JP3255941B2 - 超臨界流体抽出装置及びその方法 - Google Patents

超臨界流体抽出装置及びその方法

Info

Publication number
JP3255941B2
JP3255941B2 JP17413891A JP17413891A JP3255941B2 JP 3255941 B2 JP3255941 B2 JP 3255941B2 JP 17413891 A JP17413891 A JP 17413891A JP 17413891 A JP17413891 A JP 17413891A JP 3255941 B2 JP3255941 B2 JP 3255941B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
cartridge
extraction
fluid
assembly
pressure vessel
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP17413891A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0658415A (ja
Inventor
ロバート・ウィリアム・アリントン
ロビン・ランドール・ウィンター
デイル・リー・クレイ
ダニエル・ジーン・ジェームソン
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Teledyne Isco Inc
Original Assignee
Isco Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Isco Inc filed Critical Isco Inc
Publication of JPH0658415A publication Critical patent/JPH0658415A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3255941B2 publication Critical patent/JP3255941B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0403—Solvent extraction of solutions which are liquid with a supercritical fluid
    • B01D11/0407—Solvent extraction of solutions which are liquid with a supercritical fluid the supercritical fluid acting as solvent for the solute
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/02—Solvent extraction of solids
    • B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04B—POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS
    • F04B15/00—Pumps adapted to handle specific fluids, e.g. by selection of specific materials for pumps or pump parts
    • F04B15/06—Pumps adapted to handle specific fluids, e.g. by selection of specific materials for pumps or pump parts for liquids near their boiling point, e.g. under subnormal pressure
    • F04B15/08—Pumps adapted to handle specific fluids, e.g. by selection of specific materials for pumps or pump parts for liquids near their boiling point, e.g. under subnormal pressure the liquids having low boiling points
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04B—POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS
    • F04B49/00—Control, e.g. of pump delivery, or pump pressure of, or safety measures for, machines, pumps, or pumping installations, not otherwise provided for, or of interest apart from, groups F04B1/00 - F04B47/00
    • F04B49/06—Control using electricity
    • F04B49/065—Control using electricity and making use of computers
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04B—POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS
    • F04B9/00—Piston machines or pumps characterised by the driving or driven means to or from their working members
    • F04B9/02—Piston machines or pumps characterised by the driving or driven means to or from their working members the means being mechanical
    • F04B9/04—Piston machines or pumps characterised by the driving or driven means to or from their working members the means being mechanical the means being cams, eccentrics or pin-and-slot mechanisms
    • F04B9/042—Piston machines or pumps characterised by the driving or driven means to or from their working members the means being mechanical the means being cams, eccentrics or pin-and-slot mechanisms the means being cams
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16K—VALVES; TAPS; COCKS; ACTUATING-FLOATS; DEVICES FOR VENTING OR AERATING
    • F16K15/00—Check valves
    • F16K15/18—Check valves with actuating mechanism; Combined check valves and actuated valves
    • F16K15/182—Check valves with actuating mechanism; Combined check valves and actuated valves with actuating mechanism
    • F16K15/1823—Check valves with actuating mechanism; Combined check valves and actuated valves with actuating mechanism for ball check valves
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F1/00—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow
    • G01F1/05—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow by using mechanical effects
    • G01F1/34—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow by using mechanical effects by measuring pressure or differential pressure
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/34—Purifying; Cleaning
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
    • G21F5/00—Transportable or portable shielded containers
    • G21F5/015—Transportable or portable shielded containers for storing radioactive sources, e.g. source carriers for irradiation units; Radioisotope containers
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04B—POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS
    • F04B2205/00—Fluid parameters
    • F04B2205/03—Pressure in the compression chamber
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04B—POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS
    • F04B2205/00—Fluid parameters
    • F04B2205/05—Pressure after the pump outlet
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F04—POSITIVE - DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS FOR LIQUIDS OR ELASTIC FLUIDS
    • F04B—POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES FOR LIQUIDS; PUMPS
    • F04B2205/00—Fluid parameters
    • F04B2205/09—Flow through the pump
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
    • F05B—INDEXING SCHEME RELATING TO WIND, SPRING, WEIGHT, INERTIA OR LIKE MOTORS, TO MACHINES OR ENGINES FOR LIQUIDS COVERED BY SUBCLASSES F03B, F03D AND F03G
