JPH051835B2 - - Google Patents
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- JPH051835B2 JPH051835B2 JP60194937A JP19493785A JPH051835B2 JP H051835 B2 JPH051835 B2 JP H051835B2 JP 60194937 A JP60194937 A JP 60194937A JP 19493785 A JP19493785 A JP 19493785A JP H051835 B2 JPH051835 B2 JP H051835B2
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Description
（技術分野）
本発明は、連続式石炭液化方法に関し、特に、
循環溶剤の量を適正に保つて、装置の安定運転と
高収率の製品液化油を得るための水素ガス制御方
法を提供するものである。 （従来技術及びその問題点） 石炭の液化は、固体石炭を軽質油、重質油等の
液状物に転換する技術であり、反応の原理は従来
から既に知られており、通常は高温高圧下で石炭
に水素を添加して液化する方法が採られる。その
際、固体の石炭が常温液状油にまで転化する速度
は比較的遅いため、一般的には１時間前後の反応
時間が必要であり、この反応を促進するため、も
しくは良質の液化油を得る目的で反応雰囲気下に
触媒を共存させる。更に、石炭の如き固体粉を連
続的に高圧系内に圧送することは困難であるた
め、原料石炭はあらかじめ微粉砕され、液体の溶
剤と混合して疑似液体状のスラリーの形で圧送さ
れる。このスラリー化のための溶剤としては、ほ
ぼ例外なく石炭液化反応で生成する液化油が、い
わゆる系内自給の形で使用される。と言うのは、
これを系外から補給する場合には、経済的に非常
に不利になることが第一の理由である。更に液化
反応によつて生成する液化油は軽質油から重質油
まで広い分布を有しており、一般的にこの内の重
質油は市場価値が低いために、製品として余り好
ましいものではない。そこで、通常、この市場価
値の低い重質油を、スラリー化溶剤として使用す
る。 この重質油を溶剤としてくり返し使用すると、
重質油の一部は次第に分解して製品価値の高い軽
質油に転化し、好ましい結果を生ずる可能性が高
い。 以上の理由により、石炭液化用溶剤としては、
製品液化油のうちの比較的重質成分が使用され
る。その量は一般には供給石炭重量の１〜２倍程
度必要である。一方、石炭から生成する液化油
は、一般的な液化条件化においては、供給石炭の
50％程度が最大量であるから、液化重質油をスラ
リー化溶剤として循環使用する必要がある。 この循環使用に際し、溶剤量が充分に確保され
る場合には、連続運転に際して不都合を生じるこ
とはないが、実際の連続液化反応操作において
は、溶剤量は殆ど余裕がなく、場合によつてはこ
れが不足する事態を生ずる可能性もある。このよ
うに溶剤分が不足する事態を生ずる原因は、既に
述べた様に、石炭から生成する液化油（更に詳し
くは液化重質油）がそれ程多量ではないこと、及
び溶剤留分のうちの一部は、循環使用と共に分解
軽質化することによる。特に、石炭の液化反応
は、得られる製品の市場価値を向上させるため
に、極力軽質油の収率が向上する様に操作される
のが一般的であり、このために反応条件が過酷と
なつて、溶剤重質油の分解をも助長してしまう傾
向がある。従つて、循環溶剤の量を如何に自給可
能な様に制御するかが、連続液化装置を安定に稼
動させるための、ひとつの大きな技術的課題であ
る。想定される理想的な状態は、循環溶剤留分を
も含めた液化油収率が大巾に向上、もしくは高収
率に維持され、更に溶剤留分の分解がそれ程進行
しない状態である。しかしながら、石炭液化油の
収率を向上させるためには、例えば反応温度を上
昇させることがひとつの有効な方法であるが、こ
の場合には溶剤留分の分解が同時に活発化するた
め、循環溶剤確保の面では、好ましからざる状況
を呈することになる。このように、高液化油収率
を維持しつつ、かつ循環溶剤留分を系内自給可能
な量だけ安定的に確保することは、実際の連続装
置の操作においては相当困難な技術である。そこ
で本発明者らは、上記問題を克服する手法につい
