開口部４４２を有
し、かつ断片収集リール４４０が上昇されてキャビネッ
トから取外されることを可能にするノブ４４４を中心部
に有する。かかる機構において、断片収集リール４４０
は、ヒンジ付のパネル４２２がヒンジ４２６の周りに上
方に枢動した後、上昇されかつ取除かれるか又は再度挿
入される。
【００９８】断片収集リール４４０が所定の位置にある
場合、リール４４０は１個又はそれ以上の個別の容器４
４２が抽出物質を受け入れることが可能な位置へ開口部
４２４を通って自動的に回転される。断片収集リール４
４０はサンプルリール４３０と交互にかつサンプルリー
ルとは独立して移動され、従って、サンプルを注入し抽
出した後、他のサンプル抽出のための注入を行う前に、
１個又はそれ以上の開口部４４２が、抽出物質を受ける
位置に移動される。
場合、リール４４０は１個又はそれ以上の個別の容器４
４２が抽出物質を受け入れることが可能な位置へ開口部
４２４を通って自動的に回転される。断片収集リール４
４０はサンプルリール４３０と交互にかつサンプルリー
ルとは独立して移動され、従って、サンプルを注入し抽
出した後、他のサンプル抽出のための注入を行う前に、
１個又はそれ以上の開口部４４２が、抽出物質を受ける
位置に移動される。
【００９９】リール４３０及び４４０は、キャビネット
４００の周縁部外側の一部と共に、キャビネット４００
の上部部分４１４内で回転するため、収集された抽出物
質は取除かれて装置の操作中に新しいサンプルが追加さ
れる。この目的のため、断片用受容器及びサンプル用受
容器は上方に開放した端部を有しかつその軸心が垂直状
態で装着されている。
４００の周縁部外側の一部と共に、キャビネット４００
の上部部分４１４内で回転するため、収集された抽出物
質は取除かれて装置の操作中に新しいサンプルが追加さ
れる。この目的のため、断片用受容器及びサンプル用受
容器は上方に開放した端部を有しかつその軸心が垂直状
態で装着されている。
【０１００】図１６は、キャビネット４００、キャビネ
ット４００内の駆動部４０２、抽出部４０４、サンプル
注入部４０６及び断片収集部４０８を示す図１５の１６
−１６線を通る長手方向断片図である。駆動部４０２
は、制御装置４５０、サンプル及び抽出物質収納容器の
リール駆動機構４５２、サンプル注入装置駆動部４５４
及び流体駆動部又はポンプ装置４５６を備えている。制
御装置４５０は制御パネル４１０からの情報を受けま
た、ケーブル４５８を介して制御パネル４１０へ情報を
伝達する。それは、更に、ポンプ装置４５６、サンプル
及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５２及びサンプ
ル注入装置駆動部４５４を制御し、これらは協働してサ
ンプルを所定の位置へ移動させ、抽出装置内へサンプル
を注入し、流体を抽出装置を介して圧送してサンプルを
抽出しかつサンプルを一つづつ連続して収集する。
ット４００内の駆動部４０２、抽出部４０４、サンプル
注入部４０６及び断片収集部４０８を示す図１５の１６
−１６線を通る長手方向断片図である。駆動部４０２
は、制御装置４５０、サンプル及び抽出物質収納容器の
リール駆動機構４５２、サンプル注入装置駆動部４５４
及び流体駆動部又はポンプ装置４５６を備えている。制
御装置４５０は制御パネル４１０からの情報を受けま
た、ケーブル４５８を介して制御パネル４１０へ情報を
伝達する。それは、更に、ポンプ装置４５６、サンプル
及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５２及びサンプ
ル注入装置駆動部４５４を制御し、これらは協働してサ
ンプルを所定の位置へ移動させ、抽出装置内へサンプル
を注入し、流体を抽出装置を介して圧送してサンプルを
抽出しかつサンプルを一つづつ連続して収集する。
【０１０１】サンプルを注入部４０４へ注入するため、
サンプル注入部４０６は、サンプル及び抽出物質収納容
器リール駆動機構４５２、サンプルリール機構４３０、
及びカートリッジ注入装置機構４６０を備えている。サ
ンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５２はサ
ンプルリール機構４３０を駆動してカートリッジ組立体
３０Ａをカートリッジ注入機構４６０の上に運ぶ。この
カートリッジ注入機構４６０はカートリッジ組立体をサ
ンプル注入駆動部４５４の制御の下で上方に圧力容器２
４Ａ内へ持上げて、カートリッジ組立体３０Ａ内のサン
プルを抽出する。カートリッジ組立体３０Ａ及び圧力容
器２４Ａは図１乃至１４の実施例のカートリッジ組立体
３０と圧力容器２４と同様のものであり、これらは、反
転される頂部側と底部側を有することにより、カートリ
ッジ組立体３０Ａが底部から圧力容器２４Ａ内へ挿入さ
れてその中で抽出するために容易に封止され、抽出後重
力により取除かれることを可能とするようになされてい
る。
サンプル注入部４０６は、サンプル及び抽出物質収納容
器リール駆動機構４５２、サンプルリール機構４３０、
及びカートリッジ注入装置機構４６０を備えている。サ
ンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５２はサ
ンプルリール機構４３０を駆動してカートリッジ組立体
３０Ａをカートリッジ注入機構４６０の上に運ぶ。この
カートリッジ注入機構４６０はカートリッジ組立体をサ
ンプル注入駆動部４５４の制御の下で上方に圧力容器２
４Ａ内へ持上げて、カートリッジ組立体３０Ａ内のサン
プルを抽出する。カートリッジ組立体３０Ａ及び圧力容
器２４Ａは図１乃至１４の実施例のカートリッジ組立体
３０と圧力容器２４と同様のものであり、これらは、反
転される頂部側と底部側を有することにより、カートリ
ッジ組立体３０Ａが底部から圧力容器２４Ａ内へ挿入さ
れてその中で抽出するために容易に封止され、抽出後重
力により取除かれることを可能とするようになされてい
る。
【０１０２】サンプルリール機構４３０を駆動するた
め、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５
２は中央の伝達機構及び各側にモータを備えている。モ
ータは制御装置４５０の制御の下に伝達機構を駆動し
て、サンプル注入リール機構４３０及び断片収集リール
４４０のいずれが一方又は双方を駆動する。
め、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５
２は中央の伝達機構及び各側にモータを備えている。モ
ータは制御装置４５０の制御の下に伝達機構を駆動し
て、サンプル注入リール機構４３０及び断片収集リール
４４０のいずれが一方又は双方を駆動する。
【０１０３】サンプル注入リール機構４３０は、上部プ
レート４３２、下部プレート４３４を備え、それら双方
はいずれも回転可能であり、一時に、複数のスリーブ４
３６を連続的に、圧力容器２４Ａ内で一個づつカートリ
ッジの注入をくり返す位置へ運ぶ。この位置で、カート
リッジは圧力容器２４Ａから取除かれかつ一個づつリー
ル機構４３０へ戻される。従って、１時にただ一個のカ
ートリッジのみが圧力容器２４Ａに存在することとな
る。
レート４３２、下部プレート４３４を備え、それら双方
はいずれも回転可能であり、一時に、複数のスリーブ４
３６を連続的に、圧力容器２４Ａ内で一個づつカートリ
ッジの注入をくり返す位置へ運ぶ。この位置で、カート
リッジは圧力容器２４Ａから取除かれかつ一個づつリー
ル機構４３０へ戻される。従って、１時にただ一個のカ
ートリッジのみが圧力容器２４Ａに存在することとな
る。
【０１０４】抽出部４０４では、静止した下部プレート
４６２が個の孔４６４を有している。この孔４６４は圧
力容器２４Ａの開放した下端及びカートリッジ注入機構
４６０の上端と整合している。その結果、３０Ａのよう
なカートリッジ組立体は、下部プレート４６２の開放端