    • F05B2230/00—Manufacture
    • F05B2230/40—Heat treatment
    • F05B2230/41—Hardening; Annealing
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
    • F05C—INDEXING SCHEME RELATING TO MATERIALS, MATERIAL PROPERTIES OR MATERIAL CHARACTERISTICS FOR MACHINES, ENGINES OR PUMPS OTHER THAN NON-POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES
    • F05C2201/00—Metals
    • F05C2201/04—Heavy metals
    • F05C2201/0469—Other heavy metals
    • F05C2201/0493—Tin
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F05—INDEXING SCHEMES RELATING TO ENGINES OR PUMPS IN VARIOUS SUBCLASSES OF CLASSES F01-F04
    • F05C—INDEXING SCHEME RELATING TO MATERIALS, MATERIAL PROPERTIES OR MATERIAL CHARACTERISTICS FOR MACHINES, ENGINES OR PUMPS OTHER THAN NON-POSITIVE-DISPLACEMENT MACHINES OR ENGINES
    • F05C2253/00—Other material characteristics; Treatment of material
    • F05C2253/12—Coating
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4022—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes
    • G01N2001/4033—Concentrating samples by thermal techniques; Phase changes sample concentrated on a cold spot, e.g. condensation or distillation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40—Concentrating samples
    • G01N1/4055—Concentrating samples by solubility techniques
    • G01N2001/4061—Solvent extraction
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6004—Construction of the column end pieces
    • G01N2030/6013—Construction of the column end pieces interfaces to detectors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/02—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor using a plurality of sample containers moved by a conveyor system past one or more treatment or analysis stations
    • G01N35/04—Details of the conveyor system
    • G01N2035/0439—Rotary sample carriers, i.e. carousels
    • G01N2035/0441—Rotary sample carriers, i.e. carousels for samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • High Energy & Nuclear Physics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Pressure Vessels And Lids Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超臨界流体抽出に関す
る。
【０００２】
【従来技術およびその問題点】超臨界流体抽出において
は、抽出容器は、臨界点より高い温度に維持されると共
に、臨界圧力よりも高い圧力の流体が供給される。この
ような条件において、抽出容器の中の流体は超臨界流体
である。超臨界抽出のためのあるタイプの装置において
は、熱源の中に特別に構成された抽出容器が設けられて
いる。
【０００３】このタイプの超臨界抽出のための従来技術
の装置は、Ｂ．Ｗ．Ｗｒｉｇｈｔ等によりＡＮＡＬ．Ｃ
ＨＥＭ．５９，３８−４４（１９８７年１月）に説明さ
れており、オーブンの中で加熱されるボルト止めのステ
ンレス鋼製の抽出容器の中でガラス引きの抽出室が用い
られている。このタイプの抽出装置は、（１）使用前に
加圧された抽出容器を開放しまた使用後に古いサンプル
を取り除くために抽出容器を開放するために時間を要す
る段階を必要とし、（２）ある状況においては熱い抽出
容器を取り扱う必要がある等の欠点を有している。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記欠点を減少するため
に、サンプルの超臨界流体抽出を行うための装置は、内
側と、外側と、流体が入るための第１のポートと、流体
が出るための少なくとも１つの第２のポートと、圧力容
器手段の中に封止的に装着されるサンプル保持抽出容器
と、流体入口と、流体出口とを備えている。容器の内側
はサンプルを保持するようになっている。
【０００５】容器は、流体をカートリッジの内側及び外
側の両方に分配するための取り外し可能なカートリッジ
手段であり、また本装置は、抽出カートリッジの外側上
あるいは圧力容器の内側の汚染物がカートリッジの出口
を通過するのを阻止するための手段を備えている。圧力
容器の第１のポートを第１の接続手段によりカートリッ
ジの流体入口へ接続し、また抽出カートリッジの出口を
第２の接続手段により圧力容器の流体出口へ接続すると
効果的である。汚染物が出口継手に到達するのを阻止す
るための手段は、抽出カートリッジの外側を横断して入
口から発生した流体を、圧力容器の第２の出口として機
能する第３のポートを介して洗浄するための手段を備え
ている。
【０００６】抽出カートリッジは、入口と、出口と、封
止プラグと、カートリッジを封止プラグに取り付けるた
めの手段と、組み合わせたカートリッジ及び封止プラグ
を圧力容器の中へ封止的に取り付けるための手段とを備
えている。圧力容器は、プラグ及び抽出容器が圧力容器
の内側に封止的に装着された時に抽出容器の入口に接続
される流体入口を有しており、また圧力容器は抽出カー
トリッジの出口に接続される出口を有している。
【０００７】底プラグは、抽出圧力容器の頂部上に装着
されて封止的に取り付けられるようになされている。ま
た、底プラグのためのハンドルと、底プラグを圧力容器
に取り付けるための第１の取り付け手段と、サンプル保
持カートリッジを底プラグに脱着可能に接続するように
なされた第２の取り付け手段が設けられる。底プラグ
は、圧力容器に対する開口のねじに合致する寸法のねじ
を有しており、また第２の取り付け手段はスナップ式の
取付具である。カートリッジカラハンドルへの熱伝達を
阻止するための手段が設けられる。底プラグはまた、流
体源と、カートリッジの内側と、カートリッジの外側と
に連通するようになされた開口を有している。
【０００８】カートリッジの流体出口及び流体入口の一
方をサンプルホルダの長手方向の軸線に整合させ、他方
をサンプルホルダと角度をなして連通するのが好まし
い。加熱ブロックが設けられ、圧力容器はこの加熱ブロ
ックに装着される。流体入口への及び流体出口からの流
体の流れを制御するための弁手段は加熱ブロックと熱受
容関係になされる。
【０００９】超臨界流体抽出によりサンプルを抽出する
ために、サンプルを取り外し可能なサンプル保持抽出カ
ートリッジの中に定置し、またカートリッジを圧力容器
手段の中に封止的に装着する。圧力容器は、内側と、外
側と、流体が入るための第１のポートと、流体が出るた
めの第２のポートとを有しており、該カートリッジは内
側及び外側を有している。流体は、カートリッジの内側
及び外側の両方に分配され、またカートリッジは流体入
口及び流体出口を有している。抽出カートリッジの外側
上のあるいは圧力容器の内側の汚染物はカートリッジの
出口を通過するのを阻止される。
【００１０】圧力容器の第１のポートは第１の接続手段
によりカートリッジの流体入口へ接続され、抽出カート
リッジの出口は第２の接続手段により圧力容器の流体出
口へ接続される。汚染物が出口継手に到達するのを阻止
するために、入口から生じた流体は、流体を圧力容器の
出口として機能する第３のポートを介して洗浄すること
により、抽出カートリッジの外側を洗浄する。
【００１１】抽出カートリッジは入口及び出口を有して
いると共に封止プラグに取り付けられる。抽出カートリ
ッジ及び封止プラグを組み合わせたものが圧力容器の中
へ封止的に取り付けられ、ここにおいて、圧力容器は、
プラグ及び抽出容器が圧力容器の内側に封止的に装着さ
れた時に抽出容器の入口に接続される流体入口を有して
いる。圧力容器の出口は、抽出カートリッジの出口に接
続される。
【００１２】サンプルはプラスチック製のサンプルホル
ダの中に挿入され、該サンプルホルダは底プラグに接続
され、圧力容器は底プラグにより封止される。サンプル
ホルダが底プラグに接続されると、超臨界流体が圧力室
及びサンプルホルダへ送給され、ここにおいて、サンプ
ルホルダの内側の圧力はサンプルホルダの外側の圧力と
略同一である。サンプルホルダから電解質が除去され、
サンプルの抽出物が収集される。
【００１３】底プラグはサンプルの抽出の後に緩めてサ
ンプルホルダと共に取り除く。サンプルホルダを廃棄
し、新しいサンプル及びサンプルホルダと交換する。す
なわち、サンプルホルダを底プラグから取り除き、古い
サンプルを除去して新しいサンプルをサンプルホルダの
中に入れる。サンプルホルダを底プラグの中へ再び挿入
し、底プラグを圧力容器の中へ再び挿入する。
【００１４】上述の記載から、超臨界抽出技法は幾つか
の効果を奏功する。例えば、（１）従来技術の抽出器よ
りも使用に便利であり、（２）自己清掃機能を備え、
（３）その要素の１つとしてサンプルを保持するための
使い捨て可能で廉価なカートリッジを含む。
【００１５】使用に便利な理由の１つは、古いサンプル
を保有するカートリッジをこのカートリッジが熱い間に
取り外すことができることであり、このようにすること
ができる理由は、熱の伝達に抵抗するハンドルを設け、
このハンドルを圧力容器の外方へ延ばしてカートリッジ
を取り外しできるようにしたからである。使用に便利な
他の理由は、ボルトあるいはこれと同様な物を何ら用い
ていないために、カートリッジを開放することが容易で
あり、またある実施例においては、カートリッジは使い
捨て型である。この便利さは、これにより抽出時間が大
幅に低減されるので重要である。
【００１６】また本発明の装置は廉価であり、その理由
は、圧力容器の洗浄及び抽出を別個の出口を介して行う
にも拘わらず、抽出器及び圧力容器の中に圧力の均衡が
存在するからである。カートリッジが高い圧力差に耐え
る必要がないために、プラスチック製のカートリッジあ
るいはより強度の弱い金属製のカートリッジを用いるこ
とができ、これによりコストの低減が可能となる。
