JPH05188050A - 食肉中の抗菌剤の一斉分析装置 - Google Patents
食肉中の抗菌剤の一斉分析装置Info
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- JPH05188050A JPH05188050A JP2050392A JP2050392A JPH05188050A JP H05188050 A JPH05188050 A JP H05188050A JP 2050392 A JP2050392 A JP 2050392A JP 2050392 A JP2050392 A JP 2050392A JP H05188050 A JPH05188050 A JP H05188050A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 食肉肉に含まれている抗菌剤を３つのグルー
プに分けて各グループの成分を一斉分析すること。 【構成】 六方切換弁１を介して逆相分配モードの濃縮
用カラム２と分析用カラム３を接離可能に流路を構成
し、濃縮用カラム２の流入側に試料注入機構１２を接続
し、この試料注入機構１２にバイパス管１３を接続して
濃縮用移動相を濃縮用カラム２に直接供給する。これに
より食肉から目的成分を抽出するためのアルコール等の
有機溶媒が濃縮用移動相により希釈されて濃縮用カラム
に流入するから、濃縮用カラムの劣化を招くことなく、
目的成分抽出に適した有機溶媒濃度を設定でき、これに
より抗菌剤を３つのグループに分けて濃縮した後、各グ
ループを一斉分析することが可能となる。
プに分けて各グループの成分を一斉分析すること。 【構成】 六方切換弁１を介して逆相分配モードの濃縮
用カラム２と分析用カラム３を接離可能に流路を構成
し、濃縮用カラム２の流入側に試料注入機構１２を接続
し、この試料注入機構１２にバイパス管１３を接続して
濃縮用移動相を濃縮用カラム２に直接供給する。これに
より食肉から目的成分を抽出するためのアルコール等の
有機溶媒が濃縮用移動相により希釈されて濃縮用カラム
に流入するから、濃縮用カラムの劣化を招くことなく、
目的成分抽出に適した有機溶媒濃度を設定でき、これに
より抗菌剤を３つのグループに分けて濃縮した後、各グ
ループを一斉分析することが可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は食肉に含まれている抗菌
剤を液体クロマトグラフィにより分析する技術に関す
る。
剤を液体クロマトグラフィにより分析する技術に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】食肉等に含まれている抗菌剤の分析は、
通常、検出対象物に応じていろいろ抽出液で抗菌剤を抽
出したのち、高速液体クロマトグラフにより分析するこ
とが行われているが、前処理を含めた分析条件が多岐に
わたっており、成分毎に条件を設定することが行われて
いる。
通常、検出対象物に応じていろいろ抽出液で抗菌剤を抽
出したのち、高速液体クロマトグラフにより分析するこ
とが行われているが、前処理を含めた分析条件が多岐に
わたっており、成分毎に条件を設定することが行われて
いる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このため、分析条件の
設定に時間を要したり、また多種類の試薬が必要になる
といった問題がある。本発明は、このような問題に鑑み
てなされたものであって、その目的とするところは食肉
に含まれている抗菌剤や抗生物質を３グループに分けて
分析することができる新規な分析装置を提供することに
ある。
設定に時間を要したり、また多種類の試薬が必要になる
といった問題がある。本発明は、このような問題に鑑み
てなされたものであって、その目的とするところは食肉
に含まれている抗菌剤や抗生物質を３グループに分けて
分析することができる新規な分析装置を提供することに