４６４上で一個づつ回転されて、サンプルの抽出のため
に、サンプル注入装置駆動部４５４の制御の下でカート
リッジ注入機構４６０により圧力容器２４Ａ内へ上方へ
移動される。かかる機構において、カートリッジ組立体
３０Ａが上部及び下部プレート４３２，４３４により回
転される場合、静止した下部プレート４６２が、所定の
位置にそれらカートリッジ組立体３０Ａを保持する間、
カートリッジ組立体３０Ａは開口４６４の上から上昇用
静止プレート４６２を介して圧力容器２４Ａへ連続的に
移動される。
４６２が個の孔４６４を有している。この孔４６４は圧
力容器２４Ａの開放した下端及びカートリッジ注入機構
４６０の上端と整合している。その結果、３０Ａのよう
なカートリッジ組立体は、下部プレート４６２の開放端
４６４上で一個づつ回転されて、サンプルの抽出のため
に、サンプル注入装置駆動部４５４の制御の下でカート
リッジ注入機構４６０により圧力容器２４Ａ内へ上方へ
移動される。かかる機構において、カートリッジ組立体
３０Ａが上部及び下部プレート４３２，４３４により回
転される場合、静止した下部プレート４６２が、所定の
位置にそれらカートリッジ組立体３０Ａを保持する間、
カートリッジ組立体３０Ａは開口４６４の上から上昇用
静止プレート４６２を介して圧力容器２４Ａへ連続的に
移動される。
【０１０５】圧力容器２４Ａ内へカートリッジを注入す
るため、カートリッジ注入機構４６０は、サンプル注入
装置駆動部４５４、ピニオン４７０、歯車４７２、多条
ねじ、ナット４７４、対応するねじ４７６、及びピスト
ン又はプラグ３２Ａを備えている。ピニオン４７０は駆
動ギヤモータ４５４の出力軸に装着されていて歯車４７
２の歯と噛合う。歯車４７２は動力ナット４７４に締付
けられるか又はそれと一体となっている。動力ナット
は、回転する場合、ねじ４７６を上方又は下方に移動さ
せる。支持プラットフォーム４７５、ピストン又はプラ
グ３２Ａ及びサンプル容器３０Ａはねじ４７６の頂部に
より担持されていて上方及び下方へ移動する。ねじ４７
６により下方位置に支持されているプラグ３２Ａの上面
は、固定プレート４６２の開口部４６４の底部と面一と
なっていて、３０Ａのようなカートリッジを中に支持し
かつ最上位置では、ピストン又はプラグ３２Ａを圧力容
器２４Ａの底部に位置決めする。プラグ３２Ａはバル−
シール（Ｂａｌ−Ｓｅａｌ）会社により製造されている
自己作動式のばねで付勢されたシリンダシールを担持す
る。これらのシールは、プラグ３２Ａと圧力容器２４Ａ
の内壁の間に高圧の耐流体性の封止を提供する。
るため、カートリッジ注入機構４６０は、サンプル注入
装置駆動部４５４、ピニオン４７０、歯車４７２、多条
ねじ、ナット４７４、対応するねじ４７６、及びピスト
ン又はプラグ３２Ａを備えている。ピニオン４７０は駆
動ギヤモータ４５４の出力軸に装着されていて歯車４７
２の歯と噛合う。歯車４７２は動力ナット４７４に締付
けられるか又はそれと一体となっている。動力ナット
は、回転する場合、ねじ４７６を上方又は下方に移動さ
せる。支持プラットフォーム４７５、ピストン又はプラ
グ３２Ａ及びサンプル容器３０Ａはねじ４７６の頂部に
より担持されていて上方及び下方へ移動する。ねじ４７
６により下方位置に支持されているプラグ３２Ａの上面
は、固定プレート４６２の開口部４６４の底部と面一と
なっていて、３０Ａのようなカートリッジを中に支持し
かつ最上位置では、ピストン又はプラグ３２Ａを圧力容
器２４Ａの底部に位置決めする。プラグ３２Ａはバル−
シール（Ｂａｌ−Ｓｅａｌ）会社により製造されている
自己作動式のばねで付勢されたシリンダシールを担持す
る。これらのシールは、プラグ３２Ａと圧力容器２４Ａ
の内壁の間に高圧の耐流体性の封止を提供する。
【０１０６】かかる機構において、カートリッジ組立体
３０Ａを上方へ圧力容器２４Ａへ移動させた後、抽出過
程の間、ピストン又はプラグ３２Ａは、圧力容器２４Ａ
の壁部を封止可能であり、そして抽出後、新しいカート
リッジが圧力容器２４Ａ内に注入される位置に移動され
た時、カートリッジ組立体３０Ａをサンプルシール機構
４３０の方へ下方へ復帰させて上部注入ハウジング４１
４から外方へ回転させる。ベアリング取付台は同じ垂直
位置に維持しながらナットを回転可能に支持し、従って
ナットは急速進行ねじ又は他のねじ４７６を上方又は下
方に移動させる。
３０Ａを上方へ圧力容器２４Ａへ移動させた後、抽出過
程の間、ピストン又はプラグ３２Ａは、圧力容器２４Ａ
の壁部を封止可能であり、そして抽出後、新しいカート
リッジが圧力容器２４Ａ内に注入される位置に移動され
た時、カートリッジ組立体３０Ａをサンプルシール機構
４３０の方へ下方へ復帰させて上部注入ハウジング４１
４から外方へ回転させる。ベアリング取付台は同じ垂直
位置に維持しながらナットを回転可能に支持し、従って
ナットは急速進行ねじ又は他のねじ４７６を上方又は下
方に移動させる。
【０１０７】プラグ３２Ａは図１乃至１４の実施例のブ
リーチプラグ３２と同様な機能を行い、中にばね２０１
Ａ及び支持ブロック４８２を支持する開口部を収容する
ことにより、サポートブロック４８２はカートリッジ端
部１４８Ａに対して内方に付勢力を与えてカートリッジ
３０Ａを超臨界流体用の取付具に抗して所定の位置に移
動させる。
リーチプラグ３２と同様な機能を行い、中にばね２０１
Ａ及び支持ブロック４８２を支持する開口部を収容する
ことにより、サポートブロック４８２はカートリッジ端
部１４８Ａに対して内方に付勢力を与えてカートリッジ
３０Ａを超臨界流体用の取付具に抗して所定の位置に移
動させる。
【０１０８】カートリッジ３０Ａが所定位置に移動され
ブリーチプラグ３２Ａがシール位置に固定された後、カ
ートリッジ３０Ａのサンプルを抽出するため、超臨界流
体を図１の実施例と同じ方法で入口取付具４２Ａを介し
て流動させる。従って、抽出流体はカートリッジ３０Ａ
への一つの経路を通りかつカートリッジ３０Ａの外側の
別の経路を通って取付具４４Ａへ流れ、そこから洗浄用
収集装置又は排出口へ流れる。抽出物質はカートリッジ
及びサンプルを通過した後、取付具４６Ａから流出し後
述する方法でサンプル収集装置へ流動する。
ブリーチプラグ３２Ａがシール位置に固定された後、カ
ートリッジ３０Ａのサンプルを抽出するため、超臨界流
体を図１の実施例と同じ方法で入口取付具４２Ａを介し
て流動させる。従って、抽出流体はカートリッジ３０Ａ
への一つの経路を通りかつカートリッジ３０Ａの外側の
別の経路を通って取付具４４Ａへ流れ、そこから洗浄用
収集装置又は排出口へ流れる。抽出物質はカートリッジ
及びサンプルを通過した後、取付具４６Ａから流出し後
述する方法でサンプル収集装置へ流動する。
【０１０９】二酸化炭素のような流体を超臨界抽出に適
した温度で圧力容器２４Ａへ送り込むため、（１）ポン
プ４５６はポンプヘッド４９０と電動モータ４９２を備
え、（２）圧力容器２４Ａはその上にアルミニウムの加
熱ブロック２２Ａと、アルミニウムの加熱ブロック内の
開口部２７８Ａと、開口部２７８Ａのロッド状の加熱要
素２７４Ａと、抽出流体用管の取付具４２Ａ及び開口部
２７０Ａでアルミニウムの加熱ブロック２２Ａに入る熱
交換器４０Ａとを有している。
した温度で圧力容器２４Ａへ送り込むため、（１）ポン
プ４５６はポンプヘッド４９０と電動モータ４９２を備
え、（２）圧力容器２４Ａはその上にアルミニウムの加
熱ブロック２２Ａと、アルミニウムの加熱ブロック内の
開口部２７８Ａと、開口部２７８Ａのロッド状の加熱要
素２７４Ａと、抽出流体用管の取付具４２Ａ及び開口部
２７０Ａでアルミニウムの加熱ブロック２２Ａに入る熱
交換器４０Ａとを有している。
【０１１０】モータ４９２はポンプ機構４９０を駆動し
て流体を開口部２７０Ａへ送り、開口部２７０Ａ内の熱
交換器４０Ａ、接続管６０Ａ及び入口取付具４２Ａを介
してカートリッジ３０Ａ及び圧力容器２４Ａへ送り込
む。アルミニウムブロック２２Ａは、二酸化炭素又は他