【００１７】本発明の上述の及び他の特徴は、図面を参
照する以下の実施例の説明からより良く理解することが
できよう。
【００１８】
【実施例】図１には、ポンプ装置１２、弁装置１４、収
集装置１６及び圧力容器／流体抽出アセンブリ１８を有
する複通路型の超臨界流体抽出装置１０の一方の通路の
概略的な流体ダイアグラムを示してある。ポンプ装置１
２は、圧力容器／流体抽出アセンブリ１８の中の２つの
抽出カートリッジに連通しており、この目的のために、
Ｔ継手２０を介して２つの同一な弁装置に連結されてい
る。ここでは一方の弁装置のみを符号１４で示してい
る。各々の弁装置は、２つの抽出カートリッジの対応す
る一方のための２つの入口の一方にそれぞれ連通してい
る。
【００１９】ポンプ装置１２は、このポンプ装置が収集
装置１６、弁装置１４及び圧力容器／流体抽出アセンブ
リ１８と協働するという点を除けば、それ自体は本発明
の一部を構成するものではない。ここに記載する流量及
び圧力を提供することのできる適宜なポンプ装置を用い
ることができ、例えば、Ｉｓｃｏ社（Ｐ．Ｏ．Ｂｏｘ５
３４７、Ｌｉｎｃｏｌｎ、ＮＥ６８５０５）によりＩｓ
ｃｏ Ｍｏｄｅｌ ２６０Ｄポンプとして販売されてい
る装置を用いることができる。
【００２０】弁装置１４及びＴ継手２０の他方の分岐部
に接続されている第２の弁装置（図１には示していな
い）は、各々２つの別個の収集装置１６（図１にその一
方を示す）に接続されており、また圧力容器／流体抽出
アセンブリ１８の中の２つの抽出カートリッジのそれぞ
れにも接続されており、これにより、同一のポンプ装置
１２を用いて２つの抽出操作を行うことができる。この
構成により、弁装置１４は、（１）超臨界流体を、ポン
プ装置１２から、カートリッジと圧力容器／流体抽出ア
センブリ１８の圧力容器の内側との間の空間へ流動さ
せ、これによりカートリッジの外側及び圧力容器の内側
を洗浄し、また、（２）超臨界流体をカートリッジに通
してその中のサンプル１３４の抽出を行う。流体がカー
トリッジの内側及び外側の両方に与えられるために、カ
ートリッジは、その内側と外側との間の高い圧力差に耐
える必要がなく、これによりカートリッジを経済的に製
造することができる。
【００２１】圧力容器／流体抽出アセンブリ１８への流
体の流れを制御することに加えて、弁装置１４は、
（１）カートリッジと容器との間の空間から収集装置１
６あるいは通気口への洗浄超臨界流体、及び（２）別個
に収集するためのカートリッジの内側から収集装置１６
への抽出剤、の両方の流れを制御する。
【００２２】抽出工程の間にサンプル１３４を保持する
ために、圧力容器／流体抽出アセンブリ１８は、加熱ブ
ロック２２と、圧力容器２４と、カートリッジ／プラグ
アセンブリ２６とを備えており、このカートリッジ／プ
ラグアセンブリ２６は圧力容器２４の中へ伸長してい
る。圧力容器２４は、容易に組み立て及び分解できるよ
うに、加熱ブロック２２の中に嵌着されている。この構
成により、加熱ブロック２２は、適正な抽出のために、
圧力容器／流体抽出アセンブリ１８の中の流体を超臨界
流体温度及び圧力に維持している。
【００２３】カートリッジ／プラグアセンブリ２６は、
抽出カートリッジアセンブリ３０と、底プラグ３２とノ
ブ３４とを備えており、これら要素は、（１）圧力容器
２４が底プラグ３２により容易にシールされ、（２）抽
出カートリッジアセンブリ３０が底プラグ３２上に取り
付きまたアセンブリがノブ３４で支持され、更に（３）
ノブ３４がアセンブリを挿入して管の圧力容器に固定す
るハンドルの役割を果たし、これにより抽出管が、その
軸線に整合した出口、及び圧力容器の内壁と抽出カート
リッジの外側との間の空間及び圧力容器の内側のアセン
ブリを包囲する溝を通して設けられる抽出カートリッジ
の内側のための入口に連通する、ように互いに連結され
ている。
【００２４】この構成により、底プラグ３２を圧力容器
２４の中へねじ込むことによってこの圧力容器２４の中
で容易にシールすることができると共に、底プラグ３２
のねじを緩めてノブ３４により持ち上げることにより容
易に取り外すことができる。抽出カートリッジアセンブ
リ３０は、中空の内部と、入口と、出口とを有してお
り、これにより抽出されるべきサンプルを中空の内部、
及び入口および中空の内部を通って収集器に通じる出口
へ通過する超臨界流体の中に定置することができる。抽
出カートリッジアセンブリ３０は抽出室すなわち管とし
ての役割を果たし、圧力容器２４は抽出容器としての役
割を果たし、また加熱ブロック２２はオーブンとしての
役割を果たすが、これら用語は従来技術において一般に
用いられている用語である。
【００２５】好ましい実施例において、ノブ３４は低熱
伝導性の材料であり、総ての実施例においてノブ３４の
ハンドル部分の加熱を減ずるための熱絶縁性のバリアを
少なくとも備えている。ノブは圧力容器２４の外側に延
在すると共に圧力容器２４を底プラグ３２と一緒にシー
ルし、これにより抽出カートリッジアセンブリ３０が圧
力容器２４の中にあってこれを適宜な温度に維持すると
共に、ノブ３４は圧力容器２４の外側にあって取り扱う
に十分低い温度にある。好ましい実施例においてはノブ
３４は熱絶縁性の材料であるが、これは２４の外部から
伝導する熱に対して絶縁されるだけで良く、これは、圧
力容器２４をノブ３４から分離させる熱バリアによって
行うこともでき、例えば、少なくとも１ｍｍの幅を有す
ると共にノブ３４の横断面の少なくとも８０％程度にわ
たって伸長する絶縁ディスクを用い、これによりカート
リッジとノブ３４との間に問題となるほどの大きな熱伝
達が生ずるのを効果的に防止することができる。熱バリ
アは３０°Ｃにおいて０．０５ｃａｌ／ｃｍ・秒・°Ｃ
以下の熱伝導度をもたなければならない。
【００２６】抽出カートリッジは開口を有しており、こ
の開口は、幾分かの超臨界流体が圧力容器２４へ入って
抽出管の中へつながる一方の通路に従い、更に抽出管の
出口を通って収集器へつながる導管の中へ入ることを許
容する。たの超臨界流体はカートリッジの外側の周囲の
第２の通路に従って圧力容器２４から汚染物を除去し、
圧力を均等化し、他の出口から流出する。抽出カートリ
ッジアセンブリ３０の入口及び出口の一方はこの抽出カ
ートリッジアセンブリ３０の中央軸線に沿って入りまた
それらの他方は側方から入り、圧力容器２４の着座の間
に部品が互いに回転することを許容し、更に抽出カート
リッジアセンブリ３０が流体源及び収集器に連通するの
を許容する。熱及び流体の浪費を減少するために、カー
トリッジの外側と圧力容器２４の内壁との間の空間の大
きさは、洗浄流体の流れを受け入れてカートリッジの内
側と外側の間の圧力を均衡化するに必要十分な大きさと
する。カートリッジの外側との圧力容器２４の内側との
間の容積は１０ｃｍ3よりも小さい。
【００２７】好ましい実施例において、入口は、圧力容
器２４の内壁とカートリッジ／プラグアセンブリ２６と
の間の環状の空間に開放している。流体はこの環状の空
間から２つの通路に従うが、これら２つ通路は、狭い穴
と、底プラグ３２の凹所に連通する通路とを有する環状
のマニホルドを備えている。一方の通路は抽出カートリ
ッジアセンブリ３０に開放している。他方の通路は抽出
カートリッジアセンブリ３０の外側の狭い空間に沿って
伸びている。従って、超臨界流体は、ラビリンス（迷
路）状の通路を通って抽出管に流入すると同時に抽出管
の外側へ流れ、これにより抽出管の内側の圧力は圧力容
器２４の内側の圧力と常に略同一である。圧力が略同一
であるために、管自体は、抽出管の中のサンプルから抽
出するためには高い圧力が必要とされるにも拘わらず、
比較的廉価なプラスチックから形成することができる。
【００２８】圧力容器２４は一般に金属等の強度のある
材料から、開放した頂部、入口開口及び２つの出口開口
を有する容器の形状として形成される。入口開口は入口
継手４２を収容する寸法になされる。この入口継手４２
は、図１に示すように、対応する熱交換器４０のための
逆止弁６０Ａと直列に連結されている。各々の２つの出
口開口は、対応する洗浄弁継手４４と、対応する抽出流
体継手４６とを収容する寸法になされている。これら継
手により、圧力容器２４はその開放端においてカートリ
ッジ／プラグアセンブリ２６を収容することができると
共にカートリッジと抽出剤流体継手４６との間を連通さ
せる。符号４２で示す如き入口継手及び符号４４で示す
如き洗浄弁継手は２４の内側との連通を許容する。
【００２９】圧力容器／流体抽出アセンブリ１８へのま
たこれからの流体の流れを制御するために、弁装置１４
は、抽出剤弁５０と、洗浄流体弁５２と、抽出流体弁５
４とを備えている。
【００３０】抽出流体を圧力容器／流体抽出アセンブリ
１８の中へ導入するために、抽出流体弁５４は、管５６
を介してＴ継手２０の一方の分岐部にまた管５８を介し
て熱交換器４０の一方の端部に連通しており、また熱交
換器４０の他端は、管６０、逆止弁６０Ａ及び管６０Ｂ
を介して入口継手４２に連通している。このような連結
により、抽出流体弁５４は、ポンプ装置１２から熱交換
器４０および圧力容器２４を通り更に入口継手４２への
流体の流れを制御する。
【００３１】圧力容器２４から洗浄流体を除去するため
に、洗浄流体弁５２はその一方のポートにおいて管６２
を介して洗浄弁継手４４に連通し、また他方のポート及
び管６４を介して収集装置１６あるいは出口（図示せ
ず）に連通し、これにより汚染物を含む流体を流体抽出
カートリッジアセンブリ３０の外側及び圧力容器２４の
内側から除去する。
【００３２】抽出カートリッジアセンブリ３０から抽出
剤を除去するために、抽出弁５０はそのポートの一方に
おいて管６６を介して抽出剤流体継手４６に連通し、ま
たその他方のポートにおいて管６８を介して収集装置１
６に連通し、これにより、圧力容器／流体抽出アセンブ
リ１８の中のサンプルから、時々検体あるいは抽出剤と
呼称する抽出された材料を収集する。
【００３３】便宜のため、弁５２及び５４を設けてこれ
らを単一の手動制御ノブ７０により作動させる。弁装置
１４に流体を供給するために、（１）管５６はポンプ装
置１２からＴ継手２０への加圧流体を支持し、（２）管
７６はＴ継手２０の一方のアームに接続されて加圧流体
を図１には示さない他の抽出器ユニットへ搬送し、
（３）Ｔ継手２０の残りのアームは管５６を介して抽出
流体弁５４の入口継手７４に接続されている。弁５０、
５２及び５４は、好ましい実施例においては、ＳＳｉタ
イプ０２−０１２０である。
【００３４】抽出流体弁５４は、その内側のポートを開
閉するように回転されるロータリ型の制御シャフト８０
を有している。このシャフトは手で制御するノブ７０に
より作動されると共に制御シャフト８０にピン止めされ
た平歯車８２を支持している。洗浄流体弁５２の制御シ
ャフト１０７にピン止めされている平歯車８４は、平歯
車８２とかみ合っており、これにより、制御ノブ７０が
時計方向に回転すると、抽出流体弁５４が閉止しする。
しかしながら、洗浄流体弁５２の制御シャフト１０７が
歯車により反対方向へ回転するようになっているため
に、ノブ７０を時計方向に回転させると洗浄流体弁５２
が開く。
【００３５】２つのシャフト上の２つの歯車の相対的な
位置は、ノブ７０の第１（時計方向）の位置において
は、抽出流体弁５４が閉じ一方洗浄流体弁５２が開くよ
うになている。制御ノブ７０を上記第１の位置から反時
計方向に１３０°回転させると、抽出流体弁５４が開く
が洗浄流体弁５２は開いたままでいる。従って、ノブ７
０を第１の位置から１３０°反時計方向に回転させた場
合には、両方の弁が開くことになる。ノブ７０を第１の
位置から２６０°反時計方向に回転させると、抽出流体
弁５４が開放しまた洗浄流体弁５２が閉止する。このよ
うに制御ノブ７０には３つの画定可能な位置がある。す
なわち、（１）弁５４を閉じ弁５２を開く時計方向、
（２）両方の弁を開く中間位置、及び（３）弁５４を開
き弁５２を閉じる完全な反時計方向の３つである。
【００３６】抽出剤弁５０は、入口継手１２０、出口継
手１２２、手動制御ノブ１３２及び制御シャフト１２６
を備えている。ロータリ型の制御シャフト１２６は制御
ノブ１３２に取り付けられている。制御ノブ１３２をそ
の閉止位置から反時計方向に回転させることにより弁５