て鋭意研究を重ねた結果、以下に開示する本発明
法によつて、驚く程容易、かつ効果的にその困難
さを解決できることを確認した。 （発明の構成） 即ち、本発明は、石炭と本質的に石炭液化油か
ら成る溶剤と触媒とを混合してスラリーを調製
し、該スラリーを、高温高圧の反応域において水
素ガスと接触させて石炭を液化し、反応後スラリ
ーを軽質油、沸点350℃〜540℃の留分を含む循環
油及び沸点540℃以上の残渣とに分別し、得られ
た循環油をそのまま、もしくはあらかじめ水素化
処理した後に、スラリー化溶剤としてスラリー調
製域に循環する石炭液化法において、反応域への
水素ガス供給量を制御して循環油の量を一定にす
ることを特徴とする。 （実施態様及び作用） 本発明では、先づ本質的に石炭液化油から成る
溶剤と石炭及び触媒を混合してスラリーを調製す
る。この際、石炭と溶剤との混合割合は、重量比
で１：１〜１：２程度が好ましい。溶剤が石炭と
等量以下の場合には流動性が劣悪となり、スラリ
ーの流送もしくは圧送の面でトラブルを生じ易
く、逆に石炭の２倍量以上の溶剤を使用すると、
装置サイズ、熱効率等の面でのマイナス作用が大
きい。スラリー中に添加する触媒は、例えば粉末
の鉄系触媒を石炭に対して10wt％以下用いるの
が適当である。このようにして成分調製されたス
ラリーは、調製域において、あらかじめ好ましく
は加温状態にて充分かく拌、混合する。その理由
は、スラリー中の各成分には本質的に比重差が存
在するために、これを静置状態で放置した場合に
は固体と液体とで相分離を生じ、固体分が沈積し
て次工程への流送が困難となるためである。この
ようにして調製されたスラリーは、次いで高温高
圧の反応域、即ち反応塔へ水素ガスと共に圧送さ
れて、スラリー及び水素ガスは並流上昇流として
反応塔内を通過しながら石炭の液化反応が実施さ
れる。反応後の液状スラリーは分離域い導入され
軽質油、軽質油より高沸点留分を含む循環油、及
び沸点540℃以上の残渣に分別される。ここで得
られた軽質油が製品液化油となるが、経済性ある
プロセスとして成立するためには、液化油の収率
は50％前後に達することが望ましい。しかし、こ
の50％という収率を、例えば沸点200℃以下のい
わゆるナフサのみで構成させることは非常に困難
であり、一般的には沸点350℃程度までの軽質油
の収率が50％になることを目指すべぎであろう。
従つて、循環油の成分としては、沸点350℃以上
でかつ現在の蒸留技術を用いた場合のほぼ限界留
出点と考えられる540℃程度までの重質油もしく
は、これに少量の軽質成分が混入したものと言う
ことになる。本発明法においては、原理的には軽
質油収率50％を達成しつつ、かつ溶剤バランスを
維持できる様な液化プロセスが対象となる。 このような液化プロセスについて、本発明者ら
の検討した結果によれば、従来より一般的に考慮
されている反応温度もしくは反応時間の延長等の
手法によつては、確かに軽質油収率は向上するも
のの、溶剤重質成分の減少が顕著となつて、溶剤
系内自給の達成は極めて困難であること、及び反
応域に触媒、特に鉄系触媒を共存させて、水素ガ
ス供給量を増大させると、液化油収率が顕著に向
上することが確認された。そして、この際水素ガ
ス供給量の増減に対してガスや軽質油の収率は殆
ど変化することなく、殆ど重質溶剤成分のみがガ
ス量に追随して増減した。従つてスラリー調製域
に流入する循環溶剤流量を計測し、この流量信号
によつて反応域へ供給する水素ガス量を制御する
計装システムによつて連続液化装置の運転を行え
ば、驚く程厳密に循環溶剤量が確保され、更に軽
質油の収率も安定的に推移することが分つた。 更に、循環溶剤をあらかじめ例えばMo−Ni系
等の触媒存在下350℃、100atm程度の条件下で水
素化処理を施して使用すれば、更に液化油収率が
向上し、液化反応域における鉄系触媒量を石炭重
量基準３％に迄低下しても、充分に良好な成績を
達成できることが確かめられた。以下、本発明を
参考例及び実施例によつて更に詳しく説明する。 参考例 １ 沸点350℃以下の軽質油の含有量が60wt％、沸
点350〜540℃の重質油の含有量が40wt％である
水素化溶剤1.5重量部に対し、第１表に性状を示
す100メツシユ以下に粉砕された石炭１重量部を
用い、更にこれに第２表に性状を示す200メツシ