の有用な抽出流体の温度を制御し、かつ流体及び目的に
対応して抽出流体超臨界温度以上に維持する一方、開口
部２７８Ａ内の加熱ロッド２７４Ａはアルミニウムブロ
ック２２Ａの加熱が必要な時使用される。
て流体を開口部２７０Ａへ送り、開口部２７０Ａ内の熱
交換器４０Ａ、接続管６０Ａ及び入口取付具４２Ａを介
してカートリッジ３０Ａ及び圧力容器２４Ａへ送り込
む。アルミニウムブロック２２Ａは、二酸化炭素又は他
の有用な抽出流体の温度を制御し、かつ流体及び目的に
対応して抽出流体超臨界温度以上に維持する一方、開口
部２７８Ａ内の加熱ロッド２７４Ａはアルミニウムブロ
ック２２Ａの加熱が必要な時使用される。
【０１１１】ポンプ４５６は適当なポンプでもよいが、
二酸化炭素に適したポンプは、ネブラスカ州、リンカー
ンのイスコ（Ｉｓｃｏ）社により購買されている、イス
コモデル２３５０ＨＰＬＣポンピングシステムである。
しかしながら、二酸化炭素を使用する場合の最も良好な
結果は、ポンプのストロークが１０ｍｍから１５ｍｍに
修正されかつ、小型の低いトラップボリュームのチェッ
クバルブが使用されている。かかる修正はポンプの圧縮
比を１．７：１から２．６：１に増大させ、そして変形
が１．５倍に増大する。さらに付加的な修正は、良好な
温度伝達のために、３１６ステンレス鋼の代わりに、カ
ーペンターテクノロジー（Ｃａｒｐｅｎｔｅｒ Ｔｅｃ
ｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）社の１８２ＦＭステンレス鋼をポ
ンプヘッドに使用することである。
二酸化炭素に適したポンプは、ネブラスカ州、リンカー
ンのイスコ（Ｉｓｃｏ）社により購買されている、イス
コモデル２３５０ＨＰＬＣポンピングシステムである。
しかしながら、二酸化炭素を使用する場合の最も良好な
結果は、ポンプのストロークが１０ｍｍから１５ｍｍに
修正されかつ、小型の低いトラップボリュームのチェッ
クバルブが使用されている。かかる修正はポンプの圧縮
比を１．７：１から２．６：１に増大させ、そして変形
が１．５倍に増大する。さらに付加的な修正は、良好な
温度伝達のために、３１６ステンレス鋼の代わりに、カ
ーペンターテクノロジー（Ｃａｒｐｅｎｔｅｒ Ｔｅｃ
ｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）社の１８２ＦＭステンレス鋼をポ
ンプヘッドに使用することである。
【０１１２】抽出物質を収集するために、断片収集部４
０８は、断片収集リール４４０、サンプル及び抽出物質
収納容器リール駆動機構４５２、洗浄流体出口装置５２
０及び抽出物質流体出口装置５２２を備えている。断片
収集リール４４０は、９８Ａのような受容器をハウジン
グ４１４の所定の位置へ移動させる。ここにおいて、後
述する抽出物質の流体出口装置５２２は、圧力容器２４
Ａの取付具４６Ａからの流体を、受容器９８のシールを
貫いた後受容器から外へ又は受容器の中へ流動させる。
洗浄流体装置５２０は、洗浄流体を洗浄流体取付具４４
Ａから圧力制御ユニットへ流動させて、最終的に排出ユ
ニット又は収集ユニットへ流動させる。
０８は、断片収集リール４４０、サンプル及び抽出物質
収納容器リール駆動機構４５２、洗浄流体出口装置５２
０及び抽出物質流体出口装置５２２を備えている。断片
収集リール４４０は、９８Ａのような受容器をハウジン
グ４１４の所定の位置へ移動させる。ここにおいて、後
述する抽出物質の流体出口装置５２２は、圧力容器２４
Ａの取付具４６Ａからの流体を、受容器９８のシールを
貫いた後受容器から外へ又は受容器の中へ流動させる。
洗浄流体装置５２０は、洗浄流体を洗浄流体取付具４４
Ａから圧力制御ユニットへ流動させて、最終的に排出ユ
ニット又は収集ユニットへ流動させる。
【０１１３】収集用の受容器９８Ａを所定の位置に移動
するため、断片収集リール４４０は、ノブ４４４、中間
プレート４４８、上部プレート４４６、下部円盤プレー
ト５３０及び駆動ロッド５３２を備えている。駆動ロッ
ド５３２は固定の円盤プレート５３０内で回転しかつそ
の上部で上部プレート４４６、下部プレート４４８を担
持する。上部プレート４４６及び下部プレート４４８は
それらを貫通する円周方向に間隔を置いて設けられた孔
と整合し、その各々は９８Ａのような収集びんを受け
る。下部円盤プレート５３０は孔を有さず、また移動す
る場合は、プレートを支持する。ノブ４４４は、ヒンジ
付の前面開放パネルがヒンジ４２６の周りに回転して用
いた後、断片収集リール４４０をサンプル注入リール４
３０から持ち上げるのに使用することができる。
するため、断片収集リール４４０は、ノブ４４４、中間
プレート４４８、上部プレート４４６、下部円盤プレー
ト５３０及び駆動ロッド５３２を備えている。駆動ロッ
ド５３２は固定の円盤プレート５３０内で回転しかつそ
の上部で上部プレート４４６、下部プレート４４８を担
持する。上部プレート４４６及び下部プレート４４８は
それらを貫通する円周方向に間隔を置いて設けられた孔
と整合し、その各々は９８Ａのような収集びんを受け
る。下部円盤プレート５３０は孔を有さず、また移動す
る場合は、プレートを支持する。ノブ４４４は、ヒンジ
付の前面開放パネルがヒンジ４２６の周りに回転して用
いた後、断片収集リール４４０をサンプル注入リール４
３０から持ち上げるのに使用することができる。
【０１１４】サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動
機構４５２は収集びんを一つづつハウジング４１４の上
方部分の内側へ移動して抽出物質を受ける。一個又はそ
れ以上の受容器９８Ａが適宜所定の位置に移動されてサ
ンプルカートリッジ３０Ａが抽出される。受容器９８Ａ
は、サンプルカートリッジ３０Ａと共に交互に移動させ
る。但し、いくつかの受容器９８Ａは、圧力容器２４Ａ
へ向かってサンプルカートリッジ３０Ａの一つが動いて
いる間に移動してもよいし、又はサンプルカートリッジ
が圧力容器２４Ａから離れる時に移動してもよい。抽出
物質は取付具４６Ａを介して後述の方法で断片収集用の
受容器９８Ａへと流動する。
機構４５２は収集びんを一つづつハウジング４１４の上
方部分の内側へ移動して抽出物質を受ける。一個又はそ
れ以上の受容器９８Ａが適宜所定の位置に移動されてサ
ンプルカートリッジ３０Ａが抽出される。受容器９８Ａ
は、サンプルカートリッジ３０Ａと共に交互に移動させ
る。但し、いくつかの受容器９８Ａは、圧力容器２４Ａ
へ向かってサンプルカートリッジ３０Ａの一つが動いて
いる間に移動してもよいし、又はサンプルカートリッジ
が圧力容器２４Ａから離れる時に移動してもよい。抽出
物質は取付具４６Ａを介して後述の方法で断片収集用の
受容器９８Ａへと流動する。
【０１１５】洗浄管用の取付具４４Ａはカートリッジ３
０Ａ内の抽出室と連通しておりそして管６２Ａを介して
ティ継手５４２へ連結される。ティ継手５４２の第２の
アームは１２，５００ｐｓｉ（８８０ｋｇ／ｃｍ2）で
噴出するように目盛り付けされた過圧防止安全ダイヤフ
ラム５４０に連結されている。これは、圧力容器２４Ａ
に対して１０，０００ｐｓｉ（７０３ｋｇ／ｃｍ2）の
最大作動圧力を超過するものである。ティ継手５４２の
別のアームは洗浄バルブ５２Ａへ連結されている。洗浄
バルブ５２Ａの他側は管６４Ａを通って第２のティ継手
５４４の第１の側へ連結されている。ティ継手５４４の
第２の側は管５４８を通って外側の排出ポート５４６へ
連結されている。ティ継手５４４の第３のアームは断片
収集びんとしてのサンプル受容器９８Ａを排出する排出
管１１０Ａへ連結されている。このような機構におい
て、取付具４４Ａを介して流れる洗浄流体は除去され、
そして排出ポート５４６へ連結される管は、後述する方
法でサンプルの受容器９８Ａを排出するのにも使用され
る。
０Ａ内の抽出室と連通しておりそして管６２Ａを介して