０を開放させると、抽出カートリッジアセンブリ３０か
ら流体が流れ、流体継手４６、導管６６、弁入口継手１
２０、出口継手１２２及び管６８を通って収集装置１６
へ入る。
【００３７】収集装置１６は、洗浄継手９０、洗浄流体
収集器９２、抽出継手９４、分析機器９６及び抽出剤流
体収集器９８を備えている。弁５２を通って流れる洗浄
流体は、洗浄継手９０を介して毛細管１１０へ入り、こ
こから収集器９２に入ってここにおいて溶剤１００の中
へ流れる。同様に、弁５０を通って流れる抽出剤は、管
６８を介して継手９４へまたここから毛細管１２８及び
収集器９８へ流れる。収集器９８は好ましい実施例にお
いては適宜な溶剤１０４を保有する。
【００３８】分析機器９６は、当該技術分野において周
知の態様で光学的な継手を介して毛細管１２８に接続す
ることができる。光学的な継手１０２は、毛細管１２８
の一部の両側に設けられる光検知器及び光源であり、該
一部は光を通すように変形されている。
【００３９】機器９６は検体を監視し、これが収集器９
８の中に入ったことを表示できると共にその光吸収に関
する情報を与えることができる。他の分析機器を用いて
検体の他の特性を認識すなわち表示することができる。
【００４０】図２において、抽出カートリッジアセンブ
リ３０が分解斜視図で示されており、この抽出カートリ
ッジアセンブリ３０は、略円筒形の管状本体部１４０
と、フィルタ等の多孔質の底部手段１４２と、サンプル
を閉じ込めるためのフリットあるいは他の手段と、底部
キャップ１４４と、フィルタ、フリットあるいはサンプ
ルを閉じ込めるための他の手段等の多孔質の頂部手段１
４６と、頂部キャップ１４８とを備えている。
【００４１】一実施例においては、管状の本体部１４０
は、その内部にサンプル１３４（図１）を保持するよう
になされた円筒形の鋼管であり、この鋼管は、その両端
部に外ねじが切られた縮径の頂端部１５４及び底端部１
５６を有する肩部を備えている。その軸線に沿って中央
開口１５８が通っていてサンプルを受け入れるようにな
っている。しかしながら、この管は他の形状とすること
もできるしまた他の適宜な材料から形成することもでき
る。
【００４２】サンプルを閉じ込めるために、底部及び頂
部の多孔質手段１４２および１４６は各々ステンレス鋼
製の多孔質のフリット部材１６０、１６２を有してお
り、これらフリット部材は２つのシールリング１６４、
１６６の対応する一方の中に保持されている。フリット
部材１６０および１６２は、同一の直径を有すると共に
中央開口１５８と整合するように配設されており、また
シールリング１６４および１６６は、管１５２の端部１
５４および１５６と同一の内径及び外径を有しており、
これにより管状の本体部１４０上にぴったりと着くと共
にフリット部材１６０および１６２によりそれらの端部
が閉止されている。
【００４３】シールリング１６４および１６６はテフロ
ンあるいはＫｅｌ−Ｆ（テトラフルオロエチレン及び他
のフルオロカーボン・プラスチックに対するＤｕＰｏｎ
ｔｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ Ｃｏ．−−−米国デラウエア
州Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ−−−の商標）ｋａｒａ形成す
るのが好ましい。頂部及び底部キャップ１４４および１
４８は、底部キャップ１４４のねじ１６８等の内ねじ２
を有しており、該ねじ１６８は管１５２の対応する外ね
じ端部１５６および１５４に係合して頂部及び底部キャ
ップ部分１４２および１４４を適所に保持している。
【００４４】底部キャップ１４４は、肩部あるいは本体
部１４０にねじ込まれた時に、リング１６４を管状の本
体部１４０の底面に対して封止的に押圧してシールを形
成すると共にフリット部材１６０を適所に保持するよう
な寸法になされる。同様に、頂部キャップ１４８は、リ
ング１６６を管状の本体部１４０の頂端部１５４の環状
の面１７０に圧接してシールを形成するような寸法にな
されている。底部キャップ１４４は内方に曲がった環状
のフランジ１７２を有しており、該フランジはリング１
６４を出口継手のための中央開口２１０に係合させてお
り、また同様のフランジが頂部キャップ１４２に形成さ
れている。フランジの中には対応する円形の開口があ
り、この開口は、多孔質手段１４２及び中央開口１５８
の寸法と略同一でありかつこれらと整合されて流体を通
過させるようになされている。
【００４５】上方キャップ１４８は横方向の側部１７４
を備えており、該側部１７４は、フリット部材１６２を
適所に圧縮するための内ねじと、開放端１７７を有する
係合ニップル１７６とを有している。抽出管１５２は恒
久的なカートリッジのためにはステンレス鋼３０３を機
械加工して形成し、使い捨てカートリッジ用としては、
ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルイミド又は
ポリエーテルスルフォンプラスチックを成形して形成す
ることができる。好ましい実施例においては、このカー
トリッジの内容積は２．５ｃｍ3のサンプルを収容する
ことができるが、１０００ｃｍ3程度とすることもでき
る。頂部および底部キャップ１４４および１４８は、恒
久的なカートリッジとしてポリエーテルケトンプラスチ
ックから機械加工することができ、また、使い捨て型の
カートリッジとしては、ポリエーテルイミド又はポリエ
ーテルスルフォンプラスチックから成形することができ
る。
【００４６】図３には、組み立てたカートリッジ／プラ
グアセンブリ２６が示されており、このカートリッジ／
プラグアセンブリ２６は、底プラグ３２と、抽出カート
リッジアセンブリ３０とノブ３４とを備えている。
【００４７】底プラグ３３２は、耐食性の高張力ステン
レス鋼（Ｎｉｔｒｏｎｉｃ５０）から形成されると共
に、円筒形の凹所１８０と、シール面１８６と、係合ね
じ１８８と、環状の停止フランジ１９０とを備えてい
る。円筒形の凹所１８０は、一方の側に係合ニップル１
７６をまた他方の側にノブ３４を収容するように位置さ
れており、これらの間には圧力容器と共に閉鎖体を形成
するための外ねじ１８８を有している。凹所１８０の外
側端部に隣接して保持溝１８２が設けられている。この
溝１８２の中にはガータースプリング１８４が設けられ
ている。
【００４８】ガータースプリング１８４は円形状に曲げ
られかつその両端部において円環面を形成するように溶
接されて閉じられたステンレス鋼の螺旋コイルである。
螺旋の巻は螺旋の軸線に対して傾斜しており、これによ
り、円環面の内径よりも大きな外径の円形部材が円環面
を通じて押圧されると、座屈するのではなく撓み、一方
円環面の外径は溝１８２等により拘束される。従って、
抽出カートリッジアセンブリ３０を凹所１８０の中へ圧
入しこれによりその係合ニップル１７６の大きな方の直
径がガータースプリング１８４を越えると、抽出カート
リッジアセンブリ３０は底プラグ３２の中に保持され
る。この保持の強さはガータースプリング１８４の強さ
に依存する。ガータースプリング１８４は、カートリッ
ジが重力および他の比較的小さな力に対抗して保持され
るが、このカートリッジを底プラグ３２から手で引っ張
ることにより容易に取り除くことができるように選定さ
れる。
【００４９】ノブ３４は適宜な手段により底プラグ３２
の頂部に固定される。好ましい実施例においては、ノブ
３４は、フェノールプラスチック等の耐熱性の絶縁材料
から形成されて適所に取り付けられている。
【００５０】図４には、一体に組み立てられた抽出カー
トリッジ２６と、ノブ３４と、底プラグ３２とが断面で
示されており、該底プラグ３２は圧力容器２４に交換可
能に装着されており、また圧力容器２４は予め加熱ブロ
ック２２の中に恒久的に圧入されている。圧力容器２４
は、良好な機械加工性および耐食性を有するステンレス
鋼３０３のタイプにより形成されていると共に、その中
には、抽出カートリッジ２６を収容する寸法になされた
円筒形の中央開口と、その底部の出口継手用の２つの開
口と、入口継手を収容するためのその円筒形の側壁の開
口と、底プラグ３２の外ねじ１８８に係合する寸法にな
された内ねじを有する開放した頂部とを備えている。加
熱ブロック２２は、良好な熱伝導性を有するアルミニウ
ムから形成されると共に、圧力容器２４を緊密な関係に
収容する寸法になされた円筒形の開口を有している。底
プラグ３２及び抽出カートリッジアセンブリ３０は圧力
容器２４の中にすべり嵌めされている。底プラグ３２の
外ねじ１８８は圧力容器２４の内ねじ２００に係合して
いる。
【００５１】環状で自己作動型の高圧シール２０２がシ
ール面１８６と協働して高圧の超臨界流体を大気圧から
シールしており、また環状の高圧シール２０２から隔置
された環状の低圧シール２０４が、２４の内側と抽出カ
ートリッジアセンブリ３０の外側との間の空間にある汚
染された超臨界流体が超臨界流体源へ戻るのを防止して
いる。これら２つの環状のシール２０２および２０４は
これらの間にトロイド状（ドーナツ状）の入口室を形成
し、この入口室の中に流体入口の出口が伸長して流体を
導入する。抽出カートリッジアセンブリ３０の外壁上の
指紋あるいは他の異物により汚染が生ずることがあり、
低圧シール２０２はこの汚染を防止する。シール２０２
および２０４はバル・シール（Ｂａｌ−Ｓｅａｌ）タイ
プ５０４ＭＢ−１１８−ＧＦＰである。
【００５２】超臨界流体は流体入口４２へ供給され、高
圧シール２０２と低圧シール２０４との間の環状の空間
の中を旋回し、次に２つの通路にしたがって圧力容器２
４及び抽出に入る（一方は洗浄用で他方は抽出用）。シ
ール２０２と２０４との間のトロイダル状の開口の中の
環状のスペーサ２０６は、半径方向の貫通する穴を有す
る砂時計型の横断面を有しており、継手４２の入口から
流入する超臨界流体をスペーサ２０６の反対側へ分配
し、ここから超臨界流体は底プラグ３２に穿孔された通
路２０８へ流れる。
【００５３】通路２０８は、底プラグ３２の凹所１８０
から環状のリングまで半径方向に伸長しているために、
これら２つの間にこの通路２０８の向きに無関係に流体
に対する開放通路をもたらす。通路２０８は入口継手４
２（内側）に関して制御されない角度的な位置で開放し
ている。流体は、継手４２の出口に連通する砂時計型の
スペーサ２０６の内側に湾曲した部分の一方の側から、
上記湾曲した部分の他方の側へ流れ、そこから通路２０
８へ流れる。
【００５４】図３に示すカートリッジ及びプラグアセン
ブリ２６を、図４に示すように圧力容器２４の中へ挿入
すると、ノブ３４が回転し、またインチ当たり８つのね
じ山を有するコネクタを形成する底プラグ３２の外ねじ
１８８が圧力容器２４の内ねじ２００に係合し、底プラ
グ３２及び取り付けられたカートリッジおよびプラグア
センブリ２６をねじって圧力容器２４の中へ入れる。フ
ランジ１７２により形成される底部キャップ１４４の円
錐形の凹所２１０が継手アダプタ２１４の円錐形の外側
端２１２に到達すると、カートリッジアセンブリ２６が
更に下方へ動くのを防止する。
【００５５】カートリッジ及びプラグアセンブリ２６が
底部についた後に底プラグ３２を更にねじると、継手ニ
ップル１７６の平坦な上側環状面が帽子（ハット）形状
のワッシャ２１６の平坦な下面上に圧接する。この時
に、ハット形状のワッシャ２１６は、底プラグ３２の円
筒形の穴２２２の中にねじ込まれた肩部ねじ２１８の頂
部の上面に当っている。
【００５６】底プラグ３２を圧力容器２４の中へ更にね
じ込むと、ニップルがワッシャ２１６をねじの頭部から
持ち上げ、更にコイルばね２０１を環状面２０３とワッ
シャ２１６の縁との間で圧縮する。引き続き底プラグ３
２を圧力容器２４の中へねじ込むと、底プラグ３２の環
状のフランジ１９０が圧力容器２４の上面に圧接する。
これにより、図４に示すように、コイルばね２０１が圧
縮されてリミット停止部が提供される。
【００５７】圧縮ばね２０１の力は、ハット型のワッシ
ャ２１６と継手ニップル１７２の環状の上面２０３との
間に低圧シールを提供するに十分なものである。より重
要なのは、この力はまた低圧シールを、提携する下方の
キャップ１４４の凹所２１０の円錐形の面及びワッシャ
２１１を圧縮する継手アダプタ２１４の円錐形の外側先
端２１２にも与えることである。