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】このような問題を解消す
るために本発明においては、切換弁を介して逆相分配モ
ードの濃縮用カラムと分析用カラムを接離可能にすると
ともに、前記濃縮用カラムの流入側に試料注入機構を接
続し、かつ前記試料注入機構にバイパス管を接続するよ
うにした。
るために本発明においては、切換弁を介して逆相分配モ
ードの濃縮用カラムと分析用カラムを接離可能にすると
ともに、前記濃縮用カラムの流入側に試料注入機構を接
続し、かつ前記試料注入機構にバイパス管を接続するよ
うにした。
【０００５】
【作用】試料に含まれる抗菌剤を３のグループに分類し
て濃縮し、各グループの成分を分析用カラムに流入させ
て成分を一斉に分析する。この濃縮過程で濃縮用移動相
の一部が濃縮用カラムに直接流入しているため、抽出用
有機溶媒による濃縮用カラムの劣化を防止することがで
きる。
て濃縮し、各グループの成分を分析用カラムに流入させ
て成分を一斉に分析する。この濃縮過程で濃縮用移動相
の一部が濃縮用カラムに直接流入しているため、抽出用
有機溶媒による濃縮用カラムの劣化を防止することがで
きる。
【０００６】
【実施例】そこで、以下に本発明の詳細を図示した実施
例に基づいて説明する。図１は本発明の一実施例を示す
ものであって、図中符号１は、六方切換弁で、逆相分配
モードのカラムで構成された濃縮用カラム２、分析用カ
ラム３、濃縮用カラム用移動相送液機構４、分析用移動
相送液機構５がそれぞれ接続され、また分析用カラム１
の排出口には検出器６が接続されている。濃縮用カラム
は、恒温槽１７により室温以下、例えば氷点程度に冷却
され、また分析用カラム３は、恒温槽１７により４０℃
程度に保温されている。
例に基づいて説明する。図１は本発明の一実施例を示す
ものであって、図中符号１は、六方切換弁で、逆相分配
モードのカラムで構成された濃縮用カラム２、分析用カ
ラム３、濃縮用カラム用移動相送液機構４、分析用移動
相送液機構５がそれぞれ接続され、また分析用カラム１
の排出口には検出器６が接続されている。濃縮用カラム
は、恒温槽１７により室温以下、例えば氷点程度に冷却
され、また分析用カラム３は、恒温槽１７により４０℃
程度に保温されている。
【０００７】前処理用移動相送液機構４は、吸引口が切
換弁７を介して濃縮用移動相タンク８と洗浄液タンク９
に、また吐出口が抵抗管１０，１１により分岐されて試
料注入機構１２とバイパス管１３が接続されたポンプ１
４により構成されている。これら抵抗管１０，１１は、
ポンプからの流体を試料注入機構１２に所定の比率、例
えば１／４だけ流入させ、残部をバイパス管１３を介し
て切換弁１に直接流入させるように流量比が設定されて
いる。また、分析用移動相送液機構５は、吸引口に移動
相タンク１５が、吐出口が六方切換弁１に接続されたポ
ンプ１６により構成されている。
換弁７を介して濃縮用移動相タンク８と洗浄液タンク９
に、また吐出口が抵抗管１０，１１により分岐されて試
料注入機構１２とバイパス管１３が接続されたポンプ１
４により構成されている。これら抵抗管１０，１１は、
ポンプからの流体を試料注入機構１２に所定の比率、例
えば１／４だけ流入させ、残部をバイパス管１３を介し
て切換弁１に直接流入させるように流量比が設定されて
いる。また、分析用移動相送液機構５は、吸引口に移動
相タンク１５が、吐出口が六方切換弁１に接続されたポ
ンプ１６により構成されている。
【０００８】２０は、制御装置で、目的成分が濃縮用カ
ラム２から溶出されてくる時点で六方切換弁１を実線で
示す流路に切換えるとともに、分析用カラム３からの各
成分の溶出時間に合せて蛍光検出器６の検出波長を走査
するようにプログラムされている。
ラム２から溶出されてくる時点で六方切換弁１を実線で
示す流路に切換えるとともに、分析用カラム３からの各
成分の溶出時間に合せて蛍光検出器６の検出波長を走査
するようにプログラムされている。
【０００９】この実施例のおいて、濃縮用移動相タンク
８にメタリン酸０．５パーセントを溶解した水溶液を収