ティ継手５４２へ連結される。ティ継手５４２の第２の
アームは１２，５００ｐｓｉ（８８０ｋｇ／ｃｍ2）で
噴出するように目盛り付けされた過圧防止安全ダイヤフ
ラム５４０に連結されている。これは、圧力容器２４Ａ
に対して１０，０００ｐｓｉ（７０３ｋｇ／ｃｍ2）の
最大作動圧力を超過するものである。ティ継手５４２の
別のアームは洗浄バルブ５２Ａへ連結されている。洗浄
バルブ５２Ａの他側は管６４Ａを通って第２のティ継手
５４４の第１の側へ連結されている。ティ継手５４４の
第２の側は管５４８を通って外側の排出ポート５４６へ
連結されている。ティ継手５４４の第３のアームは断片
収集びんとしてのサンプル受容器９８Ａを排出する排出
管１１０Ａへ連結されている。このような機構におい
て、取付具４４Ａを介して流れる洗浄流体は除去され、
そして排出ポート５４６へ連結される管は、後述する方
法でサンプルの受容器９８Ａを排出するのにも使用され
る。
【０１１６】図１７は、図１６の１７−１７線を通る超
臨界流体抽出装置の実施例１０Ａの簡略化した正面断面
図であり、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機
構４５２と、ポンプ４５６と、抽出物質流体出口装置５
２２とを有している。リール駆動機構４５２は、制御装
置４５０（図１６）の制御の下でサンプルリール４３０
又は断片収集リール４４０のいずれかを選択的に移動さ
せる。
臨界流体抽出装置の実施例１０Ａの簡略化した正面断面
図であり、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機
構４５２と、ポンプ４５６と、抽出物質流体出口装置５
２２とを有している。リール駆動機構４５２は、制御装
置４５０（図１６）の制御の下でサンプルリール４３０
又は断片収集リール４４０のいずれかを選択的に移動さ
せる。
【０１１７】断片収集リール４４０を選択的に駆動する
ために、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構
４５２は、断片収集用軸５３２、管状の軸５８０、カサ
歯車５８２、カサ歯車５８４、及びギヤモータ５８６を
備えている。制御装置４５０は、断片収集リール４４０
を回転するようにギヤモータ５８６を制御する。かかる
目的のため、軸５３２は管状の軸５８０で保持されてい
る。カサ歯車５８２は軸５３２の端部で締結されており
かつギヤモータ５８６のカサ歯５８４と噛合っている。
制御装置４５０はこれらの歯車を噛合い位置に移動しか
つモータ５８６をしてその出力軸を回転させ、収集リー
ル４４０（図１５及び１６）を駆動するがサンプル注入
リーム４３０（図１５及び１６）を駆動しない。
ために、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構
４５２は、断片収集用軸５３２、管状の軸５８０、カサ
歯車５８２、カサ歯車５８４、及びギヤモータ５８６を
備えている。制御装置４５０は、断片収集リール４４０
を回転するようにギヤモータ５８６を制御する。かかる
目的のため、軸５３２は管状の軸５８０で保持されてい
る。カサ歯車５８２は軸５３２の端部で締結されており
かつギヤモータ５８６のカサ歯５８４と噛合っている。
制御装置４５０はこれらの歯車を噛合い位置に移動しか
つモータ５８６をしてその出力軸を回転させ、収集リー
ル４４０（図１５及び１６）を駆動するがサンプル注入
リーム４３０（図１５及び１６）を駆動しない。
【０１１８】サンプル注入リール４３０を移動するため
に、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５
２は、ベアリングブロック５９０で支持された管状の軸
５８０と、断片収集用軸５３２と、カサ歯車５８８と、
カサ歯車５９２と、ギヤモータ５９４を備えている。制
御装置４５０はカサ歯車５９２を回転させるようにギヤ
モータ５９４を作動させる。カサ歯車５９２は、断片収
集用軸５３２の下端に取付けられたカサ歯車と噛合って
いる。
に、サンプル及び抽出物質収納容器リール駆動機構４５
２は、ベアリングブロック５９０で支持された管状の軸
５８０と、断片収集用軸５３２と、カサ歯車５８８と、
カサ歯車５９２と、ギヤモータ５９４を備えている。制
御装置４５０はカサ歯車５９２を回転させるようにギヤ
モータ５９４を作動させる。カサ歯車５９２は、断片収
集用軸５３２の下端に取付けられたカサ歯車と噛合って
いる。
【０１１９】抽出物質を断片収集びんとしての受容器９
８Ａに流入させるように、抽出物質の流体出口装置５２
２は、ギヤモータ５５２、ピニオン５５４、歯車５５
６、リードねじ５５８、アーム５６０、リストリクタ管
６６Ａを備えている。受容器９８Ａは頂部に貫通するこ
とができるシール部５５０を有している。
８Ａに流入させるように、抽出物質の流体出口装置５２
２は、ギヤモータ５５２、ピニオン５５４、歯車５５
６、リードねじ５５８、アーム５６０、リストリクタ管
６６Ａを備えている。受容器９８Ａは頂部に貫通するこ
とができるシール部５５０を有している。
【０１２０】シール５５０を貫通して抽出物質を受容器
９８Ａの中に流入させるために、制御装置４５０はギヤ
モータ５５２を始動させる。ギヤモータ５５２は歯車５
５６と係合するピニオン５５４を回転させる。ピニオン
５５４は歯車５５６を回転させ、歯車５５６は回転する
リードねじ５５８と係合しかつそれに締結されている。
アーム５６０はリードねじ５５８で移動可能に装着され
ており、リードねじ５５８を所定の位置まで下降させ
る。この位置において、リストリクタ管６６Ａは、受容
器９８Ａの蓋５５０を貫通して受容器内の収集流体の表
面５６４の下方にその先端を移動させる。抽出物質がリ
ストリクタ管６６Ａ内に流入した時、排出物が管６６Ａ
から排出管１１０Ａ（図１６及び１７）を介して取除か
れる。
９８Ａの中に流入させるために、制御装置４５０はギヤ
モータ５５２を始動させる。ギヤモータ５５２は歯車５
５６と係合するピニオン５５４を回転させる。ピニオン
５５４は歯車５５６を回転させ、歯車５５６は回転する
リードねじ５５８と係合しかつそれに締結されている。
アーム５６０はリードねじ５５８で移動可能に装着され
ており、リードねじ５５８を所定の位置まで下降させ
る。この位置において、リストリクタ管６６Ａは、受容
器９８Ａの蓋５５０を貫通して受容器内の収集流体の表
面５６４の下方にその先端を移動させる。抽出物質がリ
ストリクタ管６６Ａ内に流入した時、排出物が管６６Ａ
から排出管１１０Ａ（図１６及び１７）を介して取除か
れる。
【０１２１】管６６Ａ又は管１１０Ａのいずれか一方が
剛性を有し又は曲げにくい場合、受容器９８Ａ内に管６
６Ａ，１１０Ａを下降させる代わりに受容器９８Ａを管
６６Ａ及び１１０Ａまで上昇させるとよい。受容器９８
Ａをプラグ３２Ａと同様な支持で上昇させることができ
るので、代案の機構は困難なことではない。この支持は
直接プラグ３２Ａに連結されているためプラグ３２Ａと
同期して移動する。
剛性を有し又は曲げにくい場合、受容器９８Ａ内に管６
６Ａ，１１０Ａを下降させる代わりに受容器９８Ａを管
６６Ａ及び１１０Ａまで上昇させるとよい。受容器９８
Ａをプラグ３２Ａと同様な支持で上昇させることができ
るので、代案の機構は困難なことではない。この支持は
直接プラグ３２Ａに連結されているためプラグ３２Ａと
同期して移動する。
【０１２２】いずれの機構においても、抽出物質は、取
付具４６Ａ（図１６）を介して流動し、サンプルカート
リッジ３０Ａ（図１６）から管５２２（図１６）、バル
ブ５０Ａ及びリストリクタ管６６Ａを介して流動する。
管６６Ａからの泡の中に存在する抽出物質はトラップ流
体１０４Ａを介して捕獲され、それにより、抽出物質は
受容器９８Ａ内のトラップ流体１０４中に拘束され、そ
して抽出流体は排出管１１０Ａ、ティ継手５４４（図１