【００５８】シール面１８６は、挿入の初期においてパ
イロット（案内）の役割を果たしてねじ１８８が咬み込
まないようにする。円錐形のシール面１８６の端部のテ
ーパ１８９が底プラグ３２をシール２０２および２０４
を越えて案内し、これによりこれらは底プラグ３２の挿
入の間に損傷を受けることがない。
【００５９】凹所２２４、通路２０８、高圧シール２０
２及び係合ねじ１８８および２００の位置は、圧力容器
２４の内部が加圧されている時にもし底プラグ３２が不
用意に取り外されると、圧力容器２４の中の流体が高圧
シール２０２を通って漏洩し、係合ねじ１８８および２
００のフライト（ｆｌｉｇｈｔｓ）を上昇して装置を減
圧させ、一方最大定格作動圧力において依然として安全
を確保するねじの係合を呈するように選定される。図４
に示す実施例の定格最大作動圧力は７０３Ｋｇ／ｃｍ2
（１０，０００ｐｓｉ）である。定格最大作動温度は１
５０°Ｃである。本装置は、３００°Ｃより高い作動温
度及び２１０９ｋｇ／ｃｍ2（３０，０００ｐｓｉ）よ
りも高い圧力で設計する必要はない。
【００６０】上述のように底プラグ３２及びカートリッ
ジ及びプラグアセンブリ２６を圧力容器２４の中に組み
込んだ後、そして抽出の前に、カートリッジ及びプラグ
アセンブリ２６と圧力容器２４との間の空所から汚染物
を洗浄する。そのような洗浄あるいは清掃サイクルの間
に、超臨界流体は継手４２に入り、スペーサリング２０
６により分配され、通路２０８を通過する。流体は、ハ
ット型のワッシャ２１６の外径と底プラグ３２の中の凹
所の円筒形の内径との間を通過する。次に流体は下降を
続けて係合ニップル１７６の外周と底プラグ３２の凹所
１８０の内周との間の環状の空間を通過する。流体はガ
ータースプリング１８４通り、頂部キャップ１４８の外
側、抽出管１５２及び底部キャップ１４４の周囲で円周
方向に均一に分布して循環する。この流れは底部キャッ
プ１４４の下方かつ圧力容器２４の底部２４０の上方の
環状の空間の中に収集され、汚染物を伴って通気排出継
手４４を通って出る。
【００６１】抽出カートリッジ２６の外側と高圧の容器
２４の内側との間の汚染された流体は、抽出容器の内側
へは入らない。低圧シール２０４が汚染された流体が通
路２０８へ到達するのを阻止する。継手ニップル１７６
の大きな直径と凹所１８０の内径２３０との間及び、内
径２３０とハット形状のワッシャ２１６の外径との間の
狭い隙間から成るラビリンスシールが、汚染物が拡散に
よりハット形状のワッシャの上方の空間へ到達するのを
防止する。
【００６２】洗浄すなわち清掃サイクルの間に、上記空
隙を通る超臨界流体の下方への流れが存在し、また、こ
れら空隙が小さいために、この下方への流体の流れは、
汚染された流体の渦が空隙を通って上方へ移動するのを
防止する。これら空隙は僅かに１インチの数千分の１程
度である。ニップル１７６の頂部及び抽出カートリッジ
の底部の円錐形の凹所１７２はばね圧力でシールされて
いるために、汚染物はこれらの通路に入ることができな
い。
【００６３】抽出のために、継手４２へ入った超臨界流
体はスペーサリング２０６に占められる空間の中へ分配
されて通路２０８を流過し、肩部ねじ２２６とワッシャ
２１６の内径との間の１インチの数千分の１程度の半径
方向の空隙を下降する。流体は下方へ継続して流れ、通
路２５０、多孔質のフリット１６０を通過し、抽出され
るべき材料を通過する場合には、抽出容積２５４の中へ
入る。抽出容積２５４は図４に示す寸法になされてお
り、サンプルを受け入れるための２．５ｃｍ3の容積を
有する。抽出容積を通過した後に、流体は、フリット１
６０、通路２６０及び継手アダプタ２１４を介してサン
プル収集のために排出され継手４６を介して流出する。
【００６４】毛細管と指示した管を除き、本明細書にお
いては総ての管は３００シリーズのステンレス鋼であ
り、１．５９ｍｍ（１／１６インチ）の外径及び０．５
１ｍｍ（０．０２インチ）の内径を有している。
【００６５】組み立ての後の作動において、弁５４（図
１）と直接関連しそのポート１１４を出た流体の流れ
は、管５８を通りまた隣接する管の部分を螺旋状に巻く
ことにより形成された熱交換器４０を通って流れ、更に
熱交換器６０Ａ及び管６０Ｂを通って圧力容器２４の入
口継手４２へ到達する。熱交換器４０は実際には加熱ブ
ロック２２を通る長手方向の孔の中にあり、これにより
熱交換器は圧力容器２４及び抽出管３０の温度と同一の
温度である。これにより入口継手４２へ流入する流体は
総て抽出カートリッジアセンブリ３０と実質的に同一の
温度まで予熱される。この温度は、流体に対する臨界温
度よりも高い。ポンプ１２が臨界圧力よりも大きな一定
の流体圧力を生ずるように設定されていると考えると、
圧力容器２４に入る流体は超臨界流体となる。
【００６６】逆止弁６０Ａは、チーズ継手２０の位置に
おける超臨界流体の圧力が瞬間的に降下した場合には、
複通路型の超臨界抽出装置の第１の通路の圧力容器２４
及び抽出カートリッジ２６から超臨界流体が逆流するの
を防止する。そのような圧力変動は、複通路型の抽出装
置の第２の通路が突如として洗浄され一方第１の通路が
抽出を行っている場合に起こり得る。
【００６７】洗浄サイクルの間に、汚染された超臨界流
体は継手４４を出て管６６を流過し更に弁５２の入口継
手１１６へ流入する。次に超臨界流体は出口継手１１８
を出て管６４を流過して継手９０へ到達する。継手９０
は、汚染された洗浄ガスが石英毛細管から出るようにす
るために、この石英毛細管に接続している。毛細管の孔
径は、例えば７５マイクロメータの如き、十分に小さ
く、またその長さは数インチ程度で十分に長く、これに
より十分な流体抵抗を提供して流れを都合の良い流量、
例えば２１１ｋｇ／ｃｍ2（３，０００ｐｓｉ）におい
てポンプ１２の容積に関して１分間当たり５ミリリット
ル程度、に制限している。ポンプ１２は定圧ポンプであ
り、従ってこの流体の流れは、一旦流れが安定すると、
圧力容器２４内の圧力に影響を与えない。
【００６８】毛細管１１０の外側端を、例えばイソプロ
ピルアルコール等の、コレクタ（収集体）としての役割
を果たす適正な溶媒１００を保有する試験管９２の中へ
浸すことができる。この溶媒を通過する泡は適正な流れ
を示し、また溶媒は毛細管１１０の端部が排出された汚
染物により閉塞するのを防止する。溶媒は、この溶媒が
汚染物を溶解してこれにより毛細管１１０の端部を閉塞
させず、また、抽出カートリッジの外側に汚染物が存在
するか否かを認識する必要がある場合に後にこの溶媒を
分析することができるように、当業界において周知の方
法で選定される。
【００６９】抽出サイクルの間に、抽出剤は圧力容器２
４の継手４６を出て管６６を通過する。この管は、制御
ノブ１３２に取り付けられた回転型の制御シャフト１２
６を有する弁５０の入口継手１２０まで伸びている。弁
をその閉位置から反時計方向に回転させることにより開
放すると、流体はの継手１２２から出て管６８を通り継
手９４へ到達する。継手９４は石英の毛細管１２８に接
続している。
【００７０】毛細管１２８は、５０マイクロメータ程度
の十分に小さな孔を有しており、また数インチ程度の十
分な長さを有しており、これにより定圧ポンプ１２の容
積に対して都合の良い流量を生ずる。例えば、この流量
を１分間当たり２ミリリットルとすることができる。毛
細管１２８の端部は、試験管９８の溶媒１０４の中に浸
っている。
【００７１】ある状況においては、イソプロピルアルコ
ールを溶媒１０４として用いることができる。溶媒１０
４は、この溶媒が抽出剤の中に溶解することにより抽出
剤がガスの気泡を生ずるのを防止しまた毛細管１２８の
端部における閉塞を防止しなければならないために、抽
出剤に対して良好な溶媒である必要がある。
【００７２】溶媒１０４は抽出の後に除去されて分析さ
れ、抽出剤の成分及び量が決定される。毛細管１２８
（及び毛細管１１０も）の長さに沿う圧力及び温度降下
のために、超臨界流体（又は、継手９０あるいは継手９
４が加熱されない場合には、液体）として毛細管に入っ
た流体は、室温にある溶媒の中に浸っている遠い方の端
部に到達するまでの時間の間にガスに変化する。
【００７３】図５乃至図９には、複ステーション型の超
臨界抽出装置１０の抽出装置の好ましい実施例の構造が
５つの正投射図として示されている。簡略化するため
に、複式装置の一方のステーションの全流体接続を図示
しかつこの一方のステーションのみを詳細に説明する。
第２の抽出ステーションは第１の抽出ステーションに略
同一である。図５乃至図９の流体接続は図１の流体接続
に対応している。図１において説明しかつ符号を付した
要素には図５において同一の符号を付してある。図５に
おいて対応する第２の抽出ステーションの要素は符号に
「’」を添えて示してある。
【００７４】図５に最も良く示すように、熱交換器４０
は加熱ブロック２２の孔２７０の中に設けられている。
管５８はの一端部はこの孔に入って孔２８０の全長にわ
たって螺旋の中で冷却され、加熱ブロック２２の中の圧
力容器２４の入口継手４２に連通する管６０の他端部を
出る。管状の加熱要素２７２及び２７４は、孔２７６お
よび２７８の中に位置していて、これらと共に加熱ブロ
ック２２の長さにわたって伸長している。加熱要素は図
６に示すように加熱ブロック２２の両端部から突出して
いる。好ましい実施例において、これらの加熱要素は各
々４００ワットすなわち８００ワットの全加熱容量を有
している。
【００７５】アルミニウムの支持ブロック２８０が、こ
の支持ブロック２８０の中で凹陥されたキャップねじ２
８２により加熱ブロック２２に取り付けられている。弁
５４および５２は、ねじ２８６および２９０により支持
ブロック２８０に固定され、またこれら弁はスペーサ２
９２により離隔されている。支持ブロック２８０は熱伝
導性を有していて、弁５２を加熱ブロック２２の温度付
近まで加熱する。
【００７６】アルミニウム支持ブロック２８４は、支持
ブロック２８４の中に凹成されたキャップねじ２９２に
より加熱ブロック２２に保持されている。弁１２４の本
体は、ねじ２８５および２８７により支持ブロック２８
４にねじ込まれている。支持ブロック２８４の高い熱伝
導性が弁１２４を略加熱ブロック２８８の温度まで加熱
する。管６８が弁１２４から出口継手９４へ伸びてい
る。出口継手９４は支持ブロック２２の温度付近まで加
熱されるが、その理由は、この出口継手がアルミニウム
製のアングル材２９０に装着され、一方このアングル材
が、図６に平面で示すように支持ブロック２９４に取り
付けられたアルミニウム製のプレート２９５に装着され
ているからである。支持ブロック２９４は加熱ブロック
２２にねじ込まれている（取り付けは図示せず）。支持
ブロック２９４、プレート２９５及びアングル材２９０
は熱伝導性のアルミニウムにより形成されており、加熱
ブロック２２からの熱は効率的に継手９４に伝達され
る。
【００７７】管６０、６２及び６６は、加熱ブロック２
２に接触した状態あるいは加熱ブロック２２に接触する
熱伝導性の支持部材に接触した状態で配管される。これ
により、管及びその内容物が十分熱い状態に保持され、
これにより、溶解したサンプル内容物あるいは汚染物は
超臨界流体の中で溶液から凝縮すなわち沈殿することが
ない。管６８は、図１０乃至図１４に関して説明する絶
縁材料の配置により、熱い状態に保持される。
【００７８】図１０乃至図１３は、図５乃至図９に示し
た複式抽出装置を包囲する外側キャビネットの４つの正
投影図であり、図１０および図１１はそれぞれ部分的に
破断した正面図及び部分的に破断した平面図であり、図
５乃至図９の複式抽出器ユニットがキャビネットの頂部
２９６の下方に装着された状態で示されている。図１０
に示すように、複式の抽出ユニットはキャビネット２９
６の頂部からフェノール樹脂製の４つの管状のスペーサ
３００、３０２、３０４および３０６（図６）により離
隔されており、これらスペーサの中の２つは図１０に符
号３００および３０２で示されており、これらスペーサ
は加熱ブロック２２の凹所３０８、３１０、３１２およ
び３１４（図６）の中に伸長している。ステンレス鋼製
のねじ３２０、３２２、３２４および３２６が管状のス
ペーサ３００、３０２、３０４および３０６（図６）の
孔を通って加熱ブロック２２のタップホール３３０、３