容し、また洗浄液タンク９にアセトニトリルと水を９／
１の割合で混合した洗浄液を収容する。さらに、移動相
タンク１５に１００ミリモルの燐酸ナトリウムとアセト
ニトリルとを９２／８の割合で混合した移動相を収容す
る。このような準備を終えた段階で六方切換弁１を図中
点線で示す状態にセットして試料注入機構１２と濃縮用
カラム２とを、また分析用送液機構５と分析用カラム３
とを接続し、濃縮用カラム２に濃縮用移動相を、分析用
カラム３に分析用移動相を供給する。
８にメタリン酸０．５パーセントを溶解した水溶液を収
容し、また洗浄液タンク９にアセトニトリルと水を９／
１の割合で混合した洗浄液を収容する。さらに、移動相
タンク１５に１００ミリモルの燐酸ナトリウムとアセト
ニトリルとを９２／８の割合で混合した移動相を収容す
る。このような準備を終えた段階で六方切換弁１を図中
点線で示す状態にセットして試料注入機構１２と濃縮用
カラム２とを、また分析用送液機構５と分析用カラム３
とを接続し、濃縮用カラム２に濃縮用移動相を、分析用
カラム３に分析用移動相を供給する。
【００１０】サンプルとなる食肉の所定量、例えば５グ
ラムに後述の第１及至第３グループの抗菌剤を食肉１グ
ラム当たり０．５マイクログラム添加し、これに所定
量、例えば１００ミリリットルのエタノールを抽出液と
して添加、攪拌した後、抽出液を分離して調製した試料
を、所定量、例えば２ミリリットル、試料注入機構１２
に注入すると、試料は濃縮用移動相により六方切換弁１
を経由して濃縮用カラム２に流入し、抗菌剤成分だけが
選択的に濃縮される。この過程において濃縮用移動相は
バイパス管１３を経由して濃縮用カラム２に直接流れ込
んでいるため、濃縮用カラム２に流れ込む試料中の有機
溶媒の濃度が低減され、有機溶媒による濃縮用カラムの
劣化が抑えられることになる。
ラムに後述の第１及至第３グループの抗菌剤を食肉１グ
ラム当たり０．５マイクログラム添加し、これに所定
量、例えば１００ミリリットルのエタノールを抽出液と
して添加、攪拌した後、抽出液を分離して調製した試料
を、所定量、例えば２ミリリットル、試料注入機構１２
に注入すると、試料は濃縮用移動相により六方切換弁１
を経由して濃縮用カラム２に流入し、抗菌剤成分だけが
選択的に濃縮される。この過程において濃縮用移動相は
バイパス管１３を経由して濃縮用カラム２に直接流れ込
んでいるため、濃縮用カラム２に流れ込む試料中の有機
溶媒の濃度が低減され、有機溶媒による濃縮用カラムの
劣化が抑えられることになる。
【００１１】ところで、濃縮用カラム２は氷点程度に冷
却されているので、図２に示したように試料に含まれて
いる多種類の抗菌剤の内、同一系統のもの、例えばOlaq
uindox（ＯＤＸ）、Clopidol（ＣＬＰ）、Sulfamerazin
e（ＳＭＲ），Thiamphenicol（ＴＰ），Sulfadimidine
（ＳＤＤ）からなる第１グループ、Furazolidone（Ｆ
Ｚ），Sulfamonomethoxine（ＳＭＭＸ），Oxytetracycl
ine（ＯＴＣ），Carbadox（ＣＤＸ），Sulfadimethoxin
e（ＳＤＭＸ），Sulfaquinoxaline（ＡＱ），Oxolinic
acid（ＯＡ）からなる第２グループ、及びNalidixic ac
id（ＮＡ），Piromidic acid（ＰＡ），Spiramycin（Ｓ
ＰＭ），Tylosin（ＴＳ），Nicarbazin（ＮＣＺ）から
なる第３グループに分離され（なお、図２においては各
グループを代表するOlaquindox（ＯＤＸ）、Furazolido
ne（ＦＺ）、Nalidixic acid（ＮＡ）の溶出時間でもっ
て示した）、濃縮用カラム２の温度の低下とともにＯＤ
Ｘ、ＦＺ、ＮＡのリテンション時間の差が大きくなって
おり、このためグループ毎を確実に分離することが可能
となり、また濃縮率も向上する。
却されているので、図２に示したように試料に含まれて
いる多種類の抗菌剤の内、同一系統のもの、例えばOlaq