６）、管６６Ａ及び排出ポート５４６（図１６）を介し
て流出する。抽出物質の収集後、モータ５５２反転方向
に移動してアーム５６０を上昇させ、アーム５６０はリ
ストリクタ管６６Ａ及び排出管１１０Ａを受容器９８Ａ
から移動させる。
付具４６Ａ（図１６）を介して流動し、サンプルカート
リッジ３０Ａ（図１６）から管５２２（図１６）、バル
ブ５０Ａ及びリストリクタ管６６Ａを介して流動する。
管６６Ａからの泡の中に存在する抽出物質はトラップ流
体１０４Ａを介して捕獲され、それにより、抽出物質は
受容器９８Ａ内のトラップ流体１０４中に拘束され、そ
して抽出流体は排出管１１０Ａ、ティ継手５４４（図１
６）、管６６Ａ及び排出ポート５４６（図１６）を介し
て流出する。抽出物質の収集後、モータ５５２反転方向
に移動してアーム５６０を上昇させ、アーム５６０はリ
ストリクタ管６６Ａ及び排出管１１０Ａを受容器９８Ａ
から移動させる。
【０１２３】ポンプヘッド４９０は高圧で作動すること
により熱が発生するため、ポンプヘッド４９０及び流入
する流体ラインは冷却されるのが好ましい。好適実施例
では、これらは熱電気的（ペルチェ効果）に冷却されて
いて、ポンプヘッド４９０、入口チェックバルブハウジ
ング４９４は温度伝導性を増加するため３１６型ステン
レス鋼よりもむしろカーペンタ１８２ＦＭステンレス鋼
で製造される。
により熱が発生するため、ポンプヘッド４９０及び流入
する流体ラインは冷却されるのが好ましい。好適実施例
では、これらは熱電気的（ペルチェ効果）に冷却されて
いて、ポンプヘッド４９０、入口チェックバルブハウジ
ング４９４は温度伝導性を増加するため３１６型ステン
レス鋼よりもむしろカーペンタ１８２ＦＭステンレス鋼
で製造される。
【０１２４】ポンプ作動において、ポンプの駆動モータ
４９２（図１６）は、カムハウジング４９５内のカムを
歯車ハウジング４９６内の適当な歯車列を通して駆動す
る。カムハウジング４９５内で回転するカムはポンプの
プランジャを作動する。このプランジャはポンプヘッド
４９０（図１７）と協働して液状の二酸化炭素を入口チ
ェックバルブ組立体４９４を介して引き込み、そして出
口チェックバルブ組立体４３６を介して吐出する。ペル
チェ冷却プレート５００は、ポンプヘッド４９０（図１
７）の平坦面に装着され、ペルチェ冷却プレート５００
の反対側に良好な熱接触を与えるために装着された冷却
フィン５０２を有している。
４９２（図１６）は、カムハウジング４９５内のカムを
歯車ハウジング４９６内の適当な歯車列を通して駆動す
る。カムハウジング４９５内で回転するカムはポンプの
プランジャを作動する。このプランジャはポンプヘッド
４９０（図１７）と協働して液状の二酸化炭素を入口チ
ェックバルブ組立体４９４を介して引き込み、そして出
口チェックバルブ組立体４３６を介して吐出する。ペル
チェ冷却プレート５００は、ポンプヘッド４９０（図１
７）の平坦面に装着され、ペルチェ冷却プレート５００
の反対側に良好な熱接触を与えるために装着された冷却
フィン５０２を有している。
【０１２５】電流が適当な方向へペルチェ冷却プレート
５００を介して流れた時、熱はポンプヘッド４９０（図
１７）から引き出されそして冷却フィン５０２へ排熱さ
れる。電動モータ４９３（図１６）により駆動されるフ
ァン５０４はフィン５０２から熱を引き出す。他のペル
チェ効果で冷却される熱交換器も入口ラインで使用され
る。
５００を介して流れた時、熱はポンプヘッド４９０（図
１７）から引き出されそして冷却フィン５０２へ排熱さ
れる。電動モータ４９３（図１６）により駆動されるフ
ァン５０４はフィン５０２から熱を引き出す。他のペル
チェ効果で冷却される熱交換器も入口ラインで使用され
る。
【０１２６】モータ４９２（図１６）の速度を制御する
ため、タコメータホイール５０５がモータ４９２の軸に
装着され、一方該ホイールの状態を読み取る信号を与え
るため光電式タコメータセンサ５１０が装着されてい
る。光電式タコメータ５１０からの信号はモータ４９２
の速度、従ってポンプ４５６の作動速度を表示する。こ
れらの信号は制御装置４５０で比較されてモータ４９２
の速度を制御するために有用である。
ため、タコメータホイール５０５がモータ４９２の軸に
装着され、一方該ホイールの状態を読み取る信号を与え
るため光電式タコメータセンサ５１０が装着されてい
る。光電式タコメータ５１０からの信号はモータ４９２
の速度、従ってポンプ４５６の作動速度を表示する。こ
れらの信号は制御装置４５０で比較されてモータ４９２
の速度を制御するために有用である。
【０１２７】ポンプからの出口ライン５１２の圧力を制
御するため、圧力変換器５１４（図１８）は圧力を表示
する信号を発生させる。この信号は、ポンプ速度を制御
するフィードバック信号として使用される。この構成は
イスコ社のモデル２６０Ｄポンプのようなポンプで与え
られる。
御するため、圧力変換器５１４（図１８）は圧力を表示
する信号を発生させる。この信号は、ポンプ速度を制御
するフィードバック信号として使用される。この構成は
イスコ社のモデル２６０Ｄポンプのようなポンプで与え
られる。
【０１２８】図１８において、図１６の１８−１８線を
通る、一部簡略化した断面図が示されており、圧力容器
２４Ａに入るプラグ３２Ａを固定する固定機構６１４
と、抽出流体を制御する制御機構６１６とが示されてい
る。本図に好適に示されている通り、固定機構６１４
は、ギヤモータ６００、ピニオン６０２、ラック６０
４、固定ピン６０６、圧力容器２４Ａの孔６０９、ピス
トン又はエンドピース又はブリーチプラグ３２Ａの孔６
１０、及び圧力容器２４Ａの他側を貫通する孔６１２を
備えている。ピン６０６の代わりに、ウィンチェスタ９
４ライフルの固定機構として従来から使用されている型
式のヨークも使用することができる。この型式の固定機
構は図１８に示されるようなピニオン６０２及びラック
６０４に装着されたヨークである。かかる機構におい
て、ヨークを形成するように切欠されたスロットを有す
るプレートが、ラック及びピニオンにより移動されてプ
ラグ３２Ａの下を通過し圧力に抗してプラグ３２Ａを保
持し、そして圧力容器２４Ａのスロットと係合すること
により、それらの間に強い支持を与える。前述のプレー
トのスロットはねじ４７６のための間隙を提供する。
通る、一部簡略化した断面図が示されており、圧力容器
２４Ａに入るプラグ３２Ａを固定する固定機構６１４
と、抽出流体を制御する制御機構６１６とが示されてい
る。本図に好適に示されている通り、固定機構６１４
は、ギヤモータ６００、ピニオン６０２、ラック６０
４、固定ピン６０６、圧力容器２４Ａの孔６０９、ピス
トン又はエンドピース又はブリーチプラグ３２Ａの孔６
１０、及び圧力容器２４Ａの他側を貫通する孔６１２を
備えている。ピン６０６の代わりに、ウィンチェスタ９
４ライフルの固定機構として従来から使用されている型
式のヨークも使用することができる。この型式の固定機
構は図１８に示されるようなピニオン６０２及びラック
６０４に装着されたヨークである。かかる機構におい
て、ヨークを形成するように切欠されたスロットを有す
るプレートが、ラック及びピニオンにより移動されてプ
ラグ３２Ａの下を通過し圧力に抗してプラグ３２Ａを保
持し、そして圧力容器２４Ａのスロットと係合すること
により、それらの間に強い支持を与える。前述のプレー
トのスロットはねじ４７６のための間隙を提供する。
【０１２９】作用について説明すると、ギヤモータ６０
０は、制御装置４５０（図１６）により、圧力容器２４
Ａの開口部６０９を通り、ピストン３２Ａの開口部６１
０を通りそしてピニオン６０２を回転させて圧力容器２
４Ａの開口部６１２を通る固定ピン６０６を駆動させ、
固定ピン６０６を担持するラック６０４を駆動する。し
かして、圧力容器２４Ａ内の所定の位置にカートリッジ
３０Ａ（図１６）が固定される。
０は、制御装置４５０（図１６）により、圧力容器２４
Ａの開口部６０９を通り、ピストン３２Ａの開口部６１