３２、３３４および３３６（図６）の中へ伸長してい
る。
【００７９】ねじ３２０、３２２、３２４および３２６
のステンレス鋼材料は熱伝導性に乏しく、フェノール樹
脂製のスペーサ３００、３０２、３０４および３０６
（図６）は熱伝導性により乏しく、これにより、加熱ブ
ロック２２、圧力容器２４、底プラグ３２、弁及びたの
加熱される要素をキャビネットカバー２９６から熱的に
絶縁する。
【００８０】図４に最も良く示すように、圧力容器２４
及び底プラグ３２は、プラスチック製のグロメット３４
０および空気ギャップ３４２により、キャビネットの頂
部２９６から熱的に絶縁されている。絶縁材３４４は、
加熱ブロック２２、圧力容器２４、総ての弁、接続管６
８及びサンプル出口継手９４をキャビネットの頂部２９
６から熱的に絶縁する。更に、サンプル出口継手９４
は、継手９４とこの継手のためのキャビネット頂部２９
６（図１３）の中の空隙穴３４８との間の半径方向の空
隙によっても、キャビネット頂部２９６から絶縁されて
いる。断熱材３５０は、総ての弁、加熱ブロック、圧力
容器２４、管６０、６２、６６および６８を下方の外側
環境から絶縁し、これによりこれら部材はヒータブロッ
ク２２で発生した熱により熱い状態に保たれる。
【００８１】図１１はキャビネットの平面図であり、底
プラグ３２及び３２’を除外すると共に総ての弁ノブを
除外している。２つの底プラグからグロメットで隔離さ
れた穴が符号３５３、３５２’で示されている。穴３５
４、３５６、３５４’および３５６’は、それぞれ作動
シャフト及び弁抽出流体弁５４、５４’，１２４および
１２４’の他の突出する部分に対するクリアランスホー
ルである。クリアランスホールは十分に大きく、これに
よりキャビネット頂部２９６は弁に直接接続されたいず
れの部分にも接触しない。歯車８４および８２（及び８
４’および８２’により更に空間が必要とされるため
に、弁５４および抽出流体弁５４’には制御シャフト延
長部材２９４および２９４’が取り付けられている。
【００８２】熱電対式の温度制御器３６０（図１０乃至
図１３）が時間に比例する電力を加熱要素２７２および
２７２’（図５乃至図９）に与える。熱電対式の温度制
御器３６０の時間に比例する低いエネルギ出力を用いて
制御器の中の通常の半導体スイッチあるいはリレーを制
御し、このスイッチ等は加熱要素への電力を切り替える
が、この電力は好ましい実施例においては全体で８００
ワットである。熱電対式の温度制御器３６０に温度フィ
ードバック情報を与えるための検知熱電対は、加熱ブロ
ック２２の孔３６４（図５乃至図９）の中に位置する鉄
−コンスタンタン熱電対接合を有している。手動の電源
スイッチ２９８により加熱回路のオン／オフを行う。熱
電対式の温度制御器、手動の電源スイッチ及び半導体ス
イッチあるいはリレーはケース底部３６２の中に位置し
ている。小型の冷却ファンをケース底部に設けてこのケ
ース底部を介して外気を吸入するのが好ましい。
【００８３】図１４は、弁に対する制御ノブの標識を示
すキャビネットの平面図である。歯車接続された複式の
弁５４および５２（また第２の抽出ステーションに対す
る５４’および５２’）は指示針３６６を有するノブ７
０を有している。図示の「洗浄（中間）」位置において
は、両方の弁５４および５２は開放している。指示針が
「通気」を示す十分に時計方向に回転した位置において
は、弁５４が閉止し弁５２が開放する。指示針が「抽
出」を示す十分に反時計方向に回転した位置において
は、弁５４が開放し弁５２は閉止する。弁１２４に接続
された制御ノブ１３２（また１２４’に接続された制御
ノブ１３２’）に関しては、ノブの時計方向の回転によ
りこの弁が閉止し、また反時計方向（抽出方向）への回
転により弁は開放する。
【００８４】抽出装置１０を使用する前に、ポンプ１２
を所望の圧力に設定すると共に加熱ブロック２２を所望
の温度に設定する。フリット１６０を有する底部キャッ
プ１４４（図２）は抽出管１５２の底部上へねじ込まれ
る。次に内部空所１５８を抽出されるべきサンプルによ
り完全にあるいは部分的に充填する。次にフリット１６
２および頂部キャップ１７４を、カートリッジ及びプラ
グアセンブリ２６（図３）を形成する抽出管１５２の頂
部上へねじ込む。
【００８５】次に、抽出カートリッジ上の継手ニップル
１７６を底プラグ３２の中に位置するガータースプリン
グ１８４を越して押すことにより、カートリッジ及びプ
ラグアセンブリ２６を底プラグ３２の中へ固定する。ノ
ブ７０及び指示針３６６を「通気」位置（図１４）に設
定して弁５４を閉止して弁５２（図１）を開放する。弁
１２４は時計方向の位置（「閉止位置」）に設定する。
【００８６】組み立てられた底プラグ及び抽出カートリ
ッジを予熱された加熱ブロック２２の中へ挿入してノブ
３４により、環状のフランジ１９０が圧力容器２４の頂
部に接触するまで（図４）、圧力容器２４の中へ手でね
じ込む。圧力容器は、熱電対式の温度制御器３６０の制
御により、所望の温度まで既に予熱されている。圧力容
器２４の中のカートリッジ及びプラグアセンブリ２６は
必要とする温度まで急速に上昇する。
【００８７】カートリッジ及びプラグアセンブリ２６を
サンプルブロック２４の中へ挿入した後に、弁ノブ７０
を回転させてその指示針３６６を「洗浄」位置にする。
この位置において、両方の弁５４および５２は開放して
いる。ポンプ１２は既に所望の流体圧力に設定されてい
るので、流体は管７６、５６、弁５４、熱交換器４０、
管６０、逆止弁６０Ａおよび６０Ｂ及び入口継手４２を
介して空所１８０（図４）の中へ流れる。弁１２４が閉
止しているので、熱交換器４０により適正な温度まで予
熱された超臨界流体は、ハット形状のワッシャ２１６、
継手ニップル１７６を通過しまたカートリッジ及びプラ
グアセンブリ２６の周囲（図３）を流れる。この超臨界
流体は、抽出カートリッジアセンブリ３０の外側の総て
の汚染物及び圧力容器２４の内側の総ての汚染物を溶解
する。熱い超臨界流体はまた抽出カートリッジアセンブ
リ３０が適正な作動温度にあることを保証する。超臨界
流体は、管６２、弁５２、管６４、継手５０および毛細
管１１０を介して、汚染物を洗浄する。
【００８８】短い洗浄サイクルの後に、制御ノブ７０を
その指示針３６６が「抽出」を示すように（図１４）設
定する。この設定により、弁５４が開放し弁５２が閉止
する。この設定を行った直ぐ後に、オペレータは、図１
４に示す「抽出」方向へノブ１３２を反時計方向に回転
させることにより、弁１２４を開放する。加圧された流
体は弁５４を介して熱交換器４０へ流入し、これにより
流体は所望の超臨界温度となって継手４２へ流入する。
もし次に流体が空所１８０の中へ流入し、肩部ねじ２１
８とハット形状のワッシャ２１６の内径との間の環状の
空間を流過すると、その後に流体は継手ニップル１７６
の内側を通過しまた通路２５０を通過して抽出容器２６
（図３）へ流入する。抽出カートリッジの内側のサンプ
ル空所２５４（図２）を通って流れたこの超臨界流体は
空所２５４の中に保有されているサンプル１３４から電
解質を抽出する。
【００８９】溶液中に電解質を有する超臨界流体は、継
手４６、管６６、弁１２４、管６８、継手９４及び毛細
管１２８を通過して流出する。該毛細管１２８は試験管
９８の中の収集溶剤１０４の中につながっている。電解
質は以降の分析のために溶剤１０４中に溶解される。抽
出が完了すると、ノブ１３２を時計方向（閉止方向）へ
回転させて弁１２４を閉止する。これにより、抽出カー
トリッジ２６への超臨界流体の流れが停止する。ノブ７
０を次に時計方向に回転させてその指示針３６６を「通
気」位置に位置させる。これにより、弁５４が閉止して
弁５２が開放し、従って毛細管１１０を介して圧力容器
２４及びカートリッジ及びプラグアセンブリ２６を減圧
させる。毛細管１１０の端部を通って気泡が出るのが止
まると、減圧が完了する。ノブ５４を反時計方向に回転
させて、底プラグ３２及び取り付けられたカートリッジ
及びプラグアセンブリ２６を圧力容器２４からねじを緩
めて外す。この時点において、抽出カートリッジアセン
ブリ３０を開放して古いサンプルを捨てることができ
る。
【００９０】以上の記載から理解できるように、超臨界
抽出技法は、（１）従来技術の抽出器よりも使い勝手が
よく、（２）自己清掃特性を備え、（３）１つの要素と
して使い捨て型の廉価なカートリッジを用いている等の
幾つかの利点を有している。
【００９１】使用に便利であることの１つの理由は、古
いサンプルを保有するカートリッジを、このカートリッ
ジが熱い間に、取り外すことができることであり、この
ようにできる理由は、加熱されることに抵抗するハンド
ルを設けこのハンドルをカートリッジを除去するために
圧力容器の外方へ延ばしたことにある。使用に便利であ
るたの理由は、ボルトあるいはこれと同様なものを用い
ていないためにカートリッジ及び圧力容器を容易に開放
することができるためであり、またある実施例において
はカートリッジが使い捨て型であることである。この便
宜性は、抽出時間を大幅に減少するために、重要であ
る。
【００９２】また本発明の装置は廉価であり、その理由
は、圧力容器の洗浄及び抽出を別個の出口を介して行う
ことができるにも拘わらず、抽出器及び圧力容器の内部
に圧力の均衡化が行われるからである。また、カートリ
ッジが高い圧力差に耐える必要がないために、プラスチ
ック製のカートリッジあるいは強度のより弱い金属製の
カートリッジを用いることができ、従ってコストを低減
することができる。
【００９３】本発明の好ましい実施例を幾分詳細に説明
したが、本発明の範囲から逸脱することなく多くの変形
あるいは変更をこれら好ましい実施例に加えることがで
きる。従って、特許請求の範囲に記載の発明の範囲内に
おいて、特に説明した上記実施例の他の態様で本発明を
実施可能なことは理解されなければならない。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の単式の超臨界流体抽出装置の作動を概
略的に示すダイアグラムである。
【図２】本発明の図１の実施例に用いる抽出カートリッ
ジの分解斜視図である。し
【図３】図１の実施例に用いる底プラグの中に係止され
た図２の抽出カートリッジを示す立面図である。
【図４】抽出カートリッジ、底プラグ圧力容器及び加熱
ブロックを示す部分断面図である。
【図５】図１乃至図４の複式の超臨界流体抽出器の主要
な作動部分を示す正面図である。
【図６】図１乃至図４の複式の超臨界流体抽出器の主要
な作動部分を示す平面図である。
【図７】図１乃至図４の複式の超臨界流体抽出器の主要
な作動部分を示す左側面図である。
【図８】図１乃至図４の複式の超臨界流体抽出器の主要
な作動部分を示す右側面図である。
【図９】図５乃至図８の超臨界抽出器を右側から見て一
部破断して示す部分断面図である。
【図１０】金属キャビネットの中に装着された図５乃至
図９の複式の抽出器を、その臨界要素を適正な昇温状態
に維持するための断熱材と共に一部破断して示す正面図
である。
【図１１】図１０の実施例を一部破断して示す平面図で
ある。
【図１２】図１０の実施例を一部破断して示す左側面図
である。
【図１３】図１０の実施例の右側面図である。
【図１４】超臨界流体抽出器の頂部に設けられた制御弁
の標識を示す図１乃至図１３の実施例のキャビネットの
平面図である。
【符号の説明】
１０ 超臨界流体抽出装置 ２４ 圧力容器手
段 ２６ サンプル保持抽出容器 ３０ 内側 ４２ 流体入口 ４６ 流体出口 ５２ 外側 １６０ カートリ
ッジ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デイル・リー・クレイ アメリカ合衆国ネブラスカ州68502，リ ンカーン，スミス・ストリート 2020 (72)発明者 ダニエル・ジーン・ジェームソン アメリカ合衆国ネブラスカ州68507，リ ンカーン，バルドウィン 7421 (56)参考文献 特開 昭63−285176（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−73664（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 11/00 F16J 12/00