uindox（ＯＤＸ）、Clopidol（ＣＬＰ）、Sulfamerazin
e（ＳＭＲ），Thiamphenicol（ＴＰ），Sulfadimidine
（ＳＤＤ）からなる第１グループ、Furazolidone（Ｆ
Ｚ），Sulfamonomethoxine（ＳＭＭＸ），Oxytetracycl
ine（ＯＴＣ），Carbadox（ＣＤＸ），Sulfadimethoxin
e（ＳＤＭＸ），Sulfaquinoxaline（ＡＱ），Oxolinic
acid（ＯＡ）からなる第２グループ、及びNalidixic ac
id（ＮＡ），Piromidic acid（ＰＡ），Spiramycin（Ｓ
ＰＭ），Tylosin（ＴＳ），Nicarbazin（ＮＣＺ）から
なる第３グループに分離され（なお、図２においては各
グループを代表するOlaquindox（ＯＤＸ）、Furazolido
ne（ＦＺ）、Nalidixic acid（ＮＡ）の溶出時間でもっ
て示した）、濃縮用カラム２の温度の低下とともにＯＤ
Ｘ、ＦＺ、ＮＡのリテンション時間の差が大きくなって
おり、このためグループ毎を確実に分離することが可能
となり、また濃縮率も向上する。
【００１２】このようにして抗菌剤のリテンション時間
が経過した時点で六方切換弁１が図中実線で示す分析流
路に切換えられる。これにより、分析用移動相は六方切
換弁１、濃縮用カラム２を経由して今溶出された抗菌剤
とともに分析用カラム３に流入する。第１の抗菌剤グル
ープは、分析用カラム３により成分毎に分離されて蛍光
検出器６に流入して検出されることになる。この溶出段
階では、蛍光検出器６の検出波長が各成分の溶出時間に
合せて３６０ｎｍ、２６７ｎｍ、２２６ｎｍ、２６８ｎ
ｍと各成分を最高感度で検出できる波長が順次選択さ
れ、図３に示したように、Olaquindox（ＯＤＸ、図中符
号１）、Clopidol（ＣＬＰ、図中符号２）、Sulfameraz
ine（ＳＭＲ、図中符号３），Thiamphenicol（ＴＰ，図
中符号４），Sulfadimidine（ＳＤＤ，図中符号５）な
クロマトグラムが得られる（なお、図中点線は、抗菌剤
を含まない食肉によるブランク値を示す）。
が経過した時点で六方切換弁１が図中実線で示す分析流
路に切換えられる。これにより、分析用移動相は六方切
換弁１、濃縮用カラム２を経由して今溶出された抗菌剤
とともに分析用カラム３に流入する。第１の抗菌剤グル
ープは、分析用カラム３により成分毎に分離されて蛍光
検出器６に流入して検出されることになる。この溶出段
階では、蛍光検出器６の検出波長が各成分の溶出時間に
合せて３６０ｎｍ、２６７ｎｍ、２２６ｎｍ、２６８ｎ
ｍと各成分を最高感度で検出できる波長が順次選択さ
れ、図３に示したように、Olaquindox（ＯＤＸ、図中符
号１）、Clopidol（ＣＬＰ、図中符号２）、Sulfameraz
ine（ＳＭＲ、図中符号３），Thiamphenicol（ＴＰ，図
中符号４），Sulfadimidine（ＳＤＤ，図中符号５）な
クロマトグラムが得られる（なお、図中点線は、抗菌剤
を含まない食肉によるブランク値を示す）。
【００１３】また、濃縮用移動相タンク８にメタリン酸
０．５パーセントを溶解した水溶液とメタノールとを８
／２の割合で混合した濃縮用移動相を収容し、また移動
相タンク１５に１００ミリモルの燐酸ナトリウムとアセ
トニトリルとを７０／３０の割合で混合した移動相を収
容して、前述と同様の過程で分析し、溶出時間に合せて
検出波長を２６５ｎｍ、３００ｎｍ、２７０ｎｍと順次
切換えると、図４に示したように第２グループをなすFu
razolidone（ＦＺ、図中符号１），Sulfamonomethoxine
（ＳＭＭＸ，図中符号２），Oxytetracycline（ＯＴ
Ｃ、図中符号３），Carbadox（ＣＤＸ、図中符号４），
Sulfadimethoxine（ＳＤＭＸ、図中符号５），Sulfaqui
noxaline（ＡＱ、図中符号６），Oxolinic acid（Ｏ
Ａ、図中符号７）のクロマトグラムが得られた。
０．５パーセントを溶解した水溶液とメタノールとを８