ユ以下に粉砕された鉄系触媒0.02重量部及び粉末
硫黄0.01重量部を添加してスラリーを調製し、図
面に示す連続式石炭液化装置を使用し液化実験に
おける反応温度の影響を検討した。反応条件は、
圧力170Kg／cm2、空塔基準におけるスラリーの反
応塔内平均滞留時間（以下LHSVと略称する）
1hr、水素ガス供給量／スラリー供給量（以下
Ｇ／Ｌと略称する）1500Nl／ｌとし、反応温度
を430、450、460℃に変化させて運転を実施した。
なお、このときの運転では溶剤の循環運転及び図
中４の水素化処理運転は実施せず、循環油はバイ
パスラインａを通つて貯槽６に貯蔵された。 このようにして実施された各反応温度での運転
において、運転が定常状態に達した時点で物質収
支を把握した。その結果を第３表に示す。第３表
より、反応温度の上昇と共に沸点350℃以下の軽
質油収率は増大するものの、全留出油収率は反応
温度450℃で最大となり、460℃では逆に減少して
しまうことが分る。更に沸点350℃以上の重質油
収率は反応温度の上昇と共に減少し、460℃では
逆にマイナスとなつて、溶剤の系内自給のバラン
スが保てなくなつていることを示す。 参考例 ２ 反応温度を450℃と一定にし、鉄系触媒及び硫
黄量をそれぞれ0.03及び0.012重量部とし、更に
Ｇ／Ｌの値を500〜2500Nl／ｌの間で種々変化さ
せた以外は参考例１と同様の装置及び手法によつ
て液化反応におけるＧ／Ｌの影響を検討した。結
果を第４表に示す。Ｇ／Ｌの増大と共に液化油収
率が増大することが分る。更に、留出油の分布に
関しては、Ｇ／Ｌの増大と共に重質油の収率が顕
著に向上していることが分る。 参考例 ２ 石炭１重量部に対して、鉄系触媒0.03重量部及
び粉末硫黄0.012重量部用いた以外は、参考例１
と同様の条件でスラリーを調製し、図面に示す連
続式石炭液化装置を使用して、溶剤量がバランス
する反応条件の検討を行つた。先ず、初期の反応
条件としては圧力170Kg／cm2、LHSV＝１、Ｇ／
Ｌ＝1100Nl／ｌ、及び反応温度450℃を採用し、
この条件で24hr運転を実施した。尚、水素化域４
の運転条件としては、Mo−Ni系触媒の充填され
た固定床型反応器を使用し、温度350℃、圧力100
Kg／cm2、LHSV＝１、水素ガス供給量／循環溶剤
流量＝1000Nl／ｌを採用した。24hr経過後、溶
剤貯槽６の液量を基準値（貯槽差圧式液面計位50
％）に調節し、更に24hr（通算48hr）運転を継続
した。その結果、48hr経過時の貯槽の液面は35％
となり、溶剤量が減少傾向にあることが判明し
た。 そこで、反応域のＧ／Ｌを1300Nl／ｌに修正
して更に24hr（通算72hr）運転を継続した。72hr
経過時の貯槽の液面は42％となり、結局この24hr
の運転では、今度は液面が７％上昇したことにな
り、循環溶剤が過剰になつていることが判明し
た。そこでガス供給量を再度修正し、Ｇ／Ｌを
1200Nl／ｌとして更に28hr（通算100hr）運転を
継続した。 100hr後の貯槽の液面は36％となり、再び減少
傾向を示した。本参考例によつて、液化反応域へ
のガス供給量を変化させることによつて、循環溶
剤量にも変化が生じること、及びガス供給量を段
階状に変化させた場合には、循環溶剤量を過不足
なく一定に保つことが非常に困難であることが分
つた。 実施例 １ 流量計測器FCを使用して循環溶剤流量を把握
し、この信号によつて液化反応域への水素ガス供
給量を自動的に変化させるための流量制御弁Ｖ−
１を作動させた以外は、参考例３と同様の手法で
図に示す連続装置の運転を実施した。 但し、初期の24hrは流量制御弁Ｖ−１の作動は
手動とし、Ｇ／Ｌが1250Nl／ｌとなるように弁
開度を調節した。この状態で24hr運転を実施し、
この時点で溶剤貯槽の液量を基準値に調節した。
液量調節を完了した時点で流量制御弁を手動から
自動に切替え、その後76hr（通算100hr）運転を継
続した。100hr経過後の貯槽液面計は基準値の50
％を示した。更にその後100hrの間殆ど変化せず
にこの50％の位置を保ち続けていた。一方、
100hr経過後の液化油収率は51％と非常に良好で
あつた。従つて、本発明法によれば、循環溶剤量
を容易に一定量に保ちつつ、かつ良好な液化油収
率が達成されることが分つた。