Claims (22)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 流体の臨界圧力よりも大きい圧力を有す
    る流体源を提供する手段（１２）と、その臨界圧力より
    も大きい圧力の流体を受け入れる加熱手段（２２，６
    ０）とを備え、前記加熱手段が、前記流体が超臨界流体
    になるようにその臨界温度よりも高い温度に前記流体を
    加熱する超臨界抽出装置において、 流体の入口、サンプルを挿入するための空間（２５４）
    及び流体の出口を有する取り外し可能なカートリッジプ
    ラグアセンブリ（２６）を備え、前記カートリッジプラ
    グアセンブリ（２６）は中に収容されたサンプルを通っ
    て超臨界流体を流動させ、それによりサンプルの超臨界
    抽出を行い、前記加熱手段（２２）は、抽出中に前記カ
    ートリッジプラグアセンブリが配置される凹所を備え、
    前記カートリッジプラグアセンブリに設けられた抽出カ
    ートリッジアセンブリ（３０）が前記凹所内で前記加熱
    手段に包囲されている、ことを特徴とする超臨界抽出装
    置。
  2. 【請求項２】 請求項１に記載の超臨界抽出装置におい
    て、サンプルから抽出された物質を受領する手段（５
    ０，９８）を更に備えている超臨界抽出装置。
  3. 【請求項３】 請求項１または２に記載の超臨界抽出装
    置において、 前記加熱手段（２２）が圧力容器（２４）を受け入れ、 前記圧力容器は内側、外側、流体を受け入れる第１のポ
    ート（４２）、及び流体を排出するための少なくとも２
    つの第２のポート（４４、４６）を有し、 前記圧力容器（２４）内に封止的に装着された前記カー
    トリッジプラグアセンブリ（２６）が内側、外側、流体
    用の入口及び流体用の出口を有していてサンプルを保持
    するようにされ、前記カートリッジプラグアセンブリ
    （２６）は取り外し可能であり、 前記超臨界抽出装置は更に、流体を前記カートリッジプ
    ラグアセンブリの内側及び外側の双方に分配する手段
    と、前記カートリッジプラグアセンブリの外側若しくは
    前記圧力容器の内側の汚染物が前記第２のポートの内の
    一方のポート（４６）を通過するのを阻止するための手
    段と、を備えている超臨界抽出装置。
  4. 【請求項４】 請求項３に記載の超臨界抽出装置におい
    て、 前記圧力容器の第１のポート（４２）が第１の接続手段
    により前記カートリッジプラグアセンブリの入口に接続
    され、前記カートリッジプラグアセンブリの出口が第２
    の接続手段により前記第２のポートの内の一方のポート
    （４６）に接続されている超臨界抽出装置。
  5. 【請求項５】 請求項３または４に記載の超臨界抽出装
    置において、 前記汚染物の通過を阻止するための手段が、流体を、前
    記カートリッジプラグアセンブリの入口から前記カート
    リッジプラグアセンブリの外側に沿って流して洗浄する
    ための手段（２０２，２０４）を備えている超臨界抽出
    装置。
  6. 【請求項６】 請求項５に記載の超臨界抽出装置におい
    て、 前記洗浄手段が前記圧力容器の第２のポートの内の他方
    のポート（４４）を通って洗浄する手段を備えている超
    臨界抽出装置。
  7. 【請求項７】 請求項１ないし６のいずれかに記載の超
    臨界抽出装置において、 前記カートリッジプラグアセンブリ（２６）が流体用の
    入口（２０８，２５０）と、流体用の出口（２６０）
    と、底プラグ（３２）と、前記底プラグに取り付けるた
    めの手段と、前記抽出カートリッジアセンブリ（３０）
    及び前記底プラグを前記圧力容器に封止的に取り付ける
    手段とを備え、 前記圧力容器は、前記底プラグが前記圧力容器の内側に
    封止的に取り付けられたときに前記カートリッジプラグ
    アセンブリの入口に接続される入口と、前記カートリッ
    ジプラグアセンブリの出口に接続される出口とを有す
    る、超臨界抽出装置。
  8. 【請求項８】 請求項１ないし７のいずれかに記載の超
    臨界抽出装置において、 前記カートリッジプラグアセンブリ（２６）が前記圧力
    容器の頂部上に装着されかつ封止的に取り付けられるよ
    うにされた底プラグ（３２）と、前記底プラグ用のノブ
    （３４）と、前記底プラグを前記圧力容器に取り付ける
    ための第１の取り付け手段（１８８，２００）と、前記
    抽出カートリッジアセンブリ（３０）を前記底プラグに
    着脱可能に取り付けるようにされた第２の取り付け手段
    （１７６，１８４）とを備える、超臨界抽出装置。
  9. 【請求項９】 請求項８に記載の超臨界抽出装置におい
    て、 前記底プラグの第１の取り付け手段が、前記圧力容器に
    対する開口のねじ部（２００）に合致する寸法のねじ部
    （１８８）を有する、超臨界抽出装置。
  10. 【請求項１０】 請求項８又は９に記載の超臨界抽出装
    置において、 前記第２の取り付け手段（１７６，１８４）がスナップ
    式のファスナである、超臨界抽出装置。
  11. 【請求項１１】 請求項８乃至１０のいずれかに記載の
    超臨界抽出装置において、前記カートリッジプラグアセ
    ンブリ（３０）から前記ノブ（３４）への熱伝達を阻止
    するための手段を備える、超臨界抽出装置。
  12. 【請求項１２】 請求項８ないし１１のいずれかに記載
    の超臨界抽出装置において、前記底プラグ（３２）は、
    流体源と、前記カートリッジプラグアセンブリ（２６）
    の内側と、前記カートリッジプラグアセンブリの外側と
    に連通するようになされた開口を有する、超臨界抽出装
    置。
  13. 【請求項１３】 請求項３乃至１２のいずれかに記載の
    超臨界抽出装置において、 前記圧力容器の第２のポート（４６、４４）の内の一方
    のポート（４６）が前記カートリッジプラグアセンブリ
    の長手方向の軸線と一致するように配置され、前記第２
    のポートの内の他方のポート（４４）が前記カートリッ
    ジプラグアセンブリの軸線と角度をなして連通する、超
    臨界抽出装置。
  14. 【請求項１４】 請求項１乃至１３のいずれかの超臨界
    抽出装置において、前記加熱手段が加熱ブロック（２
    ２）を備え、前記圧力容器（２４）が前記加熱ブロック
    （２２）に設けられ、また前記圧力容器の第１のポート
    （４２）への流体の流れ及び前記圧力容器の第２のポー
    ト（４４、４６）からの流体の流れを制御するための弁
    手段（１４）を備え、前記弁手段が前記加熱ブロックと
    熱受容関係にある、超臨界抽出装置。
  15. 【請求項１５】 サンプルを超臨界流体抽出するための
    方法であって、 超臨界流体の入口及び抽出された抽出物を搬送する超臨
    界流体の出口を有する最初のカートリッジプラグアセン
    ブリ（２６）の中に、抽出されるべきサンプル（１３
    ４）を定置する段階と、 サンプルを収容した前記最初のカートリッジプラグアセ
    ンブリ（２６）を、抽出作動温度に近い温度まで予備加
    熱された閉鎖体の中に装着して、前記最初のカートリッ
    ジプラグアセンブリを直ちに抽出作動温度まで加熱する
    段階と、 抽出作動温度に近い温度まで予備加熱された超臨界流体
    を、前記超臨界流体の入口へ流入させかつ抽出周期の間
    サンプルを通過させる段階と、 抽出周期の間に抽出作動温度にてサンプルから抽出し、
    前記超臨界流体の出口から排出させる段階と、 前記閉鎖体が抽出作動温度に近い温度を維持している間
    に、前記閉鎖体から前記最初のカートリッジプラグアセ
    ンブリ（２６）を取り出す段階と、を備え、 カートリッジプラグアセンブリの定置及び取り出しを容
    易にする手段（３４）を使用して、前記最初のカートリ
    ッジプラグアセンブリの定置及び取り出しを行うことに
    より、前記カートリッジプラグアセンブリの定置及び取
    り出しに要する時間が、抽出周期に要する時間に比較し
    て短い、ことを特徴とする超臨界流体抽出方法。
  16. 【請求項１６】 請求項１５に記載の超臨界流体抽出方
    法において、 抽出作動温度に近い温度まで予備加熱された閉鎖体の中
    に、サンプルを収容した次のカートリッジプラグアセン
    ブリを装着する段階を備え、前記最初のカートリッジプ
    ラグアセンブリを取り出した後、前記次のカートリッジ
    プラグアセンブリの装着を行う段階において、前記最初
    のカートリッジプラグアセンブリの取り出しに要する時
    間と前記次のカートリッジプラグアセンブリの装着に要
    する時間とを加えた時間が、抽出周期に要する時間と比
    較して短い、超臨界流体抽出方法。
  17. 【請求項１７】 請求項１５又は１６に記載の超臨界流
    体抽出方法において、 サンプルを前記カートリッジプラグアセンブリの内部に
    定置する段階が、 内側及び外側を有する前記カートリッジプラグアセンブ
    リを、内側、外側、流体が入るための第１のポート（４
    ２）及び抽出物を排出するための第２のポート（４６）
    を有する圧力容器（２４）の中に封止的に装着する段階
    と、 前記流体を、入口及び出口を有する前記カートリッジプ
    ラグアセンブリの内側及び外側の両方に分配する段階
    と、 前記カートリッジプラグアセンブリの外側あるいは前記
    圧力容器の内側の汚染物が、前記第２のポート（４６）
    を通過するのを阻止する段階とを備えることを特徴とす
    る超臨界流体抽出方法。
  18. 【請求項１８】 請求項１７の超臨界流体抽出方法にお
    いて、 前記圧力容器の第１のポート（４２）を第１の接続手段
    により前記カートリッジプラグアセンブリ（２６）の入
    口に接続する段階と、 前記カートリッジプラグアセンブリの出口を第２の接続
    手段により前記圧力容器（２４）の第２のポート（４
    ６）に接続する段階と、 汚染物が前記第２のポートに到達するのを阻止する段階
    とを備え、 前記阻止する段階が、流体を前記カートリッジプラグア
    センブリの入口から始まって前記カートリッジプラグア
    センブリの外側に沿って流し、流体を前記圧力容器の出
    口として作用する第３のポート（４４）を介して流出さ
    せることにより、洗浄する段階を備えた、超臨界流体抽
    出方法。
  19. 【請求項１９】 請求項１８に記載の超臨界流体抽出方
    法において、 前記カートリッジプラグアセンブリに設けられていて入
    口及び出口を有する抽出カートリッジアセンブリ（３
    ０）を底プラグ（３２）に取り付ける段階と、 前記抽出カートリッジアセンブリ及び底プラグの組み合
    わせを圧力容器（２４）の中へ封止的に取り付ける段階
    を更に備え、 前記圧力容器には、前記底プラグ（３２）及び前記抽出
    カートリッジアセンブリ（３０）が前記圧力容器の内側
    に封止的に装着された時に、前記カートリッジプラグア
    センブリ（２６）の入口に接続される入口が設けられて
    おり、 前記圧力容器の前記第３のポート（４４）を前記カート
    リッジプラグアセンブリの外側へ接続する段階を備え
    た、超臨界流体抽出方法。
  20. 【請求項２０】 請求項１９に記載の超臨界流体抽出方
    法において、 サンプルを前記抽出カートリッジアセンブリ（３０）へ
    定置する段階と、 前記抽出カートリッジアセンブリ（３０）を底プラグ
    （３２）に接続する段階と、 前記底プラグ及びこれに接続された抽出カートリッジア
    センブリを前記圧力容器に封止的に装着する段階と、 超臨界流体を前記圧力容器及び前記抽出カートリッジア
    センブリの中へ送る段階と、 前記抽出カートリッジアセンブリから抽出物を除去しか
    つ抽出物を収集する段階とを備え、 前記抽出カートリッジアセンブリの内側の圧力をその外
    側の圧力に略等しくする、超臨界流体抽出方法。
  21. 【請求項２１】 請求項１９又は２０に記載の超臨界流
    体抽出方法において、 サンプルの抽出の後に底プラグ（３２）を緩めて前記底
    プラグを前記抽出カートリッジアセンブリ（３０）と共
    に取り外す段階と、前記抽出カートリッジアセンブリを
    前記底プラグから取り外す段階とを備える、超臨界流体
    抽出方法。
  22. 【請求項２２】 請求項１９乃至２１のいずれかに記載
    の超臨界流体抽出方法において、 前記抽出カートリッジアセンブリ（３０）を廃棄して新
    しいサンプル及び抽出カートリッジアセンブリと交換す
    る段階と、 前記抽出カートリッジアセンブリを前記底プラグから取
    り外すと共に古いサンプルを取り除く段階と、 新しいサンプルを前記抽出カートリッジアセンブリに定
    置する段階と、 前記抽出カートリッジアセンブリと前記底プラグとを組
    み合わせる段階と、 前記底プラグを前記圧力容器へ挿入する段階と、 を備える、超臨界流体抽出方法。
JP17413891A 1990-07-13 1991-07-15 超臨界流体抽出装置及びその方法 Expired - Fee Related JP3255941B2 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/553,119 US5094753A (en) 1990-07-13 1990-07-13 Apparatus and method for supercritical fluid extraction
US553119 2000-04-20