／２の割合で混合した濃縮用移動相を収容し、また移動
相タンク１５に１００ミリモルの燐酸ナトリウムとアセ
トニトリルとを７０／３０の割合で混合した移動相を収
容して、前述と同様の過程で分析し、溶出時間に合せて
検出波長を２６５ｎｍ、３００ｎｍ、２７０ｎｍと順次
切換えると、図４に示したように第２グループをなすFu
razolidone（ＦＺ、図中符号１），Sulfamonomethoxine
（ＳＭＭＸ，図中符号２），Oxytetracycline（ＯＴ
Ｃ、図中符号３），Carbadox（ＣＤＸ、図中符号４），
Sulfadimethoxine（ＳＤＭＸ、図中符号５），Sulfaqui
noxaline（ＡＱ、図中符号６），Oxolinic acid（Ｏ
Ａ、図中符号７）のクロマトグラムが得られた。
【００１４】さらに、濃縮用移動相タンク８にメタリン
酸０．５パーセントを溶解した水溶液とマタノールとを
３／７の割合で混合した濃縮用移動相を収容し、また移
動相タンク１５に１００ミリモルの燐酸ナトリウムとア
セトニトリルとを４５／５５の割合で混合した移動相を
収容して、前述と同様の過程で分析し、溶出時間に合せ
て検出波長を３２３ｎｍ、２７６ｎｍ、２３２ｎｍ、２
８７ｎｍ、３５０ｎｍに切換えると、図５に示したよう
に第３グループをなすNalidixic acid（ＮＡ，図中符号
１），Piromidic acid（ＰＡ、図中符号２），Spiramyc
in（ＳＰＭ、図中符号３），Tylosin（ＴＳ、図中符号
４），Nicarbazin（ＮＣＺ，図中符号５）のクロマトグ
ラムが得られてた。
酸０．５パーセントを溶解した水溶液とマタノールとを
３／７の割合で混合した濃縮用移動相を収容し、また移
動相タンク１５に１００ミリモルの燐酸ナトリウムとア
セトニトリルとを４５／５５の割合で混合した移動相を
収容して、前述と同様の過程で分析し、溶出時間に合せ
て検出波長を３２３ｎｍ、２７６ｎｍ、２３２ｎｍ、２
８７ｎｍ、３５０ｎｍに切換えると、図５に示したよう
に第３グループをなすNalidixic acid（ＮＡ，図中符号
１），Piromidic acid（ＰＡ、図中符号２），Spiramyc
in（ＳＰＭ、図中符号３），Tylosin（ＴＳ、図中符号
４），Nicarbazin（ＮＣＺ，図中符号５）のクロマトグ
ラムが得られてた。
【００１５】なお、この実施例においては濃縮用移動
相、及び分析用移動相を分析対象に応じて交換するよう
にしているが、予め複数種類のものを用意しておき、切
換弁により選択するようにしても同様の作用を奏するこ
とは明らかである。
相、及び分析用移動相を分析対象に応じて交換するよう
にしているが、予め複数種類のものを用意しておき、切
換弁により選択するようにしても同様の作用を奏するこ
とは明らかである。
【００１６】
【発明の効果】以上説明したように本発明においては、
切換弁を介して逆相分配モードの濃縮用カラムと分析用
カラムを接離可能にするとともに、濃縮用カラムの流入
側に試料注入機構を接続し、かつ試料注入機構にバイパ
ス管を接続したので、抗菌剤抽出に使用する有機溶媒に
よる濃縮用カラムの劣化を防止でき、これにより濃縮用
移動相の濃度比を変更するだけで１種類の濃縮用カラム
で食肉に含有されている抗菌剤をグループ化して濃縮す
ることができる。
切換弁を介して逆相分配モードの濃縮用カラムと分析用
カラムを接離可能にするとともに、濃縮用カラムの流入
側に試料注入機構を接続し、かつ試料注入機構にバイパ
ス管を接続したので、抗菌剤抽出に使用する有機溶媒に
よる濃縮用カラムの劣化を防止でき、これにより濃縮用
移動相の濃度比を変更するだけで１種類の濃縮用カラム
で食肉に含有されている抗菌剤をグループ化して濃縮す
ることができる。
【図１】本発明の一実施例を示す装置の構成図である。
【図２】濃縮用カラムの温度と各成分の溶出時間との関
係を示す線図である。
係を示す線図である。
【図３】上述の装置により食肉に含まれる抗菌剤の１つ
のグルーブを分析した場合のクロマトグラムを示す。
のグルーブを分析した場合のクロマトグラムを示す。
【図４】上述の装置により食肉に含まれる抗菌剤の１つ
のグルーブを分析した場合のクロマトグラムを示す。
のグルーブを分析した場合のクロマトグラムを示す。
【図５】上述の装置により食肉に含まれる抗菌剤の１つ
のグルーブを分析した場合のクロマトグラムを示す。
のグルーブを分析した場合のクロマトグラムを示す。
１ 六方切換弁 ２ 濃縮用カラム ３ 分析用カラム ６ 蛍光検出器 ８ 濃縮用移動相タンク １２ 試料注入機構 １３ バイパス管 １５ 分析用移動相タンク
Claims (1)
- 【請求項１】 切換弁を介して逆相分配モードの濃縮用
カラムと分析用カラムを接離可能にするとともに、前記
濃縮用カラムの流入側に試料注入機構を接続し、かつ前
記試料注入機構にバイパス管を接続してなる食肉中の抗
菌剤一斉分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2050392A JPH05188050A (ja) | 1992-01-09 | 1992-01-09 | 食肉中の抗菌剤の一斉分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2050392A JPH05188050A (ja) | 1992-01-09 | 1992-01-09 | 食肉中の抗菌剤の一斉分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05188050A true JPH05188050A (ja) | 1993-07-27 |
Family
ID=12028968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2050392A Pending JPH05188050A (ja) | 1992-01-09 | 1992-01-09 | 食肉中の抗菌剤の一斉分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05188050A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09325139A (ja) * | 1996-06-05 | 1997-12-16 | G L Sci Kk | 微量分析方法および液体クロマトグラフ |
| CN108226349A (zh) * | 2018-03-20 | 2018-06-29 | 广西壮族自治区食品药品检验所 | 一种同时测定曲咪新乳膏中多种抑菌剂的检测方法 |
| CN109374706A (zh) * | 2018-11-16 | 2019-02-22 | 肇庆学院 | 一种用立方Ia3d结构介孔碳CMK-8直接电化学传感器检测痕量卡巴氧的方法 |
-
1992
- 1992-01-09 JP JP2050392A patent/JPH05188050A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09325139A (ja) * | 1996-06-05 | 1997-12-16 | G L Sci Kk | 微量分析方法および液体クロマトグラフ |
| CN108226349A (zh) * | 2018-03-20 | 2018-06-29 | 广西壮族自治区食品药品检验所 | 一种同时测定曲咪新乳膏中多种抑菌剂的检测方法 |
| CN109374706A (zh) * | 2018-11-16 | 2019-02-22 | 肇庆学院 | 一种用立方Ia3d结构介孔碳CMK-8直接电化学传感器检测痕量卡巴氧的方法 |
| CN109374706B (zh) * | 2018-11-16 | 2020-06-30 | 肇庆学院 | 一种用立方Ia3d结构介孔碳CMK-8直接电化学传感器检测痕量卡巴氧的方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20010404 |