０を通りそしてピニオン６０２を回転させて圧力容器２
４Ａの開口部６１２を通る固定ピン６０６を駆動させ、
固定ピン６０６を担持するラック６０４を駆動する。し
かして、圧力容器２４Ａ内の所定の位置にカートリッジ
３０Ａ（図１６）が固定される。
【０１３０】ポンプ１２（図１）から圧力容器２４Ａ及
びカートリッジ３０Ａに入る抽出流体の流れを制御する
ため、抽出流体を制御する機構は、ギヤモータ５７０、
ライン５１２から伸長している導管５８Ａに一端が連結
されたバルブ５４Ａ、及び熱交換器４０（図１）内へ通
じる導管５８へ接続する圧力変換器５１４を備えてい
る。作動時には、ギヤモータ５７０は制御装置４５０の
制御の下でバルブ５４Ａを開放し、抽出操作の間、カー
トリッジ３０Ａ及び圧力容器２４Ａへ入る抽出流体の流
動を可能にする。抽出が完了してバルブ５４Ａを閉鎖し
た後、ギヤモータは反対方向へ回転する。
びカートリッジ３０Ａに入る抽出流体の流れを制御する
ため、抽出流体を制御する機構は、ギヤモータ５７０、
ライン５１２から伸長している導管５８Ａに一端が連結
されたバルブ５４Ａ、及び熱交換器４０（図１）内へ通
じる導管５８へ接続する圧力変換器５１４を備えてい
る。作動時には、ギヤモータ５７０は制御装置４５０の
制御の下でバルブ５４Ａを開放し、抽出操作の間、カー
トリッジ３０Ａ及び圧力容器２４Ａへ入る抽出流体の流
動を可能にする。抽出が完了してバルブ５４Ａを閉鎖し
た後、ギヤモータは反対方向へ回転する。
【０１３１】サンプルカートリッジ３０Ａ（図１６）は
管状のスリーブ又は本体部分１４０Ａ（図１６）とエン
ドピース１４４Ａ及び４６４Ａ（図１６）から成る。エ
ンドピース１４４Ａ及び４６４Ａはステンレス鋼又は不
活用のプラスチックで製造されかつそれぞれの内部に中
心決めされたステンレス鋼製のフリット又はフィルタデ
ィスクを担持する。管状のスリーブ１４０Ａの平坦な狭
い両端部はフリットの周りをＰＥＦＥワッシャと当接し
て封止する。このフリットは、フィルタディスクの直径
とエンドピース１４４Ａ又は４６４Ａのそれぞれの内径
との間の位置で、エンドピースと当接して封止する。
管状のスリーブ又は本体部分１４０Ａ（図１６）とエン
ドピース１４４Ａ及び４６４Ａ（図１６）から成る。エ
ンドピース１４４Ａ及び４６４Ａはステンレス鋼又は不
活用のプラスチックで製造されかつそれぞれの内部に中
心決めされたステンレス鋼製のフリット又はフィルタデ
ィスクを担持する。管状のスリーブ１４０Ａの平坦な狭
い両端部はフリットの周りをＰＥＦＥワッシャと当接し
て封止する。このフリットは、フィルタディスクの直径
とエンドピース１４４Ａ又は４６４Ａのそれぞれの内径
との間の位置で、エンドピースと当接して封止する。
【０１３２】作動中は、プログラムが制御パネル４１０
（図１６）に入力される。このプログラムは、次に、制
御装置４５０に収納されて、サンプルの交換、抽出物質
の断片の収集、静的及び／又は動的な抽出、流体圧力、
圧力変化の段階又は勾配、超臨界流体の温度、サンプル
リールから抽出室までのサンプルカートリッジの持上げ
及び抽出後のサンプルリールへの復帰、抽出室の固定及
び固定解除、及び３つのモータ駆動バルブの作動を、図
１乃至１４の実施例の手動による操作と重複して自動的
に上述の方法で制御する。代案として、操作は、必要に
応じてモータへの回路を手動閉鎖することによりキーボ
ードから指令されて所望の一連の処理を行うようにして
もよい。
（図１６）に入力される。このプログラムは、次に、制
御装置４５０に収納されて、サンプルの交換、抽出物質
の断片の収集、静的及び／又は動的な抽出、流体圧力、
圧力変化の段階又は勾配、超臨界流体の温度、サンプル
リールから抽出室までのサンプルカートリッジの持上げ
及び抽出後のサンプルリールへの復帰、抽出室の固定及
び固定解除、及び３つのモータ駆動バルブの作動を、図
１乃至１４の実施例の手動による操作と重複して自動的
に上述の方法で制御する。代案として、操作は、必要に
応じてモータへの回路を手動閉鎖することによりキーボ
ードから指令されて所望の一連の処理を行うようにして
もよい。
【０１３３】抽出サイクルの開始に際して、抽出流体バ
ルブ５４Ａ、洗浄バルブ５０Ａ（図１７）、及び抽出物
質用バルブ５２Ａ（図１６）は閉鎖される。サンプルリ
ール４３０は、抽出室６１８（図１６）の下の位置へ選
択された抽出カートリッジ３０Ａと搬送する。リール４
３０のスリーブ４３６内の抽出サンプルカートリッジ３
０Ａはディスク４６２の単一の孔４６４の上方に位置決
めされ、かつプラグ３２Ａの上面のばね力が作用してい
る支持ブロック４８２上に支持される。
ルブ５４Ａ、洗浄バルブ５０Ａ（図１７）、及び抽出物
質用バルブ５２Ａ（図１６）は閉鎖される。サンプルリ
ール４３０は、抽出室６１８（図１６）の下の位置へ選
択された抽出カートリッジ３０Ａと搬送する。リール４
３０のスリーブ４３６内の抽出サンプルカートリッジ３
０Ａはディスク４６２の単一の孔４６４の上方に位置決
めされ、かつプラグ３２Ａの上面のばね力が作用してい
る支持ブロック４８２上に支持される。
【０１３４】サンプルカートリッジ３０Ａを抽出室６１
８へ移動させるため、ギヤモータ４５４はねじ４７６、
ピストン即ちプラグ３２Ａ及びカートリッジ３０Ａを図
１８に示す位置へ上昇させて、カートリッジ３０Ａ及び
プラグ３２Ａを圧力容器２４Ａ内へ挿入する。
８へ移動させるため、ギヤモータ４５４はねじ４７６、
ピストン即ちプラグ３２Ａ及びカートリッジ３０Ａを図
１８に示す位置へ上昇させて、カートリッジ３０Ａ及び
プラグ３２Ａを圧力容器２４Ａ内へ挿入する。
【０１３５】サンプルカートリッジを所定の位置に固定
するため、ギヤモータ６００は、圧力容器２４Ａの孔６
０９を通り、プラグ３２Ａの孔６１０を通りかつ圧力容
器２４Ａの孔６１２を通るピン６０６を駆動する。これ
により、プラグ３２Ａは圧力容器２４Ａ内の所定の位置
に固定される。
するため、ギヤモータ６００は、圧力容器２４Ａの孔６
０９を通り、プラグ３２Ａの孔６１０を通りかつ圧力容
器２４Ａの孔６１２を通るピン６０６を駆動する。これ
により、プラグ３２Ａは圧力容器２４Ａ内の所定の位置
に固定される。
【０１３６】抽出物質を取除くため、ブロック４８２
（図１６）の下のばね２０１Ａは、ブロック４８２が取
付具４６Ａ（図１６）の底部に向かってサンプルカート
リッジ３０Ａを押し上げるように作用する。ギヤモータ
５５２はリストリクタ管６６Ａ及びラック６０４を担持
するアーム６０４を図１７に示す位置に下降させて、収
集用受容器９８Ａの蓋５５０を貫通させる。ギヤモータ
５７０は回転して抽出流体バルブ５４Ａを開放し、抽出
流体を熱交換器４０Ａ、管６０Ａ及び取付具４２Ａを介
して導入する。
（図１６）の下のばね２０１Ａは、ブロック４８２が取
付具４６Ａ（図１６）の底部に向かってサンプルカート
リッジ３０Ａを押し上げるように作用する。ギヤモータ
５５２はリストリクタ管６６Ａ及びラック６０４を担持
するアーム６０４を図１７に示す位置に下降させて、収
集用受容器９８Ａの蓋５５０を貫通させる。ギヤモータ
５７０は回転して抽出流体バルブ５４Ａを開放し、抽出
流体を熱交換器４０Ａ、管６０Ａ及び取付具４２Ａを介
して導入する。
【０１３７】取付具４２Ａを貫流する抽出流体は抽出カ
ートリッジ３０Ａの下部に入りカートリッジ内のサンプ
ルに侵入する。外側のカートリッジ３０Ａが汚染されて
いると推測される場合、洗浄バルブ５２Ａがギヤモータ
５７３の制御により開放される。これにより、サンプル
カートリッジ３０Ａと圧力容器２４Ａの内壁の間の空間
が洗浄されかつ清浄化される。洗浄流体は、カートリッ
ジ３０Ａの外側の抽出室６１８を離れて、洗浄取付具４
４Ａ、管６２Ａ、ティ継手５４２、管６２０（図１
６）、ティ継手の管５４４、管５４８及び排出ポート５
４６へ流出する。
ートリッジ３０Ａの下部に入りカートリッジ内のサンプ
ルに侵入する。外側のカートリッジ３０Ａが汚染されて
いると推測される場合、洗浄バルブ５２Ａがギヤモータ
５７３の制御により開放される。これにより、サンプル
カートリッジ３０Ａと圧力容器２４Ａの内壁の間の空間
が洗浄されかつ清浄化される。洗浄流体は、カートリッ
ジ３０Ａの外側の抽出室６１８を離れて、洗浄取付具４
４Ａ、管６２Ａ、ティ継手５４２、管６２０（図１
６）、ティ継手の管５４４、管５４８及び排出ポート５
４６へ流出する。
【０１３８】洗浄後、ギヤモータ５７３は洗浄バルブ５
２Ａを閉鎖し洗浄作動が終了する。この時、制御装置４
５０は抽出バルブ５０Ａを開放するギヤモータ５７４
（図１７）を付勢する。抽出流体はカートリッジ３０Ａ
を介して流動し、カートリッジ３０Ａ内のサンプルから
物質を抽出し、取付具４６Ａ、管６２Ａ、抽出バルブ５
０Ａを介してリストリクタ管６６Ａへと流動する。リス
トリクタ管６６Ａは所望の抽出流体流量で所望の抽出圧
力を維持するに十分な程小さな径の毛細管を有してい
る。
２Ａを閉鎖し洗浄作動が終了する。この時、制御装置４
５０は抽出バルブ５０Ａを開放するギヤモータ５７４
（図１７）を付勢する。抽出流体はカートリッジ３０Ａ
を介して流動し、カートリッジ３０Ａ内のサンプルから
物質を抽出し、取付具４６Ａ、管６２Ａ、抽出バルブ５
０Ａを介してリストリクタ管６６Ａへと流動する。リス
トリクタ管６６Ａは所望の抽出流体流量で所望の抽出圧
力を維持するに十分な程小さな径の毛細管を有してい
る。
【０１３９】抽出カートリッジが完全にサンプルで充満
されていない場合、前述の例のように上方に抽出物質流
体を流すのではなくカートリッジ３０Ａを介して下方に
流すこトが有益である。抽出物質の下方への流動が抽出
物質を取付具６４Ａを介してカートリッジの中へ、そし
てカートリッジから取付具３２Ａを介して取付具４２Ａ
へ流動することを可能にすることにより完了する。
されていない場合、前述の例のように上方に抽出物質流
体を流すのではなくカートリッジ３０Ａを介して下方に
流すこトが有益である。抽出物質の下方への流動が抽出
物質を取付具６４Ａを介してカートリッジの中へ、そし
てカートリッジから取付具３２Ａを介して取付具４２Ａ
へ流動することを可能にすることにより完了する。
【０１４０】抽出が完了し抽出物質が受容器９８Ａ内の
捕捉流体１０４Ａへ収集された後、ギヤモータ５７０は
抽出流体バルブ５４Ａを遮断する。ギヤモータ５７３は
洗浄バルブ５２Ａを急速に開放し圧力及び抽出室６１８
を解放する。ギヤモータ５７４は抽出バルブ５０Ａを閉
鎖し、ギヤモータ５５２はアーム５６０とリストリクタ
管６６Ａを上昇させて管１１０Ａを排気させる。ギヤモ
ータ６００は圧力容器２４Ａ及びプラグ３２Ａの孔６０
９，６１０及び６１２からピン６０６を引込む。
捕捉流体１０４Ａへ収集された後、ギヤモータ５７０は
抽出流体バルブ５４Ａを遮断する。ギヤモータ５７３は
洗浄バルブ５２Ａを急速に開放し圧力及び抽出室６１８
を解放する。ギヤモータ５７４は抽出バルブ５０Ａを閉
鎖し、ギヤモータ５５２はアーム５６０とリストリクタ
管６６Ａを上昇させて管１１０Ａを排気させる。ギヤモ
ータ６００は圧力容器２４Ａ及びプラグ３２Ａの孔６０
９，６１０及び６１２からピン６０６を引込む。
【０１４１】ピストン即ちプラグ３２Ａが解除される
と、ギヤモータ５７３はプラグ及びカートリッジ３０Ａ
を下降させ、従って、サンプルカートリッジ３０Ａは、
抽出室６１８内にある状態からサンプルリール４３０の
スリーブ４３６内にある状態に下降される。ギヤモータ
５７０は洗浄バルブ５４Ａを閉鎖する。
と、ギヤモータ５７３はプラグ及びカートリッジ３０Ａ
を下降させ、従って、サンプルカートリッジ３０Ａは、
抽出室６１８内にある状態からサンプルリール４３０の
スリーブ４３６内にある状態に下降される。ギヤモータ
５７０は洗浄バルブ５４Ａを閉鎖する。
【０１４２】これらのバルブが閉鎖されかつサンプルカ
ートリッジ３０Ａがサンプルリールへ復帰した後、サン
プルリール４３０及び断片収集リール４４０は、他の受
容器内の他のサンプルカートリッジを所定の位置へ移動
するように前進する。代案として、同一のカートリッジ
における多数の抽出が、サンプルカートリッジ３０Ａを
所定の位置にあるままとして収集リールだけを前進させ
てもよい。バルブの開放及び抽出のサイクルは繰返し行
われて単一のサンプルカートリッジ３０Ａからの多数の
抽出処理がなされ、そして多数の連続した受容器内に抽
出物質が堆積される。
ートリッジ３０Ａがサンプルリールへ復帰した後、サン
プルリール４３０及び断片収集リール４４０は、他の受
容器内の他のサンプルカートリッジを所定の位置へ移動
するように前進する。代案として、同一のカートリッジ
における多数の抽出が、サンプルカートリッジ３０Ａを
所定の位置にあるままとして収集リールだけを前進させ
てもよい。バルブの開放及び抽出のサイクルは繰返し行
われて単一のサンプルカートリッジ３０Ａからの多数の
抽出処理がなされ、そして多数の連続した受容器内に抽
出物質が堆積される。
【０１４３】上述から理解され得るように、本発明の超
臨界抽出技術は以下のようないくつかの利点を有してい
る。即ち、（１）従来の抽出装置よりも便利であるこ
と、（２）自己清浄性という特徴を有していること、
（３）一つの構成要素として、使い捨て式の安価なカー
トリッジを有していること、（４）一実施例として、一
連のサンプルが最少限の人間の介在で、断片収集装置内
に収集される抽出物質を抽出されること、である。
臨界抽出技術は以下のようないくつかの利点を有してい
る。即ち、（１）従来の抽出装置よりも便利であるこ
と、（２）自己清浄性という特徴を有していること、
（３）一つの構成要素として、使い捨て式の安価なカー
トリッジを有していること、（４）一実施例として、一
連のサンプルが最少限の人間の介在で、断片収集装置内
に収集される抽出物質を抽出されること、である。
【０１４４】本発明が使用に便利な一つの理由は、使用
済みのサンプルを収容するカートリッジをカートリッジ
が熱いにもかかわらず除去することが可能だからであ
り、それはサンプルカートリッジは抽出後サンプル交換
機内にあるときに冷却する十分な時間があるからであ
る。他の理由は、ボルト等を使用していないためカート
リッジ及び圧力容器を開放するのに容易だからであり、
いくつかの実施例において、カートリッジは使い捨て式
であるからである。この利便性は、抽出時間を著しく減
少する為注目すべきことである。
済みのサンプルを収容するカートリッジをカートリッジ
が熱いにもかかわらず除去することが可能だからであ
り、それはサンプルカートリッジは抽出後サンプル交換
機内にあるときに冷却する十分な時間があるからであ
る。他の理由は、ボルト等を使用していないためカート
リッジ及び圧力容器を開放するのに容易だからであり、
いくつかの実施例において、カートリッジは使い捨て式
であるからである。この利便性は、抽出時間を著しく減
少する為注目すべきことである。
【０１４５】圧力容器の洗浄及び別個の出口を通る抽出
物を可能にするにもかかわらず、抽出装置及び圧力容器
内での圧力均衡がなされるため、安価である。コストの
減少は、カートリッジが高い圧力差に耐える必要性がな
いため、プラスチックカートリッジ又は強度の弱い材料
のカートリッジを使用が可能であることによるものであ
る。
物を可能にするにもかかわらず、抽出装置及び圧力容器
内での圧力均衡がなされるため、安価である。コストの
減少は、カートリッジが高い圧力差に耐える必要性がな
いため、プラスチックカートリッジ又は強度の弱い材料
のカートリッジを使用が可能であることによるものであ
る。
【０１４６】本発明の好適実施例を詳細に記載したが、
実施例の多くの修正や変形が本発明の範囲から離脱する
ことなくなされることが可能であることは理解できよ
う。
実施例の多くの修正や変形が本発明の範囲から離脱する
ことなくなされることが可能であることは理解できよ
う。
【図１】本発明の単一の超臨界流体抽出装置の全体を図
解的に示す図である。
解的に示す図である。
【図２】図１の実施例に使用される抽出カートリッジを
分解して示す斜視図である。
分解して示す斜視図である。
【図３】図１の実施例に使用されるブリーチプラグ内で
クリップ止めされる図２の抽出カートリッジの正面図で
ある。
クリップ止めされる図２の抽出カートリッジの正面図で
ある。
【図４】抽出カートリッジ、ブリーチプラグ、圧力容器
及び加熱ブロックの一部断面図である。
及び加熱ブロックの一部断面図である。
【図５】図１乃至４の二重系統の超臨界流体抽出装置の
主要な構成要素を示す正投影図であって、正面を表した
図である。
主要な構成要素を示す正投影図であって、正面を表した
図である。
【図６】図５の超臨界流体抽出装置の平面図である。
【図７】図５の超臨界流体抽出装置の左側側面図であ
る。
る。
【図８】図５の超臨界抽出装置の右側側面図である。
【図９】図５乃至８の超臨界抽出装置の右側側面図の一
部断面で一部を切断して示した図である。
部断面で一部を切断して示した図である。
【図１０】適当に昇温された温度に臨界状態の要素を保
持するのを容易にするため絶縁体で金属キャビネットに
装着された図５乃至９の装置を一部切断して示した正面
図である。
持するのを容易にするため絶縁体で金属キャビネットに
装着された図５乃至９の装置を一部切断して示した正面
図である。
【図１１】図１０の実施例を一部切断して示した平面図
である。
である。
【図１２】図１０の実施例を一部切断して示した左側側
面図である。
面図である。
【図１３】図１０の実施例の右側側面図である。
【図１４】本発明の制御バルブのラベル表示を示す図１
乃至１３の実施例のキャビネットの平面図である。
乃至１３の実施例のキャビネットの平面図である。
【図１５】本発明の他の実施例であって、一連のサンプ
ルの自動抽出可能な装置の斜視図である。
ルの自動抽出可能な装置の斜視図である。
【図１６】図１５の１６−１６線を通る断面図である。
【図１７】図１６の１７−１７線を通る断面図である。
【図１８】図１６の１８−１８線を通る断面図である。
１０：超臨界流体抽出装置 １２：ポンプ装置 １４：バルブ装置 １６：収集装置 １８：圧力容器と流体抽出装置の組立体 ２２：加熱ブロック ２４：圧力容器 ２６：カートリッジとプラグの組立体 ３０：抽出カートリッジ組立体 ３２：ブリーチプラグ ３４：ノブ ４２：入口取付具 ４４：洗浄バルブ取付具 ４６：抽出流体用取付具
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ダニエル・ジーン・ジェームソン アメリカ合衆国ネブラスカ州68507，リン カーン，バルドウィン 7421 (72)発明者 ロビン・ランダル・ウィンター アメリカ合衆国ネブラスカ州68503，リン カーン，“ダブリュー“・ストリート 3801
Claims (11)
- 【請求項１】 抽出カートリッジ組立体（３０）、洗浄
流体バルブ（５２）、サンプルの導入用のオリフィス手
段、流体を流入させる第１のポート手段（４２）及び流
体を流出させる少なくとも第２のポート手段（４４又は
４６）を有する圧力容器（２４）を備えたサンプルの臨
界超過流体抽出装置（１０）であって、一連のサンプル
（１３４）を圧力容器内へ自動的に注入しかつ次のサン
プルを導入する前に各サンプルを抽出する臨界超過流体
抽出装置。 - 【請求項２】 自動的に注入するためのサンプル注入手
段（４０６）が、複数の抽出カートリッジ組立体（３
０）を保持しかつ第１の位置に前記抽出カートリッジ組
立体の一つを位置決めするサンプル交換手段（４３０）
と、前記第１の位置から前記オリフィスを通り前記圧力
容器（２４）の内部まで前記カートリッジ組立体（３
０）を移動させる移動手段（４５２）と、前記オリフィ
スを耐圧封止して前記カートリッジ組立体（３０）を圧
力容器手段（２４）の内部で封止する封止手段（５５
０，１８６）及び固定手段（６１４）とを備えているこ
とを特徴とする請求項１記載の抽出装置。 - 【請求項３】 前記移動手段（４５２）は、前記抽出カ
ートリッジ組立体の一つ及び前記圧力容器（２４）を相
互に対して垂直方向に移動させて前記圧力容器（２４）
の内側に前記抽出カートリッジ組立体（３０）を位置決
めするエレベータである、ことを特徴とする請求項２記
載の抽出装置。 - 【請求項４】 前記オリフィスは、前記圧力容器（２
４）の内側の底部又は頂部の一箇所に設けられており、
前記第１の位置は前記オリフィス一列をなして位置決め
され、そして前記エレベータ（４５２）は、前記第１の
位置から前記オリフィスを通り前記圧力容器（２４）の
内部へと前記抽出カートリッジ組立体（３０）移動する
ように配置されていることを特徴とする請求項２又は３
記載の抽出装置。 - 【請求項５】 封止作用が前記オリフィスと前記移動装
置との協働により行われることを特徴とする請求項２な
いし４のいずれかに記載の抽出装置。 - 【請求項６】 前記第１のポート手段及び第２のポート
手段（４２及び４６）が、前記抽出カートリッジ組立体
（３０）の円部及び外部の双方に流体を分配する手段を
備えていることを特徴とする請求項１ないし５のいずれ
かに記載の抽出装置。 - 【請求項７】 前記サンプルの抽出カートリッジ組立体
（３０）には各々に流体通路用の第１のカップリング手
段（４２）及び流体通路用の第２のカップリング手段
（４６）が備えられており、前記移動手段（４５２）に
は前記第１のカップリング手段（４２）と対になる第３
のカップリング手段が備えられ、前記圧力容器（２４）
の内部には、前記第２のカップリング手段（４６）と対
になる第４のカップリング手段（４４）が備えられ、そ
れにより、流体が前記第３のカップリング手段及び前記
第１のカップリング手段を介して前記抽出カートリッジ
（３０）に保持されたサンプル（１３４）をくまなく通
り、そして前記第２のカップリング手段と前記第４のカ
ップリング手段を介して直列に流動することを特徴とす
る請求項２ないし６のいずれかに記載の抽出装置。 - 【請求項８】 一連のサンプル（１３４）が、内部、外
部（５２）、サンプル導入用オリフィス、流体流入用第
１のポート（４２）及び流体流出用の少なくとも一つの
第２のポート（４４又は４６）を有する圧力容器（２
４）の中に自動的に注入され、各サンプルは次のサンプ
ルを導入する前に抽出されることを特徴とするサンプル
臨界超過流体抽出方法。 - 【請求項９】 前記自動注入が、複数のサンプルを保持
するカートリッジ（３０）の内の全部ではないが少なく
とも一つを第１の位置に位置決めすることと、前記少な
くとも一つのカートリッジを前記第１の位置から前記オ
リフィスを通り、前記圧力容器（２４）の内部へ移動手
段（４５２）により移動することと、前記少なくとも一
つのカートリッジを圧力容器の内部に封止するように前
記オリフィスを封止しかつ固定することとにより行われ
ることを特徴とする請求項８記載の方法。 - 【請求項１０】 前記オリフィスが前記移動手段（４５
２）の一部分で封止されることを特徴とする請求項９記
載の方法。 - 【請求項１１】 複数のサンプル（１３４）が複数のサ
ンプルのカートリッジ（３０）から抽出され、この場
合、各サンプルのカートリッジは入口及び出口を有し、
前記オリフィスが封止されかつ前記カートリッジが前記
圧力容器（２４）内にある時、前記圧力容器の流体入口
用の第１のポート（４２）が前記サンプルのカートリッ
ジ（３０）の入口に連結され、前記サンプルのカートリ
ッジが前記圧力容器（２４）内にある時、前記圧力容器
の出口はサンプルのカートリッジの出口へ連結されるよ
うにしたことを特徴とする請求項８ないし１０のいずれ
かに記載の方法。
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