循環溶剤の量を適正に保つて、装置の安定運転と
高収率の製品液化油を得るための水素ガス制御方
法を提供するものである。 （従来技術及びその問題点） 石炭の液化は、固体石炭を軽質油、重質油等の
液状物に転換する技術であり、反応の原理は従来
から既に知られており、通常は高温高圧下で石炭
に水素を添加して液化する方法が採られる。その
際、固体の石炭が常温液状油にまで転化する速度
は比較的遅いため、一般的には１時間前後の反応
時間が必要であり、この反応を促進するため、も
しくは良質の液化油を得る目的で反応雰囲気下に
触媒を共存させる。更に、石炭の如き固体粉を連
続的に高圧系内に圧送することは困難であるた
め、原料石炭はあらかじめ微粉砕され、液体の溶
剤と混合して疑似液体状のスラリーの形で圧送さ
れる。このスラリー化のための溶剤としては、ほ
ぼ例外なく石炭液化反応で生成する液化油が、い
わゆる系内自給の形で使用される。と言うのは、
これを系外から補給する場合には、経済的に非常
に不利になることが第一の理由である。更に液化
反応によつて生成する液化油は軽質油から重質油
まで広い分布を有しており、一般的にこの内の重
質油は市場価値が低いために、製品として余り好
ましいものではない。そこで、通常、この市場価
値の低い重質油を、スラリー化溶剤として使用す
る。 この重質油を溶剤としてくり返し使用すると、
重質油の一部は次第に分解して製品価値の高い軽
質油に転化し、好ましい結果を生ずる可能性が高
い。 以上の理由により、石炭液化用溶剤としては、
製品液化油のうちの比較的重質成分が使用され
る。その量は一般には供給石炭重量の１〜２倍程
度必要である。一方、石炭から生成する液化油
は、一般的な液化条件化においては、供給石炭の
50％程度が最大量であるから、液化重質油をスラ
リー化溶剤として循環使用する必要がある。 この循環使用に際し、溶剤量が充分に確保され
る場合には、連続運転に際して不都合を生じるこ
とはないが、実際の連続液化反応操作において
は、溶剤量は殆ど余裕がなく、場合によつてはこ
れが不足する事態を生ずる可能性もある。このよ
うに溶剤分が不足する事態を生ずる原因は、既に
述べた様に、石炭から生成する液化油（更に詳し
くは液化重質油）がそれ程多量ではないこと、及
び溶剤留分のうちの一部は、循環使用と共に分解
軽質化することによる。特に、石炭の液化反応
は、得られる製品の市場価値を向上させるため
に、極力軽質油の収率が向上する様に操作される
のが一般的であり、このために反応条件が過酷と
なつて、溶剤重質油の分解をも助長してしまう傾
向がある。従つて、循環溶剤の量を如何に自給可
能な様に制御するかが、連続液化装置を安定に稼
動させるための、ひとつの大きな技術的課題であ
る。想定される理想的な状態は、循環溶剤留分を
も含めた液化油収率が大巾に向上、もしくは高収
率に維持され、更に溶剤留分の分解がそれ程進行
しない状態である。しかしながら、石炭液化油の
収率を向上させるためには、例えば反応温度を上
昇させることがひとつの有効な方法であるが、こ
の場合には溶剤留分の分解が同時に活発化するた
め、循環溶剤確保の面では、好ましからざる状況
を呈することになる。このように、高液化油収率
を維持しつつ、かつ循環溶剤留分を系内自給可能
な量だけ安定的に確保することは、実際の連続装
置の操作においては相当困難な技術である。そこ
で本発明者らは、上記問題を克服する手法につい
て鋭意研究を重ねた結果、以下に開示する本発明
法によつて、驚く程容易、かつ効果的にその困難
さを解決できることを確認した。 （発明の構成） 即ち、本発明は、石炭と本質的に石炭液化油か
ら成る溶剤と触媒とを混合してスラリーを調製
し、該スラリーを、高温高圧の反応域において水
素ガスと接触させて石炭を液化し、反応後スラリ
ーを軽質油、沸点350℃〜540℃の留分を含む循環
油及び沸点540℃以上の残渣とに分別し、得られ
た循環油をそのまま、もしくはあらかじめ水素化
処理した後に、スラリー化溶剤としてスラリー調
製域に循環する石炭液化法において、反応域への
水素ガス供給量を制御して循環油の量を一定にす
ることを特徴とする。 （実施態様及び作用） 本発明では、先づ本質的に石炭液化油から成る
溶剤と石炭及び触媒を混合してスラリーを調製す
る。この際、石炭と溶剤との混合割合は、重量比
で１：１〜１：２程度が好ましい。溶剤が石炭と
等量以下の場合には流動性が劣悪となり、スラリ
ーの流送もしくは圧送の面でトラブルを生じ易
く、逆に石炭の２倍量以上の溶剤を使用すると、
装置サイズ、熱効率等の面でのマイナス作用が大
きい。スラリー中に添加する触媒は、例えば粉末
の鉄系触媒を石炭に対して10wt％以下用いるの
が適当である。このようにして成分調製されたス
ラリーは、調製域において、あらかじめ好ましく
は加温状態にて充分かく拌、混合する。その理由
は、スラリー中の各成分には本質的に比重差が存
在するために、これを静置状態で放置した場合に
は固体と液体とで相分離を生じ、固体分が沈積し
て次工程への流送が困難となるためである。この
ようにして調製されたスラリーは、次いで高温高
圧の反応域、即ち反応塔へ水素ガスと共に圧送さ
れて、スラリー及び水素ガスは並流上昇流として
反応塔内を通過しながら石炭の液化反応が実施さ
れる。反応後の液状スラリーは分離域い導入され
軽質油、軽質油より高沸点留分を含む循環油、及
び沸点540℃以上の残渣に分別される。ここで得
られた軽質油が製品液化油となるが、経済性ある
プロセスとして成立するためには、液化油の収率
は50％前後に達することが望ましい。しかし、こ
の50％という収率を、例えば沸点200℃以下のい
わゆるナフサのみで構成させることは非常に困難
であり、一般的には沸点350℃程度までの軽質油
の収率が50％になることを目指すべぎであろう。
従つて、循環油の成分としては、沸点350℃以上
でかつ現在の蒸留技術を用いた場合のほぼ限界留
出点と考えられる540℃程度までの重質油もしく
は、これに少量の軽質成分が混入したものと言う
ことになる。本発明法においては、原理的には軽
質油収率50％を達成しつつ、かつ溶剤バランスを
維持できる様な液化プロセスが対象となる。 このような液化プロセスについて、本発明者ら
の検討した結果によれば、従来より一般的に考慮
されている反応温度もしくは反応時間の延長等の
手法によつては、確かに軽質油収率は向上するも
のの、溶剤重質成分の減少が顕著となつて、溶剤
系内自給の達成は極めて困難であること、及び反
応域に触媒、特に鉄系触媒を共存させて、水素ガ
ス供給量を増大させると、液化油収率が顕著に向
上することが確認された。そして、この際水素ガ
ス供給量の増減に対してガスや軽質油の収率は殆
ど変化することなく、殆ど重質溶剤成分のみがガ
ス量に追随して増減した。従つてスラリー調製域
に流入する循環溶剤流量を計測し、この流量信号
によつて反応域へ供給する水素ガス量を制御する
計装システムによつて連続液化装置の運転を行え
ば、驚く程厳密に循環溶剤量が確保され、更に軽
質油の収率も安定的に推移することが分つた。 更に、循環溶剤をあらかじめ例えばMo−Ni系
等の触媒存在下350℃、100atm程度の条件下で水
素化処理を施して使用すれば、更に液化油収率が
向上し、液化反応域における鉄系触媒量を石炭重
量基準３％に迄低下しても、充分に良好な成績を
達成できることが確かめられた。以下、本発明を
参考例及び実施例によつて更に詳しく説明する。 参考例 １ 沸点350℃以下の軽質油の含有量が60wt％、沸
点350〜540℃の重質油の含有量が40wt％である
水素化溶剤1.5重量部に対し、第１表に性状を示
す100メツシユ以下に粉砕された石炭１重量部を
用い、更にこれに第２表に性状を示す200メツシ
ユ以下に粉砕された鉄系触媒0.02重量部及び粉末
硫黄0.01重量部を添加してスラリーを調製し、図
面に示す連続式石炭液化装置を使用し液化実験に
おける反応温度の影響を検討した。反応条件は、
圧力170Kg／cm2、空塔基準におけるスラリーの反
応塔内平均滞留時間（以下LHSVと略称する）
1hr、水素ガス供給量／スラリー供給量（以下
Ｇ／Ｌと略称する）1500Nl／ｌとし、反応温度
を430、450、460℃に変化させて運転を実施した。
なお、このときの運転では溶剤の循環運転及び図
中４の水素化処理運転は実施せず、循環油はバイ
パスラインａを通つて貯槽６に貯蔵された。 このようにして実施された各反応温度での運転
において、運転が定常状態に達した時点で物質収
支を把握した。その結果を第３表に示す。第３表
より、反応温度の上昇と共に沸点350℃以下の軽
質油収率は増大するものの、全留出油収率は反応
温度450℃で最大となり、460℃では逆に減少して
しまうことが分る。更に沸点350℃以上の重質油
収率は反応温度の上昇と共に減少し、460℃では
逆にマイナスとなつて、溶剤の系内自給のバラン
スが保てなくなつていることを示す。 参考例 ２ 反応温度を450℃と一定にし、鉄系触媒及び硫
黄量をそれぞれ0.03及び0.012重量部とし、更に
Ｇ／Ｌの値を500〜2500Nl／ｌの間で種々変化さ
せた以外は参考例１と同様の装置及び手法によつ
て液化反応におけるＧ／Ｌの影響を検討した。結
果を第４表に示す。Ｇ／Ｌの増大と共に液化油収
率が増大することが分る。更に、留出油の分布に
関しては、Ｇ／Ｌの増大と共に重質油の収率が顕
著に向上していることが分る。 参考例 ２ 石炭１重量部に対して、鉄系触媒0.03重量部及
び粉末硫黄0.012重量部用いた以外は、参考例１
と同様の条件でスラリーを調製し、図面に示す連
続式石炭液化装置を使用して、溶剤量がバランス
する反応条件の検討を行つた。先ず、初期の反応
条件としては圧力170Kg／cm2、LHSV＝１、Ｇ／
Ｌ＝1100Nl／ｌ、及び反応温度450℃を採用し、
この条件で24hr運転を実施した。尚、水素化域４
の運転条件としては、Mo−Ni系触媒の充填され
た固定床型反応器を使用し、温度350℃、圧力100
Kg／cm2、LHSV＝１、水素ガス供給量／循環溶剤
流量＝1000Nl／ｌを採用した。24hr経過後、溶
剤貯槽６の液量を基準値（貯槽差圧式液面計位50
％）に調節し、更に24hr（通算48hr）運転を継続
した。その結果、48hr経過時の貯槽の液面は35％
となり、溶剤量が減少傾向にあることが判明し
た。 そこで、反応域のＧ／Ｌを1300Nl／ｌに修正
して更に24hr（通算72hr）運転を継続した。72hr
経過時の貯槽の液面は42％となり、結局この24hr
の運転では、今度は液面が７％上昇したことにな
り、循環溶剤が過剰になつていることが判明し
た。そこでガス供給量を再度修正し、Ｇ／Ｌを
1200Nl／ｌとして更に28hr（通算100hr）運転を
継続した。 100hr後の貯槽の液面は36％となり、再び減少
傾向を示した。本参考例によつて、液化反応域へ
のガス供給量を変化させることによつて、循環溶
剤量にも変化が生じること、及びガス供給量を段
階状に変化させた場合には、循環溶剤量を過不足
なく一定に保つことが非常に困難であることが分
つた。 実施例 １ 流量計測器FCを使用して循環溶剤流量を把握
し、この信号によつて液化反応域への水素ガス供
給量を自動的に変化させるための流量制御弁Ｖ−
１を作動させた以外は、参考例３と同様の手法で
図に示す連続装置の運転を実施した。 但し、初期の24hrは流量制御弁Ｖ−１の作動は
手動とし、Ｇ／Ｌが1250Nl／ｌとなるように弁
開度を調節した。この状態で24hr運転を実施し、
この時点で溶剤貯槽の液量を基準値に調節した。
液量調節を完了した時点で流量制御弁を手動から
自動に切替え、その後76hr（通算100hr）運転を継
続した。100hr経過後の貯槽液面計は基準値の50
％を示した。更にその後100hrの間殆ど変化せず
にこの50％の位置を保ち続けていた。一方、
100hr経過後の液化油収率は51％と非常に良好で
あつた。従つて、本発明法によれば、循環溶剤量
を容易に一定量に保ちつつ、かつ良好な液化油収
率が達成されることが分つた。
【表】
【表】
【表】
【表】
（発明の効果）
本発明法によれば、従来認められた高液化油収
率時における循環溶剤量の不足或いは、市場価値
の低い重質油の一部を製品として抜き出すと言う
ような不都合を生ずることなく、必要量の循環油
を過不足なく安定的に生産、維持し、かつ高液化
油収率が達成できる。
率時における循環溶剤量の不足或いは、市場価値
の低い重質油の一部を製品として抜き出すと言う
ような不都合を生ずることなく、必要量の循環油
を過不足なく安定的に生産、維持し、かつ高液化
油収率が達成できる。
図は、本発明の１実施態様を示すブロツク図で
ある。 １……スラリー調製域、２……反応域、３……
分離域、４……水素化域、５……分別域、６……
溶剤貯槽、Ｖ−１……流量制御弁、FC……流量
計測器。
ある。 １……スラリー調製域、２……反応域、３……
分離域、４……水素化域、５……分別域、６……
溶剤貯槽、Ｖ−１……流量制御弁、FC……流量
計測器。
Claims (1)
- １ 石炭と本質的に石炭液化油から成る溶剤と触
媒との混合してスラリーを調製し、該スラリーを
高温高圧の反応域において水素ガスと接触させて
石炭を液化し、反応後スラリーを軽質油、沸点
350℃〜540℃の留分を含む循環油及び沸点540℃
以上の残渣とに分別し、得られた循環油をそのま
ま、もしくはあらかじめ水素化処理した後に、ス
ラリー化溶剤としてスラリー調製域に循環する石
炭液化方法において、反応域への水素ガス供給量
を制御して循環油の量を一定にすることを特徴と
する石炭の液化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19493785A JPS6257487A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 石炭の液化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19493785A JPS6257487A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 石炭の液化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6257487A JPS6257487A (ja) | 1987-03-13 |
| JPH051835B2 true JPH051835B2 (ja) | 1993-01-11 |
Family
ID=16332816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19493785A Granted JPS6257487A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 石炭の液化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6257487A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010035701A (ja) * | 2008-08-01 | 2010-02-18 | Kao Corp | 吸収体の製造方法及び製造装置 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52145409A (en) * | 1976-05-28 | 1977-12-03 | Kobe Steel Ltd | Liquefaction of low grade coals |
| JPS55112292A (en) * | 1979-02-21 | 1980-08-29 | Mitsui Cokes Kogyo Kk | Liquefaction of coal |
-
1985
- 1985-09-05 JP JP19493785A patent/JPS6257487A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52145409A (en) * | 1976-05-28 | 1977-12-03 | Kobe Steel Ltd | Liquefaction of low grade coals |
| JPS55112292A (en) * | 1979-02-21 | 1980-08-29 | Mitsui Cokes Kogyo Kk | Liquefaction of coal |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010035701A (ja) * | 2008-08-01 | 2010-02-18 | Kao Corp | 吸収体の製造方法及び製造装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6257487A (ja) | 1987-03-13 |
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|---|---|---|---|
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