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0658415A JPH0658415A (ja) 1994-03-01
JP3255941B2 true JP3255941B2 (ja) 2002-02-12

Family

ID=24208215

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP17413891A Expired - Fee Related JP3255941B2 (ja) 1990-07-13 1991-07-15 超臨界流体抽出装置及びその方法

Country Status (4)

Country Link
US (1) US5094753A (ja)
EP (2) EP0665044B1 (ja)
JP (1) JP3255941B2 (ja)
DE (2) DE69133114T2 (ja)

Families Citing this family (40)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5268102A (en) * 1990-07-13 1993-12-07 Isco, Inc. Apparatus and method for supercritical fluid extraction
US5601707A (en) * 1990-07-13 1997-02-11 Isco, Inc. Apparatus and method for supercritical fluid extraction or supercritical fluid chromatography
US5932095A (en) * 1990-07-13 1999-08-03 Isco, Inc. Multi-chambered supercritical fluid extraction cartridge
US5690828A (en) 1990-07-13 1997-11-25 Isco, Inc. Apparatus and method for supercritical fluid extraction
US5268103A (en) * 1990-07-13 1993-12-07 Isco, Inc. Apparatus and method for supercritical fluid extraction
US5653885A (en) * 1990-07-13 1997-08-05 Isco, Inc. Apparatus and method for supercritical fluid extraction
US5614089A (en) * 1990-07-13 1997-03-25 Isco, Inc. Apparatus and method for supercritical fluid extraction or supercritical fluid chromatography
US5635070A (en) * 1990-07-13 1997-06-03 Isco, Inc. Apparatus and method for supercritical fluid extraction
US5269930A (en) * 1990-07-13 1993-12-14 Isco, Inc. Apparatus and method for supercritical fluid extraction
US5205987A (en) * 1991-02-28 1993-04-27 Suprex Corporation Off-line supercritical fluid extraction collection system
US5336869A (en) * 1991-11-27 1994-08-09 Kumar M Lalith Method and apparatus for manipulating fluid
US5360320A (en) 1992-02-27 1994-11-01 Isco, Inc. Multiple solvent delivery system
DE69224430T2 (de) * 1992-03-05 1998-06-04 Isco Inc Anlage zur Extraktion mit einem überkritischen Fluid
EP0619751B1 (en) * 1992-10-16 2003-05-07 Suprex Corporation Automated supercritical fluid extraction
EP0595443B1 (en) * 1992-10-23 1996-12-27 ISCO, Inc. Apparatus for supercritical fluid extraction
TW259720B (en) * 1994-06-29 1995-10-11 Kimberly Clark Co Reactor for high temperature, elevated pressure, corrosive reactions
GB9413875D0 (en) * 1994-07-09 1994-08-31 British Nuclear Fuels Plc Separating solutes from solutions
DE69623831T2 (de) * 1995-02-02 2003-08-07 Isco, Inc. Vorrichtung und Verfahren zur Extraktion oder Chromatographie mit einem überkritischen Fluid
US5647976A (en) * 1995-03-03 1997-07-15 Dionex Corporation High pressure and temperature cell for solvent extraction
US5922536A (en) * 1996-10-18 1999-07-13 Nivens; David E. Method for nucleic acid isolation using supercritical fluids
DE19713787A1 (de) * 1997-04-03 1998-10-08 Niko Raupach Vorrichtung zur superkritischen Extraktion von chemischen Verbindungen aus Boden- und Pflanzenproben
JP2000189781A (ja) * 1998-12-28 2000-07-11 Toshiba Corp 高圧処理装置、高圧処理装置への供給方法および高圧処理装置の保護方法
WO2005052551A1 (ja) * 2003-11-26 2005-06-09 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha 微量含有物の分析方法
JP5148598B2 (ja) 2006-05-03 2013-02-20 ラプトール リッジ， エルエルシー 組織閉鎖のシステムおよび方法
US8120161B2 (en) * 2007-04-10 2012-02-21 Infineon Technologies Ag Semiconductor module including semiconductor chips coupled to external contact elements
WO2015077356A1 (en) 2013-11-19 2015-05-28 Wheeler William K Fastener applicator with interlock
CN104740895B (zh) * 2013-12-31 2016-09-21 杭州普普科技有限公司 一种高压熔炼萃取仪
EP3280507B1 (en) 2015-04-10 2020-05-27 Waters Technologies Corporation Cooling of pump heads in carbon dioxide chromatography systems
CN106482984A (zh) * 2016-09-21 2017-03-08 苏州普兰塔环境科技有限公司 一种台式植物体液提取装置
EP3335827B1 (en) * 2016-12-15 2019-10-09 Aptiv Technologies Limited Method to predict a strength of an ultrasonic weld-joint
WO2018163104A1 (en) * 2017-03-09 2018-09-13 Waters Technologies Corporation Diffuser assembly and associated methods
CN108246695B (zh) * 2018-01-16 2024-04-30 深圳迎凯生物科技有限公司 采样针清洗装置
CA3094709A1 (en) 2018-03-28 2019-10-03 Datascope Corp. Device for atrial appendage exclusion
CN110743193B (zh) * 2019-10-31 2021-06-22 南通科鑫超临界设备有限公司 一种仿超声高速分离的超临界萃取工艺
CN114076079A (zh) * 2020-08-11 2022-02-22 山东锐拓泵业有限公司 一种二氧化碳往复泵的液力端
US20220205593A1 (en) * 2020-12-31 2022-06-30 Prototype Garage, LLC Pressure vessel incorporating rapid, toolless assembly and disassembly
CN112774240B (zh) * 2021-01-19 2023-05-05 广州泽力医药科技有限公司 一种生物工程用可循环萃取设备
CN113101695B (zh) * 2021-04-30 2022-10-04 广东非凡草本生物科技产业有限公司 一种智能中药萃取机器
CN115738355B (zh) * 2022-10-10 2023-05-09 浙江金斯顿流体设备有限公司 一种超临界流体分离器
CN117890242B (zh) * 2024-01-16 2024-07-23 湖北美尔格电子股份有限公司 一种海绵压缩耐久试验设备

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4265860A (en) * 1980-03-27 1981-05-05 J & W Scientific, Incorporated High pressure Soxhlet extractor
US4770780A (en) * 1984-04-25 1988-09-13 Cf Systems Corporation Liquid CO2 /cosolvent extraction

Also Published As

Publication number Publication date
EP0466291A2 (en) 1992-01-15
JPH0658415A (ja) 1994-03-01
EP0665044B1 (en) 2002-09-18
DE69133114D1 (de) 2002-10-24
EP0665044A1 (en) 1995-08-02
DE69118032D1 (de) 1996-04-25
DE69118032T2 (de) 1996-08-01
US5094753A (en) 1992-03-10
DE69133114T2 (de) 2003-05-28
EP0466291B1 (en) 1996-03-20
EP0466291A3 (en) 1993-10-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3255941B2 (ja) 超臨界流体抽出装置及びその方法
JP3373232B2 (ja) 臨界超過流体抽出装置
US5198197A (en) Apparatus and method for supercritical fluid extraction
US5173188A (en) Apparatus and method for supercritical fluid extraction
US5250195A (en) Apparatus and method for supercritical fluid extraction
JP3432513B2 (ja) 超臨界流体抽出装置及び方法
US5932095A (en) Multi-chambered supercritical fluid extraction cartridge
US6241890B1 (en) Apparatus and method for supercritical fluid extraction
EP0639099B1 (en) Apparatus and method for supercritical fluid extraction
EP2054314B1 (en) Replaceable column for pressurized liquid extraction system
US5132014A (en) Apparatus and method for supercritical fluid extraction
US6205869B1 (en) Apparatus and method for sampling fluid from reactor vessel
BR112012032729B1 (pt) Dispositivo de amostragem
JP3377838B2 (ja) 超臨界流体抽出装置
EP0269670B1 (en) Transportation bottle for fluid/gas samples
EP1076233A2 (en) Apparatus and method for sampling fluid from reactor vessel
JP3373243B2 (ja) 臨界超過流体抽出装置
CN215115421U (zh) 一种水质样品前处理装置
CN207751774U (zh) 一种层析试剂采集处理及检测装置
CN221635850U (zh) 一种引流管取样器
CN210022173U (zh) 一种安全型色谱分析仪器用废液收集装置
CN220625880U (zh) 一种一次性使用采便抽提管
CN208012882U (zh) 一种血液透析机内毒素采样装置
JPH05504829A (ja) サンプリング方法及び装置

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees